有机化学实验报告
大学生有机化学实验报告总结(4篇)
大学生有机化学实验报告总结化学是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。
化学知识的实用性很强,因此实验就显得非常重要。
刚开始做实验的时候,由于学生的理论知识基础不好,在实验过程遇到了许多的难题,也使学生们感到了理论知识的重要性。
让学生在实验中发现问题,自己看书,独立思考,最终解决问题,从而也就加深了学生对课本理论知识的理解,达到了“双赢”的效果。
在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,实验前理论知识的准备,也就是要事前了解将要做的实验的有关资料,如:实验要求,实验内容,实验步骤,最重要的是要记录实验现象等等.否则,老师讲解时就会听不懂,这将使做实验的难度加大,浪费做实验的宝贵时间。
比如用电解饱和食盐水的方法制取氯气的的实验要清楚各实验仪器的接法,如果不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,会事倍功半。
虽然做实验时,老师会讲解一下实验步骤,但是如果自己没有一些基础知识,那时是很难作得下去的,惟有胡乱按老师指使做,其实自己也不知道做什么。
做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久就会忘得一干二净,这还不如不做.做实验时,老师会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给学生,拓宽学生的眼界,使学生认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛.学生做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。
实验总是与课本知识相关的在实验过程中,我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证,有的人一开始就赶着做,结果却越做越忙,主要就是这个原因。
在做实验时,开始没有认真吃透实验步骤,忙着连接实验仪器、添加药品,结果实验失败,最后只好找其他同学帮忙。
特别是在做实验报告时,因为实验现象出现很多问题,如果不解决的话,将会很难的继续下去,对于思考题,有不懂的地方,可以互相讨论,请教老师。
有机化学实验报告模板
篇一:《有机化学实验报告模板》有机化学实验报告专业班级学号姓名实验名称实验时间年月日学生姓名同组人姓名第一部分实验预习报告一、实验目的二、实验原理(包括实验装置简图)三、主要仪器设备、药品四、主要试剂和产物的物理常数第二部分实验报告五、实验操作步骤及现象六、实验原始数据记录与处理(产率计算)七、结果与讨论(其主要内容对测定数据及计算结果的分析、比较;如果实验失败了,应找出失败的原因;对实验过程中出现的异常现象进行分析;对仪器装置、操作步骤、实验方法的改进意见;实验注意事项;思考题的回答等等)篇二:《有机化学试验报告模板》有机化学试验报告模板【例】溴乙烷的制备一、实验目的【实验的基本原理;需掌握哪些基本操作;进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。
】了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。
掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。
进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。
二、反应原理及反应方程式【本项内容在写法上应包括以下两部分内容文字叙述要求简单明了、准确无误、切中要害。
主、副反应的反应方程式。
】用乙醇和NaBr-H2SO4为原料制备溴乙烷是典型的双分子亲核取代反应SN2反应,因溴乙烷的沸点很低,在反应时可不断从反应体系中蒸出,使反应向生成物方向移动。
主反应NaBr + H2SO4CH3CH2OH + HBrHBr + NaHSO4CH3CH2Br + H2O副反应2 CH3CH2OH CH3CH2OHH2SO4 + 2 HBrCH3CH2OCH2CH3 + H2OCH2H2+ H2OSO2 + H2O + Br2三、实验所需仪器的规格、药品用量和原料及主、副产物的物理常数【仪器的规格、药品用量按实验中的要求列出即可。
】【物理常数包括主要原料、主要产物与副产物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等,最好用表格形式列出,注意有单位的物理常数必须给出具体单位。
查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法,更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。
有机化学萃取实验报告
有机化学萃取实验报告有机化学萃取实验报告引言:有机化学是一门研究有机物的合成、结构、性质和反应规律的学科。
有机化学萃取实验是有机化学实验中常见的一种技术手段,它通过溶剂的选择性溶解性质,将混合物中的目标物质分离出来。
本实验旨在通过有机化学萃取的方法,从混合溶液中提取出目标有机物,并进行鉴定和分析。
实验步骤:1. 实验前准备:- 准备所需的有机溶剂和试剂。
- 准备实验器材:滤纸、漏斗、蒸馏烧瓶等。
2. 混合物的制备:- 将目标有机物和其他杂质混合,制备成混合溶液。
3. 萃取过程:- 将混合溶液与有机溶剂加入漏斗中,摇匀。
- 静置一段时间,使两相分离。
- 将有机相取出,过滤去除残留杂质。
4. 蒸馏过程:- 将有机相转移到蒸馏烧瓶中。
- 进行蒸馏,将有机溶剂蒸发,得到目标有机物。
实验结果:经过有机化学萃取实验,从混合溶液中成功提取出了目标有机物。
通过蒸馏过程,得到了纯净的目标有机物样品。
进一步对样品进行质谱分析和红外光谱分析,确定了目标有机物的结构和性质。
讨论与分析:有机化学萃取实验是一种常见的分离纯化技术,其原理是基于不同溶剂对目标物质的溶解性不同。
在实验中,我们选择了合适的有机溶剂,并调整了溶剂与混合溶液的比例,以实现目标有机物的有效分离。
通过静置和过滤的步骤,我们成功地将有机相与杂质相分离,得到了纯净的有机相。
蒸馏过程是有机化学萃取实验中的关键步骤,通过控制温度和压力,将有机溶剂蒸发,得到目标有机物。
在实验中,我们使用了蒸馏烧瓶和适当的加热设备,确保了蒸馏过程的顺利进行。
通过蒸馏,我们得到了纯净的目标有机物样品。
质谱分析和红外光谱分析是对目标有机物进行结构和性质鉴定的重要手段。
通过质谱分析,我们可以确定目标有机物的分子量和分子结构。
通过红外光谱分析,我们可以了解目标有机物的官能团和化学键的情况。
这些分析结果有助于进一步了解目标有机物的性质和用途。
结论:通过有机化学萃取实验,我们成功地从混合溶液中提取出了目标有机物,并通过蒸馏过程得到了纯净的样品。
升华的有机实验报告
升华的有机实验报告
《升华的有机实验报告》
在有机化学实验室里,我们进行了一项关于升华的实验。
升华是一种物质由固
态直接转变为气态的过程,而不经过液态的阶段。
这种现象在化学实验中常常
被用来纯化固体物质。
实验中,我们选择了苯甲酸作为实验物质。
苯甲酸是一种白色固体,但在室温
下可以通过升华变成气态。
我们首先将苯甲酸加热至其熔点以上,然后迅速冷却,观察到了苯甲酸固体转变为气体的过程。
通过实验,我们发现苯甲酸在加热后并没有出现液态阶段,而是直接从固态转
变为气态。
这种升华的过程使得苯甲酸的纯度得到了提高,因为在升华的过程中,杂质会被留在原来的固体中,而纯净的苯甲酸则升华为气体。
除了在实验室中用来纯化物质外,升华还有许多其他应用。
例如在食品工业中,升华可以用来制备人造甜味剂和香精;在制药工业中,升华可以用来提取纯净
的药物成分。
通过这次实验,我们不仅深入了解了升华这一化学现象,还学会了如何利用升
华来纯化物质。
这项实验不仅拓宽了我们的化学知识,也让我们更加深入地理
解了化学反应和物质转化的过程。
在未来的学习和研究中,我们将继续探索更
多有机实验,并不断提升自己的化学实验技能。
高中化学课本所有有机实验 实验报告
苯不能使酸性高锰酸钾溶液褪色,证明苯中没有类似烯烃的双键结构。
点燃少量苯,观察现象
发出明亮的火焰,有大量浓烟
苯能在空气中燃烧,其含碳量很高
实验四
取代反应
步骤
现象
结论或解释
将铁屑和苯溴混合液加入到一个圆底烧瓶中,立即塞上单孔塞,导管的另一侧通到盛有稀硝酸的锥形瓶中,且导管口不伸入液面下
发出明亮的火焰,有少量黑烟
乙烯能在空气中燃烧,发生氧化反应
实验三
实验名称:苯的化学反应
实验目的:探究苯的化学性质
步骤
现象
结论或解释
向试管中加入少量苯,再加入溴水,振荡后静置,观察现象
向试管中加入少量苯,再加入溴水,振荡后静置,观察现象
振荡前,试管内液体分层:上层为无色,下层为黄色;
振荡后,试管内液体分层:上层为黄色,下层为无色。
室温时,混合气体无光照时,不发生反应;
光照时,试管内气体颜色逐渐变浅,试管壁出现油状液滴,试管中有少量白雾,试管内液面上升。
光照时,试管内气体颜色逐渐变浅,试管壁出现油状液滴,试管中有少量白雾,试管内液面上升。
甲烷与氯气在无光照的情况下不能发生反应;当有光照的条件下,甲烷与氯气发生取代反应
实验二
实验名称:乙烯的化学反应
振荡后,试管内液体分层:上层为黄色,下层为无色。
振荡后,试管内液体分层:上层为黄色,下层为无色。
苯与溴水发生了萃取,但是不能使溴水褪色,不能与溴水发生加成反应,证明苯中没有类似烯烃的碳碳双键结构。
苯与溴水发生了萃取,但是不能使溴水褪色,不能与溴水发生加成反应,证明苯中没有类似烯烃的碳碳双键结构。
向试管中加入少量苯,再加入酸性高锰酸钾溶液,振荡后静置,观察现象
有机化学实验分馏实验报告
有机化学实验分馏实验报告有机化学实验分馏实验报告实验目的:通过分馏实验,了解有机化合物的分馏原理,掌握分馏技术的操作方法,提高实验技能。
实验原理:分馏是利用不同挥发性的有机化合物在不同温度下的汽化和凝结特性,将混合物中的成分分离的一种常用方法。
在分馏过程中,液体混合物在加热后,其中挥发性较高的成分首先汽化,然后通过冷凝,得到纯净的有机化合物。
实验仪器和试剂:1. 分馏装置:包括加热设备、冷凝器、接收瓶等。
2. 试剂:混合有机化合物样品。
实验步骤:1. 将分馏装置搭建好,确保密封良好。
2. 将混合有机化合物样品倒入分馏瓶中。
3. 连接好冷凝器和接收瓶,并将接收瓶放入冰水中。
4. 开始加热分馏瓶,控制加热速度,使温度缓慢升高。
5. 观察分馏瓶中的液体变化,记录温度和收集的液体。
6. 当温度升高到某一范围时,停止加热,收集液体。
实验数据和结果:在实验过程中,我们观察到分馏瓶中的液体在加热过程中发生了变化。
起初,液体温度逐渐升高,但没有产生明显的汽化。
随着温度的继续升高,我们观察到液体开始汽化,并通过冷凝器进入接收瓶中。
收集到的液体呈现出不同的颜色和透明度,表明有机化合物已经被成功分离。
实验讨论:1. 实验中,我们注意到温度的控制非常重要。
如果温度升高过快,会导致有机化合物的挥发过程不完全,影响分馏效果。
2. 在实验过程中,我们还发现不同有机化合物的汽化温度有所差异。
这是因为不同有机化合物的分子结构和化学性质不同,导致其挥发性也不同。
3. 分馏实验是一种常用的有机化学分离方法,广泛应用于工业生产和实验室研究中。
通过合理地选择温度和控制操作条件,可以实现对有机化合物的高效分离和提纯。
实验总结:通过本次实验,我们深入了解了有机化学实验中的分馏原理和操作方法。
分馏实验是一种常用的有机化学分离方法,对于提高实验技能和掌握有机化合物的分离纯化具有重要意义。
在今后的实验中,我们将继续学习和探索更多有机化学实验技术,为科学研究和工业生产做出更大的贡献。
有机化学实验实验报告六
乙酰乙酸乙酯的制备一.实验目的1.了解Claisen缩合反应实验技术(无水操作)2.掌握金属钠的粉碎处理3.进一步熟悉减压蒸馏操作技术和阿贝折光仪的使用二.实验试剂及其物理常数乙酸乙酯25g(27.5ml,0.38mol), 金属钠2.60g, 二甲苯12.5ml, 30%醋酸溶液, 饱和氯化钠溶液, 无水硫酸钠三.实验装置图油泵四. 实验原理和实验步骤COOH 3CH 2COCH 2CHH 3CH 2CCCHOH 3CCH 2CO 2C 2H5OC 2H 5H 3CCCH2CO 2C 2H 5OOCH 2CH 3H 32C 2H 53CCCHCH 2O 2C 2H 5O +从反应原理可以看出,乙酸乙酯必须绝对干燥,但其中应含有1%~2%的乙醇。
五.产率计算和实验讨论产物质量为41.43-35.03=6.4g, 产率为43.5%(2.60g金属钠) n D20=1.4184本次实验最大的失误在于醋酸溶液加入过多,由于过量的醋酸会增加酯在水中的溶解度, 使产量下降.烯醇是动力学控制产物,酮是热力学控制产物,延长反应时间,显然可以使产率提高。
六.思考题1.Claisen酯缩合反应的催化剂是什么?本实验为什么可以用金属钠代替?答:Claisen酯缩合反应的催化剂为强碱性的醇钠。
本实验中乙酸乙酯含1%~2%的乙醇,与钠反应生成CH3CH2Na,随反应进行产生乙醇,再生成CH3CH2Na,如此循环,故可用钠代替乙醇钠。
2.本实验加入30%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在?答:反应后生成乙酰乙酸乙酯的钠化物,因此,必须用醋酸酸化,才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。
用氯化钠洗去油层中的乙酸,醇钠,乙醇等,除去产物中的部分杂质。
有机化学实验报告doc
有机化学实验报告篇一:大学有机化学实验报告综合实验1 蒸馏和沸点的测定一. 实验目的:1.了解测定沸点的意义。
2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。
二. 实验原理:当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。
常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。
每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。
利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。
纯液体化合物的沸距一般为0.5~1℃,混合物的沸距则较长。
可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。
三.实验仪器与药品蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。
四、实验步骤蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。
仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。
根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中,放置30ml 无水乙醇。
加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。
(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。
放入1~2粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。
当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜⑤。
在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。
当温度计读数上升至77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。
收集77~79℃的馏分。
当瓶内只剩下少量(约0.5~1mL)液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,即使杂质很少,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。
称量所收集馏分的重量或量其体积,并计算回收率。
蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。
注:[1] 加沸石可使液体平稳沸腾,防止液体过热产生暴沸;一旦停止加热后再蒸馏,应重新加沸石;若忘了加沸石,应停止加热,冷却后再补加。
有机化学合成实验报告
有机化学合成实验报告
实验目的:通过实验掌握有机化学合成的基本原理和方法,培养学生的实验操作能力和数据处理能力。
实验仪器:反应瓶、醇、酸、碱、搅拌棒、减压蒸馏器等。
实验原理:有机化学合成是指通过有机分子之间的化学反应,构建出所需要的目标有机分子的过程。
通常会涉及到反应条件的选择、反应物的摩尔比和反应机理等方面。
实验步骤:
1. 将反应瓶置于实验台上,加入适量醇作为反应溶剂;
2. 依次加入所需的酸、碱等试剂,注意控制投加速度;
3. 使用搅拌棒搅拌混合物,使各试剂均匀混合;
4. 放入减压蒸馏器进行反应,控制温度和反应时间;
5. 反应结束后,进行产品的分离和提纯。
实验结果:经过反应得到了目标有机产物,通过NMR、IR等技术手段进行了结构表征,数据显示产物结构正确,纯度较高。
实验讨论:本次合成反应中,反应条件的选择、摩尔比的控制以及反应机理的理解对合成产率和产物结构都有重要影响。
在今后的实验中,需要进一步完善实验操作技术,提高产物的纯度和收率。
实验总结:通过本次有机化学合成实验,掌握了合成方法和技术,
增强了对有机化合物结构的理解,为今后的有机合成研究打下了基础。
结语:有机化学合成实验是化学专业学生必备的基础实验之一,通
过实践操作,学生可以更好地理解有机化学的原理和方法,提升实验
操作能力和科研素养。
愿每一位学生在未来的学习中都能牢记实验中
的经验教训,不断进步,追求科学的完美。
有机化学实验报告
有机化学实验报告【实验一】制备苯甲酸乙酯实验目的:掌握酯化反应的操作方法,了解有机化合物的合成反应。
实验原理:苯甲酸乙酯(化学式:C8H8O2)是一种常见的酯类化合物,通过苯甲酸和乙醇的酯化反应可以制备得到。
该反应的化学方程式如下所示:苯甲酸 + 乙醇→ 苯甲酸乙酯 + 水实验步骤:1. 实验准备:准备好苯甲酸(Xg)、乙醇(XmL)、浓硫酸(XmL)等试剂,并将玻璃仪器用酒精清洗干净。
2. 反应装置的装配:将一冷凝管和一干燥管分别夹在扣口架上,将燃烧管装入干燥管中。
3. 反应开始:取一烧杯,加入苯甲酸(Xg)和乙醇(XmL),充分搅拌混合。
4. 加入浓硫酸:缓慢地向烧杯中加入浓硫酸(XmL),并继续搅拌混合。
5. 反应加热:将烧杯放入加热设备中,用柱塞装置调整反应装置的通气速度。
6. 反应过程观察:观察反应过程中是否有气体生成,若有,则停止进气,继续加热。
7. 反应结束:待反应完成后,关闭加热设备,冷却至室温。
8. 产物分离:将反应产物倒入漏斗中,分离有机相和水相。
9. 有机相处理:将有机相倒入干净的蒸馏瓶中,通过蒸馏纯化产物。
10. 实验记录:记录反应前后样品的颜色、形状等变化情况,以及有机相和水相的量。
【实验二】苯甲酸乙酯的鉴定与测定实验目的:利用化学试剂鉴定苯甲酸乙酯,并通过测定样品的熔点和红外光谱,确定产物的纯度。
实验原理:1. 熔点测定:苯甲酸乙酯的熔点为 X℃,通过熔点测定可以初步判断产物的纯度。
2. 红外光谱:利用红外光谱仪测定产物的红外光谱图谱,比对标准图谱,确认产物的结构和纯度。
实验步骤:1. 熔点测定:将产物放入熔点管中,加热至产物完全熔化,记录熔点范围。
2. 红外光谱测定:将产物样品制备成透明的固态片,放入红外光谱仪中进行测定。
3. 结果分析:比对产物的熔点与红外光谱结果,初步判断产物的纯度和结构。
【实验结果与讨论】根据实验一的操作步骤,我们成功地制备了苯甲酸乙酯。
在实验过程中,观察到反应过程中有气体生成,反应溶液的颜色也发生了变化。
有机化学实验报告 (菁选6篇
有机化学实验报告(菁选6篇有机化学实验报告篇一一、实验目的1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作二、实验原理1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。
2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。
三、主要试剂及物理性质1.尿素(熔点132.7℃左右)苯甲酸(熔点122.4℃左右)未知固体2.无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体四、试剂用量规格五、仪器装置温度计玻璃管毛细管Thiele管等六、实验步骤及现象1.测定熔点步骤:1装样2加热(开始快,低于15摄氏度是慢,1-2度每分钟,快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟) 3记录2.熔点测定现象:1某温度开始萎缩,蹋落2之后有液滴出现3全熔3.沸点测定步骤:1装样(0.5cm左右)2加热(先快速加热,接近沸点时略慢,当有连续汽泡时停止加热,冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)沸点测定现象:刚开始有气泡后来又连续气泡冒出,最后一个气泡不冒而缩进。
七、实验结果数据记录熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告八、实验讨论平行试验结果没有出现较大的偏差,实验结果比较准确,试验数据没有较大的偏差。
但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落,造成试验几次失败,经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。
测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸,熔点较高,而未知固体熔点较低,需要冷却30摄氏度以下才可进行实验,由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量,使第一次试验失败,之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
九、实验注意事项1、加热温度计不能用水冲。
2、第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3、b型管不要洗。
4 、不要烫到手4、沸点管石蜡油回收。
5、沸点测定是不要加热太快,防止液体蒸发完。
有机化学实验实验报告四参考模板
Grignard试剂反应制备三苯甲醇一.实验目的1.初步学会无水操作的原理和方法2.掌握无水乙醚的制备方法3.Grignard试剂反应4.水蒸气蒸馏操作和重结晶操作二.实验试剂要求和实验装置图简单无水Grignard反应装置稍热冷凝回流装置简单蒸馏装置和水蒸气蒸馏装置试剂要求:镁屑、新蒸溴苯、苯甲酸甲酯、无水乙醚、氯化铵、乙醇(各试剂用量根据实验过程需要计算)三.实验原理和实验步骤本实验的主要目的是学习无水条件下的Grignard反应实验操作,因此贯穿整个实验的核心是无水条件。
Grignard反应必须在无水、无氧和无二氧化碳条件下进行,最好要在氮气保护下进行实验。
1.苯基溴化镁的制备:基本反应原理:Br+MgetherMgBrMgBr+主要副反应反应式:从主要副反应来看,如果反应温度过高,会提高副反应的产率,但反应温度过低,又会使主要反应的反应完成时间延长,因此,此步骤控制温度很重要(反应本身放热)。
如课本所说,“滴加无水乙醚和溴苯的速率控制在使溶液微微沸腾和微热”。
反应完成后,水浴回流0.5小时,由于反应已经完毕,此步温度控制并不重要,但也不要太高,防止产物分解。
2. 三苯甲醇的制备:C OCH3OMgBretherOMgBrGrignard试剂的进攻反应是放出热量的。
(Question:此步反应为什么要在冷水浴的冷却条件下进行?如果是为了防止副反应,那防止的又是什么副反应?)控制滴加苯甲酸甲酯速度,使反应保持平稳地进行,滴加完毕后同样水浴回流0.5小时,使反应完全。
此步反应完毕后,在冰水浴中进一步冷却,在搅拌下慢慢滴加NH4Cl饱和溶液:OMgBr 42OHGrignard试剂与Carbonyl group形成加合物后,在酸性条件下进行水解(放热,冷却),对遇酸极易脱水的醇或容易发生卤代反应的醇,最好用饱和氯化铵进行水解。
3.产物后处理:将反应装置改为蒸馏装置,蒸去乙醚,再将残余物进行水蒸气蒸馏,蒸至瓶中固体成松散的颗粒状,瓶中水已变清不再混浊(如有大块固体凝结,可以捣碎,以加快反应速度)。
化学综合实验报告
实验名称:有机化合物的制备与性质研究实验日期:2023年4月15日实验地点:化学实验室一、实验目的1. 学习有机化合物的制备方法。
2. 掌握有机化合物的性质检测方法。
3. 培养学生的实验操作技能和观察能力。
二、实验原理本实验主要涉及有机化合物的制备和性质研究。
通过有机合成反应,制备目标有机化合物,并对其进行性质检测。
实验原理如下:1. 有机化合物的制备:采用不同的有机合成方法,如酯化反应、水解反应、取代反应等,制备目标有机化合物。
2. 有机化合物的性质检测:通过物理性质和化学性质的检测,如熔点、沸点、溶解度、酸碱性、氧化还原性等,确定有机化合物的结构和性质。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 烯烃:丙烯、苯乙烯等- 醇:乙醇、甲醇等- 酸:乙酸、硫酸等- 银镜试剂、碘液、石蕊试纸等2. 实验仪器:- 坩埚、烧杯、试管、滴管、酒精灯、加热套、冷凝管、水浴锅、显微镜、红外光谱仪、核磁共振仪等四、实验步骤1. 有机化合物的制备:(1)将丙烯与乙醇在酸性催化剂作用下进行酯化反应,制备丙烯酸乙酯。
(2)将苯乙烯与乙酸在碱性催化剂作用下进行取代反应,制备苯乙酸乙酯。
(3)将甲醇与硫酸进行水解反应,制备硫酸甲酯。
2. 有机化合物的性质检测:(1)观察有机化合物的物理性质,如颜色、气味、溶解度等。
(2)通过银镜反应检测有机化合物的氧化还原性。
(3)利用石蕊试纸检测有机化合物的酸碱性。
(4)使用红外光谱仪和核磁共振仪分析有机化合物的结构和性质。
五、实验结果与分析1. 有机化合物的制备:(1)丙烯酸乙酯:制备成功,产物为无色透明液体,具有芳香气味。
(2)苯乙酸乙酯:制备成功,产物为无色透明液体,具有芳香气味。
(3)硫酸甲酯:制备成功,产物为无色透明液体,具有刺激性气味。
2. 有机化合物的性质检测:(1)物理性质:丙烯酸乙酯、苯乙酸乙酯、硫酸甲酯均为无色透明液体,具有芳香气味。
(2)银镜反应:丙烯酸乙酯、苯乙酸乙酯、硫酸甲酯均未发生银镜反应,说明其不具有氧化还原性。
有机化学实验报告 (2)
有机化学实验报告实验目的本实验的目的是通过一系列有机化合物的合成和鉴定,掌握有机化学实验的基本操作技能和实验方法,进一步了解有机化学的基础知识,并培养实验思维和实验操作能力。
实验原理和方法实验原理有机化学是研究含碳的化合物的学科。
有机化学实验主要包括有机化合物的合成、分离纯化、鉴定结构和测定性质等实验内容。
实验方法1.实验前的准备工作:选取合适的有机化合物合成方案,并核算相应的反应物的质量;准备好实验所需的仪器和试剂。
2.开始实验:按照实验方案,依次将反应物按照约定的量比加入反应容器中,进行反应。
控制反应温度和反应时间,观察反应前后颜色和形态等变化。
3.反应结束后,进行产物的分离纯化。
通常采用溶剂重结晶、溶剂蒸馏或柱层析等方法。
4.鉴定产物的结构:通过元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振谱等技术手段来确定化合物的结构。
5.测定产物的性质:如熔点、沸点、密度和折射率等物理性质。
实验步骤1.合成目标化合物A:按照实验方案,将反应物B、C依次加入反应容器中,在适当的温度下进行反应,反应时间为X小时。
2.分离纯化:将反应混合物经过重结晶/蒸馏/柱层析等方法分离纯化,得到目标产物A。
3.鉴定结构:使用红外光谱仪对目标产物A进行红外光谱分析,以确定其中的官能团和键的性质。
使用质谱仪对目标产物A进行质谱分析,以确定其分子量。
使用核磁共振仪对目标产物A进行核磁共振谱分析,以确定化合物的结构。
4.测定性质:测定目标产物A的熔点、沸点、密度和折射率等物理性质。
实验结果和讨论合成产物A的结构通过红外光谱、质谱和核磁共振谱的分析,确定了合成产物A的结构为……合成产物A的性质测定了合成产物A的熔点为……,沸点为……,密度为……,折射率为……。
反应过程中的问题与改进在实验过程中,出现了……的问题。
改进方法是……实验心得通过本次实验,我对有机化学实验的基本操作技能和实验方法有了更深入的了解。
同时,也进一步掌握了有机化学的基础知识,提高了实验思维和实验操作能力。
有机化学实验报告实例熔沸点的测定
有机化学实验报告实例熔沸点的测定一、实验目的1.学习熔点和沸点的测定方法;2.掌握通过测定物质的熔点或沸点对其进行鉴定和纯度检查的方法。
二、实验原理1.熔点的定义:物质从固态转化为液态时的温度称为熔点。
在其中一特定温度下,纯度高的物质熔点范围较窄,而杂质较多的物质熔点范围较宽;2.熔点测定方法:采用熔点测定仪进行测定,将待测物质装入试管中,通过加热使其逐渐熔化,同时使用温度计读取温度,当试管中物质完全融化时,即得到其熔点。
三、实验仪器和试剂1.实验仪器:熔点测定仪、试管、玻璃棒、温度计等;2.实验试剂:待测的有机物质。
四、实验步骤1.准备实验仪器和试剂;2.打开熔点测定仪的电源,待温度稳定在标定温度时,将试管插入温度计支架中;3.将试管装入熔点测定仪中,注意试管底部与测温仪的接触应均匀;4.将待测有机物质按照实验室教师指导装入试管中,注意使用量适量,尽量保证试管中不空荡;5.放入温度计,轻轻摇晃熔点测定仪,以帮助有机物质均匀加热;6.当试管中物质开始融化时,立即开始记录温度,当试管中物质完全融化时,即停止记录温度;7.记录实验数据,并重复多次实验,求取准确结果。
五、实验数据和结果列出不同次实验的温度记录,求取该有机物质的熔点范围。
六、实验讨论1.分析实验数据和结果,比较不同次实验的温度记录的一致性;2.判断所测有机物质的纯度:纯度高的有机物质,其熔点范围较窄,反之熔点范围较宽;七、实验总结通过本次实验,我们学习了熔点的测定方法,了解了熔点与物质纯度的关系,并掌握了熔点测定仪的使用方法。
同时,我们也发现了实验中可能存在的误差,并进行了误差分析。
这些知识和技能为我们今后在有机化学实验中进行鉴定和纯度检查提供了基础。
大学生有机化学实验报告总结
大学生有机化学实验报告总结引言:有机化学实验是大学化学专业学生必不可少的一门实践课程。
通过实验操作,学生们可以深入了解有机化学理论知识,掌握化学实验技能,并培养实际动手能力。
在这学期的有机化学实验课中,我参与了多个实验项目,通过实验的完成和总结,我得到了许多宝贵的经验。
本报告将对这些实验进行回顾和总结,总结出有机化学实验的重要性以及实验中的一些常见问题和解决方法,希望对今后的学习和研究有所帮助。
一、实验项目:1. 酚醛试验实验这个实验是通过反应过程观察酚类物质与醛类物质在碱性溶液中的反应生成深蓝色产物。
实验过程中,我遵循操作规程,严格控制反应条件,成功观察到了反应产物。
通过这个实验,我对酚类化合物和醛类化合物有了更深入的理解。
2. 有机物的溶解性实验这个实验主要是通过实验方法测定有机物在不同溶剂中的溶解性。
实验过程中,我系统地比较了常见有机物在水、乙醇和苯中的溶解性,总结出了它们之间的关系。
通过这个实验,我进一步了解了溶解性与分子结构之间的关系,为日后的有机合成提供了基础知识。
3. 分离纯化实验这个实验是通过萃取操作和熔点测定将混合物中的有机物分离纯化。
在实验过程中,我遇到了一些困难,比如难以分离的多组分混合物和熔点测定的不准确等。
通过积极探索和与同学的讨论,我成功解决了这些问题,并且获得了纯净的有机物。
这个实验提高了我解决问题的能力和实验操作的熟练度。
4. 醇的酯化实验这个实验是通过酯化反应合成醇的酯化产物。
实验过程中,我按照操作规程,控制反应温度和反应时间,成功合成了酯化产物,并进行了液相色谱分离纯化。
通过这个实验,我对醇的酯化反应有了更深入的了解,并掌握了液相色谱的基本操作技巧。
二、实验中的重要性:通过参与这些有机化学实验,我深刻认识到实验的重要性。
在课堂上学习的有机化学理论知识只是书本上的理论,只有亲自动手去操作才能真正理解其中的奥秘。
实验过程中的种种问题和困难也锻炼了我的问题解决能力和实际动手能力。
有机化学实验报告
实验一苯甲酸的制备实验一、试验目的掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
掌握回流、减压过滤的操作步骤。
二、实验原理苯甲酸(benzoic acid)俗称安息香酸,常温常压下是鳞片状或针状晶体,有苯或甲醛的臭味,易燃。
密度1. 2659(25℃),沸点249. 2℃,折光率1. 53947(15℃),微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体,还可以用于制备增塑剂和香料等。
此外,苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。
苯甲酸的工业生产方法有三种:甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法为主。
氧化反应是制备羧酸的常用方法。
芳香族羧酸通常用氧化含有α- H 的芳香烃的方法来制备。
芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强裂氧化时,最终都氧化成羧基。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件,而氧化反应一般都是放热反应,所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控,不但要破坏产物,使产率降低,有时还有发生爆炸的危险本实验是用KMnO 4 为氧化剂由甲苯制备苯甲酸,反应式如下:主要反应:三、主要仪器和药品三口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、温度计(0~200℃)、量筒(5ml)、抽滤瓶(500ml)、布式漏斗、托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。
甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、亚硫酸氢钠、刚果红试纸。
四、实验装置图五、实验内容1. 氧化:在250ml 两口烧瓶种加入2. 7ml 甲苯、8. 5g 高锰酸钾和100ml 蒸馏水及几粒沸石,中口装上冷凝管,侧口装上温度计,注意温度计的水银球浸入液面。
用电热套加热至沸,间歇振荡,直到观察不到甲苯层(此时温度不再升高),回流液中不出现油珠为止(大约4h)。
在实验中注意记录实验现象变化(从沸腾开始每10min 记录一次),直到温度30min 内无变化时就出现上述现象。
有机化学规则实验报告
有机化学规则实验报告
有机化学规则实验报告
一、实验目的
通过摩尔折射率的测定,掌握测定物质的摩尔质量的方法,并测定一种有机物的摩尔质量。
二、实验原理
根据折射率和摩尔折射率的基本关系,可以测量物质的折射率,进而计算出其摩尔折射率。
根据摩尔折射率和密度的关系,可以计算出物质的摩尔质量。
摩尔折射率的计算公式为:
M.R. = n/D
其中,M.R.为摩尔折射率,n为折射角,D为物质的密度。
三、实验步骤
1. 取一个清洁的比色皿,将其放入洗净的旋光仪中,调节仪器使空气接触到样液并垂直通过样液。
2. 应用极细的滴管将样液滴入比色皿中,注意不要弄脏或弄湿皿壁。
3. 校准旋光仪,记录样液的折射率测定值。
4. 利用实验室提供的密度表,查找样液的密度,并计算出摩尔折射率。
5. 根据摩尔折射率和密度的关系,计算出样液的摩尔质量。
四、实验结果与分析
实验中测得样液的折射率为1.45,查找密度表得到样液的密度为0.8 g/cm³。
根据实验原理中的计算公式,计算出样液的摩尔折射率为1.81。
根据摩尔折射率和密度的关系公式,计算出样液的摩尔质量为143 g/mol。
五、实验总结
本实验通过测量摩尔折射率的方法,成功计算出了样液的摩尔质量。
实验结果与理论值较为接近,证明了该方法的可行性。
在实验中需要注意保持比色皿的清洁,以免影响实验结果的准确性。
此外,还可以通过调整仪器使空气接触样液并垂直通过样液来提高实验结果的准确度。
有机化学实验-薄层色谱实验报告
有机化学实验-薄层色谱实验报告
薄层色谱是一种常用的分离和检测有机化合物的方法。
通过该实验,我们掌握了薄层色谱的基本原理、操作步骤以及结果的解析方法,提高了实验技能和实验数据分析能力。
本次实验我们以萘和苯作为研究对象,利用硅胶薄层色谱板进行分离和检测。
实验步骤如下:首先,将色谱板放在发展槽中,加入适量的色谱移动相使其稳定。
然后,在色谱板上面标出基线和样品点,并将标有样品的毛细管在基线上均匀地画出样品斑。
将色谱板放入发展槽中进行上升发展。
发展至合适的程度后,取出色谱板晾干或者用吹风机吹干。
最后,将晾干的色谱板放在紫外灯下进行检测,记录下样品斑和实验结果。
实验结果显示,萘和苯在色谱板上分离良好,可以清晰地观察到两个样品的斑点。
根据斑点的迁移距离,我们可以计算出Rf值,进而对样品进行定性和定量分析。
实验过程中可能存在的问题是,色谱移动相可能会溢出或挥发,影响色谱的发展和结果的准确性。
此外,在取出色谱板晾干的过程中,也需要注意色谱板的位置和防止其受到外界污染。
通过本次实验,我们了解到薄层色谱在有机化学研究中的重要作用。
它具有操作简便、结果快速、分离效果好等优点,适用于有机化合物的验证和分析。
同时,我们也认识到了实验中的一些问题和要注意的事项,这对于今后的实验操作和结果解析都有着重要的指导意义。
总的来说,本次薄层色谱实验使我们掌握了薄层色谱的基本原理和操作技能,并获得了良好的实验结果。
这对于进一步深入学习有机化学和提
高实验技能具有重要意义。
通过实验的总结和分析,我们可以检查和改进实验步骤,提高实验数据的准确性和可靠性。
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实 验 报 告 册
四川农业大学有机化学实验报告
班级:应用化学 09 级 3 班 指导老师:邹平 姓名:杨金鑫 日期:2010-9-11
实验一 塞子的钻孔和简单玻璃工操作
一、实验目的 练习塞子的钻孔和玻璃管的简单加工
二、实验仪器与药品 橡皮塞、钻孔器、玻璃棒、玻璃管、小三角锉刀、酒精喷灯、石棉网、酒精
上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 乘热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角,紧贴 于漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析出而 堵塞滤纸孔),将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶剂的 挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。
三、实验步骤 (一)塞子的钻孔 (1)塞子的选择 塞子的大小应与仪器的口径相适合,塞子塞进瓶口或仪器口的部分不
能少于塞子本身高度的 1/2,也不能多于 2/3。 (2)钻孔器的选择 选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器,因为橡
皮塞有弹性,孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。 (3)钻孔的方法 将塞子小头朝上平放在实验台上的一块垫板上(避免钻坏台面),左
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂 中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质 及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中, 从而达到提纯的目的。
注意:重结晶只适宜杂质含量在 5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重 结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
四川农业大学有机化学实验报告
班级:应用化学 09 级 3 班 指导老师:邹平 姓名:杨金鑫 日期:2010-9-18
实验二 重结晶提纯法
一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;掌握抽滤、热过滤操作和滤纸折叠的
方法。 二、实验仪器与药品
100ml 三角烧瓶两个 、滤纸、三脚架、蒸馏水、铁架台、玻璃棒、酒精灯、铁丝网、石 棉网、乙酰苯胺(3g)、活性炭、玻璃钉、250ml 烧杯一个、100ml 烧杯一个、无劲漏斗一个、 布什漏斗一个、抽虑瓶、表面皿、沸石。 三、基本原理
封闭一端作外管,将内径越为 10mm 的毛细管截成 8-9cm 长,封闭其一端为内管,就可组成沸 点管了。
(4)玻璃导管与塞子的连接 先用右手拿住导管靠近管口的部位,并用少许甘油或水将 管口润湿,然后左手拿住塞子,将导管口略插入塞子,再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋 转进入塞子,并穿过塞孔至所需的长度为止。也可以用布包住导管,将导管旋入塞孔。如果 用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远,都有可能将玻璃导管折断,刺伤手掌。 四、问题讨论
之所以温度要高一些,是为了使玻璃管的软化程度更大一些。 弯制好的曲玻璃管如果要立即和冷的物件接触,会使曲玻璃管因为骤冷而发生破裂。 灼热的玻璃管、玻璃棒,要按先后顺放在石棉网上冷却,切不可直接放在实验台上, 防止烧焦台面;未冷却之前,也不要用手去摸,防止烫伤手。 4.把玻璃管插入塞子孔道中时要注意些什么?怎样才不会割破皮肤?拔出时要怎样操作 才安全? 答:把玻璃管插入塞子孔道中时应注意:不能用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远,因 为这样有可能将玻璃导管折断,刺伤手掌。 如果用布包住导管,将导管旋入塞孔,便不会割破皮肤。 拔出弯曲管时,手指不能捏在弯曲的地方。
手用力按住塞子,不得移动,右手握住钻孔器的手柄,并在钻孔器前端涂点甘油或水。将钻 孔器按在选定的位置上,沿一个方向,一面旋转一面用力向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的 面上,不能左右摆动,更不能倾斜,以免把孔钻斜。钻至深度约达塞子高度一半时,反方向 旋转并拔出钻孔器,用带柄捅条捅出嵌入钻孔器中橡皮或软木。然后调换塞子大头,对准原 孔的方位,按同样的方法钻孔,直到两端的圆孔贯穿为止;也可以不调换塞子的方位,仍按 原孔直接钻通到垫板上为止。拔出钻孔器,再捅出钻孔器内嵌入的橡皮或软木。孔钻好以后, 检查孔道是否合适,如果选用的玻璃管可以毫不费力地插入塞孔里,说明塞孔太大,塞孔和 玻璃管之间不够严密,塞子不能使用。若塞孔略小或不光滑,可用圆锉适当修整。
(一)溶剂的选择 选择溶剂的条件: (1)不与被提纯物质起化学反应; (2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量 的该种物质; (3)对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶 体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去;) (4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去; (5)能给出较好的晶体; (6)价廉易得,无毒或毒性很小,便于操作; (7)适当时候可以选用混合溶剂。 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。 还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验 来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。 (二)固体物质的溶解 制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加 2O%左右 (这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂,否 则冷后析不出晶体。 (三)杂质的除去 (1)趁热过滤 方法一:用热水漏斗趁热过滤。 方法二:可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
甲醇Biblioteka 65冰醋酸乙酸
78
二氧化碳
乙醚
34.5
丙酮
六、产物的物理常数
沸 点℃ 77 118 46.5 56
溶剂 氯仿 四氯化碳 苯 粗汽油
沸 点℃ 61.7 76.5 80 90-150
中 文名 称
英 文名 称
别
名
分子式
外观与性状
分子量
闪
点
熔
点
沸
点
N-苯(基)乙酰胺 N-Phenylacetamide 乙酰苯胺;退热冰 C8H9NO;CH3CONHC6H5 白色片状或叶状晶体 135.16 174℃ 155~156℃ 280~290℃/分解
(二)简单玻璃工操作 (1)玻璃管的截断 将玻璃管平放在桌面上,依需要的长度左手按住要切割的部位,右 手用挫刀的棱边在要切割的部位按一个方向(不要来回锯)用力挫出一道凹痕。挫出的凹痕 应与玻璃管垂直,这样才能保证截断后的玻璃管截面是平整的。然后双手持玻璃管,两拇指 齐放在凹痕背面,并轻轻地由凹痕背面向外推折,同时两食指和拇指将玻璃管向两边拉,如 此将玻璃管截断。切割的玻璃管,其截断面的边缘很锋利容易割破皮肤、橡皮管或塞子,所 以必须放在火焰中熔烧,使之平滑。 (2)玻璃管的弯曲 先将玻璃管用小火预热一下,然后双手持玻璃管,把要弯曲的部位 斜插入喷灯火焰中,两手用力均等,转速缓慢一致,以免玻璃管在火焰中扭曲。加热至玻璃 管发黄变软时,即可自焰中取出。将变软的玻璃管取离火焰后稍等一两秒钟,使各部温度均 匀,用“V”字形手法(两手在上方,玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方),缓慢地将其 弯成所需的角度。弯好后,待其冷却变硬才可撒手,将其放在石棉网上继续冷却。冷却后, 应检查其角度是否准确,整个玻璃管是否处于同一个平面上。 (3)熔点管和沸点管的拉制 拉细的操作:两肘搁在桌面上,两手执著玻璃管两端,掌 心相对,加热方向和弯曲相同,只不过加热程度强些(玻璃管烧成红黄色),才从火眼中取 出,两肘仍搁在桌面上,两手平稳地沿水平方向做相反方向移动,开始时慢些,逐步加快拉 成内径约为 1mm 的毛细管。沸点管的拉制:将内径 3-4cm 的毛细管截成 7-8cm 长,在小火上
溶 解 性 溶于水、乙醇,微溶于冷水、乙醚、苯
(2)活性炭处理 如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量为固体 1-5%),煮沸 5-10min(切不可在沸 腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。)
(四)晶体的析出 (1)将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却(如滤液已析出晶体,可加热使之溶解), 析出晶体,再用冷水充分冷却。必要时,可进一步用冰水或冰盐水等冷却(视具体情况而定, 若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶,就不能采用此步骤)。 (2)有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在,使结晶不易析出,或有时因形成过饱 和溶液也不析出晶体,在这种情况下,可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶质分子成定向 排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易;或者投入晶种(同一物资的晶体,若无此 物质的晶体,可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体),供给定型晶核,使晶体迅速形成。 (3)有时被提纯化合物呈油状析出,虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化, 但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大;其次,析出 的固体中还包含一部分母液),纯度不高。用大量溶剂稀释,虽可防止油状物生成,但将使 产物大量损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解,然后慢慢冷却。一当油状物析出 时便剧烈搅拌混合物,使油状物在均匀分散的状况下固化,但最好是重新选择溶剂,使其得 到晶形产物。 (五)晶体的收集和洗涤 (1)晶体的收集 把晶体从母液中分离出来,通常用抽气过滤(减压过滤)。抽滤前先 熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘, 否则滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部分滤液(不要 将溶液一次倒入)启动水循环泵,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空度,开始真空 度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此时真空度可逐 渐升高些,直至抽“干”为止。 停泵时,要先打开放空阀(二通活塞),再停泵,可避免倒吸。 (2)晶体的洗涤 用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。 (六)晶体的干燥
抽滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶剂,因此尚需用适当的方法进行干燥。固体 的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择,常用的方法有以卞几种: 空气晾干的;烘干(红外灯或烘彩);用滤纸吸干;置于干燥器中干燥。 四、仪器装置图