实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体

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直接沉淀法制备纳米氧化锌思考题

直接沉淀法制备纳米氧化锌思考题

《直接沉淀法制备纳米氧化锌思考题》在纳米材料领域,氧化锌是一种具有广泛应用前景的功能性材料。

在我国,直接沉淀法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。

这种方法通过将适当的氧化锌前驱体溶液与沉淀剂混合,使得氧化锌颗粒在溶液中沉淀而得到纳米氧化锌产品。

但是在实际操作中,我们需要考虑的因素有很多,这就需要我们从不同的角度去思考问题。

我们需要考虑的是直接沉淀法的优点和局限性。

这种方法相对简单易行,成本较低,能够在常温常压下制备纳米氧化锌。

但是,直接沉淀法制备的纳米氧化锌产品颗粒分布不均匀,且形貌不规则,对产品的纯度和晶体结构也会有一定影响。

我们在实际操作中需要根据具体需求选择合适的制备方法。

我们需要思考的是如何控制纳米氧化锌的形貌和晶体结构。

纳米氧化锌的形貌和晶体结构对其性能具有重要影响。

在直接沉淀法中,我们可以通过调节溶液浓度、沉淀剂的种类和添加剂等手段来控制产物的形态和结构。

而在实际操作中,我们需要充分理解不同参数对产品性质的影响,有针对性地进行调控。

在实际制备过程中我们还需要从环境友好和安全性角度进行思考。

直接沉淀法虽然简单易行,但是其中使用的溶剂、沉淀剂等化学品可能对环境和人体造成一定的影响。

在进行实验操作时,务必做好安全防护措施,选择环保、安全的试剂和溶剂。

我们需要思考纳米氧化锌的应用前景和发展趋势。

纳米氧化锌具有优异的光学、电学和催化性能,在太阳能电池、柔性电子器件、污水处理和生物医药领域有着广泛的应用前景。

在未来,随着纳米技术的不断发展,纳米氧化锌的性能和制备技术也将不断提升,为其应用领域的拓展提供更为广阔的空间。

直接沉淀法制备纳米氧化锌是一种简单、经济的制备方法,但在实际操作中需要考虑形貌和晶体结构的控制、环境友好和安全性以及应用前景和发展趋势等因素。

只有全面思考并有效解决这些问题,才能更好地推动纳米氧化锌领域的发展,为其在各个领域的应用提供更加优质的产品和解决方案。

在前文中,我们已经讨论了直接沉淀法制备纳米氧化锌的优点和局限性,以及如何控制纳米氧化锌的形貌和晶体结构等方面。

超声波沉淀法制备不同粒径的纳米氧化锌

超声波沉淀法制备不同粒径的纳米氧化锌

櫀殩
[2 ]
, 固相合成法
[3 ]
, 化
[6 ]
[5 ]
, 超声波沉淀法
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山 东 化 工 SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY
2012 年第 41 卷
同粒径的纳米氧化锌; 而制备不同粒径的纳米氧化 锌一般是通过控制工艺条件来实现的 。关于采用超 声波沉淀法制备不同粒径纳米氧化锌的研究还未见 报道。 文章以硫酸锌和草酸为原料, 采用超声波沉淀 法, 通过控制硫酸锌和草酸的配比、 反应温度、 煅烧 温度和反应物加入的方式, 研究不同平均粒径的纳 并讨论制备条件对其平均粒径的 米氧化锌的制备, 影响规律。 1 1. 1 实验部分 实验原理 将硫酸锌溶液置于超声场中辐射, 以草酸溶液 以曲拉通 X - 100 为表面活性剂防团聚, 为沉淀剂, 利用超声波的特殊能量和声空化作用使反应物均匀 提高反应速度, 加快反应物和产物的扩散, 促 混合, 进固体新相的形成, 从而控制颗粒的尺寸和分布。 然后再在常温常压下搅拌使颗粒更好的球形化 。 采用超声波沉淀法以硫酸锌和草酸为原料制备 纳米氧化锌颗粒的反应式为: ZnSO4 + H2 C2 O4 →ZnC2 O4 ↓ + H2 SO4 ZnC2 O4 →ZnO + 2CO2
, 溶胶凝胶法
, 激光蒸发法
收稿日期: 2012 - 02 - 24 基金项目: 国家自然科学基金项目资助( 编号: 20773092 ) 作者简介: 王亚峰( 1976 —) , 女, 山西长治人, 在读硕士研究生, 主要研究方向为纳米化学; 薛永强, 通讯作者, 电话: 0351 - 6014476 , E - mail: xyqlw@ 126. com。
数据见表 1 。

精细化工实验 液相沉淀法制备氧化锌纳米粉

精细化工实验  液相沉淀法制备氧化锌纳米粉

液相沉淀法制备氧化锌纳米粉一. 实验目的1、学习液相沉淀法制备纳米粉的原理;2、掌握液相沉淀法制备氧化锌纳米粉的方法;3、了解氧化锌纳米粉的主要性质及用途。

二. 实验原理1 主要性质和用途氧化锌,又称锌白,分子是为ZnO。

氧化锌纳米粉为白色或微黄色粉末,属六方晶体,晶格常数为a=3.14*10-10m,c=5.19*10-10m,为两性氧化物,溶于酸和碱金属氢氧化物,氨水,碳酸铵和氯化铵溶液,难溶于水和乙醇。

无味,无臭。

在空气中能吸收二氧化碳和水。

熔点约1975℃,密度5.68g/cm3氧化锌纳米粉是一种新型功能无机粉料,其粒径介于1~}100nm之间。

由于颗粒尺寸微细化,使得氧化锌纳米粉产生了其本体块状材料所不具备的表面效应,小尺寸效应,量子效应和宏观量子隧道效应等。

因而使得氧化锌纳米粉在磁,光,电,敏感等方面具有一些特殊的性能。

本品主要用来制造气体传感器,荧光体,紫外线遮蔽材料(在整个200—400nm紫外光区有很强的吸光能力,)变阻器,图像记录材料,压电材料,高效催化剂,磁性材料和塑料薄膜。

也可做天然橡胶,合成橡胶及乳胶的硫化活化剂和补强剂。

还常用做陶瓷工业中的矿化剂。

另外在涂料,医药,油墨,造纸,搪瓷,玻璃,火柴,化工和化妆品等工业行业也有广泛的用途。

2制备原理将氯化锌与草酸反应生成二水草酸锌沉淀,经焙烧后制得氧化锌纳米粉。

所涉及的化学反应为:ZnCl2 + 2H2O + H2C2O4→ ZnC2O4·2H2O↓ + HClZnC2O4·2H2O → 2ZnO + 2H2O↑ + 4CO2↑其工艺流程图见框图去离子水↓滤液去离子水氧气↑↓↓↓草酸水和二氧化碳↑去离子水三. 实验仪器和原料带搅拌的反应釜(500ml)、压滤式膜过滤器(小型)、真空干燥箱、电阻炉、烧杯(250ml,500ml)、坩埚,不锈钢小桶(250ml,500ml)等。

氧化锌(AR)分析纯,质量分数99%,稀盐酸不溶物质量分数小于0.005%,水不溶物质量分数小于0.005%,灼烧残渣(以硫酸根为基准)质量分数小于0.002%,重金属离子(以钙离子为基准)质量分数小于(0.003%)草酸(AR):分析纯,质量分数99.8%水溶液质量小于0.005%,灼烧残渣(以硫酸根为基准)质量分数小于0.002%,重金属离子(以钙离子为基准)质量分数小于(0.003%)去离子水四制备方法⑴在一洁净的不锈钢桶中将氯化锌10g加100ml去离子水,配制成锌盐溶液;在另一洁净的不锈钢桶中将9.52g草酸溶于48ml去离子水中,配成草酸溶液。

实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体

实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体

实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。

沉淀法是一种化学反应沉淀物形成的方法,
通过控制反应条件和物质浓度,可以制备出不同形状和尺寸的纳米材料。

此方法操作简便,且制备出的产物具有较高的纯度和稳定性。

实验步骤如下:
1.将0.5 mol/L的硝酸锌溶液和0.5 mol/L的氨水溶液分别放入两个棕色草酸烧杯中。

注意要保持溶液的相对浓度相同。

2.将氨水溶液滴加到硝酸锌溶液中,同时使用玻璃搅拌棒搅拌,直到反应液变为乳白
色悬浮液。

搅拌时间约为10分钟。

3.将制备好的纳米氧化锌悬浮液通过滤纸过滤,并使用蒸馏水洗涤几次,以去除余留
的氨水和硝酸离子。

4.将过滤后的纳米氧化锌沉淀用乙醇和热水脱水,然后干燥。

此时产生了均匀的纳米
氧化锌粉末。

5.为了控制氧化锌的粒径,可以改变氨水和硝酸锌的浓度,或者改变反应时间和温度
等反应条件。

实验注意事项:
1.实验过程中要避免吸入或接触硝酸锌、氨水等有害化学物质。

2.制备纳米氧化锌粉末时,要保持反应体系的纯度,避免杂质的干扰。

3.沉淀法制备纳米材料时,反应时间、温度和物质浓度等条件应根据具体情况进行控制,以使产物的形状和尺寸满足要求。

4.实验过程中要注意实验室安全,遵守安全操作规程,配备相应的防护措施。

综上所述,通过沉淀法制备纳米氧化锌粉体的实验步骤简单,产物纯度高,可以通过
调节反应条件控制纳米氧化锌的粒径。

这种方法可以应用于制备其他纳米材料,并具有广
泛的应用前景。

化学学士学位毕业论文——直接沉淀法制备纳米氧化锌

化学学士学位毕业论文——直接沉淀法制备纳米氧化锌

学士学位论文题目:直接沉淀法制备纳米氧化锌直接沉淀法制备纳米氧化锌摘要:以硝酸锌和碳酸铵为原料,通过直接沉淀法制备了纳米ZnO.采用DSC、FT-IR、XRD、TEM等对前驱物和纳米ZnO粉体结构和形貌进行了表征,结果表明:前驱物是[Zn5(OH)6(CO3)2];前驱物在550℃焙烧2h得到六方晶系的ZnO粉体;该粉体的形貌为长条形,平均宽度约为50nm, 长度为200nm,分布较均匀、纯度高。

关键词:氧化锌、纳米材料、直接沉淀法、XRDSynthesis of nano-sized ZnO powders by direct precipitation method Abstract Using Zinc nitrate and ammonium carbonate as raw materials, nanocrystalline ZnO was prepared by direct precipitation method. The structure and Morphology of nano-sized ZnO powders and the precursors were characterized by DSC、FT-IR、XRD、TEM. The result showed that the precursor was [Zn5(OH)6(CO3)2]; ZnO crystal powders obtained was six-party crystal when precursor was calcined at550℃ for 2h; The morphology of the powders is a long strip, with an average width of about 50nm, a length of 200nm, a more even distribution, high purity. Keyword ZnO;Nanoparticles; Direct precipitation method; XRD目录1 前言 (1)1.1 纳米氧化锌的制备方法 (1)1.2 纳米氧化锌的表征 (4)1.3 纳米氧化锌应用及前景 (5)2实验部分 (6)2.1 实验药品及仪器 (6)2.2样品的制备 (7)2.3 样品表征 (7)3 实验结果与讨论 (8)3.1 前驱体的热分析 (8)3.2前驱体及样品的XRD分析 (8)3.3前驱体及样品的红外光谱分析 (10)3.4 样品的透射电镜(TEM)分析 (11)4结论 (12)参考文献 (13)1 前言氧化锌是Ⅱ—Ⅵ族具有六方纤锌矿晶体结构的宽禁带直接带隙的半导体,室温禁带宽度约为3.37 eV,激子束缚能为60 meV [1];它具有优良的物性,在声表面波、透明电极、蓝光器件等方面都有较大的应用潜力,目前倍受人们重视[2]。

沉淀法制备纳米ZnO

沉淀法制备纳米ZnO

设计性实验2 沉淀法制备纳米ZnO摘要:本实验以Zn(NO3)2·6H2O和NH4HCO3为原料,聚乙二醇(PEG600)为模板,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌,并计算产率和晶粒尺寸,讨论影响纳米ZnO晶粒大小的影响因素。

关键词:纳米氧化锌;直接沉淀法;产率;晶粒尺寸1.直接沉淀发制备纳米ZnO的理论基础氧化锌俗称锌白,常作白色颜料,是一种重要的工业原料,它广泛应用于涂料、橡胶、陶瓷、玻璃等多种工业。

纳米氧化锌与普通氧化锌相比显示出诸多特殊性能,如:压电性、荧光性、非迁移性、吸收和散射紫外线能力等,因而其用途大大扩展,如可用于压敏材料、压电材料、荧光体、化妆品、气体传感器、吸湿离子传导温度计、图象记录材料、磁性材料、紫外线屏蔽材料、高效催化剂和光催化剂。

国内外专家学者一致认为,纳米氧化锌必将逐步取代传统的氧化锌系列。

纳米材料是指晶粒(或组成相)在任一维的尺寸小于100nm的材料,是由粒径尺寸介于1~100nm之间的超细微粒组成的固体材料,按空间形态可分为一维纳米丝、二维纳米膜和三维纳米粒。

纳米材料的制备方法分类如下表:本实验采用化学沉淀法里的直接沉淀法制备纳米ZnO ,直接沉淀法的原理是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子洗去,经分离、干燥、热处理后,得到纳米氧化锌。

该方法操作简单,对设备和技术要求不太苛刻,产品纯度高,不易引入杂质,成本低。

X-射线衍射仪可以利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.利用谢乐公式:Dc = 0.89λ /(B cos θ) (λ为X 射线波长, B 为衍射峰半高宽, θ 为衍射角) ,根据粉体X-射线衍射图可以得到相关数据,计算得到粒子的尺寸。

2.实验2.1实验药品及仪器Zn(NO 3)2·6H 2O 、 NH 4HCO 3、聚乙二醇(PEG600)、无水乙醇、去离子水烘箱、500ml 烧杯、250ml 烧杯两个、玻璃棒、PH 计、马弗炉、X 射线衍射仪,胶头滴管。

实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体

实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体

实验七 沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。

2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。

3、了解反应条件对实验产物形貌的影响,并对实验产物会表征分析。

二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物,常温下激发键能为60 meV 。

近年来,低维〔0维、1维、2维〕纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。

氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。

通常的制备方法有蒸发法、液相法。

我们在这里主要讨论沉淀法。

沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液,当加入沉淀剂(如OH --,CO 32-等)后,或在一定温度下使溶液发生水解,形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出,并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去,得到所需的化合物粉料。

均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。

而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应,而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解,在溶液中均匀地反应。

纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程,一个是核的形成过程,称为成核过程;另一个是核的长大,称为生长过程。

这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。

制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO 3)2、氯化锌ZnCl 2、醋酸锌。

常用的沉淀剂有氢氧化钠〔NaOH 〕、氨水〔NH 3. H 2O 〕、尿素〔CO(NH 2)2〕。

一般情况下,锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀,不能得到氧化锌晶体,要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。

均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂,通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。

反应如下:O H NH CO O H NH CO 23222223)(⋅+→+ (1)OH -的生成:-++→⋅OH NH O H NH 423 (2)CO 32-的生成:O H CO NH CO O H NH 223422322++→+⋅-+ (3)形成前驱物碱式碳酸锌的反应:()↓⋅⋅→+++--+O H OH Zn ZnCO O H OH CO Zn 2232232243 (4)热处理后得产物ZnO :()O H CO ZnO O H OH Zn ZnCO 22223232+↑+→⋅⋅ (5)本实验通过Zn(NO 3)2和NaOH 之间反应得到的Zn(OH)42-进行热分解反应制备了氧化锌纳米晶体。

均匀沉淀法制备纳米氧化锌和片状氧化锌粉体

均匀沉淀法制备纳米氧化锌和片状氧化锌粉体

2003年6月 云南化工 Jun.2003 第30卷第3期 Yunnan Chemical Technology V ol.30,No3 均匀沉淀法制备纳米氧化锌和片状氧化锌粉体李东英,安黛宗,刘珩(中国地质大学材料科学与化学工程学院,武汉430074)摘 要: 以氯化锌、尿素为原料,采用均匀沉淀法在一定条件下制备得到纳米级氧化锌粉体。

并以TEM、S EM、XRD等测试手段对产物的粉体结构、形貌进行了研究。

结果表明,在200℃下热处理得到的氧化锌粉体结晶性能良好;在较大的反应物浓度及反应物浓度比下可以得到较小的晶体粒径,平均为20nm,且分散性好;在较小的浓度及较小的浓度比下得到的晶体粒径较大,并呈片状生长。

阐述了浓度对于粒径大小的影响并得出片状氧化锌微晶生长的最佳条件。

关键词: 均匀沉淀法;片状氧化锌;纳米氧化锌中图分类号: O614.24 文献标识码: A 文章编号: 1004-275X(2003)03-0037-03Preparation of Nanometer-ZnO and Sheet-ZnO By Uniform-Precipitation MethodL I Dong-ying,AN Dai-zong,LIU Hen g(School of M aterial Science and C hemical Engineering,China University of Geosciences,Wuhan430074,China)Abstract: Nanometer ZnO w as s ynthesized by uniform precipitation-method from ZnCl2and carbamide,and TEM, S EM and XRD were used to characterize the p roduct.Result indicated that pow dered ZnO w ith good crystal capabilitycould be obtained after treatment at200℃.Less granularity,bigger reactant concentration and proportion.The crystalgrew in sheet,with20nanometers at average.Effect of concentration on the granularity,and the optimal g rowing condi-tion of sheet ZnO crystals w ere discussed.Keywords: uniform precipitation method;sheet ZnO;nanometer ZnO 高性能材料的广泛应用越来越取决于对组成材料的晶粒尺寸、分布和形貌的控制。

沉淀法制备纳米ZnO粉体

沉淀法制备纳米ZnO粉体

沉淀法制备纳米ZnO粉体一.实验目的1. 采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体,对比分析两种制备方法中沉淀剂对粉体的影响。

2. 制备过程中沉淀剂用量、反应时间、反应温度、煅烧时间及温度、表面活性剂种类及用量对粉体平均粒径和回收率的影响等。

3. 解决粉体生产中的团聚问题。

二.实验原理1. 直接沉淀法是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子除去,沉淀经热分解得到纳米ZnO。

常见的沉淀剂为NH3·H2O和NaOH等。

选用不同的沉淀剂,反应机理不同,得到的沉淀产物不同,得到纳米ZnO的质量也就会有所不同。

其反应原理如下以(NH3·H2O作沉淀剂)Zn2++2NH3·H2O==Zn(OH)2↓+2NH4+Zn(OH)2 ==ZnO+ H2O↑2.均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。

所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。

该法得到的粒子粒径分布较窄,分散性好,工业化放大被看好。

常用的均匀沉淀剂有碳酸铵和六亚甲基四胺(C6H12N4)。

其反应原理如下(以碳酸铵作沉淀剂)(NH4)2CO3 +3 H2O==CO2↑+2NH3·H2O Zn2++CO32-==ZnCO3Zn2++2NH3·H2O==Zn(OH)2↓+2NH4+Zn(OH)2== ZnO + H2O↑ZnCO3== ZnO + CO2↑三.实验仪器和药品1.仪器恒温磁力搅拌器、电子天平、电热鼓风干燥箱、硅碳棒炉、真空抽滤装置、研钵、烧杯、玻璃棒、量筒、表面皿、胶头滴管等2.药品硝酸锌、碳酸铵、氨水、无水乙醇、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇四、实验步骤配制1.0mol/lZn(NO3)2溶液(称取29.75克硝酸锌溶于100ml去离子水中,搅拌可得)。

沉淀法制备纳米氧化锌的研究

沉淀法制备纳米氧化锌的研究

2001年6月第31卷第3期 西北大学学报(自然科学版)Jou rnal of N o rthw est U n iversity (N atu ral Science Editi on ) Jun .2001V o l .31N o.3 收稿日期:1999211205 基金项目:陕西省教委重点科研资助项目(96JZK 18) 作者简介:祖 庸(19372),女,安徽巢县人,西北大学教授,从事纳米材料的制备、改性和应用研究。

沉淀法制备纳米氧化锌的研究祖 庸,李晓娥,樊 安,刘超峰(西北大学化学工程学系,陕西西安 710069)摘要:通过实验和理论分析,对均匀沉淀法和直接沉淀法制备纳米ZnO 进行了比较。

结果表明:以硝酸锌为原料、尿素为均匀沉淀剂制得的纳米ZnO 粒径小、分布窄、分散性好,收率大体相等,远优于直接沉淀法制备的纳米ZnO 。

关 键 词:纳米氧化锌;均匀沉淀法;直接沉淀法中图分类号:TQ 13 文献标识码:A 文章编号:10002274(2001)0320232203 纳米粒子具有许多特殊的性能,如量子效应、宏观量子隧道效应、表面效应、小尺寸效应等[1],因而赋予纳米ZnO 许多新的性质和用途。

如用于制造气体传感器、荧光体、紫外线屏蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、精密陶瓷材料、化妆品及医药材料等。

纳米ZnO 的制备方法很多[2~8],我们采用沉淀法进行制备,沉淀法可制得颗粒细、分布窄、纯度高的纳米粒子,且产品综合成本低、工艺简单,易实现工业化生产。

本文对均匀沉淀法和直接沉淀法制备纳米ZnO 进行了比较,认为均匀沉淀法优于直接沉淀法,并给出均匀沉淀法制备纳米ZnO 的最佳工艺条件。

1 沉淀法制备纳米ZnO 的原理1.1 直接沉淀法(D P M )[3]该法的原理是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后,溶液中离子的浓度积超过沉淀化合物的溶度积时,即有沉淀从溶液中析出。

经过滤、洗涤、干燥、热处理后,得到纳米ZnO 。

沉淀法制备氧化锌粉体_郑兴芳

沉淀法制备氧化锌粉体_郑兴芳

沉淀法制备氧化锌粉体郑兴芳,郭成花,郑建国(临沂大学化学化工学院,山东临沂276005)摘要:以碳酸钠和硫酸锌为原料,采用沉淀法制备前驱体碱式碳酸锌,前驱体经过热分解得到氧化锌粉体。

采用热重分析(TG-DTG-DTA)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM)等方法对前驱体和产品氧化锌进行表征。

结果表明:制备的前驱体为碱式碳酸锌Zn4(OH)6CO3;以水、乙二醇为溶剂及聚乙二醇(PEG)为分散剂,均可制备出较为纯净的氧化锌;乙二醇为溶剂和PEG为分散剂,改善了氧化锌的形貌和分散性,避免了氧化锌团聚。

关键词:氧化锌;制备;沉淀法中图分类号:TQ132.4文献标识码:A文章编号:1006-4990(2012)03-0019-03Preparation of zinc oxide powder by precipitation methodZheng Xingfang,Guo Chenghua,Zheng Jianguo(School of Chemistry and Chemical Engineering,Linyi University,Linyi276005,China)Abstract:The precursor,basic zinc carbonate was obtained by precipitation method with ZnSO4and Na2CO3as raw materials. Then ZnO powders were prepared after pyrolysis of precursor.Precursor and ZnO powders were characterized and analyzed by TG-DTG-DTA,XRD,IR,and SEM respectively.Results showed that the precursor was Zn4(OH)6CO3;pure ZnO can be both prepared by water and ethylene glycol as solvents and by PEG as dispersant;and the morphology and dispersibility of ZnO could be improved and agglomeration could be avoided with ethylene glycol as solvent and PEG as dispersant.Key words:zinc oxide;preparation;precipitation method纳米氧化锌由于其粒子尺寸小、比表面积大、具有明显的表面与界面效应等特点,在化学、光学、生物和电学等方面表现出许多独特的优异的物理和化学性能,被广泛应用于变阻器、气体敏感材料、电材料以及光材料等重要领域。

纳米氧化锌的制备实验报告

纳米氧化锌的制备实验报告

纳米氧化锌的制备实验报告一、实验目的1.学习纳米氧化锌的制备方法和过程;2.了解纳米氧化锌的物理化学特性;3.掌握实验室制备纳米氧化锌的方法和操作流程。

二、实验原理纳米氧化锌制备方法有多种,包括气体扩散法、热分解法、湿化学法、微乳法、流动注射法、溶胶-凝胶法等。

本实验采用的是化学共沉淀法,即将氧化锌溶液和硝酸钠溶液在适当温度下混合,并加入胶体保护剂,沉淀后用乙醇洗涤并干燥,即可得到纳米氧化锌粉末。

三、实验步骤1.准备工作:取一定量纯净的硝酸钠和氧化锌分别溶于去离子水中,制备成1mol/L的溶液。

2.混合溶液:将10ml氧化锌和10ml硝酸钠溶液分别加入50ml的去离子水中,加热到70℃,搅拌均匀。

3.加入保护剂:将1ml乙醇溶于0.1g聚乙烯吡咯烷酮中,加入上述混合液中并搅拌均匀。

4.沉淀:将上述混合溶液在95℃下搅拌加热3小时,待其冷却后,可以观察到白色的沉淀物。

5.洗涤:用乙醇进行反复洗涤,以去除沉淀物中的杂质。

6.干燥:将洗涤后的沉淀物放在烤箱中,烘干至恒温100℃,即可得到纳米氧化锌粉末。

四、实验结果1.显微镜下观察:从显微镜图片可以看到,制备出来的纳米氧化锌颗粒大小在20-50nm之间,颗粒呈现为球形或椭球形。

2.XRD分析:对纳米氧化锌进行XRD分析,得到的峰位分布与标准氧化锌相同,证明制备出的纳米氧化锌具有良好的结晶性。

3.红外光谱分析:对纳米氧化锌进行红外光谱分析,发现出现了氧化锌晶体结构的特征峰,在1097cm-1和475cm-1处分别出现了O-H和O-Zn-O的伸缩振动峰。

本实验使用化学共沉淀法制备出了具有良好结晶性和均匀粒径的纳米氧化锌粉末。

通过XRD和红外光谱分析,证明了制备出的样品纯度较高,结晶完整,符合预期结果。

六、实验感想通过本次实验,我对纳米材料的制备方法、物理化学特性和实验操作流程有了更清晰的认识。

实验过程中需要精细操作,注重每一步的流程控制和注意事项,否则会影响到结果的准确性。

均匀沉淀法制备纳米氧化锌实验研究

均匀沉淀法制备纳米氧化锌实验研究
na t i on t e mp e r a t u r e a nd t he c a l c i na t i o n t i me .SEM a n d XRD we r e u s e d t o c ha r a c t e r i z e t h e phy s i c a l p r ope r t i e s o f t he p r o d uc t s . Th e e x pe r i me nt a l r e s ul t s ho ws t ha t t h e pr e pa r e d n a no me — t e r ZnO ha s a n a v e r ge s i z e of 3 0n m, be l on gi n g t o h e xa go na l s y s t e m. The o p t i mu m pr e p a r a t i on
粉 末 冶 金 工 业
PO W DER M ETALLUR GY I N DUS TRY
Vo 1 . 23 No .1
Fe b. 2 01 3
均匀沉淀法制备 纳米 氧化锌 实验研究
于娜娜 , 王 笃政 , 高志 谨 , 朱 子 涵 ,汪 书丽
( 中北 大 学 化 工 与 环境 学 院 , 山西 太 原 0 3 0 0 5 1 )
STUDY ON PREPARATI ON OF NA NOM ETER ZnO BY
H 0M OGEN EOU S P RECI PI TATI ON ME T HOD
YU Na - n a , WANG Du - z h e n g, GAO Zh i - j i n, ZHU Zi — h a n, W ANG S h u - l i

微波均相沉淀法制备纳米氧化锌的研究

微波均相沉淀法制备纳米氧化锌的研究

纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料,其颗粒大小约在1~100nm。

由于晶粒的细微化,其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。

利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能,可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。

由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景,因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的热点[1]。

由于纳米氧化锌的粒度小、比表面积大,在应用时特别容易产生团聚现象,所以研究纳米氧化锌有效的改性技术及在基体中达到良好的分散,以解决应用时的团聚问题;对产品的表面改性和应用进行研究,开拓高性能产品,拓宽产品应用领域,以满足不同需要,开发出适合我国国情的纳米氧化锌的生产工艺。

1微波均相沉淀的特点微波均相沉淀法具有快速加热效应、热点或表面效应、压力蒸煮器效应和离子过热效应。

与传统方法相比,微波辐射法具有反应速度快、反应条件温和、反应效率高等优点,而且产品具有较高的纯度、窄的粒径分布和均一形态。

微波介电加热过程还伴随着非热效应[2]。

2制备过程2.1反应机理以七水合硫酸锌为锌源,尿素为均相沉淀剂,采用均相沉淀法在微波辐射条件下制备纳米ZnO,反应机理[3]:2.2实验过程称取适量的硫酸锌和尿素分别溶于一定量的蒸馏水中,倒入三颈烧瓶中充分混合均匀,放入微波反应器中,接温度计和冷凝管,在不断搅拌下逐渐升温。

随着尿素的分解,溶液出现浑浊,直至出现大量白色沉淀,在一定微波辐射下反应一定时间后,停止。

将三颈烧瓶取出放入冷水中冷却至室温,然后抽滤,用pH为9的氨水和无水乙醇分别润洗、抽滤,再经真空干燥24h。

取出粉末研磨后放入马弗炉中,在450℃下灼烧2h,取出研磨后即得纳米ZnO。

实验条件见表1[2]。

表1实验条件项目指标ZnSO4浓度/mol·L-10.15ZnSO4与尿素物的质量比1∶2,1∶3,1∶4反应温度/℃93反应时间/h2焙烧时间/h2焙烧温度/℃4503结果与讨论3.1粉体的SEM 分析硫酸锌浓度0.15mol/L,温度93℃,时间2h[2],在不同硫酸锌与尿素物质的量比下制备纳米ZnO。

均匀沉淀法制备纳米氧化锌研究

均匀沉淀法制备纳米氧化锌研究

第35卷,增刊V01.35Suppl e雠m红外与激光工程hl:胁red柚d Las er E n酉n∞r i l l g2006年10月oc t.2006均匀沉淀法制备纳米氧化锌研究曾宪华,史运泽,樊慧庆(西北工业大学材料学院,陕西西安710072)摘要:以六水硝酸锌为锌源、氢氧化钠为碱源、甲醇溶液作为溶剂,采用均匀沉淀法合成了纳米氧化锌。

实验结果表明制备出的纳米氧化锌为纯相六角纤锌矿结构氧化锌。

通过x一射线衍射(xR D),扫描电镜(s E M)等测试手段对所得产物的组成、形貌、结构进行了研究。

该方法制备的纳米氧化锌平均粒径在11nm左右。

关键词:氧化锌;纳米粒子;均匀沉淀法;六角纤锌矿型晶体结构中图分类号:T N215文献标识码:A文章编号:1007.2276(2006)增E一0165.03Pr epar at i on and cham ct er i zat i on of nam om et er zi nc o】|【ide by ahom ogene ous pr eci pi t at i on冱N G)(i柚也ua,Sm Y un—ze,Ⅳ蝌H ui—qi ng(School0f M锄=ri als Sci∞ce锄d Engi II ecri ng,N onh懈咖Pol弘echni cal U面rc rs it y。

)【i’蛆7100r72,al ina)A bst m t:N锄om e喷zi nc oxi de a r e sy劬esi zed舶m Z l l N036H zo柚dN a oH by a hom oge舱ouspr eci pi觚on,us i ng C17H603a s a s ol vent.Z no pow der s ar e c ha r ac t e ri Zed by x—r aydi债act i on aJl d sc咖i Il g e l e c t r on I I l i cr os copy,锄d om e r m eas of t es血g.功e zi nc oxi de c巧st al s a r e pur e hex a90n al w unzi t e s劬cm l.e(SG:P63I nc)i11aV er age si z e 0f l l m n.K ey w or ds:Zno;N anm n咖c巧stal s;H om ogeneous pr eci pi砸on;H exa90nal w urt zi t e s劬ct ur e0引育氧化锌通常为六角纤锌矿型晶体结构,是一种新型的宽禁带半导体材料,室温禁带宽度为3.3eV,由于量子尺寸效应,当颗粒为10nm时,其禁带宽度增加到大于4.5eV,此时能较好的吸收250~320nm的紫外线。

沉淀法制备纳米ZnO粉体

沉淀法制备纳米ZnO粉体

文章编号:167226987(2004)0120021205沉淀法制备纳米Z nO 粉体李 斌,杜芳林(青岛科技大学材料与环境科学学院,山东省纳米材料工程技术重点实验室,山东青岛266042)摘 要:以硝酸锌为原料,氨水、尿素为沉淀剂,同时加入表面活性剂,采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备了纳米ZnO 粉体。

讨论了反应物浓度、配比、表面活性剂种类和用量对粉体粒径的影响。

用TE M 、XRD 、DSC 2TG 对制备的纳米粉体进行了表征。

结果表明:均匀沉淀法优于直接沉淀法;表面活性剂的加入有利于改善粉体团聚。

关键词:纳米氧化锌;直接沉淀法;均匀沉淀法;表面活性剂中图分类号:T Q 316.65 文献标识码:APreparation of N anoparticles of Z nO by Precipitation MethodLI Bin ,DU F ang 2lin(C ollege of M aterials and Environmental Science ,Qingdao University of Science and T echnology ,Shandong K ey laboratory of Nanostructured M aterials Engineering ,Qingdao 266042,China )Abstract :Using zinc nitrate as the starting material and amm onia and urea as precipitating agent ,we prepared nano 2ZnO powder by direct precipitation method and hom ogeneous precipitation method.The effects of the reactants concentration and mixing ratio ,the types and the concentration of surfactants on the powder diameter were discussed.The nanometer powder was characterized by TE M ,XRD and DSC 2TG.The results showed that hom ogeneous precipitation method is superior to direct precipitation method and adding surfactants is useful to im prove powder reuniting.K ey w ords :nanometer 2size zinc oxide ;direct precipitation method ;hom ogeneous precipitation method ;surfactant 纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机产品。

沉淀法制备纳米氧化锌的研究

沉淀法制备纳米氧化锌的研究

2001年6月第31卷第3期 西北大学学报(自然科学版)Jou rnal of N o rthw est U n iversity (N atu ral Science Editi on ) Jun .2001V o l .31N o.3 收稿日期:1999211205 基金项目:陕西省教委重点科研资助项目(96JZK 18) 作者简介:祖 庸(19372),女,安徽巢县人,西北大学教授,从事纳米材料的制备、改性和应用研究。

沉淀法制备纳米氧化锌的研究祖 庸,李晓娥,樊 安,刘超峰(西北大学化学工程学系,陕西西安 710069)摘要:通过实验和理论分析,对均匀沉淀法和直接沉淀法制备纳米ZnO 进行了比较。

结果表明:以硝酸锌为原料、尿素为均匀沉淀剂制得的纳米ZnO 粒径小、分布窄、分散性好,收率大体相等,远优于直接沉淀法制备的纳米ZnO 。

关 键 词:纳米氧化锌;均匀沉淀法;直接沉淀法中图分类号:TQ 13 文献标识码:A 文章编号:10002274(2001)0320232203 纳米粒子具有许多特殊的性能,如量子效应、宏观量子隧道效应、表面效应、小尺寸效应等[1],因而赋予纳米ZnO 许多新的性质和用途。

如用于制造气体传感器、荧光体、紫外线屏蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、精密陶瓷材料、化妆品及医药材料等。

纳米ZnO 的制备方法很多[2~8],我们采用沉淀法进行制备,沉淀法可制得颗粒细、分布窄、纯度高的纳米粒子,且产品综合成本低、工艺简单,易实现工业化生产。

本文对均匀沉淀法和直接沉淀法制备纳米ZnO 进行了比较,认为均匀沉淀法优于直接沉淀法,并给出均匀沉淀法制备纳米ZnO 的最佳工艺条件。

1 沉淀法制备纳米ZnO 的原理1.1 直接沉淀法(D P M )[3]该法的原理是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后,溶液中离子的浓度积超过沉淀化合物的溶度积时,即有沉淀从溶液中析出。

经过滤、洗涤、干燥、热处理后,得到纳米ZnO 。

直接沉淀法制备纳米ZnO粉体

直接沉淀法制备纳米ZnO粉体

直接沉淀法制备纳米ZnO粉体
王艳香;孙健;范学运;余熙
【期刊名称】《中国陶瓷》
【年(卷),期】2007(43)11
【摘要】以Zn(NO_3)_2·6H_2O和ZnSO_4·7H_2O为锌源,以Na_2CO_3、(NH_4)_2CO_3、NH_3·H_2O、NaOH作为沉淀剂,采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌粉体。

采用XRD和TEM测试手段对纳米氧化锌粉体进行了表征。

结果表明:沉淀剂为Na_2CO_3时制备的纳米氧化锌粉体的晶体尺寸约为15nm~40nm,浓度对纳米氧化锌粉体的粒径基本没有影响。

在300℃煅烧2h后得到纳米氧化锌粉体具有六方纤锌矿结构。

以(NH_4)_2CO_3作沉淀剂,返滴定法制得的纳米氧化锌粉晶形完整、颗粒粒度分布较窄且粒径较小、分散性好。

【总页数】4页(P31-33)
【关键词】纳米氧化锌;直接沉淀法;颗粒形貌
【作者】王艳香;孙健;范学运;余熙
【作者单位】景德镇陶瓷学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ132.41
【相关文献】
1.均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体的实验教学研究 [J], 王银珍;初本莉;何琴玉
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3.超声喷雾共沉淀法制备Eu3+掺杂纳米ZnO粉体 [J], 和宁宁;邱杨;夏海平;王冬杰
4.液相沉淀法制备纳米ZnO粉体的研究 [J], 杨秀培
5.尿素加压共沉淀法制备纳米ZnO-TiO2复合粉体 [J], 孙宝;郝彦忠;康志敏;郭奋因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

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实验七 沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。

2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。

3、了解反应条件对实验产物形貌的影响,并对实验产物会表征分析。

二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物,常温下激发键能为60 meV 。

近年来,低维(0维、1维、2维)纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。

氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。

通常的制备方法有蒸发法、液相法。

我们在这里主要讨论沉淀法。

沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液,当加入沉淀剂(如OH --,CO 32-等)后,或在一定温度下使溶液发生水解,形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出,并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去,得到所需的化合物粉料。

均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。

而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应,而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解,在溶液中均匀地反应。

纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程,一个是核的形成过程,称为成核过程;另一个是核的长大,称为生长过程。

这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。

制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO 3)2、氯化锌ZnCl 2、醋酸锌。

常用的沉淀剂有氢氧化钠(NaOH )、氨水(NH 3. H 2O )、尿素(CO(NH 2)2)。

一般情况下,锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀,不能得到氧化锌晶体,要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。

均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂,通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。

反应如下:O H NH CO O H NH CO 23222223)(⋅+→+ (1)OH -的生成:-++→⋅OH NH O H NH 423 (2)CO 32-的生成:O H CO NH CO O H NH 223422322++→+⋅-+ (3)形成前驱物碱式碳酸锌的反应:()↓⋅⋅→+++--+O H OH Zn ZnCO O H OH CO Zn 2232232243 (4)热处理后得产物ZnO :()O H CO ZnO O H OH Zn ZnCO 22223232+↑+→⋅⋅ (5)本实验通过Zn(NO 3)2和NaOH 之间反应得到的Zn(OH)42-进行热分解反应制备了氧化锌纳米晶体。

用NaOH 作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌的反应式如下:↓→+-+22)(2OH Zn OH Zn (6)--→+242)(2)(OH Zn OH OH Zn (7)--++↓→OH O H ZnO OH Zn 2)(224 (8)该实验方法过程简单,不需要后煅烧处理就可得到氧化锌晶体,而且可以通过调控Zn 2+/OH ‾的摩尔比控制氧化锌纳米材料的形貌。

三、实验仪器与试剂仪器:恒温水浴、磁力搅拌器、离心机、温度计、烧杯、烧瓶、电子天平。

试剂:硝酸锌Zn(NO 3)2·6H 2O 、氢氧化钠NaOH 、蒸馏水、乙醇四、实验步骤用NaOH 作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌。

实验方案一 产物为柱状结构1、在室温下,在烧杯中称取0.3 g Zn(NO 3)2·6H 2O (0.001 mol )然后加入40 mL 蒸馏水,搅拌5分钟配成无色澄清的溶液。

2、在室温下,在烧杯中称取0.8 g NaOH (0.02 mol) 然后加入40 mL 蒸馏水,搅拌5分钟配成无色澄清的溶液。

3、在室温下,将Zn(NO 3)2溶液快速滴加到NaOH 的溶液中,磁力搅拌5分钟得到无色透明溶液。

4、将透明溶液转移到150mL 烧瓶中在80 °C 的水浴中反应2 h 。

观察实验现象,并记录时间。

5、将生产的白色沉淀物分别用水和酒精洗涤3次,进行离心分离后,放在烘箱中60 °C 下干燥10 h 后得到粉体。

(Zn 2+/OH ‾的摩尔比为1 :20)实验方案一产物80°C产物的XRD图证明产物为六角相的氧化锌图1 以Zn(NO3)2为锌源80 °C下反应6 h得到的纳米结构ZnO的XRD图谱.实验方案一80°C产物的SEM表征图2. NaOH浓度为0.25 mol/L,80 °C下不同反应时间合成ZnO纳米结构的SEM照片(A)5 min;(B)30 min;(C)6 h (Zn2+/OH‾的摩尔比为1 : 20)图1以Zn(NO3)2为锌源,NaOH浓度为0.25 mol/L时,Zn2+/OH‾的摩尔比为1 : 20,80 °C反应6 h所得产物ZnO的XRD图谱,全部衍射峰与标准图谱(JCPDS No. 36–1451)符合一致。

晶格常数a = 0.3249 nm,c = 0.5206 nm,与六角结构的数据相吻合。

并且从图谱中可以得出,合成的ZnO不需要煅烧就具有良好的结晶度。

实验方案一180°C产物图3为以Zn(NO3)2为锌源,NaOH浓度为0.25 mol/L时,Zn2+/OH‾的摩尔比为1 : 20,80 °C下水浴处理不同反应时间合成的花状结构ZnO的SEM照片。

当反应进行5 min 后,反应液中出现少量的白色沉淀,取样观察发现(图2A),花状结构的ZnO已经存在,尺寸为1.5–2.5 μm。

图2A内高倍数放大照片,可以清楚地看到花状结构的ZnO是由许多圆锥组成,圆锥的尺寸是沿着轴向长度而降低,圆锥的表面是粗糙的。

反应30 min后,取样观察,生成的ZnO的纳米结构的形貌如图2B所示,ZnO仍为花状结构,花状结构的尺寸没有发生明显的变化,从2B内的高倍数放大照片可以看出,组成花状结构的圆锥的底部呈现六棱锥结构,六棱锥的表面是光滑的,而圆锥的顶部与反应5 min后取样观察的圆锥的顶部的形貌没有什么明显的变化,表面仍然很粗糙。

反应6 h后,取样观察发现,生成花状结构的ZnO完全是由六棱锥组成,棱锥的表面十分光滑(图2C)。

随着反应时间的延长,生成的ZnO的结晶度得到提高。

图3. NaOH浓度为0.25 mol/L,180 °C下6 h合成ZnO纳米结构的SEM照片(Zn2+/OH‾的摩尔比为1 : 20)实验方案二产物为纳米片1、在室温下,在烧杯中称取1.5 g Zn(NO3)2·6H2O(0.005 mol)然后加入40 mL蒸馏水,搅拌5分钟配成无色澄清的溶液。

2、在室温下,在烧杯中称取0.8 g NaOH (0.02 mol) 然后加入40 mL 蒸馏水,搅拌5分钟配成无色澄清的溶液。

3、在室温下,将Zn(NO3)2溶液快速滴加到NaOH的溶液中,磁力搅拌得到白色的悬浊溶液。

4、将悬浊溶液转移到150mL烧瓶中在80 °C 的水浴中反应2 h。

5、将白色沉淀物分别用水和酒精洗涤3次,进行离心分离后,放在烘箱中60 °C下干燥10 h后得到粉体。

(Zn2+/OH‾的摩尔比为1 :4)实验方案二80°C产物图4是Zn(NO3)2浓度为0.06 mol/L时,Zn2+/OH‾的摩尔比为1 : 4,80 °C下反应6 h 生成的ZnO纳米结构的电镜照片。

低放大倍数的SEM照片(图4A)可以看出,产物为形貌均一的球形聚集体,尺寸为1–3 μm。

通过高放大倍数的照片(图4B)可以清楚地看到球形聚合体是由ZnO纳米片组成,纳米片的厚度为10–20 nm,侧向尺度为几百纳米到一微米。

从扫描电镜照片中可以清楚的看到纳米片的表面十分光滑,但纳米片边缘不平滑。

有趣的是这些球形聚合体是沿某些特定方向生长的,如图4–9A上箭头所示。

这种聚合体结构是很难分散开的,若想得到一些分散的纳米片,必须经过长时间的超声震荡。

透射电镜照片(图4C)进一步证明了这种片状结构,不过从透射电镜照片中可以明显地看到,纳米片的表面存在很多小孔,而且纳米片的边缘也是十分不规则的。

单个纳米片的选区电子衍射(SAED)花样(图4C内),证明ZnO纳米片是单晶,并且纳米片沿[001]和[100]方向生长。

从高分辨透射电镜(HRTEM)照片上可以清楚地看到纳米片表面原子排列规则,晶面间距为0.26 nm与ZnO(002)晶面相对应,这说明ZnO纳米片具有很好的结构性和生长方向性。

图4. Zn(NO3)2浓度为0.06mol/L时,80 °C 下反应6 h生成的ZnO纳米结构的SEM(A,B),TEM(C)和HRTEM(D)照片(Zn2+/OH‾的摩尔比为1 : 4)。

实验方案二180 °C产物图5. Zn(NO3)2浓度为0.06mol/L时,180 °C 下反应6 h生成的ZnO纳米结构的SEM(A),TEM(B)和HRTEM照片。

(Zn2+/OH‾的摩尔比为1 : 4)。

五、思考题1、NaOH与锌盐的浓度比及反应时间、反应温度对产物有何影响?2、为什么实验反应产物能够直接得到氧化锌晶体而不是氢氧化锌?相关资料:利用X射线衍射仪(XRD)测定产物的晶体结构;利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察产物的形貌。

相关资料用尿素作沉淀剂进行沉淀反应实验步骤:1、在室温下,在烧杯中称取3.0 g Zn(NO3)2·6H2O(0.001 mol)然后加入40 mL蒸馏水,搅拌5分钟配成无色澄清的溶液。

2、用蒸馏水配制40 mL尿素(1.8 g)溶液,使尿素与硝酸锌的摩尔比为3:1,并将尿素溶液倒入烧瓶,与锌盐溶液混合均匀。

3、将混合后的溶液在90~100 °C加热反应3 h。

4、将反应所得沉淀过滤,洗涤(用蒸馏水洗涤)。

5、将洗涤后的滤饼放入80 °C的烘箱内干燥,得前驱物碱式碳酸锌,呈白色粉末状。

6、将前驱物放入马弗炉内450℃煅烧2 h,即得纳米氧化锌粉体。

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