乙醚的制备实验报告

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乙醚的制备有机实验原理

乙醚在实验室中可以通过醇的脱水反应制备。一种常用的方法是通过硫酸催化下醇的缩水反应。

具体的实验步骤如下：

1. 在干净的干燥胶皿中，加入适量的醇（如乙醇）。

2. 将胶皿放入冷水中，使其保持低温。可以加入冰块来降低温度，以防止醇的挥发。

3. 在醇中滴加少量的浓硫酸，并用玻璃棒搅拌均匀。硫酸作为催化剂可以促使脱水反应进行。

4. 继续加热醇溶液，并不断搅拌。加热的目的是在加速脱水反应的同时也有助于乙醚的挥发。

5. 当观察到反应产生大量气体冒泡并有乙醚气味散发时，即表示乙醚生成。

6. 控制反应温度和时间，避免乙醚过度分解或挥发损失。

需要注意的是，这个实验过程中要注意安全，因为乙醚具有易燃和挥发性的特点。实验室中应该进行适当的防护，如在通风良好的实验室中操作，避免乙醚的蒸气接触明火或其他易燃物质。

乙醚的制备实验报告

实验名称：乙醚的制备实验

一、实验目的

1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备

2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行；

②低沸点依然液体的蒸馏，洗涤分离等基本操作要点。

二、实验原理或主要反应式

1.酸作用下，醇分子间脱水成醚

本实验在浓硫酸作用下，乙醇发生分子间脱水生成乙醚。

反应方程式：

2.基本反应历程

3.副反应在反应过程中，如果温度控制不好，就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。

反应方程式：

三、主要试剂及药品

液体药品：95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶

液、饱和食盐水固体药品：无水氯化钙

四、实验装置图

五、实验步骤

六、产品质量及产率（网络授课可忽略此项）

七、实验注意事项

1. 仪器要干燥，安装要严密，滴液漏斗下端要浸入液面以下。

2. 注意温度计位置：制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。

3. 分批加浓硫酸时，注意边加边摇边冷却，防止乙醇进一步氧化。

4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度（约1 滴/秒）。

5. 反应完后要先停止加热，稍冷却后再拆下接收瓶，防止产物挥发。

6. 乙醚是易燃溶剂，在洗涤分离、蒸馏时要远离明火，注意通风，保证安全。

八、实验小结或问题讨论

1．在乙醚的制备过程中，滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下？

防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。

2.在洗涤分离过程中，每一步分别除去的是哪些杂质?（除杂的原则；粗盐如何提纯）

用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质：乙酸、亚硫酸；

用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度；

用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。

乙醚的制备

兴义师范学院

有机化学实验报告

实验名称：乙醚的制备

专业：化学教育

班级：11化学本科班

姓名：周兴翠学号************ ***师：***

日期：2013年5月22日

一、实验目的：

1掌握实验室制备原理和方法。

2初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。

二、实验原理：

醚能溶解多数的有机化合物，有些有机反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。

制乙醚的主要反应：

得到主要反应的分步反应：

三、主要试剂及物理性质:

1乙醇是无色、有特殊香味的液体，密度比水小，溶沸点低，易挥发，能溶解多种有机物和无机物，能与水以任意比互溶。

2浓硫酸是无色无味的油状液体，是一种高沸点难挥发的强酸，浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3%，易溶于水，并且为任意比互溶，溶解时放出大量的热。

四、试剂用量规格：

95%的乙醇、浓硫酸。

五、仪器装置：

图1 制备乙醚的装置图2洗涤装置

六、实验步骤及现象

步骤现象在干燥的三颈烧瓶中加入12mL95%乙醇，

并将烧瓶浸入冷水浴中，缓缓加入12mL浓

硫酸混匀，滴液漏斗内盛有25mL95%乙醇，

按图一安装好。

都为无色

用电热套开始加热，温度到140℃，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，滴入速度与滴出速度大致相同，，并维持反应温度在135―145℃，30―45min,继续加10min,直到上升160℃时，去掉热源，停止加热。温度慢慢上升，由无色变为黑色。

将馏出液转入分液漏斗，分别用8mL5%的氢氧化钠溶液、8mL饱和氯化钠溶液洗涤，最后用8mL饱和氯化钠溶液洗涤2次。洗涤过程中乙醚上层，洗涤液为下层。

乙醚制作实验报告

实验目的

本实验旨在通过化学反应制备乙醚，并了解乙醚的制备原理和实验过程。

实验材料

•乙醇

•硫酸

实验步骤

步骤一：准备工作

1.准备好实验所需的材料。

2.将实验室准备好，并确保操作台面整洁。

步骤二：制备反应物溶液

1.在实验室提供的烧杯中取适量的乙醇。

2.将乙醇缓缓倒入烧杯中。

步骤三：加入催化剂

1.小心地向烧杯中加入适量的硫酸。

2.注意防止溅出，慢慢地倒入烧杯中。

步骤四：加热反应溶液

1.将烧杯放置在加热板上。

2.打开加热板的开关，调节适当的温度。

3.使用玻璃棒轻轻搅拌反应溶液。

步骤五：蒸馏纯化乙醚

1.准备好蒸馏设备，包括蒸馏烧瓶、冷凝管和接收烧瓶。

2.将反应溶液倒入蒸馏烧瓶中。

3.将冷凝管连接好。

4.加热蒸馏烧瓶，控制适当的加热温度。

5.观察冷凝管中乙醚的生成。

步骤六：收集纯化乙醚

1.在接收烧瓶中准备好收集乙醚的容器。

2.当冷凝管中开始滴下乙醚时，将接收瓶放在合适的位置，收集纯化的

乙醚。

结果与讨论

在本实验中，我们成功地制备了乙醚。乙醚是由乙醇和硫酸反应生成的。乙醚的制备原理是通过酸催化剂将乙醇脱水，生成乙醚和水。

在实验过程中，我们需要注意以下几点： - 操作时要小心谨慎，避免溅出和碰撞。 - 加热反应溶液时要控制适当的温度，避免溢出和过热。 - 蒸馏过程中要确保设备连接牢固，避免泄漏。 - 收集乙醚时要选择合适的容器，并且注意防止乙醚的挥发。

总结起来，制备乙醚的实验是一个相对简单的化学实验。通过本实验，我们了解了乙醚的制备原理和实验过程，并成功地制备了纯化的乙醚。

安全注意事项

实验八乙醚的制备

实验八乙醚的制备 YUKI was compiled on the morning of December 16, 2020

乙醚实验室制法

[实验原理]

[实验步骤] 按图安装好装置

[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。

2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。

3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远

离火源。

制备乙醚实验装置图

乙醚的制备.

1. 乙醚的制备

①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。

①滴液漏斗中加入25ml乙醇。

②如图连接好装置。

③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。

④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。

⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。

2. 乙醚的精制

①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次

②分出醚层，用无水CaCl2干燥。

③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。

④计算产率。

四、思考题

1、反应温度过高或过低对反应有什么影响？

参考答案

1、主要由原料CH3COOH（.118℃）生成物水（.100℃）的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。

实验八乙醚的制备

乙醚实验室制法

实验原理

实验步骤按图安装好装置

注意事项1．在反应装置中,滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下,接受器必须浸入冰水浴中,尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外;

2．控制好滴加乙醇的速度1D/S和反应温度135－145℃;

3.乙醚是低沸点易燃的液体,仪器装置连接处必须严密;在洗涤过程中必须远离火源;

制备乙醚实验装置图

乙醚的制备.

1.乙醚的制备

①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇,缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀;

①滴液漏斗中加入25ml乙醇;

②如图连接好装置;

③用电热套加热,使反应温度比较迅速升到1400C;开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇;

④控制滴入速度与馏出液速度大致相等1滴/s;

⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完,再继续加热10min,直到温度升到1600C,停止反应;

2.乙醚的精制

①将馏出液转至分液漏斗中,依次用8ml5%NaOH,8ml饱和NaCl洗涤,最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次

②分出醚层,用无水CaCl2干燥;

③分出醚,蒸馏收集33-380C馏液;

④计算产率;

四、思考题

1、反应温度过高或过低对反应有什么影响

参考答案

1、主要由原料CH3COOH.118℃生成物水.100℃的沸点所决定;控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率;

三十一乙醚的制备

204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题

答：在实验室使用或蒸馏乙醚时,实验台附近严禁有明火;因为乙醚容易挥发,且易燃烧,与空气混和到一定比例时即发生爆炸;所以蒸馏乙醚时,只能用热水浴加热,蒸馏装置要严密不漏气,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷却;

乙醚的制备的实验报告

引言：

乙醚，化学式为C4H10O，是一种常见的有机溶剂。它具有低沸点、易挥发、无色、具有特殊气味等特点，因此在化学实验、制药、涂料等领域有广泛的应用。本实验旨在通过乙醇和浓硫酸的反应制备乙醚，探究乙醚的制备方法及其反应原理。

实验步骤：

1. 实验前准备：

- 配置所需试剂：乙醇、浓硫酸；

- 准备实验器材：反应瓶、冷却装置、分液漏斗等；

- 确保实验室通风良好。

2. 反应过程：

- 将50 mL的乙醇倒入反应瓶中；

- 缓慢加入10 mL的浓硫酸，同时用玻璃棒搅拌；

- 反应开始后，观察到反应液温度升高，产生乙醚的气体；

- 反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中。

3. 分离乙醚：

- 将分液漏斗中的反应液放置一段时间，等待乙醚与水相分离；

- 打开分液漏斗的排气孔，缓慢释放压力；

- 逐渐倾斜分液漏斗，将乙醚层倒入干净的容器中；

- 丢弃水层。

4. 乙醚的提纯：

- 将提纯后的乙醚倒入干净的干燥瓶中；

- 加入少量干燥剂（如无水硫酸钠），摇匀；

- 用滤纸过滤掉残留的干燥剂；

- 将乙醚转移至干净的试剂瓶中，封闭保存。

实验结果：

通过以上步骤，我们成功制备了乙醚。制备过程中，观察到反应液温度升高，产生了乙醚的气体。在分离乙醚时，我们注意到乙醚与水相分离，可以通过分液漏斗将乙醚层倒入干净的容器中。最后，通过加入干燥剂和过滤，我们获得了纯净的乙醚。

实验原理：

乙醚的制备主要依靠乙醇与浓硫酸的酸催化剂作用。浓硫酸具有强酸性，能够将乙醇中的羟基质子化，生成乙醇正离子。乙醇正离子进一步与另一个乙醇分子发生酸碱反应，生成乙醚和硫酸根离子。该反应是一个酯化反应，属于缩合反应。

乙醚的制备

兴义师范学院

有机化学实验报告

实验名称：乙醚的制备

专业：化学教育

班级： 11化学本科班

姓名：周兴翠学号 201140651053 指导教师：陈明华

日期： 2013年5月22日

一、实验目的：

1掌握实验室制备原理和方法。

2初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。

二、实验原理：

醚能溶解多数的有机化合物，有些有机反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。

制乙醚的主要反应：

得到主要反应的分步反应：

三、主要试剂及物理性质:

1乙醇是无色、有特殊香味的液体，密度比水小，溶沸点低，易挥发，能溶解多种有机物和无机物，能与水以任意比互溶。

2浓硫酸是无色无味的油状液体，是一种高沸点难挥发的强酸，浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3%，易溶于水，并且为任意比互溶，溶解时放出大量的热。

四、试剂用量规格：

95%的乙醇、浓硫酸。

五、仪器装置：

图1 制备乙醚的装置图2洗涤装置

六、实验步骤及现象

步骤现象在干燥的三颈烧瓶中加入12mL95%乙醇，并

将烧瓶浸入冷水浴中，缓缓加入12mL浓硫

酸混匀，滴液漏斗内盛有25mL95%乙醇，按

图一安装好。

都为无色

实验八_乙醚的制备

乙醚实验室制法

[实验原理]

CH 3CH 2OH +H 2SO 4CH 3CH 2OSO 2OH +H 2O CH 3CH 2

OSO 2OH +CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH +CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH 170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2O

CH 3CHO H 2SO 4CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O +H 2SO 3100-130。C 。C 。C 135-145140。[O]24H 2SO 4主反应：副反应：：总反应式

[实验步骤] 按图安装好装置

12.5ml95%乙醇当反应液温度上升到140℃，开始滴加（控制135-140℃）6mL95%乙醇

6mL 浓H 2SO 4

边反应边蒸馏馏出液

4mL5%NaOH 洗涤4mL 饱和NaCl 4mL 饱和CaCl 2

无水CaCl 蒸馏

热水浴收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率

[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器

必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。

2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S ）和反应温度（135－145℃）。

3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远离

火源。

制备乙醚实验装置图

乙醚的制备.

1. 乙醚的制备

①在干燥的三角烧瓶中加入12ml 乙醇，缓缓加入12ml 浓H2SO4混合均匀。 ① 滴液漏斗中加入25ml 乙醇。

制备乙醚的实验报告

实验报告：制备乙醚

引言

乙醚是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域。本实验旨在通过酸催化

反应制备乙醚，并探究反应机理和优化条件。

实验原理

乙醚的制备可通过酸催化的醇醚交换反应实现。反应方程式如下所示：

CH3CH2OH + CH3CH2OH ⇌ CH3CH2OCH2CH3 + H2O

实验步骤

1. 实验前准备：准备所需试剂和设备，包括乙醇、浓硫酸、冷却器、反应瓶等。

2. 反应装置组装：将反应瓶与冷却器连接，确保密封性。

3. 加入试剂：向反应瓶中加入适量的乙醇，然后缓慢加入浓硫酸。

4. 反应进行：将反应瓶放入水浴中，加热至适当温度，反应进行一定时间。

5. 反应结束：停止加热，将反应瓶取出冷却至室温。

6. 产物提取：将反应瓶中的产物通过蒸馏提取出来。

7. 纯化乙醚：对提取出的产物进行纯化处理，如冷冻结晶、蒸馏等。

8. 产物分析：对纯化后的乙醚进行物理性质和结构分析。

实验结果

通过实验制备的乙醚，经过纯化处理后，得到了无色透明的液体产物。通过红

外光谱仪分析，确认产物为乙醚。进一步通过质谱仪和核磁共振仪分析，确定

了产物的结构和纯度。

讨论与分析

乙醚的制备反应是一个酸催化的醇醚交换反应，硫酸作为催化剂起到了重要的

作用。实验中，适量的乙醇和浓硫酸按一定比例加入反应瓶中，通过加热反应，使得反应物发生醇醚交换反应，生成乙醚和水。反应进行一定时间后，停止加热，冷却后即可得到乙醚产物。

实验中的温度、反应时间、催化剂用量等条件对乙醚的产率和纯度有一定的影响。温度过高可能导致副反应的发生，降低产率和纯度；反应时间过长可能使

有机实验报告乙醚

乙醚，也称作二甲基醚，是一种无色液体，具有挥发性和易燃性。它的分子式为C4H10O，结构上含有一个醚键。乙醚常用作溶剂、麻醉药物和化学实验的试剂。本实验目的是通过合成乙醚的反应，熟悉有机合成实验操作流程和技术，并了解乙醚的性质和应用。

实验过程：

1. 配制酸催化剂：用浓硫酸和无水硫酸铵混合，制备浓硫酸溶液。

2. 准备反应装置：将取代烧瓶配以一个防爆安全盖，盖上一个橡胶塞，插入加料漏斗和水冷冷凝管。

3. 配制反应物：将50ml无水乙醇倒入取代烧瓶中。

4. 加入酸催化剂：慢慢向乙醇中加入适量的浓硫酸溶液，并充分搅拌。

5. 反应：将反应装置加热至沸腾，保持回流8小时，反应结束后关火停止加热。

6. 冷凝：将冷凝管接入冷却水源，对蒸馏液进行冷凝，并收集冷凝液。

7. 提取产物：将冷凝液静置，抽出上层乙醚层，并用干燥剂除去其中的水分。

8. 分离乙醚：将乙醚放入记量烧瓶中，称量质量。

实验结果：

在进行乙醚合成反应后，我们得到了一定量的乙醚。通过称量，我们发现产物的质量为X克。并且，乙醚的收率为Y%（实际产量与理论产量的比值）。

实验讨论：

1. 反应机理：乙醚的合成反应是通过无水醇与酸催化剂之间的酸催化剂反应实现的。在实验中，乙醇和硫酸反应生成乙醚分子和水分子。反应机理可以表示为：2C2H5OH + H2SO4 -> C2H5OC2H5 + H2O。

2. 乙醚的性质：乙醚是无色液体，有特殊的香味。它具有较低的沸点和闪点，易燃易挥发。乙醚是一种较好的溶剂，在化学实验和工业中有广泛应用。此外，乙醚还是一种常用的麻醉药物。

乙醚的制备实验报告

引言：

乙醚，也被称为二甲醚，是一种重要的有机化合物。它具有无色、易挥发的特性，常用作溶剂、麻醉剂以及化学试剂的中间体等。本实验旨在通过醇酸酯交

换反应制备乙醚，并探究其反应机理及合成方法。

实验步骤：

1. 实验前准备：

a. 仪器与试剂：醇酸酯交换反应常用的试剂有乙醇、浓硫酸和醇酸酯。

b. 安全措施：由于浓硫酸具有强腐蚀性，实验操作时需佩戴手套、护目镜和

实验服，并在通风条件下进行。

2. 实验操作：

a. 取一烧瓶，加入适量的乙醇。

b. 加入一定量的浓硫酸，并轻轻摇晃烧瓶使其充分混合。

c. 将醇酸酯缓慢滴加到烧瓶中，同时用磁力搅拌器搅拌，控制反应温度在适

宜范围内。

d. 反应结束后，将产物分离出来，通过蒸馏纯化得到纯净的乙醚。

实验结果与讨论：

通过本实验，成功制备了乙醚。在实验过程中，乙醇与醇酸酯发生醇酸酯交换

反应，生成乙醚和酸。该反应是一个酸催化的反应，浓硫酸起到催化剂的作用。反应机理：

在反应中，醇酸酯经过酸催化分解成酸和醇。酸与乙醇发生醇酸酯交换反应，

生成乙醚和酸。这个反应过程中，酸起到了催化剂的作用，加速了反应的进行。实验中需要注意的问题：

1. 反应温度的控制：反应温度过高会导致乙醚的挥发，从而减少产率；反应温

度过低则会减缓反应速率。

2. 反应时间的控制：反应时间过长会导致产物的杂质增多，降低纯度。

实验结果的分析：

通过蒸馏纯化后，得到纯净的乙醚。乙醚具有低沸点和易挥发的特性，因此通

过蒸馏可以有效地分离纯净的乙醚。同时，通过红外光谱等分析手段可以对产

物进行进一步的鉴定和分析。

实验八_乙醚的制备

For personal use only in study and research; not for commercial use

乙醚实验室制法

[实验原理]

[实验步骤] 按图安装好装置

[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。

2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。

3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远离

火源。

制备乙醚实验装置图

乙醚的制备.

1. 乙醚的制备

①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。

①滴液漏斗中加入25ml乙醇。

②如图连接好装置。

③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。

④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。

⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。

2. 乙醚的精制

①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次

②分出醚层，用无水CaCl2干燥。

③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。

④计算产率。

四、思考题

1、反应温度过高或过低对反应有什么影响？

参考答案

1、主要由原料CH3COOH（。控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。三十一乙醚的制备

实验八乙醚的制备

乙醚实验室制法[实验原理]

[实验步骤] 按图安装好装置

12.5ml95%乙醇当反应液温度上升到140℃，

开始滴加（控制135-140℃）6mL95%乙醇

6mL浓H2SO4

边反应边蒸馏

馏出液4mL5%NaOH

洗涤

4mL饱和NaCl

洗涤

4mL饱和CaCl2

洗涤两次

无水CaCl2

干燥

蒸馏

热水浴

收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率

[注意事项] 1．在反映装置中，滴液漏斗结尾和温度计水银球必需浸入液面以下，接受器必需浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。

2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反映温度（135－145℃）。

3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必需周密。在洗涤进程中必需远离

火源。

制备乙醚实验装置图

乙醚的制备.

1. 乙醚的制备

①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。

①滴液漏斗中加入25ml乙醇。

②如图连接好装置。

③用电热套加热，使反映温度比较迅速升到 1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。

④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。

⑤维持反映温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反映。

2. 乙醚的精制

①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次

②分出醚层，用无水CaCl2干燥。

③分出醚，蒸馏搜集33-380C馏液。

④计算产率。

四、思考题

一、反映温度太高或太低对反映有什么影响？

参考答案

一、主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反映而不被蒸出，生成的水当即移走促使反映向生成物方向移动，有利于提高产率。

乙醚的制备

实验五乙醚的制备

【实验目的】

1. 掌握实验制备乙醚的原理和方法。

2. 初步掌握低沸点易燃物蒸馏的操作要点。

【实验原理】

醚能溶解多数的有机化合物，有些有机反应必须在醚类中进行，（例如

Grignard 反应）因此醚是有机合成中常用的溶剂。

制备乙醚的反应式：

CH 3CH 2OH H 2SO 4CH 3CH 2OSO 2OH H 2

++CH 3CH 2OSO 2OH CH 3CH 2OH

+CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4

总反应式：

2CH 3CH 2OH H 2O

+CH 3CH 2OCH 2CH 3

副反应：

CH 3CH 2OH H 2O

+H 2C CH 2CH 3CHO +SO

+H 2O

H 2SO 4CH 3CHO +SO +H

2O CH 3COOH

SO +H 2O H 2SO 3

【实验装置图】

【仪器药品】

仪器:三劲烧瓶（100ml）、滴液漏斗、分液漏斗、温度计、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头

药品:乙醇、浓H

2SO

、5%NaOH、饱和NaCl、CaCl

（饱和）、无水CaCl

【实验步骤】

1.乙醚的制备

在一干燥的100ml三劲烧瓶中，放入12mL95%乙醇，在冷水浴冷却下边摇动边缓慢加入12ml浓硫酸，使混合均匀，并加入2粒沸石。在滴液漏中加入25ml95％乙醇，漏斗脚末端和水银球必须浸没在液面以下，距离平底约0.5到1cm处。用作接收器的烧瓶应该小心浸没入冰水浴中冷却，接引管的支管接上橡皮管通入下水道或室外。

将反应瓶放在石棉网上加热，使反应液的温度比较迅速地上升到140℃，开始由滴液漏斗慢慢滴加95％乙醇，控制滴入速度与流出速度大致相等约（每秒1滴）[1]，并保持温度在135～140℃之间。待乙醇加完（约需45min），继续小火加热10min，直到温度上升到160℃为止。关闭热源[2]，停止反应。

有机化学实验实验十无水乙醚的制备

计划学时：6学时

实验目的：

1、学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项；

2、巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能。

实验原理：利用浓硫酸的脱水作用除去市售无水乙醚中少量水，并用金属钠除去经过浓硫酸脱水处理过的乙醚中微量的水，得到符合一般无水要求的无水乙醚。

实验装置：

实验试剂：乙醚、浓硫酸、钠屑

实验步骤：

1、浓硫酸脱水

在250ml圆底烧瓶中，投入100ml新购进的乙醚和几粒沸石，装上冷凝

管，冷凝管上端插入盛有10ml浓硫酸的恒压滴液漏斗。通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中，此时乙醚会自行沸腾。加完后摇动反应物。

2、蒸出乙醚

待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。在真空尾接管排气支管

上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管相连的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。加入沸石后，用热水浴加热蒸馏，蒸馏速度不宜过快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散室内。当收集到约70ml乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。瓶内所剩残液，应倒入指定的回收瓶中，千万不要直接用水冲洗，以免发生爆炸危险。

3、储存乙醚

将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1g钠屑，然后用装有无水

氯化钙的干燥管塞住，做为下次实验试剂之用。

实验关键步骤：

1、所有仪器必须干燥。

2、脱水、蒸馏操作应控制速度适当。

3、在蒸馏、储存乙醚过程中注意使用干燥管。

安全指南：

1、乙醚易燃、易爆；浓硫酸为强脱水剂和氧化剂，应注意规范操作。

2、金属钠与水、酸性物质作用发生爆炸性反应，注意取用和残留处理。

3、蒸馏残液为浓硫酸与乙醚生成的盐，小心灼伤皮肤。

乙醚的制备实验报告

乙醚的制备有机实验原理

乙醚的制备实验报告

乙醚的制备

乙醚制作实验报告

实验八乙醚的制备

实验八乙醚的制备

乙醚的制备的实验报告

乙醚的制备

实验八_乙醚的制备

制备乙醚的实验报告

有机实验报告乙醚

乙醚的制备实验报告

实验八_乙醚的制备

实验八乙醚的制备

乙醚的制备

有机化学实验实验十 无水乙醚的制备

有机化学实验实验十无水乙醚的制备