仪器分析ppt
合集下载
仪器分析 课件ppt
色谱分析原理
总结词
基于不同物质在固定相和流动相之间的分配差异，使不同物质在色谱柱上分离， 然后通过检测器进行检测的方法。
详细描述
色谱分析是一种基于不同物质在固定相和流动相之间的分配差异，使不同物质在 色谱柱上分离，然后通过检测器进行检测的方法。色谱分析具有高分离效能、高 灵敏度、高选择性等优点，广泛应用于化学、生物、医学等领域。
结合纳米技术、生物技术、信 息技术等新兴领域，开发新型 仪器分析工具。
探索微型化、便携式仪器分析 设备，满足现场快速检测的需 求。
实现仪器分析的自动化与智能化
通过自动化技术实现仪器分析流 程的连续性与高效性，降低人为
误差和提高分析效率。
利用人工智能和机器学习算法对 仪器分析数据进行处理、建模和 预测，提高分析的智能化水平。
详细描述
原子吸收光谱法是利用原子对特征谱线的吸收进行分析的方 法，通过测量特定元素在特定波长下的吸收度来测定元素的 含量。该方法具有高灵敏度、高选择性、准确度高等优点。
原子荧光光谱法
总结词
基于原子在辐射能激发下产生的荧光而 建立的分析方法。
VS
详细描述
原子荧光光谱法是利用原子在辐射能激发 下产生的荧光进行分析的方法，通过测量 荧光的强度和波长来测定元素的含量。该 方法具有高灵敏度、高分辨率、抗干扰能 力强等优点。
仪器分析课件
仪器分析技术PPT教学课件
10-1*10-2 3.0*108-3.0*105
换算关系：ν=1/T ν=C/T 波数 ū=1/λ 波长向短波方向为 宇宙射线或γ射线 波长向长波方向为 声波 光与物质的相互作用 ——分子能级：分子总处于特定的运动状态 每一运动状态
具有一定的能量 ——分子能级跃迁：周围环境吸收能量由低能级到高能级跃
只有自旋量子数I≠0的核才能自旋。
原子核是带正电荷的粒子，对于自旋量子数不为零的核来说 ，
当其自旋时能形成环电流，因而产生一个小磁场，小磁
场
用核磁矩表示。自旋角动量和核磁矩同向或者反向。
——塞曼效应
对I≠0的核来说,不受外来磁场影响时,其自旋轴的取向是任意的。 当它处于外加静磁场中时,它的取向不再任意，有2I+1种取向, 叫 作核自旋的空间量子化。
迁到高自旋能级，这就是核磁共振。记录发生共振时的信号位 置与强度，即NMR谱。
﹡化学位移
s
s R 器
106
R
S
1 R
106
Vs vR v器 ，分别代表样品, 标准样品的共振频率和电
磁波的频率(仪器频率), σ为磁屏蔽常数, 其大小和所处化 学环境有关. ——标准物的选择 为了使大多数有机化合物的各种磁性核的δ为正值, 应选 择δ值较大的有机化合物作标准物。 对于1H核，通常以四甲基硅（TMS）的1H核做为标准， 并规定δ为0，在13C-NMR中，通常以TMS做为内标物，并 规定其13C核的δ为0。 ——核磁共振的测定方式 连续波扫描方式，脉冲傅里叶变换式
仪器分析法概述课件
空气质量监测
通过仪器分析法，可以实时监测空气 中的颗粒物、二氧化硫、氮氧化物等 污染物浓度，为环境保护提供科学依 据。
食品检测中的应用
营养成分分析
通过仪器分析法，可以快 速准确地测定食品中的营 养成分，如蛋白质、脂肪、 维生素等。
食品添加剂检测
仪器分析法能够检测食品 中是否含有违禁或过量添 加剂，保障食品安全。
环境保护提供科学依据。
医药卫生
仪器分析法可以用于检测药品、 生物制品和医疗器械的质量和 安全性，保障公众健康。
食品安全
仪器分析法可以用于检测食品 中的添加剂、农药残留和重金 属等有害物质，保障食品安全。
工业生产
仪器分析法可以用于检测原材 料、半成品和成品的质量，提
高生产效率和产品质量。
仪器分析法的优缺点
数据处理
02
采用适当的数学方法对实验数据进行处理，如计算、拟合、绘
图等。
结果分析
03
根据数据处理结果，结合分析目的进行结果分析，得出结论并
解释原因。
仪器分析法的应用实例
环境监测中的应用
水质检测
仪器分析法可以检测水中的重金属、 有机污染物、营养盐等，确保水质安 全。
土壤污染评估
仪器分析法能够检测土壤中的有害物 质，如农药残留、重金属等，为土壤 治理提供技术支持。
优点
仪器分析法具有高精度、高灵敏度、高 分辨率和高自动化程度等优点，能够快 速准确地测定物质的组成和含量。同时， 仪器分析法的应用范围广泛，可以用于 不同领域和不同物质的测定。
仪器分析ppt
(1)质谱法
试样在离子源中被电离成带电的离子，在质
量分析器中按离子的质荷比(m/z)大小进行分离。
根据质谱图上谱线的位置(m/z数)和谱线的相对
强度来进行分析。 (2)热分析法 该方法是通过测定物质的质量、体积、热导 或反应热与温度之间的关系而建立起来的一种分 析方法。有热重量法，差热分析法等。
§1-2
三.共沉淀分离法
重量分析中，共沉淀现象是指由于沉淀的表 面吸附作用、混晶现象、吸留和包藏等原因，使 重量分析的测定产生误差。
但利用上述的共沉淀现象，可达到微量和痕量
组分的富集和分离的目的。 如：利用CuS沉淀的生成，可使至少0.02g Hg2+从一升溶液中与CuS一起沉淀出来；若单独 沉淀其中的Hg2+，则因为浓度太低无法直接进行 沉淀操作。
属离子和非两性金属离子的分离；非两性金属
离子一般均生成氢氧化物沉淀，两性的则生成
含氧酸阴离子而留在了溶液中，介于两者之间
的。则部分生成沉淀。
如有一混合溶液含Al3+、Mg2+、Cu2+、Zn2+,当 加入NaOH溶液后，Mg2+、Cu2+生成沉淀，而Al3+ 和Zn2+则留在溶液中生成含氧酸根离子AlO2-、 ZnO2-。
第一章
绪论
§1-1
仪器分析定义、内容和分类
现代仪器分析-仪器分析
现Fra Baidu bibliotek仪器分析-仪器分 析
contents
目录
• 仪器分析概述 • 仪器分析的分类 • 仪器分析的应用领域 • 仪器分析的未来发展 • 仪器分析的挑战与解决方案
01
仪器分析概述
定义与特点
定义
仪器分析是一种利用各种精密仪器来 检测物质组成、结构、性质和含量的 分析方法。
特点
高精度、高灵敏度、高分辨率、快速 、自动化等。
境条件的稳定等。
仪器分析的样品处理问题
要点一
总结词
样品的处理是仪器分析的重要步骤，处理不当可能导致结 果偏差。
要点二
详细描述
样品处理涉及到样品的采集、保存、分离、纯化等多个环 节。每个环节都可能引入误差，影响最终的分析结果。为 了解决样品处理问题，可以采用先进的样品处理技术，如 自动进样器、在线分离和纯化技术等，以提高样品处理的 准确性和效率。同时，还需要对样品处理过程进行严格的 质量控制，确保每个环节的准确性和可靠性。
食品检测
营养成分分析
对食品中的营养成分进行定量分析，如蛋白质、脂肪、碳水化合 物等，为食品研发和营养学研究提供依据。
食品添加剂检测
检测食品中是否含有违禁或过量添加剂，保障食品安全。
农药残留检测
对农产品中的农药残留进行检测，确保食品无农药污染。
药物分析
药品质量控制
contents
目录
• 仪器分析概述 • 仪器分析的分类 • 仪器分析的应用领域 • 仪器分析的未来发展 • 仪器分析的挑战与解决方案
01
仪器分析概述
定义与特点
定义
仪器分析是一种利用各种精密仪器来 检测物质组成、结构、性质和含量的 分析方法。
特点
高精度、高灵敏度、高分辨率、快速 、自动化等。
境条件的稳定等。
仪器分析的样品处理问题
要点一
总结词
样品的处理是仪器分析的重要步骤，处理不当可能导致结 果偏差。
要点二
详细描述
样品处理涉及到样品的采集、保存、分离、纯化等多个环 节。每个环节都可能引入误差，影响最终的分析结果。为 了解决样品处理问题，可以采用先进的样品处理技术，如 自动进样器、在线分离和纯化技术等，以提高样品处理的 准确性和效率。同时，还需要对样品处理过程进行严格的 质量控制，确保每个环节的准确性和可靠性。
食品检测
营养成分分析
对食品中的营养成分进行定量分析，如蛋白质、脂肪、碳水化合 物等，为食品研发和营养学研究提供依据。
食品添加剂检测
检测食品中是否含有违禁或过量添加剂，保障食品安全。
农药残留检测
对农产品中的农药残留进行检测，确保食品无农药污染。
药物分析
药品质量控制
武汉大学第五版仪器分析红外PPT课件
3. 单色器 由色散元件、准直镜和狭缝构成。其中可用几个光栅来增加
波数范围，狭缝宽度应可调。 狭缝越窄，分辨率越高，但光源到达检测器的能量输出减少，
这在红外光谱分析中尤为突出。为减少长波部分能量损失，改 善检测器响应，通常采取程序增减狭缝宽度的办法，即随辐射 能量降低，狭缝宽度自动增加，保持到达检测器的辐射能量的 恒定。
4）定量分析；
5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品； 6）分析速度快。
7）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能。
10.2 基本原理
1. 产生红外吸收的条件
条件一：辐射光子的能量应与振动跃迁所需能量相等。
根据量子力学原理，分子振动能量E振 是量子化的， 即
E振=（V+1/2）h
态（固、液、气态）使用不同的样品池，固态样品可与晶体混 合压片制成。
材料 NaCl KBr CaF2 CsBr TlBr + TlI
透光范围/m 0.2-25 0.25-40 0.13-12 0.2-55 0.55-40
注意事项 易潮解、湿度低于 40% 易潮解、湿度低于 35% 不溶于水，用于水溶液 易潮解 微溶于水（有毒）
合频峰：分子吸收光子后，同时发生频率为1，2的跃迁， 此时产生的跃迁为 1+2的谱峰。
差频峰：当吸收峰与发射峰相重叠时产生的峰 1-2。
仪器分析技术ppt课件
第四章药物含量测定技术12滴定分析技术仪器分析技术药物含量测定技术酸碱滴定法碘量法亚硝酸钠法非水溶液滴定法紫外可见分光光度法高效液相色谱法气相色谱法第二节仪器分析技术仪器分析技术一紫外可见分光光度法二高效液相色谱法三气相色谱法仪器分析技术?仪器分析法是利用精密仪器对待测物质的理化性质进行测定根据测定产生的信号进行定性定量分析的一类分析方法?在药品检验中仪器分析方法广泛运用于药物的物理常数测定鉴别杂质限量检查及含量测定等各方面是药物质量检验的重要方法?根据分析原理的不同仪器分析法可分为电化学分析法光谱法色谱法及质谱法四类有什么特点
压、理论板数n等指标来评价
（五）操作流程
1.流动相制备 2.供试品溶液制备 3.色谱条件及系统适应性试验 4.进样、测定及计算 5.清洗和关机
三、气相色谱法
气相色谱法（gas chromatography，GC） 系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱 进行分离测定的色谱方法
主要用于维生素E等药物及其制剂的含量测定、溶剂残留量的 检查、乙醇量测定以及一些挥发性杂质检查等
目标检测
一、单项选择题（A型题）
1.广泛用于酸、碱、酯类药物含量测定的滴定分析方法是 （）
A.酸碱滴定法 B.碘量法 C.非水溶液滴定法
D.沉淀滴定法 E.配位滴定法
2.滴定度T的单位是（ ）
A.mg
B. ml C. mg/ml D.mg*ml E.无单位
压、理论板数n等指标来评价
（五）操作流程
1.流动相制备 2.供试品溶液制备 3.色谱条件及系统适应性试验 4.进样、测定及计算 5.清洗和关机
三、气相色谱法
气相色谱法（gas chromatography，GC） 系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱 进行分离测定的色谱方法
主要用于维生素E等药物及其制剂的含量测定、溶剂残留量的 检查、乙醇量测定以及一些挥发性杂质检查等
目标检测
一、单项选择题（A型题）
1.广泛用于酸、碱、酯类药物含量测定的滴定分析方法是 （）
A.酸碱滴定法 B.碘量法 C.非水溶液滴定法
D.沉淀滴定法 E.配位滴定法
2.滴定度T的单位是（ ）
A.mg
B. ml C. mg/ml D.mg*ml E.无单位
仪器分析课件ppt
11:12:33
20世纪40年代后： 仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位； 原因： （1）物理学 + 电子技术 + 精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产
的迫切需要）；
仪器分析定义
分析化学 = 化学分析 + 仪器分析；
11:12:33
仪器分析法
采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测 量能表征物质的某些物理或物理化学性质来确 定其化学组成、含量和结构。
11:12:33
四、仪器分析的发展趋势
微型 高效 自动 智能
11:12:33
快速、实时检测？ 痕量分析？结构确定？
11:12:33
化学分析法（经典分析法）
定义：是以物质的化学反应为基础的分析方法。
分类：
重量分析法—通过称量样品的重量来测定物质含量
的定量分析方法。
容量分析法—滴定分析法 将一种已知浓度的试剂
溶液滴加到被测物质的试液中，根据完成化学反应所消
耗的试剂量来确定被测物质Байду номын сангаас量。
第一章 绪 论
§1-1仪器分析方法概述及分类
11:12:33
一、概 述
分析化学：是化学学科的一个重要分支，是研究物 质的组成、含量、结构及其分析方法的学科。 分析化学 的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解释世界的 过程。 20世纪40年代前：分析化学 = 化学分析； 化学分析定义
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2018/3/3
华侨大学
33
金属喷镀法
LOGO
在真空条件下把所要喷镀的金属加热
使其在真空下蒸发并喷射到标本表面
在样品表面形成一层金属膜使样品导电
常用: 金、铂、钯等
2018/3/3
华侨大学
34
离子溅射法
将需要喷镀的金属制成阴极靶，样品放在阳极上容器 内抽真空并通入一些惰性气体如氮、氖等
LOGO
两极间加电场后产生辉光放电
•真空柱底端用于放置样品。
华侨大学
17
LOGO
真空
电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速
氧化而失效，所以在使用SEM时需要用真空，
或以纯氮气或惰性气体充满Fra Baidu bibliotek个真空柱。
为了增大电子的平均自由程，从而使得用
于成像的电子更多。
2018/3/3
华侨大学
18
扫描电镜的优点
LOGO
高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子 枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已 经达到1纳米左右。 有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；
扫描电子显微镜
姓名： 专业：
研究方向：
2018/3/3
华侨大学
1
LOGO
为什么选择扫描电镜
探求了电镜的哪些内容
2018/3/3
华侨大学
2
什么是微生物燃料电池（MFC）？
概念：
LOGO
以微生物作为阳极催化剂将化学能直接转化为电能的装置。 典型的MFC系统由阳极室、阴极室、质子交换膜(Proton exchange membrance，PEM)构成，质子交换膜将阳极室和阴
LOGO
露待观察的组织表面
2018/3/3
华侨大学
28
清洗
须清洗干净
LOGO
扫描电镜对样品表面的清洁要求十分严格表面血液、粘液等必
可采用以下方法：
1.等渗生理盐水或缓冲液仔细地漂洗或用针筒反复冲洗 2.对粘液物质过分粘稠，难以去除的标本可采用酶消化
方法进行处理
3.用5%的苏打水清洗
2018/3/3
阳极反应：
(CH2O)n＋nH2O nCO2＋4ne-＋4nH+ 2H2O
阴极反应： 4e-＋O2＋4H+
阳极室 PEM 阴极室
2018/3/3
华侨大学
4
影响产电的主要因素
微生物对底物的氧化
电子从微生物到电极的传递 外电阻的负载电阻
LOGO
向阴极提供质子的过程
氧气的供给和阴极的反应
2018/3/3
物组织的含水量都在80%以上
必须对样品进行特殊处理：
固定、脱水、干燥、镀膜导电等过程
2018/3/3
华侨大学
24
LOGO
样品制备过程必须注 意的三个关键技术
生物样品观察面的 暴露
生物样品的干燥
生物样品的导电
2018/3/3
华侨大学
25
注意
1、观测容易受到热损伤的试样采用低压，缩短照射时间，凃导电
华侨大学
41
SEM观察
开关 LOGO
2018/3/3
华侨大学
42
载物杯装入此处
U盘插入口
LOGO
2018/3/3
华侨大学
43
LOGO 工具栏
2018/3/3
华侨大学
44
LOGO
命名
2018/3/3
华侨大学
45
退出按钮
电镜光镜切换按钮 LOGO
观察图相机
光学显微镜相机
电镜显微镜相机 放大按钮 亮度、对比度按钮
↓ 气体电离产生的阳离子轰击阴极金属靶 ↓ 使金属原子溅射出来在电场的加速下飞向样品
2018/3/3
华侨大学
35
LOGO
两极间加电场 后，产生辉光 放电 ↓ 气体电离产生 阳离子轰击阴 极金属靶 ↓ 金属原子溅射 出来飞向样品
阴极
● ● ●○●○○ ○ ←● ○ ●○ ○
气体
样品 阳极
SEM的操作步骤
1975年，中国科学院北京科学仪器厂生产了我国第一台
SEM，分辨率为10nm。
华侨大学
2018/3/3
11
SEM的特点
●如细菌、血细胞、培养 细 LOGO 胞的整体形态、大小、表面 突起和细胞间的相互关系 ●消化道、血管等空腔组
织的表面结构
景深长
●骨等硬组织形貌以及生物 材料的形状结构等
视野广
图像富有立体感
X射线
• 样品原子的内层电子被入射电子激发，原子就会 处于能量较高的激发态，此时外层电子将向内层 跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能 量的X射线释放出来 • 能进行微区成分分析
2018/3/3
华侨大学
15
基本概念
LOGO
• 如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以 X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另 —个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为俄歇电子 • 能量很低；特别适合作表层轻元素成分分析
显微晶体 结构分析 晶体内部
结构及晶
格
2018/3/3
华侨大学
20
SEM的制样
LOGO
最为关键
扫描电镜样品需具有导电性，以便把照 射到试样表面的电子束的电子传导出来。 否则电子在试样表面集中，形成电荷积 累而不能成像。因此说最关键的一步就 是样品的制备。
2018/3/3
华侨大学
21
LOGO
样品分类
含水组织
含水量小的组织
2018/3/3
华侨大学
22
含水量少的硬组织
LOGO
此类样品一般含有硅质、钙质、角质等成分 表面不易变形和收缩(如毛发、牙齿等) 这类标本处理较简单，只需表面清洁，就可 直接喷镀金属膜进行电镜观察
2018/3/3
华侨大学
23
含水量较高的组织
LOGO
这类组织在生物样品中占多数大多数生
2018/3/3
华侨大学
8
探求SEM的内容
LOGO
1 2 3
扫面电镜的历史
扫描电镜的原理与构造
扫描电镜的制样
4
2018/3/3
扫描电镜的实际操作
华侨大学
9
扫描电子显微镜
LOGO
1
2 3 4
扫描电子显微镜的历史 扫描电镜的原理与构造
扫描电镜的操作步骤 扫描电镜的实际操作图解
2018/3/3
华侨大学
10
SEM历史
LOGO
1924年，德布罗意(De Broglie）提出物质波的概念; 1926年，德国的Garbor和Busch发现用铁壳封闭的线圈形 成轴对称磁场可以使电子流折射聚焦; 1935年，德国的Knoll提出现代SEM的概念; 1965年，英国剑桥仪器公司生产出第一台商用SEM; 1968年，Knoll研制出场发射电子枪；
华侨大学
5
LOGO
希瓦氏菌在MB培 养基中的生长情况
2018/3/3
华侨大学
6
LOGO
在不同底物下的生长情况， 如：分别以乳酸(A)、甲酸 (B)、环糊精(c)、半乳糖(D)、 阿拉伯糖(E)和葡萄糖(F)为 底物时希瓦氏的生长情况
2018/3/3
华侨大学
7
LOGO
希瓦氏菌本身分泌 纳米导线的情况
2018/3/3
华侨大学
51
卡尔•蔡司高分辨率场发射扫描电镜
LOGO
适用于材料领域、失效分析、过 程控制、纳米技术 拥有第三代GEMINI镜筒，可变 压强性能加上多种纳米工具的使 用，使高分辨率成像和非导体样 品的分析成为可能
2018/3/3
华侨大学
52
安捷伦8500场发射扫描电子显微镜
1、 临界点干燥法
2、 冷冻干燥法 3、 空气干燥法等
2018/3/3 华侨大学 31
临界点干燥法
目的是避免表面张力的影响，较好地保存样品的微细结构
LOGO
利用物质在临界状态时表面张力等于零的特性，使样品的液体完全 气化并以气体方式排掉，来达到标本干燥的目的
原理：物质有固体、液态和气态三种状态通常以单相状态存在，温
层 2、对于凹凸不平的样品，会存在边缘效应，降低电压可以抑制入 射电子束进入边缘内部 3、电压高些分辨率高，但是要综合考虑电子束损伤、边缘效应
LOGO
4、调节工作距离越小，能够得到高分辨率，但焦点的深度变浅
2018/3/3
华侨大学
26
取 材
充分暴露并保护好观察（10mm2×5mm） LOGO
常 规 的 样 品 制 备 方 法
2018/3/3
华侨大学
13
LOGO
入射电子束轰击样品产生的信息示意图
2018/3/3
华侨大学
14
基本概念 二次电子
LOGO
• 在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面 的样品的核外层电子。 • 能量较低；表面形貌十分敏感，因此，能非常有 效地显示样品的表面形貌。不能进行成分分析
背散射电子
• 是固体样品中原子核“反射”回来的一部分入射 电子，分弹性散射电子和非弹性散射电子 • 不仅能分析形貌特征，还可以作为原子序数程度， 进行定性成分分析
极室分隔开。
2018/3/3
华侨大学
3
MFC基本原理
e负载
LOGO
e-
CO2
O2
eeH+ 有机物 微生物 H+ H2O
有机物作为燃料在厌氧的阳极室中被微生物 氧化，产生的电子被微生物捕获并传递给电池 阳极，电子通过外电路到达阴极，从而形成回 路产生电流，而质子通过质子交换膜到达阴极， 与电子受体 （氧气）反应生成水。其阳极和阴 极反应式如下所示：
真空柱 真空泵
LOGO 真空柱：成像系统和电 子束系统
离子衍射仪
2018/3/3
华侨大学
37
LOGO
全 身 武 装
2018/3/3
华侨大学
38
1、制样
载物台
LOGO
2018/3/3
华侨大学
39
镀膜
柱开关
出现紫光
压力表
Test LOGO
泵开关
真空柱内部
2018/3/3
华侨大学
40
LOGO
2018/3/3
华侨大学
29
LOGO
固定 清洗后应立即固定由于样品体积较大，固定 时间应适当延长
脱水
逐级增高浓度的丙酮或乙醇脱水然后进入中
间液（醋酸异戊酯：与CO2互溶性很好）置换
2018/3/3
华侨大学
30
干燥
正干燥
LOGO
样品经脱水后，仍被脱水剂占有必须除去脱水剂，使其真
干燥会引起样品体积变化和表面改变，要保存生物样品表 面的微细结构又要使生物样品达到干燥的目的就要避免表 面张力的影响 现有的方法：
明显提升了以往很难观测的低原子序数样品的观测效果 ExB设计，不需喷镀，可以直接观测不导电样品
2018/3/3
华侨大学
50
美国FEI扫描电子显微镜
LOGO
主要面向材料科学、生命科学、 半导体、数据存储和工业领域。 FEI秉承原飞利浦电子光学在电 子光学领域的优秀传统和技术， 结合FEI先进的聚焦离子束技术， 将微观分析带入三维新世界
俄歇电子 吸收电子 透射电子 阴极荧光
2018/3/3
• 入射电子进人样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽,最 后被样品吸收
• 如果被分析的样品很薄．那么就会有一部分入射电子穿过薄 样品而成为透射电子
半导体样品在入射电子的照射下，产生电子-空穴对。当 电子与空穴发生复合时，会发射光子，叫做阴极荧光
华侨大学
16
SEM构造
LOGO
真空系统 电子束系统
•真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分
•真空柱是一个密封的柱形容器；真空泵用来在真空柱内产 生真空
•电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成 •主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子 束用以扫描成像
成像系统
2018/3/3
•成像系统和电子束系统均内置在真空柱中
2018/3/3
华侨大学
46
LOGO
放大按钮：出现F表 示缓慢放大
调焦按钮：出现A自动 调焦；F微调；A、F均 不出现为手动调焦
2018/3/3
华侨大学
47
LOGO
2018/3/3
华侨大学
48
LOGO
SU8000系列 8010
2018/3/3 华侨大学 49
LOGO
分辨率提升到1.3nm
可在更低的加速电压下呈高分辨像
有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观
察各种试样凹凸不平表面的细微结构 试样制备简单，可以直接观察大块样品。 配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性 貌的观察和微区成分分析。
2018/3/3 华侨大学 19
SEM的应用
电子图像 分析
LOGO
显微化学 成分分析
样品表面 形貌分析
应用
用于观察组织细胞表面和断面的形貌
2018/3/3
华侨大学
12
SEM的原理
概念： 扫描电子显微镜，简称为扫描电镜，英文缩写
LOGO
为SEM(Scanning Electron Microscope)。它是 用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与 样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等 对样品表面或断口形貌进行观察和分析。
度和压力改变时互相转化每一种物质都有所谓“临界状态” （即 临界温度，此时，液体的表面张力系数为零），物质不能以液态继
续存在而要变成气体，这时的气体无论在多大的压强下都不会变成
液体利用液体CO2（临界状态31℃ ）置换醋酸异戊酯
2018/3/3
华侨大学
32
镀膜
LOGO
金属喷镀法 镀膜常用方法 离子溅射法
清 洗
用生理盐水仔细漂洗观察面
固 定
脱 水 干 燥
2%戊二醛和1%锇酸固定
丙酮脱水，醋酸异戊酯置换
临界点干燥等
镀 膜
离子溅射镀膜或真空镀膜
观 察
2018/3/3 华侨大学 27
取材
取材的基本要求和TEM样品制备相同样品可 大一些（8～10mm2，高度可达5mm） 扫描观察的部位常常是标本的表面如气管 表面、胃、肠粘膜表面等要把观察的结构 暴露出来 对易卷曲的样品可固定在滤纸上以充分暴