第三章 提拉法合成宝石及其鉴定方法
提拉旋转系统在蓝宝石晶体生长过程中的应用
提拉旋转系统在蓝宝石晶体生长过程中的应用蓝宝石（Sapphire）是一种氧化铝（α-Al2O3）的单晶，自身的耐高法性能使其被广应用于军事、卫星、激光窗口等领域。
其结构独特、性能优异、热学性能好，也被应用在发光二极管的衬底材料。
近年来，随着现代科学技术的不断发展，对蓝宝石晶体材料的尺寸、质量不断的提出新的要求。
蓝宝石有很多的合成方法，主要有热交换法、泡生法、坩埚下降法及提拉法。
最具代表性的方法就是提拉法。
所以在提拉法中对蓝宝石晶体生长距离检测的要求很高。
需要精度很高的提拉旋转系统来生长出质量优良的蓝宝石晶体。
标签：提拉法；提拉控制器；蓝宝石提拉旋转系统主要由控制系统、伺服放大器、伺服电机、减速器等组成，伺服放大器通过脉冲信号控制，它连接伺服电机及减速器后带动传动装置。
提拉控制器通过RS485通信方式接收上位机给定的提拉距离，根据伺服放大器、减速器及传动装置的轴距，通过单片机计算出单位时间内对应的距离，及通过驱动电路发出相应频率的脉冲信号给伺服放大器，伺服放大器驱动电机，然后经减速器到传动轴，来达到精密的提拉控制。
1 提拉法提拉法是运用熔体的冷凝结晶驱动原理，将蓝宝石晶体的原料加热到熔点，使能形成液体，在固液界面处，经一个单晶的籽晶来接触液体表面，藉由熔体温度下降，将产生由液态转换成固态的相变化。
液体会慢慢凝固于籽晶上面，形成结构相同的晶体。
然后通过极其缓慢的速度向上提拉单晶籽晶，同时加以一定的速度的旋转，随之缓慢的提拉后，液态逐渐变成固态，最终生长成为蓝宝石晶体。
提拉法的优点在于其生长的周期短、速度快；生长过程中方便观察；温度梯度控制方便；可通过改变转速调节液流；晶体质量高。
根据技术要求，选择使用合适的单晶生长设备；其次是要掌握一整套单晶硅的制备工艺、技术，包括：（1）单晶硅系统内的热场设计，确保晶体生长有合理稳定的温度梯度；（2）单晶硅生长系统内的氢气气体系统设计；（3）单晶硅夹持技术系统的设计；（4）为了提高生产效率的连续加料系统的设计；（5）单晶硅制备工艺的过程控制。
合成宝石分类、特征与鉴定方法
合成宝石分类、特
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征和鉴定方法
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石墨的相图是一元
相图，如图所示。
这个相图表明，在
很大的压力和温度
范围内存在碳的固
态相变。它是根据
热力学原理，结合
多次实验和外推等
做出的。石墨在温
度 1400-16000C 和
4.5-6×109Kb 的 压 力
下会转变为钻石，
该图是合成钻石的
依据。
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以及化学分析方法取得的进展，使人们逐渐掌握了宝石的化学成分 及性质，加上化学工业的发展以及对结晶过程的认识，人工合成宝 石才变为现实。
1892年出现了闻名的“日内瓦红宝石”，这是用氢氧火焰使品质差 的红宝石粉末及添加的致色剂铬熔融，再重结晶形成优质红宝石的 方法。随后，这种方法经改进并得以商业化。
1890年， 助熔剂法合成红宝石获得成功； 1900年助熔剂法合成祖母绿成功。合成尖晶石、蓝宝石、金红 石、钛酸锶等逐渐面市。 1953年合成工业级钻石、1960年水热法合成祖母绿及1970年宝 石级合成钻石也相继获得成功。 五十年代末，我国为了发展我国的精密仪器仪表工业，从原苏 联引进了焰熔法合成刚玉的设备和技术，六十年代投产后，主要用 于手表轴承材料的生产。后来发展到有20多家焰熔法合成宝石的工 厂，能生长出各种品种的刚玉宝石、尖晶石、金红石和钛酸锶等。
合成宝石分类、 特征和鉴定方法
合成宝石分类、特征和鉴定方法
熟悉几种常见的合成宝石（如合成钻 石、合成刚玉、合成立方氧化锆、合成 祖母绿、合成欧泊、合成水晶等）的生 产方法及其特征。掌握天然宝石与合成 宝石的鉴定方法。
合成宝石分类、特
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征和鉴定方法
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拼合宝石的鉴定方法
拼合宝石的鉴定方法拼合宝石，这东西就像是“伪装者”，看起来像一整块漂亮的宝石，其实是拼凑起来的。
那怎么把它们从众多宝石里揪出来呢？先说说看外观吧。
真正的天然宝石，那颜色和纹理就像是从内而外自然生长出来的。
就好比一个人，他的气质是由内而外散发的，装不出来。
拼合宝石有时候颜色过渡就很奇怪，像是硬凑在一起的。
比如说，有的拼合宝石上层是红色，下层是蓝色，中间的过渡特别生硬，不像天然宝石颜色渐变那么自然和谐。
而且拼合宝石的表面可能会有一些不平整的地方，这就像穿了不合身衣服的人，怎么看都有点别扭。
如果用放大镜仔细看，可能还会看到拼合的痕迹，就像两块木板拼接起来会有缝一样。
再讲讲重量。
天然宝石密度相对比较稳定，拿在手里有一定的分量感。
这就好比铁球和皮球，铁球就是天然宝石，它沉甸甸的。
拼合宝石呢，因为是不同材料拼起来的，重量有时候会很奇怪。
可能整体看起来挺大一块，但是拿在手里却轻飘飘的，没有那种实实在在的感觉。
这就像一个大纸盒，看着很大，其实没多少分量，因为里面可能是空心的。
还有就是从内部结构来判断。
现在有不少仪器可以看宝石内部。
天然宝石的内部结构就像一个古老的城堡，有着独特的布局和纹理，可能会有一些天然的包裹体，这些包裹体的分布也比较自然。
拼合宝石就不一样了，内部可能像是临时搭建的小屋，结构很杂乱。
比如说有的拼合宝石，在两层之间可能会有一些胶水之类的东西，这在仪器下就无所遁形了。
就像在一个整洁的房间里突然看到一块污渍，特别明显。
宝石的光泽也是一个重要的判断点。
天然宝石的光泽就像清晨树叶上的露珠，晶莹剔透又柔和。
那是一种由内而外散发出来的光芒。
拼合宝石的光泽有时候就很假，像是涂了一层劣质的油，看起来很亮，但是那种亮是浮在表面的，没有深度。
就像一个人化了很浓的妆，看起来很艳丽，但是缺乏那种自然的美感。
价格也是一个不能忽视的因素。
天然的高品质宝石价格通常比较高，因为它们稀有。
拼合宝石成本低很多，价格自然也低。
如果看到一颗看起来非常漂亮的宝石，价格却低得离谱，那可就要小心了，这很可能是拼合宝石在鱼目混珠。
合成宝石作业修复最近
(1)晶体特征，缺失天然红宝石的六方柱面、六方锥面。
(2)颜色
(3)发光性
(4)查尔斯滤色镜
(5)吸收光谱
(6)微量元素
在X荧光光谱分析中，助熔剂合成红宝石显
示微量铅等元素的存在。
(7)内部特征：马赛克结构及收缩洞；色带色块；金属片
助熔剂法生长YAG晶体
1）底部籽晶水冷却法铂坩埚(体积升)，加热炉，控温测温装置，坩埚底部用冷水冷却装置。
1)高频电源
2)冷坩锅系统
3)引下装置及调速系统
1.配制粉料ZrO2和稳定剂Y2O3（9：1）装入金属杯。2.接通电源，高频加热。3.下降坩埚、降低温度，达过冷却态，在下部结晶。 4.关闭电源,降温退火冷却室温,取出熔块，分离晶体。
冷坩埚法是一种从熔体中生长法晶体的技术，仅用于生长合成立方氧化锆晶体。其特点是晶体生长不是在高熔点金属材料的坩埚中进行的，而是直接用原料本身作坩埚，使其内部熔化，外部则装有冷却装置，从而使表层未熔化，形成一层未熔壳，起到坩埚的作用。内部已熔化的晶体材料，依靠坩埚下降脱离加热区，熔体温度逐渐下降并结晶长大。
合成宝石作业
列表总结熔体法合成宝石的特点、原理、主要设备、主要工艺流程、特点、鉴定特征
一共有焰熔法，助溶剂法，熔体法（提拉法、导模法），冷坩埚熔壳法，高温高压法，化学沉淀法。
焰熔法
将合成宝石的原料(固态的粉末组分)按一定比例均匀混合在一起，用氢氧火焰把原料熔化，然后随着温度下降在熔体中进行晶体生长的方法。
供料系统，气体燃烧系பைடு நூலகம்，结晶炉，下降系统
原料制备、晶体生长和退火等过程：
1、原料制备：
①粉料②掺杂剂在
2、下料：将配好的细粉末置于筛状容器中。
3、熔料：粉料通过一个向下变尖的内管道下落时，氧气也通过同样的内管在喷嘴处与外管送入的氢气混合。
冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石位错分析
冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石位错分析1、简介蓝宝石（Al2O3）是一种很重要的单晶，因其出众的物理和化学特性，有很广泛的应用。
大尺寸、高质量蓝宝石在军事窗口材料领域占有优势。
然而，众所周知，位错是蓝宝石中非常重要且很常见的一种缺陷，会对蓝宝石的生长，特性和塑性形变产生重要的影响。
迄今为止，只有少数几种方法如热交换法（HEM），温度梯度法（TGT）等能够生产出大尺寸的蓝宝石。
然而，这些方法都因其生长方式而具有固有的位错特性，在本文中，我们基于直拉法和泡生法，发明出一种新的长晶方法：冷心放肩微量提拉法（SAPMAC），并通过化学蚀刻，电子显微镜扫描和伯格- 巴雷特X射线形貌探测等方法来研究蓝宝石的位错。
2、实验2.1 SAPMAC法生长蓝宝石单晶SAPMAC法是基于直拉法和泡生法而发明的一种生长大尺寸蓝宝石单晶的方法，通过使用一种Ikal-200改进型单晶生长炉，其中包含钼制坩锅，钨发热体和钼制隔热屏等。
钨发热体设计成鸟笼状，顶端焊接在具有水冷的铜电极上，通过调整发热体的电阻和水冷系统来建立合适的温度梯度。
在长晶开始前，需要先把钼坩埚空烧至1800°数个小时，用以排除坩埚表面杂质，从而减少污染。
把准备好的氧化铝颗粒块（纯度至少99.995％）装入坩埚中，把具有一定晶相的籽晶通过籽晶夹安装在热交换器底部。
把炉内抽真空至小于1.0×10-4Pa。
加热至熔化氧化铝原料并保持恒温数个小时。
缓慢降低溶液温度，旋转并下降籽晶至其几何中心接触溶液的冷心位置，进行引晶。
引晶结束后，通过微量提拉籽晶和降温来完成晶体生长过程中的扩肩、等径、退火等过程。
一些技术参数参见Table1。
2.2 样品制备蓝宝石单晶通过SAPMAC法生长，从晶锭不同的方位垂直的截取（0001）晶相的蓝宝石样品（10mm×10mm×2mm），所有的样品表面都经机械化学抛光（CMP）处理过。
2.3化学蚀刻和位错坑观察在熔化的KOH（320°）中进行化学蚀刻，蚀刻坑的数量通过光学显微镜来计算，位错坑通过SEM（S-3400N, Hitachi)来计算。
宝石鉴定方法
宝石鉴定方法第一篇：宝石鉴定方法宝石鉴定方法宝石学是一门由地质学发展起来的新型学科，经过近一个世纪的发展，已形成了宝石学基储宝石鉴定仪器与鉴定方法、宝石的合成与优化处理、宝石矿床、钻石学、宝石的分级与评估、宝石的加工和首饰设计、宝石商贸等融为一体的独立学科，宝石鉴定方法。
《宝石鉴定仪器与鉴定方法》一书则是通过对宝石基本物理化学性质的介绍，使读者掌握宝石鉴定仪器的基本原理、构造和使用方法，介绍市场常见宝玉石的基本特征和鉴别方法。
天然宝玉石绝大部分都是自然界产出的矿物或矿物集合体，每一种矿物都有一定的化学成分、晶体结构、晶体形态、物理性质和化学性质。
矿物在上述任何一方面的特征都可以作为鉴定矿物的依据，因而宝石矿物鉴定的方法就有：①肉眼观察鉴定(颜色、形态、光泽、解理等)。
②物理性质测试鉴定(相对密度、折射率、硬度)。
③以晶体光学性质为依据的偏光显微镜下鉴定。
④晶体结构分析(X射线衍射分析、红外光谱分析等)，玉石鉴定《宝石鉴定方法》。
⑤化学成分分析(化学简分析、化学全分析、电子探针成分分析等)。
从理论上讲，任何鉴定矿物的方法和手段都可以用于宝石的鉴定，但事实上宝石鉴定有其特殊性，因为宝石是珍贵的，不能随意刻划、破坏、侵蚀，必须保持检测的无损性。
在宝石鉴定中还必须依据宝石的内在特征判别该宝石是天然的，还是经人工优化处理的，或是人工生产的，这是宝石鉴定工作所独有的特点。
然而，随着宝石人造技术的飞速发展，宝石鉴定工作的难度也越来越大，在常规宝石鉴定方法遇到困难时，就会经常利用现代大型仪器进行鉴定，如电子探针、红外吸收光谱、X射线衍射分析等。
宝石鉴定的方法1.折射仪用折射仪可测出宝石的折身率和双折射率。
在宝石的检测过程中，折射率和双折射率是两个非常重要的光学常数，是鉴定宝石的主要依据。
2.偏光仪偏光仪最主要的用途是根据宝石在偏光仪下的不同现象，判断宝石材料的光性。
此外，在偏光仪上加一个透镜，或配置一个玻璃干涉球，可以用来观察各向异性宝石的干涉图，从而确定宝石的轴性。
晶体提拉法
晶体提拉法
1 晶体提拉法的简介 2 晶体提拉法生长设备介绍 3 晶体提拉法生长工艺介绍 4 晶体提拉法生长蓝宝石实例
－蓝宝石提拉晶体界面翻转的控制 5 晶体提拉法生长晶体缺陷的形成与控制 6 晶体提拉法生长宝石晶体的鉴别
晶 体 提 拉 法 生 长 仿 祖 母 绿 合 成 品
晶体提拉法生长红宝石的合成品
晶体提拉法生长无色蓝宝石
晶 体 提 拉 法 生 长 宝 石 的 设 备 实 物 图
1. 晶体提拉法的简介
a 物质条件
包括生长设备的稳定性，有害杂质的影响， 籽晶。
生长设备的稳定性：生长界面的稳定性控制、 生长温度的稳定性控制、中心对称性控制。 有害杂质：指的是不纯杂质和配比引起的杂质 籽晶：选用优质籽晶和采用缩颈工艺
b 热力学因素
• 1、应力：晶体中的应力一般由三种情况产生， 热应力，化学应力和结构应力，当应变超过了 晶体材料本身塑性形变的屈服极限时，晶体将 发生开裂，一般沿着解理面开裂。
• 主要优点如下：
• (1) 可方便地观察晶体的生长状况，有利于及时 掌 握生长情况，控制生长条件。
• (2) 生长晶体不与坩埚接触，没有坩埚壁的寄生 成核
• (3) 可以方便地使用定向籽晶和“缩颈”工艺．
•
总之，晶体提拉法生长的晶体，其完整性很
高，而生长率和晶体尺寸也是令人满意．例如，
提拉法生长的红宝石与焰熔法生长的红宝石相比，
• 控温装置主要由传感器、控制器等精密仪 器进行操作和控制。
微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体
微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体及LED衬底材料研究报告一、行业背景：未来高亮度照明LED的市场将非常广阔LED是发光二极管的简称（Light-Emitting-Diode），是由化合物半导体材料制成的发光器件。
其发光的基本原理是利用LED内原本分离两端的电子和空穴，在外加正向电压后相互结合时将电能转化成光能，能量以光的形式释放出来。
LED是一种节能环保、寿命长和多用途的环保光源，其能耗仅为白炽灯的10%，荧光灯的50%。
LED作为一种照明光源的普及将能能够显著降低电力消耗，减少二氧化碳排放。
中国是世界上光电子技术研究发展速度最快的国家之一，随着中国“国家半导体照明工程”的启动实施，目前中国的一些研究机构和企业大大加快了产业化的步伐，美国、欧洲和日本等发达国家都积极支持LED产业的发展，出台产业支持政策。
从“十一五”计划开始，我国政府将把半导体照明工程作为一个重大工程进行推动。
国内企业大多数从事LED下游的封装和应用，所需芯片、关键设备和技术大部分得从境外进口。
手机背光源的普及推动全球LED产业快速发展；从2021年起，笔记本电脑屏幕和电视屏幕采用LED逐渐普及，是全球LED产业新的发展动力；未来高亮度照明LED的市场非常广阔其中景观照明是最大的细分市场，背光源和显示屏次之。
通过发光方式的转变，LED将电能直接转化为光能，能量转化效率大大高于白炽灯和荧光灯。
中国绿色照明工程促进项目办公室的专项调查显示，我国照明用电每年在3000亿度以上，如由LED取代，可节省1/3的照明用电，相当于总投资规模超过2000亿元的三峡工程的全年发电量。
LED作为一种照明光源的普及将能能够显著降低电力消耗，减少二氧化碳排放。
LED的使用寿命可达10万小时，是荧光灯的10倍，白炽灯的100倍。
LED光源的微型化、快速响应、色彩丰富以及可数字化控制等特点使其拥有巨大的应用市场。
中国大陆已经成为世界上重要的中低端LED封装生产基地。
晶体提拉法生长红宝石的工艺流程
晶体提拉法生长红宝石的工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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宝石的四种制作
宝石的四种制作
人造宝石的四种制作方法
时间：2012-09-15 来源：好乐美饰
人造宝石已经历了近百年的研究和发展。
目前，工艺日趋完善，产品十分精美，尤其是合成的宝石，已经达到了与天然宝石真假难分的境地。
为了准确地鉴别人造宝石，掌握因生产环境的局限性，而出现的与天然宝石不同的微小差别，就必须了解人造宝石的制造方法。
目前常见的人造宝石制造方法有以下4种：
（1）焰熔法：将合成宝石化学组成所需要的固态粉末原料混合在一起，在氢氧高温火焰下熔融，溶液随着温度的降低，而结晶成为合成宝石晶体。
具体方法如维纽耳氏法。
（2）熔融法：将合成宝石化学组成所需要的固态物质放在高温下熔融，溶液随着温度的降低，结晶成为合成宝石晶体。
具体方法如提拉法。
（3）水热生长法：将合成宝石化学组成所需要的固态原料，置于高温高压条件下溶解于水中，随后在较冷的部位，以晶种为核心，结晶成为合成宝石晶体，具体方法如高压釜法。
（4）助溶剂熔化生长法：将合唱宝石原料，在高压高温条件下借助熔剂熔解，随后随着温度降低，以晶种为核心，结晶成合成宝石晶体。
当今，绝大多数高贵宝石都有与其相似的人造宝石或仿制品，常见的人造宝石有：祖母绿、金刚石、红宝石、蓝宝石、变石、水晶、蛋白石、碧玺、绿松石等。
宝石学证书班——关于合成与优化处理
三、合成、优化及处理1. 酸洗充胶处理翡翠的工艺有哪些主要步骤？说明这种处理翡翠的鉴定特征。
4. 请从CVD合成钻石的工艺解释CVD合成钻石所具有的特征的原因。
（1）合成方法：压力：约0.1大气压的CH4+H2气体；H2分压易导致石墨的形成；温度：根据维持等离子体的需要确定，900-1200℃，用微波发生器产生的微波加热气体；支撑体：钻石晶体，如同种晶，保持在800-1000℃；生长速度：大于1mm/hour；生长方式：生长层之间具有同构结晶的特性；（2）鉴定特征颜色：淡褐色到深褐色，经HTHP处理后近于无色；异常双折射：某一方向上的明暗相间的条纹；紫外和阴极发光：橙色或橙红色，经HTHP处理后为绿色或黄绿色；荧光图案：细致的纹理，尤其是在阴极发光下易于观察；红外光谱：8753，7354，6856，6425，5564, 3323，3123波数的和H有关的吸收峰，经HTHP处理后可除去，只留下3107波数的H-C峰；6.什么是充填处理？有哪些宝石常用这种方法处理？如果这些宝石被充填后会表现出什么特征？用什么鉴定方法可用于区别这些经过充填处理的宝石？（1）充填处理：在宝石的孔隙、开放裂隙和开放孔洞中充填入无色油、有色油、石蜡、树脂和玻璃等透明的材料，以改进宝石的透明度、颜色，掩盖裂隙以提高净度，以及增强机械强度等。
（2）半—不透明宝石种类和处理后外观特征：翡翠、绿松石等，提高了光泽、透明度，加深了颜色。
（3）透明宝石种类和处理后外观特征：钻石、祖母绿、欧泊、红宝石等，掩盖了裂隙，提高了净度，改善了外观；（4）充填处理的半—不透明宝石的鉴定：a. 热针：在显微镜下，热针靠近或接触宝石的表面，充填物受热膨胀后从孔隙中冒出，类似出汗的现象。
b. 比重：有些充填处理的宝石，如酸洗充胶的翡翠，相对密度低于天然宝石。
c. 紫外荧光：强的蓝白色荧光可以指示充填处理。
d. 红外光谱：有机物的红外吸收峰可以作为充填处理的有力证据。
宝石鉴定学校教你合成金绿宝石的鉴别-元实珠宝培训学校
宝石鉴定学校教你合成金绿宝石的鉴别-元实珠宝培训学校合成金绿宝石的鉴别——元实宝石鉴定培训金绿宝石是铍和铝的氧化物，品质优良的是极为珍贵的猫眼石。
金绿宝石一般为厚板状，透明有玻璃光泽，呈深浅不同的绿色或黄至棕色，有些在不同的光源下会发出不同的颜色。
金绿宝石主要产于花岗伟晶岩、细晶岩和云母片岩中，因为它非常坚硬耐磨，所以在溪流和砾石中也会存在。
人工的方法可以合成金绿宝石，但品质不如天然的。
合成金绿宝石的鉴定方法很难，用肉眼很难识别，而用仪器鉴定也颇费功夫。
据了解，目前合成金绿宝石的主要合成方法有：助溶剂法、晶体提拉法和区域熔炼法。
与天然金绿宝石一样，合成金绿宝石可以有金绿宝石、猫眼、变石三个品种，而且主要是合成变石。
合成变石是最难于同变石鉴别的宝石。
合成变石具有几乎同天然变石完全一样的物理、化学、晶体光学性质。
因此，对于合成变石的鉴定仅能从合成变石内部包体的特点入手。
不同的合成方法产生不同特征的内部包体。
1、助溶剂法合成金绿宝石的鉴定方法对于助溶剂法合成变石，经常见到脉状包体，助溶剂包体可呈云雾状外挂，具有细薄的、模糊的外形，也可以是粗粒的冰含有助溶剂的小水滴。
在大约70倍放大镜下，熔剂小滴趋于拉长状，一群小滴大致在同一方向上拉长。
在反射光中，具有粒状表面，并具淡黄橙色。
助溶剂法合成变石另一常见的特征包体是微小的六边形或三角形铂金属片。
铂金属片来源于铂坩埚。
铂金属片在某些方向看起来黑色不透明，转动一定方向，铂金属片可发出亮白反射光。
平行于晶面的生长线呈直线状，互相间并以一定角度交汇，生长线非常清晰，往往相似于助溶剂法合成祖母绿所显示的“威尼斯百叶窗”效应。
成层的包体平行于种晶面也常见到。
2、晶体提拉法生长的合成变石鉴定方法晶体提拉法生长的合成变石具有针状包体及弧形生长纹，是鉴定其为合成品的证据。
合成变石猫眼显示出极其细小的白色粒状包体，也发现有波浪状纤维包体。
短波紫外线下宝石表现出弱的白至黄色荧光，而内部呈弱的红橙色荧光。
最全的材料晶体生长工艺汇总
提拉法的原理：首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温 度场，使熔体上部处于过冷状态；然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶下降至接触熔体表 面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，并在不 断提拉和旋转过程中，最终生长出圆柱状的大块单晶体。
泡生法技术优势：
1）在整个晶体生长过程中，晶体不被提出坩埚，仍处于热区。可以控制冷却速度，减 小热应力；
2）晶体生长时，固液界面处于熔体包围中，生长稳定，热应力小，缺陷少； 3）可以选用软水作为热交换器内的工作流体，装置成本低，效果好； 缺点： 1）生长难点是温度场的控制比提拉法要求更高。容易受到机械振动影响。 2）生长速度比提拉法低，效率不够高。
在晶体生长领域，定向凝固法是通过建立特定方向的温度梯度，使熔融原料沿着与热流 相反的方向结晶凝固的一种晶体生长工艺。定向凝固实际上是所有定向温度梯度方法的基本 特征或总称。通常所说的定向凝固法，特指目前普遍采用的 GT Solar 公司所提供的定向凝固 系统法(Directional solidification system，DSS)，其生长炉系统如图所示。
1）凝固方向和重力方向相反，减少自然对流； 2）无坩埚移动，无晶体转动，生长界面稳定 刚生长的界面被熔体包围，减少热应力； 3）可以直接生长具有坩埚形状的晶；体 4）设备原理简单，操作方便。 缺点： 1）由于与坩埚接触紧密，对坩埚热膨胀系数要求高，热膨胀系数要与物料匹配避免出 现应力； 2）坩埚接触容易污染，坩埚表面要求高； 3）温度场的控制较困难。
宝石鉴定笔记
宝石鉴定笔记宝石鉴定：涉及结晶及矿物学基础、宝石学基础、宝石仪器、合成及优化、宝石内含物课程简介：课程共分六章：分别介绍宝石的鉴定目的、鉴定步骤；重点介绍：1.珠宝市场上常见宝石品种的主要鉴别特征：2.各类宝石品种的优化处理的鉴定要点：3.各类宝石品种与合成宝石和相似宝石的区别。
目的要求：1. 掌握宝石鉴定的基本思路、步骤和方法；2．熟悉常见宝石种的重要性质；3．熟练操作和充分使用常规鉴定仪器；4．准确鉴定宝石种（如是否为合成品、人造品、优化或处理品）第一章宝石鉴定导论§1、宝石鉴定概述一、鉴定目的：对所鉴定的宝石进行全面观察、重点测试，最终准确定名。
二、鉴定内容1. 鉴定宝石的品种。
2．宝石质量、加工情况。
3．研究、评估三、宝石鉴定的对象1、琢磨好的宝石成品。
2、镶嵌成首饰的宝石。
3、宝石原料。
四、宝石鉴定的特点无损§2、宝石鉴定的步骤一、肉眼鉴定及10倍放大镜1、作用：在用仪器测试之前获得基本的信息估计所测宝石的名称或可能属于哪种宝石拟定有针对性行之有效的简便的仪器测试方法2、观察内容（1）颜色：宝石对不同波长的可见光进行选择性吸收后其剩余光的混合色即为该宝石的颜色。
描述：类型、色调、浓度、分带性、杂色特征等。
常见有色带或多种体色的宝石有：蓝宝石、碧玺、紫晶等碧玺色调：翠绿，暗绿，黄绿色形：颜色的分布状态，有均匀状和不均匀状分布。
色带：宝石在生长过程中留下的痕迹。
（2）多色性：用于描述在某些双折射有色宝石中看到的不同方向性颜色的术语，包括二色性和三色性。
（3）光泽：指宝石表面对光的反射程度。
光泽的强弱与宝石折射率大小和抛光程度有关。
用反射光来判断，检查抛光的、粗糙的及断口的表面。
（4）琢型：宝石的基本形态或式样，刻面型：弧面型：随型：珠、雕件、图章等（5）双折射（双影线）：双折率大的宝石能显示刻面棱重影，借助十倍放大镜可帮助鉴定宝石。
如锆石。
（6）色散：指白光分解成它的组成色（波长）通常以相当、于二太阳光谱中的B线（红光中的686.7nm）和G线（紫光中的430. 8nm）的光所测得的折射率差值来表示。
合成宝石特征
合成宝石特征当代由于合成技术的发展，几乎所有天然宝石都可在实验室里合成，而且彼此的特征愈来愈接近，甚至达到难以分辨的程度。
一、合成金刚石（钻石）宝石级合成金刚石主要采用高温高压法（HTHP）的BARS压力机生产，目前首饰用合成钻石的主要生产国有俄罗斯、乌克兰、美国等。
HTHP合成钻石其主要物理、化学性质与天然钻石类似。
（一）晶种触媒法合成金刚石特征1．晶形一般为立方体{100}与八面体{111}的聚形。
“BARS”法合成的钻石晶形上可有轻微的歪曲树枝状花纹，波状附生像及残晶薄片，温度过低时晶面的边缘常有突出而中心凹陷，温度过高时，整个晶体变圆。
显微镜下可见生长纹理及不同生长区的颜色差异。
2．合成钻石晶体一般呈浅黄色、橘黄色、褐色。
低温生长者色较浅，高温生长者色较深。
颜色明显依赖于所采用的触媒合金。
若触媒为Fe－Al合金时，所生晶体为无色，含B（硼）元素其色为蓝，含Ni（镍）元素其色褐黄。
颜色分布不均匀，可见沿八面体晶棱平行排列的色带。
3．内含物主要是触媒金属，孤立或成群的出现于晶体表面或沿内部生长区间边界定向分布，呈浑圆状、拉长状、点状或似针状。
净度以P、SI为主。
HTHP 合成钻石生长纹发育，其特征因生长区而异。
八面体生长区的生长纹平直，并可有褐红色针状包体（仅在阴极发光下可见）；立方体生长区无生长纹，但可有黑十字包体；四角三八面生长区边缘发育有平直生长纹。
4．光性特征：常有很弱的异常双折射。
干涉色颜色变化不明显，不如天然钻石明显。
5．发光性：在紫外灯下、X射线和阴极射线下均呈规则的分区分带发光，不同生长区发出不同颜色的光，且具有规则的几何图形。
6．吸收光谱：Ⅰb型者一般明显吸收，有时因生长过程中的冷却作用会造成658nm处的吸收；Ⅰb＋Ⅰa型者在600－700nm处可见数条清晰的吸收线，而无天然钻石的415nm吸收线。
（见表2-5）（二）化学气相法合成金刚石薄膜（CVD合成钻石）1．物理性质：硬度、导热性、密度、弹性、透光性等物理性质接近或达到天然金刚石。
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第三章提拉法及其合成宝石的鉴定要点:∙晶体提拉法的原理方法∙提拉法合成宝石的鉴定提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。
这种方法能够生长无色蓝宝石、红宝石、钇铝榴石、钆镓榴石、变石和尖晶石等重要的宝石晶体。
2O世纪60年代，提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。
它是控制晶体形状的提拉法，即直接从熔体中拉制出具有各种截面形状晶体的生长技术。
它不仅免除了工业生产中对人造晶体所带来的繁重的机械加工，还有效的节约了原料，降低了生产成本。
第一节提拉法一、提拉法的基本原理提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。
图 3-1 提拉法合成装置(点击可进入多媒体演示)二、提拉法的生长工艺首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。
1.晶体提拉法的装置晶体提拉法的装置由五部分组成：（1）加热系统加热系统由加热、保温、控温三部分构成。
最常用的加热装置分为电阻加热和高频线圈加热两大类。
采用电阻加热，方法简单，容易控制。
保温装置通常采用金属材料以及耐高温材料等做成的热屏蔽罩和保温隔热层，如用电阻炉生长钇铝榴石、刚玉时就采用该保温装置。
控温装置主要由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。
（2）坩埚和籽晶夹作坩埚的材料要求化学性质稳定、纯度高，高温下机械强度高，熔点要高于原料的熔点200℃左右。
常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。
其中铂、铱和钼主要用于生长氧化物类晶体。
籽晶用籽晶夹来装夹。
籽晶要求选用无位错或位错密度低的相应宝石单晶。
（3）传动系统为了获得稳定的旋转和升降，传动系统由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。
（4）气氛控制系统不同晶体常需要在各种不同的气氛里进行生长。
如钇铝榴石和刚玉晶体需要在氩气气氛中进行生长。
该系统由真空装置和充气装置组成。
（5）后加热器后热器可用高熔点氧化物如氧化铝、陶瓷或多层金属反射器如钼片、铂片等制成。
通常放在坩埚的上部，生长的晶体逐渐进入后热器，生长完毕后就在后热器中冷却至室温。
后热器的主要作用是调节晶体和熔体之间的温度梯度，控制晶体的直径，避免组分过冷现象引起晶体破裂。
2.晶体提拉法生长要点（1）温度控制在晶体提拉法生长过程中，熔体的温度控制是关键。
要求熔体中温度的分布在固液界面处保持熔点温度，保证籽晶周围的熔体有一定的过冷度，熔体的其余部分保持过热。
这样，才可保证熔体中不产生其它晶核，在界面上原子或分子按籽晶的结构排列成单晶。
为了保持一定的过冷度，生长界面必须不断地向远离凝固点等温面的低温方向移动，晶体才能不断长大。
另外，熔体的温度通常远远高于室温，为使熔体保持其适当的温度，还必须由加热器不断供应热量。
（2）提拉速率提拉的速率决定晶体生长速度和质量。
适当的转速，可对熔体产生良好的搅拌，达到减少径向温度梯度，阻止组分过冷的目的。
一般提拉速率为每小时6-15mm。
在晶体提拉法生长过程中，常采用“缩颈”技术以减少晶体的位错，即在保证籽晶和熔体充分沾润后，旋转并提拉籽晶，这时界面上原子或分子开始按籽晶的结构排列，然后暂停提拉，当籽晶直径扩大至一定宽度（扩肩）后，再旋转提拉出等径生长的棒状晶体。
这种扩肩前的旋转提拉使籽晶直径缩小，故称为“缩颈”技术。
3.提拉法的优缺点晶体提拉法与其它晶体生长方法相比有以下优点：（1）在晶体生长过程中可以直接进行测试与观察，有利于控制生长条件；（2）使用优质定向籽晶和“缩颈”技术，可减少晶体缺陷，获得所需取向的晶体；（3）晶体生长速度较快；（4）晶体位错密度低，光学均一性高。
晶体提拉法的不足之处在于：（1）坩埚材料对晶体可能产生污染；（2）熔体的液流作用、传动装置的振动和温度的波动都会对晶体的质量产生影响。
三、晶体提拉法生长的宝石品种1.合成红宝石晶体原料：AL2O3和1-3%的Cr2O3加热：高频线圈加热到2050℃以上；屏蔽装置：抽真空后充入惰性气体，使生长环境中保持所需要的气体和压强。
将原料装入铱、钨或钼坩埚中。
坩埚上方的提拉杆的下端的籽晶夹具上装一粒定向的红宝石籽晶。
将坩埚加热到，使原料熔化。
再降低提拉杆，使籽晶插入到熔体表层。
控制熔体的温度，使之略高于熔点。
熔去少量籽晶以保证能在籽晶的清洁表面上开始生长。
在实现籽晶与熔体充分沾润后，缓慢向上提拉和转动晶杆。
控制好拉速和转速，同时缓慢地降低加热功率，籽晶直径就逐渐扩大。
小心地调节加热功率，实现宝石晶体的缩颈-扩肩-等径-收尾的生长全过程。
通过屏蔽装置的窗口可以观察生长过程，还可利用红外传感器测量固-液界面的亮光环温度，实现控制生长过程。
2.合成变石晶体原料：AL2O3和BeO的粉末按l:1混合，加入致色剂Cr2O3和V2O5。
加热：高频线圈加热到1870℃以上，使原料熔化。
保温l小时均化熔体，然后降温30-50℃，接籽晶。
屏蔽装置：抽真空后充入惰性气体，使生长环境中保持所需要的气体和压强。
通过观察测试，控制和调节晶体生长。
3.人造钇铝榴石原料：Y 2O3：AL2O3=3：5提拉炉：中频线圈加热坩埚：铱气氛：N2+Ar熔点：1950℃生长速度：每小时6mm以下。
第二节熔体导模法熔体导模法有二种不同类型，一种是上个世纪60年代由苏联的斯切帕诺夫完成的，称斯切帕诺夫法。
它是将有狭缝的导模具放在熔体中，熔体通过毛细管现象由狭缝上升到模具的顶端，在此熔体部分下入晶种，按导模狭缝规定的形状连续地拉制晶体，其形状完全由毛细管狭缝决定。
由于熔体是通过毛细作用上升的，会受到毛细管大小及熔体密度和重量的限制，所以此法具有局限性。
此法的优点是不要求所用模具材料能被熔体润湿。
另一种方法称“边缘限定薄膜供料生长”技术，简称EFG法，是上世纪70年代初，由美国TYCO实验室的拉培尔(Labell H.E.)博士研究成功的。
EFG法首要的条件是要求模具材料必须能为熔体所润湿，并且彼此间又不发生化学作用。
在润湿角θ满足0<θ<90°的条件下，使得熔体在毛细管作用下能上升到模具的顶部，并能在顶部的模具截面上扩展到模具的边缘而形成一个薄膜熔体层，晶体的截面形状和尺寸则为模具顶部边缘的形状和尺寸所决定，而不是由毛细管狭缝决定。
因此，EFG法能生长出各种片、棒、管、丝及其它特殊形状的晶体，具有直接从熔体中控制生长定型晶体的能力。
所以，此法生产的产品可免除对宝石晶体加工所带来的繁重切割、成型等机械加工程序，同时大大减少了物料的加工损耗，节省了加工时间，从而降低了产品的成本。
该方法应用广泛。
一、熔体导模法的工作原理熔体导模法全名为边缘限定薄膜供料提拉生长技术。
它是熔体提拉法的一个变种，特别适用于片状、管状和异型截面的晶体生长，这种方法可以生长合成蓝宝石、合成红宝石、合成变石以及钇铝榴石。
导模法生长晶体的工作原理是，将原料放入坩埚中加热熔化，熔体沿一模具在毛细作用下上升至模具顶端，在模具顶部液面上接籽晶提拉熔体，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出与模具边缘形状相同的单晶体。
二、熔体导模法生长工艺首先，将原料在坩埚中加热熔化，把能被熔体所润湿的材料制成带有毛细管或狭缝的模具放置在熔体中，熔体沿着毛细管涌升到模具顶端，并扩展布满端面形成熔体薄层。
在这层熔体中引籽晶，待籽晶浸渍表面回熔后，逐渐提拉上引。
晶体的形状由模具顶部截面形状所决定，晶体按该尺寸和形状连续地生长。
1. 熔体导模法的装置图3-2 熔体导模法的模具示意图1籽晶杆；2 籽晶； 3 晶体； 4 熔体； 5 模具导模法晶体生长装置与提拉法基本相同，只是在坩埚底部垂直安装了一个钼制的毛细管膜具。
籽晶通过毛细管口与熔体相接触，然后按膜具顶端截面形状被提拉出各种形状的晶体（图3-2）。
模具的选择依据籽晶材料而定，以材料熔点高于晶体的熔点、材料能被熔体润湿和不与熔体发生化学反应为原则。
可根据需要设计成杆状、片状、管状或多管状等。
2.熔体导模法生长要点（1）温度控制欲生长出结构完整的晶体，必须有一个合适的温场。
炉温太高，籽晶会熔掉，晶体会收缩，严重时会造成缺口；炉温过低，晶体会在导模顶部凝固，晶体会呈枝蔓状生长和小晶粒团聚状生长。
（2）生长速度生长速度是影响晶体质量的原因之一。
若生长速度过高，生长界面会成蜂窝状，晶体中会有大量气孔或空洞，位错密度也将增高。
3.导模法生长晶体实例合成变石猫眼可用导模法生长的。
合成变石猫眼的生长需要在原料中掺入铬和钒，使晶体具有变色的特征。
铬含量过高会使宝石绿色减弱，甚至略带红色；含量过低又会使宝石无色彩变化。
钒的作用是增强变色的敏感性和调整宝石的颜色。
合理调整铬和钒的用量可仿制不同产地的天然变石猫眼。
猫眼效应由宝石内部有无数极细小的纤维状结构有规律地平行排列产生。
合成变石猫眼的具体生长方法如下:原料：按化学配比称取高纯度的AL2O3、BeO原料和致色元素Cr2O3、V2O5，将粉料压成块状；在1300℃下灼烧10小时，得到多晶质金绿宝石块料。
加热：将制成的原料装入钼坩埚中，使用射频加热到1900℃以上至熔化。
生长（即提拉）速度：每小时为15-20mm。
在坩埚内垂直地安放钼制的毛细管模具。
熔体在毛细管作用下涌升到模具顶端，并扩展布满端面形成熔体薄层。
将坩埚上方的变石籽晶接触模具顶端熔体膜，待籽晶浸渍表面回熔后，逐渐提拉上引。
晶体生长是在氩气体中进行的，保持生长所需要的惰性气体和压强环境。
晶体生长停止后，在4小时内将炉温降至500℃，然后缓慢冷却至室温。
即得到了模具顶部截面形状的变石猫眼宝石晶体。
三、熔体导模法的晶体特征1. 晶体的生长特征（1）能够直接从熔体中拉制出丝、管、杆、片、板以及其它各种特殊形状的晶体。
（2）能够获得成分均匀的掺质晶体。
因为熔体在毛细管中的对流作用极弱，界面通过扩散过程向熔体主体中运动，在提拉作用下，晶体的熔质浓度将达到主体的浓度。
（3）易于生长出无生长纹的、光学均匀性好的晶体。
第三节提拉法合成宝石的鉴别一.提拉法合成宝石的基本特征1.提拉法生长的宝石晶体，由于提拉和旋转作用，会产生弯曲的弧形生长纹。
导模法生长晶体时晶体不旋转，因而没有弯曲生长纹。
2.提拉法和导模法合成的晶体，都会含有气体包体，且气泡分布不均匀。
提拉法常可见拉长的或哑铃状气泡。
3.提拉法合成的宝石是在耐高温的铱、钨或钼金属坩埚中熔化原料的，导模法生长的宝石在导模金属上生长的，所以都可能含有金属包体。