水盐体系相平衡测定及硫酸钾制备实验报告

化学工程学院本科生专业实验报告

题目水盐体系相平衡测定及硫酸钾制备

学生姓名毛书林

学号1043084006

实验组号 2 - 12

组员毛书林高雅琴尤乾坤

指导教师金央

2013年11月11日

一、 实验目的

本实验通过在25℃下K +、Na +、C1-、SO 42-和H 2O 体系的相平衡数据的测定、相图的绘制、工艺路线的分析以及实验方案的确定，最终制取K 2SO 4和NaCl 。使实验者掌握化工产品的开发过程和基本方法。

二、实验原理

实验室常用等温法测定相平衡数据。即在某一恒定的温度下，使一定组成的系统在实验装置内达到相平衡，然后直接测定液相的组成，并鉴定与液相呈平衡的固相组成，从而获得相平衡数据。

1．相图标绘和分析

等温等压条件下，K +、Na +、C1-、SO 42-、H 2O 体系相律公式为：

p p C F -=-=4 其复分解反应方程式为

24242KCl Na SO K SO 2NaCl

+=+

K 2Cl 2

Na 2SO 4

K 2SO 4

Na 2Cl 2

B

C

E K N

M g M'K'

图1 K +、Na +、C1-、SO 42-、H 2O 体系相图

——25℃等温溶解度线 ----100℃等温溶解度线 —·—工艺分析线段 AEGFA ：Na 2SO 4·10H 2O 结晶区 FHRGF ：Na 2SO 4结晶区 HRJKBH ：NaCl 结晶区

EGRJPME ：Na 2SO 4·3K 2SO 4结晶区 KJPNCK ：KCl 结晶区 MPNDM ：K 2SO 4的结晶区

K 2Cl 2

Na 2SO 4

Na 2Cl 2

2040

6080

100020

40

60

100

80

=2++

4K 2SO 4K 2

图2 四元体系相图坐标

K 2Cl 2

Na 2SO 4

K 2SO 4

Na 2Cl 2

A B

C

D

E

K

N

M

图3 四元体系25℃相图

2相平衡体系的建立

K+、Na+、C1-、SO42-、H2O体系存在着化学平衡和相平衡，反应物固盐硫酸钠和氯化钾溶解进入液相，在液相中离解为K+、Na+、C1-、SO42-四种离子，这些离子相互发生化学作用，生成产物硫酸钾和氯化钠，并从溶液中结晶出来，最终达到化学平衡和相平衡状态。

水盐体系相平衡数据的测定过程，就是要在实验条件下建立互成平衡的固液两相，然后对固相和液相的组成进行测定进行分析。

3.间接法制备硫酸钾。

第一步：把配料点设计在图1的“1”点，其反应为

Na2SO4+2KCl+W1→ Na2SO4·3K2SO4+R

第二步：将g点钾芒硝Na2SO4·3K2SO4与KCl和H2O配制至图1的“b”点，反应式为

g+2KCl+W2→K2SO4+P

P溶液中的钾还可进一步回收，将P盐溶液与Na2SO4配制成相图所示的物系点“3'”，反应式为

P+Na2SO4±W3→Na2SO4·3K2SO4+R

4分析方法

(1) K+——四苯硼酸钠重量法

(2) Cl-——银量法测定

(3) SO42-——茜素和容量法测定

(4) Na+——减差法确定

三、实验装置与设备

1、仪器与试剂

仪器：三口烧瓶（250ml）1个，250ml容量瓶2支，500ml容量瓶2支，玻沙漏斗8个，500ml烧杯一个，250ml烧杯两个，250ml锥形瓶2个，500ml 锥形瓶，真空抽滤机，恒温水浴，搅拌器，玻璃棒，洗耳球，5m移液管，10ml 移液管，10ml量筒，50ml量筒，50ml棕色滴定管, 50ml无色滴定管，分析天平，PH试纸，恒温干燥箱。

试剂：氯化钾，氯化钠，硫酸钠，去离子水，四苯硼酸钾，氢氧化铝，20%氢氧化钠溶液，EDTA，氢氧化钠，40%甲醛溶液，0.1％甲基红指示剂乙醇溶液，5％K2CrO4溶液，0.05N AgNO3溶液，0．2％茜素红溶液，6NHAc溶液，无水乙醇，0.1BaCl2溶液，盐酸溶液。

2.实验装置图：

制取装置

1—温度计；2—搅拌器；3—反应器；4—恒温水浴滴定装置

抽滤装置

五、实验数据记录处理

（一）．数据记录：

A．

第一次反应（R点）时间:9:00-11:00

配料组成：

滴定取样液如下：

B．

第二次反应（P点）时间:11:20-14:00

配料组成：

滴定取样液如下：

C ．

第三次反应时间:1400-17:00

M K 2SO 4 = 25.9741g

配料组成：

继续反应1.5小时，经处理取样和陪夜如下：

离子测定数据如下:

（二）．数据处理：

1.理论计算公式

A ．固相中钾含量百分率按下式计算：

0.1091

K %100

5500G W +⨯=

⨯⨯

溶液中钾含量百分率按下式计算：

0.1091

K %100

5250

G W +⨯=

⨯⨯

氧化钾含量百分率按下式计算：

20.1341

K O%100G W ⨯=

⨯

B ．氯离子含量的计算方法：