高纯石英质量的ICP检测技术研究与应用

高纯石英质量的( / ! 检测技术研究与应用
- 汪!灵)李彩侠) 王!艳)徐进勇!段炯然)党陈萍)
) & 成都理工大学材料与化学化工学院!四川 成都! " ) . . , G " ) * . . . & 成都理工大学工程技术学院!四川 乐山! ! & 成都理工大学核技术与自动化学院!四川 成都! " ) . . , G
* ! 断) %
ห้องสมุดไป่ตู้
) !实验部分
) $ ) !样品和试剂 ? @ = 检测实验样品采用以四川脉石英为原料加工制备的 ( * ' 高纯石英!样品粒度分别为P * . * . A .目 ( A . ) * .目 ! ! 和P 目 % 该脉石英原矿呈乳白色 ! 油脂光泽 ! 致密块状 % ) * . 表)是所用脉石英原矿样品化学成分的 F 射线荧光光谱法 " # 测试结果!可以看出& F S ^ ! 个样品 G" / : D '!平均 %-# 为G G & ! ! W!并含有少量或微量的 @ 6 D! 9 % ^ 0 -D !! -D ! 等杂 质'但由于 F S ^ 仪器限制!一些微量元素不能检测和表征% 所用试剂如表-所示%
元素强烈络合并产生易挥发的 / : ^ *!通过加热蒸除 '同时 ! 通过加入少量高沸点无机酸 N @ % D D * 或 N' !!进一步驱赶 * G 氢氟酸以及 ^ 与某些离子形成的较稳定的氟络合物) %消解 + 和溶矿高纯石英样品所用的试剂组合和使用方案如表 * 所 示% B 1 ? C 3 * 3 1 5 < 9 3 4 3 2 8 6 7 2 > 8 7 27 : 8 0 3 ( / ! K ' I H !"
高纯石英质量指标特征是对 / : D - 纯度要求极高 !美国 尤尼明? ! ! ! ( ! D C 9 标准产品的 9 % @ 6 ^ 0 ]! ' 6 O : Y 等杂质 * P ") * %由于化学分析法和 F 射线荧 元素总量最大值$ k ) . 光光谱法" # 自身特点的限制 !难以满足高纯石英质 F S ^ 量的检测要求%电感耦合等离子体发射光谱法 " # 对 ? @ = + D Q / 金属元素具有良好的检出限!并具有检测时间短(灵敏度
摘!要!为了给我国高纯石英技术发展提供测试分析技术支撑!以自主研制成功的 * ' 高纯石英为实验样 品!对高纯石英质量的? @ = 检测分析方法进行深入研究!结果表明&由于试样重量(试剂组合(试剂用量( 试剂纯度等因素都能够明显地影响? @ = 检测效果!因此高纯石英质量? @ = 检测技术的关键在于试样消解和 溶矿条件的严格控制!其优化条件是&高纯石英试样重量# '试剂纯度为高纯级 " ! -. . .I >D /或 Y # + ,# K 试剂组合为 N 总用量# ^ gN' D N ^ 用量为,I O'浓 N' D ,I O%另外!为了避免铁质污 !' ! 分!次使用 ! 染!不能使用钢筛筛分和制备样品'高纯石英的消解和溶矿若能在超净实验室条件下进行!对减少检测误差 可能是有利的% 关键词!高纯石英'石英'质量检测' '光谱分析 ? @ = 中图分类号 D " , A & ! 9!!!& ' ( ) . & ! G " * & : 4 4 7 & ) . . . + . , G ! . ) ! . " + ) " V * + . , !!文献标识码 H 美国尤尼明公司# 相比!我国高纯石英加工技术还比 进水平"
参数 射频功率 , T U P )# 等离子气体流量 , " O+I : 7
P )# 辅助气流量 , " +I O : 7 P )# 雾化器流量 , " +I O : 7 P )# 泵速 , " +I O : 7
设定值 ) & . , ) , ) & , . & V ) , ) , . ) . !
) $ # !仪器及测试 高纯石英中 9 ! ! !]!' ! % @ 6 ^ 0 6 C :等杂质元素的 ? @ = 检测设备是美国 = Q 公司电感耦合等离子发射光谱仪 " ? @ = + # !检测条件如表!所示!检测方法与 V 相同% D Q / ) $ * !高纯石英消解和溶矿方法 由于高纯石英对于一般化学试剂有很强的抗腐蚀性!试 样的消解处理采用氢氟酸" # !其原理是& * . WN ^ ^ 能和 / :
P "
) * )
* ' 高纯石英样品!系统研究了在高纯石英试样消解和溶矿 环节中!试样重量(试剂组合(试剂用量(试剂纯度等基本 因素对? @ = 检测效果的影响!获得了比较理想的检测结果%
和高纯石英粉 " 如 P) !按 / A .目 ! A .!) * . 目# * . 目# : D ! 纯度分为低端" # ( 中端 " # 和高端 " # 等产品等 ! ' * ' , ' # # # 级%目前!高端产品的国际市场几乎被美国尤尼明公司所垄
, N @ % )I O , N @ % )I O , , N @ % )I O g纯净水 )I O
, )I O N @ % D * , N @ % )I O , , N @ % )I Og纯净水 )I O
. .和-. . .I ^ 用量分别为.和 ,I O !!注&当高纯石英样品). K时!N
) $ + ( / ! 检测效果的影响因素研究实验方法 ! " # 样品用量与检测效果的关系&高纯石英样品 " ) P* . 目# 用量共设计) ! ! ! ! ! ! . . ). . . -. . . !. . . *. . . ,. . .I K
第"期!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!光谱学与光谱分析 , B 1 ? C 3 )P G , 8 3 5 8 9 3 5 < C 8 5 7 : 6 0 3 4 6 1 C 6 7 4 7 5 8 7 27 : 8 0 3 T 3 2d < 1 9 8 E 9 1 F7 9 3 : 9 7 4H 6 0 < 1 2" # a# @ D
试剂组合方案 / : D - 消解反应试剂 提供酸性环境试剂 驱除残余 N ^ 试剂 提取液试剂
-& ) N ^ gN' D ! , N ^ . ,I O ! -& N ^ gN @ % , N ^ . ,I O ! -& N ^ gN @ % D @ % ! *gN , N ^ . ,I O !
, N' D )I O ! , N' D )I O ! , , N' D )I O g纯净水 )I O !
样品 U . ) U . U . ! 平均 / : D G G & ! V* G G & . -V G G & " * .. G G & ! ! .* 9 % D ! . & . ! -! . . & A .. . & ) . .V ^ 0 D ! . & . ) ,) . & . ) "G . & . ) V . & . ) "A @ 3 D ! . & . A .* . & . * A" P . & . , G C : D P P . & . ) GA . & . ) GA @ 6 D . & * "! . & " , *. & . . ). . & ! . ., > D K P P . P > 7 D P P P P D ] . & . * "G . . & . ! "" . & . AV ' 6 D P P . & . ) V! . & . ) V!
) " V ,
= D , . & * ., . & * .P . & * .*
B 1 ? C 3 #I S 3 9 4 3 2 8 1 C > 9 < 5 D .
试剂种类 N' D ! N ^ N' D N ^ !! N @ % N' D N ^ !! N @ % D * 蒸馏水 试剂纯度 高纯试剂" # >D / 分析纯" 9 S# 优级纯" X S# 优级纯" X S# 优级纯" X S# 试剂浓度 , W " V * . ! " V * . ! " ! V ! ! " V * . A . A ! 生产厂商 北京化学试剂研究所 北京化学试剂研究所 成都市联合化工试剂研究所 北京化工生产 成都市科龙化工试剂厂 成都市科龙化工试剂厂 娃哈哈纯净水 高纯试剂" Y # + ,#
! * " A 高(精确度好等优点) !使之成为一种高纯物料微量化学 ) ! * ) ,
成分检测的常用方法%但是!也许是技术保密等原因!高纯 石英质量的? @ = 检测分析方法还未见报道%目前!与国际先
修订日期 . ) + . " + , . ) + ) . + V !收稿日期
# !国家自然科学基金项目 " # !国家教育部高等学校博士点基金项 . ) . ) ) . . , + , , . G A * . , !基金项目国家公益性行业科研专项经费项目课题" # 和国家人事部留学人员科技活动择优基金项目 " 川人社函 ) * 号 # 资助 目" . . G , ) ) ) . . ) , . ) .! & ) G , V年生!成都理工大学材料与化学化工学院教授!! 0 + I 6 : % J 6 7 % : 7 1 8 < 2 & 0 8 < & 1 7 K K !作者简介汪!灵! "