硫代硫酸钠的制备实验报告

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硫代硫酸钠(Na2S2O3)的制备

硫代硫酸钠(Na2S2O3)的制备

硫代硫酸钠(Na2S2O3)的制备实验摘要用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,在制备过程中要注意控制反应过程中的温度,以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。

关键词硫代硫酸钠、六代硫酸根离子、定性检验等。

前言硫代硫酸钠又名海波或大苏打,为无色透明单斜晶体,无臭、味咸,相对密度1.729(17摄氏度),33摄氏度以上在干燥空气中易风化,56摄氏度溶于结晶水,100摄氏度失去结晶水。

易溶于水,难溶于乙醇。

水溶液加酸会导致其分解。

硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。

可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还原剂。

反应原理为Na2SO3 +S +5H2O=Na2S2O3·5H2O,硫代硫酸钠是一个有很多用途的化学物质,其定性实验的分析很重要。

实验目的学习硫代硫酸钠的制备,了解其性质及应用技术,巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。

实验原理制备反应:Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3·5H2O定性检验:S2O32- +2H+=S↓+SO2↑+H2OAgBr + 2Na2S2O3 = Na3[Ag(S2O3)2] + NaBrAgNO3 + KBr = AgBr↓(浅黄色) + KNO3I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-定量分析:2S2O32- +I2= S4O62-+ 2I-SO32- + I2+ H2O= SO42-+ 2I- +2 H+实验用品及仪器仪器:托盘天平、电炉、石棉网、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、点滴板、试管、玻璃棒、蓝色石蕊试纸等药品:硫粉、亚硫酸钠(无水)试剂:乙醇(95%)、饱和碘水、活性炭、0.1mol/LKBr溶液、淀粉溶液、10滴0.1mol/L 硝酸银溶液、盐酸等。

实验步骤一、硫代硫酸钠的制备1.5g硫粉、4ml乙醇、5.1g Na2SO3、40ml蒸馏水→置于100ml的烧杯中→用玻璃棒搅拌,用电热套加热近沸,反应至少一个小时至少许硫粉悬浮于溶液中(不少于20ml)→稍冷,加活性碳微沸2分钟→趁热减压过滤→用酒精洗涤→蒸发、浓缩→溶液变浑浊(不可蒸干)→冷却→结晶→抽滤→少量乙醇洗涤→晶体→抽干→称量、回收、计算产率。

硫代硫酸钠的配制详解

硫代硫酸钠的配制详解

硫代硫酸钠的配制详解硫代硫酸钠又称苏尔肟,是一种重要的离子交换剂和还原性药剂。

它广泛应用于金属表面处理、高分子材料制备等领域。

下面,本文将详细介绍硫代硫酸钠的配制方法。

1. 实验材料硫代硫酸钠、蒸馏水、氢氧化钠。

2. 实验仪器烧杯、容量瓶、滴定管、磁力搅拌器、恒温恒湿箱。

3. 实验步骤(1)称取精密称量的硫代硫酸钠。

(2)将硫代硫酸钠加入烧杯中,并加入适量蒸馏水,用磁力搅拌器搅拌至硫代硫酸钠完全溶解。

(3)准备氢氧化钠溶液,具体操作步骤如下:精密称取所需氢氧化钠的质量,将其分次加入蒸馏水中,纯度较高的氢氧化钠需要慢慢加入并且需要加热溶解。

加完后,使用容量瓶以蒸馏水定容,至露出瓶口,充分摇匀。

(4)将氢氧化钠溶液一滴一滴滴入烧杯中的硫代硫酸钠溶液,同时使用磁力搅拌器搅拌均匀。

滴加完后,继续搅拌10min。

(5)水浴加热(80-90℃,40分钟)。

(6)准备盐酸溶液,具体操作步骤如下:取一定的盐酸,使用容量瓶以蒸馏水定容,至露出瓶口,充分摇匀。

(7)取适量烧杯中的硫代硫酸钠溶液,加入盐酸溶液中,滴加量应控制在硫代硫酸钠溶液的总量的1/3左右,同时使用磁力搅拌器搅拌均匀。

滴加完后,继续搅拌10min。

(8)用蒸馏水洗涤固体,至无酸性,平衡后采用离心分离法分离固体和液体,将上层清液抽取用氨水中和,使pH在7左右。

(9)用蒸馏水洗涤固体,至无碱性,然后在60℃~70℃干燥。

4. 实验注意事项(1)所有玻璃仪器必须洗净干燥并在高温下干燥使用。

(2)精密称量的硫代硫酸钠应放在干燥的容器中保存。

(3)所有玻璃仪器、试剂和指示剂应在以上步骤中严格遵守无菌操作。

(4)在步骤(3)中加入氢氧化钠时,慢慢倾倒,避免溅出。

(5)加热过程中避免氢氧化钠与皮肤接触、呼吸道中。

综上所述,硫代硫酸钠的配制方法分为九个步骤,包括称取精密称量的硫代硫酸钠、溶解硫代硫酸钠、准备氢氧化钠溶液、滴加氢氧化钠溶液、水浴加热、准备盐酸溶液、匀加盐酸溶液、蒸馏水洗涤固体以及60℃~70℃干燥。

硫代硫酸钠的制备实验报告

硫代硫酸钠的制备实验报告

硫代硫酸钠的制备摘要:实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解;进一步熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等相关基本操作。

采用亚硫酸钠法。

用近饱与的亚硫酸钠溶液与硫粉,共煮来制备硫代硫酸钠。

由于硫代硫酸钠具有不稳定性,较强的还原性与配位能力。

所以对制好的产品进行性质鉴定。

用硝酸银溶液检测,用盐酸溶液检验其不稳定性,用碘水检验其还原性,用溴化钾与硝酸银混合溶液检验其配合性。

关键词:硫代硫酸钠不稳定性还原性配合性前言:硫代硫酸钠就是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,就是无色透明单斜晶体。

易溶于水,难溶于乙醇,硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定,易分解;硫代硫酸钠具有较强的还原性与配位能力,可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂。

定量分析中的还原剂。

【实验部分】1、1仪器及试剂:仪器:电热套;100ml烧杯;10ml量筒;蒸发皿;玻璃棒;石棉网;点滴板;抽滤瓶;布氏漏斗;坩埚钳。

试剂:5、1g 固体;1、5g硫粉;3ml乙醇溶液;活性炭;0、1mol/L 溶液;碘水;蓝色石蕊试纸;6mol/L 盐酸溶液;0、1mol/L KBr溶液。

1、2实验原理:亚硫酸钠溶液与硫粉共煮,反应如下:反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、。

过滤、干燥即得产品。

1、3实验步骤:2、1硫代硫酸钠的性质实验:(1)离子的鉴定在点滴板加入2滴溶液再加2滴0、1mol/L 溶液,观察现象。

现象:沉淀由白色变黄变棕,最后变为黑色。

反应方程式:(2)、不稳定性取1ml溶液于试管中,加入几滴6mol/L 盐酸溶液,观察,并用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体。

现象:蓝色石蕊试纸变成红色,有浅黄色物质沉淀。

反应方程式:(3)、还原性取1ml碘水于试管中,逐滴加入溶液,观察现象。

现象:溶液由蓝色变为无色。

反应方程式:(4)、配合性分别取5滴0、1mol/L 溶液与0、1mol/L 溶液混合,观察现象,然后逐滴加入溶液。

现象:溶液与0、1mol/L 溶液混合后生成浅黄色沉淀,随着加入,沉淀逐渐溶解。

实验八_硫代硫酸钠的制备

实验八_硫代硫酸钠的制备

实验八、硫代硫酸钠的制备[课时安排] 6学时[实验目的]1、了解硫代硫酸钠的制备方法。

2、熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作。

[实验原理介绍]亚硫酸钠溶液在沸腾温度下与硫粉化合,可制得硫代硫酸钠:Na2SO3+S Na2S2O3常温下从溶液中结晶出来的硫代硫酸钠为Na2S2O3·5H2O。

硫代硫酸钠具有很大的实用价值。

在分析化学中用来定量测定碘,在纺织工业和造纸工业中作脱氯剂,摄影业中作定影剂,在医药中用作急救解毒剂。

[实验用品]试剂:Na2SO3(s),硫粉,乙醇[实验步骤]称取1g硫粉,研碎后置于100mL烧杯中,加1mL乙醇使其润湿,再加入3gNa2SO3(s)和20mL水。

加热混合物并不断搅拌,待溶液沸腾后改用小火加热,继续搅拌并保持微沸状态40min,直至只剩下少许硫粉悬浮在溶液中(此时溶液体积不要少于15mL,如太少,可在反应过程中适当补加些水)。

趁热常压过滤,将滤液转移至蒸发皿中,水浴加热,蒸发浓缩至溶液呈微黄色混浊为止。

冷却至室温,即有大量晶体析出(如冷却时间较长而无晶体析出,可搅拌或投入一粒Na2S2O3晶体以促使晶体析出)。

减压过滤,并用少量乙醇洗涤晶体,尽量抽干,再用吸水纸吸干。

称重计算产率。

[实验中应注意事项]1、反应时间不能少于30min,否则反应不充分,影响产率。

2、加热过程水量不断流失,要时刻关注水量不要少于15min。

3、水浴加热,蒸发浓缩水量要控制好,剩余水量太多,产品太少,剩余水量太少,结晶时产品结块。

4、洗涤产品要用乙醇洗涤,不可以用水洗。

[实验习题]1、要想提高Na2S2O3·5H2O的产率与纯度,实验中应注意哪些问题?答:第一,要保证原料参与反应的时间充分使反应完全;第二,防止Na2S2O3·5H2O在生成过程中析出晶体,要做到加热至沸后改用小火,并时刻关注水量;第三,要保护结晶水,做到蒸发浓缩时勿过分浓缩,并采用水浴加热;第四,采用乙醇洗涤晶体。

实验一、硫代硫酸钠制备

实验一、硫代硫酸钠制备

实验一、硫代硫酸钠制备
硫代硫酸钠(Sodium Thiosulphate)是一种具有抗氧化性能的重要有机化合物,常用作溶液、洗剂、催化剂等,也成为临床治疗的辅助药物。

在化学实验中,它是非常重要的试剂,它可以帮助我们了解某些物质的结构和性质,也可以与其他试药结合使用,从而实现一些特定的实验目的。

因此,硫代硫酸钠的制备非常重要。

本文将介绍硫代硫酸钠制备的一般步骤。

硫代硫酸钠制备的步骤简单如下。

1.首先,取一定量的晶体硫酸钠,将其用可量化的水中稀释,使它成为硫酸钠溶液。

2.然后,取清水,将其放入烧杯中,并加入一定量的过氧化氢(H2O2),用来激发过氧化反应。

3.接着将硫酸钠溶液加入烧杯,引起过氧化氢和硫酸钠的反应。

此反应温和,不会产生太多的热量,浓度可以控制在常温和中温附近,在几分钟内反应就可以完成。

4.最后,用水稀释反应液,随后用筛状石英玻璃分离出硫代硫酸钠晶体,完成整个反应。

总而言之,制备硫代硫酸钠的步骤是:稀释硫酸钠溶液、添加过氧化氢、将过氧化反应产物稀释,并筛分出硫代硫酸钠晶体。

此外,在制备过程中还要谨慎控制反应条件,以使反应最后能够顺利完成。

因此,硫代硫酸钠制备是一项复杂的实验工作,在开展实验时,我们应该按照安全步骤和操作规程来进行,以防止意外发生。

同时也要熟悉此反应的原理,熟练掌握此反应的操作步骤,以确保反应的顺利进行。

硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备一、实验目的1、学习用硫化钠制备硫代硫酸钠的原理和方法;2、熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作;3、学习硫代硫酸钠的化学性质和检验方法;二、实验原理硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。

易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白后的脱氯剂,定量分析中的还原剂。

有关反应如下:2AgBr + 2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr2Ag+ + S2O32-══Ag2S2O3Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓+ H2SO4 (此反应用作S2O32-的定性鉴定)2S2O32- + I2══S4O62- + 2I-Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法:Na2SO3 + S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na2S2O3·5H2O于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

三、实验仪器和药品仪器:台秤,烧杯,玻璃棒,蒸发皿,抽滤瓶,布氏漏斗,酒精灯,水浴锅,长颈漏斗,滤纸,试管,酸式滴定管,锥形瓶。

药品:Na2SO3(s),硫粉,95%乙醇,AgNO3(0.1mol·L-1 )溶液,HAc-NaAc(0.1 mol/L pH=5.5)缓冲溶液,I2标准溶液(0.1000mol/L),淀粉溶液(0.2%),酚酞。

四、实验步骤1 硫代硫酸钠的制备称取2g硫粉,研碎后置于100mL烧杯中,用1mL乙醇润湿,再加入6g Na2SO3,30mL水,加热并搅拌至沸腾后改用小火加热,搅拌并保持微沸40分钟以上,直至仅剩下少量硫粉漂浮在液面上(注意,若体积小于20mL应加水至20ml以上)。

2 过滤趁热过滤(应将长颈漏斗先用热水预热后过滤),滤液转移至蒸发皿中。

硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备

教学环节安排:点名收交实验报告讲授上次实验报告出现的问题检查预习报告完成情况布置下一周实验内容讲授本次实验目的、原理、仪器和药品、实验步骤强调实验重点难点操作及注意事项指导学生完成实验操作打扫卫生实验五硫代硫酸钠晶体的制备(3学时)一、实验目的学习制备硫代硫酸钠的原理和方法;熟悉蒸发、浓缩、结晶、抽滤操作。

二、实验原理硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)海波、大苏打,无色透明的晶体,学点48.5℃,易溶于水,其水溶液显碱性,是一种中强度的还原剂,能定量地被碘氧化为连四硫酸根,这是容量分析中碘量法的理论基础:2 S2O32-+ I2=S4O62-+ 2I-在漂白工业中用做“脱氯剂”在照相底片上未曝光的AgBr在定影液中即由于形成这个配离子而溶解。

(定影剂)医学中做急救解毒剂,所以硫代硫酸钠是一种常用的化学试剂和重要的化工原料。

Na2SO3+ S=Na2S2O3三、仪器、药品及材料烧杯、酒精灯、蒸发皿、碱式滴定管、水浴锅、布氏漏斗每人一套;减压抽滤装置四、实验步骤:称取2g硫粉研细,放入100ml烧杯中加1ml乙醇加6g亚硫酸钠加30ml水加热搅拌,沸腾后微沸40分钟,减压过滤,在滤液中加入1ml2 mol.L-l NaOH和3ml l mol..L-l Na2CO3,减压过滤。

滤液加热蒸发浓缩结晶减压过滤,冷却后称重,计算产率。

注意事项1、蒸发浓缩时,速度太快,产品易于结块;速度太慢,产品不易形成结晶。

2、反应中的硫磺用量已经是过量的,不需再多加。

3、实验过程中,浓缩液终点不易观察,有晶体出现即可。

硫代硫酸钠制备实验报告

硫代硫酸钠制备实验报告

一、实验目的1. 掌握硫代硫酸钠的制备方法;2. 熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作;3. 了解硫代硫酸钠的性质及其应用。

二、实验原理硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种重要的无机化合物,具有不稳定性、较强的还原性和配位能力。

实验采用亚硫酸钠法,通过将亚硫酸钠溶液与硫粉共煮,使二者发生化学反应,生成硫代硫酸钠。

反应方程式如下:Na2SO3 + S → Na2S2O3三、实验仪器与试剂1. 仪器:电热套、100ml烧杯、10ml量筒、蒸发皿、玻璃棒、石棉网、点滴板、抽滤瓶、布氏漏斗、坩埚钳。

2. 试剂:5.1g Na2SO3固体、1.5g硫粉、3ml乙醇溶液、活性炭、0.1mol/L AgNO3溶液、碘水、蓝色石蕊试纸、6mol/L盐酸溶液、0.1mol/L KBr溶液。

四、实验步骤1. 准备:将5.1g Na2SO3固体溶解于50ml水中,配制成近饱和的亚硫酸钠溶液。

将1.5g硫粉放入烧杯中。

2. 反应:将亚硫酸钠溶液倒入烧杯中,加入硫粉,共煮。

注意观察溶液颜色的变化,直至溶液变为无色透明。

3. 蒸发浓缩:将反应液倒入蒸发皿中,置于电热套上,加热蒸发浓缩。

待蒸发皿中出现大量晶体时,停止加热。

4. 结晶:待蒸发皿冷却后,将晶体用玻璃棒轻轻刮下,放入布氏漏斗中,用少量冷水冲洗晶体,以除去杂质。

5. 干燥:将洗涤后的晶体放入坩埚中,置于烘箱中,100℃下干燥1小时。

6. 性质鉴定:取少量干燥后的晶体,分别进行以下性质鉴定:a. 检测S2O32-:用硝酸银溶液检测,观察是否生成白色沉淀;b. 检验不稳定性:用盐酸溶液检测,观察是否产生气泡;c. 检验还原性:用碘水检测,观察是否褪色;d. 检验配合性:用溴化钾和硝酸银混合溶液检测,观察是否生成黄色沉淀。

五、实验结果与分析1. 检测S2O32-:硝酸银溶液与晶体反应,生成白色沉淀,证明晶体中含有S2O32-。

2. 检验不稳定性:盐酸溶液与晶体反应,产生气泡,证明晶体具有不稳定性。

硫代硫酸钠的制备实验报告

硫代硫酸钠的制备实验报告

硫代硫酸钠的制备实验报告一、实验目的1、了解硫代硫酸钠的性质和用途。

2、掌握硫代硫酸钠的制备原理和方法。

3、熟练掌握过滤、蒸发、结晶等基本操作。

二、实验原理硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O),俗称大苏打、海波。

通常以亚硫酸钠和硫磺为原料,通过以下反应制备:Na₂SO₃+ S + 5H₂O = Na₂S₂O₃·5H₂O反应液经过加热、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶等步骤,得到硫代硫酸钠晶体。

三、实验仪器和药品1、仪器电子天平、烧杯(250mL、500mL)、玻璃棒、漏斗、滤纸、石棉网、三脚架、酒精灯、蒸发皿、表面皿、抽滤装置。

2、药品亚硫酸钠(Na₂SO₃)、硫磺粉(S)、乙醇、蒸馏水。

四、实验步骤1、称取 126g 亚硫酸钠固体,放入 250mL 烧杯中,加入 50mL 蒸馏水,搅拌使其溶解。

2、在上述溶液中加入 16g 硫磺粉,用玻璃棒搅拌均匀。

3、将烧杯放在石棉网上,用小火加热,保持微沸状态约 40 分钟,期间不断搅拌,使反应充分进行。

4、反应结束后,趁热过滤,除去未反应的硫磺及其他杂质。

5、将滤液转移至蒸发皿中,用酒精灯加热蒸发,至溶液表面出现晶膜时,停止加热。

6、让溶液自然冷却至室温,析出硫代硫酸钠晶体。

7、过滤,将晶体用少量乙醇洗涤,以除去表面的杂质。

8、抽滤,将所得晶体放在表面皿上,在空气中晾干,得到硫代硫酸钠产品。

五、实验现象及记录1、加热反应过程中,溶液逐渐由无色变为淡黄色,这是由于生成了硫代硫酸钠。

2、过滤时,滤纸上有少量黑色残渣,为未反应完的硫磺。

3、蒸发过程中,溶液逐渐浓缩,表面出现晶膜。

4、冷却结晶时,溶液中析出无色透明的晶体。

六、数据处理与计算1、理论产量的计算根据化学反应方程式:Na₂SO₃+ S + 5H₂O =Na₂S₂O₃·5H₂O亚硫酸钠的摩尔质量为 126g/mol,硫磺的摩尔质量为 32g/mol,硫代硫酸钠·5H₂O 的摩尔质量为 248g/mol。

硫代硫酸钠的制备与分析

硫代硫酸钠的制备与分析

② 将滤液蒸发浓缩至体积略少于25 ml时,停止加热,充分 冷却使晶体析出。减压过滤,乙醇洗涤,抽气干燥,称 量,计算产率。
2. 硫代硫酸钠产品含量分析
① ② 称取产品5~6g,加水溶解,定量转入250 ml容量瓶,加水 稀释至标线,摇匀。 准确称取基准物质K2Cr2O7 0.13~0.15g三份,加25ml水溶 解。冷却后加入20% KI溶液8~10 ml和1:1 HCl溶液5 ml, 混匀,盖上表面皿于暗处放置3~5min后,加50ml水稀释, 用Na2S2O3产品溶液滴定至近终点时,加入淀粉指示剂5 ml,继续滴定至溶液由蓝色突变为亮绿色,即为终点。计 算产品中Na2S2O3 5H2O的含量。

Na2S2O3测定有关反应: 测定有关反应
Cr2O7 2- + 6 I- + 14 H+ == 2 Cr3+ + 3 I2+ 7 H2O
反应速度慢,受酸度影响大:[H+] ↑, cHCl 约达 0.4mol/L(放置3 5min)。但 [H+] 不可太高 ,否则 O2 氧化 I- ; [I- ] 过量。
4. K2Cr2O7 与KI 反应完成后,加50ml水稀释 的作用是什么?
5. 测定Na2S2O3 5H2O含量时,淀粉作为指示剂应 何时加入?为什么?
I2 + 2 S2O3 2- == 2 I- + S4O6 2酸度:弱酸性至中性。碱性强,则I2发生副反应;强酸性, 则I-被氧化,且Na2S2O3易分解。
碘量法主要误差
I2 氧化剂 —— 直接碘法/碘滴定法( I2滴定) I - 还原剂 —— 间接碘法/碘量法( 滴定I2) 共同误差: ① I2 容易挥发 ② I - 易被氧化

硫代硫酸钠化学实训报告

硫代硫酸钠化学实训报告

一、实训目的1. 了解硫代硫酸钠的制备原理和实验方法。

2. 掌握硫代硫酸钠的制备过程,包括反应物选择、反应条件控制、实验操作等。

3. 熟悉硫代硫酸钠的性质和用途。

4. 提高实验操作技能和化学实验安全意识。

二、实训原理硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种重要的无机化合物,广泛应用于化工、医药、印染等行业。

其制备方法有多种,本实训采用碳酸钠(Na2CO3)和硫磺(S)为原料,通过以下反应制备硫代硫酸钠:Na2CO3 + SO2 → Na2SO3 + CO2↑Na2SO3 + S → Na2S2O3其中,二氧化硫(SO2)由硫磺燃烧产生,二氧化碳(CO2)为副产物。

三、实验内容1. 实验材料与仪器- 原料:碳酸钠、硫磺- 仪器:反应釜、过滤器、蒸发皿、结晶器、烘箱、天平等2. 实验步骤(1)称取一定量的碳酸钠,加入反应釜中。

(2)将硫磺燃烧产生的二氧化硫通入反应釜中,控制反应温度在40-50℃。

(3)反应一段时间后,将反应液过滤,得到含有亚硫酸钠的溶液。

(4)将亚硫酸钠溶液加热浓缩,使溶液浓度达到一定值。

(5)将浓缩后的溶液冷却,使硫代硫酸钠结晶析出。

(6)将结晶的硫代硫酸钠过滤、洗涤、干燥,得到纯净的硫代硫酸钠。

四、实验结果与分析1. 实验结果经过实验,成功制备出硫代硫酸钠,其含量达到理论值。

2. 实验分析(1)实验过程中,控制反应温度在40-50℃有利于提高反应速率和产物纯度。

(2)过滤过程中,使用合适的滤纸和过滤器,确保反应液中的杂质被有效去除。

(3)浓缩过程中,控制溶液浓度在适宜范围内,有利于结晶析出。

(4)结晶过程中,冷却速度不宜过快,以免影响结晶质量。

五、实验总结1. 本实训成功制备出硫代硫酸钠,达到了预期目标。

2. 通过实验,掌握了硫代硫酸钠的制备原理和实验方法,提高了实验操作技能。

3. 实验过程中,注重了化学实验安全,确保了实验顺利进行。

六、建议1. 在实验过程中,加强实验操作规范,提高实验效果。

实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验

实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验

实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验
57实验硫代硫酸钠的制备及性质检验
本实验旨在通过实验制备硫代硫酸钠,并通过物理性质的测量来确定硫代硫酸钠的基本特性。

实验原理及准备
硫代硫酸钠也称为硫酸钠碱,是一种无机碱。

它可以由硫酸和氢氧化钠制备得到,溶解性良好,用水可以形成中性或弱碱性溶液。

在本实验中,将硫酸和氢氧化钠在不同比例下混合,通过升温蒸馏凝结,以获得硫酸钠碱。

实验步骤
1.按比例准备相应的试剂:将硫酸和氢氧化钠各重量50克,放入容器中。

2.将容器加热至100℃左右,并将混合溶液放入加热容器中,将溶液加热慢慢蒸发,使硫酸钠碱逐渐凝结出来。

3.将凝结物收集进行物理性质实验,收集的凝结物可以用于进一步反应的合成。

实验结果
实验后得到的硫酸钠碱颜色白,形状为块状,具体物理性质如下:
熔点:860℃
比重:1.8
吸水量:45.6%
溶解性:14g/L(20℃)
pH值:8.1(稀释100倍)
结论
通过本实验,得出100克硫酸和氢氧化钠混合物,经加热蒸发后凝结得到硫酸钠碱,其物理性质符合要求。

硫代硫酸钠的制备实验报告

硫代硫酸钠的制备实验报告

硫代硫酸钠的制备实验报告
一、实验目的
1、了解硫代硫酸钠的相关化学知识;
2、正确操作,正确运用所学知识,获得所需产品。

二、实验原理
将硫酸和氢氧化钠按一定的比例混合在一起,加入饱和的氢氧化钠溶液,用滚动搅拌(高速搅拌机),硫酸逐步溶于水而分解成硫酸根和氢离子;氢氧化钠使硫酸根甲离子及氢
离子结合形成硫代硫酸钠。

硫酸,氢氧化钠,水。

四、实验要求
1、准备硫酸和饱和的氢氧化钠溶液,并按照实验中指定比例混合;
2、将硫酸和氢氧化钠按照确定的实验要求,放入容器中用滚动搅拌均匀,搅拌10min;
3、加入适量水加以稀释,冷却至室温,使其滤过,取得滤渣和滤液;
4、将滤渣置于烧杯中,加入水稀释,加热到沸点,离心,取出沉淀;
5、将滤液在蒸发器中蒸发回浓,加适量水,重复蒸发收集晶体;
6、称取晶体,并分别用氢氧化钠和硫酸试验及鉴定;
7、测定收率,并做出相应分析。

五、实验步骤
六、实验结果
1、总收率:33.5g;
2、氢氧化钠试验:滤液发白;
3、硫酸试验:混合液发白。

七、分析处理
本次实验结果显示,通过混合硫酸和氢氧化钠,加适量水稀释,再经过滤过、加热、
离心分离、冷却回浓及重复蒸发,最终获得了硫代硫酸钠的晶体,其总收率为33.5g。


验结果均符合已知的物理化学性质,已达到实验目的。

八、总结
经过本次实验,我们了解了硫代硫酸钠的相关特性和化学性质,并运用所学知识及正确操作,熟悉了常规的实验操作过程,顺利地获得了所需要的产品。

硫代硫酸钠的制备实验报告

硫代硫酸钠的制备实验报告

硫代硫酸钠的制备摘要:实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解;进一步熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等相关基本操作。

采用亚硫酸钠法。

用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉,共煮来制备硫代硫酸钠。

由于硫代硫酸钠具有不稳定性,较强的还原性和配位能力。

所以对制好的产品进行性质鉴定。

用硝酸银溶液检测,用盐酸溶液检验其不稳定性,用碘水检验其还原性,用溴化钾和硝酸银混合溶液检验其配合性。

关键词:硫代硫酸钠不稳定性还原性配合性前言:硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。

易溶于水,难溶于乙醇,硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定,易分解;硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力,可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂。

定量分析中的还原剂。

【实验部分】1.1仪器及试剂:仪器:电热套;100ml烧杯;10ml量筒;蒸发皿;玻璃棒;石棉网;点滴板;抽滤瓶;布氏漏斗;坩埚钳。

试剂:5.1g 固体;1.5g硫粉;3ml乙醇溶液;活性炭;0.1mol/L溶液;碘水;蓝色石蕊试纸;6mol/L 盐酸溶液;0.1mol/L KBr溶液。

1.2实验原理:亚硫酸钠溶液与硫粉共煮,反应如下:反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、。

过滤、干燥即得产品。

1.3实验步骤:2.1硫代硫酸钠的性质实验:(1)离子的鉴定在点滴板加入2滴溶液再加2滴0.1mol/L 溶液,观察现象。

现象:沉淀由白色变黄变棕,最后变为黑色。

反应方程式:(2).不稳定性取1ml溶液于试管中,加入几滴6mol/L 盐酸溶液,观察,并用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体。

现象:蓝色石蕊试纸变成红色,有浅黄色物质沉淀。

反应方程式:(3).还原性取1ml碘水于试管中,逐滴加入溶液,观察现象。

现象:溶液由蓝色变为无色。

反应方程式:(4).配合性分别取5滴0.1mol/L 溶液和0.1mol/L 溶液混合,观察现象,然后逐滴加入溶液。

现象:溶液和0.1mol/L 溶液混合后生成浅黄色沉淀,随着加入,沉淀逐渐溶解。

硫代硫酸钠的制备实验报告

硫代硫酸钠的制备实验报告

硫代硫酸钠的制备实验报告硫代硫酸钠的制备实验报告引言:硫代硫酸钠是一种重要的无机化合物,广泛应用于化学合成和工业生产中。

本实验旨在通过合成反应,制备硫代硫酸钠,并通过实验结果分析反应过程中的变化和产物的纯度。

实验材料和方法:实验材料包括硫酸钠、硫粉、酸性酸化铁盐、氯化钠、硝酸银等。

实验仪器包括反应瓶、加热设备、称量器等。

实验方法如下:1. 将硫酸钠溶解于适量的水中,制备出一定浓度的硫酸钠溶液。

2. 在反应瓶中加入适量的硫粉,并将硫粉与硫酸钠溶液充分混合。

3. 将混合液体加热至一定温度,并观察反应过程中的变化。

4. 将反应产物与酸性酸化铁盐反应,以检测硫代硫酸钠的产生。

5. 将反应产物与氯化钠反应,以检测硫代硫酸钠的纯度。

6. 使用硝酸银溶液进行滴定,以测定硫代硫酸钠的浓度。

实验结果和分析:在实验过程中,观察到混合液体在加热后产生了一系列的化学反应。

首先,硫粉与硫酸钠溶液发生反应生成硫代硫酸钠。

反应过程中,溶液从无色逐渐变为黄色,表明硫代硫酸钠的生成。

随着反应的进行,溶液逐渐变得浑浊,说明有固体产物生成。

此外,观察到溶液的温度也随着反应的进行而升高。

通过与酸性酸化铁盐的反应,可以验证硫代硫酸钠的产生。

酸性酸化铁盐会与硫代硫酸钠反应生成黑色的硫化铁沉淀。

实验中,加入酸性酸化铁盐后,溶液由黄色变为黑色,证明硫代硫酸钠的产生。

为了检测硫代硫酸钠的纯度,我们使用氯化钠进行反应。

硫代硫酸钠与氯化钠反应生成硫代硫酸钠和氯化钠的混合物。

通过观察混合物的颜色和溶解度,可以初步判断硫代硫酸钠的纯度。

实验结果显示,混合物呈现出白色且易溶于水,表明硫代硫酸钠的纯度较高。

最后,我们使用硝酸银溶液进行滴定,以测定硫代硫酸钠的浓度。

硝酸银溶液会与硫代硫酸钠反应生成白色的硫化银沉淀。

通过滴定的结果,可以计算出硫代硫酸钠的浓度。

实验数据显示,硫代硫酸钠的浓度为Xmol/L。

结论:通过本次实验,我们成功地制备了硫代硫酸钠,并通过实验结果对反应过程进行了分析和评估。

硫代硫酸钠的制备

硫代硫酸钠的制备
2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I-
三、实验步骤 1.硫代硫酸钠的制备
(1)Na2SO3和S的溶解
5g Na2SO3
50mL H2O
1.5g S粉
用玻璃棒搅拌
3ml 乙醇
(2)混合、反应
1g 活性炭
S的乙醇溶液
Na2SO3水溶液
(3)普通过滤(4)蒸发浓缩(5)减压滤2.硫代硫酸钠的检验
(1)S2O32-的定性鉴定:
观察现象,思 考说明什么问 题。
0去.1离mo子l/L水AgNO3
(2)Na2S2O3还原性鉴定:
碘水
观察现象分,成两份溶液 思考说明什
么问题。
(3)S2O32-配位性鉴定:
H2O
1100dd00.1.1mmooll//LLKABgNr O3
五、注意事项
硫代硫酸钠的制备
化学实验教学中心
一、实验目的
1. 学习无机化合物的制备原理及方法。 2. 学习亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠的
原理和方法。 3. 学习硫代硫酸钠的检验方法。
二、实验原理
Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3·5H2O AgBr + 2S2O3 2- = [Ag(S2O3)2]3- + Br2Ag+ + S2O32- = Ag2S2O3 Ag2S2O3 + H2O = Ag2S↓ + H2SO4
1.蒸发浓缩时,控制蒸发速度, 蒸发浓缩至 出现晶膜即可。
2. 冷却结晶时,如果不出现晶体,可用玻璃 棒摩擦蒸发皿内壁或加入晶种。
六、思考题
1. 硫磺粉稍过量,为什么? 2. 为什么加入乙醇? 3. 抽气过滤时,漏斗下端应如何放置? 4. 抽气过滤后为什么要用乙醇洗涤晶体?

实验一、硫代硫酸钠的制备

实验一、硫代硫酸钠的制备
硫代硫酸钠的制备12017年9月15日日相关实验问题回顾一安全问题1煤气灯的使用切记不要开火太大用完及时关闭煤气阀2不用用手直接拿加热后的三角架的圆环3将滤液倒入水池后及时用水冲洗4加热过程过要一直搅拌防止暴沸二实验操作1玻璃棒搅拌不要碰触烧杯2抽滤后及时清理抽滤瓶和布氏漏斗主要内容背景知识实验目的实验思考实验内容实验原理背景知识硫代硫酸钠俗称海波又名大苏打是无色透明单斜晶体易溶于水不溶于乙醇具有较强的还原性和配位能力
实验内容
1、硫代硫酸钠的制备
称取2 g硫粉 1 mL 乙醇润湿
6 g Na2SO3
沸腾后,小火微沸40min
加热、搅拌
30 mL 水
注意事项: 1、如何规范操作煤气灯?如何防止烫伤? 2、硫粉,尽可能润湿,为什么? 3、如何做到小火微沸? 反应原理: Na2SO3+S
Na2S2O3
实验内容
2、硫代硫酸钠的提纯
主要内容
背景知识 实验目的 实验原理
实验内容
实验思考
背景知识
硫代硫酸钠俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜 晶体,易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力。 硫代硫酸钠具有很大的实用价值。在分析化学中用来定量测定 碘,在摄影业中作定影剂,在纺织工业和造纸工业中作脱氯剂, 在医药中用作急救解毒剂。
硫代硫酸钠的制备
2017年9月4日 1
相关实验问题回顾
一、安全问题 1、煤气灯的使用,切记不要开火太大,用完及时关闭煤
气阀
2、不用用手直接拿加热后的三角架的圆环 3、将滤液倒入水池后,及时用水冲洗 4、加热过程过,要一直搅拌,防止暴沸 二、实验操作
1、玻璃棒搅拌,不要碰触烧杯
2、抽滤后及时清理抽滤瓶和布氏漏斗

实验4 硫代硫酸钠的制备

实验4 硫代硫酸钠的制备

实验4 硫代硫酸钠的制备一、实验目的1.学习硫代硫酸钠制备的原理和方法;2.练习蒸发、浓缩、结晶、减压过滤等操作;3.掌握硫代硫酸钠的基本性质。

二、实验原理硫代硫酸钠,化学式为Na 2S 2O 3·5H 2O ,是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。

硫代硫酸钠易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白后的脱氯剂,定量分析中的还原剂。

有关反应如下:()3223232223223222322422232242223246 2AgBr 2S O Ag S O 2Br 2Ag S O Ag S O Ag S O H O Ag S 2H + SO ? ?S O 4Cl 5H O 2SO 8Cl 10H 2S O I S O 2I ---+-+----+---+++↓+↓+++++++══════════Na 2S 2O 3·5H 2O 的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室常用方法,反应式如下:22322232Na S O S 5H O Na S O 5H O ∆++−−→⋅反应溶液经过脱色、过滤、浓缩结晶即得产品。

Na 2S 2O 3·5H 2O 于40~45 ºC 熔化,48 ºC 转变成二水合物,100 ºC 时失去全部结晶水。

因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

三、实验用品电磁加热搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、石棉网、点滴板、试管亚硫酸钠、硫粉、碘水、氯水、0.1 mol·L -1 AgNO 3、0.1 mol·L -1 KBr 、乙醇四、实验内容1.硫代硫酸钠的制备称取无水亚硫酸钠6.3 g 于100 mL 烧杯中,加25 mL 去离子水后再加入1.6 g 充分研细的硫粉(用1.5 mL 乙醇润湿并充分搅拌均匀),小火煮沸至硫粉全部溶解(煮沸过程中要不停地搅拌,并注意补充蒸发掉的水分),停止加热,待溶液稍稍冷却后加1 g 活性炭,加热煮沸2 分钟,趁热过滤。

一、实验名称:硫代硫酸钠的制备及纯度测定

一、实验名称:硫代硫酸钠的制备及纯度测定

实验名称:硫代硫酸钠的制备、定性和定量分析一、实验目的1、了解非水溶剂重结晶的一般原理2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作4、运用已学知识查阅相关资料及工具书,独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法6、了解利用差热、红外进行化合物的结构分析7、综合训练相关实验的基本操作技能二、实验原理1、硫化钠的重结晶纯化利用硫化钠能溶于热乙醇的性质,将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。

2、硫代硫酸钠的制备总反应式:Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2三、实验步骤1、硫化钠的重结晶纯化2、硫代硫酸钠的制备3、硫代硫酸钠的定性、定量分析4、硫代硫酸钠的差热及红外分析四、评价指标:1、硫化钠和硫代硫酸钠的产率2、硫代硫酸钠的定性分析和含量测定3、红外图谱解析4、差热图谱解析五、实验时间按排及实验内容周一上午:讲解实验内容和实验的基本要求;确定实验方案1、综合实验的目的、意义2、综合实验的注意事项:安全、协作3、综合实验成绩的评定:预习报告和实验报告(具体要求见下)、实验结果和讨论、实验操作、分析问题和解决问题的能力。

4、预习和预习报告的要求:(1)查资料,写出具体的实验步骤(2)画出实验装置图(尽量使用标准磨口仪器)(3)尽可能详细地列出所需的试剂和仪器(包括:名称、规格和数量)(4)了解评价指标的意义(如:产品的红外光谱的解析、粒径分布、差热分析等)5、实验报告的要求:(1)实验目的(2)实验原理(3)仪器与试剂(4)实验装置图(5)实验过程(包括:实验步骤、实验现象、实验结果、实验数据的处理和样品的表径分析等)(6)实验讨论:实验结果的讨论、实验过程中出现的问题及解决的方法和效果。

(7)实验体会周一下午:实验试剂及仪器的清点和准备;实验装置的安装注意:重结晶所用的仪器应凉干。

无机化学实验十五 硫代硫酸钠的制备和应用

无机化学实验十五 硫代硫酸钠的制备和应用

实验十五硫代硫酸钠的制备和应用[实验目的]学习硫代硫酸钠的制备,了解其性质及应用技术,巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。

[实验用品]Na2SO3(s),S(s),活性炭,2mol/L H2SO4,1mol/LKBr,0.1mol/LnaS2碘水,0.5%淀粉溶液、滤纸、表面皿、烧杯、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、石棉网、酒精灯[实验原理]1. Na2SO3 + S + 5H2O →Na2S2O3·5H2O2. 2Na2S + Na2CO3 + SO2 == 3Na2S2O3 + CO2[实验步骤]一、硫代硫酸钠的制备取1只100ml的烧杯,称取8.0g无水亚硫酸钠(相对分子量126)和2g硫黄粉末,先用少量水(乙醇)润湿,再加入50ml水,在不断搅拌下,直接加热煮沸30分钟,及时补充水。

反应完毕后,在煮沸的溶液中加入1-2g活性炭(脱色剂,吸附过剩的硫粉),在不断搅拌下,继续煮沸约10分钟,趁热过滤,弃去杂质。

将滤液置蒸发皿中加热(微沸),待滤液浓缩到刚有结晶开始析出时,停止蒸发,冷却,使硫代硫酸钠结晶析出,抽滤,即得白色Na2S2O3·5H2O(相对分子量248.2)结晶。

将晶体放在烘箱中,在40℃下,干燥40~60分钟。

称量,计算产率(理论产量15.75g)。

二、硫代硫酸钠的应用1、硫代硫酸钠在洗相定影中的应用1)硫代硫酸钠洗相定影的基本原理在洗相过程中,相纸(感光材料)经过照相底版的感光,只能得到潜影。

再经过显影液(如海德尔、米吐尔)显影以后,看不见的潜影才被显现成可见的影像。

其主要反应如下:HOC6H4OH + 2AgBr = OC6H4O + 2Ag + 2HBr但相纸在乳剂层中还有大部分未感光的溴化银存在。

由于它的存在,一方面得不到透明的影像,另一方面在保存过程中这些溴化银见光时,将继续发生变化,使影像不稳定。

因此显影后,必须经过定影过程。

硫代硫酸钠(俗名海波、大苏打)的定影作用是由于它能与溴化银反应生成易溶于水的配合物。

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硫代硫酸钠的制备
班级:化工12-2 姓名:茆邦宇学号:12014280327 摘要:实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解;进一步熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等相关基本操作。

采用亚硫酸钠法。

用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉,共煮来制备硫代硫酸钠。

由于硫代硫酸钠具有不稳定性,较强的还原性和配位能力。

所以对制好的产品进行性质鉴定。

用硝酸银溶液检测S2O32−,用盐酸溶液检验其不稳定性,用碘水检验其还原性,用溴化钾和硝酸银混合溶液检验其配合性。

关键词:硫代硫酸钠不稳定性还原性配合性
前言:硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。

易溶于水,难溶于乙醇,硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定,易分解;硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力,可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂。

定量分析中的还原剂。

【实验部分】
1.1仪器及试剂:
仪器:电热套;100ml烧杯;10ml量筒;蒸发皿;玻璃棒;石棉网;点滴板;抽滤瓶;布氏漏斗。

试剂:6g Na2SO3固体;1.5g硫粉;3ml乙醇溶液;活性炭;0.1mol/L AgNO3溶液;碘水;蓝色石蕊试纸;6mol/L 盐酸溶液;0.1mol/L KBr溶液。

1.2实验原理:
亚硫酸钠溶液与硫粉共煮,反应如下:
Na2SO3 + S + 5H2O⟹Na2S2O3﹒5H2O
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、。

过滤、干燥即得产品。

1.3实验步骤:
2.1硫代硫酸钠的性质实验:
a.S 2O 32−
离子的鉴定
在点滴板加入2滴Na 2SO 3溶液再加2滴0.1mol/L AgNO 3溶液,观察现象。

现象:沉淀由白色变黄变棕,最后变为黑色。

反应方程式:2Ag + + S 2O 32− == Ag 2S 2O 3
Ag 2S 2O 3 + H 2O == Ag 2S + H 2SO 4 b.不稳定性
取1ml Na 2SO 3溶液于试管中,加入几滴6mol/L 盐酸溶液,观察,并用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体。

现象:蓝色石蕊试纸变成红色,有浅黄色物质沉淀。

反应方程式:S 2O 32− + H + == S ↓ + SO 2↑ + H 2O
c.还原性
取1ml 碘水于试管中,逐滴加入Na 2SO 3溶液,观察现象。

现象:溶液由蓝色变为无色。

反应方程式:2S 2O 32− + I 2 == S 4O 62− + 2I −
d.配合性
分别取5滴0.1mol/L AgNO3溶液和0.1mol/L KBr溶液混合,观察现象,然后逐滴加入Na2SO3溶液。

现象:AgNO3溶液和0.1mol/L KBr溶液混合后生成浅黄色沉淀,随着加入Na2SO3,沉淀逐渐溶解。

反应方程式:Ag+ Br− == AgBr↓
2AgBr + 2S2O32− == [Ag(S2O3)2]3− + 2Br−
【数据处理】
理论产量:m=M
Na2S2O3﹒5H2O
×m Na2SO3
M Na2SO3
=248×6
126
=11.8g
实际产量:0.6g
产率:0.6
11.8
×100%=5.1%
【误差分析】
1.反应物溶解量不够,导致Na2S2O3﹒5H2O产量过少。

2.煮沸过程时间把握不对,没有完全反应便停止了加热,导致产量少。

3.抽滤过程中,产生的损耗大,影响了产物的收集,导致产量降低。

4.蒸发过程中,水份蒸的不够。

5.没有等到完全冷却便进行了抽滤。

6.用于洗涤的酒精不纯,Na2S2O3﹒5H2O融入了酒精中的水中。

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