关于原子吸收的检出限
环境监测分析中火焰原子吸收法检出限测定的探讨
环境监测分析中火焰原子吸收法检出限测定的探讨环境监测工作中火焰原子吸收法是开展监测工作的主要方法，所以火焰原子吸收法检出限的测定显得尤为重要。
本文比较了几种方法测定火焰原子吸收法的检出限，这些方法均适用于环境监测分析，便于在工作中，根据工作的要求和目的进行選用。
关健词：检出限;标准偏差;火焰原子吸收法由于近年来国家对环境保护工作的重视，所以环境监测工作就显得尤为重要，而监测工作的重中之重就是数据的准确性、可靠性。
准确测定方法的检出限是保证监测数据的准确性和可靠性的必要条件。
检出限是原子吸收分光光度计最重要的技术指标，它反映了在测量中的总噪声水平大小，是灵敏度和稳定性的综合性指标[1]。
检出限在一定程度上更能反映了整个仪器的性能，也可作为仪器性能好坏的一种标志。
只有了解使用的仪器的性能，才能更好地利用仪器进行准确的监测。
1.检出限定义检出限是指对某一特定的分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或是最小量。
就是说，只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才能将有效分析信号与空白信号的波动、噪声信号可靠地区分开[2]。
所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中的所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关[3]。
2.检出限的计算方法以曲靖市环境监测站的美国热电公司ice3500—DXl4原子吸收分光光度计测定结果为例。
2.1 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对检出限D.L作如下规定：D.L=K’ Sb/K式中：K’—根据一定置信水平确定的系数。
Sb—空白多次测得信息的标准偏差（实验次数必须至少20次）。
K—方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。
1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取K’=3，本次以铜为例测定检出限如下：K=0.1313Sb=0.00016检出限D.L=3×0.00016÷0.1313=0.0036mg/L2.2 一般火焰原子吸收分光光度计是不易测定到其空白样的信号值，可采取在接近空白的样品中加入极少量的待测物，以此来计算待测物的检出限D.L。
原子吸收分光光度计检出限和精密度的正确校准
否能满足使用者分析工作的要求。第 ４ 项基线稳定性包括了噪声和漂移， 此项只用于火焰法原子吸收分光光度 计。噪声为半小时之内仪器吸光度瞬 间 变 化 量 ， 可 通 过 显 示 屏 观 察 到 。漂 移 为半小时内吸光度的变化量， 通常情 况下先用仪器上清零装置清零后观 察 。这 种 观 察 对 使 用 仪 器 的 人 并 不 难 。 由于吸光度变化量的大小直接影响到 分析结果， 所以此项很重要， 因此它成 为评定原子吸收分光光度计是否能正 常使用的一项主要指标。检出限表示 了仪器应测到的最小浓度， 而原子吸 收分光光度计作为金属元素微量分析 的仪器， 检出限的大小对原子吸收分 光光度计显得致关重要。而精密度的 大小代表着仪器重复测量的好坏， 保 证着测量结果的一致性。特征量与检
大众标准化 ２００６．７ ５７
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出限测量过程中的灵敏度有关， 可以 换算。因此原子吸收分光光度计检出 限和精密度是决定其测量结果准确性 的主要指标， 对原子吸收分光光度计 的校准是核心指标。本文主要介绍检 出限和精密度的校准方法。
检出限的校准过程
按 照 ＪＪＧ６９４－９０《原 子 吸 收 分 光 光 度计检定规程》的要求 （ 确认编号为 ＪＪＧ６９４－２００５） ， 对 火 焰 原 子 化 法 原 子 吸收分光光度计检出限和精密度的校 准 是 由 铜 （ Ｃｕ） 元 素 来 测 定 的 ， 其 空 白 为 ０．５ｍｏｌ／ｌ 硝 酸 （ ＨＮＯ３） ， 铜 标 准 溶 液 浓 度 为 （ ０．５０，１．００，３．００，５．００） μｇ／ｍｌ； 对石墨炉原子化法原子吸收分光光度 计检出限和精密度的校准是以镉 （ Ｃｄ） 来 测 定 的 ， 空 白 为 ０．５ｍｏｌ／ｌ 硝 酸 （ ＨＮＯ３） ， 镉 标 准 溶 液 的 浓 度 分 别 为 （ ０．５０，１．００，３．００，５．００） μｇ／ｍｌ。
检出限名词解释
检出限名词解释
检出限，又称检出限,指在实验中，一定分析精度条件下，能够检出的最低浓度而得出的数值。
它是实验领域、物理学和化学等有关科学学科中很重要的一个概念，表明一种物质在实验条件下能够被检测到的最低浓度。
尽管该概念在实验中有很大的重要性，但仍有些人不太清楚它是什么意思，甚至对它有一定的误解。
检出限是指能被测试物质检测到的最低浓度，它指的是一种物质或元素的最低浓度，在此浓度下可以在实验中检测到。
在实践中，检出限的大小取决于仪器的性能，仪器的类型和操作技术，以及实验条件等因素。
例如，冷原子吸收光谱仪的检出限可以达到一万分之一纳克每升，而气相色谱仪可以达到一百分之一纳克每升的检出限。
另外，检出限也受测试物质的种类、浓度和检测技术等因素影响。
在实验中，检出限被广泛应用于有毒、有害物质的检测，例如有机污染物的浓度的检测，它可以反映检测物质的活性水平和能被检测到的浓度等情况。
当测试结果低于检出限时，可以认为该物质未能检测到，这是因为分析精度已经无法实现。
检出限也可以用于粉尘、放射性污染物、汞等致癌物质的浓度测定。
检出限也被广泛用于药物检测、农药检测、环境质量检测等领域，用于快速、准确地测定物质的浓度，保证实验数据的准确性。
此外，它也是实验评价的重要指标，可用于衡量实验结果的准确性，从而增强实验的可信性。
因此，检出限在实验研究中有着非常重要的作用，它可以科学、
准确地把握分析浓度，避免实验中出现误差，达到有效地检测目的。
此外，检出限还可以为实验评价提供重要依据，从而使实验结果更加可信。
原子吸收检测限
AAS的检出限能以适当的置信度，测出被测元素的最小浓度（或质量浓度）或最小量称作检出限。
测定原子吸收光谱法的检出限时，选取一份标准溶液，浓度c约等于资料所给出该元素检出限的5倍或10倍，在扩展10倍的条件下，连续测定10次，求得吸光度平均值为A，标准偏差为s，按下式计算检出限（XDL）：XDL=2sc/A 检出限检出限是用来衡量一台仪器或一项分析方法能以一定置信度测量的最低浓度或绝对量的指标，它是测定灵敏度和测量精密度的综合体现。
测定灵敏度越高、测量精密度越好，检出限值越低。
检出限可以浓度为单位表示（DLc），也可以绝对量表示（DLq），分别由（1）式和（2）式计算。
DLc＝kσ/Sc （l）DLq=kσ/Sq （2）式中：k为置信因子；σ为测定精密度（标准偏差）；Sc为以浓度为单位的灵敏度；Sq为以绝对量为单位的灵敏度（即标准曲线的斜率）。
原子吸收分析中计算检出限时重复测量次数一般不应少于10次。
测定所用溶液的浓度或绝对量不应大于计算出的检出限值的5倍。
为此，通常应使用仪器的标尺扩展功能，并根据信号增加优于噪声增加的原则确定扩展倍数。
在计算之前必须注意使σ的单位和S的单位统一。
计算检出限时，（1）、（2）式中的k值一般取3。
对于无限多次测量且测量值严格遵从高斯分布时，k=3的置信度为99. 86％，对于有限次测量且测量值未必遵从高斯分布时，k＝3的置信度大约只有9 0％。
例检查一台原子吸收光谱仪火焰法测定铜的检出限。
测定溶液：Cu 0.020 μg/mL，标尺扩展X 1010次测量值：0.019，0.020，0.020，0.022，0.024，0.026，0.026，0.027，O. 027，0.030解计算平均值，Xa=0.0241计算10次测定的标准偏差，σ=0.003695计算测定灵敏度S=k取3计算检出限，DLc = 3σ/S = 0.0092μg/mL应该指出，检出限只是一个能够可靠地进行定性检出的最低浓度，即当上例中铜的浓度为0.009μg/mL 时，就有90％的把握（k＝3）确认该元素存在，但在这一浓度处该仪器还不能进行准确的定量测定。
原子吸收分光光度计检出限和精密度的正确校准
吸 光 度 显 示 应 在 ０．１Ａ 以 上 ， 这 也 是 初
步判定检出限是否超标的简单办法。
石墨炉法：
选 用 ３．００ｎｇ／ｍｌ 的 镉 标 准 溶 液 进
行 ７ 次重复测量得到 ７ 次吸光度值，
算出其相对标准偏差， 即为仪器测镉
的 精 密 度 （ ＲＳＤ） 。
经过以上校准以后， 对检出限和
精密度经过计算给出实际测量结果，
并给出相应的不确定度， 出具一份完
整的校准证书。
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量， 有裂缝时用刀片或滤纸清洁燃烧 头。
以上工作完成后， 用空白溶液调 零 ， 分 别 对 三 种 （ 一 般 选 ０．５０μｇ／ｍｌ， １．００μｇ／ｍｌ，３．００μｇ／ｍｌ） 铜 标 准 溶 液 进 行三次重复测定， 取三次测定平均值， 按线性回归法求工作曲线斜率 （ 灵敏 度 Ｓ）
Ｓ＝ｄＡ／ｄｃ［Ａ／（ μｇ／ｍｌ－１） ］ 对 空 白 溶 液 进 行 １１ 次 吸 光 度 测 量 ， 求 出 其 标 准 偏 差 （ ｓＡ） 其 检 出 限 ： ＣＬ （ Ｋ＝３） ＝３ｓＡ／Ｓ（ μｇ／ｍｌ） 石墨炉法： 将仪器的参数调至最佳工作状 态 ， 光 源 、波 长 调 整 同 火 焰 法 一 样 ， 石 墨 炉 升 温 程 序 按 仪 器 测 镉 （ Ｃｄ） 条 件 设 置 。吸 管 应 注 入 石 墨 管 中 间 位 置 ， 如 果位置不合适可调整进样头旁边的前 后上下调节旋扭， 然后通过小反射镜 观 察 ， 直 至 合 适 为 止 。检 测 以 前 对 石 墨 管进行空烧， 以便去除石墨管中的残 留成份。对手动进样的仪器为减少进 样过程中微量进样器重复测量引起的 误差 （ 其产生的原因是由于操作人员 使用微量进样器时， 压动微量进样器 快慢不同， 吸力不同， 进样量也不一 致）， 最好在微量进样器可移动套管 处， 按操作人员手感最好时， 用刀片在 吸入液上刻线处轻轻做一标记， 使每 次进样量基本保持一致， 以保证测量 工作曲线的线性较好。校准方法同火 焰法一致， 只是测量标准溶液为镉 （ Ｃｄ） 。
原子吸收分光光度计 检出限测量结果不确定度评定
462020/09中国食品工业安全与检测SAFETY AND TESTING赵云珠 大理州质量技术监督综合检测中心 云南 大理 671000原子吸收分光光度计检出限测量结果不确定度评定1概述1.1依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》1.2环境条件：温度：21.5 ℃，相对湿度：47 %1.3测量对象：原子吸收分光光度计，GCX-600，106，北京海关仪器有限公司1.4测量标准：原子吸收分光光度计检定用标准物质铜（Cu）、镉（Cd）1.5测量方法：选一台性能稳定可靠、美国热电仪器公司生产的原子吸收分光光度计（型号：M6、编号: 650725），对火焰法和石墨炉法的最小检测浓度进行评定。
数学模型式中：C L ---检出限的测量结果； S A ---空白溶液测量值的标准偏差； b---工作曲线的斜率。
2火焰法测铜检出限的不确定度分析和计算2.1标准不确定度分量和分析和计算[1]据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距为下表：2.2测量重复性引入的不确定度μ1按规程要求采用空白溶液测量数据列进行重复测量11次，则测量数据见下表所列：则标准偏差s=0.0002，则检测限为QCL=0.01μg/ml，则其不确定度为： 6.79%2.3标准溶液浓度的标准不确定度u2检定用的标准溶液来源于国家标物中心，浓度0.5、1.0、3.0、5.0μg/ml 的相对扩展不确定度均为1%，k=2，则：2.4回归曲线斜率引入的标准不确定度u3根据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距同（2.1表）。
则斜率的极差为，测量次数3，极差系数C=1.69，则回归曲线斜率引入的标准不确定度2.5标准不确定度分量一览表摘要：计量检定部门需要对当地的原子吸收分光光度计进行量值传递，保证其测量结果的可靠性。
通过火焰法测铜检出限和石墨炉原子化法测镉检出限的不确定度分析和计算，详细论述了原子吸收分光光度计存在不确定度评定的方法。
原子吸收光谱法基础知识
原子吸收光谱法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量原子吸收光谱法的优点与不足<1> 检出限低，灵敏度高。
火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。
<2> 分析精度好。
火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%，其准确度已接近于经典化学方法。
石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。
<3> 分析速度快。
原子吸收光谱仪在35分钟内，能连续测定50个试样中的6种元素。
<4> 应用范围广。
可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。
<5> 仪器比较简单，操作方便。
<6> 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。
原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。
光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。
对光源的基本要求是：1、发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；2、辐射强度大、背景低，低于特征共振辐射强度的1%；3、稳定性好，30分钟之内漂移不超过1%；噪声小于0.1%；4、使用寿命长于5安培小时。
空心阴极放电灯是能满足上述各项要求的理想的锐线光源，应用最广。
由于原子吸收分析中每测一种元素需换一个灯，很不方便，现亦制成多元素空心阴极灯，但发射强度低于单元素灯，且如果金属组合不当，易产生光谱干扰，因此，使用尚不普遍。
原子化器的功能是提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。
在原子吸收光谱分析中，试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。
实现原子化的方法，最常用的有两种：火焰原子化法：是原子光谱分析中最早使用的原子化方法，至今仍在广泛地被应用；非火焰原子化法，其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。
火焰原子化器火焰原子化法中，常用的预混合型原子化器，其结构如图3.7所示。
普析 石墨炉原子吸收光谱仪检出限
普析石墨炉原子吸收光谱仪检出限在分析化学领域，石墨炉原子吸收光谱仪是一种非常重要的仪器。
它能够用来检测微量的化合物，对于环境监测、食品检测、生物医药等领域有着广泛的应用。
而石墨炉原子吸收光谱仪的检出限则是评价其性能的一个重要指标。
在本文中，我们将从浅入深地探讨石墨炉原子吸收光谱仪的检出限，以帮助读者更全面地了解这一主题。
一、石墨炉原子吸收光谱仪的基本原理在开始讨论石墨炉原子吸收光谱仪的检出限之前，首先需要了解它的基本原理。
石墨炉原子吸收光谱仪是一种用来测定样品中微量金属离子浓度的仪器。
它利用原子的特定跃迁吸收特定的波长的光线来进行浓度分析。
而石墨炉则可以将样品中的金属离子转化为气态原子，以提高检测的灵敏度和准确性。
二、普析石墨炉原子吸收光谱仪检出限的定义检出限是指在给定条件下，仪器能够检测到的最低浓度的物质。
在石墨炉原子吸收光谱仪中，检出限通常指的是在一定信噪比条件下，仪器可以稳定地测定出的最小浓度。
检出限的大小直接影响着仪器的灵敏度和可靠性，因此是对仪器性能的重要评价指标。
三、影响石墨炉原子吸收光谱仪检出限的因素了解了检出限的定义，我们可以进一步探讨影响石墨炉原子吸收光谱仪检出限的因素。
首先是仪器本身的性能，包括光源的稳定性、光路的清洁度、石墨炉加热的均匀性等。
其次是样品的性质，样品的基体成分、溶解性、稀释倍数等都会对检出限产生影响。
最后是操作过程中的因素，例如进样量、预处理方法等都会对检出限造成影响。
四、如何提高石墨炉原子吸收光谱仪的检出限针对上述影响因素，我们可以采取一些措施来提高石墨炉原子吸收光谱仪的检出限。
首先是优化仪器条件，保证光源的稳定性、光路的清洁度等。
其次是合理选择样品的预处理方法，确保样品中目标金属离子的有效释放和转化。
最后是合理设计操作流程，根据样品的特性和仪器的性能确定最佳的操作参数。
五、我对石墨炉原子吸收光谱仪检出限的个人理解作为一种重要的分析仪器，石墨炉原子吸收光谱仪的检出限在实际应用中起着至关重要的作用。
原子吸收、原子荧光光度计检测限检定校准结果的测量不确定度
原子吸收、原子荧光光度计检测限检定/校准结果的测量不确定度1 适用范围本文件适用于原子吸收、原子荧光光度计的检定/校准测量结果不确定度评定与表示。
2 引用文件JJG 694—2009 原子吸收分光光度计JJG 939—2009 原子荧光光度计；JJF1059—1999 测量不确定度评定与表示；CX/19/2002 测量不确定度评定与表示。
3 测量方法原子吸收、原子荧光光度计检测限采用直接比较法检定/校准。
即由原子吸收、原子荧光光度计连续11次测量空白样品，求出11次空白测量的标准偏差s，再测量系列浓度的标准物质，做出回归曲线，计算回归曲线斜率，根据公式DL=3s/b得到检出限的检定结果。
4 测量模型检出限量值由空白测量的标准偏差s的3倍和工作曲线斜率b计算得到：DL=b s3=dIVds)(3ρ⋅=aIVs-⋅⋅ρ3式中：s —空白溶液的标准偏差；b—标准曲线斜率，b=d I/d(ρV)；V—平均进样体积，mL；ρ—样品溶液平均质量浓度，ng/mL；I—响应平均荧光强度值。
曲线上实际I=I-a，a为曲线截距。
5 输入量进样量V =1 mL ，b =171.83 I/(ng/mL)，检测限：DL=b s /3=71.83I/ng1I3652.43⨯=0.0762 ng5.1 按公式bs3DL =评定 5.1.1 方差和灵敏系数由于采用直接比较法进行检定，测量方法的不确定度可以不予考虑。
在规程规定的环境条件下进行检定，温度、湿度等影响可以忽略。
人员操作的影响和被检定仪器的变动性体现在测量的重复性中。
标准物质浓度的扩展相对不确定度U =2%，k =2。
相对标准不确定度u =1%，其对于检测限不确定度的贡献很小，可以忽略。
同时由于检出限接近仪器测量下限，仪器的分辨力也对检出限有影响。
检出限检定/校准测量结果不确定度主要由仪器测量响应曲线斜率的不确定度u (b )、空白测量的不确定度u (s )和仪器分辨力的不确定度u (d )三项组成。
原子吸收光谱仪检测范围
原子吸收光谱仪检测范围原子吸收光谱仪（Atomic Absorption Spectrophotometer，AAS）是一种用于分析金属元素含量的重要仪器，它能够测定非常低浓度的金属元素，并且具有高精度和高灵敏度。
原子吸收光谱仪检测范围是指其用于测试的金属元素的范围。
本文将介绍原子吸收光谱仪的检测范围，并讨论其在不同领域的应用。
1.原子吸收光谱仪的检测原理和方法原子吸收光谱仪是一种利用原子吸收光谱原理测定元素含量的分析仪器。
当金属元素被加热到足够高的温度时，原子中的电子会被激发至高能级，随后从高能级跃迁至低能级释放能量的辐射。
原子吸收光谱仪利用此原理，在特定波长处对金属元素进行检测。
原子吸收光谱仪主要由光源、样品喷雾器、光学系统、检测器和数据处理系统等组成。
在检测过程中，样品被喷入火焰或炉中加热，使其产生原子化。
随后通过光源发出特定波长的光线，样品中的金属元素会吸收特定波长的光谱线。
光线经过样品后，被检测器检测，最终由数据处理系统分析并得出样品中金属元素的含量。
2.原子吸收光谱仪的检测范围原子吸收光谱仪的检测范围主要由其光源和检测器的特性决定。
光源的波长范围和强度要足够覆盖需要检测的金属元素的吸收光谱线，检测器的灵敏度和分辨率也会影响检测范围。
通常情况下，原子吸收光谱仪可检测的金属元素范围包括但不限于钠、钾、镁、钙、锌、铜、铁、铅、镍、铬、镉等。
不同型号的原子吸收光谱仪其检测范围会有所差异，一般来说，大多数原子吸收光谱仪可检测的金属元素范围在波长范围为190~900nm，包括了大部分需要检测的金属元素。
3.原子吸收光谱仪在环境监测中的应用原子吸收光谱仪在环境监测中被广泛应用，例如对水、土壤、大气等环境中的金属元素进行检测。
在水质监测中，原子吸收光谱仪可以用于检测水中的重金属离子，如汞、镉、铅等，这些重金属离子对人体和环境都有一定的危害。
通过原子吸收光谱仪的检测，可以控制重金属离子的含量，保障水质安全。
关于原子吸收的检出限
我们平时做检出限为3倍多次空白的标准偏差除以标准曲线的斜率。
在IUPAC的规定中，对各种光学分析方法，可测量的最小分析信号X min以下式确定式中是用空白按同样测定分析方法多次测定的平均值，是空白溶液多次测量的标准偏差，K是由置信水平决定的系数。
K=3，在误差正态分析条件下，其置信度为99.7%。
由上式可看出，可测量的最小分析信号为空白溶液多次测量平均值与3倍空白溶液测量的标准偏差之和，它所对应的被测元素浓度即为检出限D.L.。
当标准曲线为Y=AX+B（A为曲线的斜率，B为截距）时。
检出限应该为（K-B）/A问题：1、当截距都很小的时候，检出限为“3倍多次空白的标准偏差除以标准曲线的斜率”，也就是我们平时的做法；但是，当截距不能忽略的时候，就应该用（K-B）/A对吗？2、如果上式成立的话，就会造成截距越大，检出限越小的情况。
但直觉不应该是这样。
这又是这么回事呢？盼望有老师给与解答。
谢谢！当样品浓度接近空白浓度或做空白试验测定时，用回归方程计算时会出现负值或不该检出的却被检出了，这是因为校准曲线回归后截距a>空白信号值所致，并非样品中存在产生负值的物质。
用回归方程计算结果将引入一个固定的误差，当a为正时，计算结果为负误差，当a为负时，计算结果为正误差。
本来样品的信号值>空白信号值，计算出来的结果却为负值，本来不可能检出的，却通过计算被检出了。
应按规定将回归方程中的截距a与0作t检验，当取95％置信水平，经检验无显著性差异时，a作0处理，方程y=a+bx简化为y=bx后再投入使用。
回归方程若不经过上述检验和处理而直接投入使用，必将使计算结果引入差值相当于截距a的系统误差。
原子吸收检测下限
原子吸收检测下限原子吸收检测下限（AAOD）是现代化实验室诊断检测（TLDR）中极其重要的一项技术，它主要是测定检测体受到不同程度污染或其他类似材料中含量较低的有机物及无机物。
原子吸收检测下限赋予现代实验室诊断和检测更为准确和透彻的基础，它表明可以精准测定检测体中由污染物干扰的少量有机物及无机物。
以往，传统的化学方法，如电离谱法和酶联免疫测定，在检验体内的有机物和无机物的含量可以被大体预测或测定出来，但只能检测特定范围内的浓度，而且技术处理起来比较复杂繁琐。
为了提供更准确、更实时、更高质量的检测数据，科学家们开发了新型原子吸收光谱仪，利用原子吸收光谱（AAS）的技术，可以对检测体的污染物及特定成分和物质（有机物或无机物）的含量进行精确测定，可以大体实现一次性检测（OAT）。
AAOD的发展把实验室诊断检测技术的准确性大大提高，它可以检测体内污染物和各种成分、物质的更低的有机物和无机物的含量，甚至可以检测出低于单位浓度（ppb）的微量有机物和无机物，从而获得更完善、准确、及时的实验结果。
精密的AAOD技术可以根据客观定量测定技术进行优化，把检测准确度提升到极其有效的程度。
AAOD技术大大提高实验室检测的效率和精度，使检测程序更加规范和可靠，节省了准备、检测、报告等步骤所需的时间和精力，也有利于减少研究成本和增强检测结果的可靠性。
此外，AAOD技术的准确性和灵敏度，还使参与者能够使用最前沿的科学技术，开发出结果更准确、内容更完善的实验材料，从而为确定检测样本实验参数提供了可靠的依据。
总之，AAOD技术无疑可以大大提高实验室诊断检测技术的能力，它使得对低浓度的有机物和无机物的精确检测成为可能，使检测的精确程度达到更高的水平。
AAOD技术的发展也把实验室诊断和检测技术带入了一个全新的阶段，受到越来越多科学家和研究人员的关注和重视。
原子吸收检测限测量不确定度评定(火焰+石墨炉)
∆ ( (
) )
= 0.40, 则自由度： ( ) = 3.1
2、输入量 b 标准不确定度 （ ）的评定 b 值的标准不确定度除了作为工作曲线斜率的标准不确定度 u1 外， 还应考虑标准溶液浓 度的不确定度 u2 和仪器显示值得变化量引入的不确定度 u3。 2.1 回归曲线斜率的标准不确定度 u1 的评定 回归曲线斜率的标准偏差可按下式计算得到：
原子吸收分光光度计检出限测量结果的不确定度评定
[开阳质量计量检验检测中心有限公司 袁哨兵]
A、火焰法测铜（Cu）的检出限测量结果不确定度的评定
一、测量过程的简述 1、测量依据：JJG 694-2009 《原子吸收分光光度计检定规程》 ； 2、测量环境条件：温度（5~35）℃，相对湿度≤85%； 3、测量标准：铜（Cu）标准溶液； 4、被测对象：原子吸收分光光度计； 5、测量方法：首先进行波长准确度、波长重复性的检定或校准，然后火焰法测量铜标 准溶液， 计算检出限， 检出限需要先用系列标准溶液测量浓度-吸光度曲线， 得到曲线斜率， 并连续测量 11 次空白溶液的吸光度值并计算出 11 次空白测量的吸光度值标准偏差；以 3 倍空白标准偏差值与工作曲线的斜率之比作为该原子吸收分光光度计的铜（Cu）检测限； 6、评定结果的使用：符合上述条件的测量结果，可参照本不确定度的评定方法。 二、数学模型 =3∙ 式中： CL——检出限的测量结果，μg/mL; sA——空白溶液测量的吸光度值标准偏差； b——灵敏度（工作曲线的斜率） 。 三、各输入量的标准不确定度分量评定 1、输入量 sA 引入的标准不确定度 （ ）的评定 本次火焰法测铜的测量数据观测列如表 1 所示： 表 1 原子吸收分光光度计测量铜标准溶液的测量值 标准溶液浓度（μg/mL） 吸光度平均值 空白溶液吸光度测得值 0.00 0.000 0.0013 0.0012 0.0014 最小二乘法求回归曲线： 设：A=ac+b(A-吸光度；a—斜率；c—铜标准溶液浓度；b—截距） 则可得：A=0.0980c+0.0025；γ=0.99986 b=0.0980 μg/mL；n=11 空白溶液测量值的标准偏差： 0.50 0.052 0.0012 0.0006 1.00 0.102 0.0014 0.0009 3.00 0.302 0.0013 0.0008 5.00 0.490 0.0015 0.0016
原子吸收分光光度计检出限不确定度分析评定方法的探讨
关键词 ： 原子 吸收分光光度计 ； 检 出限 ； 不确定度分析
１ 前 言
原子吸收分光光度计是利用各元素的原子蒸气对光
选 择 吸收 的特 性 而制 成 的分 光 光 度计 ， 可 同时测 定 多 种 元素 ， 其 中火 焰 原 子 吸收 光谱 法测 量 灵 敏度 可达 ｌ Ｏ
ｍ Ｌ数 量级 ， 石 墨 炉 原子 吸 收法 测 量 灵 敏 度 可 达 １ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ数量 级 ， 广 泛 应 用 于冶 金 、 地质、 石油、 轻工 、 医药 、 卫
原子吸收分光光度计作为强制检定 的计量器具依据 Ｊ Ｊ Ｇ ６ ４ ９ —２ ０ ０ ９ （ 原子吸收分光光度计》 国家计量检定规程
进行检定 ， 其 中检出限是 当中非常关键的检定项 目， 现就
检 出 限 的不 确定 度 分析 评定 当 中的一些 问题 展开讨 论 。 ２ 问题 的提 出
＾ 、 ／ ［——
． ／ — ∑ （ 多 一 Ｙ ｉ ）
作为 Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ ． １ — ２ ０ １ ２附录 Ａ中 Ａ． ３ ． ２ ． ２的公 式 （ Ａ． ７ ｄ ）
生、 食 品及 环境 监测 等方 面 的常量 及微 痕量元 素分 析 。
计算的是最小二乘法 回归 曲线斜率 的方差 ， 表达的是 回 归曲线斜率与真实曲线（ 认为该曲线为直线） 斜率的偏离
为便于计算 ， 令： ％＝ Ｘ ｉ —Ｘ， ＝ —Ｙ
则式 （ ２ ） 转化 为 ：
∑忧／ ７ ，
来源进行评定 ， 其 中标准溶液浓度值 的不确定度是按等 权重引人 ， 而 回归 曲线 斜率 的标准偏 差按 Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ ． １ — ２ ０ １ ２ 公式 Ａ ． ７ ｄ 计算 ：
240fs 原子吸收光谱仪 测量范围
240fs 原子吸收光谱仪测量范围
原子吸收光谱仪的测量范围取决于其设计和性能参数，包括光源、光谱分辨率、检测器等。
一般来说，原子吸收光谱仪的测量范围可以覆盖从紫外至可见光甚至近红外的波长范围。
通常，原子吸收光谱仪的最低测量波长边界可达200 nm，最高测量波长边界可达900 nm。
但是，实际的测量范围还会受到具体仪器的限制。
值得注意的是，不同型号和品牌的原子吸收光谱仪会有不同的性能和测量范围，使用时应参考具体仪器的说明书或与供应商联系以获取准确的信息。
原子吸收分光光度计火焰法测铜检出限测量结果
原子吸收分光光度计火焰法测铜检出限测量结果(图文)时间：2011-04-26 14:24:31 来源：科技小论文作者：秩名论文导读：本文结合实际检测工作，根据JJG694—1990《原子吸收分光光度计检定规程》要求对原子吸收分光光度计火焰法测铜检出限的测量结果的不确定度评定并得出结果。
关键词：原子吸收分光光度计火焰法，铜检出限不确定度一、引言原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，其测量原理是基于光吸收定律：A =-lg(l / l0)= -lgT= KCL其中：lo=入射光强度；l = 透射光强度；T = 透射比；C = 样品中被测元素的浓度；K = 吸光系数；L = 光通过原子化器的光程火焰原子化法是通过火焰原子发生器完成样品的原子化，将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气，由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气，光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。
透射光经单色器分光，测量减弱后的光强度。
然后，利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。
原子吸收光谱分析现已广泛用于各个分析领域，它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。
其基本结构包括特征辐射光源，原子化器，光学系统和检测系统。
它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。
广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析等。
二、不确定度评定分析1、测量过程简述1.1、测量依据：JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》。
1.2、测量环境条件：温度（5-35）℃，相对湿度小于80%。
1.3、测量标准：国家标准物质：铜标准溶液1.4、被测对象：原子吸收分光光度计1.5、测量方法：首先进行波长准确度的检定，然后用火焰法测铜标准溶液，计算出检测限，检出限先用系列标准溶液测量浓度-吸光度曲线得到曲线的斜率，并连续11次测量空白溶液的吸光值，计算3倍11次测量值的标准偏差和工作曲线斜率的比值，可得到检出限的测量结果。
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我们平时做检出限为3倍多次空白的标准偏差除以标准曲线的斜率。
在IUPAC的规定中，对各种光学分析方法，可测量的最小分析信号X min以下式确定
式中是用空白按同样测定分析方法多次测定的平均值，是空白溶液多
次测量的标准偏差，K是由置信水平决定的系数。
K=3，在误差正态分析条件下，其置信度为99.7%。
由上式可看出，可测量的最小分析信号为空白溶液多次测量平均值与3倍空白溶液测量的标准偏差之和，它所对应的被测元素浓度即为检出限D.L.。
当标准曲线为Y=AX+B（A为曲线的斜率，B为截距）时。
检出限应该为
（K-B）/A
问题：1、当截距都很小的时候，检出限为“3倍多次空白的标准偏差除以标准曲线的斜率”，也就是我们平时的做法；但是，当截距不能忽略的时候，就应该
用（K-B）/A对吗？
2、如果上式成立的话，就会造成截距越大，检出限越小的情况。
但直觉不应该是这样。
这又是这么回事呢？
盼望有老师给与解答。
谢谢！
当样品浓度接近空白浓度或做空白试验测定时，用回归方程计算时会出现负值或不该检出的却被检出了，这是因为校准曲线回归后截距a>空白信号值所致，并非样品中存在产生负值的物质。
用回归方程计算结果将引入一个固定的误差，当a为正时，计算结果为负误差，当a为负时，计算结果为正误差。
本来样品的信号值>空白信号值，计算出来的结果却为负值，本来不可能检出的，却通过计算被检出了。
应按规定将回归方程中的截距a与0作t检验，当取95％置信水平，经检验无显著性差异时，a作0处理，方程y=a+bx简化为y=bx后再投入使用。
回归方程若不经过上述检验和处理而直接投入使用，必将使计算结果引入差值相当于截距a的系统误差。