第十一章 气相色谱分析法练习题

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仪器分析--气相色谱分析习题+答案上课讲义

仪器分析--气相色谱分析习题+答案上课讲义

仪器分析--气相色谱分析习题+答案气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值:A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响?A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为:A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的: A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。

气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保留时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。

气相色谱法思考题与练习题

气相色谱法思考题与练习题

气相色谱法思考题与练习题1. 气相色谱采用双柱双气路流程有什么用?解:气相色谱采用双柱双气路流程主要用于程序升温分析,它可以补偿由于升温过程中载气流量不稳、固定液流失等使检测器产生的噪声及基线漂移,从而提高稳定性。

2. 用热导池检测器时,为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气?解:根据热导池检测器的检测原理,载气与待测组分的导热系数相差愈大,则灵敏度愈高,一般组分的导热系数都比较小,而氢气、氦气导热系数最大,0℃时,,故选用热导系数大的H2和He作载气,灵敏度比较高.另外载气热导系数大,在相同的桥电路电流下,热丝温度较低,桥电流可以升高.如果用氮气作载气,除了由于氮和被测组分导热系数差别小(0℃时)使热导池检测灵敏度低以外,还常常由于二元体系导热系数呈非线性等原因,有时会出现不正常的色谱峰如倒峰,W峰等.3. 简述热导池检测器的设计原理。

解:(1)每种物质都具有导热能力,欲测组分与载气有不同的导热系数;(2)热敏元件(金属热丝)具有电阻温度系数;(3)利用惠斯登电桥测量等设计原理。

4. 在使用火焰光度检测器时,为什么要保持富氢火焰?解:所谓的富氢火焰指供给的氢气量远超过化学计量,即H2:O2>3:1,根据火焰光度检测器检测硫、磷的机理,有相当浓度的氢存在才能使SO2还原成S,还原的S在390℃生成激发态的硫分子S*,返回基态时发射出350-430nm的特征光谱。

磷需要在富氢火焰还原成化学发光的HPO,因此在使用火焰光度检测器首先要保证火焰为富氢火焰,否则无激发光谱产生,灵敏度很低,无法检测。

5. 什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降,如何克服?解:引起电子捕获检测器基始电流下降有三个主要原因:(1)放射源流失。

(2)电极表面或放射源的污染、固定相的流失、高沸点组分的冷凝都会污染放射源。

(3)载气中的氧气及其电负性物质会捕获电子而使基流下降。

克服办法:(1)采用纯度高于99.99%高纯氮气作载气。

色谱分析试题及答案

色谱分析试题及答案

色谱试题及答案一、填空(每题2分)1气相色谱分析是一种分离分析方法,它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。

2气相色谱定性法:是利用同一种物质在相同条件之下,在一根色谱柱上保留时间相同。

3在实验条件恒定时,峰面积或峰高与组分的含量成正比,因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。

4色谱柱是气相色谱法的核心部分,许多组成复杂的样品,其分离过程都是在色谱柱内进行的,色谱柱分为两类:填充柱和毛细管柱。

5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定,老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃,但要高于实际工作温度。

6装柱老化时,应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接(柱不能接反,否则固定相将在柱中移动,使柱效发生变化)。

开始老化时出口不得接检测器,以免流出物沾污检测器。

7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏,说明柱子失效,原因来自样品和载气的污染。

活化的方法是提高柱温,增加载气流速,让色谱柱内污染物流出。

8 载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。

9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹,逆时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。

10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。

二、判断(每题2分)1 色谱柱没装上色谱仪之前,两端必须封口,防止和空气接触。

柱子存放期间,应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。

2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2~0.5Mpa。

因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。

3 减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。

氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。

4 使用钢瓶气时,打开钢瓶阀,再把T形阀杆从全开调到需要的压力。

5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。

用氢气作载气时,氢气若从接口漏进柱恒温箱,可能发生爆炸事故。

最常用的检漏方法是皂膜检漏法6 色谱仪开机:打开主机电源,接通载气,开电脑,设置仪器参数。

7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度(FID),检测器的温度应高于150℃,否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性)。

气相色谱 试题和答案

气相色谱 试题和答案

填空题1气相色谱分析是一种分析方法,他的特点是适用于混合多组分混合物的定性和定量分析2实验条件恒定时,峰面积和逢高与组分含量成正比3色谱柱时气相色谱的核心部分,其分为两类:填充柱和毛细管柱。

4气相色谱的定量方法有归一化,内标法,外标法等。

气相色谱各组分保留时间变短和分离变坏,说明柱子失效,受到污染。

活化方法是提高柱温,增加载气流量,让色谱柱污染物流出。

5载气纯度不符合要求时,会使基线不稳。

6载气纯度至少为99.999%7开机时先打开载气,检查是否漏气。

8实验完毕之后,需要注意先关闭氢气和空气,然后用氮气将色谱柱吹净后再进行关机。

9待检测器将至50度以下时,依次关闭工作电源,主机电源。

10水样在密封的顶空瓶中,挥发性卤代烃浓度和液相中的浓度成正比。

选择题1工作室面积应在 10m2以上,阳光 A 直射仪器;A不能 B可以2气相色谱工作要求温度: A ℃;A10-35 B10-453强烈外磁场和干扰及机械振动对测定结果 B 影响。

A无 B有4稳定的单相交流电源,若电压波动太大,须配 5000W 的 AA稳压器 B变压器5使用高压钢瓶时,储存温度不能高于 B ℃。

A70 B506打开氮气阀开关,需要先检查是否有 A 的现象,要保证机器的气密性良好;A漏气 B漏电7气相色谱常用载气是 BA氧气 B氮气8气相色谱中根据 A 来对物进行定量分析。

A峰高或峰面积 B出峰时间9气相色谱中根据 B 来对物进行定性分析。

A峰高或峰面积 B出峰时间10 HJ620-2011中校准曲线的线性回归系数至少为 BA 0.990 B0.99511 HJ620-2011规定样品采集回来后如果不能及时分析放入4度左右冰箱,B 天内完成样品测定A5 B712 HJ620-2011规定计算结果大于等于1.00微克每升,结果保留 B 位有效数字。

A2 B313 HJ620-2011规定计算结果小于等于1.00微克每升,结果保留小数点后 A 位。

气相色谱练习题求答案

气相色谱练习题求答案

一、是非题1.只要分离度达到要求,应尽可能采用较长的色谱柱()2.可以用峰高代替峰面积来进行定量分析()二、单选题1.气相色谱中试样组分的分配系数越大,则:………………………… ( ) A.每次分配在气相中的浓度越大,保留时间越长B.每次分配在气相中的浓度越大,保留时间越短C.每次分配在气相中的浓度越小,保留时间越长D.每次分配在气相中的浓度越小,保留时间越短2.气相色谱固定液不应具备的性质是:……………………………… ( ) A.选择性好B.沸点高C.对被测组分有适当的溶解能力D.与样品或载气反应强烈3.有效塔板数越多,表示:………………( )A.柱效能越高,越有利组分分离B.柱效能越高,越不利组分分离C.柱效能越低,越有利组分分离D.柱效能越低,越不利组分分离4.对于色谱柱柱温的选择,应该使其温度:..…………………….( ) A.高于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度B.低于各组分的平均沸点和固定液的最高使用温度C.高于各组分的平均沸点,低于固定液的最高使用温度D.低于各组分的平均沸点,高于固定液的最高使用温度5、色谱分析中的相对保留值r21等于( )。

A、B、C、D、6、在气相色谱分析中,采用程序升温技术的目的是()。

A、改善峰形B、增加峰面积C、缩短柱长D、改善分离度7、反相色谱中,以甲醇-水为流动相,增加流动相中甲醇的比例,组分的保留因子k和保留时间tR的变化,下列描述正确的是( )。

A、k和tR减小B、k和tR增大C、k和tR不变D、k增大,tR减小8、气相色谱分离操作条件下列描述错误的是()。

A、当载气流速较小时,采用相对分子质量较大的载气(氮气、氩气)。

B、进样速度必须尽可能的快,一般要求进样时间应小于1秒钟。

C、进样量多少应以能瞬间气化为准,在线性范围之内。

D、气化室的温度一般比柱温低30~70℃。

9、气相色谱法定量分析中,如果采用氢火焰离子化检测器,测定相对校正因子时应选用下列哪一种物质为基准( )。

仪器分析习题第十一章 气相色谱分析

仪器分析习题第十一章 气相色谱分析

第十一章 气相色谱分析(一)选择题11-1 下列各种气体,所用钢瓶的颜色是:( )A . A . 天蓝色;B :深绿色;C :黑色;D :白色;E :灰色(1)H 2 (2)Ar (3)O 2 (4)C 2H 2 (5)N 211-2俄国植物学家茨维特(Tswet M.)在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于: A :气-液色谱 B :气-固色谱 C :液-液色谱 D :液-固色谱 E :纸上色谱 11-3 由于对气相色谱作出杰出贡献而在1952年获得诺贝尔奖金的科学家是: A :茨维特 B :瓦尔西 C :马丁 D :海洛夫斯基 E :罗马金-赛柏11-4 色谱柱内的平均压力P 的计算式为(P i 为柱内进口压力,P 0为柱出口压力): A:p =20p p i + B:p =02030]1)/(1)/([32p p p p p i i --C:p =02030]1)/(1)/([23p p p p p i i --D:p =02030]1)/(1)/([32p p p p p i i -- E : p =03020]1)/(1)/([32p p p p p i i --11-5 设进口压力为0.164a Mp ,出口压力为0.101a Mp ,试计算色谱柱内平均压力p (单位:a Mp ).A.0.0333;B.0.0756;C.0.132;D.0.135;E.0.30311-6当对一个试样进行色谱分离时,首先要选择的是A.载气;B.固定;C.检测器;D.柱温;E.流速11-7 扣除了死体积后的保留体积称为:A :调整保留体积B :校正保留体积C :净保留体积D :比保留体积E :相对保留体积11-8 11-8 经压力校正因子校正后的保留体积称为:A :调整保留体积B :校正保留体积C :净保留体积D :比保留体积E :相对保留体积11-9 11-9 经压力校正因子校正后的调整体积称为:A :实际保留体积B :校正保留体积C :净保留体积D :比保留体积E :相对保留体积11-10.反映色谱柱柱型特性的参数是:A :分配系数B :分配比C :相比D :保留值E :相对保留值11-11.在色谱柱内影响柱压力的主要因素是:A :载气线速度B :气相扩散C :液相扩散系数D :柱填充的均匀程度E :分配比 11-12.气相色谱中,与含量成正比的是:A :保留体积B :保留时间C :相对保留值D :峰高E :峰面积11-13.在气-固色谱中,样品中各级组分的分离是基于:A :组分的性质的不同B :组分的溶解度的不同C :组分在吸附剂上的吸附能力的不同D :组分的挥发性的不同E :组分在吸附剂上的脱附能力的不同11-14.在气-液色谱中,首先流出色谱柱的组分是:A :吸附能力小的B :脱附能力大的C :溶解能力大的D :挥发性大的E :溶解能力小的11-15.某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为A m (单位:为g ),分配到流动相中的质量为B m (单位:为g ),而该组分在固定相中的浓度为A C (以g 1-⋅ml为单位),在流动相中的浓度为B C (以g 1-⋅ml 为单位),此组分的分配系数为:A :A m /B m B :B m /A mC :A m / (B m +A m )D :A C /B CE :B C /A C11-16.只要柱温、固定相性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相的流动速度有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保留能力参数可保持不变的是:A :保留值B :校正值C :相对校正值D :分配比(或分配容量)E :分配系数 11-17.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄决定于组分在色谱中的: A :保留值 B :分配系数 C :扩散速度 D :分配比 E :理论塔板数11-18.气-液色谱中,保留值实际上反映下列哪 些物质分子间的相互作用力?A :组分和载气B :载气和固定相C :组分和固定液D :组分和载体,固定液E :组分和载体11-19.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的:A :分配比B :分配系数C :扩散速度D :理论塔板数E :理论塔板高度11-20.降低液相传质阻力,以提高柱效,可采用下列措施,其中哪 一项是不合适的? A :适当降低固定液液膜厚度 B :增大液相扩散系数 C :增加柱温 D :当k>1时,适当增大k 值(二) (二) 填空题:11-1.指出下列流出曲线 图中各线段的名称、符号。

气相色谱分析法习题

气相色谱分析法习题

气相色谱分析法习题一、简答题1.简要说明气相色谱分析的大体原理2.气相色谱仪的大体设备包括哪几部份?各有什么作用?3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相较减少是不是会引发分派系数的改变?为何?4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相较增大是不是会引发分派比的转变?为何?5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6.试述速度方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7.当下述参数改变时:(1)增大分派比,(2) 流动相速度增加,(3)减小相较,(4) 提高柱温,是不是会使色谱峰变窄?为何?8.为何可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9.可否按照理论塔板数来判断分离的可能性?为何?10.试述色谱分离大体方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11.对担体和固定液的要求别离是什么?12.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

13.试述热导池检测器的工作原理。

有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度?14.试述氢焰电离检测器的工作原理。

如何考虑其操作条件?15.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方式?16.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么长处?17.有哪些常常利用的色谱定量方式?试比较它们的优缺点和利用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时刻B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳固性好B 化学性质稳固C 溶解度大, 对相邻两组分有必然的分离能力D A、B和C4. 利用热导池检测器时, 应选用下列哪一种气体作载气, 其效果最好? ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪个不正确? 气相色谱法常常利用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相辨别的信号时 ( )A 进入单唯一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳固性好, 有必然的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 利用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪一种气体作载气最适合? ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11.气 液色谱中,保留值实际上反映的物质分子间的彼此作使劲是:A.组分和载气;B.载气和固定液;C.组分和固定液;D.组分和载体、固定液12.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:越大,h越小;越小,h越大;越大,h越大;越小,h越小13.按照范姆特方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时,分子扩散项;B. 当u较小时,涡流扩散项;C. 当u比较小时,传质阻力项;D. 当u较大时,分子扩散项14.若是试样中组分的沸点范围很宽,分离不睬想,可采取的办法为:A.选择适合的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温15.要使相对保留值增加,能够采取的办法是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应三、填空题1.在必然操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分派达到平衡时的浓度比,称为________________________________。

分析化学(书后习题参考答案)_第十一章_气相色谱分析法

分析化学(书后习题参考答案)_第十一章_气相色谱分析法
1色谱峰扩展,分离变差,塔板高度增 加。该项取决于载气流速的大小及摩尔质量。
Cu为传质阻力项,包括气体传质阻力和液体传质阻力。该项与填充物的粒度、固定 液的液膜厚度以及载气流速等因素有关。
范·弟姆特方程式指出了影响柱效能的因素,为色谱分离操作条件的选择提供了理 论指导。由于影响柱效能的因素彼此以相反的效果存在着,如流速加大,分子扩散项的 影响减小,传质阻力项的影响增大;温度升高,有利于传质,但又加剧了分子扩散的影 响等等。因此必须全面考虑这些相互矛盾的影响因素,选择适当的色谱分离操作条件, 才能提高柱效能。
8.简单说明两种评价固定液的办法。你认为哪一种评价方法比较合理?试讨论之。 答:气相色谱主要是依据样品在固定相中溶解或吸附能力的不同使之分离的。不同 的样品具有不同的极性,为了使样品很好的分离,一定要根据样品的极性选择具有相同 或相似极性的固定液,固定液的极性通常用以下两种方法表示: (1)相对极性:规定β,β’-氧二丙腈的相对极性为100,角鲨烷的相对极性为零, 以它们作为标准,确定其它各种固定液的相对极性(在0-100之间)。把0-100分成五级, 每20为一级,用“+”号表示,数字越大,极性越强。如:β,β′-氧二丙腈为“+5”, 是强极性固定液;邻苯二甲酸二壬酯为“+2”,是弱极性固定液;阿皮松L为“-”,是 非极性固定液等。 (2)麦氏常数:固定液极性的强弱,代表了物质分子间相互作用力的大小,而物质 分子间的作用力是相当复杂的。已知极性分子间存在着静电力(偶极定向力);极性分子 和非极性分子间存在着诱导力;非极性分子间存在着色散力;此外能形成氢键的分子间 还存在着氢键力。因而仅用相对极性这个单一的数据来评价固定液是不够的。物质分子 间相互作用力可用xˊ、yˊ、zˊ、uˊ、sˊ这五个常数来表示,这些常数称之为麦氏常 数。通常用这五个麦氏常数的总和来表示一种固定液的极性,麦氏常数愈大,表示分子 间的作用力愈大,固定液极性愈强。例如角鲨烷五个常数的总和为零,表示角鲨烷是标 准非极性固定液;邻苯二甲酸二壬酯为801,是弱极性固定液;β,β′—氧二丙腈为4 427, 是强极性固定液。 用五个麦氏常数表示固定液极性的强弱,当然比用单一的相对极性数值表示更为全 面,更为合理。 9.怎样选择固定液? 答:对于固定液的选择,要根据其相对极性或麦氏常数值,根据试样的性质,按照 “相似相溶”的原则来选择,通常固定液的选择大致可分为以下五种情况。 (1)分离非极性组分,一般选用非极性固定液。试样中各组分按沸点大小次序流出色 谱柱,沸点较低的先出峰,沸点较高的后出峰。

气相色谱法相关试题及答案

 气相色谱法相关试题及答案

气相色谱法相关试题及答案一、填空题1.色谱定量方法通常有外标法、内标法和归一化法,职业危害因素检测常用的方法属于外标法。

2. 色谱分别主要是由色谱柱进行的。

3. 解吸方法解吸待测物的量占固体吸附剂上该物质总量的百分数称为解吸效率。

4. 色谱柱出口的气体须排放至室外或通风处。

5.职业卫生检测中气相色谱分析常用的测定法有溶剂解吸法、热解吸、直接进样三种。

6.气相色谱固定相可分为气液色谱固定相、气固色谱固定相两类。

7.职业卫生检测中气相色谱分析常用的测定法又分溶剂解吸法、热解吸、直接进样三种。

8 载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。

9.我国现有职业卫生检测标准中,采用气相色谱法检测的有害物质有:大部分的有机化合物及部分无机化合物。

二、抉择题1. 在色谱分析中,当载气中所含样品器的待测组分浓度高于样品该组分的浓度时出现(C)。

A.不出峰B.正峰C.倒峰2.进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽(B)。

A.没有变化B. 变宽,C.变窄D.不成线性3.下列说法准确的是(ABD)A.工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯的检测可以使用氢焰离子化检测器B.工作场所空气中溴氰菊酯的气相色谱法检测所使用的解析液是正己烷C.工作场所空气中乙酐的溶剂解析-气相色谱法中使用的解析液是甲醇D.工作场所空气中甲醇的溶剂解析-气相色谱法中使用的解析液是水。

4.下列气相色谱仪的检测器中,不属于质量型检测器的是(ACD)A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。

三、简答题1.气相色谱仪主要包括哪几部分?简述各部分的作用。

载气系统.进样系统、色谱柱系统、温控系统以及检测和数据处理系统.载气系统的作用是获得纯洁、流速稳定的载气。

进样系统作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后迅速定量地转入到色谱柱中。

色谱柱系统是色谱分析的心脏,组分分别的场所。

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案导言:本文档提供了一系列色谱分析法的题及相应的答案。

通过完成这些题,读者可以巩固对色谱分析法的理解,并且提高解决实际问题的能力。

题目一:请说明色谱分析法的基本原理及常见的色谱分析仪器。

答案一:色谱分析法是一种通过分离混合物中的组分的方法。

其基本原理是将混合物溶液从一个移动相中传送到一个静态相中,组分会根据其在移动相和静态相中的亲和性而分离出来。

常见的色谱分析仪器包括气相色谱仪(GC)和液相色谱仪(LC)。

题目二:请列举几种常见的色谱分析方法及其应用领域。

答案二:常见的色谱分析方法包括气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)等。

它们广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析、化学研究等领域。

题目三:请解释色谱图的基本结构及如何解读色谱图。

答案三:色谱图由横轴和纵轴组成。

横轴表示时间或种类,纵轴表示峰面积或峰高度。

解读色谱图时,可以根据峰的表现形式和峰的相对位置来确定混合物中组分的相对含量和种类。

题目四:请列举几个常见的色谱分析实验技术误差及其产生原因。

答案四:常见的色谱分析实验技术误差包括漂移误差、峰形变形误差和定量误差等。

这些误差的产生原因可能包括仪器参数设置不准确、样品制备不完全、色谱柱老化等。

结论:通过完成色谱分析法的题,读者可以加深对色谱分析原理、仪器、方法和解读色谱图的理解。

同时,了解与色谱分析相关的实验技术误差有助于提高实验的准确性和可靠性。

参考文献:(在此列出参考文献,参考文献需在文档末尾单独列出,并按照相关格式规范进行引用)。

气相色谱法附参考答案

气相色谱法附参考答案

气相色谱法附参考答案 Revised final draft November 26, 2020气相色谱法(附答案)一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_____断开。

答案:5~10检测器2.气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____,而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。

答案:越小难分离3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。

答案:非极性极性4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力,氢键力在气液色谱中占有_____地位。

答案:定向重要5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

答案:中极性6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能_____。

答案:样品中所有组分产生信号7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__。

答案:内标物完全分离8.气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。

答案:热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)9.气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。

答案:氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)10.电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。

答案:63Ni3H11.气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_____。

答案:噪音12.顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法。

答案:相平衡平衡液相13.毛细管色谱进样技术主要有_____和______。

答案:分流进样不分流进样14.液—液萃取易溶于水的有机物时,可用______法。

气相色谱法(附答案)

气相色谱法(附答案)

气相色谱法(附答案)一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_____断开。

答案:5~10 检测器2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____,而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。

答案:越小难分离3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。

答案:非极性极性4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力,氢键力在气液色谱中占有_____地位。

答案:定向重要5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

答案:中极性6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能_____。

答案:样品中所有组分产生信号7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__。

答案:内标物完全分离8.气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。

答案:热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。

答案:氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。

答案:63Ni 3H11. 气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_____。

答案:噪音12. 顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法。

答案:相平衡平衡液相13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。

答案:分流进样不分流进样14. 液—液萃取易溶于水的有机物时,可用______法。

即用添加_____来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度。

气相色谱分析法大学分析化学课件习题课后习题

气相色谱分析法大学分析化学课件习题课后习题

2020/11/12
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13
§11.3 气相色谱分析理论基础
11.3.1 气相色谱流出曲线及有关术语
色谱流出曲线,如何表征?
2020/11/12
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14
1.基线(base line) (动画)
峰底、峰高、峰面
2.保留值(retention value)
(1) 时间表示的保留值 保留时间(retention time, tR): 组分从进样到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
(2) 试样一定时,K 主要取决于固定相性质;即 每个组 份在各种固定相上的分配系数 K 不同;
(3) 选择适宜的固定相可改善分离效果;
(4) 试样中的各组分具有不同的 K 值是分离的基础; (5) 某组分的 K = 0时,即不被固定相保留,最先流出。
2020/11/12
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11
容量因子(capacity factor) k
(3)根据分离过程的原理 (A)吸附色谱 (B)分配色谱 (C)离子色谱 (D)凝胶色谱
2020/பைடு நூலகம்1/12
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6
11.1.2 气相色谱法的特点
1. 分离效率高
复杂混合物、有机同系物、异构体及手性异构体。
2. 灵敏度高
可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量.
3. 分析速度快
(2) 通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流 速可提高柱效。
(3) 速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明 了流速和柱温对柱效及分离的影响。
(4) 各种因素相互制约,如载气流速增大,分子扩散项的影响减 小,但同时传质阻力项的影响增大;柱温升高,有利于传质, 但加剧了分子扩散的影响。

气相色谱习题及答案之欧阳地创编

气相色谱习题及答案之欧阳地创编

气相色谱分析法习题一、简答题1.简要说明气相色谱分析的基本原理2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2) 流动相速度增加,(3)减小相比,(4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11.对担体和固定液的要求分别是什么?12.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

13.试述热导池检测器的工作原理。

有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度?14.试述氢焰电离检测器的工作原理。

如何考虑其操作条件?15.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点? 17.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气 D氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11.气液色谱中,保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气; B.载气和固定液;C.组分和固定液;D.组分和载体、固定液12.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小13.根据范姆特方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时,分子扩散项;B. 当u较小时,涡流扩散项;C. 当u比较小时,传质阻力项;D. 当u较大时,分子扩散项14.如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温; D.降低柱温15.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应三、填空题1.在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为________________________________。

仪器分析--气相色谱分析习题+答案

仪器分析--气相色谱分析习题+答案

气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值:A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响?A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为:A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。

气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保留时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。

气相色谱分析复习题及参考答案

气相色谱分析复习题及参考答案

气相色谱分析复习题及参考答案(46题)参考资料(1)孙传经,《气相色谱分析原理与技术》,1981年,化学工业出版社。

(2)中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,1989年,科学出版社。

(3)陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡原理》,1991年,天津大学出版社。

(4)王永华,《气相色谱分析》,1990年,海洋出版社。

(5)卢佩章,《色谱》杂志,1,2,4卷,色谱技术研究开发中心出版。

(6)牟世芬等,《离子色谱》,1986年,科学出版社。

(7)魏复盛等,《水和废水监测分析方法指南》(中册),1994年,中国环境科学出版社。

(8)国家环保局,《水和废水监测分析方法》编委会,《水和废水监测分析方法》第三版。

一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。

答:5—10 固定液检测器《气相色谱分析原理与技术》,P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答:非极性沸点极性《气相色谱分析原理与技术》,P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。

答:中极性沸点《气相色谱分析原理与技术》,P1924、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答:越小难分离《气相色谱分析原理与技术》,P785、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。

答:定向重要《气相色谱分析原理与技术》,P1796、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。

答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度《气相色谱分析原理与技术》,P457、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。

答:柱温柱压体积《气相色谱分析原理与技术》,P468、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。

气相色谱分析试题

气相色谱分析试题

气相色谱分析试题一填空1、气相色谱谱图中,与组分含量成正比的是峰面积。

2、正确开启气象色谱仪的程序是先送气后送电。

3、用色谱法分析时,(外标法)要求进样量特别准确。

4、色谱法中归一法的优点是(不需要准确进样)。

5、色谱法的定量参数有(峰高、峰面积)。

6、色谱定性的依据是:在一定的固定相和一定的操作条件下,任何一种物质都有一确定的(保留值)。

7、色谱柱主要有两类:(填充柱和毛细管柱)8 气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为(噪音)9、分配系数只随(柱温)(柱压)变化,与柱中两相(体积)无关。

10、气相色谱分析用归一化法定量的条件是(样品中的所有组分)都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能(产生信号)。

11、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温(5-10)度,并低于(固定液)的最高使用温度,老化时,色谱柱要与(检测器)断开。

12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的(内标物」,并要与其他组分(完全分离)。

13、气相色谱分析时一种分离分析方法,它的特点是适用于多组分混合物的(定性)和(定量)分析14、气相色谱定性法,是利用同一种物质在相同条件下,在一根色谱柱上保留时间(相同)。

15、在实验条件恒定时,(峰面积)或峰高与组分的含量成(正比),因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。

16、载气的(纯度)不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。

17、装柱老化时,应将柱的(入口端)与色谱仪的气化室相连接。

开始老化时(出口)不得接检测器,以免流出物玷污检测器。

18、色谱分析各组分保留时间(变短)和分离变坏,说明柱子失效,原因来自样品和载气的污染,活化的方法是(提高柱温),(增加)载气流速,让色谱柱内污染物流出。

19、气相色谱的热力学理论和动力学理论分别以(塔板)理论和(范氐)方程为代表。

20、气相色谱柱中定量分析的依据是在实验条件恒定时(峰高或峰面积)与(进样量)成正比。

21、气象色谱分析用内标法定量时,内标峰与(被测峰^要靠近,内标物的量也要接近(被测组分)含量。

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第十一章 气相色谱分析法补充练习题
一、选择题
1. 扣 除 了 死 体 积 后 的 保 留 体 积 称 为 :
A. 调 整 保 留 体 积;
B. 校 正 保 留 体 积;
C. 净 保 留 体 积
D. 相 对 保 留 体 积
2. 气 相 色 谱 分 析 中, 理 论 塔 板 高 度 与 载 气 线 速 u 间 的 关 系 为 :
A. 随 u 增 加 而 增 大;
B. 随 u 的 增 加 而 减 小;
C. 随 u 的 增 加 而 出 现 一 个 最 大 值;
D. 随 u 的 增 加 而 出 现 一 个 最 小 值
3.将纯苯与组分 i 配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为 0.435μg 时的峰面积为
4.00 cm 2,组分 i 注入量为 0.653μg 时的峰面积为 6.50 cm 2,当 组分 i 以纯苯为标准时,相对定量校正因子是
A. 2.44
B. 1.08
C.0.924
D. 0.462
4.色 谱 柱 的 总 分 离 效 能 指 标 的 定 义 是 :
A. R =)(2121R R (1)
)2(W W t t +- ; B. R = t t W W R R (2)(1 )-+121212()() ;
C. R =t t W R R (2)(1)
''-2; D. R = λλ
∆ 5.塔板理论指出,理论塔板数n 就越大,则理论塔板高度H 就越 __________(大或小),柱效能就越__________(高或低),色谱峰越_____(窄)。

二、填空题:
1、气相色谱分析中常用的通用检测器有_________、__________。

前者是_______型,而后者是_______型。

2、在气相色谱中,常以_________和__________来评价色谱柱效能 。

3、在 一 定 操 作 条 件 下, 组 分 在 固 定 相 和 流 动 相 之 间 的 分 配 达 到 平 衡 时 的 浓 度 比, 称 为 ___________。

它是二 个 组 分 通 过 色 谱 柱 后 能 够分 离 的 先 决 条 件。

4、H = A + B u + C u 方 程 式 中,H 为_________; A 称 _________。

5. 在 没 有 试 样 通 过 检 测 器 时, 由 于 各 种 因 素 所 引 起 的 基 线 起 伏, 称 为 噪 声 。

6. 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_______________________ 。

三、问答题
1、色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题?
2、简要说明气相色谱分析的基本原理
3、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
四、计算题
见作业。

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