熔盐电解法制备金属钛
熔盐电解法制备金属钛
03
适宜的电解时间应根据电极材 料、熔盐组成、电流密度和电 解温度等因素来确定。
04 熔盐电解法制备金属钛的 优缺点
优点
高效率
熔盐电解法是一种高效的制备金属钛的方法，能够在相 对较短的时间内生产大量的钛。
高纯度
通过熔盐电解法制备的金属钛纯度高，适用于高端制造 业和航空航天领域。
ABCD
低能耗
该方法使用的能源相对较低，有助于降低生产成本和减 少环境污染。
3
电解温度的选择通常根据熔盐的物理化学性质、 电极材料的耐热性和电解槽的设计等因素来确定。
电解电压
01
电解电压是熔盐电解法制备金属钛的另一个关键参数，它决 定了电解过程的能量消耗。
02
降低电解电压可以提高电解效率，减少能源消耗，同时降低 环境污染。
03
电解电压的选择与电极材料、熔盐组成、电流密度和电解温 度等因素有关。
优化。
应用前景
航空航天领域
钛合金具有高强度、低密度等优点，在航空航天领域有广 泛应用，熔盐电解法制备金属钛有望成为该领域的重要原 料来源。
能源领域
钛合金在高温和腐蚀性环境下具有优良的耐久性，可用于 制造核反应堆、太阳能热电站等能源设施的关键部件。
汽车工业
随着环保意识的提高，汽车工业正在寻求轻量化材料，钛 合金作为一种高性能材料，有望在汽车工业中得到广泛应 用。
电解过程
01
将电解熔盐加热至适宜的温度，并通入直流电进行电
解。
02
在电解过程中，阳极上二氧化钛发生氧化反应生成钛
离子，阴极上钛离子得到电子还原成金属钛。
03
控制电解参数如电流密度、电解温度和时间，以获得
高质量的金属钛。
金属钛的收集与处理
熔盐电解法制备金属钛
A
16
2.3 FFC—剑桥法
2.3.6 FFC—剑桥法需解决的问题
➢ 钛与盐的分离 ➢ C和Fe的污染
A
17
2.4 OS法
由Kyoto大学的Ono和Suzuki在2002年钛协会 年会上首次提出。其实质仍为CaCl2熔盐电解， 是一种在CaCl2熔盐中Ca热还原TiO2的工艺。
其反应可表示为： 阴极： Ca2+ +2e=Ca
A
2
3、钛及其合金的应用
钛合金已经成为优异的轻型结构材料、 新型功能材料和重要医学生物材料。
广泛应用于航空航天工业，并逐步向 民用领域开拓，如化工、船舶、汽车、体 育娱乐器材、医疗器械、轻工业、建筑业 等，显示出巨大发展潜力。
钛被誉为“未来金属”和“第三金属”
A
3
4、钛在地壳中的含量及存在形式
➢ 钛在地壳中的丰度为0．61％ ，其在地壳 中的含量在金属元素中仅次于Al、Fe、Ca、 Na、K、Mg居第七位。
金属钛制备的新工艺-熔盐电解法
刘仁柱、李军良、何庆波、 张辉、周龙飞、温海明、ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ家平
A
1
一、钛金属的基本知识
1、钛的原子序数是22，在元素周期表的 第4周期ⅣB族。
2、钛的性质： ➢ 密度小、比强度高 ➢ 熔点高、优异的耐高温性能 ➢ 优良的耐蚀性能 ➢ 良好的低温性能 ➢ 导热系数及线胀系数较低
A
22
2.5 EMR／MSE工艺
2.5.4 EMR／MSE工艺的特点
➢ EMR法也可用于(以NbO 粉为原料)生产金 属铌。
➢ EMR／MSE工艺没有Fe和C污染
➢ 是一种半连续工艺，还原和电解可以分开 进行
➢ 设备和工艺较复杂，且同样存在钛与盐难 分离的问题。
熔盐电解钛酸钙短流程制备金属钛及钛合金的
金属钛的性质与用途
金属钛的性质
金属钛具有轻质、高强度、耐腐蚀等特性，是航空、航天、医疗等领域的重要材料。
金属钛的用途
金属钛主要用于制造飞机、火箭、卫星等航空器，以及医疗器械、化工设备等领域。此外，钛合金也 是一种重要的钛基材料，具有更高的强度和更好的耐腐蚀性能，广泛应用于航空、海洋等领域。
03
熔盐电解钛酸钙制备钛合金
增加设备投入
采用先进的设备和工艺技术可以大幅提高产品质 量和产量。例如，引入现代化的熔盐电解设备和 技术可以增加产能、提高产品质量以及降低生产 成本等。
05
熔盐电解技术的前景及挑战
熔盐电解技术的优势与不足
优势
不足
高效节能：熔盐电解技术能够在较低的温度下进行，相比 传统的高温熔炼方法，具有更高的能源利用效率。
工业化应用
目前，熔盐电解技术已经在工业化生产中得到应用，特别是在钛及钛合金的生 产中。与传统的工艺相比，熔盐电解技术具有更高的生产效率和更低的成本。
熔盐电解应用领域
航空航天领域
医疗领域
由于金属钛具有优异的力学性能和耐 腐蚀性能，因此在航空航天领域得到 了广泛应用。通过熔盐电解技术制备 的金属钛及钛合金可以用于制造飞机 、火箭和卫星等高性能产品。
熔盐电解的电解质通常由多种盐类组成，这些盐类的比例 会对电解过程产生影响。通过优化电解质组成可以改善电 解效率，降低能耗和减少杂质。
优化电解电流
提高电解电流可以增加生产效率，但过高的电流可能会导 致能耗增加和电极腐蚀。因此，需要根据设备条件和生产 要求进行合理设置。
优化电极材料
电极材料的选取对熔盐电解过程的影响至关重要。通过选 用耐腐蚀、导电性能良好的电极材料可以延长电极使用寿 命，提高电解效率。
熔盐电解法制备金属钛
阳极：
2.4
OS法
OS法工艺原理示意图
2.5 EMR／MSE工艺
2.5.1 EMR／MSE工艺 EMR (Electronically MediatedReaction) ／MSE(Molten Salt Electrolysis) 为金属热还原工艺，其实质仍是熔盐电解。 EMR槽为钛还原槽，MSE槽为还原剂生产 槽。 原料可以是TiCl4，也可以是TiO2，
2.3
FFC—剑桥法
2.3.4 FFC法示意流程如下图 ：
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2.3
FFC—剑桥法
在实验中发现，像二氧化钛这样的绝 缘体，也能够有效地起到电解阴极的作用。 这是因为只要有少量的氧气从阴极上开始 迁移，它马上就变成为一个良导体。
2.3
FFC—剑桥法
2.3.5 FFC—剑桥法的优点
(1)可以直接得到纯净钛，甚至用它直接生产出半 成品的钛产品。 （2）制备钛合金所需原材料不是钛盐TiCl4，而 是TiO2。因此可简化原料制造工序，工艺过程可 实现连续化，直接把金属和氧分开而得到合金， 避免了金属重熔过程的能量消耗和烧损。 (3)将绝缘体的氧化物作为电化学电池的阴极，整 个工艺过程中不存在活性强的液态或离子态金属， 可解决合金生产中的氧化和偏析、活性金属的合 金化等问题。
2.3
FFC—剑桥法
2.3.6 FFC—剑桥法需解决的问题
钛与盐的分离 C和Fe的污染
电解法生产金属钛---乘钒钛文化之风 创钒钛产业之都
电解法生产金属钛---乘钒钛文化之风创钒钛产业之都原创邹建新王能为阎守义教授等目前正在开发或改进的连续的低成本的钛生产工艺有许多种，其中包括FCC剑桥工艺法、OS工艺、USTB工艺、金属氢化物还原法(MHR)法、预成型还原工艺(PRP)、机械合金化法(MA)法等。
1. FFC法FFC剑桥工艺是一种固体TiO2直接还原的方法。
氧离子化并溶解在熔盐中，然后在阳极上放电，纯金属钛则沉积在阴极上，其工艺流程图见图4.8.10。
图4.8.10 FCC法的工艺流程图对于二氧化钛(金红石或锐钛矿) 而言，在一定的条件下，固态TiO2 作为阴极，在熔融电解质CaCl2中发生电化学反应，结果阴极TiO2电离出氧离子并向阳极迁移，在阳极上析出氧气。
钛金属被留了下来，沉积在电解槽底部。
由于阳极采用石墨电极，石墨被氧化，故阳极同时还有CO 和CO2生成。
FCC 工艺的电极反应如下：阴极还原反应：TiO2+4e-=Ti+2O2-阳极氧化反应：2O2--4e-=O2↑总反应：TiO2=Ti+O2↑整个电解过程要在密闭的反应器中进行，并通氩气保护。
为了去除熔盐中的水分，实验中在2.5 ~2.7V的电压下进行2 h以上的预电解。
由TiO2粉末制成直径5~10 mm，厚度2~10 mm的薄片，然后挂在铝铬电热丝上，电解坩埚为钛质、石墨质或刚玉质(如图4.8.11)，CaCl2熔盐的温度为850~950℃。
在阴极和阳极之间加上3.0~3.2V的电压，这时在TiO2薄片的表面电流密度为约为104Am- 2，在随后的电解过程中，电流逐渐下降到一个极限值，这与薄片的尺寸和数量有关。
对于较大的薄片而言，电流则是迅速上升然后缓慢下降。
电解后将薄片进行冲洗，发现薄片呈金属灰色。
在扫描电镜下可以观察到金属钛颗粒，颗粒有轻微的烧结现象，微观结构与Kroll 法生产的海绵钛类似。
由于该法直接从TiO2直接电解得到海绵钛，极大地简化了工艺流程及设备，必将有效地缩短生产周期、能耗和生产成本。
熔盐电脱氧含钛废渣制备金属钛
第52卷第4期2021年4月中南大学学报(自然科学版)Journal of Central South University (Science and Technology)V ol.52No.4Apr.2021熔盐电脱氧含钛废渣制备金属钛盖家萱1,2，陈朝轶1,2，李军旗1,2，王林珠1,2，申园园1,2(1.贵州大学材料与冶金学院，贵州贵阳，550025；2.贵州省冶金工程与过程节能重点实验室，贵州贵阳，550025)摘要：在CaCl 2熔盐电解质中，以含钛废渣为阴极，碳棒为阳极，采用熔盐电脱氧法制备金属钛。
结合循环伏安法与SEM-EDS 、XRD 等分析手段，考查电解时间、槽电压对电脱氧效果的影响，并分析杂质行为。
研究结果表明：延长电解时间，产物氧含量明显降低；电解初期，脱氧反应较为剧烈，电流急剧下降；电解3.5h 时开始析出金属Ti ，6h 后产物颗粒粒度明显增大；电解12h 时，金属Ti 质量分数达到94.23%，产物为金属Ti 和微量TiO ；当槽电压低于2.0V 时，电流较小，电脱氧效果不明显，产物主要为CaTiO 3和钛的低价氧化物；当槽电压升至2.8V 时，电流明显增加，电解4h 时开始析出金属Ti ，电解15h 时，产物呈海绵形态，Ti 质量分数达到97.79%，O 质量分数降至0.71%，残留微量的Fe ，Al 和Si 等杂质；电脱氧历程为：CaTiO 3→Ti 2O 3→TiO →Ti ，部分杂质进入熔盐和生成氯化物挥发。
关键词：含钛废渣；电脱氧法；脱氧历程；金属钛；杂质中图分类号：TF823文献标志码：A文章编号：1672-7207（2021）04-1076-07Preparation metal titanium from molten salt electrodeoxidizedtitanium-containing waste residueGAI Jiaxuan 1,2,CHEN Chaoyi 1,2,LI Junqi 1,2,WANG Linzhu 1,2,SHEN Yuanyuan 1,2(1.School of Materials and Metallurgy,Guizhou University,Guiyang 550025,China;2.Guizhou Province Key Laboratory of Metallurgical Engineering and Process Energy Saving,Guiyang 550025,China)Abstract:Titanium was prepared using electro-deoxidation method in CaCl 2molten salt electrolytes.Titanium-containing waste residue acted as the cathode,while carbon rod as the anode.The effect of duration of electrolysis and bath voltage on the electro-deoxidation was investigated,and behavior of impurity was analyzed by cyclicDOI:10.11817/j.issn.1672-7207.2021.04.004收稿日期：2020−06−29；修回日期：2020−08−13基金项目(Foundation item)：国家自然科学基金资助项目(51664005，51774102)；贵州省科技平台及人才团队建设计划项目([2017]5626，[2017]5788，黔教合KY 字(2015)334号)(Projects(51664005,51774102)supported by the National Natural Science Foundation of China;Projects([2017]5626,[2017]5788,KY[2015]334)supported by Talents of Science and Technology Cooperation Platform of Guizhou Province)通信作者：陈朝轶，博士，教授，从事冶金资源综合利用研究；E-mail ：*****************引用格式：盖家萱,陈朝轶,李军旗,等.熔盐电脱氧含钛废渣制备金属钛[J].中南大学学报(自然科学版),2021,52(4):1076−1082.Citation:GAI Jiaxuan,CHEN Chaoyi,LI Junqi,et al.Preparation metal titanium from molten salt electrodeoxidized titanium-containing waste residue[J].Journal of Central South University(Science and Technology),2021,52(4):1076−1082.第4期盖家萱，等：熔盐电脱氧含钛废渣制备金属钛voltammetry method,SEM-EDS and XRD detections.The results show that the oxygen content is decreased significantly with the increase of the duration of electrolysis time.In the early stage of electrolyis,the deoxidation reaction is enhanced and the current decreases sharply.Ti precipitated after electrolyzing for 3.5h and the particle size increase after electrolyzing for 6h.The electrolysate is composed of Ti and TiO in which Ti mass fraction reaches 94.23%after electrolyzing for 12h.The electric current is 2.0V ,electro-deoxidation is bad and the electrolysate is mainly CaTiO 3and low valence titanium oxide at low bath voltage.When the bath voltage is 2.8V ,the current significantly increases,and the metal Ti is precipitated after electrolyzing for 4h.The electrolysate is sponge shaped with trace of Fe,Al and Si,in which Ti mass fraction reaches 97.79%and the O mass fraction decreases to 0.71%after electrolyzing for 15h.The electrodeoxidation process is as follows:CaTiO 3→Ti 2O 3→TiO →Ti.Some impurities enter into the molten salt and chloride volatilization is generated.Key words:slag containing titanium;electro-deoxidization;deoxidization process;titanium;impurity钛具有比强度高、密度小、耐热性及耐腐蚀性强的特点，应用广泛[1−2]。
熔盐电解法制备金属钛
➢ 钛矿的存在形式是金红石（TiO2）及钛铁 共生矿（FeO-TiO2）。
➢ 我国钛资源极为丰富，已探明的钛资源储 量近9亿t，居世界首位。攀枝花的二氧化 钛储量占全国94%，世界15%。
密度小比强度高密度小比强度高熔点高优异的耐高温性能熔点高优异的耐高温性能优良的耐蚀性能优良的耐蚀性能良好的低温性能良好的低温性能导热系数及线胀系数较低导热系数及线胀系数较低一钛金属的基本知识一钛金属的基本知识3钛及其合金的应用钛及其合金的应用钛合金已经成为优异的轻型结构材料新型功能材料和重要医学生物材料
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3、钛及其合金的应用
钛合金已经成为优异的轻型结构材 料、新型功能材料和重要医学生物材料。
广泛应用于航空航天工业，并逐步向 民用领域开拓，如化工、船舶、汽车、体 育娱乐器材、医疗器械、轻工业、建筑业 等，显示出巨大发展潜力。 钛被誉为“未来金属”和“第三金属”
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4、钛在地壳中的含量及存在形式
(1)可以直接得到纯净钛，甚至用它直接生产出半 成品的钛产品。
（2）制备钛合金所需原材料不是钛盐TiCl4，而 是TiO2。因此可简化原料制造工序，工艺过程可 实现连续化，直接把金属和氧分开而得到合金， 避免了金属重熔过程的能量消耗和烧损。
(3)将绝缘体的氧化物作为电化学电池的阴极，整 个工艺过程中不存在活性强的液态或离子态金属， 可解决合金生产中的氧化和偏析、活性金属的合 金化等问题。
分离的问题。
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2.3 FFC—剑桥法
(4)产品适于粉末冶金成形，取消了铸造、 机加工和其他昂贵的加工过程，因此可节 省大量的生产成本，缩短生产周期等。
高温熔融盐法炼钛的工艺
高温熔融盐法炼钛工艺具有技 术创新性，能够推动相关产业
的技术进步和产业升级。
经济性评价
投资回报率
01
高温熔融盐法炼钛工艺的投资回报率较高，能够在较短时间内
实现盈利。
市场竞争
02
高温熔融盐法炼钛产品在市场上具有较强的竞争力，能够获得
较高的市场份额。
可持续发展
Hale Waihona Puke 03高温熔融盐法炼钛工艺具有可持续发展的特点，能够实现资源
反应时间的确定
总结词
反应时间的长短对高温熔融盐法炼钛过程的 影响显著，它决定了反应的充分性和产物的 纯度。
详细描述
在高温熔融盐法炼钛过程中，反应时间的长 短直接影响到反应的进行程度和产物的纯度 。较短的反应时间可能导致反应不充分，降 低钛的提取率；而较长的反应时间可能导致 过度反应和产物的分解，同样降低钛的提取 率。因此，需要根据实际情况选择合适的反 应时间，以保证反应的充分性和产物的纯度
高温熔融盐法炼钛需要专业的操作人员和 技术支持，这些人力成本也是总成本的一 部分。
效益分析
产品品质
高温熔融盐法炼钛能够生产出 高品质的钛产品，具有较高的
附加值和市场竞争力。
生产效率
高温熔融盐法炼钛工艺具有较 高的生产效率，能够实现大规 模、连续化的生产。
资源利用
高温熔融盐法炼钛能够充分利 用原材料和能源，降低资源浪 费和环境污染。
产品检测
对精制后的钛进行化学成分、物理性能等方面的检测，确保产品 质量符合标准要求。
04
高温熔融盐法炼钛的工艺 参数与控制
温度的控制
总结词
温度是高温熔融盐法炼钛过程中的重要参数，它直接影响着反应速率和产品的纯度。
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➢ 钛在地壳中的丰度为0．61％ ，其在地壳 中的含量在金属元素中仅次于Al、Fe、Ca、 Na、K、Mg居第七位。
➢ 钛矿的存在形式是金红石（TiO2）及钛铁 共生矿（FeO-TiO2）。
➢ 我国钛资源极为丰富，已探明的钛资源储 量近9亿t，居世界首位。攀枝花的二氧化 钛储量占全国94%，世界15%。
TiO2 +2Ca=Ti+2Ca2++2O2 阳极：
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2.4 OS法
OS法工艺原理示意图
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2.5 EMR／MSE工艺
2.5.1 EMR／MSE工艺 EMR (Electronically MediatedReaction)
／MSE(Molten Salt Electrolysis) 为金属热还原工艺，其实质仍是熔盐电解。
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2.3 FFC—剑桥法
2.3.2 FFC—剑桥法的原理
该方法是一个固相的电解过程，以多孔粒 状TiO2固体为阴极，碳质材料为阳极，熔 融的CaCl2为电解质。
电解时， 阴极TiO2被分解为海绵状的金属 钛和氧离子，后者溶解于电解质中并到阳 极放电析出氧气，而纯钛则留在阴极上， 海绵钛经轻度破碎研磨，再经水洗即得到 可销售的钛粉。
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5、钛的成本
长期以来，钛的高成本成为扩大民用市 场的瓶颈。钛的成本比钢和铝的高得多：矿 的成本，钛是钢的15倍，铝的3倍；而板材 成本，钛是钢的5O～83倍，铝的1O～25倍
钛与其它金属价格比较
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二、钛合金制备的新方法
2.1 钛合金的制备方法
1、Hunter钠还原工艺(钠法) 2、Kroll镁还原工艺(镁法) 3、熔盐电解法
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2.3 FFC—剑桥法
FFC—剑桥法原理如下图所示
作业温度在 900 ℃左右， 电解的槽电压 是3V。
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2.3 FFC—剑桥法
2.3.3 电化学反应 整个过程为Ti02(固)电化学脱氧的过程
还原出的纯钛留在阴极，而阳极放电析 出氧气。
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2.3 FFC—剑桥法
2.3.4 FFC—剑桥法工艺原则流程如下图所示
金属钛制备的新工艺-熔盐电解法
刘仁柱、李军良、何庆波、 张辉、周龙飞、温海明、王家平
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一、钛金属的基本知识
1、钛的原子序数是22，在元素周期表的 第4周期ⅣB族。
2、钛的性质： ➢ 密度小、比强度高 ➢ 熔点高、优异的耐高温性能 ➢ 优良的耐蚀性能 ➢ 良好的低温性能 ➢ 导热系数及线胀系数较低
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2.3 FFC—剑桥法 2.3.6 FFC—剑桥法需解决的问题
➢ 钛与盐的分离 ➢ C和Fe的污染
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2.4 OS法
由Kyoto大学的Ono和Suzuki在2002年钛协会年会 上首次提出。其实质仍为CaCl2熔盐电解，是一种 在CaCl2熔盐中Ca热还原TiO2的工艺。
其反应可表示为： 阴极： Ca2+ +2e=Ca
EMR槽为钛还原槽，MSE槽为还原剂生产槽。 原料可以是TiCl4，也可以是TiO2，
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2.5 EMR／MSE工艺
2.5.2 EMR／MSE工艺原理图
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2.5 EMR／MSE工艺
2.5.3 电化学反应
还原槽发生钛的还原：
阴极 TiO2+4e =Ti+202-
阳极 Ca =Ca2+ +2e
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3、钛及其合金的应用
钛合金已经成为优异的轻型结构材 料、新型功能材料和重要医学生物材料。
广泛应用于航空航天工业，并逐步向 民用领域开拓，如化工、船舶、汽车、体 育娱乐器材、医疗器械、轻工业、建筑业 等，显示出巨大发展潜力。 钛被誉为“未来金属”和“第三金属”
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4、钛在地壳中的含量及存在形式
电解槽生产还原剂：
阴极 C+20 = CO2+4e
阳极
Ca2+ +2e=Ca
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2.5 EMR／MSE工艺
2.5.4 EMR／MSE工艺的特点 ➢ EMR法也可用于(以NbO 粉为原料)生产金属
铌。 ➢ EMR／MSE工艺没有Fe和C污染 ➢ 是一种半连续工艺，还原和电解可以分开
进行 ➢ 设备和工艺较复杂，且同样存在钛与盐难
(1)可以直接得到纯净钛，甚至用它直接生产出半 成品的钛产品。
（2）制备钛合金所需原材料不是钛盐TiCl4，而 是TiO2。因此可简化原料制造工序，工艺过程可 实现连续化，直接把金属和氧分开而得到合金， 避免了金属重熔过程的能量消耗和烧损。
(3)将绝缘体的氧化物作为电化学电池的阴极，整 个工艺过程中不存在活性强的液态或离子态金属， 可解决合金生产中的氧化和偏析、活性金属的合 金化等问题。
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2.3 FFC—剑桥法
(4)产品适于粉末冶金成形，取消了铸造、 机加工和其他昂贵的加工过程，因此可节 省大量的生产成本，缩短生产周期等。
(5)适用于许多金属氧化物的直接还原，如 Ti，A1，B，Cr，Fe等。尤其适合于那些加 工难、成本高、活性强的金属。
(6)属新型无污染绿色冶金新技术。
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2.3 FFC—剑桥法
2.3.4 FFC法示意流程如下图 ：
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2.3 FFC—剑桥法
在实验中发现，像二氧化钛这样的 绝缘体，也能够有效地起到电解阴极的作 用。这是因为只要有少量的氧气从阴极上 开始迁移，它马上就变成为一个良导体。
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2.3 FFC—剑桥法
2.3.5 FFC—剑桥法的优点
FFC一剑桥工艺 OS工艺 EMR／MSE工艺
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2.2 当今海绵钛工业发展的两大趋势： 一是镁热法的进一步完善，包括大型化、
机械化、自动化等； 二是新的钛生产方法的研究。
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2.3 FFC—剑桥法
2.3.1 FFC—剑桥法的提出
FFC—Cambridge Process，由英国剑 桥大学的金属科学与冶金系的三位科研人 员（ Derek Fary、George Chen、Tom Farthin）于1997年提出