2004一种新型高效分形液体分布器
高速逆流色谱法快速分离制备雷帕霉素工艺研究
种 发 酵 水 平 低 下 和 生 产 提 取 路 线 复 杂 ， 由于 雷 帕霉
经活 性炭 脱色 后 ，减压 浓缩 得 雷帕 霉素粗 提 取物 。
２２ ． ＨＳ Ｃ 分 离 雷帕霉 素粗提 物 Ｃ Ｃ
ｓ ｐ ｒ ｔ ｎ ａ ｄ ｐ ｒｆ ａ ｉ ｎ ｏ ｐ ｍｙ ｉ ｏ ｆｒ ｎ ａ ｉ ｎｂ ｏｈ ｉ ｒ ｅ ｓ ａ ｅ ｅ ａ ａ ｉ ｎ ｕ ｉ ｃ ｔ ｆ ａ ａ ｃｎ ｆ ｍ ｅ ｍｅ ｔｔ ｒ ｔ ｌ ｇ — ｃ ｌ ｏ ｉ ｏ ｒ ｒ ｏ ｎ ａ
．
Ｋｅ ｒ ｓ Ｈ 曲一 ｅｄｃｕ ｔ － ｒ ｎ ｒｍａｏｒｐ ｙ Ｓｐ ｒｔ ｎａｄｐ ｒ ｃｔ ｎ Ｒ ｐ ｍｙｉ； ｃｌ ； ｕ ｔ ｙｗｏｄ ｉ ｓ ｅ ｎｅ ｃ ｒ ｔ ｈｏ ｔｇａｈ ； ｅ ａａｏ ｕｉ ａ ｏ ； ａ ａ ｃ Ｍｙ ｅ ａ Ｐ ｒｙ ｐ ｏ ｒｕ ｅ ｃ ｉ ｎ ｉ ｆ ｉ ｎ ｉ ｌ
２Ｌ ｚ ｏ ｏ ａ ｏ ａ ａｄｔ ｈ ｉａ ｃｌ ｇ ， ｕｈ ｕ６ ６ ０ ） ｕ ｈ ｕｖ ｃｔ ｎ ｌｎ ｃ ｎｃｌ ｏｌ ｅＬ ｚ ｏ ４ ０ ５ ｉ ｅ ｅ
Ａｂ ｔａ ｔ ０ｂｅｔ ｅ Ｔ ｅｑ ｉ ｐ ｒｔ ｎ ｔｏ ｆｈ ｐ ｍｙ ｉ ｏ ｆｒ ｎａｉ ｒｔ ｗ ｓ ｎ ｅｔ ａｅ ｓ ｃ ｒ ｊｃｉ ｈ ｕｃ ｓ ａａｉ ｈ ｄｏ ｅ ａ ａ ｃ ｆ ｍ ｍｅ ｔ ｏ ｂｏｈ ａ ｖ ｓ ｇ ｔｄ ｖ ｋｅ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｎｒ ｅ ｔｎ ｉ ｉ
（ Ｃ Ｃ ｔｃｎ ｌｇ ｓ ｍｐｏ ｅ ，ｎ ｉ ｅｅ ｔｏｖ ｎ ｓ ｍ ａ ａ ｚｄｆｒｈ ｉ ｒ ｕｉｎｅ ｃｅ ｃ． ｓ ｌ ＨＳ Ｃ ）ｅｈ ｏｏ ｙｗａ ｌ ｄ ａ ｄｄｆ ｒｎ ｌｅｔ ｙｔ ｗ ｓ ｎ ｌ ｅ ｅ ｓ ｉ ｔ ｆ ｉ ｙ Ｒｅｕｔ ｅ ｙ ｆ ｓ ｓ ｅ ａ ｙ ｏ ｔ ｄ ｔｂ ｏ ｉ ｎ ｓ
食品检验题库及参考答案
食品检验题库及参考答案、单选题（共50题，每题1分，共50分）l、用pH玻璃电极测定pH=5的溶液，其电极电位为+0.0435V,测定另一未知试液时，电极电位则为+0.0145V。
电极的响应斜率为58.0m V/p H, 此未知液的pH值为（）。
A、5.0B、4.0C、5.5D、4.5正确答案：C2、以芽殖为主要繁殖方式的微生物是（）A、细菌B、霉菌C、酵母菌D、放线菌正确答案：C3、原子荧光光度计所使用水为（）。
A、蒸熘水B、纯净水C、纯净水D、三级水正确答案：C4、气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是（） 。
A、记录系统B、样品制备系统C、检测系统D、恒温系统正确答案：C5、在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（）。
A、高效液相色谱法B、超临界色谱法C、气相色谱法D、毛细管气相色谱法正确答案：A6、酶标记抗体或抗原的方法一般应符合下列哪些条件。
（）A、技术方法简单、产率高B、标记反应不影响酶的活性C、酶标志物稳定D、以上皆是正确答案：D7、氢化物原子荧光光度计法测定食品中采的检验结果保留（）。
A、整数B、两位有效数字C、三位有效数字D、小数点后两位正确答案：C8、我国职业道德主要规范包括爱岗敬业、诚实守信、（）、奉献社会。
A、办事公道、服务群众B、不偏不倚、平等互利C、办事公道、互惠互利D、公平公正、自愿平等正确答案：D9、用有效数字运算法则计算123.98—40.456+7. 8 , 其结果正确的是()。
A、91.32B、91C、91.324D、91.3正确答案：D10、保养离心机时，要向离心机齿轮箱内加注()。
A、机油B、齿轮油C、柴油D、润滑脂正确答案：B11、灭火的紧急措施包括()A、阻止火势扩展B、根据起火的原因及性质，采取妥当的措施扑灭火焰C、火势较猛时，应根据具体情况，选用适当的灭火器D、以上正确答案：D12、在原子吸收法中，能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是（）A、场致变宽B、自吸变宽C、热变宽D、压力变宽正确答案：D13、酵母菌常用于酿酒工业中，其主要产物为（）A、乙酸B、丙醇C、乳酸D、乙醇正确答案：D14、钩状效应是指用ELISA一步法测定标本中待测抗原时，抗原浓度过（） ，实测值偏（） 的现象，极易造成假阴性。
执业药师考前辅导——药物分析（三）
（⼆）塔板理论： 塔板理论⽅程式（⾼斯⽅程式）： 理论塔板式数：理论塔板⾼度： （三）速率理论： H=A+B/u+Cu 影响塔板⾼度的因素：1、涡流扩散 2、纵向扩散 3、传质阻抗 ⼆、⽓相⾊谱仪： （1）⾊谱柱：固定相与柱管组成。
填充柱、⽑细管柱；分配柱、吸附柱 （2）固定液：⾼沸点的液体，操作下为液态。
甲基硅油、聚⼄⼆醇等 选择原则：按相似性、按主要差别、按麦⽒差别选择。
（3）载体：化学惰性的多孔性微粒 （4）⽑细管⾊谱柱：开管型、填充型 （5）检测器：1、浓度型检测器：热导检测器和电⼦捕获检测器 2、质量型检测器：氢焰离⼦化检测器 中国药典2000对⽓相⾊谱规定：除检测器种类、固定液品种及特殊指定的⾊谱柱材料不得任意更改外，其他均可适当改变，⾊谱图于30min内记录完毕。
第四节⾼效液相⾊谱法 1、基本原理：影响柱效的主要因素是涡流扩散和传质阻抗。
分类：1、液固吸附⾊谱法：流动相为液体，固定相是固体吸附剂。
2、液——液分配⾊谱法：固定相⼏乎全是化学键合硅胶，⼜称化学键合相⾊谱法。
按固定相和流动相的极性2⼜分：正相⾊谱法和反相⾊谱法 正相⾊谱法：流动相极性⼩于固定相极性的⾊谱法。
⽤于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分⼦型物质，⽤于含有不同官能团物质的分离。
极性弱组分先流出 反相⾊谱法：……………⼤于……………………… ⽤于分离⾮极性⾄中等极性的分⼦型化合物 2、⾼效液相⾊谱仪：1、⾼压输液泵2、⾊谱柱3、进样阀 4、检测器：紫外吸收检测器、荧光检测器、差⽰折光检测器、电化学检测 中国药典2000对⾼效液相⾊谱法规定：除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意更改外，其余均可适当改变，⾊谱图于20min内记录完毕。
第五节⾊谱系统适⽤性试验和定量分析⽅法 ⼀、系统适⽤性试验 1、⾊谱柱的理论板数： 2、分离度：应⼤于1.5 3、重复性 3、拖尾声因⼦：0.95-1.05之间 ⼆、定量测定法： 1、内标法加较正因⼦测定供试品中某个杂质或主成分含量 2、外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量 3、加较正因⼦的主成分⾃⾝对照法 不加较正因⼦的主成分⾃⾝对照法 第六节电泳法 电泳法：在电场的作⽤下，依据各组分之间淌度的不同实现分离的⽅法。
HPLC法测定米铂白蛋白结合型纳米制剂中米铂的含量
DOI: 10.3969/j.issn.1673-713X.2021.02.003·论著·HPLC法测定米铂白蛋白结合型纳米制剂中米铂的含量王丹，冯文凯，林东方，郭晓茹，王雪蕾，苗庆芳，夏桂民【摘要】目的建立米铂白蛋白结合型纳米制剂中米铂含量测定的高效液相色谱（HPLC）法。
方法采用HPLC 测定米铂白蛋白结合型纳米制剂中米铂的含量。
色谱条件：辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm），甲醇-乙腈-水（91:1:8）洗脱，流速1.0 ml/min，检测波长210 nm，柱温30 ℃，进样量20 μl。
结果建立了简便可行的米铂白蛋白结合型纳米制剂样品前处理方法；建立并验证了HPLC 方法，线性范围 3.63 ~ 130.80 μg/ml（r = 0.9995）；低、中、高3 个浓度的平均回收率（n = 3）分别为（99.46 ± 0.24）%、（99.20 ± 1.38）%、（98.30 ± 0.26）%；日内、间精密度RSD 分别为1.62%（n = 6）和1.32%（n = 6）；流速在0.99 ~ 1.01 ml/min范围内变化时米铂峰面积的RSD 为 1.01%（n = 9），柱温在28 ~ 32 ℃之间变化时米铂峰面积的RSD 为1.14%（n = 9）。
结论本文建立的含量测定方法简便易行，专属性强，灵敏度高，耐用性好；可定量检测米铂白蛋白结合型纳米制剂中米铂的含量。
【关键词】高效液相色谱；含量测定；米铂白蛋白结合型纳米制剂 中国医药生物技术, 2021, 16(2):110-115米铂属于第三代铂类抗肿瘤药物，疗效确切[1-2]，但目前仅有米铂混悬注射液上市，且只能通过肝动脉栓塞给药用于肝癌的介入性治疗，限制了米铂的临床应用[3]。
为促进米铂纳米制剂的发展，在米铂脂质体的基础上[4]，本课题组又成功构建了米铂白蛋白结合型纳米制剂（简称“米铂白蛋白”，HSA-miriplatin），期望进一步拓展米铂的临床适应证。
高效、多功能复合式液体分布器[实用新型专利]
![高效、多功能复合式液体分布器[实用新型专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/319c200281c758f5f71f6734.png)
专利名称：高效、多功能复合式液体分布器专利类型：实用新型专利
发明人：王树楹,翟建华
申请号：CN90200617.7
申请日：19900111
公开号：CN2069751U
公开日：
19910123
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种高效、多功能复合式液体分布器，主要是由 设置于填料压圈之上的若干个小槽所构成的副分配 槽和在该槽之上并于之垂直的主分配槽及可设置于 副分配槽各小槽两侧的或填料压圈之上的挡液板所 构成。
该液体分布器具有分布液体均匀，气通截面积 大，操作弹性大等特点，可广泛用于大中小型填料塔 上作为液体分布器或再分布器，故在新塔的设计过程 和老塔的改造中均可采用。
申请人：天津大学
地址：天津市南开区七里台
国籍：CN
代理机构：天津大学专利代理事务所
更多信息请下载全文后查看。
高效液体分布器得介
高效液体分布器得介
王端明;陈文亚
【期刊名称】《油气综合利用工程》
【年(卷),期】1992(000)001
【总页数】4页(P23-26)
【作者】王端明;陈文亚
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TE962.03
【相关文献】
1.一种新型高效分形液体分布器 [J], 宋海华;宋富财;闫岩
2.一种高效液体分布器 [J], 王涛;王端明
3.利用漆酶-天然介体系统高效降解土霉素 [J], 汤星阳;夏颖;杨彬彬;夏黎明
4.具有独特电子结构的锌掺杂SnO2介导形成氧空位实现高效稳定的光催化降解甲苯 [J], 武慧中;王佳栋;陈瑞敏;袁潮苇;张锦;张育新;盛剑平;董帆
5.高效抗逆转录病毒治疗人类免疫缺陷病毒感染临床效果观察及血清白细胞介素-2、白细胞介素-16动态监测意义 [J], 陈寒冬;谷志勇;刘丽艳;赵晶;陈璀;贾春辉;李丹
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
层析柱液流分布器的技术创新
层析柱（色谱柱）液流分布器的技术创新
液流分布器是液相层析柱（色谱柱）最为关键的部件之一，安装于层析柱（色谱柱）填料上端的液体分布装置。
工作时，通过液流分布器将溶液均匀分布到填料表面上，形成溶液初始分布。
其作用是使溶液在填料的横截上均匀分布，从而保证层析柱（色谱柱）高效率稳定运行。
液流分布器结构的好坏，不仅影响着填料的传质效率，而且还会对填料的操作弹性产生影响。
如填料层内溶液的流动不是均匀的柱塞流，会导致溶液的不良分布，引起层析柱（色谱柱）填料层内的溶液产生偏流、沟流壁流现象，尤其在中高压流速的工作条件下，洗脱液将填料冲散，而布液不均匀，导致层析柱（色谱柱）的效率严重下降。
迈思通公司特制的层析柱（色谱柱）液流分布器，通过不断的设计改进和不同的工艺对液流分布器布液孔的注流均匀性进行反复试验，研制出对溶液分布性能稳定的液流分布器。
特制的CFD三种结构层析柱（色谱柱）液流分布器经数控机床、数控铣床、数控钻床高精度设备加工而成，液流分布器结构合理、强度好、耐腐蚀、无死体积、易清洗的卫生结构等特点，适用于不同压力、不同直径和高度的工业液相层析柱（色谱柱）在分离纯化、吸附过程中进行常压、高中压或真空、氮气状态的工作。
根据不同工艺要求和不同填料对布液孔密度的要求及溶液的流率来确定液流分布器结构。
CFD液流分布器与柱头相互连通，能保持所有布液孔处于同一水平液面，因而使得液面分布均匀，减少由于液体不良分布所引起的放大效应，使溶液注入柱体时保持原来的均匀分布状态，使溶液能均匀地流至下层填料，充分发挥填料的效率。
除了满足溶液的均匀分布外，液流分布器可附带的配件又可对填料进行反冲洗操作。
资料来源（原创）：迈思通（北京）管路系统有限公司。
液体分布器研究进展及新技术
液体分布器研究进展及新技术万智华;苏长满;董晓晓;韩召山【摘要】液体分布器是空分膜式主冷凝蒸发器中的关键设备,液体均匀分布是换热器性能的保证.本文综述了目前竖直管降膜蒸发器和空分膜式主冷用液体分布器的研究现状,发现大多液体分布器结构存在无法有效排出蒸汽的不足.在已有液体分布器结构的基础上,提出了一种可以集中排出蒸汽的液体分布器结构形式,上述设计为空分膜式主冷凝蒸发器用液体分布器设计提供了重要参考.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2017(031)005【总页数】3页(P5-7)【关键词】液体分布器;空分;膜式主冷凝蒸发器;均匀分布【作者】万智华;苏长满;董晓晓;韩召山【作者单位】江苏建筑职业技术学院建筑设备与市政工程学院,江苏徐州221116;江苏建筑职业技术学院建筑设备与市政工程学院,江苏徐州221116;江苏建筑职业技术学院建筑设备与市政工程学院,江苏徐州221116;江苏建筑职业技术学院建筑设备与市政工程学院,江苏徐州221116【正文语种】中文【中图分类】TQ051.5液体分布器是膜式主冷中的关键设备之一，其作用是将液体均匀分布到换热器通道表面，一旦液体无法均匀分布的话，将会大大影响换热器的传热性能，甚至壁面会出现“干蒸发”和“死端沸腾”[1,2]。
在能源和化工系统中，流量分配的不均匀是导致系统性能恶化、装置机能障碍、安全问题、产品质量降低、系统寿命减短、成本提高、壁面积垢等问题的重要原因，因此保证通道流量分配的均匀性是非常重要的[3～5]。
本文分析国内外关于竖直管降膜蒸发器和空分膜式主冷用液体分布器已有的结构形式，指出目前液体分布器存在的不足，最后提出一种新型的液体分布器结构，为液体分布器的设计提高参考。
通过文献调研发现，食品和化工领域中的填料塔、吸收器、蒸发器大多采用的是竖直管降膜蒸发器，因此对其所使用的液体分布器的研究较多。
由于液体分布器的原理基本上相似，竖直管降膜蒸发器用液体分布器的可作为空分膜式主冷用液体分布器研究的参考。
分析化学_大连理工大学中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年
分析化学_大连理工大学中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年1.定量分析化学中最突出的概念是（）参考答案:量的概念2.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（）参考答案:体积要小，其浓度要高3.可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差-参考答案:进行仪器校正4.能够表示固定相对两种组分选择性的参数是（）参考答案:相对保留值5.玻璃电极在使用前需要在去离子水中浸泡24小时，目的是（）参考答案:形成水化层，使不对称电位稳定6.电位测定时，溶液搅拌的目的是参考答案:缩短电极建立电位平衡的时间7.有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用（）参考答案:F检验8.下列各项中属于过失误差的是（）参考答案:实验中滴定剂溅落到锥形瓶外9.在气-液色谱分析中, 色谱柱中的固定相为参考答案:载体+固定液10.等电位点是指（）参考答案:该点电位值不随温度改变11.测定某有机物, 称取 0.2000 g, 溶解后加入 0.01000 mol/L I2标准溶液 10.00mL, 回滴I2时消耗0.01000 mol/L Na2S2O3 19.20 mL, 则此测定的相对误差约是参考答案:百分之几12.分析SiO2的质量分数得到两个数据:35.01％,35.42％, 按有效数字规则其平均值应表示为参考答案:35.22％13.核磁共振波谱法中选四甲基硅烷Si(CH3)4(TMS)作为参比的原因不包括（）参考答案:分子量相对较大14.对化学位移没有影响的因素是（）参考答案:核磁共振仪的磁场强度15.质量吸收系数a 与摩尔吸收系数κ之间的关系正确的是（）参考答案:a =κ/M；16.假设一分光光度计的读数误差DT = 0.1 %，则其测定待测试样浓度的相对误差最小时，其吸光度值为( )参考答案:0.434；17.请按序排列下列化合物中划线部分的氢在NMR中化学位移值的大小 ()a.CH3Fb.CH2OCH3c.(CH3)3N d.(CH3)4C参考答案:a>b>c>d18.在下列化合物中，用字母标出的4种氢核的化学位移值(d）从大到小的顺序是 ( )【图片】参考答案:d >c>b>a19.三个不同的质子A, B, C, 其屏蔽常数的次序为:s B>s A>s C, 当这三个质子在共振时, 所需外磁场B0的次序是()参考答案:B 0(B)> B 0(A)> B 0(C)20.下列有关色谱分离过程的正确描述是（）参考答案:两相、两相的相对运动以及组分在两相间的多次分配构成了色谱法的基础21.原子吸收光谱分析法建立的关键突破是（）参考答案:特殊光源；22.采用测量峰值吸收系数的方法代替积分吸收，下列条件中哪项是必须的？（）参考答案:发射线轮廓小于吸收线轮廓23.通常用来表示原子吸收线轮廓的特征值的是（）参考答案:中心频率与半宽度；24.原子吸收光谱分析仪中单色器位于（）参考答案:原子化器之后25.用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是（）参考答案:消电离剂26.用新方法测定标准样品，得到一组测定值，要判断新方法是否可靠，应该使用（）参考答案:t检验27.置信度一定时，增加测定次数n，置信度区间变；n不变时，置信度提高，置信区间变（）参考答案:小；大28.火焰原子吸收光谱法中，吸光物质是（）参考答案:火焰中待测元素的基态原子29.置信度的定义是（）参考答案:测量值出现在一定范围内的可能性的大小，通常用%来表示30.下列各项造成偶然误差的是（）参考答案:在称量时天平的平衡点稍有变动31.下列哪项是正确的定量分析一般过程（）参考答案:取样-预处理-测定-分析结果的计算与评价32.获1959年诺贝尔化学奖的科学家是（）参考答案:Heyrovsky J33.有两组分析数据,要比较它们的精密度有无显著性差异,则应当用参考答案:F检验34.仪器分析的大发展时期出现在（）参考答案:20世纪40年代后35.普遍认为分析化学经历了几次重要变革（）参考答案:三次36.原子吸收光谱分析法、原子发射光谱分析法都属于（）参考答案:光分析法37.分析化学可分为无机分析，有机分析，生化分析，药物分析，这是（）参考答案:按分析对象分类38.按Q检测法（n=4时，Q0.90=0.76）删除可疑值，下列各组数据中有可疑值应予删除的是（）参考答案:3.03，3.04，3.05，3.1339.能够指示化学反应终点到达的指示剂必须具有下列何种性质（）参考答案:在反应终点前后有明显的颜色变化40.原子吸收光谱分析仪的光源是（）参考答案:空心阴极灯41.在一定温度下，组分的分配系数K参考答案:K越大，出峰越慢42.速率方程正确的是（）参考答案:H = A + B/u + C·u43.载气流速高时, 影响柱效的主要因素是（）参考答案:传质阻力项44.红外吸收光谱属于（）参考答案:分子光谱45.分析结果出现下列情况，属于系统误差（）参考答案:称量时试样吸收了空气中的水分46.下列情况中，使分析结果产生正误差的是（）参考答案:用于标定标准溶液的基准物在称量时吸潮了47.分析数据的可靠性随平行测定次数的增加而提高，但达到一定次数后，再增加测定次数也就没有意义了。
一种排管滴淋式液体分布器[发明专利]
![一种排管滴淋式液体分布器[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/bd8bc9b9f01dc281e43af03e.png)
专利名称：一种排管滴淋式液体分布器
专利类型：发明专利
发明人：王红星,刘洋,郑广强,李海勇,刘雪艳申请号：CN201910534231.3
申请日：20190619
公开号：CN110142004A
公开日：
20190820
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种排管滴淋式液体分布器，包括分布器进液管，分布主管，分布支管导液板。
分布主管为方管，分布支管焊接在分布主管的侧下方，焊接处内部连通，分布支管顶端开有喷淋孔，导液板中间包裹分布支管的上端呈圆弧状，导液板两边往下折叠一定角度，导液板整体呈屋脊状。
导液板与分布支管焊接在一起，下方有加强肋板。
导液板的喷淋孔处开有长方孔，导液板表面进行粗糙化处理，设置导流纹并进行喷砂处理，导液板两端为导流锯齿，液体沿导流锯齿滴淋到填料层。
申请人：天津科技大学
地址：300457 天津市经济技术开发区第十三大街9号
国籍：CN
更多信息请下载全文后查看。
固相萃取技术上
洗脱
分析物
第42页/共67页
第三节 固相萃取装置
固相萃取的基本装置包括固相萃取柱和固相萃取过滤装置。固相萃取柱是整个固相萃取装置的核心。
第43页/共67页
（1）固相萃取柱
第44页/共67页
常见固相提取小柱的构造
第45页/共67页
SPE 产品常见形式
第46页/共67页
第3页/共67页
固相提取技术
Solid Phase Extraction (SPE)
色谱填料颗粒填装小柱1978年由Waters首次推出商品化产品：
“Sep-Pak Cartridges”Sample Enrichment & Purification非常成熟的技术数千化合物的参考文献
第4页/共67页
第16页/共67页
分离模式
正相萃取 （非极性液体相，极性改良固体相） 亲水性相互作用极性—极性相互作用氢键π-π相互作用偶极－偶极相互作用偶极－诱导偶极相互作用 极性键合相，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）；极性吸附剂，如Silica、Florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等，可以从强极性的溶剂中吸附是非极性到中等极性的化合物。
第21页/共67页
分离模式
反相吸附原理离子交换原理
复合模式
第22页/共67页
2、操作步骤
固相提取技术的基本要求：样品必须呈液态驱动力(Driving Forces)－操作方式重力压力真空
第23页/共67页
固相提取技术的基本要求
样品必须呈液态驱动力(Driving Forces)－操作方式重力压力真空
溶剂极性图
反相溶剂洗脱强度
第13页/共67页
填料塔液体分布器知识详解
填料塔液体分布器知识详解简介：液体分布器是填料塔内极为关键的内件，不仅影响着填料的传质效率，而且还会对填料的操作弹性产生影响。
它的作用是把液体在填料顶部或某一高度上进行均匀的初始分布或再分布，用来提高传质、传液体分布器是填料塔内极为关键的内件，不仅影响着填料的传质效率，而且还会对填料的操作弹性产生影响。
它的作用是把液体在填料顶部或某一高度上进行均匀的初始分布或再分布，用来提高传质、传热的有效表面，改善相间接触，从而提高塔的效率。
分布器种类繁多液体分布器类型繁多，结构各异，按照不同方法可以分成几类：按用途分可分为：通用型和特殊通用型。
前者指具有常规的操作弹性、喷淋密度、气速范围，且适用于一般流体；后者包括高弹性、特大或特小喷淋密度、高气速、特殊物料等场合。
按液体流动的推动力分：压力型和重力型。
按液体流出方式分：主要有孔流和堰流，还有毛细管流、导流板上的薄膜流等。
按结构形状分：常见的有管式、槽式、盘式和组合式。
今天重点这四类液体分布器。
管式液体分布器这种分布器具有结构简单，加工方便，占空间小，易于支撑，造价低廉等优点，但其分布质量一般来讲要较盘式差，操作弹性比较小。
单层管式液体分布器这种分布器在主管上安装若干分布支管，每根支管底部开两排喷淋孔，其结构形式如下图所示：这种形式的分布器主要用于回流液加压、操作弹性较低的情况，最大缺点就是操作弹性小。
双层管式液体分布器这种分布器采用双层多排管式结构，也就是上下两层分布管结构。
分布器的水平总管为方形管，被3mm厚的中间隔板分成上下两层通道。
液体分布支管分为上下两层，各层支管分别与水平总管的上下通道对应相连。
这种分布器的最大弹性可达8:1，而且占空间小，安装方便。
2016药学基础实验 乳剂的制备
乳化剂是乳剂的重要组成部分，在乳剂的形 成、稳定性及药效发挥等方面起重要作用。乳化 剂的作用为：乳化剂被吸附于乳滴的界面，使乳 滴在形成过程中有效地降低表面张力或表面自由 能，有利于形成和扩大新的界面，使乳剂保持一 定的分散度和稳定性，同时在乳剂制备过程中不 必消耗更大的能量，仅用简单的振摇或搅拌的方 法，就能制成稳定的乳剂。
4. 机械分散法制备乳剂 （聚山梨酯－80为乳化剂） 【处方】 豆油（d＝0.91） 11mL 聚山梨酯－80 5mL 蒸馏水 适量
【制备】
（1）取聚山梨酯－80，加适量蒸馏水搅匀， 再加入豆油及余下的蒸馏水，用液体高速剪 切机以16000r/min速度匀化0.5min～ 1min ，即得。 （2）镜检：记录最大和最多乳滴的直径。 （3）将制得的乳剂置高压均质机中，在 800～1000Kg压力下，乳化1～2次，即 得。 （4）镜检：记录最大和最多乳滴的直径。
（二）实验部分 1.手工法制备乳剂（用阿拉伯胶为乳化剂） 【处方】 豆油（d＝0.09） 5mL 阿拉伯胶（细粉） 1.5g 蒸馏水 适量
【制备】
（1）取豆油置干燥研钵中，加阿拉伯胶粉 研磨均匀。按油：水：胶（4：2：1）的比 例，一次加入蒸馏水6.5mL，迅速向一个 方向研磨，直至产生“劈裂”的乳化声，即 成初乳（初乳稠厚、色浅）。 （2）取蒸馏水将初乳分次转移至带刻度的 烧杯或量杯中，加水至25mL，搅匀即得。
【转型实验】 取该乳剂半量，边振摇边滴加0.05mol/L氯 化钙溶液（约加入5mL时）即形成W/O型乳剂。 油酸是稳定剂，油酸钠降低界面张力的能 力比油酸强的多。氢氧化钙为W/O型乳化剂。 油酸钠水溶性太强，不易定位在油水界面 上，而无法用于制备稳定的亚纳米乳。
四、实验结果和讨论
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第17卷 第1期 石油化工高等学校学报 Vol.17 No.1 2004年3月 JOURNAL OF PETROCHEMICAL UN IV ERSITIES Mar.2004 文章编号:1006-396X(2004)01-0037-04一种新型高效分形液体分布器宋海华, 宋富财, 闫 岩(天津大学化学工程研究所,天津300072)摘 要: 液体分布器的性能对于填料塔的操作有至关重要的影响。
传统的液体分布器通常存在着液体分布均匀性不好、操作弹性小、空间高度大等缺点,尤其当处理小流量液体时分布性能更差。
以分形几何为理论基础,研究和设计出一种具有优良性能的新型高效液体分布器———分形液体分布器,证明具有自相似维数为2的H型分形液体分布器,既能保证液体喷淋点分布的几何均匀性,又能保证各喷淋点液体流率的均匀性。
并且通过实验研究验证,与传统的液体分布器相比较,分形式分布器具有较高K lemas分布质量、较大的操作弹性、较小的空间高度等一系列优点,尤其是当液体流量很小时分形分布器依然保持优良的性能。
关键词: 分形液体分布器; 分形几何; K lemas分布质量; 均匀性中图分类号: TQ028 文献标识码:AA New High-Efficient Fractal Liquid DistributorSON G Hai-hua, SON G Fu-cai, YAN Yan(Chemical Engineering Research Center,Tianjin U niversity,Tianjin300072,China)Abstract: The property of liquid distributors is of vital importance to the operation of packed columns and the traditional liquid distributors have some drawbacks,such as worse distributive uniformity,narrower operating range,and greater height,and especially perform unsatisfactorily at low liquid flow rate.A new type of liquid distributor,the fractal liquid distributor,was studied and designed based on the theory of fractal geometry.The H-type fractal with the self-similarity dimension of2was selected to guarantee the uniform distribution of the drip points of the distributor.And its exact self-similar structure also ensured the uniform distribution of liquid flow rate out from each drip point.The experimental results can show that the fractal distributor has better K lemas distributive quality,wider operating ranges,and smaller height than the traditional liquid distributors,and suitable for small diameter packed columns.K ey w ords: Fractal liquid distributor; Fractal geometry; K lemas distribution quality; Uniformity 在当今的石油、化学工业中,填料塔以其高效率、低压降、大通量等特点获得了越来越广泛的应用。
填料塔内汽液两相流体的均匀分布和充分接触是保证进行高效传质的必要条件[1]。
随着新型、高效规整填料的开发和日益广泛地应用,对研发新型、高效的塔内件的需求也越来越迫切。
液体分布器是最重要的塔内件,具有良好分布性能的液体分布器能够提供均匀的液体初始分布,减弱放大效应和端效应的不良影响,可以进一步提高填料塔的分离效收稿日期:2003-03-20作者简介:宋海华(1944-),男,天津市,教授。
率。
传统的液体分布器可分为喷头式、排管式、盘式和槽式等类型。
这些传统的液体分布器通常都存在着液体分布(尤其在液体流量较小时)均匀性较差、操作弹性较低、结构较复杂等缺点[2]。
本文运用分形几何理论知识,构造具有完全自相似形的新型分形图形,并且选择合适的分形维数与级数,进行工程化改造,设计出既保持传统液体分布器的优点,又能弥补它们在小流率下液体分布不均匀等缺陷的新型高效的分形液体分布器,获得了很好的效果。
1 分形理论 分形的概念最早是由是法国数学家Mandel-brot [3]于1975年提出的,他将分形定义为局部以某种方式与整体相似的集[4]。
在欧氏空间中,直线是一维的,平面是二维的,空间是三维的,人们习惯于把维数看作整数。
而在分形研究中,以某种方式定义的分形维数却可以是非整数。
曼德尔布罗特在研究自然界中的多种分形时发现,无论测量的尺度如何变化,分形图形的维数是一个定值,它能够确切的描述一个分形的特征,从这个意义上说,计算分形的各种维数是研究分形的最重要手段。
在一般的分形论著中,常常讨论的有:Hausdorff 维数、盒维数、相似维数等[5]。
比较常用的是完全自相似分形集维数,其数学表达式为:D =log N /log M ,其中D 表示完全自相似分形集的维数,N 表示从m 级放大到m +1级增加的自相似分形数,M 表示级与级之间的放大比。
例如K och 曲线(见图1),N =4,放大比M 为3,所以其维数D 为1.26。
图1同时也显示了K och 曲线从0级到3级的构造过程。
本文以分形几何理论为基础,构造新型的具有完全自相似性的分形图形,通过工程化改造,把所构造的新的分形几何结构改造成为工程化分形,以此分形结构为框架,设计新型的液体分布器。
2 分形液体分布器的设计2.1 液体分布器设计的一般要求 一个性能优良的液体分布器,首先应具有可操作性;其次也是最重要的要求是能均匀地分布液体;再次,合适的操作弹性和足够的气流通道也是设计液体分布器时需要考虑的问题[6]。
衡量液体分布的均匀性有3条标准,即足够的喷淋点密度,喷淋点分布的几何均匀性和各喷淋点液体流率的均匀性。
喷淋点密度是指单位分布面上喷淋点的个数,多数人主张在100个/m 2左右;通常喷淋点在分布面上的几何分布按等边三角形或正方形排列就可以保证喷淋点分布的几何均匀性;各喷淋点液体流率的均匀性是设计液体分布器时必须重点考虑而又很难完美解决的问题,传统液体分布器很难保证各喷淋点液体流率的均匀性,本论文设计的分形液体分布器是一种全新的液体分布器,它从理论上可以保证液体流率的完全均匀性,而且能够解决小流率情况下的液体均匀分布。
2.2 分形结构选择及参数确定 依据分形几何理论,设计一个直径800mm 的分形液体分布器,要求其处理量为1～3m 3/h 。
2.2.1 分形结构的选择 分形结构多种多样,经过全面考虑,选择了H 形分形结构,因为从H 型分形结构的中心点进液,可以引导液体在水平的分布面上向相反的两个方向同等机会地流动,依次分析下去可以知道,每级分形都具有这样的特点。
同等机会意味着两个方向的流量相等,决定了流出末级分形结构的液体的流率相等,即能够均匀地分布液体,因此H 型分形结构用来分布液体具有明显的优越性。
2.2.2 维数的确定 通过分析发现,只有维数是2的H 型分形结构才能保证液体分布器的喷淋点分布的几何均匀性,因此选定维数为2。
2.2.3 级数的确定 级数的选择受液体分布器喷淋点密度大小的限制,0级H 型结构喷淋点个数为4,1级为16,2级为64。
为了满足喷淋点密度控制在100个/m 2,考虑本任务要求的塔径,选择2级最为适合。
选定维数为2级数为2后,可以得到如图2所示的H 型分形结构,但是它还不能称作液体分布器,还需要进行工程化改造。
工程化改造的原则是:①改造后的分形结构要与填料塔外形是圆形这一特征相适应;②适当减少喷淋点个数,满足喷淋点密度的推荐值为100个/m 2的要求;③在塔壁区域的喷淋点要尽可能地保证几何均匀性。
经过改造,可以得到如图3所示的工程化H 型分形结构,喷淋点个数为52,喷淋点密度接近于100个/m 2。
2.2.4 液体分布器尺寸 依据连续性方程确定了液体分布器的基本尺寸,见表1。
分形液体分布器的液体入口位于图所示的分形结构中心处,设置液体入口导管,垂直于液体分布器平面。
各出口处位于各H 形端点,同样设置有垂直于液体分布器平面的出口导管。
入口导管和出口导管尺寸也见表1。
83石油化工高等学校学报 第17卷表1 分形液体分布器的管道尺寸T able 1 Tube sizes of the fractal liquid distributor mm标号内径长度标号内径长度进口441007650130400865022240091210031620010810041220011610058100出口63066100 注:管道标号见图3。
表2 一定流率下K lemas 分布质量计算结果T able 2 V alues of K lem as distribution qu ality流率L /(m 3・h-1)平均初始不良分布M K lemas分布质量Q0.414.3297.990.514.0298.070.713.2798.271.011.9299.601.510.2098.972.09.7699.062.59.5799.093.09.8899.033 实验部分3.1 实验目的 检验直径为800mm 的分形液体分布器各喷淋点流量的均匀性,计算分形液体分布器的不良分布和分布质量。
3.2实验装置 如图4所示。
3.3 实验方法 液体分布器的52个喷淋点下各放置一带编号的纸杯,在一定流量下,收集经过一段时间后由喷淋点流出来的水,并测量各纸杯内水的体积。
3.4 实验数据处理 以流率为L =1.0m 3/h 时的实验结果为例,来验证直径为800mm 的分形液体分布器的均匀性。