盐酸氯苯胍原料药主成分含量及有关物质的测定

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HPLC法测定盐酸氯苯胍原粉含量

HPLC法测定盐酸氯苯胍原粉含量
莫金杰;刘娟;胡玉霞;丁瑜;刘柳;赵蝉娟
【期刊名称】《畜牧市场》
【年(卷),期】2010(000)007
【摘要】目的:采用高效液相色谱法测定盐酸氯苯胍的含量.方法:样品经1%盐酸甲醇萃取,以SHIMADZU C8色谱柱(250mm × 4.6mm,5μm)分离,甲醇和2.5%的磷酸溶液以体积比75比25的混合液为流动相,在检测波长为317nm处测定.结果:峰面积与盐酸氯苯胍的质量浓度在1～100.0mg·L-1范围内呈线性关系.标准加入回收率为(n=6)95.2%,相对标准偏差(n=5)小于0.5%.
【总页数】2页(P19-20)
【作者】莫金杰;刘娟;胡玉霞;丁瑜;刘柳;赵蝉娟
【作者单位】西南大学,动物科技学院,重庆,400700;西南大学,动物科技学院,重庆,400700;浙江汇能动物药品有限公司,杭州,310013;浙江汇能动物药品有限公司,杭州,310013;浙江汇能动物药品有限公司,杭州,310013;西南大学,动物科技学院,重庆,400700
【正文语种】中文
【相关文献】
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气相色谱法测定副产盐酸中苯和氯苯的含量

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图１苯标准曲线图表２绘制氯苯标准曲线测定的数据
峰面移ｌ（ｚｓ／ｔＶ・）
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【分析与测试】
气相色谱法测定副产盐酸中苯和氯苯的含量
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（汉祥龙电业股份有限公司，北武汉４０７）武湖３０８
［关键词］气相色谱法；测定；副产盐酸；；苯氯苯［摘要］介绍了采用气相色谱法测定副产盐酸中苯和氯苯含量的经验。
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法避免的误差。
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（）２由于盐酸是强酸，二硫化碳直接萃取出用
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的有机物也呈较强的酸性，若样品未经处理而直接进入色谱柱，容易破坏毛细管柱；而且，时间较长，会严重腐蚀微量注射器的针尖，特别是针芯。选用
待其静止分层放出下层萃取液并用装有无水碳酸钠的玻璃管过滤转入干净的小试男助理工程师年毕业于江汉大学工业分析专业现于武汉祥龙电业股份有限公司质量管理处工作
维普资讯
第４期
２００７年４月
氯碱工
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测试仪器条件：柱温，６５℃；进样器，５检２０ｏＣ；测器，０ｏ。氮气压力，．８Ｍａ氢气压力，．３０Ｃ００Ｐ；０２Ｍａ空气压力，．Ｐ。进样量：．ＬＰ；０２Ｍａ０２Ｉ。ｘ（）２测试试剂

药学专业-药物分析-第六章-药物的含量测定

2.测定方法：取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色在30s内不褪，即得。每1ml碘滴定液(0.1 mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。
3.数据处理：维生素C的百分含量为
因的芳伯氨基定量发生重氮化反应，反应式为：
用永停滴定法指示终点，由消耗亚硝酸钠滴定液的用量计算盐酸普鲁卡因的含量。
2.测定方法。取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法（2005年版附录ⅦA），在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液 (0.1 mol/L)滴定。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L)相当于27.28mg的C13H20N2O2·HCl。
测定。 1.测定原理。将本品溶于中性乙醇后，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L氢氧
化钠液直接滴定。滴定反应式如下：
2.测定方法。取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定。每 1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
cx为待测成分的浓度； Ax为待测成分的峰面积（或峰高）； cR为对照品的浓度； AR为对照品的峰面积（或峰高）。
2.内标法加校正因子精密称取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量
取各溶液，配成测定校正因子所用的对照溶液，取一定量注入仪器，记录色谱图，测量对照品和内标物质的峰面积（或峰高），按下式计算校正因子f：
量计算。
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸氯苯胍25 mg），置50 ml棕色量瓶中，加甲醛 30 ml，振荡使溶解，用甲醛稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在352 nm波长处测定吸收度。另取盐酸氯苯胍对照品约25 mg，同法测定，计算即得。

盐酸吗啉胍标准

盐酸吗啉胍C6H13N5O·HCl 207.66药品名称：盐酸吗啉胍英文名：Moroxydine Hydrochloride汉语拼音：Yan Suan Ma Lin Gua Pian主要成分：本品为N-(2-胍基-乙亚氨基)-吗琳的盐酸盐。

按干燥品计算，含盐酸吗啉胍（C6H13N5O·HCl）不得少于98.5%。

性状：本品为白色结晶性粉末；无臭。

本品在水中易溶，在乙醚中微溶，在氯仿中几乎不溶。

吸收系数取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含盐酸吗啉胍5mg的溶液，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IV A）测定，在237nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1% 1cm）为773～821。

鉴别：（1）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加碘试液数滴，产生棕黑色沉淀。

（2）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硫酸铜试液1滴和氢氧化钠试液1ml，即显紫色。

（3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录III）。

检查：（1）溶液的澄清度：取本品1g，加水100ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年版二部附录IX B）比较，不得更浓。

（2）酸碱度：取本品0.1g，加新沸过的冷水10ml溶解后，依法测定（中国药典2000年版二部附录VI H），pH值应为5.5～8.5。

（3）有关物质：取本品适量，加0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH4.5）制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH4.5）制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照溶液。

照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录V D）测定，用氨基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH4.5）为流动相；检测波长为237nm。

理论板数按吗啉呱峰计算应不低于2500。

取对照溶液20ml，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的45%～55%；再量取对照溶液和供试品溶液各20ml，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。

硝酸银滴定液指示剂法测定兽药盐酸氯苯胍中含氯量的方法验证

图１样品质量与滴定液体积线性回归分析
２．１．２成比例的系统误差分析根据前述回归方程，计算试验获得的回归系数（ｂｏｂｓ）与理论值 “ｂｔｈｅｏｒｙ”。对于指示剂法，测定的 “ｂｏｂｓ”与理论值 “ｂｔｈｅｏｒｙ”之间的相对偏差应不得超过０．５％［５］。根据所用硝酸银滴定液的摩尔浓度和盐酸氯苯胍的相对分子量计算得出ｂｔｈｅｏｒｙ＝２６．３８５ｍＬ·ｇ－１。根据所获得的线性回归方程可知，３个样品的回归系数ｂｏｂｓ分别是２６．４５５、２６．４７和２６．５１４，按［（ｂｏｂｓ－ｂｔｈｅｏｒｙ）／ｂｔｈｅｏｒｙ］×１００％公式计算测定值与理论值之间的相对偏差分别为０．２６５％、０．３２２％和０．４８９％，均不超过０．５％（表１）。２．１．３额外的系统误差分析指示剂法获得的回归方程截距（ａｏｂｓ）应不得超过预期或目标滴定体积 “ＶＴ”的０．６％［５］。本方法规定供试品取样量为０．３ｇ，预期或目标滴定ＶＴ为７．９２ｍＬ（ＶＴ＝２６．３８５× ０３）。根据线性回归方程，样品１、样品２和样品３测定的回归曲线的ａｏｂｓ分别为０．０４４２、０．０３４７和
关键词：硝酸银；滴定法；盐酸氯苯胍；含氯量中图分类号：Ｏ６５２．３文献标识码：Ｂ文章编号：１００５－７３０７（２０１９）０３－０００３－００３
盐酸氯苯胍（Ｒｏｂｅｎｉｄｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ）又名１，３双［（对氯亚苄基）氨基］胍盐酸盐，属胍盐衍生物，分子式为Ｃ１５Ｈ１３Ｃｌ２Ｎ５·ＨＣｌ，分子量为３７０．６６。盐酸氯苯胍作为广谱抗球虫药被用于预防和治疗鸡、兔等动物的球虫病，对柔嫩艾美耳球虫、毒害艾美耳球虫、堆型艾美耳球虫等均有效果［１－３］。《中国兽药典》（２０１５版）在盐酸氯苯胍质量标准要求【检查】项中规定了其含氯量的滴定检测方法，该方法需使用到两种化学检测试剂，即二苯偕肼（用作指示剂）和硝酸汞（用作滴定液）。硝酸汞是一种剧毒危化品，在我国被严格管控，购买十分困难，给盐酸氯苯胍生产或使用单位开展对该药的经常性质量监测带来极大不便，找出一种能替代硝酸汞滴定法的检测方法尤为必要。

HPLC法测定盐酸吗啉胍片含量的考察

天平Ｅ１０一Ｈ。Ｓ２Ｊ４
１２试药．
盐酸吗啉胍片（Ｘ制药有限公司，批号：０９１９、Ｘ２０００２０００、０９０１；酸吗啉胍（国生物制品检定所，０９８２２０１０）盐中批
在２～０ｇ范围内与峰面积呈良好的线性关系（０９９２，Ｏ７ｒ．）平均回收率为９．０，Ｄ＝．％（＝）＝９９９％ＲＳＯ６９ｎ９。结论：本方
法简便、准确、重现性好，可用于盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的质量控制。【键词】高效液相法；关盐酸吗啉胍；酸吗啉胍片；量测定盐含
检测波长：３ｍ，２７ｎ柱温：５，样量：０。２℃ 进１ｌ
ｆ作者简介】康军（９０１一，，１７．１）男汉族，科学历，本副主任药师。李征
（９８１一，，族，科学历，管药师。１７．）女汉２本主
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药品鉴定・
２１１第卷３０年月８第期１
ＨＰＣ法测定盐酸吗啉胍片含量的考察Ｌ
康军，征李（阳市食品药品检验所，宁辽阳１１０）辽辽１００
【要】摘目的：立高效液相法测定盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍含量的方法。方法：用Ｄａｏｓ，４ｍ２０ｍ，建采ｉｎｉＣ。．ｍｘ０ｍｌ（６ｍ５ｔ色谱柱；动相：ｍ）ｚ流甲醇一乙腈一酸盐缓冲液（０２：０；测波长：３ｍ；速：．ｍｌｎ磷６：０２）检２７ｎ流１０／。结果：酸吗啉胍ｍｉ盐

HPLC法测定盐酸氯苯胍原粉含量

２５的混合液为流动相，在检测波长为３７ｍ处测定。结果：峰面积与盐酸氯苯胍的质量浓度在１— １ｎ
１０Ｏ０．ｍｇ・范围内呈线性关系。标准加入回收率为（＝）９．％，相对标准偏差（＝Ｌｎ６５２ｎ５）小于Ｏ５．％。关键词：高效液相色谱法；盐酸氯苯胍；含量
ｔｉｕｆｍｔａｏａｄ２５ｐｏｐｏｃａｉ（５２）ｅｅｔｎｗｖｌｇｈｗｓ３７ｍＲｓｌ：ｔｏｃｎｒｔｎｏ￣ｅｉｅｈｍｔｒｏｅｈｎｌｎ．％ｈｓｒｃ７：５，ｄｔｃｏａｅｎｔａｎ．ｅｕｓｈｃｎｅｔｉｆＰｂｎｉｅｘｅｈｉｄｉｅ１ｔｅａｏｏｄｎＨｄｃｒｅｗｔｎ１１００ｇ・ＬＷＳｌａｗｈＡｅ．Ｓａｄｒａｄｉｅｖｒａｅｗｓ９．（６ｎｈｒａｉｔｄｒｙｒｈｉｉｉ～．ｏｏｄｈ０ｍｍ～ａｉｒｉｒｎｔｅａｔｎｄｄｉｎｒｏｅｙｒａ５２ｎ）ａｔｅｔｅｓａａａｔｏｃｔ％＝ｄｅｌｖｎｄ
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盐酸氯苯胍又叫１一双（，３对氯苯又氨基）胍盐酸盐，属胍基衍生物。其分子结构为
１盐酸甲醇：取５０％０ｍＬ甲醇，加

HPLC法同时测定盐酸氟哌噻吨原料药中5种已知杂质的含量

HPLC法同时测定盐酸氟哌噻吨原料药中9种已知杂质的含量庄波阳4*，楼永明2（4福建省食品药品认证审评中心，福建福州350001；2.福建省食品药品质量检验研究院，福建福州350001）摘要：目的建立HPLC法同时测定盐酸氟哌噻吨原料药中5种已知杂质（TFMTXAN、杂质F、杂质D、中间体”、中间体4）含量的方法。

方法色谱柱：Venuil XBP C9柱（4.0x39mm,5p m）；流动相：以磷酸盐缓冲液（取1.30g的磷酸二氢钾,0.14g十二烷基三甲基溴化铵，加水稀释至1400mL,用”mol-L_1氢氧化钠调节（pH7.0）为流动相A,甲醇为流动相B,乙腈为流动相C,进行梯度洗脱;检测波长：477nm；流速：40mL -mH-。

结果TFMTXAN、杂质F、杂质D、中间体”、中间体4的浓度分别在0.43〜4.34pg-mL-1、9.2074〜4.H pg-mL-1、.38〜5.50 p g-mL-\0.430〜4.04p g-mL一1、0.2536〜5.071p g-mL-范围内线性关系良好（鼻0.9992）；TFMTXAN、杂质F、杂质D、中间体”、中间体4的平均加样回收率分别为98.4%、99.0%、99.0%、97.5%、99.5%。

结论此法操作简便、灵敏、准确，重复性好，适用于盐酸氟哌噻吨中3个已知杂质含量的测定。

关键词：高效液相色谱法;盐酸氟哌噻吨；杂质中图分类号：R947文献标识码：A文章编号：306-5763（2020--14607464Determi nah o n of Five Related Substa n ces in Flupe n hxol Dihydrachloride byHPLCZHUANG Bo-qang1*丄OU Yong-ming2(Fujion food and Dreg Certification and Evaluation Centut,Fuzhou 369001,China；-Fujivn Institute For Food and Dreg Quality ContreOFuzhou350001,China)ABSTRACT：OBJECTIVE To estaklisP an HPLC methoh for detepnininy the coutexts of Five Relateh SuOstances in Flupeutixol DHyppcUloPOe-MEHTODS The detepninatiou was pePopneh on Vexusil XBP C5(4.6x150mm,9 pm)with the moUile phase A consisteh of Potassium PhosphVe MonohasK((pH=7.0),th e moUile phase B consisted of methanoi anh the moUile phase C consisted of acetonitrile at the Uow rate of40mL•min-1(hmkHnt elution),The detection wavelength：277nm.RESULTS The linear range of TFMTXAN,iHpuPtp F ,iHpuPtyD,inter-meXiate0Intermehiate7were0.015-0.86pg•mL"1^6.014-10.86pg•mL"1^6.273-3.09pg•mL_1^0.0360-72pg•mL_1^2.2936-9-071pg•mL"10-9992),psputi/ly.The average recavep rates of TFMTXAN, iHpupta F,HipuPtyD,Intepnehiate0IntermeXiate7were93-35%,99.02%,99.60%,99.29%,99.91%,pspec-tivelp-CONCLUSION This methoh is simple:sensitive:accurate:reppOucible:and spitaUle for the detepninatiou of five relateh suOstances in11106x11X01clinyppcyhpne-KEYWORDS:HPLC；Flupentixci di2yypcUlopdc:Relateh suOstavce盐酸氟哌噻吨，是常用的一类抗精神病药，在盐酸氟哌噻吨合成过程中5>91 ,TFMTXAN为合成原料，中间体（、中间体0为合成工艺中的中间产物，杂质D、杂质F为合成中产生的杂质，其杂质的化学结构（见表1）。

有机氯农药和氯苯类化合物的测定注意事项

有机氯农药和氯苯类化合物的测定注意事项
1. 实验操作应在实验室中进行，并且要在通风良好的条件下进行，以避免对操作人员和环境造成伤害。

2. 需要使用适当的个人防护装备，如实验手套、防护眼镜、实验外套等。

3. 样品的采集和保存要遵循相关的操作规范，以保证采集到准确的样品，并且避免样品受到污染或降解。

4. 在测定有机氯农药和氯苯类化合物时，需要选择适当的分析方法，如气相色谱-质谱联用、液相色谱等。

5. 样品的前处理要遵循标准操作步骤，如样品的提取、浓缩、净化等工序。

6. 实验室应配备有机氯农药和氯苯类化合物的参考物质，以便于对样品进行定量分析和校验。

7. 在分析过程中，要注意正负对照的处理，通过准备空白样品和标准样品来验证分析方法的准确性和精确度。

8. 注意实验室的安全管理，如实验室材料存放、废弃物处理等，确保实验室环境的安全和整洁。

9. 分析结果要进行合理的质量控制，如判断检测限、重复性和准确度等，确保测定结果的可靠性。

10. 测定结果要进行详细的记录和分析，以便于后续的数据处理和报告撰写。

采用Trinity P1色谱柱与电雾式检测器测定盐酸胍的含量

采用Trinity P1色谱柱与电雾式检测器测定盐酸胍的含量摘要：本文采用Dionex Trinity P1混合基质色谱柱结合电雾式检测器（CAD）分析了盐酸胍的含量。

仪器及色谱条件：Dionex ICS5000离子色谱仪；Dionex Trinity P1色谱柱（3μm，3.0*100mm）；柱温30℃；流动相为0.02M 醋酸铵溶液和乙腈，流速0.5ml/min；检测器：电雾式检测器，雾化温度25℃，采样频率10Hz。

本方法简单易操作，可用于对生物缓冲液或药物中间体中盐酸胍的常规检测分析工作。

关键词：Dionex Trinity色谱柱；电雾式检测器；盐酸胍盐酸胍，白色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，水溶液呈中性。

主要用作医药、农药、染料及其它有机合成物的中间体，是制造磺胺类药物及叶酸的重要原料，还可用作合成纤维的防静电剂；是制造磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和叶酸的重要原料。

由于无紫外吸收和易电离，盐酸胍在反相液相色谱上分离检测较为困难。

Dionex Trinity P1色谱柱为一种新型混合基质柱，能同时对有机化合物和离子型化合物进行分离；电雾式检测器（CAD）是一种新型的通用型检测器，通过将带电气体与干燥溶质颗粒混合，使溶质颗粒带电后，进入静电计检测电信号值，具有高灵敏性和宽线性范围，适用于所有非挥发性物质的检测。

本文采用了Trinity P1色谱柱和CAD对盐酸胍进行了分离检测，该方法简单易行。

1 实验部分1.1仪器Dionex ICS5000型离子色谱仪（美国戴安公司），AS自动进样器，Corona CAD Ultra电雾式检测器（美国戴安公司），Chromeleon 6.8色谱工作站。

1.2试剂盐酸胍(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)，醋酸铵（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），醋酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），乙腈（色谱纯，Sigma Corp.）1.3色谱条件色谱柱：Dionex Trinity P1，3.0*100 mm，3μm；柱温：30 °C；流动相A：乙腈，流动相B：0.02M 醋酸铵溶液，pH5.0 (醋酸调节)，A：B=30：70，等度，流速0.5mL/min，分析时间15min；进样体积1μL；检测器：Corona CAD Ultra（电雾式检测器），雾化温度：25℃，采样频率10Hz。

HPLC法测定盐酸吗啉胍片含量的考察

HPLC法测定盐酸吗啉胍片含量的考察康军;李征【摘要】Objective: To establish a method for the content determination of Moroxydine Hydrochloride in Moroxydine Hydrochloride Tablets by HPLC. Methods: The Diainonsil C18 (4.6 mmx200 mm, 5μm) column was used. The mobile phases consisted of methanol, acetonitrile and phosphate buffer (60:20:20), the flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was at 237 nm. Results: The linear ranges of Moroxydine Hydrochloride was at 20-70 μg (γ=0.999 2), the average recovery was 99.90％with a RSD of 0.69％ (n=9). Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of Moroxydine Hydrochloride in Moroxydine Hydrochloride Tablets.%目的:建立高效液相法测定盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍含量的方法.方法:采用Diamonsil C18(4.6mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(60:20:20);检测波长:237 nm;流速:1.0ml/min.结果:盐酸吗啉胍在20～70 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为99.90%,RSD=0.69%(n=9).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的质量控制.【期刊名称】《中国医药导报》【年(卷),期】2011(008)003【总页数】3页(P58-59,63)【关键词】高效液相法;盐酸吗啉胍;盐酸吗啉胍片;含量测定【作者】康军;李征【作者单位】辽阳市食品药品检验所,辽宁辽阳,111000;辽阳市食品药品检验所,辽宁辽阳,111000【正文语种】中文【中图分类】R927.2盐酸吗啉胍片主要用于病毒性感冒，亦可用于腮腺炎、扁桃腺炎、疱疹和水痘等。

高效液相色谱法测定盐酸吗啉胍注射液的含量

高效液相色谱法测定盐酸吗啉胍注射液的含量张树强【摘要】目的建立测定盐酸吗啉胍注射液含量的高效液相色谱法.方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为三乙醇胺(冰醋酸调节pH至4.2)-水-甲醇(1∶400∶100),检测波长为237 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为10μL.结果盐酸吗啉胍质量浓度在4.03～40.27 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=8).结论所建立的方法灵敏、准确、简便,可作为该产品的含量测定方法.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)022【总页数】2页(P46-47)【关键词】盐酸吗啉胍;含量测定;高效液相色谱法【作者】张树强【作者单位】安徽省蚌埠市食品药品检验所,安徽,蚌埠,233000【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R978.7盐酸吗啉胍为抗病毒药，主要用于流感病毒及疱疹病毒感染。

盐酸吗啉胍注射液的含量测定方法为紫外分光光度法[1]。

笔者参考文献[2－3]，采用高效液相色谱(HPLC)法测定盐酸吗啉胍注射液的含量，方法灵敏、准确、简便，现报道如下。

1 仪器与试药Agilent 1100 Serise高效液相色谱仪，VWD紫外可变检测器，Agilent 1100型自动进样器，Agilent液相色谱工作站;日本岛津UV－2401PC型紫外可见分光光度计;Mettler AE－240型电子分析天平(0.01 mg)。

盐酸吗啉胍对照品(中国药品生物制品检定所，批号为100483－200402，供含量测定用);盐酸吗啉胍注射液(河北天成药业有限公司，批号分别为0811221，0901129，0901174，规格均为1 mL∶50 mg);甲醇为色谱纯;冰醋酸、三乙醇胺为分析纯;水为纯化水。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Agilent Technologies Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);流动相:三乙醇胺(冰醋酸调节 pH 至 4.2)－水－甲醇(1 ∶400 ∶100);检测波长:237 nm;流速:0.8 mL/min;进样量:10 μL。

动物性食品中氯苯胍和左旋咪唑残留检测方法研究道

2.2.4 回收率测定 (24)2.2.5 变异系数测定...................................................................................................24 2.3 结果.......................................................................................................................................... .......25参考文献............................................................................................................................39致谢....................................................................................................................................41 II 动物性食品中氯苯胍和左旋咪唑残留检测方法研究摘要氯苯胍为一种抗原虫药，主要作用于畜禽球虫病，其添加于饲料中，对鸡、兔急性、慢性球虫病有较好的疗效。

左旋咪唑为咪唑并噻唑类广谱驱虫药，对多种动物的胃肠道线虫及幼虫均有高效。

但在兽医临床中不正确使用氯苯胍及左旋咪唑就会造成该药物在动物性食品中残留，危害人类的身体健康。

本研究是以外标法为定量手段，分别建立了氯苯胍在鸡、兔组织中的残留检测方法和左旋咪唑在猪、鸡组织中的残留检测方法。

方法一是建立动物在鸡、兔组织中氯苯胍残留检测的HPLC 法。

组织试样经乙酸乙酯提取，离心，上清液减压旋转蒸干，用正己烷溶解后过弗罗里硅土固相萃取柱净化，10丙酮的甲醇溶液洗脱后，蒸干，甲醇定容，用高效液相色谱仪（带紫外在检测器）353nm 波长处测定，外标法定量。

气相色谱分析法测定副产盐酸中苯,氯苯的测定方法

气相色谱法测定副产盐酸中苯,氯苯测定方法1范围本标准规定了采用气相色谱法测定副产盐酸中苯，氯苯含量。

本标准适用于氯苯生产过程中产生的氯化氢气体，经水吸收制得的副产盐酸。

2 原理利用二硫化碳萃取副产盐酸中的苯,氯苯,以毛细管色谱柱作为分离柱，采用微量注射器直接进样，用外标法，计算出苯,氯苯含量.3 试验仪器和设备3.1气相色谱仪：带FID检测器，3.2色谱数据处理器：与气相色谱仪相配套的色谱工作站。

3.3 色谱柱：极性毛细管色谱柱。

3.4微量注射器：0.5μl。

3.5 量筒： 50ml,10ml。

3.6 分液漏斗：250ml。

4 试剂和材料4.1氢气：纯度99.99％。

4.2空气：净化后的压缩空气。

4.3氮气：纯度99.99％。

4.4二硫化碳: 分析纯如含有芳烃需要纯化。

4.5 无水碳酸钠: 分析纯.4.6 盐酸: 分析纯 (无苯,氯苯)5 试验条件和步骤5.1二硫化碳萃取富集5.1.1 取副产盐酸50ml放入250ml分液漏斗中,量取10ml二硫化碳,振摇2min,静置分层5min,收集萃取液时,在分液漏斗的颈下部接过滤管,过滤管下端塞一团玻璃棉,过滤管中装2cm高的无水碳酸钠,使萃取液破乳,过滤,弃去最初几滴,分离出有机相,收集余下的二硫化碳有机相5.2在表1规定的条件下，进行二硫化碳萃取液的色谱测定，进样后，按下START开关.表1 试验条件6 试验过程6. 1 苯的校正曲线的制作取苯的色谱标准试剂用31%盐酸配成1,10,50,100,200,400,800,1200mg/L浓度系列,按二硫化碳萃取的富集方法(4.1.1)预处理步骤操作,按表(1)色谱条件进样,并绘制浓度-峰面积的校正曲线.6. 2 氯苯的校正曲线的制作取氯苯的色谱标准试剂用31%盐酸配成1,10,20,40,60,80,100,200mg/L浓度系列,按二硫化碳萃取的富集方法(5.1.1)预处理步骤操作, 按表(1)色谱条件进样,并绘制浓度-峰面积的校正曲线.6． 3 定量:按表(1)色谱条件, 以进样量0.2ul进样二硫化碳萃取液,在苯,氯苯峰出现后进行谱图积分,由色谱峰面积对应各自浓度-峰面积校正曲线,查出相应的待测浓度.附录二硫化碳的纯化方法二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。

HPLC法测定盐酸氯苯胍原粉含量

HPLC法测定盐酸氯苯胍原粉含量盐酸氯苯胍又叫1,3－双(对氯苯叉氨基)胍盐酸盐，属胍基衍生物。

分子式为：C15H13C12N5·HCI；分子量为360.67。

本品为白色或淡黄色结晶性粉末，无臭，味苦；遇光色渐变深，在乙醇中略溶。

在氯仿中极微溶解，在水和乙醚中几乎不容，在冰醋酸中略溶。

广泛用于禽、兔球虫病的防治。

《中国兽药典》2005版第一部已收载，其含量测定为酸碱滴定法，而制剂采用分光光度法，两种方法都存在各种缺点，比如取样大、终点不易判定、平行性不好、颜色干扰等。

本实验采用高效液相法，具有取样少、回收率高、灵敏度高、平行性好、易于操作等优点。

1试验部分①仪器与试剂。

LC-10AD vp型高效液相色谱仪，SPD-IOAvp型紫外检测器，KH5200B型超声波清洗器；1％盐酸甲醇：取500mL甲醇，加入5mL盐酸；2.5％磷酸溶液：取300mL水，加入7.5 mL磷酸。

甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯，试验用水为去离子水(电阻率为18MΩ·cm)，甲醇和水均超声脱气后使用。

②色谱条件。

SHIMADZU C8色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，甲醇和2.5％的磷酸溶液以体积比75：25的混合液为流动相，流速为1.0mL/min。

柱温为室温，检测波长为352nm，进样量20μL。

③试验方法。

取盐酸氯苯胍0.1g，用1％的盐酸甲醇超声30min。

冷却至室温。

用盐酸甲醇定容并稀释至40mg/L，经0.45μm有机虑膜过滤，在色谱条件下分离、测定，采用色谱峰的保留时间进行定性，峰面积进行定量。

2结果与讨论①测定波长的选择。

取盐酸氯苯胍适量，用盐酸甲醇制成约10mg/L的溶液，以盐酸甲醇为空白，用752型分光光度计于300～400nm范围内扫描，在352±1nm 波长处有最大吸收，但是综合考虑吸收强度和流动相的截止波长。

选择317nm 为测定波长。

②提取溶剂的选择。

高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁片的含量

高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁片的含量刘珠;高振强【摘要】目的建立测定盐酸氯哌丁片含量的高效液相色谱法.方法采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(30:70,三乙胺1.0 mL,用磷酸调pH至3.5)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL/min,柱温为室温,进样量10μL.结果盐酸氯哌丁质量浓度在5.125～25.625 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.66%,RSD为1.80%(n=9).结论所用方法简便、准确、快速、灵敏,专属性好,可用于盐酸氯哌丁片的含量测定.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)007【总页数】2页(P21-22)【关键词】盐酸氯哌丁片;高效液相色谱法;含量测定【作者】刘珠;高振强【作者单位】河北省药品检验所,河北,石家庄,050011;河北医科大学第三医院,河北,石家庄,050051【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R974+.3盐酸氯哌丁片又名咳平片，是中枢性镇咳药，主要用于治疗干咳等。

1987年版《中国药典（二部）》[1]采用非水滴定法测定盐酸氯哌丁的含量。

实际操作中由于辅料的干扰而采用提取后非水溶液滴定法，该法提取操作烦琐、费时，且提取过程易引入误差，所使用的氯仿还会污染环境。

为此，笔者在参考文献[2]的基础上，采用高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁片的含量，现报道如下。

1 仪器与试药岛津LC-2010 AhT型全自动高效液相色谱仪，包括2010 A四元泵，2010 A自动进样器，2010 A紫外检测器，2010 A柱温箱，2010 A工作站；Milli-labo纯水仪；Sartorius BP211 D型电子天平。

盐酸氯哌丁对照品（自制，含量为99.86％）；盐酸氯哌丁片（市售品，批号分别为031211，031212，031213，规格均为10mg/片）；甲醇、磷酸为色谱纯；三乙胺为分析纯；水为重蒸水。

采用Trinity P1色谱柱与电雾式检测器测定盐酸胍的含量

采用Trinity P1色谱柱与电雾式检测器测定盐酸胍的含量摘要：本文采用Dionex Trinity P1混合基质色谱柱结合电雾式检测器（CAD）分析了盐酸胍的含量。

本方法简单易操作，可用于对生物缓冲液或药物中间体中盐酸胍的常规检测分析工作。

关键词：Dionex Trinity色谱柱；电雾式检测器；盐酸胍盐酸胍，白色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，水溶液呈中性。

由于无紫外吸收和易电离，盐酸胍在反相液相色谱上分离检测较为困难。

本文采用了Trinity P1色谱柱和CAD对盐酸胍进行了分离检测，该方法简单易行。

1 实验部分1.1仪器Dionex ICS5000型离子色谱仪（美国戴安公司），AS自动进样器，Corona CAD Ultra电雾式检测器（美国戴安公司），Chromeleon 6.8色谱工作站。

氯苯化合物的监测

注 1：若通过实验证实能够满足本方法性能要求，也可使用其他填料的固相萃取小柱或固相萃取圆盘。
4.17 氦气：纯度≥99.999%。 4.18 氮气：纯度≥99.999%。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱仪：EI 源。 5.2 色谱柱：石英毛细管柱，长 30m，内径 0.25mm，膜厚 0.25μm，固定相为 35%苯基甲基聚硅氧烷。 5.3 固相萃取装置：可通过真空泵调节流速，流速范围 1-20ml/min。 5.4 振荡器：振荡频率至少达到 240 次/分钟。 5.5 箱式电炉。 5.6 分液漏斗：1000ml。 5.7 弗罗里（Florisil）硅土柱：500mg/6ml，粒径 40μm，市售。也可购买硅藻土自制硅土柱，但须通过实验验证，满足方法特性指标要求。 5.8 干燥柱：长 250mm，内径 20mm，玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸，加入 10g 无水硫酸钠（4.15）。或其他类似的干燥设备。 5.9 微量注射器：10μl、50μl、100μl、250μl。 5.10 一般实验室常用仪器和设备。
注 3：净化时洗脱流速应控制在约 5ml/min；对于较为清洁的地下水、地表水、海水样品，可省略净化步骤。
6.2.1.4 定容：将洗脱液浓缩至小于 1ml，加入 5.0μl 内标使用液（4.9），用正己烷（4.1）定容至 1.0ml，混匀，移入自动进样小瓶，待测。 6.2.2 固相萃取 6.2.2.1 量取 200.0ml 水样，加入 10ml 甲醇（4.3），加入 20.0μl 替代物标准溶液（4.10），混匀。 6.2.2.2 活化：依次用 5ml 乙酸乙酯（4.4）、5ml 甲醇（4.3）和 10ml 水，活化固相萃取小柱，流速约为 5ml/min。