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煤中全硫的测定方法

煤是一种重要的能源资源，但同时也是一种污染物的来源。其中，煤中的全硫是造成大气、水体、土壤等环境污染的主要因素之一。因此，准确测定煤中的全硫含量对于环境保护和资源开发利用至关重要。

常用的煤中全硫测定方法包括火焰原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、紫外分光光度法、电化学滴定法等。这些方法各有特点，选择合适的方法进行测定需要考虑测定精度、分析时效、成本等因素。

火焰原子吸收光谱法是一种精密的测定方法，其原理是利用样品中化学形态不同的硫元素，在火焰中产生吸收光谱，通过测定吸收光谱强度，计算出硫元素的含量。但是，该方法需要耗费大量的时间和仪器设备，适用于专业的实验室环境。

X射线荧光光谱法是一种快速、非破坏性的测定方法，其原理是利用样品中硫元素产生的特定能量的X射线荧光，通过测定荧光强度，计算出硫元素的含量。该方法具有操作简单、分析快速、精度高等优点，适用于煤矿等现场快速测试。

紫外分光光度法是一种光学方法，其原理是利用样品中硫元素与酸性试剂反应后产生的吸收光谱，通过测定吸光度，计算出硫元素的含量。该方法适用于测定低含量的硫元素，但需要高纯度的试剂，操作过程较为繁琐。

电化学滴定法是一种基于电化学原理的测定方法，其原理是利用硫元素在电解质中的氧化还原反应，通过测定电位变化，计算出硫元素的含量。该方法操作简单，但需要较为复杂的仪器设备，适用于专业实验室环境。

总体而言，选择适合的煤中全硫测定方法需要根据具体情况进行综合考虑。对于煤炭行业来说，X射线荧光光谱法是一种快速、准确、可靠的测定方法，可以在煤炭采掘中及时进行煤质分析，保证煤炭资源的开发利用和环境保护。而对于煤炭贸易和煤炭利用方面，则需要更为精确的测试方法，如火焰原子吸收光谱法和紫外分光光度法等。

_GBT214煤中全硫地测定方法

煤中全硫地测定方法_GBT214

引言：

煤炭是一种重要的化石能源，其中的硫元素含量对环境和健康产生重要影响。因此，准确测定煤中的全硫含量非常重要。目前，国内外常用的煤中全硫测定方法主要有湿法燃烧法和干法燃烧法。2004年，国家标准局发布了《煤中全硫含量测定方法》（GBT214），该标准主要描述了湿法燃烧法的测定原理和操作流程。

一、湿法燃烧法的原理

湿法燃烧法是一种将煤样燃烧以释放含硫化合物，然后将这些化合物转化为低价态的硫化物和浓氨溶液反应，生成硫化铵沉淀。通过测定硫化铵的含硫量，从而得到煤中的全硫含量。

二、实验仪器和试剂

实验所需的仪器和试剂主要有：

1.加热器：用于将煤样燃烧，并加热化学药品。

2.硫酸容器：用于保存酸性试剂。

3.浓氨瓶、滴定管和容量瓶：用于保存和使用氨水试剂。

4.玻璃漏斗和滤纸：用于过滤沉淀。

5.煤样研磨器：用于将煤样研磨成适当的颗粒大小。

6.石英瓶：用于保存和包装煤样。

7.聚四氟乙烯反应瓶：用于反应过程中的化学药品保存。

三、操作步骤

1.准备样品：从煤炭样品中取适量样品，研磨成颗粒大小约为

0.18mm的颗粒。

2.称量样品：在精密天平上称取约0.5g的样品，记录质量。

3.加热燃烧：将样品置于加热器中进行燃烧，保持适当的燃烧温度和时间。燃烧后，收集燃烧产物和灰渣。

4.溶解石英瓶：将燃烧产物和灰渣转移到石英瓶中，加入适量硝酸和盐酸溶解，使硫化物转化为溶解态。

5.加入浓氨水：加入一定量的浓氨水，将硫化物转化为硫化铵沉淀。

6.过滤沉淀：用玻璃漏斗和滤纸将沉淀分离，收集在容量瓶中。

阐述煤中全硫测定方法

硫是一种有害的元素，含硫量高的煤，供燃烧、气化或炼焦使用时都会；以来很大危害。煤中硫通常分为有机硫和无机硫，煤中全硫的测定方法很多。本文对此进行分析。

一、艾士卡法

1.方法原理

将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。艾士卡试剂是用2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合成，当煤样与艾士卡试剂混匀共同燃烧时，煤燃烧生成的二氧化硫和少量的三氧化硫与艾士卡试剂反应生成硫酸盐，生成的硫酸盐用水提取，在一定酸度，加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐转变为硫酸钡沉淀（反应式如下），测定硫酸钡质量，即可求出煤中全硫含量。

2.试验步骤

（1）称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样lg和艾氏试剂2g，仔细混合均匀，再用lg艾氏试剂覆盖。（2）在通风良好的马弗炉中，在1—2h内从室温加热到800℃、810℃，并保持1—2h。（3）将灼烧物移至400rnl烧杯中，加入热水冲洗坩埚。用中速定性滤纸过滤清洗沉淀。（4）在解液中洒入2—3滴甲基橙指示剂和盐酸，使溶液呈微酸性。将溶液加热至沸腾，搅拌滴加氯化钡溶液10mL。（5）溶液冷却或静置过夜用致密无灰定量滤纸过滤。（6）低温下用灰化滤纸过滤，然后于800℃—850℃灼烧20—40mm称量沉淀物质量。

3.结果计算

St，ad=[（m1-m2）×0.1374]/m×100% （1）

式中，St，ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；

m1——硫酸钡质量，g；m2——空白试验的硫酸钡质量，g；

煤中全硫的测定方法

引言

煤是一种重要的能源资源，广泛应用于工业和家庭。煤的质量评价中，全硫含量是一个重要的指标。全硫含量的测定对于煤的质量控制、环境保护等方面都有着重要意义。本文将介绍几种常用的煤中全硫测

定方法。

1. 重量法测定全硫含量

重量法是测定煤中全硫含量最常用的方法之一。其原理是通过将煤

样在一定条件下进行燃烧，将生成的二氧化硫与一定浓度的氢氧化钠

溶液中的氯化银反应生成沉淀，进而通过沉淀的形成质量来间接测定

煤中全硫含量。操作步骤如下：

1.取约1克煤样，准确称量。

2.将称量好的煤样放入事先烧杯中，加入适量铁粉以增加燃

烧速度。

3.将烧杯放入加热器中，进行干燥，直至没有水蒸气释放。

4.将干燥后的煤样放入预先称量好的烧杯中，加入适量的氧

化铁和氯化银溶液。

5.在加热器中进行燃烧，直至烧杯中不再有明显气泡产生。

6.将烧杯取出，冷却后加入足够的高纯水，定容至标准体积。

7.搅拌均匀，静置一段时间，使沉淀彻底沉降。

8.用过滤纸滤液，洗涤沉淀，将滤液收集到烧杯中。

9.在烧杯中加入酸化物质，使滤液酸化。

10.用硫酸钠溶液滴定滤液，直至出现持久的黄色滴定终点。

11.记录滴定所用的溶液体积，根据反应的化学方程式计算全

硫含量。

电化学法是一种准确测定煤中全硫含量的方法。其原理是利用电池的电解产生的电流与被测煤样中的硫元素的含量成正比，从而间接测定全硫含量。操作步骤如下：

1.取约0.5克煤样，在电化学池的两个电极间放置煤样。

2.加入适量的电解液，电解液中需包含可以导电的支持电解

质。

3.调节电池的工作电流密度，使电流稳定在一定范围内。

煤中全硫的测定方法

煤是一种重要的化石燃料，其主要成分是碳、氢、氧和少量的硫、氮等元素。其中，硫是一种有害元素，会在燃烧过程中产生二氧化硫等有害气体，对环境和人体健康都有一定的危害。因此，煤中全硫的测定方法对于煤的利用和环境保护都具有重要意义。

煤中全硫的测定方法主要有化学分析法、物理分析法和光谱分析法等。其中，化学分析法是最常用的方法之一，下面将详细介绍该方法的原理和步骤。

一、化学分析法的原理

化学分析法是通过化学反应将煤中的硫转化为易于测定的化合物，然后用定量分析方法测定化合物中的硫含量，从而计算出煤中的全硫含量。常用的化学分析法有碘量法、氧化铁法、氧化铜法、氧化钡法等。

以碘量法为例，其原理是将煤样中的硫转化为硫酸盐，然后用碘酸钾溶液滴定硫酸盐中的硫，根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。

二、化学分析法的步骤

1.样品的制备

将煤样研磨成粉末状，然后将其过筛，取出约1克左右的样品，称

重并记录。

2.样品的燃烧

将样品放入燃烧器中，加入适量的氧气，进行燃烧。燃烧后，将产生的气体通过吸收器收集起来。

3.硫酸盐的制备

将吸收器中收集到的气体通入硫酸溶液中，使其与硫酸反应生成硫酸盐。

4.碘酸钾溶液的制备

将一定量的碘酸钾溶解在水中，制备出一定浓度的碘酸钾溶液。 5.滴定

将制备好的硫酸盐溶液滴入碘酸钾溶液中，直到溶液由深蓝色变为浅黄色。根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。

三、化学分析法的优缺点

化学分析法的优点是测定结果准确可靠，适用于各种类型的煤。但是，该方法需要较长的操作时间和复杂的实验步骤，且需要使用大量的试剂和设备，成本较高。此外，该方法还存在一定的环境污染风险，需要进行严格的安全措施。

煤中全硫的测定方法

中华人民共和国国家标准 GB/T 214-1996

煤中全硫的测定方法

Determination of total sulfur in coal

1、煤中全硫的测定方法

1 艾士法定硫

一、方法原理

将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

二、试剂和材料

1 ）艾士卡试剂：以

2 份质量的化学纯轻质氧化镁与1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm后，保存在密闭容器中。

2 ）盐酸（GB/T622 ）溶液：( l + l ）水溶液。

3 ）氯经钡（GB/T52 ）溶液：100 g/L.

4 ）甲基检溶液：20g/L 。

5 ）硝酸银（GB/T670 ）溶液：10g / L ，加入几滴硝酸（CB/T62

6 ) ．贮于深色瓶中．

6 ）瓷坩埚：容量30mL 和10 一20mL 两种。

三、仪器设备

１）分析天平：感量0.000lg

2 ）马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900 ℃，温度可调并可通风。

四、试验步骤

1 ）于30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样1g（称准至

0.0002g)和艾氏剂艳（称准至0.1g) ，仔细混合均匀，再用lg（称准至0 . 1g）艾氏剂覆盖．

2 ）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1 一2h内从室温逐渐加热到800-850 ℃，并在该温度下保持1 一2h 。

3 ）将坩埚从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800 一850 ℃下继续灼烧0 . 5h ) ，然后移动到400mL 烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100 一150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上．则本次测定作废。

煤中全硫的测定方法

无水碳酸钠暴露在空气中会吸水后结块，这将大大降低艾士卡试剂的作用，同时，也无法与煤样混合均匀，故受潮的无水碳酸钠不宜使用。
②硫酸盐溶解煤与艾士卡试剂在氧渗入的条件下反应，生成的硫酸钠与硫酸镁是易溶于水的盐类。用热浸取熔融物，煮沸数分钟后就可使它们进入溶液，用定性滤纸过滤，把滤液收集起来进行下一步操作，为了防止可溶性硫酸盐附着于滤渣上，要用热水充分洗涤滤纸上的沉淀物，以防测定结果偏低，一般都得用热水吹洗十多遍以上。
⑦在煤样上应覆盖一层三氧化钨。从SO2和SO3的可逆平衡来考虑，必须保持较高的燃烧温度才能提高二氧化硫的生成率，但温度过高会缩短燃烧管的寿命，因此，不得不降低燃烧温度。而为使煤中硫酸盐硫在较低温度（1150～1200℃）下完全分解，所以在煤样上覆盖一层催化剂。经过各种不同的催化剂进行试验，发现三氧化钨是一种非常好的促进硫酸盐硫分解的催化剂。
（3）结果计算：
St,ad
m1 m
100
式中：St,ad——空气干燥煤样中全硫含量，%； m1——库仑积分器显示值，mg；
m——煤样质量，mg。
（4）艾氏卡法和库仑法测定全硫的精密度：全硫报告值修约到小数点后两位，重复性和再现性如表8-5规定。
表8-5 艾氏卡法测定全硫的精密度
全硫（St），%
复分解反应，也转化为硫酸钠。CaSO4+Na2CO3→CaCO3+Na2SO4。由此可知，艾士卡试剂可使得煤中的可燃硫及不可燃硫均转为可溶性的硫酸钠与硫酸镁而

煤的全硫测定方法

煤的全硫测定方法有以下几种常用的方法：

1. 高温氧化法：将一定量的煤样放入氧气或空气中进行加热燃烧，将生成的SO2与氢氧化钠溶液中的碘酸盐反应生成硫酸盐，然后用碘酸钾溶液滴定反应产生的碘。通过反应滴定量计算出煤中的硫含量。

2. 灰残量法：将煤样在高温下氧化燃烧，除去有机物质后得到灰残，然后将灰残与氢氧化钠溶液反应生成硫酸盐，再用滴定法测定生成的硫酸盐的数量，计算出煤中的硫含量。

3. 全硫分析仪法：使用全自动全硫分析仪对煤样进行测试。该仪器通过高温氧化燃烧煤样，将生成的SO2传入吸收液中与氢氧化钠反应生成硫酸盐，然后再用自动滴定仪进行滴定，测定样品中的硫含量。

4. 石墨炉原子吸收光谱法：将煤样经过预处理后，在石墨炉中蒸发、炭化和原子化，然后用原子吸收光谱仪测定SO2的吸收光谱，计算出煤中的硫含量。

这些方法各有优缺点，选择合适的方法取决于实验条件和需要测定的精度。

煤中全硫的测定方法

煤是一种常用的化石燃料，其中含有硫元素。硫在燃烧过程中会转化为二氧化硫，进而生成二氧化硫的副产物，对环境和人类健康造成很大的危害。因此，准确测定煤中全硫的含量对于评估燃烧煤的环境影响和煤的质量具有重要意义。

1.物理方法

物理方法主要是利用煤中硫元素的特性进行分析，包括红外光谱法、X射线荧光光谱法和能谱分析法等。

（1）红外光谱法

红外光谱法是通过测定煤样在特定波长下对红外光的吸收来确定含硫量。该方法操作简单，无需特殊试剂，适用于快速测定煤样中硫的含量。

（2）X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱法是利用X射线激发煤样产生特定能量的荧光辐射，通过测量荧光辐射的强度来确定硫的含量。该方法准确性高，适用于不同种类的煤。

（3）能谱分析法

能谱分析法是利用能谱仪对放射性同位素的电磁能谱进行分析，并通过分析能谱中硫同位素的特征峰来确定硫的含量。该方法准确性和灵敏度高，适用于测定煤中微量硫的含量。

2.化学方法

化学方法是利用化学试剂对煤样进行处理，通过化学反应来测定煤中硫的含量，主要包括高温氧化法、碘酸钠滴定法和氧燃烧法等。

（1）高温氧化法

高温氧化法是将煤样在高温和氧气的作用下，将硫氧化为二氧化硫，然后通过滴定法测定二氧化硫的含量来计算煤中硫的含量。该方法操作简单，准确性较高。

（2）碘酸钠滴定法

碘酸钠滴定法是将煤样进行酸解，使硫与生成的碘在碘酸钠存在下反应生成硫酸钠，然后用过碘量的亚硫酸钠溶液滴定剩余的碘酸钠来测定硫的含量。

（3）氧燃烧法

氧燃烧法是将煤样高温燃烧，将硫氧化为二氧化硫，然后通过吸收二氧化硫的试剂来测定硫的含量。

煤中全硫的测定方法

煤中全硫的测定方法(GB/T214-1996)

(一)高温燃烧中和法

1.方法要点:

将煤样在氧气(或空气)流中进行高温燃烧,使煤中各种形态硫都氧化分解成硫的氧化物,然后捕集在过氧化氢溶液中,使其形成硫酸溶液,用氢氧化钠溶液进行滴定,计算煤样中全硫含量。

2.仪器、材料和试剂:

2.1仪器和材料:

高温炉:要求炉温能保持80-100mm长的高温带(1200±5℃)。带调温装置。

燃烧管:耐温1300℃以上,管总长约750mm。一端外径22mm,内径19mm,长约690mm,另一端外径10mm,内径约为7mm,长约60mm。

燃烧舟:用高温瓷或刚玉制成,长77mm,上宽12mm,高8mm。

镍络丝推棒:直径约2mm,长约650mm的镍络丝,把一端卷成螺旋状,使其成为约10mm的圆垫,作为推进燃烧舟用。

镍络丝钩:直径约2mm,长约650mm的镍络丝,把一端弯成小钩,作为取出燃烧舟用。

硅橡胶管:外径11mm,内径8mm,长约30mm,接在燃烧管的细径一端,作为连接吸收系统用。

T形玻璃管:T形管的水平方向一端装上一个3#橡皮塞,作为密闭燃烧管用。

水平方向的另一端装上一个翻胶帽,翻胶帽穿一个小孔使镍络丝推棒能穿过小孔而又通过T形管的水平方向穿出。T形管的垂直方向接上橡胶管,作为通入氧气用。

流量计:能测量每分钟350ml以上的氧气流量。

吸收瓶:250ml或300ml锥形瓶。

气体过滤器:由玻璃砂烧结而成的玻璃溶板,溶板型号G2-G3,接在吸收瓶的出气口一端。

热电偶:铂铑-铂热偶;

贮气桶:容量30-50L;

干燥塔:250ml;

GBT煤中全硫的测定方法

该方法主要根据磷钼蓝试剂与煤中的硫化物反应生成深蓝色络合物，

并利用分光光度法对络合物的吸光度进行测定，从而确定煤中的全硫含量。该方法具有操作简单、准确可靠、适用范围广等优点，被广泛应用于煤炭

行业。

1.样品准备：将煤样经过研磨并过筛，取粉末样品用乙醇和乙醚混合

液将其湿润，以促进硫化物和磷钼蓝试剂的反应。同时，将试剂车柨磷钼

酸铵的溶液配制好。

2.试剂反应：将处理好的样品放入试管中，加入适量的试剂，并加入

适量的稀硫酸进行酸处理，加速反应的进行。

3.吸光度测定：将反应好的试管放入分光光度计中，设置波长并进行

零点调节，然后测定样品溶液的吸光度。

4.硫含量计算：根据磷钼蓝络合物的吸光度和标准曲线，计算出样品

中全硫的含量。

需要注意的是，在进行GBT煤中全硫的测定方法时，需要控制一些条件，以保证测定结果准确可靠。如试剂的配制和贮存要求，试剂与样品反

应的时间和温度，反应后试管的酸洗和去除杂质等。

此外，在实际操作过程中也要注意样品的选择和处理，避免其他成分

对测定结果的干扰。同时，还要注意实验室的安全操作和废液的处理，确

保实验室操作的安全和环境的保护。

煤中全硫的测定

煤中全硫的测定方法很多，有艾氏法、高温燃烧法和弹筒法等。下面分别介绍

1 艾氏法

1.1 测定原理

艾氏法测定煤中硫是用艾氏混合剂(简称艾氏剂，由碳酸钠和轻质氧化镁混合而成)与煤样混匀共同缓慢燃烧，煤中的硫转化为硫酸钠和硫酸镁。它们的反应机理虽然至今尚未完全搞清，但一般可作如下推测：煤被氧化的同时，煤中的有机硫也随煤炭结构的破坏被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫，煤中的无机硫化物硫同样被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫。上述硫的氧化物再与碳酸钠作用，转化为亚硫酸钠及硫酸钠，前者在空气中的氧的作用下又转化为硫酸钠。而原煤中的硫酸钙等也将与碳酸钠进行复分解，转化为硫酸钠。氧化镁的作用是防止硫酸钠在较低的温度下熔化，使煤样与混合剂保持疏松状态，从而增加煤样与空气的接触面积，把煤样逐渐氧化成二氧化碳和水等析出。此外，硫的氧化物也有可能直接与氧化镁作用，生成硫酸镁和亚硫酸镁，亚硫酸镁在空气中的氧的作用下氧化成硫酸镁。也有人认为氧化镁还有催化作用，能与氧作用而生成过氧化镁(MgO)，过氧化镁再放出氧，使煤样得到充分燃烧。艾氏法测定全硫的主要反应如下。

(1) 煤的氧化作用：

煤——CO2＋H2O＋N2＋SO2＋SO3

(2) 氧化硫的固定作用：

2Na2CO3＋2SO2＋O2——2Na2SO4＋2CO2

Na2CO3＋SO3——Na2SO4＋CO2

MgO＋SO3——MgSO4

2MgO＋2SO2＋O2——2MgSO4

(3) 硫酸盐的转化作用：

CaSO4＋Na2CO3——CaCO3＋Na2SO4

(4) 硫酸盐的沉淀作用：

煤中全硫的测定方法

11、煤中全硫地测定方法

1 艾士法定硫

一、方法原理

将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡地质量计算煤中全硫地含量.

二、试剂和材料

( 1 ）艾士卡试剂：以2 份质量地化学纯轻质氧化镁与1 份质量地化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm 后,保存在密闭容器中.

( 2 ）盐酸

( 3 ）氯经钡

( 4 ）甲基检溶液：20g/L .

( 5 ）硝酸银．贮于深色瓶中．

( 6 ）瓷增锅：容量30mL 和10 一20mL 两种.

三、仪器设备

( i ）分析天平：感量0.000lg

( 2 ）马弗炉：附测温和控温仪表,能升温到900 ℃,温度可调并可通风.

四、

实验步骤

( 1 ）于30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm地空气干燥煤样1g和艾氏剂艳 ,仔细混合均匀,再用lg

( 3 ）将增祸从炉中取出,冷却到呈温.用玻璃棒将柑祸中地灼烧物仔细搅松捣碎 ,然后移动到400mL 烧杯中.用热水冲洗增锅内壁,将洗液收入烧杯,再加入100 一150mL 刚煮沸地水,充分搅拌.如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上．则本次测定作废.

( 4 ）用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗3 次,然后将残渣移入滤纸中,用热水仔细清洗至少10 次,洗液总体积约为250-300mL.

( 5 ）向滤液中滴入2 一3 滴甲基橙指示剂,加盐酸中和后再加入2 流,使溶液呈微酸性.将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL ,在近沸状况下保持约2h ,最后溶液体积为200 mL 左右.

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煤中全硫的测定方法

_GBT214煤中全硫地测定方法

阐述煤中全硫测定方法

煤中全硫的测定方法

煤中全硫的测定方法

煤中全硫的测定方法

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煤的全硫测定方法

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GBT煤中全硫的测定方法

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