静电场轨道阱组合式高分辨

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液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查葡萄酒中的合成色素

液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查葡萄酒中的合成色素

1 . 2 . 2 质 谱条 件 离子化 方式 : 电喷雾 电离负 离 子 模式 ( E S I 一) ;
等信 息 。 线 性 离 子 阱- 静 电场 轨 道 阱 串联 质谱 ( L T Q - O r b i t r a p MS ) 的分 辨率高达 1 0 0 0 0 0 , 质 量精度 高达 2
酸性紫 4 9 ( A c i d v i o l e t 4 9 ) 、 直 接蓝 ( Di r e c t b l u e ) 、 喹
啉黄 ( Q u i n o l i n e y e l l o w) 。前 6种 购 自国家标 准物 质
目前葡萄酒 中合成 色 素 的检测 方法 主要 有 高 效
ai r n ,9 0 % A ~2 5% A ;8 . 0 0 ~9 . O 0 ai r n ,2 5 % A ~1 0% A ;9 . O 0 ~ 1 0 . 0 m i n,1 0 % A ~0 % A;1 0 . 0 ~1 2 . 0
mi n ,0 % A ~9 0 % A ;1 2. 0~l 5 . 0 mi n,9 0 % A。
留时间 、 样 品类 型 、 碎 片离 子及 可 能构 成 的化 学元 素
色谱柱: B E H P h e n y l ( 1 0 0 mm x 3 . 0 mm ,1 . 7
m, 美 国 Wa t e r s 公司) ; 流动相 A为 5 mmo l / L乙 酸铵 , B为乙腈 , 流速 2 0 0 L / mi n; 进样量 l 0 L 。 梯 度洗脱 程 序 : 0 . O 0~1 . O 0 ai r n , 9 0 %A;1 . o 0~ 8 . 0 0

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱同时快速筛查与确

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱同时快速筛查与确
i
a公司);甲醇(色谱纯,
美 国 Me
r
ck 公 司 );一 水 合 柠 檬 酸、磷 酸 氢 二 钠
28
试验观察
«上海畜牧兽医通讯» 2019 年第 6 期
(
Na2HPO4)、盐 酸 (HCl)、氢 氧 化 钠 (
NaOH)、乙 二
品摊开风干,经粗磨过 2mm 尼龙筛,再经过非金属
有限公司;实验用水为超纯水(Mi
实时监测的目的,提高检测的效率.
1 材料与方法
1.
1 材料
1.
1.
1 药 品 与 试 剂:
33 种 磺 胺 类 及 四 环 素 类 标 准
品购自德国 Dr.Ehr
ens
t
o
r
f
e
r 公 司,标 准 品 纯 度 为
86.
6% ~99.
8% . 乙 腈 (色 谱 纯,美 国 Me
r
ck 公
司);甲酸(色谱纯,美国 Ted
出,回收率集中在 61.
7%~118.
4% .该 方 法 高 效、灵 敏、准 确,将 粪 便 作 为 活 体 检 材,减 少 了 对 活
体动物的破坏性,同时适用于猪粪中多种抗生素的快速定性确证,有利于掌握养殖业用药情况.
关键词:超高效液相色谱G四级杆G静电场轨道肼高分辨质谱(
UPLC

四极杆静电场轨道阱质谱仪

四极杆静电场轨道阱质谱仪

四极杆静电场轨道阱质谱仪

四极杆静电场轨道阱质谱仪是一种高精度的分析仪器,广泛应用于化学、生物化学、环境科学等领域。本文将介绍四极杆静电场轨道阱质谱仪的原理、结构、优点及应用领域,并探讨我国在该领域的发展前景。

一、四极杆静电场轨道阱质谱仪的原理和结构

四极杆静电场轨道阱质谱仪基于离子阱技术,其主要结构包括四极杆、静电场和轨道阱。四极杆负责对离子进行传输和聚焦,静电场用于控制离子的运动轨迹,轨道阱则用于捕获和分析离子。在工作过程中,样品经过电离后产生离子,四极杆将这些离子传输至轨道阱,静电场则根据离子的质荷比(m/z)对其进行分离。最终,质谱仪通过检测器收集和分析分离后的离子信号,从而实现对样品的定性分析和定量分析。

二、四极杆静电场轨道阱质谱仪的优点和应用领域

1.优点

(1)高分辨率:四极杆静电场轨道阱质谱仪具有较高的分辨率,能够对不同质荷比的离子进行精确分离。

(2)高灵敏度:该质谱仪在较低浓度下即可检测到样品中的目标离子,适用于微量分析和超痕量分析。

(3)广泛的应用领域:四极杆静电场轨道阱质谱仪可应用于有机化学、生物化学、环境科学、药物分析等多个领域。

2.应用领域

(1)环境监测:用于检测大气、水体、土壤等环境中的有害物质。

(2)药物分析:用于药物研发、生产和临床检验等方面的分析检测。

(3)生物化学:用于蛋白质组学、代谢组学等研究领域的离子分析。

(4)食品安全:用于检测食品中的农药残留、添加剂、重金属等成分。

三、四极杆静电场轨道阱质谱仪在我国的发展前景

近年来,随着国家对科技创新的重视和投入,我国四极杆静电场轨道阱质谱仪的研究和应用取得了显著成果。在未来,我国四极杆静电场轨道阱质谱仪的发展前景广阔,有望在以下方面取得突破:

静电场轨道阱质谱

静电场轨道阱质谱

静电场轨道阱质谱

静电场轨道阱质谱(Electrostatic ion trap mass spectrometry)是一种质谱技术,通常用于分析气体或溶液中的离子,能够提供高分辨率、高准确性和高灵敏度的质谱数据。

该技术利用静电场将离子束固定在一个闭合的空间中,通常是一个圆柱形陷阱。这个空间又分为两个区域,一个中心区域(称为量子阱)和两个外部区域(称为一级反射镜)。量子阱中的离子围绕着中心轴线运动,就像行星围绕太阳一样,形成一个“轨道阱”。

通过改变管道传过来的电压,可以控制离子在阱中的运动,最终使它们进入量子阱。然后通过改变电压大小,可以将离子逐一释放出来,然后用电子增强或光子增强的检测器进行检测。

静电场轨道阱质谱具有高分辨率、高灵敏度、很小的样品消耗,并且在分析高分子物质和生物大分子方面特别有用。它被广泛应用于有机合成、分析化学、环境监测、药物研发和食品安全检测等领域。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查及定量

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查及定量
管 温度 : 3 2 0℃ ; 扫描范 围: m/ z 1 0 0~9 0 0 ( 分 辨 率 ( R) : 7 0 0 0 0 ) ; 二 级质谱 : 基 于母离 子列 表 的数据 依
赖 采集 ( R:1 7 5 0 0 ) , 碰 撞能 量为 5 0 %。
t i v e ) 将 四极 杆 质 谱 和 静 电 场 轨 道 阱 高 分 辨 质 谱 串 联, 具有 质量 分辨 率 高 和能 提 供 精 确 相对 分 子 质 量 的功能 , 在全 扫描 模 式 下采 集 的数 据 可 以根 据 检 测
2 结 果 与 讨 论
2 . 1 色 谱 条 件 的 优 化 2 . 1 . 1 色 谱 柱 的 选 择
谱一 质 谱联 用 系 统 , 建 立 了降 糖类 保 健 品 中 1 1种 非 法添加 的化 学 降糖 药 物 的快 速 筛 查 方法 , 使 用精 确 质量数 及其 二级 质 谱 定性 , 较 传 统 的检 测方 法 大 幅 度提 升 了定性 的准确 性 , 降低 了基质 干扰 的影 响 , 同
mi n, 5 %A;1 2 ~1 5 ai r n,9 5 %A。柱 温 : 3 O℃ 。进
样体 积 : 1 0 L 。
1 . 4 质 谱 条 件
离 子源 : பைடு நூலகம்E S I ( h e a t e d E S I ) 一 I I ; 喷 雾 电压 : 3 8 0 0

超高压液相色谱线性离子阱静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定锁阳有效部位的化学成分

超高压液相色谱线性离子阱静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定锁阳有效部位的化学成分
RapidIdentificationandCharacterizationofChemicalComponentsintheActivePart ofHerbaCynomoriibyUPLC/LTQOrbitrapaMS
ChengDan1,ChangHongsheng2,WangXu1,MaSuya1,LiLingling1,LiXinjie1,LuYi1 (1SchoolofPreclinicalMedicine,BeijingUniversityofChineseMedicines,Beijing100029,China;2SchoolofChinese
位,但对于此部位的化学成分并不清楚。 由线性 离 子 阱 (LinearTrapQuadrupol,LTQ)与
轨道离 子 阱 串 联 的 质 谱 仪 (LinearTrapQuadrupole OrbitrapMassSpectrometry,LTQOrbitrapMS)是近年 发展起来的一项新技术,具有高达 100000的质量 分辨率、进行快速模式切换、高于 2ppm的质量准确 度等特点,可用于未知物的快速筛选和结构确认、药 物开发前 期 药 代 动 力 学 的 研 究[10]。 本 研 究 将 其 与 超高压液相结合,利用精确质量数、裂解规律及特征 碎片离子信息,对于研究锁阳有效部位化学成分,及
摘要 目的:评价利用超高压液相色谱 /线性离子阱静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC/LTQOrbitrapaMS)测定锁阳改善 认知功能障碍有效部位的化学成分。方法:选取 AcquityUPLCBEH C18(17μm21mm×100mm)色谱柱,柱温:30℃, 流速:03mL/min,进样量:5μL,流动相为 01%甲酸水(A)乙腈(B)梯度洗脱。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离 子模式下采集数据。结果:共鉴别了 21个化合物,包含 6个潜在新化合物。鉴定的化合物包含核苷类、多酚类、黄酮苷 类、氨基酸类、香豆素类化合物。结论:UPLC/LTQOrbitrapaMS方法能快捷、准确、较全面地鉴定锁阳有效部位的化学成 分,为明确锁阳药效学物质基础及进一步提取分离提供科学依据。 关键词 超高压液相色谱;线性离子阱静电场轨道阱高分辨质谱;锁阳有效部位;化学成分

四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪_英语_概述说明

四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪_英语_概述说明

四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪英语概述说明

1. 引言

1.1 概述

在现代科学研究和工业领域中,质谱仪被广泛应用于分析和鉴定物质的成分和结构。其中,四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪作为一种重要的质谱仪器,在高精度、高灵敏度的质谱分析中占据了重要地位。本文将对四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪进行详细介绍和解析。

1.2 文章结构

本文将按照如下结构对四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪进行全面说明:

首先,在引言部分,我们将对本文的背景和目的进行概述,并说明文章的整体结构。

其次,在第二部分,我们将详细介绍四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪的原理。通过这一部分,读者可以清楚地了解该仪器运行时所依据的基本物理原理。

接下来,在第三部分,我们将对该仪器的主要组成部分进行解析,并详细描述它们各自的功能和作用。特别是四极杆和静电场轨道阱这两个关键组成部分,在该章节中将得到重点探讨。

随后,在第四部分,我们将探讨四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪相较于其他质谱仪所具备的优势,同时也会指出使用这种仪器面临的挑战。

最后,在结论部分,我们将总结本文所介绍的内容,并对四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪的前景进行展望。

通过上述结构,读者将全面了解四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪的原理、组成、功能以及应用领域等方面的知识,并对该仪器的未来发展有所了解。

1.3 目的

本文旨在提供一个对于四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪进行综合说明和解析的文章。通过详细介绍其原理、组成和功能,在读者范围内引发对该仪器应用潜力的兴趣,并加深对其在科学研究和产业领域中重要性的认识。同时,本文也期望为相关领域的研究者提供一个全面系统的参考,以推动该仪器的进一步发展和应用。

线性离子阱轨道阱组合式质谱(LTQ-Orbitrap MS)

线性离子阱轨道阱组合式质谱(LTQ-Orbitrap MS)

百泰派克生物科技

线性离子阱轨道阱组合式质谱(LTQ-Orbitrap

MS)

混合线性离子阱轨道阱质谱仪是基于傅立叶变换的混合仪器之一,第一台质量分析仪是线性离子阱(LIT),第二台是高分辨率轨道阱(Orbitrap)。因为LIT本身是检测器,LIT-orbitrap组合可用于MS和MSn实验。

为了利用到Orbitrap分析仪的最高分辨率,必须考虑LIT和FT分析仪的数据采集时间。离子的捕获能力和LIT的高数据采集速度允许采集选定前体离子的MS/MS光谱,同时将部分前体转移到Orbitrap中以进行精确的质量测量。可以在第二个碰撞池中使用不同的碰撞方法在不同的碰撞能量下进行其他裂解。来自任何一个碰撞池的产品都通过C阱注入到Orbitrap中,然后在Orbitrap中收集瞬态信号用于随后的FT分析。

线性离子阱轨道阱组合式质谱。

这种混合质谱的显着优势使其在以下研究领域中广受欢迎:

蛋白质组学:自上而下分析,蛋白质ID,翻译后修饰(PTM)分析和定量蛋白质组学

代谢组学:非靶向代谢组学,未知化合物从头结构解析

百泰派克生物科技利用Orbitrap Elite混合离子阱轨道阱质谱仪为您提供专业的分析服务。我们也可以根据您的具体需求,定制相关的分析服务。欢迎咨询!

UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用分析黄芪根及其茎叶中黄酮和皂苷类成分

UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用分析黄芪根及其茎叶中黄酮和皂苷类成分

【中图分类号 】R284
【文献标识码 】A
Analysis on the chem ical constituents of flavones and saponin in the root an d
stem leaf of astragalus membranacen s with ultra — lligh performance liquid
UPLC ——hybrid quadrupole——orbitrap MS is adopted to identif ied and compared the compounds of f lavones and saponin in the root and stem leaf of astragalus m em branaceus.12 common compounds and 1 1 differentia— ted com pounds are found in the two parts.It is showed that the chemical compounds are different even from the same herbal material in terms of the difierent part of the herb materia1.The discoveries in this study pro. vide £he direction for the exploration on the pharmacodynamie material basis of the stem leaf of astragalus

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法

一、概述

在当今的科学研究和工业生产中,高分辨质谱技术已经成为一种非常重要的分析方法。它不仅可以用于大分子的结构鉴定和分析,还可以用于微量成分的检测和定量分析。超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法作为一种新兴的高分辨质谱分析技术,具有很高的分辨率和灵敏度,受到广泛关注。在本文中,将介绍该技术的原理、应用及发展前景。

二、原理

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法的原理主要包括超高效液相色谱、四极杆质谱和静电场轨道阱质谱三部分。

1. 超高效液相色谱(UHPLC)是一种高分辨率、高灵敏度的液相色谱技术,它通过使用亚毫米级的柱内粒子和高压泵,能够大大提高分离效率和分析速度。

2. 四极杆质谱是一种广泛应用的成熟质谱分析技术,它通过四个电极产生交变电场,对离子进行筛选和分析。

3. 静电场轨道阱质谱是一种高分辨率、高灵敏度的质谱分析技术,它通过静电场将离子束限制在一个稳定的轨道上,以便进行准确的质量

测定。

三、应用

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法在许多领域都有着重要的应用价值,例如医药、食品安全、环境监测等。

1. 医药领域:该技术可以用于药物代谢动力学研究、天然产物的结构鉴定和药物残留的检测。

2. 食品安全领域:该技术可以用于食品中农药、兽药残留的检测、食品添加剂的分析及食品成分的定量分析。

3. 环境监测:该技术可以用于大气、水体和土壤中微量有机物和无机物的分析与检测。

四、发展前景

随着分析技术的不断发展,超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法也在不断完善和提高。未来,预计该技术将在分析速度、分辨率、灵敏度和样品通量方面都会有显著的提升。

首款基于静电场轨道阱技术的全新气质高分辨系统

首款基于静电场轨道阱技术的全新气质高分辨系统

首款基于静电场轨道阱技术的全新气质高分辨系统

彭兴;朱曼洁

【期刊名称】《现代科学仪器》

【年(卷),期】2015(000)006

【摘要】2015年美国质谱年会(ASMS),赛默飞世尔科技推出了全新气相色谱质谱联用仪-Q Exactive GC,这是首款基于静电场轨道阱技术的气质高分辨产品.静电场轨道阱(Orbitrap)技术独特的高分辨率和高质量精度与气相色谱独特分离特性相结合,大大提升了气相色谱质谱联用仪器的定性、定量性能.相比于其他气质高分辨产品,Q Exactive GC在定性能力上有更大的突破,并且拥有超强的可媲美三重四极杆的定量能力.作为Orbitrap质谱家族的新成员,Q Exactive GC的出现也进一步开启了气质检测的新纪元.

【总页数】3页(P80-82)

【作者】彭兴;朱曼洁

【作者单位】赛默飞世尔科技(中国)公司上海201206;赛默飞世尔科技(中国)公司上海201206

【正文语种】中文

【中图分类】O657.63

【相关文献】

1.利用Thermo Scientific全新高分辨台式、四极杆静电场轨道阱Q-Exactive分析19种β受体激动剂 [J], 叶芳挺;王勇为;James S. Chang

2.高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱测定杨树胶的指标性成分水杨苷 [J], 赵晓亚;付晓芳;李晶;王鹏;叶诚;尚吟竹;郑茜玥

3.线性离子阱静电场轨道阱高分辨组合质谱在农药残留快速检测中的应用 [J], 李卫岗;熊岑;郭宗宁;刘秋实;张协光

4.超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定大米中15种营养成分 [J], 朱丽;谭微;彭祖茂;邓梦雅;张协光;杨国武

四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用

四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用

四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用

随着科学技术的不断进步,液相色谱质谱联用技术在生物医药、环境

监测和食品安全等领域得到广泛应用。其中,四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用技术,作为一种高效、高灵敏度的分析手段,

受到了广泛关注和应用。本文将介绍四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用技术的基本原理、应用特点以及发展趋势。

一、四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用技术的基本原理

四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用技术是将色谱与质谱相结合的一种分析方法。其基本原理是通过色谱技术分离混合物中的化

合物,并将其引入质谱仪进行分析。具体步骤包括:首先将样品通过

柱前处理装置引入色谱柱进行分离;然后将色谱柱的洗脱物引入质谱

仪进行离子化并进行质谱分析。四极杆-静电场轨道阱质谱的工作原理是利用静电场力与四极杆场力的叠加作用来对离子进行轨道运动,从

而实现离子的分析与检测。通过运用这一技术,可以实现对样品中微

量成分的高灵敏度检测,实现了对复杂混合物的高效分离和定量分析。由于四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱的高灵敏度和高分辨率,可以实现对样品中各种化合物的准确鉴定和定量分析。

二、四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用技术的应用特点

1. 高灵敏度:四极杆-静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用技术具有非常高的检测灵敏度,可以对样品中微量成分进行快速检测和分析,尤其适用于生物药物研究和生物标志物的测定。

2. 高分辨率:该技术对样品中成分的分辨率非常高,可以实现对复杂混合物中化合物的准确鉴定和定量分析,对于复杂样品的分析具有很大的优势。

静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸

静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸

静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸

静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸

导语:

静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸在现代科学中扮演着重要角色。随着科技的发展,人们对于分析和检测技术的需求也不断提高,而静电场轨道阱高分辨液质联用仪正是应运而生的一项先进的技术。本文将会对静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸进行全面评估,并探讨其在科学研究中的广泛应用。

第一章:静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸的基本概念

1.1 静电场轨道阱高分辨液质联用仪的定义和原理

静电场轨道阱高分辨液质联用仪是一种先进的分析仪器,它通过结合质谱和色谱技术,能够对样本中的化合物进行分析和检测。其工作原理是利用静电场在轨道阱中将离子束限制在一个特定的区域中,通过调节静电场和外加的扭矩来控制离子在轨道阱中的运动轨迹,从而实现离子的分离和检测。

1.2 静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸的意义

静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸的合理设计和选择对于仪器的性能和分辨率有着重要的影响。合适的尺寸可以提高仪器的分辨率和灵

敏度,同时减小仪器的体积和功耗,使其更加适用于实际的科研工作。

1.3 静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸的影响因素

静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸的选择需要考虑多个因素,包括

仪器的制造工艺、离子束的传输效率、仪器的稳定性和使用情景等。

合适的尺寸可以提高仪器的灵敏度和分辨率,同时降低仪器的噪声和

漂移,使得测量结果更加准确和可靠。

第二章:静电场轨道阱高分辨液质联用仪尺寸的实际应用

2.1 静电场轨道阱高分辨液质联用仪在生命科学中的应用

静电场轨道阱高分辨液质联用仪在生命科学的研究中有着广泛的应用。通过结合质谱和色谱技术,可以对蛋白质、肽段和药物等化合物进行

气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水中16种痕量亚硝胺

气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水中16种痕量亚硝胺

气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水中16种痕量亚

硝胺

LI Mei-Ping;LI Rong;WANG Zhi-Juan;ZHANG Qing;BAI Hua;ZHANG Sheng-Wan;LYU Qing

【摘要】建立了固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测饮用水中16种痕量亚硝胺的方法.水样经固相萃取富集、氮吹定量浓缩后,用DB-35MS色谱柱分离,高分辨质谱全扫描模式检测,内标法定量.对色谱分离条件、质谱离子源温度、色谱载气流速、进样方式以及脉冲压力等参数进行优化,得到最优条件为离子源温度280℃ 、载气流速2.0 mL/min、脉冲不分流且脉冲压力为200 kPa.通过四因素三水平正交实验得到最佳的固相萃取条件为Chromabond HR-P萃取柱、10 mL乙酸乙酯洗脱.结果表明,本方法对于不同亚硝胺的线性范围为0.2~500μg/L,相关系数(R2)为0.9943~0.9997,检出限(LOD)为0.05~0.5 ng/L,定量限(LOQ)为0.1~1.0 ng/L,远低于目前各国的限量水平.4个不同水平的加标回收率为72.4%~114.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~9.5%.采用本方法对北京地区的12个实际水样进行测定,有5种亚硝胺被检出,含量为0.9~20.4 ng/L.本方法灵敏度和准确度高,选择性好,适用于水中痕量亚硝胺的检测.

【期刊名称】《分析化学》

【年(卷),期】2019(047)002

【总页数】9页(P288-296)

【关键词】亚硝胺;固相萃取;气相色谱;高分辨质谱;饮用水

采购项目及要求质保期超高分辨液质联用仪技术要求

采购项目及要求质保期超高分辨液质联用仪技术要求

采购项目及要求

超高分辨液质联用仪技术要求

▲一、配置

1.超高分辨液质联用仪1套;

2.大气压化学离子源组件1套;

3.超快速二元高压输送泵1套;

4.超快速四元输送泵1套;

5.温控双针自动进样器1套;

6.柱温箱2套;

7.二极管阵列检测器1套;

8.流通池1套;

9.脱气系统和溶剂瓶1套;

10.快速切换二维液相组件1套;

11.切换阀1套;

12.高通量筛查定量软件1套;

13.小分子结构确证及多级谱图结构解析软件,配合组学软件用于鉴定未知化合物结构1套;

14.Ci8色谱柱3套;

15.2m1样品瓶5包;

16.机械泵油2瓶;

17.品牌电脑(i7,Windows1O以上系统,16G以上运行内存、128G以上固态硬盘、IT以上机械硬盘)1套;

18.黑白双面激光打印机1套;

二、技术参数

(一)二维超高效液相色谱部分

1.泵

1.1二元高压梯度

1.1.1流量范围0.001-8m1∕min,增量为1μ1∕mi∏;

112压力范围>15.OOOpsi;

1.1.3压缩性补偿全自动,与流动相组成无关;

114流量准确度+0.1%;

1.1.5流量精度<0.05%RSD;

1.1.6脉动<1%;

117梯度形成高压梯度比例;

1.1.8比例准确度满量程的+0.2%;

1.1.9比例精度<0.15%SD;

111o溶剂通道数2*3;

1.1.11混合器体积200μ1;

1.1.12溶剂脱气内置式,6通道;

1.2四元低压梯度泵

1.2.1流量范围0.001-8m1∕min,增量为1μ1∕min;

1.2.2压力范围≥15.OOOpsi;

四极杆静电场轨道阱质谱仪

四极杆静电场轨道阱质谱仪

四极杆静电场轨道阱质谱仪

摘要:

1.介绍四极杆静电场轨道阱质谱仪的基本原理

2.分析四极杆静电场轨道阱质谱仪的组成部分及其功能

3.阐述四极杆静电场轨道阱质谱仪在科学研究中的应用

4.探讨四极杆静电场轨道阱质谱仪的优缺点

5.总结四极杆静电场轨道阱质谱仪的发展趋势和前景

正文:

四极杆静电场轨道阱质谱仪是一种高精度的分析仪器,广泛应用于化学、生物化学、环境科学等领域。它的基本原理是基于质量与电荷的相互作用,通过测量离子传输过程中的能量和动量来确定样品的组成和结构。

四极杆静电场轨道阱质谱仪主要由四个部分组成:离子源、四极杆、静电场和检测器。离子源负责将样品分子转化为离子,四极杆用于筛选和传输离子,静电场则对离子进行加速或减速以实现离子束的扫描,检测器则用于检测离子束并转换为可处理的信号。

在科学研究中,四极杆静电场轨道阱质谱仪有着广泛的应用。例如,在生物化学领域,它可以用于蛋白质组学和代谢组学研究,帮助科学家深入了解生命现象;在环境科学领域,四极杆静电场轨道阱质谱仪可以用于监测大气、水和土壤中的污染物,为环境保护提供科学依据。

四极杆静电场轨道阱质谱仪具有高灵敏度、高分辨率、宽动态范围等优点,能够在微量样品中检测到目标分子。然而,它也存在一定的局限性,如仪

器成本较高、操作复杂、对样品的要求较严格等。

随着科学技术的不断发展,四极杆静电场轨道阱质谱仪将不断完善和提高。未来发展趋势包括提高仪器灵敏度和分辨率、实现更高通量的分析、简化操作流程等。同时,四极杆静电场轨道阱质谱仪在新领域的应用也将不断拓展,为人类创造更多价值。

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LTQ-Orbitrap和Q-TOF的关键性能指标比较分辨率:Orbitrap的分辨率(FWHM)有以下几个设定值 100,000、60,000、30,000、15,000、7,500 可在方法中选择,重要的是,灵敏度不随分辨率增大而降低。15,000以下适合色谱分离好、多级质谱的高分辨分析,60,000以上则针对多电荷(>5+)和同位素峰(如C13和S34的A+2峰)的识别,或者LTQ和Orbitrap可针对某个成份同时采集数据。

质量准确度:LTQ-Orbitrap的质量准确度在外标校正的条件下是3 ppm,内标校正的条件下1 ppm,和TOF 不同,Orbitrap操作时一般不采用内标法。Orbitrap在分子量(m/z)低于300和多级质谱分析时,质量准确度不变,要优于Q-TOF(10-20ppm)。Orbitrap的质量轴准确度的稳定性为一周,这是TOF类仪器不能达到的。环境温度对TOF类仪器的影响是质量准确度偏差大的主要原因。

动态范围:Orbitrap的动态范围接近4个数量级,在实际样品分析中,不同浓度或含量范围的成份都可以得到指标所述的质量准确度。与之相比,TOF类仪器的动态范围在2-3个数量级,且要控制内标和待测物的比例。

多级质谱:线性离子阱LTQ可提供多达10级的碎片离子,且各级碎片之间有关联性,所有信息被用于建立一个分子结构的指纹特征,是复杂结构式确证、尤其是同分异构体确证必需的质谱数据。此外,LTQ还起到了离子预富集的作用,提高了检测灵敏度。Q-TOF技术则不具备这些特点。

灵敏度:LTQ-Orbitrap为阱的技术,即在质谱分析前,首先要进行离子的预富集(存储),Q-TOF是线束形结构,没有离子存储。这个特点使LTQ-Orbitrap在全扫描方面的性能优于Q-TOF,更适合做定性和确证分析。目前LTQ-Orbitrap的灵敏度为数百fg的利血平,而Q-TOF 则为数pg利血平。

LTQ-Orbitrap的应用领域

(一) 在蛋白质组学研究中的应用

质谱方法是蛋白质组学研究的关键技术,质谱分析可提供蛋白质的分子量、氨基酸序列、翻译后修饰及位点、差异蛋白比较等信息。LTQ-Orbitrap可对蛋白质酶切后的众多肽段的精确分子量和二级质谱同时测定,再经过数据库检索,得到蛋白质的高通量鉴定。由于数据库检索时包含了各肽段的精确分子量和二级质谱数据,大大降低了假阳性率和检索时间。通过中性丢失触发MS3功能可分析蛋白质的化学和翻译后修饰,而最新增加的ETD功能主要用于磷酸化位点分析,弥补了普通CID在翻译后修饰功能上的不足。LTQ-Orbitrap可完成蛋白质的各种模式定量,如ICAT、I-Traq、SILAC和无标记肽离子流图定量,是寻找候选生物标记物和疾病诊断蛋白的主要手段。

(二) 在新药研发中的应用

通过对药物及代谢物精确分子量和多级质谱的测定,结合生物转化模式、二级质谱关联分析、质量数亏损等算法快速找到代谢物和次生答谢物,扩大代谢物鉴定的覆盖率。利用Orbitrap的高分辨能力,可进行生物样本中药物浓度的测定,如药代动力学研究。另外LTQ-Orbitrap对代谢组学研究也是不能缺少的重要工具,筛选出差异成份和结构鉴定。

(三) 对进出口商品(食品,纺织品,玩具等)中违禁残留物质的有效确认

对不断发生的食品安全事件,当检测到各种超标违禁物质时(农残、兽残、非法添加剂、致敏/癌染料等),需对检出物进行有效确认,以避免假阳性结果报告。高分辨质谱可提供准确的化合物分子量信息,进一步提高确证的可信度,LTQ-Orbitrap因具有多级MSn结构和精确分子量双确认功能而成为目前世界上最先进的确认手段, 而易使用和稳定可靠的高分辨性能使LTQ-Orbitrap可被用作常规检验,目前已被欧美日等多家检验机构使用。

(四) LTQ-Orbitrap在食品残留物检测的分析特点:(1)

Orbitrap

和低分辨质谱用的离子比率法、谱库检索不同,高分辨质谱不需要事先用标准品建立谱库和方法,也无须和建立谱库完全一致的操作条件(保留时间、碰撞能量等),只要有化合物的分子式信息就可进行确证,按照欧盟的规定,只要有分子离子和一个碎片的精确分子量,即可达到4.5个点的确认分。(2) 高分辨质谱可区分背景基体干扰物,简化样品净化过程和色谱条件优化困难的场合。(3) 高分辨质谱可用于基体复杂样品的定量和高可靠性筛选。(4) LTQ-Orbitrap的精确分子量和多级质谱同时测定可用于同分异构体残留成份的确证。

(五) 食品中危害残留物实际分析例子

•14种磺胺类抗生素残留在鱼类样品中的高分辨质

谱确证

•氟喹诺酮、β2受体兴奋剂、四环素类、苏丹红染料、

氯霉素等23种兽药残留和13种农药残留在水产品

中的快速确证

•生姜样品中的多农残的高分辨质谱筛选和确证

•快速液相和LTQ-Orbitrap快速高分辨筛选肯定列

表中多农残(52种)

•直接进样高分辨质谱分析大米、茶叶和韭菜样品中

的32种除草剂残留

•大米蛋白粉中ppb级三聚氰氨残留和鱼类样品生物

胺的高分辨质谱分析

•用精确分子量和MS/MS同时测定鉴定饲料样品中

ppb级除草剂:同分异构体特丁津和扑灭净

总结

LTQ-Orbiotrap具有高分辨多级质谱性能,功能灵活多样,运行稳定可靠,使用维护方便,运行成本低,是一种可被用于常规分析检测的高端质谱仪器,是复杂样品多残留物筛查、化合物结构确证最先进的工具,在蛋白组学、代谢组学等研究领域也是不可缺少的主要手段。

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