香柏(变种)黄酮类成分的HPLC-ESI-MSn分析

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岷江柏总黄酮的含量测定

岷江柏总黄酮的含量测定王文兰;金彦;王晓玲【摘要】目的建立岷江柏Cupressus chengJana S.Y.Hu总黄酮含量测定的方法.方法利用紫外分光光度法,以槲皮苷为对照品,采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH方法显色,于500 nm波长下测定吸光度.结果该方法在稳定性试验中RSD=1.08%,重复性试验中RSD= 1.07%,精密度试验中RSD= 0.85%,加标回收率平均值为101.2%,五批岷江柏药材中总黄酮的含量平均为4.47%.结论紫外分光光度法测岷江柏总黄酮的含量,该方法简便、准确,有利于其深度开发利用.【期刊名称】《西南民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(037)004【总页数】4页(P621-624)【关键词】岷江柏;总黄酮;含量测定【作者】王文兰;金彦;王晓玲【作者单位】西南民族大学少数民族药物研究所,四川,成都610041;西南民族大学少数民族药物研究所,四川,成都610041;西南民族大学少数民族药物研究所,四川,成都610041【正文语种】中文【中图分类】R28岷江柏(Cupressus chengJana S.Y.Hu)为柏科柏木属常绿乔木, 分布于四川岷江流域的汶川、理县、大渡河流域的马尔康等地[1]. 柏科植物根、茎、叶、枝均可入药,具有重要的经济和药用价值, 其主要化学成分为挥发油、黄酮类、萜烯类、酚类化合物、有机酸等[2-5]. 本课题组通过预试验发现岷江柏中含有大量的黄酮成分, 后经系统分离, 并对得到的样品波谱解析, 确定其为黄酮类化合物. 该属植物中的总黄酮成分具有抗肿瘤、抗氧化、止血、镇咳祛痰、抑制核苷运转、调节内分泌和神经等生理活性, 可获得广泛的应用[6].但是, 目前国内外没有关于岷江柏总黄酮含量测定的报道, 故为了进一步研究该植物, 促进其开发利用, 本文用槲皮苷作对照品紫外分光光度法测定岷江柏中总黄酮的含量, 为其含量测定提供科学依据.岷江柏植物药材 2009年 8月采集于四川马尔康, 经西南民族大学刘园教授鉴定为柏科柏木属植物岷江柏(Cupressus chengJana S.Y.Hu). 槲皮苷由本实验室制备, 其结构经质谱、紫外、红外、核磁共振谱等波谱进行表征, 纯度大于99.5 %. 北京普析通用UV-1901紫外分光光度计, METTLER AE 240电子天平, 其余试剂均为国产分析纯.2.1 总黄酮测定原理铝盐、铅盐、锆盐等试剂可与黄酮分子中的酚羟基及γ-吡喃酮环中氧原子上未成键的孤电子对形成络合物,在一定波长下有稳定吸收峰, 以此进行比色分析, 标准品选用槲皮苷.2.2 测定方法2.2.1 对照品溶液的制备精密称取真空干燥至恒重的槲皮苷标准品35.01 mg, 置100 mL容量瓶中, 用无水乙醇溶解, 定容至刻度,配制成浓度为0.35 mg/mL的对照品溶液.2.2.2 供试品的制备精密称取1 g干燥的岷江柏干粉, 置于100 mL圆底烧瓶中, 加75 %的乙醇溶液30 mL回流提取90 min, 抽滤, 浓缩作为供试品, 精密称重, 备用.2.2.3 最大吸收波长的选择精密吸取槲皮苷标准液3 mL, 置于50 mL容量瓶中, 加入无水乙醇9 mL, 振荡溶解, 静置5 min；加入5 %的NaNO2溶液, 振摇, 静置6 min, 加入10 %的Al(NO3)3溶液, 振摇, 静置6 min, 最后加入5 %的NaOH溶液20 mL, 振荡摇匀, 静置15 min. 用无水乙醇定容至刻度.以没加入槲皮苷且按照上述相同显色方法配制的乙醇溶液为空白溶液. 在200nm ～ 900 nm的波长范围内扫描, 结果槲皮苷在272 nm, 350 nm, 506 nm处均有最大吸收, 空白溶液无干扰.精密称取供试品浸膏2 mg, 加入无水乙醇10 mL, 振荡溶解, 按上述同样方法操作. 在280 nm, 340 nm, 500 nm处均有较大吸收. 精密称取供试品浸膏2 mg, 加入无水乙醇10 mL溶解, 不加NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色,定容至50 mL容量瓶中, 在200 nm ～ 900 nm的波长范围内扫描, 结果在200 nm ～ 400 nm处有吸收, 而在500 nm处没有吸收, 因此选用500 nm作为检测波长. 其光谱图见图1.2.2.4 标准曲线的制备分别精密量取0.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、6.0 mL的槲皮苷标准品溶液(0.35mg/mL), 按照2.2.3项下的操作方法进行制备显色, 以第一瓶为空白液. 在500 nm波长处测定吸光度A值, 以A值(y)为横坐标、槲皮苷的含量(x, mg/mL)为纵坐标作线性回归, 标准曲线如图2.对数据作线性回归, 得回归方程：y = 12.923x-0.0048, r = 0.9994. 结果表明槲皮苷浓度在0.017 mg/mL～0.041 mg/mL之间呈较好的线性关系, 满足含量测定要求.2.2.5 稳定性实验将2.2.2项下制备的供试品配制成2.2.3项下显色溶液, 在500 nm波长下每隔5 min测定其吸光度. 结果见表1.实验结果表明, 供试品溶液在30min内显色吸光度值稳定, 满足测定要求.2.2.6 重复性实验精密称取5份1 g干燥的岷江柏干粉, 分别置于100 mL圆底烧瓶中, 加75 %的乙醇溶液30 mL回流提取90 min, 抽滤后浓缩样品, 真空干燥至恒重, 称所得浸膏总重. 从该总浸膏中精密称取浸膏约2.00 mg, 加入无水乙醇10 mL溶解, 按2.2.3项下的方法配制显色, 在500 nm处紫外分光测定吸光度, 计算生药中总黄酮的含量.得出结论：5份生药样品中黄酮含量的RSD为1.07 %, 结果见表2.实验结果表明, 岷江柏中总黄酮的含量测定方法重现性好.2.2.7 精密度实验取2.2.5项下的同一份溶液按2.2.3项下同样的方法在500 nm波长下, 测定5次吸光度值, 其精密度RSD为0.85 %. 结果表明该方法精密度满足含量测定要求. 2.2.8 加标回收实验精密称取1g干燥恒重的岷江柏干粉5份, 分别置入100 mL圆底烧瓶中. 将2.2.1项下配置的标准品溶液, 量取10.00 mL, 放入100 mL容量瓶中, 定容至刻度. 精密量取2.0 mL该标准品溶液, 分别加入前述圆底烧瓶中(相当于加标准品0.07 mg), 按2.2.2项下的方法制得供试品, 按2.2.3项下的显色方法显色, 于500 nm处测定吸光度值. 实验结果见表3.测得加标平均回收率为101.2 %, RSD为0.53 %. 试验结果表明该方法回收率满足含量测定要求.槲皮苷是岷江柏中含量较多的一种黄酮类成分, 通过药理实验发现黄酮类成分具有抗肿瘤、抗氧化、止血、镇咳祛痰、抑制核苷运转、调节内分泌和神经等方面的药理活性, 岷江柏总黄酮的药用价值, 必将受到越来越多的关注. 本实验选用 500 nm 吸收波长, 通过紫外吸收峰能较好的排除其他非黄酮类成分的干扰,采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH方法显色, 显色稳定, 方法重现性好, 准确度精密度满足含量测定要求. 因此该方法可以作为香柏总黄酮含量的测定方法.【相关文献】[1] 袁志忠, 包维楷, 何丙辉. 川西地区岷江柏种群生命表与生存分析[J]. 云南植物研究, 2004, 26 (4): 373-381.[2] 郝德君, 张永慧, 戴华国, 等. 气相色谱／质谱法分析柏树叶挥发油的化学成分色谱[J]. 色谱, 2006(3): 185-187.[3] 赵军, 闫明, 黄毅, 等. 新疆园柏黄酮类成分的研究[J]. 林产化学与工业, 2008, 28(2):33-37.[4] 周宝石. 祁连圆柏化学成分研究[J]. 陕西师范大学学报: 自然科学版, 2005, 33(3): 68-70.[5] 王文蜀, 李二伟, 贾忠建, 等. 祁连圆柏中一种新的抗癌活性二萜[J]. 兰州大学学报: 自然科学版, 2002, 38(6)：121-122.[6] 华满堂. 新疆园柏治疗鼻出血[J]. 新疆中医药, 1998, 16 (4): 16-19.。

香柏(变种)挥发油的研究与开发

香柏（变种）挥发油的研究与开发作者：杨彦玲来源：《中国科技博览》2016年第08期[摘要]【目的】分离分析香柏（变种）挥发油的化学成分，为香柏挥发油的开发利用提供理论依据。

【内容】将香柏挥发油从干香柏枝叶粉末中提取分离纯化，再将提取的挥发油各个化学成分尽量分离，分析分离得到的各化学成分。

结合文献等分析香柏挥发油化学成分的药用、工业价值。

【方法】本实验采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，柱层析法分离挥发油各化学成分，GC-MS方法及结合文献对分离得到的化学成分进行分析。

【结果】本次试验经GC-MS鉴定得到到2种化合物。

【结论】得到的化合物质谱图与数据库对比得到的化学结构均为为生物活性较强的倍半萜类化合物。

[关键词]香柏；挥发油；柱层析分离；GC-MS；开发利用中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）08-0073-02许多植物都可产生挥发性物质，挥发物中有许多成分具有较强的生理活性。

随着人们环境意识的增强以及对身心健康的日益重视，关于挥发物与人体健康之间的关系越来越受到人们的关注。

柏科属于含植物精油丰富的科属，在中国境内分布广泛，在景观绿化方面已广泛使用。

其药理活性作用也正被进一步的研究开发。

中国应用中草药的历史悠久，药用资源丰富，有数千年的临床应用经验，结合现代科学技术的研究发展，中草药在抗菌、抗病毒方面的研究与开发具有很大的优势和潜力。

但抗菌中药的研究主要是筛选研究，多数是用水煎剂或粗提取物进行实验，由于中药水煎剂和粗提取物中含有多种化学成分，其抗菌有效成分既不明确，含量也相对较少。

近年的研究重点从筛选研究转向从中药提取有效成分进行活性抗菌研究。

中药挥发油即为其中一类活性成分，由多种成分组成，除含有脂肪族和芳香族的烃及含氧化物外，大多含萜类，具有较好的抗菌效果。

本文重点研究产自四川省阿坝州的香柏（变种），对其挥发油的化学成分进行深入研究，为其挥发油的进一步开发利用作理论基础及支持。

化香树果序黄酮类化合物提取、分离及抑菌活性研究的开题报告

化香树果序黄酮类化合物提取、分离及抑菌活性研究的开
题报告
一、研究背景和意义
香树（Sophora alopecuroides L.）是裸子植物，广泛分布于我国北方干旱区域。

其果实含有丰富的黄酮类化合物，具有保健、抗氧化、抗菌等功效。

研究其化学成分
和药理活性，有助于挖掘其潜在的药用价值，丰富自然药物资源。

二、研究内容和方法
1.化合物提取及分离
采用超声辅助提取法对香树果实进行提取，初步得到其黄酮类化合物混合物。

进一步采用硅胶柱和反相高效液相色谱分离纯化，得到各个黄酮类化合物。

2.化合物结构鉴定
通过紫外光谱、红外光谱、液质联用质谱等技术手段对分离得到的化合物进行结构鉴定。

3.抑菌活性测定
采用平板扩散法和微量稀释法对香树果实提取物及其分离得到的单体化合物的抑菌活性进行测定。

三、预期结果
1.成功提取和分离香树果实中的黄酮类化合物；
2.鉴定出香树果实中主要的黄酮类化合物成分；
3.对提取物及其分离得到的单体化合物的抑菌活性进行测定，并探索其作用机制。

四、研究意义
香树果实中含有多种黄酮类化合物，研究其抑菌活性对于发现天然的、可替代的抗菌剂有重要意义。

同时，挖掘香树果实中的药用价值，能够丰富自然药物资源，为
中药现代化提供新的思路和方法。

正交试验法优化香柏(变种)中总黄酮提取工艺

ＹＡＮＧｉＷＡＮＧｅ－ａＭｅ，Ｗｎｌｎ，ＺＨＡＮＧａｇ，ＬＵＤｏｇＣｈｎＩｎ，ＷＡＮＧａ－ｉｇＸｉｏｌｎ
（ｔｎｃＰａｍａｅｔａｓｉｔ，ｏｔｗｓＵｉｅｓｙｆｒａｉａｉｅ，ｈｎｄ１０１ＳｃｕｎＣｉａＥｈｉｈｒｃｕｉｌｎｔｕｅＳｕｈｅｔｎｖｒｉｔｎｌｉｓＣｅｇｕ６０，ｉｈａ，ｈｎ）ｃＩｔｔｏＮｏｔ４Ａｂｔａｔｅｅｉｅｔｅｏｔｌｏｄｔｎｏｘｒｃｉｎｆｒｔｔｌａｏｅａｉａｐｎｉｃｅｇｅｅｒ）ｓｒｃ：ＤｔｒｎｈｐｉｎｉｏｆｅｔｔａｖｎｓｉＳｂｎｉｇｉ（ｈｎｘＦｒｅｍｍａｃｉａｏｏｏｆｌｎ
Ｂａｅｎｔｅｓｎｌｆｃｏｘｅｉｎ，ｔｅｂｓｏｄｔｏｓｏｘｒｃｉｇｔｔｌｆａｏｅｒｐｉｚｄｂｓｄｏｈｉｇｅ－ａｔｒｅｐｒｍｅｔｈｅｔｃｎｉｎｆｅｔａｔｏａｖｎｓｗｅｅｏｔｉｎｌｍｉｅｙ
摘要：究提取香柏总黄酮的最佳工艺条件。研以总黄酮的得率为考察指标，溶剂回流作为提取手段，用单因素和利
正交试验，考察提取温度、取时间、提乙醇溶液体积分数、固比以及提取次数对总黄酮得率的影响。液最优工艺条件
为：８在０℃水浴条件下，取时Ｎ９ｎ乙醇溶液体积分数６提０、ｍｉ０％、固￣５：（Ｌｇ、取次数３。最优工艺条件液ｔ０１ｍ／）提次在

HPLC—ESI—MS／MS同时测定松萝中3种酚酸类成分的含量

HPLC—ESI—MS／MS同时测定松萝中3种酚酸类成分的含量建立高效液相色谱串联质谱法（HPLC-ESI-MS/MS）同时测定松萝中松萝酸、地弗地衣酸、拉马酸3种主要有效成分的含量。

采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm ），流动相为甲醇（0.05%甲酸）-水（0.05%甲酸-4 mmol乙酸铵），等度洗脱，流速0.8 mL·min-1。

采用正负离子切换模式，多反应监测（MRM）进行定量测定，在负离子条件下测定松萝酸和地弗地衣酸，在正离子条件下测定拉马酸。

结果上述3种主要成分在进样量范围内呈良好线性（r>0.997 9）；平均回收率为95.0%～105.1%，RSD为 1.1%～5.2%。

该方法简便、快速、准确、重复性好，为综合评价松萝的质量提供参考。

标签：松萝；液相色谱-串联质谱；松萝酸；地弗地衣酸；拉马酸；定量[Abstract] A quick HPLC-ESI-MS/MS method was established for simultaneous determination of three chemical compositions in Usnea，including usnic acid，diffractaic acid，and ramalic acid. The separation was performed on a chromatographic column of Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm ），and the mobile phase was methanol （0.05% formic acid）-0.05% formic acid solution （4 mmol ammonium acetate），with an isocratic elution at a flow rate of 0.8 ml·min-1. Multiple reaction monitoring scanning mode （MRM）was performed combined with the ion switching technology in positive and negative ion switching mode to apply for the quantitative determination. The calibration curves for the above three compounds were linear in corresponding injection amount. Their average recoveries were 95.0%-105.1%，with RSDs of 1.1%-5.2%. The method was simple，rapid，accurate with high repeatability，which could provide a reference for overcalling evaluation the quality of Usnea.[Key words] Usnea；LC-MS/MS；usnic acid；diffractaic acid；ramalic acid；quantitationdoi：10.4268/cjcmm20152427松萝为松萝科植物长松萝Usnea longissim Ach.或节松萝U. diffracta Vain.的干燥地衣体。

五种柏科植物挥发油成分的 GC-MS 分析

五种柏科植物挥发油成分的 GC-MS 分析林立;岑佳乐;金华玖;杜永强【摘要】柏科植物是园林绿化中常用的常绿树种，具有种数多、分布广的特点.该研究采用水蒸气蒸馏法提取5种柏科植物叶片中的挥发油，利用气相色谱－质谱(GC-MS)与计算机检索联用技术对其化学成分进行分析和鉴定，并用面积归一法测定各组分的相对含量.结果表明：用水蒸气蒸馏法提取柏科植物挥发油得油率较高，除偃柏外4种柏树的得油率都在0．5％以上；5种柏科植物挥发油中共检测出了80种萜类物质，其中日本花柏中萜类物质最多含有54种，日本扁柏次之含有51种，柏木含有47种，线柏含有42种，偃柏则只含有35种；挥发油中含量较高的成分有乙酸龙脑酯、α-蒎烯、3-蒈烯、D-柠檬烯、松油烯-4-醇、桧烯和萜品油烯等，一些植物还含有龙脑、β-月桂烯、石竹烯、β-紫罗兰酮和 Verticiol 等一些重要的药用成分；柏科植物挥发油具有成分及相对含量差异大、成分较简单、化合物种类以萜烯类为主的特点.研究结果可为进一步开发利用柏科植物资源提供理论依据.【期刊名称】《广西植物》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】6页(P580-585)【关键词】柏科植物;挥发油;水蒸气蒸馏法;化学成分;气相色谱-质谱(GC-MS)【作者】林立;岑佳乐;金华玖;杜永强【作者单位】宁波城市职业技术学院宁波市园林植物开发重点实验室，浙江宁波315502;宁波城市职业技术学院宁波市园林植物开发重点实验室，浙江宁波315502;宁波城市职业技术学院宁波市园林植物开发重点实验室，浙江宁波315502;宁波城市职业技术学院宁波市园林植物开发重点实验室，浙江宁波315502【正文语种】中文【中图分类】Q946.8挥发油是植物体内具芳香味的小分子次生代谢物，主要为萜类、芳香族类、脂肪族类和含硫含氮的化合物，存在部位随植物种类而异（扶巧梅，2012）。

我国有56科136属植物含挥发油，其中含量较丰富的有松科（Pinaceae）、柏科（Cupressaceae）、樟科（Lauraceae）、楝科（Meliaceae）和木兰科（Magnoliaceae）等（隋晓恒，2011）。

黄酮类化合物

黄酮类成分的HPLC条件他为正相和反相色谱两类，反相色谱应用较多。

反相色谱测定多有C18键合相固定液，流动相常用甲醇-器或荧光检测器。

藿香正气片橙皮苷的测定
HPLC photograms of hesperidin A：对照品溶液； B：阴性样品溶液； C：供试品溶液
（二）色谱鉴别吸附剂：硅胶、聚酰胺；
硅胶色谱分离弱极性化合物较好；
聚酰胺色谱分离含游离酚羟基的黄酮及其苷为佳；纤维素薄层则适用于分离多糖苷混合物；显色反应：采用在紫外光下观察荧光和喷显色剂相配合的方法。
实例
二陈丸中橙皮苷的鉴别
供试品取本品5g，加甲醇30ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液。对照品橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，为对照品溶液。
第五章
中药制剂中各类化学成分分析
原忠
第二节黄酮类成分分析
一、概述黄酮类化合物（flavonoids），在植物体内大部分与糖结合成苷，一部分以游离形式存在。黄酮类化合物最集中的是被子植物，类型最全，结构最复杂，含量也高。由这些中药参与配伍的中药制剂也较多见。
OH
COOH
HO O OH OH OH O
展开
吸取上述两种溶液各2μl, 分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水（100：17：13）为展开剂展开，展距约3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm，取出晾干。
喷以三氯化铝试液，置于紫外灯下（365nm）检视。
对投料陈皮，依据《中华人民共和国药典》陈皮项下要求，以干燥品计，橙皮苷的含量不得小于3.5%。结合法定标准和实际测定值以及上述分析，规定本品含橙皮苷的限度为不小于0.8 mg/片

HPLC测定香青兰药材中的黄酮类成分

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作者简介：王建芬，西太原，山正攻读药物分析专业的硕士学位。Ｅｍ：ａｎｎ＠ｓ．ｍ一ａｗ幼ａｌｌｉｎｆＺｉｃｅＩｎｏａ＊通讯作者（ｏｓｎｅｔｕｏｃｒｐｄａｈ）ｅｏｎｔｒ
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HPLC测定侧柏叶中异槲皮苷等4种黄酮含量

Western Journal o f Traditional Chinese Medicine,2020 Vol.33 No. 11 DOI: 10. 12174/j. issn. 1004-6852. 2020. 11. 11H P L C测走侧柏吋中异槲皮香等4种黄酮含量*王娟弟〃，马潇宋平顺u1甘肃省药品检验研究院中药材藏药检验研究室，甘肃兰州730071;2甘肃省中藏药检验检测技术工程实验室[摘要]目的：采用高效液相色谱法同时测定侧柏中杨梅苷、槲皮苷.异槲皮苷和穗花双黄酮的含量。

方法：色谱柱为2〇1184\£(；1丨口56 01115-(；丨8(4.6贈1><25〇腦，54111)。

流动相为乙腈（4)-〇.1%碑酸溶液(8)。

梯度洗脱;检测波长：254 rnn;柱温：40X：;流速：1. 000 mL/min;进样量：10 pL。

结果：侧柏叶中杨梅苷含量为0. 407~2. 721 mg/g，槲皮苷含量为0. 096~4. 528 m g/g,异槲皮苷含量为0. 025~0. 254 m g/g,穗花双黄酮含量为0• 032~0. 768 mg/g。

结论:该方法简便、可行、重复性好，可作为侧柏叶的质量控制方法.[关键词]侧柏叶;杨梅苷;榭皮苷;异槲皮苷;穗花双黄酮；高效液相色谱[中图分类号]R284. 2 [文献标识码]A[文章编号]10〇4_6852 (2020) 11-0040-05 The Contents of Four Kinds of Flavone in Platycladus Orientalis Leaves Determined by H P LCWANG Juandi'2, MA Xiao12A, SONG Pingshun121 Lab for Traditional Chinese Medicinal Materials and Tibetan Medicine Testing,Gansu Institute for Drug Control, Lanzhou 730071, China;2 Gansu Provincial Engineering Lai) for Chinese and Tibetan Medicine Testing TechnologyAbstract Objective: To determine the contents of myricetin, quercetin, isoquercitrin and amentoflavone simultaneously by HPLC. Methods: Chromatographic column was ZORBAX Eclipse plus-C,8(4.6 mmx 250 mm, 5(Jim); mobile phase was acetonitrile (A)-O.l% phosphoric acid solution (B); gradient elution; detection wavelength:254nm, column temperature:40°C ;current velocity: 1.000 mL/min; sample size: 10 |xL. Results: The contents ofmyricetin were between 0.407 and 2.721 mg/g, the contents o f quercetin between 0.096 and 4.528 mg/g, the contentso f isoquercitrin between 0.025 and 0.254 mg/g, and the contents of amentoflavone between 0.032 and 0.768 mg/g.Conclusion: The method, simple, feasible and reproducible, could be used as quality control method of platycladusorientalis leaves.Keywords platycladus orientalis leaves; myricetin; quercetin; isoquercitrin; amentoflavone; HPLCpanulaceae):a review of phytochemistry,bioactivity and quality control[J].J Nat Med 2015,69 (1)：1-21. [6] LIU X H,LIU Y,SUN X W,et a 1.Quantitative determination of adenosine in codonopsis pi losula by HPLC[ J].Pharmacy Today,2010,20：13-15.[7] MIZUTANI K,YUDA M,TANAKA 0,et al. Tanchenosides Iand I I from chuan-dangshen,the root of codonops is tangshen ol iv[J].Chemical & Pharmaceutical Bulletin,1988,36 (7)：2726-2729.[8] REN J,LIN Z,YUAN Z.Tangshenosides from codonopsislanceolata,roots[J].Phytochemistry Letters，2013,6 (4):567-569.[9] YUDA M,0HTANI K,Mizutani K,et al.Neolignan glyco-sides from roots of codonopsis tangshen[J].Phytochemistry, 1990,29 (6): 1989-1993.[10] SONG D,CH0U G X,ZH0NG G Y,et al.Two new phenylpro-panoid derivatives from codonopsis tangshen 01iv[J].Helvetica Chimica Acta,2008,91 (10)：1984-1988.[11] MEI R Q,LU Q,HU Y F,et a 1.Three new polyyne(=Poly-acetylene)glucosides from the edible roots of codonopsis cordifolioidea [J].Helvetica Chimica Acta, 2008,91 (1): 90-96.[12] LEE I R,K0 J H. Isolation of triterpenoid and phenyl-propanoid from codonopsis ussuriensis[J].Arch Pharm Res, 1992,15 (4)：289-291.收稿日期：2019-12-01*基金项目:西藏藏医学院2018年度院级科研项目(2018YJZR06)。

香柏总黄酮的提取工艺优化

香柏总黄酮的提取工艺优化
伏劲松;王博;蔡光华;杨梅;王晓玲
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2011(032)002
【摘要】目的:优化香柏总黄酮的超声波提取工艺.方法:采用单因素及正交试验法确定香柏总黄酮的最佳提取工艺条件.结果:超声波提取香柏总黄酮的最佳工艺条件为在功率250W超声波功率条件下,提取时间70min、乙醇体积分数75%、液同比10:1(mL/g)、提取次数2次,此条件下的总黄酮提取率为5.29%.结论:该方法操作简单、方便适用,可以用于工业化生产.
【总页数】4页(P5-8)
【作者】伏劲松;王博;蔡光华;杨梅;王晓玲
【作者单位】西南民族大学少数民族药物研究所,四川,成都,610041;西南民族大学少数民族药物研究所,四川,成都,610041;西南民族大学少数民族药物研究所,四川,成都,610041;西南民族大学少数民族药物研究所,四川,成都,610041;西南民族大学少数民族药物研究所,四川,成都,610041
【正文语种】中文
【中图分类】TS201.1
【相关文献】
1.正交试验法优化香柏(变种)中总黄酮提取工艺 [J], 杨梅;王文兰;张嫦;刘东;王晓玲
2.响应面法优化大孔树脂精制香柏(变种)总黄酮工艺研究 [J], 林燕;王晓玲
3.槲皮苷作对照品紫外分光光度法测定香柏中总黄酮的含量 [J], 伏劲松;冶丽君;蔡光华;王晓玲
4.枸杞总黄酮提取工艺优化及不同年份枸杞总黄酮含量测定 [J], 刘元林; 龙鸣; 田晓静; 张福梅; 陈士恩; 马忠仁; NuruI Izza Nordin
5.零陵香总黄酮提取工艺优化 [J], 唐森;杨舒茵;谢济运;吴国勇;张鹏
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高效液相色谱法快速测定卷柏药材中穗花杉双黄酮含量

高效液相色谱法快速测定卷柏药材中穗花杉双黄酮含量张建华;杨帆;申健;李福双;刘建锋;谭桂山;徐康平【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2009(7)7【摘要】目的建立中药卷柏中特征性成分穗花杉双黄酮的快速含量分析方法,比较其在不同卷柏药材中的含量差异。

方法采用岛津VP-ODS色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.2 mL.min-1,检测波长为338 nm,柱温为30℃,进样量10μL。

结果穗花杉双黄酮在0.295～8.853μg线性关系良好（r=0.999 99）,平均加样回收率为99.34%,RSD为0.94%（n=6）,其在卷柏药材中的含量为2.176～8.186 mg.g-1。

结论穗花杉双黄酮在不同产地、不同品种卷柏中差异较大,本试验为卷柏药材质量评价和优良品种筛选提供简便快捷的方法。

【总页数】3页(P487-489)【关键词】卷柏;穗花杉双黄酮;高效液相色谱法【作者】张建华;杨帆;申健;李福双;刘建锋;谭桂山;徐康平【作者单位】湖南省东安县疾病预防控制中心;中南大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R284.1【相关文献】1.高效液相色谱法测定卷柏中的穗花杉双黄酮 [J], 李五洲;王建;蒋永红;芦玉亭;栾兴华2.反高效液相色谱法测定卷柏中穗花杉双黄酮含量的研究 [J], 杜震龙3.反高效液相色谱法测定卷柏中穗花杉双黄酮含量的研究 [J], 杜震龙4.深绿卷柏中的穗花杉双黄酮和橡胶树双黄酮的反相高效液相色谱法同时测定 [J], 黎霜;黄可龙;施树云;赵剑超因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

黄酮实验报告

综合化学实验实验报告实验名称：黄酮类化合物的提取及其在功能化妆品中的应用姓名：孙明学号： 1011080214 专业：应用化学班级： 0802 同组人：裴丽娜王朋娜孙明指导教师：完成时间： 2011.11.28河北科技师范学院理化学院综合化学实验室Hebei Normal University of Science & Technology目录摘要 (2)1 绪论 (3)2 实验原理 (3)3 实验仪器和药品 (4)3.1 实验仪器 (4)3.2 实验药品 (4)4 实验过程 (4)4.1 侧柏叶中黄酮的提取及定性分析 (4)4.2 侧柏黄酮洗发香波的配制及性能定 (6)4.3 侧柏黄酮雪花膏的配制及性能测定 (7)5 结果与讨论 (7)5.1 侧柏叶中黄酮的含量 (7)5.2 侧柏叶黄酮提取物的紫外—可见分析 (8)5.3 洗发香波和雪花膏的性能测定 (9)6 结论 (10)参考文献摘要采用超声波法和索氏提取法从侧柏叶中提取黄酮类化合物。

芦丁中也含有黄酮类化合物，根据不同溶度的黄铜提取液对应不同的吸光度，作出标准曲线，得出吸光度关于浓度的方程，然后再测得侧柏提取液的吸光度，根据方程计算黄酮类化合物的含量。

黄酮类化合物主要用于激活毛母细胞和促进血液循环，使毛发生长能力衰退的毛囊复活和促进血液循环后补充营养成分而发挥出养发、生发的作用。

去屑止痒的机理在于抑制头发表皮细胞蜕化的速度，延迟脱落，减少脂溢性皮肤病的产生。

因此，广泛应用于洗发香波的制备中。

同时它还有很好的美白效果，可添加到雪花膏中。

关键词：侧柏；黄酮类化合物；洗发香波；雪花膏1 绪论侧柏(Platycladus orientalis)系柏科侧柏属常绿乔木，别名扁柏、香柏、片柏、片松。

喜生于湿润肥沃的山坡[1]，分布于全国大部分地区。

《2024年高效液相色谱联用四极杆轨道阱质谱分析柏树花粉过敏原蛋白》范文

《高效液相色谱联用四极杆轨道阱质谱分析柏树花粉过敏原蛋白》篇一一、引言柏树花粉过敏是常见的季节性过敏症状之一，对人们的健康造成了一定的影响。

为了更深入地了解柏树花粉过敏原的成分和结构，研究其过敏原蛋白的分离、鉴定和定量，本文采用高效液相色谱（HPLC）联用四极杆轨道阱质谱（Q-TRAP MS）技术对柏树花粉过敏原蛋白进行分析。

此方法在生物医药、环境科学和食品安全等领域中，被广泛用于复杂混合物中目标成分的快速分离和精确鉴定。

二、材料与方法1. 材料实验所用柏树花粉采自本地，经过清洗、破碎等预处理后备用。

实验所需试剂和仪器包括高效液相色谱仪、四极杆轨道阱质谱仪等。

2. 方法（1）样品制备：将柏树花粉进行破碎、溶解等预处理，制备成待测样品。

（2）高效液相色谱分析：采用HPLC技术对样品进行分离，通过流动相的选择和流速的调节，将不同的蛋白质组分进行有效分离。

（3）四极杆轨道阱质谱分析：将HPLC分离出的组分通过四极杆轨道阱质谱仪进行分析。

在质谱仪中，离子化的蛋白质分子经过Q-TRAP质谱系统的电场和磁场作用，形成不同质量的离子簇。

通过对离子簇的扫描和检测，获取蛋白质分子的质量和结构信息。

（4）数据分析：对Q-TRAP MS获取的数据进行处理和分析，包括数据的预处理、峰识别、峰面积计算等，最终得到各蛋白质组分的定量信息。

三、实验结果1. 高效液相色谱分析结果通过HPLC技术对柏树花粉样品进行分离，得到了多个蛋白质组分峰。

通过流动相的选择和流速的调节，各组分得到了有效的分离。

2. 四极杆轨道阱质谱分析结果将HPLC分离出的各组分进行Q-TRAP MS分析，获得了各蛋白质组分的质谱图。

通过对质谱图的分析，确定了各组分的分子量和结构信息。

3. 数据分析结果通过对Q-TRAP MS获取的数据进行处理和分析，得到了各蛋白质组分的定量信息。

其中包括各组分的峰面积、浓度等信息，为后续的蛋白质组学研究提供了重要的数据支持。

三萜皂苷及黄酮苷类天然产物的质谱分析方法研究共3篇

三萜皂苷及黄酮苷类天然产物的质谱分析方法研究共3篇三萜皂苷及黄酮苷类天然产物的质谱分析方法研究1三萜皂苷及黄酮苷类天然产物的质谱分析方法研究随着天然药物研究的发展，三萜皂苷及黄酮苷类天然产物已成为研究的重点。

然而，这类化合物在复杂的天然药物中含量较低且结构多样，因此分析方法的选择和提高分析精度是非常必要的。

质谱分析技术由于具有快速、准确、灵敏、高分辨率、无需在样品中引入标准化合物等特点，成为了分析三萜皂苷及黄酮苷类化合物的首选方法。

一、样品的制备样品的制备对分析结果非常重要。

传统的制备方法是将天然药物粉碎、浸泡、提取等，可以得到较多的目标化合物，但样品中同时含有大量的杂质，需要通过色谱净化后再进行质谱分析。

现在通常采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）或液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）进行分析，因此样品制备更加重要。

对于三萜皂苷类化合物，可采用超声波辅助提取法或加入碱性溶液提高提取效果。

对于黄酮苷类化合物，可采用超声波或微波辅助提取法。

在这些提取方法中一般都会加入内标物，常用的内标物有稳定同位素和芐酮（naringin），内标物的加入能够消除分析中的噪声和提高分析精度。

二、GC-MS分析GC-MS分析适用于挥发性化合物的分析，但对于极性化合物的分离效果较差，因此不适用于三萜皂苷类化合物的分析。

对于黄酮苷类化合物的分析，GC-MS可以分析黄酮类化合物的分解产物，但分析测定需要较高的灵敏度和特异性，通常需要大量的前处理步骤。

三、LC-MS分析LC-MS分析适用于分子量较大、极性较强的化合物。

液相色谱通常采用正相或反相色谱柱进行分离，移动相一般为甲醇和水混合物，可以在短时间内进行准确和高效的分离。

质谱分析通常采用正负离子化技术，能够探测到较多的化合物。

值得注意的是，三萜皂苷及黄酮苷类化合物分子结构复杂，存在不同的留尼汀式互变异构体和同分异构体，分析过程中需要根据实际情况进行分选分析。

此外，分析过程中对于样品的纯度也需要进行判断和鉴定，以避免质谱分析结果不准确。

HPLC—DAD—ESI—MS／MS研究金银花水提工艺中绿原酸类成分的变化规律

HPLC—DAD—ESI—MS／MS研究金银花水提工艺中绿原酸类成分的变化规律目的：分析金银花水提液中的绿原酸类成分及水提过程中绿原酸类成分的变化规律。

方法：Agilent Zorbax SB-C 18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），检测波长327 nm，柱温30 ℃，流动相0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱，流速0.5 mL·min-1，质谱采用负离子多级检测模式，对抽取的22个金银花水提液样本进行分析。

结果：从水提液中准确鉴定了咖啡酸和6种绿原酸类成分。

在提取过程中，绿原酸和3，5-二咖啡酰奎宁酸含量达到最高值后会逐渐趋于平衡或缓慢降低，其他成分的含量一直呈上升趋势，但是变化率逐渐减小。

结论：该研究为改进含金银花中药制剂的生产工艺提供了依据。

标签：金银花；水提工艺；绿原酸类成分；HPLC-DAD-ESI-MS/MS；变化规律金银花是忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或初开的花，化学成分包括黄酮类、环烯醚萜苷类、有机酸类等[1]。

其中有机酸类成分一直被视为金银花清热解毒的物质基础，主要组成为绿原酸和3，5-二咖啡酰奎宁酸（异绿原酸A）等绿原酸类成分[2]。

它们的结构中存在酯键、不饱和双键和多元酚，在提取过程中，往往会通过水解和分子内酯基迁移而发生异构化[3]。

为了考察该类成分在水提过程中的变化规律，并为改进含金银花中药制剂的生产工艺提供依据，本研究采用HPLC-DAD-ESI-MS/MS对浸泡、加热回流、沸腾煎煮3个阶段抽取的22个金银花水提液样本进行了分析，准确鉴定了咖啡酸和6种绿原酸类成分，并研究了含量较高的6种成分的变化规律。

1 材料Agilent 1100 LC/MSD XCT plus系统：包括在线脱气机、高压二元梯度泵、恒温自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、电喷雾（ESI）接口、1100 色谱工作站（美国Agilent 公司）；夹套式100 L多功能提取罐（天津市隆业中药设备有限公司）；KQ-250DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；Millipore Synergy UV型超纯水机（美国Millipore公司）；R200D型电子分析天平（德国Sartorius公司）；甲酸、乙腈为色谱纯，水为超纯水。

超声波法提取侧柏叶中黄酮类化合物教案

侧柏叶黄酮的提取及定性分析一、采样：侧柏叶，洗净自然阴干后于60 ℃恒温烘干 4 h ,粉碎后过筛（40目）,备用。

二、提取1、超声波法提取侧柏叶中黄酮类化合物称取5g左右的样品，按照1∶10的料液比加入50 %乙醇水溶液浸泡2h，然后在70℃下超声波40 Hz时超声处理40 min。

趁热过滤,过滤后将滤渣再按上述方法超声处理一次,过滤,合并滤液定容250ml,测定含量。

2、索氏提取侧柏叶中黄酮类化合物以乙醇作提取剂，称取5.0g左右的样品，加乙醇约100mL，浸提时间4 h。

250ml 容量瓶定容,测定含量。

3、黄酮含量测定芦丁质量25mg在50ml容量定容。

浓度为0.5mg/mlA 标准曲线的绘制：精密吸取芦丁对照品液(0.5mg / ml )1、2、3、4、5ml分别用50%乙醇稀释至10ml，准确加入1 %三氯化铝溶液1ml，于50ml容量瓶定容，摇匀,同法制成空白对照，在415nm 处测定吸度.以吸收度值为纵坐标,以浓度值为横坐标绘制标曲线。

数据如下：V芦丁1ml 2ml 3ml 4ml 5mlC（mg/ml）0.01 0.02 0.03 0.04 0.05A 0.193 0.399 0.601 0.802 0.986A =19.88C –2.38×10-4, r = 0.9999式中: A为吸光度, C为芦丁的浓度(mg/mL) 。

B 含量测定：精密吸取上层清液5ml，准确加入1 %三氯化铝溶液1ml，于50ml 容量瓶定容，摇匀,同法制成空白对照，在415nm 处测定吸度.A，计算含量。

总黄酮含量% = C ×稀释倍数×V/W ×100 %公式中: V —处理前溶液的体积(mL) C —芦丁溶液的浓度(mg/ mL) W —侧柏叶质量(mg)三、定性分析1、紫外可见光谱：侧柏叶提取物在270 nm、356 nm 处各有一吸收峰。

初步推测侧柏叶中黄酮类化合物主要为黄酮、黄酮醇类(220～280, 300～400)。

三种芳香植物抑菌、抗氧化活性研究及GCMS分析的开题报告

三种芳香植物抑菌、抗氧化活性研究及GCMS分析的开题报告题目：三种芳香植物抑菌、抗氧化活性研究及GCMS分析一、研究背景和意义随着人们对植物药物的认识不断深入，越来越多的中药配方中加入了芳香植物，如花卉、香料、草本植物等。

这些植物不仅能够给予中药配方丰富的香气和美感，而且还具有一定的药用价值。

近年来，对芳香植物的研究越来越受到关注，除了探寻其在药物中的使用外，还研究了其在食品、化妆品、保健品和家庭清洁用品等领域的应用。

本研究旨在对比分析三种芳香植物（薄荷、丁香和丝柏）的抑菌、抗氧化活性，并使用气相色谱-质谱技术（GCMS）对其化学成分进行分析，探究其在不同领域的应用潜力和价值。

二、研究内容和方法1. 实验设计（1）提取芳香植物精油，并进行GCMS分析，确定主要成分。

（2）通过药品敏感试验，评估芳香植物精油对不同菌株的抑制作用。

（3）使用自由基清除试验评估芳香植物精油的抗氧化能力。

2. 实验步骤（1）采集薄荷、丁香和丝柏的鲜叶，并进行蒸馏提取精油。

使用GCMS分析芳香植物精油化学成分。

（2）采用药品敏感实验评估芳香植物精油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和念珠菌等菌株的抑制作用。

（3）采用自由基清除实验方法，评估三种芳香植物精油的抗氧化能力。

三、预期结果和研究意义（1）分析三种芳香植物（薄荷、丁香和丝柏）的精油成分，并比较其主要成分的相似性和差异性。

（2）评估三种芳香植物对不同菌株的抑制作用，并对比其抑菌效果的异同。

（3）评估三种芳香植物的抗氧化能力，为其在食品、化妆品和保健品等领域的应用提供理论依据。

本研究结果有望为芳香植物的应用和开发提供重要的参考。

同时，该研究还为探寻植物提取物的抗菌和抗氧化活性提供了新的思路和方法。