叔戊醇体系中酶法合成L-抗坏血酸脂肪酸酯的研究
酶催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的研究
些 年 来 ,L AP 医 药 学 领 域 的研 究 有 了 新 的 突 — 在 破 ,L AP 以穿 过 细 胞 膜 和 血脑 屏 障 ,易于 被 细 — 可
基金项 目:福 建省 自然科 学基金 项 目 ( 目编号 :B 7 0 2 ,o7o 6 项 0 1 0 3 oJ o2); 2
福建师 范大 学优 秀青年骨干教 师培养基金 ( 目编号 :2 0 10 4 项 0 8 02 2)。
医药 、化 妆 品 等行 业 的 青睐 。酶催 化 合 成L 抗 坏血 酸 棕 榈 酸 酯的 条件 温 和 ,不会 对环 境 造 成危 一 害 ;酶 催 化反 应 的选择 性 强 ,使得 产 物 单 一 ,分 离纯 化过 程 较 为 简单 。 综述 了L 抗 坏血 酸棕 榈 一 酸 酯酶 法合成 的 影响 因素 ,如 酶 、反 应介 质 、水含 量 、反 应底 物摩 尔比 、温度等 。
关 键 词 :L 抗坏 血酸 棕榈 酸 酯 ;抗氧 化性 ;酶 催化 合 成 一
中图分 类 号 :Q 3 9
文献 标识 码 :A
文章 编 号 :10 — 5 X ( 0 8 1— 0 卜 0 0 7 5 0 20 ) 0 3 7 1
L 抗坏 血酸 棕榈 酸 酯 ( — sob l ami t , 一 L ac ry l t e p a
收 稿 日期 :2 o - o 4 o 8 1-1
作者简介 :张杰平 (92 ,男,山西太原人 麟 i/ 8 0
F u N Q G F A G J IA I N N
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表1 一 L 抗坏血 酸棕榈 酸酯 合成 法的 比较
11 法合成 L 抗坏 血酸棕 榈酸 酯的研 究 .酶 一
酯交换法合成L_抗坏血酸硬脂酸酯及其抗氧化性能
收稿日期:2001-07-27; 修订日期:2002-02-11。 作者简介:谢文磊(1965-),男,河南省南阳市人,郑州工程学院副教授,硕士。
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高 校 化 学 工 程 学 报
2002 年 8 月
进行搅拌,有白色固体析出,然后过滤,用水洗涤至 pH6 ~7 ,在 50℃下真空干燥,可得到白色粉末 状粗产品。粗产品经三氯甲烷重结晶,真空干燥后可得白色固体粉末 220g。 上述合成反应的方程式如下:
第 16 卷第 4 期 2002 年 8 月
高 校 化 学 工 程 学 报 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities
No.4 Vol.16 Aug. 2002
文章编号:1003-9015(2002)04-0441-05
酯交换法合成 L-抗坏血酸硬脂酸酯及其抗氧化性能
表 5 产品质量检验结果 Table 5 The analytical results of product quality
Analytical item FAO/WHO Product Content, % >95 96 Sulfate ash, % <0.1 0.1(-) Drying weight loss, % <2 2(-) Heavy metal content, mg ⋅ kg−1 <10 0.3 Arsenic content, mg ⋅ kg−1 <3 0.1
n(L-ascorbic acid): n(methyl stearate)=1:1.3; n(L-ascorbic acid + methyl stearate): n(H2SO4)= 0.15:1; reaction time: 24h
非水相脂肪酶催化在酯类食品添加剂制备中的应用
非水相脂肪酶催化在酯类食品添加剂制备中的应用L-抗坏血酸棕榈酸酯(L-AP)和L-抗坏血酸硬脂酸酯(L-AS)是重要的抗坏血
酸衍生物,是营养型脂溶性抗氧化剂,允许在婴幼儿配方食品中使用;己酸乙酯是浓香型白酒的主香,广泛用于食品调香领域;尼泊金十二酯是一种安全、高效的
防腐剂。
本文对非水相脂肪酶催化制备上述四种酯类食品添加剂进行研究。
第一部分,脂肪酶在叔丁醇中催化L-抗坏血酸与棕榈酸直接酯化合成L-AP。
控制L-抗坏血酸与棕榈酸摩尔比1:1.8,优化后的反应条件:0.25g脂肪酶,1.07g 抗坏血酸,反应温度55℃,反应时间48h,产率达85.0%。
在分批搅拌罐中进行反应,最高产率89.0%。
反应物用甲苯结晶析出产品,纯度为98.2%。
第二部分,用脂肪酶催化L-抗坏血酸与硬脂酸直接酯化合成L-AS。
反应液经分离提纯后得到产物,利用红外光谱和质谱进行表征,结果显示产物为L-AS。
控制抗坏血酸与硬脂酸摩尔比为1:2,其他反应条件为0.10g脂肪酶,1.20g 抗坏血酸,反应温度55℃,时间48h,产率达64.7%。
第三部分,对脂肪酶催化合成己酸乙酯条件进行研究,并对反应液中己酸乙酯进行提纯,产物经红外检测,鉴定为己酸乙酯。
最佳反应条件:20mL正庚烷中加入0.10g脂肪酶、己酸10mmol、无水乙醇13mmol,反应温度50℃,反应时间6h,最高酯化率为97.9%。
第四部分,研究脂肪酶催化对羟基苯甲酸与十二醇合成尼泊金十二酯。
考察溶剂对酯化反应的影响,尚未找到合适溶剂促使反应进行,可能该反应
所需活化能较高。
L-抗坏血酸棕榈酸酯的制备工艺进展
L-抗坏血酸棕榈酸酯的制备工艺进展苏阳(西安理工大学理学院,西安710054)摘要:L-抗坏血酸棕榈酸酯是一种新型的抗氧化剂,具有十分广阔的开发和应用前景。
本文综述了在近几年合成L-抗坏血酸棕榈酸酯所使用的不同的研究方法,包括使用非水相脂肪酶催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯、使用1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐作催化剂催化L-抗坏血酸棕榈酸酯、使用酰氯法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯及直接酯化法和酯交换法等。
而更为重要的是对这些方法进行比较和优化,让L-抗坏血酸棕榈酸酯的制备工艺能得到进一步提高,并且在不同的生产条件下选择不同的制备工艺手段,以达到期望结果,是我们共同追求的结果。
关键词:L-抗坏血酸棕榈酸酯;酯交换;酶催化;直接酯化;酰氯法The technology of synthesis of L-Ascorbyl PalmateSU Yang(School of Science,Xi’an University of Technology,Xi’an 710054) Abstract:L-Ascorbyl Palmitate is a kind of new antioxidant, which has a profound prospect as well as great value. The dissertation manifests the distinctive approaches to synthetize the L-Ascorbyl Palmitate, such as lipase-catalyzed synthesis of L-Ascorbyl Palmitate in non-aqueous phase; chemical synthesis of L-Ascorbyl Palmitate in [BMIM] OTF; synthesis of L-Ascorbyl Palmitate with Acyl Chloride Method; the direct synthesis of L-Ascorbyl Palmitate by esterification and the ester exchange synthesis of L-Ascorbyl Palmitate. Furthermore, we ought to make a contrast and optimize the current technology in order to pursue the high productivity as well as the environmental methods. All in all , what’s the final goal is establish the best model of the synthesis of L-Ascorbyl Palmitate in different conditions.Key Words: L-Ascorbyl Palmitate; ester exchange synthesis; direct esterification; Acyl Chloride MethodL-抗坏血酸棕榈酸酯(L-AP),化学名为L-2,3,5-三羟基-2-己烯酸-γ-内酯-6-十六酸酯,简称维生素C,分子式为C22H38O7 ,分子量414.54。
有机相脂肪酶催化合成L-抗坏血酸月桂酸酯的研究的开题报告
有机相脂肪酶催化合成L-抗坏血酸月桂酸酯的研究的开题报告一、研究背景L-抗坏血酸是一种重要的水溶性维生素,能够保护细胞膜、促进胶原合成和增强免疫力。
然而,它在生物体内的不稳定性、易氧化和不良口感等问题限制了其应用。
为了改善这些问题,将L-抗坏血酸与脂肪酸酯化合可以提高其稳定性和生物利用率。
目前,已有多种方法合成L-抗坏血酸脂肪酸酯,但大多数方法存在操作复杂、产物纯度低、成本高等缺点。
因此,寻找一种简单高效的方法,制备高纯度的L-抗坏血酸脂肪酸酯是非常必要的。
二、研究内容本研究将采用有机相酶催化技术来合成L-抗坏血酸月桂酸酯。
首先,通过对有机相脂肪酶的筛选和优化,确定最适合L-抗坏血酸酯化反应的酶种和反应条件。
然后,对L-抗坏血酸酯化反应体系进行优化,选择最合适的底物比例、反应时间、温度、pH 值等参数,以提高反应的收率和产物纯度。
三、研究意义本研究可以为L-抗坏血酸脂肪酸酯的产业化生产提供一种简单、高效、环保的合成方法。
通过有机相酶催化合成L-抗坏血酸月桂酸酯的方法,可以克服传统方法中产物纯度低、反应时间长等问题,而且操作简单,对环境友好。
此外,L-抗坏血酸月桂酸酯具有较大的市场前景,可以用于保健食品、药物和化妆品等领域。
四、研究方法本研究将采用仙人掌脂肪酶对L-抗坏血酸和月桂酸进行酯化反应。
通过响应面法对反应条件进行优化,并采用高效液相色谱仪(HPLC)测定反应体系中L-抗坏血酸酯化反应的转化率和产物纯度。
通过调节反应条件,优化产物合成的效率和质量。
五、预期结果本研究预计能够成功合成高纯度的L-抗坏血酸月桂酸酯。
通过对反应条件的优化和酶的筛选,获得最适合反应的酶种和最优化的反应条件。
预计的产物具有较高的稳定性和生物利用率,可以用于保健食品、药物和化妆品等领域。
合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方[发明专利]
[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1394856A[43]公开日2003年2月5日[21]申请号01128711.X [21]申请号01128711.X[22]申请日2001.07.10[71]申请人陕西渭南生物生化专利技术研究所地址714000陕西省渭南市站北路15号[72]发明人李建宇 王建军 王惠琴 王惠玲 [51]Int.CI 7C07D 307/62权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页[54]发明名称合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方[57]摘要合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,是一种新型食品添加剂的生产技术。
其工艺路线主要是制成棕榈酰氯,再与L-抗坏血酸酯化,经分离、重结晶等后处理,制得纯品。
本发明技术的产品质量符合国家标准,收率较高,成本低,易于工业化生产。
L-抗坏血酸棕榈酸酯以其抗氧性强、使用安全、无毒副作用,显著优于其它现有脂溶性抗氧剂,应用于各种食用油脂、含油脂食品、方便面、婴幼儿食品、焙烤食品等,用途广泛。
01128711.X权 利 要 求 书第1/1页 1、本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,其基本特征在于先将棕榈酸制成酰氯,在能够同时充分溶解亲油性物料和亲水性物料的溶剂中,与L-抗坏血酸反应,酯化易于进行,反应比较充分,产率高。
2、本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,其特征又在于参加反应的物料用量的配比上和溶剂品种的选择上,对保证化学反应顺利地充分进行,以及产品的高收率起决定作用。
3、本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,其特征还在于,制作棕榈酰氯的工艺中采用了在氯化柱中,向棕榈酸中鼓入氯化亚砜的方法。
此法设备结构简单,易于操作,化学反应充分,产率高。
4、本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,其中采用了在水溶剂中分离产品的技术,也是特征之一。
01128711.X说 明 书第1/2页合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方,属于一种专用有机化工新产品(新型食品添加剂)生产技术。
一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法[发明专利]
(10)申请公布号 CN 102304109 A(43)申请公布日 2012.01.04C N 102304109 A*CN102304109A*(21)申请号 201110249385.1(22)申请日 2011.08.29C07D 307/62(2006.01)(71)申请人河北维尔康制药有限公司地址050000 河北省石家庄市翟营北大街11号(72)发明人张红艳 柴利峰 邵攀科 刘迎辉章志峰 王云霞 宋海英 王淑华(74)专利代理机构石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112代理人白海静(54)发明名称一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法(57)摘要本发明公开了一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法,包括有以下步骤:将棕榈酸粉碎成细粉;在25℃-20℃下,将上述棕榈酸细粉缓慢加入纯硫酸中溶解;将摩尔数为0.95倍的L-抗坏血酸加入上述反应液,而后向该反应液中加入脱水剂,继续反应6-7小时;将生成的反应液倒入碎冰中,滤出粗品,干燥,水洗;将所制备的L-抗坏血酸棕榈酸酯粗品加热后,溶于乙酸乙酯中,溶解液通过颗粒活性碳柱脱色、纯化;所得溶液减压蒸馏、浓缩,料液冷却至0℃出料得白色粉末L-抗坏血酸棕榈酸酯。
本发明方法大大提高了生产效率,缩短了生产周期、提高了产品收率以及产品质量、降低了棕榈酸的用量(过量5%即可)。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页1.一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法,其特征在于它包括有以下步骤:a、将棕榈酸粉碎成≤100目的细粉;b、在25℃--20℃温度下,按照摩尔体积比为1:4-4.5的比例,将上述棕榈酸细粉缓慢加入纯硫酸中,溶解0.5-1小时;c、将摩尔数为0.95倍的L- 抗坏血酸加入上述反应液,进行酯化反应2-4小时,而后向该反应液中加入理论产水摩尔数0.5-0.6倍的脱水剂,继续反应6-7小时;d、将c步工序生成的反应液倒入碎冰中,待L- 抗坏血酸棕榈酸酯粗品析出,滤出粗品,在30℃下真空干燥,干品用纯水洗至中性;e、将d步所制备的L- 抗坏血酸棕榈酸酯粗品加热后,按照质量体积比为1:10-12的比例溶于乙酸乙酯中,溶解液通过颗粒活性碳柱脱色、纯化;f 、将e步工序所得溶液减压蒸馏、浓缩,料液冷却至0℃出料,得白色粉末L- 抗坏血酸棕榈酸酯。
L-抗坏血酸芳香酸酯酶法合成及微生物角蛋白酶研究的开题报告
L-抗坏血酸芳香酸酯酶法合成及微生物角蛋白酶研究的开题报告一、选题背景L-抗坏血酸芳香酸酯是一种重要的医药中间体,也是一种广泛应用于食品添加剂、保健品和化妆品等领域的化合物。
目前,其合成方法主要有化学合成和微生物发酵两种方式。
化学合成虽然效率高,但存在环境污染和产物纯度低等问题,而微生物发酵则避免了这些问题,具有良好的环保性和经济性。
在微生物发酵过程中,角蛋白酶是一种重要的酶类,在抗坏血酸芳香酸酯的生物转化中发挥着重要的作用。
二、研究意义和目的针对目前抗坏血酸芳香酸酯的合成方法存在的问题,本研究旨在采用L-抗坏血酸芳香酸酯酶法进行合成,并利用微生物角蛋白酶对L-抗坏血酸芳香酸酯的生物转化过程进行研究,探索微生物角蛋白酶的催化机理和反应特点。
同时,通过优化反应条件和培养条件,提高L-抗坏血酸芳香酸酯的产量和纯度,为其在工业生产中的应用提供技术支持。
三、研究内容和方法1. L-抗坏血酸芳香酸酯酶法的合成过程研究:采用L-抗坏血酸芳香酸酯酶催化剂,通过对反应物浓度、酶的用量以及反应温度和时间等条件的优化,合成L-抗坏血酸芳香酸酯。
2. 微生物角蛋白酶的研究:通过纯化和酶活测定,对菌株的菌型特点和生物转化反应的催化特性进行分析,研究其催化机理和反应特点。
3. L-抗坏血酸芳香酸酯的生物转化过程研究:通过微生物角蛋白酶的生物催化作用,对L-抗坏血酸芳香酸酯的生物转化过程进行研究,分析其催化机理和反应特点。
四、预期结果和意义本研究通过采用L-抗坏血酸芳香酸酯酶法合成L-抗坏血酸芳香酸酯,并利用微生物角蛋白酶对其进行生物转化过程研究,为该化合物的生产提供一种更加环保、高效的合成方法;同时研究微生物角蛋白酶的催化机理和反应特点,为其在其他生物转化反应中的应用提供技术支持。
预计本研究成果能够提高L-抗坏血酸芳香酸酯的产量和纯度,促进其在医药和食品等领域的应用,对推动相关产业的发展,提高社会生产效益具有一定的意义。
L-抗坏血酸脂肪酸酯的合成及应用研究进展
L-抗坏血酸脂肪酸酯的合成及应用研究进展
胡莹丹
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2022()2
【摘要】L-抗坏血酸脂肪酸酯是L-抗坏血酸的一种重要的衍生物,具有良好的抗氧化性、抗衰老及抗肿瘤等作用,且脂溶性较好,在食品、化妆品、医药等诸多领域被广泛应用,具有较高的研究价值和广阔的应用前景。
本文介绍了L-抗坏血酸脂肪酸酯的合成方法及应用,并对其发展前景进行了展望。
【总页数】3页(P154-156)
【作者】胡莹丹
【作者单位】烟台职业学院食品与生化工程系
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
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固体超强酸催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的研究的开题报告
固体超强酸催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的研究的开题报告一、研究背景及意义L-抗坏血酸棕榈酸酯是一种常用于食品、保健品和美容品等领域的添加剂,其具有抗氧化和美白等功效。
目前合成该酯类化合物的方法主要是在弱酸条件下催化棕榈酸和L-抗坏血酸的酯化反应,但该方法存在产物纯度低、催化剂易受污染等缺点。
因此,寻找一种新的高效催化剂,具有易分离、降低催化反应温度和提高产物纯度的特点,对于促进L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成具有重要意义。
二、研究内容和思路本课题研究使用固体超强酸作为催化剂,通过改变催化剂浓度、反应温度和反应时间等条件,优化L-抗坏血酸和棕榈酸的酯化反应。
同时,采用气相色谱和质谱等分析手段,对产物进行表征和分析,并探究固体超强酸催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的反应机理。
三、研究目标和意义1. 建立一种新的高效催化剂,提高L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成效率。
2. 降低L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产成本,提高其产量和质量。
3. 为从事食品、保健品、美容品等领域的研究者提供新的合成方法和技术支持。
四、研究方法和技术路线1. 实验室合成催化剂固体超强酸。
2. 优化L-抗坏血酸和棕榈酸酯化反应的条件,包括反应温度、反应时间、催化剂浓度等。
3. 采用气相色谱和质谱等手段对产物进行表征和分析,探究固体超强酸催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的反应机理。
五、预期成果1. 建立了一种新型高效催化剂固体超强酸,实现对L-抗坏血酸和棕榈酸的高效酯化反应。
2. 优化了L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成条件,提高了产物的产量和质量。
3. 揭示了固体超强酸催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的反应机理,为后续研究提供指导和参考。
六、研究难点和解决方案1. 合成固体超强酸并实现其稳定性和可重复性。
解决方案:采用离子交换树脂或硅胶固定温度下制备超强酸,检测其催化活性和稳定性,并对其进行表征和分析。
2. 在固体超强酸催化下优化L-抗坏血酸和棕榈酸酯化反应的条件。
解决方案:在不同催化剂浓度、反应温度和反应时间下进行酯化反应,探究最适合的反应条件,并利用气相色谱和质谱等手段对产物进行表征和分析。
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达 6 %,产 物浓度 可达 2 t『。 5 2旦L 关键词:棕榈油:L 抗坏血酸: 脂 肪酶;酯交换反应;L抗坏血酸脂肪酸 酯;转化率 ; - . 中图分类号:06 36 4 :T 2 .4 2 .2 1 Q2 52 1 文献标识码 :A D :C OI NKI 314 /Q.0 l0 . 2 .0 : .1 1T 2 1 41 604 3 l1 4
叔 戊醇体 系中酶法合成 L 抗坏血酸脂肪酸酯的研 究 .
张洪勇, 钱俊 青 ( 浙江工业大学 药学院, 浙江 杭 州 3 0 1) 104
摘 要:研 究以棕榈 油为酰基供 体和 L 抗坏血酸在有机相中利用脂肪酶催 化酯交 换反应 合成 L 抗坏血酸脂肪酸酯 对 . .
催化合成 L抗坏血酸脂肪酸酯 的反应介质进行 了比较 ,系统考察了底物浓度、溶剂用量 、底 物摩 尔比、温度 、水活度 、 . 分子筛加入时间和加入量对酶催化反应的影响,确定了最适反应条件 :在 2 0mL用 分子筛 充分 除水的叔戊醇中,03 2 .5 gL . 抗坏 血酸和 45 5 g棕榈油( - 坏血酸和脂肪酸的底物摩尔 比为 l ) 1.V w/ .3 L抗 : 在 42  ̄ w,酶,一 8 L抗坏血 酸) 的脂肪 酶
第2 5卷第 6期 21 年 1 01 2月
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NO 6 、o . 5 . ,1 2 De . 2 1 c 0l
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