纳米氧化锆汇总

二氧化锆纳米材料

一．用途：纳米氧化锆本身是一种耐高温、耐腐蚀、耐磨损和低热膨胀系数的无机非金属材料,由于其卓越的耐热绝热性能，20世纪20年代初即被应用于耐火材料领域。

自1975年澳大利亚学者K.C.Ganvil首次提出利用ZrO2相变产生的体积效应来达到增韧陶瓷的新概念以来,对氧化锆的研究开始异常活跃。——利用其高硬度、抗磨损、耐刮擦、不燃的特性,极大的提高涂料的耐磨性和耐火效果。由于其导热系数低、并具备特殊光学性能,可用于军事、航天领域的热障涂料及隔热涂料。纳米复合氧化锆具备特殊光学性能,对紫外长波、中波及红外线反射率达85%以上;且其自身导热系数低,可提高其隔热性能。——由于不同晶型纳米氧化锆体积不同,可制备具备自修复功能的功能性涂料。

纳米复合氧化锆行业主要企业产能分布

二．目前的制备方法：化学气相沉积(CVD)法，液相法（包括醉盐水解法，沉淀法，水热法，徽乳液法，溶液姗烧法等），徽波诱导法及超声波法等几大类。

三．具体介绍方法：利用溶胶-凝胶法制备出高度有序的二氧化锆纳米管

简介：溶胶一凝胶法是指金属醉盐或无机盐经水解形成溶胶,然后使溶胶一凝胶化再将凝胶固化脱水,最后得到无机材料.在无机材料的制备中通常应用溶胶—凝胶方法,与传统的合成方法相比,具有高纯度、多重组分均匀以及易对制备材料化学掺杂等优点.该方法要使前驱体化合物水解形成胶体粒子的悬浮液(溶胶)后,成为聚集溶胶粒子组成凝胶,凝胶经过热处理得到所需的物质.溶胶—凝胶沉积法广泛用于在模板的纳米通道中制备纳米管或线.本文主要结合溶胶—凝胶法和模板合成法制备二氧化锆纳米管.由于锆的无机盐价格便宜且对大气环境不敏感[,我们利用锆的无机盐(氯化氧锆)作为前驱体溶液制备稳定的溶胶.

具体过程：

1.模板的制备

实验中采用高纯铝箔(99.99% , 0.1 mm×20mm×30 mm),在氧化前,铝箔表面超声清洗10min,室温下在碱性溶液中浸泡3 min以除去铝箔表面的氧化物,再用去离子水清洗.清洗后的基片在V高氯酸∶V乙醇=1∶4的混合溶液中进行电抛光处理,得到光滑平整的表面.必须将抛光后的基片浸入浓酸或碱性溶液中几分钟以除去在抛光过程中形成的氧化层.然后铝箔在工作电压一定的磷酸溶液中进行氧化(120

V,0℃,铂电极作为对电极).氧化后的铝箔放入饱和的HgCl2溶液中脱膜,膜用去离子水冲洗干净,浸入到5%的磷酸溶液中,50℃下放置15 min以便溶去纳米孔底部的障壁层.制得的氧化铝模高度取向有序并且具有相互平行的六方孔洞结构.模板的平均孔径为200 nm,孔深为50μm。

2.二氧化锆纳米线阵列的制备

用溶胶—凝胶方法制备二氧化锆纳米管.氯化氧锆作为前驱体,将10 g氯化氧锆溶于50 mL无水乙醇中,在室温下将溶液剧烈搅拌同时用6 mol/L HCl将溶液pH值调到2.0以避免产生沉淀,溶液持续搅拌10 h直到澄清为止,然后将溶液陈化24 h,制得溶胶备用.溶胶是澄清的,且长时间放置不会产生沉淀.将制得的AAO膜板浸入溶胶一段时间后,取出在室温下空气中干燥1 h,将膜表面多余的溶胶小心除去.然后将样品放入马弗炉中在500℃下恒温4 h.

3仪器

二氧化锆纳米管的结构和形貌用下列技术手段表征,扫描电子显微镜(SEM)表征在JSM-600LV显微镜上进行.样品的制备是将膜用碳导电胶粘在SEM样品台上,然后在膜的表面滴加几滴3 mol/L的NaOH溶液,以部分溶解氧化铝模板.在SEM测试前,在表面喷镀一层10 nm的金以增加其导电性.透射电镜(TEM)测试是在Hatachi-600显微镜上进行.采用理学D/MAX-2400型X-射线衍射(XRD)仪表征模板,辐射源为CuK α.X-光电子能谱(XPS)数据采集采用V.G.ESCA Lab.2201-XL光电计,辐射源为AlKα,利用碳的C1s(285.0 eV)校正结合能.

四．优点：应用溶胶一凝胶法制得的二氧化错纳米粒子化学均匀性好,纯度高,颖粒较细。且可制备出不容性组分或不沉淀组分的氧化错粉体。

五．缺点:此法制备过程与机理相当复杂,易受溶液的pH值、溶液的浓度、反应温度和反应时间的影响。

参考文献：徐惠，杨志,翟钧,力虎林.二氧化锆纳米管的制备与结构性质研究.兰州大学学报。