镁合金TEM透射电镜制样方法
透射电镜制样流程
透射电镜制样流程
透射电镜（Transmission Electron Microscopy，TEM）制样是指通
过一系列的化学和物理方法来制取透射电镜所需的样品。透射电镜是一种
高分辨率的显微镜，可以在纳米尺度下观察材料的原子结构和微观形态。
为了获取高质量的TEM图像，制样过程非常关键。下面将详细介绍透射电
镜制样的流程。
1.样品制备：样品可以是纳米颗粒、薄膜、纤维或生物样品等。首先，准备适宜的基底材料，如碳膜覆盖的铜网格或碳膜覆盖的铜刀片。样品通
常需要制成非常薄的切片，通常在50到100纳米的厚度范围内。制备方
法包括机械切割、电解石蠟切片、离子切割或电离蚀刻等。
2.固定和固化：对于生物样品，需要先进行固定处理，以保持样品的
形态和结构。常用的固定剂包括戊二醛、酸性醛或重金属盐。然后，固定
的样品需要进一步处理以固化，如用过氧化物、树脂或聚合物进行浸渍，
以增加样品的稳定性。
3.切割和悬浮：将固化的样品切割成适当的尺寸和形状。使用超微切
割机、离子切割仪或其他切割工具进行切割。切割后，样品通常会悬浮在
水或有机溶液中，以便进一步处理。
4.脱水和对比染色：脱水是将样品从水中逐渐转移到有机溶剂中的过程。这种处理可以控制样品的体积，以减少对比染色和观察中的伪影。脱
水通常通过渗透固定液逐渐转移，然后通过有机溶剂（如醋酸乙酯、丙酮
或丙二醇）进行交换。
5.嵌入：将样品嵌入到透明的聚合物或树脂中。嵌入过程中，通常采用逐渐增加浓度的树脂混合物，以确保样品得到完全浸透。然后，将样品与树脂进行硬化，通常在高温下进行。
透射电镜图(TEM)制样及碳膜的选择,碳膜介绍
碳圈周围有黄铜色金属光泽
1. 样品制备：
i. 准备载玻片，在实验台上，用镊子取铜网正面放于载玻片（或滤纸）上，
备用；
ii. 将样品加入背景溶液，调好 pH 值，超声 20 min ，然后将样品用塑料滴
管滴在载玻片（或滤纸）上；
iii. 待样品自然风干后（样品可以保存一定时间，只要在空气中不容易发生
各种复杂反应，样品制备好后可以用一个培养皿盖住来保护样品），测
定。注：
①当样品颗粒较大或样品浓度较低时，样品可能被载玻片或滤纸吸走， 所以可以使用悬空法滴定样品，借助的仪器为：自锁架；
②样品提前制作时应多做几个浓度梯度，因为样品太稀（太少）或太浓稠（太多）都会影响测定，拍摄出的图片不利于后面样品分析；
③样品最好是提前制备好，因为现做可能样品不容易干，并且没有多余的时间和拍摄人员沟通。若特殊原因没有提前制好样，样品可以烘干， 但烘干温度不可超过 70o C ；
④样品拍摄时的注意事项：注重和拍摄人员的沟通，告诉他们哪些结构 特征或样品图是你需要的，拍摄样品时，制样人员尽量都在拍摄者旁边。制样者也应提前查阅相关资料，知道自己的样品大概的形貌。
2. 样品保存：样品制备好应放干燥的干燥器等干燥环境保存，否则样品容易生成铜绿，可能干扰样品观测。
3. 样品制作工具准备（样品外送测定）：塑料滴定管，铜网，样品液（提前超声），载玻片，纸巾，蒸馏水、背景溶液或去离子水，手套
4. 铜网的特点：一面颜色较浅（红色，光亮的），一面颜色较深(颜色深的一面较亮，有光泽)。喷了碳的一侧稍暗（看起来像是用铅笔在铜网上涂过一样， 为正面，铜网边缘部分反光比较均一），在灯光下晃动有时候会有彩色状， 喷碳的目的是为了传输电子，因此样品应滴在含碳膜的一侧。反面的铜网边缘会比较亮比较突出，和中间的部分反光不一致。
透射电镜制样步骤以及注意事项
透射电镜制样步骤以及注意事项
透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）
是目前最常用的高分辨率电子显微镜，可以用于观察物质的微观结构。制
备TEM样品的过程非常重要，下面将详细介绍TEM制样的步骤以及需要注
意的事项。
制备TEM样品的步骤一般包括样品的选择、固定与固化、切片、薄化、网格制备和贴膜等。
第一步是样品的选择，样品应具有研究价值且适合观察。例如，生物
样品可以是细胞、组织或器官的薄片，金属样品可以是扁平的块状、粉末
或薄膜等。
第二步是固定与固化。对于生物样品，常用的固定方法包括浸泡法、
灌注法和切片冷冻法；对于无机样品，可以使用固定剂将样品固定在固定
剂中。
第三步是切片。将固定好的样品切割成薄片，一般要求薄片的厚度在100 nm以下，通常使用超薄切片机来进行切割。
第四步是薄化。将切割好的样品进行薄化处理，使其达到TEM观察所
需的薄度。常见的薄化方法有机械薄化、电化学薄化和离子薄化等。
第五步是网格制备。将薄化好的样品放置在铜网格上，网格的选取应
该根据所研究样品的性质和需要进行选择。
最后一步是贴膜。将组织切片或带有样品的网格进行贴膜，以保护样
品并提高图像的对比度。
在以上步骤中，需要注意的事项有：
1.样品在制备过程中要避免受到污染或氧化，尽量在纯净无尘的环境中进行操作。
2.固定剂的选择要合理，不同的样品可能需要使用不同的固定剂，应根据需要进行选择。
3.切片时要注意刀片的尖锐度和切割角度，以免对样品造成损伤或变形。
4.薄化过程中要控制好加工参数，以保证样品的均匀薄化。
透射电镜的样品制备方法详解
透射电镜的样品制备
透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术，它对能否得到好的ＴＥＭ像或衍射谱是至关重要的．投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束＂透明＂的样品，并要求保持高的分辨率和不失真．电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压，样品的厚度以及物质的原子序数．一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大．对于１００～２００ＫＶ的透射电镜，要求样品的厚度为５０～１００ｎｍ，做透射电镜高分辨率，样品厚度要求约１５ｎｍ（越薄越好）．
透射电镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品，金属试样的表面复型．不同的样品有不同的制备手段，下面分别介绍各种样品的制备．
（１）粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下，如果样品厚于１００ｎｍ，则先要用研钵把样品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可．
（２）薄膜样品绝大多数的ＴＥＭ样品是薄膜样品，薄膜样品可做静态观察，如金相组织；析出相形态；分布，结构及与基体取向关系，错位类型，分布，密度等；也可以做动态原位观察，如相变，形变，位错运动及其相互作用．制备薄膜样品分四个步骤：
ａ将样品切成薄片（厚度１００～２００微米），对韧性材料（如金属），用线锯将样品割成小于２００微米的薄片；对脆性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＮａＣｌ，ＭｇＯ）可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直
接切割．
ｂ切割成φ３ｍｍ的圆片用超声钻或ｐｕｎｃｈｅｒ将φ３ｍｍ薄圆片从材料薄片上切下来．
透射电镜制样步骤以及注意事项
碳膜
常用铜网类别
方华膜 载网
注意事项
9 溶液浓度不要太大，一般溶液颜色略透明即可（部分黑色 物质，如石墨， 颜色可稍深）； 9 洗去样品中的表面活性剂，否则会因碳污染影响观察； 9 放入透射电镜前，铜网务必充分干燥，鉴于温州地区特别潮湿，建议做透射 电镜前铜网一直保存在干燥箱里； 9 选择合适的支持膜； 9 特殊分散剂请向实验人员说明； 9 谢绝磁性、挥发性样品做透射电镜。
溶液浓度不要太大一般溶液颜色略透明即可部分黑色物质如石墨洗去样品中的表面活性剂否则会因碳污染影响观察
透射电镜制样步骤wenku.baidu.com及注 意事项
杨克勤 2013‐4‐11
（1）
（2） （3）
注1： 鉴于目前实验室各研究方向，该流程仅适用于粉末样品； 注2：铜网有亮面和暗面，请记住样品是滴在暗面还是亮面上， 特别是对于使用 有碳膜的铜网的同学； 注3： 将制好的TEM样放入干燥箱过夜，或者在100 oC 以上的烘箱或者红外灯下 烘烤半个小时以上。
场发射透射电镜(TEM)测试制样说明
场发射透射电镜（TEM)测试制样说明
测试样品范围：
各种材料内部微结构进行观察；
粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察选区电子衍射和晶体结构分析；
金属、陶瓷、半导体、塑料、农作物、细胞等显微结构；
配合EDS能谱仪可以对各种元素进行定性和半定量微区分析，元素检测范围：B～U元素。
透射电镜（TEM)测试制样要求：
1. 透射电镜能够观察200nm以下的样品；
2. 对于粉末和液体样品，要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥；
3. 块体样品，要求样品大小为直径3mm的圆，厚度为200nm以下；高分辨样品要求厚度在10nm以下；
4. 含磁样品需要在委托测试单中重点标识，需要特殊处理，否则不予测试；
5. 需要离子减薄的金属、陶瓷样品，需要已预减到150微米以下，否则不予制样和测试。
透射电镜生物样品制备步骤：
1．取材：组织块小于1立方毫米
2．固定：2.5%戊二醛，磷酸缓冲液配制固定2小时或更长时间。
用0.1M磷酸漂洗液漂洗15分三次
1%锇酸固定液固定2-3小时
用0.1M磷酸漂洗液漂洗15分三次
3．脱水：
50%乙醇15-20分
70%乙醇15-20分
90%乙醇15-20分
90%乙醇90%丙酮（1：1）15-20分
90%丙酮15-20分
以上在4度冰箱内进行
100%丙酮室温15-20分三次
4．包埋：
纯丙酮+包埋液（2：1）室温3-4小时
纯丙酮+包埋液（1：2）室温过夜
纯包埋液37度2-3小时
5．固化：
37度烘箱内过夜
45度烘箱内12小时
60度烘箱内24小时
6．超薄切片机切片70 nm
7．醋酸铀-柠檬酸铅双染色
负染色的操作方法
透射电镜制样流程
透射电镜制样流程
透射电镜制样流程如下：
组织取材（60s内），体积<1mm3，之后进行如下步骤：
1、前固定：3%戊二醛2h或过夜。
2、漂洗：磷酸缓冲液，3次，10min/次。
3、后固定：1%锇酸固定液，2h。
4、漂洗：（同上）。
5、梯度脱水：50%丙酮，70%丙酮，80%丙酮，90%丙酮两次，各
10min。100%丙酮两次，各15min。
6、渗透：丙酮/包埋剂（1:1,1:2），室温各1h。丙酮/包埋剂1:3, 4度过夜。纯包埋剂，4度过夜。
7、包埋：纯包埋剂（37度,45度,60度各24h）。取出包埋块，进行超薄切片，片厚70nm。分别采用醋酸双氧铀对切片进行染色30min，双蒸水漂洗3-5次，之后用柠檬酸铅染色10min，双蒸水漂洗3-5次。待切片干燥后，透射电镜观察。
透射电镜样品制备方法
透射电镜样品制备方法
透射电镜（Transmission Electron Microscopy，简称TEM）
是一种高分辨率的显微镜，能够观察到原子尺度的物质结构。在进
行透射电镜观察前，样品的制备是至关重要的一步。本文将介绍透
射电镜样品制备的方法，希望能够帮助大家更好地进行样品制备工作。
首先，样品的制备要求样品具有一定的薄度。因此，在进行透
射电镜观察前，通常需要将样品切割成极薄的切片。对于生物样品，可以采用超薄切片机进行切割；对于金属、陶瓷等样品，可以采用
离子蚀刻或机械打磨的方法制备薄片。在进行切割或打磨时，需要
保持样品表面的平整和光洁，以确保透射电镜观察时获得清晰的图像。
其次，样品的制备还需要考虑到样品的固定和染色。对于生物
样品，固定和染色是非常重要的步骤。固定可以保持样品的形态和
结构不变，而染色则可以使样品在透射电镜下更易于观察。常用的
固定剂包括乙醛、戊二醛等，而染色剂则根据需要选择不同的染色
方法。
另外，样品的制备还需要考虑到样品的支撑。在进行透射电镜
观察时，样品通常需要支撑在一种载体上，以便于放置在透射电镜
的样品台上。常用的载体包括碳膜、网格和硅片等。在选择载体时，需要考虑到载体的透明性、机械强度和热稳定性等因素。
最后，样品的制备还需要考虑到真空条件。透射电镜通常在高
真空环境下进行观察，因此样品制备时需要保证样品的干燥和密封。特别是对于生物样品，需要进行脱水和干燥处理，以避免在真空环
境下产生气泡或水蒸汽，影响透射电镜观察效果。
总之，透射电镜样品制备是透射电镜观察工作中至关重要的一步。在进行样品制备时，需要考虑到样品的薄度、固定和染色、支
透射电镜的制样方法
图 塑料-碳二级复型制备过程示意图
塑料-碳二级复型
塑料-碳二级复型结合两种一级复型的优点。 不破坏样品原始表面；最终复型碳膜，稳定性 和导电导热性都很好，电子束照射下不易分解 和破裂；分辨率和塑料一级复型相当。
适于粗糙表面和断口的复型。
二级复型照片
回火组织中析出的颗粒状碳化物
解理断口上的河流花样
晶体薄膜法
薄膜样品制备步骤：
① 切取：切取薄块（厚度<0.5mm） ② 预减薄：用机械研磨、 Dimpling、化学抛光
等减薄成“薄片”（0.1mm） ③ 终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成“薄
膜”（<500nm）（视材料而定，对于塑性较 好而又导电的材料，一般采用双喷电解抛光， 而对于陶瓷等脆性较大，又不导电的材料一般 用离子减薄的方法。 ）
2.塑料复型不破坏样品；而碳膜复型破坏样品（分 离膜与样品时要电解腐蚀样品）。
3.塑料复型因塑料分子较大，分辨率低（1020nm)；碳离子直径小，碳膜复型分辨率高 (2nm)
② 二级复型
先一次复型，然后进行二 次碳复型，把一次复型溶去， 得到第二次复型。 为了增加衬度可在倾斜 15-45°的方向上喷镀一层 重金属，如Cr、Au等。
团聚。 胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放
少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开， 稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上 下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。 支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔， 因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳 膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。
TEM样品的制备
此法利用适当能量的离子束,轰击晶体,均匀地打 出晶体原子而得到薄膜.离子轰击装置仪器复杂,薄化 时间长.但这是薄化无机非金属材料和非导体矿物唯一 有效的方法.
上述几种方法都要先将样品预先减薄,一般 需经历以下二个步骤：
复型材料和支持膜材料完全相同. 表面显微组织浮雕的复型膜,只能进行形
貌观察和研究,不能研究试样的成分分布 和内部结构.
在材料研究中,复型法常用以下几种：
1 塑料一级复型 2 碳一级复型 3 塑料-碳二级复型 4 萃取复型
1 塑料一级复型
样品上滴浓度为1%的火棉 胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维 素丙酮溶液,溶液在样品表 面展平,多余的用滤纸吸掉, 溶剂蒸发后样品表面留下一 层100nm左右的塑料薄膜.
凡用悬浮法在干燥过程中易产生凝聚的粉粒试 样,也可用特制的喷雾器将悬浮液喷成极细的雾粒, 粘附在支持膜上.
a
b
a-白垩颗粒；
b-聚苯乙烯塑料球
支持膜法透射电镜图像
2.复型法
在电镜中易起变化的样品和难以制成薄 膜的试样采用此方法.
用对电子束透明的薄膜碳、塑料、氧化 物薄膜把材料表面或断口的形貌复制下 来的一种间接样品制备方法.
染色的目的就是让被分析样品结合上一些
重金属,以增加其反射电子的能力,使样品成像 的衬度变大,最终获得高质量的电镜照片.
透射电镜样品制备
一、样品要求
1．粉末样品基本要求
（1）单颗粉末尺寸最好小于1μm；
（2）无磁性；
（3）以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，高压跳掉，甚至击坏高压枪；2．块状样品基本要求
（1）需要电解减薄或离子减薄，获得几十纳米的薄区才能观察；
（2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察；
（3）无磁性；
（4）块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由有经验的老师指导或制备；样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前，最好与TEM 的老师进行沟通和请教，或交由老师制备。
二、送样品前的准备工作
1．目的要明确：（1）做什么内容（如确定纳米棒的生长方向，特定观察分析某个晶面的缺陷，相结构分析，主相与第二相的取向关系，界面晶格匹配等等）；（2）希望能解决什么问题；
2．样品通过X-Ray粉末衍射（XRD）测试【粉末衍射标准联合委员会】、并确定结构后，再决定是否做HRTEM；这样即可节省时间，又能在XRD的基础上获得更多的微观结构信息。
3．做HRTEM前，请带上XRD数据及其他实验结果，与HRTEM老师进行必要的沟通，以判断能否达到目的；同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据，向您提供好的建议，这样不但能满足您的要求，甚至使测试内容做得更深，提高论文的档次。
三、粉末样品的制备
1．选择高质量的微栅网（直径3mm），这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步；（注：高质量的微栅网目前本实验室还不能制备，是外购的，价格20元/只；普通碳膜铜网免费提供使用。）
2．用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上（在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面），轻轻平放在白色滤纸上；
简述透射电镜中样品制备的常用方法
透射电镜中样品制备的常用方法
透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）是一种重要的高分辨率显微镜，常用于研究物质的微观结构和性质。在使用透射电镜观察样品之前，需要对样品进行制备，以确保样品的质量和形貌。本文将介绍透射电镜中常用的样品制备方法，包括样品的选择、切片制备、薄膜制备等。
1. 样品的选择
在进行透射电镜观察之前，样品的选择非常重要。通常，样品需要满足以下要求：•样品具有一定的透明度，能够让电子束穿透。
•样品存在较为稳定的晶体结构，以便进行晶体学分析。
•样品的尺寸合适，不过大以免超出透射电镜的观察范围。
•样品的形状和厚度需适合观察操作。
常见的样品包括金属、有机物、无机晶体、陶瓷和生物样品等。
2. 切片制备
透射电镜观察样品的常用方法之一是制备薄片，即切片制备。切片制备的目的是将样品制备成适合透射电镜观察的薄片，通常要求薄片的厚度在几百纳米到几微米之间。
切片制备的步骤如下：
步骤1：固定样品
对于生物样品，首先需要将样品固定。常用的固定方法包括冷冻固定、化学固定和凝胶固定等。这些方法可以保持样品原有的结构和形态。
步骤2：取样
从固定的样品中取出小块样品，通常使用显微针或者显微刀进行操作。
步骤3：去脂处理（可选）
对于脂肪含量较高的样品，需要进行去脂处理。常见的方法包括冷冻去脂、溶液去脂等。
步骤4：嵌培
将取样得到的样品嵌入切片中，嵌培有多种方法。常用的方法包括：冷冻嵌培、树脂嵌培等。
步骤5：切割
将嵌培好的样品进行切割。切割时需要使用马来酸酐刀或者超薄刀，在适当的位置进行切割，得到适合的样品。
tem透射电镜的样品制备方法
tem透射电镜的样品制备方法
1、首先，根据所要研究的具体样品的物理和化学性质，采用不同的
方法分割出样品的待测区域，如将硬物质研究区域腐蚀分离，将软物质研
究区域丝切或冻破；
2、在压片装置中，用圆台钳夹住待测样品，经过磨光及定位，确定
好待测区域，将样品放在Panel 上，然后将样品夹具锁紧；
3、对样品清洗，并将洗涤液用蒸发器除去，使样品表面干净；
4、样品表面涂覆金属，使其表面包覆金属；
5、用抗蚀剂去除不需要的金属，然后将样品均匀地分布在TEM板上，即可做准备进行TEM观察和分析。
tem透射电镜的样品制备方法
tem透射电镜的样品制备方法
TEM（透射电子显微镜）是一种高分辨率的显微镜，可以观察到物质的微观结构和原子级的细节。TEM样品的制备是获取高质量TEM图像的关键步骤之一、下面将介绍一些常用的TEM样品制备方法。
1.机械切片法:
通过将所研究物质切片成非常薄的片，以便电子束能够透过样品。这种方法适用于硬材料或质地坚硬的样品。首先，使用机械工具（如剪刀）或精密切割仪来制备尺寸较小的薄片。随后，使用刮刀等工具，将薄片轻轻地转移到透明的TEM样品网格上。最后，用气吹干净样品，并使用显微镜检查成果。
2.离心沉淀法:
使用这种方法，可以制备到具有较大颗粒的样品。首先，将所研究的材料分散在适当的溶剂中，并用超声波处理来消除聚集物。然后，使用离心机将样品离心，使颗粒沉淀在薄网格上。最后，将样品干燥，并用透明胶带密封以保持样品稳定。
3.冻脱水法:
这种方法适用于液态或可溶性样品。首先，将样品溶解在适当的溶剂中，然后将溶液滴到一片透明的TEM样品网格上。接下来，将样品迅速冷冻，使其形成冻结状态，并使用真空甚至液氮将水从样品中去除。最后，将样品干燥，并用透明胶带密封以保持样品稳定。
4.薄膜制备法:
对于一些材料，可以通过溅射、蒸镀、离子束制备等方法制备薄膜样品。这种方法适用于需要研究材料的表面结构和形貌的情况。通过这些技术，可以在TEM样品网格上制备出具有亚纳米尺寸的薄膜。
无论使用哪种方法，请确保样品制备过程中防止氧化或其他污染物的入侵，以保持样品的原始状态。此外，制备过程中的轻柔操作以及对透明度的注意，也是获得高质量TEM样品的关键。最后，使用TEM显微镜观察样品前，确保样品在真空或干燥的环境中，以避免图像的模糊或扭曲。
透射电镜样品制备方法
透射电镜样品制备方法
透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）
是一种利用电子束穿透样品而观察样品结构的高分辨率显微镜。为了获得
高质量的透射电子显微镜图像，样品制备是非常重要的一步。下面将介绍
几种常见的透射电镜样品制备方法。
1.薄片制备法：
薄片制备法是最常用的透射电镜样品制备方法之一、首先，将待观察
的材料切割成薄片，通常使用切片机或者离心切片机进行切割。然后，将
薄片放置在网格上，并用显微镊夹持住。接下来，使用离心机将网格和薄
片一起离心，以去除多余的液体。最后，将网格放入透射电镜中进行观察。
2.离解法：
离解法适用于那些不易制备成薄片的样品。首先，将待观察的样品制
备成溶液或者悬浮液。然后，将溶液滴在碳膜覆盖的网格上。接下来，使
用离心机将网格和溶液一起离心，使溶液在网格上均匀分布。最后，将网
格放入透射电镜中进行观察。
3.冻结法：
冻结法适用于那些需要观察生物样品或者水溶液的样品。首先，将待
观察的样品制备成溶液或者悬浮液。然后，在液氮中冷冻样品，使其迅速
冻结成冰。接下来，使用离心机将冰冻样品离心，以去除多余的液体。最后，将网格放入透射电镜中进行观察。
4.脂溶法：
脂溶法适用于那些不溶于水的样品。首先，将待观察的样品制备成脂溶液。然后，将脂溶液滴在碳膜覆盖的网格上。接下来，使用离心机将网格和脂溶液一起离心，使脂溶液在网格上均匀分布。最后，将网格放入透射电镜中进行观察。
除了以上几种常见的透射电镜样品制备方法，还有一些特殊的方法，如原位制备法、离子切割法等。这些方法可以根据实际需求选择使用。
透射电镜样品制备方法
透射电镜样品制备方法
透射电镜（Transmission Electron Microscope，TEM）是一种能够观察物质内部微观结构的高分辨率显微镜，广泛应用于材料科学、生物学、纳米技术等领域。而透射电镜样品的制备质量直接影响到后续的观察结果。因此，制备高质量的透射电镜样品至关重要。下面将介绍一些常用的透射电镜样品制备方法。
首先，对于生物样品的制备，常用的方法是冷冻切片技术。这种方法能够保持
生物样品的原始结构，避免了传统化学固定和脱水过程中可能引起的伪形态。在冷冻切片过程中，样品被快速冷冻，并在低温下切割成极薄的切片，然后通过透射电镜观察。这种方法适用于观察生物细胞、组织等样品。
其次，对于材料样品的制备，常用的方法是机械切割和离子蚀刻。机械切割是
指利用超薄切片机或离心切片机将材料切割成极薄的切片，然后通过透射电镜观察。而离子蚀刻则是利用离子束对材料进行加工，形成极薄的样品。这两种方法适用于观察金属、陶瓷、半导体等材料样品。
另外，对于纳米材料的制备，常用的方法是原位制备技术。这种方法通过在透
射电镜下直接在样品表面进行原位制备，如原位成膜、原位合成等，可以观察到纳米材料的生长过程和结构特征。这种方法适用于观察纳米颗粒、纳米线、纳米片等样品。
总的来说，透射电镜样品的制备方法多种多样，选择合适的制备方法需要根据
具体样品的性质和要求来确定。在制备过程中，需要注意样品的预处理、切割、薄化等步骤，确保样品的质量和结构完整。通过精心制备的透射电镜样品，可以获得清晰、准确的观察结果，为后续的科研工作提供可靠的数据支持。
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一种制备镁合金透射电镜样品的方法,涉及一种制备金属透射电镜薄膜样品的方法。其特征在于其制备过程是采用体积比组成为：硝酸8％-12％,甲醇或乙醇55％-65％,丙三醇或丙二醇或乙二醇25％-35％的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。在15-25V电压下电解双喷,温度控制在-35～-20℃之间。通过添加丙三醇并在低温电解可以有效避免电解液酸性过强, 而使样品表面氧化。该方法具有减薄过程无应力,减薄速率高,制备样品表面无腐蚀、薄区大等优点,非常适合于快速大量制备高质量镁合金薄膜样品。
一种制备镁合金透射电镜样品的方法,其特征在于其制备过程是采用体积比组成为：硝酸8％-12％,丙三醇或丙二醇或乙二醇25％-35％,余量为甲醇或乙醇的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。
一种制备镁合金透射电镜样品的方法
CN 101581640 B
摘要
一种制备镁合金透射电镜样品的方法，涉及一种制备金属透射电镜薄膜样品的方法。其特征在于其制备过程是采用体积比组成为：硝酸8％-12％，甲醇或乙醇55％-65％，丙三醇或丙二醇或乙二醇25％-35％的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。在15-25V电压下电解双喷，温度控制在-35～-20℃之间。通过添加丙三醇并在低温电解可以有效避免电解液酸性过强，而使样品表面氧化。该方法具有减薄过程无应力，减薄速率高，制备样品表面无腐蚀、薄区大等优点，非常适合于快速大量制备高质量镁合金薄膜样品。
权利要求(3)
1. 一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于其制备过程是采用体积比组成为：硝酸8% -12%，丙三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%,余量为甲醇或乙醇的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。
2.根据权利要求1所述的一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于所述的试样的厚度为100μm，且双面剖光。
3.根据权利要求1所述的一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于所述的进行电解液双喷法进行减薄的过程的电解电压为15-25V，温度为-35〜-20°C。
说明
一种制备镁合金透射电镜样品的方法
技术领域
[0001] 一种制备镁合金透射电镜样品的方法，涉及一种制备金属透射电镜薄膜样品的方法。
[0002] 背景技术
[0003] 由于镁合金具有比重轻、强度高（镁合金的比强度高于铝合金和钢，略低于比强度最高的纤维增强塑料）、刚性好（比刚度与铝合金和钢相当，远高于
纤维增强塑料）、压铸性能好、导热导电性能好，降低噪音、电磁屏蔽性和减震性好、可循环利用等特性，被广泛运用于航空航天工业、军工领域、交通领域、3C数码产品等领域。随着应用成本的下降和应用领域的不断扩大，各国在镁合金的研究和开发方面投入大量的人财物力。镁合金的微观组织是决定其性能的主要因素，而透射电镜作为一种研究材料微观结构的强有力的手段，已经被广泛的应用到镁合金的研究领域。
[0004] 镁合金透射电镜样品制备方法主要有离子减薄和电解双喷两种方法，若采用离子减薄为了尽量缩短离子减薄时间和避免腔体污染一般要将样品最薄区钉薄到IOum以下，然后在离子减薄仪上进行减薄，制备一个好的镁合金样品一般需要数小时甚至几天。若采用电解双喷，预减薄前样品厚度可以为IOOum 左右，双喷减薄一个样品时间约为几分钟，所以电解双喷减薄已经成为透射金属薄膜样品的最终减薄主要手段之一，该方法具有装置简单，减薄速率高，减薄过程无应力，制备样品刚性好薄区大等优点。但是镁合金由于性质活泼，在电解双喷制样时样品极容易腐蚀氧化、出现表面不光亮等现象，很难获得高质量的样品，从而很难获得样品真实清晰的微观信息，因此寻找一种合适的电解双喷制样方法很有必要。
[0005] 发明内容
[0006] 本发明的目的就是上述已有技术存在的不足，提供一种能有效减少双喷样品的氧化现象和降低氧化腐蚀速度的制备镁合金透射电镜样品的方法。[0007] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的
[0008] 一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于其制备过程是采用体积比组成为：硝酸8% -12%，丙三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%,余量为甲醇或乙醇的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。
[0009] 本发明的一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于所述的试样的厚度为lOOum，且双面剖光。
[0010] 本发明的一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于所述的进行电解液双喷法进行减薄的过程的电解电压为15-25V，温度为-35〜-20°c。[0011] 本发明的方法，其制备过程采用电解液双喷法，使用的镁合金电解液，
添加丙三醇等溶液主要起抗氧化作用，可以避免电解液酸性过强，而使样品表面氧化过快，同时电解液的主要成分甲醇或乙醇也有抗氧化作用，有利于获得质量良好的样品。本发明的方法具有减薄过程无应力，减薄速率高，制备样品表面无腐蚀、薄区大等优点，非常适合于快速大量制备高质量镁合金薄膜样品。具体实施方式
[0012] 一种制备镁合金透射电镜样品的方法，首先试样制备厚度为IOOum双面剖光的样品，采用体积比组成为：硝酸8% -12%，丙三醇或丙二醇或乙二醇25%
-35%，余量为甲醇或乙醇的电解液进行电解液双喷法进行减薄，其减薄过程的
电解电压为15-25V，温度为-35〜-20°C。样品制好后取出立即用合适的液体（如蒸馏水、酒精等）充分冲洗。
[0013] 以下通过优选实施技术方案进一步详细说明本发明。
[0014] 实施例（1)
[0015] 电解双喷液成分（体积计量)为：
[0016]甲醇：120ml (63. 2% )；硝酸：20ml (11. 6% )；丙三醇：50ml (30. 3% )。[0017] 对于镁合金，采用电解双喷作为最终减薄手段，即样品经低速锯切样，
双面磨抛减薄至I00um，双面抛光至无划痕，用丙酮或酒精清洗干净样品表面，冲孔仪获取03mm样品，放入到电解双喷仪的样品夹上。
[0018] 在电解液温度-25°C，电压20V进行电解双喷减薄，待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将样品取出。样品取出后迅速用酒精充分冲洗，去除样品表面残留的电解液。
[0019] 实施例O)
[0020] 电解双喷液成分（体积计量)为：
[0021]甲醇：115ml (58. )；硝酸：2:3ml (11. 6% )；丙三醇：60ml (30. 3% ) [0022] 对于镁合金，采用电解双喷作为最终减薄手段，即样品经低速锯切样，
双面磨抛减薄至IOOum左右，双面光亮无划痕，用丙酮或酒精清洗干净，样品表面，冲孔仪获取03mm样品，放入到电解双喷仪的样品夹上。
[0023] 在电解液温度-22°C，电压20V进行电解双喷减薄，待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将样品取出。样品取出后迅速用酒精充分冲洗，去除样品表面残留的电解液。
[0024] 实施例（3)
[0025] 电解双喷液成分（体积计量)为：
[0026]甲醇：125ml (61.6% )；硝酸：1&ή1 (8. 9% )；丙三醇：60ml (¾. 5% ) [0027] 对于挤压镁稀土合金，采用电解双喷作为最终减薄手段，即样品经低速
锯切样，双面磨抛减薄至IOOum左右，双面光亮无划痕，用丙酮或酒精清洗干净，样品表面，冲孔仪获取0 3mm样品，放入到电解双喷仪的样品夹上。