硫代硫酸钠的制备实验报告

硫代硫酸钠的制备

班级：化工12-2 姓名：茆邦宇学号：12014280327 摘要：实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解；进一步熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等相关基本操作。采用亚硫酸钠法。用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉，共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用硝酸银溶液检测S2O32−，用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水检验其还原性，用溴化钾和硝酸银混合溶液检验其配合性。

关键词：硫代硫酸钠不稳定性还原性配合性

前言：硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂。定量分析中的还原剂。

【实验部分】

1.1仪器及试剂：

仪器：电热套；100ml烧杯；10ml量筒；蒸发皿；玻璃棒；石棉网；点滴板；抽滤瓶；布氏漏斗。

试剂：6g Na2SO3固体；1.5g硫粉；3ml乙醇溶液；活性炭；0.1mol/L AgNO3溶液；碘水；蓝色石蕊试纸；6mol/L 盐酸溶液；0.1mol/L KBr溶液。

1.2实验原理：

亚硫酸钠溶液与硫粉共煮，反应如下：

Na2SO3 + S + 5H2O⟹Na2S2O3﹒5H2O

反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、。过滤、干燥即得产品。

1.3实验步骤：

2.1硫代硫酸钠的性质实验：

a.S 2O 32−

离子的鉴定

在点滴板加入2滴Na 2SO 3溶液再加2滴0.1mol/L AgNO 3溶液，观察现象。 现象：沉淀由白色变黄变棕，最后变为黑色。

反应方程式：2Ag + + S 2O 32− == Ag 2S 2O 3

Ag 2S 2O 3 + H 2O == Ag 2S + H 2SO 4 b.不稳定性

取1ml Na 2SO 3溶液于试管中，加入几滴6mol/L 盐酸溶液，观察，并用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体。

现象：蓝色石蕊试纸变成红色，有浅黄色物质沉淀。

反应方程式：S 2O 32− + H + == S ↓ + SO 2↑ + H 2O

c.还原性

取1ml 碘水于试管中，逐滴加入Na 2SO 3溶液，观察现象。 现象：溶液由蓝色变为无色。

反应方程式：2S 2O 32− + I 2 == S 4O 62− + 2I −

d.配合性

分别取5滴0.1mol/L AgNO3溶液和0.1mol/L KBr溶液混合，观察现象，然后逐滴加入Na2SO3溶液。

现象：AgNO3溶液和0.1mol/L KBr溶液混合后生成浅黄色沉淀，随着加入Na2SO3，沉淀逐渐溶解。

反应方程式：Ag+ Br− == AgBr↓

2AgBr + 2S2O32− == [Ag(S2O3)2]3− + 2Br−

【数据处理】

理论产量：m=M

Na2S2O3﹒5H2O

×m Na2SO3

M Na2SO3

=248×6

126

=11.8g

实际产量：0.6g

产率：0.6

11.8

×100%=5.1%

【误差分析】

1.反应物溶解量不够，导致Na2S2O3﹒5H2O产量过少。

2.煮沸过程时间把握不对，没有完全反应便停止了加热，导致产量少。

3.抽滤过程中，产生的损耗大，影响了产物的收集，导致产量降低。

4.蒸发过程中，水份蒸的不够。

5.没有等到完全冷却便进行了抽滤。

6.用于洗涤的酒精不纯，Na2S2O3﹒5H2O融入了酒精中的水中。