水中半挥发性有机物分析前处理技术探讨
饮用水源中挥发性有机物分析方法的优化和应用
ｉ ｒｖ ｄ ｓ ｐ ｒ ｔ ｎ ｏ ａ ｈ ８ ￣ｔｌ ｅ ａ ｄ ｓｖ ｄ ａ ａｙ ｉ ｔ ．Ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｄ ｔｃ ｏ ｉ ｔ ｗ ｒ ｎ ｔｅ ｒｎ ｅ ｏ ０ １一Ｏ．９ ｍｐ ｏ ｅ ｅ ａａ ｏ ｆ ｃ Ｌ ８ Ｃ ｎ ａ ｅ ｎ ｌｓ ｉ ｉ ｅ ｔ ｉ ｓ ｍｅ ｈ ｔｏ ｅｅ ｔ ｎ ｌ ｓ ｅｅ ｉ ｈ ａ ｇ ｆ０． ０ ｉ ｍｉ ０９
（ 漳州市环境监测站 ， 福建 漳州 ３３０ ） ６００
Байду номын сангаас
摘
要： 采用 吹扫捕集 一 气相色谱 一质谱联用技术分析水 中的 ２ 种挥发性有机物 。通过优化分析条件 ， ４ 改善 了各组
份 的分离效果 ， 节省 了分析时 间， 得到各组份检测限为 ００１ ．９ ｇ ， ．０ ～Ｏ０９Ｉ ／ 相对标 准偏差 为 ２ ３ ～５６ 加标 回收率 ￣Ｌ ．％ ． ％，
（ Ｂ ３３ ２ ０ ） 中规定 的必须 监测 的挥 发性 Ｃ ８８— ０ ２ 有机物 有 ２ 种 。 ４
饮 用 水 中 Ｖ Ｃ 的 浓 度 含 量一 般 在 痕 量 水 Ｏｓ
置， 在参数的设置上有所差别［ ］造成 Ｖ Ｃ 的 ４， Ｏｓ
平， 要准确测定其含量需要 富集预处理 ， 常用 的
根据世界卫生组织定义， 熔点低于室温 ， 沸
点在 ５ ２０℃的化合物称为挥发性有机化合物 —６
（ 英文 缩写 为 Ｖ Ｃ） Ｏ ｓ。这类 物质 易造成 地 表水 污 染， 即使 在 低浓 度 下 ， 可能 对 生态 环境 和人类 也
气相色谱法分析水质中有机污染物的研究
气相色谱法分析水质中有机污染物的研究一、有机污染物的来源和对水质的影响有机污染物是指由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成的，具有一定化学活性和生物毒性的化合物。
这些有机污染物主要来源于工业生产、市政污水、农业排放等渠道，它们可能会导致水体呈现出异味、不透明度增加、藻类爆发等现象，严重影响水质。
目前，水中有机污染物的种类繁多，主要包括挥发性有机物（VOCs）、多环芳烃（PAHs）、有机氯化合物、酚类化合物等。
这些有机污染物具有毒性强、稳定性高、易积累等特点，对水生态系统和人类健康造成了较大的危害。
二、气相色谱法在有机污染物分析中的应用气相色谱法是一种高效、精密的分离技术，其原理是利用气相色谱仪将混合物中的各种有机物分离开来，然后通过检测器对有机物进行检测和定量。
气相色谱法在水质分析中被广泛应用，其主要优点有分离效果好、灵敏度高、分析速度快等。
1. 样品前处理在进行气相色谱分析前，样品的前处理工作非常关键。
通常情况下，水样需要经过提取、浓缩等步骤，将其中的有机污染物从水中移除，以便进行后续的分析。
常用的提取方法包括固相萃取、液-液萃取、超声波提取等。
这些方法能够有效地提取水中的有机物，并将其浓缩到一定程度，以满足气相色谱分析的需要。
2. 色谱柱选择在进行气相色谱分析时，选择合适的色谱柱对于有机污染物的分离和分析至关重要。
常用的色谱柱包括聚酯柱、聚醚柱、硅胶柱等。
这些色谱柱具有不同的分离效果和分析速度，可以根据样品类型和分析要求进行选择。
3. 色谱条件优化在进行气相色谱分析之前，需要对分析条件进行充分的优化。
包括气相色谱仪的温度程序、载气流速、检测器的参数等。
通过对分析条件的优化，可以提高有机污染物的分离效果和检测灵敏度，从而获得更准确的分析结果。
4. 检测方法选择在气相色谱法分析中，常用的检测方法包括质谱检测、火焰光度检测、氮磷检测等。
这些检测方法具有不同的灵敏度和选择性，可以根据具体的有机污染物进行选择。
GC-MS法测定地下水中28种半挥发性有机物
二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷均为农残级。氯 化钠和无水硫酸钠均为优级纯 （使用前均于 ４００ ℃烘干 ６ｈ）。 １２ 标准物质
２８种 ＳＶＯＣｓ标 准 物 质 （ｏ２ｓｉ，１００ ｍｇ／Ｌ）： 萘、敌敌畏、２，４，６ 三 氯 酚、２，４ 二 硝 基 甲 苯、２，６ 二硝基甲苯、α ＢＨＣ、六氯苯、乐果、 莠去津 、β ＢＨＣ、五氯酚、δ ＢＨＣ、百菌清 、 蒽、γ ＢＨＣ、甲基对硫磷、七氯、马拉硫磷 、毒
摘要：本文针对地下水监测网运行维护规范 （ＤＺ／Ｔ０３０７ ２０１７） 中的半挥发性有机物，建立了一种液 ／液萃取 气相色谱质谱联用法，可同时测定 ２８种半挥发性有机物 （ＳＶＯＣｓ），涵盖规范中除多氯联苯外全部的 ２７个 ＳＶＯＣｓ。方法采用二氯甲烷萃取，ＳＩＭ模式经气相色谱质谱联用仪 （ＧＣ ＭＳ） 对样品进行测定，内标法定量， 可实现 ２８种半挥发性有机物的定性和定量分析。在 ００５～２０μｇ／ｍＬ质量浓度范围内，相关系数均大于 ０９９９， 线性响应良好。对吉林省内三个地区送检的地下水样品进行了测定，结果表明长春、四平、通化的地下水基本 未受到 ２８种 ＳＶＯＣｓ的污染。该方法投入少，简便且回收率、检出限、精密度、准确度均满足我国现行标准的要 求，为相关检测工作提供了技术参考。 关键词：吉林省地下水监测；半挥发性有机物；气相色谱质谱联用 中图分类号：Ｘ８３２ 文献标识码：Ｂ
挥发性有机物, 半挥发物和几乎不挥发
含有机物废水处理: .何谓挥发性有机物, 半挥发物和几乎不挥发既然所处理的水称之为废水，则其中有机物浓度不很高，比如重量百分比小于10%，小于5%，小于2%，或小于1%。
所以这些废水可称之为有机物稀水溶液。
则有机物废水处理也可视为有机物稀水溶液分离。
一.挥发性有机物鉴于很多分离技术主要利用有机物的挥发性来分离, 我们可以用有机物稀水溶液中有机物对水的相对挥发度来衡量. 狭义地讲, 在有机物浓度从0到2%的全范围内有机物/水的相对挥发度大于2的有机物, 我们称之为挥发性有机物。
为什么要强调从0到2%的范围内, 因为恰恰有些有机物在这个浓度范围内与水形成共沸物(相对挥发度随浓度升高而变得小于1) 。
强调有机物/水的相对挥发度大于2 是因为相对挥发度越打越容易用精馏/吹脱原理分开。
虽然有些化合物的纯物质饱和蒸汽压远小于同样温度下水的蒸汽压, 但是在低浓度下,亨利定律起作用。
或者讲,这些有机物特别是非极性有机物在稀水溶液中的活度系数很大, 大到几十,几百,几千,甚至几万。
这样, 有机物/水的相对挥发度挥发度大于1。
按这个狭义定义, 属于挥发性有机物的有:1.几乎所有9个碳以下的烃;2.几乎所有8个碳以下5个卤素原子以下的卤代烃（脂肪族和芳香族）;3.几乎所有6个碳以下的(一元)醇;4.几乎所有8个碳以下的(一元)醚;5.除甲醛外的所有7个碳以下的(一元)醛和酮;6.几乎所有8个碳以下的(羧酸的)酯;7.几乎所有6个碳以下的腈类(RCN), 如乙腈, 丙腈, 丙烯腈等;8.几乎所有8个碳以下的(一元)脂肪族胺类(包括含氮环类化合物);9.6个碳以下的脂肪族单硝基取代物;10.芳香族单硝基取代物;11.芳香族单卤单硝基取代物, 例如1-氯-2-硝基苯, 1-氯-3-硝基苯,1-氯-4-硝基苯;12.芳香族二卤单硝基取代物; 例如1,4-二氯-4-硝基苯, 1,2-二氯-2-硝基苯;13.二甲基酚类, 乙基酚;14.某些卤代酚, 如2-氯酚, 2,4-二氯酚, 2,4,6-三氯酚;15.2-硝基酚, 1-氯-2-硝基酚;16.N-甲基苯胺, N-乙基苯胺;17.其它: 呋喃, 四氢呋喃, 糠醛,甲基糠醛,乙二醇二醚类, 二噁烷,三噁烷等;18.挥发性无机物,如氨,水合肼, 甲基水合肼等。
地表水和地下水水质分析前处理问题探讨
地表水和地下水水质分析前处理问题探讨发布时间：2021-12-31T08:02:54.754Z 来源：《中国科技人才》2021年第24期作者：端璇[导读] 水源污染会严重影响人类饮水安全，对地表水和地下水等人类饮用水来源进行水质检测，对于保护人饮水安全具有重要意义。
本文对水中有机挥发物、重金属和农药等污染物的分析前处理方法进行了探讨。
端璇北京檀州自来水有限责任公司北京市 101500摘要：水源污染会严重影响人类饮水安全，对地表水和地下水等人类饮用水来源进行水质检测，对于保护人饮水安全具有重要意义。
本文对水中有机挥发物、重金属和农药等污染物的分析前处理方法进行了探讨。
关键词：地表水；地下水；水质分析；前处理方法；人类的饮用水来源包括地表水和地下水两大部分，如果水源被污染，会对人体的健康和饮水安全造成比较大的影响，相关研究显示，80%的人体疾病和水质污染有关。
在人们日常生产生活中，生活、工业、医疗和农业等都会产生大量的废水，这些废水排放以后会对地表水和地下水的水质造成比较大的影响。
常见的水体污染物包括有机挥发性污染物、重金属和农药等，这些污染物会对人体健康造成比较大的影响，对这些污染物进行准确的检测具有重要意义，基于此本文对这些污染物检测的前处理方法进行探讨。
1 水体中有机挥发物检测的前处理方法在水体中，有机挥发性污染物的浓度不高，通常在ng/L~μg/L的级别，在较低的浓度下，要想对其进行准确的测定，不仅要求检测仪器具有较高的灵敏度和精密度，待测组分的富集等样品前处理技术对于检测结果也会有比较大的影响，水中的有机物具有来源广、种类多和浓度低等方面的特点，因此在实际检测过程中需要根据检测对象的不同，选择针对性的前处理方法，提高检测效果。
如在进行水中有机挥发物的检测时，可以选择液液萃取、固相萃取和顶空分析等方法。
1.1 液液萃取技术液液萃取技术是一种具有较高提取效率，而且操作简单的萃取技术，应用该方法进行待测物的提取时，不需要应用到特殊装置和精密仪器。
半挥发性有机物萃取前处理方法的比较研究
半挥发性有机物萃取前处理方法的比较研究发布时间：2021-12-30T06:26:29.240Z 来源：《中国科技人才》2021年第25期作者：黄圣莹[导读] 半挥发性有机物对土壤有很大危害，不仅是污染了土壤，还会间接的影响人类健康。
但是半挥发性有机物留在土壤中的浓度很低而且它们易挥发。
广东正明检测技术有限公司广东东莞 523000摘要：半挥发性有机物对土壤有很大危害，不仅是污染了土壤，还会间接的影响人类健康。
但是半挥发性有机物留在土壤中的浓度很低而且它们易挥发。
为了找出治理对策，我们要先了解土壤中的半挥发性有机物，那么提取土壤中半挥发性性有机物和分析它们的方法是很重要的。
本文主要探讨半挥发性有机物的特征、在土壤中的分布及迁移特征，然后再分析提取半挥发性有机物样本的简单和复杂的处理方法。
关键词：土壤；半挥发性有机物；处理方法引言经济的快速发展带动了我国工业、农业的发展，生产力不断提高，有关的企业也是抓紧发展，但随之而来的行业的快速扩展对环境造成很大影响，尤其是工业、农业中使用的化学试剂、化肥、农药等都对土壤有着很大的影响。
这不仅使得土壤中的污染越来越严重，而且破坏了生态环境。
而且土壤污染问题严重不只是影响自然，而且影响着人类的健康。
现在，有机物的种类变多，土壤中的半挥发性有机物的种类也在变多，为了更好的处理土壤中的半挥发性有机物，我们要有合适的提取和分析方法。
一、土壤中半挥发性有机物的特征（一）半挥发性有机物的特征1.有毒性半挥发性有机物污染物有大多有毒，在进入大气层后极易形成光化学烟雾，破坏大气层，破坏生态环境。
2.挥发性半挥发性有机物有很强的挥发性，在温度、压力适宜的时候会从土壤中快速挥发进入大气中。
3.隐蔽性半挥发性有机物在土壤中能够以多种形态存在，经常藏在土壤中的气、液、固中，有很大的隐蔽性。
4.持久性半挥发性有机物存在性强无法自然降解，而且半挥发性有机物一旦挥发进了大气中，没有短期时间内清除的技术。
地表水环境质量标准中部分挥发性有机物监测分析方法
前处理方法:顶空； 分析方法：气相色谱法（GC-ECD） 定性方法：保留时间定性；
2.2 GB/T5750.8 生活饮用水标准检验方法 有机物指标
2.2.1 填充柱气相色谱法 目标组分：四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、三氯甲烷
11 四氯乙烯 水质 卤代烃的测定 顶空气相 GB/T17130-1997 色谱法 生活饮用水标准检验方法 有 GB/T5750.8-2006 机物指标
12 氯丁二烯 生活饮用水标准检验方法 有 GB/T5750.8-2006 机物指标
13 六氯丁二烯 生活饮用水标准检验方法 有 GB/T5750.8-2006 机物指标
地表水环境质量标准中部分挥发 性有机物监测分析方法
江苏省环境中心 李娟
2009.11.20
一、挥发性有机物（VOC，在地表水环境质量标准（GB3838-2002）表3 中第1项-第27项）目标组分及方法简介
1、卤代烃类 目标化合物（地表水环境质量标准
（GB3838-2002）表3中第1项至第5项，第7项 至第13项），共12项：三氯甲烷 、四氯化碳 、 三溴甲烷 、二氯甲烷 、1,2-二氯乙烷 、氯乙 烯 、1,1-二氯乙烯 、1,2-二氯乙烯 、三氯乙 烯 、四氯乙烯 、氯丁二烯 、六氯丁二烯
2.2 GB/T5750.8 生活饮用水标准检验方法 有机物指标
2.2.4 溶液萃取-气相色谱法 目标组分：六氯丁二烯 方法最低检出浓度：六氯丁二烯（0.1μg/L）； 样品采集：玻璃瓶满瓶采样，加盖密封，不得有气泡 样品保存：应尽快分析。如需保存，2℃～5℃冷藏，48小
2.1 GB/T17130-1997 水质 卤代烃的测定 顶空气相色谱
GCMSSPME法分析水中有机胺类化合物
GCMS/SPME法分析水中有机胺类化合物概述：分析挥发性/半挥发性有机污染物、香精/香料成分和许多其它样品时，通常采用液液萃取、固相萃取，吹扫/捕集、顶空或其它方法对目标化合物进行弄多富集。
这些方法具有非常耗时、需要各种装置以及使用大量有毒有害溶剂等缺点。
固相微萃取技术（SPME）时一种操作简单、省时、高灵敏度、无溶剂消耗的前处理技术，直接以顶空或浸渍方式从样品中萃取目标化合物再进样到GC、GCMS或HPLC进行分析。
原理：SPME进样针由支架（Holder）和纤维头（Fiber）组成，纤维头是一根涂覆了一定厚度的色谱固定液膜或吸附剂的熔融石英纤维，套于不锈钢针管中并可再针管内伸缩。
选择不同种类的固定液/吸附剂纤维头，可以在样品溶液或样品上方空间中选择性吸附目标化合物，吸附一定时间后将吸附有分析物的SPME纤维头放入GC或GCMS进样口，通过加热将分析物从纤维头上解析下来随载气进入分析柱进行分离分析。
其操作主要分萃取和解析两步。
仪器和实验条件：本文以岛津公司AOC-5000自动进样器进行自动固相微萃取和GCMS-QP2010气质联用仪测定水中微量有机胺化合物。
实验条件如下：AOC-5000条件：纤维头：PDMS/DVB,65μm萃取温度：50℃萃取方式：顶空，快速搅拌萃取时间：5min解析时间：0.5min（250℃）GCMS-QP2010条件：色谱柱：Rtx-1 30m*0.25mmid*0.25μm柱温：50℃（2min）-10℃/min-150℃柱流量：1ml/min进样口温度：250℃进样方式：分流（20：1）接口温度：250℃离子源温度：200℃质量数范围：35～150采集方式：SCAN样品：二乙胺、三乙胺水溶液0.1~10μg/ml，NaCl饱和，Ph9试验结果1按上述条件分析所得质谱总离子流图如图所示。
2 以58质量数为定量离子，1.0μg/ml溶液平行分析3次，所得结果如下：3 以0.1、1.0、10μg/ml三组浓度标准溶液所作标准曲线如下：ID#：1Mass：58.00 Name：Dienthylaminef（x）=1337174.174296*x+113067.221106rr1=0.999898 rr2=0.999796CurveType：Least Square MethodExternal StandardID#：2Mass：58.00 Name：Trienthylaminef（x）=597813.048091*x+3701024.721766rr1=0.999898 rr2=0.999796CurveType：Least Square MethodExternal Standard结论：SPME是一种快速、简单、经济、无毒的样品富集技术。
前处理方法综述
水中有机污染物前处理方法综述现代环境样品分析方法发展趋向于测定不同基质样品中低浓度有机污染物，同时在分析过程中尽量减少有机溶剂用量甚至完全不用有机溶剂，样品前处理装置也趋向小型化和自动化。
这可通过引进新型高灵敏度分析装置和方法实现，也可通过发展新的样品前处理技术实现。
市场上不断出现的新检测仪器不足以直接分析环境样品中大部分有机污染物。
因此，各种基体样品中微量有机污染物的分析中样品的前处理显得尤为重要。
本文综述了水样中有机污染物分析的5种前处理方法，并比较了这5种前处理方法的优缺点。
1 液-液萃取(LLE)适用范围：本方法适用于水样中难溶或微溶的半挥发性有机物的萃取和浓缩。
方法概述：定量移取一定量的水样至分液漏斗中，调至所需的pH 值后，分次用有机溶剂进行萃取，干燥浓缩萃取液，依净化和测定方法所需要的溶剂，进行溶剂置换。
干扰的消除：溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致沾污，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，若存在，找出干扰源，消除污染。
有些化合物在碱性萃取条件下易发生分解反应，如有机氯农药可能发生脱氯反应，酞酸酯类化合物可能发生置换反应，酚类化合物可能反应生成丹宁酸盐。
pH值越高，分解反应越强，萃取时间越短，反应越弱。
避免使用含有酞酸酯的塑料制品，以防止对测定结果产生干扰。
LLE 是分析水样中有机污染物的传统前处理方法。
它用有机溶剂从水样中一次或多次萃取有机物，浓缩、定容、分析。
LLE中有机溶剂的选择性是优化有机污染物萃取步骤的最重要的参数。
调节水样的pH值或加入无机盐有助于提高有机污染物的萃取效率。
另外，调节有机相和水相的相比也能得到好的有机污染物的萃取效率。
LLE是去除水样中无机干扰非常有用的方法，它是一种典型的非选择性前处理方法。
但LLE 法不易于自动操作；有机萃取剂消耗量大，给环境造成二次污染；耗时较长；萃取较脏水样有时会形成乳浊液或沉淀等。
后面提到的几种前处理方法都不同程度地克服了LLE的一些缺点。
危险废物鉴定-半挥发性有机物分析的样品前处理
危险废物鉴定-半挥发性有机物分析的样品前处理中国科学院广州化学研究所分析测试中心事业部--卿工--189-3394-6343附录G固体废物半挥发性有机物分析的样品前处理加速溶剂萃取法1范围本方法适用于从固体废物中用加速溶剂萃取法萃取不溶于水或微溶于水的半挥发性有机化合物的过程。
包括半挥发有机化合物、有机磷农药、有机氯农药、含氯除草剂、PCBs。
本方法可用于提取固体基质中的以下成分：250-12,500μg/kg的半挥发性有机化合物、250-2500μg/kg有机磷农药、5-250μg/kg有机氯农药、50-5000μg/kg含氯除草剂和1-1400μg/kg的PCBs。
本方法可能会适用于含有更高浓度此种分析物的样品，需要对相关浓度的物质进行适当操作后使用本方法。
本方法仅适用于固体样品，尤其适用于小颗粒的干燥的物质。
只有固体物质适用这个萃取过程，因此多相的废弃物样品必须经过相分离程序。
土壤/沉积物样品在萃取前需要晾干和粉碎。
如果要考虑在干燥期间分析物的损失，则应往土壤/沉积物样品中添加无水硫酸钠或硅藻土。
需要准备多少质量的物质要依检测方法说明和分析灵敏度而定，通常需要10-30g的物质。
2原理通过升高的温度加速待萃取物质的解析动力学速度，升高压力使溶剂在高温下保持液态达到高效快速的萃取目的。
经过晾干的样品，或样品直接与无水硫酸钠或硅藻土混合后，将其粉碎至100-200目的粉末（150μm-75μm）放入萃取池中。
装有样品的萃取池加热到萃取温度，同时加入适当的溶剂，增加压力，然后萃取5分钟（或根据厂家的建议）。
采用的溶剂要随相关分析物而定。
热的萃取液自动从萃取池进入收集瓶并冷却。
如必要，萃取物可进行浓缩，如需要，可根据需要加入与净化和检测条件兼容的溶剂。
3试剂和材料3.1本方法中对水的全部标准均指不含有机物的试剂级水。
3.2干燥剂3.2.1硫酸钠（无水颗粒状），Na2SO4。
注意：对于含水高的样品且萃取温度高于110℃时，预先与样品混合的无水硫酸钠会发生熔融和重结晶堵塞管路，所以无水硫酸钠只建议在完成萃取后的萃取液中加入以脱水。
关于气相色谱质谱法分析半挥发性有机物（SVOC）全过程中的质量控制技术探析
关于气相色谱质谱法分析半挥发性有机物（SVOC）全过程中的质量控制技术探析摘要：本文综述了气相色谱质谱法分析半挥发性有机物（SVOC）全过程中的质量控制技术，从样品采集包括采样要求、采样方法、样品容器、样品保存条件、样品运输、样品交接和样品分析包括样品前处理、全程序空白、试剂空白、色谱仪性能校准、内标外标分析、基体加标回收等过程。
关键词：气相色谱质谱（GC-MS）半挥发性有机物（SVOC）质量控制技术探讨本文针对半挥发性有机物分析中质量控制技术进行分析探讨，质量控制的有效直接决定了最终数据质量。
质量控制技术应贯穿于环境监测样品的全过程包括样品采集的代表性，仪器校准、化学前处理的选择性、特异性和回收率,仪器测定的灵敏度、分离度准确性、重复性及可靠性等。
1 前处理过程中的质量控制技术1.1 样品采集与保存用于半挥发性有机物测定的采样容器应用肥皂水和蒸馏水洗涤后再用甲醇漂洗。
样品容器采用带聚四氟乙烯内衬隔垫的玻璃瓶。
实验室常用铝箔纸封口，注意酸性或碱性样品可能与铝箔发生反应对样品污染。
塑料中的邻苯二甲酸酯和其他碳氢化合物会污染样品，所以塑料容器或塑料盖不能用于有机样品贮存。
1.2 样品的萃取、净化和分离样品的萃取、净化和分离过程直接影响样品回收率的高低，在这一过程中对试样采取基体加标控制和有证标准物质控制。
试样加标样和有证标准控制样均与试样状态相同、重量和体积相同，与试样同步进行萃取、净化和分离，有证标准控制样品结果可以表明经过萃取、净化和分离前处理过程后目标化合物的准确度和精密度，试样基体加标样品结果可以判断试样基体效应引起结果的偏差，加标回收率达到方法限值要求可以认为前处理过程各环节质控有效，分析结果可靠。
1.3 器皿、前处理设备设施的清洗在分析痕量浓度组分的环境水质样品时，必须使用按照相关规范清洗器皿，包括前处理和分析过程涉及的所有玻璃器皿、索氏提取器、蒸发浓缩器等，否则会出现干扰色谱峰、色谱峰拖尾和达不到校准点等情况，下面例举几种清洗方式以供参考：玻璃器皿（烧杯、滴管、烧瓶或样品瓶）与样品或标准溶液接触后，在放入热洗涤剂浸液中之前尽快用醇类冲洗，以防放入洗涤浸液中的其他器皿受到污染。
浅谈挥发性有机物治理技术分析
浅谈挥发性有机物治理技术分析摘要：随着社会经济的不断发展，人们对空气环境提出了更高要求。
挥发性有机物种类多且危害大，将会给空气带来严重污染。
有鉴于此，本文基于国内外挥发性有机物污染控制技术的应用进行相关探讨，主要包括焚烧法、吸附法、冷凝法、膜分离法以及光催化氧化法等。
以期为业内人士提供一些有益的参考。
关键词：挥发性有机物污染；控制技术；空气环境我国从“十二五”期间开始重视挥发性有机物的污染控制问题，在 2012 年发布了《重点区域大气污染防治“十二五”规划》，其中提到全面展开挥发性有机物污染防治工作。
2013 年 9 月国务院发布《大气污染防治行动计划》，要求“大气污染防治新机制实现环境效益、经济效益与社会效益多赢”、“京津冀是重点区域之一，推进挥发性有机物污染治理是重点工作之一” ，该计划同时要求“大力发展循环经济、大力培育节能环保产业”。
因此，挥发性有机物的削减使用和治理技术近年来倍受社会各界关注。
签于 VOCs 种类繁多、排放行业众多、排放源分散等特点，为实现大气污染防治的目标和效果，选择适当的治理方法是非常重要的。
此外，由于我国 VOCs 的污染防治工作起步较晚，且 VOCs 的治理技术体系庞杂，故VOCs 污染治理技术市场亟待进一步规范。
1 VOCs 治理技术进展1.1 VOCs 的治理技术有机废气一般都具有易燃易爆、有毒有害、排放量及浓度不稳定和处理难度大的特点。
VOCs 的治理方法分为回收法和破坏法。
回收法可分为冷凝法、吸收法、吸附法、膜分离法等，破坏法可分为稀释扩散法、直接燃烧法、蓄热催化氧化燃烧法、生物法和低温等离子体法。
1.1.1 冷凝法冷凝法是最简单的回收技术，是将废气冷却到低于有机物的露点温度，使有机物冷凝成液滴，再从废气中直接分离出来进行回收。
由于有机物蒸气压的限制，离开冷凝器的排放气中仍含有较高浓度的 VOC，不能满足环境排放标准要求。
同时，要获得更高的回收率，需要很高的压力或很低的温度，从而使设备费用显著地增加。
水质 半挥发性性有机物的测定 气相色谱-质谱法
目录
1 项目背景............................................................................................................................................. 3 1.1 任务来源......................................................................................................................................... 3 1.2 工作过程......................................................................................................................................... 3 2 标准制修订的必要性......................................................................................................................... 3 2.1 标准被测对象（污染物项目）的环境危害................................................................................. 3 2.2 相关环保标准和环保工作的需要................................................................................................. 4 2.3 污染物分析方法的最新进展......................................................................................................... 5 2.4 标准修订的主要内容及说明......................................................................................................... 5 3 国内外相关分析方法研究................................................................................................................. 6 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 ......................................................................... 6 3.2 国内相关分析方法研究................................................................................................................. 6 4 标准制定的基本原则和技术路线..................................................................................................... 7 4.1 标准制定的基本原则..................................................................................................................... 7 4.2 标准制定的技术路线..................................................................................................................... 7 5 方法研究报告..................................................................................................................................... 8 5.1 方法研究的目的............................................................................................................................. 8 5.2 方法原理......................................................................................................................................... 8 5.3 试剂和材料..................................................................................................................................... 8 5.4 仪器和设备..................................................................................................................................... 9 5.5 样品................................................................................................................................................. 9 5.6 分析步骤....................................................................................................................................... 10 5.7 结果计算....................................................................................................................................... 11 5.8 精密度和准确度............................................................................................................................. 7 6 标准内容的说明................................................................................................................................. 7 7 方法验证............................................................................................................................................. 9 8 对实施本标准的建议....................................................................................................................... 15 9 参考文献............……………………………………………………………………………………16
液液萃取-气相色谱,质谱法测定水中半挥发性有机物
液液萃取-气相色谱，质谱法测定水中半挥发性有机物摘要：随着社会经济的飞速发展，人类对空气及饮水质量的要求也越来越高。
在环境众多的污染物中，半挥发性有机物所占的比例相对较大，人们长期饮用含有这类物质的水资源会很容易导致癌症等病变的发生，严重的会降低人类的身体素质。
半挥发性有机化合物就是指可在有机溶剂中分配，同时，还能进行气相色谱分析的一大类化合物。
本文通过分别在碱性酸性，以及中性条件下，以丙酮、正己烷萃取了水及废水中的半挥发性有机化合物，然后在被浓缩后的有机溶液进行进一步的净化及浓缩，并采用GC-MS进行检测，这种方法非常严谨，能检验出最低限度，使回收率能控制在合格的范围内。
关键词:液液萃取；气相色谱-质谱；半挥发性有机物一、半挥发性有机化合物概述据美国资料报道，在世界各地的地表水中检出有机化合物 765 种，其中117 种被认为或被怀疑为致癌物。
在美国环境保护局（EPA)规定的优先控制的污染物群中，有机化合物为114 种，占总数的88%。
我国也颁发了相应的标准测定地表水中的各类物质。
GB3838-2002《地表水环境质量标准》规定了 109 项控制指标，其中 80 项（可分为卤代烃、苯系物、硝基苯类、氯苯类、有机氯、有机磷等类别）为特定项目的标准。
半挥发性有机物（ＳＶＯＣｓ）是指沸点在２４０～４００℃，蒸汽压在（０．１～０．７）×１３３．３２２Ｐａ的有机物，空气中以气相和颗粒相２种方式存在。
ＳＶＯＣｓ分子量大，沸点高，饱和蒸汽压低，因此在环境中较挥发性有机物（ＶＯＣ）更难降解，存在的时间会更长，能吸附在颗粒物上容易被人体吸入。
半挥发性有机化合物可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析的一大类化合物。
二、气相色谱-质谱法气相色谱-质谱联用仪是对样品进行定性、定量分析的有效手段。
所谓气相色谱就是一种以气体为流动相的柱色谱法，各组分就能在色谱柱中被彼此分离，从而有序的进入到检测器中被检测和记录下来。
汉江挥发、半挥发有机污染物分析技术研究
Ｖ Ｃ 标 准样品 ： Ｐ ０ Ｏ ｓ Ｅ Ａ ５ ２方法 ５ ４种混合 标 准
样 品 ，０ ０ｍｇ Ｌ 美 国 Ｓ Ｐ Ｌ Ｏ 公 司 ） Ｓ Ｃ 标 ２ ０ ／ （ Ｕ Ｅ Ｃ ；ＶＯ ｓ
准样 品 ： Ｐ ２ Ｅ Ａ ６ ５方 法 ５ ５种 混 合 标 准 样 品 ， ００ １ ０ ｍ ／ （ 国 Ｓ Ｐ Ｌ Ｏ公 司 ） 纯净 水 ： 云 矿 泉水 ｇＬ美 Ｕ Ｅ Ｃ ； 依
系统毒 害性 ｌ ， 国许 多 城 市 的水 源 水 、 用 水 中 １我 ］ 饮
都 检 测 到 了 Ｖｏ ｓ的 存 在 ［ ， 我 国水 质 监 测 优 先 Ｃ ２ 是 ］
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要 仪 器 设 备 ．
控 制 的污染 物． 常情 况下 将 常 温 下沸 点 在 ２ ０ 通 ３ ℃ 以上且 挥发性 较低 的有 机 化 合 物 称 为半 挥 发 有 机 物 （ ＶＯ ｓ ， 发 性 有 机 物 与 半 挥 发 性 有 机 物 界 Ｓ Ｃ ）挥 限并非 十分严 格． 些 挥 发性 有 机 物 如 二 氯苯 、 有 三
（ 国 进 口 ） 甲醇 、 氯 甲烷 ： 残 级 （ 国 默 克 ） 氦 法 ； 二 农 德 ； 气 ： 度 大 于 ９ ． ９ （ 汉 翔 云 公 司 ） 纯 ９９９ 武 ． １３ 实 验 步 骤 ．
术ｌ 作 为样 品 的无 有机 溶剂 的前 处理 方式 ， 有污 ＿ ６ 具
染小 、 样 量少 、 取 富集 效 率 高 、 敏 度 高 、 灵 受基 体 干 扰小及 方 法简单 、 速准 确 的特 点 ， 样 品前 处 理 快 在
甲 苯 在 半 挥 发 有 机 物 中 也 出 现 ． 基 苯 类 化 合 物 属 硝
气相 色谱 仪 ： ｒ ｎ ３ ０ Ｖａｉ ８ ０ＧＣ； 谱 仪 ： ｒ ｎ ａ 质 Ｖａｉ ａ
挥发性有机物, 半挥发物和几乎不挥发
含有机物废水处理: .何谓挥发性有机物, 半挥发物和几乎不挥发既然所处理的水称之为废水，则其中有机物浓度不很高，比如重量百分比小于10%，小于5%，小于2%，或小于1%。
所以这些废水可称之为有机物稀水溶液。
则有机物废水处理也可视为有机物稀水溶液分离。
一.挥发性有机物鉴于很多分离技术主要利用有机物的挥发性来分离, 我们可以用有机物稀水溶液中有机物对水的相对挥发度来衡量. 狭义地讲, 在有机物浓度从0到2%的全范围内有机物/水的相对挥发度大于2的有机物, 我们称之为挥发性有机物。
为什么要强调从0到2%的范围内, 因为恰恰有些有机物在这个浓度范围内与水形成共沸物 (相对挥发度随浓度升高而变得小于1) 。
强调有机物/水的相对挥发度大于2 是因为相对挥发度越打越容易用精馏/吹脱原理分开。
虽然有些化合物的纯物质饱和蒸汽压远小于同样温度下水的蒸汽压, 但是在低浓度下,亨利定律起作用。
或者讲,这些有机物特别是非极性有机物在稀水溶液中的活度系数很大, 大到几十,几百,几千,甚至几万。
这样, 有机物/水的相对挥发度挥发度大于1。
按这个狭义定义, 属于挥发性有机物的有:1.几乎所有9个碳以下的烃;2.几乎所有8个碳以下5个卤素原子以下的卤代烃（脂肪族和芳香族）;3.几乎所有6个碳以下的(一元)醇;4.几乎所有8个碳以下的(一元)醚;5.除甲醛外的所有7个碳以下的(一元)醛和酮;6.几乎所有8个碳以下的(羧酸的)酯;7.几乎所有6个碳以下的腈类(RCN), 如乙腈, 丙腈, 丙烯腈等;8.几乎所有8个碳以下的(一元)脂肪族胺类(包括含氮环类化合物);9.6个碳以下的脂肪族单硝基取代物;10.芳香族单硝基取代物;11.芳香族单卤单硝基取代物, 例如1-氯-2-硝基苯, 1-氯-3-硝基苯, 1-氯-4-硝基苯;12.芳香族二卤单硝基取代物; 例如1,4-二氯-4-硝基苯, 1,2-二氯-2-硝基苯;13.二甲基酚类, 乙基酚;14.某些卤代酚, 如2-氯酚, 2,4-二氯酚, 2,4,6-三氯酚;15.2-硝基酚, 1-氯-2-硝基酚;16.N-甲基苯胺, N-乙基苯胺;17.其它: 呋喃, 四氢呋喃, 糠醛,甲基糠醛,乙二醇二醚类, 二噁烷, 三噁烷等;18.挥发性无机物,如氨,水合肼, 甲基水合肼等。
SPE-GCMS法快速测定水中半挥发性有机物探析
SPE-GCMS法快速测定水中半挥发性有机物探析发布时间：2021-06-25T05:37:53.553Z 来源：《防护工程》2021年6期作者：刘丽微[导读] 文章主要通过利用固相萃取-气质联用法来水中的半挥发性有机物进行快速定性、定量，使用C18固相萃取小柱来四核心对水的复样采集，通过HP5-MS进行分离。
在实验过程中使用该方式操作简单、分析深度快、具备良好的发呢里效果，操作过程灵敏，精密程度非常高。
该技术的使用对水源监测方面起到非常重要的作用。
水源不管对农业、工业、生活等各方面都有非常重要的影响，在这种情况下运用SPE-GCMS法快速检测水中有机物含量，能够对人们的生产生活起到重要影响。
刘丽微天津国纳产品检测技术服务有限公司天津市 300450摘要：文章主要通过利用固相萃取-气质联用法来水中的半挥发性有机物进行快速定性、定量，使用C18固相萃取小柱来四核心对水的复样采集，通过HP5-MS进行分离。
在实验过程中使用该方式操作简单、分析深度快、具备良好的发呢里效果，操作过程灵敏，精密程度非常高。
该技术的使用对水源监测方面起到非常重要的作用。
水源不管对农业、工业、生活等各方面都有非常重要的影响，在这种情况下运用SPE-GCMS法快速检测水中有机物含量，能够对人们的生产生活起到重要影响。
关键词：SPE-GCMS法；快速测定；水源；半挥发性；有机物水源会受到工业废水、农药、日用化学品等不同有机物的污染。
其中大量物质混杂在水内，导致苯胺类、多环芳烃等物质存在，由于挥发性比较差，不容易讲解等特征的存在。
导致水存在大量有机物质，对生产和生活使用造成诸多不便。
比如在人饮用过程中，会严重威胁到人们的身体健康；不干净水源也无法在工业生产当中使用。
在这种情况下检测水源中的SVOC，尤其是检测有机物的含量非常重要。
1.半挥发性有机物测量的必要性半挥发性有机物SVOC属于多环芳烃于硝基苯类、亚硝基胺类等多类化合物，具备致癌、导致畸形、突变性等特征，早在20多年前我国就已经将近20多种有机物列入污染物黑名单，同时美国环保局也将多种有机物质列入黑名单。
04-水中半挥发性有机物分析技术（气相气质）
04-⽔中半挥发性有机物分析技术（⽓相⽓质）《GB3838-2002》集中式⽣活饮⽤⽔地表⽔源地地表⽔中半挥发性有机物分析仪器及其应⽤王英英159******** QQ：643201052012.10⽬录●⼀、来源意义●⼆、监测项⽬要求●三、样品的采集及储存●四、通⽤的样品前处理⽅法●五、通⽤的样品分析仪器⽅法●六、不同类半挥发性污染物现有国内外样品前处理⽅法概述●七、不同类半挥发性污染物现有国内外样品分析仪器⽅法概述●⼋、省站⽤于测定地表⽔中半挥发性有机污染物分析⽅法介绍●九、仪器⽇常维护●⼗、做好质量控制⼀、来源及意义（⼀）●国家环境保护总局⽂件环发[2002]144号根据国务院《关于进⼀步加强城市供⽔、节⽔和⽔污染防治⼯作的决定》（国发［2000］36号），全国47个环境保护重点城市⾃2000年12⽉开始内部试报集中式饮⽤⽔源地⽔质⽉报，取得了预期的效果。
47个环保重点城市⾃2002年11⽉执⾏，其他开展饮⽤⽔源⽔质监测的城市参照执⾏。
⼀、来源及意义（⼆）●2008年，原国家环保总局下发通知，要求：113个环保重点城市每⽉对饮⽤⽔源地⽔质按《地表⽔环境质量标准》GB3838-2002中的基本项⽬、补充项⽬和特定项⽬中的1-35项。
113个环保重点城市中属于四川省的有8个城市：成都、德阳、绵阳、宜宾、泸州、⾃贡、攀枝花和南充。
●四川省《2008年全省环境监测⼯作计划》（川环发[2008]31号）规定：上述8个城市每⽉进⾏⼀次⽔质1-35项分析；⽢孜、阿坝和凉⼭每年进⾏⼀次⽔质1-35项分析；除三州外的18个地市州每年进⾏⼀次⽔质全分析。
⼆、监测项⽬●从2012年10⽉开始，原每⽉监测的《地表⽔环境质量标准》（GB3838-2002）表3的前35项指标改为监测表中的33项优选特定项⽬，全分析指标为109项。
●33项优选特定项⽬中半挥发性项⽬有硝基苯、⼆硝基苯、硝基氯苯、邻苯⼆甲酸⼆丁酯、邻苯⼆甲酸⼆（2-⼄基⼰基）酯、滴滴涕和林丹，共7项。
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柱 并 使 组 分 保 留 在柱 上 ； 洗 ， 大 程 度 除 去 干扰 物 ； 淋 最 洗
脱 ， 小 体 积 的 溶剂 将 被 测 物 质 洗 脱 下来 并 收集 。如 果 用
填 料 保 留杂 质 ， 相 萃 取操 作 一 般 有 ３步 ： 化 ， 去 柱 固 活 除
子 内 的杂 质 并 创 造 一定 的溶 剂 环 境 。上 样 ， 将样 品 转 移 入 柱 ， 时 大 部 分 目标 化 合 物 会 随样 品 基 液 流 出 ， 质 此 杂
被 保 留在 柱 上 。故 此 步 骤 要 开 始 收 集 ； 脱 ， 小 体 积 洗 用
２ 水 中半挥 发性有机物分 析前处理技术
２ １ 液 一液萃 取 （ Ｌ ） ． Ｌ Ｅ ＋ＫＤ浓 缩＋氦 吹
用 选 定 的 溶剂 分 离 液 体 混 合 物 中某 种 组 分 ， 剂 必 溶 须 与 被 萃 取 的 混 合 物 液体 不 相 溶 ， 有 选 择 性 的 溶解 能 具
力 ， 且 必 须 有 好 的 热 稳 定 性 和 化 学 稳 定 性 ， 有 小 的 而 并
摘 要 ： 析 了我 国水 中半 挥 发 性 有 机 物 的 前 处 理 技 术 ， 液 液 萃 取 、 分 对 固相 萃取 、 固相 微 萃 取 、 力搅 拌 吸 附 磁 萃 取 原 理及 应 用进 行 了 阐述 ， 对 几 种 前 处理 过 程 在 操 作 步 骤 、 并 分析 效果 方 面进 行 了 比较 。 关 键 词 ： 挥 发 性 有 机 物 ； 处 理 ； 状 ； 展 半 前 现 进 中图分类号 ：７３１ Ｘ ０ ． 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ６ ４ ９ ４ （ ０ ２ ０ — １ ２ ０ Ｉ ７—９ ４ ２ １ ）４０ ６—３
１ 引 言
‘
半 挥 发 性 有 机 物 （ ＶＯＣ） 指 可 在 有 机 溶 剂 中分 Ｓ 系 配， 同时 可进 行气 相 色谱 分 析 的一 大 类 化 合 物 。包 括 多 环芳烃 、 苯类 、 氯 硝基 苯类 、 酸 酯 类 、 机 氯农 药 、 机 酞 有 有 磷 农 药 、 硝 基 胺类 、 亚 苯胺 类 和苯 酚 类 等 一 大类 化合 物 ， 多数 具 有 “ 癌 ” “ 畸” 致 突 变 ” 特 性 ， 中 ２ 致 、致 和“ 的 其 ０多
一
或 同 时吸 附杂 质 和 被 测 物质 ， 使 用 合适 的 溶 剂 选 择 性 再
洗 脱 被测 物质 。 固相 萃 取 仪 分 盘 式 和 小 柱 两 种 形 式 ， 式 Ｓ Ｅ： 柱 Ｐ 针
直是 人 们 研 究 的重 点 ， 着 科 技 的 进 步 ， 前 处 理 技 随 其
术也 一 直 在 更 新 。前 处 理 方 法 主 要 有 液 一 液 萃 取 法 （Ｌ ） Ｌ Ｅ ＋ＫＤ浓 缩 ＋氮 吹 、 相萃 取 法 （ Ｐ ） 氮 吹 、 固 ＳＥ ＋ 固 相 微 萃 取 法 （ Ｐ ） 磁 力搅 拌 吸 附萃 取 （Ｂ Ｅ 。 Ｓ ＭＥ 和 Ｓ Ｓ ）
理 。较 常 用 的方 法 是 使 液体 样 品通 过 一 吸 附 剂 ， 留 其 保
种 已被 我 国环 保 部 和 美 国 环 保 局 （ Ｐ 列 入 优 先 监 测 Ｅ Ａ）
的有 机 污 染 物 “ 名 单 ” 黑 。这类 污 染 适 当强 度 溶 剂 冲 去 杂 质 ， 后 用 少 再 然
对 填料 保 留机 理 的不 同 （ 填料 保 留 目标 化 合 物 或 保 留杂 质 ）操 作 稍 有 不 同 。如 果 填 料保 留 目标 化 合 物 ， ， 固相 萃
取 操 作 一 般有 ４步 ： 化 ， 去 柱 子 内 的 杂 质 并 创 造 一 活 除 定 的溶 剂 环 境 ； 上样 ， 样 品用 一 定 的溶 剂 溶 解 ， 移 入 将 转
２１ 年 ４ ０２ 月
Ｊｕｎｌ ｆ ｒｅ ｃ ｎｅ ｎ ｅ ｎｌ ｙ ｏｒａ ｏ ｅｎＳｉ ｃ ｄＴｃ ｏ ｇ Ｇ ｅ ａ ｈ ｏ
绦 色料 技
第 ４期
水 中半挥发性有机物分析前处理技术探讨
曹旭静， 莉 黎
（ 苏省 镇 江环 境 监 测 中 心 站 ， 苏 镇 江 ２ ２ ０ ） 江 江 １ ０ ４
毒 性 和 腐 蚀 性 。半 挥 发性 有 机 物 的萃 取 ， 最 传 统 的 方 其 法 就 是 这 种 方 法 。将 １ Ｌ水 样 加 入 到 ２ Ｌ分 液 漏 斗 中 ，
用 广 泛 ｐ 值 试 纸 检 查 样 品 ｐ 值 ， 入 氢 氧 化 钠 溶 液 Ｈ Ｈ 加 调 节 ｐ 值 大 于 ｌ ， 品 瓶 中加 入 ６ ｍＬ二 氯 甲 烷 ， Ｈ １样 ０ 振
２ ２ 固 相 萃 取 法 （ Ｐ ） 氦 吹 ． ＳＥ ＋ 固相 萃 取 ： 固相 萃 取 （Ｐ ） 术 基 于 液 ～ 固 相 色 谱 ＳＥ 技
理 论 ， 用 选择 性 吸 附 、 择 性 洗 脱 的 方 式 对 样 品 进 行 采 选
富集 、 离 、 化 ， 一 种 包 括 液 相 和 固相 的 物 理 萃取 过 分 纯 是 程 ； 可 以将 其 近 似 的看 作 一 种 简 单 的色 谱 过 程 。Ｓ Ｅ 也 Ｐ 是 利 用 选 择 性 吸 附 与 选 择 性 洗 脱 的液 相 色 谱 法 分 离 原
量溶 剂 洗 脱 被 测 物 质 ， 从而 达 到 快 速 分 离 净 化 与 浓 缩 的 目的 。也 可 选 择 性 吸 附 干 扰 杂 质 ， 让 被 测 物 质 流 出 ； 而
沉 降等 过 程 ， 土 壤 、 体 和 大 气 等 环 境 介 质 中不 断 迁 在 水
移 ， 人 类 的身 体 健 康 造 成 危 害 。 目前 ， 半 挥 发 性 有 对 对 机 物 的检 测 一 般 都 用 气 相 色 谱 质谱 法 ， 其 前 处 理 技 术 而