电位滴定法测定酱油中氯化钠含量

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KJ07酱油中氯化钠含量的测定(精)

KJ07酱油中氯化钠含量的测定(精)

溶度积常数
沉淀溶解平衡:含有难溶强电解质的饱和溶液中,存在 着未溶固体与其溶解生成的离子之间的平衡。 Ag++Cl- → AgCl↓ Ag++SCN- → AgSCN↓
AgCL(s) Ag CL Ksp 1.561010
2 12 Ag2CrO ( s ) 2 Ag CrO Ksp 2 . 0 10 4 4
项目4 酱油中氯化钠含量的分析测定
—— 沉淀滴定分析
任务一 难溶电解质沉淀溶解平衡 任务二 沉淀滴定分析(银量法)
任务三 重量分析法的应用
任务一 难溶电解质的沉淀溶解平衡
能用于沉淀滴 定的反应应具 备的条件?
1、沉淀反应进行完 全 2、反应按照确定的 化学计量关系进行 3、反应速率快 4、有合适的指示终 点的方法
c 加入滴定剂( AgNO3 )体积为19.98ml时:
[Cl-] = 0.1000×(20.00-19.98)/(20.00+19.98) = 5.4 ×10-5 mol/L pCl 溶液pCl=4.27 d 化学计量点,反应完全,即加入 滴定剂体积为20.00ml [Cl-] =[Ag+]=1.25 ×10-5 溶液pCl=4.87 e 化学计量点后,加入滴定剂20.02ml
所以滴定时更要剧烈摇动,否则会引入较大的误差。
莫标准溶液直接滴定 Cl- 、 Br- 和 CN- 的
反应,而不适用于滴定I-和SCN-,
思考:莫尔法能否 用氯化钠标准溶液 来滴定溶液中银离 子的含量?比如测 铜银合金中银含量
佛尔哈德法(铁铵钒指示剂法 ) 在酸性介质中,直接法测定Ag+ 原理:
KSP可以衡量难溶盐的溶解度大小,KSP越小,表示沉淀反应进行的越完 全,那么小到什么程度才能满足分析测定的要求呢?

电位滴定法测定样品中的氯化钠硝酸银溶液滴定氯化钠基准溶液的经验数据表

电位滴定法测定样品中的氯化钠硝酸银溶液滴定氯化钠基准溶液的经验数据表
电位滴定法测定样品中的氯化钠
硝酸银溶液滴定氯化钠基准溶液的经验数据表
V
E
ΔEa
ΔVb
一级微商c
(ΔE/ΔV)
二级微商d
0.00
400
70
4.00
18
22
4.00
470
20
0.05
40
4.5
490
60
10
0.10
100
4.
150
4.7
515
50
20
0.10
200
4.8
535
650
当一级微商最大、二级微商等于零时,即为滴定终点,按式(1)计算滴定到终点时硝酸银标准滴定溶液的体积数值(V6)。
式中:
V6—滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
Va—在a时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
a—二级微商为零前的二级微商数值;
b—二级微商为零后的二级微商数值;
OV—-a与b之间的数值,单位为毫升(mL)。
示例:
从表中找出一级微商最大值为850,则二级微商等于零时应在650与-350之间,所以Va=650,b=-350,V=4.8mL,ΔV=0.10mL。
85
0.10
850
4.9
620
-350
50
0.10
500
5.0
670
-300
20
0.10
200
5.1
690
-100
10
0.10
100
5.2
700




a相对应的电位变化的数值。

(完整word版)酱油中NaCl含量的测定

(完整word版)酱油中NaCl含量的测定

酱油中NaCl含量的测定学院/专业/班级:_________________________姓名:____________实验台号:__________ 教师:____________【实验目的】1.熟悉沉淀滴定法的基本操作;2.了解实验原理,过程及注意事项;3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。

【实验原理】以K2CrO4作为指示剂,用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定,形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。

溶液中首先析出AgCl沉淀,至接近化学计量点时,Cl-浓度迅速降低,沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加,当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时,则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀,溶液呈现砖红色,指示到达终点。

反应式如下:化学计量点前Ag++Cl-=AgCl↓(白色)(Ksp=1.8×10-10)化学计量点时2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)(Ksp=2.0×10-12)【实验仪器及试剂】实验仪器:移液管(2ml、25ml)、吸量管(10ml)、锥形瓶(250ml)、容量瓶(10ml、100ml、250ml)、烧杯(100ml)、分析天平;实验试剂:蒸馏水、0.05 mol/L AgNO3溶液、NaCl基准物、K2CrO4(固体)【实验步骤】1、NaCl标准溶液的配制用减量法称取0.70至0.73g(精确至0.1mg)的NaCl基准物于烧杯中,加适量水溶解,移入250ml的容量瓶中,定容摇匀。

2、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取K2CrO40.5g,溶于水中,移入10ml容量瓶中,加水定容,摇匀,待用。

3、硝酸银标准溶液的标定用移液管各移取上述25.00ml上述NaCl标准溶液于三个标号好的锥形瓶中,再各向其中加入25ml水和1ml K2CrO4溶液。

在不断摇动下用待标定硝酸银溶液滴定至刚刚出现稳定的浅橙色即为终点,记录数据。

浅析食盐中氯化钠含量的测定方法

浅析食盐中氯化钠含量的测定方法

浅析食盐中氯化钠含量的测定方法食盐是我们日常生活中常用的调味品,它的主要成分是氯化钠。

因此,准确测定食盐中氯化钠的含量对于保障食盐质量至关重要。

本文将对食盐中氯化钠含量的测定方法进行浅析。

测定食盐中氯化钠含量的方法有多种,包括测定氯离子的重量法、电位滴定法、离子选择性电极法等。

下面将对其中几种方法进行介绍:首先是测定氯离子重量法。

该方法主要是通过溶解样品中的氯化钠,然后用银盐溶液滴定,从而测定氯离子的含量。

具体步骤如下:首先,称取一定质量的食盐样品,将其溶解在适当的溶剂中;然后,取适量的银盐溶液,滴定至反应终点,即出现沉淀反应停止;最后,根据滴定过程中银盐溶液的消耗量计算氯离子的含量。

优点是操作简单,准确度高,但需要较长时间进行滴定。

其次是电位滴定法。

电位滴定法是通过滴定电位的变化来测定氯离子含量的方法。

具体步骤如下:首先,将食盐样品溶解,得到容量适当的溶液;然后,将电位滴定仪连接到电极系统上,溶液中插入玻璃电极和参比电极;随后,使用一定速度滴入滴定液,记录下电位变化;最后,根据电位的变化和标准曲线计算氯离子的含量。

该方法速度快,精确度高,但需要专门的仪器设备,并且对实验人员的操作技能要求较高。

最后是离子选择性电极法。

该方法通过使用选择性电极来测定氯离子的含量。

具体步骤如下:首先,制备食盐样品溶液;然后,将离子选择性电极插入溶液中,记录下电位变化;最后,根据电位的变化和标准曲线计算氯离子的含量。

该方法操作简单,准确度高,但同样需要专门的仪器设备,并且对实验人员的操作技能要求较高。

综上所述,测定食盐中氯化钠含量的方法有多种,每种方法都有其适用的场合和优缺点。

在实际应用中,应根据需要选择最合适的方法进行测定。

无论采用哪种方法,都需要在实验操作中保持仪器设备的干净和准确,遵循标准操作流程,以获得准确可靠的测定结果。

食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)

食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中氯化钠的测定1 范围本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法(银量法)测定方法。

本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。

本标准的佛尔哈德法和银量法(摩尔法)不适用于深颜色食品中氯化钠的测定;电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。

第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法)2 原理水或热水溶解样品、沉淀蛋白质,试液经酸化处理后,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。

根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。

3 试剂和材料注:除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。

3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。

3.1.3冰乙酸。

3.1.4 硝酸。

3.1.5乙醇(95%)3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。

3.1.7 硝酸银(AgNO3)。

3.1.8硫氰酸钾(KSCN)。

3.2 试剂配制3.2.1沉淀剂I:称取106 g亚铁氰化钾(3.1.1),溶于水中,加水定容到1L,摇均匀。

3.2.2沉淀剂Ⅱ:称取220 g乙酸锌(3.1.2),溶于水中,加入30 mL冰乙酸(3.1.3),加水定容到1L,摇均匀。

3.2.3硝酸溶液(1+3):将1体积的浓硝酸(3.1.4)缓慢加入到3体积水中,混匀。

3.2.4乙醇溶液(80%):80 mL95%乙醇(3.1.5)与15mL水混匀。

3.2.5硫酸铁铵饱和溶液:称取50 g硫酸铁铵(3.1.6),溶于100 mL水中,如有沉淀物,用滤纸过滤。

3.3标准品3.3.1氯化钠标准品(NaCl)。

3.4 标准溶液配制及标定3.4.1硝酸银标准滴定溶液(0.1 mol/L):称取17 g硝酸银(3.1.7),溶于水中,转移到1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转移到棕色瓶中储存。

应用佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量

应用佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量

标定硫氰酸铵标准溶液采用莫尔法,即以硝酸
银为标准溶液,铁铵矾作指示剂进行标定,滴定过程
中生成白色沉淀,滴定终点时溶液由无色变成淡红 色[8]。反应式如下:
Ag + + SCN - = AgSCN ↓ ( 白色) Fe3 + + SCN - = FeSCN2 + ( 红色)
2. 计算公式
C = C V × V NH4SCN
AgNO3
AgNO3
NH4SCH
(2 - 2)
( 三) 酱油中氯化钠含量的测定原理和计算公

1. 测定原理
酱油中氯化钠含量的测定用佛尔哈德法中的返
滴定法,即:加入过量的硝酸银标准溶液使与酱油中
的氯化钠作用,生成白色的氯化银沉淀,剩余的硝酸
银用硫氰酸铵标准溶液返回滴定,反应用铁铵矾作
指示剂,滴定终点时溶液由无色变成红色。反应式
滴定终点时溶液由无色变成桔红色( 须在白色瓷砖 观察)[3]。该方法终点比较明显,能识别,且操作简 单,测试速度快。但由于无色与桔红色差异区间较 大,容易出现终点现象明显滞后引起测量误差较大, 最终导致测量结果偏差较大。
本实验过程分两部分。一是对硝酸银标准溶液 和硫氰酸铵标准溶液进行标定时采用的是莫尔法, 该实验没有酱油颜色的干扰,对硝酸银标准溶液和 硫氰酸铵标准溶液的浓度进行一一标定[4 - 5];二是 对酱油中氯化钠含量进行测定时采用佛尔哈德法中 的返滴定法,该方法是先向试液中加入已知过量的 AgNO3 标准溶液,使 Cl - 定量生成银盐沉淀后,再加 入铁铵矾指示剂,用 NH4 SCN 标准滴定溶液返滴定 剩余的 Ag + ,克服了测定过程中终点反应不明显带 来的误差[6]。且该方法使用的有机溶剂较少,对环 境污染小,仪器简单易得,操作简便。

电位滴定法同时测定食盐中Cl--I-含量的研究

电位滴定法同时测定食盐中Cl--I-含量的研究

电位滴定法同时测定食盐中Cl-\I-含量的研究摘要:采用电位滴定法同时测定食盐中Cl-、I-含量,此方法反应灵敏,操作简单,专一性强,符合测定结果和分析的技术要求,讨论了由E-V曲线、△E/△V-V曲线、△2E/△2V-V曲线确定电位滴定终点的方法。关键词:电位滴定法;电极;溶液Simultaneous Determination of Cl- and I- in Salt by Potentiometric Titration Abstract: The potentiometric titration was used to determine Cl- and I- content in the salt simultaneously, this method’s response was sensitive, the operation was simple, and the method was specific strongly, it conformed to the determination result and the analysis specification, the method to determine the end-point of potentiometric titration by the E-V curve,the △E/△V-V curve, the △2E/△2V-V curve was discussed.Key words: potentiometric titration; electrode; solution食盐是人们生活中所不可缺少的物质。成人体内所含钠离子的总量约为60 g,其中80%存在于细胞外液,即在血浆和细胞间液中。氯离子也主要存在于细胞外液。钠离子和氯离子是维持细胞外液渗透压的主要离子,碘作为重要的微量元素,在人体的含量极低,但人体一旦缺少碘,就会影响机体的新陈代谢,对胎儿和青少年的发育与成长影响极大,因此对含碘食盐中的Cl-和I-含量的测定具有一定的研究意义。目前针对食盐中Cl-和I-含量的测定方法研究较多,包括莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法、碘量法和分光光度法等。其中分光光度法研究最多[1-5],这些方法通常只是测定食盐中Cl-或I-一种离子的含量。本试验采用电位法进行滴定,对食盐中Cl-和I-实现了同时测定。该法具有准确度高,适用于难以用指示剂判断终点和非水溶液的滴定。1材料与方法1.1仪器和试剂217双液接饱和甘汞电极(购于上海越磁电子科技有限公司)、25 mL移液管、250 mL容量瓶、0.024 04 mol/L AgNO3标准溶液、去离子水,所用试剂均为分析纯。1.2实验方法1.2.1待测食盐溶液配制准确称取4.200 0 g氯化钠试样于250 mL烧杯中,加水搅拌溶解,定容于250 mL容量瓶中,备用。1.2.2食盐试样溶液的滴定将0.024 04 mol/L AgNO3标准溶液装入滴定管,用移液管移取食盐溶液25 mL,转移至滴定池,用银电极作指示电极,双液接饱和甘汞电极作参比电极,在搅拌过程中将AgNO3标准溶液通过滴定管滴加到滴定池中,每次滴加一定量的标准溶液后,记录测量值。2结果与讨论2.1确定电位滴定终点标准溶液体积的方法由AgNO3标准溶液滴定碘溶液(V)和相应的电池电动势(E),并据此计算出△V,△E,△E/△V和△2E/△2V,如表1所示。2.2E-V曲线法以横坐标代表加入滴定剂的体积(V),纵坐标代表电池电动势(E),绘制E-V曲线。结果如图1所示,有两个滴定突跃范围,第一个是滴定I-的突跃范围,第二个是滴定Cl-的突跃范围,所得E-V曲线即为滴定曲线。在第一个突跃范围两端作两条与滴定曲线成45°倾斜的切线,在切线间作一条垂线,通过垂线的中点作一条切线的平行线,与曲线相交的点即为滴定终点,对应的体积为AgNO3标准溶液滴定I-滴定至终点所需的体积,由图1可知,AgNO3标准溶液滴定I-的体积为13.55 mL;在第二个突跃范围两端作两条与滴定曲线成45°倾斜的切线,在切线间作一条垂线,通过垂线的中点作一条切线的平行线,与曲线相交的点即为滴定终点,对应的体积为AgNO3标准溶液滴定Cl-滴定至终点所需的体积,由图1可知,AgNO3标准溶液滴定Cl-的体积为26.95 mL。2.3△E/△V-V曲线法E-V曲线比较平坦时,突跃不明显,应绘制△E/△V-V曲线如图2所示,曲线有两个最高点,曲线的第一个最高点所对应的位置为AgNO3标准溶液滴定I-终点,对应的体积即为滴定至终点所需的体积,由图2知体积为13.55 mL,曲线的第二个最高点所对应的位置为AgNO3标准溶液滴定Cl-终点,对应的体积即为滴定至终点所需的体积,由图2可知体积为26.95 mL。2.4△2E/△V 2-V曲线法绘制△2E/△V2-V曲线(图3),根据正负号改变对应的体积数,再由内插法计算滴定终点的体积。由图3可知,AgNO3标准溶液滴定I-正负号改变对应的△2E/△V2数据为12 000和-14 800,根据内插法体积计算公式:V终=V++×()+计算出滴定至Ⅰ-终点所需的体积为13.55 mL。由图3可知,AgNO3标准溶液滴定Cl-正负号改变对应的△2E/△V2数据为1 200和-1 500,据此计算出滴定至Cl-终点的体积为26.95 mL。根据公式w=w=计算得到样品中I-的含量为0.027 g/g、Cl-的含量为0.52 g/g3小结电位滴定法能同时测定食盐中Cl-和I-的含量,较之普通滴定法,该方法反应灵敏,操作简单,准确度高,适用难以用指示剂判断终点滴定,可用于非水溶液的滴定,适用于微量分析,能够满足食盐中Cl-和I-分析的技术要求。参考文献:[1] 王晓菊,郭飞君,李晓莉,等. 阻抑-催化褪色动力学光度法测定食盐中的微量碘[J].分析科学学报,2006,22(4):72-74.[2] 徐敏,郝义. 催化动力学光度法测定痕量的碘[J]. 化学与粘合,2007,29(3):223-225.[3] 胡冬生. 原子吸收光谱法测定食盐中的碘[J]. 冷饮与速冻食品工业,2001,7(3):33-34.[4] 翟好英,郑开秀,黄成华.苯胺蓝增色光度法测定食盐中的碘[J]. 分析试验室学,2007,26(7):45-47.[5] 郭金全,李富兰. 氯化十六烷基吡啶(CPC)分光光度法测定食盐中的碘含量[J].食品科技,2007,32(10):207-209.。

离子色谱-电导法检测酱油中氯化钠的含量

离子色谱-电导法检测酱油中氯化钠的含量

2021Vol.40No.1•160*Serial No.347China Brewing Analysis and Examination离子色谱■电导法检测酱油中氯化钠的含量董淑杰陈生友2,杨丽赵红波",吕印美"(1.黄河三角洲京博化工研究院有限公司2山东滨州256500;2.山东京博石油化工有限公司2山东滨州256500)摘要:该研究采用灰化预处理+离子色谱-电导法检测酱油中食盐的含量,并与莫尔法、电位滴定法进行比较。

结果表明,莫尔法存在滴定过量,对外操作要求苛刻,-电导有操作便有较的和精密度>实验结果表明,氯化钠含量处于11.56=11.61g/100mL之间,回收率实验结果为96.00%〜102.10%,相对标准偏差为0.0)9%。

干扰实验对影响,多种离子,用于成品酱油中氯化钠含量的检验。

关键词:酱油;灰化;氯化钠;-导;离子干扰中图分类号:0657.7文章编号:0254-5071(2021)01-0160-04doi:10.11882/j.issn.0254-5071.2021.01.030引文格式:董淑杰,陈生友,杨丽,等•离子色谱-电导法检测酱油中氯化钠的含量[J]•中国酿造,2021,40(1):160-163.Determination of sodium chloride content in soy sauce by ion chromatography-conductometric methodDONG Shujie1,CHEN Shengyou2,YANG Li1,ZHAO Hongbo1,LV Yinmei1(l.Chambroad Chemical Industry Research Institute Co.,Ltd.,Binzhou256500,China;2.Shandong Chambroad Petrochemicals Co.,Ltd.,Binzhou256500,China)Abstract:The sodium chloride content in soy sauce was determined by ashing pretreatment and ion chromatography-conductance,and the results were compared with Mohr method and potentiometric titration.Results showed that there was a problem of excessive titration in Mohr method,potentiometric titration had strict requirements on external environmental conditions such as temperature and instrument operation,and ion chromatography with conductometric method was simple and rapid and had good accuracy and precision.The experimental results showed that the sodium chloride content was between11.56-11.61g/100ml,the recovery rate was96.00%-102.10%,and the relative standard deviation was0.0)9%.The interference experiment had no obvious effect on the result,and could simultaneously determine a variety of ions,which could be used to test sodium chloride contents in the finished soy sauce.Key words:soy sauce;ashing pretreatment;sodium chloride;ion chromatography-conductometric;ion interference酱油是人们日常生活中必不可少的调味品,含有多种氨基酸等多种成分冋。

电导法测定酱油中氯化钠的含量

电导法测定酱油中氯化钠的含量
收 稿 日期 : 2 0 1 7— 0 4—1 3
所用试剂 均为分析纯 , 水为去离子水 。
作者 简介 : 杨
洁( 1 9 7 6 一) , 博士, 研究方 向: 生物分析 。
第l 2期

洁, 等: 电导法测定酱油 中氯化钠 的含量
・ 9 9・
( 1 ) 0 . 1 0 0 0 m o l / L K C 1 标准溶液 准确称 取经灼烧至恒重 的 K C 1 基准物 0 . 7 4 4 5 g , 用适 量水 溶解并定容至 1 0 0 mL 。( 由于本

9 8・
山 东 化 工 S H A N D 0 N G C H E MI C A L I N D U S T R Y
2 0 1 7年第 4 6卷
电导 法 测 定 酱 油 中氯 化 钠 的含 量
杨 洁 一, 程 时劲 , 侯 汉 娜
4 3 0 2 1 2 ;
4 3 0 0 7 4 )
证时, 结果一致 。 1 . 2 . 3 实验 材 料
消耗 体积 , 直接 可用 于 N a C 1 含 量 的计 算 。按 本法 对 同一样 品
重复测定 5次 , 相对标准偏差 R S D为 0 . 1 4 %, 说 明该 方法重 现 性好 , 反应灵敏 , 检测的结果 可靠。
酱 油样品均购 自超市 , 瓶装 。
留的色泽仍会严 重 干扰 终点 的准 确判 定 。此 外 , 按 Mo h r 法 作
理论上 推算 使 A g N O 标 准溶液 过量 , 从而 造成滴定 误差 。 当前 , 测定 食品 中氯 化钠 的含量 , 除 了 Mo h r 法, 还 有 以铁铵 矾
指 示 剂 的佛 尔 哈 德 法 , 该 方 法 需 加 入 适 量 的硝 基 苯 , 必 须 在

交流示波极谱滴定法直接测定酱油中氯化钠

交流示波极谱滴定法直接测定酱油中氯化钠

第28卷 第3期 广 西 化 工 V o l 128 N o 13 1999年9月 Guangx i Chem ical Indu stry Sep .1999交流示波极谱滴定法直接测定酱油中氯化钠魏小平1, 李建平2, 刘志江2(11广西地质环境监测总站,广西桂林 541004;21桂林工学院应用化学系,广西桂林 541004) 摘 要 建立了测定酱油、酱料中氯化钠含量的交流示波极谱滴定法。

在011mo l ・L -1N H 4A c 溶液中,用硝酸银滴定氯化钠,过量的硝酸银使重铬酸钾切口消失用于指示滴定终点。

方法简便、快速、准确,不需脱色等处理可直接用于酱油、酱料中氯化钠含量测定,结果满意。

关键词 氯化钠;交流示波极谱滴定法;酱油(料) 中图分类号:O 657.14 文献标识码:A 文章编号:100320840(1999)0320046202 氯化钠含量是酱油(料)质量理化检验的一个重要项目,其测定通常采用莫尔法[1~2],但该法由于酱油(料)本身的色度,易使终点判别产生误差,因而需将试液进行脱色等处理,操作麻烦。

交流示波极谱滴定法具有滴定终点指示直观、敏锐,不受试液颜色及浑浊的影响等优点,是一种新型容量分析方法[3],在食品分析中已被用于测定调味品中的总酸量和氨基态氮含量[4]。

本文提出了用交流示波极谱滴定法直接测定酱油、酱料中氯化钠含量。

1 实验原理 在pH 514N H 4A c 溶液中,用硝酸银滴定氯化钠,反应完全后,过量的硝酸银与切口指示剂重铬酸钾生成重铬酸银沉淀,使示波极谱图(dE dt -E )上重铬酸根的切口消失,指示滴定终点(如图1),根据所消耗的硝酸银的量即可求出氯化钠的含量。

计算公式为: P (m g mL )=(V 1-V 2)・C A g +×58144V式中V 为所取试液体积(mL );C A g +为A gNO 3标准溶液浓度(m o l ・L -1);V 1为样品测定时消耗A gNO 3溶液体积(mL );V 2为空白测定时消耗A gNO 3溶液体积(mL )。

酱油中NaCl含量的测定

酱油中NaCl含量的测定

酱油中NaCl含量的测定学院/专业/班级:_________________________姓名:____________实验台号:__________教师:____________【实验目的】1.熟悉沉淀滴定法的基本操作;2.了解实验原理,过程及注意事项;3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。

【实验原理】以K2CrO4作为指示剂,用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定,形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。

溶液中首先析出AgCl沉淀,至接近化学计量点时,Cl-浓度迅速降低,沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加,当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时,则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀,溶液呈现砖红色,指示到达终点。

反应式如下:化学计量点前Ag++Cl-=AgCl↓(白色)(Ksp=1.8×10-10)化学计量点时2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)(Ksp=2.0×10-12)【实验仪器及试剂】实验仪器:移液管(2ml、25ml)、吸量管(10ml)、锥形瓶(250ml)、容量瓶(10ml、100ml、250ml)、烧杯(100ml)、分析天平;实验试剂:蒸馏水、0.05 mol/L AgNO3溶液、NaCl基准物、K2CrO4(固体)【实验步骤】1、NaCl标准溶液的配制用减量法称取0.70至0.73g(精确至0.1mg)的NaCl基准物于烧杯中,加适量水溶解,移入250ml的容量瓶中,定容摇匀。

2、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取K2CrO40.5g,溶于水中,移入10ml容量瓶中,加水定容,摇匀,待用。

3、硝酸银标准溶液的标定用移液管各移取上述25.00ml上述NaCl标准溶液于三个标号好的锥形瓶中,再各向其中加入25ml水和1ml K2CrO4溶液。

在不断摇动下用待标定硝酸银溶液滴定至刚刚出现稳定的浅橙色即为终点,记录数据。

氯化钠检测方法

氯化钠检测方法

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准食品中氯化钠的测定方法GB/T 12457-90Method for determination of sodium chloride in foods───────────────────────────────────────本标准参照采用国际标准ISO 1841-1981《肉与肉制品中氯化钠的测定》和ISO 3634-1979《蔬菜制品中氯化钠的测定》。

2 主题内容与适用范围本标准规定了使用容量法或电位滴定法测定食品中氯化钠的方法。

本标准的容量法适用于肉食制品、水产制品、蔬菜制品、腌制品、调味品等食品中氯化钠的测定,不适用于深色食品;电位滴定法适用于上述各类食品中氯化钠的测定。

2 容量法(铁铵矾指示剂法)2.1 原理样品经处理、酸化后,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。

根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。

2.2 试剂所用试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水)。

2.2.1 冰乙酸(GB 676)。

2.2.2 蛋白质沉淀剂试剂Ⅰ:称取106g亚铁氰化钾(GB 1273)溶于水中,转移到1 000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

试剂Ⅱ:称取220g乙酸锌(HG 3--1098)溶于水中,并加入30mL冰乙酸,转移到1 000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

2.2.3 硝酸溶液(1:3):量取1体积浓硝酸(GB 627)与3体积水混匀。

使用前须经煮沸、冷却。

2.2.4 80%乙醇溶液:量取80mL 95%乙醇(GB 679)与15mL水混匀。

2.2.5 0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液:称取17g硝酸银(GB 670)溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于暗处。

2.2.6 0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液:称取9.7g硫氰酸钾(GB 648)溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)

食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中氯化钠的测定1 范围本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法(银量法)测定方法。

本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。

本标准的佛尔哈德法和银量法(摩尔法)不适用于深颜色食品中氯化钠的测定;电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。

第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法)2 原理水或热水溶解样品、沉淀蛋白质,试液经酸化处理后,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。

根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。

3 试剂和材料注:除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。

3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。

3.1.3冰乙酸。

3.1.4 硝酸。

3.1.5乙醇(95%)3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。

3.1.7 硝酸银(AgNO3)。

3.1.8硫氰酸钾(KSCN)。

3.2 试剂配制3.2.1沉淀剂I:称取106 g亚铁氰化钾(3.1.1),溶于水中,加水定容到1L,摇均匀。

3.2.2沉淀剂Ⅱ:称取220 g乙酸锌(3.1.2),溶于水中,加入30 mL冰乙酸(3.1.3),加水定容到1L,摇均匀。

3.2.3硝酸溶液(1+3):将1体积的浓硝酸(3.1.4)缓慢加入到3体积水中,混匀。

3.2.4乙醇溶液(80%):80 mL95%乙醇(3.1.5)与15mL水混匀。

3.2.5硫酸铁铵饱和溶液:称取50 g硫酸铁铵(3.1.6),溶于100 mL水中,如有沉淀物,用滤纸过滤。

3.3标准品3.3.1氯化钠标准品(NaCl)。

3.4 标准溶液配制及标定3.4.1硝酸银标准滴定溶液(0.1 mol/L):称取17 g硝酸银(3.1.7),溶于水中,转移到1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转移到棕色瓶中储存。

酱油中氯化钠含量的测定

酱油中氯化钠含量的测定

莫尔法测定酱油中食盐的含量10级化学师范一班【摘要】:酱油中食盐含量的测定方法已有报道,主要有莫尔法佛尔哈德法电位滴定法氯离子选择电极法等,根据已学过的的知识将莫尔法进行改进并进行实验,改进后的莫尔法能很好的解决脱色问题,其余的方法均需脱色处理,操作较繁琐。

【关键词】:酱油;食盐含量;电位滴定法;氯离子选择电极法;莫尔法【引言】:钠摄入过多尿中钠钾比值增高是高血压、食管癌、充血性心力衰竭、卒中的发病危险因素。

酱油是人们食盐的重要来源,其食盐含量就应该得到重视。

含量过少,达不到调味要求,且易变质;太多则味苦而不鲜,造成品质不佳,并且会对人的身体健康造成危害,因此酱油中食盐含量与人类健康密切相关,其含量的测定也就显得格外重要。

目前国内外普遍采用容量法、电位滴定法、铬酸钾指示剂和原子吸收法等,在GB18186-2000《配制酱油》标准中,AgCl沉淀对Cl- 的吸附以及酱油本身的色泽使终点不易判断,影响其测定结果的准确度,本实验在此基础上,自行改进了莫尔法测量酱油中的食盐含量,对酱油的质量控制和市场监测有着重要的指导意义。

【试剂与仪器】:仪器:棕色酸式滴定管一支、250mL锥形瓶3个、250mL容量瓶1个、滴管一支、量筒、吸量管(移液管)、洗耳球。

试剂:酱油、4mol/L硝酸、4mol/L 氢氧化钠溶液、5%高锰酸钾溶液、0.0500mol/L硝酸银溶液。

【实验原理】:莫尔法是在中性或弱碱性(pH=6.5~10)溶液中,以K2CrO4作指示剂,用AgNO3标准溶液直接滴定Clˉ。

由于AgCl的溶解度比AgCrO4小,根据分步沉淀原理,溶液中首先析出AgCl白色沉淀。

当AgC1定量析出后,微过量的Ag+,即与CrO42-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀,它与AgCl沉淀一起,使溶液略带橙红色即为终点。

最重要的还是对酱油进行脱色处理,加入硝酸煮沸后缓慢滴加高锰酸钾振荡至无色后加入氢氧化钠溶液,加入适量水稀释并滴定。

沉淀滴定法测定酱油中氯化钠的含量

沉淀滴定法测定酱油中氯化钠的含量

沉淀滴定法测定酱油中氯化钠的含量
邵健;季美娟
【期刊名称】《中国调味品》
【年(卷),期】1996(000)003
【摘要】本文和溴麝香草酚蓝指示溶液的PH值,以荧光黄作用吸附示剂,沉滴定法测定酱油中的氯化钠含量。

方法简便、准确,结果令人满意。

【总页数】2页(P24-25)
【作者】邵健;季美娟
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TS264.21
【相关文献】
1.电位滴定法测定酱油中氯化钠含量 [J], 陈忠明
2.电导滴定法测定酱油中氯化钠含量 [J], 马美范
3.小波变换在电位滴定法测定酱油中氯化钠含量中的应用 [J], 付业伟;张知侠;孙家娟;杨瑞丽
4.电位滴定法测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量 [J], 张芦燕;姜文霞;王翔宇;王坤
5.电位滴定法测定酱油中氯化钠的不确定度评定 [J], 朱惠扬;罗晓燕
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电位滴定法在食品安全检测中的应用

电位滴定法在食品安全检测中的应用

电位滴定法在食品安全检测中的应用摘要:近年来,随着物质生活水平的不断提高,人们越来越重视食品安全,对食品安全检测提出了更高的要求。

为了提高食品安全检测水平,有必要引入一系列新的检测技术。

电位滴定法用于食品安全检测,有利于进一步提高食品安全检测水平,保障食品质量。

关键词:电位滴定法;食品安全;检测;应用1电位滴定法原理及测定装置操作电位滴定法确定滴定终点的方法是检测电位的改变。

它主要根据电位电极之间的关系和待测离子的活度,并遵守能斯特方程。

滴定时,在水溶液中插入指示电极,可使滴定剂与被测正离子产生电位差响应,从而实现合理的检测。

此外,在逐步加入滴定剂的过程中,滴定剂与被测溶液的正离子发生化学反应,浓度值发生变化,电极电位也发生变化。

当达到化学计量点时,溶液的正离子活性迅速变化,电位差也随之变化。

可通过根据达到顶点的标准滴定水溶液的量来计算待测物质的含量。

与其他方法相比,电位滴定法不需要精确检测电极电位值。

因此,温度和其他外部影响不值得一提,其精度远远高于直接电位法。

同样,与显色试剂滴定相比,电位滴定具有明显的优势。

它可以滴定混浊和有色板样品的液体,设备相对简单,有利于操作控制试验。

可结合实际情况进行全自动连续滴定,大大提高了滴定效率,为特定食品的检测技术提供了参考。

电位滴定设备包括滴定管、搅拌器、指示电极等。

通常,根据要测量的化学物质的量使用相应的滴定管,通常包括少量和可变定义滴定管。

如果使用手动生产的形式,应根据滴定剂量记录感应电动势系数的大小,并使用数学原理计算滴定终点站。

这种方法效率相对较低,对日常工作不利。

因此,自动电位滴定法一目了然。

滴定过程可以通过将滴定仪与电子计算机相结合来控制,。

利用计算机信息技术自动建立模型,可以完成数据的在线收集、分析和观察,有利于检测和控制异常值,使最终结果更加客观公正。

在出现偏差的情况下,它可以跟踪源头并准确定位,提高实验室的实际操作质量。

目前,许多实验室配备了具有优异特性的自动电位滴定仪,但没有标准化的检测策略和技术,也没有大规模的市场推广,因此具体应用不可避免的受到限制。

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,
实验材料 酱 油 样 品 购 自市 场 袋 装 杭 州 产
测 定方法
· ·
,
定液 中 测 位 变化 达


离子 浓 度 稍 有 变 化 即 可 得
,
到 很 大 的 响 应 电位 值 变 化 两 拐 点 间 的 电
,
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,

,
标 准 溶 液 体 积 和 电位 毫 伏 数 接 着 每滴 加
.
,
,
说明
,
不 受 样 品 种类 的 影
" '
,
标准溶液
,
响 另 外 将 本 法 与 二 级 微 商 法 〔 〕比 较 结 果
都大 于
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,
.
,
本 法 不 受样 品色 泽干 扰 终 点 突
,
跃 范 围宽 灵 敏 准 确 是 替代指 示 剂 法 的 理 想 方 法 关 镇 词 酱油 氯化钠 电 位 滴 定法
,
中图 分 类
,

,
说明
一 磁 搅 拌 子 置 烧 杯 于 电磁 搅 拌 器 上 将 甘 汞 电极 接 在
,
重现性很好
计 的 负接 线 柱 上 银 电 极 接 在
,
为 了确证 方 法 的通 用性 又 进 一 步 试 验
,
加水稀释至
,
玻棒搅拌 下 用 液滴定至呈现桔红色 记 下
,
标 准 溶 液 按 下 述 电位 滴 定 法
验证 时 结果 一致 仅 器 型 银 电极 和 型酸度计
,
标准溶
液 用 量 同样 作 空 白试 验 扣 除 空 白 本 底 值 型双盐桥甘 汞
溶液 此时
收稿 日期

讨 了 电位 滴 定 法 在 酱 油 样 品 中 的适 用 性



法 作 了 比 较 其结 果报 告 如 下









实 验 部分
试 剂和 仪 器
标 准溶液 准
记 录 一 次 对 应 的 电位 值
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, ,
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,
标准溶液 记 录 一次 电
用 二 级 微 商法〔 确 定 滴 定 至 终 点 时 的 标 准 溶 液 用 量 并 以 电位 值 对
,
标准溶液 直接滴
,
定 由 于 酱 油 本 身 色 泽 很 深 测 定 时即使 稀释 一 干 倍 及 用 白 色 瓷 蒸 发 皿 作容 器 以 增 强 背 景
承义
从理 论 和 实践操 作 角度 所论证 的 空
, ,
白校 正 法 仍 存 在 不 少 问题 故 而 他 推 导 并 建
滴定 管
,
结 果 与 讨论
电 位 滴 定 曲线
电极 外桥 装 饱和
溶液
所 用试剂 和
,
水均 为分析纯 和 去 离子 水
从 样 品 测定 得 到 的 电位 滴 定 曲 线 图
可 见 滴 定 至 终 点 时 的 突 跃 很 明 显 这说 明测
议 用 终 点误 差 公式 来校正 由于 指 示 剂 法 有 种 种 不 足 之 处 而 银 电 极 电位 滴 定 法 除 专 一 性 好 简 便 快 速 设 备
, ,
,
,
对 比 度 存 留 的 色 泽 仍 会 干 扰 终 点 的 判定
,
此外 按 和

电 位 滴定 法
'
以上 表 明此 法 的终 点 灵
,
定 时 准 确 吸取 酱油
, ,

容量 瓶

,
敏 度 和 准 确 度很 高 同 时 可按
'

中 加 水 至 刻 度 摇 匀 准 确 吸取 样 品 稀释 液 于
准确吸取 酱油样 品
,
定 标 准溶 液 确吸取
,
加 水稀释 至

准 确 吸取 此 样 品
,
白色 瓷 蒸 发 皿 中
标准溶液
吸取
,
水和
,
指示剂 在 标准溶
按 电位 滴 定 法 进 行 测 定 结 果 表

正 方 法 的研 究 环 境 科 学 丛 刊 国家技 术监 督 局

陈忠 明
李 家胜
电位 滴 定 法 测 定 酱 油 中 氯 化 钠 含 量
亦 无 显 著性 差 异

取滤液
,
用 电位 滴 定 法 测 定 所 得 结 果
,
,
与 不 加 澄 清剂相 一 致 无 显 著 性 差 异
,
,
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泽 限 制 不 存 在 终 点 误 判 滴 定 过 量 等 问题
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,
,
,
,
加 浓度为

据 此 我 们探
,


,
,
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酱油 卫 生
,
加 水溶 解 并 稀

标准 的分 析方 法 北 京 中国 标准 出版 社
释至刻度 分别取稀释液
,
杨 承 义 硝 酸 银 容 量 法 测 定 水 中氯 离 子 终 点 误 差 校
从滴 定 曲线 求 得 滴 定 终 点 的
对 同 一 样 品重 复 测 定
,
,
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,
,
次 得 终 点 电位 值
,
溶液
,
八 和
,
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,
结果 表
匕 之 注 刁
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两 种 测 定 方法 的 比较
测定 测 定方 法 次数

,
法 作理 论 上 推算
,
欲使
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,
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犷离 而 方 法 中取 测 定
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色 恰 好 出现 就 必 须 使 待 测 溶 液 的 子浓度为 液 体积
, ,
简单 且 可 自动 化 外 不 需 指 示 剂 不 受 样 品 色
极 同 时 浸 入 待 测溶 液 中 并 调 整 至 适 当 深 度
,
,
海鲜 酱油 宴会 酱油 各一 种 及 绍 兴 产 的 母 子 酱油
,
开 动 搅 拌 器 按 下 读 数 开 关 记 录 滴 定起 始 的
,
各重 复

门一
子 ' 犷 乞川
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,
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,



与本 法 相 同 这 进 一 步 佐 证 了 电
,

电 位 滴定 曲 线
位滴定法 的可靠性 和 准 确性 同时 亦 说 明 法确实存在 着
,
,
位 值 继 续 滴 定 至 电位 值 变 化 不 大 时 为 止
'
确称取经
,
℃灼
烧过 一 小时 的氯化钠
标准溶液
用 适 量水溶解 并定容至
标准溶液用量

,
绘制滴定 曲
,
烧户

,

,
,
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,

,

,
,
,

,
,


,
,
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,
酱 油 中氯化 钠
示剂 法
, 齐 用
,
含 量 目前 多 按 指
,
比 理 论值 低 得 多 这 样 势 必 使
,

' 〔
测 定 即 以 铬酸钾 作 指 示
,
标准溶液过 量 从 而造成滴定误 差 这一 点虽 可 用 空 白试 验 得 到 某 种 程 度 的 校 正 但 如 杨
浙 江农 业 大 学 食 品 科学 与 技 术 系 杭 州


,
探讨 了 银 电极 电位 滴 定 法 测 定 酱 油 中氯 化 钠 含 量 结 果 是 两 种 添 加浓 度 的 方 法 回 收 率
同 一 样 品测 定
,
,
,
正接 线 柱上 开机预 热 半 小 时 以 上 按仪 器 说
明书 中
了纯
,
溶液 及
种不 同品种 的市售 酱油
,
值 测 定 要 求设 定 好仪 器 将 两 电
,
,
杭 州产 和 广 州 产 的生抽 王 各一 种 上 海 产 的
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浙 江 农 业 大 学 学 报
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