毕业论文高效液相色谱法测定清咽六味散中槲皮素的含量
高效液相色谱法测定槐米中槲皮素的含量
取 样 品粉 末0 . 1 2 g ,进 行 精 密称 定后 ,按上述 供 试 品溶 液 的制 备 方法 和测 定条件 ,重复 测定6 份 测定 结果 如表 1 。测得 回收率 为
9 8 . 6 %,R S D为1 . 8 %。
表1 回收率 试验 结果
浙江大学智 能信息工程有 限公司),B S l l 0 S 电子天平 ( 北京塞多利斯天 平有限公司Ma x 为1 1 0 g ,d = 0 . 1 m g ); K Q 一 5 0 型超 声波清洗器 ( 昆山市 超声仪器有 限公司 );0 . 4 5 p m微孑 L 滤膜 ;水浴 回流装置 ;容量 瓶等。
磷 酸 为分析 纯 ,流速 为 0 . 8 mL / mi n 。 色谱柱 :D i a mo n s i l ( T M) C 1 8 ( 4 1 6m i / 1 × 2 5 0 mm,5 m) 。结果 槲 皮素在 1 . 9 6 4 ~ 1 9 . 6 4 mg / m L 的浓度 范
理2 0 a r i n 使 完全溶解 并稀释 至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,精密量 取2 O L,
围 内峰 面积和 浓度 呈 良 好 的线性 关 系 r = 0 . 9 9 9 4 ;测得 回 收率 为 9 8 . 6 %,R S D为1 . 8 %。结论 方法 准确 可 靠、 简便 ,适 用于槐 米 中槲 皮素 的
含 量 测 定。
【 关 键 词】槐 米 ;槲 皮素 ;高效液 相 色谱 法 ;含 量 测 定
动相 :甲醇一 0 . 4 %磷 酸溶液 ( 6 0: 4 0 , v / v ) {检测波 长 :3 7 5 1 1 1 1 " " 1 ;流
速 :0 . 8 m L / mi n 。
3 结果 与讨 论
高效液相色谱法测定大瓣铁线莲中槲皮素的含量
高效液相色谱法测定大瓣铁线莲中槲皮素的含量王阳;马佳;常福厚【摘要】目的:测定大瓣铁线莲中槲皮素的含量,为蒙药大瓣铁线莲中槲皮素的含量提供检测方法,制定质控标准.方法:采用高效液相色谱法,Kromasil(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4%磷酸(64:36)为流动相,流速为1.0mL/min;检测波长360hm.结果:槲皮素浓度在11.77~58.75μg/mL范围内呈良好的线性关系.r=0.9998,槲度素平均回收率为101.2%,RSD=1.96%.结论:采用高效液相色谱法测定大瓣铁线莲中槲皮素的含量,具有分离效果好、简便、准确等优点.【期刊名称】《亚太传统医药》【年(卷),期】2010(006)003【总页数】3页(P39-41)【关键词】大瓣铁线莲;槲皮素;高效液相色谱法;含量测定【作者】王阳;马佳;常福厚【作者单位】内蒙古医学院第一附属医院,内蒙古,呼和浩特,010059;内蒙古医学院,药学院,药理学教研室,呼和浩特,010059;内蒙古医学院,药学院,药理学教研室,呼和浩特,010059【正文语种】中文【中图分类】R284大瓣铁线莲为毛茛科植物大瓣铁线莲Clematis macropetala Ledeb.的地上部分,主要分布于东北、华北、西北等地区,生于山地林下、林缘草甸。
大瓣铁线莲作为蒙药“哈日—特木尔—敖日阳古”,收载于《中华医学百科全书》(蒙医分卷)、《认药白晶鉴》、《无误蒙药鉴》、《内蒙古中草药》和《内蒙古植物药志》[1]、《中华本草》(蒙药卷)中。
主治肝热、肺热、肠刺痛、热泻。
现有研究表明,槲皮素具有抗炎、抗氧化、抗癌、抗突变、抗心肌肥厚和降血压等多种药理作用[2-4]。
大瓣铁线莲有效成分为槲皮素等黄酮类物质,本文采用高效液相色谱法测定其中槲皮素的含量,以此方法控制蒙药材大瓣铁线莲的质量。
1 仪器与试剂1.1 仪器依利特UV-230+高效液相色谱仪(大连依利特分析仪器有限公司):UV-230紫外—可见检测器、P230/P230p高压恒流泵、EC2000色谱工作站、Kromasil柱(4.6mm×200mm,5μm,大连依利特分析仪器有限公司);601超极恒温水浴(江苏省金坛市医疗仪器厂);电子天平(JA2003,上海天平仪器厂)。
高效液相色谱测定千里光药材中槲皮素的含量
高效液相色谱测定千里光药材中槲皮素的含量
瞿新艳
【期刊名称】《齐齐哈尔医学院学报》
【年(卷),期】2009(030)013
【摘要】目的建立高效液相色谱法,测定千里光药材中槲皮素的含量.方法采用50%乙醇回流提取后,用高效液相色谱法测定槲皮素含量.色谱柱:日本岛津Shim-packC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.9%磷酸溶液(3∶2);输液泵型
号:LC-10ATvp;检测器型号:SPD-10Avp;进样阀型号:7725i;流速:1.0ml/min;检测
波长:370nm.结果槲皮素在0.2032~1.8288μg范围内有良好的线性关系
(r=0.9999,n=5),其平均回收率为98.49%,RSD=1.15%(n=6).结论本方法简便、
快速、灵敏、准确、重复性好,可用于千里光药材的质量控制.
【总页数】2页(P1585-1586)
【作者】瞿新艳
【作者单位】江苏省靖江市人民医院药剂科,214500
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定野马追药材中槲皮素和山柰素含量 [J], 缪亚东;欧阳臻;袁斌
2.微波辅助萃取-高效液相色谱法测定鱼腥草药材中槲皮素的含量 [J], 陈斌;郁颖佳;归靓;周涛;段更利
3.高效液相色谱法测定千里光药材中的绿原酸和金丝桃苷含量 [J], 卢李倩;潘红波;徐妮娜;周庆颂
4.高效液相色谱法同时测定田基黄药材中槲皮素、芦丁和异鼠李素的含量 [J], 滕久理;欧辽毅;田江涛
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反相高效液相色谱法测定香青兰中槲皮素的含量
Meh d :K o ai C 8 ( . te s rm s 1 4 6×10 m,5 m) w r sd A e ntl 5 F r i ai 3 :6 ) w s evda oi hs , l 5r a u eeue , ct ii o re一 % o c c m d( 1 9 a re sm bl pae s e
(1 6 ) 3 : 9 ,检测波长 : 8 n 20 m。流速 :l m m n 。 _ L・ i _ ,柱温 : O 0 3 ℃。结果 :香青兰中槲皮素的线性关系 良好 ,其线性范围为 0 0 r m ~ ~ . 2 g・ L a
0 1r m ( =099 ) .0 g・ L a r .9 O 。其回收率为 9 . % ( S 72 R D=12 。结论 :所建方法准确、简便 ,为科学评价香青兰的质量提供 了依据。 . %)
A src:0bet e o et lh am to o e r nt n o h otn o q e ei i D aop a m m l a e . bt t a jci :T s bi ehd frdt mi i fte cnet f u r t n rcehl o l ia L v a s e ao c n u or
00 mg・ L ~0 1 m m 。( :0 99 ) , h vrg eoeyrt i h S ee9 . % ( . % ) epci l. .2 m ~ .O g・ L。 r .9 0 T eaeaer vr a swt teR D w r 7 2 c e h 12 ,rset e vy
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高效液相色谱法测定清咽六味散中槲皮素的含量
高效液相色谱法测定清咽六味散中槲皮素的含量金丽杰【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定清咽六味散中槲皮素含量的方法.方法:采用Hypersil ODS-C18(250mm×4.6mm,5 um)色谱柱,流动相为甲醇-水(70:30),检测波长360nm,流速0.80ml/min,柱温为30C.结果:槲皮素质量与峰面积有良好的线性关系,线性范围为0.02~0.4μg(r=0.9997).槲皮素的平均加样回收率为98.90%,RSD=l.29.结论:该方法简单、重现性好,结果准确可靠,可用于清咽六味散中槲皮素的质量控制.【期刊名称】《内蒙古民族大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2013(028)001【总页数】4页(P77-80)【关键词】高效液相色谱法;清咽六味散;槲皮素【作者】金丽杰【作者单位】内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽028043【正文语种】中文【中图分类】R927.2清咽六味散是内蒙古民族大学附属医院蒙药制剂室生产的蒙药.具有利肺、清咽的功能,主治外感咳嗽、失音声哑、咽喉肿痛等症状.该药由丁香、石膏、甘草、木香、诃子、玉簪花等六味成分组成〔1〕,其中丁香中含有槲皮素.丁香,桃金娘科丁香属落叶灌木或小乔木.因花筒细长如钉且香故名.又称丁香、洋丁香.以花蕾和其果实入药.花蕾称公丁香,果实称母丁香.最初花蕾为白色,逐渐变为绿色,最后为鲜红色时方可采集.采集后除去花梗晒干即成.具有温中、暖肾、降逆的疗效.热性病及阴虚内热者忌食〔2〕.槲皮素,又名栎精,槲皮黄素,溶于冰醋酸、甲醇等有机溶剂(较难溶于水),溶液呈黄色.作为药品时具有较好的祛痰、止咳及平喘作用.同时还具有降血压、增强毛细血管的抵抗力、减少毛细血管的脆性、降低血脂、舒张冠状动脉,增加其血流量等作用.并且对于辅助治疗冠心病及高血压患者也具有一定的疗效〔3〕.1 仪器与药品1.1 仪器 LC-10ATvp高效液相色谱仪,SPD-10Avp紫外检测器(日本岛津公司);N3000色谱工作站(浙江大学),FA2004电子天平(ShangHai Balance Instrument Factory of P.R China),KQ-100DA型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),微量进样器(宁波市镇海玻璃仪器厂),超纯水仪.1.2 试剂和药品槲皮素对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100081-200907供HPLC法含量测定),清咽六味散(高勒图宝日-6)〔内蒙古民族大学附属医院蒙药制剂室提供,批号:哲卫准字(9604-36)号,规格:15g/袋〕.甲醇为色谱纯,水为超纯水.其他试剂均为分析纯.2 实验方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Hypersil ODS-C18(250mm×4.6mm,5um)(日本岛津公司),流动相为甲醇-水(70:30),检测波长360nm,流速0.80ml/min,柱温为30℃.2.2 对照品溶液的制备精密取槲皮素5mg置于25ml容量瓶中,加甲醇溶解,稀释定容后超声处理30min,摇匀,作为对照品储备液〔4〕(1ml中含有槲皮素0.2mg).对照品的HPLC色谱图见图1.图1 对照品溶液的色谱图Figure 1 Chromatogram of control solution2.3 供试品溶液的制备将样品在40℃条件下自然干燥,干燥后精确称取1.5g,置于锥形瓶中,加40ml 甲醇溶解,超声处理20min,转移至100ml量瓶中,用35ml甲醇洗涤锥形瓶后与试液合并,定容.取上层清液,经0.45μm微孔膜滤过,滤液作为供试品溶液〔5〕.供试品的HPLC色谱图见图2.图2 供试品溶液的色谱图Figure 2 Chromatogram of test solution2.4 阴性溶液的制备取缺丁香的阴性药品,依据2.3的制备步骤配置空白对照品溶液.阴性溶液色谱图见图3.图3 阴性溶液的色谱图Figure 3 Chromatogram of negative solution2.5 线性关系的考察精密量取上述0.2mg/ml的对照品溶液.分别准确量取1μ1、5μl、10μl、15μl、20μl溶液进样.以峰面积Y(m v·s)为纵坐标,质量(μg)为横坐标,进行线性回归分析.得到回归方程为Y=2×106X-1.3073×104,r=0.9997.表明槲皮素在0.02~0.4μg范围内与峰面积积分呈良好的线性关系〔6〕.见图4. 图4 线性关系考察图Figure 4 Linear relationships2.6 精密度实验每次精密吸取上述对照品溶液10μl,连续进样6次,记录色谱峰的峰面积,平均峰面积为A=419972.槲皮素峰面积的RSD为1.47%,结果表明,仪器的精密度良好.2.7 稳定性试验取对照品溶液,按上述色谱条件,分别在0小时、6小时、12小时、18小时、24小时进样测定,记录峰面积,得到其峰面积的RSD为1.53%,表明24h内对照品溶液中槲皮素稳定性良好〔7〕.2.8 重复性实验取0.015g/ml的供试品溶液6份,按供试品溶液含量测定方法操作并测定槲皮素的含量,其结果RSD为2.67%,重复性良好.2.9 回收率试验精密称取样品1.5007g,用一定量的甲醇溶解,加入2.5g的对照品,重复进样5次,每次进样10μl,根据色谱峰的峰面积计算槲皮素的含量及回收率.见表1.表1 回收率结果Table 1 Recovery resultst0.95,4=2.78计算t=1.92,该方法无系统误差.供试品(g)1.5007 1.5007 1.5007 1.5007 1.5007槲皮素的含量(mg)2.768 2.768 2.768 2.768 2.768对照品(mg)2.5 2.5 2.5 2.5 2.5测得量(mg)2.474 2.469 2.477 2.473 2.470平均回收率(%)RSD(%)(n=5)98.901.292.10 样品含量测定取“2.3”节中配置的样品溶液5μl在上述色谱条件下进行含量测定,见表2.表2 样品含量测定结果Table 2 Determination results of samples编号含量(mg/g)平均含量P=0.95(mg/g)RSD(%)(n=5)1 2 3 4 5 1.84451.8378 1.8437 1.8443 1.8429 1.8426±0.00380.163 讨论3.1 实验方法方面与容量法测定生物碱含量〔9〕的方法相比,该方法精密度高、分离度好、重现性良好,结果准确可靠.3.2 色谱条件的选择流动相:流动相也可以是为乙腈-水系统,但据相关文献〔10〕甲醇-水系统分离效果比较好;甲醇增加可改善峰形,减少拖尾,但甲醇比例过高,分离效果下降,而以甲醇-水(70∶30)为流动相,分析时间适中,槲皮素与其他组分色谱峰达到较好分离.3.3 实验结果方面槲皮素质量与峰面积有良好的线性关系,线性范围为0.02~0.4μg(r=0.9997).槲皮素的平均加样回收率为98.90%,RSD=1.29.该方法简单、重现性好,结果准确可靠,可用于清咽六味散中槲皮素的质量控制.参考文献【相关文献】〔1〕国家药典委员会.中华人民共和国药典(第一部)〔M〕.北京:化学化工出版社,2005:3. 〔2〕王焕芸,王玉华,贾彦胜,等.丁香药材中槲皮素的定性鉴别和含量测定〔J〕.内蒙古医学院学报,2008,S1期:534-536.〔3〕龙笑,曾萱.槲皮素联合放射线对瘢痕疙瘩成纤维细胞胶原合成的影响〔J〕.中国协和医科大学:基础医学与临床,2007,27(3):248-253.〔4〕李少锋,崔桂友.高效液相色谱法测定丁香中槲皮素的含量〔J〕.扬州大学烹饪学报,2011(1):51-54.〔5〕孙娟娟,葛红,侯婷婷,等.几种有降压作用的植物中芦丁和槲皮素含量测定〔J〕.中国现代中药,2009,11(1):12-15.〔6〕雷涛 ,孟繁钦.核桃楸皮槲皮素含量测定〔J〕.实验室科学,2012,15(1):88-90.〔7〕蔡丽娜,余胜丽.克淋通片中槲皮素的含量测定〔J〕.山西医药杂志(下半月刊),2011,40(12):1257-1258.〔8〕张丽静,易新萍,李革,等.HPLC法测定新疆贯叶连翘中芦丁及槲皮素的含量〔J〕.新疆大学学报(自然科学版),2007,24(1):70-72.〔9〕王楠楠,唐玉海,韩小年,等.生物碱类物质含量测定方法研究进展〔J〕.西北药学杂志,2006,21(6).〔10〕王莲,袁艺.不同产地鱼腥草中绿原酸、槲皮素含量测定〔J〕.药物分析杂志,2008,(7).。
高效液相色谱法测定槲树叶中槲皮素的含量
甲醇 一水 (5: 5 溶液 ; 5 4) 检测 波长 :6 n 结果 : 3 5 m。 槲皮素 的平均 回收率为 9 .%, S ( = ) 1 6 结论 : 79 R D n 6 为 . %。 4 方 法简便 、 准确 , 可作为槲树叶的质量控制 方法 。 关键词: 槲树叶 ; 槲皮 素 ; 高效液相色谱法
26 含量测定 .
图 1 标 准 曲线
Fg 1 S a d r u v i. t n a d c re
3 讨 论
( ) 选用 甲醇 一水 溶 液 、 1试 乙腈 ~水 溶 液 等 为 流动 相 , 结果 以前者 为 流动 相 , 比例 为 5 4 5: 5时槲 皮 素 的 峰型 最好 , 与其 相邻 组 分分 离 度都 可 达 到要
中图 分 类 号 : 6 77 0 5. 文献标识码 : A
De e mi a i n o u r e i n o k l a e y HP t r n to fq e c t i a v sb LC n e
Z AOHun jn,HA i’ U hn -ig, I i H a -u Z O Ln, NC a gj 。LUWe S n
谱工作站 ; Q 20 K 30 超声波清洗器( 江苏昆山) 。
【推荐下载】浅谈高效液相色谱法测定白花蛇舌草中槲皮素的含量
浅谈高效液相色谱法测定白花蛇舌草中槲皮素的含量 广大朋友们,关于“浅谈高效液相色谱法测定白花蛇舌草中槲皮素的含量”是由论文频道小编特别编辑整理的,相信对需要各式各样的论文朋友有一定的帮助!Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentofquercetininHedyotisdiffusaWilld.MethodsTheana lysiswasperformedonanHPLCC18column(4.6mm×200mm,5μm)atthedetectionwavelengthof370nm.Themobilephaseconsistedof0.2%phosphoricacid?met hanol(50∶50)withaflowrateof1mL/min.ResultsThecalibrationcurvewaslinearintherangeof0.08-0.32μgofquercetin(r=0.9996).Theaveragerecoverywas101.5%withRSD0.8%(n=6).Conclusion Themethodissimple,rapidandaccurateforthedeterminationofquercetininHedyotisdiffusaWilld,whichcouldbeusedfor thequalitycontrolofHedyotisdiffusaWilld. Keywords:HedyotisdiffusaWilld.;quercetin;HPLC 白花蛇舌草为茜草科植物白花蛇舌草(HedyotisdiffusaWilld.)的干燥全草,研究表明该植物主要含有黄酮类、三萜类、蒽醌类、环烯醚苷萜类、甾醇类、烷烃类等化学成分,具有抗肝炎、抗肿瘤、抗病毒、抗炎抑菌、降血脂及降血糖等多种药理活性[1]。
白花蛇舌草中黄酮类化合物的含量测定未见文献报导,本文采用HPLC法测定了白花蛇舌草中槲皮素的含量,为评价白花蛇舌草的内在质量提供科学依据。
高效液相色谱法测定复方莲草颗粒中槲皮素的含量
高效液相色谱法测定复方莲草颗粒中槲皮素的含量作者:马敬仪,邱野,董金香来源:《科技视界》 2015年第19期高效液相色谱法测定复方莲草颗粒中槲皮素的含量马敬仪邱野董金香(长春中医药大学,吉林长春 130117)【摘要】目的:建立复方莲草颗粒中槲皮素的含量测定方法。
方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸(50:50)为流动相;流速为1ml/min;检测波长为366nm;柱温为30℃。
结果:槲皮素在0.1004μg-1.004μg范围内与峰面积呈良好线性关系Y=27878x-4733.6,r=0.9999,平均加样回收率为99.84%,RSD=2.72%。
结论:该法简便、准确、可靠,可作为复方莲草颗粒的质量控制指标之一。
【关键词】白花蛇舌草;槲皮素;含量测定;高效液相色谱法原发性支气管肺癌是起源于支气管黏膜或腺体的恶性肿瘤[1]。
目前研究认为肺癌的发生与正气虚弱、脏腑功能失调有关。
莲草颗粒为多年临床经验方,由白花蛇舌草、半枝莲、人参等三味中药组成,共奏清热解毒,利水消肿,固本益气之功效。
主要用于肺癌的辅助治疗。
白花蛇舌草为茜草科植物白花蛇舌草 Hedyotis diffusa Willd. 的干燥全草,广泛分布于亚热带地区,我国的广西、福建、湖南、安徽、云南等地均有生长[2]。
主要含有多糖、黄酮和蒽醌类等成分[3]。
具有清热解毒,消痈散结,利尿消肿、抗菌消炎、抗肿瘤、调节免疫功能等功效[4-5]。
本文采用高效液相色谱(HPLC) 法测定白花蛇舌草的槲皮素含量,为其质量控制标准提供了研究数据。
1材料与方法1.1仪器与药品岛津LC-10AT型高效液相色谱仪,EL-204型电子分析天平,TP-150 超声波清洗机。
实验所用到的药材饮片全部从长春市宏检药材公司购买,经过鉴定全部符合药典标准;槲皮素(C15H10O7)由中国药品生物制品检定所提供(批号:100081-200907);甲醇为色谱纯(美国Fisher公司),水为超纯水,其他试剂均为分析纯。
高效液相色谱法测定银杏叶提取物中槲皮素的含量
张晓琦 陈颖怡
锐, 减少了拖尾 。2流动相中加入磷酸, () 可以缩短分 离时间 , 对改善分离度也有好处 。 了 但为 保持柱的稳 定性 , 长柱 的寿命 , 延 尽可能地减小磷酸的加入量 , 为04 样品的分离效果见图1 . %。 。 柱 温对样品分析时间的影响是很明显的。 当柱
34 精密度测定 . 取一样品溶液按上述色谱条件重复进样6 以 次,
其含量测定方法精密度 , 结果如表2 。
表2 方法 精 密度测 定 结果 ( n= 6 )
* 本文收稿 日 :93 月1 日, 回日期:93 0 4 期 19年6 8 修 19年1月1 日
35 样品测定 .
样品溶液制备方法如前所述。 进样5L分离效 ,
T ippr sns e o f dtmn g t re aia bd o i d g pri b h ae pe t a t d e rin t a m i n l y n p a tn s re m h o e i h u r e n m o r r r ao y u e
H L . ar e c d h - io r ezn (N B b p - lm drait n f m d i P C T ui r t wt 24d t f o nee F ) r c u n i tao ad e t r n e e i , ir l b a u D y o e ev z i n o r h e dravs N -ar e, h h s et b u rv l dt tr vl gh n ) T im to i evte ( PT ui ) w i w dt e y aie e c ( ae nt 30m . h e d i i D n c a e c d l o t e o w e t 6 s h s s p ,at ua ad rdc l i l f a rt n r oui e m e s c c e e p b. K y d h h f m ne icr a gah , r ou n i tai , r e e w rs i pr r ac lu ho t r y pe l drait n t i o g eo i d m o p q c m ev z o a n u
高效液相色谱法测定肝苏口服液中槲皮素的含量
浓度为横坐标建立标准曲线 , 计算回归方程为 Y 175 + = 90X
197 r 099 )槲皮素在 7 21/ L 5.9 , L范 89 ( = .96 , .6 , 一 80 I /  ̄m  ̄m
围内呈 良好的线性关系 , 准曲线见 图 2 标 。
槲皮鬻工作曲线圈
lh O 内测定 , 测得槲皮素 峰面积 ,S O9% 。结果 表明供 R D= . 0 试 品溶液在 lh内稳定性 良好 。 O
2 7 重复性试验 . 分别精 密称取 同一样 品 5份 , 按供 试 品
溶液的制备方法制备样品溶液 , 依法测得, 测得槲皮紊峰面
积值并计算 含量 , S R D=14 % . .5 2 8 加样 回收率试验 .
圈 1— 3 阴性 样 品溶 液 色谱 圈
取 同一批 已知含量 的样 品 5份 , 每
份 1 m , 精密加入槲皮 素对 照品溶液 各 1 L 含槲皮 . L分别 0 m ( 素 035m )按供试 品溶液 制备方 法制各 样品溶 液 , .17 g , 分别 注入液相色谱仪测定 含量 , , 计算 结果见表 1 。
定条件 的研究 , 经专属性试验、 线性关系试验、 精密度试验、 2 王德竣 , 高振华 , 璐 , 编著. 郁蕴 等. 高效液相 色谱法 [ .北京 : M] 稳定性试验、 重复性试验及加样 回收率试验等方法学考察. 证明确定的槲皮素的含量测定方法专属性强、 精密度、 重现
中国石化 出版社 , 9 :. 1 23 9
肝苏口服液由扯根莱提取加工制成的单方制剂, 具有降
酶。 保肝 , 退黄 , 脾的功 能 。用 于慢 性活 动性 肝炎 、 健 乙型 肝 炎, 也可用 于急性 病毒 性肝 炎。扯根菜 为方 中主药 , 其有 效
高效液相色谱法测定清咽六味散中槲皮素的含量
高效液相色谱法测定清咽六味散中槲皮素的含量
金丽杰
【期刊名称】《内蒙古民族大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2013(028)001
【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定清咽六味散中槲皮素含量的方法.方法:采用Hypersil ODS-C18(250mm×4.6mm,5 um)色谱柱,流动相为甲醇-水(70:30),检测波长360nm,流速0.80ml/min,柱温为30C.结果:槲皮素质量与峰面积有良好的线性关系,线性范围为0.02~0.4μg(r=0.9997).槲皮素的平均加样回收率为98.90%,RSD=l.29.结论:该方法简单、重现性好,结果准确可靠,可用于清咽六味散中槲皮素的质量控制.
【总页数】4页(P77-80)
【作者】金丽杰
【作者单位】内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽028043
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.超声萃取高效液相色谱法测定诺丽果粉中的莨菪亭、芦丁和槲皮素含量 [J], 沈宋利;杨健;沈燕飞;唐泽辉;陈梅兰
2.高效液相色谱法测定垂盆草-柴胡药对不同比例配伍中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量 [J], 蒋志涛;吕玲燕;汪铜芳;陈晓峰;巫静华
3.高效液相色谱法测定二色补血草中杨梅苷、圣草酚、木犀草素、槲皮素的含量
[J], 许欢;王菲;张丽;杨新杰;宋小妹;岳正刚;
4.高效液相色谱法测定槲皮素胶囊中槲皮素含量 [J], 郑志伟;饶新;谢冬梅
5.高效液相色谱法测定经酸水解后莲房中槲皮素的含量 [J], 肖建平; 李彧; 曾荣洁; 林超; 陈建忠
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2方法与结果
tips:感谢大家的阅读,本文由我司收集整编。仅供参阅!关于牛白藤的生药学研究
对茜草科植物牛白藤进行生药学研究。方法采用性状鉴定、显微特征与薄层鉴别的
2
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方法。结果显微鉴定中的晶鞘纤维具有一定的鉴别意义;薄层鉴别检出熊果酸、?谷甾
牛白藤为茜草科植物牛白藤Oldenlandiahedyotidea(DC.)Hand?Mazz.的干燥藤茎,别
名土加藤。牛白藤生于山谷、坡地、林下、灌木丛中,分布于广东、广西、云南、福
建、台湾等地,越南亦有分布。味微甘,性凉,具有清热解暑、祛风活络、消肿止痛
的功效,主治感冒发热、风湿痹痛、跌打损伤[1]。
显微镜(日本尼康公司);封闭式电子可调电炉(广州伟业五金器械厂)。
4
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2、药材鉴定
藤茎类圆形,直径0.2~1.2cm。表面粗糙,灰白色或灰黄色,有突起较细的纵直筋
脉纹,老茎可见灰白色纵长突起相互连接的皮孔斑,刮去表层栓皮现灰绿色。质坚
硬,不易折断,断面皮部浅灰褐色,木部占大部分,黄白色或淡黄色,髓多中空。无
[键入文字]
高效液相色谱法测定罗布麻茶中槲皮素的含量
论文频道一路陪伴考生编写大小论文,其中有开心也有失落。在此,小编又为朋友
编辑了高效液相色谱法测定罗布麻茶中槲皮素的含量,希望朋友们可以用得着!
Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentofquercetinintheLuobumaTeabyHPLC.
MethodThemobilephaseconsistedofmethanol-0.4%phosphoricacid(50∶50).Kromasil
高效液相色谱法测定仙草全草中槲皮素含量
高效液相色谱法测定仙草全草中槲皮素含量冯国金1,冯翠兰2,董华强2,冯允庄2,林小瑜2,刘富来2(1.新会出入境检验检疫局,广东新会529100;2.佛山科学技术学院,广东佛山528231)摘要:应用高效液相色谱法测定仙草全草中槲皮素的含量,色谱柱采用Ultimate XB-C 18柱,流动相为乙腈∶水∶磷酸(45∶55∶0.4),槲皮素的回归方程为:Y =3739024X +169,r =0.9992。
关键词:仙草;槲皮素;高效液相色谱法中图分类号:Q949.777.6;Q946.83+3文献标识码:B文章编号:1004-874X (2009)06-0168-01收稿日期:2009-02-25作者简介:冯国金(1974-),男,兽医师,E-mail :sunking88@仙草(Mesona Blume )又名仙人草、凉粉草、仙人冻、薪草,为唇形科仙草属一年生草本植物,属于重要的药食兼用的东方植物资源,分布于我国的广东、福建、广西、江西、海南、浙江、台湾和云南等地,印度、印度尼西亚、马来西亚也有分布,我国南方部分地区有田间栽培。
据《中药大辞典》记载,仙草性味涩、甘、寒,具清暑解渴、凉血之功效,可治中暑、高血压、肌肉及关节疼痛。
有研究表明,仙草多糖具有显著的抗脂质过氧化作用。
据台湾相关报道,饮用仙草茶还具有清除超氧阴离子的功效,其清除效果达到90%左右,为目前流行的保健方法。
在仙草所含成分中,黄酮类物质具有抑制癌细胞生长、降低血压的作用。
槲皮素为仙草黄酮类物质的主要成分,具有较好的祛痰、止咳、平喘作用,此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉等作用,可辅助治疗冠心病及高血压。
但目前有关仙草中槲皮素含量的测定方法未见报道。
鉴于此,本试验利用高效液相色谱法初步建立了测定仙草全草中槲皮素含量的方法,现将试验结果报道如下。
1材料与方法1.1试验材料供试的仙草全草分别采自丰顺县仙洞镇和汤坑镇。
高效液相色谱法测定复方消渴降糖胶囊中槲皮素含量
高效液相色谱法测定复方消渴降糖胶囊中槲皮素含量季波;夏爱军;廖厚知【摘要】目的建立复方消渴降糖胶囊中槲皮素的含量测定方法.方法采用VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(50:50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm.结果槲皮素进样量在0.202 4~1.012 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.48%,RSD为1.53%(n=6).结论所建立的方法准确、灵敏、重现性好,可用于复方消渴降糖胶囊的质量控制.%Objective To establish a determination method of the quercetin content in Compound Xiaoke Sugar - Reducing Capsules. Methods The VP - ODS C18 column ( 150 mm×4. 6 mm, 5 μm ) was used with the mobile phase of methanol - 0. 2% phosphoric acid solution ( 50 : 50),the flow rate of 1.0 mL/min and the detection wavelength of 360 nm. Results The linear relation of quercetin was good within the range of 0.202 4-1.012 μg( r = 0. 999 9).The average recovery rate was 100.48% , RSD 1.53% (n = 6). Conclusion The established method is accurate, sensitive and good in reproducibility, which can be applied to the quality control of Compound Xiaoke Sugar - Reducing Capsules.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2013(022)004【总页数】2页(P44-45)【关键词】复方消渴降糖胶囊;槲皮素;高效液相色谱法【作者】季波;夏爱军;廖厚知【作者单位】中国人民解放军广州军区广州总医院药剂科,广东,广州,510010;中国人民解放军第303医院药剂科;广西汇科药物研究所,广西,南宁,530007【正文语种】中文【中图分类】R284.1:R286.0复方消渴降糖胶囊为在研中药六类新药,由番石榴叶、天花粉、生地、山药、山茱萸、麦冬、五味子等7味药组方,具有清热生津、除烦止渴的作用,用于热病津伤口渴,多饮、多尿、多食、消瘦、体倦无力、尿糖及血糖升高之消渴症。
高效液相色谱法测定侧柏叶中槲皮素含量
高效液相色谱法测定侧柏叶中槲皮素含量.txt人生重要的不是所站的位置,而是所朝的方向。
不要用自己的需求去衡量别人的给予,否则永远是抱怨。
高效液相色谱法测定侧柏叶中槲皮素含量更新日期:2010-08-15 点击:仲英孙立立提要采用高效液相色谱法测定侧柏叶中槲皮素的含量。
方法简便、专属性强、重现性好,可作为侧柏叶的质量控制方法。
关键词侧柏叶;槲皮素;高效液相色谱侧柏叶为柏科植物侧柏Platycladus orientalis(L) Framco.的干燥嫩枝及叶,是中医临床常用凉血止血、镇咳祛痰药物,为《中国药典》历版收载品种。
侧柏叶所含主要成分为黄酮类化合物,鞣质和挥发油类等。
其中镇咳祛痰和止血的主要有效成分为黄酮类化合物中的槲皮甙类。
黄酮类成分结构比较复杂,一般方法较难将它们分开,目前常用的分析方法多为以芦丁为对照品采用紫外分光光度法测定侧柏叶中的总黄酮含量,因芸香甙(芦丁)与侧柏叶中黄酮类主要成分槲皮甙结构上有所不同,在吸收波长上也有所差异,不能正确地反映出侧柏叶的内在质量。
而能够正确反映侧柏叶内在质量的含量测定方法目前尚未见报道。
本文选用反相高效液相色谱法,以槲皮甙甙元槲皮素为指标,建立了侧柏叶含量测定方法。
实验表明,该法准确、灵敏、快速简便,所选指标槲皮素能够准确地反映侧柏叶的内在质量,可作为侧柏叶质量检测的定量方法。
1 仪器和试剂、材料1.1 仪器:美国Waters 高效液相色谱仪;Lambda-Max M481检测器;745 Data Module数据处理机;U6KW/Hausing进样器;Millipore MILLIQ-2超纯水制备仪;Resolve C18 (8×100 mm)径向加压色谱柱。
1.2 试剂均为色谱纯、分析纯。
1.3 槲皮素标准品:美国SIGMA公司。
1.4 侧柏叶样品:购自济南、潍坊、烟台、青岛药材站。
2 方法与结果2.1 色谱条件:流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(45∶55);流速1 ml/min;检测波长368 nm;进样量10 μl;数据处理机外标法计算含量。
高效液相色谱法测定清咽六味散中槲皮素的含量
Ab s t r a c t : O b j e c t i v e : T o e s t a b l i s h a n H P L C me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n t h e Q u e r c e t i n i n Q i n g y a n l i u w e i S a n . Me t h - o d s : U s i n g a H y p e r s i l O D S - C1 8( 2 5 0 mm ×4 . 6 mm , 5 u m) , m o b i l e p h a s e w a s me t h a n o l - w a t e r ( 7 0 : 3 0 ) , d e t e c t i o n
清 咽六 味散是内蒙古民族大学附属 医院蒙药制 剂室生产 的蒙药. 具 有利肺 、 清咽的功能 , 主治外感 咳嗽、 失音声 哑 、 咽 喉肿痛等症状. 该药 由丁香 、 石膏 、 甘 草、 木香 、 诃子、 玉簪花等六 味成分组成“ , 其 中丁香 中含 有槲 皮素. 丁香 , 桃金娘科丁香
w a v e l e n g t h w a s 3 6 0 n m, l f o w v e l o c i t y w a s 0 . 8 0 0 ml / m i n , c o l u mn t e m p e r a t u r e w a s 3 0  ̄ C. Re s u l t s : Q u e r c e t i n q u a n t i t y
高效液相色谱法测定槲树叶中槲皮素的含量
高效液相色谱法测定槲树叶中槲皮素的含量赵焕君;赵琳;孙长晶;刘威【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2011(000)007【摘要】Objective: A HPLC method for the determination of quercetin content in oak leaves was established. Methods: Diamonsil C18 column; mobile phase: methanol-water(55:45) solution; detection wavelength:365nm. Results: The average recovery of quercetin was 97.9%, RSD(n= 6) was 1.46%. Conclusion: The method is simple, accurate, and can be used as quality control of oak leaves.%目的:建立高效液相色谱法测定槲树叶中槲皮素含量的方法.方法:Diamonsil C18色谱柱;流动相:甲醇-水(55:45)溶液;检测波长:365nm.结果:槲皮素的平均回收率为97.9%,RSD(n=6)为1.46%.结论:方法简便、准确,可作为槲树叶的质量控制方法.【总页数】2页(P23-24)【作者】赵焕君;赵琳;孙长晶;刘威【作者单位】吉林大峻药业销售部,辽宁,沈阳,110006;吉林大峻药业销售部,辽宁,沈阳,110006;吉林大峻药业销售部,辽宁,沈阳,110006;吉林大峻药业销售部,辽宁,沈阳,110006【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.高效液相色谱法测定荷叶中槲皮素的含量 [J], 高丽;操得群;刘芳;邓芳玉;刘贝2.高效液相色谱法测定不同来源罗布麻叶中槲皮素和山柰素的含量 [J], 杜小伟;王京辉;肖斯婷;傅欣彤3.高效液相色谱法测定天山花楸叶中槲皮素和山奈素含量 [J], 李乐;吕顺忠;唐辉4.高效液相色谱法测定国槐槐叶中槲皮素的含量 [J], 高建全;张亚超;刘景东5.液相微萃取-高效液相色谱法测定银杏叶中槲皮素山柰素和异鼠李素的含量 [J], 杨雪;白小红;张丽;秦颖因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定叶下珠中槲皮素的含量
高效液相色谱法测定叶下珠中槲皮素的含量高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)是一种广泛应用于化学、食品、医药等领域的分析方法。
它以溶液作为流动相,通过与固定在柱上的固定相相互作用,实现化合物的分离和定量分析。
叶下珠是一种常用的中药材,其主要成分之一为槲皮素。
槲皮素是一种黄酮类化合物,具有抗氧化、抗炎、抗癌等多种生物活性,因此对于叶下珠中槲皮素的含量分析是一项重要的研究工作。
高效液相色谱法测定叶下珠中槲皮素的含量的步骤如下:样品的制备:首先将叶下珠样品粉碎成粉末,然后取适量样品称重,加入适量的提取剂使其浸泡,同时进行超声提取或加热提取。
提取剂的选择可以根据所需的分析指标进行选择,一般常用的提取剂包括乙腈、甲醇等。
提取时间和温度可以进行优化,以获取更好的提取效果。
样品的过滤:将提取后的样品用滤纸或微孔过滤膜过滤,去除其中的杂质和大颗粒物质,得到清澈的提取溶液。
色谱柱的选择:选择适当的色谱柱对槲皮素进行分离和定量分析。
常用的色谱柱包括C18柱、C8柱、C4柱等,根据槲皮素的性质选择相应的色谱柱。
流动相的选择:根据槲皮素的极性特点选择合适的流动相。
一般流动相可以是水和有机溶剂(如甲醇、乙腈)的混合物,其中有机溶剂的比例可以根据所需的分离效果进行调整。
色谱条件的设定:根据分析的需要,设定合适的色谱条件,包括流速、梯度洗脱条件、检测波长等。
标准曲线的制备:通过配制不同浓度的槲皮素标准溶液,利用色谱法进行分析测定,并绘制标准曲线。
一般情况下,标准曲线的线性范围为0.1-100 μg/mL。
样品的测定:将样品溶液注入色谱系统,经过一定的时间后,所得的色谱图上会出现峰,峰的面积与槲皮素的浓度是成正比的,通过标准曲线可以计算出样品中槲皮素的含量。
结果的计算与分析:根据样品的峰面积值和标准曲线,可以计算出样品中槲皮素的含量,并进行统计分析。
使用高效液相色谱法测定叶下珠中槲皮素的含量有许多优点,首先是分离效果好,可以对复杂的样品进行分析;其次是灵敏度高,可以对低浓度的槲皮素进行准确测定;此外,该方法还具有操作简便、分析时间短等优点。
反相高效液相色谱法测定香青兰中槲皮素的含量
反相高效液相色谱法测定香青兰中槲皮素的含量
周明明;葛亮
【期刊名称】《中国民族民间医药》
【年(卷),期】2010(019)017
【摘要】目的:建立测定香青兰中槲皮素含量的方法.方法:色谱柱为Kromasil
C18(4.6×150mm,5um),流动相为乙腈-5%甲酸(31:69),检测波长:280m,流
速:1.0mL·min-1,柱温:30℃.结果:香青兰中槲皮素的线性关系良好,其线性范围为0.02mg·mL-1~0.10mg·mL-1(r=0.9990).其回收率为97.2%(RSD=1.2%).结论:所建方法准确、简便,为科学评价香青兰的质量提供了依据.
【总页数】2页(P1-2)
【作者】周明明;葛亮
【作者单位】新疆维吾尔自治区人民医院药剂科,新疆,乌鲁木齐,830001;新疆名医名方与特色方剂学重点实验室,新疆,乌鲁木齐,830011
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定芦丁中槲皮素的含量 [J], 尹丽平
2.反相高效液相色谱法测定刺梨中芦丁和槲皮素的含量 [J], 王振伟;魏家红
3.反相高效液相色谱法测定公丁香中芦丁和槲皮素的含量 [J], 邹立亮
4.反相高效液相色谱法测定蒙药复方森登-4有效部位中槲皮素的含量 [J], 武娜;马
强;董玉;贾鑫
5.反相高效液相色谱法测定香青兰中阿魏酸的含量 [J], 王晓俭;葛亮
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题目:高效液相色谱法测定清咽六味散中槲皮素的含量目录中文摘要 (2)英文摘要 (3)引言 (4)实验部分 (5)一.仪器与实验药品 (5)1.1仪器 (5)1.2试剂与药品 (5)二.实验方法与结果 (5)2.1 色谱条件 (5)2.2 对照品溶液的制备 (5)2.3 供试品溶液的制备 (6)2.4 阴性溶液的制备 (6)2.5 线性关系的考察 (7)2.6 精密度试验 (7)2.7 稳定性试验 (7)2.8 重复性试验 (7)2.9 回收率试验 (7)2.10 样品的测定 (8)三.讨论 (8)3.1 实验方法结论 (8)3.2 色谱条件的选择 (8)参考文献 (9)致谢 (10)摘要目的:建立高效液相色谱法测定清咽六味散中槲皮素含量的方法。
方法:采用Hypersil ODS-C18(250mm ×4.6mm,5um)(日本岛津公司),流动相为甲醇-水(70:30),检测波长360nm,流速0.800ml/min,柱温为30℃。
结果:槲皮素质量与峰面积有良好的线性关系,线性范围为0.02~0.4ug(r=0.9994)。
槲皮素的平均加样回收率为98.90%,RSD=1.29。
结论:该方法简单、重现性好,结果准确可靠,可用于清咽六味散中槲皮素的质量控制。
关键词:高效液相色谱法;清咽六味散;槲皮素AbstractObjective: To establish an HPLC method for the determination of Qingyan Liu wei San Quercetin. Methods: Using a Hypersil ODS-C18 (250mm * 4.6mm, 5um), mo- bile phase for methanol-water (70:30), detected wavelength 360 nm, velocity 0.800 ml/min , column temperature to 30 ℃. Results: quercetin quality quantity with the peak area has the good linear relationship between the linear range of 0.02 ~ 0.4 ug ( r = 0.9994 ). The average quercetin and sample recovery is 98.90%, RSD = 1.29 . Conclusion: the method is simple, strong specificity, reproducible and accurate, reli- able, and can be used in clear pharynx LiuWei powder of quercetin quality control.Key Words: HPLC;Qingyan Liuwei San;Quercetin引言清咽六味散是内蒙古民族大学附属医院蒙药制剂室生产的蒙药。
具有理肺,清咽的功能,主治外感咳嗽,失音声哑,咽喉肿痛等症状。
该药由丁香[1],石膏,甘草,木香,诃子,玉簪花等六味成分组成,其中丁香中含有槲皮素。
丁香,桃金娘科丁香属落叶灌木或小乔木。
因花筒细长如钉且香故名。
又称丁香、洋丁香。
以花蕾和其果实入药。
花蕾称公丁香,果实称母丁香。
最初花蕾为白色,逐渐变为绿色,最后为鲜红色时方可采集。
采集后除去花梗晒干即成。
具有温中、暖肾、降逆的疗效。
热性病及阴虚内热者忌食[2]。
槲皮素,又名栎精,槲皮黄素,溶于冰醋酸,甲醇等有机溶剂(较难溶于水)溶液呈黄色。
作为药品时具有较好的祛痰、止咳及平喘作用。
同时还具有降血压、增强毛细血管的抵抗力、减少毛细血管的脆性、降低血脂、疏张冠状动脉,增加其血流量等作用。
并且对于辅助治疗冠心病及高血压患者也具有一定的疗效。
槲皮素能显著抑制促癌剂的作用、抑制离体恶性细胞的生长、抑制艾氏腹水癌细胞DNA、RNA和蛋白质合成。
临床试验证明,在用于治疗出血性疾病、循环性障碍、动脉粥样硬化时具有较高的疗效[3]。
实验部分一.仪器与药品1.1 仪器LC-10ATvp高效液相色谱仪(日本岛津公司);N3000色谱工作站(浙江大学),SPD-10Avp紫外检测器,FA2004电子天平(ShangHai Balance Instrument Factory of P.R China),KQ-100DA型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),微量进样器(宁波市镇海玻璃仪器厂),超纯水仪。
1.2试剂和药品槲皮素对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100081-200907供HPLC 法含量测定),清咽六味散(高勒图宝日-6)(内蒙古民族大学附属医院蒙药制剂室,批号:哲卫准字(9604-36)号,规格:15g/袋)。
甲醇为色谱纯,水为超纯水。
其他试剂均为分析纯。
二.实验方法与结果2.1色谱条件色谱柱:Hypersil ODS-C18(250mm × 4.6mm,5um)(日本岛津公司),流动相为甲醇-水(70:30),检测波长360nm,流速0.800ml/min,柱温为30℃,2.2对照品溶液的制备精密取槲皮素5mg置于25ml容量瓶中,加甲醇溶解,稀释定容后超声处理30分钟,摇匀,作为对照品储备液[4] (1ml 中含有槲皮素0.2mg)。
对照品的HPLC色谱图见图1图1对照品溶液的色谱图2.3 供试品溶液的制备将样品在40℃条件下自然干燥,干燥后精确称取1.5g,置于锥形瓶中,加40ml甲醇溶解,超声处理20分钟,转移至100ml量瓶中,用35ml甲醇洗涤锥形瓶后与试液合并,定容。
取上层清夜,经0.45μm微孔膜滤过,滤液作为供试品溶液[5]。
供试品的HPLC色谱图见图2。
图2供试品溶液的色谱图2.4 阴性溶液的制备取缺丁香的阴性药品,依据2.3的制备步骤配置空白对照品溶液。
阴性溶液色谱图见图3。
图3阴性溶液的色谱图2.5 线性关系的考察精密量取上述0.2mg/ml的对照品溶液。
分别准确量取1u1、 5ul、10ul、15ul、20ul溶液进样。
以峰面积Y(m v•s)为纵坐标,质量(ug)为横坐标,进行线性回归分析。
得到回归方程为Y=2×106X-13073,r=0.9994.表明槲皮素在0.02~0.4ug范围内与峰面积积分呈良好的线性关系[6]。
图4 线性关系考察图2.6精密度实验每次精密吸取上述对照品溶液10ul,连续进样6次,记录色谱峰的峰面积,平均峰面积为A=419972。
槲皮素峰面积的RSD为1.47%,结果表明,仪器的精密度良好。
2.7稳定性试验取对照品溶液,按上述色谱条件,分别在0小时、6小时、12小时、18小时、24小时进样测定,记录峰面积,得到其峰面积的RSD 为1.53%,表明24h 内对照品溶液中槲皮素稳定性良好[7]。
2.8重复性实验取0.015g/ml 的供试品溶液6份,按供试品溶液含量测定方法操作并测定槲皮素的含量,其结果RSD 为2.67%,重复性良好。
2.9 回收率试验精密称取样品1.5007g ,用一定量的甲醇溶解,加入2.5g 的对照品,重复进样5次,每次进样10ul,根据色谱峰的峰面积计算槲皮素的含量及回收率。
供试品(g ) 槲皮素的含量(mg)对照品(mg ) 测得量(mg )平均回收率(%)RSD (%) (n=5)1.50072.768 2.5 2.47498.901.291.50072.768 2.5 2.469 1.5007 2.768 2.5 2.477 1.5007 2.768 2.5 2.473 1.50072.7682.52.470t 0.95,4=2.78计算t=1.92,该方法无系统误差。
2.10样品含量测定取“2.3”节中配置的样品溶液5ul 在上述色谱条件下进行含量测定[8] 编号含量(mg/g )平均含量P=0.95(mg/g )RSD (%) (n=5)1 1.84451.8426±0.00380.162 1.83783 1.8437 41.84435 1.8429三.讨论3.1 实验方法结论与容量法测定生物碱含量[9]的方法相比,该方法精密度高、分离度好、重现性良好,结果准确可靠。
3.2 色谱条件的选择流动相:流动相也可以是为乙腈-水系统,但据相关文献[10]甲醇-水系统分离效果比较好;甲醇增加可改善峰形,减少拖尾,但甲醇比例过高,分离效果下降,而以甲醇-水(70∶30)为流动相,分析时间适中,槲皮素与其他组分色谱峰达到较好分离。
参考文献[1] 2000版药典(一部).2000,3[2] 王焕芸, 王玉华, 贾彦胜, 杜海燕. 丁香药材中槲皮素的定性鉴别和含量测定.内蒙古医学院学报, 2008,S1期[3] 龙笑.槲皮素联合放射线对瘢痕疙瘩成纤维细胞胶原合成的影响.中国协和医科大学:临床医学2005[4] 李少锋崔桂友. 高效液相色谱法测定丁香中槲皮素的含量. 扬州大学烹饪学报2011( 1) : 51 ~ 54[5] 孙娟娟;葛红;侯婷婷;于波.几种有降压作用的植物中芦丁和槲皮素含量测定.中国现代中药,2009,01期[6] 雷涛 ,孟繁钦. 吴宜艳核桃楸皮槲皮素含量测定.实验室科学,2012,01期[7] 蔡丽娜, 余胜丽.克淋通片中槲皮素的含量测定.山西医药杂志(下半月刊)2011,12期[8] 张丽静,易新萍,李革,等. HPLC法测定新疆贯叶连翘中芦丁及槲皮素的含量[J].新疆大学学报(自然科学版),2007,24(1):70.[9] 王楠楠,唐玉海,韩小年,于春玲.生物碱类物质含量测定方法研究进展.西北药学杂志,2006年12月,第21卷,第6期[10] 王莲,袁艺. 不同产地鱼腥草中绿原酸、槲皮素含量测定.药物分析杂志,2008,07期致谢本论文是在老师的悉心指导下完成的,从论文的选题到结构安排。
从内容到文字润饰,都凝聚了他大量的心血。
同时老师严谨的治学态度、广博的专业知识、开阔的思路将使我终身受益。
在做实验期间,老师在科研、学习、生活方面,都给予我许多的帮助和无微不至的关怀。
并且非常感谢老师为我提供了一个良好的实验与学习环境。
特别感谢化学学院各位老师,他们一直默默鼓励和鞭策我,不辞辛苦,热心指导。
感谢四年来朝夕相处的同学。
求知共勉,他们给了我很大的信心和勇气,在我失意时给我鼓励,在我失落时给我支持,感谢你们和我一路走来,让我在人生这一驿站中倍感温暖!内蒙古民族大学本科生毕业论文更要感谢在二十多年求学路上默默支持和辛勤付出的父母。