通则0832水分测定法
通则0832水分测定法
0832水分测定法第一法(费休氏法)1.容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定(1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml ，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分浸入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使成1000ml ，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。
市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
(2) 标定 精密称取纯化水10～30mg ，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg ，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分浸入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算:B-A W F式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ；W 为称取重蒸馏水的重量，mg ；A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml 。
测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml), 除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(通则0701)指示终点；另作空白试验，按下式计算：%100W F B A %⨯-=）（）供试品中水分含量（ 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml ；F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量,mg ；W 为供试品的重量,mg 。
水分测定法标准操作规程
水分测定法标准操作规程1. 目的建立水分测定法标准操作规程，规范水分测定法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于水分测定法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。
5.2 简述5.2.1 水分测定法用于测定中药固体制剂、中药材或饮片中的水分含量（％)。
5.2.2 水分测定法《中国药典》2020年版四部通则0832收载有第一法（费休氏法）、第二法（烘干法）、第三法（减压干燥法）、第四法(甲苯法）和第五法（气相色谱法）。
5.2.3 水分测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法费休氏法1 简述费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定样品中的水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
基本反应为：I 2+S02+H20→2HI+S03-上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和S03-生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C 5H5N•I2+ C5H5N·S02+ C5H5N + H20 →2C5H5N•HI + C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N·SO3+ H2O→ C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3+ CH3OH → C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为：C5H5N·I2 + C5H5N·SO2+ C5H5N + CH3OH + H2O →2C5H5N·HI + C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
《中国药典》2020版—单双硬脂酸甘油酯国家药用辅料标准
附件：单双硬脂酸甘油酯DanshuangyingzhisuanganyouzhiGlyceryl Mono- and Distearate本品为单、双、三硬脂酸和棕榈酸混合甘油酯。
由硬脂酸与过量甘油通过酯化反应制得，或由氢化植物油与甘油在催化剂的作用下，经过醇解反应制得。
含单甘油酯应为40.0%~ 55.0%，双甘油酯应为30.0%~45.0%，三甘油酯应为5.0%~15.0%。
【性状】本品为白色或类白色的蜡状颗粒或薄片。
本品在60℃乙醇中极易溶，在水中几乎不溶。
熔点本品的熔点（通则0612 第二法）为54~66℃。
酸值取本品4.0g，精密称定，加乙醇-乙醚（1:1）混合液50ml，缓慢加热回流使溶解，依法测定（通则0713），酸值应不大于3.0。
皂化值取本品2.0g，精密称定，依法测定（通则0713），皂化值应为158～177。
碘值取本品1.0g，精密称定，加三氯甲烷15ml，振摇使溶解，依法测定（中国药典2015 年版四部通则0713），碘值应不大于3.0。
【鉴别】（1）取本品和单双硬脂酸甘油酯对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙醚（30:70）为展开剂，展开，晾干，喷以罗丹明B的乙醇溶液（1→10000），置紫外光灯（365nm）下检视。
对照品溶液应显四个完全分离的清晰斑点，供试品溶液所显的斑点的位置与颜色应与对照品溶液的四个斑点一致。
（2）在脂肪酸组成项下记录的色谱图中，供试品溶液中棕榈酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应峰的保留时间一致。
【检查】游离甘油取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取甘油对照品适量，精密称定，加四氢呋喃溶解并分别定量稀释制成每1ml 中约含0.5、1.0、2.0、4.0mg 的溶液，作为系列标准曲线用溶液。
药典三部(2015版)-通则-0832水分测定法
0832 水分测定法第一法（费休氏法）1. 容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定（1）制备称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。
市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
（2）标定精密称取纯化水10～30mg，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另做空白试验，按下式计算：F=WA−B式中F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为称取纯化水的重量，mg；A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（通则0701）指示终点；另做空白试验，按下式计算：×100%供试品中水分含量（%）=（A−B）FW式中A为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的体积，ml；F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为供试品的重量，mg。
通则0832水分测定法
创作编号：GB8878185555334563BT9125XW创作者： 凤呜大王*0832水分测定法第一法(费休氏法)1.容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定(1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml ，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分浸入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使成1000ml ，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。
市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
(2) 标定 精密称取纯化水10～30mg ，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg ，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分浸入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算:B-A W F式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ；W 为称取重蒸馏水的重量，mg ；A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml 。
测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml), 除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(通则0701)指示终点；另作空白试验，按下式计算：%100W F B A %⨯-=）（）供试品中水分含量（ 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml ；F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量,mg ；W 为供试品的重量,mg 。
灵芝孢子粉(破壁)质量标准
灵芝孢子粉（破壁）1.来源本品为本品为多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum(Leyss.ex.Franch.)Karst.的干燥成熟孢子的炮制加工品。
2.炮制取灵芝孢子粉，采用物理方法，如挤压、碾磨、剪切、气流粉碎等方式将孢子壁破碎。
过筛，干燥。
3.性状为棕褐色的粉末。
气微，味淡或微苦。
4.检查4.1杂质取本品，至显微镜下观察：不得检出菌丝、淀粉粒等异物。
4.2水分取本品，照《中国药典》2015版四部通则0832水分测定烘干法，不得过9.0％。
4.3总灰分取本品，照《中国药典》2015版四部通则2302灰分测定法，不得过3.0％。
4.4二氧化硫残留量取本品，照《中国药典》2015版四部通则0212，通则2331测定，不得过150mg/kg。
4.5重金属及有害元素照《中国药典》2015版四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法测定。
铅不得过百万分之二；镉不得过千万分之五；砷不得过百万分之一；汞不得过千万分之一；铜不得过百万分之二十。
4.6铬、镍照以下第一法《中国药典》2015版四部通则0406原子吸收分光光度法或第二法《中国药典》2015版四部通则0412电感耦合等离子体质谱法测定。
铬不得过百万分之二；镍不得过百万分之一。
第一法：原子吸收分光光度法铬取本品约0.2g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸5ml，于微波消解仪中消解，消解完全后置电热板上缓缓加热去酸至约1ml，用水转移至25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
同法同时制备试剂空白溶液。
取铬单元素标准溶液，用0.2%硝酸溶液稀释成每1ml中含铬4ng、8ng、16ng与20ng的铬标准溶液。
精密吸取铬标准溶液与供试品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法第一法（标准曲线法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。
镍供试品溶液的制备和试剂空白溶液制备同铬测定项下。
另取镍单元素标准溶液，用0.2%硝酸溶液稀释成每1ml中含镍4ng、8ng、12ng、16ng与20ng的镍标准溶液。
颗粒剂
泡腾颗粒检查法 取供试品3袋，将内容物分别转移至盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃，应迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内颗粒均应完全分散或溶解在水中。
颗粒剂按上述方法检查，均不得有异物，中药颗粒还不得
有焦屑。
混悬颗粒以及已规定检查溶出度或释放度的颗粒剂可不进
行溶化性检查。
泡腾颗粒检查法 取供试品3袋，将内容物分别转移至盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃，应迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内颗粒均应完全分散或溶解在水中。
颗粒剂按上述方法检查，均不得有异物，中药颗粒还不
得有焦屑。
混悬颗粒以及已规定检查溶出度或释放度的颗粒剂可不
进行溶化性检查。
化性应符合规定。
溶化性应符合规定。
卡尔费休水分测定操作规程最终版上传
目的：建立915 KF Ti-Touch卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程;规范水分测定法操作;保证检验的质量..范围：本规程规定了万通915 KF Ti-Touch卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求;适用于费休氏法第一法测定样品的水分..职责：质量研究部负责本文件的起草和实施..检验依据：中国药典2015年版四部通则0832..内容：1、技术参数1.1 测量分辨率：0.1 mV / 0.1μA；1.2 测量精确度：±0.2 mV；1.3 滴定管加液误差10mL：± 20μL0.2 %;优于ISO/ EN/ DIN的标准要求0.3%；1.4水分测量范围：10ppm到100%；1.5滴定管加液分辨率：1/10000或1/20000可选；1.6对话语言: 中文;英语;德语;西班牙语;法语；1.7 温度探头：Pt1000或NTC；2、操作方法2.1滴定前准备2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足;仪器连接完好后;打开电源开关..2.1.2必要时排空滴定杯;在滴定杯中加入溶剂;直至甲醇基本浸没电极铂金柱..2.2滴定液标定2.2.1待仪器自检结束后;点击界面上仪器会自动平衡..2.2.25μL/min;将标准水样抽入注射器中约1ml;确保注射器中没有气泡..用天平精密称量已装满标准水的注射器;点击开始;仪器将停止平衡;会显示要求10秒钟内加入标准水样..2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中..注意在注入标准水样的过程中;将注射器的针头浸入溶液中或用差量法;输入称量值;滴定结束后会显示滴定液浓度..2.2.4平行标定三次;仪器会自行求平均值;以平均值为滴定液浓度进行供试品水分测定..要求三次标定所得值相对偏差不得过1.0%..2.3供试品测定2.3.1标定结束后;点击界面上仪器会自动平衡..2.3.25μL/min;精密称取供试品适量含水量约为0.5〜5mg ; 点击开始;仪器将停止平衡;会显示要求10秒钟内加入供试品..2.3.2迅速将供试品转移至滴定杯中;用差量法称得加入供试品的质量..滴定结束后;记录数据.. 2.3.3平行测定三次;要求三次测定所得值相对偏差不得过0.5%..2.4仪器使用后清洗检测结束后;把滴定瓶中废液排出;再吸甲醇清洗;清洗完成清掉废液收集瓶中的废液..3、维护与保养3.1进行水分测定时;确保室内温湿度在使用范围内;湿度≤50%..3.2 每次使用前检查所有管路的密封性;不允许使用台面有积水或者水迹..3.3 干燥瓶应根据需要及时更换硅胶蓝色变淡时请更换硅胶..3.4 仪器表面滴落溶剂请及时用吸水纸吸干;有残留痕迹请用合适的溶剂清洗干净并吸干..3.5长期不使用3个月情况下建议每个月进行一次开机;使用甲醇作为滴定液检查其密封性;同样进行用无水甲醇滴定无水甲醇溶剂空白滴定;检查其电气与机械部分是否正常;不建议使用卡尔-费休试液检查..注意检查完后清理完残留仪器内所有溶剂包括废液瓶..密封性不正常可选择更换密封件;再检查其密封性..密封性维护后不能正常工作;送回厂方维修..3.6 长期不使用3个月情况下;按以上4项目检查一遍;才进行正常的滴定..发现终点电位提前或者滞后反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下可能原因如下：3.6.1 铂电极可能已被污染物覆盖;用无水乙醇超声清洗10分钟后;再用去离子水超声清洗10分钟后;再用去铬酸洗液清洗;再用去离子水清洗干净;用无水甲醇清洗干净残留电极的水后方使用电极3.6.2 铂电极通电检查接触不良..电极在电位终点清洗后检查;电极原因更换电极;电路原因还不能正常工作;送回厂方维修..4、注意事项4.1 样品中有强还原性物料;包括维生素C的样品不能测定；如用户要做醛、酮类样品时;不能用普通卡氏液来滴定;会与试剂发生缩酮、缩醛反应;要用专用的醛酮类卡氏液滴定..4.2对于部分在甲醇中不溶解的样品;需要另寻合适的溶剂溶解后检测;或者采用卡氏加热炉将水分汽化后测定..4.3卡尔-费休法不仅可测得样品中的自由水;而且可测出结合水;即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量..4.4仪器可以保留有卡氏试剂及废液;通常不建议保留;一般使用完后清洗..若保留有卡氏试剂;仪器如长期不用超过一周;应放空管路中所有卡氏试剂及废液;然后用无水甲醇反复清洗液路和反应杯;后并清空所有管路;反应杯溶剂..4.5使用前应先了解;正确设置仪器各项参数..4.6废液瓶液体不能过80%;接近80%清空废液瓶..4.7 非专业维修工程师请勿在通电情况下检查电路;有可能使人体直接触电..变更记载：。
颗粒剂
泡腾颗粒检查法 取供试品3袋，将内容物分别转移至盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃，应迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内颗粒均应完全分散或溶解在水中。
颗粒剂按上述方法检查，均不得有异物，中药颗粒还不得
有焦屑。
混悬颗粒以及已规定检查溶出度或释放度的颗粒剂可不进
行溶化性检查。
泡腾颗粒检查法 取供试品3袋，将内容物分别转移至盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃，应迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内颗粒均应完全分散或溶解在水中。
颗粒剂按上述方法检查，均不得有异物，中药颗粒还不
得有焦屑。
混悬颗粒以及已规定检查溶出度或释放度的颗粒剂可不
进行溶化性检查。
化性应符合规定。
溶化性应符合规定。
《中国药典》2020版—乳糖国家药用辅料标准修订草案公示稿
附件：
乳糖
Rutang
Lactose Monohydrate
定项下的方法试验，记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。
供试品溶液的色谱图中除溶剂峰以外，如显杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（0.5%）。
蛋白质与杂质吸光度取本品，精密称定，加温水溶解并定量稀释制成每1ml 中含100mg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在400nm 的波长处测定吸光度，不得过0.04。
再精密量取上述溶液1ml，置10ml 量瓶中，加水稀释至刻度，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在210～220nm 的波长范围内测定吸光度，不得过0.25；在270～300nm 的波长范围内测定吸光度，不得过0.07。
蛋白质
干燥失重取本品，置硅胶干燥器内，在80℃干燥2 小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
水分取本品，以甲醇-甲酰胺（2:1）为溶剂，照水分测定法（通则0832 第一法1）测定，含水分应为4.5～5.5%。
炽灼残渣取本品，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1％。
重金属取本品3.0g，加温水20ml 溶解后，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25ml，依法检查（通则0821 第一法），含重金属不得过百万分之五。
砷盐取炽灼残渣项下残留物，加水23ml 溶解后，加盐酸5ml，依法检查（通则0822 第一法），应符合规定（0.0002％）。
版《中国药典》及相关法规试题
制药企业产品检测理论试题一、单选题1下列哪项不属于2015版《中国药典》一部正文收载内容？（C ）2 A.药材和饮片 B.成方制剂和单味制剂 C.药用辅料 D.提取物 E.植物油脂3下列收录在2015年版中国药典第四部中的是（B ）4 A.化学药品 B.药用辅料 C.生物制品 D.中药5下列哪些不是2015年版中国药典首次收载的指导原则（B ）6 A.药包材通用要求指导原则 B.药品质量标准分析方法验证指导原则7 C.药用玻璃和容器指导原则 D.国家药品标准物质制备指导原则8除另有规定外，实验用水均指（C ）？9 A.蒸馏水 B.饮用水 C.纯化水 D.重蒸馏水10恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在mg以下的重量。
（D ）11溶质1g（ml）能在溶剂10ml至不到30ml中溶解，其溶解性能近似属于（B ）12 A.易容 B.溶解 C.略溶 D.微溶 E.不溶13下列有关【贮藏】项下的规定，描述错误的是（D ）14 A.冷处是指2～10℃ B.常温系指10～30℃15 C.阴凉处系指不超过10℃ D.密闭的目的是防止风化、吸潮、挥发或异物进入16试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数字表示，其精确度可根据述职的有效数位来确定，下列描述错误的是（A ）17 A.如称取“”系指称取重量可为～；18 B.称取“2g”，系指称取重量可为～；19 C. 称取“”，系指称取重量可为～；20 D.称取“”，系指称取重量可为～。
212015版《中国药典》规定，细粉系指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于的粉末。
（D ）22% % % %23“能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于95%的粉末”是（B ）24 A.细粉 B.最细粉 C.极细粉 D.中粉25铵盐检查所用的水必须是（C ）26 A.超纯水 B.纯化水 C.无氨水 D.注射用水 E.新沸冷水27氯化物杂质检查的条件是（A ）28 A.硝酸酸性下 B.醋酸酸性下 C.硫酸酸性下 D.盐酸酸性下292015年版《中国药典》旋光度测定法中，一般应在样品溶液配置后内进行测定。
15版药典颗粒剂规定
七、颗粒剂的微生物限度应符合要求。
八、根据原料药物和制剂的特性，除来源于动、植物多组分且难以建立测定方法的颗粒剂外，溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。
九、除另有规定外，颗粒剂应密封，置干燥处贮存，防止受潮。生物制品原液、半成品和成品的生产及质量控制应符合相关品种要求。
除另有规定外，颗粒剂应进行以下相应检查。
【粒度】除另有规定外，照粒度和粒度分布测定法（通则0982第二法双筛分法）测定，不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过15%。
【水分】中药颗粒剂照水分测定法（通则0832）测定，除另有规定外，水分不得超过8.0%。
【干燥失重】除另有规定外，化学药品和生物制品颗粒剂照干燥失重测定法（通则0831）测定，于105℃干燥（含糖颗粒应在80℃减压干燥）至恒重，减失重量不得超过2.0%。
泡腾颗粒 系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可放出大量气体而呈泡腾状的颗粒剂。
泡腾颗粒中的原料药物应是易溶性的，加水产生气泡后应能溶解。有机酸一般用枸橼酸、酒石酸等。
肠溶颗粒 系指采用肠溶材料包裹颗粒或其他适宜方法制成的颗粒剂。肠溶颗粒耐胃酸而在肠液中释放活性成分或控制药物在肠道内定位释放，可防止药物在胃内分解失效，避免对胃的刺激。肠溶颗粒应进行释放度（通则0931）检查。
缓释颗粒 系指在规定的释放介质中缓慢地非恒速释放药物的颗粒剂。
缓释颗粒应符合缓释制剂的有关要求（通则9013），并应进行释放度（通则0931）检查。
控释颗粒 系指在规定的释放介质中缓慢地恒速释放药物的颗粒剂。
控释颗粒应符合控释制剂的有关要求（通则9013），并应进行释放度（通则0931）检查。
颗粒剂在生产与贮藏期间应符合下列规定。
2015版《中国药典》及相关法规习题
制药企业产品检测理论试题一、单选题1 下列哪项不属于2015版《中国药典》一部正文收载内容（C）2 A.药材和饮片B.成方制剂和单味制剂C.药用辅料D.提取物E.植物油脂3 下列收录在2015年版中国药典第四部中的是（B）4 A.化学药品B.药用辅料C.生物制品D.中药5 下列哪些不是2015年版中国药典首次收载的指导原则（B）6 A.药包材通用要求指导原则B.药品质量标准分析方法验证指导原则7 C.药用玻璃和容器指导原则D.国家药品标准物质制备指导原则8 除另有规定外，实验用水均指（C）？9 A.蒸馏水B.饮用水C.纯化水D.重蒸馏水10 恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在mg以下的重量。
（D）11 溶质1g （ml）能在溶剂10ml至不到30ml中溶解，其溶解性能近似属于（B）12 A.易容B.溶解C.略溶D.微溶E.不溶13 下列有关【贮藏】项下的规定，描述错误的是（D）14 A.冷处是指2〜10C B.常温系指10〜30C15 C.阴凉处系指不超过10C D.密闭的目的是防止风化、吸潮、挥发或异物进入16 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数字表示，其精确度可根据述职的有效数位来确定，下列描述错误的是（A）17 A.如称取“”系指称取重量可为〜；18 B.称取“ 2g”，系指称取重量可为〜；19 C.称取“”，系指称取重量可为〜；D.称取“”,系指称取重量可为〜。
2015 版《中国药典》规定，细粉系指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不 少于的粉末。
（D ）%%%% “能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于 95%的粉末”是（ B ） A. 细粉B.最细粉C.极细粉D.中粉铵盐检查所用的水必须是（ C ）A.超纯水B.纯化水C.无氨水D.注射用水E.新沸冷水氯化物杂质检查的条件是（ A ） A.硝酸酸性下B.醋酸酸性下C.硫酸酸性下D.盐酸酸性下2015 年版《中国药典》旋光度测定法中，一般应在样品溶液配置后内进行测定。
《中国药典》2015年版制剂通则变化比较
中国药典》2015 年版制剂通则变化比较2015 年版《中国药典》无论是在品种收载、标准增修订幅度、检验方法完善、检测限度设定，还是在标准体系的系统完善、质控水平的整体提升都上了一个新的台阶。
通过学习、熟悉2015 年版《中国药典》制剂通则的变化，了解目前我国用药水平、制药水平和监管水平现状，解读未来我国药品行业的趋势。
学习重点：熟悉药典制剂通则，掌握其标准的提升。
第一部分制剂通则比较2015 年版《中国药典》已于2015 年6 月5 日由国家食品药品监督管理总局正式颁布，于2015 年12 月1 日正式实施。
新版药典是国家药品标准的组成部分，是国家药品标准体系的核心。
按照党中央提出的“四个最严”要求，新版药典的制修订始终坚持“科学、先进、实用、规范”的原则，依据试验数据、研究结果、专家评估，体现药典编制的科学性和严谨性，以持续改进提高药品质量。
新版药典的颁布标志着我国用药、制药以及监管水平的全面提升，将促进药品质量的整体提高，对于保障公众用药安全有效意义重大。
《中国药典》2015 年版进一步扩大药品品种的收载和修订，共收载品种5608种。
其中，一部收载品种2598 种，二部收载品种2603 种，三部收载品种137 种。
本版药典是将三部药典的附录合一，加强共性的系统化、完善化及规范化，新版《中国药典》的附录调整为凡例、通则与方法、指导原则、药用辅料等单独成卷，为第四部。
第四部的名称为“《中国药典》2015 年版总则”，包括现有药典一部、二部、三部的附录（现改为“通则”）内容和药用辅料品种正文。
一、《中国药典》2015 年版总则（四部）项目组成：1、前言2、第十届药典委员会委员名单3、目录4、中国药典沿革5、品种及通则变化名单6、凡例（三部合一）7、品名目次（保留笔画索引，品种正文拟改为按拼音排序）8、通则（原药典附录内容）：包括导引图、制剂通则、通用方法/检测方法及指导原则9、附表：包括原子量表、国际单位换算表及新旧附录/通则编码对照表10、药用辅料品种正文（原收载于药典二部正文品种第二部分）11、总索引（中英文索引）、修订说明1、使分类更加清晰明确，药典标准更加系统化、规范化将上一版药典中中药、化学药、生物制品三部分别收载的附录（凡例、制剂通则、分析方法、指导原则、药用辅料等）三合一，独立成卷作为第四部。
阿胶检验操作规程(依据2023版药典)
阿胶检验操作规程（依据2023版药典）【性状】本品呈长方形块、方形块或丁状。
棕色至黑褐色，有光泽。
质硬而脆，断面光亮，碎片对光照视呈棕色半透明状。
气微，味微甘。
【鉴别】取本品粉末0.1g,加1%碳酸氢镂溶液50m1,超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液IOOU1,置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液IOU1（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢镂溶液制成每Im1中含InIg的溶液，临用时配制），摇匀，37℃恒温酶解12小时，作为供试品溶液。
另取阿胶对照药材0∙1g,同法制成对照药材溶液。
照（含量测定）特征多肽项下色谱、质谱条件试验，选择质荷比（m∕z）539.8（双电荷）-612.4和m∕z539.8（双电荷）-923.8作为检测离子对。
取阿胶对照药材溶液，进样5u1,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1o吸取供试品溶液5口1,注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。
以质荷比（m∕z）539.8（双电荷）-612.4和m∕z539.8（双电荷）-923.8离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。
【检查】水分取本品1g,精密称定，加水2m1,加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm,照水分测定法（通则0832第二法）测定，不得过15.0%o 重金属及有害元素照铅、镉、碑、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg∕kg;镉不得过0.3mg∕kg;碑不得过2mg∕kg,汞不得过0.2mg∕kg,铜不得过20mg∕kgo水不溶物取本品1Og,精密称定，加水5πd,加热使溶解，转移至已恒重IomI 具塞离心管中，用温水5m1分3次洗涤，洗液并入离心管中，摇匀。
置40°C水浴保温15分钟，离心（转速为每分钟2000转）10分钟，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水至刻度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105°C加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。
中国药典四部通则水分测定法(0832第一法1容量滴定)
中国药典四部通则水分测定法（0832第一法1容量滴定）？
答：中国药典四部通则中的水分测定法（0832第一法1容量滴定）是一种用于测定药物中水分含量的方法。
以下是该方法的简要介绍：
一、目的
通过容量滴定法测定药物中的水分含量，以控制药物的质量和稳定性。
二、原理
本法采用卡尔·费休氏（Karl Fischer）容量滴定法，以甲醇为溶剂，滴定剂为卡尔·费休氏试剂，通过滴定反应消耗的水分来计算药物中的水分含量。
三、仪器与试剂
1.仪器：滴定管、容量瓶、分析天平、磁力搅拌器等。
2.试剂：卡尔·费休氏试剂、甲醇（无水）、去离子水等。
四、操作步骤
1.准确称取适量药物样品，置于干燥的容量瓶中。
2.加入一定量的甲醇，充分摇匀使药物溶解。
3.在磁力搅拌器下，用卡尔·费休氏试剂滴定至终点，记录消耗的滴定剂体积。
4.根据滴定剂的浓度和消耗体积，计算药物中的水分含量。
五、注意事项
1.在整个过程中要保持环境的干燥，以避免外界水分对实验结果的影响。
2.使用的甲醇应为无水甲醇，以避免引入额外的水分。
3.卡尔·费休氏试剂在使用前需充分摇匀，以确保其浓度的准确性。
4.滴定过程中要保持适当的搅拌速度，以确保反应充分进行。
5.对于某些药物样品，可能需要进行适当的预处理或选择合适的溶剂，以确保实验的准确性。
六、结果计算与表达
根据消耗的滴定剂体积和浓度，计算药物中的水分含量，并以百分比形式表示。
《中国药典》2020版聚氧乙烯油酸酯国家药用辅料标准
聚氧乙烯油酸酯（曾用名：油酸聚氧乙烯酯）JuyangyixiyousuanzhiPolyoxyl Oleate本品为油酸和聚乙二醇单酯和双酯的混合物。
可由动植物油酸环氧化或由油酸与聚乙二醇钟15℃的速率升温至170℃，维持5分钟，再以每分钟35℃的速率升温至280℃，维持40分钟（根据分离情况调整时间）。
进样口温度为270℃，氢火焰离子化检测器温度为290℃。
量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。
按内标法以峰面积计算，乙二醇、二甘醇和三甘醇均不得过0.1%。
环氧乙烷和二氧六环取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml 和水0.2ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。
精密量取环氧乙烷水溶液对照品适量，用水稀释制成每1ml 中约含0.01mg 的溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。
另取二氧六环对照品适量，精密称定，用水制成每1ml 中约含0.1mg 的溶液，作为二氧六环对照品溶液。
取本品约1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.1ml，密封，摇匀，作为对照溶液。
精密量取环氧乙烷对照品溶液及二氧六环对照品溶液各0.1ml 置顶空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，再加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，密封，摇匀，作为系统适用性（灵敏度）溶液。
照气相色谱法（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5 分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5 分钟（根据分离情况调整时间）。
进样口温度为150℃，氢火焰离子化检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间45 分钟。
取系统适用性（灵敏度）溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷和二氧六环峰高的信噪比均大于10，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0 。
分别取供试品溶液及对照溶液顶空进样，重复进样至少3 次。
《中国药典》2020版—聚乙二醇1000国家药用辅料标准
附件：聚乙二醇1000Juyi’erchun 1000Polyethylene Glycol 1000本品为环氧乙烷与水缩聚而成的混合物，分子式以H(OCH2CH2)n OH 表示，其中n 代表氧乙烯基的平均数。
【性状】本品为无色或几乎无色的黏稠液体，或呈半透明蜡状软物；略有特臭。
～5ml。
乙二醇、二甘醇、三甘醇取本品4g，精密称定，置100ml 量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用95%乙醇稀释成每1ml 中约含4mg 的溶液）1.0ml，加95%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇适量, 精密称定，加95%乙醇稀释配制成每1ml 含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg 的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml 量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加95%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
照气相色谱法（通则0521）试验。
以50%苯基－50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53mm，1µm），起始温度60℃，维持5 分钟，以每分钟5℃的速率升温至110℃，维持5 分钟，再以每分钟15℃的速率升温至170℃，维持5 分钟，再以每分钟35℃的速率升温至280℃，维持40 分钟（根据分离情况调整时间）。
进样口温度为270℃，氢火焰离子化检测器温度为290℃。
量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。
按内标法计算，含乙二醇、二甘醇与三甘醇均不得过0.1％。
环氧乙烷和二氧六环取本品lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水 1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。
精密量取环氧乙烷水溶液对照品适量，用水稀释制成每1ml 中约含2μg的溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。
另取二氧六环对照品适量，精密称定，用水制成每1ml 中约含20μg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。
取本品约1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml，密封，摇匀，作为对照溶液。
干燥失重与水分测定的区别
干燥失重与水分测定的区别在药品行业，随着一致性评价的进行，水分的测定已经与我们息息相关了：原料药使用前要测、压片前测一下、WG后要测....那么您是测干燥失重还是测水份呢？《中国药典》（2015版）通则660832记载的是水分测定法，共有五法：费休氏法、烘干法、减压干燥法、甲苯法、气相色谱法；干燥失重记载于通则52，里面只有一种方法，有点类似于水份测定法第二法“烘干法”。
讲到这里，大家应该明白了干燥失重时而等于水份测定、时而不等于水份测定。
一、什么时候等于什么时候不等于？与物料结合的水有自由水和结合水之分：自由水，即以游离的形式存在，可以自由流动；结合水，也称“结晶水”，是结合在化合物中的水分子，它们不属于液态水。
我们常用的乳糖有无水乳糖和一水乳糖，一水乳糖约含5%结合水（一水乳糖分子量为342.3，一水的分子量为18，18/342≈5%），0.2%的自由水，在90℃下干燥只能除去自由水，若温度达到230℃以上则能去除结合水。
水分测定测的水包括自由水和结合水，干燥失重测定的水只是自由水，结合水的失去条件一般较高（如一水乳糖是需达到230℃以上才能去除）。
所以，对于无水乳糖而言，它的干燥失重值=水分测定值；而对于一水乳糖而言，它的干燥失重值≠水分测定值（若温度>230℃则相等）。
值得注意的是，若产品中含有易挥发组分（或残留），干燥失重的测定的结果包括了易挥发组分的含量。
如制剂过程使用50%乙醇造粒，干燥失重测得为结合水+挥发乙醇的总含量。
二、快速水分检测仪快速水分检测仪与卡尔费休水分测定仪现在已经属于我们工作中的辅助伙伴了，可能快速水分检测仪大家更喜欢一点，因为它有两个非常突出的特点：快、使用方便。
快速水分检测仪即红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。
在检测样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的含水量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示，从而被读取使用。
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0832水分测定法
第一法(费休氏法)
1.容量滴定法
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定
(1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml ，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分浸入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使成1000ml ，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。
市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
(2) 标定 精密称取纯化水10～30mg ，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg ，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分浸入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算:
B
-A W F
式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ；
W 为称取重蒸馏水的重量，mg ；
A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml ；
B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml 。
测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml), 除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(通则0701)指示终点；另作空白试验，
按下式计算：
%100W F B A %⨯-=）（）供试品中水分含量（ 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml ；
B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml ；
F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量,mg ；
W 为供试品的重量,mg 。
如供试品吸湿性较强，可称取供试品适量置干燥的容器中，密封（可在干燥的隔离箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总质量，振摇使供试品溶解，测定该溶液水分。
洗净并烘干容器，精密称定其重量。
同时测定溶剂的水分。
按下式计算：
%100W c W W %32221131⨯----=W W c W ）（）（供试品中水分含量 式中 W 1为供试品、溶剂和容器的重量，g ；
W 2为供试品、容器的重量，g ；
W 3为容器的重量，g ；
c 1为供试品溶液的水分含量，g/g ；
c 2为溶剂的水分含量，g/g 。
对热稳定的供试品，亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定水分，即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热，并用干燥气体将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。
2.库伦滴定法
第二法（烘干法）
测定法 取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm ，疏松供试品不超过10mm ，精密称定,开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
第三法（减压干燥法）
减压干燥器 取直径12cm 左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，铺成0.5～1cm 的厚度，放入直径30cm 的减压干燥器中。
测定法取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，抽气减压至2.67kPa(20mmHg)以下，并持续抽气半小时，室温放置24小时。
在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含水量（%）。
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
中药测定用的供试品，一般先破碎并需通过二号筛。
第四法(甲苯法)
仪器装置如图。
图中A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C 为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量(约相当于含水量1～4ml) ，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色,以便分离观察) 。
检读水量，并计算成供试品的含水量。
【附注】（1）测定用的甲苯须先加水少量充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
（2）中药测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；
直径和长度在3mm以下的可不破碎。
第五法（气相色谱法）。