灰分的测定
灰分的测定方法
灰分的测定方法灰分是指煤炭中煤炭燃烧后残留在灰斗中的无机物质的质量百分比，是煤炭中的一种重要指标。
灰分的含量对煤炭的质量和燃烧特性有着重要的影响，因此准确测定灰分含量对于煤炭的生产和利用具有重要意义。
下面将介绍几种常用的灰分测定方法。
一、干燥灰分测定法。
干燥灰分测定法是指将煤样在105℃干燥至恒重，然后在550℃下灼烧至恒重，计算灰分含量的方法。
这种方法简单易行，广泛应用于工业生产和科研实验中。
但是需要注意的是，在干燥和灼烧的过程中，要严格控制温度和时间，以保证测定结果的准确性。
二、湿法灰分测定法。
湿法灰分测定法是指将煤样在水中煮沸，然后过滤、干燥、灼烧，最后称重计算灰分含量的方法。
这种方法适用于含有高灰分的煤种，具有测定结果准确可靠的特点。
但是在实际操作中，需要注意控制水的煮沸时间和温度，以免影响测定结果的准确性。
三、化学分析法。
化学分析法是指利用化学试剂对煤样进行化学反应，然后通过一系列的操作步骤来测定灰分含量的方法。
这种方法需要使用一定的化学试剂和设备，操作步骤较为复杂，但是可以得到较为准确的测定结果。
在使用化学分析法进行灰分测定时，需要注意操作规范，严格控制试剂用量和反应条件，以确保测定结果的准确性。
四、光学显微镜法。
光学显微镜法是指通过光学显微镜观察煤样中的灰分颗粒，并通过计数和测量来确定灰分含量的方法。
这种方法需要使用显微镜和相关的图像处理软件，具有高分辨率和精度高的特点，可以对煤样中的微小颗粒进行准确的测定。
然而，这种方法需要较为复杂的设备和技术支持，操作难度较大，适用范围有一定限制。
总结。
以上介绍了几种常用的灰分测定方法，每种方法都有其适用的范围和特点。
在实际操作中，需要根据煤样的特性和测定要求选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，为了提高测定结果的可比性和准确性，建议在进行灰分测定时，尽量采用多种方法进行对比和验证。
希望以上内容能够对灰分的测定方法有所帮助。
灰分测定法
杂质限量的控制
杂质限量： 药物中所含杂质的最大允许量 通常用百分之几或百万分之几表示
杂质限量的控制
1.限量检查法（对照法） 取一定量与被检杂质相同的纯物质或其
他对照品配制成标准溶液，与一定量供试药 物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结 果，确定杂质限量是否超过规定所含杂质的 最大允许量。
配制供试液的试剂
磁皿
蒸干
醋酸盐缓冲液2mL+15mL水
微热溶解
水
25mL
乙管
范围：供试品需灼烧破坏， 取灼残渣项下遗留的残渣， 经处理后在酸性溶液中显 色的重金属限量检查
重金属检查法
硫化钠法（第三法）
+ 标准铅溶液25mL+ Nhomakorabea供试品溶液
25mL
+
氢氧化钠5mL 及水20mL
+
5d硫化钠试液
适用：检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生 成沉淀）的药品中的重金属
铁盐——Fe3+转化HFeCl62-，用乙醚提取而除去，再将酸
性溶液加氨试液使呈碱性后，用氰化钾作为微量铁盐的掩蔽剂， 再加硫化钠试液测定。(应用氰化钾试液时应特别注意安全， 用完不得倒入酸缸中!)
为消除试剂夹杂重金属，对照溶液应取同样量试液在坩锅或 瓷皿中蒸干后，依法检查。在配制供试品溶液时，如使用盐酸 超过1ml(或与盐酸1ml相当的稀盐酸)，使用氨试液超过2ml， 以及用硫酸与硝酸进行有机破坏，或加入其它试剂进行处理者
例：黄连上清丸中重金属检查
例：黄连上清丸中重金属检查
杂质限量的控制
2.灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂，观察有无正反应 如：肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml，加
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素
石
瓷
英
坩
坩
埚
埚
铂 坩 埚 埚
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❖ 3.灰化温度
❖ 灰化温度的高低对灰分测定影响很大，各种 食品中无机成分的组成﹑性质及含量的不同， 灰化温度也有所不同。
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6.灰分测定的计算方法
❖ (1) X1=m1-m2/m3-m2×100
/ ❖ (2) X2=m1-m2-m0 m3-m2×100
❖
X1(测定时未加乙酸镁溶液) －试样中灰分的含量，单位为克每百克
（g/100g）
X2(测定时加乙酸镁溶液）－试样中灰分的含量，
❖ 单位为克每百克（g/100g）
超过算术平均值的5%
7.灰分测定条件的说明及注意事项
❖ 1.取样量
❖ 取样量要根据试样的种类和形状来决定。食 品中灰分与其他成分相比含量较少，取样时 应考虑称量的误差，以灼烧后得到灰分量为 10-100g。
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❖ 2.灰化容器
❖ 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。
❖ 其中最常用的是素瓷坩埚，它具有耐高温.耐酸.价格低 廉等优点，但耐碱性差灰化碱性食品时，瓷坩埚内壁的 釉层会部分溶解造成坩埚吸溜现象，多次使用往往难以 得到恒重。这种情况下，应该使用新坩埚或铂坩埚。铂 坩埚具有耐高温.耐酸.耐碱.导热性好.吸水性少等特点。
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❖ a、样品灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边 沿慢慢加入少量去离子水，然后再水浴上蒸 干，置于120-130℃的烘箱中充分干燥，再灼 烧至恒重。
灰分测定方法
灰分测定方法灰分是指煤中不可燃的无机物质的含量，是煤的重要指标之一。
灰分的含量不仅影响煤的燃烧特性，还直接影响煤的利用价值。
因此，准确测定煤中的灰分含量对于煤炭生产和利用具有重要意义。
下面将介绍几种常见的灰分测定方法。
一、干燥灰分测定法。
干燥灰分测定法是指将煤样在105℃至110℃的温度下干燥，然后在炉中灼烧，最后称取残渣的质量百分比作为灰分含量。
这种方法简单易行，但对于一些含有水合物的煤种，其灰分含量会因烘干而发生变化，所以在实际应用中需要注意。
二、湿法灰分测定法。
湿法灰分测定法是指将煤样在水中研磨成浆，然后通过过滤、干燥、灼烧等步骤，最后称取残渣的质量百分比作为灰分含量。
这种方法适用于所有类型的煤，但操作过程较为繁琐，需要较长的时间。
三、显微镜观察法。
显微镜观察法是指通过显微镜观察煤中的灰分颗粒，然后根据颗粒的形状、大小等特征来判断灰分含量。
这种方法对于煤中的灰分颗粒有一定的要求，需要配合专业的显微镜和相关的分析软件，因此在实际操作中需要一定的技术和设备支持。
四、化学分析法。
化学分析法是指通过化学方法将煤中的有机物质去除，然后称取残渣的质量百分比作为灰分含量。
这种方法准确性较高，但操作过程较为复杂，需要严格控制实验条件，同时对于一些含硅量较高的煤种，可能会出现一定的误差。
综上所述，不同的灰分测定方法各有优缺点，选择合适的方法需要根据具体的煤种和实际情况来决定。
在进行灰分测定时，需要严格按照标准操作程序进行，确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，对于不同类型的煤，可以结合多种方法进行综合分析，以获得更加全面的灰分含量数据。
希望本文介绍的灰分测定方法对您有所帮助。
灰分测定方法
灰分测定方法
灼烧重量法测定
1.原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称灰分。
2.适用范围
本法参照GB 5009,4-85.适用于各类食品中灰分的测定。
3.仪器
(1)灰化炉
(2)电炉
(3)干燥器
(4)瓷塔期
(5)万分之一电子天平
4.操作步骤
(1)将用1: 4盐酸煮过的堪竭洗净，在灰化炉内550 c〜600 c灼烧半小时，待炉温降至200c以下时，将增竭移入干燥器内，冷至室温，精密称重。
(2)加入1~3克样品后精密称重，液体样品须先在沸水上蒸干。
(3)用电炉将样品充分炭化至无烟，移置灰化炉中，550~6000c灼烧4小时至无碳粒，在200c以下时移入干燥器内，待至室温称重。
重复灼烧2小时，再次称重。
重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重。
5.计算
塔奥重量加灰分重量—空地端重量
灰分％= ----------------- 100 X
样品重量
6.举例
设取样品2.2214 g,空塔期重量20.5377g,日期重量加灰分重量为20.5634g.
20.5634 — 20.5377 100 = 1.2 %
2.2214
7.注意事项
(1)灼烧温度不得超过600 C,如超过则磷酸盐熔化，钾、钠也能挥发，致使测得结果产生误差。
（2）含水份甚多的水果，蔬菜秤量要大，否则结果误差大。
灰分的测定
灰分的测定灰分是指物质中的不可燃性残留物，它们包括金属、金属合金、非金属、矿物质以及硫酸盐。
一般来说，灰分的测定可以通过化学或物理方法来完成，而物质组成、温度、时间以及酸碱均会影响灰分的测定结果。
一般情况下，灰分可以分成三类，即吸气灰分、可气化灰分和凝结灰分。
其中，吸气灰分是指有机物中的固态非金属残留物；可气化灰分是指无机物中的固态非金属残留物；而凝结灰分则是指金属残留物。
灰分的测定通常采用湿法法或干法法进行，其原理主要有蒸发法、晾干法、熔融法以及盐酸法。
其中，蒸发法是最常用的灰分测定方法，它主要是将样品置于温度一般在900度左右的加热器上蒸发，以蒸发残余物，然后测定残余物中的灰分。
晾干法旨在改变样品中固体成份的含量，使样品中的灰分被脱除，然后再测定脱除的灰分的重量。
熔融法是将样品中的可气化灰分熔融在高温的熔点中，以测定样品中的可气化灰分含量。
而盐酸法则是将溶解在硫酸中的样品过滤，然后用石膏粉和盐滤液进行沉淀，再称取沉淀物的重量即可测定样品中的凝结灰分含量。
灰分测定是一种常用的分析技术，在日常的分析和研究中经常被使用。
它可以用于分析岩石、煤炭、硅酸盐、有机物、混合物，甚至于土壤、地质样品等，以及食品中的含量测定、空气中的微量元素测定等。
灰分测定是一项精确的技术，在测量中必须考虑样品中的主要元素成分，因此，它的准确度取决于样品的质量。
使用不同的设备和分析方法，灰分测定可以精确到0.01%或更高精度。
此外，灰分测定还可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，防治环境污染，鉴定污染物，以及评估污染物的毒性等。
综上所述，灰分的测定是一种重要的分析技术，它的准确度取决于样品的质量，并且可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，以及评估污染物的毒性等。
第四章灰分的测定
第四章 灰分的测定 第一节 测定灰分的意义
1.评定食品是否卫生，有没有污染。 如果灰分含量超过了正常范围，说明 食品生产中使用了不合理的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入 了一些泥沙，则测定灰分时可检出。 2.判断食品是否掺假 3.评价营养的参考指标（可通过测 各种元素）
有机物破坏法 蒸馏法 前面的课程中，我们 讲到样品的预处理方 法有 溶剂提取法 磺化法和皂化 法 色层分离法 其中有机物破坏法用 于食品中无机盐的测 定。
总灰分+25ml水（加盖）→加热用无 灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗（使可溶 性灰分全部进入滤纸）→使不溶物质连同 滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧） →称重 →得到水不容性灰分（水不容性 灰分除泥沙外，还有Fe、Al等金属氧化物 和碱土金属的碱式磷酸盐 计算：水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分%
无机盐是六大营养要素之一。例如， 钙、钠等是常量元素；老人缺钙易患 骨质疏松症，儿童缺钙易得佝偻病 （“O”“X”形腿）；铁、锌等是微量 元素，血红蛋白中含铁元素。食品中 的无机元素，常与蛋白质等有机物质 结合，成为难溶、难离解的化合物， 从而失去其原来的特性。欲测定这些 无机成分的含量，需要在测定前破坏 有机结合体，释放出被测组分——样 品预处理。
第二节总灰分的测定来自五.加速灰化的方法 2. 加HNO3(1：1)或30%H2O2（灰化助剂）， 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生 成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失， 又不至于增加残留物灰分重量。 3. 加惰性物质 如Mg 、CaCO3等，这些 都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法需同 时作空白实验。
第二节
总灰分的测定
五.加速灰化的方法 对于一些难灰化的样品（如动物性 食品，蛋白质较高的）为了缩短灰化周 期，采用加速灰化过程，一般可采用三 种方法来加速灰化。 1. 改变操作方法 样品初步灼烧后取出 坩埚→冷却 →在灰中加少量热水→搅拌 使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出 来→蒸去水分→干燥→灼烧
第五章 灰分测定
灰化条件的选择
3 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中的无机成分
组成性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般525-600℃。其中 只有黄油规定在500℃以下，这是因为用溶剂除去脂类后，残渣加以干燥， 由灰化减量算出酪蛋白，以残渣作为灰分，还要在灰化后定量食盐，所以采 用抑制氯的挥发温度，其他食品全是525℃、550℃、600℃及700℃（仅适用 于添加乙酸镁的快速法）。 灰化温度选在此范围，是因为灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素
的挥发散失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒保藏起来，使碳粒无
法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于 除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。此外，加热的速度不可太快， 以防止急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体使微粒飞失——爆燃。
灰化条件的选择
4 灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅色，无碳粒存在并达到恒重为止。
2 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据式样种类和性状来 决定，同时考虑到称量误差。一般以灼烧后得到的灰分含 量为10-100mg来决定取样量。
通常情况下，奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类 及海产品等取1-2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、 牛奶等取3-5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、蜂蜜、奶 油等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
锰（可促进骨骼的生长发育；保护细胞中细粒体的完整；保持正常的脑功 能；维持正常的糖代谢和脂肪代谢；可改善肌体的造血功能）
碘、氟（氟是人体内重要的微量元素之一，氟化物是以氟离子的形式，广
泛分布于自然界。骨和牙齿中含有人体内氟的大部分，氟化物与人体生命活 动及牙齿、骨骼组织代谢密切相关。氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分，少量
灰分测定方法
灰分测定方法一、引言灰分是煤炭中除去挥发分、固定碳和硫分之外的其他无机物质的总称。
灰分的含量是衡量煤炭质量的重要指标之一。
灰分含量高低直接影响到煤炭的燃烧性能、热值以及环境污染问题。
因此，准确快速地测定煤炭中的灰分含量对于煤炭工业具有重要意义。
本文将介绍几种常用的灰分测定方法。
二、干燥法干燥法是一种常用的灰分测定方法。
首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品在高温下干燥，使其失去挥发分和水分。
接下来，将样品放入已经预热的燃烧瓶中，在高温下燃烧，使煤炭完全燃烧，生成灰分。
最后，将燃烧后的烧瓶冷却并称重，通过质量差计算出灰分含量。
三、灰熔融法灰熔融法是一种常用的灰分测定方法，它适用于高温灰熔融的煤种。
首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品置于燃烧炉中，在高温下燃烧。
燃烧后，将炉渣放入固化模具中，经过冷却和固化，得到固化的炉渣。
然后，将固化的炉渣放入升温炉中，升温到一定温度，炉渣开始熔融。
通过测量熔融温度，根据已知的标准曲线，可以得到灰分含量。
四、滤膜法滤膜法是一种常用的灰分测定方法。
首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品与一定量的滤纸一起放入滤膜瓶中，加入一定量的溶剂。
然后，将滤膜瓶放入超声波浴中超声处理一段时间，使煤炭中的灰分溶解在溶剂中。
接下来，将滤膜瓶放入真空过滤装置中，进行过滤。
最后，将滤膜瓶放入烘箱中干燥，得到灰分样品。
通过称量灰分样品的质量，计算出灰分含量。
五、化学法化学法是一种常用的灰分测定方法。
首先，将煤样破碎并研磨，然后取一定质量的样品置于燃烧瓶中，在高温下燃烧。
燃烧后，将燃烧后的灰分溶解在一定量的酸溶液中。
然后，通过滴定或其他适当的方法，测定酸溶液中的灰分含量。
最后，根据溶液中的灰分含量和样品的质量，计算出煤炭中的灰分含量。
六、结论灰分测定是评价煤炭质量的重要手段之一，准确快速地测定灰分含量对于煤炭工业具有重要意义。
本文介绍了几种常用的灰分测定方法，包括干燥法、灰熔融法、滤膜法和化学法。
第九章 灰分
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2．仪器
①高温炉 ②坩埚 ③坩埚钳 ④干燥器 ⑤分析天平 3．试剂 ①1：4盐酸溶液 ②0.5％三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ③6mo1／L硝酸 ④36％过氧化氢 ⑤辛醇或纯植物油
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4．测定条件的选择
(1)灰化容器
①
素瓷坩埚
优点：1）耐酸、耐卤素、耐高温（ 1200℃）； 2）内壁光滑，吸附性小，称量易恒重； 3）物理和化学稳定性好，价格低廉。 缺点：1) 耐碱性差，灰化碱性食品水果、蔬菜、 豆类等，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反 复多次使用后，往往难以得到恒重。 2) 温度骤变时，易炸裂破碎。
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或加入10％碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体 逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完 全消失。 ③ 加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰 化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而 呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时 间。此法应做空白试验。以校正加入的镁盐灼烧后分 解产生MgO的量。
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(2)取样量
灼烧后得到的灰分量为10～l00mg来决定取样量。 ①奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等 取l～2g； ②谷物及其制品、肉及其制品 、糕点等取3～5g； ③蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂 蜜、奶油等取5～10g； ④水果及其制品取20g； ⑤油脂取50g。 P163表9-2 不同食品灰分测定温度与试样量
cr14hi2crlogo2测定步骤样品处理准确称取样品2至3g于坩埚中加入5ml10moll氢氧化钾溶液烘干炭化于460500马弗炉中灼烧灰化冷却加水10ml加热溶解过滤至50ml容量瓶加30ml热水洗涤坩埚滤纸滤液并于容量标准曲线绘制准确吸取10ugml碘标液0020406080100ml分别臵于125ml分液漏斗中加水至总体积40ml加入浓硫酸2ml002mll重铬酸钾溶液15ml摇匀后静臵logo30分钟加入氯仿10ml振摇1分钟静臵分层后通过棉花将氯仿层过滤于1cm比色皿中在510nm波长处测a值作标准曲线
灰分的测定
即：称样
称重
加入乙酸镁 除去乙酸镁 计算
炭化
灰化
五．结果计算
（m1 m0） （m3 m2） 灰分（干基 %） 10000 m（ 100 M）
式中 m0——坩埚质量，g； m1——灰分和坩埚质量，g； m2——空白试验坩埚质量，g； m3——氧化镁和坩埚质量，g； m ——试样质量，g； M ——试样水分百分率，％。
化学分析法 比色法 原子吸收分光光度法
以钙的测定为例
含钙量：
黄豆（191毫克／100克）；南豆腐（116毫克／100克）； 北豆腐（138毫克／100克）；豆腐干（ 200毫克／100 克）
表5-4 部分食品中钙的含量（mg/100g）
影响钙吸收的因素：
蛋白质、氨基酸、乳糖、维生素等有利于钙的吸收；脂
2.仪器、试剂：
仪器：
⑴高温炉 ⑵坩埚 ⑶坩埚钳
⑷干燥器
3.试剂：
⑸分析天平
⑴ 1∶4盐酸溶液 ⑵ 0.5%（5g/L）三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混 合液
⑶ 6mol/L硝酸
⑷ 36%过氧化氢
⑸ 辛醇或纯植物油
4.操作条件的选择
（1）灰化容器（坩埚） 坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤镍 个别情况也可使用蒸发皿。 坩埚盖子要与坩埚配套。
（4）灰化 炭化后，把坩埚移入已设规定 温度500~550 0C 的高温炉炉口 处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖 斜倚在坩埚口，关闭炉门。
500~550 0C灼烧一定时 间至灰中无碳粒存在；
冷却至2000C 左右，打 开炉门，将坩埚移入干 燥器中冷却至室温；
准确称重，再灼烧、 冷却、称重，直至达到 恒重。
灰分测定
在植物组织或农畜产品分析中，样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。
它主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。
动物性原料的灰分含量由饲料的组分、动物品种及其它因素决定，植物性原料的灰分含量及其组分则由自然条件、成熟度等因素决定。
此外灼烧条件也会影响分析结果，而且残留物(灰分)与样品中原有的无机物并不完全相同，因此用干灰化法测得的灰分只能是“粗灰分”。
总灰分含量是品质分析中经常测定的项目之一，它是产品中无机营养物质的总和。
测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分及其变动情况，如用于确定饲料作物收获期有重要参考价值。
此外，样品在适当条件下灰化后，除了测定“总灰分”，必要时还可以在其中测定各组成分——灰分元素，如：氮、磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素，它们也是评价营养状况的参考指标之一。
现在常用的灰分测定方法有下列几种[1]：(1)一般灰化法；(2)灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化；(3)灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣；(4)添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化；(5)添加硫酸灰化。
前三种测定方法可以认为本质上相同，即均是“直接灰化法”，目前绝大多数农畜产品均采用此法。
对含磷、硫、氯等酸性元素较多，即阴离子相对于阳离子过剩的样品，须在样品中加入一定量的灰化辅助剂，补充足够量的碱性金属元素，如镁盐或钙盐等，使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来，再行灰化。
如目前国际上将添加醋酸镁作为肉和肉制品灰分测定的标准方法[5]。
而相对于以钾、钙、钠、镁等为主的样品，其阳离子过剩，灰化后的残灰呈碱性碳酸盐的形式，如：大豆、薯类、萝卜、苹果、柑橘等，一般还是采用“直接灰化法”，也可以采用通过添加高沸点的硫酸，使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分进行定量的方法，目前主要用于糖类制品的灰分测定[2]，此外通过测定食品中的电解质含量，即“电导法”，也可间接测定食品中的总灰分，但目前该法只应用于白砂糖的灰分测定。
灰分测定的国家标准
煤炭化验设备|煤质分析仪器灰分测定的国家标准2010-09-02 17:02灰分的测定本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。
缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。
3.1 缓慢灰化法3.1.1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10 ℃，灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.1.2 仪器、设备3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10℃。
炉膛具有足够的恒温区。
炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。
3.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。
3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。
煤炭化验设备3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。
3.1.3 分析步骤3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。
继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。
3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。
煤质分析仪器3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。
用最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
灰分的测定方法
灰分的测定方法灰分是指煤炭在燃烧过程中残留下来的无机物质，是煤炭中的一个重要指标。
灰分的含量不仅影响煤炭的燃烧特性，还直接影响煤炭的利用价值。
因此，准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的质量控制和利用具有重要意义。
下面将介绍几种常用的灰分测定方法。
一、灰分的干燥法测定。
干燥法是一种简单直观的灰分测定方法。
首先，将一定质量的煤样放入已称重的坩埚中，然后放入烘箱中进行干燥，直至煤样的质量不再发生变化。
接着，将坩埚取出，放入已预热的电炉中，将煤样在高温下燃烧，燃烧完毕后冷却至常温，再将坩埚放入干燥器中干燥，直至质量不再变化。
最后，根据煤样的质量变化计算出灰分的含量。
二、灰分的化学测定法。
化学测定法是一种较为精确的灰分测定方法。
首先，将煤样中的有机物质燃尽，然后将残余物质称为灰分。
常用的化学测定法有硫酸铵法、氢氧化钠法等。
其中，硫酸铵法是将煤样与硫酸铵加热至燃烧，然后测定残渣质量来计算灰分含量；氢氧化钠法是将煤样与氢氧化钠加热至燃烧，然后测定残渣质量来计算灰分含量。
三、灰分的光学显微镜观察法。
光学显微镜观察法是一种直观的灰分测定方法。
首先，将煤样置于显微镜下进行观察，观察灰分的颗粒形态和颜色等特征，然后根据观察结果来判断灰分的含量。
四、灰分的X射线衍射法。
X射线衍射法是一种精密的灰分测定方法。
通过X射线衍射仪器对煤样进行检测，根据X射线的衍射图谱来分析煤样中的灰分成分和含量。
综上所述，灰分的测定方法有干燥法、化学测定法、光学显微镜观察法和X射线衍射法等多种。
在实际应用中，可以根据需要选择合适的方法来测定煤炭中的灰分含量，以确保煤炭的质量和利用效果。
灰分的检测方法及计算公式
灰分的检测方法及计算公式灰分是指煤中不燃烧的无机物质的总和，是煤炭中一种重要的性质指标。
灰分的含量对煤炭的燃烧性能和利用价值有着重要的影响。
因此，准确测定煤炭中的灰分含量是很有必要的。
本文将介绍灰分的检测方法及计算公式。
一、灰分检测方法常用的灰分检测方法有干燥法、干燥后燃烧法和化学分析法。
1. 干燥法：将煤样在105℃的恒温器中干燥至恒重，然后称量煤样质量差，即为灰分的质量。
该方法简单易行，但并不能准确地测定灰分的组成。
2. 干燥后燃烧法：先将煤样在105℃的恒温器中干燥至恒重，然后将干燥后的煤样放入燃烧器中燃烧，将燃烧后的残渣质量除以煤样质量再乘以100，即可得到灰分的质量百分比。
该方法相对于干燥法更加准确，但仍然无法确定灰分的具体组成。
3. 化学分析法：该方法是利用化学方法将煤样中的有机物质分解，然后通过称量残渣的质量来确定灰分的含量。
该方法需要使用特定的化学药剂，操作相对复杂，但可以准确地测定灰分的组成。
二、灰分计算公式灰分的计算公式是：灰分（%）=（灰分质量/煤样质量）×100%。
其中，灰分质量是指在灰分检测过程中得到的残渣质量，煤样质量是指进行灰分检测的煤样的质量。
需要注意的是，不同的检测方法得到的灰分质量可能存在一定的误差，因此在实际应用中，应根据具体的检测方法来选择相应的计算公式。
三、灰分的影响因素灰分的含量受到多种因素的影响，主要包括煤种、煤质、采煤方法和煤的贮存等因素。
不同的煤种和煤质具有不同的灰分含量，例如无烟煤的灰分含量一般较低，而褐煤的灰分含量相对较高。
采煤方法和煤的贮存条件也会对灰分含量产生影响，不恰当的采煤方法和贮存条件可能会导致煤中的灰分含量增加。
四、灰分的应用灰分作为煤炭的重要指标之一，对于煤炭的利用具有重要意义。
一方面，灰分的含量可以用来评价煤炭的燃烧性能，灰分含量较高的煤炭燃烧后会产生大量的灰渣，降低燃烧效率。
另一方面，灰分的含量也与煤炭的利用价值相关，一些工业过程对灰分含量有一定的要求，例如冶金和水泥行业。
灰分的检测方法及计算公式
灰分的检测方法及计算公式灰分是指燃烧物质中不挥发的无机物质的质量百分比。
它是评价物质燃烧性能以及其他物理性质的重要指标。
灰分的检测方法主要有干燥法、烘烤法和燃烧法。
下面将介绍这些方法以及计算灰分的公式。
1. 干燥法：将样品放入连续编号的干燥皿中，使用恒温干燥箱或高温烘干箱在约105℃下干燥一段时间（通常为至恒质量）。
然后将干燥皿取出，放在冷却器里冷却至常温，并迅速称量样品和干燥皿的质量。
计算公式如下：干燥质量 = 干燥皿和样品的质量 - 干燥皿的质量灰分含量 = (干燥质量 / 样品的质量) × 100%2. 烘烤法：将样品放入已经烧细的石英坩埚中，放入电炉或烘箱中，在高温下加热一段时间，通常为550℃到600℃。
然后取出坩埚和样品，冷却、称重并计算灰分含量。
灰分含量 = (烘烤后质量 - 初始质量) / 样品的质量 × 100%3. 燃烧法：将样品放入预先燃烧至恒定质量的燃烧炉中，对样品进行燃烧，燃烧结束后取出冷却、称重，并计算灰分含量。
灰分含量 = (燃烧后质量 - 初始质量) / 样品的质量 × 100%需要注意的是，在进行灰分测定时，要控制好燃烧温度和时间，避免过高温度或燃烧时间过长导致灰分含量的误差。
除了以上常用的灰分检测方法外，还有一些特殊的灰化法，如酸洗法和碱洗法等。
这些方法主要用于灰分中某些特定元素的定量分析或特定行业的应用中。
总结起来，灰分的检测方法主要包括干燥法、烘烤法和燃烧法。
根据所采用的不同方法，可以选择适合的计算公式来计算灰分含量。
这些方法在煤炭、石油、化工、冶金等领域都有广泛的应用，可以为生产和研究提供重要的参考数据。
灰分的测定
灰分测定的内容：
按溶解性分为：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、 酸不溶性灰分。 其中: 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化 物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及 碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在 的微量氧化硅的含量。
② 样品预处理 果汁、牛乳等液体试样：准确称取适量试样于已知重量 的瓷坩埚（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再 进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅 失。 果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的 试样，再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，置烘箱 中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直 接进行炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀 的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试 样，先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中， 进行炭化。
测定的意义：
(1) 评判食品的加工精度和食品品质：如评定面粉等级、 灰分是果胶、明胶之类的胶质品的胶冻性能的标志、 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 (2) 判断食品受污染的程度：不同的食品，因所用原料、 加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量 也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在 一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食 品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添 加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此， 灰分是某些食品的重要的质量控制指标，是食品成分 分析的项目之一。
③灰化时间：灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为 止。有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定显白色或 浅灰色，如：含铁量高的食品，残灰显褐色；含锰、铜 量高的食品，残灰显蓝绿色。有时即使残灰的表面显白 色内部仍然残留有炭粒。 ④取样量：取样量的多少应根据试样的种类和性状来决 定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，取样时应 考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来 决定取样量。
第六章_灰分的测定
二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
5、灰化
➢ 500~550oC灼烧一定时间至 灰中无碳粒存在；
➢ 冷却至200oC 左右，打开炉 门，将坩埚移入干燥器中冷 却至室温；
➢ 准确称重，再灼烧、冷却、 称重，直至达到恒重。
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二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
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一、灰分概述
（二）灰分的分类（按溶解性分）
➢ 水溶性灰分：K，Na，Mg，Ca ➢ 水不溶性灰分：泥砂，Fe，Al盐 ➢ 酸不溶性灰分：泥砂，SiO2
➢ 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化 物和盐类的含量。
➢ 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及 碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
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二、总灰分的测定
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
2、瓷坩埚的准备
➢ 真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉 内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会 破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。
➢ 稍停一下再关炉门，于规定温度（500~600℃）灼烧 半小时，再移至炉口冷却到 200℃左右，再移入干燥 器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧 30分 钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大于 0.5 mg ), 记录数据备用。
缺点：
➢耐碱性差，灰化碱性食品时（如水 果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉 质会部分溶解，反复多次使用后，往 往难以得到恒重。 ➢温度骤变时，易炸裂破碎。
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二、总灰分的测定
（二）灰化条件的选择
1、灰化容器——坩埚 铂坩埚
优点：
➢耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF，吸湿性小。
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一、填空题
2、测定灰分含量使用的灰化设备主要有（坩埚），（马福炉），（坩埚钳）。
3、测定灰分含量的一般操作步骤：（坩埚的准备）,（样品前处理），（碳化），（灰化）。
4、水溶性灰分是指（反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。
），水不溶性灰分是指（反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
），酸不溶性灰分是指（反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
）。
二、选择题
1、对食品粗灰分叙述正确的是（ A ）
A．灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。
B.灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。
C.灰分是指食品中含有的无机成分。
D.灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。
2、耐碱性好的灰化容器是（D）
A.瓷坩埚
B.蒸发皿
C.石英坩埚
D.铂坩埚
3、正确判断灰化完全的方法是（A）
A.一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。
B.应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。
C.加入助灰剂使其达到白灰色为止。
D.一定要灰化至白色或浅灰色。
4、富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（A）
A.防止炭化不完全
B.防止脂肪包裹碳粒
C.防止脂肪挥发
D.防止炭化时发生燃烧
5、固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（C）。
A.使炭化过程更易进行、更完全。
B.使炭化过程中易于搅拌。
C.使炭化时燃烧完全。
D.使炭化时容易观察。
6、对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（C）。
A.加助化剂
B. 浓缩
C.干燥
D.稀释
7、干燥器内常放入的干燥是（A）。
A.硅胶
B.无水Na2SO4
C.碱石灰
D.助化剂
8、炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（A）。
A．辛醇 B.双氧水 C.硝酸镁 D.硫酸
三、实验操作题
1、在面粉中可能掺假的成分是滑石粉。
当怀疑面粉中掺有大量滑石粉时，可采用测定面粉中灰分来确定，试写出测定的原理、操作步骤以及判断方法。
答:原理,把一定量的试样经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形成逸出，无机物则以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。
称量残留物的质量即可计算出试样中粗灰分的含量。
步骤,称量坩埚,面粉的各量和总量,将面粉进行碳化,待碳化完全后,再进行灰化,至恒重后,再称量,计算,完成.
查看面粉中的灰分含量,再对照检测出来的进行判断.多的就是参加,
差不多的就及格.
四、综合题
现要测定某种茶叶的灰分含量，称取样品3.4458g，置于干燥恒重为44.3585g的瓷坩埚中，小心炭化完毕，再于550℃的高温炉中灰5小时后，置于干燥器内冷却称重为46.9841g;重新置于550℃高温炉中灰化1小时,
完毕后取出置于干燥器冷却后称重为46.0756g；问还要不要继续灰化？如果再灰化完后取出置于干燥器冷却后称重为46.0752g。
还要不要继续灰化？茶叶的灰分含量为多少？（说明理由）
答: 当灰化到46.0756g时，还需要再灰化因为还没有达到恒重；再灰化后称重为46.0752g时，与第二次称重的重量相差不超过0.5mg 即为恒重，所以不用再继续灰化了。
X=(46.075-44.3585) / 3.4458*100
=49.8(g/100g)
所以该茶叶的灰分含量为49.8(g/100g)。