HPLC测定宝宝乐颗粒中芍药苷的含量
HPLC法快速测定妇宝颗粒中芍药苷的含量
HPLC法快速测定妇宝颗粒中芍药苷的含量王军仓【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2017(032)002【摘要】Objective To establish an HPLC method for the determination of peoniflorin in Fubao Granules.Methods The analysis was performed on an Extend C18(250mm×4.6mm,5μm) column with acetonitrile-1 mL·L-1 phosphate acid(11:89) as the mobilephase,the flow rate was 1.0 mL·min-1,and the detection wavelength was 230 nm.Results The calibration curve was lin-ear within the range of 223-3330ng (r=0.9999),and the average recovery was 98.4%,RSD was 1.0%(n=9).Conclusion The method was rapid,accurate,and reproducible,and could be used for the quality control of peoniflorin in Fubao Granules.%目的建立HPLC法测定妇宝颗粒中芍药苷的含量.方法采用ExtendC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-1 mL·L-1磷酸溶液(11:89)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为230nm.结果芍药苷在223~3330ng(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为98.4%,RSD值为1.0%(n=9).结论该方法快速、准确、重复性好,可用于妇宝颗粒中芍药苷的质量控制.【总页数】3页(P160-162)【作者】王军仓【作者单位】龙泉市食品药品安全检验检测中心,龙泉 323700【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定妇盆宁颗粒中芍药苷的含量 [J], 曹志高;琚小龙;余世春2.HPLC法测定胃宝颗粒中芍药苷的含量 [J], 王晟;张丽艳;吴涛3.HPLC法测定妇炎舒丸中芍药苷含量 [J], 齐晓飞;张伏;张璐;赵晓冬4.HPLC法测定妇康宁颗粒中芍药苷的含量 [J], 孙鹏5.RP-HPLC法测定妇乐颗粒中芍药苷含量 [J], 李亚;张成川;宋剑锋因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定静血颗粒中芍药苷的含量
高效液相色谱法测定静血颗粒中芍药苷的含量目的:应用高效液相色谱法测定静血颗粒中光芍药苷的含量。
方法:ODS 柱(6.0 ×150mm),流动相为乙腈-0.025ml/L磷酸溶液(1:4),流速为1ml/min,检测波长为230nm。
结果:线性范围为0.087μg~1.131μg,y = 1025963.67x –587.6,R? = 0.9999,回收率=96.5%,RSD=1.64%。
结论:该方法可用于静血颗粒中芍药苷含量的测定,且该方法简便、可靠、准确,可用于该直接的质量控制。
标签:高效液相色谱法;芍药苷;静血颗粒靜血颗粒由煅牡蛎、白芍、生地、三七、阿胶、大青叶、蒲黄炭、乌贼骨、椿皮、香附组成,具有抗宫缩、收涩止血、清热、消炎、镇痛的功效。
用于治疗阴虚血热所致的月经过多,经期延长,阴道不规则出血等。
本实验采用白芍作为含量测定的成分,通过HPLC法测定白芍中芍药苷的含量,为建立该制剂科学合理的控制方法提供了依据。
1 仪器与试药日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、CR-3A记录仪、SPD-6A紫外可见检测器;芍药苷标准品(中国药品生物制品检定所);其余试剂均为色谱纯。
2方法与结果2.1测定条件色谱柱:ODS柱(6.0 ×150mm);柱温:常温;流动相为乙腈-0.025ml/L磷酸溶液(即1.7ml磷酸用水稀释至1000ml,用三乙胺1.8ml调节至PH至3.0±0.1)(1:4);流速:1ml/min;检测波长为230nm;纸速0.5cm/min。
2.2供试品溶液的制备取供试品,研细,精密称取约0.5g,置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声振荡提取1.5小时,取出,放冷,加水稀释至刻度,作为供试品溶液。
2.3对照品溶的制备取在80℃干燥至恒重的芍药苷对照品约2.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
2.4阴性对照液的制备按静血颗粒剂处方和工艺制备缺白芍的阴性对照颗粒剂,再按上述供试品溶液的制备方法制备阴性对照液。
HPLC法快速测定妇宝颗粒中芍药苷的含量
3讨论盐酸金刚烷胺由于紫外吸收较弱,无法用紫外检测器来检测,蒸发光散射检测器是一种通用质量型检测器[17],它只要求被测成分的挥发性小于流动相,但其灵敏度较低,流动相必须可挥发,且检测器相应是非线性的,因此用对数形式作标准曲线进行测定。
关于流动相的选择,笔者尝试了水-甲醇、1〇g*!^1醋酸铵-乙腈和甲酸-乙腈,通过不断地摸索、调节流动相的比例、蒸发温度、雾化温度和载气流速,最终确定了本次实验的色谱条件为:1. 〇m L •L-1的三氟乙酸溶液-甲醇(70 :30)为流动相,流速为1. 0m L •m irT1,柱温为25 °C,蒸发光散射检测器蒸发温度为40 °C,雾化温度为40 °C,氮气载气流速为1. 8L •m in—10由于处方中的咖啡因、人工牛黄和马来酸氯苯那敏的含量很低,响应值不明显,因此无法对此处方中的成分全部定量。
盐酸金刚烷胺的信号比对乙酰氨基酚要弱得多,希望今后能摸索出更好的条件或检测器对二者进行定量分析。
参考文献:[1] W S-10001-(HD-1115)-2002,小儿氨酚烷胺颗粒质量标准[S].2002:385.[2]屈云萍,贾严征.小儿氨酚烷胺颗粒工艺研究[J].临床合理用药,2011,4(12A): 47-48.[3]谢华,傅萍,张悦杨,等.H P L C测定复方氨酚烷胺片中的对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏[J].华西药学杂志,2012,27(3) :307-308.[C张轶华,姜建国,韩学静,等.高效液相色谱-双波长检测_ 梯度洗脱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中的3种有效组分[J].色谱,2010,28(10) :1005-1008.[5]张萍,林燕.小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的测定[J].中国药业,2009,18(24):39-40.[6]范梅娟.H P L C法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中3种成分的含量[J].今日药学,2〇11,21(5) :291_294.[7]国家药典委员会.中国药典:2015年版:二部[S].北京中国医药科技出版社,2015:1021.[8]龚莉,王莹莹,王婧斯,等.G C法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺[J].现代药物与临床,2014,29(9) :995-996.[9]邱婧,童达,李晓燕.气相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量[J].中国药师,2015, 18(6):1067-1069.[10]马玲,张学良,贺凯,等.HPLC-E LSD法测定盐酸金刚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量[J].药物分析杂志,2011,31(11):2188-2190.[11]张芦燕,王坤,钱一鑫.HPLC-E LSD法测定盐酸金刚烷胺片的溶出度[J].药物分析杂志,2〇12,32(1):159-162. [12]修虹,黄榕珍,付梅春.HPLC-E LSD法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量[J].中国药品标准,2006,7(1):23-25.[13]钱凝乐,高敦宇,陶宇镕.酸性染料比色法测定盐酸金刚烷胺片剂含量[J].药物分析杂志,1995,15(2) :50-51. [14]蔡自由,李永冲,童艳丽,等.微流控芯片测定盐酸金刚烷胺片中的盐酸金刚烷胺[J].分析测试学报,2011,30(4) :453-456,[15]卫向锋,牛春玲,袁倩倩,等.益气活血片的质量标准研究[J].西北药学杂志,2015,30(2):131-133.[16]艾则孜江•艾尔肯,田志浩,冯盂鑫,等.黑果枸杞质量标准研究[J].西北药学杂志,2015,30(3) :236-241.[17]张悦晗,甄汉深,成莉.蒸发光散射检测器(ELSD)应用概况[J].中华中医药学刊,2007,25(4):831-833.(收稿日期=2016-04-06)HPLC法快速测定妇宝颗粒中芍药苷的含量王军仓(龙泉市食品药品安全检验检测中心,龙泉323700)摘要:目的建立H P L C法测定妇宝颗粒中爷药苷的含量。
HPLC-MS/MS测定益智合剂中芍药苷的含量
HPLC-MS/MS测定益智合剂中芍药苷的含量目的:建立HPLC-MS/MS法测定益智合剂中芍药苷含量的方法。
方法:采用高效液相串联质谱法对益智合剂中痕量的芍药苷进行分析,选用ZORBAX C18反相柱(2.1 mm×30 mm,3.5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol/L甲酸铵(75∶25),流速0.4 ml/min,柱温25℃。
质谱条件为电喷雾离子源(ESI),检测方式为多离子反应监测(MRM),负离子模式,用于定量分析的离子为m/z 525→449。
结果:用外标法定量分析,线性范围为20~5 000 μg/L,r=0.999 9;益智合剂中芍药苷的最低检测限为2 μg/L;精密度RSD为0.84%;平均加样回收率为96.34%,RSD为2.45%(n=5);测得益智合剂中芍药苷的含量为31.45 μg/L。
结论:本法操作简单、快捷,结果准确可靠,可作为目前有效检测益智合剂中的痕量成分芍药苷的含量。
[Abstract] Objective: To establish a HPLC-MS/MS method for the determination of paeoniflorin in Yizhi Mixture. Methods: HPLC-MS/MS was used for he determination of paeoniflorin, ZORBAX C18 column(2.1 mm×30 mm,3.5 μm) was used with methanol-5 mmol/L ammonium formate solvent mixture solution(75∶25) as the mobil phase, the flow rate was 0.4 ml/min,column temperature was 25℃. Electrospray ionization source was used. Paeoniflorin (MRM m/z 525→449) were detected by the agilent 6 410 triple quad mass spectrometer system. Results: The linear range was 20-5 000 μg/L (r=0.999 9), the mean recovery was 96.34%, RSD=2.45%(n=5). Conclusion: The method is simple, sensitive and accurate.It can be used for the quality control of Yizhi Mixture.[Key words] Yizhi Mixture;Paeoniflorin;HPLC-MS/MS益智合剂为脑科医院自行研制的合剂,主要用于儿童多动症的临床治疗[1]。
高效液相色谱法测定小建中颗粒中芍药苷的含量
高效液相色谱法测定小建中颗粒中芍药苷的含量
李佳喜;潘震宇;杨清
【期刊名称】《中南医学科学杂志》
【年(卷),期】2002(030)002
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定小建中颗粒中芍药苷的含量的方法.方法采用Hypersil C18色谱柱(125 mm×4 mm,5 μm),甲醇-水(45:55)为流动相,检测波长230 nm,流速1.0 mL*min-1.结果线性范围:2~200 μg(r=0.999 9),平均回收率98.84%,RSD为1.08%.结论本法简便、准确、重复性好,可用于该制剂质量控制.【总页数】2页(P172-173)
【作者】李佳喜;潘震宇;杨清
【作者单位】长沙市药品检验所,湖南,长沙,410004;长沙市药品检验所,湖南,长沙,410004;长沙市药品检验所,湖南,长沙,410004
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定退黄颗粒中芍药苷的含量 [J], 胡雅怡;沈萍;沈虹
2.HPLC法测定小建中颗粒中芍药苷和肉桂酸的含量 [J], 高雪艳;王丽虹;徐伟
3.高效液相色谱法测定柴芍胃炎颗粒中芍药苷的含量 [J], 袁常珍;梅刚
4.高效液相色谱法测定止汗灵颗粒中芍药苷的含量 [J], 王建花
5.HPLC法测定小建中颗粒中芍药苷的含量 [J], 王巍;党长萍
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反相HPLC法测定复方芍红颗粒中芍药苷含量
反相HPLC法测定复方芍红颗粒中芍药苷含量甘为;陈金凤;马桂芝【摘要】目的建立用于测定复方芍红颗粒中芍药苷含量的HPLC法.方法采用色谱柱Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长232 nm,柱温30℃.结果芍药苷检测浓度在0.008~0.512 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性(r=0.9998);平均回收率为100.3%,RSD为1.38%;精密度、稳定性和重复性试验RSD均小于2%.含量测定平均值为17.54 mg/g.结论该方法简单、快速,精密度高,重复性好,所建立的方法可以用于复方芍红颗粒中芍药苷的质量控制.【期刊名称】《中国医药导报》【年(卷),期】2016(013)018【总页数】4页(P138-141)【关键词】复方芍红颗粒;含量测定;RP-HPLC;芍药苷【作者】甘为;陈金凤;马桂芝【作者单位】山东电力中心医院药剂科,山东济南 250011;新疆医科大学第一附属医院药学部,新疆乌鲁木齐 830011;新疆医科大学药学院,新疆乌鲁木齐 830054【正文语种】中文【中图分类】R927.2复方芍红颗粒是据临床验方研发而成的中药新药,原方主要是由赤芍、红花、红景天、川芎四味药材组成,用于冠心病的治疗。
方中赤芍(Paeonia lactiflora Pall)为君药,为毛茛科多年生草本植物,以干燥根入药,栽培品干燥根称之为白芍,野生品干燥根称之为赤芍[1]。
赤芍,性微寒、微苦,具有清热凉血,散瘀止痛之功效,用于热入营血、温毒发斑、吐血衄血、目赤肿痛、肝郁胁痛、经闭痛经、癥瘕腹痛、跌扑损伤、痈肿疮疡[2-10]。
赤芍的主要有效成分为芍药苷、芍药内酯苷、氧化芍药苷等多种苷类物质,总称为赤芍总苷,其中芍药苷为赤芍中含量较高的主要有效成分之一[11-12]。
为了有效控制该制剂的质量,采用HPLC法对复方芍红颗粒中芍药苷进行含量测定。
HPLC法测定小儿康颗粒中芍药苷的含量
P e o n x L n 8c lmn wa sd Th bl p aewa ctnti 一. h s h r ai ( : h n me e u aC1 ou sue . emo i h s saeo i l 0 1/ o p o i cd 1 e re 9p 6 c 3
I a eu e o u l y c n r Io a k n l tc n b sd f rq ai o to fXioe a g Kei t r .
KEY W ORDS Xio r a g Kei p e n f rn HPIC a' k n l e ; a o il i : o
8 ) t e d t c i ewa e e g h wa 3 n . Th o d l e r r n e o a o ilrn wa 1 4 ~ 1 7 4x ・ 7 。 h ee t v ln t s2 O t v o e g o i a a g fp e n f i s 2 . 8 n o 0 .t g m L 一 0 9 9 . Th v r g e o e y w a 0 . , RS ,r . 96 ea e a er c v r s1 0 0 D— 1 3 . Th e h d i smp e a d a c r t . . em t o S i l n c u a e
对其 主药之 一 白芍 中的芍 药苷 建立 含 量测定 方 法 , 该方 法操作 简单 ,精 密度好 ,结 果准确 可靠 。
1 仪器与试 药
Agl t 10高 效 液 相 色 谱 仪 Agln 10 in 0 e l i tl0 e
中含 芍药苷 4 # ,作为对 照品溶 液 。 0g
A T BS RACT A HPL meh d wa sa l h d f rt e d t r n to fP e n f rn i a r a g Kei C t o se t b i e o h ee mia in o a o i o i n Xioe k n l s l .
HPLC法测定消食养儿颗粒中芍药苷的含量
HPLC法测定消食养儿颗粒中芍药苷的含量【摘要】目的建立消食养儿颗粒中芍药苷的含量测定方法。
方法用高效液相色谱法测定,选用ODS-C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(16:84),流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm。
结果芍药苷在0.2~1.0 μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.47%(n=5),RSD为1.06%。
结论该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可作为消食养儿颗粒中芍药苷的含量测定方法。
【Abstract】Objective To develop a method for paeoniflorin in Xiaosiyanger. MethodsHPLC with ODS-C18(5 μm,4.6 mm×250 mm) column was used. The mobilephase of paeoniflorin was a mixture of Acetonitrile-0.1%H3PO 4 (16:84), with the flow rate of 1.0 ml/min and detection wavelength at 230 nm. Results Paeoniflorin (0.2-1.0 μg) showed fine linear relationship (r=0.999 8), the average recovery was 99.47%(n=5), RSD=1.06%. ConclusionThe method is quick, simple and accurate and can be the method to determination of content Paeoniflorin in Xiaosiyanger granule.【Key words】HPLC;Xiaoshiyanger granule;Paeoniflrin;Content determination消食养儿颗粒是以白芍、炙黄芪、大枣、麦芽等中药加工制成的复方中药制剂,具有温中补虚,和里缓急,开胃消食的功效。
HPLC法测定得生颗粒中芍药苷含量
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人
BJ 、 h
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1 . 色 谱 条 件 J : 色谱柱: Y MC 5 m C 】 8( 1 5 0 mm ×
6 . 4 m m) ; 流动相 : 乙腈- 0 . 1 %磷酸溶液 ( 1 4 : 8 6 ) ; 检 测 波 长
2 3 0 n m。流 速 : 1 m l / mi n ; 柱温: 2 5℃ 。
8 . 重现性试验 : 精 密称 取供 试 品 ( 批号 : 2 0 0 4 0 7 1 3 ) 5份 , 制备供试溶液进行测定 , 结果芍药苷 的含量 R S D为 1 . 1 1 %。
法简便 、 准确 , 重复性好 , 精 密度高 , 可用于得生颗粒 的质量控
制方法 。
一
、
材 料
.
技 术 ・方 法 .
H P L C法 测 定 得 生 颗 粒 中芍 药 苷 含 量
刘毅 陈慧芳
建立得生颗粒 中芍药 苷含量测定方法 。方法 采用高 效液相色谱法 , 色谱 柱 : Y M C 5
【 摘要 】 目的
m C 8 ( 1 5 0 m m× 6 . 4 m m) ; 流动相 : 乙腈 - 0 . 1 %磷 酸溶 液 ( 1 4 : 8 6 ) ; 检测 波长 2 3 0 n m。 流 速 : 1 m l / mi n ; 柱
本方法操作简便 、 准确 , 重复性好 , 精密度高 , 可用
【 关键词 】 得 生颗粒 ; 芍药苷 ; 质 量标 准
得 生颗粒 根 据卫 生 部 药 品标 准 中成 药 成 方制 剂 “ 得 生
片” 经剂型改变 而研 制成 的。以芍 药 为主 药 , 配 以其 他药材
HPLC法测定四物汤传统饮片与配方颗粒中芍药苷的含量
来, 新方 法 、 新技术 的联用提高 了检测 的灵敏度 和选择性 ,
G 2 W9 W54 1的人体 代谢物分 析 , 作 了二 维谱 图 , 出 了 并 定
几种主要代谢产物的结构 , 后又用类似方法作 了抗 H V药 I
在服 用 的时 候 才予 以混 合 冲服 ,两种 汤剂 的有 效 成 份 含量
夺 ・ ・ - - ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ > 夺 ・ ・}・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ -争 ・ ・ ・ ・ ・ ・ > 夺 ・ ・: ・ > 寺 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ 牵 - ・ > 牵 夺 夺 争 夺 夺 - ・ 々 ( 串 夺 夺 串 串 夺 - ・ 夺 夺 寺 - ・ 串 ‘> - ・ ・ 牵 夺 夺 夺 孛 夺 ÷ 夺 4 4 4 4 4 4 争
随着中医药现代化的发展 ,中药也由传统饮片煎煮的 汤 剂 逐 步迈 向方 便 快 捷 的 颗粒 饮 片 。中 药免 煎 颗 粒 是 采 用 单味药进行现代工艺的提取 、制备后直接用于冲服的一种 剂型 , 这是中药传统汤剂的一大进步 。 传统 中药特别注重煎
煮的方法和时间 ,以及某些特殊药物的煎煮时间和先后顺 序等,以确保药物有效成分 的最大保 留和降低部分药物的 毒副作用 , 中药免煎颗粒饮片采取是单味药的分别提取 , 而
H L 法测 定 四物 汤传 统饮 片 与配 方颗 粒 中芍药 苷 的含 量 PC
陈有 支舸 B U
( 成都市第一人 民医院, 四川
成都 ,1 0 1 604 )
【 摘要 】 目的 : 研究中药配方颗粒和传统中药汤剂 的活性成分含量。方法 : 采取高效液相色谱测定 四物汤传统 中药汤剂 和现代 中药配方颗粒汤剂 中主要活性成分芍药甙 的含量 , 并进行对 比, 旨在探讨 中药有效成分的溶出情况 。结果 : 四物汤传
高效液相色谱法测定宝宝乐颗粒中芍药苷含量
mobl p a e Th d tcin ie h s . e ee to wa ee t wa 2 1Re u t Th l a r n e f v lngh s 30 nn. s ls e i r a g o pa o frn ne e ni i wa 0.1 5 6 —0. 2 4 x a d h r o s 0 42 tg n te wa s
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平 均 回收 率 为 10 6 % , S 0 . 8 R D为 1 1% ( 6 。 论 高效 液 相 色谱 法 可 用 于 宝 宝 乐颗 粒 中芍 药苷 的 含 量 测 定 , 法 简便 , .0 n= )结 该 专属 性 强 。
关 键 词 : 宝 乐颗 粒 ; 芍 ; 药苷 ; 效 液 相 色谱 法 宝 白 芍 高 中图 分 类 号 : 2 4 1 R 8 . R 8 . ;260 文献 标 识 码 : A
HPLC测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量
剂, 以乙腈 一. 3O (4 8 ) 10ml P 1:6 为流 动相 , H 流速 为
HL P C色谱仪( 本 岛津,P — A V 日 SD I P色谱仪 , O
L一A C1 T泵 ) N 0 0色谱 工 作 站 ( 江 智 达 ) 电子 0 ,21 浙 ,
10m/ i; . lmn检测波长为 20n 理论塔板数按芍药 3 m, 苷计算不低于 2 0 。 0 0
~
4 . 3
[] 6 江苏新 医学. 中药大 辞典 [ . M] 上海 : 上海科 学技术
出版社 ,0 04 6— 5 . 20 .5 4 8
[] 1 国家药典委 员会. 中华人 民共和 国药典 ・ 二部
[ . M]北京 : 北京化学工业 出版社 , 0.2 — 2 . 2 570 72 0 [ ] hie . xaa tn Ade e m lao 2 DLS rvr E tv ao: r ddc pctn c j s r si a o i i
白芍配方颗粒是 白芍饮片水提液浓缩干燥 ( 加
糊精 ) 制成 的颗粒 剂, 主要用于 中药方剂 的直接配 方应用或单独应用。白芍具有平肝止痛 , 养血调经 ,
高效液相色谱法测定健儿乐颗粒中芍药苷含量
的溶液 , 作为对照品溶液。 取本品 1 , 0 g
研 细 , 密 称 取 4 5g 置 具 塞 锥 形 瓶 精 . , 中 , 密 加 入稀 乙醇 5 L 称定 质量 , ” 精 0 , m
超 声 处 理 ( 率 2 0W , 率 4 H ) 功 4 频 5k z 3 i, 冷 , 称 定 质 量 , 稀 乙醇 补 0m n放 再 用 足减失的质量 , 匀 , 过 , 续滤液 , 摇 滤 取 即 得 供 试 品 溶 液 。 健 儿 乐 颗 粒 制 备 按 24 样 品含 量 测 定 按 2 2项 下 制 备 方 法 制 备 供 试 品 溶 液 , 按 2 1 下 色谱 条 . 并 .项
Ab ta t 0b e t e T d tr n te o tn o p e nf rn n in ei rn ls Meh d HP C sr c : j ci o eemie h cne t f a o ioi i Ja ’ r G a ue . t o s v l e L meh d a a o td n te 8 to w s d pe a d h C1
性 对 照 品溶 液在 此 保 留 时 间 内无 吸 收 峰 , 明 阴性 对 照 品对 测 定 无 干 扰 , 表 专 属 性较 好 ( 1 。 图 )
,
3 讨 论 采 用 本 含 量 测 定 方 法 时 , 考 文 献 【 ] 用 乙 腈 一磷 酸 溶 液 为 参 1选
流动相 , 多次试验 , 现 1 8 经 发 4: 6的 乙 腈 一 . % 磷 酸 溶 液 能 使 芍 01
C
药 苷 峰 与 相 邻 色 谱 峰 分 离 良好 , 峰 形 对 称 , 性 对 照 亦 无 干 扰 , 且 阴 故本法可用于健儿乐颗粒的质量控制。
高效液相色谱法测定芍归调经颗粒中芍药苷含量
中国药业 !"#$% &"%’(%)*+,#)%-.
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药物鉴定
!""# 年第 $% 卷第 $& 期
高效液相色谱法测定更昔洛韦葡萄糖注射液的含量
郭新社 ,, 杨
(,. 河南大学药学院, 河南 开封
珂 ,, 李遂一 #
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河南 郑州 58$""5; #. 郑州通泰医药科技有限公司,
摘要: 目的 建立更昔洛韦葡萄糖注射液中更昔洛韦的含量测定方法。 方法 采用高效液相色谱 % ’()* & 法测定更昔洛韦的含量。 色谱柱为 (4$ @ $ ) 流动相为水 7 甲醇 流速 ,. " =) A =B;。 结果 更昔洛韦进样量在 , 检测波长为 #$5 ;=, (9:;<=:;:> *,2 柱 % #$" == ? 5. 1 ==, $ != & , 平均回收率为 44. 21F , 结论 该法简便、 准 ". $42 1 C ,. $41 # !D 范围内与峰面积呈良好的线性关系 % ! E ". 444 2 & , "#$ E ". #8F % % E 4 & 。 确、 重现性好, 可用于测定更昔洛韦葡萄糖注射液中更昔洛韦的含量。 关键词: 高效液相色谱法; 更昔洛韦葡萄糖注射液; 含量测定 中图分类号: *$"+, "- *$+(, + 文献标识码: . 文章编号: ’##/ % 0$&’ ! "##$ ) ’0 % ##&# % #"
HPLC测定健儿乐冲剂中芍药苷的含量
A s at0bet e T s b s L ehdf e r iao f aoioi i J nr rn l bt c: jci oet lhaHP C m to r tm n tno en r n i el Ga u .Meh d T easyws r v ai od e i p l f n a e e to s h s a a
Ke r s HP C;Ja e eGrn l ywo d : L in d a ue;p enf r ao ioi l n
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现代食 品与药 品杂志 20 年第 1 卷第3 07 7 期
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49 ・
积分值 的 R D= .7 (, 5 。 S 0 9 % /= ) 7
2 9 重现性 试验 .
取批 号为 0 0 0 5 3 8的同一批样 品 , 按样 品测定 方
法测定 6次 , . 为 0 8 % (, 6 。 尺 . 6 /= ) 7
2 1 样 品测定 结果 。结 果见表 2 .1 。
表 1 加 样 回收 率 试 验 结 果
图 5 标 准 曲 线
2 8 精密 度试验 . 取 同一 供试 品溶液 , 重复 进样 5次 , 定峰 面积 测
表 2 样 品测 定 结 果 ( n=3 )
较稳定 , 需保存 较长 时 间 , 如 应置 1 O℃ 以下保存 。
高效液相色谱法测定宝宝乐颗粒中芍药苷的含量
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第1 9卷 第 6期 20 0 8年 6月
贵州教育学 院学 报(自然科学) Junl f uzo d ct nIs tt N tr cec ) ora o i uE uai ntue( a a Si e G h o i ul n
Ab t a t T sa l h a HPL t o r o tn ee mi a in o ep e nf rn i a b oe g a u e, h a sr c : o e tb i s C meh d f n e t t r n t ft a o i o i b o a l r n l t ep — o c d o h l n
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高效液相色谱法测定宝宝乐颗粒中芍药苷含量
高效液相色谱法测定宝宝乐颗粒中芍药苷含量
胡娟娟;张德伟;李洁玉
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2008(017)017
【摘要】目的探讨测定宝宝乐颗粒中芍药苷含量的方法 .方法采用DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)为流动相,检测渡长230 am.结果芍药苷进样量在0.105 6~0.422 4μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.68%,RSD为1.10%(n=6).结论高效液相色谱法可用于宝宝乐颗粒中芍药苷的含量测定,该法简便,专属性强.
【总页数】2页(P24-25)
【作者】胡娟娟;张德伟;李洁玉
【作者单位】重庆医药高等专科学校,重庆,400030;重庆市万州药品检验所,重庆,万州,404000;重庆市三峡医药高等专科学校,重庆,万州,404000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1:R286.0
【相关文献】
1.HPLC测定宝宝乐颗粒中芍药苷的含量 [J], 李慧君;王海宁
2.高效液相色谱法测定宝宝乐颗粒中芍药苷的含量 [J], 张荣祥;郁建平;张茂生
3.高效液相色谱法测定退黄颗粒中芍药苷的含量 [J], 胡雅怡;沈萍;沈虹
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5.高效液相色谱法测定止汗灵颗粒中芍药苷的含量 [J], 王建花
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HPLC法测定胃宝颗粒中芍药苷的含量
HPLC法测定胃宝颗粒中芍药苷的含量王晟;张丽艳;吴涛【摘要】目的:用HPLC法测定胃宝颗粒中芍药苷的含量.方法:样品经稀乙醇超声提取后,采用HPLC法测定胃宝颗粒中芍药苷的含量,使用C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(25:75:0.2)为流动相,检测波长230nm,流速1mL·min-1,柱温40℃.结果:芍药苷线性范围0.5~2.5μg,相关系数r=0.9993,平均回收率100.1%.结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于胃宝颗粒芍药苷的含量测定.【期刊名称】《中医药学报》【年(卷),期】2010(038)002【总页数】2页(P113-114)【关键词】胃宝颗粒;芍药苷;HPLC法【作者】王晟;张丽艳;吴涛【作者单位】哈药集团世一堂制药厂,黑龙江,哈尔滨,150088;哈药集团世一堂制药厂,黑龙江,哈尔滨,150088;哈药集团医药有限公司,黑龙江,哈尔滨,150076【正文语种】中文【中图分类】R284.2胃宝颗粒由白芍、黄芪、党参等药味组成,具有健脾益气、疏肝解郁、行气止痛之功效等功效。
胃宝颗粒组成药物的主成分的性质相近,为了控制产品质量,本文用HPLC法对本品中所含芍药苷进行了含量测定。
1 仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪,包括G1379A脱气机,G1311A四元泵,G1316A柱温箱,G1314A可变波长检测器,G1328B手动进样器及支架,G2170AA色谱工作站。
芍药苷对照品(中国生物制品检定所,110736-200320),甲醇为色谱纯,水为蒸馏水,其余试剂为分析纯,胃宝颗粒(自制)。
2 方法与结果2.1 色谱条件 Alltima-C18(5μm,4.6mm ×250mm);甲醇―水―冰醋酸(25∶75∶0.2)为流动相;检测波长为230nm;流速1mL·min-1;柱温40℃;理论板数按芍药苷峰计不低于2500[1]。
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H PL C测定宝宝乐颗粒中芍药苷的含量
贵州省遵义县人民医院(563100) 李慧君
贵州省药品检验所(贵阳550004) 王海宁
中图分类号:R451 文献标识码:B 文章编号:10002744X(2007)0620564201
宝宝乐颗粒收载于《中华人民共和国卫生部药品标准—中药成方制剂》第7册,第103页,编号为WS32B21367293。
但原质量标准过于简单,无含量测定项,无法控制产品的质量。
本文采用高效液相色谱法测定宝宝乐颗粒中芍药苷的含量,提高质量标准,以控制成药的质量。
1 仪器与试药
1.1 仪器 LC210A型高效液相色谱仪(日本岛津公司), SPD210A检测器,LC210A色谱工作站。
1.2 试药 宝宝乐颗粒及缺赤芍药材的阴性样品由贵州济仁堂药业有限公司提供,芍药苷对照品由中国药品生物制品鉴定所提供(供含量测定用)。
甲醇为色谱纯,水为二次重蒸馏水。
1.3 方法
1.3.1 色谱条件 色谱柱为KROMASIL C18(5μm,250 mm×5.0mm),流动相:甲醇—水(35∶65),柱温:30℃,流速:1ml/min,检测波长:230nm。
1.3.2 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,用甲醇稀释成0.1mg/ml,即得。
1.3.3 样品溶液的制备 取本品约10g,精密称定,置具塞三角瓶中,加甲醇50ml于水浴上回流提取1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇适量溶解并转至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密吸取1ml至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
1.3.4 标准曲线的制备 分别精密吸取芍药苷对照品溶液(0.0808mg/ml),2,6,10,14,18μl进样,记录色谱,以峰面积为横坐标,以对照品量为纵坐标,计算回归方程为:C= 1.2473×1026A+0.01206(r=0.9998)。
结果表明芍药苷在0.1616~1.4544μg范围内线性关系良好。
1.3.5 精密度试验 照样品溶液制备法制得样品溶液,精密吸取样品溶液10μl,重复进样5次,记录色谱,计算,结果RSD为0.56%,说明有良好的精密度。
1.3.6 重现性试验 取同一样品照样品溶液制备法制得样品溶液5份,分精密吸取各样品10μl进样,记录色谱,计算,结果RSD为0.86%,说明有良好的重现性。
1.3.7 加样回收率试验 准确称取已知含量的样品5g各5份,精密加入芍药苷适量(约相当于样品5g所含芍药苷的量),按样品溶液制备法制得供试品溶液,分别进样10μl,计算回收率,5份样品平均回收率为100.394%,RSD为0.83%。
结果见表1。
表1 回收率试验结果(n=5)
样品取量(m g)5005.85003.45009.84998.14986.8平均(%)RSD(%)含被测组分(mg) 4.2890 4.2869 4.2924 4.2824 4.2727
加入量(mg) 4.2298 4.2298 4.2298 4.2298 4.22980.83测得量(mg)8.51538.52248.54108.47808.4343100.394
回收率(%)100.0899.8799.56100.82101.64
1.3.8 空白试验 按处方比例及生产制备方法制得阴性样品,按“样品溶液制备”项下制备阴性溶液,进样10μl,结果阴性样品溶液在芍药苷出峰处没有干扰峰。
1.3.9 测定法 分别精密量取对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
2 样品测定结果
取所有样品按样品溶液制备操作,分别吸取对照品溶液与样品溶液与供试品溶液各10μl进样,按上述色谱条件测定,记录色谱,计算,批号为20030102、20030103、20030104、20030105、20030106的样品芍药苷含量分别为1.12,1.03, 1.14,1.12,1.04mg/g。
3 讨 论
本文在样品溶液的制备中,曾采用甲醇、乙醇、正丁醇超声及回流提取,进样后,甲醇回流提取的芍药苷量最高,且芍药苷峰与其它杂质峰分离度较好。
流动相[1,2]曾采用以甲醇2水2冰醋酸(55∶45:2),甲醇2水<55∶45),甲醇2水2磷酸(47∶53∶0.2),甲醇2水(35∶65)为流动相进行试验,在其他条件相同时,采用甲醇—水(35∶65)、甲醇2水2冰醋酸(55∶45∶2)为流动相,分离效果均较好,但考虑到流动相中加入酸对柱子的影响较大,故在此选择甲醇—水(35∶65)为流动相。
本实验结果表明,在此色谱条件下,采用高效液相色谱法测定宝宝乐颗粒中芍药苷的含量,方法简便,快速,重现性好。
参考文献
苗明三李振国,现代实用中药质量控制技术[M]北京∶人民卫生出版社,
中华人民共和国国家药典委员会编中华人民共和国药典(一部) [S]北京化学工业出版社,
4
65G uizhou Me dical Journal,2007,Vol.31,No.6
81..
2000.
2.
.:2000.。