第三章 提拉法合成宝石及其鉴定方法
合成宝石课件三
合成宝石课件三
合成宝石三
一、原理：在高压釜内，从过饱和溶液中生长宝石晶体
二、分类（按晶体生长的运输方式不同）
1、等温法：
在高压釜内无温差的条件下，采用矿化剂，加热溶液温度接近水的临界温度时，使不稳定相/亚稳定相的原料不断溶解，直至溶液达到过饱和状态时，即在稳定的籽晶上生长，这是利用物质的溶解度差异生产晶体的方法。
2、温差法：
在封闭的高压釜中，高温高压条件下，原料在釜内下部温度较高部位溶解达饱和状态，并逐渐向上部温度较低部位流动，形成过饱和溶液后即以籽晶为核心生长晶体的方法。
采用温差法使晶体生长的条件是：
（1）原料在高温高压的矿化剂水溶液中，具有一定的溶解度且为稳定的单一相。
（2）原料的溶解度温度系数大，高温溶解，低温则形成足够的过饱和度。
（3）籽晶的切型易于晶体的生长。
（4）溶液密度的温度系数要足够大，能起到溶液的对流及溶质传输作用。
（5）备有耐高温高压抗腐蚀的容器。
三、设备
1.高压釜:具有耐热耐压抗腐蚀性好抗蠕变性强的特种合金钢圆形钢筒.
2.加热炉:提供加热温度和温度梯度.加热的方式有两种:
(1)加热板结合不同厚度的保温层调节温度梯度
(2)位置分布不同的可控制的电阻绕组管式加热炉.
3.密封系统:压缩式、拉封式.密封材料有银、纯铁、石墨、铜等各种软金属.
四、水热法合成宝石的优缺点：
1、适宜高温下存在相变和在接近熔点时近乎分解的材料。
2、合成晶体完整、粒大、质优，能很好地控制材料成分。
3、生长的条件与自然界相似,合成晶体与天然宝石最接近。
4、设备贵，内压大，安全性差.
5、生产过程均在釜内进行不直观。
合成宝石分类、特征与鉴定方法
1892年出现了闻名的“日内瓦红宝石”，这是用氢氧火焰使品质差 的红宝石粉末及添加的致色剂铬熔融，再重结晶形成优质红宝石的 方法。随后，这种方法经改进并得以商业化。
1890年， 助熔剂法合成红宝石获得成功； 1900年助熔剂法合成祖母绿成功。合成尖晶石、蓝宝石、金红 石、钛酸锶等逐渐面市。 1953年合成工业级钻石、1960年水热法合成祖母绿及1970年宝 石级合成钻石也相继获得成功。 五十年代末，我国为了发展我国的精密仪器仪表工业，从原苏 联引进了焰熔法合成刚玉的设备和技术，六十年代投产后，主要用 于手表轴承材料的生产。后来发展到有20多家焰熔法合成宝石的工 厂，能生长出各种品种的刚玉宝石、尖晶石、金红石和钛酸锶等。
1. 合成宝石的定义
合成宝石是全部或部分由人工生产的无机产物,且它
们的物理性质,化学成分和晶体结构和所对应的天然宝石
基本相同。
A．原料：半人工材料；如天然去皮水晶作为合成水晶
的原料；
人工分离出的原料Al2O3 作为合成红宝石的原料； B．有天然对应物：天然红宝石---合成红宝石
它们的物理性质、化学成分和原子结构都基本相同；
化学成分相同的物质，在不同的温压条件下，可以呈 不同的结构（同质多象）、或不同的状态如固相、液相 和气相。
合成宝石学总结
合成宝石学复习提纲
一、填空
第二章熔体法—焰熔法（维尔纳叶法）
1. 焰熔法基本原理：利用氢氧的高温，使疏松的粉料通过氢氧焰撒下、熔融，落在冷却的结晶杆上，结晶成单晶。
最早是1885年由弗雷米（E. Fremy）、弗尔（E. Feil）和乌泽（Wyse）一起，利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”。后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（Verneuil）改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。
2. 焰熔法生长宝石工艺：
1)原料的制备与提纯
2)粉料制备：高纯度，高分散性，均一性
3)晶体生长：引晶，放肩，等径生长
4)退火处理
3. 维尔纳叶法生长刚玉晶体
（1）原料的制备与提纯：
●AI2(SO4)3 :(NH4)2SO4 = 2.5 : 1；
●加1.5倍水，加热溶解，缓慢冷却结晶，得到铝铵矾晶体。
AI2(SO4)3 + (NH4)2SO4 + H2O —— (NH4)2AI2(SO4)4-24 H2O
●PH>3.5，重结晶，可去除钾离子； PH<3.5，重结晶，可去除铁、钛、铜、锰、镁等
离子。
●去离子水重结晶3~5次，铝铵矾纯度达99.9%以上。
（2）粉料制备：
●铝铵矾脱水：
(NH4)2AI2(SO4)4-24 H2O——— (NH4)2AI2(SO4)4 - H2O + 23 H2O ↑ (200 ℃) (NH4)2AI2(SO4)4 - H2O——— (NH4)2AI2(SO4)4 +H2O ↑(250~350 ℃) 脱水炉温 < 300℃，脱水率 < 60%，可以保证粉料较好的分散性和流动性。
【宝石学】宝石的合成方法
提拉、转动机：一组精密机械装置。
提拉法生产晶体设备
钇铝榴石YAG
3、优缺点
优点： ⑴在生长过程中可以方便地观察晶体的生长状况； (2)晶体生长的完整性好，生长时间短，尺寸大，
应力小； (3)定向杆晶和“缩颈”工艺，保证了晶体位错密
冷坩埚法的晶体生长装置采用“引燃”技 术，将金属的锆片放在“坩埚”内的氧化锆材 料中，高频电磁场加热时，金属锆片升温熔融 为一个高温小熔池，形成大于1200℃的高温区， 氧化锆在1200℃以上时便有良好的导电性能， 在高频电磁场下导电和熔融，并不断扩大熔融 区，直至氧化锆粉料除熔壳外全部熔融。
3.生产过程
1、生长设备与方法
设备：坩埚、熔体、籽晶、提拉系统、加热炉、 温度与气氛控制系统等。
方法：将混合好的原料装入坩埚，
提拉杆
并加热成熔体，坩埚上方有一根可 以旋转和升降的提拉杆，杆的下端
装上籽晶，降低提拉杆，使籽晶插
坩 埚
入熔体中，只要温度合适，籽晶既
不熔掉也不长大，然后缓慢地向上
提拉和转动晶杆；同时，缓慢地降
有100多年的历史，它在人工宝石工业生产中占有 重要的地位。是产量最高，规模最大，使用历史最长的 一种合成宝石方法。如：中国刚玉年产量保持在50—70 吨，主要用于仪表工业及手表的轴承，也用于人工宝石 的首饰工业。
宝石学2第三章
第三章宝石鉴定及仪器
宝石鉴定的特点
天然宝玉石绝大部分都是自然界产出的矿物或矿物集合体。
每一种矿物都有一定的化学成分、晶体结构、物理性质和化学性质。矿物在上述任何一方面的特征都可以作为鉴定矿物的依据，因而矿物鉴定方法就有：
1．肉眼观察鉴定（颜色、形态、光泽、解理等）；
2．物理性质测试鉴定（比重、折射率、硬度）；
3．以晶体光学性质为依据的偏光显微镜下鉴定；
4．晶体结构分析（X射线衍射、红外光谱等）；
5．化学成分分析（化学简分析、化学全分析、电子探针成分分析、X射线荧光分析）等。
从理论上讲，任何鉴定矿物的方法和手段都可以用于宝石的鉴定工作，但事实上宝石鉴定有其特殊性。首先，宝石是珍贵的，不能随意刻划、破坏、浸蚀，必须保证检测的无损性；其次，矿物的鉴定多数情况下是为基础研究而进行的，宝石的鉴定多数情况下是为商业服务的，因而宝石鉴定应简单、快速、便捷、经济。再者，在宝石鉴定中还必须依据其内在特征判别该宝石是天然的，还是经人工优化处理的或者是人工生产的。这是宝石鉴定工作所独有的特点。然而，随着宝石人造技术的飞速发展，宝石鉴定工作难度越来越大。
在常规宝石鉴定方法遇到困难时会经常用到现代大型仪器如电子探针分析、红外吸收光谱、X射线衍射分析等。
本节仅介绍常规的宝石鉴定仪器和方法。
放大检查
1．肉眼和放大镜观察
肉眼鉴定是宝石鉴定方法中最基
本的鉴定。
宝石鉴定工作是从肉眼鉴定开始的，
然后再选择复杂程度依次增高的宝石
仪器进行鉴测。有经验的鉴定人员，
通过肉眼鉴定就可初步确定宝石矿物
的名称与质量好坏。
宝石的肉眼鉴定内容，主要包括：
合成宝石分类、特征和鉴定方法
熟悉几种常见的合成宝石（如合成钻 石、合成刚玉、合成立方氧化锆、合成 祖母绿、合成欧泊、合成水晶等）的生 产方法及其特征。掌握天然宝石与合成 宝石的鉴定方法。
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一、概述
(一) 合成宝石与人造宝石
1. 合成宝石的定义
合成宝石是全部或部分由人工生产的无机产物,且它
尽管晶体生长理论已有一百多年的发展历程，但晶 体生长理论还并不完善，现有的晶体生长模型还不能 完全用于指导晶体生长实践，为了提高晶体质量还有 许多实际问题尚待解决。
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1．成核
成核过程实际是一个相变过程。相是一个体系中均 匀一致的部分，它与另外的其它部分有明显的分界线。
化学成分相同的物质，在不同的温压条件下，可以呈 不同的结构（同质多象）、或不同的状态如固相、液相 和气相。
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在合成晶体过程中，为了获得理想的晶体，人为提供 的晶核称为种晶或籽晶。
种晶一般都是从已有的大晶体上切取的。种晶上的缺 陷，如位错、开裂、晶格畸变等在一定的范围内会“遗传” 给新生长的晶体。在选择种晶时要避开缺陷。
根据晶体生长习性和应用的要求，种晶可采用粒状、 棒状、片状等不同的形态。种晶的光性方位对合成晶体的 形态、生长速度等有很大的影响。所以种晶的选择非常重 要。
义的人造宝石：人工生产的宝石，包括合成宝石；
晶体提拉法
不同晶体常需要在各种不同的气氛里进 行生长。如钇铝榴石和刚玉晶体需要在氩气 气氛中进行生长。该系统由真空装置和充气 装置组成。
后热器的 主要作用 是调节晶 体和熔体 之间的温 度梯度。
后热器
后热器可用高熔点氧化物如氧化铝、 陶 瓷或多层金属反射器如钼片、铂片等制成。 通常放在坩埚的上部，生长的晶体逐渐进入 后热器，生长完毕后就在后热器中冷却至室 温。后热器的主要作用是调节晶体和熔体之 间的温度梯度，控制晶体的直径，避免组分 过冷现象引起晶体破裂。
• 这就要求拉晶工作者在晶体直径达到预定尺 寸前就要Baidu Nhomakorabea虑到肩部自发增长的倾向，提前 采取措施。
Al2O3放肩过程中可能出现的几种 情况
5 晶体提拉法生长宝石缺陷的形成与控制
晶体在生长(或降温)过程中所以会产生缺陷， 大体上是由以下几个方面的因素造成的： a 物质条件； b 热力学因素； c 分凝和组分过冷； d 温度分布和温度波动．
E 生长速率的控制
提拉速度不能超过临界值，该临界值 决定于材料的性质和生长参数。例如：晶 体热导率Ks较高的材料比Ks较低的材料 （氧化物或者是有机物）可有较大的生长 率。
生长参数：界面翻转、晶体内所允许的 最大热应力
fp宏观生长率fo大于晶体的提拉速率 fo≈(R2/R2-r2)fp
R和r分别为甘埚和晶体的半径。
晶体提拉法
2.后热器 3.坩锅
传动系统
气氛控制 系统
传动系统
为了获得稳定的旋转和升降，传动系 统由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。
气氛控制系统
不同晶体常需要在各种不同的气氛里进 行生长。如钇铝榴石和刚玉晶体需要在氩气 气氛中进行生长。该系统由真空装置和充气 装置组成。
a 物质条件
包括生长设备的稳定性，有害杂质的影响， 籽晶。
生长设备的稳定性：生长界面的稳定性控制、 生长温度的稳定性控制、中心对称性控制。 有害杂质：指的是不纯杂质和配比引起的杂质 籽晶：选用优质籽晶和采用缩颈工艺
b 热力学因素
• 1、应力：晶体中的应力一般由三种情况产生， 热应力，化学应力和结构应力，当应变超过了 晶体材料本身塑性形变的屈服极限时，晶体将 发生开裂，一般沿着解理面开裂。
D 温场的选择与控制
为克服组分过冷，需要有大的温度梯度； 为防止开裂、应力和降低位错密度，需要小的 温度梯度。因此，所谓合适的温场没有一个严 格的判据。
一般来说，对于掺质的需要大的温度梯度 （特别是界面处）；而不掺质的或者容易开裂 的，采用小的温度梯度。因此，合适的温场的 选择和控制，只能根据材料特性作出初步判断， 通过实验加以解决。 加大温度梯度方法：缩小熔体和熔体上方空间 的距离（轴向距离）。 减小温度梯度的方法：采用适当的后热器。
宝石学概论 第三篇
第三篇宝玉石加工、优化和鉴定
第一章宝石加工
1.对于一颗待切割的宝石来说，哪三种性质是必须的？
2.为什么对不同的宝石均可选择弧面型切割方式？请举4种理由。
3.举例并图示宝石的5种小面型切割形式。
4.在宝石学中，下列名词的含义是什么
磨盘（LAP）
卡头（DOP）
底面（尖底）
5.描述下列术语：
分割
劈开
据开
6.描述下列宝石的外表特征，并举出可以切割成下列各种宝石的材料名称：
浮雕
凹雕
随型宝石
7.举出利用激光来切割钻石的一个优点和一个缺陷。
8.画出圆多面型琢型并标出各面的名称和钻石各部分的理想比例。
9.举出、图示并描述用于下列三种宝石的主要切割方式：
祖母绿
钻石
欧泊
10.简述宝石加工的工艺特点以及对宝石加工人员的要求。
11.简述宝石加工的常用设备和工艺材料。
12.尽你说知，列举并详述宝石工匠为一颗宝石选择琢型时可能考虑到的影响因素。
第二章宝石优化
1.给出一宝石可以接受处理的三条理由。
2.在宝石表面上涂上颜色已经有很久的历史了。说出仅仅影响到宝石的表面或表面的一部分的三种古老的处理方法和两种现代的处理方法。
3.如何处理一下材料
（a）用灰色玉髓作成黑色缟玛瑙
（b）用软硼钙石仿制绿松石
（c）用斑点珍珠仿制黑珍珠
（d）改善一有裂纹的祖母绿的透明度和颜色
（e）有通到表面的坑的红宝石
4.有无可能检测上题中所用的所有处理方法？你将如何去检验上题中的宝石是
否已经过处理？
5.列表举出5钟不同的宝石矿物经过热处理后的结果。描述它们在处理前和处理后的外貌。
6.给出以下处理的缺陷：
（a）染色碧玉模仿青金石
（b）电子辐射的钻石
合成宝石毕业论文
百度文库- 让每个人平等地提升自我
2013—2014学年第二学期
《合成宝石》课程期末大作业（论文）
班级：11工商（珠宝鉴定）本
学号:
姓名：李晶
任课教师：张晓晖
分数：____________________
评语：____________________
__________________________
__________________________
__________________________
__________________________
教师签名：_______________ 批阅日期：__________
我看合成红宝石工艺及鉴别
摘要：合成红宝石的方法多种多样，常见的有助溶剂法、水热法和提拉法，但在生产中广泛采用的是焰熔法。
关键词：合成红宝石助溶剂生长法水热法焰熔法提拉法
前言合成红宝石(Synthetic ruby)通常呈现鲜亮的红色，与天然红宝石区别甚小，物理性质也相同。除像天然红宝石一样被加工成椭圆形、圆形或梨形的混合刻面琢型以及腰圆型外，有时还被加工成—些特殊琢型，如上部为中凸的弧形面，而下部为刻面的长方形或椭圆形混合琢型;或者上部为中凸的弧形面和刻面，而下部为刻面的长方形混合琢型。这些特殊琢型是合成红宝石特有的，其粒重多在5～15克拉。也有用合成红宝石加工珠形项链和手镯的。合成红宝石是按工业规模生产的第一种合成宝石。
一、合成红宝石的技术与方法
（一）助溶剂生长法合成红宝石
助溶剂生长法合成红宝石晶体[1]是在自发成核缓冷法合成无色蓝宝石晶体的基础上发展而来。无色合成蓝宝石晶体的助溶剂生长法首次由德国人实现于1837年，方法较简单，是用PbF₂-PbO作助溶剂，Al₂O₃作原料，将其混合后放入铂金坩埚中，加热至1350℃，经数小时后，使Al₂O₃完全熔融，之后按照1℃/h的冷却速度冷却至900-1000℃，倒出残余助溶剂熔融液，冷却至室温后，用硝酸溶液溶去助溶剂，由此得到无色蓝宝石晶体位错密度较低。1969年，市场上出现了“卡善”助溶剂法合成的红宝石，该合成的红宝石内部不但添加了铬元素，而且还添加了铁元素作为致色元素，使其与天然红宝石难以辨别。另外，美国的C·卡塔姆也用助溶剂法合成了红宝石和蓝宝石晶体，而拉马拉（Ramaura）公司在用助溶剂法合成的红宝石中添加了一种可以发荧光的成分，使得这种合成红宝石很容易被鉴别。而我国在1990年后由国家建材局人工晶体研究所采用助溶剂法成功合成出红宝石晶体。此次晶体生长使用了籽晶，但合成的红宝石晶体没有进行商业化生产。助溶剂法合成红宝石晶体的具体工艺步骤如下：
珠宝鉴赏 选修课复习09
器
分光镜
与
滤色镜
用
荧光灯
途
热导仪
第七章 常见宝石
钻石、红、蓝宝石、翡翠
第七章 常见宝石
1、钻石
基本特征 鉴别方法 质量评价
（成分、物理性质、产地） （主要鉴别特征、与仿制品的区别） （4C）
2、红、蓝宝石
宝石鉴定课程
宝石鉴定课程
宝石鉴定课程
绪论
一、宝石的应用价值
二、宝石学研究现状
三、国际宝石市场发展趋势
基础篇
第一章宝石及其经济评价的依据
第一节是宝石
第二节天然宝石必须具备的条件
第三节天然宝石经济评价的依据
第二章宝石的物理化学特性
第一节晶体和晶系
一、晶体和非晶体
二、晶系
第二节宝石的光学性质
一、自然光和偏振光
二、光的折射、全反射和折光率
三、光的传播
四、一轴晶、二轴晶
五、颜色
六、色散
七、多色性
八、光泽
九、透明度
十、光学效应
第三节宝石的力学性质
一、密度和比重
二、硬度
三、解理、断口和裂开
四、韧性和脆性
第四节宝石的发光性
第五节宝石的电学性质
第六节宝石的热学性质
第三章宝石的成因和包裹体
第一节天然宝石的成因分类
第二节天然宝石成矿特点及包裹体特征
一、内生宝石成矿特点及包裹体特征
二、外生宝石成矿特征
第三节宝石矿床的分布规律
宝石鉴定方法篇
第一章宝石鉴定概述
第一节宝石鉴定的特点
第二节宝石的鉴定步骤
第三节宝石鉴定的注意事项
第二章宝石鉴定仪器及其应用
第一节宝石放大镜及宝石显微镜
一、仪器
二、用途
三、操作方法及观察步骤
第二节折光仪及折光率的测定
一、折光仪的结构和原理
二、测试前的准备
三、折光仪的使用
四、注意事项
五、折光率的相对测量法——浸没法第三节密度的测量方法
一、静水力学法
二、重液法
第四节偏光器
一、原理及用途
二、光性测定
三、检查宝石的多色性
第五节二色镜
一、原理和结构
二、观察多色性的步骤
第六节分光器
一、原理
二、种类及使用
三、注意事项
四、不同色素离子的吸收光谱特征
五、主要宝石的吸收光谱
第七节查尔西滤色镜
一、原理
二、观察法及注意事项
宝石合成方法及原理汇总
宝石合成原理与方法（汇总）
第一章绪论
要点
人造宝石材料的重要性
人造宝石材料的发展
基本概念
晶体生长基本理论
一、人造宝石材料的重要性
随着科学技术的发展，人民生活水平不断提高，人类对宝石的需求也逐渐增加。然而天然宝石材料的资源毕竟是有限的，而人工宝石材料能够大批量生产，且价格低廉，故人工宝石材料在市场上占有较大的份额。随着科学技术的发展，人工宝石材料的品种日益繁多,合成宝石的特性也越来越接近天然品种。宝石学家不断面临鉴别新的人造宝石材料的挑战。
某些人工的晶体材料也用于工业产品及设备的制造及生产中。例如，人造钇铝榴石被广泛用于激光工业，合成水晶是用作控制和稳定无线电频率的振荡片和有线电话多路通讯滤波元件及雷达、声纳发射元件等最理想的材料。
二、人造宝石材料的发展
人工制造宝石的历史可追溯到1500年埃及人用玻璃模仿祖母绿、青金石和绿松石等。人工合成宝石始于18世纪中期和19世纪，由于矿物学研究的发展以及化学分析方法取得的进展，使人们逐渐掌握了宝石的化学成分及性质，加上化学工业的发展以及对结晶过程的认识，人工合成宝石才变为现实。1892年出现了闻名的“日内瓦红宝石”，这是用氢氧火焰使品质差的红宝石粉末及添加的致色剂铬熔融，再重结晶形成优质红宝石的方法。随后，这种方法经改进并得以商业化。1890年，助熔剂法合成红宝石获得成功；1900年助熔剂法合成祖母绿成功。从此，宝石合成业飞速地发展起来。合成尖晶石、蓝宝石、金红石、钛酸锶等逐渐面市。1953年合成工业级钻石、1960年水热法合成祖母绿及1970年宝石级合成钻石也相继获得成功。我国的人工宝石材料的生产起步较晚。五十年代末，为了发展我国的精密仪器仪表工业，从原苏联引进了焰熔法合成刚玉的设备和技术，六十年代投产后，主要用于手表轴承材料的生产。后来发展到有20多家焰熔法合成宝石的工厂，能生长出各种品种的刚玉宝石、尖晶石、金红石和钛酸锶等。我国进行水热法生长水晶的研究工作，始于1958年。目前几乎全国各省都建立了合成水晶厂。我国的彩色石英从1992年开始生产，现在市场上能见到的各种颜色品种的合成石英。
宝石合成方法及原理汇总综述
宝石合成原理与方法（汇总）
第一章绪论
要点
人造宝石材料的重要性
人造宝石材料的发展
基本概念
晶体生长基本理论
一、人造宝石材料的重要性
随着科学技术的发展，人民生活水平不断提高，人类对宝石的需求也逐渐增加。然而天然宝石材料的资源毕竟是有限的，而人工宝石材料能够大批量生产，且价格低廉，故人工宝石材料在市场上占有较大的份额。随着科学技术的发展，人工宝石材料的品种日益繁多,合成宝石的特性也越来越接近天然品种。宝石学家不断面临鉴别新的人造宝石材料的挑战。
某些人工的晶体材料也用于工业产品及设备的制造及生产中。例如，人造钇铝榴石被广泛用于激光工业，合成水晶是用作控制和稳定无线电频率的振荡片和有线电话多路通讯滤波元件及雷达、声纳发射元件等最理想的材料。
二、人造宝石材料的发展
人工制造宝石的历史可追溯到1500年埃及人用玻璃模仿祖母绿、青金石和绿松石等。人工合成宝石始于18世纪中期和19世纪，由于矿物学研究的发展以及化学分析方法取得的进展，使人们逐渐掌握了宝石的化学成分及性质，加上化学工业的发展以及对结晶过程的认识，人工合成宝石才变为现实。1892年出现了闻名的“日内瓦红宝石”，这是用氢氧火焰使品质差的红宝石粉末及添加的致色剂铬熔融，再重结晶形成优质红宝石的方法。随后，这种方法经改进并得以商业化。1890年，助熔剂法合成红宝石获得成功；1900年助熔剂法合成祖母绿成功。从此，宝石合成业飞速地发展起来。合成尖晶石、蓝宝石、金红石、钛酸锶等逐渐面市。1953年合成工业级钻石、1960年水热法合成祖母绿及1970年宝石级合成钻石也相继获得成功。我国的人工宝石材料的生产起步较晚。五十年代末，为了发展我国的精密仪器仪表工业，从原苏联引进了焰熔法合成刚玉的设备和技术，六十年代投产后，主要用于手表轴承材料的生产。后来发展到有20多家焰熔法合成宝石的工厂，能生长出各种品种的刚玉宝石、尖晶石、金红石和钛酸锶等。我国进行水热法生长水晶的研究工作，始于1958年。目前几乎全国各省都建立了合成水晶厂。我国的彩色石英从1992年开始生产，现在市场上能见到的各种颜色品种的合成石英。
晶体提拉法生长红宝石的工艺流程
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珠宝鉴定第6章
焰熔法生长的各种梨晶
二、合成品种 1．合成刚玉： 合成红宝石：以Al2O3为原料，加入致色元素Cr2O31-3% 合成蓝宝石：加入致色元素TiO2和FeO，但合成蓝宝石常常 有无色核心和蓝色表皮, 颜色分布不均匀； 粉红色和紫红色：加入致色元素Cr、Ti、Fe； 黄色蓝宝石：加入致色元素Ni和Cr； 变色刚玉：加入V和Cr；显紫红色到蓝紫色的变色效应。 星光刚玉：如需要合成星光刚玉，则需要在上述原料中再添 加0.1～0.3%的TiO2，这样长成的梨晶中，TiO2 呈固熔体分 布于刚玉晶格中，并没有以金红石的针状矿物相析出。必须 在1300度恒温24小时，让金红石针沿六方柱柱面方向出溶， 才能产生星光效应。
7.焰熔法合成星光刚玉：合成星光刚玉与天然星光刚玉的区别
合成星光刚玉 内含物
大量气泡和未熔粉末； 金红石针极其微小，难以辨认； 弯曲色带明显
天然星光刚玉
各种晶体包体、气液包体、 指纹状包体； 金红石针较粗，易识别； 直角状或六方色带
星带外观特征
星光发自内部深处； 星光浮于表面，星线直、匀、细， 星线中间粗，两端细，可 连续性好； 以不连续； 中心无宝光 中心有宝光
螺旋位错生长示意图
许多实际晶体表面，利用电子显微镜或干涉显微镜很容易观 察到晶面中间有螺旋位错的生长丘。
绿柱石表面由于螺旋位错造成的生长丘 （干涉显微镜下）
四、人工晶体生长方法：
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第三章提拉法及其合成宝石的鉴定
要点:
∙晶体提拉法的原理方法
∙提拉法合成宝石的鉴定
提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。这种方法能够生长无色蓝宝石、红宝石、钇铝榴石、钆镓榴石、变石和尖晶石等重要的宝石晶体。2O世纪60年代，提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。它是控制晶体形状的提拉法，即直接从熔体中拉制出具有各种截面形状晶体的生长技术。它不仅免除了工业生产中对人造晶体所带来的繁重的机械加工，还有效的节约了原料，降低了生产成本。
第一节提拉法
一、提拉法的基本原理
提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。
图 3-1 提拉法合成装置
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二、提拉法的生长工艺
首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。
1.晶体提拉法的装置
晶体提拉法的装置由五部分组成：
（1）加热系统
加热系统由加热、保温、控温三部分构成。最常用的加热装置分为电阻加热和高频线圈加热两大类。采用电阻加热，方法简单，容易控制。保温装置通常采用金属材料以及耐高温材料等做成的热屏蔽罩和保温隔热层，如用电阻炉生长钇铝榴石、刚玉时就采用该保温装置。控温装置主要由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。
（2）坩埚和籽晶夹
作坩埚的材料要求化学性质稳定、纯度高，高温下机械强度高，熔点要高于原料的熔点200℃左右。常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。其中铂、铱和钼主要用于生长氧化物类晶体。
籽晶用籽晶夹来装夹。籽晶要求选用无位错或位错密度低的相应宝石单晶。
（3）传动系统
为了获得稳定的旋转和升降，传动系统由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。
（4）气氛控制系统
不同晶体常需要在各种不同的气氛里进行生长。如钇铝榴石和刚玉晶体需要在氩气气氛中进行生长。该系统由真空装置和充气装置组成。
（5）后加热器
后热器可用高熔点氧化物如氧化铝、陶瓷或多层金属反射器如钼片、铂片等制成。通常放在坩埚的上部，生长的晶体逐渐进入后热器，生长完毕后就在后热器中冷却至室温。后热器的主要作用是调节晶体和熔体之间的温度梯度，控制晶体的直径，避免组分过冷现象引起晶体破裂。
2.晶体提拉法生长要点
（1）温度控制
在晶体提拉法生长过程中，熔体的温度控制是关键。要求熔体中温度的分布在固液界面处保持熔点温度，保证籽晶周围的熔体有一定的过冷度，熔体的其余部分保持过热。这样，才可保证熔体中不产生其它晶核，在界面上原子或分子按籽晶的结构排列成单晶。为了保持一定的过冷度，
生长界面必须不断地向远离凝固点等温面的低温方向移动，晶体才能不断长大。另外，熔体的温度通常远远高于室温，为使熔体保持其适当的温度，还必须由加热器不断供应热量。
（2）提拉速率
提拉的速率决定晶体生长速度和质量。适当的转速，可对熔体产生良好的搅拌，达到减少径向温度梯度，阻止组分过冷的目的。一般提拉速率为每小时6-15mm。
在晶体提拉法生长过程中，常采用“缩颈”技术以减少晶体的位错，即在保证籽晶和熔体充分沾润后，旋转并提拉籽晶，这时界面上原子或分子开始按籽晶的结构排列，然后暂停提拉，当籽晶直径扩大至一定宽度（扩肩）后，再旋转提拉出等径生长的棒状晶体。这种扩肩前的旋转提拉使籽晶直径缩小，故称为“缩颈”技术。
3.提拉法的优缺点
晶体提拉法与其它晶体生长方法相比有以下优点：
（1）在晶体生长过程中可以直接进行测试与观察，有利于控制生长条件；
（2）使用优质定向籽晶和“缩颈”技术，可减少晶体缺陷，获得所需取向的晶体；
（3）晶体生长速度较快；
（4）晶体位错密度低，光学均一性高。
晶体提拉法的不足之处在于：
（1）坩埚材料对晶体可能产生污染；
（2）熔体的液流作用、传动装置的振动和温度的波动都会对晶体的质量产生影响。
三、晶体提拉法生长的宝石品种
1.合成红宝石晶体
原料：AL2O3和1-3%的Cr2O3
加热：高频线圈加热到2050℃以上；
屏蔽装置：抽真空后充入惰性气体，使生长环境中保持所需要的气体和压强。
将原料装入铱、钨或钼坩埚中。坩埚上方的提拉杆的下端的籽晶夹具上装一粒定向的红宝石籽晶。将坩埚加热到，使原料熔化。再降低提拉杆，使籽晶插入到熔体表层。控制熔体的温度，使之略高于熔点。熔去少量籽晶以保证能在籽晶的清洁表面上开始生长。在实现籽晶与熔体充分沾润后，缓慢向上提拉和转动晶杆。控制好拉速和转速，同时缓慢地降低加热功率，籽晶直径就逐渐扩大。小心地调节加热功率，实现宝石晶体的缩颈-扩肩-等径-收尾的生长全过程。
通过屏蔽装置的窗口可以观察生长过程，还可利用红外传感器测量固-液界面的亮光环温度，实现控制生长过程。
2.合成变石晶体
原料：AL2O3和BeO的粉末按l:1混合，加入致色剂Cr2O3和V2O5。
加热：高频线圈加热到1870℃以上，使原料熔化。保温l小时均化熔体，然后降温30-50℃，接籽晶。
屏蔽装置：抽真空后充入惰性气体，使生长环境中保持所需要的气体和压强。
通过观察测试，控制和调节晶体生长。
3.人造钇铝榴石
原料：Y 2O3：AL2O3=3：5
提拉炉：中频线圈加热
坩埚：铱
气氛：N2+Ar
熔点：1950℃
生长速度：每小时6mm以下。
第二节熔体导模法
熔体导模法有二种不同类型，一种是上个世纪60年代由苏联的斯切帕诺夫完成的，称斯切帕诺夫法。它是将有狭缝的导模具放在熔体中，熔体通过毛细管现象由狭缝上升到模具的顶端，在此熔体部分下入晶种，按导模狭缝规定的形状连续地拉制晶体，其形状完全由毛细管狭缝决定。由于熔体是通过毛细作用上升的，会受到毛细管大小及熔体密度和重量的限制，所以此法具有局限性。此法的优点是不要求所用模具材料能被熔体润湿。
另一种方法称“边缘限定薄膜供料生长”技术，简称EFG法，是上世纪70年代初，由美国TYCO实验室的拉培尔(Labell H.E.)博士研究成功的。EFG法首要的条件是要求模具材料必须能为熔体所润湿，并且彼此间又不发生化学作用。在润湿角θ满足0<θ<90°的条件下，使得熔体在毛细管作用下能上升到模具的顶部，并能在顶部的模具截面上扩展到模具的边缘而形成一个薄膜熔体层，晶体的截面形状和尺寸则为模具顶部边缘的形状和尺寸所决定，而不是由毛细管狭缝决定。因此，EFG法能生长出各种片、棒、管、丝及其它特殊形状的晶体，具有直接从熔体中控制生长定型晶体的能力。所以，此法生产的产品可免除对宝石晶体加工所带来的繁重切割、成型等机械加工程序，同时大大减少了物料的加工损耗，节省了加工时间，从而降低了产品的成本。该方法应用广泛。
一、熔体导模法的工作原理