实验5材料体积密度的测定

实验5材料体积密度的测定

（1）密度梯度管法测定结晶聚合物的密度和结晶度

一、目的要求

1．用密度梯度管测定聚合物的密度，并由密度计算结晶度。

2．掌握密度梯度管法测定聚合物密度的基本原理、密度梯度的标定方法和计算结晶度的方法。

二、基本原理

聚合物密度是聚合物物理性质的一个重要指标，是判定聚合物产物、指导成型加工和探索聚集态结构与性能之间关系的一个重要数据。尤其是结晶性聚合物，密度与结晶有密切关系，而结晶度又是表征聚合物性质的重要指标。通过密度可以计算结晶度。

聚合物结晶度的测定方法很多，有X-射线衍射法、红外吸收光谱法、差热分析法、反相色谱法等，但这些方法都需要复杂的仪器设备，而用密度梯度管法测定结晶度，设备简单且数据可靠，是测定结晶度的常用方法。

密度梯度管是一个有刻度的柱形玻璃管，选用不同密度的可以互相混溶的两种液体，配制成一系列等差密度混合液，按低密度（轻液）居上，高密度（重液）居下的层次，以等体积分次地注入到柱形玻璃管中，任其自行扩散，最后构成密度自上而下逐渐递增的连续分布状态，通称密度梯度管或密度梯度拄。再将预先标定好密度玻璃球投入管中进行标定，以玻璃球的已知密度对所处高度作图，得密度梯度管的标定曲线（图15-1）确定为直线后，即可用来测定聚合物的密度。

1.000.950.900.85

图15-1乙醇-水体系密度梯度管标定曲线

密度，g /c m 3

将试样投入已标定的密度梯度管中，根据悬浮原理，试样将于某一高度处停留，即可读取密度梯度管的刻度，利用标定曲线找出试样的密度。

结晶性聚合物都是部分结晶的，即晶体和非晶体共存。而晶体和非晶体的密度不同，晶区密度高于非晶区密度，因此同一聚合物由于结晶度不同，样品的密度不同，如果采用两相结合模型，并假定比容具有加和性，即结晶聚合物试样的比容V等于晶区V c 和非晶区比容V a 的线性加和，则有：

V=V c f c +V a （1-f c ） （15-1）

式中f c 为结晶度

（即聚合物中结晶部分的重量百分比）。设ρc 为被测聚合物完全结晶（即100%

结晶）时的密度，ρa 为被测聚合物完全不结晶（无定形）时的密度（某些聚合物的见附录6），则有：

V=1/ρ，V c =1/ρc ，V a =1/ρa （15-2）

代入（15-1）得：

（1/ρ）=（1/ρc ）f c +（1/ρa ）f a （15-3）

简化后为： f c =

三、仪器及药品

仪器：压片机、空气浴、带夹套的密度梯度管（结构示意图于图15-2）、恒温水浴。 药品：无水乙醇、蒸馏水、高压聚乙烯、低压聚乙烯和等规聚丙烯。 图15-2密度梯度管结构示意图

温度计

水

水

四、实验步骤

1．根据待测试样密度的大小选择密度梯度管中

所用的液体，并确定密度梯度管的上、下限，本实验选

择乙醇-水体系，其密度

变化范围在0.79～1.00g/cm 3

之间，对于高压聚乙烯、低压聚乙烯、等规聚丙烯均适用。 2．密度梯度管中密度梯度的配制。将安装好的密度梯度管以水充满后，再放出水，量取体积，将此体积分成六份（所分份数越多，密度梯度的形成越快），按所得体积的100%、80%、60%、40%、20%、0%量取乙醇，与按所得体积的0%、20%、40%、60%、80%、100%量取的蒸馏水分别对应混合后搅拌均匀，再按密度从大到小依次小心缓慢地加入到密度梯度管中，稍微搅拌，并静止一段时间（实验前已配制完毕）。

3．将恒温水浴中已恒温在20℃后的水通入到密度梯度管的夹套中进行循环，使密度梯度管内的温度达到20℃，然后将已知密度的玻璃球投入管中，读取刻度（高度），作标定曲线，确定为直线后待用（实验前已标定）。

4．将少量样品用压片机在两个盖玻片间进行压片，再将试片于100℃的空气浴中进行结晶处理20min。取出后剥去盖玻片，投入到密度梯度管中，读取刻度，用标定曲线找出密度后

计算结晶度。

五、注意事项

1．所制试片不能有气泡存在，如有气泡此试片不能用，必须另换（为什么？）。

2．经结晶处理后的试片，剥离盖玻片时要小心，且勿划手，也要避免盖玻片破碎后粘在待测试样上。剥离后的试样要保持清洁，勿粘污杂物。

3．试样要轻轻投入到密度梯度管中，任其自然下落与悬停，试验后捞出试样时也要小心仔细，且勿破坏密度梯度管。

（2） 陶瓷材料体积密度、吸水率、气孔率的测定

一、目的要求

通过本实验熟悉并掌握测定陶瓷材料的吸水率、气孔率、体积密度的测量方法和烧成收缩指标，正确地制定坯体的烧结温度曲线。

二、基本原理

烧结对陶瓷的应用有重要意义。烧结可以理解为物质在高温作用下，密度和强度的提高。在烧结过程中，密度的提高伴随着物料内空隙的排除和物料体积的收缩，所以人们常常用吸水率、气孔率、体积密度和烧成收缩等指标来衡量坯体的致密度和烧结状况。

体积密度：试样经110℃干燥后，质量与体积之比，单位为g／cm3。

吸水率：试样孔隙可吸收水的质量与试样经110℃干燥后质量的比，用百分率表示。气孔率分为开口气孔率、闭口气孔率和总气孔率。

开口气孔率：在试样中与大气相连通的孔隙体积与试样总体积之比，用百分率表示；在数值上，它等于吸水率和体积密度的乘积。

闭口气孔率：在试样中与大气不通的孔隙体积与试样总体积之比，用百分率表示。

总气孔率：在试样中全部孔隙的体积，即开口和闭口的孔隙总体积，与试样总体积之比，用百分率表示。

在实际工作中，一般只测定开口气孔率。

三、仪器和样品

①设备：烘箱、分析天平(精度0.001 g)、真空泵、真空干燥器、干燥器。

②装置见图xxx。

图xxx 体积密度、吸水率、气孔率测定装置（Ⅰ）

1一贮液瓶2一活塞3一真空干燥器

4一试样5一真空泵6一真空表

图xxx 体积密度、吸水率、气孔率测定装置(Ⅱ)

1一天平 2一天平盘 3一滥流杯 4一带孔吊盘 5一试样 6一烧杯

四、实验步骤

①取同批试样中的3支，质量为5－10g 。用硬毛刷刷洗净后，放人110℃烘箱里烘2h ，冷却至室温，称其质量G 0，准确到0.01g 。

②将称过的试样放在真空干燥器中抽真空，达到大于76 kPa ，保持真空10 min ，然后注水至浸没试样为止，再保持真空5min ，之后先放入空气再关闭真空泵，打开干燥器盖静置15min ，试样孔隙中的空气就被除去。

③将充分吸水并达到饱和后的试样用镊子夹出，用水饱和泡过的湿绸布轻轻拭去表面的水，拭时避免孔隙中的水分被吸出，立即在空气中称量G l ，准确到0.01g 。

④在水中称试样的质量G 2，准确到0.01g 。注意在此称量过程中，溢流杯的水面一定要保持在溢流嘴的水平。

⑤将实验数据记录在表xxx 中并按下述公式计算。 表xxx 测量记录表 试样编号 干燥样质量G 0湿样质量G 1水中样品质量G 2体积密度（g/cm 3） 吸水率（%） 开口气孔率（%） A B C

计算公式： 体积密度=

2

10

G G G ?（g/cm 3）

吸水率=

%1000

1×?G G G

开口气孔率=%1002

10

1×??G G G G

（3）. 粉末烧结金属材料体积密度的测定

一、目的要求

通过本实验熟悉并掌握测定粉末烧结金属材料的体积密度的方法。试样经清洗除油干燥后，在空气中称重。然后进行防水处理，即用适当的液体进行浸渍或用表面覆盖的方法，再次于空气中和水中称重。可由试样在水中称重时质量的减少求出其体积，从而可以计算出密度来。

二、基本原理

粉末烧结试样经清洗除油干燥后，在空气中称重。然后进行防水处理，即用适当的液体进行浸渍或用表面覆盖的方法，再次于空气中和水中称重。可由试样在水中称重时质量的减少求出其体积，从而可以计算出密度来。

三、 仪器与样品

分析天平：精度0.001 g 。

干燥箱（烘箱）：温度能保持在110±5℃。 浸渍用油、凡士林。

浸油装置：能装下试样，并能加热油。盛蒸馏水的容器。 制样要求：

（1）试样表面清洗干净，如果试样含油，要用专门装置除油，然后放在干燥箱内，在110℃保持1小时，再降到室温。

（2）试样过大时，可把试样破碎成小块，但所有小块的密度都要测量。试样体积小于0.5cm 3，可把数个试样集中起来一起测量。

四、实验步骤

（1）称量清洗干净的试样。 （2）防水处理

将试样浸入到65±5℃的热油中，直到不出现气泡为止，冷却到室温后，从油中取出试样，沥干，用滤纸或棉布擦掉表面过量的油。小心避免吸出孔内的油。即可称量。 也可在表面涂上一层凡士林进行称量。

（3）将防水处理过的试样，放入称重装置中，或用细尼龙丝吊挂，先在空气中称量，然后放入水中称量。为了去掉附着在试样表面的气泡，可在水中轻轻摇动试样，或向水中加入1至2滴润湿剂。

（4）按下式计算试样的体积密度。

2

10m m m d ?=

ρ

式中，d 为试样的密度，g /cm 3，m 0为干燥试样在空气中的质量，g ，m 1为浸油试样在空气中的质量，g ，m 2为浸油试样在水中称量时的质量，g ，ρ为试验温度下水的密度，g /cm 3。

思考题：

1. 指出影响测试结果准确性的因素有哪些？

2. 结晶聚合物的晶体类型对结晶度与密度的关系有无影响？为什么？

3. 为什么用密度梯度管法测量聚合物密度时一定要在恒温情况下进行？

4. 陶瓷结构中的封闭气孔可否通过此法测出？

陶瓷材料的体积密度、吸水率、气孔率会受到哪些因素的影响？