薄层色谱法实验报告

合集下载

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告

实验目的:

1.了解薄层色谱法的基本原理和操作方法;

2.掌握样品的前处理方法;

3.了解常用的检测方法。

实验原理:

薄层色谱法是一种基于不同物质在固定相表面上的吸附和展开程度不同而进行分离和鉴定的方法。其原理是将待检物样品溶液在预先涂布在玻璃、铝板或塑料薄片上的固定相上均匀展开,然后根据样品分子在固定相上的不同亲和力,通过溶剂的上升和外部应用的电场等力使样品分离,并利用荧光显色、紫外光照射等方法对色谱板进行检测。

实验仪器和试剂:

1.薄层色谱仪、显色仪;

2.玻璃制薄层色谱板、样品溶液;

3.乙酸乙酯、正丁醇、正己烷等有机溶剂。

实验步骤:

1.制备薄层色谱板:将玻璃制薄层色谱板在95%乙醇中超声清洗15分钟,然后用热风机烘干,静置冷却,再涂布均匀的硅胶G涂层,烘干后切成所需大小的色谱片。

2.样品前处理:取待检样品溶液,加入一定量的乙酸乙酯,振荡均匀,然后离心分离,取上层液体即为待检样品溶液。

3.上样:用毛细管在薄层色谱板上绘制直径约1cm的小圆孔,使用吸

管吸取待检样品溶液,滴在小孔上。

4.色谱:将上样的色谱板放入色谱槽中,加入足够的溶剂,使溶剂面

刚好浸没样品点,避免污染色谱板。

5.显色和检测:将色谱板取出,用显色仪或紫外灯照射,记录样品点

的迁移距离,确定各组分的相对迁移值。

实验结果和分析:

采用薄层色谱法对甲醇、乙醇、异丙醇进行分离。实验结果显示样品

在色谱板上的迁移距离分别为1.2cm、2.5cm和3.8cm,据此计算各组分

的相对迁移值分别为0.32、0.66和1.00。通过与标准品的比对,可以确

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告

沈阳化工大学

学生实验报告

一、实验目的

掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。

二、实验原理

有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前,而吸附力弱的组分则滞后,由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置,常用比移值R f表示。

R f

原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离

三、实验仪器与药品

5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块,卧式层析槽一个,点样用毛细管。

四、物理常数

五、仪器装置图

“浸有层析板的层析槽”图

1-层析缸,2-薄层板,3-展开剂饱和蒸汽,4-层析液

六、实验步骤

(1)薄层板的制备:

称取2~5g层析用硅胶,加适量水调成糊状,等石膏开始固化时,再加少许水,调成匀浆,平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上,再轻敲使其涂布均匀。(老师代做!)固化后,经105℃烘烤活化0.5h,贮于干燥器内备用。

(2)点样。

在层析板下端2.0cm处,(用铅笔轻化一起始线,并在点样出用铅笔作一记号为原点。)取毛细管,分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液,点于原点上(注意点样用的毛细管不能混用,毛细管不能将薄层板表面弄破,样品斑点直径在1~2mm为宜!斑点间距为1cm)

(3)定位及定性分析

用铅笔将各斑点框出,并找出斑点中心,用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离,然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。

实验注意事项

1、铺板时一定要铺匀,特别是边、角部分,晾干时要放在平整的地方。

薄层色谱实验报告

薄层色谱实验报告

薄层色谱实验报告

薄层色谱实验报告

引言:

薄层色谱(Thin Layer Chromatography,TLC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、药物等领域。本实验旨在通过薄层色谱技术对给定的混合物进行分离和鉴定,并探究其分离机理和应用。

实验步骤:

1. 准备工作:清洗色谱板、标记样品和参比物。

2. 制备薄层色谱板:将薄层硅胶G涂布在玻璃板上,并在烘箱中干燥。

3. 样品预处理:将待测样品溶解于适当的溶剂中,并进行必要的稀释。

4. 样品上色:在薄层色谱板上绘制样品点,注意控制点的大小和距离。

5. 色谱开展:将色谱板放入预先配制好的溶剂系统中,等待溶剂上升至适当高度。

6. 色谱显色:取出色谱板,用显色剂喷洒或浸泡,观察斑点的形成。

7. 斑点测量:使用分析软件或直接测量斑点的Rf值,计算样品的迁移率。

实验结果:

根据实验步骤,我们成功地进行了薄层色谱实验,并得到了明确的结果。通过观察色谱板上斑点的形成和Rf值的测量,我们可以确定样品中的化合物以及它们的相对含量。实验结果如下:

样品A:在薄层色谱板上出现两个斑点,分别为Rf值为0.4和0.7。根据参比物的Rf值,我们可以初步判断样品A中存在两种化合物。

样品B:在薄层色谱板上出现一个明显的斑点,Rf值为0.6。通过与参比物的对

比,我们可以确定样品B中仅含有一种化合物。

讨论与分析:

1. 分离机理:薄层色谱是利用化合物在固定相(薄层硅胶G)和流动相(溶剂

系统)之间的分配行为进行分离的。化合物在两相之间的分配系数决定了其在

色谱板上的迁移速度和位置。

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告

引言:

薄层色谱法是一种常用的分离与鉴定化合物的方法,其原理是利用液相在固相表面的吸附作用,使化合物在定量的条件下沿着薄层固定车站进行迁移,进而对化合物进行分离和检测。本报告将介绍我们在薄层色谱法实验中的操作步骤、结果与数据分析,并讨论其中的一些问题。

实验目的:

本实验的目的是通过薄层色谱法对不同色素的分离与鉴定,熟悉薄层色谱法的操作步骤,并掌握合适的溶剂系统与柱上层析试剂的选择。

实验步骤:

1. 准备薄层色谱板:将薄层硅胶G薄层板切割至适当大小并用醋酸乙酯素擦拭清洁表面。

2. 样品准备:将待分析的样品溶于适当的溶剂,制备不同浓度的样品溶液。

3. 样品施加:用微量注射器或吸管均匀施加不同浓度的样品溶

液到薄层板的基线位置。

4. 条带迁移:将薄层板放入已配置好的层析槽中,待溶剂前进

到合适位置后,取出薄层板,标记溶剂前行距离,并立即晾干。

5. 当场观察:用目视或紫外灯下观察薄层板上的条带情况,记

录颜色与Rf值。

6. 条带擦拭与染色:将薄层板放入染色槽中或用活性炭擦去条带,染色后重新观察和记录。

实验结果:

我们选择了三种不同的色素作为样品,分别为甲酸红、乙酸黄

和丙酸蓝。根据实验步骤,我们成功地制备了不同浓度的样品溶液,施加并迁移了薄层板。在观察和记录过程中,我们发现不同

色素的条带迁移距离与颜色明显不同。

数据分析:

我们计算了每种色素的Rf值,即色素迁移距离与溶剂前进距

离的比值。通过计算,我们得出了甲酸红、乙酸黄和丙酸蓝的Rf

值分别为0.3、0.5和0.7。根据Rf值的大小,我们可以初步判断

tlc的实验报告

tlc的实验报告

tlc的实验报告

TLC的实验报告

引言:

在化学实验中,薄层色谱(Thin Layer Chromatography,TLC)是一种常用的分离和分析技术。本实验旨在通过TLC技术,对某种物质进行分离和鉴定,以便更好地了解其组成和性质。

实验材料和方法:

1. 实验材料:

- 薄层色谱板

- 色谱溶剂(例如:正己烷、甲醇等)

- 样品溶液

- 标准物质溶液

- 显色剂(例如:碘气、紫外灯等)

2. 实验步骤:

1. 准备TLC板:在TLC板上绘制起始线,并在上面标记样品和标准物质的位置。

2. 准备样品溶液:将待测物质溶解在适当的溶剂中,制备样品溶液。

3. 准备标准物质溶液:制备包含已知成分的标准物质溶液。

4. 上样:用毛细管或微量注射器将样品溶液和标准物质溶液分别点于TLC板上。

5. 开展色谱:将TLC板放入色谱槽中,使溶剂在板上上升,直至达到合适的距离。

6. 显色:将上述步骤中的TLC板放置在显色剂中,通过化学反应或紫外灯照射等方式可使斑点显现。

7. 分析:通过比较样品和标准物质的斑点位置、颜色和强度等特征,进行分析和鉴定。

实验结果与讨论:

在本实验中,我们选择了一种未知的有机物作为待测物质,通过TLC技术对其进行分离和鉴定。首先,我们制备了待测物质的样品溶液,并在TLC板上进行了上样。接下来,我们选择了几种常用的色谱溶剂进行色谱,最终选择了正己烷和甲醇的混合溶剂作为最佳色谱条件。

在显色步骤中,我们尝试了不同的显色剂。通过使用紫外灯照射,我们发现待测物质在TLC板上呈现出绿色的斑点,而在碘气显色后则呈现出紫色的斑点。通过与标准物质进行对比,我们可以初步推测待测物质可能属于某种酮类化合物。

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告

撰写时间:2023年5月

一、实验目的

本实验旨在熟悉薄层色谱(TLC)的原理,掌握TLC分析的步骤及操

作方法,用TLC技术分析指定药物样品中的组分,了解TLC方法的优越性。

二、原理

薄层色谱是一种微量分析技术,它利用高效液相色谱柱(TLC)的特点,将待分析样品在含有吸附剂的硅胶玻璃板上加以分析的技术。样品在

硅胶玻璃板表面形成一个均匀的紧密层,经过注入一定量的浸液,通过管

升使浸液在表面上移动,当浸液含有离子的时候,将样品吸附和分离,样

品形成一条条的拖把形渗出线,被称为拖把线。由于样品迁移速度不同,

拖把线之间也会出现差异,根据迁移距离的不同可以用荧光染料、紫外线

检测等方法对样品进行检测分析。

三、试剂

(1)硅胶玻璃板、(2)吸附剂(3)浸液(4)荧光染料(5)溶液(6)标准品。

四、实验步骤

1.准备样品:在清洁的硅胶玻璃板上,使用量筒和包络刀把样品放在

指定位置,加入活性炭(粉末),用包络刀将活性炭和样品紧密地混合搅拌,灌入溶剂搅拌,得到溶解液。

2.吸附剂处理:在硅胶玻璃板上膜的样品处加入吸附剂

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告

实验目的,通过薄层色谱法对混合物中的化合物进行分离和鉴定。

实验原理,薄层色谱法是一种以薄层吸附剂为固定相,液态或气态为流动相,利用化合物在固定相和流动相之间的分配作用,进行分离和鉴定的方法。在薄层色谱法中,混合物中的化合物在固定相上的分配系数不同,因此会在流动相的作用下以不同速度迁移,从而实现分离的目的。

实验仪器,薄层色谱仪、薄层板、样品施加器、显色剂、紫外灯等。

实验步骤:

1. 准备薄层板,将薄层板放入样品施加器中,用吸管将流动相均匀地涂抹在薄层板上,使其表面湿润。

2. 样品施加,用微量吸管将待测样品滴在薄层板上,注意控制滴加量,避免样品扩散过大。

3. 开展色谱,将滴加好样品的薄层板放入薄层色谱仪中,开展色谱过程,观察化合物的迁移情况。

4. 显色鉴定,将色谱后的薄层板用显色剂喷洒或浸泡,然后在紫外灯下观察化合物的显色情况,记录下相应的Rf值。

实验结果,根据实验所得的Rf值和显色情况,可以初步判断出混合物中的化合物种类和含量。

实验总结,薄层色谱法是一种简便、快速、准确的分离和鉴定方法,适用于各种化合物的分析。在实验中,我们通过薄层色谱法成功地对混合物中的化合物进行了分离和鉴定,获得了较好的实验结果。

实验注意事项:

1. 在操作过程中要注意样品的控制量,避免过多或过少的情况发生。

2. 使用显色剂和紫外灯时要注意安全,避免接触皮肤和眼睛。

3. 实验结束后要及时清洗和整理实验仪器,保持实验环境的整洁。

通过本次实验,我们对薄层色谱法有了更深入的了解,掌握了其操作方法和实验技巧,为今后的实验和科研工作打下了良好的基础。同时,也加深了对色谱分析方法的认识,为化学分析领域的发展和应用提供了有力支持。

薄层色谱实验报告

薄层色谱实验报告

薄层色谱实验报告

一、实验目的。

本实验旨在通过薄层色谱技术对混合物中的化合物进行分离和鉴定,掌握薄层

色谱法的基本原理和操作技能,以及对色谱结果的分析和解释。

二、实验仪器与试剂。

1. 实验仪器,薄层色谱仪、注射器、展开皿等。

2. 实验试剂,甲醇、乙酸乙酯、硅胶G薄层板、色谱柱。

三、实验原理。

薄层色谱是一种以吸附作用为基础的色谱分离技术,其原理是利用固定在薄层

板上的吸附剂对混合物中的化合物进行分离。当混合物在薄层板上进行展开时,不同成分会因为与吸附剂的亲和力不同而在薄层板上形成不同的斑点,从而实现分离。

四、实验步骤。

1. 准备薄层板,在薄层板上均匀涂抹一层薄层吸附剂。

2. 样品制备,将待分离的混合物溶解在适量的溶剂中,得到样品溶液。

3. 样品上板,用吸附剂涂抹的薄层板吸取一定量的样品溶液,滴于薄层板的起

点处。

4. 色谱条件,将上板后的薄层板放入色谱槽中,加入适量的色谱溶剂,待色谱

溶剂上升至薄层板顶端后取出晾干。

5. 显色观察,将晾干后的薄层板放入显色槽中,观察化合物的斑点情况。

五、实验结果与分析。

根据实验结果,我们成功地将混合物中的化合物分离出来,并通过对斑点的形状、颜色和位置进行分析,确定了各个化合物的Rf值。进一步对比标准品的Rf值,我们成功地鉴定了混合物中的化合物。

六、实验总结。

通过本次实验,我们深入了解了薄层色谱技术的原理和操作方法,掌握了薄层

色谱法对化合物进行分离和鉴定的基本技能。同时,也对色谱结果的分析和解释有了更深入的理解和掌握。

七、实验心得。

薄层色谱技术作为一种简便、快速、准确的分析方法,具有广泛的应用前景。

薄层色谱分析实验报告

薄层色谱分析实验报告

薄层色谱分析实验报告

1. 实验目的

本实验旨在通过薄层色谱分析方法,对给定的混合物进行成分的分离和鉴定,并学习薄层色谱分析的基本原理和操作技巧。

2. 实验原理

薄层色谱是一种常用的化学分析方法,它利用不同物质在固定相上的吸附效应和移动相的溶解效应来实现样品的分离。薄层色谱分析主要包括以下几个步骤:

•准备薄层色谱板:将薄层色谱板放入色谱槽中,添加适当的移动相,使其达到平衡状态。

•样品处理:将待测混合物溶解在适当的溶剂中,得到待测溶液。

•样品上样:利用微量注射器或吸管,在薄层色谱板上均匀地点涂上待测溶液。

•开始分离:将薄层色谱板放入色谱槽中,待移动相上升至预定高度时取出,用铅笔标记上升高度。

•显色检测:将薄层色谱板放入显色槽中,用合适的显色剂使化合物显色。

•结果分析:根据样品在薄层色谱板上的迁移距离以及显色情况,确定样品的成分。

3. 实验步骤

3.1 准备薄层色谱板

将薄层色谱板放入色谱槽中,添加适当的移动相,使其达到平衡状态。

3.2 样品处理

将待测混合物溶解在适当的溶剂中,得到待测溶液。

3.3 样品上样

利用微量注射器或吸管,在薄层色谱板上均匀地点涂上待测溶液。

3.4 开始分离

将薄层色谱板放入色谱槽中,待移动相上升至预定高度时取出,用铅笔标记上升高度。

3.5 显色检测

将薄层色谱板放入显色槽中,用合适的显色剂使化合物显色。

3.6 结果分析

根据样品在薄层色谱板上的迁移距离以及显色情况,确定样品的成分。

4. 实验结果与讨论

根据实验步骤,我们成功进行了薄层色谱分析实验,并获得了如下结果:•样品A在薄层色谱板上迁移距离为X cm,显色剂反应为蓝色。

薄层色谱实验报告

薄层色谱实验报告

薄层色谱实验报告

引言:

薄层色谱是一种常用的分离和检测技术,广泛应用于有机合成、药物研究、食品分析等领域。本实验旨在通过薄层色谱技术对给

定的混合物进行分离和鉴定,探索其组成及相对含量。

实验方法:

1. 实验准备:

准备薄层材料、色谱仪、溶剂、混合物样品及参比物等。

2. 板层涂布:

将薄层板浸入硅胶溶液中,然后将其迅速竖立于选择的玻璃板上,使溶液均匀分散。待其干透后,置于恒温箱中。

3. 样品制备:

将混合物样品和参比物分别溶解在适宜的溶剂中,制备成浓度

适当的溶液。

4. 样品施加:

在薄层板上相同位置均匀施加样品溶液和参比物溶液,注意避

免交叉污染。

5. 开发运行:

将含有薄层板的色谱槽放入色谱槽中,加入移动相,等待其上升后,观察施加处的两个斑点的分离程度。

6. 可视化检测:

取出薄层板,干燥后,使用紫外灯、碘气或荧光试剂喷雾,观察斑点的可视化变化。

7. 绝对定量:

将薄层板放入质谱仪或红外光谱仪,通过相应的仪器测定斑点的相对强度,实现定量分析。

实验结果:

通过薄层色谱实验,我们成功地分离并鉴定了混合物样品中的成分。通过观察不同斑点的迁移距离,我们可以得到它们的Rf值(色谱迁移率),并与已知的标准物质进行比较,确定其成分。同时,通过可视化检测,我们可以获得更直观的结果,比如检测到的荧光或溶液颜色的变化。

在定性分析中,我们利用参比物与混合物中的成分进行比对,确定了样品中存在的化合物类型。根据斑点的色彩、强度和相对

迁移距离等特征,我们可以初步判断化合物的性质。而在定量分析中,通过测定斑点的强度,我们可以得到不同化合物的相对含量,进一步了解混合物的组成情况。

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告

引言:

薄层色谱法(Thin Layer Chromatography,TLC)是一种常用的分离和鉴定化合物的方法。其原理是利用物质在固定相(薄层)和流动相(溶剂)之间的分配

和移动差异,实现对混合物中化合物的分离。本实验旨在通过薄层色谱法对某

种未知化合物进行分离和鉴定。

实验材料和仪器:

- 薄层色谱板

- 未知化合物溶液

- 标准溶液

- 液相色谱仪

- 显色剂

- 注射器

- 色谱柱

- 移液枪

实验步骤:

1. 准备薄层色谱板:将薄层色谱板剪成适当大小,并在底部标记出起点线。

2. 准备样品:将未知化合物溶液和标准溶液分别用注射器吸取,滴在薄层色谱

板的起点线上。

3. 开展色谱:将薄层色谱板放入液相色谱仪中,选择适当的流动相,启动仪器,使流动相在薄层色谱板上上升。

4. 观察色谱带:当流动相上升到适当高度时,取出薄层色谱板,用显色剂喷洒

在上面,观察出现的色谱带。

5. 计算Rf值:测量色谱带的迁移距离和起点线至色谱带的距离,计算出Rf值。

6. 鉴定未知化合物:将未知化合物的Rf值与标准溶液的Rf值进行对比,确定

未知化合物的成分。

结果与讨论:

在实验中,我们成功地进行了薄层色谱法的分离和鉴定。观察色谱带后发现,

未知化合物在薄层色谱板上呈现为多个色谱带,而标准溶液只出现一个色谱带。通过计算Rf值,我们发现未知化合物的Rf值与标准溶液中某一化合物的Rf值

相近,推测未知化合物可能含有该化合物。

然而,由于薄层色谱法的分离效果受多种因素影响,如流动相的选择、色谱板

的质量等,因此我们的推测仍需进一步确认。在今后的实验中,我们可以尝试

[参考实用]薄层色谱法实验报告

[参考实用]薄层色谱法实验报告

[参考实用]薄层色谱法实验报告

实验报告:薄层色谱法的原理和应用

一、实验目的:

1.了解薄层色谱法的原理和应用。

2.掌握薄层色谱法的操作方法。

3.通过实验实践,了解如何通过薄层色谱法鉴定和分离混合物中的成分。

二、实验原理:

薄层色谱法是一种分离和鉴定化合物的有效方法,其原理基于化合物

在固定相和流动相之间的不同相互作用。薄层色谱法的基本原理可以总结

如下:

1.固定相:将固体材料均匀地涂在薄层色谱板上,固定相可以是硅胶、氧化铝等。固定相的选择要考虑待测物质与之的相互作用。

2.流动相:通常是有机溶剂或溶剂混合物,用于带动化合物在固定相

上的运移。

3.样品的加载:将待测物质溶解于溶剂中,直接在固定相的起点处或

者利用载体(例如玻璃纤维纸)上进行负载。

4.运移:将色谱板插入含有流动相的色谱槽中,通过毛细现象使得溶

剂沿着板缘上升,溶质随着溶剂一起上升,与固定相发生相互作用。

5.鉴定和检测:用合适的方法在运移完成后,对色谱板上的斑点进行

检测和鉴定。

三、实验操作步骤:

1.准备工作:将薄层色谱板切割成所需尺寸,用铅笔在起点处标记出一个细线,用玻璃纤维纸负载样品。

2.准备固定相:将固定相在玻璃片或铝箔上均匀涂布,并将其插入薄层色谱槽中。

3.准备流动相:根据待测物质的性质和需求,选择合适的有机溶剂或溶剂混合物,并将其倒入薄层色谱槽中,使其淹没固定相。

4.进行色谱分离:将负载有样品的玻璃纤维纸插入薄层色谱槽中,让溶剂自下而上地进行运移。

5.取出色谱板:当溶剂前端接近色谱板的上端时,取出色谱板并迅速将其干燥。

6.鉴定和检测:将干燥的色谱板放入紫外灯下,观察样品斑点的颜色和位置,并记录下来。

[参考实用]薄层色谱法实验报告

[参考实用]薄层色谱法实验报告

[参考实用]薄层色谱法实验报告

一、实验目的

薄层色谱法是一种常用的分离技术,它可以有效地将复杂的混合物分离出来,本实验旨在通过薄层色谱法分离有机物的混合物,研究物质在薄层上的分布规律。

二、实验原理

薄层色谱受到它本质上的两种力的共同影响,即沉淀力和吸附力。它使用一种特殊的薄膜覆盖在玻璃平板上,上面涂有沉淀物,当样品加入薄膜时,沉淀物会吸收分子之间的静电力和分子间的相互作用。由于各物质的受力能力不同,根据其对沉淀体的受力能力的不同,分子在沉淀物上停留的时间也不同,从而形成一个分离带,以达到分离的目的。

三、实验材料

(1)薄层色谱仪;

(2)薄层色谱搅拌器;

(3)吸收剂,如铝粉;

(4)有机物混合物;

(5)吸收剂溶液。

四、实验流程

1.清洁薄层色谱仪,在准备好的薄层上涂布铝粉溶液;

2.将有机溶液加入搅拌器,搅拌混合2-3分钟;

3.将混合物注入薄层色谱仪,以恒定的流速搅拌均匀;

4.等待分离完毕后,从色谱仪取出分离带;

5.对含有有机物的分离带进行清洗和干燥;

6.对有机物进行定量分析。

五、实验结果

1.在薄层色谱条带上显示出7峰,表明该混合物中含有7种有机物;

薄层色谱法实验报告

薄层色谱法实验报告

实验报告

一、实验目的

掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。

二、实验原理

有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前,而吸附力弱的组分则滞后,由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置,常用比移值R f表示。

三、实验仪器与药品

5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块,卧式层析槽一个,点样用毛细管。

四、物理常数

五、仪器装置图

“浸有层析板的层析槽”图

1-层析缸,2-薄层板,3-展开剂饱和蒸汽,4-层析液

六、实验步骤

(1)薄层板的制备:

称取2~5g层析用硅胶,加适量水调成糊状,等石膏开始固化时,再加少许水,调成匀浆,平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上,再轻敲使其涂布均匀。(老师代做!)固化后,经105℃烘烤活化0.5h,贮于干燥器内备用。

(2)点样。

在层析板下端2.0cm处,(用铅笔轻化一起始线,并在点样出用铅笔作一记号为原点。)取毛细管,分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液,点于原点上(注意点样用的毛细管不能混用,毛细管不能将薄层板表面弄破,样品斑点直径在1~2mm为宜!斑点间距为1cm)

(3)定位及定性分析

用铅笔将各斑点框出,并找出斑点中心,用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始

实验注意事项

1、铺板时一定要铺匀,特别是边、角部分,晾干时要放在平整的地方。

2、点样时点要细,直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上,浓度不可过大,以免出现拖尾、混杂现象。

薄层色谱分析实验报告

薄层色谱分析实验报告

薄层色谱分析实验报告

薄层色谱分析实验报告

引言:

薄层色谱(TLC)是一种常用的分离和鉴定化合物的方法,它基于化合物在固定相和移动相之间的不同亲和力而实现分离。本实验旨在探究TLC技术的原理、

操作步骤以及其在实际应用中的意义。

一、实验原理

薄层色谱是基于化合物在固定相和移动相之间的不同亲和力而实现分离的。在

薄层色谱板上,固定相通常是一种无机或有机吸附剂,如硅胶或氧化铝。而移

动相则是一种溶剂或溶剂混合物。当样品溶液被施加在薄层色谱板上后,移动

相会逐渐上升,与样品溶液中的化合物发生相互作用。这些作用力可以是吸附

作用、解吸作用、离子交换作用等。不同化合物在固定相和移动相之间的亲和

力不同,因此会以不同的速率移动,从而实现分离。

二、实验步骤

1. 准备色谱板:将薄层色谱板放入色谱槽中,加入适量的移动相,使其浸泡在

移动相中,约10分钟。

2. 样品制备:将待分析的化合物溶解在适量的溶剂中,制备成一定浓度的样品

溶液。

3. 样品施加:用毛细管或微量移液管,在薄层色谱板上绘制一条水平线,然后

在该线上滴加样品溶液。

4. 色谱板开发:将色谱板放入色谱槽中,使其与移动相接触,然后将槽盖盖上,使其密封。待移动相上升至一定高度后,取出色谱板,标记移动距离。

5. 显色:将色谱板放入显色槽中,待显色液上升至一定高度后,取出色谱板,标记显色距离。

6. 结果分析:根据标记的移动距离和显色距离计算Rf值,并与已知化合物的Rf 值进行对比,确定待分析化合物的身份。

三、实验结果与讨论

通过实验我们得到了一张TLC图谱,其中包含了样品的分离结果。根据Rf值的计算和对比,我们可以初步确定待分析化合物的身份。然后,我们可以进一步使用其他分析方法,如质谱、红外光谱等,对其进行确认。

薄层色谱实验报告

薄层色谱实验报告

薄层色谱实验报告

薄层色谱法(TLC)是物质分离和鉴定常用的方法之一、本次实验中,我们以萘酚、苯酚、氯苯酚、间苯二酚为研究对象,通过比对样品和标准

品在硅胶G薄层中运动距离的差异,对不同的样品进行鉴定。

实验步骤如下:

1.制备样品:将萘酚、苯酚、氯苯酚、间苯二酚分别溶于丙酮中,浓

度相同。

2.制备薄层板:将硅胶G直接均匀地涂在玻璃片上,并在120℃下烘干。

3.绘制标线:用铅笔在硅胶G上绘制初始线。

4.添加样品:用渐进式移涂法,在硅胶G上逐渐添加样品,各加

0.2μL,添加后烘干。

5.开展显色:将硅胶G薄层放在醋酸四氢吡喃溶液中浸泡,取出后用

吡啶蒸发干燥即可。

实验结果如下:

萘酚运动距离为8.5cm,苯酚运动距离为8cm,氯苯酚运动距离为

7cm,间苯二酚运动距离为7cm。

从实验结果可以看出,在相同的条件下,不同的样品在硅胶G薄层上

的行程有一定的差异,这可以作为一种鉴定的手段。通过比对样品和标准

品的运动距离,我们可以初步确定不同样品的化学成分。

综上,本次实验采用渐进式移涂法制作硅胶G薄层,采用硅胶G薄层色谱法对萘酚、苯酚、氯苯酚、间苯二酚进行分离和鉴定,结果正确率达到100%。此外,TLC具有操作简单、快速与分离效果好等特点,具有广泛的应用前景。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

实验报告

一、实验目的

掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用

二、实验原理

有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前,而吸附力弱的组分则滞后,由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置,常用比移值Rf表示。

原点至层析斑点中心的距离

R f二原点至溶剂前沿的距离

三、实验仪器与药品

5.0cm x 15.0cm硅胶层析板两块,卧式层析槽一个,点样用毛细管

四、物理常数

五、仪器装置图

“浸有层析板的层析槽”图

1

2

3

4

1-层析缸,2-薄层板,3-展开剂饱和蒸汽,4-层析液

六、实验步骤

(1)薄层板的制备:

称取2〜5g层析用硅胶,加适量水调成糊状,等石膏开始固化时,再加少许水,调成匀浆,平均摊在两块5.0 X 15cm的层析玻璃板上,再轻敲使其涂布均匀。(老师代做!)

固化后,经105 C烘烤活化0.5h,贮于干燥器内备用。

(2)点样。

在层析板下端2.0cm处,(用铅笔轻化一起始线,并在点样出用铅笔作一记号为原点。)取毛细管,分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液,点于原点上(注意点样用

的毛细管不能混用,毛细管不能将薄层板表面弄破,样品斑点直径在1~2mm为宜!斑

点间距为1cm)

(3)定位及定性分析

用铅笔将各斑点框出,并找出斑点中心,用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离,然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。

........ 溶剂前沿

T

②T

1①

I T

纯混

纯染料混合染料

实验注意事项

1、铺板时一定要铺匀,特别是边、角部分,晾干时要放在平整的地

方。

2、点样时点要细,直径不要大于2mm间隔0.5cm以上,浓度不可过大,以免出现拖尾、混杂现象。

3、展开用的烧杯要洗净烘干,放入板之前,要先加展开剂,盖上表

面皿,让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5 - 1cm 时要及时将板取出,用铅笔标示出展开剂前沿的位置。

讨论:

七、思考题

相关文档
最新文档