BaP-不确定度

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苯并a芘不确定度分析

高效液相色谱法测定苯并［a］芘的不确定度分析1.目的对高效液相法测定苯并［a］芘(BaP)的不确定进行分析，找出影响不确定的因素，对不确定度进行评估，如实反应测量的置信度和准确性。

2.适用范围本文件适用于依据GB/T15439-1995对大气和废气中的BaP进行测定的不确定度分析。

3.职责3.1 监测人员按照操作规程进行测量，确保测量过程中的正常操作，消除各种可能影响实验结果的意外因素，了解影响不确定度的因素，掌握不确定度的计算方法。

3.2 检验室复核员负责监测结果进行复核。

3.3 综合室负责对监测结果进行审核。

4. BaP测定原理将采集在超细玻璃纤维滤膜上的可吸入颗粒物（空气动力学当量直径≤10μm）中的苯并［a］芘，在乙腈中超声提取，提取液注入高效液相色谱仪，通过色谱柱的苯并［a］芘与其他化合物分离，然后用荧光检测器对苯并［a］芘进行定量。

5. 测量方法（见流程图）标准使用液的配制：用100μL定量移液器移取100μL 200mg/L BaP 标准溶液至10mL容量瓶内，用甲醇配置成2mg/L的一级储备液，再用5mL单标移液管移取5mL一级储备液至1000mL容量瓶内，用甲醇稀释至10μg/L标准使用液。

样品的采集：将玻璃纤维滤膜安装在大气采样泵上以100L/min 流速采集空气样品12h ，记录采样时的温度和压力。

样品的测定：首先测量整张滤膜的面积，然后剪取1/4扇形面积，剪碎后放入10mL 具塞比色管，用5mL 无分度移液管精确移取5mL 乙腈,超声提取30min ，离心分离10min ，取上层清液过滤后分析通过对待测样品中苯并［a ］芘的色谱峰的保留时间来定性，采用标准溶液的单点外标峰面积来定量，测得空气样品中苯并［a ］芘浓度为0.00085μg/m 3。

6.BaP 测定的数据模型S S S V n A V A C C ⨯⨯⨯⨯/10t0＝10001050V V V V C C ⨯⨯⨯移储＝C S ——环境空气可吸入颗粒物中BaP 的浓度(μg/m 3) C 0 ——BaP 标准使用液的浓度 V t ——提取液总体积 A S ——样品的色谱峰面积 A 0——标样的色谱峰面积1/n ——分析用滤膜在整张滤膜中所占比例 C 储——BaP 标准贮备液的浓度 V 5——5mL 无分度移液管的体积 V 移——100μL 不可调移液管移取的体积 V 10、V 1000——分别为5mL ，10mL 容量瓶的体积 7. BaP 测定相对不确定度的计算公式2220022200/1)/1()()()()()()(⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡=n n u V V u A A u A A u V V u C C u C C u S S S S t t S S即：22202220)/1(')(')(')(')(')(')('n u V u A u A u V u C u C u S s t +++++=样8.不确定度因果图9.不确定度各分量的计算9.1 BaP 标准使用液C 0测量的相对不确定度分析)(0'C u 9.1.1 BaP 标准贮备液相对不确定度分析)('储C uBaP 标准贮备液按标准值的2％给定最大允许差。

邻苯二甲酸酯质量分数检测的不确定度评定

在塑料中添加邻苯二甲酸酯可增强塑料的可塑性、韧性和强度，所以在很多种塑料包装袋中常含有一定量的邻苯二甲酸酯。然而医学研究表明，过量的邻苯二甲酸酯对哺乳动物有一定的毒性，对肝脏、肾脏及生殖系统有一定的损害作用，
１．３不确定度评定的数学模型１．３．１试样溶液的测试
个试样，随机抽取８个试样。对每个试样分别测
试出邻苯二甲酸酯化合物的质量分数，用这８个值的平均值作为该批塑料袋的邻苯二甲酸酯的质量分数。
１．２对一个试样的测试
在回归直线上读出对应的质量浓度Ｃ。用此测量
中的邻苯二甲酸酯的质量分数作为必检项目。准
确的检测是质量管理的基础，为了保证测量的准
确性，不确定评定是评价测量质量的手段。文章
系统测出８个试样溶液的质量浓度值见表１。
炼油化工专业技术培训，曾发表论文多篇。
入２０ｍＬ正已烷液体溶解，超声提取３０ｍｉｎ，用滤
第２期（２０１４）
王安华．邻苯二甲酸酯质量分数检测的不确定度评定
浓度，然后测试空白样溶液中邻苯二甲酸酯化合物的质量浓度、试样溶液中邻苯二甲酸酯化合物的实际质量浓度。
１．２．２试样质量分数测试结果的计算
对使用ＧＢ／Ｔ２１９２８— ２００８（（食品塑料包装材料中
邻苯二甲酸酯的测定》规定的检测方法得到的检

苯乙烯的不确定的分析

苯乙烯的不确定度分析1 测得数据分别测试4次苯乙烯标准溶液，其浓度分别为(mg/L)：9.95、9.99、10.0、10.1，其平均值为10.0mg/L 。

2 建立数学模式苯乙烯浓度计算公式：00A A C C ⨯= (1) 式中：C —待测苯乙烯的浓度，mg/L ；C 0—苯乙烯标准溶液的浓度，mg/L ；A —待测苯乙烯的峰面积；A 0—苯乙烯标准的峰面积。

则相对标准不确定度计算为：()()()()2200200⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡=A A u A A u C C u C C u (2) 式中：u(C)—C 的标准测量不确定度，mg/L ；u(C 0)—C 0的标准测量不确定度，mg/L ；u(A 0)—A 0的标准测量不确定度；u(A)—A 的标准测量不确定度。

3 标准溶液浓度C 0的标准不确定度分量3.1 u(C 0)的计算苯乙烯的标准使用液是由贮备液经过稀释得到的，用公式表示为：C 0=C 贮/f i (3)式中：C 贮—为苯乙烯标准溶液的准确浓度，mg/L ；f i —苯乙烯贮备液稀释至使用液的稀释倍数。

f i =V i /V f (4)式中：V i —稀释后的体积，ml ；V f —稀释前的体积，ml 。

直接购买的苯乙烯标液，进行稀释，得到一定浓度的苯乙烯使用液。

稀释是用10.0μl 的微量进样器和25ml 容量瓶来完成的。

f i =V 25/V 10 (5)将公式(4)、(5)代入公式(3)得到：C 0=C 贮* V 10/V 25 (6)则相对标准不确定度计算为：()()()()2252521010200V V ⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡=V u V u C C u C C u 贮备贮 (7) 式中：V 10，V 25—分别为10μl ，50ml 容器的体积；u(V 10)，u(V 25)—分别为10μl ，50ml 容器的体积测量产生的标准不确定度，ml 。

干粉灭火剂含量测量结果的不确定度评定

干粉灭火剂含量测量结果的不确定度评定单剑1江山市质量技术监督测试所，浙江江山，324100摘要：介绍测量干粉灭火剂磷酸二氢氨含量的不确定度分析。

具体分析了测量器具和测量重复性等因素对测量不确定度的影响，分析结果给出干粉灭火剂中磷酸二氢氨含量测量的扩展不确定度为0.15%。

关键词：测量不确定度；磷酸二氢氨；含量1995年，国际计量局等7个国际组织修订和发布了“测量不确定度表示指南”（Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, GUM）之后，各国及各个国际组织相继采用GUM制订了各自的不确定度表示指南，我国原则上等同采用GUM制订了JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》。

我国已加入WTO，由于经济全球化和高科技迅猛发展的需要，许多实验室已经通过或者正在通过中国实验室国家认可委员会的认可。

根据CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》（ISO/EC 17025:2005）中条款的规定“检测实验室应具有并应用评定不确定度的程序”，由此测量不确定度评定已成为通过中国实验室国家认可委员会认可的必要条件之一。

目前，消防产品质量检测有关测量不确定度评定的文章很少。

本文依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》建立了干粉灭火剂磷酸二氢氨含量的不确定度评定方法，运用该法识别出测定过程中的关键环节，重点关注关键环节的质量控制，以更为有效地提高检测工作的质量。

1、概述1.1测量方法按照GB 4066.2-2004《干粉灭火剂第2部分：干粉灭火剂》附录A中磷酸二氢氨含量的测定方法进行。

磷酸二氢氨溶液中的正磷酸根离子在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥后，称量所得沉淀的重量。

称取磷酸馁盐干粉灭火剂试样1g，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加1本文作者：单剑（1983-），本科学历，从事消防产品质量检测。

不确定度的计算方法

不确定度的计算方法在科学和测量领域中，精确度和准确度是非常重要的概念。

然而，由于各种因素的存在，我们无法完全避免测量结果的不确定性。

因此，计算不确定度成为了一项关键任务。

本文将介绍几种常见的不确定度计算方法。

一、直接平均法直接平均法是最简单、最常用的不确定度计算方法。

它适用于多次测量同一物理量的情况。

假设我们进行了n次测量，得到结果x1、x2、...、xn。

首先计算这些结果的平均值x的表达式如下：x = (x1 + x2 + ... + xn) / n接下来计算每次测量结果与平均值的离差d1、d2、...、dn，离差的计算公式为：di = xi - x然后，计算离差的平均值D，即：D = (d1 + d2 + ... + dn) / n最后，计算不确定度u，即离差的平均值的平均偏差，公式为：u = (Σ|di - D|) / n二、标准偏差法标准偏差法是一种较为精确的不确定度计算方法，用于衡量数据的离散程度。

同样，假设我们进行了n次测量，得到结果x1、x2、...、xn。

首先计算这些结果的平均值x，然后计算每次测量结果与平均值的离差，即d1、d2、...、dn。

接下来，计算离差的平方，即(d1)^2、(d2)^2、...、(dn)^2。

然后，计算离差平方的平均值D，即：D = ( (d1)^2 + (d2)^2 + ... + (dn)^2 ) / n最后，计算标准偏差u，即离差平方的平均值的平方根，公式为：u = √D三、最大误差法最大误差法是一种保守估计不确定度的方法，它假设测量误差最大的结果对整个测量结果的影响最大。

该方法适用于测量结果相差较大的情况。

假设我们进行了n次测量，得到的结果为x1、x2、...、xn。

然后，计算这些结果的最大值max和最小值min，并计算它们之差Δ，即：Δ = max - min最后，计算不确定度u，即Δ除以2的平方根，公式为：u = Δ / 2综上所述，本文介绍了三种常见的不确定度计算方法：直接平均法、标准偏差法和最大误差法。

气质联用法和高效液相色谱法测定水中苯并芘的对比

气质联用法和高效液相色谱法测定水中苯并芘的对比摘要：苯并芘是世界公认的一种致癌物，是蓄水槽污染、管道涂层污染以及工业“三废”污染等诱发的一类水体污染物，会给人体健康带来严重危害，如肿瘤、消化道疾病、皮肤病等等，甚至可能会危及人们的生命安全。

为了有效防范水体中苯并芘污染，必须要采取先进测定手段对它们的含量进行有效检测。

本文对比分析了高效液相色谱法迎合气质联用法两种测定方法在对水中苯并芘含量进行测定的异同性，发现二者基本上都可以满足环境水样的检验与分析要求。

而考虑到杂峰干扰因素影响，在检测中要优先应用气质联用法的SIM模式来避免检验样本中复杂成分可能给检测结果带来的干扰。

关键词：苯并芘；高效液相色谱法；气质联用法；检出限作为一种在自然界中广泛分布的有机污染物，多环芳烃包含的苯环数量不小于2个，非常容易诱发癌症。

当下鉴定出来的多环芳烃种类数量多达上百种，而苯并芘无疑是其中致癌能力最为突出的一种有机化合物，如在进入人体之后可能会诱发消化道、肺部和皮肤等部位的癌症。

鉴于苯并芘在自然环境中的分布特性以及自身的危害性，所以当下自然环境监测及污染物监测实践中都将苯并芘含量测定当成了一个基本监测项目。

根据水环境质量检测标准，可知苯并芘（地表水源条件下）的限值主要控制在2.8ng/L，而在饮用水环境下相应的含量限值要控制在0.01μg/L之下。

本文应用了高效液相色谱法与气质联用法两种方法对水中苯并芘含量进行了测定，以了解两种检测方法的应用实效性。

1 试剂与方法1.1 试剂与仪器（1）试剂：色谱纯，纯水；乙腈、甲醇、正己烷，均是色谱纯；苯并芘标准样品（0.2μg/mL，主要来源于二氯甲烷当中，由美国AsccuStandard公司进行生产）。

（2）仪器：液相色谱仪（华谱科仪S3000型，检测器(UV-Deterctor)）；气质联用是安捷伦的型号Agilent8860-5977B）、全自动氮吹仪（Turbo VAP Ⅱ型）、液液萃取设备、气相质谱仪（赛默飞Trace1300-ISQ QD）、注射器（5ml SGE品牌）、吹扫铺集仪（Tekmar 14-9800-200型号）。

纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定

纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定林金美【摘要】According to GB/T 30166-2013 , a mathematical model was established to evaluate the uncertainty for analysis of acrylamide content in textiles by high performance liquid chromatography. The sources of the ucertainty was analyzed. Each component of the uncertainty was evaluated. After calculation, when the acrylamide content in textiles was 2. 02 mg/kg, the expanded uncertainty was 0. 096 mg/kg under the confidence level of 95%. The result showed that the mass concentration of the sample solution and the constant volume of sample solution were the major sources the uncertainty for determination of textiles. The evaluation method of evaluated various factors of the whole process, which reference value to improve the measurement results.%通过建立数学模型,按照GB/T 30166-2013,对高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺含量进行不确定度评定,分析了测定结果的不确定度来源,评定了各不确定度分量。

食品用塑料包装材料中邻苯二甲酸酯检测不确定度评定

食品用塑料包装材料中邻苯二甲酸酯检测不确定度评定摘要：不确定度的含义是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。

本文主要针对食品用塑料包装材料中邻苯二甲酸酯检测的不确定度评定展开了探讨，详细阐述了检测的方法与结果，并对不确定度的评定作了系统的分析，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。

关键词：塑料包装；邻苯二甲酸酯；评定邻苯二甲酸酯作为食品包装中的一种添加材料，但是过量邻苯二甲酸酯却会对我们人体有着一定的危害影响。

因此，我们必须要检测食品用塑料包装材料中的邻苯二甲酸酯，并要对其检测不确定度作好分析。

基于此，本文就食品用塑料包装材料中邻苯二甲酸酯检测的不确定度评定进行了探讨，相信对有关方面的需要能有一定的帮助。

1 检测方法与结果1.1 对整批塑料袋的邻苯二甲酸酯质量分数的检测结果从一批塑料袋中随机抽取至少3个塑料袋，用粉碎机将这3个塑料袋粉碎至单个颗粒质量不超过20mg的小颗粒，混合均匀，用十万分之一（分辨力为0.01mg）的天平称取500mg构成一个试样，随机抽取8个试样。

对每个试样分别测试出邻苯二甲酸酯化合物的质量分数，用这8个值的平均值作为该批塑料袋的邻苯二甲酸酯的质量分数。

1.2 对一个试样的测试将一个试样放入A级具塞三角瓶中，然后加入20mL正已烷液体溶解，超声提取30min，用滤纸过滤，再用正已烷重复上述提取3次，将这些提取液浓缩至10.0mL，以进行GC－MS分析。

1.2.1 标准曲线采用质量浓度分别为0.1，0.5，1.0，2.0，5.0mg/L的5种邻苯二甲酸酯标准溶液做标准曲线，用上述标样的质量浓度值Ci作为横坐标，以液相色谱仪上读出的峰面积Ai为纵坐标，得到数对（Ci，Ai）i=1，2……5，根据这5个数对做出回归线。

用上述液相色谱仪测试样溶液，根据得到的峰面积在回归直线上读出对应的质量浓度C。

用此测量系统测出8个试样溶液的质量浓度值见表1。

1.2.2 试样质量分数测试结果的计算邻苯二甲酸酯化合物的质量分数（mg/kg）按如下公式计算出：X=式中：X——试样中邻苯二甲酸酯化合物的质量分数，mg/kg；C——试样溶液中邻苯二甲酸酯化合物的实际测量质量浓度，mg/L；V——试样溶液的体积，mL；K——因子，在此取1000；m——试样（塑料袋颗粒）的质量，mg。

不确定度概念及评定

不确定度概念及评定1. 不确定度概念不确定度就是表征被测量的真值所处的量值范围的评定。

它是对测量结果受测量误差影响不确定程度的科学描述。

具体地说，不确定度定量地表示了随机误差和未定系统误差的综合分布范围，它可以近似地理解为一定置信概率下的误差限值。

分类：一是用统计学方法计算的A 类标准不确定度A u ，它可以用实验标准误差来表征；另一类是其它非统计学方法（或者说经验的方法）评定的B 类标准不确定度B u 。

2. 标准不确定度评定考虑正态分布，有）（）（112--==∑=n n x x S u NI iX A3/A u B = （A 为仪器的仪器误差限，并认为它是均匀分布）上式称为贝塞尔公式。

3. 合成标准不确定度c uA 类和B 类标准不确定度用方和根方法合成，得到直接测量结果的合成标准不确定度c u ，即22B A c u u u +=4. 扩展不确定度U在工程技术中，置信概率P 通常取较大值，此时的不确定度称为扩展不确定度。

常用标准不确定度的倍数表达，即c ku U = （32、=k ）当k 取2，且对应不确定度分布为正态分布时，置信概率P 约为95%。

而当不确定度分布不明确时，我们不具体说它的置信概率是多少。

在实验教学中，统一用c u U 2=（我们认定总的不确定度符合正态分布）来对实验结果进行评定。

在此我们约定，用x x B A U u x u x u 、）、（）、（分别表示某被测量的标准A 类、B 类、合成和扩展不确定度。

一般情况若我们不特别指明，不确定度均指扩展不确定度。

三、测量结果的表达1. 单次测量单次测量在实验中经常遇到，很显然，A 类不确定度无法由贝塞尔公式计算，但并不表示它不存在。

在教学实验中，我们可认为A u ＜＜B u ，从而得到3/A u u B c =≈ 其中A 为仪器误差限。

A 一般取仪器最小分度值。

对于电工仪表有两种情况：电表： A =量程×准确度等级（%）电阻箱、电桥、电势差计等可以近似取 A =示值×准确度等级（%）因此，测量结果可表达为c u x x 3±=2. 多次直接测量设测量值分别为.,......,,21n x x x ，则∑==ni i x n x 11）（）（112--==∑=n n x x S u NI iX A3/A u B =22BA c u u u += 测量结果表示为：c u x x 2±= xu E c=（用百分数表示）试求其不确定度∑==101101I I D D =18.000 mm）（11010)(1012--=∑=I IA D Du =0.0013 mmmm A u B 0058.03/===+=+=22220058.00013.0B D c u S D u ）（0.006 mm 结果为0012.0000.18±=D mm %06.0=E试计算出电压的不确定度）（U u c 。

不确定度评定详解

1977年7月，在CCEMRI会议上，美国NBS局长Ambler
先生正式提出了解决测量不确定度表示的国际统一性问题。

1978年，国际计量委员会(CIPM)要求国际计量局 (BIPM)协同各国解决这个问题。BIPM就此制定了一份
详细的调查表，并分发到32个国际计量院及5个国际组
织征求意见。

（三）实验标准差对同一被测量作n次测量，表征测量结果分散性的量S 可按下式计算：
n S(Xi) = [∑ （Xi - X）²/ n-1] ½ i=1 式中： Xi－第i次测量结果； X － n次测量结果的算术平均值； n-1－自由度
（四）包含因子为获得扩展不确定度，而对合成标准不确定度所乘的数字因子。包含因子一般以k表示，在选择包含因子k 的数值时，需要考虑很多问题，包括： 1.所需的置信水平； 2.对基本分布的了解； 3.对于评估随机影响所用的数值数量的了解。大多数情况下，推荐k为2。然而，如果合成不确定度是基于较小自由度（大约小于6）的统计观察的话，选择这个k值可能不充分。此时k的选择取决于有效自由度。当合成标准不确定度由某个自由度小于6的分离占决定作用时，推荐将k设成与该分离自由度数值以置信水平（通常95％）相当的学生t分布的双边数值。表中给出了t 的主要数值。
（三）第三步为不确定度分量的量化测量或估计与所识别的每一个潜在的不确定度来源相关的不确定度分量的大小。通常可以评估或确定与大量独立来源有关的不确定度的单个分量。还有一点很重要的是要考虑数据是否足以反映所有的不确定度来源，计划其他的实验和研究来保证所有的不确定度来源都得到充分的考虑。
（四）第四步为计算合成不确定度和扩展不确定度在第三步中得到的信息，是总不确定度的一些量化分量，它们可能与单个来源有关，也可能与几个不确定度来源的合成有关。这些分量必须以标准偏差的形式表示，并根据有关规则进行合成，以得到合成标准不确定度。并且应使用适当的包含因子来给出扩展不确定度。下图表示该过程

苯并[a]芘测量不确定度评定指南

苯并[a]芘测量不确定度评定指南A.1.1.1 范围本规范所提供的不确定度评定程序，适用于指导卷烟主流烟气相关成分气相色谱—质谱联用法测定苯并[a]芘测量不确定度的评定。

A.1.1.2 引用文件本规范引用下列文件：JJF 1059.1 测量不确定度的评定与表示GB/T 21130 卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

A.1.1.3 术语和定义JJF 1059.1、GB/T 21130中给出的相关术语和定义适用于本规范。

A.1.1.4 数学模型及不确定度分量4.1 测量过程的数学模型根据GB/T 21130，被测卷烟主流烟气中苯并[a]芘的计算式见式(1)，为方便不确定度评定进行的计算式转换见式(2)。

)(/][s i P a B m c k y ⨯= ……………………………………（1）式中：y B[a]P ——卷烟主流烟气中苯并[a]芘释放量； /c ——萃取溶液中苯并[a]芘质量与内标质量的比值；m is ——内标质量；k =1/n ，其中n 是抽吸烟支数。

可以用等式/c k c ⨯=，将式（1）转换成式（2）：is P a B m c y ⨯=][ ……………………………………………（2）4.2 不确定度分量4.2.1苯并[a]芘质量与内标质量的比值不确定度u（c）的不确定度分量u（c）——主流烟气产生引入的对苯并[a]芘质量与内标质量比值的相对1rel影响量；u（c）——测量重复性引入的对苯并[a]芘质量与内标质量比值的相对影2rel响量；u（c）——样品的前处理引入的苯并[a]芘质量与内标质量比值的相对影3rel响量；u（c）——标准溶液制备引入的对苯并[a]芘质量与内标质量比值的相对4rel影响量；u（c）——气相色谱-质谱联用分析法引入的苯并[a]芘质量与内标质量比5rel值的相对影响量；u（c）——气相色谱-质谱联用仪测量重复性引入的对苯并[a]芘质量与内6rel标质量比值的相对影响量；4.2.2苯并[a]芘内标质量不确定度u（m is）的不确定度分量u(m is)rel4.3 不确定度分量评定4.3.1主流烟气产生引入不确定度分量，u1rel（c）吸烟机相关参数的变异、环境条件的变异等体现在不同时间段各组间测量结果的变异。

高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的不确定度分析

高效液相色谱法测定植物油中苯并（α）芘含量及其不确定度分析摘要目的：对高效液相色谱法测定植物油脂中苯并（α）芘含量的测量不确定度进行分析，为评价检测数据的准确性提供科学依据。

方法：用HPLC法测定植物油中苯并（α）芘的含量，并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999) 中有关规定评估其不确定度。

结果：取样量2.00g时，测定植物油中苯并（α）芘含量为(100.00±6.42)μg/kg。

结论：本方法适用于高效液相色谱法测定植物油中苯并[α] 芘的不确定度评定。

关键词：测量不确定度；高效液相色谱法；苯并（α）芘；植物油Uncertainty Evaluation of Determination of Benzo [α] pyrene in Vegetable Oil with HPLCAbstract Objective: To analyze the measurement uncertainty of determination of benzo [α] pyrene in vegetable oil with High Performance Liquid Chromatography, and to provide a scientific basis for evaluating the detection accuracy. Methods: We determinated the content of benzo [α] pyrene in vegetable oil with HPLC, and evaluated the uncertainty of the measurement according to JJF1059-1999. Results: The benzo [α] pyrene content was (100.00±6.42) μg/kg in vegetable oil， when we Repeatedly determinated the sample (weighed 2.00 g). Conclusion: This method is applicable to the uncertainty evaluation of HPLC determination of benzo [α] pyrene in vegetable oil.Keywords: measurement uncertainty; performance liquid chromatography; benzo [α] pyrene; vegetable oil苯并（α）芘（Benzo(a)pyrene，BaP）是一种强致癌物质，食品植物油的理化指标中规定苯并（α）芘的含量要低于10μg/kg[1]。

几种常用分析方法不确定度的评定

定。以纯水重复 n 次定容至刻度，分别测得水的质量 m ，则
∑(
m
′ i
-
m′ )
U(V22)=S（V22）= n(n-1，A 类。
假设定容时容量瓶和溶液的温度与校正时温度差 2℃，水的体积膨胀系数
为 2.1×10-4/℃，则 95%置信概率时体积变化的区间为±V2×2℃×2.1×10-4/℃ =0.42ml，转换成标准偏差得 U(V23)=0.42ml/1.96=0.21ml。B 类,自由度ν5=∞。因三者独立不相关,其灵敏系数绝对值绝对值为 1,则:
服从正态分布,取 k=3，可计算出 U(m21), 自由度ν1=∞,属 B 类。称重读数重复
性不确定度由重复称重计算。可重复称量 10 次，得极差为 r，按极差法计算标
准不确定度 U(m22), 自由度ν2=n-1,属 A 类。因二者独立不相关,其灵敏系数绝
对值为 1,则: U11=
定容体积 V2 带来的不确定度分量 U12，由容量瓶示值允许误差带来的不确定度 U(V21)、配制溶液时定容时读数不重复性带来的不确定度 U(V22)以及容量瓶和溶液的温度与校正时温度不同带来的不确定度 U(V23)组成。
性带来的不确定度 U(V12)。滴定分析一般要求使用 A 级滴定管，最大允许误差为 ±0.5%，按均匀分布规律，取 k=3，则标准不确定度 U(V11)=0.5%/3V1,自由度ν 6=∞，B 类。读数不重复性带来的不确定度 U(V12)可通过实验测定。对滴定体积
重复读数 n 次,分别读得标准溶液消耗体积 V 。其不确定度服从正态分布规律，以其测定标准偏差 S 计算标准不确定度为:
U12= U 2 ( V 21 ) + U 2 ( V 22 )+ U 2 ( V 23 ) ······（5）

测量不确定度初学者指南如何计算不确定度及做不确定度计算前应该知道的一些事

测量不确定度初学者指南如何计算不确定度及做不确定度计算前应该知道的一些事测量不确定度初学者指南如何计算不确定度及做不确定度计算前应该知道的一些事6．如何计算不确定度要计算测量不确定度，首先必须识别测量中的不确定度来源。

然后你必须估计出每个来源的不确定度大小。

最后把各个不确定度合成以给出总不确定度。

有一些明确规则用于评定各项不确定度的贡献，及如何将它们合成在一起。

6． 1估计不确定度的两种方法无论你的不确定度来源是什么，总有两种方法来估计他们："A类"评定和"B类"评定。

对大部分测量情况，这两类不确定度评定都是需要的。

A类评定--用统计方法的不确定度估计（通常根据重复读数）。

B类评定--根据任何其他信息的不确定度估计。

这信息可能来自过去的测量经验，来自校准证书，来自生产厂的技术说明书，来自计算，来自出版物的信息，根据常识等等。

有一种迷惑的说法，认为"A类"是"随机"的，而"B类"是"系统"的，但这并不是必然正确的。

如何使用来自A类评定和B类评定的信息，将在后面阐述。

6．2评不确定度的八个主要步骤评定测量总不确定度的主要步骤如下：--------------------------------------------------------------------------------------------1．确定你从测量需要的出什么。

为产生最终结果，要决定需要什么样的实际测量和计算。

2．实施所需要的测量。

3．估计供给最终结果的各输入量的不确定度。

要以相同的条件表示所有的不确定度。

（参见7.1节）4．确定各输入量的误差是否彼此不相关。

如果你认为有相关的，那就需要某些额外的计算和信息。

（参见7.3节中的相关性）5．计算你的测量结果（包括像校准等事的已知修正值）6．根据所有各个方面情况求合成标准不确定度。

百菌清、溴氰菊酯含量测量结果不确定度的评定

参考文献：
百菌清、溴氰菊酯含量测量结果不确定度的
评定
欧蕾（深圳市环境科学研究院，广东深圳 518001）
Evaluat ion of Uncert aint y in Measurement of Chlorot halonil and Delt amet hrin Cont ent
[1]Xiaojie Xue, Lili Wang, Lijun Huang, et al. Effect of alkali ions on the formation of rare earth fluoride by hydrothermal synthe⁃ sis: structure tuning and size controlling[J]. CrystEngComm, 2013 (15):2897-2899.
[5] Bin Zhu, Nan Chen, Denghua Zhu, et al. Thermal anneal⁃ ing of LaF3:Eu3+ nanocrystals synthesized by a solvothermal method and their luminescence properties[J]. J Sol-Gel Sci Technol, 2013 (66):126-132.
[2]Miao Wang, Qing-Li Huang, Jian-Ming Hong, et al. Con⁃ trolled Synthesis and Characterization of Nanostructured EuF3 with Different Crystalline Phases and Morphologies[J].Crystal Growth & Design,2006,6(9):2169-2171.

b类不确定度的计算方法

b类不确定度的计算方法嘿，咱今儿就来聊聊这 b 类不确定度的计算方法！你说这 b 类不确定度啊，就好像是个调皮的小精灵，得好好琢磨才能抓住它的小尾巴。

咱先说说啥是b 类不确定度呀。

它可不是随随便便就能搞定的家伙，它和那些测量仪器的精度啦、标准物质的不确定度啦等等都有关系。

就好比你要去抓一只狡猾的兔子，得先知道它可能出没的地方。

那怎么算它呢？这可得有点耐心和技巧了。

比如说，对于一个仪器的最大允许误差，咱就得把它合理地转化成不确定度。

这就像是把一块大石头敲碎成合适的小石块，才能更好地利用起来嘛。

还有啊，对于一些标准物质给出的不确定度信息，咱得像侦探一样，仔细分析，找出其中的关键线索，然后巧妙地运用到计算当中去。

你想想看，要是不认真对待，那这 b 类不确定度不就像那脱缰的野马，乱跑一气啦？那可不行！咱得把它牢牢地掌控在手里。

举个例子吧，就像你要去估算一段路程的长度，你知道个大概范围，但不是精确到毫米的那种。

那怎么算呢？就得综合考虑各种因素呀，比如你走路的速度可能有变化，路上可能会有耽搁，这些不就是不确定度的来源嘛。

再比如说，你去称一个东西的重量，那称本身可能就有一定的误差，这也是 b 类不确定度的一部分呀。

你能随随便便就忽略它吗？肯定不行啊！总之呢，计算 b 类不确定度可不是一件轻松的事儿，但也不是完全没办法。

只要咱用心去研究，去思考，就一定能找到解决的办法。

就像爬山一样，虽然过程有点累，但爬到山顶看到美丽风景的那一刻，一切都值啦！所以呀，可别小瞧了这 b 类不确定度的计算方法，它可是很重要的呢！咱得认真对待，才能在科学研究和实际工作中把它运用得恰到好处，让一切都顺顺利利的，不是吗？。

医用软聚氯乙烯管材拉伸强度测量不确定度评定

医用软聚氯乙烯管材拉伸强度测量不确定度评定医用软聚氯乙烯管材在医疗相关领域中多用于输送流动介质，如：血液、药液及营养液等，临床应用非常广泛。

拉伸强度为医用软聚氯乙烯管材的一项重要的性能指标。

本文建立了医用软聚氯乙烯管材拉伸强度不确定度评定的数学模型，对影响拉伸强度测量不确定度的各因素（测量的重复性、材料拉力机、橡胶裁刀、试片厚度等）进行了分析和评定。

确定了影响拉伸强度不确定度的主要因素。

在实际测量中可依据各影响因素的大小，对试验条件进行控制，确保检测结果的准确、可靠。

标签：医用软聚氯乙烯管材；拉伸强度；测量不确定度Evaluation of Measurement Uncertainty in the Tensile Strength Testing of Plasticized Polyvinyl Chloride（PVC）Tubing for Medical UsesLI Wen-tao，WANG Yan-hui，CHEN Min，WANG Yun-qing，SHAO Wen-peng，LI JinMedical Device Testing Center，Xi Xi’an，Shanxi Province，710075 China [Abstract] The Plasticized polyvinyl chloride（PVC）tubing for medical uses is mostly used to supply fluid medium，including blood，liquid medicine and nutrient solution，etc. It is widely used in clinical practice. The tensile strength is a very important performance index. A mathematical model is established to evaluate the measurement uncertainty in the tensile strength testing of plasticized polyvinyl chloride（PVC）tubing for medical uses. This article evaluates and analyses the influential factors in the measurement uncertainty of the tensile strength testing of plasticized polyvinyl chloride（PVC）tubing for medical uses，including the repeatability of measurement，material？tension？tester，rubber cutter and the thickness of test pieces，etc. The main factor was found out in the end. In order to ensure the accuracy and reliability of the test results，the test conditions can be controlled according to the degree of influence factors in actual measurement.[Key words] Plasticized polyvinyl chloride（PVC）tubing for medical use；Tensile strength；Measurement uncertainty医用软聚氯乙烯管材是以聚氯乙烯树脂为主要原料，在医疗相关领域内，用于输送流动介质——气体、液体（如血液、药液、营养液、排泄物液体等），邵氏（A）硬度在40～90°范围内的聚氯乙烯管材。

高效液相色谱法测定烧烤食品中苯并芘含量

高效液相色谱法测定烧烤食品中苯并芘含量李秋雨（贵州检测技术研究应用中心，贵州贵阳 550014）摘　要：苯并芘是一种致癌物质，易在烧烤食品中出现。

本文利用高效液相色谱法检测烧烤食品中的苯并芘含量，以正己烷为提取溶剂，提取15 min，选择流动相为乙腈+水=80+20，使用高效液相色谱仪检测。

苯并芘的检出限为0.2 μg·kg-1，定量限为0.5 μg·kg-1。

本方法操作简单，回收率高，检测经济成本低，适合用于烧烤食品中苯并芘的测定。

关键词：苯并芘；烧烤食品；回收率；固相萃取柱；高效液相色谱仪Determination of Benzopyrene Content in Barbecue Food by High Performance Liquid ChromatographyLI Qiuyu(Guizhou Testing Technology Research and Application Center, Guiyang 550014, China) Abstract: Benzopyrene is a carcinogen that is easily found in barbecue food. In this paper, the benzopyrene content in barbecue food was detected by HPLC. N-hexane was used as extraction solvent for 15 min. The mobile phase was acetonitrile + water = 80 + 20. The detection limit and quantitation limit of benzopyrene were 0.2 μg·kg-1 and 0.5 μg·kg-1, respectively. This method has the advantages of simple operation, high recovery and low cost, and is suitable for the determination of benzopyrene in barbecue food.Keywords: benzopyrene; barbecue food; recovery; solid phase extraction column; high performance liquid chromatography年轻人越来越喜欢烧烤食品，烧烤味道浓郁、种类繁多、物美价廉。

不确定度的定义与B类评定

不确定度的定义与B类评定关于测量不确定度的定义，在计量技术规范JJF1001—1998《通用计量术语及定义》与《VIM》(国际计量学名词)中均定义为:表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。

定义中的“合理”，实际上是统计控制状态下；“赋予被测量之值”是指被测量的测量结果；“分散性”是指测量结果(应理解为被测量的最佳估计)上、下的一个分散区间，既可以用标准偏差或其估计值，也可以用标准偏差的若干倍给出；“与测量结果的相联系”指和测量结果一起。

测量不确定度指测量结果的可疑程度，也就是测量结果可能有多大的误差，其误差范围有多大(但决不是测量结果的误差)。

统计控制状态是指给定条件下的随机状态。

在不确定度评定中，就是给定的重复性条件或复现性条件能充分保证的状态。

这种状态下测量结果的分散性就是不确定度。

当我们按统计方法(不确定度的A类评定)得出不确定度时，由于计算出来的标准偏差就是分散性的一种表述，这个定义是比较好理解的，但如果按非统计方法(不确定度的B类评定)，似乎不好理解了。

A类和B类这两种不同的评定方法间，评定方法中的区别主要表现在以下三个方面:1.A类评定中，首先要求被测量的重复观测列，按这一列观测结果计算单次观测结果或其平均值的分散性，而B类没有重复观测列而只是通过现有信息。

2.A类评定过程中，一般是先计算出方差，通过开方得到标准偏差(直接用作为标准不确定度之值)；而B类评定一般是直接得出标准偏差，当需要用方差进行合成时，把标准偏差再二次方以获得相应的方差。

3.A类标准不确定度的自由度按重复观测次数与有关条件算出(如按最小二乘法计算时，例如使用贝塞尔方法，则等于测量次数减被测量的个数)；而B类标准不确定度的自由度按其不可靠程度(所获得的标准不确定度的相对不确定度)大小算出相当于多少。

由于B类评定过程中的上述特点，所获得的不确定度是否与不确定度定义相符，容易引起不同的看法。

主要的问题在于，B类评定中不存在重复观测值，按已知信息所得出的是否是分散性，或者说是否合理赋予被测量之值的分散性，统计控制状态表现在什么地方，又是怎样的一个重复性条件或复现性条件。

气相色谱仪的测量结果不确定度评定

气相色谱仪的测量结果不确定度评定1、概述1.1测量依据：JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》 1.2测量方法：按JJJG700-2016 《气相色谱仪检定规程》，气相色谱仪用标准物质检定检测器的灵敏度或检测限。

2、数学模型2.1气相色谱仪检测器分两类，（一）是浓度型检测器，包括热导检测器（TCD ）和电子俘获检测器（ECD ），（二）是质量型检测器，包括火焰离子化检测器（FID ）、火焰光度检测器（FPD ）和氮磷检测器（NPD ）。

2.2浓度度型检测器，其响应值与载气流速有关，灵敏度的计算公式为：WAFc S = (1)式中： S ----灵敏度，mV ·mL/mg ； A ----标准物质中溶质的峰面积，mV ·s ；Fc ----载气流速，mL/min ； W ----标准物质的进样量，g 。

2.3质量型检测器，其响应值与载气流速无关。

通常，检测限以（2）式计算：ANW D 2= (2)式中： D -----检测限，g/s ； N -----基线躁声，A ； W ----标准物质的进样量,g ； A ----标准物质中溶质的峰面积，A ·s 。

由于FPD 对测定硫的响应机理不同，其响应值与标准物质浓度的平方成正比，则FPD 对测定硫的检测限以（3）式计算：()24/12)(2W h Wn N D s =………………………(3) 式中：D -----检测限，g/s ； N -----基线躁声，mm ； h ----标准物质中硫的峰高，mm ； W 1/4---硫色谱峰高1/4处的峰宽，s ；Wn s ----标准物质中硫的进样量，g 。

3、不确定度的分析和评定3.1根据传递由（1）式得出：2222⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎭⎫ ⎝⎛W S Fc S A S S S W Fc A S ……………(4) 由（2）式得出:2222⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎭⎫⎝⎛A S W S N S D S A W N D …………………(5) 由（3）式得出:24/14/122222222⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡⎪⎪⎭⎫⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎭⎫ ⎝⎛W S h S n Sn W S N S S S W h s sW N D (6)3.2不确定度的来源分析AS A 为峰面积测量的不确定度u rA ，FcS Fc 为流速测量的不确定度u rF ，其中包括皂膜流量计的不确定度u 1和载气流速测量的不确定度u 2，W SW 为标准物质进样量的不确定度u rW ，其中包括标准物质的不确定度u 3和微量注射器校准的不确定度u 4，其中还有取样时的目视误差以及微量注射器校准时和使用时的温度不同引起的误差，经检定员培训时的检定结果表明，这些误差可忽略不计，N S N 基线躁声测量的不确定度u rN ，ssn Sn 为零。