反相高效液相色谱法测定人血浆中奥美拉唑的浓度
高效液相色谱法测定奥美拉唑血浆药物浓度
高效液相色谱法测定奥美拉唑血浆药物浓度
张尤历;刘厚钰
【期刊名称】《镇江医学院学报》
【年(卷),期】1995(005)004
【摘要】用反相高效液相色谱法测定人体血浆中奥美拉唑的浓度,采用国产填料(YWG-C18,10μm)反相色谱柱,1.0%三乙胺甲醇:水(60:40,V:V)为流动相,心律平为内标,紫外检测液长为302nm,方法回收率分别为98.03%(50mg/ml)101.55%(400mg/ml)和103.13%(1000mg/ml),相应变异系数(CV)分别为2.96%(n=3),1.92%(n=3)和1.04%(n
【总页数】3页(P269-271)
【作者】张尤历;刘厚钰
【作者单位】镇江医学院附属医院内科;上海医科大学附属中山医院
【正文语种】中文
【中图分类】R975.6
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定硫唑嘌呤代谢产物6-巯基嘌呤血浆药物浓度 [J], 朱妍妍;柏智能;唐丽琴
2.反相高效液相色谱法测定氨溴索的血浆药物浓度 [J], 黄丽军;孙考祥;郭守利;吴
琳华
3.高效液相色谱法测定异丙酚血浆药物浓度 [J], 胡四平;李玉红
4.超高效液相色谱-串联质谱法测定6-巯基嘌呤血浆药物浓度方法的建立与评价[J], 苗强;邹远高;白杨娟;唐江涛;刘婕;王兰兰
5.反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍血浆药物浓度 [J], 张华;石建;缪丽燕因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
反相高效液相色谱法测定人血清中奥氮平浓度
9 4
1,
4
mo i h s o ss n fp op a u e (H:6 8 , o tiig0 5 titya n ) bl p ae c nit g o hs h tb f r p e i . 6 c nann 、 % r h lmie 一meh n l(0: 0 / )te f w rt w s 1 0mL/ n e ta o 6 4 .1 /V ; o ae a . h l mi
6
3 2 ^
8
A sr c: be t e T ee p a R bta t O jci o d vl P—H L eh d f h e r ia o foa zpn o cnrt n i srm. to s T e a a f d v o P C m to o te d t m nt n o lna ie cn e t i n eu Meh d h l li r e i ao k ie
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A
临床 医药
20 年第 1 卷第2 期 07 6 1
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反相 高效液 相色谱法测定人血清 中奥氮平浓度
唐亚芳 , 宋伟 明 , 吴柳松
( 江省 宁波市康 宁医院 药剂科 , 江 宁波 3 5 0 ) 浙 浙 1 2 1
摘要 : 目的 建立 测 定 血 清 中奥 氯 平浓 度 的 反 相 高效 液相 色谱 ( P—H L ) 。 法 血 清 碱 化 后 用 乙醚提 取 , 用 R R PC法 方 采 P—H L P C法检 测 , 色谱 柱 为 H priO S柱 (5 m x . m, . m) 流 动 相 为磷 酸 盐 缓 冲 液 (H :6 8 , ye l D s 10m 6m 2 5 4 , p .6 内含 0 5 三 乙胺 ) .% 一甲 醇 (0:0 / , 速 4 6 , ) 流
人血浆中兰索拉唑浓度的反相高效液相色谱法测定
拉唑标准血浆 样品 . 具体配制方法见表 1 。按“ . 项下操 2” 2
作 , 别 进 样 测 定 , 以 兰 索 拉 唑 峰 面积 和 非 那 西 丁 峰 面 分 并 积 的 比值 与 兰 索 拉 唑 的 浓 度 进 行 线 性 回 归 ( 重 为 1 , 权 / ) X
得 回 归 方 程 : I6 . 4 . 9 r O9 9 。 线 形 范 围 为 Y= 133 X一 1 5 , = . 9 0 2 9
( 日 好 医院 药学 部 , 中 友 北京 10 2 ) 00 9
兰索 拉唑 ( no rzl) 1 spaoe 是继奥美拉 唑后的又一种 质 a
子 泵 抑 制 剂 , 由 日本 武 田制 药 公 司 开 发 ,9 2年 1 首 19 2月
度 ,使成浓度 为 1 1mg l . 2 / 储备 液 , O m 4℃冷藏 。精密移取 15 1 ~ 0 量瓶 中 ,加 甲醇稀 释至刻 度 ,使 成浓度 为 3 0, 5ml a 1
A IE T 1 0 G L N 10系列 高效 液 相 色谱 仪 . C V一 J OU AS 9 5检 测 器 , G L N 7 A IE T色 谱 工 作 站 。T X 高 速 离 心 机 D (0 0 r n , 旋振 荡仪 , 10 0/ ) 涡 mi 岛津 LB O 一 0 S 十 万 IR R L 20 M 分之一 天平 ,HS 3 H仪 , P 一 CP 超声振荡仪 。
的兰索拉唑标准溶液 , 内标溶液 3 , 加 0 l吹干后 , 加空 白血
浆 03 , 涡 旋 混 合 , 配 制 成 浓 度 分 别 为 . ml
4 .,3 ., 0 9 00 16 .,2 70 40 . m1兰 索 90 107 4 . 8 .,9 00 3 6 .,9 0o 9 0, n
反相高效液相色谱法测定奥美拉唑及其代谢产物5′-羟基奥美拉唑和奥美拉唑砜的血药浓度
反相高效液相色谱法测定奥美拉唑及其代谢产物5′-羟基奥美拉唑和奥美拉唑砜的血药浓度付良青;黄丰;吴德政;郭军华【期刊名称】《中国药理学通报》【年(卷),期】2002(018)003【摘要】目的建立测定奥美拉唑及其代谢产物5′-羟基奥美拉唑和奥美拉唑砜的血药浓度的方法,用于测定其血药浓度并进行临床药代动力学研究.方法采用高效液相-二极管阵列色谱法测定奥美拉唑及其代谢产物5′-羟基奥美拉唑和奥美拉唑砜的血药浓度.结果奥美拉唑的校正标准曲线分别为Y=-0.004 499+0.001909X(r=0.9990), 其50、500、2 000 mg*L-13浓度的血样回收率分别为90.36%、 109.62%、 108.91%; 精密度分别9.86%、7.86%、15.52%; 5′-羟基奥美拉唑的校正标准曲线分别为Y=-0.003 659+0.001 328X(r=0.997 0), 其20、200、1 000 mg*L-1 3浓度的血样回收率分别为79.42%、 96.49%、 95.04%;精密度分别为8.95%、 4.52%、 9.73%; 奥美拉唑砜的校正标准曲线分别为Y=0.009 248+0.001 765X(r=0.999 2),其20、200、1 000 mg*L-1 3浓度的血样回收率分别为94.44%、105.59%、104.26%; 精密度分别为8.72%、8.58%、9.60%.志愿受试者禁食口服20 mg奥美拉唑胶囊后,奥美拉唑及其代谢产物5′-羟基奥美拉唑和奥美拉唑砜的Cmax分别为14.622 7、 408.433 2、454.363 7mg*L-1.结论此方法可满足测定要求,可用于奥美拉唑的药代动力学研究.【总页数】3页(P342-344)【作者】付良青;黄丰;吴德政;郭军华【作者单位】军事医学科学院附属医院临床药理室,北京,100850;军事医学科学院附属医院临床药理室,北京,100850;军事医学科学院附属医院临床药理室,北京,100850;军事医学科学院附属医院临床药理室,北京,100850【正文语种】中文【中图分类】R446.1;R975.6【相关文献】1.用HPLC测定注射用奥美拉唑钠中奥美拉唑钠含量的效果观察 [J], 周斌;杨迪;杨芳2.高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶胶囊中的奥美拉唑磺酰化物 [J], 林敏3.高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶胶囊中奥美拉唑的含量 [J], 杨红娟;黄剑英4.奥美拉唑钠肠溶片中奥美拉唑钠含量测定方法的改进 [J], 王敬风5.反相高效液相色谱法测定兰索拉唑及其代谢产物5’- 羟基兰索拉唑和兰索拉唑砜的血药浓度(英文) [J], 付良青;黄丰;吴德政;郭军华因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定奥美拉唑在健康人血中的浓度
中图分类 号 : 9 91 R 6.
文献 标识 码 : B
文章编 号 :0 6 0 7 ( 0 0 1 — 0 2 0 10 — 9 9 2 1 ) 6 0 4 — 2
奥美 拉唑 为 胃壁 细胞 质 子泵 抑 制剂 ,临 床用 于 治疗 胃溃 疡 、 十二指 肠 溃疡 、 应激 性 溃疡 、 反流 性食 管 炎 和 卓一 综合 症 ( 艾 胃泌 素瘤 )奥美 拉 唑在人体 内含 量 的方 法 国 内外都 有 报道㈣ , 文采 , 本 用的 H L P C法 测定 奥美 拉 唑血 浆药 物 浓度 , 法简 便 , 方 重现 性好 , 可 用于奥美 拉 唑人体 药代 动力 学研 究 。
4 2
草坡 , 拔 2 0 6 0米 。 海 0- 0 3 玉 竹( o gn t drt Mi.D u c) P l oa m o o u y u a m( U rc . )
内蒙古中医药
为长梗黄 精 。这为 当地 黄精 作 为食 品 的开发 提供 了有 益的信 息 。 也 为将 来引种 黄精 在 品种选 择 上有 一定 的参考 价值 。 三 明市黄 精属 药用 植物 种 类不 多 , 区大 部分地 区都 有分 但全 玉 竹根状茎 圆柱 形 , 径 5 l 直 ~4毫米 。茎高 2 ~ O 05 厘米 , 7 具 ~ 资源 初 其次 1 叶 。叶互生 , 圆形 至卵状 矩 圆形 , 5 1 厘 米 , 3 6 2 椭 长 —2 宽 - 厘米 , 布 , 蕴藏 量丰 富 。 步估计 多 花黄精 的蕴 藏量最 大 , 为长 玉竹 烟 糖 醌类 、 基酸 氨 先端尖 , 下面带 灰 白色 , 面脉 上平 滑至 乳头状 粗糙 。花序 具 14 梗 黄精 , 最少 。黄 精含 有 黄精 皂苷 、 酸 、 类 、 下  ̄ 具有免疫激发 、 增强免疫、 延缓衰老、 抗病毒等作用, 花, 总花 梗 ( 单花 时 为 花梗 ) 1 1 厘 米 , 苞 片 或有 条 状 披 针 及微量元素 , 长 ~. 5 无 形苞 片 ; 被黄 绿 色 至 白色 , 花 全长 1~0毫米 , 32 花被 筒 较 直 , 片 [ 裂 3 1 为保健佳品。 黄精为药食两用植物。 本草纲目》 据《 记载不仅其根 长约 3 米 ; 丝 丝状 , 平 滑 至具 乳头 状 突 起 , 毫 花 近 花药 长 约 4毫 状 茎可 以食用 , 评 价说 “ 并 味甘 美 ”连 初 生 的苗水 煮 淘去其 苦 味 , 俗称 “ 笔管 菜 ” 。三 明市 是一 个旅游 资源 丰富 的地 米; 子房 长 3 4 ~ 毫米 , 花柱长 1 — 4毫米 。浆 果 蓝黑 色 , 01 直径 7 1 后 也可 以食用 , ~0 毫米 , 7 9 种子 。 期 5 6 , 期 7 9 。生林 下或 山野 阴 区 , 具 —颗 花 -月 果 - 月 为福 建省 的后花 园。把 三 明地 区的 黄精 开发成 有地 方特 色的 坡, 海拔 5030 米 。欧亚大 陆 温带地 区广布 。 0—0 0 旅 游小食 品将 大有 可为 。 据调 查 , 宁化县 治平 畲族 乡 黄精 属药 用植 物 品种 有 多花 黄 参 考文 献 在 1 ] 中 十五 卷. 学 科 精、 长梗 黄精 、 竹 。 永安 市上 坪乡 仅发 现多 花黄精 。 治平 畲 f 中 国科 学院 中 国植 物志 编 辑委 员会 . 国植物 志 ・ 玉 在 但 族 乡及上 坪乡两 地 的多花黄 精 在性状 上 有一定 区别 。 上坪 乡所产 的多花黄精 植株 较 高 , 的可 达 10 米 , 更 明显 , 片上部 高 4厘 叶脉 光 较 光泽 , 相对较 大些 (~ 叶片 3 7厘米 ) 。据治 平 畲族 乡 常 采食 黄精 的当地 畲族 同胞 介绍 :叶片较 大较 圆的 味道更 好 。 ” 当地 畲 民 “ 据 指认 后 , 鉴定 , 种 “ 经 这 叶片 较大 较 圆 ”“ ,味道 更 好 ” 的黄 精属 植物
反相高效液相色谱法测定人血清中奥卡西平活性代谢产物的浓度
癫痫 是一 组 由于 脑 部 神 经 元 异常 过 度 放 电所 引 不 良反 应 。为 了解 MHD在体 内 的药动 学特 征 和进 行
起 的突然 、短暂 、反 复发作 的中枢神经 系统 (central 血药浓度监测 。本研究参考 国内外相关 文献 ,简化血 nerv6us system。CNS)功能失 常 的慢性 疾病 和综 合 征【IJ, 样前 处理 ,优 化色谱 条 件 ,建 立 了 RP—HPLC法 测定 人
在 4.8~38.4 ̄g/mL线性关 系 良好 ,回归 方程 为 :A=13968.3C一13730.7,r=0.9990。MHD的低 、中 、高 3种 浓度 平均 回
收率 均 >95%,日内 、间 RSD 均<3%(n=5)。度 高 ,适 用 于人体 内奥 卡
95%,and intra—and inter-day RSDs were<3%(n=5).Conclusion The reversed-phase high perform ance liquid chro—
matography method is simple,accurate and sensitive,which is suitable for monitoring the plasma concentration of MHD, an active metabolite of oxcarbazepine.
D eterm ination of active m etabolites of oxcarbazepine in hum an serum by
reVersed—phase high perform ance liquid chrom atography
GA0 Yali ZHUANG Yiyun XU Qiuxia CHENXi Department of Pharmacy,the Second Afiliated Hospital of Fujian Medical University,Quanzhou 362000,China [Abstract]Objective To establish reversed-phase high performance liquid chromatography method for the determina- tion of oxcarbazepine(OXC)active metabolite MHD concentration in human se/qlm.Methods The serum samples were collected and the protein was precipitated by methanol,then InertSustain C18(5 m,4.6 ̄150 mm)chromatography col— umn was used,and the mobile phase was methanol—water(35:65),flow rate:0.8mL/min,detection wavelength:210 nm, column temperature:40。C,injection volume:20 L.Results The endogenous substances in serum did not interfere with
HPLC法测定血浆中奥美拉唑及其人体药动学研究
HPLC法测定血浆中奥美拉唑及其人体药动学研究【摘要】目的建立测定人血浆中奥美拉唑的HPLC-UV法, 测定健康志愿者口服奥美拉唑肠溶胶囊20 mg后的药代动力学参数,并评价其与参比制剂的生物等效性。
方法以乙醚提取血浆样品中的奥美拉唑,进行HPLC分析,20名健康志愿者交叉口服奥美拉唑肠溶胶囊试验和参比制剂20 mg,用HPLC法测定血药浓度,计算主要药代动力学参数及相对生物利用度,以判断其生物等效性。
结果在3.924~1962 ng/ml范围内奥美拉唑与内标的峰面积比值与浓度呈良好的线性关系,以AUC0-12计算的供试制剂相对生物利用度为(99.4±13.8) %,受试奥美拉唑肠溶胶囊的相对生物利用度(99.4±13.8)%。
结论本文所建立的HPLC分析方法灵敏、准确、简便,临床实验的药动学统计数据表明两种奥美拉唑胶囊生物等效。
【关键词】奥美拉唑;药代动力学;高效液相色谱法本实验通过测定血浆中奥美拉唑的浓度观察中国健康志愿者口服浙江双伟制药有限公司仿制的奥美拉唑肠溶胶囊(受试制剂)后的血药浓度经时过程,估算其相应的药代动力学参数,并以阿斯利康制药有限公司生产的奥美拉唑肠溶胶囊(洛赛克)为参比制剂,估算受试制剂的相对生物利用度,为临床用药提供参考。
1 实验材料1.1 仪器Agilent 1100液相色谱仪,含:双高压泵,自动进样器(带温控系统),柱温箱,紫外检测器。
色谱工作站:Agilent Chemstation(A.10.02)。
TGL-16B高速离心机(上海安亭科学仪器厂);旋涡振荡混和器(上海医科大学仪器厂)。
1.2 药品和试剂奥美拉唑对照品由浙江省药品检定所标化,含量99.7%;尼美舒利对照品由浙江双伟制药有限公司提供,含量99.6%。
奥美拉唑肠溶胶囊(浙江双伟制药有限公司,批号040320,20 mg/粒, 受试制剂)。
奥美拉唑肠溶胶囊(洛塞克)(阿斯利康制药有限公司,批号0411005,20 mg / 粒,参比制剂)。
HPLC法测定人血浆中奥美拉唑的浓度
奥 美 拉 唑 标 准 液 : 奥 美 拉 唑 对 照 品 1 , 于 1 1 取 0mg 置 0m 容 量 瓶 中 , 后 用 甲 醇 溶 解 , 荡 摇 匀 , 其 成 为 质 量 浓 度 为 然 振 使
1g / L的储 备液 。然 后 再取 适 量储 备液 , 于 1 l 置 0m 的容 量 瓶 中 , 甲醇 定 溶 , 别 制 备 成 质量 浓 度 为 1 2 4 1 、 0 10 以 分 、 、 、0 4 、0 、 2 0mgL的奥 美 拉唑 标 准液 。 0 /
取 1m 血 浆 样 品置 于 1 的 离 心 管 中 , 入 浓 度 为 l 0ml 加 1 / 6 mgL的卡 马 西 平 甲醇 溶 液 5 l漩 涡 1 0 , 0S后 加 入 乙 醚
6m . 涡 2mi . 后 以 35 0r i 速 度 离 心 5ri , 取 1漩 n然 0 / n的 m n抽 a
上 层 有 机层 5 ml 入 5ml 玻 璃 试 管 , 热 到 4 ℃ , 高 装 的 加 0 以
纯 氮 气 流 吹 干 , 后 再 用 10 l 甲 醇 溶 液 对 残 渣 进 行 溶 然 0 的 解 . 涡 1 n后 , 上 层 清 液 置 入 自动 进 样 器 中 进 行 HP C 漩 0mi 取 L 分析。
术 标 准 。在 测试 过 程 中 , 血 后 即 刻分 离血 浆 , 采 进行 低 温保 存, 同时 避光 操作 是 为了 防止奥 美拉 唑不 稳定 而分 解 。 同时 , 测定 过程 中 , 用 了 甲醇 、 酸及 三 乙胺 组成 的 在 使 醋
度计 算 , 具体 见表 1 根 据实 际浓度 与理 论浓度 计算 , L 。 HP C法
强 , 确 , 便。 准 简 『 关键 词】 L 法 ; 关拉 唑 ; HP C 奥 药动 学
HPLC法测定人血浆中奥美拉唑肠浓度及药代动力学研究
三组 口服米非司酮后无明显不适 , 个别 阴道 后穹隆置米索
前列醇后有轻度恶心、恶寒 、体温 略上 升,不需特殊处理 :无
一
例发生强直宫缩 、软产道损伤及 感染。 三组 副反应发生情况
比较无显著性差异 (> .5 。 P O 0 )
好的引产效果,引产成 功率 分别 为 9 . 9  ̄ 0 % 5 8% H10 。虽然使用
6 0l 0 lg米索前列醇在引产中阴道 出血 量略有增加 ,但其 引产 效果最佳,且与其他使用剂量相 比并无明显的副作 用。
参 考 文 献
3 讨 论
米非司酮是一种孕酮受体竞争拈抗剂 , 是在受体水平显示抗 孕酮皮质激素作用下 的合成 甾体化合物。经研究发现… ,服用米 非司酮后血清 E明显升高,孕酮显著降低,雌孕激素比例增加使 。 子宫肌兴奋,子宫阵缩,再配伍米索前列醇便使子宫肌层问隙连 接的数 目增多和大小改变 , 从而引起一系列分娩发动有关的连锁 反应 ,促使分娩发动 。另外,米非司酮能使宫颈 的胶原纤维降解
而 发生溶 解 , 既能促 宫颈 成 熟扩 张亦 能 提 高子 宫肌 层 的活性 ,
【】李皖敏 米非司酮配伍米索前列醇用于晚期妊娠 引产 的效 1 果观 察 中华妇产科 杂志 19 ,3 (1 :6 4 9 6 1 1) 8 . 【】翁梨驹 米非司酮配伍前列腺 素终止早孕 的子宫颈组织学 2
失,与剂量无 关。 1材 料和方法
11仪 器与 试 药 .
作用持续 2 时以上 ,可 分布 到肝 、肾、胃、十二指肠、 甲 4小
状腺等组织 ,且 易透过胎盘 。通常单剂量生物利用度约 3 % 5, 多剂量生物利用度增至约 6% 0 ,血浆蛋 白结合率为 9  ̄9 % 5 6,
奥美拉唑的毒副反应
奥美拉唑的毒副反应
冷玲云;郑辉;刘晓光
【期刊名称】《青岛医药卫生》
【年(卷),期】1995(000)010
【摘要】奥美拉唑(Omeprazole,OME)为一阻断壁细胞酸分泌过程最终阶段的药物,对消化性溃疡、胃泌素瘤、返流性食管炎、艾—卓综合征等疾病都有良好的疗效,短期研究报道副作用发生率与H<sub>2</sub>—受体拮抗剂相仿,随着临床的应用,逐渐发现许多新的副作用,简述如下。
1 引发溶血性贫血 Marks报道1例57岁女性,因患食道炎和十二指肠溃疡,服用OME20mg/d,2日后出现乏力、嗜睡、头昏、运动性呼吸困难,2周后症状继续加重,出
【总页数】1页(P48-48)
【作者】冷玲云;郑辉;刘晓光
【作者单位】[1]青岛市立医院;[2]青岛市公交公司保健站;[3]黄岛区人民医院266011
【正文语种】中文
【中图分类】R975
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定奥美拉唑及其代谢产物5′-羟基奥美拉唑和奥美拉唑砜的血药浓度 [J], 付良青;黄丰;吴德政;郭军华
2.奥美拉唑对结直肠癌患者卡培他滨血药浓度与化疗有效性及毒副反应的影响 [J],
李宗宪; 李志华; 刘洋
3.奥美拉唑、兰索拉唑、艾司奥美拉唑治疗非静脉曲张性上消化道出血的成本-效果比较 [J], 严钞馨
4.艾司奥美拉唑、奥美拉唑辅助莫沙必利治疗反流性食管炎的效果比较 [J], 王恒
5.艾普拉唑、艾司奥美拉唑镁与奥美拉唑碳酸氢钠治疗十二指肠溃疡的临床合理用药及药物经济学分析 [J], 欧阳山丹;李阿云;文晓丽;邱俊;林珍
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高效液相色谱法测定奥美拉唑血药浓度及其药代动力学
高效液相色谱法测定奥美拉唑血药浓度及其药代动力学
张静;邵志高;王宇环;杨辉
【期刊名称】《药学与临床研究》
【年(卷),期】2001(009)004
【摘要】建立了用反相高效液相色谱法测定血浆中奥美拉唑含量的分析方法.该分法采用液相提取预处理血样,在25~2000 ng/ml的浓度范围,线性关系良好,最低检测浓度4 ng/ml,奥美拉唑的相对回收率(98.07±5.21)%,日内变异<3.0%,日间变异<8.5%.并且,应用本法对正常人静脉推注奥美拉唑进行了药代动力学研究.
【总页数】3页(P8-10)
【作者】张静;邵志高;王宇环;杨辉
【作者单位】南京医科大学第一附属医院,南京,210029;南京医科大学第一附属医院,南京,210029;江苏省中医药研究所,南京,210028;连云港海州医院,连云
港,222000
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定吡美拉唑血药浓度及其药代动力学 [J], 孙黎;苏克剑;姚晓东;茅益民
2.高效液相色谱法测定左旋多巴/苄丝肼分散片血药浓度及其药代动力学研究 [J], 袁静;王平全;杨惠娣;费艳秋;安富荣;戈升荣;施安国
3.反相高效液相色谱法测定奥美拉唑及其代谢产物5′-羟基奥美拉唑和奥美拉唑砜
的血药浓度 [J], 付良青;黄丰;吴德政;郭军华
4.高效液相色谱法测定大鼠体内5-氟尿嘧啶的血药浓度及药代动力学研究 [J], 钱瑾;吴慧哲;詹丽芬
5.高效液相色谱法测定灯盏乙素血药浓度及其脂质体大鼠药代动力学的评价 [J], 罗绍远; 杨宇秀; 郭永梅
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反相高效液相色谱法测定血浆中埃索美拉唑浓度
反相高效液相色谱法测定血浆中埃索美拉唑浓度摘要:目的:建立反相高效液相色谱法测定人血浆中埃索美拉唑(esomeprazole,EMZ,)浓度。
方法:血浆样品用二氯甲烷萃取后经 ymcc18(150mm*4.6mm,5μm)色谱柱(柱温:35℃),用流动相甲醇-0.02mol·L-1醋酸铵(NH3·H2O 调Ph7.6)=51:49,以流速1ml·min-1 洗脱分离,用卡马西平为内标,检测波长306nm。
结果:标准曲线线性范围3.9~2000.0ng·ml-1;萃取回收率70.6%~76.7%;加样回收率 89.1~104.6%;日内测定RSD为4.8%~6.6%,日间测定为2.8%~5.6%。
结论:本方法快速、灵敏、准确、简便,适用于EMZ 血药浓度测定及药代动力学研究。
关键词:埃索美拉唑;高效液相色谱法;药代动力学Determination of Esomeprazole in Human Plasma by RP-HPLCHou Bao-lin 1,Zhao Jun-fang 2,Sun Ke-hong 1*,1. Karamay People's Hospital,Xinjiang 834000,China;2. Department of Pharmacy,Karamay Central Hospital,Xinjiang 834000,China;【Abstrac】t:Objectiv:Determination of Esomeprazole in human plasma by Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography. Methods:The plasma samples were extracted by dichloromethane after ymcc18(150mm*4.6mm,5 m)chromatographic column(column temperature:35℃),with the mobile phase of MeOH -0.02 mol·L-1 ammonium acetate(NH3·H2O Ph7.6)=51:49,with a flowrate of1ml·min-1 elution,Carbamazepine was used as an internal standard. The effluent was measured at 306nm. Results:The linear range of standard curve3.9~2000.0ng·ml-1;the extraction recovery rate was 70.6%~76.7%;the recoveryrate of sample was 89.1~104.6%;the daily determination of RSD was 4.8%~6.6%;the daytime determination was 2.8%~5.6%. Conclusion:This method is rapid,sensitive,accurate and simple. It is suitable for the determination of EMZ blood concentration and pharmacokinetic study.【Keywords】:esomeprazole;RP-HPLC;Pharmacokinetics埃索美拉唑(esomeprazole,简称EMZ,商品名:耐信)为世界上首次人工合成并用于临床的光学异构体质子泵抑制剂,它对胃食管反流性疾病患者的治疗和已愈合的腐蚀性食管炎的维持治疗均有显著疗效。
反相高效液相色谱法测定奥美拉唑的含量
反相高效液相色谱法测定奥美拉唑的含量刘海涛;吴艳;张润婕;王亚南;车慧【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2007(022)003【摘要】目的建立反相高效液相色谱法测定臭美拉唑的含量.方法色谱柱为C8(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol·μL-1磷酸二氢钠水溶液(38:62)(用磷酸调节pH至6.5),流速1.0 mL·min-1,柱温:35℃,检测波长302 nm.结果奥美拉唑在2~30 mg·L-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好.平均回收率为100.0%,RSD为0.2%.结论方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于奥美拉唑的质量控制.【总页数】2页(P107-108)【作者】刘海涛;吴艳;张润婕;王亚南;车慧【作者单位】总后卫生部药品仪器检验所抗生素室,北京,100071;总后卫生部药品仪器检验所抗生素室,北京,100071;总后卫生部药品仪器检验所抗生素室,北京,100071;总后卫生部药品仪器检验所抗生素室,北京,100071;总后卫生部药品仪器检验所抗生素室,北京,100071【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶胶囊含量及有关物质 [J], 翁水旺;柯明容2.反相高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶胶囊含量及有关物质 [J], 翁水旺;柯明容3.反相高效液相色谱法测定注射用奥美拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠含量 [J], 韩继永;张秋香;袁玉;陈祥峰4.反相高效液相色谱法测定人体血浆中奥美拉唑含量 [J], 田书霞;蒋晔;赵静;任进民;王淑梅5.反相高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶胶囊的含量 [J], 钟广蓉;时国庆因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
反相高效液相色谱法同时测定血浆中奥美拉唑和兰索拉唑
反相高效液相色谱法同时测定血浆中奥美拉唑和兰索拉唑郑志昌;徐春丽【期刊名称】《贵阳医学院学报》【年(卷),期】2007(32)3【摘要】目的:建立用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定血浆中奥美拉唑和兰索拉唑的方法.方法:血浆中加入奥美拉唑、兰索拉唑和内标泮托拉唑,以乙酸乙酯提取,进行RP-HPLC检测.色谱柱为Shimpark ODS 6 mm×150 mm,10 μm,流动相为甲醇 - 水(含1%三乙胺,用高氯酸调pH至7.0;60∶ 40,V/V),流速为1 ml/min;岛津SPD-6AV可见紫外检测器,检测波长为302 nm,AUFS为0.01.结果:奥美拉唑和兰索拉唑与内标泮托拉唑达基线分离,血浆中奥美拉唑在10~1 000 μg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,日内、日间精密度RSD均小于10%,最低检测浓度为5 μg/L.血浆中兰索拉唑在30~1 000 μg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,日内、日间精密度RSD均小于10%,最低检测浓度为20 μg/L.结论:该法简单、准确、灵敏,适用于对奥美拉唑及兰索拉唑血药浓度的测定.【总页数】4页(P261-263,266)【作者】郑志昌;徐春丽【作者单位】贵阳医学院附院,药剂科,贵州,贵阳,550004;贵阳医学院附院,药剂科,贵州,贵阳,550004【正文语种】中文【中图分类】R962;R975.6【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定人体血浆中奥美拉唑含量 [J], 田书霞;蒋晔;赵静;任进民;王淑梅2.反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑的浓度相关研究 [J], 谭姣章3.人血浆中兰索拉唑浓度的反相高效液相色谱法测定 [J], 张镭;李凯鹏;李朋梅;刘晓;张相林4.反相高效液相色谱法测定人血浆中奥美拉唑的浓度 [J], 董迪;刘红梅;杜霞;吴琳华5.固相萃取-反相高效液相色谱法测定人血清中兰索拉唑的浓度 [J], 刘健;汪晓莺;洪冰;黄明珠;周惠丽;陈俊春;吴国兰;吴丽花;申屠建中因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定人血浆中奥氮平的浓度
浓度的 标准溶液 10μ 0 蘈于1 mL空白血浆中, 制得 一系列不同浓度的奥氮平血浆, 再加02%抗坏血 . 5
为02%, . 5 每毫升血浆中抗坏血酸的加入量为1 0
μL 加入抗坏血酸后的 血浆可于- 0 2 ℃下长期 保 酸1μ , 0 蘈以下按232项操作, .() 进样2 μ 测定。 存。溶剂提取后, 0蘈 L 在室温下用氮气吹干。
OS 1 m × .m i . 径5蘭) 动 D ( 0 m 4 m , 5 6 . 粒 μ ; 相 d m 流
为 V(0 m l 磷酸钠缓冲液,H72 : 甲醇) 5m oL / p .)V( :( V 乙译) 21:的溶液; =1: 0 检测波长为20n 7 m; 流速为 10m / i; . Lmn 柱温 4 0℃; 灵敏度 005 .0
奥 平 品,别配 成3μ/,0蘥L3 氮 标准 分 制 0 蘥 1 μ/,0 L2 g 0
μ/ 的血浆。 蘥L g 将每种浓度的 血浆分为5 每份1 份,
m , .5 L加02%抗坏血酸1 蘈 , .() 0 L按232项操作, 当 日 测定, 求得日内平均相对偏差为38 %( =1) .6 n 5。 另配上述3种浓度的标准血浆各5m , .5 L 加02% 抗坏血酸5 蘈每日 0μ , 分别取 1 L测定, 5日 m 连续 测定, 求得日间平均相对偏差为41%( . 2 n=1) 5。
μ/, 检测限 蘥L最低 为3gL /。
33 回收率与精密度 . 分别配制含奥氮平标准品质量浓度为 3 0 gL10μ/ ,0 gL的血浆各 5份, /,2 蘥L30蘥/ 每份 1
m, .% L加02 抗坏血酸1μ , .( 项操作, 5 0蘈按232 L ) 在
上述实验条件下分析, 测得血浆中奥氮平的平均回 收率为(70 ± .1%。 9. 2 1) 取空白血浆1 L平均分成3 每份中加入 5m , 份,
高效液相色谱法测定奥美拉唑钠肠溶片的含量
表 1
080 801
9 9.8
0 8 0 1 0 2
O8O 103
1 0 0 . 2 9 9 . 7
9 9.6
按供试 品浓 度配制成 6份供试 品溶液 , 按含量 测定方法重复测 定 6次 , 测得平均值为 1 0 0 . 8 6 %, R SD %= 0 . o 7 %, 结果 表明 : HP L C法 取本品 1 0片 , 除去肠溶衣精密称定 , 研细 , 精 密称取适量( 约相 重复性好 。 当于奥美拉 唑钠 2 0 m g ) ,加水制成浓 度为 8 0 u g / m l 供 试品溶 液 , 过 1 . 6精密度试验 滤, 精密量 取 2 0 u l 注入液 相色谱仪 , 另取奥美 拉唑钠对 照 品 , 同法 取供试液 , 由同不 同分析人员 , 分别 在不同 日期 内, 照含量测定 测 定。按外标法 以峰面积计算 , 即得 。 方法进行 , 含 量测定结果 R S D %- - 0 . 4 5 %。结果表 明 : H P L C法精密度 1 . 2专属性试验 好。 进 行辅料干扰试 验 , 取供试 品浓度作为对照溶液 。称取处方量 1 . 7样品含量测定 其 它辅 料制成供试品的辅料浓度 , 滤过 , 作为供试 品溶液 。 经测定辅 取三 品供试品及市售 对照药 , 按含量测定法测定 , 结果见表 2 。 料对含 量测 定无 干扰 , HP L C法专屙 『 生好 。 2 讨 论
科 技论 坛
・ 3 5・
高效液相色谱法测定奥 美拉唑钠肠溶片 的含量
王晓翠 武文婷 ( 哈 尔滨誉衡 药业股份有 限公 司, 黑龙 江 哈 尔滨 1 5 0 0 0 0 ) 摘 要: 目的 : 建立高效液相 色谱 法测定奥 美拉唑钠肠溶片的含量。 方法: 采用高效液相 色谱 法测定奥 美拉唑钠肠溶 片的含量 。 结果 : 高效液相 色谱 法测定的线性 为 y = 5 0 . 8 2 6 x - 3 0 . 8 8 6 , R2 = 0 . 9 9 9 8 , 平均回收率 为 9 9 . 8 9 %, RS D= 0 . 4 2 %( n = 9 ) , 重复性 RS D= 0 . 0 7 %; 结论 : 高效 液相 色谱 法简便 , 线性、 重复性好 、 准确度 高 , 建议采用 高效液相 色谱 ( HP L C) 法测定奥美拉唑钠肠溶 片含量。 关键词 : H P L C 法; 奥 美拉 唑钠 肠 溶 片 ; 含 量 测 定 奥美拉唑钠肠溶片为抗消化性溃疡药 , 广泛应用于 消化性 溃疡 、急性 胃粘膜病变及 其所致 的上 消化道 出 血 。现行奥 美拉唑钠肠溶 片标准 中 WS 广( ) 【 一 o 3 ) 一 2 0 4Z 0 中采用 紫外 一可见分光 光度 ( U v法)测定其 含量 , 因 H P L C法准确度 、 重 复性较差 。笔者参照有关文献 , 采用 H P L C法测定奥美拉唑钠肠溶片的含量。 1含量测定 1 . 1 方法 与结果 1 . 1 . 1仪器与试药 高效液 相色谱 仪 : 型号: A g i l e n t 1 2 0 0 ,厂家 : 美 国 安捷伦科技 。十万分之一 。电子天平 : 型号 : X S 1 0 5 D U, 厂家: 梅 特勒 ・ 托利多 ・ 奥美 拉唑钠对照 品 : 中国生物药 品检验 所 ( 含量: 9 9 . 5 %) 。乙腈 为色谱 纯 ; 水为 重蒸 馏 水; 磷酸盐均为分析纯 。 1 . 1 . 2测定方法 高效液相色谱法 : 色谱条件与系统适用性试验参 照 文献【 1 】 中有关 物质项 下色谱条 件与系统适用性试验 ; 溶 液浓度参照文献【 2 】 中含量测定项下溶液浓度 ; 并对所 采 用的方法进行方法学研究 。
研究利用反相高效液相色谱法测定奥美拉唑镁肠溶片中有效成分的含量
研究利用反相高效液相色谱法测定奥美拉唑镁肠溶片中有效成分的含量摘要:方法:研究利用反相高效液相色谱法测定奥美拉唑镁肠溶片中有效成分的含量。
方法:采用反相高效液相色谱法对奥美拉唑肠溶片样品中的有效成分含量进行测定。
结果:(1)奥美拉唑镁肠溶片在4-36μg/ml浓度范围之间时,色谱与峰面积有良好的线性关系。
(2)溶剂峰对其造成的影响最小,提示定量检测准确性高。
(3)奥美拉唑镁肠溶片的辅料不会对主成分测定造成影响。
(4)测定方法具有较好的精密度。
(5)测定方法具有良好的重复性。
(6)供试品8小时内具有良好的稳定性。
(7)回收率平均是100.5%。
结论:反相高效液相色谱法测定奥美拉唑镁肠溶片中有效成分含量的效果显著,具有较高的准确性与可靠性。
关键词:奥美拉唑肠溶片;反相高效液相色谱法;有效成分;含量测定消化系统疾病对我国国民的身心健康威胁较大,尤其是消化性溃疡,常导致患者上腹部疼痛和不适感强,影响患者的日常饮食和机体健康,久之便导致患者精神压力大,身心状态每况愈下,对患者的正常生活造成较大的影响。
据流行病学调查显示,大约5%-10%的患者终生患有消化性溃疡,男性人群的发病率高于女性,近年人们的饮食结构明显变化,许多人日常饮食不规律,特别是年轻人群容易因为饮食不健康患上消化性溃疡,对年轻人的生活和学习、工作影响较大[1]。
奥美拉唑肠溶片是一种质子泵抑制剂,具有脂溶性弱碱性特点,用药后能在患者的胃粘膜壁细胞上发挥作用,降低氢-钾-ATP酶的活性,抑制胃酸分泌,对胃溃疡和十二指肠溃疡等疾病的患者疗效显著,属于抗消化性溃疡的常用药。
据临床统计显示,奥美拉唑镁肠溶片的使用安全性高,患者对该药的耐受性好,可以长期使用,不良反应发生率大约为5%,如果患者过量服用,则容易造成便秘或者暂时性腹泻等不良反应,所以该药使用时的剂量控制非常重要[2]。
奥美拉唑镁肠溶片中的有效成分含量测定十分关键,关系着药物制剂的质量控制,本次用反相高效液相色谱法对奥美拉唑镁肠溶片中的有效成分含量进行测定,以期有效把控药物制剂的质量。
高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶片的含量
高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶片的含量摘要:建立了采用高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶片含量的方法。
以甲醇为,流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.6)-乙腈溶剂,色谱柱Waters Nova-Pak C18(75∶25),检测波长设定在302 nm。
线性范围为进样量0.10 μg~0.81 μg,γ=0.9999,平均回收率为100.1%,RSD=1.19%。
本方法快速简便,精密度好,灵敏度高,可作为控制奥美拉唑肠溶片质量的方法。
关键词:奥美拉唑肠溶片;含量测定;HPLCDetermination of Omeprazole Enteric-coated Tablets by HPLCWENG Shui-wang,SHA Ji-da,et al.(Fujian Provincial Institute for Drug Control,Fuzhou,350001) ABSTRACT:A high performance liquid chromatography method was established to determine the contents of omeprazole in its enteric-.The coated tablets.The analytical column was Waters Nova-Pak C18mobile phase was consisted of the phosphate buffer(pH 7.6)-ocetonitrile(75:25).The detection wavelength was set at 302 nm.The caliblation curve was linear in the range from 0.10 μg to 0.81 μg,γ=0.9999.The average recovery was 100.1%,with RSD was 1.19%.The method is simple,rapid,accurate and reproducible,and can be used for the drug control.KEY WORDS:Omeprazole enteric-coated tablets;Contents determination;HPLC奥美拉唑(Omeprazole)是一种新型的胃酸分泌抑制剂,能阻滞胃酸分泌的终末步骤,使胃酸pH值迅速提高,有效缓解胃的灼热和疼痛,用于消化性溃疡、反流性食道炎和卓-艾二氏综合征[1]。
奥美拉唑的浓度
1 7 0
第4 o卷 第 2 期 2 O O 6年 4月
哈尔滨 医科大学学报
J O URNAL O F HA RB I N MED I C AL UNI VER S I TY
V0 1 . 4 0. N o. 2 Ap r . , 2 O O 6
De t e r mi n a t i o n o f o me p r a r  ̄l e i n pl a m m b y RP- HPLC
DONG Di , L I U Ho n g - me i , DU Xi a, e t a l
( D e r p a r t m e n t o fP h a r m c y, T h e S e c o n d C l i n i c a l C o l l e g e , H a r b i n Me d i c a l U n i v e r s i t y , H a r b i n 1 5 0 0 8 1 , C h i n a )
反相 高效 液 相 色 谱 法 测 定 人 血 浆 中 奥美 拉 唑 的浓 度
董 迪 ,刘红梅 ,杜 霞 ,吴琳 华
( 哈 尔滨 医科 大 学 第 二 临床 医学 院 药 学部 , 黑 龙 江 哈 尔 滨 1 5 0 0 8 1 )
[ 摘要】 目的
建立测定奥美拉唑血药浓度 的反相高效液相色谱法 , 考察样品提取 及色谱分 离条件 。方 法 血浆
[ 作者简介 】 董
迪( 1 9 7 9 一 ) , 女, 黑龙江 阿城 人, 硕士研究生 。 * 通
讯作者
维普资讯
第2 期
董 迪, 等 . 反相高效液相色谱法测定人血浆 中奥美拉唑的浓度
反相高效液相色谱法同时测定血浆中奥美拉唑和兰索拉唑
[ 键词 ]色谱法, 关 高压液相 ; 奥美拉唑; 兰索拉唑; 泮托拉唑; 血药浓度
[ 图分 类 号 ]R6 ; 956 中 92 R7.
[ 文献 标识 码 ]A
[ 文章编 号 ]10- 0(070- 6- 002 720)3 21 3 7 0 0
De e m i to fOm e a oe a ns p a o e i a m a by RP- PLC t r na i n o pr z l nd La o r z l n Pl s H
h a n n g1 r t lm n a js H 7 0w t p rho c cd h o t a T ew tr o ti n % te ya iew s autdt p . i ec l i ai.T ef w r ew s ec a i ih a e o h r l a
ZHENG i h ng,XU u l Zh c a Ch n i
( e r n h ra y T e f l t o i l G iagMei lC lg ,G i n 5 0 4 C i ) Dt t tfP am c , h i e H s t u n d a oee u a g5 0 0 , hn m me o A a d pa o i f y c l y a
O S6mm×10t i1 m, 动 相 为 甲醇 一 ( 1 三 乙 胺 , 高氯 酸调 p 至 7 0 6 :0,/ , 速 为 1 / D 5 n,0t 流 o x 水 含 % 用 H . ;o 4 V V) 流 ml
mi; n 岛津 S D 6 V可见紫外检测器 , 测波长为 3 2nn A F P -A 检 0 l , U S为 0 0 。结果 :奥美拉 唑和 兰索拉 唑与 内标 泮 .1
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反相高效液相色谱法测定人血浆中奥美拉唑的浓度董迪,刘红梅,杜霞,吴琳华!(哈尔滨医科大学第二临床医学院药学部,黑龙江哈尔滨150081)[摘要]目的建立测定奥美拉唑血药浓度的反相高效液相色谱法,考察样品提取及色谱分离条件。
方法血浆中加入内标尼美舒利后,用以乙醚提取,进行高效液相色谱法检测。
以Dikma TechnOIOgies C 18柱,甲醇1水1三乙胺1冰醋酸(6014010.510.5)为流动相进行色谱分离。
流速1.0mI/min ,检测波长302nm 。
结果奥美拉唑浓度在50~1800ng/mI 范围内线性良好,r =0.9995。
测定浓度为15、100、1500ng/mI 的血浆样品,其日间及日内的RSD 分别为0.86%、6.7%、4.93%和3.04%、4.25%、5.22%(n =5)。
3种浓度的提取回收率分别为77.74%、79.44%和86.30%。
结论方法简便、准确、灵敏,可用于奥美拉唑血药浓度的测定。
[关键词]奥美拉唑;反相高效液相色谱法;血药浓度[中图分类号]R927.2[文献标识码]A[文章编号]1000-1905(2006)02-0170-03Determination of omeprazole in plasma by RP -HPLCDONG Di ,LIU HOng-mei ,DU Xia ,et al(Derpartment of Pharmcy ,The Second Clinical College ,Harbin Medical Uniuersity ,Harbin 150081,China )Abstract :ObjectiveA reversed-phase high perfOrmance Iiguid chrOmatOgraphy (RP-HPLC )was used tOdertermine the cOncentratiOn Of OmeprazOIe in human pIasma.MeanwhiIe the sampIe extractiOn and chrOmatOg-raphy isOcatiOn cOnditiOn were examined.MethodsAfter adding the internaI standard nimesuIide ,the pIasmasampIes were extracted with ethyI ether and determined by HPLC.Waters instrument was used with the cOIumn Of Dikma DiamOnsiI C 18(200mm X 4.6mm ,5!m ).The mObiIe phase was cOmpOund Of methanOI-water-triethyI-amine-gIaciaI acetic acid (60:40:0.5:0.5,V/V ).FIOw rate was 1.0mI/min.ResultsThe OmeprazOIe wasguantitated using a uItraviOIet detectOr Operated at 302nm which aIIOwed determinater at 5~1800ng/mI Of OmeprazOIe with high reprOducibIicity (r =0.9995).The with-inday and between-day precisiOn (RSD )Of the cOncentratiOn(15,100,1500ng/mI )were 0.86%,6.7%,4.93%and 3.04%,4.25%,5.22%(n =5)%,respectiveIy.The recOveries Of OmeprazOIe were 92.21%~105.3%fpr pIasma.Conclusion The RP-HPLCmethOd is simpIe ,rapid and sensitive ,It is appIicabIe tO determine the cOncentratiOn Of OmeprazOIe in huamanpIasma.Key words :OmeprazOIe ;RP-HPLC ;pIasma cOncentratiOn Of drug [收稿日期]2005-10-12[作者简介]董迪(1979-),女,黑龙江阿城人,硕士研究生。
!通讯作者奥美拉唑(OmeprazOIe )是一种苯丙咪唑类质子泵抑制剂,本身是无活性的前体药物,口服后吸收迅速。
由于其为弱碱性,经H +催化为活性物质,与H +/K +-ATP 酶结合,形成无活性的复合物,抑制胃酸分泌的最后环节[1]。
在治疗消化道溃疡方面,比H 2受体拮抗剂的作用更好[2,3]。
本文建立反相高效液相色谱法,以尼美舒利为内标物,测定人血浆中奥美拉唑浓度。
1材料与方法1.1仪器与试剂Waters 高效液相色谱仪(616泵,996二极管阵列检测器,717自动进样器,EmpOwer 色谱工作站);奥美拉唑标准品(江苏省药品检验所提供);尼美舒071第40卷第2期2006年4月哈尔滨医科大学学报JOURNAL OF HARBIN MEDICAL UNIVERSITY VOI.40,NO.2Apr.,"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""2006利(德国Sigma公司);奥美拉唑肠溶胶囊(20mg,黑龙江江世药业有限公司,批号:041226)。
甲醇为色谱纯(德国MERCK公司),水为自制重蒸水,冰醋酸、三乙胺、乙醚均为分析纯。
1.2色谱条件色谱柱:Dikma TeclnOIOgies C18柱(200mm>4.6 mm,5!m);流动相:甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(60=40= 0.5=0.5);检测波长302nm;流速1.0mI/min;柱温为室温。
进样量40!I。
1.3样品制备与提取1.3.1样品制备:20名健康志愿者应在实验前2周内没有服用任何药物,实验前3d及试验期间禁烟、酒、含咖啡因的材料。
志愿者实验前禁食过夜(至少10l),于次日早上空腹200mI温开水送服药物。
服用剂量均为40mg,于服药后0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,4.0,5.0,6.0,8.0,10.0,12.0l由前臂静脉采血5mI,3000r/min离心5min,分离血浆于-20C条件下储存,用于血药浓度的测定。
1.3.2样品提取:精密吸取受试者血浆0.45mI,置于10mI离心管中,加入乙醚3.0mI,涡旋混合3min,3000r/min离心5min,取上清液2.5mI,30C氮气吹干,用100!I流动相溶解、涡旋,3000r/min离心3min,取上清液进样40!I。
1.4标准曲线绘制精密称定奥美拉唑对照品100mg,置100mI量瓶中,加甲醇溶解,充分摇匀,得浓度为1.0mg/mI的对照品储备液。
再以此储备液配制浓度为0.05,0.25,0.5,1.0,5.0,10.0,18.0!g/mI的工作液,取该系列浓度对照品溶液50!I,分别加入18.75!g/mI的尼美舒利10!I和0.45mI的人空白血浆,以下操作同“样品提取”项下的处理后做HPLC分析。
以药物的浓度为横坐标(X),待测物与内标物的峰面积比值为纵坐标(Y),进行加权线性回归,拟和回归方程。
1.5方法精密度在人空白血浆中加入适量的奥美拉唑标准溶液,配制高、中、低(15、100、1500ng/mI)系列浓度,按“1.4”项下方法操作,1d内测定5次,计算5次,计算日内精密度;每天测定1次,连续测定5d,计算日间精密度。
1.6提取回收率取浓度分别为15、100、1500ng/mI的奥美拉唑溶液50!I置10mI离心管中,每种浓度5份,各加入浓度为18.75!g/mI的尼美舒利10!I和0.45mI的人空白血浆,按“样品提取”项下操作。
计算奥美拉唑的峰面积与内标的峰面积之比值(YX)。
另取离心管数支,精密加入浓度分别为15,100,1500ng/mI的奥美拉唑溶液,每种浓度5份,每份50!I,加入浓度为18.75!g/mI的尼美舒利10!I,混匀,吹去溶剂后,加入流动相100!I,涡旋混匀,3000r/min离心3min,取上清液进样40!I,记录色谱图,并计算奥美拉唑的峰面积与内标的峰面积之比值(YS)。
血浆中奥美拉唑的提取回收率()=6YX/5YS>100。
1.7血药浓度测定将志愿者血浆于室温化开,取0.5mI,按“1.3.2”项下操作后进样,根据标准曲线算出血药浓度并绘制血药浓度-时间曲线。
!结果2.1色谱行为人空白血浆和血浆样品色谱图详见图1。
由图可见,在此条件下,血浆中杂质不干扰药物的测定,药物峰形对称。
奥美拉唑的保留时间约为8.82min,内标尼美舒利的保留时间为13.60min。
A B C D图1奥美拉唑的血浆样品色谱图A-空白血浆;B-添加奥美拉唑的血浆;C-添加奥美拉唑和尼美舒利的血浆;D-实测血浆样品;AMLZ-奥美拉唑;NMSL-尼美舒利2.2标准曲线以药物浓度对待测物与内标物的峰面积比值进行线性回归,得直线回归方程,Y=0.0033X-0.0070(!=0.9995),见图2。
结果表明奥美拉唑血药浓度在50~1800ng/mI范围内线性良好,在上述条件下测得血浆中奥美拉唑的最低检出浓度为5ng/mI。
2.3方法精密度血浆中奥美拉唑高、中、低(15,100,1500ng/mI)系列浓度的方法精密度结果详见表1。
171第2期董迪,等.! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!反相高效液相色谱法测定人血浆中奥美拉唑的浓度图2药物浓度对待测物与内标物的峰面积比值的回归标准曲线表1血浆中奥美拉唑高、中、低系列浓度得方法精密度结果加入浓度(ng・ml-1)日内变异!x18RSD日间变异!x18RSD1514.9710.97 3.0414.9811.240.8610097.8518.84 4.2598.3716.60 6.7015001325.37149.80 5.221343.74166.27 4.932.4提取回收率结果表明15、100、1500ng/ml3种浓度标准血浆的提取回收率(I5)分别为77.74(RSD 4.71),79.44(RSD 4.18),86.30(RSD 4.24)。