电镀法制备Fe纳米线
电化学制备纳米材料
电化学制备纳米材料概述:电化学法为纳米材料的制备开辟了一块新天地,与其他方法相比,该方法设备简单、操作方便、能耗低,而且可以通过模板的孔径和改变电化学参数获得不同形状和大小的纳米材料。
再者,该方法应用范围广,原则上能在电极上沉积的物种都可以用该方法制备出纳米粒子,另外还可以和其他方法结合使用。
但是,电化学合成纳米材料方法的研究起步晚,一些反应过程的机理还不清楚,此外,还不能在大批量合成纳米材料方面获得应用,所以,还有待于我们去进一步的研究。
引言:电化学方法制备纳米材料的研究,经历了早期的纳米薄膜、纳米微晶的制备,直至现在电化学制备纳米金属线、金属氧化物已有几十年的研究时间。
电沉积法制备纳米叠层膜逐渐成为一个比较成熟的获得纳米晶体的方法。
在电沉积领域,人们也认识到超细微粒加人镀层可以增强原金属镀层的耐磨、耐高温等性能,并且在过去的30年里它也得到了长足的发展。
对于纳米微粒作为复合镀微粒在电沉积过程中影响金属沉积以及晶粒生长的文献直到近十年才出现。
许多研究表明纳米微粒的加人可以抑制晶体的长大并且促进电沉积纳米晶体的形成。
1、主要应用领域1.1析氢电极镍一铝合金以及其他合金具有良好的析氢电催化活性,纳米晶型的合金微粒具有高的表面能,从而使表面原子具有高的活性,析氢交换电流密度增大,析氢过电位降低。
因而电沉积纳米晶型的电催化析氢电极的研究与开发具有广阔的前景。
1.2储氢燃料电池电沉积纳米晶体的镍基以及许多稀土合金由于具有较大的比表面积,并且有良好的储氢性能,是储氢材料研究的一个不可忽略的方面。
它的发展为今后燃料其他的应用与普及提供了条件,因而对于此方面的研究也具有很大的潜力。
1.3腐蚀与防护电沉积纳米晶体具有优异的耐蚀性,可以广泛应用于各种防护场所。
例如普通镍基合金用于核电站水蒸气发生管时常发生晶间应力腐蚀开裂,但若采用纳米晶型的镍基合金,就可以有效地抑制晶间应力腐蚀。
1.4膜分离电沉积技术还可以应用于模板合成制备纳米线状金属材料(纳米线金属可以看作是一串小的纳米晶粒连接而成),如金、银、镍纳米金属线等。
Fe纳米线的制备与表征
Pr e p a r a t i o n a n d c h a r a c t e r i z a t i 0 n
o f Fe na no wi r e a r r a y s
S u Yi k u n, De n g Yu j u n, Hu a n g Xi a n g y u,
Sh e nz h e n Uni v e r s i t y,S he n z he n 5 1 8 0 60,P.R. Chi n a
Ab s t r a c t :F e n a n o wi r e a r r a y s c o n s i s t i n g wi t h t h e t e mp l a t e s i z e a r e f a b i r c a t e d b y e l e c t r o - d e p o s i t i o n o f p o t e n t i o s t a t i c
c a t h o d i c r e d u c t i o n i n t o t h e p o r e s o f a p o r o u s a n o d i c a l u m i n u m o x i d e( A A O)t e mp l a t e . T h e r a n g e o f r e d u c t i o n p o t e n —
【 材料科学 /Ma t e r i a l S c i e n c e 】
F e纳 米 线 的 制 备 与 表 征
苏轶 坤 ,邓 宇骏 ,黄湘愉 ,翁 琼 ,曾 云 ,汤皎宁
深圳市特种功 能材料重点实验室 ,深圳大学材料学 院 ,深圳 5 1 8 0 6 0
摘
电镀制备纳米材料的使用方法详解
电镀制备纳米材料的使用方法详解随着纳米科技的发展,纳米材料的制备方法也越来越多样化。
其中,电镀制备纳米材料的方法因其简单、经济、可控性强等特点而备受关注。
本文将详细介绍电镀制备纳米材料的使用方法。
一、电镀原理电镀是利用电解质溶液中的金属离子,在电流作用下将金属沉积在电极上的方法。
所谓电极,指的是处于电化学反应中的物体,可以是阳极,也可以是阴极。
在电化学反应过程中,阳极上的金属离子电离成为阳离子,而阴极上的金属离子则还原成为金属。
二、电镀制备纳米材料的步骤1. 原料准备:选择合适的金属盐溶液作为电解质,并配制一定浓度的溶液。
此外,还需要准备一个纳米级的基底,通常使用的是玻璃基片或金属基片。
2. 预处理基底:将基底经过一系列的清洗和表面处理步骤,以确保金属离子能够均匀地沉积在基底上。
这些步骤包括去脏、去油、去氧化等。
3. 准备电解质:将选定的金属盐溶液加入电解槽中,并添加适量的助剂,如表面活性剂、络合剂等。
4. 设置电解槽:将预处理好的基底放入电解槽中,并将电解槽与电源连接,确保电流正常通电。
5. 电镀过程:根据所需的纳米材料的性质和要求,设置合适的电镀条件,包括温度、电流密度、电镀时间等。
经过一段时间后,纳米材料会逐渐沉积在基底上。
6. 后处理:将镀好的纳米材料从基底上取下,并进行适当的清洗和干燥处理。
根据需要,还可以进行表面改性等后续处理。
三、电镀制备纳米材料的优势1. 简单易行:相较于其他制备纳米材料的方法,电镀操作简单,所需设备较为常见,不需要复杂的加工和实验条件。
2. 经济实惠:电镀所需的原材料和设备成本相对较低,适用于大规模生产。
3. 可控性强:通过调节电镀条件,如电流密度、温度、溶液浓度等,可以控制纳米材料的尺寸、形貌和成分,从而得到所需的纳米材料。
4. 沉积均匀:电镀制备的纳米材料可以均匀地沉积在基底上,具有较高的致密性和均一性。
四、电镀制备纳米材料的应用领域电镀制备的纳米材料在各个领域都有广泛的应用。
AAO模板法制备的稀土TbFe合金纳米线及其磁学性能
S h e n z h e n K e 3 , L a b o r a t o r y o f F u n c t i o n a l P o l y m e r , C h e m ̄ t y r a n d C h e mi c a l
En g i n e e r i n g Co l l e g e , S h e n z h e n Un i v e r s i t y , S h e n z h e n 5 1 8 0 6 0 , Ch i n a
模板 。在 不剥 离 膜 的条件 下,电腐蚀 阻挡层 ,保 留原有铝基底 ,起 电极作 用。在 离子液体 中,利用 电化学工作
站结合 不同 T b F e配比的 电镀液 ,摸 索合适 的电镀 液配比,成功电沉积 制备 了 T b F e 合金纳米线 。用 S E M、X R D
和E D S 对纳米线 阵列微观形 貌和 结构 进行 分析 。S E M 观测表明,T b F e 合金纳米线排列有序 ,尺寸一致;X R D
Pr e pa r a t i o n a nd ma g ne t i c pr o pe r t i e s o f Te Fe a l l o y n a no wi r e s by u s i ng AA O t e m pl a t e
L I Y u - s h a n, LI U Ha i — b i n, Z HAO Ha o - d a ,P ANG Ha i — z h a o , HAN Z h i - q u n . GONG Xi a o - z h o n g
b a s i c a l l y t h e s a me a p e r t u r e a n d h e x a g o n a l o r i i f c e . Me a n wh i l e , b y r e mo v i n g t h e b a r r i e r l a y e r wi ho t u t p e e l i n g t h e i f l m, he t r e s i d u a l a l u mi n u m b e c o me s b a s e me n t a n d f u n c t i o n s a s e l e c t r o d e . I n he t n o n - a q u e o u s s y s t e m, t h e e l e c ro t c h e mi c a l wo r k s t a t i o n i s u s e d t o g r o p e he t o p t i c a l p r o p o r t i o n o f t h e e l e c t r o p l a t i n g l i q u i d . An d t h e T b Fe a l l o y n no a wi r e s a r e s u c c e s s f u l l y 7 - ; c p a r e d b y e l e c t r o d e p o s i t i o n i n t e mp l a t e .T h e me a n s o f S E M ,XR D nd a EDS a r e u s e d t o na a l y z e he t
金属纳米线的制备与应用
金属纳米线的制备与应用金属纳米线是一种高性能的材料,在太阳能电池、透明电极、柔性传感器、纳米电子学等领域得到了广泛的应用。
本文将会探讨金属纳米线的制备与应用。
一、金属纳米线的制备金属纳米线的制备方法有许多种,其中最为常用的是化学还原法、电化学法和高温烧结法。
这里我们重点介绍化学还原法。
化学还原法是将金属离子还原为纳米线的过程。
一般在水溶液中添加还原剂,如N2H4、NaBH4等,同时加入表面活性剂来调节纳米线的形成。
在调节 PH 值的同时,控制温度和反应时间,就可以合成出不同形态的金属纳米线。
例如,以银纳米线为例,制备方法如下:1.将AgNO3溶于蒸馏水中,制成1 mM 的 AgNO3 溶液。
2.在搅拌条件下向 AgNO3 溶液中滴加NaBH4 溶液。
3.反应15分钟后,向溶液中加入表面活性剂。
4.用离心机和蒸馏水进行深度清洗,然后将其在一定温度下烘干。
二、金属纳米线的应用1. 太阳能电池纳米线的特殊结构能够更好地吸收太阳能,提高电池发电效率。
铜纳米线的太阳能电池,其效率可达到20.8%。
2. 透明电极透明电极是用于显示器、触摸屏等电子设备的重要零件。
纳米线作为透明电极的材料,可以实现更薄、更透明、更柔软的设计,同时具有更好的导电性和抗电化学腐蚀性能。
银纳米线作为透明电极材料被广泛使用,其透过率和导电性能在薄膜和硅基太阳能电池电极方面均具有比较优异的表现。
3. 柔性传感器柔性传感器可以在人体肌肉的运动、心率变化、体温变化等方面具有广泛的应用。
金属纳米线的柔性结构可以进行自由扭曲和拉伸,可以收集更准确的数据。
银纳米线通过在弹性基板上形成薄膜或网格,以及其在具有高柔韧性的纺织物或自由弯曲的工件上的整合,能够制成高灵敏度、高分辨率的传感器。
4. 纳米电子学纳米电子学是一门研究使用纳米尺度下的材料和相应器件的电子学。
纳米线作为一种重要的纳米尺度材料,其尺寸和电学性能可以精确控制,并可以被用于制作纳米场效应晶体管和纳米逻辑门等器件。
纳米电镀工艺技术
纳米电镀工艺技术纳米电镀工艺技术是一种以纳米尺度为基础的电镀技术,通过在纳米尺度下的精确控制,可以获得高质量、高效率的电镀结果。
纳米电镀工艺技术在材料科学、电子工程、化学工程等领域具有广泛的应用前景。
纳米电镀工艺技术的核心是将电镀材料分散成纳米级的颗粒,并精确控制其沉积在基底表面的过程。
通过掌握纳米材料的合成、纯化和调控方法,可以获得具有优良性能的电镀薄膜。
纳米电镀技术相较于传统的电镀技术具有以下优势:首先,纳米电镀技术能够有效地改善电镀薄膜的结晶性能。
纳米级颗粒可以使沉积的材料颗粒尺寸变小,晶界数量增多,从而提高了材料的强度和硬度。
这种优良的结晶性能可以使纳米电镀薄膜在磨损、耐蚀和高温等环境下表现出更好的性能。
其次,纳米电镀技术能够实现更高的电镀效率。
纳米级颗粒具有更大的表面积,相应地,单位体积内的电镀剂分子数量也更多。
这意味着在相同的时间和电流条件下,纳米电镀技术能够完成更多的电镀反应,从而提高电镀效率。
第三,纳米电镀技术能够实现更好的均匀性和致密性。
传统的电镀技术往往会出现镀层不均匀或孔隙率较高的问题,而纳米电镀技术通过调控颗粒尺寸和电镀条件,可以得到更加均匀和致密的镀层。
这种均匀且致密的镀层具有更好的耐蚀性和防腐蚀性能。
纳米电镀工艺技术具有广泛的应用前景。
在材料科学领域,纳米电镀技术可以用于制备具有特定功能的材料,如防腐蚀材料、防尘材料和超疏水材料等。
在电子工程领域,纳米电镀技术可以用于制备纳米线和纳米电极等微观器件。
在化学工程领域,纳米电镀技术可以用于制备催化剂和电化学传感器等。
总之,纳米电镀工艺技术是一种以纳米尺度为基础的电镀技术,通过掌握纳米材料的合成和调控方法,可以获得高质量、高效率的电镀结果。
纳米电镀技术具有优越的结晶性能、高电镀效率、良好的均匀性和致密性等优势,具有广泛的应用前景。
电化学法制备金属纳米粒子的优化工艺
电化学法制备金属纳米粒子的优化工艺电化学法是一种利用电化学反应制备金属纳米粒子的方法,可以在溶液中通过控制电流和电压来控制纳米粒子的尺寸、形状以及分散度。
这种方法在纳米技术领域具有广泛的应用前景,因此对电化学法制备金属纳米粒子的优化工艺进行研究具有重要意义。
首先,要优化电化学法制备金属纳米粒子的工艺,需要选择合适的电极材料。
电极是电化学法中的关键部分,其性能直接影响到纳米粒子的质量和产率。
常见的电极材料包括铂、金、银等金属,以及石墨、碳纳米管等非金属。
选择合适的电极材料取决于金属纳米粒子的制备要求,如如果需要制备具有高电化学活性的金属纳米粒子,可以选择铂、金等具有良好电化学性能的金属作为电极材料。
其次,优化电化学法制备金属纳米粒子的工艺还需要调节溶液成分。
溶液成分的调节可以通过改变金属盐的浓度、溶剂的种类以及添加还原剂等途径实现。
一般来说,较高浓度的金属盐可以促进金属纳米粒子的形成,但过高的浓度也可能导致粒子聚集或生成其他形态的金属颗粒。
此外,选择合适的溶剂可以提高金属盐的溶解度,从而增加纳米粒子的生成效率。
添加还原剂可以促进电化学还原反应的进行,加快金属纳米粒子的生长速度。
另外,优化电化学法制备金属纳米粒子的工艺还需要调节电流和电压。
电流和电压是控制金属纳米粒子尺寸和形状的重要参数。
一般来说,较高的电流和电压可以促进金属纳米粒子的生长速度,但过高的电流和电压也可能导致粒子的过度生长和聚集。
因此,在电化学法中,需要合理选择电流和电压的数值,并进行适当的调节,以获得所需的纳米粒子尺寸和形状。
除了上述因素外,优化电化学法制备金属纳米粒子的工艺还需要考虑其他影响因素,如温度、搅拌速度等。
温度的控制可以影响溶液中物质的扩散速率和反应速率,从而对金属纳米粒子的尺寸和分散度产生影响。
搅拌速度可以影响溶液的对流速度和扩散速率,从而对金属纳米粒子的形成和生长起到调控作用。
总之,通过调节电极材料、溶液成分、电流、电压以及其他影响因素,可以优化电化学法制备金属纳米粒子的工艺,达到纳米粒子的精确控制和高效制备。
电镀法制备Fe纳米线
实验一、电镀法制备Fe纳米线一、实验目的1.了解阳极氧化铝模板的制备工艺和制备过程。
2.了解金属纳米线的电镀工艺和带电镀过程。
二、实验设备天平、模具,可调直流稳压电源,温度计,电流表,化学试剂等。
三、原理说明1.阳极氧化铝模板简介阳极氧化铝模板(aluminum oxide template,AAO模板)是通过电化学氧化的方法在纯铝表面形成的具有高度规整结构的氧化铝薄膜。
铝在酸性电解液中阳极氧化时,由于电解液对氧化铝的溶解作用,可形成结构独特的多孔型氧化铝薄膜,这种膜的结构示意图如图1所示。
从图中可以看出,多孔氧化铝包括两层,即与铝基相邻的薄而致密的阻挡层和外表厚而疏松的多孔层,多孔层为六角密排的氧化铝晶胞结构,每个晶胞中央包含一个纳米级的微孔。
这些孔大小均匀,与基体表面垂直,彼此之间相互平行,可作为合成纳米材料的模板。
图1.多孔阳极氧化铝膜的示意图2.阳极氧化铝模板的制备模具外形如图2所示,底座为耐腐蚀的不锈钢,玻璃管可以方便实验中随时观察。
实验过程中,模具放在装有冰水的恒温槽中实现电解液的零度恒温。
在氧化生成氧化铝模板的过程中,流过铝片的电能将转化为热能,从而产生大量的热量,这些热量会导致整个电解槽温度的上升,从而导致电流的增大产生更多的热量;为了维持氧化过程的稳定,我们必须尽量保持整个电解槽温度恒定。
制备氧化铝模板时,当所加电压小时,阳极氧化的速度非常缓慢,模板形成的同时也被酸溶液慢慢腐蚀,难于得到厚的模板;而电压过高又会导致模板的击穿导致实验的失败。
为了得到孔径适中的模板,需要选择合适的电解液;为了提高模板的制备速度,需要选择合适的电压。
实验中所用电解液和电解条件如表1所示。
所用铝片厚度为120 μm,纯度为99.99%,并且已经经过了500 ℃、5小时空气气氛退火处理。
图3.制备氧化铝的模具(左)和实验装置(右)3.电化学沉积法制备金属纳米线电化学沉积就是通常的电镀。
电镀对镀层质量要求较高,因此对镀液的成分要加以控制,有着严格的工艺配方;为了得到光洁、牢固的镀层,还必须对电镀的基底进行除锈、除油处理;电镀电压也要严格加以控制。
铁纳米线阵列的制备及磁性质
中图分类 号: T 3 3 B 8
文章编号 : 1 0 —7 12 0 ) 0 1 3 (0 7增刊一0 30 9 1 5 —4
1 引 言
近 年来,低 维磁性纳米材料 ,如纳米线…、纳米管l 】 及 薄膜材料【,由于在基础研究和 实 际应 用方面 的重要 3 】
性 而备受人们关 注。例 如,磁性 纳米线 阵列 的磁记 录密 度 可 以超过 理论上 的极 限值t( 0 btn) 4 >7 G ii2,在低 维磁 1 / 性纳米 结构 的研 究中,磁各 向异性 、磁相 互作用 、磁翻 转机制 等 问题是研 究的热点 。目前 ,纳米 线的制备 方法 有许 多种 ,如分子束 外延法 、光 刻法【、C D 法【。 V 在众 多 纳米 线的制 备 方法 中 ,氧 化铝 模 板具 有 孔径在 5 2 n 范 围内可 调【,厚度 可 以从几 微米 到几 百微  ̄4 0 m 8 】 米【,孔密度从 l9-0 " 1 坨个/ 【】 o ' c 加 ,同时 ,氧化铝模 板 m 法还具有 简单、低廉 的特点倍受 人们青 睐。电化学沉 积 工艺作 为一种 传统的材料制 备方法 ,具有如 下 的优 点:
充率和 高度有序 的.T M 的结果显 示纳米 线直径均 匀、 E 表 面光滑且 长径 比大. 磁测 量的结果表 明纳米 线阵 列的
易磁化轴是 垂直于模板表 面的。 关键词 : 电化学沉积 ; 氧化铝模板 ; 铁纳 米线阵 列;
磁测量
程如下 :在阳极氧 化前将 高纯铝 片(99 9 9 . %以上 ,厚度 9
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晋传 贵 等 :铁纳 米 线 阵列 的 制备 及磁 性 质
铁 纳 米线 阵列 的制 备及磁性 质
晋传贵 一 , ,姜 山 , 2
再生铝合金中fe相纳米化
在再生铝合金中将Fe相纳米化,一般可以通过以下方法实现:
1. 机械合金化:通过高能球磨等机械力对再生铝合金进行处理,使Fe相颗粒粒径减小到纳米尺寸,可以通过适当的机械合金化参数如球磨时间、转速等来调控粒径。
2. 机械合金化后热处理:在进行机械合金化后,再进行热处理,可以通过合适的热处理温度和时间,使得Fe相发生晶粒再细化,得到纳米级的Fe相。
3. 化学合成法:通过化学合成方法,如溶胶-凝胶法、水热合成法等,可以控制合成过程中的温度、pH值、反应物浓度等条件来得到纳米级的Fe相。
通过纳米化Fe相,可以提高再生铝合金的强度、硬度和耐磨性等性能,有助于提高合金的综合性能。
需要注意的是,在进行纳米化改性时要合理控制处理参数,避免过度纳米化导致颗粒团聚或过度晶粒再长大。
另外,也需要考虑成本和工艺可行性等因素。
纳米线及纳米棒的制备及应用
纳米线及纳米棒的制备及应用随着科技的发展,纳米技术逐渐得到广泛应用,其中,纳米线和纳米棒是应用广泛的一种。
本文将介绍纳米线及纳米棒的制备及应用。
一、纳米线的制备纳米线可以通过多种方式制备,包括化学气相沉积、分子束外延等物理方法,也可以通过湿合成法和电沉积法等化学合成方法制备。
其中,湿合成法和电沉积法已经成为制备纳米线的主流方法。
湿合成法是利用化学反应,在溶液中制备出纳米线。
这种方法广泛应用于金属氧化物、半导体等材料的制备。
其制备过程需控制好反应温度、溶液配方和反应时间等因素,以获得更纯净、更稳定和更长的纳米线。
电沉积法则是利用电化学反应,在电极表面制备纳米线。
通过调控电解质溶液中的化学物质浓度、电位等条件,可以制备出具有不同形态和性质的纳米线。
二、纳米棒的制备纳米棒的制备方法与纳米线类似,也包括物理方法和化学方法。
化学合成法是制备纳米棒的主要方法之一,其制备过程基于一系列的化学反应形成。
常用的纳米棒制备方法包括硫代化学法、水热法和电沉积法等。
硫代化学法是利用硫代硫酸氢盐和硫化剂,在高温下制备纳米棒。
水热法是在水热反应条件下制备纳米棒,其优点在于环境友好,易于控制。
电沉积法可以制备非常纯净和高品质的金属或半导体纳米棒。
三、纳米线及纳米棒的应用纳米线及纳米棒有着广泛的应用,包括电子学、生物学、传感器等领域。
在电子学领域,纳米线和纳米棒可以用作场发射器、液晶显示器、太阳能电池等电子器件的重要组成部分。
因其具有较小的尺度、高电子迁移率和光催化活性,使其在电子器件中的应用广泛。
在生物学领域,纳米棒和纳米线被广泛应用于生物检测、细胞成像和基因递送等方面。
纳米棒和纳米线的表面经过修饰后,可以与不同的生物分子特异性结合,从而实现生物识别和治疗等功能。
在传感器方面,纳米棒和纳米线的高比表面积和特殊形态,使其具有很好的化学和物理特性,使其成为传感器领域热门材料之一。
例如,纳米棒和纳米线可以用于气敏传感器、生物传感器和光学传感器等。
铁纳米线的制备及其反磁化过程的研究
20 0 6年 1 2月
[ 文章 编号]10 7 0 (0 6 0 0 6 0 0 7— 4 5 20 )4— 3 1— 4
铁 纳 米 线 的 制 备 及 其 反磁 化 过 程 的研 究
毛 兴 宇 ,柯 志 坚 ,戴 乐 阳 ,石 允 中
( .集美大学理学院 ,福建 厦 门 3 12 ;2 1 60 1 .集美 大学轮机工程学院 ,福建 厦 门 3 12 ) 6 0 1
[ 关键词 ]纳米线 ;电沉积 ;矫顽 力 ;球 链模 型 [ 中图分类号 ]T 7 .5 G 144 1 [ 文献标识 码]A
O 引言
纳米结构的磁性材料由于其特殊的性能 ,受到了越来越多的关注 剖 ,它们在磁记 录介质 、传感
器、电子元器件等方面也有广阔的应用前景.磁记录是重要的信息存储形式之一,开发新型磁记录介质
制 得 多孔 A O模板 ,孔 径约 为 3 m、孔 间距 约 为 3 A 0n 0~5 m,孔 洞 的分 布 是 较 为 均 匀 的六 角 形 结 0n
[ 收稿 日期 ]2 0 05—1 —1 1 4 [ 作者简 介]毛兴宇 (9 3一) 16 ,男 ,副 教授 ,从 事磁 性材料研 究
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取向一致、分布有序 的特点 , 它能克服常规磁存储介质的不足,大大提高记录密度 ,所以在垂直磁记录
方面有很好 的应用前景 , 具有垂直膜面的磁各向异性的这种阵列结构也被称作量子磁盘 ( M ) Q D ,其存 储密度可高达 62 1 b / . × 0 i m 以上,有着巨大的技术:发价值和基础研究价值.至今 ,纳米磁性材料 t 砰 的制备及其磁性研究仍然是纳米科学技术领域里的重要研究内容,铁磁金属及氧化物的纳米线阵列的磁 性研究也因此受到了人们的重视.由于纳米线具有极高的长径 比 ( 一般在 1 0 0以上) 其形状各向异性 ,
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实验一、电镀法制备Fe纳米线
一、实验目的
1.了解阳极氧化铝模板的制备工艺和制备过程。
2.了解金属纳米线的电镀工艺和带电镀过程。
二、实验设备
天平、模具,可调直流稳压电源,温度计,电流表,化学试剂等。
三、原理说明
1.阳极氧化铝模板简介
阳极氧化铝模板(aluminum oxide template,AAO模板)是通过电化学氧化的方法在纯铝表面形成的具有高度规整结构的氧化铝薄膜。
铝在酸性电解液中阳极氧化时,由于电解液对氧化铝的溶解作用,可形成结构独特的多孔型氧化铝薄膜,这种膜的结构示意图如图1所示。
从图中可以看出,多孔氧化铝包括两层,即与铝基相邻的薄而致密的阻挡层和外表厚而疏松的多孔层,多孔层为六角密排的氧化铝晶胞结构,每个晶胞中央包含一个纳米级的微孔。
这些孔大小均匀,与基体表面垂直,彼此之间相互平行,可作为合成纳米材料的模板。
图1.多孔阳极氧化铝膜的示意图
2.阳极氧化铝模板的制备
模具外形如图2所示,底座为耐腐蚀的不锈钢,玻璃管可以方便实验中随时观察。
实验过程中,模具放在装有冰水的恒温槽中实现电解液的零度恒温。
在氧化生成氧化铝模板的过程中,流过铝片的电能将转化为热能,从而产生大量的热量,这些热量会导致整个电解槽温度的上升,从而导致电流的增大产生更多的热量;为了维持氧化过程的稳定,我们必须尽量保持整个电解槽温度恒定。
制备氧化铝模板时,当所加电压小时,阳极氧化的速度非常缓慢,模板形成的同时也被酸溶液慢慢腐蚀,难于得到厚的模板;而电压过高又会导致模板的击穿导致实验的失败。
为了得到孔径适中的模板,需要选择合适的电解液;为了提高模板的制备速度,需要选择合适的电压。
实验中所用电解液和电解条件如表1所示。
所用铝片厚度为120 μm,纯度为99.99%,并且已经经过了500 ℃、5小时空气气氛退火处理。
图3.制备氧化铝的模具(左)和实验装置(右)
3.电化学沉积法制备金属纳米线
电化学沉积就是通常的电镀。
电镀对镀层质量要求较高,因此对镀液的成分要加以控制,有着严格的工艺配方;为了得到光洁、牢固的镀层,还必须对电镀的基底进行除锈、除油处理;电镀电压也要严格加以控制。
本实验对生成的Fe纳米线质量要求不高,因此对电镀液、电镀电压、电镀电流无特殊要求。
电镀电流一般为10 mA/片(圆片直径~2.5 cm)。
Fe渡液配方:1.5g 硫酸亚铁,1.2g硼酸,0.04g 抗坏血酸,加入适量蒸馏水得到100 ml溶液。
通常的电镀只能使用直流电。
多孔氧化铝模板与铝基底之间存在一层氧化铝阻挡层,该阻挡层有类似二极管的单向导电性,因此可以使用交流进行电镀,有时交流电镀甚至比直流电镀效果还好。
四、实验步骤
1.铝片制备
将高纯铝片裁剪成菜刀形状,刀柄将作为电极用。
铝片压平后放入马弗炉退火:500℃空气气氛下保温5小时,随炉冷却到室温,备用。
2.配制硫酸电解液
0.4 mol/L硫酸:浓硫酸22.5 ml /溶液1000 ml;
3.制备氧化铝模板
(1) 将装入铝片的模具放入盛有冰水的水浴槽中,倒入硫酸电解液,液柱高度约10 cm。
(2) 铝片接阳极,电解液接阴极,电压增加速率约10 V/min,加到27 V,保持45 min。
(3) 将电解液倒入专用废液收集瓶,模具冲洗后倒入电镀液,液柱高度约10 cm。
(4) 接通电源,维持电流约10 mA,保持30 min。
(4) 清洗后取下模板,观察生成的样品,用磁石检验所得样品是否有磁性。
五、注意事项
1.电源:打开前要保证电压已调到零!关闭前也要保证电压已调到零!
2.注意电流表的量程和极性!
3.为了避免在铝片内产生新的应力,操作过程中铝片严禁折叠或划伤。
4.玻璃器皿轻拿轻放!
5.硫酸溶液千万小心!。