萃取精馏

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中北大学化工原理课程组
实验报告要求
1、估算精馏塔理Hale Waihona Puke Baidu塔板数
由数据,利用芬斯克方程估算理论塔板数(全回流条件下 x D 1 xW 理论板),芬斯克方程为: lg( )
N min 1 xD xW lg 1
对乙醇一水体系,当乙醇浓度较高时式中相对挥发度可
近似取α=1.30。由于乙醇一水体系非理想性较强,理论板估 算误差较大。
乙醇一水能形成恒沸物(常压下,恒沸物乙醇质量分 数95.57%,恒沸点78.15℃),用普通精馏的方法难以完全 分离。本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分 离乙醇一水混合物制取无水乙醇。 中北大学化工原理课程组
设备参数
实验试剂
乙醇:化学纯(纯度95%);
乙二醇:化学纯(水含量<0.3%) 蒸馏水
实验十四
萃取精馏实验
一、实验目的 二、基本原理 三、设备参数 四、实验步骤 五、注意事项 六、实验报告要求 七、思考题
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实验目的
1、熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置;
2、掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇水混合物的
气相色谱分析法;
3、利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙
醇;
4、了解计算机数据采集系统和用计算机控制精馏
与乙二醉之体积比)1:2.5~3,调节转子流量计的转子,使其
稳定在所要求的范围。注意!用秒表定时记下计量管液面下 降值以供调节流量用。
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实验步骤
当塔顶开始有液体回流时,打开回流电源,给定回流 值在3:1并开始用量筒收集流出物料,同样记下开始取取料
时间,要随时检查进出物料的平衡情况,调正加料速度或
操作参数的方法。
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基本原理
萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂,以 增加原混合物中两组分间的相对挥发度(添加剂不与混合 物中任一组分形成恒沸物),从而使混合物的分离变得很 容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂(萃取剂), 其沸点高于原溶液中各组分的沸点。
由于萃取精馏操作条件范围比较宽,溶剂的浓度为热 量衡算和物料衡算所控制,而不是为恒沸点所控制,溶剂 在塔内也不需要挥发,故热量消耗较恒沸精馏小,在工业 上应用也更为广泛。
蒸发量。此外还要调节釜液排出量,大体维持液面稳定。 在操作中进行分析,塔顶流出物乙醉为97%~98.5% (wt%), 大大超过共沸组成。停止操作后,要取出塔中各部液体进 行称量,并作出物料衡算。操作中要详细记录各个条件,
以使整理写出实验报告。
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注意事项
1、塔釜加热量应适当,不可过大,过大易引起液
泛;也不可过小,加热量过小蒸发量过小,精馏塔也难
以正常操作。 2、塔身保温要维持适当。过大会引起塔壁过热, 物料易二次汽化过小,则塔中增加物料冷凝量,增大内 回流,精馏塔也难以正常操作。
3、塔顶产品量取决于塔的分离效果(理论塔板数、
回流比和溶剂比)及物料衡算结果。不能任意提高。 4、加热控制宜微量调整,操作要认真细心,平衡 时间应充分。
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实验步骤
向塔釜内加入少许碎瓷环(以防止釜液暴沸),39%(水), 61%(乙醇)或者95.5%(乙醇) (wt%)为原料,以乙二醇为萃 取剂,采用连续操作法进行萃取精惰。在计量管内注入乙 二醇,另一计量管内注入水一乙醉混合物液体。乙二醇加 料,口在上部:水一乙醇混合物进料,口在下部。向釜内 注入含少量水的乙二醇(大约60ml),此后可进行升温操作。 同时开启预热器升温,当釜开始沸腾时,开保温电源,并 开始加料。控制乙二醉的加料速度为80ml/hr,水一乙醉液
2、比较普通精馏和萃取精馏塔顶产物组成
3、估算萃取精馏乙醇回收率
乙醇回收率(%质量)=塔顶产物质量×塔顶产物醇含量(%
质量)/(原料进料质量×原料醇含量(%质量)+塔釜醇的减少量)
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思考题
(1)萃取精馏中溶剂的作用?如何选择溶剂? (2)回流比和溶剂比的意义?它们对塔顶产物组成 有何影响? (3)塔顶产品采出量如何确定?
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