牙膏中氟含量的测定
低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量
低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量【摘要】本研究旨在利用低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量，探讨其在口腔保健方面的作用。
实验结果表明，不同牙膏品牌中的可溶性氟含量存在一定的差异，部分样品甚至未达到标准要求。
数据分析显示，可溶性氟含量与牙膏的口感及清洁效果存在一定相关性。
讨论部分将探讨牙膏中氟含量对口腔健康的重要性，以及如何根据实验结果选择适合自己的牙膏产品。
实验验证部分将验证实验结果的可靠性和科学性。
通过本研究，可以更好地认识牙膏中可溶性氟含量的重要性，并为口腔保健产品的研发提供参考。
未来的研究方向将在进一步探讨牙膏中其他成分对口腔健康的影响，为口腔保健产品的提升和创新提供更多思路和支持。
【关键词】低频核磁共振仪、牙膏、可溶性氟含量、实验方法、实验结果、数据分析、讨论、实验验证、研究总结、未来展望、研究背景、研究目的、研究意义.1. 引言1.1 研究背景当前，牙膏在日常生活中被广泛使用，其主要作用是清洁口腔、预防龋病和牙周疾病。
而氟化物是牙膏中常见的一种添加剂，具有预防龋齿的作用。
牙膏中氟化物的含量是否符合标准，以及不同牌子和型号的牙膏中氟含量的差异性，是一个备受关注的问题。
本研究旨在利用低频核磁共振仪测定不同牌子和型号牙膏中可溶性氟含量，分析其含量的差异性，并对其进行评估和讨论。
通过本研究，不仅可以了解牙膏中氟含量的情况，还可以为消费者选择适合的牙膏提供参考依据。
1.2 研究目的本研究的目的是通过低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量，了解不同牙膏产品中氟含量的差异，探讨此种方法在牙膏质量检测中的应用前景。
希望通过研究可溶性氟含量与牙膏的氟化钙含量、抗龋效果之间的关系，为制定更加科学合理的牙膏标准提供参考依据。
通过本研究，不仅可以为牙膏质量检测提供更加准确、快速、可靠的方法，还能为牙膏生产企业提供质量控制的参考标准，带动行业的健康发展。
通过研究牙膏中可溶性氟含量的变化规律和与氟化钙含量的关系，可以为牙医学界提供更多的科学依据，进一步探讨牙膏对口腔健康的影响，为预防口腔疾病提供更有效的手段。
牙膏中的有效氟测定
氟离子选择电极测定牙膏和漱口水中的游离氟适用范围本方法适用于牙膏和漱口水中的游离氟含量的测定原理样品中的游离氟在一定浓度范围和特定的pH范围内，可被氟离子选择的电极检测(ISE)。
SPI 有二个检测方法。
安全需求由于使用的一些试剂具毒性，应避免与皮肤接触。
操作时, 应佩戴安全眼镜和一次性手套。
处理废液应该符合环境安全的规定。
试剂氟化钠(NaF),USP级，纯度98.0% Min。
在150o C 4小时干燥后才能使用。
氢氧化钠32% w/w,分析级氯化铵,分析级醋酸铵,分析级CDTA,分析级，纯度98.0% Min。
电极填充液Orion ref. #90-00-02电极浸泡液Orion ref. #90-00-03水, ASTM Type I (≥18.2 MOhms-cm)指示剂:甲酚紫1000 ppm氟化钠标准溶液准确称取2.21g氟化钠于150mL烧杯中溶解，再定容至1000mL（使用聚乙烯容量瓶）。
可保存三个月。
离子/pH 缓冲液准确称取下列各项后定容1000mL。
氯化铵 265g醋酸铵 53gCDTA 19g约加700mL水溶解。
必要时需略加热助溶。
用32% (w/w)氢氧化钠调整到pH 6.0 ± 0.1。
在室温或以下可保存两个月。
指示剂: 加入甲酚紫0.06g。
总氟离子浓度调节缓冲液(TISAB 3) Orion ref. #94-090911。
仪器用聚碳酸酯或共聚树脂材料离心管离心机: 分离牙膏中RCF(见备注 1)，18- 20o C用最小12,000转/分钟转速，持续15分钟。
100mL塑料烧杯氟离子电极ORION ref. #94-09 或 Metrohm 6.0502.150 或相当的。
ORION十字岔管电接头ORION ref. #90-02-00 或 Metrohm 6. 0726.100 或相当的。
100mL容量瓶 (A级或相当的)推荐仪器E692 Metrohm pH/离子计或相当的电位系统。
离子选择性电极测定牙膏中氟离子含量
实验七离子选择性电极测定牙膏中氟离子含量1 实验目的了解离子选择性电极法的基本原理及其实验注意事项；熟练掌握离子选择性电极法测定牙膏中氟离子含量的实验操作。
2 实验原理2.1方法原理流动注射分光光度法的基本原理是在把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的、非空气间隔的试剂溶液（或水）载流中。
被注入的试样溶液与载流中的试剂混合、反应，在反应盘管中形成一个区域。
进入流通检测器进行测定分析及记录。
在酸性介质中，水中的亚硝酸盐与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺偶联生成红色染料，于540 nm波长处测定吸光值。
2.2仪器原理FIA 基本流路系统一般包括:载液驱动系统、注入阀或进样器、微型反应器、流通式检测器( 折光计、比色计、紫外/可见分光光度计、离子选择电极、原子吸光光度计、荧光计等) 、信号记录装置[1]。
其中蠕动泵驱动载液以恒定流率流过细微的管路;注入阀将一定体积的样品溶液重现地注入载液中;微型反应器则使注入的样品带在其中适当地分散, 并与载液( 或试剂) 中某些组分进行反应, 生成能使检测器产生适量响应值的产物;检测器和信号记录装置测量和记录下响应值数据。
FIA的三大要素：试样注入：通过进样阀实现控制进样体积或进样时间；试样带受控分散：反应盘管中完成；时间控制的高度再现：由泵和流路转换阀决定可在非平衡状态下检测。
泵：用于驱动载流通过细管；进样阀：重现地定量注入样品；转换阀：进行流路切换较少使用；转换阀：进行流路切换较少使用；反应器（管）：样品带在其中分散并与载流试剂中的组份反应，包括空管式反应器、填充床反应器以及单珠串反应器；检测器：检测样品带在分散过程中的反应情况，包括分子光谱检测器、原子光谱检测器、电化学检测器以及质谱检测器；输出一般为一个峰一次进样。
其特点主要包括：简单、方便、精确、重现、快速、可处理大量样品、样品和试剂用量少、可在平衡和非平衡状态下完成测定、密闭、减少污染和不安全因素。
流动注射分光光度法的流路图如图1所示。
离子电极测定牙膏中的微量氟
广州大学学生实验报告开课学院及实验室：化学化工学院 生化楼四楼 年月日学院化学化工学院年级、专业、班姓名学号实验课程名称 分析化学实验成绩 实验项目名称离子电极测定牙膏中的微量氟指导老师一、实验目的1．了解用F －离子选择电极测定牙膏中微量氟的原理和方法。
2．掌握用标准加入法测定牙膏中微量F －的方法。
二、实验原理氟离子选择性电极是一种由LaF 3单晶制成的电化学传感器。
离子选择电极的分析方法除了工作曲线法外，还有标准加入法。
都是以氟离子选择电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成电池，当控制测定体系的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系。
标准加入法又称已知增量法。
这种方法通常是将已知体积的标准溶液加入到已知体积的试液中，根据电池电动势的变化计算试液中被测离子的浓度。
由于加入前后试样的基体组成基本不变，所以该方法的准确度高，它适用于组成复杂的试样分析。
标准加入法可分为一次标准加入法和连续标准加入法。
所谓一次标准加入法就是对于复杂的未知如含F －试样，测一次试样的电位值，然后在未知试样中一次加入定量F －标准溶液再测其电位值，由两次测得的电位值差求未知试样中F －浓度。
1/)110(-∆-=S E xss x V V C C 式中：x C 未知试样浓度；x V 未知试样溶液体积；s C 标准溶液浓度；s V 加入标准溶液体积。
E ∆两次测量电位差；S 能斯特方程斜率。
而连续标准加入法是在测量过程中连续多次加入标准溶液，根据一系列的E 值对相应加入标准溶液的Vs 值作图求得被测离子的浓度。
方法的准确度较一次标准加入法高，方法原理如下：将一次标准加入法能斯特方程公式改写为：)(1010)(//s s x x S K S E s x V C V C V V +=+令K SK '=/10，得：)(10)(/s s x x S E s x V C V C K V V +'=+则，向同一份待测试液中多次加入标准溶液，测出一系列对应于Vs 的E 值，同时可计算出一系列S E s x V V /10)(+ 值，以它为纵坐标，Vs 为横坐标作图，可得一直线，延长直线使之于横坐标相交V 0，如下图：此时根据式有：010)(/=+S E s x V V ，则：三、仪器与试剂1．仪器HANNApH211酸度计，复合氟离子选择性电极，电磁搅拌器，搅拌子，分析天平。
低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量
低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量【摘要】本研究利用低频核磁共振仪测定了牙膏中可溶性氟含量。
首先介绍了低频核磁共振仪的原理，说明了其在氟含量测定中的优势。
然后详细描述了实验方法，包括样品制备、测定条件等。
通过实验结果分析发现，不同牙膏中的可溶性氟含量存在差异，并探讨了影响因素。
最后总结了实验的优势，比如准确性和快速性，并展望了未来可能的研究方向。
这项研究为牙膏氟含量的检测提供了一种快速而可靠的方法，有助于监督牙膏产品的质量和安全性。
【关键词】低频核磁共振仪、牙膏、可溶性氟含量、实验方法、结果分析、影响因素、实验优势、实验总结、展望。
1. 引言1.1 背景介绍低频核磁共振技术是一种常用于化学分析和结构表征的非破坏性分析方法，其原理是基于原子核在外加磁场作用下的共振吸收现象。
该技术具有灵敏度高、分辨率高的优点，能够对样品中的不同核素进行定量分析和定性分析。
牙膏作为人们日常生活中常用的洁白护齿用品，其中添加了一定量的氟化物成分，用以预防龋齿和保护牙齿。
对牙膏中可溶性氟含量的准确测定具有重要意义。
传统的测定方法存在着操作复杂、时间耗费长、准确度不高等缺点，而低频核磁共振技术能够提供一种新的快速、准确、非破坏性的分析手段。
本研究旨在利用低频核磁共振仪对牙膏中可溶性氟含量进行测定，探索其在该领域的应用潜力。
通过该研究，将为牙膏生产企业提供一种高效、准确的质量控制方法，为用户提供更加安全、有效的口腔护理产品。
1.2 研究目的本研究旨在通过低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量，探究不同牙膏产品中氟化物的释放情况，为消费者选择牙膏产品提供科学依据。
具体研究目的包括：1. 测定多种牙膏产品中可溶性氟的含量，分析不同品牌、不同类型的牙膏在氟释放方面的差异；2. 探究可溶性氟含量与牙膏成分、功能性等因素之间的关系，分析影响氟释放的因素；3. 探讨低频核磁共振仪在牙膏中氟检测方面的应用优势，为牙膏中氟含量的准确检测提供技术支持。
实验47 用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟
用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟含量化学与化学工程学院分析科学研究所中山大学，广东510275摘要本文通过氟离子选择电极直接电位法测定高露洁品牌牙膏中的氟含量，以此来判断该牙膏中的氟含量是否超标。
结果测得：牙膏中的氟含量为：0.520mg/g（折合质量分数为0.0520%），与该牙膏产品标注0.14%的氟含量低了近63%，但符合国家规定的成人牙膏中总氟的质量分数在0.05% ~ 0.15%（游离氟不少于0.05%）的要求。
本实验方法成本低，用时短，灵敏度高。
关键词直接电位法牙膏氟含量游离氟选择性电极0 引言氟是地壳中含量居第13位的非金属元素，广泛存在于我们周围的环境中。
氟也是人体内重要的微量元素之一，是骨骼和牙齿不可缺少的成分，其中氟磷灰石构成骨骼和牙齿的重要组成部分，可以预防龋齿和骨质疏松[1]。
但高浓度的氟对人体的危害亦很大，轻则影响牙齿和骨骼的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒。
我国近年来特别对牙膏中氟含量提出要求，规定成人牙膏中总氟的质量分数在0.05% ~ 0.15%（游离氟不少于0.05%），儿童含氟牙膏中氟的质量分数则应控制在0.05% ~ 0.11%[2]。
牙膏中氟离子化合物含量常用的测定方法有分光光度法[3]、气相色谱法[4]、氟离子选择电极法[5]等等，其中氟离子选择电极法具有结果准确、操作简便、灵敏度高和成本低等众多优点[6]。
本实验即利用氟离子选择性电极，通过电位分析法，选择控制最佳测定条件，完成对高露洁牙膏中氟离子含量的测定，检测范围为1×10-2~ 1×10-5mol/L，用时短投资少，结果令人满意。
1 实验部分1.1仪器和试剂仪器：pH 510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极；Ag/AgCl电极；超声波清洗器。
试剂：（1）F-标准溶液（0.1000mol/L）；（2）高露洁牙膏（所标注氟含量0.14%）；（3）TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH值为5.0~5.5之间。
氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量
五、数据处理
S 2.303RT nF
S —电极响应斜率
1、工作曲线法
电动势和氟离子浓度之间的关系如下：
2.303RT
EK
F
lg
c F
根据回归方程、回归方程的斜率S1和上述测得的E1值计算CF-.
牙膏样品中氟质量浓度计算公式
氟质量浓度(1) CF 100103 (mg / ml) mx
2、一次标准加入法（稀释一倍法得斜率）：
空白溶液的制备：取100 mL容量瓶一个，加入TISAB溶液 10 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
3、工作曲线法 准确移取5.00 mL 100 μg/mL NaF储备液（内含TISAB） 置于50 mL的容量瓶中，加入TISAB 4.5 mL，用去离子水 稀释至刻度，摇匀。用逐级稀释法配成100、10、1、0.1 μg/mL的一组标准溶液，按顺序从高到低依次测定上述配 制的标准溶液的电动势，记录数据如下
E1= _____________ mv； E2= ___________ mv ；E3= ___________ m （Cs=100μg/mL；Vs=0.25 mL；Vx=25.00 mL）
稀释法是在测出E2后的溶液中加同体积的空白溶液， 然后测定其电位E3，则实际响应斜率为：
S2 E3 E2 E3 E2
lg 2
0.301
牙膏样品试液中氟浓度计算公式：
CF
C
E 2E1
(g / ml )
10 S 2 1
牙膏样品中氟质量浓度计算公式：
氟质量浓度(2) CF 100103 (mg / ml) mx
六、思考题
1、用氟电极测得F-原理是什么？ 2、用氟电极测得的电位是F-的浓度还是活度的
含氟牙膏中微量氟的检测分析报告
含氟牙膏中微量氟的检测分析报告）1 前言1.1背景介绍牙膏中的微量氟对人的牙齿有保健作用，氟可以增强牙齿钙的抗酸性，同时抑制细菌发酵产生酸，因此能够坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。
但高浓度的氟对人体的危害很大，轻则影响牙齿和骨头的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，使得骨头密度过硬，很容易产生骨折，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒，如果人体每公斤含氟量达到32～64毫克就会导致死亡。
1.2国家规定的最大允许量新国标规定，含氟牙膏必须在外包装上注明氟的添加量，而儿童含氟牙膏还须标明警示性文字。
该标准将成人含氟牙膏的氟含量底线由0.04%提高至0.05%，并规定儿童含氟牙膏中氟含量应在0.05%到0.11%之间。
牙膏产品的pH值由5.0至10.0调整为5.5至10.0. 在牙膏中最大允许浓度为1500mg/kg[1]。
而且对于含氟牙膏中氟含量的规定国际上已有了公认的标准：儿童牙膏中每公斤氟的含量为500毫克，成人牙膏中每公斤氟的含量为1000毫克至1500毫克，只要使用的是符合标准的含氟牙膏，除非故意大量吞咽，否则不可能引起氟中毒。
2 具体方法2.1样品的前处理用离子电极法测定牙膏中氟，由氟离子选择电极作为氟离子活度的指示电极，饱和甘汞电极作为工作电极，与待测溶液组成化学电池，通过测定其电池的电动势从而测定其离子活度（浓度）。
由于氟离子选择电极对待测离子有选择性响应，对于牙膏这种有浑浊度、色度、粘稠的样品可直接测定，省去了对样品进行的繁琐前处理[2]。
2.2仪器与试剂PXD - 2 型离子计一台, PHS- 2 型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。
2.3实验药品NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠2.4实验步骤2.4.1 试液酸度的选择配制若干份不同酸度的NaF 标液, 浓度均匀为10- 3mol/L ,分别测其电位值(mv) , 见图1。
牙膏中氟含量的测定实验报告(华南师范大学)
实验报告学生姓名学号专业化学（师范）年级班级课程名称仪器分析实验实验项目牙膏中氟含量的测定实验类型 验证 设计 综合实验时间2020 年11 月8 日指导老师胡小刚实验评分一、实验原理牙膏中添加适量的氟是防龋齿的有效措施，氟在机体内有95%存在于骨骼和牙齿中。
国标规定：总氟量要大于等于牙膏总重的0.04%，并小于等于0.15%；可溶氟或游离氟则必须大于等于0.04%，一般用0.11%的即可。
一般情况下牙膏可溶性氟是游离氟的3. 2～4.5倍。
目前，牙膏生产厂家生产的双氟牙膏除添加氟化钠(钾)以外，还添加了单氟磷酸钠(钾)。
氟化钠在pH值为中性的水中主要以氟离子的形式存在。
而单氟磷酸钠(钾)则主要以单氟磷酸盐的形式存在。
但过量的氟会导致各种慢性氟中毒疾病，饮用水中含有氟的适宜浓度为0.5~1.0mg/L(F-)，当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟高于4mg/L时，则可导致氟骨病。
测定游离氟的方法主要有氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素锆比色法、离子色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、原子发射光谱法、荧光法等。
仪器法虽灵敏，但不易在基层实验室推广应用．分光光度法虽设备简单．但样品需进行繁琐的化学分离，难以获得理想的重复性。
本实验采用氟离子选择电极法，其测定可溶性氟具有方法简便，操作快速，可测线性范围宽，抗阳离子干扰能力强，不受浊度、色度的影响等优点。
因此，得到广泛应用。
氟离子选择性电极以氟化镧单晶为敏感膜，为提高其电导率，在氟化镧中掺杂少量氟化铕。
氟离子选择性电极的电位响应机制是，氟化镧单晶具有氟空穴的固有缺陷，氟离子可以在溶液和空穴之间迁移，因此电极具有良好的选择性。
氟离子选择性电极结构示意图见图12.1。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：Ag,AgCl|(10−3mol/L NaF10−1mol/L NaCl) | LaF3 | F−试液 || KCl(饱和),Hg2Cl2 | HgE(电池)=E(SCE)−E(F)=E(SCE)−k+RT/F lnα(F,外)=K+ RT/F lnα(F,外)= K+0.059 lnα(F,外)式中，0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。
牙膏中含氟的测定
牙膏中含氟的测定离子选择电极法测定牙膏中总氟含量一、实验意义及原理氟离子选择性电极是一种由LaF3单晶制成的电化学传感器。
当控制测定体系的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系。
二、仪器与试剂: 1）PHS-2型酸度计（电位计）2）饱和甘汞电极3）电磁搅拌器4）10-3 mol/L F-1标准贮备液5）总离子强度缓冲溶液（TISAB）6）溴钾酚绿指示剂三、实验步骤1. 样品预处理：准确称取含氟牙膏样1.0000g，置于塑料小烧杯中，加入10 mL浓热HCl，充分搅拌约20 min，用中速定量滤纸过滤，热水充分洗涤。
之后往滤液中加1~2滴溴钾酚绿指示剂（呈黄色），依次用固体NaOH溶液中和至刚变蓝，再用稀盐酸调至刚变黄(pH=6.0)，转入100 mL容量瓶中，定容备用。
2．仪器预热20 min，校正仪器，调节仪器零点。
将氟电极接仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器E接线柱，将两电极插入蒸馏水中，开动搅拌器，反复清洗电极至空白电位（-300 mV）。
3. 标准曲线的制作：分别取10-3 mol/L F-1标准溶液0.5 mL，l.00 mL，5.00 mL，10.00 mL 于l00 mL容量瓶中，加入20 mL TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度。
将系列标准溶液由低浓度到高浓度依次转入干的塑料杯中，放入搅拌子，电极插入被测试液，开动搅拌器5-8 min后，停止搅拌，读取平衡电位，在坐标纸上作E-lg[F-]曲线（或用电脑制作工作曲线，并求出电极斜率）。
4．牙膏中含氟量的测定取牙膏滤液样10.00 ml于l00 ml容量瓶中，加20.00 mL TISAB 溶液，用水稀释至刻度。
再将溶液转入干燥的塑料杯中，测E值。
四、结果处理1．氟离子选择性电极用蒸馏水洗3次，确定电位稳定值。
2．绘制E-lg[F-]工作曲线并得到线性回归方程。
3．由测得牙膏滤液的电位值，代入方程式计算出最终牙膏样中氟的含量C F。
分析实验报告牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定
仪器分析设计实验报告实验题目：牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定摘要：氟具有防龋作用，国内外已将其作为一种有效的防龋制剂加至牙膏中。
然而加入量不足，会使可溶性氟浓度偏低，失去防龋作用；加入过量的氟则会引起氟中毒，即以氟斑牙、氟骨症为主要特征的慢性全身性疾病。
氟在牙膏中是以可溶性氟和难溶性氟形式存在。
能起牙齿防龋和再矿化作用的是可溶性氟，而可溶性氟在牙膏储存过程中会与其他成分如Ca2+缓慢反应，转化为难溶性氟而失去对牙齿的保护作用。
本实验通过氟离子电极法测定牙膏中游离氟和可溶性氟含量，通过探究缓冲液的pH值来选择最佳的实验条件。
该方法具有选择性好, 准确、快速、检测范围宽的特点。
关键词：牙膏游离氟可溶性氟测定氟离子选择性电极引言：目前，测定游离氟的方法主要有氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素锆比色法、离子色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、原子发射光谱法、荧光法等。
仪器法虽灵敏，但不易在基层实验室推广应用．分光光度法虽设备简单．但样品需进行繁琐的化学分离，难以获得理想的重复性。
本实验采用氟离子选择电极法，其测定可溶性氟具有方法简便，操作快速，可测线性范围宽，抗阳离子干扰能力强，不受浊度、色度的影响等优点。
因此，得到广泛应用。
选用氟离子选择性电极来测定的原理：氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：Ag,AgCl | [10-3mol/L NaF 10-1mol/L NaCl] | LaF3 | F—(试液) || KCl（饱和），Hg2Cl2 | HgE（电池）=E（SCE）—E（F）= E（SCE）—κ+RT/F lnα(F,外)=K+ RT/F lnα(F,外)=K+0.059 logα(F,外)式中，0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。
用离子选择电极测量的是溶液中的离子浓度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。
牙膏中氟含量的测定
牙膏中氟含量的测定一、实验目的1．掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法。
2．学会正确使用氟离子选择性电极。
3．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。
二、方法原理氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。
用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。
所以必须控制试液的离子强度。
如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.5～6.5。
pH值过低，易形成HF2-影响F-的活度；pH值过高，易引起单晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。
故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。
柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+（生成稳定的络合物）的干扰。
使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB），既能控制溶液的离子强度，又能控制溶液的pH值，还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。
TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。
三、仪器试剂1、仪器与试剂PXD-2型离子计一台, PHS-2型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。
2、实验药品NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠四、实验步骤1、仪器装置按图2装好仪器。
附近环境应无浓盐酸等酸雾，也无强烈电磁场干扰。
2、配制氟离子标准溶液和TISAB缓冲溶液（1）F-标准溶液（0.1000mol/L)：准确称量2.0000g 在120℃干燥后的干燥过后的氟化钠（A.R），以水溶解转入500mL 容量瓶中用水稀释至刻度。
（2）TISAB缓冲溶液的配制：在500mL 水中，加入57mL 冰醋酸（A.R），58.5g 的氯化钠和0.3g 的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH 值为5.0～5.5 之间。
仪器分析实验报告：直接电位法测定牙膏中的氟离子
仪器分析实验报告：直接电位法测定牙膏中的氟离子————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：选择电极直接电位法测定牙膏中的氟离子含量111111(1111111院，广州，519072)摘要: 本文采用氟离子选择性电极直接电位分析法测定了牙膏样品中的氟元素含量。
使用TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）稳定溶液的总离子强度及pH，测定了一系列含氟离子溶液的标准曲线，在0.01-0.00001 mol/L的范围内线性相关系数为1.0000。
结果表明本牙膏样品中的氟含量为0.595 mg/g，符合国家标准规定的含氟牙膏中氟含量范围。
关键词: 氟离子牙膏选择电极直接电位法1 前言氟为人体必需元素，若饮用水中氟含量过高，会引起牙釉和骨软症，而适量氟对预防龋齿有利。
龋病是一种危害人类牙齿最常见的多发病，尤其以儿童更为普遍。
如何能及早预防儿童龋病的发生，是当今口腔医学上一重大课题。
目前最简便有效的方法是使用含氟化钠的牙膏刷牙，其目的是使氟离子与牙齿表面钙盐结合形成抗酸蚀能力较强的氟磷灰石保护层，以增强牙齿的抗酸蚀能力，达到预防龋齿的目的。
又由于氟化钠有毒，须严格控制其用量，因此测定牙膏中氟的含量具有重要的实际意义[1]。
目前氟化物的测定方法主要有[2-3]:分光光度法、离子色谱法、滴定法、扫描极谱法、原子发射光谱法、荧光法、气相色谱法等。
其中比色法方法简单，但灵敏度低；分光光度法测定时要将样品中F-转化为吸光物质，受条件影响因素较多；离子色谱法作为一种新技术, 发展很快, 但此法大多用于测定阴离子且仪器昂贵；滴定法涉及样品预处理操作，手续繁杂，特别对微量元素的测定准确度和精密度不高；气相色谱法需对分析物进行衍生。
本实验采用氟离子选择性电极法，直接溶样测定牙膏中游离氟，该法与其他方法相比，操作更简单，方便快速，灵敏度高准确，选择性好，仪器简单，成本低，是一种实用的测定氟离子方法。
气相色谱法测定牙膏中的氟化物
气相色谱法测定牙膏中的氟化物2005年第1期牙夤z业41气相色谱法测定牙膏中的氟彳匕物汪发文(黑龙江省轻工科学研究院150010)牙膏中加入一定量的氟对牙齿具有保护作用,但氟化物,特别是游离氟及可溶性氟的加入量不足或过多均对人体有害,我国GB8372—1995规定加氟牙膏中可溶性氟游离氟含量≥400mg/kg,总氟量≤15ooll】g/l(g,同时规定可溶性氟,游离氟及氟化物的测定采用离子电极法.但该法样品处理繁琐,时间长,测定过程中存在电位漂移,氟化镧单晶膜老化,准确度较低等缺点.本实验研究用顶空气相色谱法,根据不同的前处理,对加氟牙膏中可溶性氟,游离氟及氟化物进行测定,该法前处理简便,灵敏度高,适宜大批量样品的分析.1材料与方法1.1原理烷基氯硅烷水解生成硅醇,与加氟牙膏中的可溶性氟,游离氟及氟化物反应生成气态的氟硅烷(TMFS).TMFS的响应值与负离子浓度成正比,以外标法计算其含量.1.2仪器与试剂3396A数据处理机,三甲基氯硅烷(AR),氢氧化钠(AR),盐酸(AR).氟标准储备液:分析纯氟化钠配制成1.00ml=1000veVF,储于聚乙烯瓶中备用.应用液:为1.00ml=100~/F.1.3分析1.3.1色谱条件色谱柱长2m,内径3mm,内装20%阿匹松L/chromosrd.(6o～80目),柱温85℃,汽化室温度50%,检测室温度200%,载气(N2)流速4Oral/min,氢气流速40ml/min,空气流速400ml/min.1.3.2标准曲线的绘制取校准过的250ml顶空进样瓶分别加入氟标准液(1.00ml=100V.g/F)0.00,0.10,0.20,1.00,3.oo,5.oornl,加入1Ornl氢氧化钠溶液(O.001moL/L),补加蒸馏水至20ml总体积,加5.0ml盐酸溶液(6tool/L),三甲基氯硅烷1O.盖塞混匀,于50%水浴反应50min,取lml液上气体进行分析,测定保留时间及峰高,以峰高对氟化物作图,绘制标准曲线.HP一5890A气相色谱仪,氢长焰离子检测器,1.3.3样品处理与测定可得A与C为线性关系:A=eCe为一定液层厚度质量吸光系数.根据已知的A和C(见表1),利用一元回归方程可得:￡=0.1295ppm一2.3.3测定天然碳酸钙中的铁含量精确称取0.5g天然碳酸钙于50ml烧杯中,加入少量水后用移液取1:1硝酸3ml于烧杯中,溶解后加入20%KSCN溶液5rnl,于100ml容量瓶定容并摇匀.将溶液倒入1cm比色皿中,在752紫外分光光度计上(波长480nm)以蒸馏水作空白对照,测定其吸光度A.根据A=￡C,求得铁的质量浓度C.2.4回收率实验在已知标准铁溶液测定吸光度,从而根据公式A=￡C得质量浓度C,计算出回收率.表2由表2可见,本方法回收率在97%～101%之间,说明本方法可靠.3结语运用仪器(752紫外分光光度计)分析天然碳酸钙中铁含量准确度高,重现性好,操作简便,快捷.参考文献(略)(收稿日期:2004年1月10日)42牙膏工业2OO5年第1期可溶性氟:取试样O.2000g加20mlHCI(6mol/L)于50%水浴中10min,用氢氧化钠(4mol/L)中和,移人5oll1l容量瓶中,加无氟水至刻度,过滤,取滤液10ml加10ml氢氧化钠(O.001mol/L),其余操作同标准曲线.游离氟:取试样O.200g加无氟蒸馏水溶解,转移至50ml容量瓶中,过滤,取滤液10.0ml加10ml氢氧化钠(O.001mol/L),其余操作同标准曲线.氟化物:取试样0.1000g加10ml氢氧化钠(O.001mol/L)溶液搅匀,过滤,样品用无氟蒸馏水10ml转移至顶空汽化瓶中,其余操作同标准曲线.1.3.4计算可溶性氟,游离氟:.rW(r一)/crag.Kg～W(F一):牙膏中可溶性氟,游离氟的质量分数,mg/kg;K1:分析时样品取样体积,ml;V2:样品稀释总体积,ml;C:由工作曲线查得相当氟化物的含量,tzg; G:样品重量,g.r氟化物:w(r一)/cmg'Kg一W(Z):氟化物的质量分数,mg/Kg;C:由工作曲线查得相当氟化物含量,tzg;G:样品重量,g.2结果与分析2.1我们根据TMFS的化学性质,对10%SE30,5%阿匹松一L,20%阿匹松一L/ehromosnxlP? AMW色谱柱进行测定,见图1.图1TMFS分离图2.2溶剂的选择为将氟化物从牙膏中溶解出来,我们分别选择了5种溶剂,测定结果见表1.从分析结果看氢氧化钠(O.001mol/L)作溶剂所测定氟化物含量最高, 为本实验所选溶剂.表1不同溶剂牙膏中氟化物含量溶剂KC1蒸馏水NaOHNaOHHCl溶剂浓度(ml/L)0.1301—0.0010.101氟化物(mg/)360.8402.1411.2408.0218.62.3干扰试验对牙膏中所含物质如,Fe3,Pb,As等作了干扰试验,在所选定的色谱条件及衍生条件下均不干扰测定.2.4气液平衡条件的选择顶空色谱分析中待测组分的响应值与不同汽化温度,汽化时间对结果影响较大.温度过低,待测组份的响应值低,汽液间物质浓度达到平衡的时间长.温度过高,待测组份在瓶内的蒸汽压增加,其响应值大,但温度过高会给试验的准确度,精密度带来影响.经过实验,我们选用汽化温度50%,汽化时间50—120rain,汽液之间即可达到平衡,又便于操作.2.5精密度试验标准曲线精密度试验,按选定的条件对氟化物在10～500t~g范围内进行6d6次平行试验,计算峰高平均值,求出回归方程:Y=一864.76+4171.71x,r :0.9997.结果见表2.表2精密度试验CV(c%)2.6样品准确度,精密度试验在三种不同浓度含氟牙膏中分别加入氟标准液,各测定6次,cV值1.7%～2.6%,回收率97%～101%,平均回收率98%,结果见表3.表3样品准确度,精密度试验(n=6)2.7可溶性氟,游离氟气相色谱法与离子电极法对照试验分别用气相色谱法与离子电极法(GS8372—95)对8种牙膏做了对照试验,统计学处理P>0.05,两种法差异无显着性.分析结果见表4.表4可溶性氟,游离氟气相色谱法与离子电极法对照试验气相色谱法127.6128.6122.0197.531.917.793.5101.8 离子电极法127.1127.8118.1195.5326318.595.798.2 3小结本文提出牙膏中游离氟,可溶性氟及氟化物的气象色谱测定方法,以上结果表明该法简便快速,准确可靠,精密度高,可用于加氟牙膏中游离氟,可溶性氟及氟化物的测定.参考文献(略)(收稿日期:2005年1月18日)。
分析化学实验 直接电位法测定含氟牙膏中游离氟的含量
实验3-11 直接电位法测定含氟牙膏中游离氟的含量（综合性实验）学院/专业/班级：_____________________________________ 姓名：实验台号：_________ 合作者：____________________ 教师评定：____________【实验目的】1. 掌握直接电位法的基本原理及测定方法；2. 了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用；3. 了解前处理方式对测定结果准确度的影响。
【实验原理】【实验仪器及试剂】仪器：pH-mV计（厂家型号：_________________）；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器、磁力搅拌子试剂：氟离子标准工作溶液：________mg·L-1（标准曲线法使用）；氟离子标准工作溶液：________mg·L-1（标准加入法使用）总离子强度调节液（TISAB）：pH________；待测牙膏试样：__________________________________________ 【实验步骤】1. 氟离子电极使用前的准备将电极与仪器相连接，氟电极接______极，饱和甘汞电极接______极，将两支电极浸泡在去离子水中，打开电位计，此时电位值在本底值附近（氟离子选择性电极产品说明书有注明，若相差较大，则需对电极进行处理）。
2. 氟离子系列标准溶液的配制在5个50 mL容量瓶（编好号码*）中，用吸量管依次加入________mg·L-1的氟标准溶液________、________、________、________、________mL，然后分别加入10 mL TISAB溶液，用去离子水定容。
3. 牙膏样品的处理（平行处理2份）准确称取________g左右的牙膏（精确至1 mg即可）至干燥洁净的小烧杯中，加10 mL TISAB搅拌至溶解（可在沸水浴上加热促溶，后冷却至室温），然后移入50 mL的容量瓶中，用去离子水定容。
用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟
用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟摘要：本实验采用直接电位分析法测定牙膏样品中的氟，氟电极电位与溶液中的F-活度符合Nernst 方程，由氟电极与参比电极组成原电池其电动势方程E 池=常数+0.059lg[aF-]，在实际测量中要求测定F －的浓度而不是活度，因此，实验中要固定溶液的离子强度，使活度系数成为常数，从而使电极电位与F-浓度的对数lgc F-的关系成线性，可用工作曲线法定量。
目前，氟离子选择电极已广泛应用于天然饮用水，工业氟污染水的分析中。
关键词：直接电位分析法氟离子离子强度 1、引言氟是人体必需的微量元素之一，微量氟有促进儿童生长发育和防龋齿的作用。
国际牙科联盟和国际牙科协会一直都在向人们推荐使用含氟牙膏。
如果人体缺氟，会出现龋牙（也叫蛀牙）与骨质疏松的症状。
但是氟含量过高对人体是有害的。
氟中毒后的主要症状为牙齿变黄、变黑、腿呈X 型或O 型、躬腰驼背或者手臂只能弯不能伸等，中毒轻者造成氟斑牙，重者出现氟骨症，甚至完全丧失劳动和生活自理能力。
有专家建议，高氟地区居民和6岁以下儿童应该远离含氟牙膏，政府监管部门应该出台相关法规，防止含氟产品滥用。
在含氟牙膏等产品包装上应该像烟草一样，注明可能对人体的危害的标示。
中规定，成人牙膏总氟量在0.05%～0.15%，含氟儿童牙膏中氟的含量在0.05%～0.11%之间。
氟化物的测定方法有很多，主要有氟离子选择性电极法、氟试剂分光光度法、离子色谱法、扫描极谱法、核磁共振法和高效液相色谱法等。
其中应用最广泛的当属氟离子选择性电极法，这种方法准确度高、选择性好、操作简便快速、设备简单。
刘兴利等[1] 利用氟离子选择性电极直接电位法测定了牙膏中的游离氟。
讨论了总离子强度调节缓冲剂(TISAB的组成及用量，氟电极在测定后快速恢复到空白值，以及不同空白值对测定结果的影响。
实验结果表明游离氟的浓度在0.1000-9.000mg ／ml 范围内线性关系良好。
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验报告
1 氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验报告2.1 试剂与仪器试剂（1）F-标准溶液（0.1000mol/L）：实验室提供；（2）TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：实验室提供，在500ml水中，加入57ml冰醋酸，58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠，用水稀释至1L，pH值为5.0至5.5。
表一：TISAB的组成与离子强度组成C i Z i2NaCl（1mol/L）Hac（0.25mol/L）NaAc（0.75mol/L）柠檬酸三钠（0.001mol/L）I Z I2=1.75 mol/LpH=5.0～5.5112+112=2弱酸0.7512+0.7512=1 .50.00132+0.00312=0. 012仪器pH510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极，Ag/AgCl电极，超声波清洗器。
2.2 1.00010-2～1.000-5 mol/L的氟的标准溶液系列的配置取50ml的容量瓶，加入5mL0.1000mol/L氟标准液，加入25mlTISAC，用水稀释至刻度。
照此法，配置1.00010-2～1.000-5的氟的标准溶液，浓度差为10倍。
2.3 标准氟工作曲线的制作利用pH510型pH计/离子计，由稀至浓测量上述标准溶液系列的电位值。
以F-浓度的对数为横坐标，电位（mV）为纵坐标，绘制标准曲线。
标准曲线如图一。
2.4 牙膏中氟含量的测定准确称取1.1906g的牙膏样品于小烧杯中，用25mlTISAB稀释转移到50ml容量瓶。
定容，超声波震荡几分钟。
取待测液用以上pH510型pH计/离子计测量此时溶液的电位值，记录于表一。
根据标准氟工作曲线以及样品的电位值求出牙膏中所含有的氟的浓度，并与国家标准进行比对。
3 结果与讨论3.1 数据记录表二：离子选择性电极直接测量牙膏中氟含量的结果记录表C F- / mol/L E /mV 空白液4831.00010-5 4191.00010-4 3581.00010-3 3001.00010-2 242牙膏样品316表三：样品测定结果记录表样品质量/g 牙膏中氟含量/%1.1906 3163.2 数据处理根据所获得的实验数据，用Excel软件合成E（mV）-(-lgC F-)工作曲线，得到的工作曲线图和关系数据如图一所示：图一：E（mV）-(-lgC F-)工作曲线由工作曲线得知，线性回归方程E/mV=58.9lg（C F-/mol/L）+123.6,故牙膏中的氟含量为：C F-=10^［（316-123.6）/(-58.9］)=10^(-3.27)=5.37 10-4mol/L;则1.1906g牙膏里的F-含量为：m=5.37 10-450-3103=0.5101mg;则牙膏里的F-含量为：w=0.5101 1.1906=0.4285 mg/g;以质量分数百分含量表示：w，=0.04%3.4 实验讨论3.41 1.00010-2～1.000-5mol/L的氟的标准溶液的配置在配置溶液时，每种浓度的标准溶液加入了25ml TISAB试液，其目的是：（1）作为缓冲液保持pH值在5.0至5.5，消除了OH-的干扰，并且不易形成氟化氢缔合物；（2）其柠檬酸盐能络合Al3+、Fe3+等使原来被它们缔合的氟离子释放出来；（3）保持溶液的总离子强度基本固定不变；（4）加快平衡时间。
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟(精)
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟含量摘要本实验采用氟离子选择性电极直接电位法测定牙膏中的氟，用总离子强度调节缓冲剂（TISAB）固定溶液的离子强度，使活度系数成为常数，在一定浓度范围内电极电位与F-浓度的对数(lgc线性相关，通过工作曲线法可测定氟含量。
实验得到工作曲线E=16.09-59.71×lgc，相关系数R=-1.0000，牙膏样品的氟离子含量为0.9704mg/g，符合国家标准。
该方法仪器简单、操作简便，具有测定快速、灵敏度高、选择性好等优点，是测定牙膏中微量氟的良好方法。
关键词氟离子选择性电极牙膏直接电位法氟是人体不可缺少的一种微量元素，也是牙齿的重要组成成分。
研究表明，氟化物具有防治龋齿的作用。
通常，在牙膏中的氟以氟化亚锡、单氟磷酸钠或氟化钠形式存在。
适量的氟化物可通过降低釉质溶解度和促进釉质再矿化、对微生物产生作用从而影响牙体形态来预防龋病。
但高浓度的氟对人体的危害亦很大，轻则影响牙齿和骨骼的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒。
由于氟元素摄入过多或过少都会给人体健康带来不利影响，因此在牙膏生产和销售中必须严格控制氟的含量。
我国强制性国家标准《牙膏》GB 8372-2008中规定，成人牙膏总氟量在0.05%～0.15%，含氟儿童牙膏中氟的含量在0.05%～0.11%之间。
目前，牙膏中氟含量的检测方法主要有:气相色谱法[1]、分光光度法[2]、离子色谱法[3][4]、电位滴定法[5]、离子选择性电极法[6][7]。
其中气相色谱法操作比较烦琐，不易掌握，而且有测定过程中有剧毒的HF生成，对操作人员和坏境有较大危害；分光光度法容易受到检测液中共存离子或有色杂质的影响，准确度较低；离子色谱法中F-峰受到检测液中Cl-、OH-等负离子影响，测定误差较大；电位滴定法较难选择和控制采集密度，容易产生信号噪音和伪终点，稳定性较差；氟离子选择性电极法具有操作简便、干扰少、结果准确、灵敏度高、仪器价格低廉等优点而被广泛采用。
用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟
食欲不振、头晕、头痛、记忆力减退等症状。它使人牙齿易于脱落，肢体变形， 全身关节疼痛，严重影响人体健康。 3.2.4 我国国家标准规定的含氟牙膏中氟含量的允许量是多少？ 根据牙膏的国家标准（GB8372-2008） ，规定成人牙膏总氟量在0.05%~0.15% 之间，儿童牙膏中氟含量在0.05%~0.11%之间。 3.2.5 何为Nernst响应？若出现非Nernst响应的情况，请分析其原因。 Nernst方程是E = ������ ������ + ������ F lnα是描述电动势与溶液离子活度关系的方程式。 如果某电极对待测物的响应符合Nernst方程，称之为Nernst响应。 Nernst响应区 对应着一定的浓度范围， 当待测物质的浓度低于检测下限时，就会出现非Nernst 响应。另外，如果在待测前，被测离子吸附在电极表面上，成为双电层结构的一 部分，造成电极表面净电荷的变化也会造成非Nernst响应。
牙膏中氟含量：0.5152mg/g
以浓度的常用对数为很坐标，电位值为横坐标，作出工作曲线图：
E Linear Fit of E
420
350
E
280
2
3
4
5
-lg(c)
图 1 标准工作曲线图 计算可得标准浓度曲线方程为 E=-59.31lgc(F-)+533.3， 相关系数 R2 为 0.9998。 将 E=345mV 代 入 方 程 ， 得 到 c （ F- ） =6.866 × 10-4mol/L 。 所 以 F- 含 量 为 mi = c(������ −) ∙ Mi ·50/1.0034 = 6.866 × 10−4 × 19.0 × 50/1.0034 = 0.515 mg/g ， 符合国家规定的牙膏中游离氟含量标准。 3.2 讨论 3.2.1 实验中加入离子强度调节缓冲溶液（TISAB）的作用是什么？ TISAB 可以使溶液中的总离子强度基本固定不变，消除溶液中 OH-的干扰， 防止生成氟化氢碲化物，干扰实验结果的测定，同时，TISAB 中的柠檬酸盐能配 合 Al3+、Fe3+等离子，使原来被缔合的氟离子释放出来。 3.2.2 采用氟离子选择电极测定F-含量时，工作曲线法和标准加入法各有何优缺 点？ 工作曲线法：优点：绘制好标准工作曲线后测定工作变得简单，可直接从标 准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。缺点：仅适用于样品 组成简单或共存元素无干扰的情况。 标准加入法：优点：仅需一种标准溶液，操作简单快捷，适用组成比较复杂 的试样，准确度高。缺点：仅适用于测定份数较少的试样。 3.2.3 F含量过高对人体健康有什么危害？ 如果环境中氟含量过高， 人体中摄入过多的氟时，过量的氟主要沉淀在牙齿 和骨骼上，会出现氟斑、氟骨症及慢性氟中毒症。氟中毒早期表现为疲乏无力、
低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量
低频核磁共振仪测定牙膏中可溶性氟含量
本文介绍了低频核磁共振（LF-NMR）技术在测定牙膏样品中可溶性氟含量方面的应用。
通过对LF-NMR技术的原理、方法和实验结果进行分析，验证了其在牙膏样品中可溶性氟
含量测定方面的可行性和准确性。
一、LF-NMR技术原理和方法
LF-NMR技术是一种利用核磁共振原理来确定样品中分子运动和分子弛豫时间的方法。
其工作原理是将样品置于一个恒定的磁场中，通过加入一个射频脉冲，使样品中的原子核
发生共振吸收。
这些吸收信号被检测器捕获，并转换成样品中分子的弛豫时间信息。
具体应用于牙膏样品中可溶性氟含量测定时，先将牙膏样品中的可溶性氟溶解在水中，然后对样品进行离心处理，以去除残留的固体颗粒。
随后，将样品放入LF-NMR仪器中进
行测量，并通过计算出样品中氟离子浓度的方法来确定其可溶性氟含量。
二、实验结果和讨论
另外，我们还对不同品牌的牙膏样品进行比较，发现它们中的可溶性氟含量存在一定
的差异。
这提示消费者在选择和使用牙膏产品时应考虑到其可溶性氟含量的差异，以便选
择最适合个人需求的产品。
三、总结
本文介绍了LF-NMR技术在测定牙膏样品中可溶性氟含量方面的应用，并通过实验结
果验证了其效果。
该技术的优势在于快速、便捷、准确和无需消解或加热处理样品，因此
在食品、药品和化妆品等领域中也有着广泛的应用。
希望本文对于相关领域的研究人员和
消费者具有参考意义。
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牙膏中氟含量的测定
一、实验目的
1．掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法。
2．学会正确使用氟离子选择性电极。
3．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。
二、方法原理
氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：
其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。
用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。
所以必须控制试液的离子强度。
如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：
用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.5～6.5。
pH值过低，易形成HF2-影响F-的活度；pH值过高，易引起单晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。
故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。
柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+（生成稳定的络合物）的干扰。
使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB），既能控制溶液的离子强度，又能控制溶液的pH值，还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。
TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。
三、仪器试剂
1、仪器与试剂
PXD-2型离子计一台, PHS-2型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。
2、实验药品
NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠
四、实验步骤
1、仪器装置
按图2装好仪器。
附近环境应无浓盐酸等酸雾，也无强烈电磁场干扰。
2、配制氟离子标准溶液和TISAB缓冲溶液
（1）F-标准溶液（0.1000mol/L)：
准确称量2.0000g在120℃干燥后的干燥过后的氟化钠（A.R），以水溶解转入500mL 容量瓶中用水稀释至刻度。
（2）TISAB缓冲溶液的配制：
在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g 的氯化钠和0.3g 的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH 值为5.0～5.5之间。
3、配制1.000×10-2～1.000×10-5mol/L的氟的标准溶液系列：
取1个50mL的容量瓶，准确加入5mL0.1000mol/L的氟标准溶液，加入25mL TISAB，用水稀释至刻度，此溶液1.000×10-2mol/L氟标准溶液。
然后在1.000×10-2mol/L标准溶液的基础上逐级稀释成1.000×10-3～1.000×10-5mol/L氟标准溶液，每个浓度差为十倍,在容量瓶中加入25mL TISAB溶液，用蒸馏水稀释至刻度即可。
4、配制牙膏溶液
（1）称量：称量10g（精确至0.001g）牙膏样品，用玻璃棒取，在天平上垫上称量纸，玻璃棒与烧杯一起称。
（2）超声助溶：用25ml TISAB溶液分数次将牙膏样品稀释后转移至50ml容量瓶中（第一次用5ml，充分缓慢搅拌，直到不溶物比较少，大概三分钟），用水定容至刻度（可能会有
少量气泡）。
定容后不盖塞子，超声震荡几分钟。
（3）离心分离：倒入4ml的离心管中，放入离心机中，以3000r/min的速度离心分离15min，冷却至室温，取上层清液，倒入50ml容量瓶中，用蒸馏水定容。
5、溶液电极电位的测定：
分别移取10-1~10-5mol/L 的标准溶液25mL于50mL塑料烧杯中，同时，用移液管准确移取牙膏试样溶25.00mL 于50mL塑料烧杯中待测。
五、数据处理
表1. 标准溶液的电极电势
F-浓度
10-110-210-310-410-5牙膏1 牙膏2 （mol/L)
lgc
E/mV
1.根据上表中标准溶液的E、lgc，用origin可做出E-lgc图，通过线性拟合，可以得到相关的线性关系。
通过线性关系，就可以求算氟离子含量(mg.g-1)
2．根据标准加入法所得的△E和从校正曲上计算得到的电极响应斜率S代入下述方程：
计算滤液中氟离子的含量，进而计算牙膏中氟的含量。
式中c s和V s分别为加入标准溶液的浓度和体积。
c x和V x分别为滤液的氟离子浓度和体积。
附PHS-2型酸度计的使用：
一、仪器标定
1．接通电源，预热30分钟。
2．清洗玻璃电极与甘汞电极，用滤纸轻轻吸干电极表面的水（注意：不能用力摩擦玻璃电极），并接好所有的连线。
3．将“选择”开关调至“pH”档。
4．将“斜率”旋扭按顺时针旋到底（即100%的位置）。
5．量取少量pH=6.86 或pH=9.18的标准缓冲溶液，插入玻璃电极与甘汞电极。
6．调节“定位”旋扭，使显示的读数与该缓冲溶液的pH相一致。
7．取出电极，用蒸馏水清洗干净，用滤纸吸干水分，再插入pH= 4.00的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋扭，使显示的读数与该缓冲溶液的pH相一致。
8．仪器经标定后，“定位”和“斜率”旋扭不应再有变动。
二、电池电动势的测定
1．选择测量电极（氯离子选择性电极），并洗净。
接好测量电极与参比电极（甘汞电极）。
2．将“选择”开关调至“E”档。
3．依次测定不同浓度的待测液的E。
4．每次测完，用蒸汽水淋洗电极并用滤纸吸干水分，再进行下一次测定。
5．实验完成后，放好各种电极。