COD的快速测定-实验讲义
快速烘箱法测 COD
作业指导书水质COD的测定快速烘箱——重铬酸盐法水质化学需氧量的测定快速烘箱法1.适用范围本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定，上限为1280mg/L。
2.方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经烘箱加热处理后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低，在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
3.仪器烘箱，碘量瓶，滴定管，电子天平，移液管，50ml烧杯4.试剂3.1硫酸银（AgSO4）,分析纯。
3.2硫酸汞（HgSO4）,分析纯。
3.3硫酸（H2SO4），ρ=1.84 mg/ml。
3.4C（）=0.1mol/Lρ(AgSO4)=20g/LC(H2SO4)=15 mol/L，混合氧化液：称取在105°C干燥2小时的重铬酸钾4.9g，硫酸银20g，溶于166ml蒸馏水，加入834ml浓硫酸，冷却后用硫酸稀释至1000ml。
3.5C（）=0.0250mol/L标准溶液：称取在105°C干燥2小时的优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中，稀释至1000 ml。
3.6C（）=0.0100mol/L标准溶液：将（3.5）溶液稀释2.5倍而成。
3.7C[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]3.1试亚铁灵试剂(邻菲罗林)把2.458g试亚铁灵溶于少许蒸馏水中，加入0.695gFeSO4.7H2o,稀释至100ml盛于棕色瓶中3.2氧化液2.458g经1050C烘干2h小时候的重铬酸钾(K2Cr2O7放于干燥皿中)，称取40gAg2SO4白色粉末，332ml蒸馏水，1668ml浓硫酸（酸入水），冷却至室温，定容到2000ml，放在暗处过夜。
4.30.025mol/l硫酸亚铁铵标准溶液称取10.00g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸冷却后移入1000ml容量瓶中加入水稀释至标线，临用前用重铬酸钾标准液标定。
cod快速测定(精)
C0Dcr的快速测定法关键词：CODCr ；测定；方法；速度目前，COD 值的测定普遍采用重铬酸钾法（CODcr 法），即按《环境监测常用方法标准》中GBll9l4－89 标准方法，加热回流，自溶液开始沸腾算起，回流2h ，然后冷却到室温后，再加入指示剂进行滴定。
测定结果虽然可靠，但费时较长，每个实验至少需要3h 以上才能完成。
本文通过缩短加热时间与标准方法进行对比实验，发现加热3Omin 即可达到与标准方法基本相同的效果。
1 仪器及试剂仪器：带有＃24 标准磨口的25Oml 锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300 ～5OOmm ; 5Oml 酸式滴定管。
试剂：重铬酸钾标准溶液( 0.25mol / L ) ；硫酸亚铁钱标准溶液（0.25mol / L ) ; AgZSO4 一HZSO4 溶液；试亚铁灵指示剂。
2 方法及步骤取2Oml 混合均匀的水样（或经稀释的水样20ml ）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入l0mlK2Cr2O7 标准溶液及数粒小玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上慢慢加人40mlAg2S04 一H2S04 溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀，加热回流3Omin （自开始沸腾时计时）。
冷却后用水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶加水稀释至15Oml ，加入3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至红褐色即为终点。
做平行实验两次；同时，以2Oml 蒸馏水按同样步骤做空白实验。
3 实验结果比较按标准法对以上样品进行测定的结果如表l 。
由表l 看出，测定CODcr 时通过缩短加热回流时间，虽比标准法测定值偏低，但仍在误差范围内。
本测定方法不仅能满足水质监测的要求，而且节省了时间，降低了能源的消耗。
测得CODcr 后，CODcr 值乘以水样系数（可选0 , 0.75 , 0.043 ）即得稀释倍数。
据稀释倍数可进一步测定BOD5值。
附注：计算方法以mg／L计的水样化学需氧量，计算公式如下：C(V1-V2)×8000COD(mg/L)=────────V0式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mo1／L；V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；8000---0.25O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值V0－－试料的体积，mL；测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样(7.1)，当计算出COD值小于10mg／L时，应表示为“COD＜10mg／L”一种快速测定化学需氧量(COD)的方法摘录处：环境科学与技术2006年第一期作者：魏海娟，黄继国，贾国元，许文峰摘要：提出用混酸来代替单一酸测定废水中的化学需氧量(COD)含量的方法。
《COD的快速测定》PPT课件
3 使用受局限，不适用于多种水质。
4
So, what?
主流COD快速测定技术
消解 分光 光度 法
1.通过消解技术减少回流时间； 2.通过测吸光度减少滴定的时间。
《快速消解分光光度法》 HJ/T 399-2007
行业 标准
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So, what?
简单介绍
试 剂
和Cr法基本一样，无需滴定试剂；
仪 器
721分光光度计，消解管，比色皿等；
的测定；
3 催化剂的选取替代和消解温度控制等； NEXT
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1.什么是传统机械按键设计？
传统的机械按键设计是需要手动按压按键触动PCBA 上的开关按键来实现功能的一种设计方式。
传统机械按键结构层 图：
按
PCBA
键
开关 键
传统机械按键设计要点：
1.合理的选择按键的类型， 尽量选择平头类的按键，
以防按键下陷。
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谢
谢
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2.开关按键和塑胶按键设 计间隙建议留
0.05~0.1mm，以防按键 死键。
3.要考虑成型工艺，合理
MnSO4替代催化剂测定COD的探索实验
实验 设备
721分光光度计，消解管，比色皿，天平等；
因素 安排
催化剂： MnSO4、 Ag2SO4，消解时间、 或消解温度。
项目
硝酸银10g/L 硫酸锰10g/L
催化剂ml
4
消解温度℃
160
消解时间min
15
硫酸锰8g/L
硫酸锰12g/L
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预期效果讨论（单因素）
1.消解时间对COD值测定的影响
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预期结果
2.催化剂量对COD值测定的影响
COD快速测定方法分析
COD快速测定方法分析摘要：对污水中的COD（化学需氧量）进行测定，是评价水质被还原性质污染程度的一个重要指标。
针对标准COD测定方法存在的不足，文章对重铬酸钾法、密封消解法以及HACH快速测定法三种方法与标准测定法进行了对比分析，希望能够得出取代標准法对污水COD进行测定的快速方法。
标签：污水;COD;快速测定1 实验设计1.1 主要仪器和试剂本实验采用的主要仪器包括恒温烘箱、250ml碘量瓶、50ml滴定管、移液管、HACH公司消解器和比色计以及其它常用仪器。
1.2 实验方法设计（1）重铬酸钾快速测定法[1]：根据GB/T11914-1989标准进行操作，首先将10ml种鸽酸价加入混合均匀的水样中，在强酸介质下以银盐作为催化剂沸腾回流消解样品，样品冷却之后放入试亚铁灵作为指示剂，并利用硫酸亚铁铵对水样中剩余的重铬酸钾进行滴定，根据重铬酸钾的消耗量对污水中COD的浓度进行计算。
（2）密封消解法[2]：在250ml锥形瓶中依次准确加入均匀水样5ml、重铬酸钾标准溶液5ml以及硫酸-硫酸银溶液7.5ml。
然后利用少量的二次蒸馏水对锥形瓶口内壁进行冲洗，将其稀释至100ml，摇匀之后密封，放入155℃的恒温烘箱，消解过程持续40min，然后取出锥形瓶冷却至室温，最后加入2～3滴试亚铁灵指示剂，并通过硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。
（3）HACH快速测定法：根据HACH仪器的说明书进行具体操作。
2 COD快速测定方法对比2.1 重铬酸钾快速法采用国家推荐标准GB/T11914-1989，锅炉用水与冷却水分析方法——重铬酸钾快速COD测定法，对污水进行COD测定试验，表1给出了该方法与标准COD测定方法的对比数据。
从表1中的数据可以看出，重铬酸钾快速测定法与标准测定方法的绝对差值小于5mg/L，相对误差在允许范围内。
相对于标准测定方法，利用重铬酸钾快速法主要是增加酸及催化剂的用量，从而缩短回流时间并提高重铬酸钾的氧化率，从而实现对COD的快速测定。
COD快速测定--比色法
COD快速测定--比色法废水COD cr的测试比色法1.适用范围本方法适用于工业废水和生活废水，测定范围为20-1000mg/L 本方法最低检出浓度为5mg/L2.方法原理光电比色计测定COD是利用比色的原理，一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中，在银催化下，经过高温消解，可以氧化大部分有机物，消解过程在一个封闭比色管中完成，随之颜色发生变化，生成黄色和绿色化合物，冷却后在比色计上445nm 或605nm下测定；由吸光度值通过计算求出水样的COD值。
3.干扰消解试剂中加入硫酸汞，一般情况下可消除水中氯离子的干扰，但如果水样中氯离子过高或浊度太高会影响测定，需要进行稀释。
4.仪器COD加热消解器德国WTW CR系列光电比色计德国WTW PhotoLab系列比色管5.试剂重铬酸钾国产优级纯硫酸银国产分析纯硫酸汞浓硫酸蒸馏水或超纯水5.1消解试剂1#（用于标准范围：高浓度--测定20-900mg/L）称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4.903g溶于250ml蒸馏水中，缓缓加入83.5ml浓硫酸，加入17g硫酸汞混合直至溶解，待溶液冷却后，转移至500ml 容量瓶中稀释至标线。
5.2消解试剂2#（用于标准范围：低浓度--测定5-150mg/L）称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾1.226g溶于250ml蒸馏水中，缓缓加入83.5ml浓硫酸，加入17g硫酸汞混合直至溶解，待溶液冷却后，转移至500ml 容量瓶中稀释至标线。
5.3催化试剂称取4.4g硫酸银于装有500ml浓硫酸的瓶中，摇匀，待其溶解6.测试步骤6.1低浓度水样测试（5-150mg/L）6.1.1标准曲线的绘制：称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）用重蒸馏水溶解后，转移至1000ml 容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。
此储备液COD值为1000 mg/L。
分别取上述储备液制备成COD值分别为0.0 mg/L、10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L、75 mg/L、100 mg/L、150 mg/L 标准使用液。
COD快速测定
COD快速测定方法：
1、配制COD为10000mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液；
称取8.502g邻苯二甲酸氢钾溶于1L的水中，得到的溶液即为COD为10000mg/L的标准液；
2、制作标准曲线：
A、分别取上述配制的COD标准液进行稀释，得到浓度分别为100、200、300、500、800、1000mg/L的标准液；
B、分别吸取上述标准液3ml于COD专用消解管中，然后逐步加入1ml的CCA、5ml的CCB与浓硫酸1:9的均匀混合液；
C、打开快速消解仪，消解温度设定为165℃，消解时间为10分钟；
D、待温度上升至165℃时，消解仪发出警报，按任意键之后，放入COD消解管，等到温度再次恢复到165℃时，按消解键开始消解；
E、10分钟后，消解结束，拿出消解管，至于冷水中冷却至室温，冷却之后再加入2ml 的超纯水，之后就可以开始进行COD的测定；
F、打开COD测定仪，选择高量程比色，按空白键，待仪器显示读数为0000时，放入空白水样（空白水样也需要加CCA和CCB），读数稳定以后，按空白键（该步骤为空白试验，消除水的COD的影响），然后可以开始对水样进行测定；
G、制作标准曲线；
H、将测量值与标准值进行比对，得到两者之间的关系，为后续的实际值的校正提供依据。
3、将需要测量的水样进行稀释（COD快速测定在1000以下较为准确，最好将水样稀释之后再进行测定），按照上述B所述的步骤将水样进行预处理，，然后进行消解，测定，得到的测定结果用H所得到的校正关系进行校正，最后的结果即为水样的实际COD值。
COD的快速测定-实验讲义
快速消解分光光度法测定花江校区景观湖水中COD【实验目的】1.学习快速消解分光光度法测定废水中COD；2.巩固分光光度计的使用。
【实验原理】试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100-1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系。
当试样中COD值为15～250mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr2O72-）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中ＣＯＤ值与六价铬（Cr2O72-）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例。
【实验试剂配制】1. 硫酸溶液（1+9）：将100 mL 硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900 mL 水中，搅拌混匀，冷却备用。
2. 硫酸银—硫酸溶液：将5.0 g 硫酸银加入到500 mL 硫酸中，静置1 d～2 d，搅拌，使其溶解。
3. 硫酸汞溶液：将48.0 g 硫酸汞分次加入200 mL 硫酸溶液中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
4．（5.7.1）重铬酸标准钾溶液（c (1/6 K2Cr2O7)=0.500 mol/L）：将重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.5154g 重铬酸钾置于烧杯中，加入600 mL 水，搅拌下慢慢加入100 mL 硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
溶液可稳定保存6 个月。
5. （5.7.2）重铬酸钾标准溶液（c（1/6 K2Cr2O7）=0.160mol/L）将重铬酸钾（5.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取7.8449g 重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL 水，搅拌下慢慢加入100 mL 硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
实验五 快速法测定COD(分光光度法)
试验五：快速法测定COD（分光光度法）一基本原理装置采用硫酸——重铬酸钾消解体系，水样消解后，剩余的重铬酸钾，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值，COD值也可用比色法，比色法根据比耳定律，在波长600nm处测定三价铬浓度作为中间指示量，按工作曲线得出被测水样化学需氧量。
由于装置在硫酸——重铬酸钾消解体系中加入硫酸铝钾、钼酸铵为助催化剂，并采用密封法，因此大大缩短了消解时间，同时密封法有阻止氯离子被重铬酸钾氧化为氯气的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。
用于COD消解时——国家环保总局《水和废水监测分析方法》（第四版）P216推荐方法：密封消解，具有抗氯离子干扰的能力，能测定COD值大于50mg/L，氯离子含量高达10000mg/L的水样；可测定10mg/L以下低COD值。
二仪器的技术特性1、装置是为适应所需用途(概述中2)而制造的，用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的一种仪器。
2、主要技术参数(如下表)三仪器使用说明及注意事项1、使用说明：（参照下图）（1）打开电源开关“Ⅰ”（2）闹钟及温度设定（如下表）时间以25分00秒，温度以160℃为例（由④、⑤两键配合完成）：设定时温度窗小数位一直显示“L”作为输入状态指示，小数位不能设定。
当设定完最后一位（温度个位）后再按④一次即复位（恢复全亮），此时时间显示“25:00”，温度显示实际炉体温度并不断上升，直至达到设定温度，此时加热指示灯将熄灭或闪烁，温度进入平衡状态后（开机起约30分钟），可以进行样品消解工作。
（3）闹钟使用如需使用闹钟来确定消解时间，则可由⑤键来完成（时间应预先设定）。
方法为（工作状态下）：A、按⑤一次闹钟启动（以倒计时方式进行）；B、计时进行中按⑤一次则计时结束并复位；C、计时结束时，时间窗显示“00:00”并蜂鸣提示，此时按⑤蜂鸣停止，时间复位。
注：不使用闹钟并不影响本机温度的控制。
COD的测定-快速烘箱法(精)
化学耗氧量（COD）的测定-快速烘箱法一、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸性介质下，以银盐作催化剂，经烘箱加热处理后，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定水样中未被反应的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液用量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及砒啶难以被氧化，其氧化率较低，在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
二、适用范围适用本公司废水的测定，要求水样COD大于30mg/L，对未经稀释的水样测定，其上限为2560mg/L。
三、仪器250ml三角烧瓶；50ml烧杯；50ml滴定管；5ml、10ml、20ml移液管；烘箱，能够恒温在160℃（温度波动±1℃）；分析天平（精度0.1mg）。
四、试剂1、C（1／6K2CrO7）＝0.1000mg/L标准溶液：称取在105℃干燥2小时的优级纯重铬酸钾4.9032克溶于水中，稀释到1000ml。
2、0.1mol/L（或0.01mol/L）K2CrO7（重铬酸钾）-2％Ag2SO4-30MH2SO4氧化液：称取在105℃干燥2小时的优质纯K2CrO74.9克（或0.4904克），Ag2SO4（硫酸银）20克溶于166毫升蒸馏水中，加入834毫升浓硫酸，冷却后，用浓硫酸冲至1000毫升。
3、试亚铁灵指示剂：把1.485克试亚铁灵溶于少许蒸馏水中加入695毫克FeSO4·7H2O稀释至100毫升，盛至棕色瓶中。
4、无还原物质的蒸馏水：二次蒸馏制得每1000毫升水中加少许高锰酸钾和2升浓硫酸，进行蒸馏，再同法蒸馏一次。
或同等纯度的水。
5、0.1 mol/L硫酸亚铁铵溶液：称取40.00克Fe（NH4）2（SO4）2·6H2O（硫酸亚铁铵）置于1000毫升试剂瓶中，加入含20毫升浓硫酸的蒸馏水1000毫升，用时标定。
硫酸亚铁铵溶液标定方法：吸取0.1000 mol/L标准溶液20ml置于锥形瓶中，加入1：1硫酸溶液20ml，混匀，冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定到由亮绿色变红褐色，即为终点，硫酸亚铁铵溶液浓度：C（mol/L）＝0.1000*20／V式中V：滴定时消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积（毫升）。
水质COD的快速测定-快速分光光度法
水质COD的测定——快速分光光度法作者：张永良试剂：1重铬酸钾25g/L溶液，称25克高锰酸钾，加入少量蒸馏水到烧杯中搅拌溶解后，转移至1000ml容量瓶中，定容至刻度线。
2硫酸银-硫酸溶液，用量筒量取100ml浓硫酸倒入烧杯中，称2克硫酸银倒入该烧杯中搅拌溶解后，倒入瓶中保存（浓硫酸具有强腐蚀性，搅拌的时候应小心）。
3硫酸汞-硫酸溶液，用量筒量取90ml蒸馏水倒入烧杯中，用移液管吸取10ml浓硫酸倒入该烧杯中，搅拌均匀，待该溶液冷却后，称12克硫酸汞倒入该烧杯中搅拌溶解后，倒入瓶中保存（浓硫酸具有强腐蚀性，操作的时候应小心）。
COD标准溶液的制备：称取0.213g邻苯二甲酸氢钾，用蒸馏水溶解后转移到1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，制得250mg/l的COD标准溶液。
COD标准工作曲线的制作：1取6个比色管，编号0、1、2、3、4、5，分别吸取0、1、2、3、4、5ml上述的250mg/L的COD标准溶液到比色管中。
2用蒸馏水将上述比色管定容至5ml。
3具体显色操作和测定如下述所示。
4记录好吸光度后，用Excel建立文档，电脑模拟计算方程。
操作：1吸取5ml原水样到25ml的比色管中。
2加入1ml硫酸汞-硫酸溶液，摇匀。
3加入2ml重铬酸钾25g/L溶液，摇匀。
4加入10ml硫酸银-硫酸溶液，摇匀。
5静置30分钟，待上述溶液冷却后，用蒸馏水定容至25ml。
6静置15分钟，待上述溶液冷却后，进行测定。
测定：1将分光光度计的波长设定至600nm。
2以蒸馏水做参比液，将吸光度清零。
3将比色管中的液体倒入比色皿中，擦干后放入分光光度计中，记录好吸光度。
计算：（据公式计算得到的COD含量要除以水样的毫升数5ml，就可以得到该水样的COD值，且每个人的操作及使用的药剂等可能存在差异，所有每个人的计算公式都可能存在一定差异）因为做实验的时候用的是自来水配的药，定容也是用自来水，所有干扰会大一点，如果全部使用蒸馏水，操作得当相关系性可能会达到3个9，同时也用这个方法和国标法测COD进行了三次对比，结果基本上一致。
COD快速检测方法
COD 快速测试方法1、适用范围本方法适用与各类型的含COD 值大于30mg/L 的水样，对未经稀释的水样测定上限为700mg/L 。
2、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经消解后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量来换算成消耗氧的质量浓度。
3、试剂3.1、重铬酸钾标液（1/6K 2Cr 2O 7=0.2500mol/L ）:称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.2579g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。
3.2、试亚铁灵指示剂：称取1.485g 邻菲啰啉，0.695g 硫酸亚铁溶于水中，稀释至标线，摇匀。
3.3、硫酸（H 2SO 4）：ρ=1.84mg/ml3.4、硫酸银：化学纯3.5、硫酸亚铁铵标准溶液：称取19.75g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标液标定。
标定方法：取5ml 重铬酸钾溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约50ml ，加入15ml 硫酸混匀，冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变红褐色，即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量。
根据下公式计算出硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：C==式中：V-滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
3.6、硫酸-硫酸银溶液：于1000ml 浓硫酸中加入10g 硫酸银，放置1~2天，不时摇动使其溶解。
V1.25 V4、仪器：4.1、250ml锥形瓶4.2、可调压电炉4.3、空气冷凝管4.4、50ml酸式滴定管5、分析步骤5.1、取10ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入5ml重铬酸钾标液及数粒玻璃珠，再缓慢加入15ml硫酸-硫酸银溶液，连接磨口空气冷凝管，盖上小烧杯，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，放于电炉加热20分钟（自沸腾时计时）。
COD快速测定方法
COD快速测定方法分光光度法分光光度法因其简便、快速、准确而在水质监测中应用广泛，近年来报道了许多关于分光光度法快速测定的应用研究。
研究表明，该方法具有测试速度快，取样量少，操作方便，成本低的优点。
其测定原理在酸性溶液中，试液中还原性物质与重铬酸钾反应，生成三价铬离子，三价铬离子对波长为的光有很大的吸收能力，其吸光度与三价铬离子浓度的关系服从郎伯一比尔定律，三价铬离子与试液中还原性物质的量有关。
因而通过测定三价铬的吸光度可以间接测出试液的值。
密封消解法微波密封快速法和国标回流法一样，采用硫酸一重铬酸钾消解体系。
在硫酸银催化下，采用高能量的电磁波来加热反应液。
在高频微波的作用下，反应液的分子产生高速摩擦运动，使其温度迅速升高，且采用密封消解方式，使消解罐内部压力迅速提高，在高温高压下达到快速消解的目的。
消解后过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁按标准溶液回滴，根据硫酸亚铁钱的消耗量，计算出的值。
方法的优点是试剂用量少、快速、简便，无需特殊仪器，在恒温烘箱中消解样品，即使很简陋的实验室亦可进行，易于普及。
电化学法库仑法是我国的试行方法，该方法的理论依据是法拉第定律。
在酸性介质中刃几，作氧化剂，样品消化巧而，用电解产生的亚铁离子作库仑滴定剂对余量的，进行库仑滴定，根据消耗的电量计算。
研究表明周，该方法不需用标准溶液，操作简单，速度快，氧化率高，测定范围宽，可基本实现分析半自动化。
速测仪近年来，各种型号的速测仪不断开发成功，并投人市场，已在许多监测站、实验室应用。
兰州炼化环保仪器研究所与青岛唠山电子仪器总厂生产了一及一型智能速测仪。
速测仪国家环保局监测仪器研究所应用于排污收费监测，研究表明该仪器极适用于值大于的收费监测。
研制出每小时可测个样的值自动分析仪。
高氯化物废水的测定氯离子对化学需氧量测定的影响，主要是针对氯离子浓度低而言的。
测定中，一是主要的无机干扰物之一，标准方法采用步稍除一的影响。
氯对环境的影响十分严重。
COD快速测定--比色法
废水COD cr的测试比色法1.适用范围本方法适用于工业废水和生活废水，测定范围为20-1000mg/L本方法最低检出浓度为5mg/L2.方法原理光电比色计测定COD是利用比色的原理，一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中，在银催化下，经过高温消解，可以氧化大部分有机物，消解过程在一个封闭比色管中完成，随之颜色发生变化，生成黄色和绿色化合物，冷却后在比色计上445nm 或605nm下测定；由吸光度值通过计算求出水样的COD值。
3.干扰消解试剂中加入硫酸汞，一般情况下可消除水中氯离子的干扰，但如果水样中氯离子过高或浊度太高会影响测定，需要进行稀释。
4.仪器COD加热消解器德国WTW CR系列光电比色计德国WTW PhotoLab系列比色管5.试剂重铬酸钾国产优级纯硫酸银国产分析纯硫酸汞浓硫酸蒸馏水或超纯水5.1消解试剂1#（用于标准范围：高浓度--测定20-900mg/L）称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4.903g溶于250ml蒸馏水中，缓缓加入83.5ml浓硫酸，加入17g硫酸汞混合直至溶解，待溶液冷却后，转移至500ml 容量瓶中稀释至标线。
5.2消解试剂2#（用于标准范围：低浓度--测定5-150mg/L）称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾1.226g溶于250ml蒸馏水中，缓缓加入83.5ml浓硫酸，加入17g硫酸汞混合直至溶解，待溶液冷却后，转移至500ml 容量瓶中稀释至标线。
5.3催化试剂称取4.4g硫酸银于装有500ml浓硫酸的瓶中，摇匀，待其溶解6.测试步骤6.1低浓度水样测试（5-150mg/L）6.1.1标准曲线的绘制：称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）用重蒸馏水溶解后，转移至1000ml 容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。
此储备液COD值为1000 mg/L。
分别取上述储备液制备成COD值分别为0.0 mg/L、10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L、75 mg/L、100 mg/L、150 mg/L标准使用液。
COD快速测定方法
COD快速测定方法COD（Chemical Oxygen Demand，化学需氧量）是指在酸性条件下，有氧氧化剂氧化有机物质时所需的氧量。
COD测定是评价水体或废水有机污染状况的重要手段之一、下面将介绍一种常用的COD快速测定方法。
一、COD快速测定方法的原理COD测定常用的方法有化学耗氧法和生物耗氧法。
化学耗氧法通常使用二氧化钠（Na2SO3）作为氧化剂，反应产生的SO42-盐离子与碘离子反应生成I2，利用碘与亚铁氰化钠反应产生蓝色复合物，通过分光光度计测定其吸光度从而计算COD浓度。
这种方法有较好的灵敏度和准确性，但需要较长的时间。
为了实现COD的快速测定，可以采用催化剂协同化学耗氧法。
这种方法中，除二氧化钠外，还加入炭酸钠和二氧化铜等催化剂，加速COD反应的进行。
同时，采用较高的温度（常为150-165℃）和较高的压力，加速氧化反应的进行。
其中，炭酸钠可以提供碱性条件，提高氧化反应的活性；而二氧化铜可以提供氧化反应的催化剂，加速COD的氧化。
这种方法能够在较短的时间内得到COD的测定结果，提高了COD测定的效率。
二、COD快速测定方法步骤下面是使用催化剂协同化学耗氧法进行COD快速测定的步骤：1.准备样本：将需测定的水样取一定量加入测定瓶中。
2.添加试剂：向测定瓶中加入一定量的碳酸钠和二氧化铜试剂，在保持碱性和提供催化剂的同时，加速氧化反应的进行。
3.氧化反应：将测定瓶密封好，放入加热装置中进行加热。
通常采用气相酸碱滴定法控制反应的终点，即通过检测CO2的产生量来判断反应的进行。
4.测定吸光度：反应结束后，将反应液用盛有硫代硫酸钠的试剂瓶冷却数分钟。
然后，加入内含亚铁氰化钠的试剂瓶中，反应生成蓝色复合物。
使用分光光度计测定复合物产生的吸光度，从而计算COD浓度。
三、COD快速测定方法的优点1.相对于传统的COD测定方法，快速测定方法节省了时间，提高了测定效率。
2.由于采用了催化剂协同化学耗氧法，反应速度更快，COD的氧化更充分，测定结果更准确。
COD快速检测方法
COD快速检测方法COD（Chemical Oxygen Demand）快速检测方法是一种用于测定水体中有机化合物总含量的方法。
它被广泛应用于环境监测、废水处理和水质评价等领域。
下面将介绍一种常用的COD快速检测方法，快速消解-分光光度法。
一、实验原理：COD的测定是通过化学氧消耗量来间接估计水体中有机物质的含量。
COD测定采用高温下将有机化合物氧化至无机物的方法，常见的氧化剂有硫酸铜、指示剂等。
COD的测定结果通过光度计测定样品和标准品间的吸光度差值来计算。
二、实验步骤：1.预处理：将待测水样过滤，去除悬浮物和固体颗粒，得到清洁的水样液。
2.混合试剂制备：将硫酸铜试剂与硫酸铬酸钾试剂混合，形成COD试剂溶液。
注意：该试剂具有腐蚀性和毒性，操作时需佩戴防护手套和防护眼镜。
3.加入样品：取适量的水样液（通常为10mL），加入COD试剂溶液中。
4.消解：将样品与试剂充分混合后，将溶液密封放入COD消解仪中，加热到高温（通常为150-200℃）持续一段时间（通常为2小时），以将有机物氧化为无机物。
5.冷却：待消解完成后，将COD消解仪取出，待其冷却后进行下一步操作。
6.分光光度测定：用纯水为对照，以COD试剂溶液为零样，将冷却后的样品溶液和对照溶液分别放入分光光度计中，测定它们的吸光度值。
一般使用酚酞作为指示剂。
7.计算COD浓度：根据测得的吸光度值，结合COD试剂的体积和稀释倍数，通过标准曲线或计算公式，计算出样品的COD浓度。
三、实验注意事项：1.操作安全：该实验过程中使用了较强的氧化剂，如硫酸铜和硫酸铬酸钾，可能对人体造成伤害，因此操作时需要佩戴防护手套和防护眼镜，确保实验室通风良好。
2.样品处理：待测水样需要进行预处理，去除悬浮物和固体颗粒，以获得准确的COD测定结果。
3.控制消解条件：COD消解的温度和时间是影响COD测定结果的重要因素，操作时需要根据样品的特性和实验要求进行调节。
4.校准标准曲线：在COD测定前，需要制备一系列不同浓度的标准品，通过分光光度计测定它们的吸光度值，绘制标准曲线，以便后续计算样品的COD浓度。
cod的测定实验报告
cod的测定实验报告COD的测定实验报告一、引言化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指在一定条件下，有机物被氧化到最终产物（如CO2和H2O）所需的化学氧量。
COD是衡量水体或废水中有机物含量的重要指标，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验步骤，测定给定水样中的COD浓度，并探讨COD测定的原理和方法。
二、实验原理COD测定的原理基于化学氧化反应，即将样品中的有机物氧化为CO2和H2O。
实验中通常使用高浓度的氧化剂，如高锰酸钾（KMnO4）或二氧化氯（ClO2），与有机物反应生成无机产物。
通过测定氧化剂的消耗量，可以推算出样品中的COD浓度。
三、实验步骤1. 样品预处理：将给定水样进行预处理，去除悬浮物和颗粒物。
2. 制备试剂：按照实验要求，制备适量的氧化剂溶液。
3. 反应过程：将样品与氧化剂溶液混合，在一定条件下进行反应，如加热或加入催化剂。
4. 滴定终点判定：使用指示剂，如硫酸亚铁（FeSO4）溶液，滴定至反应终点。
5. 计算COD浓度：根据滴定所需的氧化剂体积和标准曲线，计算出样品中的COD浓度。
四、实验结果与讨论根据实验数据，我们得出了样品的COD浓度。
通过与标准曲线对比，可以判断样品中有机物的含量。
实验中还可以对不同样品进行比较，了解不同来源的水体或废水的COD浓度差异。
此外，我们还可以探讨COD测定结果与其他水质指标的关系，如生化需氧量（BOD）和总有机碳（TOC）等。
五、实验误差分析在实验过程中，可能存在一些误差来源，如样品预处理不完全、滴定过程中的读数误差、试剂的保存条件等。
为减小误差，我们可以增加样品的重复测定次数，提高实验操作的精确性。
同时，对于不同样品的COD测定，也应注意其特性的差异，选择适当的处理方法和实验条件。
六、实验应用与意义COD测定在环境科学和水质监测中具有广泛的应用。
通过测定水体或废水中的COD浓度，可以评估水体的有机污染程度，及时采取相应的治理措施。
快速密闭消解法测cod
快速密闭消解法测定COD1、快速密闭消解法测定COD原理[18-19]快速密闭消解法在经典重铬酸钾---硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。
因消解过程是在封闭加压条件下进行的，因此缩短了消解时间。
消解后采用光度法测定化学需氧量。
具体操作步骤如下：在强酸性溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵作用下(若样品中含有氯离子，则需加入掩蔽剂硫酸汞)，于165 ℃密封催化消解样品10 min，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长610 nm处测定三价铬含量，最后根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。
2、COD的测定化学需氧量(COD)是评价水体中污染物质相对含量的一项重要综合指标。
它可以比较精确表示无水中有机物的含量，不受水质的影响。
当前重铬酸钾法测定COD在工业废水中是比较常用的，但该方法的费用和污染是比较严重的，而且耗时较长，对电力的依赖也很强。
在本次探究过程为了提高分析效率降低实验成本，采用快速密闭消解法测定COD。
3、COD测定所需试剂准备[18]COD 贮备液(邻苯二甲酸氢钾基准试剂)：称取0.4251 g邻苯二甲酸氢钾(优级纯)用蒸馏水溶解后，转移至500 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，此贮备液COD值为1000 mg/L。
分别取上述贮备液5 mL、10 mL、20 mL、40 mL、60 mL、80 mL于100 mL容量瓶中，加水稀释至标线，可得标准液COD值分别为50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L及1000 mg/L标准使用液系列。
隐蔽剂：称取10.0 g HgSO4 (分析纯)，溶解于100 mL(10%)硫酸中。
消解液：称取9.8 g重铬酸钾(分析纯)、25.0 g硫酸铝钾(分析纯)、5.0 g钼酸铵(分析纯)，溶解于250 mL水中，加入100 mL浓硫酸，冷却后，转移至500 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。
COD的测定
COD的测定
1、方法提要
KMnO4在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的KMnO4用Na2C2O4还原，根据消耗KMnO4的量来表示。
2、分析试剂
（1）KMnO4溶液：0.01 mol·L-1
（2）（1+3）硫酸：（A.R）
（3）C1/2Na2C2O4=0.01000 mol·L-1
3、分析步骤
量取100 mL水样于300 mL三角瓶中，加入（1+3）H2SO4 5 mL，准确加入0.01 mol·L-1 KMnO4溶液10 mol，加盖置于已升温的电热板上，从冒第一个大汽泡开始计时，10 min取下，迅速加入标准Na2C2O4溶液10 mL，用0.01 mol·L-1KMnO4溶液滴至微红色，记录读数V1，在此溶液中准确加入标准Na2C2O4溶液10 mL，继续用0.01 mol·L-1 KMnO4溶液滴至微红色，记录读数V2。
4、计算公式
K=
101
2V
V （此为校正KMnO
4
系数）
ρ（COD）/ mg·L-1=[（10+V1）K-10]×0.8 5、注意事项
（1）KMnO4的浓度要接近0.01 mol·L-1。
（2）若氯离子大于300 mol ·L -1就不适用此法。
（3）在加热过程中红色明显减褪，须将水稀释后重做。
稀释公式ρ（COD ）/
mg ·L -1=
V R K V K V 100008.0}]10)10[(]10)10{[(01⨯⨯-+--+ R 为稀释水样时，纯水在100 mL 体积内所占的比例。
cod的测定实验报告
cod的测定实验报告
《COD的测定实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过化学方法测定水样中的COD（化学需氧量），以评估水样中的有机污染物含量。
实验原理：
COD是指水中所有可被氧化的有机和无机物质，在酸性条件下由高氧化剂氧化至终点的化学需氧量。
本实验采用高温钼酸铵法，通过将水样与含硫酸的硫酸钾混合，加热至高温，然后与钼酸铵反应生成蓝色络合物，并通过分光光度计测定其吸光度，从而计算出水样中的COD含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入硫酸钾和硫酸混合溶液，混合均匀。
2. 将混合溶液加热至高温，使其中的有机物质被氧化。
3. 将样品冷却至室温后，加入钼酸铵试剂，混合均匀。
4. 将混合溶液放入分光光度计测定吸光度。
5. 根据标准曲线计算出水样中的COD含量。
实验结果：
经过测定，得出水样中的COD含量为XXmg/L。
根据国家标准，水样的COD 含量符合/不符合相关要求。
实验结论：
通过本实验的测定，我们得出了水样中的COD含量，从而可以评估水质的有机污染程度。
实验结果可作为水质监测、环境保护等方面的参考依据。
实验注意事项：
1. 实验中需严格遵守操作规程，注意安全防护。
2. 试剂的使用和废弃需符合相关规定，避免对环境造成污染。
3. 实验设备需保持清洁和准确，以确保实验结果的准确性。
通过本实验，我们不仅学习了COD的测定方法，也加深了对水质监测和环境保护的认识，为未来的实践应用积累了经验。
希望通过我们的努力，能够为环境保护和可持续发展贡献一份力量。
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快速消解分光光度法测定花江校区景观湖水中COD
【实验目的】
1.学习快速消解分光光度法测定废水中COD；
2.巩固分光光度计的使用。
【实验原理】
试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化
剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100-1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾
被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光
度的增加值成正比例关系。
当试样中COD值为15～250mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾
未被还原的六价铬（Cr2O72-）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中ＣＯＤ值与六价铬（Cr2O72-）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例。
【实验试剂配制】
1. 硫酸溶液（1+9）：将100 mL 硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900 mL 水中，搅拌混匀，冷却备用。
2. 硫酸银—硫酸溶液：将5.0 g 硫酸银加入到500 mL 硫酸中，静置1 d～2 d，
搅拌，使其溶解。
3. 硫酸汞溶液：将48.0 g 硫酸汞分次加入200 mL 硫酸溶液中，搅拌溶解，此
溶液可稳定保存6个月。
4．（5.7.1）重铬酸标准钾溶液（c (1/6 K2Cr2O7)=0.500 mol/L）：将重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.5154g 重铬酸钾置于烧杯中，加入600 mL 水，搅拌下慢慢加入100 mL 硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
溶液可稳定保存6 个月。
5. （5.7.2）重铬酸钾标准溶液（c（1/6 K2Cr2O7）=0.160mol/L）
将重铬酸钾（5.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取7.8449g 重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL 水，搅拌下慢慢加入100 mL 硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
溶液可稳定保存6 个月。
6. （5.
7.3）重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.120mol/L。
将重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取5.8837g 重铬酸钾置于烧杯中，加入600 mL 水，搅拌下慢慢加入100 mL 硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于
1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
溶液可稳定保存6 个月。
7. 邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]：基准级或优级纯。
1mol 邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)] 可以被30mol 重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)完全氧化，其化学需氧量相当30mol 的氧（1/2 O）。
8．COD 标准贮备液：COD 值5000mg/L。
将邻苯二甲酸氢钾在105℃～110℃下干燥至恒重后，称取2.1274g 邻苯二甲酸氢钾溶于250mL 水中，转移此溶液于500 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液在2℃～8℃下贮存，或在定容前加入约10 mL 硫酸溶液,常温贮存，
可稳定保存一个月。
9. 二级COD 标准贮备液：COD 值1250mg/L。
量取50.00mL COD 标准贮备液（8）于200mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液在2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。
10.三级COD 标准贮备液：COD 值625mg/L。
量取25.00 mL COD 标准贮备液（8）于200mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液在2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。
11. 邻苯二甲酸氢钾COD 标准系列使用液
（1）高量程（测定上限1000mg/L）COD 标准系列使用液：COD 值分别为100 mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L 和1000mg/L。
分别量取5.00mL 、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL 和50.00mL 的COD 标准贮备液（8），加入到相应的250 mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
此溶液在2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。
（2）低量程（测定上限250mg/L）COD 标准系列使用溶液：COD 值分别为25 mg/L 、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L 和250mg/L。
分别量取5.00mL 、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL 和50.00mL二级COD 标准储备液（9）加入到相应250 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶
液在2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。
（3）低量程（测定上限150 mg/L）COD 标准系列使用溶液：COD 值分别为25 mg/L 、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125 mg/L 和150mg/L。
分别量取10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50 mL 和60.00mL三级COD 标准贮备液加入到相应250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液在2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。
12 硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。
将0.855g 硝酸银溶于50 mL 水。
13 铬酸钾溶液：ρ（K2CrO4）=50 g/L。
将5.0 g 铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液（12）至有红色沉淀生成，
摇匀，静置12h，过滤并用水将滤液稀释至100 mL
【操作步骤】
1.水样的采集与保存
水样采集不应少于100 mL，应保存在洁净的玻璃瓶中。
采集好的水样应在
24 h 内测定，否则应加入1:1硫酸调节水样pH 值至小于2。
在0℃～4℃保存，一般可保存7d。
2 试样的制备
(1)水样氯离子的测定
在试管中加入 2.00 mL 试样，再加入0.5 mL 硝酸银溶液，充分混合，最后加入2滴铬酸钾溶液，摇匀，如果溶液变红，氯离子溶液低于1000 mg/L；如果
仍为黄色，氯离子浓度高于1000 mg/L。
(2)水样的稀释
应将水样在搅拌均匀时取样稀释，一般取被稀释水样不少于10 mL，稀释倍数小于10倍。
水样应逐次稀释为试样。
初步判定水样的COD 浓度，选择对应量程的预装混合试剂（5.8），加入相应体积的试样，摇匀，在165℃±2 ℃加热5 min，检查管内溶液是否呈现绿色，如变绿应重新稀释后再进行测定。
3. 预装混合试剂
按表1预装混合试剂
4. 校准曲线的绘制
①打开加热器，预热到设定的165℃±2℃。
②选定预装混合试剂，摇匀试剂后再拧开消解管管盖。
③量取相应体积的 COD标准系列溶液（试样）沿消解管内壁慢慢加入消
解管中。
④拧紧消解管管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液，用无毛纸擦净管
外壁。
⑤将消解管放入 165℃±2℃的加热器的加热孔中，加热器温度略有降低，
待温
度升到设定的165℃±2℃时，计时加热 15 min 。
⑥待消解管冷却至 60 ℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使消解
管内溶液均匀，用无毛纸擦净管外壁，静置，冷却至室温。
⑦高量程方法在 600 nm±20 nm 波长处，以水为参比液，用光度计测定
吸光度值。
低量程方法在440nm±20nm 波长处，以水为参比液，用光度计测定吸光
度值。
⑧高量程 COD标准系列使用溶液COD值对应其测定的吸光度值减去空
白试验测定的吸光度值的差值，绘制校准曲线。
低量程COD标准系列使用溶液COD值对应空白试验测定的吸光度值减去其测定的吸光度值的差值，绘制校准曲线。
5、空白试样
用水代替试样，按照4-①至4-⑧的步骤测定其吸光度值，空白试验应与试样同时测定。
6、试样的测定
①当试样中含有氯离子时，选用含汞预装混合试剂进行氯离子的掩蔽。
氯离子同Ag2SO4 易形成AgCl白色乳状块，在加热消解前，应颠倒摇动消解管，使白色块状消失。
②若消解液混浊或有沉淀，影响比色测定时，应用离心机离心变清后，再用光度计测
定；若消解液颜色异常或离心后不能变澄清的样品不适用本测定方法。
③若消解管底部有沉淀影响比色测定时，应小心将消解管中上清液转入比色池（皿）中测定。
②测定的 COD值由相应的校准曲线查得，或由光度计自动计算得出。
7、结果计算
根据校准曲线计算。
8. 思考题
（1）根据你测定的COD值，判断景观湖水中的水质情况？
（2）用化学方程式表示测定水样中COD的实验原理，即COD与重铬酸钾的反应方程式。