添加剂对水热法制备超细氧化铁的影响
不同模板剂对纳米氧化铁形貌及硫化性能的影响
2018年第37卷第5期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS·1831·化 工 进展不同模板剂对纳米氧化铁形貌及硫化性能的影响史磊，冯宇，李阳，张帅国，武蒙蒙，米杰（太原理工大学煤科学与技术教育部与山西省重点实验室，山西 太原 030024）摘要：以Fe(NO 3)3·9H 2O 和CO(NH 2)2为原料，添加不同模板剂，即丙三醇、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB ）和酒石酸，由水热反应制得纯相α-Fe 2O 3。
采用X 射线衍射分析（XRD ）、扫描电子显微镜（SEM ）、氮吸附（BET ）表征手段对产物的物相组成、微观形貌及孔结构进行了分析与对比。
结果表明，添加丙三醇、CTAB 及酒石酸为模板剂后，分别得到具有棒状、球状及长方体形貌的α-Fe 2O 3。
利用微型固定床硫化装置对不同模板剂制备的纳米α-Fe 2O 3分别进行脱除H 2S 的实验，结果表明，添加3种模板剂后得到的脱硫剂都具有较高的硫化性能。
其中，添加酒石酸得到的α-Fe 2O 3的孔隙结构更加丰富，其硫化性能要优于另外两种，穿透时间可达到350min ，硫容为11.5g/100g 。
本文通过添加不同的模板剂，制备得到了具有不同形貌的脱硫剂活性组分，提高了硫化性能，为实现脱硫剂高效脱硫提供了思路。
关键词：纳米氧化铁；水热；表面活性剂；硫化；吸附剂；形貌中图分类号：TQ02 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2018）05–1831–06 DOI ：10.16085/j.issn.1000–6613.2017-1340Impacts of different templates on the morphologies and sulfurationperformances of nano ferric oxidesSHI Lei ，FENG Yu ，LI Yang ，ZHANG Shuaiguo ，WU Mengmeng ，MI Jie（Key Laboratory of Coal Science and Technology of Shanxi Province and Ministry of Education ，Taiyuan University ofTechnology ，Taiyuan 030024，Shanxi ，China ）Abstract ：Nano ferric oxides with different morphologies were successfully prepared via a facile hydrothermal method. Analytical grade Fe(NO 3)3·9H 2O ，CO(NH 2)2 and different template agent including glycerol ，cetyltrimethyl ammonium bromide （CTAB ）and tartaric acid were employed as raw materials. X-ray diffraction （XRD ），scanning electron microscope （SEM ）and nitrogen adsorption-desorption isotherms （BET ） were used to characterize the phase composition ，morphologies and pore structure of as-prepared products. The results revealed that the obtained pure Fe 2O 3 crystals were spherical ，rod-like or cuboid structures. Moreover ，the template agent played an important role in controlling the shape and size of the products. The desulfurization behaviors were also investigated in a micro reactor. The three sorbents with different morphologies all showed excellent H 2S capture ability. Specifically ，the sorbent used tartaric acid as template agent showed enhanced desulfurization performance than others ，of which ，the breakthrough time reached 350min ，and the corresponding sulfur capacity was 11.5g/100g sorbent. In this paper ，we prepared desulfurizer active group with different morphologies by adding template agent ，which could increase the sulfuration properties ，and provide new thoughts for high efficiency desulfurization.Key words ：nano ferric oxide ；hydrothermal ；surfactants ；sulfuration ；sorbents ；morphology 。
硫铁矿烧渣水热法制备氧化铁红的研究的开题报告
硫铁矿烧渣水热法制备氧化铁红的研究的开题报告一、选题背景氧化铁红是广泛应用于颜料、涂料、建筑材料、电子器件等方面的重要材料之一。
在传统的制备方法中，采用铁矿石还原炉、电炉等高温工艺制备氧化铁红，存在能源消耗大、排放污染物等问题。
而硫铁矿烧渣是一种工业废弃物，如何将其综合利用将是一个环保、节能和资源回收的重要课题之一。
因此，本研究将探讨硫铁矿烧渣的水热法制备氧化铁红的可能性。
二、研究目的本研究旨在探究硫铁矿烧渣水热法制备氧化铁红的可行性及工艺条件，在此基础上，探讨其制备氧化铁红颜料的应用性能。
三、研究内容1. 烧渣的物化性质分析：对硫铁矿烧渣进行取样、热重-差热分析、X射线衍射分析、红外光谱分析等，探究其物化性质与结构组成。
2. 烧渣水热法合成氧化铁红：在水热条件下，探讨硫铁矿烧渣制备氧化铁红的合成反应机理，设计合理的工艺条件，如反应温度、压力、反应时间、反应物比例等。
3. 在氧化还原条件下改变颜色：改变合成氧化铁的还原剂、还原时间、还原温度等条件，探究其对颜色的影响。
4. 物理化学性质及应用性能测试：通过测试氧化铁红的颜色、颜色稳定性、比表面积、粒径等物理化学性质，评价其在颜料、涂料等领域的应用性能。
四、研究意义1. 通过对废弃物的综合利用，节约原材料和能源，降低污染和环境压力。
2. 探究硫铁矿烧渣水热法制备氧化铁红的可行性，对非常规制备方法的研究和工业应用有指导意义。
3. 发展新型的合成氧化铁的工艺条件和方法，丰富氧化铁红的来源，提高其在颜料、涂料、建筑材料等领域的应用性能。
五、论文结构第一章绪论1.1 研究背景1.2 研究目的和意义1.3 研究内容第二章硫铁矿烧渣的物理化学性质分析2.1 硫铁矿烧渣的来源及物性特征2.2 硫铁矿烧渣的物理化学性质分析第三章硫铁矿烧渣水热法制备氧化铁红3.1 硫铁矿烧渣水热法合成氧化铁红的原理及过程3.2 工艺条件的确定第四章氧化还原条件下改变颜色4.1 改变还原剂种类的影响4.2 改变还原时间的影响4.3 改变还原温度的影响第五章物理化学性质及应用性能测试5.1 物理化学性质测试5.2 应用性能测试第六章结论与展望6.1 结论6.2 展望。
水热法制备纳米氧化铁数据处理流程
水热法制备纳米氧化铁数据处理流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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添加剂对水热法制备超细氧化铁的影响
效果更佳 。 目前 ，制备超 细氧 化铁的方法很 多，主要是 溶胶一 凝胶法 、 水热法［、 ６ 均相沉 淀法【、 １ 强迫水解 法【， 钔
以及在此基础上发展 的微波 诱导法 【、 沸腾 回流 ０ 】 等。 本 文 以 硫 铁 矿 烧 渣 经 硫 酸 酸 浸 后 的Ｆ ２ ０ ）和 ｅ（ ４ Ｓ ３ ＦＳ ４ ｅ Ｏ 混合物 为原料 ，在 添加剂 的作用下 ，首次 以高浓 度铁 盐经水热法制备得 到超细氧 化铁 。 方法具 有工艺 该 简单 、能耗低 、产 品质 量好等显著 优点 ，有其 重要的工 业应用价 值。
维普资讯
助
能
材
许
２７ 刊（） ０ 年增 ３ 卷 ０ ８
添加剂对水 热法制备超细氧 化铁 的影 响木
郑雅 杰 ，符 丽 纯
（ 南大 学 冶金科 学与 工程学 院，湖南 长沙 ４ ０ ８ ） 中 １０ ３
摘
要 ：以硫铁 矿烧渣 酸浸液为原料 ，采用 水热法制备
水热反应所得产 物为椭球形粒子 ；加入 Ｐ Ｐ Ｐ所得 Ｖ 、Ｏ
水热产物为球形氧化铁 粒子 ， 其粒径 差异较 大。酸浸 但
液中 ，Ｆ２／ Ｆ３ 物质量之 比对水热产物物相和形貌 ｌ ｅ ） （ｅ ） （ ＋ｎ ＋
有 重要影 响。 当 ｎＦ ） （ｅ ） Ｏ时 ，水热产 物为大 （ｅ＋ｎＦ Ｈ 为 ／
超 细氧化 铁。添加 剂对 水 热产 物 的物相 影响较 小， 对 但
水热产物形貌影响较 大。 当水热反应 温度为 １０ 、反 ９℃
应 时 间 为 ３ ｍ ｎ 总铁 浓 度 为 ３ １ 、ｎＦ ） （ｅ＋ ０ ｉ、 ｍｏ Ｌ （ｅ＋ｎＦ ’） ／ ／ 取 ０１５时 ，加 入 添 加 剂 Ｃ Ａ ． ４ Ｔ Ｂ、Ｎａ ２ Ｏ 、Ｃ Ｎ ２ Ｈ Ｐ ４ Ｏ（ Ｈ ） ２
混凝土中氧化铁添加技术规程
混凝土中氧化铁添加技术规程一、前言混凝土是一种常见的建筑材料，广泛应用于各种建筑工程中。
氧化铁是一种常见的混凝土添加剂，可以提高混凝土的力学性能和耐久性能。
本文将介绍混凝土中氧化铁添加技术规程，以帮助工程师和技术人员更好地掌握这一技术。
二、氧化铁的性质和作用氧化铁是一种无机化合物，化学式为Fe2O3，是一种红色的固体粉末。
氧化铁具有良好的化学稳定性和热稳定性，可以提高混凝土的强度和耐久性能。
氧化铁的作用主要有以下几个方面：1.填充作用：氧化铁可以填充混凝土中的孔隙和缺陷，提高混凝土的密实度和强度。
2.水化作用：氧化铁可以与水反应生成氢氧化铁，并与混凝土中的水泥反应，形成硬化物质，提高混凝土的强度和耐久性能。
3.着色作用：氧化铁具有红色颜色，可以为混凝土着色，使其具有良好的美观效果。
三、氧化铁的添加量混凝土中氧化铁的添加量可以根据具体工程需要进行确定，一般建议添加量为混凝土总重量的1%~5%。
如果需要达到特殊的强度或颜色要求，则可以适当增加添加量。
四、氧化铁的加入方式氧化铁可以通过以下两种方式加入混凝土中：1.干混法：将氧化铁与混凝土中的水泥、砂、石料等干混均匀后再加入适量的水进行搅拌。
2.湿混法：将氧化铁与一定量的水混合均匀后再加入混凝土中进行搅拌。
在加入氧化铁时，应确保其均匀分散在混凝土中，以充分发挥其作用。
五、混凝土中氧化铁的注意事项在混凝土中添加氧化铁时，应注意以下几点：1.控制添加量：添加过多氧化铁会导致混凝土开裂、变形等问题，因此应根据具体工程需要控制添加量。
2.保持均匀：氧化铁应充分混合均匀，避免出现团块或分散不均的情况。
3.注意质量：应选择质量优良的氧化铁，以确保其化学稳定性和热稳定性。
4.注意环保：应选择无公害、无污染的氧化铁产品，以保护环境。
六、总结混凝土中氧化铁添加技术是一种重要的建筑材料技术，可以提高混凝土的力学性能和耐久性能。
在实际应用过程中，应根据具体工程需要控制添加量、保持均匀、注意质量和环保等方面的问题。
水热法制备纳米氧化铁 思考题有答案
水热法制备纳米氧化铁实验类型：综合性实验学时：10学时教学对象：应化、化工、制药、冶金、环境、教化等专业一．实验目的与要求1．了解水热制备法制备纳米材料的原理与方法；2．加深对水解反应影响因素的认识；3．熟悉分光光度计、离心机、酸度计的使用。
二、实验原理水解反应是中和反应的逆反应，是一个吸热过程。
升温使水解反应速率加快，反应程度增加；浓度增大对反应程度无影响，但可使反应速度加快。
对金属离子的强酸盐来说，pH值增大，水解程度与速率皆增大。
在科研和生产中经常利用水解反应来进行物质的分离、鉴定和提纯，许多高纯度的金属氧化物，如Bi2O3, Al2O3, Fe2O3等都是通过水解沉淀来提纯的。
纳米材料是指晶粒和晶界等显微结构达到纳米级尺度水平的材料，是材料科学的一个重要发展方向。
氧化物纳米材料的制备方法很多，有化学沉淀法、热分解法、固相反应法、溶胶-凝胶法、气相沉积法、水热法等。
水热水解法是较新的制备方法，它通过控制一定的温度和pH值条件，使一定浓度的金属盐水解，生成氢氧化物或氧化物沉淀。
若条件适当可得到颗粒均匀的多晶态溶胶，其颗粒尺寸在纳米级，对提高气敏材料的灵敏度和稳定性有利。
本实验通过FeCl3水解来制备纳米Fe2O3。
在FeCl3水解过程中，由于Fe3+转化为Fe2O3，溶液颜色发生变化，随着时间增加，Fe3+量逐渐减少，Fe2O3粒径也逐渐增大，溶液颜色也趋于一个稳定值，可用分光光度计进行动态检测。
三. 内容提要利用三氯化铁的水解制备纳米氧化铁。
根据三氯化铁水解产生的溶胶的吸光度确定其水解程度，考察三氯化铁的水解与Fe3+浓度、pH、温度、时间的关系。
四．难点分析1．影响水解的因素有浓度、温度、pH等，通过加入络合剂，控制温度、pH等来控制Fe3+的水解。
2．用分光光度计监控水解程度。
水解达到一定时，所生成的溶胶的吸光度不在发生变化，以此来监控水解程度。
五、操作要点（各实验步骤中的操作关键点）1．实验中所有玻璃仪器均需严格清洗，先用铬酸洗液洗，再用蒸馏水冲洗干净，然后烘干备用；2．熟悉分光光度计的使用。
水热法制备纳米氧化铁(科学前沿讲座论文)1
水热法制备纳米氧化铁材料摘要纳米材料是材料科学的一个重要发展方向。
氧化物纳米材料的制备方法很多，有化学沉淀法、固相反应法、气相沉积法等等，水热水解法是较新的制备方法，它通过控制一定的温度和PH值条件，使一定浓度的金属盐水解，生成氢氧化物或氧化物沉淀。
我们运用控制单一变量的实验方法制备纳米氧化铁，实验在一定范围内，反应时间越长，PH值越高，Fe3+浓度越大，水解溶液的吸光度越大，水解程度越深。
关键词：水热法；纳米材料；水解反应；吸光度Hydrothermal iron oxide nano-materialsJinfeng Liu, College of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University,Changsha, Hunan,410012,ChinaAbstract: Nano-material is an important development direction of material science. There are many preparations of oxide nanomaterials ,such as chemical precipitation, solid-state reaction method, vapor deposition method, etc. water solution is a relatively new preparation method, which by controlling the temperature and PH value of certain conditions, make the certain concentration hydrolysis of metal salts, hydroxides or oxide generated precipitation. Conclusion In a certain range, the longer reaction time is, the higher PH value is, the higher Fe3+ concentration is ,the stronger absorbance of hydrolysis and hydrolysis level deeper.Key words: hydro-thermal method, Nanomaterials, hydration reaction, absorbance前沿纳米材料是指晶粒和晶界等显微结构能达到纳米级尺度水平的材料，是材料科学的一个重要发展方向。
水热法制备纳米氧化铁的研究
为干 法和 湿法 。湿法 包 括水 热法 、 迫水 解 法 、 强 凝胶
一
扫描电子显微镜 （ 日本 日 ） 聚 四氟内衬的 自制高 立 ；
压釜。
括微 波法 、 火焰 热分 解 、 相 沉 积 、 温 等 离 子 体化 气 低
醇回流 ４ 。抽滤 ， ｈ 加乙醇分散 ， 装入高压釜， 加入对
应量 的 ０ ５ ｏ ＬＨ １１０Ｃ水 热反 应 １ｈ ． ｍ ｌ Ｃ 。８ ｏ ／ ２。
学气相沉积法、 激光热分解 法等。湿法具有原料易
得且 可直接 使 用 （ 需 适 当净 化 处 理 ） 操 作 简 便 、 仅 、 粒 子 可控等特 点 ， 而普遍 受 到重 视 ， 因 尤其 在 工业生
２ ２ 实 验方 法 ．
２ ２ １ 以 ＦＣ 起始 物 ．． ｅ １为 配 制 １ ｏ ＬＦＣ 液 ， ３ Ｌ加 水至 １ｍ ， ｍ ｌ ｅ Ｉ溶 ／ 取 ｍ ０ Ｌ 加入 一 定 量 ０ ９ ｏ／ ａ Ｈ， 拌 ３ｍｉ。加人 乙 ． ｍ ｌＬＮ Ｏ 搅 ０ ｎ
溶胶法 、 微乳液法 、 沉淀法 ， 胶体化学法等 ； 干法包
ｌ 前 言
Ｄ Ｍ ｘ Ａ型 ｘ射线衍射仪 （ 本理学耐侯 性 、 耐光 性 、 磁性并
１０ ｘ ０ Ｃ Ⅱ型透射 电子显微镜 （ 本 电子） Ｓ ５０ 日 ； 一 ２
且对紫外线具有 良好 的吸收和屏蔽作用 ， 可广泛应 用于闪光涂料 、 油墨 、 塑料 、 皮革 、 汽车面漆、 电子 、 高
ｏ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ｈ ｐ ｓ ａｓ ｕ ｆｔ ｒ ｄ ｃ ｇ ｓ ａ ｅ ｗａ ｌ ｓ ｍｍａ ｚ ｄ ｈ ｏ ｉ ｒ ｅ．
水热合成法用于磁性材料的研究进展
08113115 杨仁君水热合成法用于磁性材料的研究进展水热法是指在特制的密闭反应容器中，以水为介质，通过加热创造一个高温高压反应环境，使通常难溶或者不溶的物质溶解并且重结晶，再经过分离和热处理得到产物的一种方法。
水热法具有两个显著的特点：第一，在高温高压条件下，水处于临界状态，物质在水中的物性和化学反应性能均有很大改变，反应活性提高，反应是在非理想非平衡状态下进行的，因此其反应过程和机理与常态下有较大的差异；第二，水热法具有可操作性和可调变性，有利于低价态、中间态与特殊价态化合物的生成，并能均匀地进行掺杂。
水热法由于具有制得的粉体粒度小、粒度分布范围窄、结晶良好和分散性好等优点，并能较好地控制粒子大小、形貌和粒度分布而引起了人们的极大兴趣，是一种具有工业化实用前景的制备方法。
经过国内外学者的大量研究，该法在制备磁性材料方面发展迅速，取得了明显进展，研究方向主要为水热法制备氧化铁、四氧化三铁、锰锌铁氧体及其他磁性材料。
1.水热法制备氧化铁水热法制备α- Fe2O3通常是以可溶性的三价铁盐为原料经水解或以Fe(OH)3为前驱物，经相转变直接生成α- Fe2O3。
国内在这方面的研究取得了一定进展。
以Fe(NO3)3·9H20溶液和NaOH溶液为原料，采用HEDP(羟基乙叉二膦酸)作为晶体助长剂，通过水热法制备出了针形Fe2O3。
透射电镜照片表明，该粒子基本上呈针状或棒状，平均长度约为1 μm，长径比约为5:1。
国外专家提出了将初始铁的氢氧化物经水热处理转化为纯的α- Fe2O3，再通过水热法低温合成具有通道形结构的纳米棒状β-FeOOH，再通过熔烧( 于520 ℃下) FeOOH得到具有规则的孔结构的Fe2O3纳米棒。
经过电化学测试显示这些纳米棒状物相对于Li金属具有大的放电容量(275mAh/g),有可能在锂电池中用作电极材料。
由于水热法避免了高温焙烧，所以制得的产物粒径小、粒径分布比较均匀。
改进的水热法在无机非金属材料制备中的应用研究
改进的水热法在无机非金属材料制备中的应用研究水热法是一种非常有效的无机非金属材料制备方法，也是制备氧化物材料的关键方法之一。
为了提高该方法的效率和可靠性，并适应更广泛的应用领域，需要进行改进。
在本文中，我们将介绍一些改进方法的研究进展与结果，并探讨这些改进对材料制备的影响。
一、改进的水热法概述改进的水热法是一种水热法制备非金属氧化物材料的发展，它是传统水热法的深化和改良。
改进的水热法在传统水热法的基础上增加了一些新的因素，如利用微波技术和表面活性剂等，可以使材料的成分、结构和形貌得到更好地控制和调控。
改进的水热法主要应用于无机非金属材料的制备，如超细氧化物、纳米晶体、多相氧化物、层状化合物等。
它在材料制备过程中具有一定的优势，可以实现低温而高效的制备，避免了氧化物材料在高温下出现晶格不稳定性的问题。
二、改进的水热法的类别与特点1.微波水热法微波水热法是一种改良的水热法，它使用微波技术作为加热源，可以在短时间内实现材料的制备。
它的主要特点是反应时间短、反应温度低、可控性好、杂质少。
2.表面活性剂辅助水热法表面活性剂辅助水热法是一种利用表面活性剂调节分散稳定性的改进方法。
该方法主要使用表面活性剂作为稳定剂，控制材料的成核、晶核生长及聚集形态等。
改进的水热法在无机非金属材料制备中被广泛应用。
下面我们将从具体研究案例中探讨改进的水热法的应用及其效果。
1.应用微波水热法制备ZnO纳米晶体李真等（2018）利用微波水热法制备了纯ZnO纳米晶体。
通过调节反应条件（温度、保持时间等），优化了材料的晶体结构、晶粒尺寸、形貌等。
结果表明，微波水热法制备的ZnO具有良好的光催化活性和稳定性。
王力等（2015）利用表面活性剂辅助水热法制备了LaMnO3氧化物。
通过描绘反应过程，探究了表面活性剂对材料的影响，优化了反应条件，使产物具有良好的晶体品质和电学性能。
3.应用改进的水热法制备层状MoS2化合物Chun-Jen Su等（2016）利用改进的水热法制备了层状MoS2化合物。
氧化铁超细颗粒的制备及其表征
氧化铁超细颗粒的制备及其表征陈嘉敏;蔡育妮;彭雨辰;陈泽鸿;徐焱焱;龚晓钟【摘要】The nano-powder of ferric oxide have been prepared via hydrothermal method by using ferric nitrate honahydrate as raw material and then are investigated by the X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM).It is found that the of ferric oxide prepared via hydrothermal method are rhombohedral, shaped spherality, and 120～150nm in its diameter, which are highly dispersed.%以Fe(NO3)3·9H2O为原料,用水热法制备氧化铁超细粉体,并采用X-射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)对制得的粒子进行表征.结果表明,实验中运用水热法制备得到的氧化铁超细颗粒晶型为斜方六面体系,颗粒为球状,直径在120～150nm之间,能够达到程度较高的分散效果.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2011(025)002【总页数】3页(P71-73)【关键词】水热法;氧化铁;X-射线衍射;扫描电镜【作者】陈嘉敏;蔡育妮;彭雨辰;陈泽鸿;徐焱焱;龚晓钟【作者单位】深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060;深圳大学,化学与化工学院,深圳市功能高分子重点实验室,广东,深圳,518060【正文语种】中文【中图分类】TQ138.1Abstract:The nano-powder of ferric oxide have been prepared via hydrothermalmethod by using ferric nitrate honahydrate as rawmaterialand then are investigated by the X-ray diffraction(XRD),scanning electronmicroscopy(SEM).It is found that the of ferric oxide prepared via hydrothermalmethod are rhombohedral,shaped spherality,and 120~150nm in its diameter,which are highly dispersed.Key words:hydro-thermalmethod;ferric oxide;X-ray diffraction;scanning electronmicroscope二十一世纪，纵观新材料、信息、能源等技术领域，纳米材料都发挥着举足轻重的作用[1]。
以氯化铵为添加剂煅烧水合碳酸铈合成超细氧化铈
文章编号 ：０ ６— ４ ６ ２ １ ）３— ２４— ３ １０ ０ ５ （０ １ ０ ０ １ ０
以氯 化 铵 为 添加 剂 煅 烧 水 合 碳 酸 铈 合成 超 细 氧 化 铈
李颖毅 ， 陈伟凡 ， 李勇
（ 昌大学 材料科 学与工程 学院 ， 南 江西 南昌 ３０ ３ ） ３０ １ 摘要 ： 以水 合碳 酸铈为原料 ， 通过加入氯化铵 ， 研究 了水 合碳 酸铈与氯 化铵质 量 比、 烧温度 对氧 化铈颗粒 粒 煅 度 的影 响。结果分析表 明 ： 在碳酸铈的研磨过程及其随后 的煅烧 过程 中， 氯化铵 起到 了助磨 和阻止氧 化铈 晶粒 长
ｈ ｓ ｇ ｉ ｄ ａｄｉｇ ａ ｔｏ ｎ ｏ ｌ ｆｅ ｔ ｅｙ ｐ ｅ ｅ ｈｅ ｐａｔｃｅ ｒ ｍ ｇ ｒ ｇ ｔｎ ｎ ｒ ｗｉ ｐ ｄｕ ｄ ｃ ｕ ｄ ｅｆｃ ｉ ｌ ｒ ｖ ｎｔｔ ｒｉ ｌｓ ｆｏ ａ ｇ ｅ ａｉ ｇ ａ ｄ ｇ ｏ ｎｇ ｕ ｒ ｇ ｍｉｌ ｖ ｉ ｎｇ ａ ｄ ｓ ｂ ｅ ｕ ｎ ａ ｃｎ ｅ ｉｄ．Ｔ ｅ ｍａｌ ｒ ｔ ｅ ｓｚ ｆ ｔ ｅ ｐｒｄ ｔ ｓ ｐ ｅ ｒ ｄ ｗｉ ｈ ｈ ｇ ｅ ｅ ｃ ｎ ａ ｅ ｆ ｎ ｕ ｓ ｑ ｅ ｔｃ ｌｉ ｇ ｐ ｒｏ ｈ ｓ ｌ ｈ ｉｅ ｏ ｈ ｏ ｕｃｓ ｗａ ａ ｐ ａ ｅ ｔ ｔ ｅ ｉｈ ｒ ｐ ｒ ｅ ｔ ｇ ｏ ｅ ｈ
以水 合碳 酸铈 为原 料 ， 以氯 化钠 为助磨 剂 ， 用 干式 采
聚， 还有 很 多学 者 用 水 热 法 、 乳 液 法 、 微 电解 法 等 制备 超细 氧化铈 。 目前还 没有 简单 易行 的制 备 中 位 粒径 小于 １ ｍ 的超 细 氧化 铈 方 法 。本 文 以水 合
碳 酸铈 为原 料 ， 过加 入氯 化铵 ， 通 研究 了水 合碳 酸铈 与氯化 铵质 量 比 、 烧 温度 对 氧化 铈 颗 粒 粒 度 的影 煅
沉淀-水热法制备晶型规整的超细氧化锌
液的物质的量比为一定值， 制得前驱体。 自然冷却 ， 将试样
取出， 滤， 过 蒸馏水 洗涤 ， 箱烘 干 。 烘
１２ 水 热处 理 ．
取一 定量 的上述 产物 ， 装有 聚 四氟 乙烯 内衬 的高压 放入 反应 釜 中 ， 馏水 ， 高压釜 填充 率达到 ６ ， 高压 釜放 加蒸 使 Ｏ 将
点。
待分散完全后， 立即采用马尔文粒度测试仪（ 英国 Ｍａ ｅ 仪 ｌｎ ｖ
器有 限公 司 ，ＳＮ ｎ ， 量 范 围 ０ ６ ６０ｎ 测 量颗 Ｚ ａｏＳ型 测 ． 。
１４ Ｘ Ｄ及 Ｔ Ｍ 测试 ． Ｒ Ｅ 采用 日本理学公 司 Ｄ ｍａ－ ／ ｘＷＸ射线衍射仪进行 Ｘ Ｄ Ｒ
ｄ ｏ ｈ ｒ ｌ ｒｃ ｓ ．Ｔｈ ｆ ａ ｐ ｏ ｕ ｔ ｗｅ ｅ ｈ ｒ ｃｅｉｅ ｂ Ｘ－ａ ｄｆｒ ｃｉｎ （ ｒ ｔ ｅｍａ ｐ ｏ ｅ ｓ ｅ ｉ １ ｒ ｄ ｃｓ ｎ ｒ ｃ ａ ａ ｔｒ ｄ ｙ ｚ ｒ ｙ ｉ ａｔ ｆ ｏ ＸＲＤ ） ｒｎ ｍｉｓｏ ｅｅｔｏ ，ｔａ ｓ ｓ ｉｎ ｌｃｒ ｎ
ｍｉｒ ｓ ｏ ｙ ＴＥＭ ） ａ ｄ Ｍ ａｖ ｎｇ ａｎ ｓｚ ｎ ｌｓｓ Ｔｈ ｆｅｔｏ ｈ ｏ ｃ ｎ ｒｔ ｎｏ ｅ ｃａ ｔｒ ａｔｏ ｅ ｅａｕ ｅａ ｄ ｃｏｃｐ （ ｎ ｌｅ ｒｉ ｉｅａ ａｙ ｉ． ｅｅｆｃ ｆｔ ｅｃ ｎ ｅ ｔａｉ ｆｒａ ｔｎ ，ｅ ｃｉｎｔｍｐ ｒｔ ｒ ｎ ｏ
水热法制备高折射率氧化铁薄膜的研究 毕业论文
水热法制备高折射率氧化铁薄膜的研究摘要:本文以FeCl3·6H2O为原料，采用水热法在玻璃基质上制备高折射率的氧化铁纳米薄膜。
研究了反应温度温度、反应时间、pH、填充度，这些因素对所制备纳米氧化铁薄膜折射率的影响。
采用自动椭圆偏振仪测试手段对氧化铁纳米膜进行了折射率和膜厚的表征分析。
结果表明，水热法制备的薄膜最佳的水热工艺条件是在pH=11、填充度为70 %、水热温度160 ℃、加热4 h的条件下制备的薄膜，厚度一般在达130 nm左右，折射率可高达2.490，膜表面均匀，平整度较高。
关键字：水热法，纳米氧化铁薄膜，高折射率Preparation of Ferric Oxide Films with High Refractive byHydrothermal SynthesisLv xiao-xiaCollege of Chemistry, Chemical Engineering and Food SafetyAbstract:Nanometer ferric oxide films were prepared from six hydrated ferric chloride by hydrothermal method. The effects of hydrothermal temperature, reaction time, compactedness and pH on Three iron oxide films were researched, and the ellipsometer was used to characterize the thickness of nanometer Three iron oxide films and high refractive index. The results show that the optimum hydrothermal technological condition is temperature of 160 ℃, hydrothermal time of 4 h, pH of 11 and compactedness of 70 %. Under the optimum condition, the thickness of the films with well-developed crystalline is 130 nm, the refractive index can up to 2.490, the surface of films is quite flat and well-distributed.Key words: Hydrothermal method, Nanometer Three iron oxide film, High refractive index目录一、引言 (1)（一）光化学的应用 (1)1．国际上光化学的研究 (1)2．在我国光对的化学研究 (2)（二）薄膜在光化学及其他方面中的应用 (2)1．薄膜在抗紫外中的应用 (3)2．在其他方面的应用 (4)（三）纳米薄膜的分类 (4)1．按用途划分 (4)2．按层数划分 (4)3．按微结构划分 (4)4．按组分划分 (5)5．按薄膜的构成与致密度划分 (5)6．按功能及其应用领域划分 (5)（四）薄膜的制备方法 (5)1．溶胶-凝胶法 (5)2．水热合成法 (6)3．固态粒子烧结法 (6)4．化学气相沉积法（CVD） (6)5．化学提取法（刻蚀法） (7)6. 阳极氧化法 (7)（五）氧化铁薄膜的优点及应用 (7)（六）选题目的和主要内容 (8)1．选题目的 (8)2．主要内容 (8)二、实验部分 (9)（一）实验所用仪器和试剂 (9)1．实验仪器 (9)2．实验所用试剂 (9)实验试剂及规格见表2。
学术周报告--水热法制备纳米氧化铁材料
水热法制备纳米氧化铁材料摘要：水热水解法制备纳米氧化铁材料，是通过控制一定的温度和酸碱度，使一定浓度的金属铁的水解，生成氧化铁。
条件适当可以得到颗粒均匀的多晶态溶胶，其颗粒尺寸在纳米级，对提高气敏材料的灵敏度和稳定性有利。
关键字：水热水解法纳米材料氧化铁制备影响因素水解反应是中和反应的逆反应，是一个吸热反应。
水热法【1】又称为热液法, 是指在特制的密闭反应器(高压釜)中, 采用水溶液作为反应体系, 通过对反应体系加热, 产生一个高温高压的环境, 加速离子反应和促进水解反应, 在水溶液或蒸气流体中制备氧化物, 再经过分离和热处理得到氧化物纳米粒子, 可使一些在常温常压下反应速率很慢的热力学反应在水热条件下实现反应快速化。
纳米材料【2】是指晶粒和晶界等显微结构能够达到纳米级尺度水平的材料，是材料科学的一个重要发展方向。
纳米材料由于粒径较小，比表面很大，表面原子数会超过体原子数。
因此纳米材料常表现出与本体材料不同的性质，在保持原有物质化学性质的基础上，呈现出热力学上的不稳定性。
纳米材料在发光材料、生物材料方面也有重要的应用。
纳米氧化铁是一种多功能材料，在催化、磁介质、医药等方面具有广泛的应用。
纳米氧化铁还被广泛应用到生产生活中，被用作颜料和涂料、装饰材料、油墨材料、磁性材料和磁记录材料、敏感材料等。
实验仪器和试剂仪器：台式烘箱，721或722型分光光度计，医用高速离心机或800型离心沉淀器，酸度计，多用滴管，20mL具塞锥形瓶，50mL容量瓶，离心试管，5mL吸量器。
试剂：1.0mol/LFeCl3溶液，1.0mol/L盐酸，1.0mol/LEDTA 溶液，1.0mol/L(NH4)2SO4溶液。
实验步骤1.实验中的玻璃仪器均需严格清洗，先用铬酸洗液洗，再用离子水冲洗干净，然后烘干备用。
2.根据文献及实验时间，本实验选定水解温度为105摄氏度，有兴趣的同学可用95摄氏度，80摄氏度对照。
3.水解时间的影响，需读取6次，绘制A-t图。
烧结过程中添加剂对钢铁生产的影响分析
烧结过程中添加剂对钢铁生产的影响分析摘要：钢铁生产中的添加剂对钢铁产品的质量和生产效率起着重要作用。
本文对烧结过程添加剂的类型及对钢铁生产的影响进行了分析，并提出了优化添加剂使用的措施，包括选择优质的添加剂、确定最佳的添加剂配方、严格控制添加剂的使用量、加强添加剂的质量控制以及推广新型环保添加剂的应用，以期提高钢铁生产的环保水平和生产效率，促进钢铁行业的可持续发展。
关键词：烧结过程；添加剂；钢铁生产在烧结过程中，添加剂是影响烧结效率和质量的重要因素之一。
添加剂是指在烧结过程中添加的各种物质，如草酸、磷酸盐、硅酸盐等。
添加剂的作用机理非常复杂，一方面可以促进烧结反应，提高烧结效率；另一方面也可以改善烧结物的物理化学性质，提高钢铁的质量。
本文将从烧结矿、焦炭、烧结烟气和烧结废气几个方面，分析烧结过程中添加剂对钢铁生产的影响及应对措施。
一、烧结过程中添加剂对钢铁生产的影响1、烧结物中添加剂的影响在烧结物中，草酸、磷酸盐和硅酸盐等添加剂可以促进烧结反应、改善烧结物的物理化学性质，提高烧结效率和质量[1]。
草酸可以将Fe2O3还原为Fe3O4，同时可以与Al2O3和SiO2反应生成易熔的草酸铝和草酸硅酸盐，从而促进烧结反应和提高烧结效率，但草酸具有一定的腐蚀性，增加了设备的损耗。
磷酸盐可以与CaO、Fe2O3等物质反应生成易于烧结的物质，同时可以增加烧结物的强度和低温还原粉化性能，但造成烧结矿磷偏高，对后道工序钢材质量造成影响。
硅酸盐可以与烧结物中的Al2O3和Fe2O3反应生成易于烧结的物质，同时可以改善烧结物的强度和低温还原粉化性能，但硅酸盐的配入造成熔剂量大幅度增加，引起成本增加。
2、烧结烟气中添加剂的影响在烧结烟气中，脱硫剂等添加剂可以减少烟气中的灰尘和SO2排放，提高烧结烟气的洁净度和利用率。
脱硫剂可以通过吸收或氧化等作用将SO2转化为易于处理的固体或液体形态，从而减少SO2排放。
脱硫剂大多数使用石灰石或生石灰，副产品为石膏，石膏可用于水泥生产原料等。
硫铁矿烧渣水热法制备氧化铁工艺研究的开题报告
硫铁矿烧渣水热法制备氧化铁工艺研究的开题报告一、选题背景氧化铁是一种重要的化工原料及工业原料，广泛应用于涂料、塑料、橡胶、建筑等领域。
传统的氧化铁制备方法主要包括化学合成、物理合成和天然矿物提取等方式。
其中，物理合成方法主要是通过高温还原法制备氧化铁，但该方法存在能耗高、环境污染等问题。
近年来，发展水热法制备氧化铁成为了一种研究热点。
硫铁矿烧渣是一种含有铁、硅、钙、镁、铝等元素的工业废物，对环境造成了污染。
因此，研究硫铁矿烧渣的综合利用变得十分重要。
本研究通过水热法制备氧化铁，探究在硫铁矿烧渣中提取氧化铁的可行性，实现废物资源化。
二、研究内容和技术路线本研究将选用实验室自制的硫铁矿烧渣为原料，采用水热法制备氧化铁，在过程中研究工艺参数对氧化铁制备的影响，最终得到高纯度、高质量的氧化铁。
具体技术路线如下：1. 实验室自制硫铁矿烧渣的制备，分析其成分。
2. 在不同反应温度、反应时间、反应压力、pH值等条件下进行水热法制备氧化铁实验。
3. 对制备的氧化铁进行粒度分析、表面形貌分析、物理性能检测等手段研究。
4. 研究水热法制备氧化铁的反应机理，并探究其反应动力学。
三、研究意义和预期结果本研究的意义在于探究硫铁矿烧渣的综合利用，降低废物对环境的影响，并为氧化铁的制备提供新的途径。
同时，本研究可促进水热法制备氧化铁技术的发展，提高氧化铁制备的效率和质量。
预期结果包括：1. 确定水热法制备氧化铁的最佳工艺条件。
2. 获得高纯度、高质量的氧化铁。
3. 揭示水热法制备氧化铁的反应机理和反应动力学。
四、研究计划与进度安排时间节点主要工作内容完成情况2022.3-2022.4 方案设计和文献调研完成2022.4-2022.6 实验室自制硫铁矿烧渣制备及成分分析进行中2022.6-2022.9 水热法制备氧化铁实验及工艺参数优化未开始2022.9-2022.11 氧化铁的粒度分析、表面形貌分析、物理性能检测未开始2022.11-2023.1 反应机理和反应动力学研究未开始2023.1-2023.3 论文撰写和答辩准备未开始五、论文大纲1.绪论1.1 研究背景和目的1.2 国内外研究现状1.3 研究内容和方法1.4 论文结构2. 硫铁矿烧渣水热法制备氧化铁工艺研究2.1 实验室自制硫铁矿烧渣制备及成分分析2.2 水热法制备氧化铁实验及工艺参数优化2.3 氧化铁的粒度分析、表面形貌分析、物理性能检测2.4 反应机理和反应动力学研究3. 结果与分析3.1 不同工艺条件下的氧化铁制备情况3.2 氧化铁的粒度分析、表面形貌分析、物理性能检测结果3.3 反应机理和反应动力学分析4. 结论与展望4.1 结论4.2 研究展望参考文献注：以上为初步大纲，可能在后面的研究过程中进行修改。
氧化铁胶体的制备注意事项
氧化铁胶体的制备注意事项氧化铁胶体是一种常见的纳米材料，常用于催化、光学、磁性等领域。
制备氧化铁胶体需要注意以下几个方面：1.材料选择：传统的氧化铁胶体制备方法是通过化学还原法或水热法，通常选择亚铁盐或铁盐作为起始材料。
但近年来，也有研究者使用更环保的方法，如使用天然富含铁的植物提取物或废弃物等作为起始材料。
选择合适的起始材料对氧化铁胶体的性质具有重要影响。
2.溶剂选择：溶剂的选择对氧化铁胶体制备的过程和最终产物的性质有重要影响。
常用的溶剂包括水、醇类、酸、碱等。
选择合适的溶剂可以提高氧化铁颗粒的分散性和稳定性。
3.溶剂处理：在制备氧化铁胶体过程中，有时需要对溶剂进行处理。
例如，使用去离子水、纯化溶剂或溶剂的脱气处理，以保证制备的氧化铁胶体纯净无杂质。
4.控制反应条件：制备氧化铁胶体需要控制反应的温度、pH值、反应时间等条件。
这些条件对产物的形貌、分散性和晶体结构等具有重要影响。
合理选择反应条件，可以得到所需的氧化铁胶体。
5.添加辅助剂：为了改变氧化铁胶体的形貌和性能，有时需要添加一些辅助剂。
常见的辅助剂包括表面活性剂、聚合物、离子、复合物等。
这些辅助剂可以调控氧化铁胶体的粒径、磁性等性质。
6.控制聚集：在氧化铁胶体制备过程中，控制颗粒的聚集状态对得到高质量的氧化铁胶体很重要。
过高的聚集会导致颗粒团聚，影响胶体的均匀性和稳定性。
可以通过超声处理或表面修饰等方法来控制颗粒的聚集状态。
7.表征和分析：制备得到的氧化铁胶体需要通过各种表征手段进行性质和结构的分析。
常用的表征方法包括透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、磁性测量等。
这些表征手段可以帮助确定制备得到的氧化铁胶体的尺寸、形貌、结晶状态和磁性等属性。
8.注意安全：在制备氧化铁胶体的过程中，需要注意实验室安全措施。
高温、高压或有毒溶剂等条件下操作时，务必做好个人防护，以确保实验人员的生命安全。
综上所述，制备氧化铁胶体需要仔细选择材料、溶剂和辅助剂，并严格控制反应条件和聚集状态，以获得所需的氧化铁胶体。
Fe（OH）3中微量金属离子对水热合成α—Fe2O3粒径的影响
Fe（OH）3中微量金属离子对水热合成α—Fe2O3粒径的
影响
郑学忠;刘晓林
【期刊名称】《功能材料》
【年(卷),期】1997(028)006
【摘要】本文研究了某些金属离子（Ａｌ＾３＋、Ｍｎ＾２＋、Ｚｎ＾２＋、Ｃｒ＾２＋、Ｎｉ＾２＋、Ｃｏ＾２＋）Ｆｅ（ＯＨ）３凝胶经水热法合成的α－Ｆｅ２Ｏ３微粉颗粒大小的影响。
研究结果出现，随着金属离子的浓度在一定范围内（０．０１０－０．０５０ｍｏｌ·Ｌ＾－１）的增加，α－Ｆｅ２Ｏ３颗粒有减小的趋势。
其中加入Ｃｏ＾２＋（０．０５０ｍｏｌ·Ｌ＾－１）、Ｍｎ＾２＋（０．１００ｍｏｌ·Ｌ＾－１）可以得到粒径为７５ｎｍ
【总页数】2页(P607-608)
【作者】郑学忠;刘晓林
【作者单位】河北师范大学化学系;河北师范大学化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O48
【相关文献】
1.掺杂金属离子对水热法制备α-Fe2O3纳米粒子的影响 [J], 吴东辉;施新宇;章忠秀;施磊
2.添加离子对α—Fe2O3气敏性能影响的研究 [J], 潘庆谊;张留营
3.影响水热合成纳米Fe304晶粒纯度和平均粒径的因素 [J], 邹大香;王海燕;杨晓辉;李新建
4.杂质离子对包钴γ—Fe2O3磁粉磁热稳定性的影响 [J], 钟夏平;罗河烈
5.反应条件对水热合成铁酸钇(YFeO_3)微晶的物相、粒径和磁性能的影响 [J], 段丽;江国健;彭伟;程曼;王小建
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乙二醇辅助水热法制备纳米氧化铁的研究
在国际上得 到迅 速发展 ， 水热 合成 己成 为 目前 众多 无机 功能材 料、 特种组成与结构 的无 机化 合物 以及 特种凝 聚态 材料 的重要 合成途径 。 本 文 Ｆ Ｃ 为 原 料 ， 用 水 热 辅 助 法 制 取 氧 化 铁 纳 米 结 构 ， ｅ１ 采 探讨条件 的不 同对 产品 的性能 的影 响 ， 合成 出具有工 业价值 的 纳 米 级 的氧 化 铁 产 品 。
第４ ０卷第 １ 期 ６
２１ ０ ２年 ８月
广
州
化
工
Ｖｏ ． ０ Ｎｏ ６ １ ４ ．１
Ｇｕ ｎ ｚ ｏ ｈ ｍｉ ａ ｎ ｕ ｔ ａ ｇ ｈ ｕ Ｃ ｅ ｃ ｌＩ ｄ ｓｒ ｙ
Ａｕ ｕ ｔ ２ １ ｇ ｓ． ０ ２
乙二 醇 辅 助 水 热 法 制 备 纳 米 氧 化 铁 的 研 究
苏 通州 光学 仪 器 有 限公 司 。
１ ３ 实验方 法 ．
将 Ｆ Ｃ 溶 液 和 乙 二 醇 反 应 ， 入 氢 氧 化 钠 调 节 Ｐ 控 制 反 ｅ１ 加 Ｈ，
应温度 ９ ０℃ ， 反应结 束后 离心分离 ，０ ２ ０ｏ Ｃ真空干燥研碎 。产 品 Ｘ Ｄ表 征 在 Ｒｇｋ ／ Ａ Ｒ ｉ ｕＤ Ｍ Ｘ一２５ ａ ５ ０衍射 仪 上 进行 。
邓 玉美 ，宋 翔 ，王桂 云
３０２ ） ０２０
（ １天津 渤海职 业技术 学 院 ，天 津 ３ ０ ０ ；２天 津海华科技 发展 有 限公 司 ，天津 ０４ ２
摘 要 ： 采用乙二醇辅助水热法制备纳米结构的氧化铁， 产物通过 Ｘ Ｄ进行了表征； Ｒ 同时考察了反应时间纳米氧化铁产率的
影响。结果表明 ： 制备的最适 条件 为 ｐ Ｈ值 为 １ ， １ 反应温度 ９ ０℃ ， 控制反应时间为 １ 。 ５ｈ
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表 1 硫铁矿烧渣化学组成百分含量(%)
1引 言
氧化铁是一种重要的无机非金属材料，它无毒 、无 污染、抗紫外线， 广泛用作制备磁记录材料、软磁铁氧 体的原料以及抛光剂和氧化铁系颜料。超细Fe2O3 材料由 于其表面效应和体积效应，在高磁记录密度[1] 、高催化 活性及高灵敏度与选择性的气敏特性等方面具有优异的
当 pH 值固定在 7.0 时，实验考察了 N=n(Fe2+)/n(Fe3+) （物质量之比）对水热产物 物相和形貌的影响，实验结
果如图 5 和图 6 所示。从图 5XRD 衍射图谱可知，当 N 为 0 时，水热产物为 Fe2O3； N 为 0.145 时 ，粗产物物 相为 Fe2O3 和 Fe3O4；当 N 增加到 0.842 时，XRD 显示 物相为 Fe3O4。从图 6 可知，当 N＝0 时，Fe2O3 为均匀 球形粒子，粒径约为 0.1µm；当 N＝0.125 时，产物颗粒 粒径明显增大，粒子大小不一，粒子粒径一般为 0.25～ 0.5µm；N＝0.842 时 ，产物颗粒极为细小。由此可知， 水热反应中，Fe2+的量对产物物相和形貌影响较大。
3 实验结果与讨论
190℃、 反应时间为 30min、总铁浓度为 3mol/L、 N＝ n(Fe2+)/n(Fe3+)取 0.145，实验选取 NaH2PO4、十六烷基 三甲基溴化铵（CTAB）、聚乙二醇辛基苯基醚（OP）、 聚乙烯吡咯烷酮（ PVP）、尿素（CO(NH2)2）为添加剂， 添加剂浓度为 1.2× 10-3mol/L。
Table 1 The chemical content of pyrite cinders/%
组成
TFe
Ts SiO2 Pb
Cu
Zn
组成含量 61.27 0.40 6.67 0.13 0.0047 0.15
组成 Al2 O3 Mn CaO MgO Cl
As
组成 含量 0.95 0.064 0.34 0.13 0.012 0.01
2072
功能材料
2007 年增刊（38）卷
添加剂对水热法制备超细氧化铁的影响*
郑雅杰，符丽纯
（中南大学 冶金科学与工程学院，湖南 长沙 410083）
摘 要：以硫铁矿烧渣酸浸液为原料，采用水热法制备 效果更佳。目前，制备超细氧化铁的方法很多，主要是
超细氧化铁。添加剂对水热产物的物相影响较小，但对 水热产物形貌影响较大。当水热反应温度为 190℃ 、反
在酸浸液 中加入 添加剂充分混匀，然后加入质量浓
度为 27%浓 氨水，充分搅拌反应得胶体前驱物，转入高 压釜在一定温度下进行 水热反应后 ，过滤、洗涤 ，将洗
工作性能[2]， 且在声学、电子学、光学、热学等应用方 面具有潜在优势[3]。此外， 在医疗方面超细氧化铁作为
涤后的水热产物于 105℃下干燥 2h 得超细氧化铁粗产 物。将粗产物在 800～850℃下煅烧 2h 后冷却粉碎，得
有重要影响。当 n(Fe2+)/n(Fe3+)为 0 时，水热产物为大
小均匀的球形超细 Fe2O3 粒子，其粒径约为 0.1µm；当 n(Fe2+)/n(Fe3+)为 0.145 时，其水热产物颗粒增大、粒径
各异，物相为 Fe 2O3、Fe3O4；当 n (Fe2+)/n(Fe3+)为 0.842 时，从放大 3 万倍 SEM 照片， 难以观测其形貌与粒径
本 文 以 硫 铁 矿 烧 渣 经 硫 酸 酸 浸 后 的 Fe2(SO4)3和 FeSO4混合物为原料 ，在添加剂的作用下 ，首次以高浓 度铁盐经水热法制备得到超细氧化铁。该方法具有工艺
水热产物为球形氧化铁粒子，但其粒径差异较大。酸浸 简单、能耗低、产品质量好等显著优点，有其重要的工
液中 n(Fe2+)/n(Fe3+)物质量之比对水热产物物相和形貌 业应用价值。
以酸浸液为原料 ，通入浓氨水制得前驱体，水热反
* 收到稿件日期：2007-03-16
通讯作者：符丽纯
作者简介：郑雅杰（1978－），男，博士 ，教授，从事冶金、材料和环境保护研究。
郑雅杰 等：添加剂对水热法制备超细氧化铁的影响
3.1 添加剂对水热产物物相和形貌的影响 水热法制备超细 Fe2O3 粒子，作为热力学上自发进
2074
功能
得到了球形的超细氧化铁粒子。 Wagner[14]等人研究了强迫水解法合成 FeOOH 胶体
粒子，指出了添加剂的存在阻碍粒子的生长，进而形成 许多细小粒子。由于在加热条件下 CO(NH2)2 水解可产 生 CO2、NH4+、OH-等，以促进和控制 Fe3+ 水解，从而 达到快速均匀成核的目的。 CO(NH2)2 的加入得到了球 形或柱形的氧化铁粒子。
Fig 2 The influence of additives on phases of hydro-
thermal products 图 3 为不同添加剂所得样品的 SEM 照片。添加剂 对超细氧化铁粒子的形貌影响较大。由图 3 可知，当加 入 OP 乳化液后，得到了粒径不均匀的球形粒子；加入 CTAB 后，得到了粒子大小较均匀的椭球形粒子；加入 PVP 后，得到较均匀的球形氧化铁粒子；加入 NaH2PO4 和 CO(NH2)2 后，所得产物粒径明显长大， 且大小不一 球状氧化铁粒子。根据 SEM 实验可知，上述实验条件 下水热法制备得到的氧化铁粒径为 0.15～ 0.75µm，说明 所得产物为超细氧化铁。 添加剂 NaH2PO4 的加入得到呈椭球形的氧化铁粒 子。Fe3+在水溶液中通常以 六水合络离子[ Fe(H2O) 6]3+存 在。在制备 α-Fe2O3 粒子的过程中 NaH2PO4 的作用是提 供阴离子，由于 H2PO4-与[Fe(H2O)6]3+不发生沉积反应， 而是通过与 α-Fe2O3 的吸附和解吸附作用，使晶粒发生 形变。由于 H2PO4-带负电荷的一端易吸附在 α-Fe 2O3 呈 正电性的分子上而形成配位化合物，H 2PO4- 的吸附抑制 了晶粒在该方向的生长，而迫使大量的 α-Fe2O3 在没有 H2 PO4-作用的方向上聚集 ，从而导致了晶粒生长的不对 称性，最终使晶粒呈现椭球形或纺锤形。且 NaH2PO4 的 加 入 起 到 了 限 制 最 初 成 核 数 目 的 作 用 。Fe[ (H2O) 6] 3+ 与 NaH2PO4 络合而降低了水解反应速率，水解反应速
变大，而且均分散性提高 。韩晓斌[12]、魏 雨[13] 等人的
研究也证明了这一结果。
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(a)×30000，OP (b)×30000，CTAB (c)×30000，PVP (d)×30000，NaH2PO4 (e) ×30000，CO(NH2 )2
图 2 添加剂对水热法制备氧化铁粗产物物相的影响
药物载体[4]， 可使药物在生命体内传输更为方便，治疗 到超细氧化铁。其工艺流程如图 1 所示：
烧渣
添加剂
酸浸
加氨
水热
过滤
洗涤
煅烧
粉碎
产品
图 1 水热法制备超细氧化铁工艺流程图
Fig 1 Technical flow chart of ultra-fine oxide ferric prepared by a hydrothermal method.
2.2 分析及表征
应考 察 了 不 同 添 加剂 对 超细 氧 化 铁粒 子 物 相和 形 貌的
采用重铬酸钾滴定法测定产物中总铁含量、亚铁含 影响。制备超细氧化铁反应条件是 ：水热温度反应为
量；采用 X 射线衍射(XRD) (D/max-rA，日本理学)进行 物相分析；用 JSM-6360LV(JEOL)扫描电镜(SEM)检测 粗产物粒子形貌和尺寸。
大小，其物相为 Fe3O4。 关键词： 硫铁矿烧渣；硫酸；水热法；添加剂；氧化铁
中图分类号： X705
文献标识码：A
文章编号 ：1001- 9731(2007)增刊 -2072 -04
2实 验
2.1 超细氧化铁的制备 在容积为 10L 的 三颈烧瓶中加入 6.5L 50%(质量分
数)的 H2SO4， 启动 JB300-D 型强力电动搅拌机，缓慢 加入 3kg 硫铁矿烧渣，烧渣的具体成分见表 1 所示。用 SKM 型恒温电热套控制反应温度为 115℃，反应 4h。 采用 SHB-111 型循环多用真空泵过滤，制得酸浸液[11]。
图 3 添加剂对水热反应粗产品形貌的影响
Fig 3 The influence of additives on images of hydrothermal
products 十六烷基三甲基溴化铵（CTAB ）是一种阳离子表 面活性剂。表面活性剂的加入并不影响反应速度，而是 对粒子的形状产生很大影响，CTAB 阳离子表面活性剂 有利于均分散 α-Fe2O3 短柱状或球状的形成。表面活性 剂的加入对粒子进行表面处理，抑制了粒子之间发生团 聚，使得到的氧化铁颗粒微细化和均匀化，通常用于制 备超细氧化铁。其作用机理是由于超细氧化铁产品颗粒 极细，其表面位能很高，在分散体系中热力学上很不稳 定，相互碰撞后极易凝聚成团。 通过加入表面活性剂， 可以降低产品粒子的表面位能，同时表面活性剂选择性 吸附在产品颗粒而达到稳定分散的目的，从而制备得到 超细氧化铁。 OP(聚乙二醇辛苯基醚)和 CTAB 同为表面活性剂， 不同的是 CTAB 为阳离子表面活性剂，而 OP 是非离子 型表面活性剂。OP 的加入起到分散溶液的目的，其作 用机理与 CTAB 类似，都是对粒子进行表面处理，抑制 了粒子之间发生团聚，使得到的氧化铁颗粒微细化和均 匀化，OP 的加入得到了不规则球形的超细氧化铁粒子。 PVP 为高分子化学物， PVP 分子是通过对初生 α-Fe2O3 晶核的吸附来影响粒子成长的。PVP 的吸附是 没有选择性的，可以吸附在不同的晶面上，因而抑制了 粒子的成长，又不至于使粒子不均匀成长。PVP 的加入