基质固相分散萃取-气相色谱法检测水产品中7种多氯联苯残留

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固相萃取－气相色谱法测定海水中狄氏剂和多氯联苯

２０１４年３月Ｍａｒｃｈ２０１４岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３３，Ｎｏ．２２８２～２８６收稿日期：２０１３－０５－０７；接受日期：２０１３－０９－１８基金项目：海洋公益性行业科研专项经费项目（２０１３０５０３９）；中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目（Ｋ－ＪＢＹＷＦ－２０１２－Ｇ１１）作者简介：刘静，硕士，工程师，主要从事色谱分析研究。

Ｅｍａｉｌ：ｍｓｆａｔｔｅｒ＠ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１４）０２０２８２０５固相萃取－气相色谱法测定海水中狄氏剂和多氯联苯刘　静１，王　丽２，曾兴宇１，张艳萍１，王旭亮１（１．国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所，天津３００１９２；２．天津市第一轻工业学校，天津３００１３０）摘要：狄氏剂与多氯联苯均是海洋环境中毒性大、难降解的有机污染物，建立海水中狄氏剂与多氯联苯快速、灵敏、准确的检测方法，具有重要意义。

本文采用聚苯乙烯／二乙烯基苯（ＣｌｅａｎｅｒｔＰＳ）固相萃取柱对海水样品中的狄氏剂与７种多氯联苯进行分离富集，建立了气相色谱－电子捕获检测器（ＧＣ－μＥＣＤ）的分析方法。

实验了萃取流速、洗脱液、水样盐度与ｐＨ等实验条件对萃取效率的影响，确定样品以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速经ＣｌｅａｎｅｒｔＰＳ固相萃取柱富集，真空抽干后用５．０ｍＬ丙酮洗脱，挥干洗脱液，用１．０ｍＬ正己烷定容，在选定的色谱条件下进行分析。

方法精密度（ＲＳＤ）为０．９％～４．４％，加标回收率为８２．１％～１２３．９％。

狄氏剂的检出限为０．００８８μｇ／Ｌ，７种多氯联苯的检出限为０．００１２～０．００６７μｇ／Ｌ。

该方法适合于海水中痕量狄氏剂与多氯联苯的快速分析，具有一定的实用价值。

关键词：海水；狄氏剂；多氯联苯；固相萃取；气相色谱法中图分类号：Ｐ６４１；Ｏ６２５．２１；Ｏ６５７．６３文献标识码：Ｂ狄氏剂与多氯联苯（ＰＣＢｓ）是《斯德哥尔摩公约》第一批确定的持久性有机污染物质［１］，在海水中已被发现［２－３］。

分散型固相萃取-气相色谱串联质谱法测定食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的残留量

赵增运徐星沈伟健余可壶，，，，
柳菡，茜雯，玉霞，崇钰吴斌蒋桂龚沈，，
（．江苏出入境检验检疫局食品实验室，苏南京１江２００；．云南商务信息工程学校，１０１２云南昆明６００）５２４
２ＹｎａｓｎｓｎｒｔｏｎｇｎｅｉｇＳｈｏ，Ｋｕｍｉｇ６００，ｉａ．ｕｎｎＢｕｉｅｓＩｆｏｍａｉｎａｄＥｎｉｅｒｎｃｏｌｎｎ５２４Ｃｈｎ）
ＡｂｔａｔＡｃｅｎｎｔｄｗａｏｓｄｆｈｅｄｔｒｉａｉｎｏｎｆａｙｌｘｈｅｓｒｃ：ｓｒｅｉｇｍｅｈｏｓｐｒｐｏｅｏｒｔｅｅｍｎｔｏｆ８ｋｉｄｓｏｒｏｙｐ — ｎｙｏｏｔｒｉｉｅｉｅｎｎｏｏｈｅｔｃｉｕｅｏｓｒｉｏｉｏｘｐｒｐｉｎａｅｈｅｂｃｄｅｒｓｄｕｓｉ１ｋｉｄｓｆｆｏｄｂｙｔｅｈｎｑｆｄｉｐｅｓｖｅｓｌｄ２
第３１卷第５期 ຫໍສະໝຸດ ２１００年９月质谱学报
ＪｕｎｌｆＣｉｅｅＭａｓＳｅｔｏｔｙＳｃｅｙｏｒａｈｎｓｓｐｃｒｍｅｒｏｉｔｏ
Ｖｏ．Ｎｏ１３１．５
Ｓｅ．２０ｐ０１
分散型固相萃取一气相色谱串联质谱法测定食品中８种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的残留量

固相萃取超高效液相色谱法检测地表水中7种氯酚类化合物

依次用５ｍＬ丙酮、１０ｍＬ二氯甲烷分别以５ｍＬ／ｍｉｎ流速洗脱，洗脱液转移到旋转蒸发瓶中，旋蒸至近干后用６０％甲醇水定容至１．０１．５样品分析进样体积为５恤Ｌ，流速为０．３ｍＬ／ｍｉｎ，色谱柱为ＢＥＨＣ１８（Ｉ．７斗ｍ，２．Ｉ×１００ｔｒｍ），柱温为３０℃，样品温度为４ｏＣ，检测波长为分段检测（表１），流动相为甲醇一水（含０．２％乙酸），梯度变化见表２。色谱图如图１所示。
ｗａｓ
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１
ｍｌｂｅｆｏｒｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙａｎａｌｙｓｉｓ．Ｔｈｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ
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ｍｅｔｈａｎｏｌ／ｗａｔｅｒｓｏｌｕｔｉｏｎ（ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ０．２％ａｃｅｔｉｃａｃｉｄ），ａｎｄＵＶｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ
ｍＬ，６０ｍＬ，２００
Ｃ１８色谱柱（２．１×１００¨ｍ，１．７
ｍｇ）两种萃取柱的回收率，
斗ｍ），与常规Ｃ，。色谱柱相比，ＢＥＨＣ。。柱内径和填料颗粒粒径更小，死体积小，具有柱效高、ｐＨ耐受范围宽、稳定性好、寿命长的特点，同时目标化合物分离峰形更好，分析时间也更短。柱温直接影响氯酚类化合物在色谱柱上的吸附和解析时间，从而影响色谱峰的保留时间和分离效果。对不同柱温（２５、３０、３５、４０℃）条件下氯
１９０～４００
张冬梅等¨１比较了使用甲醇．水和乙腈．水作流动相时氯酚类化合物的分离效果，结果发现，使用甲醇一水作流动相峰形较好，且干扰少、分离效果更佳。苏燕、薛凤丽等０７’”１在甲醇．水流动相中加入少量乙酸后，能够抑制氯酚类的电离，进一步改善峰形，增加检测器响应信号。李晓晶、廖林川等¨ｋ１６１比较了在流动相中添加甲酸、乙酸铵、甲酸铵一甲酸对分离效果的影响，结果表明，添加乙酸铵后峰形变好，保留时间不再漂移且能够与杂质完全分离。选择甲醇．水作为流动相，比较了向流动相中添加乙酸和乙酸铵的分离效果。实验发现，含乙酸铵的流动相虽然出峰时间较短，但是峰形较差，分离度也不够好。最终选择甲醇－水（含０．２％乙酸）为流动相，峰形尖锐、分离度良好，且样品能够与干扰物分开。２．２色谱柱和柱温的选择色谱柱性能会影响目标化合物的分离效果、峰形、分析时间、稳定性等。选用第二代杂化颗粒技术的Ｗａｔｅｒｓ

全自动固相萃取—气相色谱—质谱法测定地表水中的7种氯酚类

全自动固相萃取—气相色谱—质谱法测定地表水中的7种氯酚类作者：李宇琼来源：《科技创新与应用》2013年第15期摘要：建立了水中7种氯酚类的痕量检测方法。

使用全自动固相萃取，全自动干燥定量浓缩系统，和乙酸酐衍生化气相色谱质谱联用法，对7种氯酚类的前处理条件进行优化。

对萃取前溶液pH值范围，乙酸酐用量和润洗溶剂的选择对回收率的影响进行了讨论。

结果表明在0.0002～0.0200mg/L范围内，7支标准工作曲线的线性相关系数范围0.9970～0.9999；方法检出限范围：0.06μg/L～0.13μg/L；平均加标回收率范围分别为94.7%～127%；变异系数均低于12.3%，表明该分析方法可以用于水中氯酚类的痕量分析。

关键词：氯酚类；全自动固相萃取；全自动干燥定量浓缩系统氯酚类芳香化合物以其高毒性和难降解成为有机物环境治理中的难点。

美国环境保护局（USEPA）在1977年颁布的“清洁水法”修正案中明确规定了65类129种优先污染物（Priority Pollutant），其中约70种为氯代有机物。

气相色谱法质谱联机测定酚类化合物的方法主要有EPA 8270方法，它直接在酸性条件下萃取酚类化合物，然后净化和测定，对酚类化合物不进行衍生。

该方法由于氯酚类化合物极性大，当色谱柱性能降低时，往往容易严重拖尾[1]。

固相萃取采用高效、高选择性的固定相较传统的液液萃取显著减少溶剂用量，简化样品处理程序[2]。

本文采用乙酸酐衍生化，固相萃取盘全自动萃取和GCMS联用的方法建立了水中氯酚类的快速分析方法。

1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器：Trace DSQII GCMS气质联用仪，EI离子源（美国热电公司）；OPTIMA delta-6（30m×0.25mm×0.25μm）色谱柱（德国MACHEREY-NAGEL公司）；SPE-DEX 4790自动固相萃取仪（四通道）（美国Horizon公司）。

分散固相萃取-气相色谱法测定水果中多种有机磷农药残留

正己烷、丙酮、乙腈、冰醋酸、无水硫酸镁和无水乙酸钠均为分析纯。乙二胺丙基硅烷
（ＳＰＡ）填料（０～６４０目）和石墨化碳黑（ａｂＣｒ）填料（２￣４０目）１００均购自北京振翔工贸有限责任公司。敌百虫、甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、灭线磷、久效磷、甲拌磷、乐果、甲
个有机磷的峰面积对标准溶液的浓度作标准曲线，ｌ４种农药线性范围均在为０５／，相关．～５Ｌ０ｍｇ系数均为０９９，以信噪比等于ｌ定测定限均能达到００／．９９Ｏ确．５Ｌ，折算成样品的质量浓度为ｍｇ
Ｒｅｅｅｃｓｆ；ｎｅｒ
１胡西洲，程运斌，胡定金．中国测试技术，２０，３３：１２１３０６２（）３～３
２ＭｉｈｌｎｅｏＡｎｓｇｌａｔｓａｅ，ｔｒｓｏｓ￣Ｓｅｅ．Ｃｒｍａｏ．２０，０１：６－１４ａｈｏｔｇｒＡ，０３１５１３８
基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷标准品均购自农业部环境保护科研检测所，浓
度均为１０／０ｍＬ。使用时，用丙酮逐级稀释成所需浓度的标准溶液及混合标准溶液。称取ｌ．０ｇ试样于２０ｍＬ锥形瓶中，加入３００５０ｍＬ正己烷饱和过的乙腈（％冰醋酸）５ｇ１，１
无水ＭｇＯＳ和６无水乙酸钠，振荡提取４ｎｇ０，过滤于１０ｍｉ５ｍＬ浓缩瓶中。用２Ｌ提取液重０ｍ

全自动固相萃取-气相色谱法测定水质中多氯联苯总量的研究

２００ｍｍ，内径１０ｍｍ，加入１０ｇ无水硫酸钠。
１．２实验部分
ｅｌｏｒ１２３２吸附不佳，回收率只有３０％左右。ＡｇｅｌａＣ和ＢｏｎｄＥｌｕｔＣ，。效果相差不大，回收率在７０％左右，考虑价格因素，选择ＢｏｎｄＥｌｕｔＣ。柱。查阅资料
六氯联苯最为典型［１ ’ ３］。ＰＣＢｓ主要通过大气沉降和随工业、城市废水向
１实验部分
河、湖、海洋沿岸水体排放等方式进入水体，其在水
．１主要仪器和试剂体中的分布及其迁移变化规律一直是ＰＣＢｓ污染研１Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０Ａ型气相色谱仪，配有ＥＣＤ检测究的重点，目前我国水体中污染形势较为严峻，研究
程度上弥补了传统预处理方法的不足，能更好地分
收稿日期：２０１３一ｌ０ — ２５
ＰＣＢｓ标准溶液，３５ｍｇ／Ｌ，购自美国ＡｃｃｕＳｔａｎｄａｒｄ公司；甲醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯，均为色谱
ＤｉｏｎｅｘＡｕｔｏＴｒａｃｅ２８０固相萃取仪；美国表呀４］，地下水中发现ＰＣＢｓ的可能性与地表水相当，器：ｒｇａｎｏｍａｔｉｏｎＮ— ＥＶＡＰ氮吹仪；ｗａｔｅｒｓＨＬＢ小柱；这有可能对区域饮用水源的安全造成风险和危害。Ｏ

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中多氯联苯

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中多氯联苯胡礼渊;邓集煜;廖和菁;孙高英;梁东军;刘瑞芳【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2016(037)014【摘要】建立气相色谱批量测定水产品中7种多氯联苯残留的分析方法。

样品前处理采用超声波提取，经浓硫酸磺化后引入分散固相技术进行净化，考察不同条件下多氯联苯的提取分离效果并考虑水产品基质干扰的因素，利用气相色谱-电子捕获检测器测定7种多氯联苯含量，采用内标校正。

结果表明：7种多氯联苯在0.005～0.2µg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数0.99986～0.99997；样品中添加量为2～100µg/kg时，回收率为80.4%～118.0%，相对标准偏差为1.9%～7.3%，检出限为（RSN=3）0.4～0.8µg/kg，定量限（RSN=10）1.3～2.7µg/kg。

该方法操作简单、方便快速、重复性好，适用于批量监测水产品中多氯联苯残留的分析。

【总页数】6页(P207-212)【作者】胡礼渊;邓集煜;廖和菁;孙高英;梁东军;刘瑞芳【作者单位】东兴出入境检验检疫局，广西东兴538100;东兴市水产畜牧兽医局，广西东兴 538100;东兴出入境检验检疫局，广西东兴 538100;东兴出入境检验检疫局，广西东兴 538100;东兴出入境检验检疫局，广西东兴 538100;东兴出入境检验检疫局，广西东兴 538100【正文语种】中文【中图分类】TS254.7【相关文献】1.自动液液萃取-分散固相萃取净化-气相色谱法测定水体中的多氯联苯 [J], 胡红美;郭远明;郝青;孙秀梅;金衍健;钟志;张小军2.分散固相萃取净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考 [J], 胡红美;郭远明;雷科;张小军;严忠雍;何依娜;尤炬炬;刘琴3.超声波萃取-分散固相萃取净化-气相色谱电子捕获法测定土壤或底泥中的多氯联苯 [J], 胡红美;郭远明;郝青;孙秀梅;金衍健;钟志;李铁军4.分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中的痕量酮麝香 [J], 丁立平;郭菁;陈志涛;赵建晖;郑铃;蔡伟5.羧基化多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定茶青中18种多氯联苯[J], 刘腾飞;杨代凤;章雪明;范君;梁凤玲;钱辉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

加速溶剂萃取同步净化-气相色谱法测定土壤中7种多氯联苯

严重污染。ＰＣＢｓ对环境的污染，以在土壤和底泥中的残留最大 ¨ Ｊ。由于ＰＣＢｓ的种类繁多，理化性质存在差
酮，丙酮和硫酸产生化学反应，故在用硫酸净
化前应先用水把丙酮反洗去除，操作步骤繁琐，容易引起损失。本研究通过在加速溶剂萃取小池中添加净化剂，并优化相关参数，建立了土壤中７种多氯联苯加速溶剂萃取同步净化一气相色谱的测定方法，与传统的硫酸净化法相比大大简化了样品前处理过
为油漆添加剂，通过开放性使用已全部流失到环境中而无法回收处理；９０００ｔ作为电力变压器和电容器的电介质，目前不少已废弃。此外，从２０世纪
联苯的关键。加速溶剂萃取由于萃取效率高，
胡雅琴，史绵红，张付海，田丙正（安徽省环境监测中心站，安徽合肥２３００６１）摘要：用加速溶剂萃取同步净化一气相色谱法同时测定土壤中７种多氯联苯。对萃取净化条件进行
了优化。优化条件为：萃取溶剂为乙酸乙酯和丙酮１：１（ｖ／Ｖ），萃取温度１００ｏＣ，萃取循环次数为２次，
有的特点。多氯联苯的生物毒性主要体现在致癌、致畸、致突变的三致作用上。我国从１９６５年开始生产ＰＣＢｓ，１９７４年大多数工厂停止生产，到２０世纪８０年代初国内完全停止生产ＰＣＢｓ。在这期间，我国生产的ＰＣＢｓ总量累计达万吨，其中１０００ｔ作

GPC净化气相色谱法测定工业废水中多氯联苯诸

GPC净化气相色谱法测定工业废水中多氯联苯诸作者：葛婷婷来源：《西部论丛》2019年第26期摘要：通过对样品前处理条件以及气相色谱条件进行优化，建立了固相萃取-GPC净化-气相色谱法同时测定工业废水中7种PCBs的分析方法。

结果显示，7种PCBs单体在浓度5～200µg/L范围内线性良好，7种PCBs单体的检出限范围为2.412～3.012ng/L，测定下限为9.65～12.05ng/L，纺织厂废水水样中7种PCBs加标回收率实验结果为83%～113%，RSD为6.43%～13.2%，造纸厂废水水样中7种PCBs加标回收率实验结果为78%～109%，RSD为7.56%～15.3%。

关键词：固相萃取;GPC;气相色谱;工业废水;多氯联苯多氯联苯（polychlorobiphenyls，PCBs），是一类由氯原子取代了联苯中氢原子的氯代芳烃化合物，因其具有良好的化学稳定性、阻燃性、导热性、绝缘性曾被广泛生产应用，但PCBs既有激素效应和高毒性，又有强致癌、致畸、致突变的“三致性”[1]，人们认识到其生物毒性后于1974年禁止生产，并于2001年列入《斯德哥尔摩公约》受控名单中，但PCBs是一种持久性环境污染物，能长期存在于环境中，且能远距离迁移，并通过食物链进行富集，对人体健康造成威胁。

水环境是受PCBs影响最大的环境之一，近年来逐渐成为PCBs研究的热点。

水中PCBs 的提取方法主要有液液萃取、搅拌棒吸附萃取、固相萃取等，净化方法主要有浓硫酸净化、凝胶渗透色谱法、柱层析法、固相萃取、吸附剂-离心纯化法等，分析测定方法主要有气相色谱（GC-ECD）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）、气相色谱-离子阱串联质谱法、高效液相色谱（HPLC）法、超高效液相色谱法等，新出现的提取净化方法—QuEChERS提取和净化技术目前也已有发表[2]。

目前，研究人员对水体中的PCBs研究主要集中于地表水、海水、城市污水等，而对工业废水中的PCBs研究较少。

固相萃取－气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯

２０１１年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１１岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．５～收稿日期：２０１０－０６－０３；修订日期：２０１１－０６－２４基金项目：国土资源地质大调查项目（）作者简介：马新荣，工程师，从事分析化学专业工作。

Ｅｍａｉｌ：ｍａｘｉｎｒｏｎｇ＠ｃａｇｓ．ａｃ．ｃｎ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０５固相萃取－气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯刘金巍，王　磊，安彩秀，肖　凡，查晓康，高希娟（河北省地矿中心实验室，河北保定　０７１０５１）摘要：研究了饮用水中８４种多氯联苯的气相色谱分析方法。

讨论了洗脱曲线、水样的ｐＨ值、甲醇加入量、含盐量、萃取流速等试验条件，并与经典的液－液萃取方法进行了比对。

确定了样品在ｐＨ值为３，以５ｍＬ／ｍｉｎ的流速经大体积样品采样器－Ｃ１８固相萃取柱富集，７ｍＬ丙酮和５ｍＬ乙腈洗脱，氮吹蒸发浓缩后正己烷定容至１．０ｍＬ，加入内标后使用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，并在选定的色谱条件下以质谱选择离子方式进行验证。

８４种多氯联苯的方法检出限为１．２～１５．０ｎｇ／Ｌ，加标回收率为７４．８％～１２６．８％，相对标准偏差为１．１％～１４．８％。

由于采用了大体积样品采样器，可实现多个样品的同时萃取富集，方法快速、低污染，低成本，可用于批量水样品中多氯联苯的分析测定。

关键词：气相色谱法；多氯联苯；固相萃取；大体积样品采样器ＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄＢｉｐｈｅｎｙｌｓｉｎＤｒｉｎｋｉｎｇＷａｔｅｒＳａｍｐｌｅｓｗｉｔｈＳｏｌｉｄＰｈａｓｅＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＬＩＵＪｉｎｗｅｉ，ＷＡＮＧＬｅｉ，ＡＮＣａｉｘｉｕ，ＸＩＡＯＦａｎ，ＺＨＡＸｉａｏｋａｎｇ，ＧＡＯＸｉｊｕａｎ（ＨｅｂｅｉＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌＣｅｎｔｅｒＬａｂｏｒａｔｏｒｙ，Ｂａｏｄｉｎｇ　０７１０５１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ；ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｌａｒｇｅｖｏｌｕｍｅｓａｍｐｌｅｒ—９３—Copyright ©博看网. All Rights Reserved.多氯联苯（ＰＣＢｓ）属于内分泌干扰物，可对动物和人类的神经系统、生殖系统和免疫系统造成很大的伤害，是《斯德哥尔摩公约》中禁止的１２种持久性有机污染物（ＰＯＰｓ）之一［１－３］。

分散固相萃取气相色谱串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量

2、2方法的准确度和精密度
2、2方法的准确度和精密度
通过添加不同浓度的标准品到空白样品中，考察了方法的准确度和精密度。结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度。具体数据如表2所示。
谢谢观看
3、2实验步骤
3、2实验步骤
（1）样品处理：称取5g蔬菜样品，加入10mL甲醇，用分散固相萃取仪进行萃取。萃取后的溶液用氮气吹干仪吹干，残留物用1mL乙酸乙酯定容。
3、2实验步骤
（2）仪器分析：采用气相色谱-质谱联用仪对样品进行检测。色谱柱采用C18 柱，程序升温，进样口温度为250℃，不分流进样。质谱条件为电子轰击源，能量为70eV，离子源温度为200℃，接口温度为250℃。
五、展望与建议
未来，随着分析技术的不断进步和新仪器的出现，我们期待有更高效、更灵敏、更简便的方法用于蔬菜中农药残留的检测。也希望相关研究机构和企业能够加强合作，共同推动食品安全领域的发展。
参考内容
摘要
摘要
本次演示建立了一种测定蔬菜中4种有机磷农药及其代谢产物的固相萃取液相色谱串联质谱法。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，为蔬菜中有机磷农药及其代谢产物的测定提供了有力手段。
实验方法
1、样品处理：将蔬菜样品捣碎，加入乙腈溶液，振荡萃取。用氯化钠溶液搅拌，离心后取上清液。
实验方法
2、固相萃取：将上清液通过固相萃取柱，洗脱并收集有机磷农药及其代谢产物。
3、仪器参数设置：液相色谱条件设置为流动相为水/甲醇，串联质谱条件设置为电喷雾离子源和多反应监测模式。
参考内容二
内容摘要
蔬菜作为人们日常生活中的重要食物来源，也可能受到多环芳烃和卤代多环芳烃的污染。因此，建立一种快速、灵敏、高效的检测方法，对蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃的含量进行监测，具有十分重要的意义。

固相萃取-气相色谱串级质谱联用测定水产品中的多氯联苯

分析检测Analysis and Testingdoi:10.16736/41-1434/ts.2020.18.056固相萃取-气相色谱串级质谱联用测定水产品中的多氯联苯Determination of PCBs in Food by SPE-GC-MS-MS◎ 杨梅（上海天祥质量技术服务有限公司，上海 200233）Yang Mei(Intertek Testing Services Co., Ltd., Shanghai 200233, China)摘要：本文研究了固相萃取-气相色谱串级质谱联用方法测定食品中多氯联苯的方法。

用二氯甲烷和石油醚从食品中提取，固相萃取净化7种多氯联苯，运用GC-MS/MS进行分析。

以内标法定量，加标浓度分别为2、5、50 µg·kg-1时，回收率范围为70.37%～108.98%。

相对标准偏差为2.81%～9.85%，回收率及相对标准偏差均符合要求。

方法检出限为2μg·kg-1，用该方法可实现对水产品中多氯联苯的检测。

关键词：固相萃取；气相色谱串级质谱；多氯联苯Abstract：An analytic method was developed for determination of PCBs in Food by SPE-GC-MS-MS. It adopts a new pretreatment technology, and abstract PCBs from food with from Tea with Dichloromethane and Petroleum Ether (v/v=1/1), Seven kinds of polychlorinated biphenyls were purified by solid phase extraction, then analysis by GC-MS-MS. It was quantified by the internal standard method. When PCBs in sample at the concentrations of 2, 5, 50µg·kg-1, the recoveries were in the range of 70.37%～108.98%. The relative standard deviation was 2.81% ～9.85%, and the recovery rate and relative standard deviation were in line with the requirements. The limits of detection were 2µg·kg-1. It was confirmed that the proposed method can be applied in Food analysis.Key words：SPE; GC-MS-MS; PCBs中图分类号：TS254.7多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，简称PCBs），是斯德哥尔摩公约中优先控制的12种污染物之一[1-2]。

吹扫捕集-气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物

吹扫捕集-气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物
张月琴;吴淑琪;张淑芬
【期刊名称】《岩矿测试》
【年(卷),期】2005(024)003
【摘要】试验了三种色谱柱的分离效果,选用自制的环糊精毛细管柱,用吹扫捕集气相色谱法对水体中七种氯苯类化合物进行分析,优化了吹扫捕集的主要工作条件.方法的线性范围为1～100 nL/L,重现性良好,6次重复测定的RSD为3.62%～6.98%.进样量5 mL时,其检出限可达0.5 nL/L,较之液液萃取灵敏度提高了至少50倍.【总页数】5页(P189-192,196)
【作者】张月琴;吴淑琪;张淑芬
【作者单位】国家地质实验测试中心,北京,100037;国家地质实验测试中心,北
京,100037;北京工业大学环境与能源工程学院,北京,100022
【正文语种】中文
【中图分类】O625.11;O657.71
【相关文献】
1.吹扫捕集-气相色谱法快速分析水中苯系物和氯苯类化合物 [J], 杨勋兰;李玉洪;王玥劼;刘婷婷;王丽伟
2.吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地表水中1,2-二氯苯和1,4-二氯苯研究 [J], 马丽;刘蕊
3.吹扫捕集/毛细管气相色谱—质谱法同时测定生活饮用水中12种氯苯类化合物的研究 [J], 胡锋;王思雨;肖娟
4.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中6种氯苯类化合物 [J], 陆文娟
5.吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中挥发性氯苯类化合物 [J], 凌书娟;杨洋;廖德兵;王小将;刘瑞霞
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QuEChERS-气相色谱法测定水中7种指示性多氯联苯

QuEChERS-气相色谱法测定水中7种指示性多氯联苯杨沈丽【摘要】建立了QuEChERS提取和净化,结合气相色谱检测水样中7种指示性多氯联苯的分析方法,研究了水样提取物中基质干扰对水中多氯联苯分析物定性和定量的影响.结果表明,多氯联苯在水样中具有较强的基质干扰作用,定量分析受基质影响大.方法验证了3个加标水平的回收率和精密度,整体回收率在91％～107％,精密度在3.6％～13.4％,在1.0～50.0μg·L-1线性范围内建立标准曲线,相关系数大于0.9989,方法检出限在0.03～0.07μg·L-1,通过3种不同水体的实际样品分析,验证了该方法的实用性.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(000)005【总页数】4页(P40-43)【关键词】多氯联苯;QuEChERS;水;气相色谱【作者】杨沈丽【作者单位】河南省周口水文水资源勘测局,河南周口 466000【正文语种】中文【中图分类】X832多氯联苯（polychlorobiphenyls,PCBs）是一种具有稳定性、持久性的环境污染物，其代谢产物能长期存在于环境中，并通过大气沉降和土壤流失进入水体环境中[1]，对人体健康产生不良影响，包括致癌性、免疫毒性、神经毒性和内分泌紊乱[2]，引起了世界的广泛关注。

多氯联苯在2001年被《斯德哥尔摩公约》列为第一批持久性的有机污染物，规定全球禁止使用多氯联苯[3]。

然而，因为这些化合物的化学特性，以及过去的广泛应用，已经直接对环境和人类构成了严重的威胁[4]。

为有效的监测和控制环境中的PCBs，国际海洋勘探理事会将PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153和PCB180这7种多氯联苯列为指示性多氯联苯，因为它们在大多数污染样本中有过报道[5]，有助于评价和监测环境中的多氯联苯总量。

水环境是受PCBs影响最大的环境之一，这些低浓度的环境污染物存在会影响生态系统和饮用水的供应[6]，特别是在靠近农业地区和引用水的主要来源地区，监测水质尤为重要[7]。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中七氯

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中七氯马颖;刘涛利;张建柱【摘要】建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中七氯的方法.结果表明,该方法对七氯的最低检出限为0.054 μg/L,线性范围为0.2～ 10.0 mg/L,加标回收率为91％～96％,相对标准偏差小于2.0％.该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好,适合饮用水中七氯的检测.【期刊名称】《供水技术》【年(卷),期】2012(006)006【总页数】3页(P54-56)【关键词】固相萃取;气相色谱-质谱;七氯【作者】马颖;刘涛利;张建柱【作者单位】国家城市供水水质监测网滨海监测站,天津300457;国家城市供水水质监测网滨海监测站,天津300457;国家城市供水水质监测网滨海监测站,天津300457【正文语种】中文【中图分类】O657有机氯农药因杀虫效果显著而得到广泛应用，但是有机氯半衰期长，化学性质稳定，不易降解和代谢，容易产生环境污染。

七氯是一种有机氯农药，能残留在水溶液中并产生蓄积，从而对人身健康和水生态系统构成直接或潜在威胁[1]。

固相萃取(SPE)是一种样品预处理技术，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比可以提高分析物的回收率，更有效地将分析物与干扰组分分离[2]。

七氯在水中的溶解度很小，故笔者采用固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中的七氯，该方法操作简便快捷，准确度高，能满足检测要求。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪;C18固相萃取小柱(200 mg/3 mL);氮吹蒸发仪;七氯标准溶液：国家标准物质中心，质量浓度为100 μg/mL;甲醇和二氯甲烷(色谱纯);无水硫酸钠(分析纯)，在马弗炉中于450℃条件下烘烤2 h，然后置于干燥器中备用;微量注射器，规格为1，10和100 μL等。

1.2 试验方法1.2.1 仪器条件色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)。

固相萃取气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量

固相萃取－气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量
郭敏１石利利吴文铸宋宁慧
环境保护部南京环境科学研究所；国家环境保护农药环境评价与污染
控制重点实验室，南京　２１００４２
摘要：建立了一种测定水体中有机氯农药残留量的分析方法。

选取６ｍＬ的Ｅｎｖｉ－１８固相萃取小柱用于水样中各种有机
氯农药的提取，水样上扬体积为２００ｍＬ，洗脱溶剂为正己烷与丙酮的混合溶剂（１／１，ｖ／ｖ）。

在加标水平为０．１μｇ、１．０μｇ／Ｌ、１０μｇ／Ｌ时，１３种有机氯农药的加标回收率为６０％～９５％，相对标准偏差为１．２％～６．４％，方法的最小检出浓度为４～１０ｎｇ／Ｌ。

该方法准确、灵敏、快速，符合多农残检测分析的要求，且对水体中较低浓度的有机氯农残检测效果较好。

关键词；固相萃取；气相色谱；有机氯农药；水体。

固相萃取-气相色谱法测定水中百菌清、七氯、环氧七氯的含量

固相萃取-气相色谱法测定水中百菌清、七氯、环氧七氯的含
量
刘宁
【期刊名称】《现代仪器与医疗》
【年(卷),期】2012(018)003
【摘要】建立固相萃取-气相色谱法(SPE-GC)测定水中百菌清、七氯、环氧七氯含量的方法.水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5( 30m×320μm×0.25μm)毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定.测定方法检出限分别为百菌清:0.014μg/L,七氯:0.023μg/L,环氧七氯:0.022μg/L,加标回收率为80.0％～113.4％,相对标准偏差为2.0％～11.7％.
【总页数】3页(P104-106)
【作者】刘宁
【作者单位】天津泰达自来水公司天津300457
【正文语种】中文
【中图分类】TH833;X832
【相关文献】
1.固相萃取气相色谱质谱法测定水中环氧七氯 [J], 戴晓莹;李慧;陈明
2.固相萃取+气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物及环氧七氯 [J], 蔡先达;黄蓉姿;许吉锋
3.气相色谱法同时测定地表水中的百菌清、环氧七氯和有机氯农药 [J], 徐建芬;阮
东德;唐访良;陈峰
4.固相萃取和液液萃取测定水中百菌清和环氧七氯 [J], 王喜琴
5.气相色谱法测定土壤中阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯的微量残留 [J], 刘巍
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中药材地龙中七种指示性多氯联苯残留量测定研究

中药材地龙中七种指示性多氯联苯残留量测定研究李嘉欣;王鹏思;王玉洁;石上梅;薛健【摘要】目的:建立动物源性中药材地龙中持久性有机污染物多氯联苯残留量的测定方法.方法:对样品提取方法中的提取溶剂、溶剂用量、提取时间进行正交试验,对两种净化方法(磺化-碱性氧化铝柱净化、GPC-碱性氧化铝柱净化)的净化效果进行比较,最终确定样品用正己烷-丙酮(1∶1)超声提取,提取液经磺化-碱性氧化铝柱净化,正己烷洗脱,氮吹浓缩后经气相色谱法测定,外标法定量.结果:7种指示性多氯联苯在0.002 ～7.0 mg ·L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990,检出下限在0.006～0.025 mg·kg-1,定量下限在0.020～0.084 mg·kg-1,回收率在83.8％～ 105.3％,RSD在3.2％～7.5％.结论:本方法简便、快捷、灵敏度高、准确性好,适用于动物源性中药材中指示性多氯联苯残留量的测定.%Objective:To develop a method for the determination of residues of persistent organic pollutants polychlorobiphenyls (PCBs) in Pheretima derived from traditional Chinese medicine of animal origin.Methods:Orthogonal experimental design was carried out on the extraction solvent,dosage of solvent and extraction time in the sample extraction method.The purification effect of two kinds of purification methods:sulfonation-basic alumina column purification and GPC-basic alumina column purification were compared.The method was determined as follows:sample was extracted ultrasonically with n-hexane and acetone (1∶1),the extract obtained was purified by sulfonation-basic alumina column and eluted by n-hexane,the eluant was concentrated by nitrogen blowing instrument,and finally the concentrate was determined by gas chromatography andquantified by external standard method.Results:Good linearity was obtained when the concentration of 7 indicative polychlorobiphenyls were within 0.002-7.0 mg ·L-1,the correlation coefficients (r) were all greater than 0.999 0.The limit of detection and the limit of qualification were among 0.006-0.025 mg ·kg-1 and 0.020-0.084 mg ·kg-1,respectively.The recoveries were in the range of 83.8％-105.3％,with the relative standard deviation (RSD) among 3.2％-7.5％.Conclusion:This method issimple,rapid,sensitive and accurate,which is suitable for the determination of residues of indicative polychlorobiphenyls in traditional Chinese medicine of animal origin.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2017(019)012【总页数】5页(P1708-1712)【关键词】地龙;多氯联苯;气相色谱法;残留测定【作者】李嘉欣;王鹏思;王玉洁;石上梅;薛健【作者单位】中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京100193;国家药典委员会,北京100061;国家药典委员会,北京100061【正文语种】中文多氯联苯(polychlorobiphenyls，PCBs)又称氯化联苯，是一类人工合成有机物，是联苯苯环上的氢原子为氯所取代而形成的一类氯化物，共有209个同系物异构体[1]。