物理化学实验总结与心得

物化实验总结与心得

闽江学院化学与化学工程系120101202242 朱家林

时间过的很快，一个学期的物化实验已经结束了。经过一个学期的物化实验的学习，学到了很多专业知识和实验基本操作，以及很多做人做事的技巧和态度。物化实验是有用的，也是有趣的，物理化学实验涉及到了化学热力学、化学动力学、电化学、表面化学。一下，简单的回顾一下本学期的十四个物化实验。

实验一、燃烧热的测定

用氧弹卡计测定萘的燃烧热；了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别；了解卡计中主要部分的作用。掌握卡计的实验技术；学会用雷诺图解法校正温度变化。热是一个很难测定的物理量，热量的传递往往表现为温度的改变。而温度却很容易测量。如果有一种仪器，已知它每升高一度所需的热量，那么，我们就可在这种仪器中进行燃烧反应，只要观察到所升高的温度就可知燃烧放出的热量。根据这一热量我们便可求出物质的燃烧热。试验中要注意：压片时应将Cu-Ni合金丝压入片内；氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气，并用万用表检查两极间是否通路；将氧弹放入量热仪前，一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后，应立即将其关上。氧弹充氧的操作过程中，人应站在侧面，以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出，发生危险。

实验二、液体饱和蒸汽压的测定

明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系棗克劳修斯-克拉贝龙方程式；用等压计测定不同温度下苯的饱和蒸气压。初步掌握真空实验技术；学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点。测定前必须将平衡管a,b段的空气驱赶净。冷却速度不应太快，否则测得的温度将偏离平衡温度。如果实验过程中，空气倒灌，则实验必须重做。在停止实验时，应该缓慢地先将三通活塞打开，使系统通大气，再使抽气泵通大气（防止泵中油倒灌），然后切断电源，最后关闭冷却水，使装置复原

实验三、完全互溶双液系的平衡相图：

测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图；掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理；掌握阿贝折射仪的使用方法。应注意的有：测定折光率时，动作要迅速，以避免样品中易挥发组分损失，确保数据准确；电热丝一定要被溶液浸没后方可通电加热，否则电热丝易烧断，还可能会引起有机物燃烧，所以电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可；注意一定要先加溶液，再加热，取样时，应注意切断加热丝电源；每次取样量不宜过多，取样管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相部分的样品要取干净；阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸实验四、凝固点降低法测摩尔质量

用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量；掌握固点降低法测摩尔质量的原理；理解、绘制冷却曲线，并通过冷却曲线校正凝固点。实验室应注意：实验所用的凝固点管必须洁净、干燥；冷却过程中的搅拌要充分，但不可使搅拌桨超出液面，以免把样品溅在器壁上；结晶必须完全融化后才能进行下一次的测量；凝固点测定仪经“清零”、“锁定”后，其电源就不能关闭。

实验五、液相反应平衡常数

本实验分别采用目测比色法和分光光度法测定化学反应的平衡常数。了解用比色法测定平衡常数的原理和方法；学习分光光度计、PH计的使用方法。实验时要注意：使用分光光度计时，先接通电源，预热20min。为了延长光电管的寿命，在不测定时，应将暗盒盖打开；使用酸度计前应预热半小时，使仪器稳定；玻璃电极使用前需在蒸馏水中浸泡一昼夜；使用饱和甘汞电极时应将上面的小橡皮塞及下端橡皮套取下来，以保持液位压差。

六、电极电势的测定

本实验要求掌握用对消法测电池电动势的原理和方法，测定电池电动势及掌握电位差计，检流计的正确使用方法。可逆的电化学过程必须满足两个条件，一是电极反应必须可逆，即必须使用可逆电极，不同的电解质溶液必须用膜或盐桥隔开；二是过程必须无限缓慢，即回路中的电流必须无限小电导的测定具有广泛的应用，如用于水的纯度检验，弱电解质电离度和电离平衡常数、难溶盐溶解度和溶度积常数的测定、电导滴定等。

七、粘度法测定高聚物的摩尔质量

本实验的目的是掌握用乌氏（ubbelohde）粘度计测定高聚物溶液的原理和方法；测定线型高聚物聚乙二醇的粘均摩尔质量。实验室要注意：粘度计必须洁净，如毛细管上挂有水珠，需要洗液浸泡；高聚物在溶剂中溶解缓慢，配制溶液时必须保证其完全溶解，否则会影响溶液起始浓度，而导致结果偏低；本实验中溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，所用溶剂必须先在与溶液所处同一恒温槽中恒温，然后用移液管准确量取并充分混合均匀方可测定；测定时粘度计要垂直放置，否则影响结果的准确性。

八、最大泡压法测溶液表面张力

本实验要求掌握最大泡压法测定表面张力的原理，了解影响表面张力测定结果的因素；了解弯曲液面下产生附加压力的本质，熟悉拉普拉斯斱秳、吉布斯吸附等温式，了解朗格缪尔单分子层吸附公式的应用；测定丌同浓度正丁醇溶液的表面张力，计算正丁醇的饱和吸附量，由表面张力的实验数据求正丁醇分子的截面积和吸附层的厚度。

九、电导的测定及其应用

本实验要求：理解溶液的电导、电导率和摩尔电导的概念；掌握电导率仪的使用方法；掌握交流电桥测量溶液电导的实验方法及其应用。实验中不必扣除水的电导。因为经测定，实验所使用的去离子水的电导与待测溶液的电导相差几个数量级，因此不会对实验结果产生很大的影响；溶液配制时的问题：溶液时由大浓度向小浓度一瓶一瓶稀释过来的。一旦某一瓶配制出现偏差，则将影响到后面的几瓶，因此在溶液配制的时候要及其小心，我认为这也是影响实验准确性的一个很重要的因素；浓度较小时，信号不明显，即某个电阻改变一个大阻值，其示波器的变化不大，可能会导致大的偏差。

十、蔗糖的转化

本实验要求了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系；了解旋光仪的基本原理，掌握其基本使用方法；利用旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数与半衰期。一级反应的半衰期只决定于反应速率常数k，而与起始无关，这是一级反应的一个特点。蔗糖及其水解产物均为旋光物质，当反应进行时，如测定体系的旋光度