HPLC测定陈夏六君子丸中橙皮苷的含量
HPLC法测定橙皮苷含量
HPLC法测定橙皮苷含量
刘卫红
【期刊名称】《中国实验方剂学杂志》
【年(卷),期】2006(12)6
【总页数】2页(P70-71)
【关键词】含量测定方法;橙皮苷含量;HPLC法;高效液相色谱法;自制制剂;质量控制;健儿口服液;指标性成分;中药提取;制剂处方
【作者】刘卫红
【作者单位】河南中医学院第一附属医院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R284.1
【相关文献】
1.HPLC法测定陈桂咳喘消胶囊中橙皮苷的含量 [J], 樊东升;张琳;胡飞霞;苗建铭
2.HPLC法测定加味藿香正气丸(大蜜丸)中橙皮苷的含量 [J], 罗吉;林佩贤
3.HPLC法测定和肝利胆颗粒中柚皮苷和新橙皮苷的含量 [J], 王健芬;许建平;张春花;杨深应;曹朴琼
4.RP-HPLC-UV法测定经典名方金水六君煎中橙皮苷的含量 [J], 宋小雪;陈忠新;闫丽莉;张文娓;田明
5.HPLC法测定咳喘顺丸中迷迭香酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素和橙皮苷的含量 [J], 古炳明;余银冰;邬伟魁;刘佳
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HPLC法测定陈皮中橙皮苷含量的不确定度评定
Uncertainty Evaluation for Determination of Hesperidin in Citri Reticulatae Pericarpium by HPLC
WANG De-sheng HUANG Yan-mei* YANG Guang1 LU Li-li SUN Chun-lei WANG Zhi-qiang (Bozhou city Product Quality Supervision and testing Institute,Bozhou Anhui 236800)
Abstract: [Objective] To establish a method for uncertainty analysis of hesperidin in citri reticulatae Pericarpium by HPLC.[Methods] Hesperidin in citri reticulatae Pericarpium was determined by HPLC,the sources of uncertainty for determination were analyzed and calculated and each component of uncertainty was evaluated.[Result] The combined uncertainty was finally obtained by synthesizing the uncertainties of various component variables:(3.16±0.177)%(k=2). [Conclusion] The sources of uncertainty were analyzed and reliable theoretical basis could be supplied for the effective control for the determination of hesperidin in Citri Reticulatae Pericarpium by this method. Keywords: Hesperidin ;HPLC;Citri Reticulatae Pericarpium;Uncertainty of measurement
反相高效液相色谱法测定不同制法华盖散中橙皮苷的含量
反相高效液相色谱法测定不同制法华盖散中橙皮苷的含量1. 研究背景随着现代化生活方式的普及,人们对中药及其成分的研究越来越重视。
华盖散是一种常用的中药制剂,其中的橙皮苷是一种主要的活性成分,具有较好的药理作用。
不同的制法可能会影响华盖散中橙皮苷的含量,因此如何进行确定性准确的含量测定是非常重要的。
反相高效液相色谱法是一种信誉度高、准确度高的方法,已经成为目前华盖散中橙皮苷含量测定的主要方法之一。
在分析过程中,需要通过对样品进行前处理、实验分析和数据处理等步骤进行操作,才能得到精确的数据结果。
因此,本文旨在探究反相高效液相色谱法对不同制法华盖散中橙皮苷含量测定的具体实验细节和测定结果,为中药及其活性成分的研究提供参考。
2. 实验原理2.1 反相高效液相色谱法简介反相高效液相色谱法是一种应用广泛、能够测定大分子化合物的方法。
在分析过程中,需要使用弱极性静电相液体(如水)和强极性非极性相液体(如甲醇或醋酸甲酯)进行分离,对于极性分子具有较高的选择性。
在华盖散的橙皮苷含量测定中,使用反相高效液相色谱法可以提供较高的信誉度和可靠性。
2.2 实验步骤1.样品前处理对于华盖散粉末样品,需要将其粉碎或研磨,并过筛筛选出粒径均匀的样品。
选取准确重量(约为0.1-2.0g)的样品,加入适量的甲醇-水(7:3, v/v)进行超声提取30min,过滤收集过滤液;使用私人与顶部的甲醇-水(7:3, v/v)再次提取并过滤收集之后的提取液,将二者合并。
使用紫外分光光度计测定橙皮苷的吸光度,作为之后反相高效液相色谱法测定的参考值。
2.实验分析将前处理过的样品注入液相色谱仪中,使用反相高效液相色谱法进行样品分析。
一般而言,可以选用C18柱,并在移动相中添加甲酸、醋酸、三氟乙酸等试剂来提高分离效果。
对于橙皮苷的分析,选择254nm的波长检测器进行检测。
3.数据处理将样品和标准品的峰面积比较,计算出样品中橙皮苷的含量。
3. 结果和数据分析3.1 实验结果运用反相高效液相色谱法对不同制法华盖散中橙皮苷含量进行了测定。
陈夏六君子丸合清金丸治疗慢性支气管炎100例
陈夏六君子丸合清金丸治疗慢性支气管炎100例
陈楚华
【期刊名称】《光明中医》
【年(卷),期】2011(26)2
【摘要】目的观察陈夏六君子丸合清金丸治疗慢性支气管炎的疗效.方法将100例诊断为慢性支气管炎慢性迁延期或缓解期的患者随机分为治疗组和对照组.治疗组55例,口服中成药陈夏六君子丸合清金丸,对照组45例,口服沐舒坦及咳特灵,3个月内作疗效评估.结果治疗组总有效率为90.91%.与对照组比较,差异有显著性意义(P<0.05)结论陈夏六君子丸合清金丸治疗慢性支气管炎有较好的治疗效果,显示了中医药对慢性支气管炎的肯定疗效.
【总页数】2页(P263-264)
【作者】陈楚华
【作者单位】广东潮州市中医医院,潮州,521000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.陈夏六君子丸合加味逍遥丸治疗小儿多发性抽动症的临床疗效观察
2.陈夏六君子汤联合清金汤治疗慢性支气管炎的疗效观察
3.大黄(庶虫)虫胶囊联合陈夏六君子丸治疗脂肪肝肝炎效果观察
4.HPLC测定陈夏六君子丸中橙皮苷的含量
5.陈夏六君子丸治疗小儿肺炎96例疗效观察
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高效液相色谱法测定中药陈皮中橙皮苷的含量
2 8 3 n m 。结果 :橙皮 苷 回归方程 为:Y = 3 . 6 1 3 4×1 0 6 X + 3 . 6 1 3 0 ×1 0 ,橙 皮苷 在 4 2 . 8 4 “g / m l ~4 2 8 4“g / m l范 围 内线性 关 系 良好 ( r = O . 9 9 9 7 ) ,平均回收率为 9 9 . 4 0 %( n = 6 ,R S D = 2 . 3 9 % o结论 :高效液相 色谱 法测定 中药陈皮 中有效成分橙皮苷含量 ,方 法简单 、
要 】目的: 探 讨中药陈皮 中有 效成分橙皮苷的 高效液相 色谱测定法 。 方法: 采用高效液相 色谱 法, 色谱柱 : 安捷伦 Z O R B A X
s B — C 1 8( 2 5 0 m m× 4 . 6 m m ,5 m ) ,流动相 : 甲醇:0 . 2 %三 氟 乙酸溶 液 ( 7 0 : 3 0 ,v / v ) ,进样 量为 2 0 1 ,温度 2 5 ℃, 检 测波长为
HPLC法同时测定六合定中丸中6种成分
HPLC法同时测定六合定中丸中6种成分谢淑桐;高晓霞;宋粉云;钟兆健【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2017(039)005【摘要】目的建立HPLC法同时测定六合定中丸(枳壳、陈皮、厚朴等)中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的含有量.方法该药物75%甲醇提取液的分析采用Dikma Spursil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长283 nm和294 nm.结果 6种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 3),平均加样回收率92.6%~103.7%,RSD 0.89%~2.87%.3批样品中柚皮苷和新橙皮苷的含有量有明显差异.结论六合定中丸中枳壳的质量不稳定,应加以关注.【总页数】5页(P960-964)【作者】谢淑桐;高晓霞;宋粉云;钟兆健【作者单位】广东药科大学药学院,广东广州510006;广东药科大学药学院,广东广州510006;广东药科大学药学院,广东广州510006;广东药科大学药学院,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法同时测定“中柴2号”中7种成分 [J], 温爽;索志荣;秦海燕;杨兴旺2.HPLC法同时测定刺玫果提取物中的黄酮类成分及其体外活性测定 [J], 邸松;钟方丽;张晓丽;王晓林;雷永平3.HPLC法同时测定十三味和中丸中9种成分 [J], 徐倩; 杨满琴; 鲍学梅; 葛丹丹; 徐国兵; 胡云飞; 谢若男4.HPLC法同时测定胃病丸中8种成分 [J], 孔艳娥;段坤元5.HPLC法测定弩药液中5个成分的含量 [J], 昝芳芳;崔瑾因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定参苏口服液中橙皮苷的含量
高效液相色谱法测定参苏口服液中橙皮苷的含量骆勇;苌玲【摘要】目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定参苏口服液中橙皮苷含量的方法.方法:采用Waters-symmetryC18(WAT054275,5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,流动相为甲醇-醋酸-水(35:4:61),流速:1ml/min,检测波长为283nm.结果:橙皮苷在0.07356~1.1034μg浓度内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9999);加样回收率为96.91%~98.31%,RSD=0.53%(n=6).结论:此方法简便、快速、准确、重复性好,可用于参苏口服液的质量控制.%Objective: To establish a method for determination of hesperidin in Shensu oral liquid with high performance liquid chromatography ( HPLC). Methods: HPLC was carried out on Waters-symmetry Cl8(WAT054275,5 (μm,250 mm×4. 6 mm) column with methyl alcohol-acetic acid-water (35:4:61) as mobile phase, and the flow rate was 1 ml/min . Detecion wavelength was 283 nm. Re-sults; The calibration curve for hesperidin was linear in the range of 0. 073 56-1. 103 4 (μg (r =0. 999 9 ). The average recovery was 96. 91 % ~ 98. 31 % , and RSD% was 0.53 % ( n = 6 ). Conclusions: This method is simple, quick, accurate and reproducible for quality control of Shensu oral liquid.【期刊名称】《贵阳医学院学报》【年(卷),期】2012(037)001【总页数】3页(P71-73)【关键词】橙皮苷;陈皮;色谱法;高压液相;参苏口服液【作者】骆勇;苌玲【作者单位】贵州省食品药品检验所,贵州贵阳550004;贵州省食品药品检验所,贵州贵阳550004【正文语种】中文【中图分类】R927.2参苏口服液由党参、紫苏叶、前胡、半夏(制)、茯苓、陈皮、葛根、枳壳、木香、桔梗、甘草、生姜、大枣等13味药材组成[1]。
HPLC法测定陈皮中橙皮苷含量
取 2 1对照 品储备液 ( 。 0 。 0 2 0g・
L ) . 2 0、. 、。 、. l分别置 于 2 I 10、. 4 05 0 7 0m , 0m 容量 瓶 中, 用 流动相稀释到刻 度 , 匀 , 摇 分别取 上述 溶液 各 2 l 样 , 0 进 测
定浓度 ( L ) 峰面积 之 间的关 系 , 得 回归 方程 : : g・ 与 求 Y 4 6 07 一 . 10 r 0 9 9 ) 线 性 范 围为 02— . g 6 ,9 X 04 5 ( = .9 8 , . 14 。 25 进样精密度试验 .
陈皮为芸香 科植 物橘 ( iu ecl aBa c ) Ct sr i a lno 及其栽 培 r tu t
变种的干燥成熟果皮 , 具有 理气健脾 , 燥湿 化痰等功 效 , 于 用
胸 闷胀 满 , 少 吐 泻 , 嗽 痰 多 。橙 皮 苷 为 陈 皮 的 有 效 活 食 咳
2 4 线性 关系考察 实验 .
p rdi n p rc r i m ir ei u aa . e i n i e ia p u crirtc lt e K e wo ds: ' p rdi p rc r u ctir tc l te; y r he e i n; e ia pim i eiu aa HPLC s r
HPLC法测定中成药中橙皮苷的含量----外标一点法
四、实验步骤 1、色谱条件 、 1)色谱柱:Hypersil ODS2, 250mmn×4.6mmID, 5µm )色谱柱: ODS2 × 2)泵:Waters 515 pump ) 2)流动相:MeOH-H2O (43:57) )流动相: 3)柱温:室温 )柱温: 4)流速:1mL/min )流速: 5)检测器:Waters 2487 Dual λ Absorbance Detector )检测器: 6)检测波长:270nm )检测波长: 7)进样量:10µL )进样量: 8)理论塔板数:按橙皮苷计算不低于3000 )理论塔板数:按橙皮苷计算不低于
A供/A标 = C供/C标 C供×D m
含量(%) 含量(%) =
× 100%
五、注意事项 泵耐压:4000PSI 1、泵耐压:4000PSI 2、安装柱方向 3、不要开空泵 4、实验条件以及参数的选择
1)色谱柱(固定相):首选;其次 色谱柱(固定相) 首选; 流动相:流动相系统(互溶、澄清、首选) 过滤、脱气、 2)流动相:流动相系统(互溶、澄清、首选)、过滤、脱气、使用缓冲 盐溶液、含盐酸盐的流动相( 盐溶液、含盐酸盐的流动相(×,腐蚀不锈钢) 腐蚀不锈钢) 3)pH:弱酸弱碱的分离;大极性酸、碱的分离 pH:弱酸弱碱的分离;大极性酸、 4)测定波长的选择:λmax 测定波长的选择: 5)流速: 流速: 6)温度: 温度:
橙皮苷
英文名称:Hesperidine,Vitamin P 英文名称:Hesperidine, 别名:橙皮甙、桔皮甙、陈皮甙、柑果甙、二氢黄酮甙、橙皮苷、 别名:橙皮甙、桔皮甙、陈皮甙、柑果甙、二氢黄酮甙、橙皮苷、二氢黄酮苷 分子式: 分子量:610. 分子式:C28H34O15;分子量:610.6 成分来源: 成分来源:柑橘类水果 外观: 外观:白色或淡黄色针粉末 熔点:257-260℃ 熔点:257-260℃ 溶解性:难溶于水;几乎不溶于丙酮、 氯仿,微溶于甲醇、热冰醋酸; 溶解性:难溶于水;几乎不溶于丙酮、苯 、氯仿,微溶于甲醇、热冰醋酸;可溶于 甲酰胺、二甲酰胺,易溶于稀碱溶液来源。 甲酰胺、二甲酰胺,易溶于稀碱溶液来源。 药理作用:维持渗透压,增强毛细血管韧性,缩短出血时间,降低胆固醇等作用, 药理作用:维持渗透压,增强毛细血管韧性,缩短出血时间,降低胆固醇等作用 , 在临床上用于心血管系统疾病的辅助治疗, 在临床上用于心血管系统疾病的辅助治疗 ,可培植多种防止动脉硬化和心肌梗塞的 药物,是成药“脉通”的主要原料之一。 药物,是成药“脉通”的主要原料之一。
中药制剂中橙皮苷的含量测定实验讲义
实验项目二:中药制剂中橙皮苷的含量测定1、实验项目学时:8学时2、实验项目类型:验证性、综合性实验。
3、实验项目内容:1.HPLC仪器使用及基本操作;2.色谱条件的选择;3.实验用溶液的配制,包括橙皮苷对照品溶液及供试品溶液的制备;4.利用外标法进行定量分析。
4、实验项目学习要求:(从运用知识、提高能力两个层次说明学习要求)(1)运用知识:HPLC 的具体应用。
掌握高效液相色谱仪的的基本操作及定量方法;(2)提高能力:提高 HPLC 的基础操作能力、仪器条件选择能力;提高运用 HPLC进行药物定量分析能力。
5、主要仪器设备与材料:1.高效液相色谱仪(紫外检测器)2.C18反相色谱柱(Hypersil ODS 5 µm × 4.6 mm ×250 mm);3.微量进样器4.一次性注射器5.0.45 µm 微孔滤膜6.容量瓶 10、50 ml7.移液管,洗耳球;具塞三角瓶(50 ml);超声波清洗器;天平;滤纸、培养皿。
8.橙皮苷对照(中国药品生物制品检定所)9.陈皮6、操作步骤1)色谱条件:色谱柱:C18,250×4.6mm,5μm;流动相:甲醇:水=37:63;柱温40℃;流速:1ml/min;检测:UVD,波长为 283nm;进样量:5μL。
理论塔板数 n>3000。
2)橙皮苷对照品溶液的制备及测定:取橙皮苷对照品约10mg,加甲醇置 50ml 容量瓶中,制成 0.18mg/mL的溶液,作为对照品溶液。
3)供试品溶液的制备:取陈皮粗粉,打粉,过筛,精密称取 0.3g 置50ml锥形瓶中,平行两份。
各精密加入甲醇 25mL,加塞称重,超声提取30分钟后继续称重并用甲醇补足减少的重量。
放取上清液约5mL,放入离心管中13000转min-1离心10分钟。
离心后精密取上清液2mL后置于10mL容量瓶,加甲醇至刻度线。
取上述溶液用0.45μm 微孔滤膜过滤,取续滤液,作为供试品溶液。
香砂和中丸中橙皮苷的HPLC测定
香砂和中丸中橙皮苷的HPLC测定
蔡俊安
【期刊名称】《中国中医药信息杂志》
【年(卷),期】2011(018)006
【摘要】目的建立香砂和中丸中橙皮苷的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为28 3 nm.结果橙皮苷在0.42~8.4 μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=8 3012 5.1X+5 849.875,r=0.999 8,平均加样回收率为
99.35%,RSD=0.68%(n=6).结论本方法简便、准确、专属性强,测定结果重复性好.【总页数】2页(P54-55)
【作者】蔡俊安
【作者单位】河南百年康鑫药业有限公司,河南郸城,477150
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC法测定香砂六君合剂中橙皮苷的含量 [J], 焦志峰;迟栋
2.RP-HPLC测定和中理脾丸中橙皮苷含量 [J], 陈少萍;童冰妮;钟金妮
3.HPLC法测定中药复方香砂胃苓丸中橙皮苷的含量 [J], 陈福
4.HPLC法测定香砂养胃软胶囊中橙皮苷的含量 [J], 宋军妹;张华妮;郭红霞;郝隽;尚斌;宋飞
5.HPLC同时测定和胃消痞丸中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷的含量 [J], 宋青;郑晖;黄锦燕
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HPLC法测定陈皮中橙皮甙的含量
血清与上述其它种鹿鞭进行凝集反应,结果仍呈阴性反应,因而需分别制备抗马鹿、抗驯鹿等血清,才有可能鉴别出不同种的鹿鞭。
这也说明我们制备的抗血清种属特异性较强。
414 对于阴性反应者,为了证明是否为伪品,我们制备了常见伪品抗羊、牛血清,其与几种鹿鞭抗原凝集反应均呈阴性,而与羊、牛鞭抗原凝集反应分别呈阳性。
在对抗梅花鹿血清呈阴性反应的样品中,再与抗羊、牛血清反应,呈阳性者就可确证其为何种伪品。
因此,只要制备正品(梅花鹿、马鹿)、类似品(驯鹿、白唇鹿、驼鹿)及伪品(羊、牛)的抗血清,建立储备有多种抗体的血清库,采用免疫凝集试验方法,就能随时准确鉴别各种鹿鞭及伪品。
参考文献1陈代贤,门启鸣1鹿、牛鞭的形态解剖及商品特征比较鉴别1中国药事,1996,10(4):2602仲昭庆,卢守奇1鹿鞭的电泳鉴别1中药材,1997,20(7): 3393王建云,何广新,付 文,等1鹿鞭的微量DNA提取及序列鉴定1中国中药杂志,1997,22(10):5794马 悦,刘 辉主编1研究生免疫学教程1大连:大连出版社, 1998:2555杨廷彬主编1免疫学及免疫学检验1北京:人民卫生出版社, 1998:936陶义训主编1免疫学和免疫学检验1北京:人民卫生出版社, 1997:977龙振洲主编1医学免疫学1第2版1北京:人民出版社,1996: 2118丁培贤,贺天笙1生物免疫化学法检定虎、豹骨的研究1中国药学杂志,1989,24(8):457HP LC法测定陈皮中橙皮甙的含量崔丽华 管玉民 王 健(山东省药品检验所 济南 250012)摘要 采用HP LC法测定陈皮中橙皮甙的含量。
色谱柱为C18,流动相为乙腈-014%磷酸溶液(20∶80),检测波长286nm,方法简便,准确,重现性好,平均回收率分别为:98191%,RSD为1131%(n=6)。
关键词 陈皮 橙皮甙 高效液相色谱法Determination of H esperidin in Pericarpium Citri R eticulatae by HP LCCui Lihua,G uan Y umin and Wang Jiang(Shandong Provincial Institute for Drug C ontrol,Jinan,250012) ABSTRACT The HP LC method is established for the determination of hesperidin in pericarpium citri reticulatae.The separation is conducted on column C18with a m obile phase of acetonitril-phasphoric acid s olution and detected at 286nm.The average recovery is98191%.This method is sim ple,rapid,accurate and reproducibility.KE Y WOR DS pericarpium citri reticulatae;hesperidin;HP LC 陈皮为常用中药,具理气健脾,燥湿化痰等功效,临床上用于胸脘胀满,食少吐泻,咳嗽痰多等症。
高效液相色谱法测定陈皮健胃片中橙皮苷的含量
高效液相色谱法测定陈皮健胃片中橙皮苷的含量目的建立陈皮健胃片中橙皮苷含量的测定方法。
方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱条件为Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,检测波长为283 nm,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,理论板数≥3000。
结果橙皮苷进样量线性范围为0.10~2.00 μg;在精密度试验、稳定性试验、重复性试验中,橙皮苷峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.06%、2.12%、2.14%;橙皮苷的加样回收率为97.36%~102.39%,平均值为99.29 %,RSD为2.06%(n=9)。
结论本法的重现性和专属性良好,加标回收率符合要求,能准确、稳定地对陈皮健胃片中的橙皮苷含量进行定量测定,可作为该制剂的质量控制方法之一。
[Abstract]Objective To establish a method for the determination of hesperidin in Chenpi Jianwei tablet.Methods A high performance liquid chromatography (HPLC)method was established.The chromatographic conditions were as follows:the chromatographic column Inertsil ODS-SP (4.6 mm×150 mm,5 μm)with the mixture of acetonitrile and water as mobile phase in gradient mode,the detection wavelength at 283 nm,the flow velocity of 1.0 ml/min,the column temperature at 30 ℃,the theoretical plate number no less than 3000.Results The linear relationship between content and peak area was obtained during the range of 0.10–2.00 μg for hesperidin.RSD of the peak area of hesperidin for the precision test,the stability test and the repeatability test was 2.06 %,2.12 % and2.14 % respectively.The recovery rate of hesperidin obtained were in the range of 97.36%–102.39% and the average of 99.29% with RSD of 2.06% (n=9).Conclusion This method can be applied to quantitative assay of hesperidin in Chenpi Jianwei tablet with good specificity and reproducibility.The sampling recovery test is in compliance with the requirement,which can be applied to the quality control of Chenpi Jianwei tablet.[Key words]Chenpi Jianwei tablet;Hesperidin;High performance liquid chromatography陈皮健胃片处方源于第四批全国老中医药专家学术继承工作指导老师,硕士生导师余伯亮主任中医师经验方,由广陈皮、山楂、淮山等组成。
HPLC实验法测定止咳药品中橙皮苷含量
HPLC实验法测定止咳药品中橙皮苷含量关于测定中成药止咳药品中橙皮苷的含量,实验选择HPLC(高效液相色谱)的方法测定部分中成药止咳药品中含有的橙皮苷的量,分析实验的过程,以便为评价止咳药品质量提供参考。
标签:HPLC;止咳药品;橙皮苷;测定含量橙皮苷是二氢黄酮的一种衍生物,具备调节免疫力、抗菌、抗氧化以及抗癌等药理活性。
大量调查显示出黄酮类的化合物具备双重的促进抗氧化、促进氧化的作用,而作为有最强的促进氧化作用的黄酮类化合物物质,橙皮苷会对人体基因发挥出重要诱导毒害的作用。
为有效控制止咳药品的质量,就需对其中的橙皮苷含量进行测定。
目前大多采用HPLC高效液相色谱实验法对止咳药品中橙皮苷的含量进行测定。
1 HPLC实验法简介HPLC就是基于经典色谱实验法加入气相色谱的理论,在技术层面把流动相转变成高压输送,选择小粒径材料填充色谱柱,其柱效和经典液相色谱比起来存在显著的优势[1]。
通过把比例不同的混合溶剂或极性不同的单一溶剂等流动相泵入色谱柱,它们在柱中被分离,在进入到检测器之后实施检测。
HPLC高效液相色谱实验法具备应用范围广、速度快、灵敏度大、效能高等优势,在临床检测里已经有广泛的应用[2]。
应用范围广指的是可利用HPLC实验法分析超过70%的有机化合物,特别是热稳定性较差、大分子、强极性的化合物;速度快指的是分析的速度以及载体流速等较快,和经典色谱实验法比起来差异明显,一般分析某个样品的时间不会超过半小时,部分样品甚至不会超过5min;灵敏度大指的是紫外检测器能达到0.01ng,进样量是μL数量级;效能高指的是分离的效能高,可选择固定相、流动相,达到最佳的时分离效能。
2 HPLC实验法测定2.1 实验器材实验仪器:高效液相色谱仪Prostar325型(美国Varian公司);超声波清洗器KQ-250(昆山市超声仪器有限公司);电子天平BS110S(北京赛多利斯有限公司);紫外可见分光光度计Cam 50(美国Varian公司)。
高效液相色谱法测定益气六君丸中橙皮苷的含量
高效液相色谱法测定益气六君丸中橙皮苷的含量
余菁
【期刊名称】《中国中医药科技》
【年(卷),期】2004(011)002
【摘要】目的:建立益气六君丸中橙皮苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,使用C18柱,流动相:甲醇-水-醋酸(35:62:3),检测波长:284nm.结果:橙皮苷在0.136~1.360μg范围内线性关系良好,橙皮苷的平均加样回收率为
98.24%,RSD为0.84%.结论:方法简便可靠,分离度较好,结果稳定,可用于益气六君丸的质量控制.
【总页数】2页(P107-108)
【作者】余菁
【作者单位】杭州市药品检验所·杭州,310014
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定补中益气丸中橙皮苷的含量 [J], 徐端琼
2.高效液相色谱法测定归芍六君丸中芍药苷含量 [J], 孙浩
3.高效液相法测定补中益气丸中甘草苷和橙皮苷含量 [J], 刘福宝;梁良;王喆;刘丽芳;边虹铮;王乐;赵永芳
4.HPLC法测定补中益气丸(浓缩丸)中橙皮苷的含量 [J], 楼云雁;田涛;葛卫红;杭清
5.反相高效液相色谱法测定藿香正气丸(浓缩丸)中橙皮苷的含量 [J], 马维忠;李昶;常承东;肖吉元
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HPLC测定止咳药品中橙皮苷的含量
HPLC测定止咳药品中橙皮苷的含量摘要】目的:主要研究HPLC测定止咳药中橙皮苷含量的基本方法。
方法:选取我院某品牌止咳药物,采用HPLC方法对该止咳药物中的橙皮苷含量进行测量。
色谱柱:phenomenex柱;检测波长:283nm;流动相:乙腈-2%冰醋酸(25:75);温柱:30℃。
结果:在采用HPLC测定止咳药品中橙皮苷含量后,发现橙皮苷在0.8~9.6μg的范围内内具有良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD=0.8%。
结论:HPLC在测定止咳药品中橙皮苷含量中具有良好的应用价值,具有操作简单、结果可靠等优点,应该在临床上做进一步推广。
【关键词】HPLC;止咳药品;橙皮苷;含量;临床推广【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231(2017)02-0252-02橙皮苷属于一种二氢黄酮衍生物,在调解人体免疫力、抗癌、抗菌、保护心血管系统等方面具有重要价值。
相关研究表明,黄酮类化合物具有促进氧化、抗氧化等功能,而橙皮苷作为黄酮类化合物中促进氧化作用的重要物质之一,对人体基因具有一定的毒害作用。
因此为了有效控制橙皮苷药品质量,需要对橙皮苷的含量进行测量。
因此,本文选取我院某品牌止咳药物,采用HPLC方法对该止咳药物中的橙皮苷含量进行测量,相关研究如下。
1.资料与方法1.1 一般资料选取我院某品牌止咳药物,采用HPLC方法对该止咳药物中的橙皮苷含量进行测量。
选择高效液相色谱仪,CP225型十万分之一电子天平,Branson型超声波清洗器对物品进行检测。
本文所选择的橙皮苷对照品均由中国食品药品检定研究院提供,并且整个实验中的试剂均为分析纯。
1.2 方法1.2.1确定色谱条件在本次研究中,所确定的色谱条件为:色谱柱:150nm×4.6nm;流动相:乙腈-2%冰醋酸(25:75);检测波长283nm;柱温:30℃。
1.2.2制备对照品溶液称取橙皮苷对照品0.004g,将其置于量瓶中,连续加注甲醇定溶至刻度线,最终制备对照品溶液,其浓度为0.8mg/L。
HPLC法测定消化胶囊中橙皮苷的含量
HPLC法测定消化胶囊中橙皮苷的含量目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定消化胶囊中橙皮苷的含量。
方法:采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-水(20∶80)为流动相,流速为 1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:284nm。
结果:橙皮苷含量在10.15~81.20μg(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率为98.50%(RSD为0.46%)。
结论:本方法准确、快速、简便可靠,结果稳定,可用于消化胶囊中橙皮苷的含量测定。
标签:消化胶囊;橙皮苷;高效液相色谱法Abstract:Objective To establish high performance liquid chromatography (HPLC)determination of hesperidin in digestive capsule.Methods Using octadecyl bonded silica gel chromatography column (4.6mm×250mm,5μm);With acetonitrile - water (0)were as mobile phase,flow rate of 1.0ml/min;Column temperature:30℃;detection wavelength 284 nm.Results Concentration of hesperidin in 10.15~81.20μg (r=0.9995)range and peak area showed a good linear relationship. The average recovery rate was 98.5% (RSD was 0.51%).Conclusion This method is simple and reliable,rapid,accurate and stable results and can be used for determination the content of hesperidin in digestive capsule.Keywords:Digestive capsule;hesperidin;HPLC消化胶囊是曲靖市第一人民医院的医院制剂,由陈皮、炒枳壳、厚朴、木香等九味药经过粉碎、过筛、混合后装入胶囊制得。
HPLC法测定参苏丸中橙皮苷的含量
试验中先后采用乙腈 - 水 、甲醇 - 水 、甲醇 - 醋酸铵 - 冰 醋酸缓冲液等多种流动相 , 结果乙腈 - 水保留时间短 、峰型紧 密 、分离效果差 ;甲醇 - 水分离效果好 ,但保留时间过长 ;同时 ,
表 1 加样回收率试验结果
Ta b 1 Results of recovery of test
样品含量/ mg 加入量/ mg 测得量/ mg 回收率/ %
1103
0193
1198
101102
1118
0193
2108
98158
0198
0193
1190
99148
1108
0193
2104
101149
0188
0193
1178
98134
0192
0193
1180
97130
x / % RSD/ % 99137 1163
HPL C 法测定参苏丸中橙皮苷的含量
师永清 * (西北民族大学化工学院 ,兰州市 730030)
中图分类号 R92712 ; R283164
文献标识码 A
文章编号 1001 - 0408 (2007) 18 - 1402 - 02
摘 要 目的 :建立以 HPL C 法测定参苏丸中橙皮苷含量的方法 。方法 :色谱柱为 Micro so rb C 18 (250mm ×416mm ,5μm) ,流动相 为乙腈 - 甲醇 - 012mol ·L - 1 醋酸铵 - 冰醋酸 (65 ∶11 ∶23 ∶1) ,柱温为 23 ℃,检测波长为 283nm ,流速为 018mL ·min - 1 。结果 : 橙皮苷在 10~50μg ·mL - 1 浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系 ( r = 01999 6) ;平均回收率为 99137 % ,RSD = 1163 %。结 论 :本法快速 、简便 、回收率高 、重现性好 。 关键词 高效液相色谱法 ;参苏丸 ;橙皮苷 ;含量测定
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中外医疗
IN FOR IGN M DI L TR TM NT 中外医疗
2008NO.24
C HI NA FORE I GN ME DI C AL T REATMENT
影像与检验
陈夏六君子丸是由陈皮、白术等六味中药制成的中成药,具有补脾健胃之功效,用于治疗脾胃虚弱、食少不化等症。
陈皮是处方中主要成分之一,能理气健脾,燥湿化痰,用于胸脘胀痛,食少吐泻,咳嗽痰多的治疗,与制剂的疗效直接相关。
原标准中只有性状和鉴别项,为有效控制本品质量,对原标准增加了高效液相色谱法测定橙皮苷的含量,对于保证其疗效有重要作用。
1仪器与试药
(1)仪器:Lc-10Atvp 液相色谱泵,Lc-10Atvp 液相色谱检测器(日本岛津),Hw-2000型色谱工作站(千谱软件公司),AY120电子天平(日本岛津),C5860超声波清洗脱气机(天津)。
(2)试药:石油醚(60~90℃)、醋酸、甲醇、(甲醇为色谱纯,其他为分析纯)、水为重蒸馏水,橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用),陈夏六君子丸为广东省宏兴集团股份有限公司宏兴制药厂产品。
2实验方法
(1)色谱条件。
色谱柱:Kr om asilC18柱(250m mX4.6mm);流动相:甲醇-醋酸-水(35:4:61);检测波长:283nm ;进样量:10uL;室温下操作。
(2)对照液的制备。
精密称取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1毫升含0.2mg 的溶液,即得。
(3)供试液的制备。
取本品适量,研细,取约8g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80m L,加热回流2mg,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇80mL,再加热回流至提取液无色,放冷,滤过,滤液置100mL 量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
(4)阴性对照
H P L C
测定陈夏六君子丸中橙皮苷的含量
张惜强
袁彩华
刘英敏
(广东省宏兴集团股份有限公司宏兴制药厂
广东潮州
521000)
【摘要】目的为陈夏六君子丸中橙皮苷的含量测定建立一种准确实用的测定方法。
方法用甲醇加热回流提取;H PL C 法测定。
结果平均回收率为98.45%,R SD 为0.86%。
结论方法简便准确可靠,稳定性好,可作为质量控制指标。
【关键词】陈夏六君子丸橙皮苷含量测定【中图分类号】R 297【文献标识码】A 【文章编号】1674-0742(2008)08(c)-0123-01液的制备:取按处方量及制备工艺要求制成不含陈皮的阴性对照品,按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
(5)陈皮阳性对照液的制备:按处方量及制备工艺要求制成只含陈皮的阳性对照品,按供试品溶液的制备方法制成阳性对照溶液。
(6)标准曲线制备:精密吸取对照溶液1、2、3、4、5mL,分别置10mL 量瓶中,加水至刻度,摇匀,分别吸取上述溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定峰面积,并回归,得回归方程Y=1.051e+0.08X;r =0.9991。
(7)精密度试验:取同一供试品溶液,重复进样5次,测定峰面积积分值RSD =0.92%(n =5)。
(8)加样回收率试验(表1)。
精密称取已知含量样品6份,分别加入对照品适量,混匀,按样品制备方法制备供试液,分别进样,记录色谱。
表1
加样回收率试
验
3结果(表2)
表2样品测定结果(n=
3)4讨论
本法具回收率提高、重现性好,操作稳定性好、准确实用,处方中
其他成分对测定没有干扰等优点,可以有效控制该制剂的质量。
参考文献
[1]国家药典委员会.中国药典[M].北京:化学工业出版社,2005.[2]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品
标准
中药成方制剂[S ].第5册.
【收稿日期】2008-06-2
7
图1
对照品
图样品
12CH A E E CA E A E 2。