EBSD样品制备工艺-张志清
电子铝箔晶粒法向EBSD样品制备及分析方法
广东化工2019年第16期·62·第46卷总第402期电子铝箔晶粒法向EBSD样品制备及分析方法陈锦雄，汪战胜，汪启桥，罗向军(乳源瑶族自治县东阳光化成箔有限公司，广东韶关512721)EBSD Analysis of Grain of Aluminum Foil for High-voltage Electrolytic CapacitorChen Jinxiong,Wang Zhansheng,Wang Qiqiao,Luo Xiangjun(Ruyuan Yao Autonomous County Dongyangguang Forming Foil Co.,Ltd.,Shaoguan512721,China)Abstract:The normal electron backscatter diffraction(EBSD)analysis method for aluminum foil was introduced in this paper.The foil samples were solidified by USES epoxy resin and mechanically/vibration/electrolytically polished sequentially,and then stripped the resin in acetone solution.The effective pattern resolution,grain boundary as well as cubic texture were analyzed by EBSD.The results show that the Kikuchi pattern of aluminum foil can be observed clearly,and the effective pattern resolution is over95%.The small-angle grain boundary content and cubic texture are over95%and99%respectively,which can meet the requirements for the high-voltage foil.Keywords:aluminum electrolytic capacitor；electrode foil；EBSD analysis.1引言电子光箔是高端铝箔，主要用于电子工业的重要元器件铝电解电容器[1]。
测试干货丨电子背散射衍射（EBSD）之制样篇
测试干货丨电子背散射衍射（EBSD）之制样篇扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术已广泛地成为金属学家、陶瓷学家和地质学家分析显微结构及织构的强有力的工具。
EBSD系统中自动花样分析技术的发展，加上显微镜电子束和样品台的自动控制使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成，从采集到的数据可绘制取向成像图OIM、极图和反极图，还可计算取向（差）分布函数，这样在很短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息，如：织构和取向差分析；晶粒尺寸及形状分布分析；晶界、亚晶及孪晶界性质分析；应变和再结晶的分析；相签定及相比计算等，EBSD对很多材料都有多方面的应用也就是源于EBSP所包含的这些信息。
1试样的切割、尺寸及形状EBSD试样切割时应避开有缺陷的地方，选择有代表性的部位。
最好采用线切割的方法，由于电火花加工时产生的创面小，无大的冲击力，相应的变形层和相变较小，同时要求加工的试样形状规则，尺寸精确，加上线切割产生的表面浮雕、氧化层及磨损量等因素，试样的厚度应在0.5mm到３mm之间为宜。
以JSM-6480扫描电镜为例，EBSD试样的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之间,厚度不宜过厚，一般在1-3mm之间。
可根据实际情况，如铜锌铝等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。
切割下来的试样要经过除油污处理，可用酒精、丙酮溶液在超声波清洗器中清洗。
然后用胶粘剂粘在大小适中的圆形金属基块上。
因其强度适中，凝固后不溶于水，从预磨到抛光，试样一般不会从金属基块上脱落。
抛光完毕后,可用丙酮溶液浸泡粘结处一段时间之后，便可将试样取下。
2试样预磨准备好的试样先经水砂纸在金相预磨机上粗磨，主要是磨去试样表面经切割后产生的表面浮雕及切割痕。
试样在水砂纸上磨削时容易产生很大的热量，接触压力越大产生的热量也越大，变形也越大。
具体操作时要注意接触压力不要过大。
同时水砂纸磨面上方小孔流出的水流经水砂纸，能够保证试样不受发热的影响。
EBSD样品制备
V olume 5, Issue 2摘要：背散射电子衍射装置(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一，它能提供如：晶间取向研究、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。
在很短的时间就可以获得衍射花样，延长扫描时间可以提高衍射花样的质量，而获得晶粒取向分布图则需要非常长的扫描时间，它需要获得视场上的每个像素点的衍射花样。
衍射花样质量的高低，取决于在样品制备过程中，晶体晶格上的损伤去除的情况和衍射花样标定指数可信度的影响。
EBSD样品制备Written by:George Vander Voort (Buehler Ltd)Tech-NotesUsing Microstructural Analysis to Solve Practical Problem背散射电子衍射装置(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一，它能提供如：晶间取向研究、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。
在很短的时间就可以获得衍射花样，延长扫描时间可以提高衍射花样的质量，而获得晶粒取向分布图则需要非常长的扫描时间，它需要获得视场上的每个像素点的衍射花样。
衍射花样质量的高低，取决于在样品制备过程中，晶体晶格上的损伤去除的情况和衍射花样标定指数可信度的影响。
在过去大家一直认为只有通过电解抛光和离子束抛光的方法才能获得没有损伤层的样品。
但是，现代的机械抛光的方法，使用抛光机和正确的抛光耗材也可以得到高质量的EBSD样品，同时也避免了电解抛光和离子束抛光的局限性，以及电解抛光时使用电解液的危险性。
通常如果使用机械抛光方法,对于非立方晶系的金属或合金（如：Sb, Be, Hf, α-Ti, Zn, Zr）只要在光学显微镜的偏振光下评判其的图像质量，对于立方晶系和非立方晶系都可以采用彩色腐蚀的方法来确定样品表面是否还存在残余损伤层，是否能够获得高质量的EBSD花样。
这是由于当样品与电子束呈锐角(70 – 74°)时,可以获得最佳质量的EBSD花样。
EBSD样品的制作
镍基单晶高温合金EBSD样品的制作电子背散射衍射(EBSD)技术出现于20世纪80年代末,经过十多年发展成为一种以显微组织与晶体学分析相结合的新的图像相分析技术。
由于其依赖晶体取向而成像，故也称其为取向成像显微术[1-3]。
从取向成像组织形貌图中可以得到晶体的晶粒、亚晶粒和相的形状尺寸及分布信息，同时还可以获得晶体结构、晶粒取向、相邻晶粒取向差等晶体学信息，可以方便的利用极图、反极图和取向分布函数显示晶粒的取向及其分布范围[4-8]。
背散射电子只发生在试样表层几十个纳米的深度范围,所以试样表面的残余应变层(或称变形层、扰乱层)、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全抑制EBSD的发生,因此试样表面的制备质量很大程度上决定着EBSD的质量。
与一般的金相试样相比，一个合格的EBSD样品，要求试样表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大、表面清洁无污染[9]。
EBSD试样的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之间,厚度不宜过厚，一般在1-3mm 之间。
可根据实际情况，如铜锌铝等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。
切割下来的试样要经过除油污处理，可用酒精、丙酮溶液在超声波清洗器中清洗。
本实验以镍基单晶高温合金为例，讲述EBSD样品的基本制备过程。
实验材料：镍基单晶高温合金圆棒试样材料，样品如下图所示；图1圆棒样品图实验设备：由沈阳科晶自动化设备有限公司制造的SYJ-400划片切割机、UNIPOL-1200M自动压力研磨机、MTI-3040加热平台及由沈阳科晶自动化有限公司销售的VT30-2型便携式电解抛光仪、4XC-PC倒置金相显微镜，实验设备如图2所示；SYJ-400CNC划片切割机UNIPOL-1200M自动压力研磨抛光机MTI-3040加热平台VT30-2型便携式电解抛光仪4XC-PC倒置金相显微镜图2实验所用设备图设备选用原因：SYJ-400CNC划片切割机采用大扭矩交流无刷电机，通过带轮组驱动主轴转动，使主轴转数在300rpm-3000rpm内可调。
EBSD试验方法
EBSD试验方法一、作业指导书1、制样要求：与金相制样相同，首先需要取样、镶样、磨样、抛光，不同的是EBSD样品在机械抛光后要进行电解抛光。
电解抛光目的：去除应力。
电解抛光参数：电解液：高氯酸乙醇溶液（1+9）电压：20V电解时间：10S左右（视样品性质而定）2、电解抛光过程：1.配制电解液。
2.将电解液倒入电解槽，准备适量的酒精以备电解后清洗试样。
3.将阳极夹在电解槽内的不锈钢板上，阴极夹紧试样。
4.接通电源，调节电压为20V。
5.将试样竖直放入电解槽中电解抛光合适的时间。
6.断开电源，用酒精清洗试样，吹风机吹干。
3、电解抛光过程注意事项：1.电解前注意查看电压是否过高或过低。
2.注意不能在通电状态下使阳极与阴极接触。
3.电解时样品不能接触到电解槽里面的不锈钢板。
4.发生紧急情况时首先断开电源。
二、EVO操作流程1、开机/关机开机：打开电镜主电源，然后按下STANDBY按钮（黄灯），30s后再按下ON按钮（绿灯），电镜工作电脑打开；关机：退出软件，关电脑，然后按STANDBY按钮（黄灯），30s后再按下OFF按钮（红灯），关闭主电源。
建议：如非长期不用扫描电镜，建议电镜保持STANDBY抽真空状态，保证仪器性能。
2、打开软件打开桌面上的SmarSEM图标，等运行完EM sever后，输入账户名和密码点击确定进入软件界面。
3、更换样品并抽真空更换样品前如果样品室里面有真空，先要在SEM Control—>Vacuum里点击Vent泄真空，更换好样品以后点击Pump进行抽真空。
4、加高压真空度到达<8.0X10-5mbar后，真空状态许可出现（Vac Status=Ready和EHT Vac ready=Yes）,可以在状态栏Gun里面选择Beam On。
5、确定参数（1）根据样品的情况选择加速电压（EHT），探针电流（I probe）和工作距离（WD）；（2）低倍聚焦粗调Wobble，然后再高倍聚焦调Wobble（扫描速度为1，Pixel Avg）当图像同心收缩时，Wobble调好，（3）在较高放大倍数反复聚焦Focus，象散Astigmation来优化参数，最后可以调节亮度和对比度Brightness Contrast；6、记录保存图片最终拍图的扫描参数Line Avg，Scan Speed 6，N=30，利用Ctrl+E可以调出保存图片的操作界面，通过设置保存路径以及命名前缀等可以保存为TIFF,JPG,PNG等格式的图片；安全注意事项：1. 使用电镜时要注意用电安全；2. 严格按照开关机顺序进行开关机操作；3. 更换新灯丝时一定要严格按照顺序进行（关灯丝和软件-关电脑-Standby-OFF-更换灯丝）；4. 在移动、升降和倾斜载物台时，一定要在TV模式下进行，切记不要让碰撞到物镜和探测器；5. 换取样品，更换灯丝的过程中要使用无尘橡胶手套操作，切不可用手直接接触载物台和样品；6. 放置样品台时，样品台一定要卡到位，否则载物台此时将会报警，严重时载物台会卡住舱门；7. 在拷贝数据时，建议使用光盘来拷贝数据，严禁使用U盘，移动硬盘等；8. 不要在扫描电镜专用的电脑上私自安装其他软件，以防电脑系统崩溃；9. 不要在电子显微镜主机台面上放置尖锐小物件（如螺丝，螺丝刀等小工具），以防物件破坏气垫；10. 在中途不使用电镜过程中，在Stage Navigation里面的Disable Joystick前面打上√，防止误操作而撞到物镜和探测器；三、数据处理方法1. 在文件夹中找到储存的图像，双击打开，在弹出的Start HKL Project Manager对话框中选择需要打开的Profile（一般默认LS），点击OK。
EBSD样品制备工艺-张志清
2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学
常用的制备工艺
机械方式
机械抛光
化学方式
化学侵蚀，电解抛光
各种制样方式利弊
机械抛光
方便，快捷，试样表面破坏，存在残余应力
电解抛光
方便，最常用，但抛光工艺（抛光液配方、参数）摸索需要较长时间
2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学
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电解抛光的利弊
有利因素:
•迅速，快捷 •可重复
不利因素:
•并不适合于所有金属 •抛光不均匀或者形成凹坑
•边缘被腐蚀
•抛光区域有限 •抛光能力有限
•操作人员不需要太多的培训
•无机械变形 •可自动化
•电解液有毒
•比较难找到合适的抛光工艺
2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学
25
试样制备方式的选择
2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学
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Cross Section Polisher (截面抛磨机)
Ar 离 子 束 加 工
• 2003年发展 起来 • 为EPMA SEM/EDS AES试样的制 备提供了方 便
2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学
39
使用Ar+离子枪刻蚀
21
电解抛光
•抛光和侵蚀 •导电材料 •直流电
•需要控制温度
•电压过高时需注意安全
电解抛光示意图
2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学
22
电解抛光的特点
影响抛光效果的因素 •电解液成分
电流密度（A/mm2）
•溶液温度 •搅拌 •电解面积（影响电流密度）
抛光效果好
06 EBSD试样制备
8
Subjective Evaluation主观评价
Which of the following paintings is best?哪一幅画最好？
主观评价，很难判断一幅画的质量。 样品制备的目的是，在制备过程中尽量减少形变，制备尽量平整的表面。 这是很必要的，因为EBSD花样产生的区域离表面很近。 理想情况下花样都很好，但是美往往存在于旁观者的眼中。
13
Dynamic Background Correction 动态背底修正
.这是一个动态背底修正后的花样。
Blurring filter采用了128 passes
14
Combined Background Correction 复合背底修正
常用的以及动态背底修正联用。 可见花样的更多细节。
15
9
As-Collected EBSD Patterns 采集到的EBSD花样
为什么我们要注意这些？
因为能代表花样的方法有很多。
这是从相机系统采集的花样。 注意图像上的强度梯度和低对比 度。
10
Background Correction 背底修正
1. Subtract 2. 3. Position Scan over beam background multiple within grains a from grain at pattern fast and scan collect image rates EBSD for to improved collect pattern background EBSD pattern
注意图像上的强度梯度和低对比ascollectedebsdpatterns采集到的ebsd花样11positionbeamwithincollectebsdpatternscanovermultiplegrainsfastscanratescollectbackgroundsubtractbackgroundfrompatternimageimprovedebsdpatternbackgroundcorrection背底修正12这是同一个经过背底修正后的花强度梯度被消除对比度提高这个例子中采用的是背底扣除
EBSD样品的切割
用SYJ-400划片切割机切割EBSD样品实验材料：镍基单晶高温合金圆棒试样材料，样品如下图所示；图1圆棒样品图实验设备：由沈阳科晶自动化设备有限公司制造的SYJ-400划片切割机、MTI-3040加热平台，实验设备如图2所示；SYJ-400CNC划片切割机MTI-3040加热平台图2实验所用设备图实验目的：首先将φ15㎜的圆棒试样用SYJ-400划片切割机切割成厚度为3㎜的圆片，然后用SYJ-400划片切割机在3㎜厚的圆片试样上切取7㎜×7㎜的方块试样。
实验过程：将SYJ-400划片切割机专用载样块、树脂陶瓷垫块及圆棒试样一同放到加热平台进行预热。
载样块、树脂陶瓷垫块、样品三者之间用石蜡进行粘结，石蜡的融化温度大约80℃左右，当加热平台温度达到石蜡融化温度后将石蜡涂抹在三者之间将要进行连接的位置。
树脂陶瓷垫块放在载样块的上方，防止切割时由于切割行程过长将载样块损伤，为了使圆棒试样更稳固旁边放两块小的楔形树脂陶瓷垫块加以固定，固定好的样品如下图3所示；树脂陶瓷垫块圆棒试样图3固定好的样品示意图将固定好的圆棒样品装载到划片切割机的载样台上，调整好样品位置后设置切割参数对样品进行切割。
圆棒试样为镍基单晶高温合金，是材质比较坚硬的金属，因此我们选用适合切割金属的SiC锯片对样品进行切割，切割样品时切割速度设置为1㎜/min，切割时将锯片调到最大转速。
切割过程中用水对样品进行冷却，防止因锯片和样品之间的摩擦产生大量的热使锯片磨损严重，同时由于过多的热量使样品内部产生大量的内应力，给样品后期的观察带来干扰，与电火花线切割机切割的样品相比用划片切割机切割的样品产生的内应力要小得多。
切割样品时用水进行冷却既可以减轻锯片的磨损量，又可以降低样品中内应力的产生。
为防止切割过程中水花四溅，要用防溅盒将锯片和样品遮挡起来，装载好的样品如图4所示；图4在设备上固定好的样品图切割时切割次数设置为7，切割后产生6片标准试样片，试样片及其尺寸如下图5所示，与电火花切割的金属相比，切割后的样品表面光滑，只有轻微切割痕迹，而无热灼伤层产生，具有比较优秀的切割面。
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CP加工特点
用Ar离子束轰击，无磨料污染、无划痕、试样损伤小、机 械变形小适合EBSD分析 适用于难抛光的软材料:例如Cu、Al、Au、焊料及聚合物等 用于难加工的硬材料:陶瓷、玻璃等 软、硬组合的多层材料－断面制备 抛光区域几百mm，远大于FIB抛光区域 操作容易，成本低，不使用水和化学试剂，环保。
14
机械抛光带来的试样表面的缺陷
200X
200X
•即使在金刚石机械抛光后仍然能 观察到精磨所留下的划痕 •在精磨及机械抛光后仍能观察到 粗抛时留下的粗大划痕 •重新精磨及机械抛光
•抛光效果好的试样表面 在微分干涉差显微镜下（DIC） 观察到的试样表面的划痕 •有可能是金刚石:
40 V
温度: -20º C 时间: 1 - 2 分钟
表面质量差
表面质量好
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镁合金的电解抛光
1. 试样粗磨： P240, 320, 600 & 2000，4000 SiC 砂纸 （不能用水） 2. 电解抛光: 电解液: 电压: 温度: 时间: AC-2（商业镁合金专用抛光液） 20 V 常温 1分钟
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电解抛光
•抛光和侵蚀 •导电材料 •直流电
•需要控制温度
•电压过高时需注意安全
电解抛光示意图
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电解抛光的特点
影响抛光效果的因素 •电解液成分
电流密度（A/mm2）
•溶液温度 •搅拌 •电解面积（影响电流密度）
抛光效果好
•电压
腐蚀
抛光 抛光时电压
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Cross Section Polisher (截面抛磨机)
Ar 离 子 束 加 工
• 2003年发展 起来 • 为EPMA SEM/EDS AES试样的制 备提供了方 便
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使用Ar+离子枪刻蚀
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试样制备时带来的损伤对EBSD标定的影响
• 在电解抛光后，由于试样表面质量差，不能得 到好的晶体学取向图 • 制样效果差使得无法得到晶粒的取向信息 • 根据花样质量图可以看出试样需要重新准备
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划 痕
小的表面缺陷 二次电子像 花样质量图 晶体取向图
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离子束轰击条件： 1mA ion beam at 6kV, 60deg. 旋转
•花样质量增加 •随时间增加花样质量增加
•试样表面逐渐被剥蚀
Zero ion milling
5 minutes
15minutes
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离子枪
Ar 离子
关闭样品室抽真空 电子枪关闭
启动电子枪
刻蚀试样表面
截面抛磨机方便简单
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40
CP
截面抛磨机与机械抛光的比较
Au Ni-P
Cu
CP 抛磨时间: 4 hours
机械抛光 背散射电子图像 加速电压: 5kV
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主要内容 1.样品制备要求及问题 2.常用样品制备方法
3.特殊的样品制备方法 4.应用举例
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铝合金的电解抛光
1. 试样粗磨： P240, 320, 600 & 1200 SiC 砂纸
2. 使用3微米的金刚石研磨膏在长毛绒布上机械抛光 3. 电解抛光: 电解液: 5% 高氯酸酒精溶液
•切割中带来的破坏会影响EBSD质量
切割砂轮的选 择很重要
好的切割表面
热损伤后的表面
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选择合适的切割砂轮片
•有色金属，较软的及耐磨的材料，硬度 Hv 30-400 Silicon Carbide (SiC)，胶木粘结 •钢铁类，硬度 Hv 80 - 850 Alumina (Al2O3），胶木粘结 •非常硬的钢铁类材料 Hv 500 - 1400 Cubic Boron Nitride（立方氮化硼） •烧结的碳化物、陶瓷 Hv 800 - 2000 Diamond（金刚石），胶木粘结 •矿物、陶瓷、易碎材料 Hv 800 - 2000 Diamond（金刚石）,镶嵌在金属砂轮片上
EBSD培训
EBSD样品制备工艺
张 志 清
重庆大学材料科学与工程学院
2008年EBSD显微分析高级应用培训
主要内容 1.样品制备要求及问题 2.常用样品制备方法
3.特殊的样品制备方法 4.应用举例
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主要内容 1.样品制备要求及问题
2.常用样品制备方法 3.特殊的样品制备方法 4.应用举例
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EBSD样品制备流程
机械抛光 电解抛光
切割
镶嵌
研磨
化学侵蚀
特殊方法
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4
常用的切割设备
带条切割机
高速切割机
低速金刚石切割机
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5
样品的切割和截面的获得
•避免发热或破坏组织 •不合适的切割方式会给样品带来不可恢复的损伤 •根据切割样品材料的不同选择不同的切割方式
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15 分钟
25 分钟 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学
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表面质量
离子束轰击时间过长后试样表面
离子束轰击1个小时后 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学
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Monel sample（蒙乃尔铜-镍合金）
离子束轰击过程中试样 不旋转，使得试样表面 出现凹坑
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34
形成凹坑后试样标定
对一定程度的凹坑EBSD仍然可以标定
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聚焦离子束(FIB)
•FIB主要功能： 形貌观察 微区刻蚀 微沉淀
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钛合金的三维 EBSD标定
HCP =红色 Cubic=蓝色
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精磨
磨削掉的材料层 破坏的区域
精磨/抛光时磨削示意图
粗大的划痕表明试样还需精磨
•每个阶段的精磨应该去除掉上个工序所留下的划痕 •每个阶段完成的时候都需要在光镜下检查试样质量
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11
抛 光
抛光是研磨的延伸，研磨剂黏附在抛光布之上
电木热镶 环氧树脂冷镶 导电的镶嵌材料
电镀法
电镀Cu，Ni或者其它金属材料
导电性差样品的处理
镀金，喷碳
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主要内容 1.样品制备要求及问题 2.常用样品制备方法
3.特殊的样品制备方法 4.应用举例
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机械抛光方向
金刚石抛光
金刚石抛光可能会留下 残余应力或者破坏试样
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抛光介质的选择
氧化物悬浮液适合大部分材料的抛光
氧化铝基的抛光液 •适合于大多数材料 •浮雕现象轻 石英硅乳胶体 •化学-研磨共同作用 •非常适合有色金属、延展性好的材料及陶瓷材料 •浮雕现象轻 •在抛光的同时还起着研磨的作用
根据不同抛光液组成不同，此时间-电流曲线并不完全相同.
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不同阶段电解抛光样品表面的变化
阳极溶解促使电解发生
氧气泡会在试样表面形成凹坑
夹杂物周围基体发生电解反应 形成不同的 电解层厚度
反应不均匀
搅拌促使反应加剧
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电解抛光的利弊
有利因素:
•迅速，快捷 •可重复
不利因素:
•并不适合于所有金属 •抛光不均匀或者形成凹坑
•边缘被腐蚀
•抛光区域有限 •抛光能力有限
•操作人员不需要太多的培训
•无机械变形 •可自动化
•电解液有毒
•比较难找到合适的抛光工艺
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试样制备方式的选择
•可以在二次电子像及花样质量图中清晰的观察到表面划痕 •在二次电子图像里面并不清楚的小的表面划痕在花样质量图里面非常清楚 •因此需要选择合适的材料及工艺避免小的表面缺陷
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表面缺陷
纯铜的研磨和抛光划痕 2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学
2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学
常用的制备工艺
机械方式
机械抛光
化学方式
化学侵蚀，电解抛光
各种制样方式利弊
机械抛光
方便，快捷，试样表面破坏，存在残余应力
电解抛光
方便，最常用，但抛光工艺（抛光液配方、参数）摸索需要较长时间
2008年EBSD显微分析高级应用培训 重庆大学
简单方便 根据材料选择
金属材料
机械抛光+化学侵蚀 硬度较高、原子序数大 机械抛光+电解抛光 纯金属/第二相细小的合金