氯离子测定-硫氰酸铵容量法

称取约5g试样（ms），精确至0.0001g，置于400 mL烧杯中，加入 50 mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50 mL硝酸（1+2） ，加热煮沸，在搅拌下微沸1min~2min。
准确移取5.00 mL硝酸银标准溶液放入溶液中，煮沸1min~2 min， 加入少许滤纸浆，用预先用硝酸（1+100）洗涤过的慢速滤纸抽气 过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250 mL锥形瓶中，用 硝酸（1+100）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积 达到约200 mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25 ℃以下。
溶液制备
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HNO3（1+2）：将1份体积浓硝酸与2份体积水混合。 HNO3（1+100）：将1份体积浓硝酸与100份体积水混合。 硫酸铁铵指示剂溶液：将10mL硝酸（1+2）加入到100mL冷的硫酸
铁（Ⅲ）铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]饱和水溶液中。 硫氰酸铵（NH4SCN）标准滴定溶液（0.05 mol ·L-1）:称取3.8g硫
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测定步骤
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加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶 液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定 所用的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V1。如果V1小于 0.5 mL，用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所 用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0。
另外，在混凝土的施工过程中有时加入少量氯化物作为促凝剂或早 强剂。因此，对氯的测定成为水泥化学分析中的一项内容。
方法提要
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试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸 银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液 和洗涤液冷却至25 ℃以下，以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫酸氰铵 标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，根据加入硝酸银标准溶液的量和 消耗硫酸氰铵标准滴定溶液的量，即可求出试样中氯离子的含量。
硝酸银标准溶液的浓度为：
cAgNO3 mAgNO3 8.4940 0.05000 MAgNO3 V 169.87
该标准滴定溶液相对氯离子（Cl-）的滴定度为：
T Cl- cAgNO3 M Cl- 0.05000 35.4527 1.773
测定步骤
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结果计算
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氯离子（Cl-）的质量分数按下式计算：
Cl-%=
1.773 5.00 (V1 V0 ) 100 0.8865 (V1 V0 )
V1 ms 1000
V1 ms
式中：V1----滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积， mL； V0----空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积， mL； ms----试料的质量，g； 1.773----硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度， mg ·mL-1。
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水泥中氯离子含量的测定
硫氰酸铵容量法
测定意义
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在一般的水泥及其原料中，氯化物的含量均比较低，通常不进行测 定。
近年来，随着我国水泥工业的不断发展，尤其是水泥煅烧窑外分解 技术的研究与应用，对水泥、水泥生料、熟料及其原料中的氯含量 提出了严格的要求（原、燃料中氯含量不得高于0.02 %，水泥中的 氯的质量分数不得高于0.06 %）。
氰酸铵(NH4SCN)溶于水，稀释至1L。其准确浓度根据实施步骤中 空白试验消耗体积确定。
溶液制备
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硝酸银（AgNO3）标准滴定溶液（0.05 mol ·L-1）：
称取8.4940g 已于（150±5）℃烘过2 h的硝酸银（AgNO3）， 精确至0.0001 g，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，加水稀 释至标线，摇匀，贮存于棕色瓶中，避光保存。