仪器分析ppt
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仪器分析 课件ppt
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保障人类健康
仪器分析在保障人类健康方面具有重 要意义，如环境监测、食品药品安全 检测等。
仪器分析的发展历程
早期仪器分析
早期的仪器分析方法比较简单， 如比重法、折光法等。
20世纪发展
20世纪是仪器分析发展的重要时 期，随着科技的不断进步，新的 仪器分析方法不断涌现，如光谱
法、色谱法等。
现代仪器分析
现代仪器分析已经进入了一个全 新的时代，各种高灵敏度、高分 辨率、高自动化程度的仪器不断 涌现，为科学研究和技术创新提
工业生产控制
总结词
仪器分析在工业生产控制中是重要的工具，能够监测 和控制生产过程中的各种参数。
详细描述
仪器分析通过实时监测和控制工业生产过程中的温度、 压力、流量、浓度等参数，确保生产过程的稳定性和产 品质量，提高生产效率和降低能耗。
05
仪器分析的挑战与未来发展
Chapter
提高仪器分析的灵敏度与准确性
结合纳米技术、生物技术、信 息技术等新兴领域，开发新型 仪器分析工具。
探索微型化、便携式仪器分析 设备，满足现场快速检测的需 求。
实现仪器分析的自动化与智能化
通过自动化技术实现仪器分析流 程的连续性与高效性，降低人为
误差和提高分析效率。
利用人工智能和机器学习算法对 仪器分析数据进行处理、建模和 预测，提高分析的智能化水平。
气相色谱法
总结词
基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 系数差异而建立的分析方法。
详细描述
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动 相之间的分配系数差异进行分析的方法，通 过分离和检测混合物中的各组分来测定各组 分的含量。该方法具有分离效果好、分析速 度快、应用范围广等优点。
《仪器分析》课件
汇报人：
样品保存：选择合适的保存方法， 如冷藏、冷冻、真空等
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
样品处理：对样品进行预处理，如 清洗、干燥、粉碎等
样品运输：确保样品在运输过程中 的安全和完整性
实验准备： 仪器、试 剂、样品 等
实验步骤： 按照实验 规程进行 操作
实验记录： 详细记录 实验数据、 现象和结 果
实验分析： 对实验数 据进行分 析和解释
PART SIX
实验结果的图形表示：如柱状图、折线图、饼图等 数据的统计分析：如平均值、标准差、置信区间等 实验结果的解释：如误差分析、相关性分析等 实验结果的应用：如预测、决策等
实验结果的准确性：确保实验结果的准确性是解读实验结果的前提 实验结果的可靠性：确保实验结果的可靠性是解读实验结果的关键 实验结果的重复性：确保实验结果的重复性是解读实验结果的基础 实验结果的解释：根据实验结果，对实验现象进行解释，得出结论
声学原理：声波、声 速、声压等
电磁学原理：电磁场、 电磁波、电磁感应等
信号处理：傅里叶变换、快速傅里叶变 换等
统计分析：方差分析、回归分析等
数值计算：数值积分、数值微分等
优化算法：梯度下降法、牛顿法等
概率论与数理统计：概率分布、参数估 计等
线性代数：矩阵运算、向量空间等
PART FOUR
样品采集：选择合适的样品，确保 其代表性和完整性
食品农药残留检 测：检测食品中 的农药残留含量
药物成分分析：确定药物中的有效成分和杂质 药物质量控制：确保药物的质量和稳定性 药物代谢研究：研究药物在人体内的代谢过程 药物相互作用研究：研究药物与药物、食物或其他物质的相互作用
环境监测：监测大气、水质、土壤等环境因素 食品检测：检测食品中的添加剂、农药残留等 药物分析：分析药物成分、药效、副作用等 材料科学：分析材料的成分、结构、性能等
《仪器分析实验》课件
异常情况处理
遇到异常情况时，应冷静处理， 及时调整实验方案。
仪器使用与维护
正确使用仪器，注意仪器的保养 与维护。
实验结束阶段
数据整理与分析
对记录的数据进行整理、分析，得出结论。
实验结果汇报
以报告形式汇报实验结果，包括数据、图表和 结论。
仪器清洁与归位
清洗并整理实验器具，确保仪器归位。
04
实验结果分析与讨论
意义。
误差来源分析
分析实验过程中可能产 生的误差来源，如仪器 误差、操作误差、环境
因素等。
误差传递与控制
研究误差在数据处理过 程中的传递规律，采取 有效措施减小误差对结
果的影响。
05
实验总结与展望
实验收获与体会
实验技能提升
01
通过本次实验，学生们掌握了多种仪器分析实 验技能，包括实验操作、数据处理和结果分析
01
实验目的明确
了解实验的目标，
为后续步骤提供指
02
导。
仪器检查与准备
确保所有仪器干净 、完好，处于正施准备
确保实验环境安全
03
，穿戴必要的防护
装备。
试剂准备
根据实验需求，准 确配置所需的试剂
。
实验进行阶段
操作规范
按照规定的步骤和注意事项进行 实验操作。
数据记录
实时记录实验过程中的数据和现 象。
数据筛选与取舍
将不同量纲或不同单位的数据转换为 统一标准，便于比较和分析。
异常值处理
识别并处理异常值，排除实验误差和 异常情况对结果的影响。
数据归一化处理
根据实验目的和要求，筛选关键数据 ，合理取舍无关紧要的数据。
结果讨论与误差分析
新编仪器分析课件
▪
标准曲线的直线部分所对应的被测物质
浓度（或含量）的范围成为该方法的线性范
围，选择的分析方法应有较宽的线性范围。
一、标准曲线
▪ 2、标准曲线的绘制
▪
标准曲线是依据标准系列的浓度（或含
量）和具有相应的响应信号测量值绘制的。
▪
y=a+bx
一、标准曲线
▪ 3、相关系数 r
▪
在分析化学中，相关系数是用来表征被
（二）电化学分析法
▪ 根据物质在溶液中的电化学性质建立的 一类 分析方法：如电导法，电位法电解法，库仑 法，伏安法，极谱法等。
（三）色谱分析法
▪ 色谱法是以物质在两相（流动相和固定相） 中的分配比例的差异而进行分离和分析的方 法，如：气相色谱法，液相色谱法，薄层色 谱法，离子色谱法，超临界色谱法等。
1、什么是化学分析法 ？
✓ 化学分析法是以化学反应为基础的 一种分析方法，如重量分析法、滴定分 析法等。化学分析法作为一种经典的分 析方法具有准确度高，适于高含量或中 等含量组成的测定，并不需要特殊复杂 的仪器设备，因而应用十分广泛，是分 析化学的基础。
2、什么是仪器分析 ？
✓ 一般的说，仪器分析是指采用比较复杂 或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物 理或物理化学性质的参数及其变化来获取物 质的化学组成、成分含量及化学结构等信息 的一类方法。
测物质浓度（或含量）与其响应信号值之间
线性关系好坏程度的一个统计参数。
二、灵敏度
▪
物质单位浓度或单位质量的变化引起响
应信号值变化的程度，用S表示。
▪
许多方法的灵敏度随实验条件而变化，
所以，现在一般不用S作为方法的评价指标。
三、精密度
▪
仪器分析ppt
(2)热分析法 该方法是通过测定物质的质量、体积、热导
或反应热与温度之间的关系而建立起来的一种分 析方法。有热重量法，差热分析法等。
§1-2 仪器分析的发展趋势
当前分析化学的特点：不仅要解决静态物质的 成分分析，而且要解决瞬时变化的暂态的物质的 成分分析；不仅要解决物质总体的总量分析，而 且要解决微区、薄层以及元素所存在的状态与价 态分析。
鉴于以上两种情况，本章讨论几种常用的分 离与富集的方法。
§2-1 沉淀分离法 这是一种较经典的分离方法，经过不断的发
展与完善，目前还经常使用。 一.无机沉淀剂沉淀分离法
定量分析中，当试样组成较简单，如碳酸钠、 氢氧化铁等，可直接把它们处理成溶液后进行滴 定；但如果为混合试样时，如Fe3+、Zn2+混合溶 液，要测其中的Fe3+含量，就必须除去Zn2+。 已知： KspFe(OH )3 3.51038 , KspZn(OH )2 1.2 1017
达到了平衡，即： A水 A有
A物质在两相中的浓度关系可用分配系数KD表 示： KD=[A有]/[A水]
如I2在水和CCl4之间的分配系数KD是一常数为 85.3，即: [I ]2 CCl4 /[I 2]H 2O 85.3
有些物质在两相中的存在形式与I2不同比较复
杂，如：Os(锇)，如果同样用CCl4来萃取溶液中 OsO4时，水相中Os是以OsO4、OsO52-、HOsO-5等三 种形式存在；此时若用分配系数(KD=[OsO4]有/ [OsO4]水)来表示锇元素在两相中分配就说明不 了实际情况，为此引入了分配比D的概念，即：
第一章 绪论
§1-1 仪器分析定义、内容和分类 一.定义与内容
分析化学是人们用来认识自然的重要手段之 一，是一门研究物质组成状态和结构的学科。 它包括化学分析和仪器分析两大部分。
或反应热与温度之间的关系而建立起来的一种分 析方法。有热重量法，差热分析法等。
§1-2 仪器分析的发展趋势
当前分析化学的特点：不仅要解决静态物质的 成分分析，而且要解决瞬时变化的暂态的物质的 成分分析；不仅要解决物质总体的总量分析，而 且要解决微区、薄层以及元素所存在的状态与价 态分析。
鉴于以上两种情况，本章讨论几种常用的分 离与富集的方法。
§2-1 沉淀分离法 这是一种较经典的分离方法，经过不断的发
展与完善，目前还经常使用。 一.无机沉淀剂沉淀分离法
定量分析中，当试样组成较简单，如碳酸钠、 氢氧化铁等，可直接把它们处理成溶液后进行滴 定；但如果为混合试样时，如Fe3+、Zn2+混合溶 液，要测其中的Fe3+含量，就必须除去Zn2+。 已知： KspFe(OH )3 3.51038 , KspZn(OH )2 1.2 1017
达到了平衡，即： A水 A有
A物质在两相中的浓度关系可用分配系数KD表 示： KD=[A有]/[A水]
如I2在水和CCl4之间的分配系数KD是一常数为 85.3，即: [I ]2 CCl4 /[I 2]H 2O 85.3
有些物质在两相中的存在形式与I2不同比较复
杂，如：Os(锇)，如果同样用CCl4来萃取溶液中 OsO4时，水相中Os是以OsO4、OsO52-、HOsO-5等三 种形式存在；此时若用分配系数(KD=[OsO4]有/ [OsO4]水)来表示锇元素在两相中分配就说明不 了实际情况，为此引入了分配比D的概念，即：
第一章 绪论
§1-1 仪器分析定义、内容和分类 一.定义与内容
分析化学是人们用来认识自然的重要手段之 一，是一门研究物质组成状态和结构的学科。 它包括化学分析和仪器分析两大部分。
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有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观
察各种试样凹凸不平表面的细微结构 试样制备简单，可以直接观察大块样品。 配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性 貌的观察和微区成分分析。
2018/3/3 华侨大学 19
SEM的应用
电子图像 分析
LOGO
显微化学 成分分析
样品表面 形貌分析
应用
2018/3/3
华侨大学
51
卡尔•蔡司高分辨率场发射扫描电镜
LOGO
适用于材料领域、失效分析、过 程控制、纳米技术 拥有第三代GEMINI镜筒，可变 压强性能加上多种纳米工具的使 用，使高分辨率成像和非导体样 品的分析成为可能
2018/3/3
华侨大学
52
安捷伦8500场发射扫描电子显微镜
显微晶体 结构分析 晶体内部
结构及晶
格
2018/3/3
华侨大学
20
SEM的制样
LOGO
最为关键
扫描电镜样品需具有导电性，以便把照 射到试样表面的电子束的电子传导出来。 否则电子在试样表面集中，形成电荷积 累而不能成像。因此说最关键的一步就 是样品的制备。
2018/3/3
华侨大学
21
LOGO
样品分类
LOGO
露待观察的组织表面
2018/3/3
华侨大学
28
清洗
须清洗干净
LOGO
扫描电镜对样品表面的清洁要求十分严格表面血液、粘液等必
可采用以下方法：
1.等渗生理盐水或缓冲液仔细地漂洗或用针筒反复冲洗 2.对粘液物质过分粘稠，难以去除的标本可采用酶消化
方法进行处理
3.用5%的苏打水清洗
2018/3/3
•真空柱底端用于放置样品。
华侨大学
17
LOGO
真空
电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速
氧化而失效，所以在使用SEM时需要用真空，
或以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。
为了增大电子的平均自由程，从而使得用
于成像的电子更多。
2018/3/3
华侨大学
18
扫描电镜的优点
LOGO
高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子 枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已 经达到1纳米左右。 有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；
极室分隔开。
2018/3/3
华侨大学
3
MFC基本原理
e负载
LOGO
e-
CO2
O2
eeH+ 有机物 微生物 H+ H2O
有机物作为燃料在厌氧的阳极室中被微生物 氧化，产生的电子被微生物捕获并传递给电池 阳极，电子通过外电路到达阴极，从而形成回 路产生电流，而质子通过质子交换膜到达阴极， 与电子受体 （氧气）反应生成水。其阳极和阴 极反应式如下所示：
1975年，中国科学院北京科学仪器厂生产了我国第一台
SEM，分辨率为10nm。
华侨大学
2018/3/3
11
SEM的特点
●如细菌、血细胞、培养 细 LOGO 胞的整体形态、大小、表面 突起和细胞间的相互关系 ●消化道、血管等空腔组
织的表面结构
景深长
●骨等硬组织形貌以及生物 材料的形状结构等
视野广
图像富有立体感
X射线
• 样品原子的内层电子被入射电子激发，原子就会 处于能量较高的激发态，此时外层电子将向内层 跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能 量的X射线释放出来 • 能进行微区成分分析
2018/3/3
华侨大学
15
基本概念
LOGO
• 如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以 X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另 —个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为俄歇电子 • 能量很低；特别适合作表层轻元素成分分析
↓ 气体电离产生的阳离子轰击阴极金属靶 ↓ 使金属原子溅射出来在电场的加速下飞向样品
2018/3/3
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35
LOGO
两极间加电场 后，产生辉光 放电 ↓ 气体电离产生 阳离子轰击阴 极金属靶 ↓ 金属原子溅射 出来飞向样品
阴极
● ● ●○●○○ ○ ←● ○ ●○ ○
气体
样品 阳极
SEM的操作步骤
2018/3/3
华侨大学
8
探求SEM的内容
LOGO
1 2 3
扫面电镜的历史
扫描电镜的原理与构造
扫描电镜的制样
4
2018/3/3
扫描电镜的实际操作
华侨大学
9
扫描电子显微镜
LOGO
1
2 3 4
扫描电子显微镜的历史 扫描电镜的原理与构造
扫描电镜的操作步骤 扫描电镜的实际操作图解
2018/3/3
华侨大学
华侨大学
41
SEM观察
开关 LOGO
2018/3/3
华侨大学
42
载物杯装入此处
U盘插入口
LOGO
2018/3/3
华侨大学
43
LOGO 工具栏
2018/3/3
华侨大学
44
LOGO
命名
2018/3/3
华侨大学
45
退出按钮
电镜光镜切换按钮 LOGO
观察图相机
光学显微镜相机
电镜显微镜相机 放大按钮 亮度、对比度按钮
2018/3/3
华侨大学
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金属喷镀法
LOGO
在真空条件下把所要喷镀的金属加热
使其在真空下蒸发并喷射到标本表面
在样品表面形成一层金属膜使样品导电
常用: 金、铂、钯等
2018/3/3
华侨大学
34
离子溅射法
将需要喷镀的金属制成阴极靶，样品放在阳极上容器 内抽真空并通入一些惰性气体如氮、氖等
LOGO
两极间加电场后产生辉光放电
华侨大学
5
LOGO
希瓦氏菌在MB培 养基中的生长情况
2018/3/3
华侨大学
6
LOGO
在不同底物下的生长情况， 如：分别以乳酸(A)、甲酸 (B)、环糊精(c)、半乳糖(D)、 阿拉伯糖(E)和葡萄糖(F)为 底物时希瓦氏的生长情况
2018/3/3
华侨大学
7
LOGO
希瓦氏菌本身分泌 纳米导线的情况
明显提升了以往很难观测的低原子序数样品的观测效果 ExB设计，不需喷镀，可以直接观测不导电样品
2018/3/3
华侨大学
50
美国FEI扫描电子显微镜
LOGO
主要面向材料科学、生命科学、 半导体、数据存储和工业领域。 FEI秉承原飞利浦电子光学在电 子光学领域的优秀传统和技术， 结合FEI先进的聚焦离子束技术， 将微观分析带入三维新世界
1、 临界点干燥法
2、 冷冻干燥法 3、 空气干燥法等
2018/3/3 华侨大学 31
临界点干燥法
目的是避免表面张力的影响，较好地保存样品的微细结构
LOGO
利用物质在临界状态时表面张力等于零的特性，使样品的液体完全 气化并以气体方式排掉，来达到标本干燥的目的
原理：物质有固体、液态和气态三种状态通常以单相状态存在，温
物组织的含水量都在80%以上
必须对样品进行特殊处理：
固定、脱水、干燥、镀膜导电等过程
2018/3/3
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24
LOGO
样品制备过程必须注 意的三个关键技术
生物样品观察面的 暴露
生物样品的干燥
生物样品的导电
2018/3/3
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25
注意
1、观测容易受到热损伤的试样采用低压，缩短照射时间，凃导电
2018/3/3
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13
LOGO
入射电子束轰击样品产生的信息示意图
2018/3/3
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14
基本概念 二次电子
LOGO
• 在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面 的样品的核外层电子。 • 能量较低；表面形貌十分敏感，因此，能非常有 效地显示样品的表面形貌。不能进行成分分析
背散射电子
• 是固体样品中原子核“反射”回来的一部分入射 电子，分弹性散射电子和非弹性散射电子 • 不仅能分析形貌特征，还可以作为原子序数程度， 进行定性成分分析
层 2、对于凹凸不平的样品，会存在边缘效应，降低电压可以抑制入 射电子束进入边缘内部 3、电压高些分辨率高，但是要综合考虑电子束损伤、边缘效应
LOGO
4、调节工作距离越小，能够得到高分辨率，但焦点的深度变浅
2018/3/3
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26
取 材
充分暴露并保护好观察（10mm2×5mm） LOGO
常 规 的 样 品 制 备 方 法
10
SEM历史
LOGO
1924年，德布罗意(De Broglie）提出物质波的概念; 1926年，德国的Garbor和Busch发现用铁壳封闭的线圈形 成轴对称磁场可以使电子流折射聚焦; 1935年，德国的Knoll提出现代SEM的概念; 1965年，英国剑桥仪器公司生产出第一台商用SEM; 1968年，Knoll研制出场发射电子枪；
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29
LOGO
固定 清洗后应立即固定由于样品体积较大，固定 时间应适当延长
脱水
逐级增高浓度的丙酮或乙醇脱水然后进入中
间液（醋酸异戊酯：与CO2互溶性很好）置换
2018/3/3
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30
干燥
正干燥
LOGO
样品经脱水后，仍被脱水剂占有必须除去脱水剂，使其真
干燥会引起样品体积变化和表面改变，要保存生物样品表 面的微细结构又要使生物样品达到干燥的目的就要避免表 面张力的影响 现有的方法：