水质氨氮的测定
水中氨氮检测方法
水中氨氮检测方法
一、纳氏试剂法
纳氏试剂法是一种常用的水中氨氮检测方法。其原理是利用纳氏试剂与水中氨氮反应生成有色络合物,根据络合物的吸光度测定氨氮含量。纳氏试剂法具有较高灵敏度和准确性,适用于各种类型的污水和地表水。
试剂组成:纳氏试剂主要包括碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾等成分,配制时需将二氯化汞溶解在氢氧化钾溶液中,再加入碘化钾。
使用方法:将水样过滤后,加入纳氏试剂显色反应,静置一定时间后,比色测定吸光度,根据标准曲线计算氨氮含量。
二、苯酚-次氯酸盐法
苯酚-次氯酸盐法是一种简单实用的水中氨氮检测方法。其原理是利用苯酚钠和次氯酸盐在水溶液中反应生成亚硝酸钠,再与苯酚反应生成有色化合物,根据颜色深浅测定氨氮含量。
试剂组成:苯酚钠和次氯酸盐按照一定比例混合,配制成苯酚-次氯酸盐溶液。
使用方法:将水样过滤后,加入适量的苯酚-次氯酸盐溶液,显色反应后,比色测定吸光度,根据标准曲线计算氨氮含量。
三、蒸馏-酸滴定法
蒸馏-酸滴定法是一种经典的水中氨氮检测方法。其原理是将水样蒸馏后,用强酸溶液吸收氨氮,再用碱滴定吸收液,根据碱的消耗量计算氨氮含量。
试剂组成:主要包括无水氯化铵、浓硫酸、甲基红指示剂、氢氧化钠等。
使用方法:将水样过滤后,加入适量无水氯化铵和浓硫酸进行蒸馏,收集馏出液,加入甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至终点,根据消耗的氢氧化钠量计算氨氮含量。
四、氨电极法
氨电极法是一种快速的水中氨氮检测方法。其原理是利用氨电极响应氨离子浓度变化,通过电位差测定氨氮含量。该方法具有较高的灵敏度和准确性,适用于在线监测和野外现场检测。
氨氮的测定 实验报告
氨氮的测定实验报告
《氨氮的测定实验报告》
实验目的:
通过本次实验,我们旨在掌握氨氮的测定方法,了解水体中氨氮含量的测定原
理和实验操作步骤。
实验原理:
氨氮是水体中的一种重要污染物,对水质造成严重影响。本实验采用氨氮的蒸
馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量。首先将水样中的氨氮蒸馏出来,然后用硼酸-硫酸铵溶液中和,最后用硫酸亚铁作指示剂,用标准硝酸铵溶液滴定至终点,从而计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤:
1. 取适量水样,加入适量氢氧化钠和碳酸钠,使水样的pH值维持在9-10之间。
2. 将水样倒入蒸馏瓶中,加入适量硼酸-硫酸铵溶液。
3. 连接好蒸馏装置,进行蒸馏,收集蒸馏液。
4. 将蒸馏液加入中和瓶中,加入适量硫酸亚铁作指示剂。
5. 用标准硝酸铵溶液滴定至终点,记录用量。
6. 根据滴定用量计算出水样中的氨氮含量。
实验结果:
通过实验测定,得出水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论:
本次实验采用蒸馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量,通过实验操作步骤和计算,成功得出了水样中的氨氮含量。掌握了氨氮的测定方法,对水质监测和环
境保护具有一定的实用价值。
通过本次实验,我们深刻理解了氨氮的测定原理和实验操作步骤,为今后的环
境监测和保护工作提供了重要的参考。希望能够将实验结果应用到实际工作中,为环境保护事业做出更大的贡献。
水质氨氮的测定
取经标定的次氯酸钠溶液(2.7),用水和氢氧化 钠溶液(2.5)稀释成含有效氯浓度为3.5g/L,游 离碱浓度为0.75mol /L(以NaOH计)的次氯酸钠 溶液(根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要 补加的氢氧化钠的体积),存放于棕色滴瓶内。 本试剂可稳定一周。
2.9 亚硝基五氰络铁(Ⅲ)酸钠溶液:ρ=1.8g/L
式中:
cHCl—— 盐酸标准溶液的浓度,mol/L; vHCl—— 滴定时消耗的盐酸溶液的体积,ml; V —— 滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积,ml。
课堂讨论: 1、叙述实验步骤 2、关键环节 3、举例稀释问题 4、每次试验中出现的问题
(2.4),用水稀释至8.00 mL,按6.2 步骤分别测量 吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵
坐标,以其对应的氨氮的含量(μg)为横坐标绘
制校准曲线。
7 结果表示 水中氨氮的浓度按下式计算:
式中:
ρN——氨氮的浓度,mg/L,以N 计;
As——试样的吸光度; Ab——空白试验(6.3)的吸光度。 a ——校准曲线的截距; b ——校准曲线的斜率,; V ——所取试样的体积,mL。
硫代硫酸钠溶液的物质 的量浓度 c1 为 :
式中 :
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积mL;
A.3 次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH 计)的测定 吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中,加入约20ml 蒸馏水,以酚酞作指示剂, 用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。
简述氨氮测定的方法原理
简述氨氮测定的方法原理
氨氮是水中无机氮的一种形态,通常用来表示水体中的有机氮和无机氮的总量。氨氮污染是由于一些工业废水、农业废水和家庭废水中氨态氮的排放所致。正确测定和监测水中的氨氮含量对于环境保护和水质管理至关重要。
氨氮测定的方法原理主要有两种:直接测定法和间接测定法。
一、直接测定法:
1. Nessler法:Nessler法是最常用的直接测定氨氮的方法之一。该方法是基于氨氮与Nessler试剂反应生成红褐色络合物的原理。首先,水样中的氨氮与氨醇发生反应生成氨醇铜络合物,然后再用NaOH溶液进行稀释,并加入Nessler 试剂,形成红褐色络合物。根据红褐色络合物的深浅程度,可以通过光度计或比色皿比色法来定量测定。
2. 恶性亚硫酸盐法:恶性亚硫酸盐法是通过直接测定氨氮的方法之一。该方法是利用恶性亚硫酸盐与氨氮发生化学反应,生成不溶于水的颜色是红褐色的类胆棕素(indophenol)复合物的原理。首先,水样中的氨氮与恶性亚硫酸盐反应生成红褐色的类胆棕素复合物,然后通过滤纸过滤,根据复合物的深浅程度来定量测定。
二、间接测定法:
1. Kjeldahl法:Kjeldahl法是一种常用的间接测定氨氮的方法。该方法是将水样中的有机氮转化为无机氮,然后利用直接测定方法或其他方法来测定无机氮的含量。首先,将水样与硫酸一起蒸发,使有机氮转化为无机氮。然后,将蒸发后的样品与氢氧化钠一起蒸发,并加入稀硫酸和碱式碳酸铜等试剂,使无机氮形成亚硫酸盐。最后,将亚硫酸盐与恶性亚硫酸钠反应生成复合物,并通过滤纸过滤。根据复合物的深浅程度来定量测定。
氨氮检测的方法
氨氮检测的方法
氨氮是指水体中的氨和氨基化合物所含氮的总量,是衡量水体
富营养化和有机废水处理效果的重要指标。因此,准确、快速地检
测水体中的氨氮含量对于环境保护和水质监测具有重要意义。下面
将介绍几种常用的氨氮检测方法。
首先,最常用的氨氮检测方法之一是纳氏试剂法。该方法利用
纳氏试剂与水样中的氨反应生成氢气,通过测定氢气的体积来计算
氨氮的含量。这种方法操作简单,灵敏度高,适用于水样中氨氮浓
度较低的情况,但是需要使用硫酸和氢氧化钠等腐蚀性试剂,操作
时需要注意安全。
其次,还有一种常用的氨氮检测方法是蒸馏-滴定法。该方法首
先利用蒸馏装置将水样中的氨氮蒸馏出来,然后用盐酸将蒸馏液中
的氨氮转化为氨气,最后用标准盐酸溶液进行滴定来测定氨氮的含量。这种方法操作相对复杂,但适用于各种类型的水样,且结果准
确可靠。
除此之外,还有一种快速的氨氮检测方法是离子选择电极法。
该方法利用特制的离子选择电极对水样中的氨离子进行选择性测定,
操作简便,且无需使用化学试剂,结果准确快速。但是需要注意的是,离子选择电极的使用和维护需要严格按照说明书的要求进行,以确保测定结果的准确性。
最后,还有一种新兴的氨氮检测方法是光谱法。该方法利用水样中氨氮与试剂发生反应后的吸收光谱特性来测定氨氮的含量,操作简单,无需腐蚀性试剂,且结果准确可靠。但是该方法需要使用特殊的光谱仪器,并且对水样的透明度和色度要求较高。
总的来说,不同的氨氮检测方法各有特点,选择合适的方法取决于水样的性质、氨氮浓度的要求以及实验室条件等因素。在进行氨氮检测时,需要根据实际情况选择合适的方法,并严格按照操作规程进行操作,以保证检测结果的准确性和可靠性。希望本文介绍的氨氮检测方法能够对相关人员有所帮助。
氨氮国标法测定与步骤
氨氮国标法测定与步骤
一、引言
氨氮是指水中溶解的氨与氨离子的总和,它是评价水体污染程度和水质的重要指标之一。氨氮国标法是一种常用的测定方法,本文将介绍氨氮国标法的测定原理和步骤。
二、测定原理
氨氮国标法基于氨与含氯离子的缓冲溶液中氯离子与苯酚类试剂发生反应生成带色化合物的原理。该反应在碱性条件下进行,生成的带色化合物在特定波长下具有一定的吸光度,通过测量吸光度的变化来确定水样中的氨氮含量。
三、仪器和试剂
1. 仪器:分光光度计、比色皿、移液器等。
2. 试剂:氨氮标准溶液、缓冲溶液、苯酚试剂、含氯离子试剂等。
四、测定步骤
1. 样品处理:将待测水样进行预处理,如过滤、去除悬浮物等。
2. 标准曲线的制备:取一系列不同浓度的氨氮标准溶液,分别加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂,混匀后放置一段时间,然后使用分光光度计分别测量各标准溶液的吸光度。
3. 测定样品:将处理后的水样加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂,混匀后放置一段时间,然后使用分光光度计测量样品的吸光
度。
4. 计算结果:根据标准曲线上各标准溶液的吸光度和浓度的线性关系,计算出样品中的氨氮含量。
五、操作注意事项
1. 仪器和试剂应严格按照操作要求使用,避免因操作不当导致结果误差。
2. 样品处理过程中应注意防止污染和挥发,以免影响测定结果。
3. 测定过程中应控制反应时间和温度,保证反应的充分进行。
4. 保持实验环境的清洁和安静,避免外界干扰对测定结果产生影响。
六、结果分析与讨论
根据测定结果,可以评价水样中的氨氮含量是否符合国家标准要求。若超过国家标准要求,则说明水体受到了氨氮的污染,需要采取相应的措施进行处理和改善水质。
水中氨氮测定方法
水中氨氮测定方法
引言:
水中氨氮是衡量水体中有机氮分解程度的重要指标之一、它一方面可
以直接导致水体中的富营养化问题,另一方面也会对水中生物产生毒性影响。因此,精确测定水中氨氮含量对于环境保护和水质监测具有重要意义。本文将介绍几种常用的水中氨氮测定方法。
方法一:Nessler法
Nessler法是一种常见的水中氨氮测定方法,其原理是利用缩酮试剂(如Nessler试液)与氨氮发生比色反应,生成棕色络合物,根据适当的
波长下所吸收的光线的强度来间接测定水中氨氮的含量。
实验步骤:
1.取一定量水样,加入适量的氢氧化钠(pH≈8.5),使其碱性调节
到适宜反应的范围。
2. 取适量的Nessler试剂,加入水样中,混匀。
3.放置一段时间后,观察试液颜色的变化。颜色深浅与氨氮含量成正比。
4.使用比色皿,将待测液体与标准氨氮溶液进行比较,找到相应的颜
色深浅对应的氨氮含量。
方法二:蒸馏-滴定法
蒸馏-滴定法是一种传统的水中氨氮测定方法,其主要原理是通过蒸
馏将水中的氨氮转移到盛有酸性试剂的接受器中,然后用酸碱滴定法测定
其中的氨氮含量。
实验步骤:
1.取一定量的水样,加入适量的酸性试剂(如硼酸-硫酸混合溶液)
进行酸化,使水样中的氨氮以氨的形式存在。
2.将酸化后的水样进行蒸馏,将氨氮蒸馏至接受器中,并与酸性试剂
反应生成酸性混合物。
3.将接受器中的酸性混合液进行滴定,使用适量的酸碱试剂,测定其
中的氨氮含量。
4.将滴定过程中使用的酸碱试剂的耗量与样品进行对比,计算出水样
中氨氮的含量。
方法三:化学发光法
化学发光法是一种灵敏度较高的水中氨氮测定方法,其原理是利用特
氨氮的测定
氨氮的测定
氨氮测定法是一种用来测定水中所含氨氮含量的常用实验。氨氮的含量可以反映水质
的状况,也是监测水中污染的重要指标之一。氨氮的含量受人类活动,如农药和化肥的直
接排放、工业废水及污水净化厂等排放等影响,从而可以反映污染物的排放情况。
氨氮测定实验一般通过高氯酸法去测定。具体步骤如下:
一、准备:
1.准备氨氮标准溶液:将酸性氟化钠溶液和氯化钠溶液混合,可用以标定氨氮测量范
围内的标准溶液;
2.准备试剂:180毫克/升高氯酸;
3.准备酸碱调节液:组成1升溶液,用甲酸和龙脑磷酸再混合;
4.准备高氯酸标定范围内的模拟水样;
5.准备所需容器:100毫升马夹釉磁瓶、真空管(用于放试管)、浴槽、紫外比色计。
二、实验程序:
1. 以模拟水样为准则,通过取容量为体积的标准溶液、稀释溶液或溶液在100毫升
马夹釉磁瓶中,加入必要的酸碱调节液,加热把各液体成分稳定;
2.把控制液、标准溶液及待测液的试管分别测定在同一浴槽中,每试管加入3毫升标
定范围内的高氯酸,再加人紫外比色计;
3.在比色色谱上测量标准溶液、待测液及控制液的浓度,求得含氨氮含量,以毫克/
升表示;
4.经上述分析,计算出待测液中氨氮含量。
氨氮测定法测定精度一般为1~2毫克/升,具有快捷、精准、分析快等优点,是目前
测定水中氨氮含量的一种常用实验方法。
水中氨氮的测定方法
水中氨氮的测定方法
摘要:
水中的氨氮含量是衡量水体污染程度的重要指标之一。本文将介绍
目前常用的水中氨氮测定方法,包括传统的氨化物-硝酸法、水蒸气蒸馏-滴定法以及现代化学分析方法等。通过比较不同方法的优缺点,可以选择适合实际需求的测定方法,从而更好地进行水质监测和环
境保护工作。
引言:
水是地球上最重要的资源之一,而其水质则直接关系到人类的生活
和生产。氨氮是指水中存在的以氨态氮的形式存在的化合物的总和,包含游离氨氮和铵态氮。高浓度的氨氮不仅对水生态系统造成威胁,还会引发水体富营养化、藻类繁殖等问题。因此,准确测定水中氨
氮的含量对于水质评估和水环境管理具有重要意义。
传统的氨化物-硝酸法:
传统的氨化物-硝酸法是一种常用的水中氨氮测定方法。其基本步骤包括:首先,将水样中的氨态氮转化为氨化物,然后在酸性条件下,将氨化物与碘生成碘化物,最后通过催化剂和硝酸的反应使碘化物
释放出氨氣进而被定量滴定。该方法简单易行,成本低廉,但需要
使用有毒的催化剂,且对样品浓度有一定限制。
水蒸气蒸馏-滴定法:
水蒸气蒸馏-滴定法是另一种常见的水中氨氮测定方法。其操作步骤如下:首先,将水样与氢氧化钾和硼酸溶液一起加热,形成氨水,然后利用水蒸气的升华使氨水蒸发,将蒸发出来的氨气与硼酸溶液反应生成硼酸一硼酸铵络合物,最后使用硫酸滴定溶液进行定量。这种方法简单易行,且不需要使用有毒物质,但操作过程中需要耗费较长时间。
现代化学分析方法:
随着科学技术的进步,现代化学分析方法也被广泛应用于水中氨氮的测定。其中,比较常见的包括纳米材料法、电化学法、光谱法和生物传感器法等。纳米材料法利用纳米金和纳米银等材料的催化作用,可以准确快速地测定水中氨氮的含量。电化学法通过电极在水中氨氮的电化学反应过程中的变化来测定氨氮浓度。光谱法则利用水中氨氮与染料或光敏化合物之间的光催化作用进行测定。生物传感器法则通过生物传感技术来检测氨氮浓度,具有灵敏度高和快速响应的特点。
水质氨氮的测定方法和注意事项
水质氨氮的测定方法和注意事项
水质中氨氮的测定方法和注意事项(水杨酸法)
引言:
水体中的氨氮是衡量水质的一个重要指标。氨氮的测定方法有很多种,其中水杨酸法是一种常用的测定氨氮的方法,它通过氨氮与水杨酸在碱性
条件下发生颜色反应,测定溶液的吸光度来计算氨氮的浓度。本文将详细
介绍水杨酸法测定氨氮的方法和注意事项。
一、测定步骤:
1.样品采集与保存:
从待测水体中采集一定量的样品,并将其保存在透明、无菌的容器中。注意避免样品受到温度变化和阳光直射的影响,以免造成氨氮浓度的变化。
2.样品预处理:
将采集的样品进行预处理,主要包括过滤、中和和除氯等操作,以排
除干扰物质对测定结果的影响。
3.制备标准曲线:
准备若干个含有已知浓度氨氮的标准溶液,并分别将其与水杨酸试剂
混合,计算出各个标准溶液的吸光度,并绘制出标准曲线。标准曲线的斜
率和截距与氨氮的浓度呈线性关系。
4.测定样品吸光度:
取一定量的样品,加入适量的水杨酸试剂,并在一定的反应时间后,
将反应液的吸光度测定值与标准曲线对应的氨氮浓度进行比较,计算出样
品中氨氮的浓度。
二、注意事项:
1.样品的采集和保存要遵循一定的规范和标准,以确保采样的代表性
和样品的完整性。避免样品受到污染和气体的溶解。
2.样品预处理时要注意是否有干扰物质存在,如硫化物、亚硝酸盐等,需要采取相应的预处理方法进行去除。
3.在制备标准曲线过程中,需要认真控制各个标准溶液的配制,以确
保浓度准确和稳定。
4.在测定样品吸光度时,需要按照一定的实验操作规范进行操作,如
保证反应液和玻璃仪器的洁净,避免未知因素对测定结果的影响。
氨氮测定原理
氨氮测定原理
氨氮测定原理
氨氮是水体中常见的污染物之一,它的含量过高会对水体生态环境和水质安全造成极大的影响。对水体中的氨氮含量进行准确的测定是水环境监测中必不可少的一项工作。本文将从氨氮的测定原理、应用范围、分析方法等方面进行详细的介绍。
一、氨氮测定原理
氨氮是指水中溶解态的氨和铵,一般记作NH3-N和NH4+-N。氨氮的测定原理是利用氨氮与试剂在一定条件下反应发生颜色变化,通过比色法或分光光度法,测定水中氨氮含量。
常用的氨氮测定试剂为Nessler试剂、巴朗试剂和吴氏试剂等。其中Nessler试剂是一种含有硫酸铜和氢氧化钾的碱性试剂,可与溶解态氨发生反应,生成深黄色Nessler物质,通过比色法测定Nessler物质的光吸收度,即可计算出水样中氨氮含量。巴朗试剂和吴氏试剂的原理类似,都是利用化学反应产生的产物颜色变化测定氨氮的含量。
二、氨氮测定的应用范围
氨氮测定广泛应用于水环境、土壤、废水等领域的监测和分析中。具体应用范围如下:
1.水环境监测:氨氮是水体中的一种常见污染物,其中溶解态氨对水质的影响尤为显著。氨氮测定常用于水环境监测中,如地表水、地下水、河流、湖泊等水体的氨氮含量的监测和评估,可为水资源的科学利用和保护提供依据。
2.土壤环境监测:氨氮作为一种常见的土壤养分,对土壤的肥力有着重要的影响。氨氮测定广泛应用于土壤环境监测中,如农田土壤、城市绿地土壤等土壤的氨氮含量的测定和分析,可为地区农业产业的发展和城市生态建设提供科学支持。
3.废水处理:氨氮是废水中的一种主要污染物之一,对水体生态环境和人体健康均造成一定的危害。氨氮测定在废水处理和排放控制中具有重要的意义,可为废水处理技术的优化和提升提供技术依据。
水质氨氮测定
水质氨氮的测定
1 含义及方法原理
含义
氨氮是指水中以游离氨NH3和NH4+形式存在的氮; 动物性的含氮量一般较植物性有机物为高;同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨;因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨;
方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420 nm处测量吸光度空气质量标准;
2. 方法名称、标准号及适应范围
方法名称:水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
方法标准号:HJ535 -2009
方法适用范围:本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定;
3 仪器
可见分光光度计:具20 mm比色皿;
氨氮蒸馏装置:由500 mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成,冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下;亦可使用500 mL蒸馏烧瓶;
4 试剂
除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按制备的水;
无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备;
离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂氢型柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内;每升流出液加10 g同样的树脂,以利于保存;
蒸馏法
在1 000 mL的蒸馏水中,加 mL硫酸ρ= g/mL,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50 mL 馏出液,然后将约800 mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内;每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂氢型;
纯水器法
用市售纯水器临用前制备;
轻质氧化镁MgO
水中氨氮测定方法
水中氨氮测定方法
水中氨氮是指水中存在的氨和氨基化合物的总量,是水质检测中的重要指标之一。水中氨氮的测定方法有很多种,下面将介绍几种常用的方法。
一、直接测定法
直接测定法是指将水样直接加入试剂中,通过化学反应使氨氮转化为其他物质,再通过测定这些物质的含量来计算水中氨氮的含量。常用的试剂有Nessler试剂、巴比特试剂等。
以Nessler试剂为例,其原理是将水中的氨氮与Nessler试剂中的汞离子反应生成棕色沉淀,沉淀的颜色与氨氮的含量成正比。具体操作步骤如下:
1. 取一定量的水样,加入适量的Nessler试剂,混匀。
2. 放置一段时间,观察沉淀的颜色,与标准色比较,即可得到水中氨氮的含量。
直接测定法操作简单,但存在一定的误差,适用于水质检测中的初步筛查。
二、蒸馏-滴定法
蒸馏-滴定法是指将水样蒸馏后,将蒸馏液中的氨氮与酸反应生成氨盐,再用酸滴定法测定氨盐的含量,从而计算出水中氨氮的含量。具体操作步骤如下:
1. 取一定量的水样,加入适量的碱,使水中的氨氮转化为氨盐。
2. 将水样蒸馏,收集蒸馏液。
3. 将蒸馏液中的氨盐与酸反应,生成氨气。
4. 用酸滴定法测定氨气的含量,从而计算出水中氨氮的含量。
蒸馏-滴定法操作较为繁琐,但精度较高,适用于水质检测中的定量分析。
三、荧光法
荧光法是指利用荧光分析仪测定水样中氨氮的含量。荧光法的原理是将水样中的氨氮与荧光试剂反应,生成荧光物质,再通过荧光分析仪测定荧光物质的含量,从而计算出水中氨氮的含量。荧光法操作简单,精度较高,适用于水质检测中的快速分析。
以上是水中氨氮测定的几种常用方法,不同的方法适用于不同的水质检测需求。在实际操作中,应根据具体情况选择合适的方法,并注意操作规范,保证测定结果的准确性。
氨氮测定原理
氨氮测定原理
氨氮是水体中一种重要的污染物,它主要来自于生活污水、工
业废水和农业排放等。因此,对水体中的氨氮含量进行准确测定,
对于保护水环境、维护水质安全具有重要意义。氨氮测定的原理是
基于氨氮在一定条件下经化学反应生成氮气,再利用适当的仪器对
氮气进行测定,从而推算出水样中的氨氮含量。下面将详细介绍氨
氮测定的原理及相关内容。
一、氨氮的化学反应原理。
氨氮的测定主要是利用氨氮在碱性条件下与漂白剂发生氧化反应,生成氮气的特性。具体反应原理如下:
NH3 + HOCl → N2↑ + 2H2O。
在碱性条件下,漂白剂HOCl(次氯酸)会与氨氮发生氧化反应,生成氮气和水。而生成的氮气则可以通过适当的仪器进行测定,从
而计算出水样中的氨氮含量。
二、氨氮测定的实验方法。
1. 样品处理。
首先,需要将水样进行处理,去除其中的悬浮物和固体颗粒物,以保证测定的准确性。处理方法可以采用过滤、沉淀等方式,将水
样处理成澄清的溶液。
2. 碱性条件下的反应。
将处理后的水样加入适量的碱液,使其呈现碱性条件。然后加
入适量的漂白剂,使其与水样中的氨氮发生氧化反应,生成氮气。
3. 氮气的测定。
利用氮气的特性,可以通过气相色谱仪、气体色谱仪等仪器对
生成的氮气进行测定,从而计算出水样中的氨氮含量。
三、氨氮测定的注意事项。
1. 样品处理的重要性。
样品处理是氨氮测定中非常重要的一步,不仅要去除悬浮物和
固体颗粒物,还要避免样品中含有其他干扰物质,以免影响测定结果的准确性。
2. 反应条件的控制。
在进行氨氮测定时,碱性条件和漂白剂的用量需要严格控制,以保证反应的充分进行,同时避免因条件不当而导致测定结果的误差。
氨氮的测定—最新版
氨氮的测定—最新版
氨氮是环境中一种重要的理化指标,是表征水质状况的重要参数之一。氨氮的排放会
对环境造成污染,对生物体产生危害。因此,对于环境监测和评估来说,氨氮的准确检测
和监测显得十分必要。本文将介绍氨氮的测定方法。
一、氨氮的定义
氨氮是指水中存在的以氨分子形式存在的氮的总量。包括游离氨氮和氨基酸、胺类、
尿素等含氮化合物的氮。
二、氨氮测定方法
1. 比色法
比色法是氨氮测定的一种简单直观的方法。主要原理是利用Nessler试剂对氨离子产
生的黄色络合物进行比色测定,从而计算出氨氮的浓度。
测定步骤:
- 取一定体积的水样,加入Nessler试剂混合,置于比色皿中;
- 在液面上方比色板上方,检视黄色密度,与斑点比较,记录读数;
- 测定样品的氨氮质量浓度与色度密度之间的线性关系,得到标准曲线;
- 测定待检水样的氨氮质量浓度。
2. 紫外吸收法
紫外吸收法是通过测定氨基酸、肽、核酸来测定氨氮的方法。主要原理是利用氨基酸、肽、核酸在紫外光照射下产生吸收,其吸收强度与物质浓度成正比,通过紫外吸收分光光
度计测定吸收强度,然后根据相关公式计算出样品中氨氮浓度。
- 首先将样品的氨氮化为硝酸盐和氮气,硝酸盐离子和总氮的浓度可用其他化学方法
测定;
- 将样品放入紫外分光光度计中进行测定,记录吸光度数值;
- 通过标准曲线计算样品的氨氮浓度。
3. 自动分析仪法
自动分析仪法是目前氨氮测定的主流方法之一。它通过自动化仪器对水样进行解析、处理,获取氨氮浓度,进而实现水质自动监测。
- 首先将待测样品经过适当的预处理,以便在自动分析仪系统中处理;
水中氨氮的测定方法
水中氨氮的测定方法
一、分光光度法(Spectrophotometry)
分光光度法是目前水质监测中最常用的测定方法之一,其原理是测定氨氮与其中一种试剂(如乙酰丙酮、邻苯二甲酸二酯等)反应生成的有色产物的吸光度。
1.1 并查分光光度法(Berthelot Spectrophotometry)
该方法是最常用的分光光度法之一、其原理是:氨氮在碱性条件下与苯酚反应生成萘酚吴曦,再与次氯酸反应生成萘酚吲哚,最后与磷酸反应生成深蓝色吡咯吴曦,其吸光度在635 nm波长处呈现峰值。通过测定溶液的吸光度,即可确定溶液中的氨氮含量。
1.2 可士丁胺分光光度法(Nessler Spectrophotometry)
该方法是另一种常用的分光光度法。其原理是:氨氮在强碱性条件下与二氯二亚硝酸钠反应生成三氯胍,继续与碘反应生成四碘胍。四碘胍在酸性条件下与二苯基芳三唑溴化物(又称可士丁胺)反应生成有色的络合物,其吸光度在425 nm波长处呈现峰值。通过测定溶液的吸光度,即可确定溶液中的氨氮含量。
1.3 离子色谱法(Ion Chromatography)
离子色谱法是利用离子交换柱实现对水样中离子的分离和测定的一种方法。通过适当调节柱后检测器的参数,可以实现对氨氮的测定。
二、气相色谱法(Gas Chromatography)
气相色谱法是一种高精度、高灵敏度的测定方法,其原理是将水样中的氨氮通过插入适当的柱子后,经过热解和气化,然后进入气相色谱仪进行分离和测定。
2.1 胍浓度测定法(measure the concentration of amines)
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水质氨氮的测定
氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。
氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐(或水杨酸——次氯酸盐)比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。
当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法(加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使成碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊);对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰(调节水样的pH值使在6.0-7.4的范围,加入适量氧化镁使成微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸——次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液)。
本实验的主要目的:
1 掌握水样预处理的方法;
2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择
3 掌握分光光度计的使用方法,学习标准系列的配制和标准曲线的制作
一、纳氏试剂光度法(A1)
1 实验原理
碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410~425nm范围。
2 实验仪器
2.1 分光光度计
2.2 pH计
2.3 20mm比色皿
2.4 50mL比色管
1本方法与GB7479-87等效。
3 实验试剂
3.1 纳氏试剂:可任择以下两种方法中的一种配制。
3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存待用。
3.1.2 称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存待用。
3.2 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以去除氨,放冷,定容100ml。
3.3 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
3.4 铵标准使用液:移取5.00ml铵标准贮备液(3.3)于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
4 实验步骤
4.1 标准曲线的制作
4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、
5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液(3.4)于50ml 比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液(3.2),摇匀。加1.5ml纳氏试剂(3.1.1或3.1.2),混匀。放置10min后,在波长420nm出,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后,得到校正吸光度,以氨氮含量(mg)对校正吸光度的统计回归标准曲线。
4.2 水样的测定
4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml 比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作(4.1)。
4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢
氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml 纳氏试剂(3.1.1或3.1.2),混匀。放置10min 后,同标准曲线制作(4.1)步骤测量吸光度。
4.3 空白实验
以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
5 结果计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,用标准曲线计算出氨氮含量m (mg )值,结果计算:
氨氮(N ,mg/L )=V
m 1000 式中:m ——由标准曲线查得的氨氮量(mg );
V ——水样体积(ml )。
6 注意事项
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应去除。
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。
6.3 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁锰镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色,因此应进行预处理。
6.4 本方法最低检出浓度为0.025mg/L (光度法),测定上限为2mg/L 。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L 。
6.5 水样经适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
二、滴定法2
1 实验原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节试样至pH6.0~7.4范围,加入氧化
2本方法与GB7478-87等效。
镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被硼酸溶液吸收,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,使用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
2 实验试剂
2.1 混合指示液:称取200mg 甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg 亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用(可使用一个月)。
注:为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。
2.2 0.05%甲基橙指示剂:称取甲基橙50mg 溶于100mL 水中。
2.3(1+9)硫酸溶液:量取1份硫酸(ρ=1.84)与9份水混合均匀。
2.4 硫酸标准溶液(1/2H 2SO 4=0.020mol/L ):
分取5.6ml (1+9)硫酸溶液(2.3)于1000ml 容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。
标定方法:称取经180℃干燥2h 的基准试剂级无水碳酸钠(Na 2CO 3)约0.5g (准确称取至0.0001g ),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml 容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml 碳酸钠溶液于150ml 锥形瓶中,加25ml 水,加1滴0.05%甲基橙指示剂(2.2),用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量,用下式计算硫酸标准溶液的浓度:
硫酸标准溶液浓度M (1/2H 2SO 4,mol/L )=
995.52V 1000W ⨯⨯500.0
25.00⨯ 式中:W ——碳酸钠的重量(g );
V ——硫酸标准溶液的体积(ml );
52.995——(1/2Na 2CO 3)摩尔质量(g/mol )。
3 实验步骤
3.1 水样的测定
于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液(2.1),用标定过的硫酸溶液(2.4)滴定至绿色转变成淡紫色为止,记录硫酸标准溶液的用量。
3.2 空白实验
以无氨水代替水样,同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。
4 结果计算