安捷伦气相软件B.03版高级培训 06RTL软件
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪的工作原理是将样品通过进样口引入气相色谱柱,通过加热器加热使样品中的组分分离。随后,通过接口将气相色谱的流出物引入质谱中,利用离子源将组分离子化。接着,在质量分析器中,离子根据其质荷比被分离并传递到检测器中,最终通过计算机控制系统进行数据处理和输出。
工作原理
应用范围
气质联用仪广泛应用于化学、生物、环境、医药等领域,可用于复杂混合物的分离和分析,如环境污染物、药品成分、食品添加剂等。
检查仪器硬件和试剂,确保无问题。如有问题,进行维修或更换。
仪器灵敏度下降
检查仪器老化情况和试剂质量,如有问题更换。
仪器出现突然故障
关闭仪器,检查过热或过载情况。如有问题,进行维修或更换。
仪器使用中突然停电
关闭仪器,等待电力恢复。如有问题,联系维修人员。
仪器使用中试剂问题
更换试剂,确保无质量问题。如有问题,联系维修人员。
气质联用仪谱图解析及化合物鉴定方法
VS
以实际样品为例,介绍气质联用仪在药物代谢、环境监测等领域的应用,展示数据分析的过程和结果。
解析思路
解析思路包括样品前处理、仪器条件设置、数据采集、数据处理、谱图解析、化合物鉴定等步骤。对于每个步骤,都需要注意细节和技术要领,以保证分析结果的准确性和可靠性。
数据分析实例
气质联用仪的清洗与校准方法
常见故障预防措施定期检查仪器电源和线路连接是否正常。避免使用不合适的试剂和样品,以免损坏仪器。及时记录仪器使用和维护情况,以便出现问题时快速找到原因。建议为仪器提供良好的工作环境,如稳定的电源、适宜的温度和湿度。培训操作人员正确使用和维护仪器,避免错误操作导致损坏。建议定期进行预防性维护计划,以确保仪器正常运行和延长使用寿命。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段,程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式,载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫,可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC :以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD 的型号,并输入MSD 的IP 地址,选择DC 极性(标注于MSD 侧板的中部金属上部);同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机,登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
Avalanche(安捷伦)培训教材
图4在启动时输入许可证
(2)在Avalanche启动后输入:
图5在启动后输入许可证
3
3.1
如下图:
图6Avalanche的主界面
在Avalanche的主界面上可以分为以下几个部分:
1.左边的测试项目导航栏
2.右边的测试配置栏
3.最上方的菜单栏
4.工具栏
下面依次介绍以上所列的基本功能:
1.Client配置选单,用于配置Client端(Avalanche)的参数:
Load:测试规格/测试类型、负载,等
Actions:用户行为或URL列表
Profiles:用户属性/行为、浏览器类型、协议、密码
Network:IP、TCP和网络参数
Subnets:每个子网的网络真实性设置、IP Fragmentation、Link Properties,以及Routing configuration
LAN-3311A 1000Base-X Etherne
LAN-3321A 10/100/1000Mbps and Gigabit Ethernet Fiber
LAN-3321A 10/100/1000 Mbps and Gigabit Ethernet Fiber
LAN-3325A 10/100/1000 Mbps and Gigabit Ethernet Fiber
1.4
Avalanche支持以下协议的测试:
HTTP 1.0/1.1Secure HTTP (SSL)
FTPRTP/RTSP
Real Networks的Real SystemApple的Quick Time
Microsoft Media Server (MMS)VoD Multicasting
安捷伦液相色谱系统化学工作站站安装与卸载B版软件
安捷伦气相色谱系统化学工作站安装与卸载:(本方法适用于B.01.01C/B.02.01SR1/B.03.01SR1 版安捷伦气相化学工作站安装与卸载,本方法仅供你们使用,请勿向外传播,谢谢!祝一切顺利!!)卸载化学工作站有时,可能需要卸载化学工作站(例如,化学工作站出了问题,或要在其他位置安装该软件)。
要完全删除化学工作站安装,您可以使用标准Windows 卸载程序(“控制面板”→“添加/ 删除程序”)。
要进行卸载,请执行以下步骤:1 如果化学工作站正在运行,请关闭所有会话并重新引导计算机。
2 选择“开始”→“设置”→“控制面板”→“添加/ 删除程序”。
选择“”,然后按“更改/ 删除”。
向导将启动,并且系统会询问您是要执行升级还是要删除化学工作站。
选择“删除”选项并按“下一步”以继续操作。
(如果有补丁,一般先将补丁删除)(可能会提示你关闭其他应用程序,点击“是”)选择“Remove”→点击“Next”2开始卸载之前,系统将在继续操作之前提示您确认卸载。
单击“是”以继续操作。
4 在卸载过程中,系统将备份化学工作站数据、方法、序列、UV 库和自定义报告类型,以及所有自定义宏(例如user.mac)(如果有)。
系统将创建一个目录(例如,名为c:\Chem32_Backup)来存储数据。
数据的原始结构将保留,例如:• \CHEM32_Backup\1\• \CHEM32_Backup\2\• \CHEM32_Backup\3\• \CHEM32_Backup\4\包含仪器1 至4 的所有数据、方法、序列和超级序列软件• \CHEM32_Backup\REPSTYLE 包含自定义的报告• \CHEM32_Backup\CORE 包含最终的自定义宏user.mac5 完整的CHEM32 文件夹将从硬盘上被删除。
6 化学工作站路径声明将从Windows 操作系统环境中的环境路径变量中被删除。
删除完毕,重新启动计算机后,即可重新安装安捷伦化学工作站了。
安捷伦气相色谱基础培训分析
辅助气:氧气或空气
2024年7月15日星期一
气体的净化
1、气体不纯的不良影响
1) 样品失真或消失 2) 柱失效 3) 对固定液保留特性的影响 4) 对检测器的影响
2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化
一般情况下进样速度必须很快,因为当进样时 间太长时,试样原始宽度将变大,色谱峰半峰宽 随之变宽,有时甚至使峰变形。一般地,进样时 间应在1s以内。
2024年7月15日星期一
第四部分 色谱柱
2024年7月15日星期一
气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱 的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能 等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、 不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻 璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛 细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应 用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢 柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U型柱时柱效较高。 按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管 柱。前者的内径在24mm,长度为110m左右;后者内径 在0.20.5mm,长度一般在25100m。在满足分离度的情 况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜 的10m短柱。
气液色谱(GLC) (分配原理) 气固色谱可用活性炭,硅胶,分子筛,高分子多孔小球等作
为固定相,分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化 合物。吸附-脱附 气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只 要高沸点的有机化合物,蒸汽压低(在450℃以下有1.5KPa10KPa的蒸汽压)且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由 于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多,容易得到好的选 择性,所以气液色谱有广泛的实用价值。 溶解-挥发
安捷伦气相软件B.03版高级培训202数据分析
积分事件表
•使用下拉列表选择需要的积分事件 使用下拉列表选择需要的积分事件 •并点击在色谱图上合适的时间点上 并点击在色谱图上合适的时间点上 •或者使用增加积分事件快捷键来添 或者使用增加积分事件快捷键来添 加. •使用删除积分事件快捷键来移除积 使用删除积分事件快捷键来移除积 分事件
积分事件表: 开启/关闭 积分事件表:面积加和 开启 关闭
Hp
Hc
Hv
高级基线
积分器试图改善峰的开始 和结束点,重新为一组峰 建立基线并消除基线渗透。 使用峰谷比 峰谷比进行调整。 峰谷比
高级基线能以很好的曲 率跟踪基线
高级基线
峰谷比
H1 Hv
H2
H1>=H2 P 对V比率 = H2 / Hv
峰谷比 低于 设定值
峰谷比 高于 设定值
H2>H1 P 对V比率 = H1 / Hv
切线撇去模式
•切线撇去模式 •直线模式 •指数模式 •标准模式 • •新指数模式
撇去峰 谷比 拖尾峰撇去高度比 和 撇去峰/谷比 将决定是否对拖尾峰进行撇去并计算面积
拖尾峰撇去高度比
拖尾峰撇去高度比设为 0 将 关闭切线撇去功能
撇去峰/谷比 撇去峰 谷比
当撇去峰 谷比 撇去峰/谷比 撇去峰 谷比比设定值小 时,拖尾峰将被撇去
设置积分
编辑/ 编辑/设置积分事件表
在数据分析模式下利用典型的色谱图为方法设置积分参数。 在数据分析模式下利用典型的色谱图为方法设置积分参数。
对峰积分时,积分器执行以下几步: 对峰积分时,积分器执行以下几步:
1) 确定初始基线 2) 连续跟踪和更新基线 3) 辨别每一个峰的起始时间并用“ l ” 符号标记这些点 4) 寻找每一个峰的峰顶点, 确定保留时间 5) 辨别每一个峰的终止时间并用“ l ” 符号标记这些点 6) 建立基线 7) 计算每个峰的面积、峰高及峰宽
安捷伦气相色谱仪现场培训教材
GCMS_RTL培训手册(For 7890_5975 and 1701EA chemstation)安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部什麽是保留时间锁定(RTL):保留时间锁定是一种在不同系统之间消除改变仪器带来的保留时间变化的步骤。
既当与另一台GCMS系统使用相同型号的色谱柱时,任何的Agilent GCMS系统均可获得与之相匹配的色谱保留时间的能力,使保留时间重现。
用于不同系统间交换方法。
保留时间锁定(RTL)的用途:RTL节约时间。
RTL提高结果的可信度。
RTL简化了不同实验室之间、不同系统之间以及经过一段时间的数据间的比较。
RTL提供了用于确定未知物的保留时间库的开发与研究的可能RTL提高了不同仪器间转移方法的速度。
保留时间锁定的步骤:1. 5 次“标准”运行2.选择锁定峰3.RTL 计算压力曲线4.确定RTL 并保存方法为了锁定一个给定的方法,必须事先建立保留时间和压力的校正曲线(RT vs P) 即使用相同部件号的柱子(相同内径、固定相、类型、相比(phase ratio)等)。
当使用以下条件时需要单独的/ 不同的锁定校正曲线,1. 具有不同的柱子出口压力的系统(MSD / 真空,FID / 大气压,AED / 升高的压力)2. 柱子和标准长度差别大于15%(例如,由于切齐柱子造成的)3. 系统的预期锁定压力超出当前校正的范围专用的标样(通常是在标准方法的校正标样中使用的一个)必须选择用来建立锁定校正曲线和锁定将来所有系统。
该标样即目标峰必须是容易鉴定的,对称的,且是色谱图的最主要部分。
应避免使用极性强的易分解的溶质。
一旦溶剂选定,并且方法的所有色谱参数也已经决定后,就进行五个校正标准的化合物分析。
这些分析可以通过选择Instrument / Acquire RTLock Calibration Data 来自动设置。
对自动进样,你会被提示将小瓶放在1 的位置,然后提示进行五个样品的分析,如果有任何先前的校正数据存在,必须注意到这一事实,先前的校正数据可以清除或停止处理过程。
安捷伦GPC软件培训
Agilent GPC软件 现场培训教材安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部一. 仪器配置:• 单元泵 (G1310A)• 在线脱气机 (G1379A )• 自动进样器 (G1313A )• 柱温箱 (G1316A)• 视差折光检测器 (G1362A)• 化学工作站 (G2170AA, G2182AA)• GPC-SEC 有机相起始套包(PN: 5064-8251)• GPC-SEC 水相起始套包(PN: 5064-8252)注:如果使用二元泵或四元泵,千万不要使用泵的比例阀进行混合。
在使用二元泵情况下,严格使用100%通道A和0%通道B。
四元泵的连接应使梯度比例阀旁路,这需要一个转换接头(P/N 0100-1847)以便使溶剂直接到达主动阀而不是比例阀。
本培训操作以GPC-SEC 有机相起始套包为例:• 色谱柱:• 安捷伦PLgel Mixed-C, 300 x 7.5 mm, 5 µm (79911GP-MXC) 此 PLgel Mixed-C 色谱柱填料为5 µm 不同孔径的颗粒,因而可以使分子量范围很宽的高聚物得到分离 (约200-3,000,000),这样宽的分子量范围一般需要几根(通常2到3根)传统意义上单一孔径的色谱柱串联完成。
另一方面,一根30 cm长混合gel 色谱柱不可能与一套串联色谱柱具有相同的柱效。
因此该混合柱通常用于方法的快速开发,其优化需要使用几根混合柱或单一柱串联来完成。
二.样品制备:• 为节约时间,样品制备和仪器参数的设置最好在前一天的下午来完成,这样可以使日RI检测器和色谱柱有足够的时间平衡过夜。
1. 分别加入1.0 mL THF 到三个含有窄标聚苯乙烯标样混合物的小瓶中(红, 蓝 和绿)以及一个宽标样品瓶(黄色)中,让其溶解60分钟,每10分钟摇动一次。
在样品加入溶剂后其使用不应超过2天。
2. 通电打开GPC系统各模块。
3. 确认系统在使用 THF时没有盐析出且没有溶剂不互溶的现象,否则用水或过渡溶剂异丙醇充分冲洗系统。
安捷伦高效液相色谱工作站高级操作培训
•基于较早洗脱出的色谱峰宽计算峰宽值。
•优化Slope Sensitivity和Height Reject。 •从初始的峰宽和噪音水平计算Area Reject。
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积分事件
信号选项框 高级基线选择
初始值
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高级基线
Peak Peak Unassigned Area
Baseline
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化学工作站Scheduler的使用
Result栏中可以显示化学工作站执行 Command的结果
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选择在线信号
从 View菜单, 选择 Online Signals, 单击 Change,在Edit Signal Plot窗 口中选择要监控的信号。
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在线信号显示
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可变波长检测器VWD的停泵扫描功能
进样后,流动相流经流通池,给出 色谱基线信号时,点击 More VWD 菜单中的Blank Scan,扫描空白流动 相的吸收光谱,如下图所示。
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可变波长检测器VWD的停泵扫描功能
扫描所得的流动相吸收光谱
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可变波长检测器VWD的停泵扫描功能
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化学工作站Views菜单
显示当前日记本,察 看错误信息等内容
Full menu/short menu切换
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化学工作站的Change Access Level功能
如果要使用密码保护化学工作 站,请选中此选项。
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化学工作站Scheduler的使用
使用时要注意保存,否则工作 站不予以执行。
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VWD停泵扫描采集光谱
安捷伦GCMS培训高级培训
1Author :DengYunGCMSInterfaceData System气相色谱/质谱基础2Author :DengYun常用的气路连接图主供气体氦气HP 6890脱氧管脱水管开关阀二级减压阀主供气开关阀气路连接3Author :DengYun⏹须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
⏹塑料管会渗透O2和其它污染物。
还可能会释放其它可被检测到的干扰物。
⏹管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。
⏹根据工厂的推荐,每用完3瓶气,应更换过滤器,以防止发生气体的污染。
⏹每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏(大约每隔4-6个月)。
管路和净化器减压阀和流量控制器载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。
上下游控制器压差保持1公斤以上。
根据所用的柱类型,载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60,细孔径柱即取100)。
推荐管线压力4Author :DengYun质谱常用术语•丰度(相对丰度、绝对丰度)•质荷比(m/z)•基峰•分子离子•母离子、子离子•同位素峰08541561006727CH 3O5Author :DengYunM/Z Abundance 82166182303501001502002501000000Scan 32 (5.281 min):ALKDEMO.D M/ZAbundance 82166182303501001502002501000000Scan 33 (5.289 min):ALKDEMO.D M/ZAbundance 82166182303501001502002501000000Scan 34 (5.297 min):ALKDEMO.D M/ZAbundance 82166182303501001502002501000000Scan 35 (5.305 min):ALKDEMO.DTime Abundance5.25 5.265.275.285.295.305.315.325.332000000400000060000008000000TIC: ALKDEMO.D32333435313630总离子色谱6Author :DengYun分子离子•在纯化合物质谱中,作为分子离子的必要但非充分的条件:它必须是谱图中最高质量的离子它必须是奇电子离子它与谱图中高质量区的重要离子的差应是合理的碎片丢失7Author :DengYun总离子流图的构成总丰度= 638,444(3.892, 638444)8Author :DengYun125010015020025030011109876Time [minutes]M a s s [d a l t o n s ]质谱数据是三维的9Author :DengYun质谱仪OutletQuadrupoles Quadrupoles离子源质量分析器检测器*Ion formation and collimationIon separation and speciationHigh Vacuum PumpMechanical PumpIon detection and amplification样品导入真空系统Vacuum Manifold10Author :DengYun∙提供足够的平均自由程∙提供无碰撞的离子轨道∙减少离子-分子反应∙减少背景干扰∙延长灯丝寿命∙消除放电∙增加灵敏度为什么MS 需要真空11Author :DengYun•电子电离(EI )•化学电离(CI )•快原子轰击(FAB )•场电离与场解析(FI ,FD )•电喷雾电离(ESI )•大气压化学电离(APCI )电离技术简介12Author :DengYun电子电离(EI)e e e ee ee ee e e e ee eee ee e e e e e e e ee ee e e e e FILAMENTMMM MMM MMM MMMMMMMM MMM M MM +.M +.M +.MMMMMMM MMMMM MAGNET MAGNETMMM MMM M M13Author :DengYunREPELLERFILAMENTe e e e e e e e e M M M MM +.M +.F F +.12M e e e e e e e e e e ee e e ee e e e ee e 电子电离(EI)14Author :DengYun化学电离(CI)•工作原理:离子-分子反应即:反应离子与样品分子相遇,质子亲和势强者占有质子•电离室压力:0.5 torr •调谐目标:反应气丰度比甲烷I29/I17❍0.2 异丁烷I57/I43❍1氨I35/I18❍0.051Author :DengYunAuthor :DengYun Agilent5975NMSD开机操作•1、打开载气(He )控制阀,设置分压阀压力至0.5MPa ;•2、打开计算机,进入Windows XP 系统;•3、打开6890NGC 、5975MSD 电源,等待仪器自检完毕;•4、在计算机桌面双击“仪器1”,进入MSD 化学工作站;•5、在“真空”菜单中,观察真空泵状态;•6、20分钟后,观察离子源、四极杆温度;•7、1-2小时后,观察空气、水的状态;PC 桌面的图标PC 桌面的图标2Author :DengYunAuthor :DengYun 观察真空泵状态•1、在“视图”菜单,选择“调谐和真空控制”进入调谐与真空控制界面;•2、在“真空”菜单中选择“真空状态”,观察真空泵运行状态;•如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed 应很快达到100Percent ,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好;如果仪器真空泵配置为扩散泵,状态显示压力Pressure 应达到100mToor 左右,否则,说明系统有漏气,应进行上述检查。
安捷伦液相色谱系统化学工作站站安装与卸载B版软件
安捷伦气相色谱系统化学工作站安装与卸载:(本方法适用于B.01.01C/B.02.01SR1/B.03.01SR1 版安捷伦气相化学工作站安装与卸载,本方法仅供你们使用,请勿向外传播,谢谢!祝一切顺利!!)卸载化学工作站有时,可能需要卸载化学工作站(例如,化学工作站出了问题,或要在其他位置安装该软件)。
要完全删除化学工作站安装,您可以使用标准Windows 卸载程序(“控制面板”→“添加/ 删除程序”)。
要进行卸载,请执行以下步骤:1 如果化学工作站正在运行,请关闭所有会话并重新引导计算机。
2 选择“开始”→“设置”→“控制面板”→“添加/ 删除程序”。
选择“”,然后按“更改/ 删除”。
向导将启动,并且系统会询问您是要执行升级还是要删除化学工作站。
选择“删除”选项并按“下一步”以继续操作。
(如果有补丁,一般先将补丁删除)(可能会提示你关闭其他应用程序,点击“是”)选择“Remove”→点击“Next”2开始卸载之前,系统将在继续操作之前提示您确认卸载。
单击“是”以继续操作。
4 在卸载过程中,系统将备份化学工作站数据、方法、序列、UV 库和自定义报告类型,以及所有自定义宏(例如user.mac)(如果有)。
系统将创建一个目录(例如,名为c:\Chem32_Backup)来存储数据。
数据的原始结构将保留,例如:• \CHEM32_Backup\1\• \CHEM32_Backup\2\• \CHEM32_Backup\3\• \CHEM32_Backup\4\包含仪器1 至4 的所有数据、方法、序列和超级序列软件• \CHEM32_Backup\REPSTYLE 包含自定义的报告• \CHEM32_Backup\CORE 包含最终的自定义宏user.mac5 完整的CHEM32 文件夹将从硬盘上被删除。
6 化学工作站路径声明将从Windows 操作系统环境中的环境路径变量中被删除。
删除完毕,重新启动计算机后,即可重新安装安捷伦化学工作站了。
安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材
对采集的数据进行预处理、峰识别、定量和定性分析等操作。
仪器维护与保养
日常维护
定期清洁仪器表面和检查进样针、色谱柱等部件的完好性。
定期保养
根据仪器使用情况,定期进行深度保养,如清洗进样口、更换色谱柱等。
04
GCMS实验操作流程
实验准备
仪器校准
确保气质联用仪经过专业校准,以保证实验结果的 准确性。
06
GCMS常见问题与解决方案
问题一:仪器启动故障
仪器无法正常启动
仪器启动时无任何反应,电源指示灯未亮起。
解决方案:检查仪器电源是否正常,电源线是否牢固连接。如问题仍未解决,联系 技术支持进行进一步检查。
问题二:样品导入失败
样品无法正常导入仪器
仪器显示样品导入失败,可能由于进样口堵塞或进样针问题。
07
培训总结与展望
培训收获与体会
掌握GCMS基本原理与操作
提高分析技能
通过培训,学员们深入了解了GCMS的工作 原理、仪器结构、操作流程以及维护保养 等方面的知识。
学员们通过实践操作,提高了对样品处理 、色谱图解析、谱图库检索以及定性定量 分析等方面的技能。
增强解决实际问题的能力
建立交流与合作平台
数据处理
对采集的数据进行适当的处理 ,如峰识别、峰面积计算等。
结果分析
根据实验目的和数据处理结果 ,进行深入的分析,得出结论 。
05
GCMS应用实例与解析
实例一:环境气体中挥发性有机物的检测
总结词
准确、高效、快速
详细描述
利用GCMS对环境气体中的挥发性有机物进行检测,如苯、甲苯、二甲苯等,具有准确度高、分离效果好、分析 速度快等优点,为环境监测和治理提供有力支持。
安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件
宽线性范围
适用于复杂样品中多组分的同 时测定,无需稀释可直接进样 。
高稳定性
优化的温度控制系统和精密的 流量控制阀保证了仪器的稳定 性和重现性。
易于操作和维护
友好的操作界面和智能化的故 障诊断系统降低了使用难度和
维护成本。
工作原理与流程简介
• 工作原理:基于样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系 数不同而实现分离。当载气携带样品通过色谱柱时,各组分在 固定相上的吸附或溶解能力不同,导致它们在色谱柱中的迁移 速度不同,从而实现分离。
水质监测
通过7890b检测水体中的有机污染物,如农药、多环芳烃等,评价 水质的污染程度和生态风险。
土壤污染分析
运用7890b气相色谱仪对土壤中的有机污染物进行分离和检测,为土 壤污染治理和修复提供科学依据。
食品安全检测中气相色谱技术应用
农药残留检测
7890b可用于检测食品中的农药残留,确保食品的安全性和合规 性。
05
故障诊断与维护保养技巧
常见故障现象及原因分析
故障现象1
色谱峰形异常
原因分析
进样器、色谱柱、检测器等部件污染或损坏; 载气流量不稳定;进样量不准确等。
故障现象2
基线噪声大
原因分析
电源干扰;气路系统漏气;检测器污染或老化;色 谱柱流失严重等。
故障现象3
保留时间不稳定
原因分析
色谱柱老化或污染;柱温波动;载气流量变化;进样量 不准确等。
工作原理与流程简介
01
02
03
04
1. 进样
将待测样品注入进样口。
2. 分离
载气携带样品进入色谱柱进行 分离。
3. 检测
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件xx年xx月xx日•气质联用仪基础知识•气质联用仪操作流程•气质联用仪维护保养•气质联用仪常见问题及解决方案目•气质联用仪使用注意事项•气质联用仪培训教材总结与展望录01气质联用仪基础知识气质联用仪是一种将气相色谱仪与质谱仪联接起来使用的仪器。
它能够将气相色谱仪分离的复杂化合物逐一送入质谱仪中进行检测,从而获得各组分的分子量、分子式、官能团等详细信息。
气质联用仪主要用于混合物中各组分的定性和定量分析,广泛应用于化学、医药、环保等领域。
气质联用仪简介气质联用仪基本原理接口的作用是将气相色谱仪分离的化合物逐一引入质谱仪中进行检测。
质谱仪通过离子源将引入的化合物电离成离子,然后利用磁场和电场将不同质量的离子分离,最后通过检测器获得各组分的详细信息。
气质联用仪的核心是接口技术,它将气相色谱仪与质谱仪连接起来。
气质联用仪的应用范围气质联用仪广泛应用于化学、医药、环保等领域。
在医药领域,它可以用于药物代谢、药物动力学等研究。
在化学领域,它可以用于研究化合物的结构、组成、反应机理等。
在环保领域,它可以用于研究大气、水、土壤中污染物的组成和含量。
02气质联用仪操作流程打开氮气钢瓶,将氮气压力调整至0.5MPa。
打开气质联用仪主机电源,启动仪器,进入开机流程。
等待仪器自检完毕,进入登录界面。
气质联用仪的开机流程气质联用仪的样品导入流程将待测样品放入自动进样器或手动进样器中。
设置自动进样器或手动进样器的进样时间和进样量。
根据待测样品的性质选择合适的色谱柱和质谱条件。
启动样品导入程序,将待测样品导入气质联用仪中。
启动气质联用仪的色谱和质谱系统,进行样品分析。
在分析过程中,实时监测仪器参数和数据,确保分析结果的准确性。
分析完毕后,保存数据并关闭气质联用仪的色谱和质谱系统。
气质联用仪的样品分析流程气质联用仪的关机流程关闭气质联用仪的主机电源。
关闭氮气钢瓶,释放剩余压力。
将气质联用仪的相关部件归位,整理好实验室环境。
安捷伦气相软件B.03版高级培训202数据分析
积分事件表:基线划至所有峰谷开启 关闭 积分事件表:基线划至所有峰谷开启/关闭
积分事件表: 基线后置, 开启/关闭 积分事件表: 基线后置,基线保持 开启 关闭
基线反向
基线维持
积分事件表: 开启/关闭 积分事件表: 积分器与负峰检测 开启 关闭
关闭/开启 积分器 关闭 开启
开启/关闭 负峰检测 开启 关闭
积分结果
手动积分事件
积分事件表中包 括手动积分事件
可直接作用于色谱 图的手动积分事件
{
{
手动积分事件的操作
自动积分
对于积分事件表的建立, 自动积分是一个很好的开始。
•检查开始和结束区域以估计噪声 •设置初始斜率灵敏度和峰高截除 •为开始积分设定临时峰宽值 •设定面积截除值为 0 •执行尝试积分,可能要重复数次 •基于较早洗脱出的色谱峰宽计算峰宽值 •优化斜率灵敏度和峰高截除 •优化面积截除
拖尾峰撇去峰高比(Tail Peak Skim Height Ratio) 与撇去峰/谷比Skim Valley Ratio) 前伸峰撇去峰高比(Front Peak Skim Height Ratio) 与撇去峰谷/比( Skim Valley Ratio)
只有在基线校正中选择高级基线 (Advanced ) ,峰谷比 ( Peak To Valley Ratio )才起作用
第二章
数据分析
文件管理 图形显示及信号细节调用 标准积分器及其积分事件 增强积分器及其积分事件
数据分析
采集到的第二 对GC采集到的第二 采集到的 个信号可以使用其 它的分析方法进行 分析。 分析。
信号文件信息
信号细节(Signal Details) 信号细节
输入或输出文件 输入文件
安捷伦气相色谱基础培训
06
常见问题与解决方案
仪器故障排查
仪器启动困难
检查仪器电源、气路和进样系统是否正常。
基线漂移
检查仪器温度、气路和检测器是否正常,以及是否需要更换色谱柱。
峰形异常
检查进样技术、色谱柱和检测器是否正常。
实验误差来源与控制
1 2
温度波动
保持仪器恒温,减小温度波动对实验结果的影响。
气体纯度
使用高纯度的载气和燃气,确保实验结果的准确 性。
拓展了专业知识领域 培训让我了解了气相色谱在各个 领域的应用,如环境监测、食品 检测和药物分析等,拓展了我的 专业知识领域。
实验操作技能提升
在培训过程中,我进行了实际操 作,学会了如何设置仪器参数、 进样和分析数据,提高了实验技 能。
解决问题的能力
通过解决培训过程中遇到的问题, 我学会了如何分析问题、提出解 决方案并实施,提高了解决问题 的能力。
药物残留检测
总结词
安捷伦气相色谱在药物残留检测中具有高灵敏度、高特异性和高准确性的特点, 能够检测多种药物残留,保障食品安全和公众健康。
详细描述
安捷伦气相色谱技术广泛应用于药物残留检测,如兽药残留、农药残留、兴奋 剂残留等。该技术能够准确测定多种药物残留的量,为食品药品监管部门提供 有力支持,确保食品和药品的安全性和有效性。
培训背景
气相色ห้องสมุดไป่ตู้技术是一种广泛应用于 化学、制药、食品、环保等领域
的分离分析方法
安捷伦气相色谱仪器在市场上具 有较高的知名度和应用广泛性
随着分析检测技术的发展,气相 色谱技术在实际应用中不断更新
和完善
02
安捷伦气相色谱仪介绍
仪器基本结构
进样系统
负责将样品引入色谱柱,通常 包括进样阀和进样针。
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用于检测该峰的检测器
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设定保留时间检索
元素选择性检测器将会出现在检索窗口之中
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对保留时间为5.620分钟的峰RT检索结果
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RTL的其它用途:
系统适用性和故障确认 不同的检测器 发表了的方法 锁定的数据库 不同的仪器和使用者
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Slide 9
H
在 Agilent 6890和GC工作站上怎样做RTL?
开始,方法开发者 ...
在五种不同的压力下运行五次,一般标准的做法是用:
目标压力 - 20% 目标压力 - 10% 目标压力 目标压力+ 10% 目标压力+ 20%
对每一次的运行测定目标化合物的 RT 将结果输入化学工作站软件,以使之建立 RTL校正文件,
Slide 6 “60 m” X 250 mm 0.25 mm HP-5, 德国,威尔明顿 (1997年5月)
H
做保留时间锁定的目的
保留时间是色谱法中定性分析的最基础测定 RTL节约时间 RTL提高结果的可信度 RTL简化了不同实验室之间、不同系统之间以及经过一段 时间的数据间的比较 RTL提供了用于确定未知物的保留时间库的开发与研究的 可能 RTL简化了日常分析和故障判断
RTL 的出现为降低使用 Agilent 仪器和化学工作站的技 术技能要求而迈出了一步。
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H
保留时间锁定可用于:
任何 GC 检测器 (包括 MSD) 任何进样口或进样器类型 具有相同固定相和内径的不同长度的毛细管柱
11121 10 2 3 9 4 8 Slide 3 5 76
H
对两个不同系统锁定色谱图
0.013 min.
系统 2 系统 1
14 16 18 20 22 24 26 28
Slide 4
H
保留时间锁定 = 被分析物保留时间匹配
50 m
新
目标
60 m
0 2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 22.5 min.
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H
保留时间锁定 = 结果的重复
仪器对仪器,色谱柱对色谱柱,位置对位置
“60 m” X 250 mm 0.25 mm HP-5, 韩国,汉城 (1997年10月)
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H
何时需要做保留时间锁定
调用一个新方法 安装了一根新的色谱柱 做过色谱柱维护之后 进行系统性能验证时 变更了系统配置之时
例如,连接至要求真空的检测器时
进行故障判断时
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H
如何做保留时间锁定?
通过调整柱前压
通过使用 Agilent GC 化学工作站软件工具
这个文件将会成为方法的一部分。
这个过程对于每一种特定方法只需做一次!
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H
RTL 校正 - RT对 P
NIST 1624b (硫 181nm)的五次运行
100 50 0
16 psi 18 psi
6.584 min. 6.347 min.
100
50 0
100 50 0
20 psi (目标压力) 22 psi
6.146 min.
6.4
6.6
160 140 120 100 80 60 40 20 0
系统 #3
5.2 5.4 5.6 5.8 6 6.2
6.146 min.
6.4
6.6
Slide 17
H
保留时间锁定数据库
用户可以利用 RTL 来建立自已的保留时间数据 库,用于对样品中的未知物进行定性
• • • • • 任何一个被分析物总是在同样的时间流出 一个方法可以用于多种样品分析 在没有标样的情况下可以做被分析物的初步定性 使用同一数据库可支持所有的 GC 系统配置 利用 GC 方法转化可以将数据库很容易地引入其它柱子应用
120
100
80
60
40
20
0 5. 2 5. 4 5. 6 5. 8 6 6. 2 6. 4 6. 6
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H
RTL 再锁定
方法使用者输入初测数据
输入: 当前 RT
对于 Agilent 6890
软件将显示: 当前方法 使用的色谱柱号 所用柱前压 期望的 RT
单击 ‘Update 6890’ 就可以自动地 将新的压力值更新入当前方法中 单击 ‘Calculate new pressure’则 会在自动更新方法之前显示新的压力 值
RTL 校正工具
输入: 5个压力与RT的对应值 压力单位 期望 RT 最小与最大压力 色谱柱 目标化合物的名称
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H
RTL 校正数据曲线
Slide 14
H
GC/AED 系统#2
压力为20 psi下的运行
180
160
6.243 min. (期望 6.147)
140
6.147 min. (目标时间)
5.976 min.
100 50 0
100 50 0 5.6
24 psi 5.828 min.
5.8 6 6.2 6.4 6.6
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H
RTL菜单
从B.03.01版开始Chemstation具有RTL功能,无需另外购买.
Slide 1处
RTL 是方法开发者的一个有利工具。在日常的实验室工 作中他们可以利用RTL来减少用于确认、方法转换和方法 维护的时间。
RTL 也是实验室技术人员的一个有利工具。利用这个工 具,他们可以定性或锁定目标峰从而最大程度地减小峰 确认或化合物定性上发生错误的可能性。 RTL 为用户提供了更短时间内的更可靠的分析结果。
第七章
保留时间锁定软件
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保留时间锁定
RMB
节约时间
使用Agilent 6890系列GC,在更短 的时间内获得更佳质量。
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H
什么是保留时间锁定?
保留时间锁定即为当与某台Agilent 6890Plus系统使用 相同的色谱柱时,任何的Agilent 6890Plus系统均可获 得与之相匹配的色谱保留时间的能力。
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H
现在这三套 GC/AED 系统保留时间锁定了
160 140 120 100 80 60 40 20 0
方法开发者的系统
6.147 min.
5.8 6 6.2 6.4 6.6
5.2 160 140 120 100 80 60 40 20 0
5.4
5.6
系统 #2
5.2 5.4 5.6 5.8 6 6.2
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保留时间锁定软件检索功能
可以添加各种库文件,如农药库等.
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保留时间锁定数据库
兴奋剂
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编辑保留时间表名称
栏目表头
必须是保留时间
必须是分子式
用户自定义栏目
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保留时间数据库检索
使用 RT 和元素限定
选择 RT 表 峰保留时间 检索时间窗
峰所含元素