【医学ppt课件】硫酸阿托品片的含量测定
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14-2 硫酸阿托品
+ 3HNO3
COOH O2N CHCH2OH NO2
+ 3H2O
NO2 COOH O2N CHCH2OH NO2
+ KOH
COOH CHCH2OH O2N NO2
KOH （固体）
COOH CHCH2OH O2N NO2
NO2
N O OH
N O （深紫色） OK
2.硫酸盐的反应 +BaCl2→不溶于盐酸或硝酸的白色沉淀 +Pb(Ac)2→在NH4Ac试液或NaOH试液中溶解的白 色沉淀 +HCl→不生成白色沉淀（区别硫代硫酸盐） 3.IR：标准图谱对照法
三、含量测定
（一）原料药：非水溶液滴定法 溶剂：冰醋酸-醋酐 滴定液：高氯酸 指示剂：结晶紫指示液（终点显纯蓝色）
反应摩尔比：1mol硫酸阿托品：1mol高氯酸
（二）硫酸阿托品片和硫酸阿托品注射液 方法：UV-Vis比色法
比色剂：溴甲酚绿溶液。
二、检查
1.酸度 对象：生产中引入的过量硫酸或水解产生的莨菪酸 方法：0.5g+水10ml+甲基红，如显红色，加NaOH 滴定液（0.02mol/L）0.15ml，应显黄色。 2.莨菪碱（左旋体） 50mg/ml的溶液旋光度≤-0.4°
3.有关物质 对象：莨菪碱、颠茄碱等其他生物碱 方法：HPLC，主成分自身稀释对照法
COOH O2N CHCH2OH NO2
+ 3H2O
NO2 COOH O2N CHCH2OH NO2
+ KOH
COOH CHCH2OH O2N NO2
KOH （固体）
COOH CHCH2OH O2N NO2
NO2
N O OH
N O （深紫色） OK
2.硫酸盐的反应 +BaCl2→不溶于盐酸或硝酸的白色沉淀 +Pb(Ac)2→在NH4Ac试液或NaOH试液中溶解的白 色沉淀 +HCl→不生成白色沉淀（区别硫代硫酸盐） 3.IR：标准图谱对照法
三、含量测定
（一）原料药：非水溶液滴定法 溶剂：冰醋酸-醋酐 滴定液：高氯酸 指示剂：结晶紫指示液（终点显纯蓝色）
反应摩尔比：1mol硫酸阿托品：1mol高氯酸
（二）硫酸阿托品片和硫酸阿托品注射液 方法：UV-Vis比色法
比色剂：溴甲酚绿溶液。
二、检查
1.酸度 对象：生产中引入的过量硫酸或水解产生的莨菪酸 方法：0.5g+水10ml+甲基红，如显红色，加NaOH 滴定液（0.02mol/L）0.15ml，应显黄色。 2.莨菪碱（左旋体） 50mg/ml的溶液旋光度≤-0.4°
3.有关物质 对象：莨菪碱、颠茄碱等其他生物碱 方法：HPLC，主成分自身稀释对照法
6实验六硫酸阿托品片的质量分析
莨菪酸深紫色?步骤取本品的细粉适量约相当于硫酸阿托品1mg置分液漏斗中加氨试液约5ml混匀用氯仿10ml振摇提取后分取氯仿层置白瓷皿中挥尽氯仿后向残留固体加入发烟硝酸5滴置水浴上蒸干得黄色残渣放冷加乙醇23滴湿润加固体氢氧化钾1小粒即显深紫色
实验六 硫酸阿托品片的质量分析
【实验目的】
1.了解生物碱的鉴别、检查的方法与原理； 2.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作； 3.掌握非水溶液滴定法测定含量的方法与原理；
三、含量测定 方法：酸性染料比色法
基本原理：在适当的pH介质中
B +H HIn
+
BH + H + In
+ (BH ·In )水相 + (BH ·In )有机相
+
操作步骤： （1）对照品溶液的制备 （2）供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定、研细、精密称 出适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇 使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液， 收集续滤液，即得。 （3）测定方法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于 预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液(取溴甲 酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠液6.0ml 使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过)2.0ml，振摇提 取2分钟后，静置使分层；分取澄清的氯仿液，置1cm吸收池中，在 420nm的波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即 得供试量中硫酸阿托品(C17H23NO3)2.H2SO4.H2O的重量。
实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定 实验七 阿司匹林片剂的鉴别和含量测定ppt课件
（约相当于硫酸阿托品0.5 mg）
水
10.00mL
2.0mL
溴钾酚绿
摇匀
10.0mL 振摇2min CHCl3
→ 静置、分层 → 下层（CHCl3) → 加无水Na2SO4脱水
(3) 测A , λ=420nm
二、实验内容
（二）含量测定 3．含量计算：
每 ml 含量 10 标示量 % 100 ％ 标示量 A C 稀释倍数 1 对 供 ＝ 1 . 027 100 % A 标示量 对
→ 称取适量（相当于乙酰水杨酸0.3g）
片粉
空白
20mL 3d 用NaOH滴定至粉红色 振摇 乙醇 酚酞 40.00mL 水浴加热15min 冷水冲外壁 0.1mol/LNaOH 并振摇 至室温 滴定 0.05mol/LH2SO4 无色（蒸馏水对照）
50µ g/mL
本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液，以含
（C17H23NO3）2H2SO4·H2O含量表示
药典规定:标示量％应为90.0％~110.0％。
实验七
阿司匹林片剂的鉴别 和含量测定
一、实验目的
掌握水杨酸类药物鉴别反应的实验原理。 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的基本 原理。 了解制剂中辅料对测定的影响和排除方法。
片粉)
放冷
1d 紫堇色 FeCl3
二、实验内容
（二）含量测定
水
10.00mL
2.0mL
溴钾酚绿
摇匀
10.0mL 振摇2min CHCl3
→ 静置、分层 → 下层（CHCl3) → 加无水Na2SO4脱水
(3) 测A , λ=420nm
二、实验内容
（二）含量测定 3．含量计算：
每 ml 含量 10 标示量 % 100 ％ 标示量 A C 稀释倍数 1 对 供 ＝ 1 . 027 100 % A 标示量 对
→ 称取适量（相当于乙酰水杨酸0.3g）
片粉
空白
20mL 3d 用NaOH滴定至粉红色 振摇 乙醇 酚酞 40.00mL 水浴加热15min 冷水冲外壁 0.1mol/LNaOH 并振摇 至室温 滴定 0.05mol/LH2SO4 无色（蒸馏水对照）
50µ g/mL
本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液，以含
（C17H23NO3）2H2SO4·H2O含量表示
药典规定:标示量％应为90.0％~110.0％。
实验七
阿司匹林片剂的鉴别 和含量测定
一、实验目的
掌握水杨酸类药物鉴别反应的实验原理。 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的基本 原理。 了解制剂中辅料对测定的影响和排除方法。
片粉)
放冷
1d 紫堇色 FeCl3
二、实验内容
（二）含量测定
硫酸阿托品注射液的含量测定
酸性染料比色法的成败关键 是什么？影响实验结果的基本 操作有哪些？
－ －
BH+
－
OH
H+
H+ + In
★ pH（酸性）BH+，In－ BH+In-，有机溶剂提取的是HIn ★ pH（碱性） In-，BH+ BH+In-，有机溶剂提取的是B
2. 有机溶剂的选择 3. 酸性染料的选择 4. 水分的影响 严防水分的混入
5. 有色杂质的排除
课后思考题
成都医学院药物分析教研室
实验四
硫酸阿托品注射液的含量测定
一
实验目的
• 1. 掌握酸性染料比色法的基本原理及操作
要点.
• 2.熟悉注射剂的分析方法．
• 3.正确使用UV-1102型分光光度计.
二
仪器和试剂
仪器： 分液漏斗、锥形瓶、移液管、
UV-1102型分光光度计 等
试剂： 硫酸阿托品对照品及供试品、 溴甲酚绿溶液pH 3.6~5.2（黄~蓝） 、 氯仿
HIn H In
In BH BH In
四
操作步骤
水相中反应 有机溶剂提取
比色法测定
精密量取对照品溶液与供试品溶液 (标示量=0.5mg/ml)各２ml，分别置预先 精密加入氯仿１０ml的分液漏斗中，各 加溴甲酚绿溶液2ml，振摇提取２min后， 静置使分层，分取澄清的氯仿液（以水 ２ml同法平行操作所得的氯仿液为空白） 于４２０nm的波长处分别测定吸收度
硫酸阿托品注射液的含量测定
硫酸阿托品注射液的含量测定 (酸性染料比色法)
一、实验目的
掌握酸性染料比色法的基本原理 和操作方法。
二、基本原理： (1）在一定的PH=6.0的介质中，生物阿托品（B）可 与氢离子结合成盐（BH+）。 （2）BH+和酸性染料溴甲酚绿（磺酸酞类指示剂） In-可以定量结合成有色络合物（BH+．In-）又称为 离子对。 （3）此离子对能定量地被有机溶剂提取，提取后的 有色溶液可进行比色测定。
品溶液。
（三）测定法 精密取对照品溶液与供试品溶液各2.0ml， 分别置分液漏斗中，各加溴钾酚绿溶液（取 溴钾酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g， 加0.2mol/L NaOH液6ml使溶解。再加水稀 释至100ml）2ml，摇匀。分别精密加氯仿 10ml，振摇提取后，静置分层，氯仿液用无 水硫酸钠脱水后，移置1cm吸收池中，以水 2ml按同法操作所得的氯仿液作为空白，在 420nm波长处分别测定吸收度。计算，即得。
供试品的百分浓度（μg/ml），
本品应含硫酸阿托品占标示量的百分数为：
本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液，含硫酸阿托品 【（C17H23NO3）2H2SO4·H2O】：应为标示量的90.0％～ 110.0％。
三、实验内容
（一）对照品溶液的制备 精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对 照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释 至刻度，摇匀。精密量取5.0ml，置100ml量瓶
一、实验目的
掌握酸性染料比色法的基本原理 和操作方法。
二、基本原理： (1）在一定的PH=6.0的介质中，生物阿托品（B）可 与氢离子结合成盐（BH+）。 （2）BH+和酸性染料溴甲酚绿（磺酸酞类指示剂） In-可以定量结合成有色络合物（BH+．In-）又称为 离子对。 （3）此离子对能定量地被有机溶剂提取，提取后的 有色溶液可进行比色测定。
品溶液。
（三）测定法 精密取对照品溶液与供试品溶液各2.0ml， 分别置分液漏斗中，各加溴钾酚绿溶液（取 溴钾酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g， 加0.2mol/L NaOH液6ml使溶解。再加水稀 释至100ml）2ml，摇匀。分别精密加氯仿 10ml，振摇提取后，静置分层，氯仿液用无 水硫酸钠脱水后，移置1cm吸收池中，以水 2ml按同法操作所得的氯仿液作为空白，在 420nm波长处分别测定吸收度。计算，即得。
供试品的百分浓度（μg/ml），
本品应含硫酸阿托品占标示量的百分数为：
本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液，含硫酸阿托品 【（C17H23NO3）2H2SO4·H2O】：应为标示量的90.0％～ 110.0％。
三、实验内容
（一）对照品溶液的制备 精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对 照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释 至刻度，摇匀。精密量取5.0ml，置100ml量瓶
实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定 实验七 阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
→ 称取适量（相当于乙酰水杨酸0.3g）
片粉
空白
20mL 3d 用NaOH滴定至粉红色 振摇 乙醇 酚酞 40.00mL 水浴加热15min 冷水冲外壁 0.1mol/LNaOH 并振摇 至室温 滴定 0.05mol/LH2SO4 无色（蒸馏水对照）
水
10.00mL
2.0mL
溴钾酚绿
摇匀
10.0mL 振摇2min CHCl3
→ 静置、分层 → 下层（CHCl3) → 加无水Na2SO4脱水
(3) 测A , λ=420nm
二、实验内容
（二）含量测定 3．含量计算：
标示量% 每ml含量 10 100 ％ 标示量 A 供 C 对 稀释倍数 1 ＝ 1.027100% A对 标示量
两步滴定法 Ka= 3.27×10-4 阿司匹林
阿司匹林片组成
稳定剂——酒石酸、枸橼酸 水解产物——水杨酸、醋酸
二、实验内容
（二）含量测定 1．原理（两步滴定）： （1）中和共存酸 （2）水解和滴定
COOH OCOCH3 COONa OCOCH3
COONa OCOCH3 + NaOH
COONa OH + CH3COONa
50µ g/mL
本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液，以含
（C17H23NO3）2H2SO4·H2O含量表示
药典规定:标示量％应为90.0％~110.0％。
硫酸阿托品注射液的含量测定
品溶液。
（三）测定法 精密取对照品溶液与供试品溶液各2.0ml， 分别置分液漏斗中，各加溴钾酚绿溶液（取 溴钾酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g， 加0.2mol/L NaOH液6ml使溶解。再加水稀 释至100ml）2ml，摇匀。分别精密加氯仿 10ml，振摇提取后，静置分层，氯仿液用无 水硫酸钠脱水后，移置1cm吸收池中，以水 2ml按同法操作所得的氯仿液作为空白，在 420nm波长处分别测定吸收度。计算，即得。
供试品的百分浓度（μg/ml），
本品应含硫酸阿托品占标示量的百分数为：
本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液，含硫酸阿托品 【（C17H23NO3）2H2SO4·H2O】：应为标示量的90.0％～ 110.0％。
硫酸阿托品注射液的含量测定 (酸性染料比色法)
一、实验目的
掌握酸性染料比色法的基本原理 和操作方法。
二、基本原理： (1）在一定的PH=6.0的介质中，生物阿托品（B）可 与氢离子结合成盐（BH+）。 （2）BH+和酸性染料溴甲酚绿（磺酸酞类指示剂） In-可以定量结合成有色络合物（BH+．In-）又称为 离子对。 （3）此离子对能定量地被有机溶剂提取，提取后的 有色溶液可进行比色测定。
三wenku.baidu.com实验内容
（一）对照品溶液的制备 精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对 照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释 至刻度，摇匀。精密量取5.0ml，置100ml量瓶
硫酸阿托品注射液的含量测定(精)
四、注意事项
1．分液漏斗须事先干燥，涂好凡士林。
2．分取氯仿层时，注意勿带入水珠。
注：本品含硫酸阿托品(C17H23NO3· H2SO4· H2O)应
为标示量的90.0％～110.0 ％。
PHS-25C型酸度计操作规程
开
分钟。
机
1.将电缆插头与仪表接口相连，接通电源，预热20
2.取下电极插口的短路接头，连接电极接头。 3.去掉电极的防护帽，注意尽量不要让里面的溶液 洒出来。 4.将仪器后侧的“选择”开关置“pH”档。“定位” 旋钮逆时针旋转到底；“斜率”旋钮逆时针旋转 到底，“温度”旋钮置标准缓冲溶液的温度。
待测溶液中，稍稍晃动。
2.用温度计测量待测溶液的温度。将仪器的 “温度”旋钮旋至被测样品溶液的温度值。
3.待仪器显示稳定后读数，即为被测溶液的 pH值。
4.测量完毕，冲洗电极，用滤纸吸干，将电 极存放在3mol/L氯化钾溶液中。
关
机
1.拔掉电极插头，关闭电源。
2.做好使用登记。
电极的维护
1. 电极在第一次使用前，要浸在氯化钾溶液中至少 12小时以上，如果电极填充液不足要及时补充。 2. 补充液为3M的氯化钾溶液，可以从上端小孔加入 电极中。 3. 在各次测量之间要用纯化水清洗电极并吸干电极 表面的溶液。
药物分析与检验技术 实训讲义
实训十一 硫酸阿托品注射液的
硫酸阿托品
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其他生物碱
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检查
删除
修订
熔点 取本品，在120℃干燥4小时后，立即依法测定（附录Ⅵ C），熔点不得低于189℃，熔融时同时分解。
检查
干燥失重
取本品，在120℃干燥4小时，减失重量不得过5.0%（附录Ⅷ L）。
有关物质
取本品，加水制成每1mL中含硫酸阿托品0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1mL，置 100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录 V D）测定。用十八烷基硅烷 键合硅胶为填充剂，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（内含0.0025mol/L庚烷磺酸钠）一乙腈（84：16)（调pH值为 5.0）为流动相，检测波长为225nm；阿托品峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。精密量取对照溶液25μL注 入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各25μL注 入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰（除溶剂峰外），各杂质 峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
剂量与用法
剂量与用法
1、常用量，皮下或静注，0.3mg～0.5mg/次，0.5mg～3mg/日。极量，皮下或静注，1mg/次。幼儿耐受差， 0.2mg～10mg可中毒致死。口服，0.3mg～0.5mg/次，3次/日，饭前服。极量1mg/次，3mg/日。小儿每次 0.01mg/kg。
托烷类生物碱——硫酸阿托品及其制剂的鉴别、检查、含量测定
HIn 噲垐O垐垐H垎垐 H In H
过低——抑制酸性染料的解离(In-浓度低) 过高——有机碱呈游离状态(BH+浓度低)
(2)水相pH的选择方法
根据药物和酸性染料的pKa值及两相中分配系数选择最 佳的pH
• 理论计算 • 实验求得
pH 3 4 5 6 7
有机碱
浓度均相同
酸性染料 浓度均相同
实验法选择pH
• 定义：
•
依据药物的分子结构和理化性质采用规定的实验方法（
）判断药物 的过程。
• 对象：
•
化学结构
的药物，并非新化合物。
鉴别的目的
贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，并非结构鉴定。
• 即 回答
？而非回答
？
硫酸阿托品的鉴别试验
（一）托烷类生物碱的鉴别试验—— Vitaili反应（掌握）
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液【取 溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要 时滤过】2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取澄清的 氯仿液，采用1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长处 分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中 含有（C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
过低——抑制酸性染料的解离(In-浓度低) 过高——有机碱呈游离状态(BH+浓度低)
(2)水相pH的选择方法
根据药物和酸性染料的pKa值及两相中分配系数选择最 佳的pH
• 理论计算 • 实验求得
pH 3 4 5 6 7
有机碱
浓度均相同
酸性染料 浓度均相同
实验法选择pH
• 定义：
•
依据药物的分子结构和理化性质采用规定的实验方法（
）判断药物 的过程。
• 对象：
•
化学结构
的药物，并非新化合物。
鉴别的目的
贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，并非结构鉴定。
• 即 回答
？而非回答
？
硫酸阿托品的鉴别试验
（一）托烷类生物碱的鉴别试验—— Vitaili反应（掌握）
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液【取 溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要 时滤过】2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取澄清的 氯仿液，采用1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长处 分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中 含有（C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
硫酸阿托品注射液的含量测定(精)
注意事项
1. 测定波长在360nm以上时，可用玻璃比色皿；波
长在360nm以下时，要用石英比色皿。比色皿外部
要用吸水纸吸干，不能用手触摸光面的表面。
2.仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个
调换。如需增补，应经校正后方可使用。
3.开关样品室盖时，应小心操作，防止损坏光门开
关。
4. 电极避免长期侵泡在蒸馏水或蛋白质溶液和酸性 氟化物溶液中，并防止和有机硅油脂接触。 5. 电极经长期使用后，如发现梯度略有降低，则可 将电极下端浸泡在4%氢氟酸中3-5秒，用蒸馏水洗 净，然后在氯化钾溶液中浸泡，使之复新。
WFZ UV2000型 紫外-可见分光光度计
操作规程
开
机
1. 打开电源开关，预热30min后使用 2. 用[MODE]键设置测试方式：透射比（T），吸光 度（A），已知标准样品浓度值方式（C）和已知 标准样品斜率方式（F） 3. 转动波长旋钮，观察波长显示窗，调节至需要的 测量波长。
调节“斜率”旋钮，使仪器指示值为该标 准缓冲溶液在此温度下的pH值。 5.重复2.1-2.4操作，直至仪器显示值符合二 个标准缓冲溶液的pH为止。
• 警告：仪器一旦校准完毕，“定位”和
“斜率”旋钮不得再旋动，否则必须重新
校准
测
定
1.用纯化水冲洗电极后吸干电极表面的溶液，
或用待测溶液冲洗电极，并将电极浸入到
酸性染料比色法阿托品片剂的含量测定
Atropine Sulfate
合适的pH
实验方法
1.对照品溶液的制备：
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品 50mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀， 精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 即得（每1ml含无水硫酸阿托品50ug）。
2.供试品溶液的制备：
4.计算
(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O标示量%= A供/A对 × C对 × V× 1.027 ×平均片重 W×标示量
×10ຫໍສະໝຸດ Baidu%
式中C对 单位（mg/ml）,V=50ml,平均片重单位为g, W单位g，标示量单位mg
1.027：质量换算因数，指1g无水硫酸阿托品相当于硫酸阿 托品的量。由下式求得：
取进入氯仿层。
3、振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又
要防止乳化和少量水混入氯仿层，因此，需小心充分振
摇 ，并使静置分层后再分取氯仿，同时可在分液漏斗颈部
放置少许脱脂棉以吸附氯仿中少量水分。
4、对照液、供试液二者必须平行操作，提取振摇时间和幅度 应一致，以保证测定结果的准确性。
5、测定用的氯仿层必须澄清且不含有水珠，可加无水硫酸钠 除去水分，注意不要把无水硫酸钠带进比色皿中。
(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的分子量 (C17H23NO3)2·H2SO4的分子量
酸性染料比色法阿托品注射液的含量测定
要防止乳化和少量水混入氯仿层，因此，需小心充分振
摇 ，并使静置分层后再分取氯仿，同时可在分液漏斗颈部
放置少许脱脂棉以吸附氯仿中少量水分。
4、对照液、供试液二者必须平行操作Байду номын сангаас提取振摇时间和幅度 应一致，以保证测定结果的准确性。
5、测定用的氯仿层必须澄清且不含有水珠，可加无水硫酸钠 除去水分，注意不要把无水硫酸钠带进比色皿中。
Atropine Sulfate
合适的pH
试剂与药品
硫酸阿托品注射液（规格：1ml,0.5mg）、邻苯二甲 酸氢钾、氯仿、溴甲酚绿、NaOH。
仪器
电子天平、紫外可见分光光度计、容量瓶、移液管
、漏斗、小烧杯、药匙、称量纸。
实验方法
1.对照品溶液的制备：
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品 50mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀， 精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 即得（每1ml含无水硫酸阿托品50ug）。
2.供试品溶液的制备：
精密量取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml 量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥 滤纸滤过，弃去初滤液，收集续滤液，即得
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液 【取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要 时滤过】2.00ml，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取澄清 的氯仿液，采用1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长 处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试 量中含有（C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
摇 ，并使静置分层后再分取氯仿，同时可在分液漏斗颈部
放置少许脱脂棉以吸附氯仿中少量水分。
4、对照液、供试液二者必须平行操作Байду номын сангаас提取振摇时间和幅度 应一致，以保证测定结果的准确性。
5、测定用的氯仿层必须澄清且不含有水珠，可加无水硫酸钠 除去水分，注意不要把无水硫酸钠带进比色皿中。
Atropine Sulfate
合适的pH
试剂与药品
硫酸阿托品注射液（规格：1ml,0.5mg）、邻苯二甲 酸氢钾、氯仿、溴甲酚绿、NaOH。
仪器
电子天平、紫外可见分光光度计、容量瓶、移液管
、漏斗、小烧杯、药匙、称量纸。
实验方法
1.对照品溶液的制备：
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品 50mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀， 精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 即得（每1ml含无水硫酸阿托品50ug）。
2.供试品溶液的制备：
精密量取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml 量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥 滤纸滤过，弃去初滤液，收集续滤液，即得
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液 【取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要 时滤过】2.00ml，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取澄清 的氯仿液，采用1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长 处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试 量中含有（C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
【医学ppt课件】硫酸阿托品片的含量测定
实验四 硫酸阿托品片的含量测定
实验原理：
硫酸阿托品属托烷生物碱类药物，含有碱性N原子， 在合适pH条件下，可生成阳离子，而酸性染料则解离成阴 离子，生物碱阳离子与酸性染料阴离子生成有色离子对， 用氯仿将离子对提取出来进行比色测定。
合适的 pH
实验方法
1.对照品溶液的制备：
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品 25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀， 精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 即得（每1ml含无水硫酸阿托品50ug）。
思考题
➢ 试述酸性染料比色法的原理。 ➢ 酸性染料比色法的主要条件有哪些？实验中如
何控制？
wenku.baidu.com
2.供试品溶液的制备：
取本品20片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当 于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿 托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，收 集续滤液，即得。
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液[取 溴甲酚氯50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）5ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时 滤过，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取氯仿液，采用 1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长处分别测定吸收 度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中含有 （C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
实验原理：
硫酸阿托品属托烷生物碱类药物，含有碱性N原子， 在合适pH条件下，可生成阳离子，而酸性染料则解离成阴 离子，生物碱阳离子与酸性染料阴离子生成有色离子对， 用氯仿将离子对提取出来进行比色测定。
合适的 pH
实验方法
1.对照品溶液的制备：
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品 25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀， 精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 即得（每1ml含无水硫酸阿托品50ug）。
思考题
➢ 试述酸性染料比色法的原理。 ➢ 酸性染料比色法的主要条件有哪些？实验中如
何控制？
wenku.baidu.com
2.供试品溶液的制备：
取本品20片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当 于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿 托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，收 集续滤液，即得。
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液[取 溴甲酚氯50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）5ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时 滤过，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取氯仿液，采用 1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长处分别测定吸收 度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中含有 （C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
硫酸阿托品片质量检测标准分析概要
药物分析/药物制剂检验
硫酸阿托品片质量检测标准分析
制作人：石磊
硫酸阿托品片 Liusuan Atuopin Pian Atropine Sulfate Tablets 本品含硫酸阿托品[(C17H23NO3)2•H2SO4•H2O] 应为 标示量的90. 0%〜110. 0%。 [性状]本品为白色片。
[类别]同硫酸阿托品(抗胆碱药)。
[规格]0.3mg [贮藏]密封保存。
[鉴别]（1)取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品lmg)，置分液漏斗中， 加氨试液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中， 挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应（通则0301) 。 Vitali反应 托烷类生物碱结构中莨菪酸的特征反应，如阿托品、东莨菪碱、山 莨菪碱在酸性条件下水解产生莨菪酸，与发烟硝酸水浴加热得黄色三硝基衍 生物，再与醇制氢氧化钾作用，生成深紫色醌型化合物。 (2 )本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301)。
[含量测定]取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿 托品2.5mg)，置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤 过，取续滤液，作为供试品溶液；另取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定， 置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲 烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢 钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶解，再用水稀释至100ml，摇 匀，必要时滤过)2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯 甲烷液，照紫外-可见分光光度法（通则0401) ，在420nm的波长处分别测定 吸光度，计算，并将结果乘以1. 027，即得。
硫酸阿托品片质量检测标准分析
制作人：石磊
硫酸阿托品片 Liusuan Atuopin Pian Atropine Sulfate Tablets 本品含硫酸阿托品[(C17H23NO3)2•H2SO4•H2O] 应为 标示量的90. 0%〜110. 0%。 [性状]本品为白色片。
[类别]同硫酸阿托品(抗胆碱药)。
[规格]0.3mg [贮藏]密封保存。
[鉴别]（1)取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品lmg)，置分液漏斗中， 加氨试液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中， 挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应（通则0301) 。 Vitali反应 托烷类生物碱结构中莨菪酸的特征反应，如阿托品、东莨菪碱、山 莨菪碱在酸性条件下水解产生莨菪酸，与发烟硝酸水浴加热得黄色三硝基衍 生物，再与醇制氢氧化钾作用，生成深紫色醌型化合物。 (2 )本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301)。
[含量测定]取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿 托品2.5mg)，置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤 过，取续滤液，作为供试品溶液；另取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定， 置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲 烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢 钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶解，再用水稀释至100ml，摇 匀，必要时滤过)2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯 甲烷液，照紫外-可见分光光度法（通则0401) ，在420nm的波长处分别测定 吸光度，计算，并将结果乘以1. 027，即得。
硫酸阿托品的含量测定
【实验原理】
❖ 酸性染料比色法，是利用在适当的pH介质中，生物碱类药 物(B)可与氢离子结合成阳离子(BH+)，一些酸性染料在此 介质中能解离为阴离子(In-)，上述阳离子和阴离子可定量 地结合成有色配位化合物(BH+·In-)，即离子对，可被某些 有机溶剂定量地提取，形成有色溶液。即在一定波长处测 定该有机离子对的吸光度，即可计算出生物碱的含量。
┏实验内容 ┛
❖ 1、精密量取本品适量﹙约相当于硫酸阿托品2.5mg﹚，置于 50ml量瓶中。加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，
2、另加硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中， 加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
3、精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密 加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇 提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可 见分光光度法，在420nm的波长处分别测定吸光度。
思考
【思考题】 ❖ 1、比较标准对照品和吸收系数法，说明两种方法各自的适
用条件。 ❖ 2、由本实验总结生物碱类药物及其制剂的含量测定方法。
谢 谢！
4、计算，并将结果与1.027相乘，即得供试品中含有硫酸阿托 品的重量。
【实训指导】
❖ 1、复习《药物化学》中硫酸阿托品的结构特征和主要性质； ❖ 2、对照品、供试品与空白应平行操作，振摇与放置时间应一致。 ❖ 3、分取三氯甲烷层时最初流出的三氯甲烷提取液应弃去约1ml，用
❖ 酸性染料比色法，是利用在适当的pH介质中，生物碱类药 物(B)可与氢离子结合成阳离子(BH+)，一些酸性染料在此 介质中能解离为阴离子(In-)，上述阳离子和阴离子可定量 地结合成有色配位化合物(BH+·In-)，即离子对，可被某些 有机溶剂定量地提取，形成有色溶液。即在一定波长处测 定该有机离子对的吸光度，即可计算出生物碱的含量。
┏实验内容 ┛
❖ 1、精密量取本品适量﹙约相当于硫酸阿托品2.5mg﹚，置于 50ml量瓶中。加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，
2、另加硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中， 加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
3、精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密 加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇 提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可 见分光光度法，在420nm的波长处分别测定吸光度。
思考
【思考题】 ❖ 1、比较标准对照品和吸收系数法，说明两种方法各自的适
用条件。 ❖ 2、由本实验总结生物碱类药物及其制剂的含量测定方法。
谢 谢！
4、计算，并将结果与1.027相乘，即得供试品中含有硫酸阿托 品的重量。
【实训指导】
❖ 1、复习《药物化学》中硫酸阿托品的结构特征和主要性质； ❖ 2、对照品、供试品与空白应平行操作，振摇与放置时间应一致。 ❖ 3、分取三氯甲烷层时最初流出的三氯甲烷提取液应弃去约1ml，用
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2.供试品溶液的制备：
取本品20片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当 于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿 托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，收 集续滤液，即得。
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液[取 溴甲酚氯50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）5ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时 滤过，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取氯仿液，采用 1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长处分别测定吸收 度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中含有 （C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
实验注意事项：
➢实验中，应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提 取进入氯仿层。
➢分液漏斗活塞处宜涂甘油淀粉糊作润滑剂。 ➢振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又
要防止乳化和少量水混入氯仿层，因此，需小心充分振 摇 ，并使静置分层后再分取氯仿，同时可在分液漏斗颈部 放置少许脱脂棉以吸附氯仿中少量水分。
思考题
➢ 试述酸性染料比色法的原理。 ➢ 酸性染料比色法的主要条件有哪些？实验中如
何控制？
实验四 硫酸阿托品片的含量测定
Atropine Sulfate
实验目的：
1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。 2.掌握比色法的基本方法，要求和计算。
实验方法
1.对照品Hale Waihona Puke Baidu液的制备：
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品 25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀， 精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 即得（每1ml含无水硫酸阿托品50ug）。