原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验研究
王水水浴消解-原子荧光法同时测定土壤中汞和砷
王水水浴消解 - 原子荧光法同时测定土壤中汞和砷摘要: 将土壤环境监测样品中砷,汞元素同步消解前处理,原子荧光光谱仪同时测定。
该方法可同时消解，同时分析土壤中的汞、砷，节约了分析测试时间，简化了试验步骤，提高了分析效率。
结果表明该法测汞和砷的测定下限分别可以达到0.002mg/kg和0.01mg/kg,测定汞的相对标准偏差（RSD%)为3.67%，回收率在85.0%-100.1%；测定砷相对标准偏差（RSD%)为1.13%，回收率在80.0%-98.3%。
方法简便，完全适用于土壤中砷、汞的检测。
关键词;土壤汞砷同时测定原子荧光王水消解Simultaneous determination of mercury and arsenic in soil by aqua regia water bath digestion and atomic fluorescence methodAbstract:The arsenic and mercury elements in the soil environmental monitoring samples were simultaneously digested and pre-processed, and the atomic fluorescence spectrometer was simultaneously measured. The method can simultaneously digest and analyze mercury and arsenic in the soil at the same time, which saves analysis and testing time, simplifies the test steps, and improves the analysis efficiency. The results show that the lower limit of the determination of mercury and arsenic by this method can reach 0.002mg/kg and 0.01mg/kg, respectively, the relative standard deviation （RSD%) of mercury is 3.67%, and the recovery rate is 85.0%-100.1%; for the relative determination of arsenic The standard deviation （RSD%) is 1.13%, and the recovery rate is 80.0%-98.3%. The method is simple and suitable for the detection of arsenic and mercury in soil.Keywords:Soil mercury arsenic simultaneous determination atomic fluorescence aqua regia digestionLou Yinjun, Ji Zhiyuan,Ji Jianying（Hangzhou Environmental Detection Technology Co., Ltd., Hangzhou310000, Zhejiang）前言: 中国正迈向发达国家队列，工业制造正在崛起，有机化工、钢铁、印染等行业的污染物排放大大影响了人们的生活，确保有效控制环境风险十分重要，因此，汞、砷、的检测具有重要的意义。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量【摘要】本文浅析了原子荧光法在测定土壤中砷和汞元素含量的方法和应用。
引言部分介绍了研究背景、研究目的和研究意义。
正文部分分别解释了原子荧光法的原理、土壤样品的制备方法、砷元素含量和汞元素含量的测定方法，并进行了结果分析。
结论部分总结了砷和汞元素在土壤中的含量水平，探讨了原子荧光法在土壤元素分析中的应用前景，并提出了未来研究展望。
本研究对土壤砷和汞元素含量的准确测定和环境保护具有重要意义，为相关研究提供了参考和借鉴。
【关键词】关键词：原子荧光法、土壤、砷、汞、元素含量、制备、测定方法、结果分析、含量水平、应用前景、研究展望1. 引言1.1 研究背景土壤是地球表面重要的自然资源之一，土壤中的元素含量对生态系统的稳定和人类健康都具有重要影响。
砷和汞是常见的土壤中的有害元素，由于它们的毒性和环境稳定性，长期受到人们的关注。
砷通常存在于土壤中，可以通过工业排放、农药使用等方式进入土壤中，对土壤生态系统和人类健康造成危害。
而汞也是一种常见的有害元素，其存在形式复杂，主要来源包括地质固有、人为排放等。
土壤中的砷和汞元素含量的测定对于环境监测、土壤污染治理以及农产品质量安全具有重要意义。
1.2 研究目的研究目的是为了通过原子荧光法准确测定土壤中砷和汞元素的含量，了解土壤中这两种元素的污染水平，为环境保护和土壤修复提供科学依据。
具体而言，研究目的包括：1. 探究砷和汞元素在不同类型土壤中的分布规律，揭示其来源及迁移转化过程。
2. 建立准确、快速、可靠的原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的方法。
3. 比较不同土壤样品制备方法对测定结果的影响，提高数据准确性和可靠性。
4. 分析不同区域土壤中砷和汞元素含量的差异，为土壤环境保护和管理提供科学依据。
5. 评估原子荧光法在土壤元素分析中的应用效果，探讨其在实际工作中的可行性和优势。
6. 阐明砷和汞元素对土壤生态系统和人类健康的潜在风险，提出相关的防治措施和建议。
石墨消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷
石墨消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷作者：杜健鹏李芳芳来源：《环境与发展》2020年第08期摘要：本文采用石墨消解仪进行快速消解后应用原子荧光光度计测定土壤中的汞、砷元素含量。
结果表明：测量所得的汞、砷的含量精密度及准确度满足测定要求，为土壤汞、砷的测定提供了一种快速可靠的消解方法。
关键词：土壤;石墨快速消解;汞;砷;原子荧光法Abstract：The content of mercury and arsenic in soil was determined by atomic fluorescence spectrometry after rapid digestion by graphite digestion instrument.The results show that the precision and accuracy of the measured mercury and arsenic content meet the requirements of determination，which provides a rapid and reliable digestion method for the determination of soil mercury and arsenic.Key words：Soil;Rapid graphite digestion;Mercury;Arsenic;Atomic fluorescence method土壤中的汞和砷以多种形态存在，既有挥发性的，也有溶解性的，可以通过地表水、地下水、大气、农产品、土壤直接接触等不同途径对人体健康造成危害。
汞和砷也是最为常见的土壤重金属污染物。
因此在土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准中汞、砷被列入到必测的45项基本项目中。
目前常用的土壤汞、砷检测标准有GB/T 22105.1-2008、GB/T 22105.2-2008、HJ 680-2013等标准，国标方法中用具塞比色管进行消解，玻璃器皿容易发生汞吸附，且消解过程中时常由于压力过大容易发生泄漏，导致检测结果误差。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学技术，通过测定样品中元素的特征辐射来确定元素的含量。
在环境分析领域，原子荧光法被广泛应用于土壤中有毒元素的测定，其中砷和汞元素是两种常见的重金属污染物。
本文将从原子荧光法的原理和应用入手，浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量。
一、原子荧光法的原理原子荧光法是一种基于原子光谱学的分析方法，其原理是利用原子或离子在能量激发下经历激发态和基态之间的跃迁过程，发出或吸收特定波长的电磁辐射。
在原子荧光法中，首先将待测样品转化成可测量的原子蒸汽或离子，并通过激发源（如火焰、等离子体或电子束）提供能量，使得样品中的原子或离子处于激发态。
随后，测定样品发出的特定波长的荧光或吸收辐射，根据辐射的强度和波长来确定元素的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、高选择性和较好的定量能力等优点，因此被广泛应用于环境监测、食品安全、药品分析等领域。
在土壤中砷和汞元素的测定中，原子荧光法能够满足对于低浓度元素的高灵敏度要求，同时因其不需要复杂的前处理步骤，也被广泛用于土壤样品的分析。
二、土壤中砷和汞元素的危害砷和汞是土壤中常见的有毒金属元素，它们在土壤中的积累会对生态环境和人类健康造成严重危害。
砷是一种剧毒的元素，长期接触或摄入过量的砷会导致慢性中毒，引起多种健康问题，如皮肤病变、生殖系统损害等。
汞是一种易挥发的重金属元素，其有机化合物对人体神经系统和免疫系统造成危害，而无机汞则对肝肾等内脏器官造成损害。
测定土壤中的砷和汞元素含量，对于环境保护和人类健康具有重要意义。
1. 样品的制备对于土壤样品的制备，首先需要将土壤样品经过干燥和研磨等处理，然后通过酸溶解或热分解等方法将有机物质和无机物质分离。
还需要考虑样品的预处理，如稀释、萃取等步骤，以确保样品符合原子荧光法的测定要求。
2. 仪器参数的设置在进行原子荧光法测定前，需要根据待测元素的特性和样品的特点，设置仪器的参数，如激发源的能量、质谱仪的扫描速度等。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析技术，可以准确测定土壤中砷和汞元素的含量。
下面对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量进行浅析：原子荧光法是一种非破坏性分析方法，能够直接测定土壤中的砷和汞元素含量，不需要对样品进行任何预处理。
这与传统的溶解测定方法相比具有明显的优势，可以避免样品溶解过程中可能造成的元素丢失和污染等问题。
原子荧光法通过激发样品中的原子使其发生光谱发射，通过测定发射光谱的强度来确定元素的含量。
在测定土壤中的砷和汞元素含量时，通常采用原子荧光光谱仪进行测定。
该仪器具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点，能够准确测定土壤中低浓度的砷和汞元素。
原子荧光法在测定土壤中的砷和汞元素含量时，需要进行样品的预处理和仪器的校准。
在样品预处理过程中，需要通过适当的方法将土壤样品中的有机质、杂质和团聚物去除，以避免对测定结果的影响。
在仪器校准过程中，需要使用标准物质进行校准，以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的结果可以用于评估土壤的污染程度和环境风险。
砷和汞是常见的土壤重金属污染物，其高浓度对环境和人体健康具有较大的危害。
通过准确测定土壤中砷和汞元素含量，可以为土壤的环境修复和污染防治提供科学依据。
原子荧光法是一种准确测定土壤中砷和汞元素含量的有效方法。
它具有非破坏性、高灵敏度和高准确性的特点，可以为土壤污染研究和环境管理提供可靠的数据支持。
但是在实际应用过程中，还需考虑样品的预处理和仪器的校准等因素，以提高测定结果的准确性和可靠性。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种提高元素灵敏度和选择性的分析方法，特别适用于分析土壤中微量元素的含量，其中包括砷和汞元素。
本文将从原子荧光法的原理、样品处理、仪器设置和结果分析等方面进行浅析，以帮助读者更好地理解原子荧光法在土壤分析中的应用。
一、原理原子荧光法的分析过程分为样品处理、原子蒸发/解吸、原子激发和光谱测量四个步骤。
在土壤分析中，首先需要将土壤样品进行预处理，以去除土壤中的有机物、水分和其它对分析不利的物质。
然后将处理后的土壤样品溶解成适当的样品溶液，并加入一定量的还原剂和表面活性剂以促进元素的还原和转移。
随后，将样品溶液喷入原子化器中，原子化器将其雾化成细小的颗粒，并利用原子化器内的惰性气体（如氩气）将其输送到火焰炉、石墨炉或电感耦合等离子体发生器中进行原子蒸发/解吸。
在这个过程中，样品中的砷和汞元素会被还原成原子态，在高温下释放出来。
接下来，利用激光或灯光等方式将原子激发成激发态，并通过原子能级跃迁释放出特定的荧光信号。
最后，将荧光信号经过光谱仪进行测量和分析，并与标准曲线或对照样品进行校准和比对，计算出砷和汞元素的含量。
二、样品处理土壤样品的处理通常包括干燥、研磨、筛分、溶解等过程。
其中，“干燥”是为了去除土壤中的水分，减小土壤颗粒间的聚集；“研磨”是为了将土壤样品研磨成均匀的细粉末，尽可能消除样品内部的异质性；“筛分”是为了将研磨后的土壤样品转化为统一的颗粒大小，避免颗粒大小的差异影响荧光测量的精度；“溶解”是为了将土壤样品转化为可测量的元素溶液，其中需注意溶解剂的选择和用量，以及对样品中的亲水和疏水成分进行分离等。
三、仪器设置原子荧光法的主要设备包括原子荧光光谱仪、原子化器、石墨管、火焰炉、电感耦合等离子体发生器、荧光计等。
其中，原子化器是将溶解的土壤样品转化为可测量原子荧光的关键设备。
原子化器可分为火焰炉、石墨炉和电感耦合等离子体发生器。
火焰炉适用于测量大多数元素含量，但对于稀有元素或微量元素的分析则因流动电解质产生的干扰而受限；石墨炉适用于测量痕量元素，如砷和汞，但需要对石墨管进行预热等处理以提高分析效率和准确性；电感耦合等离子体发生器是目前应用最广泛的原子化器，其具有高分析灵敏度、选择性和准确性等优点，适用于测量多种元素含量。
原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验研究
原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验研究发表时间：2016-11-10T09:44:29.837Z 来源：《低碳地产》2016年13期作者：张雅静陈佳亮[导读] 【摘要】本文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展开了研究，应用王水水浴消解－原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定，并对本次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。
通过本次实验结果得出，该方法可以准确测定土壤中的砷和汞，可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。
1.广东省环境监测中心广东广州 510308；2.广东省环境科学研究院广东广州 510045【摘要】本文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展开了研究，应用王水水浴消解－原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定，并对本次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。
通过本次实验结果得出，该方法可以准确测定土壤中的砷和汞，可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。
【关键词】原子荧光法；砷；汞；土壤引言土壤中的砷和汞等重金属元素，可以通过迁移以及食物链进入人体中，严重危害到食品的安全及人体的健康。
因此，了解土壤中砷和汞的含量，对土壤中的砷和汞进行准确的测定具有十分重要的意义。
但由于砷和汞的复杂化学性质以及土壤基质的复杂性，如何准确测定土壤中的砷和汞是一个难题。
当前，测定土壤中砷和汞的常用方法有原子吸收法、分光光度法、原子荧光法等，其中原子荧光法具有比较高的准确度及灵敏性被广泛采用。
1 实验部分1.1 主要仪器及试剂仪器：AFS－2202E型双道原子荧光光度计，砷、汞空心阴极灯，电热恒温水浴锅HHS－11－2，电子天平BT224S。
试剂：砷还原剂（2.0%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠），载液（5%盐酸溶液），10%硫脲溶液，10%抗坏血酸溶液。
（1+1）王水，汞还原剂（0.05%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠），汞保存液（0.05%重铬酸钾+5%硝酸溶液），汞稀释液（0.02%重铬酸钾+2.8%硫酸溶液），砷标准贮备液（100mg/L，环保部标样所），汞标准贮备液（100mg/L，环保部标样所），土壤标准样品ESS－2（GSBZ500012－87，中国环境监测总站）。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量砷和汞是土壤污染中常见的重金属元素，它们的存在对土壤生态系统和人类健康造成潜在威胁。
对土壤中砷和汞元素含量的准确测定显得尤为重要。
原子荧光法是一种常用的土壤中重金属元素含量分析方法，本文将对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的原理、操作步骤以及应用前景进行浅析。
一、原理原子荧光法是一种常用的分析化学技术，它主要是通过测定样品中金属元素发射的特征光谱线来确定元素的含量。
在土壤中砷和汞元素的含量分析中，通常采用原子荧光法来进行测定。
原子荧光法利用样品中金属元素在激发光照射下发射的特征光谱线，通过测定光谱线的强度来确定土壤中砷和汞元素的含量。
二、操作步骤1. 样品的预处理需要对采集的土壤样品进行预处理，以提取其中的砷和汞元素。
常用的预处理方法包括酸溶和水溶解等，通过这些方法可以将土壤样品中的金属元素提取到溶液中，为后续的测定分析做准备。
2. 仪器的设置在进行原子荧光分析之前，需要对原子荧光分析仪进行合适的设置。
包括选择合适的光源、滤光片、光栅等，并对仪器进行适当的校准。
3. 样品的进样将经过预处理的土壤样品溶液通过进样装置送入原子荧光分析仪，待测元素进入分析仪后开始进行测定。
4. 数据的处理原子荧光分析仪测定完成后，需要对得到的数据进行处理，根据样品的特征光谱线强度来确定土壤中砷和汞元素的含量。
三、应用前景原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量具有快速、准确、灵敏度高的优点，因此在土壤环境监测领域得到了广泛的应用。
尤其是在评估土壤重金属污染程度、监测土壤环境质量以及开展土壤修复工作中发挥了重要作用。
原子荧光法还可以用于其他环境样品的重金属元素含量分析，具有较大的应用潜力。
原子荧光法是一种重金属元素含量分析的重要手段，通过对土壤中砷和汞元素含量的测定，可以为土壤环境的保护和管理提供重要的参考依据。
随着技术的不断进步和完善，原子荧光法在土壤环境监测领域的应用前景将更加广阔。
原子荧光法测定土壤中的砷、汞
146管理及其他M anagement and other原子荧光法测定土壤中的砷、汞唐金梦（中国建筑材料工业地质勘查中心广西总队，广西 桂林 541002）摘 要：使用原子荧光法测定土壤中的砷、汞，方法具有准确度高，回收率好的特点，本文选用土壤有效态成份分析标准物质GBW07409、GBW07410 进行实验验证，测得值与标准值吻合，As 回收率在 96% ～ 102% 之间。
关键词：原子荧光 ；土壤 ；砷 ；汞中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）01-0146-2收稿日期：2020-01作者简介：唐金梦，女，生于1986年，汉族，广西桂林人，本科，工程师，研究方向：建材非金属矿物和岩石化学分析。
1 实验部分1.1 仪器及工作参数仪器是原子荧光光度计AFS-3000，仪器工作参数条件见表1。
表1 仪器工作参数元素参数设定值元素参数设定值As 负高压（V）280Hg负高压（V）260总电流（mA）60总电流（mA）30辅阴极电流（%）30辅阴极电流（%）0载气流量（ml/min）400载气流量（ml/min）400屏蔽气流量（ml/min）900屏蔽气流量（ml/min）900原子化器高度（mm）10原子化器高度（mm）10读数时间（s）11读数时间（s）11延迟时间（s）1延迟时间（s）11.2 主要试剂及材料盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），硫酸（优级纯），氢氧化钾（优级纯），硼氢化钾（优级纯），重铬酸钾（优级纯），硫脲（分析纯），抗坏血酸（分析纯），砷标准溶液（1000μg/ml），汞标准溶液（1000μg/ml），砷空心阴极灯，汞空心阴极灯，水浴锅[1-3]，超纯水，氩气（纯度>99.995%）。
还原剂[1%硼氢化钾（KBH4）+0.2%氢氧化钾（KOH）溶液]：称取2g 氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取10g 硼氢化钾放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至1000ml，此溶液现配现用。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量1. 引言1.1 砷和汞在土壤中的重要性砷和汞是土壤中常见的重金属元素，它们的存在对土壤环境和生态系统都有着重要的影响。
砷是一种有毒物质，过量的砷会对植物生长和人类健康造成危害。
在土壤中，砷主要以砷酸盐的形式存在，通过土壤微生物的代谢作用可以被还原成亚砷酸盐或二氧化砷，进而影响土壤生态系统的平衡。
而汞也是一种有毒重金属，它主要以汞离子的形式存在于土壤中，会对土壤微生物的代谢和功能产生负面影响。
汞还可以通过植物的吸收进入食物链，最终对人类健康造成威胁。
准确测定土壤中砷和汞的含量对于保护土壤生态环境和人类健康具有重要意义。
通过科学的技术手段，如原子荧光法，可以快速准确地测定土壤中砷和汞的含量，为环境监测和土壤修复提供依据。
进一步深入研究砷和汞在土壤中的行为和转化规律，有助于我们更好地保护土壤资源，维护生态平衡，推动可持续发展。
【字数：249】1.2 原子荧光法的基本原理原子荧光法是一种常用的土壤元素分析方法。
其基本原理是利用原子在光激发条件下发射特定波长的荧光光谱，通过测定光谱强度来确定元素的含量。
在原子荧光法中，土壤样品首先被转化为气态或溶液状态，然后通过高温等离子体激发原子，使其发射特定波长的荧光光谱。
这种荧光光谱的强度与元素的含量成正比，可以通过比对标准曲线来准确测定土壤样品中砷和汞的含量。
原子荧光法具有快速、准确、灵敏度高等优点，能够同时测定多种元素的含量。
在土壤中砷和汞元素含量的测定中，原子荧光法可以有效地实现目的。
砷和汞是土壤中常见的有毒元素，其含量的测定对土壤环境质量的监测和保护具有重要意义。
利用原子荧光法测定土壤中砷和汞的含量，可以为土壤环境监测提供准确的数据支持，为土壤污染防治提供科学依据。
原子荧光法的应用前景广阔，有望在土壤砷和汞元素含量的检测领域得到广泛应用。
2. 正文2.1 原子荧光法测定土壤中砷的含量原子荧光法是一种常用的分析技术，可以准确快速地测定土壤中的砷含量。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学方法，广泛应用于土壤、水体、矿产等样品中痕量元素的测定。
本文将围绕原子荧光法在土壤中砷和汞元素含量测定方面展开浅析，通过对原子荧光法的基本原理、土壤中砷和汞元素的特点以及测定方法的优缺点等方面进行探讨，以期为相关研究和实验提供参考。
一、原子荧光法的基本原理原子荧光法是利用原子在激发态和基态之间跃迁时所发射的荧光辐射来测定样品中元素的方法。
其基本原理是将待测元素原子激发至高能级，使其发生跃迁并发射出特定波长的荧光，然后通过荧光的强度来确定元素的含量。
原子荧光法主要分为原子荧光光谱法（AAS）和原子荧光发射光谱法（AFS）两种，其中AAS适用于测定浓度较高的元素，而AFS 适用于测定痕量元素。
二、土壤中砷和汞元素的特点砷和汞作为地球化学中的痕量元素，存在于土壤中的形态和含量较为复杂。
砷主要以三种形态存在于土壤中：以砷酸盐、砷酸亚盐和砷化合物的形式存在，其中以砷酸盐形态的砷在土壤中的含量较高；而汞则主要以无机汞和有机汞形式存在于土壤中，其中有机汞形式的毒性较大。
由于砷和汞元素在土壤中的形态多样、含量较低，因此需要选择合适的分析方法进行准确测定。
三、原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量1. 样品处理土壤样品中的砷和汞元素需先经过一定的前处理步骤，一般包括样品的干燥、研磨、酸提取等。
对于砷元素，常采用盐酸或硝酸提取，而对于汞元素，则需先将有机汞转化为无机汞后再进行提取。
2. 仪器设备原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的仪器设备主要包括原子荧光光谱仪及其附件设备，如氢化物发生器等。
通过氢化物发生器可将土壤中的砷和汞还原成氢化物，然后用原子荧光光谱仪进行测定。
3. 分析方法在进行测定前，需根据土壤样品中砷和汞元素的含量范围，选择合适的分析方法及仪器参数。
对于砷元素的测定，常采用氢化物原子荧光光谱法，而对于汞元素，则可采用气态原子荧光光谱法。
在测定过程中，需严格控制溶液的配制、仪器的操作及后处理方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和汞
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处理 方 法 的 回收 率 分 别 为 ８ ． ９ ． ９６ ％＂ ６４ ％和 ９ ． ￣ ０ ． 汞 的分 别 为 ７ ． ￣ ６Ｏ ７６ １３５ ％ ‰ ７Ｏ ８ ． ％ ％和 ９ ． ￣ ０ ． ７０ １２Ｏ ％ ％。
关键 词 ： 氢化物发 生； 原子 荧光光谱 法； 土壤 ； 测定 ； ； 砷 汞
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氢 化 物发 生原 子 荧光 光 谱法测 定 土壤 中砷 和汞
李伟
（ 铁岭市环境保护宣传 教育 中心 ， 铁岭 １２ ０ ） ００ １
摘 要： 应用氢化物发 生原子 荧光光谱法 同时测定土壤 中砷和汞 ， 确定 了最佳仪器测定条件 及主要 试剂的浓度 ， 最佳条件 在 下， 汞 的检 出限分别为 Ｏ０ ６ Ｏ０ ６ ｇＬ 砷、 ． 和 ． ／ 。比较 了湿法 消解 、 波消解 两种试样前处理方法回收率的差异 ｄ ｅ ｅ ａｉ ｎａ ｏ ｃｆ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｓ ｅ ｔｏ ｔｙＩｅ ｈ ｄ ｗ ｓ ｓ ｄ ｆｒ ｈ ｅ ｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｏ ｓ ｎ ｃａ ｄｍｅ ｃ ｒ ｏｌ ｎ ｓ ｒ ｃ ： ｄ ｅｇ ｎ ｒ ｔ ｔ ｍｉ ｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｐ ｃｒ ｍｅｒ ｔ ｏ ａ ｅ ｅｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆａ ｅ ｉ ｎ ｒ ｕ ｙｉ ｓ ｉ，ａ ｄ ｉ ｏ ｌ Ｒ ｕ ｏｔ ｏ ｒ ｎ ｔ ｅ ｏ ｔ ｌｃ ｎ ｉ ｏ ｓｏ ｑ ｉ ｍｅ ｔａ ｄ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔａｉｎ ｏ ｉ ｅ ｇ ｎ ｓｗｅ ｅ ｓ ｌｃ ｅ ．Ｕｎ ｅ ｅ ｏ ｔ ｌ ｏ ｄ ｔ ｎ ，ｔ ｅ ｌ ｔ ｏ ｈ ｐ ｉ ｏ ｄ ｔ ｎ ｆｅ ｕ ｐ ｎ ｎ ｈ ｏ ｃ ｎｒ ｔ ｆｍａｎ ｒ ａ ｅ ｔ ｒ ｅｅ ｔ ｄ ｍａ ｉ ｏ ｄ ｒｔ ｐ ｉ ｈ ｍａ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｈ ｉ ｓ ｆ ｉ ｍｉ ｄ ｔ ｃｉ ｎ ｏ ｒｅ ｉ ａ ｄ ｍｅ ｃ ｒ ｒ ． ８ ５ ｇ ｅｅ ｔ ｆａ ｓ ｎ ｃ ｎ ｒ ｕ ａ ｅ ０ ０ ６ ／Ｌ ａ ｄ ０ ０ ６ ｇ ｅ ｐ ｃ ｉｅｙ Ｔ ｅ ｃ ｍｐ ｒｓ ｎ ｉ ｍａ ｅ ｂ ｔ ｅ ｒ — ｅ ｔ ｎ ｏ ｙ ．０ ／Ｌ ｒ ｓ ｅ ｔ ｌ 、 ｈ ｏ ａｉｏ ｓ ｎ ｖ ｄ ｅｗｅ ｎ ｔ ｐ ｅ ｔ ａｍｅ ｔ ｗｏ ｒ
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法摘要：一、引言二、土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法三、微波消解_原子荧光法的原理四、实验步骤五、结果与讨论六、结论正文：一、引言土壤和沉积物是自然环境中汞、砷、硒、铋、锑等元素的重要载体，这些元素对环境和生物体具有重要的生态学意义。
准确、快速地测定这些元素的含量对于环境保护、土壤改良和资源开发具有重要意义。
本文主要介绍了一种用于测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的方法：微波消解_原子荧光法。
二、土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法目前，常用的土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法有：原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法等。
这些方法各有优缺点，但在实际应用中，需要根据样品特点和测定目的选择合适的方法。
三、微波消解_原子荧光法的原理微波消解_原子荧光法是一种将微波消解技术和原子荧光光谱法相结合的方法。
首先，利用微波消解仪对样品进行快速消解，使样品中的汞、砷、硒、铋、锑等元素转变为气态或离子态；然后，通过原子荧光光谱仪测定样品中这些元素的荧光强度，从而计算出元素的含量。
四、实验步骤1.样品处理：取一定量的土壤或沉积物样品，加入适量的消解剂和抑制剂，然后放入微波消解仪中进行消解。
2.标准溶液的配制：分别配制汞、砷、硒、铋、锑的标准溶液，用于后续的校准和测定。
3.原子荧光光谱测定：将消解后的样品溶液进行原子荧光光谱测定，记录各元素的荧光强度。
4.结果计算：根据荧光强度和标准溶液的浓度，计算出样品中各元素的含量。
五、结果与讨论实验结果表明，微波消解_原子荧光法具有较高的准确性和重复性，可以满足土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定要求。
同时，该方法具有操作简便、消解速度快、对环境污染小等优点，适用于大批量样品的测定。
六、结论本文介绍了微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑测定中的应用。
实验结果表明，该方法具有较高的准确性和重复性，适用于大批量样品的测定。
原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法研究
伴 随 着 工业 和 人类 城 市 化 进程 的不 断 发展 ， 由于 开采 、冶炼 和 随 意 丢弃 等 过程 造 成 了砷 、汞 元 素对 于 环境 土 壤 的 污染 ，这 些 有 毒 有 害元 素 通过 生 物 链进 入 人 体 内 ，对 人类 身 体 健康 造 成 了严 重 危 险 。 目前 ，土 壤 中砷 和汞 的 消解 方 法 主要 有 水 浴 消解 、微波 消解 和电 热板 消解 等 ‘ ，本 文主 要采 用 消解 仪对 土壤 进 行 消解 、 原子 荧 光法 对其 砷 和汞 的含量 进 行分 析研 究 。 １ 实验 部 分
Ｓ Ｋ一 盛析 原子 荧 光光 谱仪 （ 北 京 金 索 坤 技 术 开 发 有 限 公
司 ）；
本实验对３ 种 标 准土 样 进行 砷 、汞 含 量 测定 ，其 含量 如 表２ 所 示 。 由表 ２ 可 见 ，该方 法 测定 标准 土样 砷 、汞含 量 均在 参考 值范 围 内 ，准确度 较 高 。
本 实验 中，样 品消解 结束 后 ，采用 空 白介质 Ｉ Ｉ 进 行定 容 ，为研 究 其对 砷 的测 定 是否 有 影 响 ，因此 对２ 组标 准 土样 （ Ｇ Ｓ Ｓ 一 ４） 进 行 消 解 ，消解 后分 别 采 用空 白介质 Ｉ 和 空 白介 质 Ｉ Ｉ 进行 定 容 ，其 砷含 量 测定 结 果 见表 ３ 所 示 。 由表 ３ 可见 ，低浓 度 的硝 酸 不会 对 砷 的测 定 造成 较大 影响 。
表２ 标 准土 含量测定结 果
砷 、汞编码 空 心 阴极灯 （ 河北 宁强光 源 有 限公 司 ）；
Ｅ Ｄ ５ ４ 电热 消解 仪 （ 莱 伯泰 科有 限公 司 ）； 砷 标 准储 备液 （ １ ０ ０ ０ Ｉ ． Ｌ ＃ ｍ Ｌ ，中国计 量科 学研 究 院 ）； 汞 标 准储 备液 （ １ ０ ０ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ ，中国计 量科 学研 究 院 ）； （ １ ＋ １ ）王水 ：取 １ 份 硝 酸 和３ 份 盐酸 混合 均 匀 ，然后 用水 稀 释 倍； 空 白介质 Ｉ ：称取 ５ ｇ 硫 脲 ，５ ｇ 抗坏 血 酸 ，溶 于５ ０ ０ ｍ Ｌ ５ ％ 盐 酸溶 液 中 ，摇匀 ，即得 ５ ％ 盐 酸一 １ ％ 硫 脲一 ｌ ％ 抗 坏血 酸溶液 ，现用 现配 ； 空 白介 质Ｉ Ｉ ：量 取 ５ ０ ｍＬ ￣ 酸溶 于 ９ ５ ０ ｍ Ｌ 超 纯 水 中 ，摇 匀 ，即 得５ ％Ｈ Ｎ Ｏ 溶液；
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法（Atomic fluorescence spectroscopy，AFS）是一种利用原子的特征荧光辐射进行元素分析的方法。
该方法的原理是：当原子经过激发后返回基态时，会发生原子荧光辐射。
不同元素的荧光辐射谱线是唯一的，因此可以通过测量荧光信号的强度来确定元素的含量。
土壤中的砷和汞元素是亚稳态元素，它们的分布和含量会受到土壤环境以及人类活动的影响。
砷和汞元素在土壤中的生物有效性很高，一旦进入食物链，会对生物造成毒害风险。
测定土壤中砷和汞元素的含量是非常重要的。
1. 样品制备：将采集的土壤样品经过干燥和研磨处理，使其成为均匀的粉末状物质。
2. 样品预处理：将土壤样品中的有机物和无机物进行分离和提取。
这可以使用酸溶解或超声波处理等方法。
3. 测定设备准备：准备原子荧光光谱仪。
这种仪器可以测量样品中的原子荧光辐射信号。
4. 样品测定：将预处理后的土壤样品溶液注入原子荧光光谱仪，进行测定。
在测定过程中，仪器会对样品进行激发，并测量样品发出的荧光辐射信号。
通过与标准样品进行比对，可以确定砷和汞元素的含量。
原子荧光法具有快速、准确、无需标准曲线等优点，特别适用于痕量元素分析。
该方法也存在一些局限性。
样品的制备过程比较繁琐，需要根据不同的土壤特性进行优化；在测量过程中，可能会受到基体效应的影响，需要采取适当的校正方法。
原子荧光法是一种可靠、灵敏的方法，用于测定土壤中砷和汞元素的含量。
在实际应用中，需要注意样品制备和测定条件的优化，以获得准确的结果。
这种方法可以为土壤环境监测、农业生产以及食品安全等领域提供重要的技术支持。
王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞
Vol.26 No.4Jul. 2019第26卷第4期2019年 7 月安全与环境工程SafetyandEnvironmentalEngineering文章编号：16711556（2019）04-0050-06王水水浴消解原子荧光法测定土壤中的砷和汞唐鹏,李义连，徐佳丽,陈姿君（中国地质大学（武汉）环境学院，湖北 武汉430074）摘 要：采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞，探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响，确定了最优分析条件：土壤样品敞开消解，时间2 h,期间摇动3 次，用盐酸溶液（5 + 95）定容，混匀静置过夜#申和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%，载液均为盐 酸溶液（5 + 95）该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理，简化了试验步骤，节约了分析测试时间，提高了分析效率，利于处理大批量土壤样品$选取部分GSS 系列标准物质进行测试试验，试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求，对2种未知土壤样品进行加标回收试验，土壤样品的加标回收率:砷为 94.00%〜100. 40%，汞为 86.40%〜106.0% $关键词：土壤（申；汞；王水水浴消解；原子荧光法中图分类号：X53文献标识码:A DOI ：10. 13578/j. cnki. issn. 16711556. 2019. 04. 008Determination of Arsenic and Mercury in Soil Dissolved by AquaRegia in Water Bath Digestion-Atomic Fluorescence SpectrometryTANG Peng,LI Yilian,XU Ji1,CHEN ZijunSchool of Environmental Studies , China University of Geosciences (Wuhan ) ,Wuhan 430074, Cina )Abstract ：This paper analyzes the factors influencing the determination of arsenic and mercury in soil sam ples by Aqua Regia in Water Bath-Atomic Fluorescence Spectrometry (AFS) , discusses the effect of diges-tionenvironment ,carriercharactevistics ,solution matrixandreductantonthedeterminationofarsenicand mercuryinsoilsamples ,anddeterminestheoptimalanalyticalconditionsasfo l ows ：opendigestionofsoil samples ,time2h ,shaking3timesduringtheperiod.Thenthevolumeisadjustedtoaconstantvolumewith hydrochloric acid solution (5 + 95) ,mixing and staying overnight and the mass fractions of arsenic and mer cury reducing agents potassium borohydride are 2% and 0. 02% , respectively. The methodpre-processes thearsenicandmercuryelements ,simplifiesthetestprocedure ,savestheanalysisandtesttimeoftheenvi- ronmentalmonitoringsample ,improvestheanalysise f iciency ,andisconvenientforprocessinglarge-vol-umesoilsamples.ThepaperselectssomeGSSseriesstandardmaterialsfortesting.Theprecisionandaccu-racy of the test results can meet the requirements of soil environmental monitoring technical specifications , and;hen;hepaperspikesandrecovers;wokindsofunknownsoilsampleswi;h;hefo l owingweigh;edre-covery rate :arsenic is 94. 00%〜100. 40%,and mercury is 86. 40%〜106. 80%.Key words ： soil ； arsenic ； mercury ； aqua regia in water bath digestion ； Atomic Fluorescence Spectrometry(AFS)土壤环境质量受到越来越多的关注，开发高效、 稳定的土壤监测技术对我国开展土壤环境质量调查 及污染防治具有重要意义$砷（As ）、汞（Hg ）作为土壤环境监测项目中重点监测的元素，国家及行业标准中土壤砷、汞的检测方法较多，其中砷常用的检 测方法有质谱法*1+、分光光度法和原子荧光法；汞主收稿日期=2018-12-28修回日期：2019-02-17基金项目：国家自然科学基金项目（1572233）作者简介：唐鹏（1994—）,女，硕士研究生，主要研究方向为土壤和地下水污染控制与修复$ E-mail :1653107113@qq. com第4期唐鹏等：王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞51要的检测方法有原子吸收法*12+、原子荧光法和测汞仪等］3$相比其他检测方法，原子荧光法具有检出限低、检测范围宽、灵敏度高和成本低的优点9$而针对土壤样品的消解方法主要以微波消解［7'1011］和水浴消解阪为主，其中微波消解步骤繁琐，不适合大批量土壤样品的处理;水浴消解具有操作简单、实用性好等优点，但常用的水浴消解-原子荧光法*1213+对土壤中砷、汞元素需单独分开前处理，增加了操作重复繁琐性$为此，本文采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞，探讨了消解环境、载液特性、还原剂等因素对土壤环境监测样品中砷和汞含量测定的影响，并通过优化分析条件，统一部分试剂，使土壤样品中砷和汞元素达到同步消解前处理，简化了试验步骤,节约了分析测试时间，提高了分析效率，利于处理大批量土壤样品$1材料与方法1.1试验仪器和试剂试验仪器：北京吉天AFS-8220原子荧光光度计；万分之一电子天平(Sartorius,德国"可调温电热温水浴锅；砷、汞专用空阴极灯(北京有色金属研究总院)；纯氩气$99.999%$试验所用的试剂如下：(1)王水(1+1)：取3体积盐酸与1体积硝酸混合，用水稀释1倍$(2)盐酸溶液(5+95)：取5mL盐酸用水稀释至100mL$(3)硫脲-抗坏血酸混合液：分别称取5g硫脲(AR)与5g抗坏血酸(AR)溶解于100mL水中，摇匀，可微热溶解，现用现配$(4)硼氢化钾溶液：A汞还原剂(0.5%KOH+ 0.02%KBH4)，先称取0.5g氢氧化钾溶解于100 mL水中，再添加0.02g硼氢化钾，混匀；B砷还原剂(0.5%KOH+2%KBHQ,步骤同上$A汞和B 砷还原剂均现用现配$(5)固定液：称取0.25g重铬酸钾溶解于少量水中，加入25mL硝酸，用水定容至500mL$(6)盐酸(1+1)：取50mL盐酸用水稀释至100mL$试验过程所有用水均为去离子水，酸为优级纯，其余试剂若无说明均为优级纯$1.2试验步骤准确称取0.2〜0.5g土壤样品(100目)于50mL比色管中，加入10mL王水(1+1)，摇匀勿使样品黏壁，放至沸水浴敞开消解2h,期间每30min摇动一次;取出比色管冷却，用盐酸溶液(5+95)定至刻度线，静置过夜，取上清液测定汞的含量；同时取一定量的上清液于25mL比色管中，加入5mL硫脲-抗坏血酸混合液，用盐酸溶液(5+95)定至刻度线，混匀，反应一段时间后测定砷的含量$上述过程中同步制作试验空白样$1.3分析测试方法1.3.1砷工作曲线的绘制(1)砷标准中间液(1000#g/L):取1mL国家有证标准物质砷溶液(100#g/mL)于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸(1+1),用水定容，4C可存1a$(2)砷标准使用液(100#g/L):取10mL砷标准中间液置于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸(1+1),用水定容，4°C可存30d$(3)砷标准系列溶液：分别取0mL、0.50mL、2.50mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL砷标准使用液置于一组50mL容量瓶中,分别加入10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用盐酸溶液(5+95)稀释至刻度，摇匀放置30min*14+,即得砷含量分别为0.0 #g/L、1.0#g/L、5.0#g/L、10.0#g/L、20.0#g/L、30.0#g/L的标准系列溶液$1.3.2汞工作曲线的绘制(1)汞标准中间液(1000#g/L):取1mL国家有证标准物质汞溶液(100#g/mL)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(1+1),用固定液定容，4°C 可存100d$(2)汞标准使用液(10#g/L)：取1mL汞标准中间液置于100mL容量瓶中#加入10mL盐酸(1+1),用水定容，临用现配$(3)汞标准系列溶液：分别取0mL、050mL、10mL、25mL50mL、100mL汞标准使用液置于一组50mL容量瓶中，用盐酸溶液(5+95)稀释至刻度，摇匀放置，即得汞含量分别为0.0#g/L、0.1#g/L、0.2#g/L、0.5#g/L、1.0#g/L、2.0 #g/L的标准系列溶液$对以上配置的砷和汞标准系列溶液进行测定，将荧光强度与砷和汞元素的质量浓度进行线性拟合，其线性相关系数均可以达到＞0.999的要求。
石墨消解-原子荧光法测定土壤中的汞和砷
石 墨消解 一原 子荧光法测定 土壤 中的汞和砷
舒 天 阁 ， 王 维 ， 许 惠 英
（ １ ． 宁波市镇海区环境监测站 ， 浙江宁波 ３ １ ５ ２ ０ ０； ２ ． 浙江树人大学生物与环境工程学院 ， 杭州 ３ １ ０ ０ １ ５ ）
摘要
采 用石墨 消解法对 土壤样 品进 行预 处理 ， 用原子 荧光光度 法测 定样品 中汞和砷 的含量 。汞的质 量浓度
第２ ３ 卷， 第２ 期
２ ０ １ ４年 ３月
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化学 分析 计量
Ｃ ＨＥ ＭＩ Ｃ ＡＬ Ａ ＮＡ Ｌ ＹＳ Ｉ Ｓ ＡＮ Ｄ ＭＥ Ｔ Ｅ Ｒ ＡＧＥ
Ｖ ｏ １ ． ２ ３ ， Ｎ ｏ ． ２
Ｍａ ｒ ． ２ ０ １ ４
， ’
。
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ － ６ １ ４ ５ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ２ ． ０ ０ ８
ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ ｂ ｙ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ． Ｍｅ ｒ ｃ ｕ ｒ ｙ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ａ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｄ ｅ ｐ ｅ ｎ ｄ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｏ ｎ ｆ ｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｉ ｎ ｔ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｙ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ
Ｃ 在 ０ ． ０ ０ －１ ． ０ ０ ｇ ／ Ｌ范 围内与荧光强度 ， 线性相 关 ， 回归方程 为 Ｉ ＝ ８ ４ ９ ． ４ ７ ｃ － ２ ２ ． ３ ５ ６ ， 相 关 系数 ， ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ９ ， 检 出限为 ０ ． ０ ０ １ ８ ｇ ／ ｇ 。砷 的质量浓度在 ０ ． ０ ０ －１ ０ ． ０ ０ ｇ ／ Ｌ范 围内与 荧光强度 线性相 关， 回归方程 为 Ｉ ＝ １ ０ ７ ． ２ ２ ｃ － ２ ８ ． ９ ９ ４ ， 相 关系数 ， ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ， 检 出限为 ０ ． ０ ０ ９ ９ ｇ ／ｇ 。实际土壤样品 ５次平行 测定汞和砷的相对标准偏差分别为 ６ ． ２ ％～ ｌ ５ ． ２ ％， ０ ． ８ ％～ ９ ． ９ ％， 用本 法对黄 土标 准样 品进 行测定 ， 测定结果在标 准值 允许 范围 内。
原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞
原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞摘要：随着社会经济的发展以及科技的进步，土壤环境问题越来越受到人们的关注。
在当前，国内以及国外在对土壤中的砷和汞的含量进行测定中通产都是单一进行的，但是这种方法进行多种土样进行比较的时候，就会产生步骤的繁琐，并且时效性差。
因此，本文进行用水浴浸提法来对样品进行处理并产生氢化物，这样就可以利用氢化物的原子荧光光谱法的同时来对土壤当中砷和汞的含量进行测定。
这样的发法所具有的优点分别有在操作上具有快速、简便、干扰少、准确各种优点，所以说对应较多数量的土壤样品中砷和汞的测定是非常适用的。
关键词：荧光光谱法；砷和汞；土壤测定一、原子荧光光谱仪器及技术研究当前，我国原子荧光谱仪占领了国内很大的市场，在对仪器的研发方面，我国科学家取得了许多具有自主只是产权以及许多仪器的知道上和个人发明专利和研究的成果。
包括氩氢火焰自动低温点火装置、以及光源漂移扣除和水蒸气去除装置、在线消除还原剂气泡装置和脉动装置等专利技术，在许多方面增强了原子荧光光谱仪的实用性。
例如，原子荧光分析仪就是利用小火焰原子化技术进行研制的，将HG－AFS装置和火焰原子荧光光谱法有机结合，将Au、Co等元素能通过原子荧光光谱法进行测定。
对于试剂以及样品的消耗量利用顺序注射进样装置大幅度减少，在线可自动配置样品自动稀释和标准系列，实现全自动化以及半自动化，对于原子荧光光谱仪的使用效率大大的提高了。
另外一种引人关注的就是多通道技术，就是进行对检测系统的工作原理以及多元素同步分析的定量关系和硬件、误差来源构成，提出消除道间干扰和设计思想通道合并的技术，当前，已经成功研制出的多通道原子荧光光谱仪，最多可以进行4个元素的测定。
全谱多通道蒸气发生原子荧光光谱仪，有机地将无色散和有色散两种技术进行结合起来，现有氢化物发生－原子荧光光谱仪的测量元素范围被扩展，工作效率有效地提升了。
低温等离子体原子荧光光谱仪以及顺序扫描无射散原子荧光光谱仪和节能廉价钨丝圈炉恒磁场塞曼扣背景原子荧光光度计、尾气中有害元素的捕集阱装置等新型专利，使原子荧光光谱仪向多用途方向、专业化发展( 原子荧光光谱示意图见图1)。
原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞
．
砷 和 汞的分 析测 定 常用银 盐法 、 光光 度法 、 子吸收 分 原 法 、 子荧光 光谱 法等 ， 中原子荧 光光谱法灵 敏度高 、 原 其 仪器 简单实用 ， 普及率很 高 。但 由于砷和汞 元素 特殊 的化学特性
ｅ ｉ ｔｓ ｌ，ａ ｉ ａ ｄ ｈｇ ｎ ｉｖ ｙ ａ ｄｐ ａｔ ａ ｌ ｆ ｉ ｄａ ｅ ｕ ｅ ｔ ｎ ｏ ｍ ｒｕｙａ ｅｌ ｓａｓｎｃｉ ｏ ａ ｌ ． ￣ｃ ｎ ，ｉ ｅ ｒｐ ｉ ｓ ｓ ｉ ｔ ， ｒｃｉ ｂｅ ｏ ｓ ｍ ｔ ｏ ｓ ｄ ｔ ｉ ｆ ｅ ｍｐ ｄｎ ｈ ｅ ｔｉ ｎ ｃ ｒ ｒ ｎ ｃ ｅ ｏ ｅ ｃｒ ｗ ｌ ａ ｒｅ ｓｉ ｓｍｐｅ ｓ ｉ ｎ ｌ ｓ
（． １北京农产品质量检测与农 田环境监测技术研究 中心 ， 北京 １０９ ；． ０ ０７２ 国家农业信息化技术研究 中心 ， 北京 １０ ９ ） ００７
摘要 ［ 目的］ 究土壤 中砷和汞 同时测 定的优 化方 法。［ 研 方法 ］ 用王水 对样 品进 行 消解 ， 采 选择 最佳仪 器测 定条件 ， 还原 剂和 酸 的 优化 用量 ， 用双道 原手 荧光光度计测 定土壤 中砷和汞 的含 量。［ 应 结果 ］ 果表 明 ， 荧光光度 法检 出限分 别为砷 ０１ ／ ， ００ ／ ； 结 原子 ． ｔ Ｌ汞 ．３ｏ Ｌ ３ｅ ｔ 回收率 分别为砷 ９ ． ～１１Ｏ ， ９ ． ～１ ．％。［ ６１ ％ １．％ 汞 ００ ％ １５ ９ 结论 ］ 该研 究方法操作 高效 、 简便 、 快速 、 灵敏度 高， 用 于土壤 中砷 、 的 同时 适 汞
原子荧光法同时测定土壤中砷和汞前处理方法初探
文章编号：1673-887X(2023)01-0077-03原子荧光法同时测定土壤中砷和汞前处理方法初探张开志，罗婷婷，高金晓，孟摆，金保元，苏朝顺（瑞丽市农产品质量安全检测站，云南瑞丽678600）摘要文章建立一种新的土壤样品前处理方法，处理后可利用原子荧光法同时测定土壤中的砷和汞。
样品采用硝酸、盐酸混合试剂加热消解，在优化的测量条件下，对石墨消解仪和水浴加热消解前处理方法检测比较，找到原子荧光法同时测定土壤中砷汞最佳的前处理方法。
水浴消解法在80℃、150min条件下，消解效果最好；石墨消解在80℃、180min条件下，消解效果最好。
砷准确度在91.8%~101%，RSD在0.20%~3.1%，汞准确度在97.0%~98.5%，RSD在3.9%~5.8%，满足土壤中砷汞测定要求。
关键词原子荧光分析法；土壤；砷；汞；测定中图分类号S155.5+5文献标志码A doi:10.3969/j.issn.1673-887X.2023.01.027Novel Pretreatment Method for Simultaneously Determined Arsenic and Mercuryin Soil by Atomic Fluorescence SpectrometryZhang Kaizhi,Luo Tingting,Gao Jinxiao,Meng Bai,Jin Baoyuan,Su Chaoshun(Ruili Agricultural Products Quality and Safety Inspection Station,Ruili678600,Yunan,China)Abstract：A novel pretreatment method for arsenic and mercury in soil was established,which can be used for simultaneous determi‐nation of arsenic and mercury in soil by atomic fluorescence spectrometry.The sample was heated and digested with nitric acid and hydrochloric acid.Under the optimized measuring conditions,the graphite digester and the water bath heating pretreatment methods were compared,therefore,the best pretreatment method for simultaneous determination of arsenic and mercury in soil by atomic fluo‐rescence spectrometry was found.The best results were obtained by water bath digestion at80℃for150min and graphite digestion at80℃for180min.Arsenic accuracy is91.8%~101%,RSD is0.20%~3.1%.Mercury accuracy is97.0%~98.5%,RSD is3.9%~ 5.8%,which can meet the requirements of determination of arsenic and mercury in soil.Key words：Atomic Fluorescence Spectrometry,soil,arsenic,mercury,determination砷、汞元素经食物链进入人体，可在人体内积蓄，对人体危害较大。
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原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验研究
发表时间：2016-11-10T09:44:29.837Z 来源：《低碳地产》2016年13期作者：张雅静陈佳亮
[导读] 【摘要】本文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展开了研究，应用王水水浴消解－原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定，并对本次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。
通过本次实验结果得出，该方法可以准确测定土壤中的砷和汞，可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。
1.广东省环境监测中心广东广州 510308；
2.广东省环境科学研究院广东广州 510045
【摘要】本文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展开了研究，应用王水水浴消解－原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定，并对本次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。
通过本次实验结果得出，该方法可以准确测定土壤中的砷和汞，可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。
【关键词】原子荧光法；砷；汞；土壤
引言
土壤中的砷和汞等重金属元素，可以通过迁移以及食物链进入人体中，严重危害到食品的安全及人体的健康。
因此，了解土壤中砷和汞的含量，对土壤中的砷和汞进行准确的测定具有十分重要的意义。
但由于砷和汞的复杂化学性质以及土壤基质的复杂性，如何准确测定土壤中的砷和汞是一个难题。
当前，测定土壤中砷和汞的常用方法有原子吸收法、分光光度法、原子荧光法等，其中原子荧光法具有比较高的准确度及灵敏性被广泛采用。
1 实验部分
1.1 主要仪器及试剂
仪器：AFS－2202E型双道原子荧光光度计，砷、汞空心阴极灯，电热恒温水浴锅HHS－11－2，电子天平BT224S。
试剂：砷还原剂（2.0%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠），载液（5%盐酸溶液），10%硫脲溶液，10%抗坏血酸溶液。
（1+1）王水，汞还原剂（0.05%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠），汞保存液（0.05%重铬酸钾+5%硝酸溶液），汞稀释液（0.02%重铬酸钾+2.8%硫酸溶液），砷标准贮备液（100mg/L，环保部标样所），汞标准贮备液（100mg/L，环保部标样所），土壤标准样品ESS－2（GSBZ500012－87，中国环境监测总站）。
试验所用试剂均为优级纯。
1.2 样品保存与消解
土壤样品干燥后，过0.149mm孔径筛，于棕色广口玻璃瓶中保存，备用。
砷的消解：分别称取6份0.5000g上述土壤样品于50mL比色管中，分别加10mL水润湿样品，再加入10mL（1+1）王水，加塞用纱布捆紧摇匀，于沸水浴中消解2h，20min摇动1次，冷却后用水定容至刻度，摇匀[1]。
吸取10mL消解试液于50mL比色管中，加3mL5%的盐酸、5mL10%的硫脲溶液、5mL10%的抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀静置，取上清液待测。
同法做2个空白试验。
汞的消解：分别称取6份0.5000g上述土壤样品于50mL比色管中，分别加10mL水润湿样品，再加入10mL（1+1）王水，加塞用纱布捆紧摇匀，于沸水浴中消解2h，20min摇动1次，消解完毕后冷却。
在消解液（视情况可做稀释）中加入10mL汞保存液，用汞稀释液定容至刻度，摇匀后放置，取上清液待测，同法做2个空白试验。
参照《土壤干物质和水分的测定重量法》（HJ613—2011）进行土壤含水量的测定。
1.3 标准溶液配制
将100mg/L砷标准贮备液配制成1.00mg/L的砷标准工作溶液，准确吸取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00和4.00mL砷标准工作液置于6个100mL的容量瓶中，加入5mL5%的盐酸、5mL10%的硫脲溶液和5mL10%的抗坏血酸溶液，用纯水定容，摇匀，得0.0，5.0，10.0，20.0，30.0和40.0μg/L的砷标准溶液系列。
将100mg/L汞标准贮备液配制成100μg/L的汞标准工作液，准确吸取0.00，0.4，0.8，1.2，2.0和4.00mL汞标准工作液于6个100mL的容量瓶中，加入20mL汞保存液，用汞稀释液定容，得0.0，0.4，0.8，1.2，2.0和4.0μg/L的汞标准溶液系列。
1.4 仪器测定条件
原子荧光光度计工作参数见表1。
1.5 样品测定
土壤中重金属元素含量ω以质量比计（单位：mg/kg），按下式计算。
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，
式中：c——重金属元素的质量浓度，μg/L；c0——试剂空白溶液重金属元素的质量浓度，μg/L；V2——测定时分取样品溶液稀释定容体积，mL；V总——样品消解后定容总体积，mL；V1——测定时分取样品消解液体积，mL；m——试样质量，g；f——土壤含水量，%。
2 结果与讨论
2.1 还原剂质量分数的选择
现以硼氢化钾为还原剂，20.0μg/L的砷标液和0.80μg/L的汞标液为研究对象，考察硼氢化钾质量分数对砷汞测定结果的影响，结果见图1。
由图1可见，汞的荧光强度在硼氢化钾质量分数为0.05%～6%之间变化不大，随着硼氢化钾质量分数的升高，汞对应的荧光强度略有下降；硼氢化钾的质量分数＞1%时，砷对应的荧光强度则明显增强[2]。
这是因为当硼氢化钾质量分数过低时，砷不能被完全还原，故而测定结果偏低；当硼氢化钾的质量分数过高时，反应生成的过量氢气会对砷和汞起稀释作用，而导致结果灵敏度降低。
从保证测定灵敏度和节约试剂的角度考虑，确定硼氢化钾的质量分数测汞时为0.05%，测砷时为2%。
为有效防止硼氢化钾分解，保证其稳定性，硼氢化钾需溶解在0.5%的氢氧化钠溶液中，使溶液呈碱性[3]。
2.2 载流的选择
在生成砷化氢和原子态汞的反应中酸性介质可用硫酸、盐酸、硝酸等酸。
硫酸为非挥发性酸，残留比盐酸、硝酸严重，故不采用硫酸为载流。
现以0.80μg/L的汞标液和20.0μg/L的砷标液为实验对象，考察盐酸和硝酸作为载流对砷和汞测定的影响[4]。
研究结果证实，盐酸为载流时砷和汞的荧光强度整体高于硝酸为载流时砷和汞的荧光强度，故选择盐酸为载流介质。
如图2所示，当盐酸体积分数在1%～10%范围时，汞的荧光强度无显著变化；砷在盐酸体积分数为5%～10%时荧光强度相对稳定。
故本方法测砷和汞时以5%的盐酸为载流。
2.3 线性关系和检出限
对1.3中配制的砷和汞的标准溶液系列进行测定，以荧光强度和对应的元素质量浓度为参数进行线性拟合，得出砷和汞分别在质量浓度0.0～40.0μg/L和0.00～4.00μg/L范围具有良好的线性。
其中，砷的线性回归方程为：y=111.570x－47.108，线性相关系数r=0.9997；汞的线性回归方程为：y=745.304x+33.045，线性相关系数r=0.9995。
依据国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）对检出限的规定，根据D.L=K•SD/a计算方法检出限，其中，SD为连续11次测定空白溶液信号的标准偏差，a为方法的灵敏度（即标准曲线的斜率），K取3，得砷和汞的检出限分别为0.009和0.001mg/kg。
2.4 精密度、准确度及回收率
对土壤样品ESS－2中的砷和汞进行测定，结果见表2。
由表2可见，标准土壤样品砷和汞的测定值均在标准参考值范围内，相对标准偏差分别为3.90%和2.67%，符合质量控制要求。
采集某县A，B，C 3个农田土壤样品作为本底，加入砷标液和汞标液进行加标回收实验，得砷和汞的加标回收率分别为94.1%～107.6%和92.0%～104.0%（见表3）。
2.5 方法的应用
采用本文方法对2015年9月国家实验室能力验证土壤考核样品IEＲMT15－10（代码156）进行测定，测得砷和汞的质量比分别为38.1和425mg/kg，相对标准偏差分别为3.16%和2.96%，测定结果在标准样品给定的不确定度范围内，考核结果为合格[5]。
3 结语
综上所述，本次实验中，采用水浴消解-原子荧光法对土壤中砷和汞进行了测定，使用（1+1）王水对土壤样品进行消解，通过对结果的分析和讨论得出，该方法能够同时测定土壤中的砷和汞，且精密度高、结果准确可靠、方法方便，具有显著的可行性及有效性，因此，可在土壤中的砷和汞的测定中推广应用。
参考文献：
[1]刘欢欢，徐云龙，赵杰.水浴消解和微波消解-原子荧光法测定土壤中汞和砷的研究[J].安徽农业科学.2015，43（16）：90-92
[2]黄璨，商仲彬．水浴消解-原子荧光法同时测定土壤中砷和硒［J］.广州化工，2014，42（15）：162 －163，167．
[3]黄勇，陈蓓．水浴消解法测定土壤中的汞［J］.中国环境监测，2007，23（3）：10，13．
[4]冷庚，杨嘉伟，谢晴等．微波消解－氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中的汞［J］.环境工程学报，2011，5（8）：1893 －1896．
[5]夏彤，陈冬兰，展锦波等．水浴消解－原子荧光光谱法测定土壤中的砷［J］．现代农业科技，2013（5）：232 － 233．。