第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析
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第11章材料分析方法
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第五节 衍衬运动学
二、理想晶体的衍射强度
于是，样品下表处A点的衍射波振幅为
Φg
πi
g
e2πiK r
柱体
dz
πi
g
t ei d z
0
(11-5)
即，
Φg
πi
g
sin2 (πst) πs
eπist
(11-6)
衍射强度为振幅的平方，由此得理想晶体衍射强度公式
2
Ig
Φg
Φg
π
g
sin2 (πts) (πs)2
由于电子受原子的强烈散射作用，电子波在样品深度方 向传播时，因透射波和衍射波相互作用，振幅和强度将发生 周期性变化，如图11-5所示
图11-5 偏离参量 s = 0 时，电子波在晶体内深度方向的传播
a) 透射波和衍射波的交互作用 b) 振幅变化 c) 强度变化
9
第四节 消光距离
当偏离参量s = 0时，衍射波强度在样品深度方向变化的
Ig取极大值 当s = 0时， Ig 取最大值
图11-13 衍射强度Ig随偏离参量s 的变化
I g max
πt 2
14
第五节 衍衬运动学
一、基本假设和近似处理方法
(二) 近似处理方法
2) 柱体近似 认为样品下表面某点A的衍射束强度来自于一个 柱体内晶体的贡献，柱体的取法见图11-6
计算A点衍射强度时，以A点为柱体底面中心，截面大小与 单胞尺寸相当，柱体沿入射束方 向贯穿样品
A
计算另一点的衍射强度时，再以
该点为中心取一柱体
g
e2πiK r
柱体
d
z
πi
g
e i
柱体
第五节 衍衬运动学
二、理想晶体的衍射强度
于是，样品下表处A点的衍射波振幅为
Φg
πi
g
e2πiK r
柱体
dz
πi
g
t ei d z
0
(11-5)
即，
Φg
πi
g
sin2 (πst) πs
eπist
(11-6)
衍射强度为振幅的平方，由此得理想晶体衍射强度公式
2
Ig
Φg
Φg
π
g
sin2 (πts) (πs)2
由于电子受原子的强烈散射作用，电子波在样品深度方 向传播时，因透射波和衍射波相互作用，振幅和强度将发生 周期性变化，如图11-5所示
图11-5 偏离参量 s = 0 时，电子波在晶体内深度方向的传播
a) 透射波和衍射波的交互作用 b) 振幅变化 c) 强度变化
9
第四节 消光距离
当偏离参量s = 0时，衍射波强度在样品深度方向变化的
Ig取极大值 当s = 0时， Ig 取最大值
图11-13 衍射强度Ig随偏离参量s 的变化
I g max
πt 2
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第五节 衍衬运动学
一、基本假设和近似处理方法
(二) 近似处理方法
2) 柱体近似 认为样品下表面某点A的衍射束强度来自于一个 柱体内晶体的贡献，柱体的取法见图11-6
计算A点衍射强度时，以A点为柱体底面中心，截面大小与 单胞尺寸相当，柱体沿入射束方 向贯穿样品
A
计算另一点的衍射强度时，再以
该点为中心取一柱体
g
e2πiK r
柱体
d
z
πi
g
e i
柱体
第十一章 晶体薄膜衍射衬度成像分析
材料合成与制备：通过衍射衬度成像，可以指导材料的合成与制备，如控制晶粒大小、晶界分布等。
蛋白质结构解析：通过衍射衬度成像， 可以清晰地观察到蛋白质的结构和形 态，为蛋白质研究提供重要依据。
病毒结构解析：通过衍射衬度成像， 可以清晰地观察到病毒的结构，为 病毒学研究提供重要依据。
添加标题
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航空航天：用于研究航天材料的微观结构和 性能
汇报人：XX
数据可视化：将分析结果以图像或图表的形式展示，便于观察和理解
PRT FOUR
材料结构分析：通过衍射衬度成像，可以清晰地观察到材料的微观结构，如晶粒大小、晶界分布等。
材料性能研究：通过衍射衬度成像，可以研究材料的力学性能、电学性能、热学性能等。
材料缺陷检测：通过衍射衬度成像，可以检测材料的缺陷，如晶界、位错、空位等。
纳米技术：研究纳米材料的结构、性能 和制备方法
环境科学：研究污染物在环境中的迁移 和转化过程
PRT THREE
样品制备：选择合 适的晶体薄膜材料， 进行切割、抛光等 处理
衍射实验：将样品 放置在衍射仪上， 进行衍射实验，获 取衍射数据
数据处理：对衍射 数据进行处理，得 到衍射强度分布图
成像分析：根据衍射 强度分布图，进行晶 体薄膜衍射衬度成像 分析，得到晶体薄膜 的微观结构信息
衍射仪：用于产生衍射光 薄膜样品：用于产生衍射信号 探测器：用于接收衍射信号
计算机：用于处理和分析衍射数据 软件：用于控制实验设备和处理数据 光源：用于提供实验所需的光源
数据采集：使用X射线或电子束照射晶体薄膜，获取衍射数据 数据预处理：对采集到的数据进行滤波、降噪等处理，提高数据质量
数据分析：使用衍射衬度成像算法对预处理后的数据进行分析，提取晶体薄膜的结构信息
蛋白质结构解析：通过衍射衬度成像， 可以清晰地观察到蛋白质的结构和形 态，为蛋白质研究提供重要依据。
病毒结构解析：通过衍射衬度成像， 可以清晰地观察到病毒的结构，为 病毒学研究提供重要依据。
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航空航天：用于研究航天材料的微观结构和 性能
汇报人：XX
数据可视化：将分析结果以图像或图表的形式展示，便于观察和理解
PRT FOUR
材料结构分析：通过衍射衬度成像，可以清晰地观察到材料的微观结构，如晶粒大小、晶界分布等。
材料性能研究：通过衍射衬度成像，可以研究材料的力学性能、电学性能、热学性能等。
材料缺陷检测：通过衍射衬度成像，可以检测材料的缺陷，如晶界、位错、空位等。
纳米技术：研究纳米材料的结构、性能 和制备方法
环境科学：研究污染物在环境中的迁移 和转化过程
PRT THREE
样品制备：选择合 适的晶体薄膜材料， 进行切割、抛光等 处理
衍射实验：将样品 放置在衍射仪上， 进行衍射实验，获 取衍射数据
数据处理：对衍射 数据进行处理，得 到衍射强度分布图
成像分析：根据衍射 强度分布图，进行晶 体薄膜衍射衬度成像 分析，得到晶体薄膜 的微观结构信息
衍射仪：用于产生衍射光 薄膜样品：用于产生衍射信号 探测器：用于接收衍射信号
计算机：用于处理和分析衍射数据 软件：用于控制实验设备和处理数据 光源：用于提供实验所需的光源
数据采集：使用X射线或电子束照射晶体薄膜，获取衍射数据 数据预处理：对采集到的数据进行滤波、降噪等处理，提高数据质量
数据分析：使用衍射衬度成像算法对预处理后的数据进行分析，提取晶体薄膜的结构信息
第11章 晶体薄膜衍衬成像分析
7
一、薄膜样品应具备的基本要求（3）
3. 薄膜应有较大透明面积，减薄应尽可能均匀。 以便选择典型的视域进行分析。 4. 薄膜样品应有一定强度和刚度。 在制备、夹持和操作过程中，在一定的机械力作用而不会引 起变形或损坏。 5. 在制备样品时，不允许表面产生氧化和腐蚀。 因氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。
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二、薄膜制备工艺过程（3）
② 化学抛光减薄法： 把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中，使它表面受 腐蚀而继续减薄。 • 合金中各相的腐蚀倾向是不同的，故应注意减薄液的选择。
• 化学减薄法： 具有速度很快，表面无机械损伤、形变硬化层等优点，减薄 后厚度可控在20～50μm。 • 抛光液：包括三个基本成分，即硝酸或双氧水等强氧化剂用 以氧化样品表面；还有另一种酸用于溶解该氧化物层。
27
电解抛光仪
美国Fischione 110型双喷电解抛光减薄仪： • 强大的双喷技术，能在数分钟内同时抛光样品的两面。 • 电解液成分、温度、流量、电压、喷射头数量可分别可控。
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二、薄膜制备工艺过程（8）
（2）离子减薄法： • 对不导电陶瓷或金属样经机械研磨、凹坑后，用离子减薄。 • 离子减薄：物理法减薄。 • 用氩离子束在样品两侧以一 定倾角（5o～8o）轰击贱射样 品，将试样表面层层剥去， 最终使试样减薄到电子束可 通过的厚度。
工作过程如图所示，但只适用 于导电材料
• 不导电样品：用金刚石刃内圆切 金刚石锯片切割机切片法 割机切片，如陶瓷等。
主要用于非导电材料，如陶瓷
10
• 超声波切割机： • 对半导体、陶瓷、地质等脆性薄片材料进行切割。 • 切割厚度：<40um ~ 5mm （1cm、2cm也都可） • 直径：Ф 3mm
祁旋--晶体薄膜衍衬成像分析
B晶粒某（hkl）晶面位 向精确满足布拉格θB 角，其余晶面均与衍 射条件存在较大的偏 差，（hkl）晶面的衍 射束最强，强度为 I hkl ,则强度为I0的入
射电子束在B晶粒 内经过散射后成为 强度为I hkl的衍射束
和I0－I hkl 的透射束。
A晶粒所有晶面组与B晶 粒位向不同，均与布 拉格条件存在较大的 偏差，在A晶粒的选区 衍射花样中将不会出现 任何衍射斑点而只有中 心透射斑点，其透射束 强度近似等于入射束强
i 2i ( K K )r 厚度元引起的 dg e dz 衍射波振幅变化： g
衍射波叠加总和：
g
e i g 柱体 dz
i
g
i
g
e
0
t
2isz
dz
衍射波的振幅：
i sin(st ) ist g e g s
2 sin 2 (ts) I g g * 2 g (s) 2 g
等倾条纹,衍射强度随偏离矢量s变化，同一条纹 对应的样品位置的.1 等厚条纹
如果晶体保持在确定的位向，则衍射晶面 偏离矢量s 保持恒定，则 随晶体厚度t 变化，衍射强度公式可改写为：
Ig
1 ( s g )
sin 2 (ts) 2
把透射强度I随晶体厚度t的变化画成曲线，如下图所示
4.3.2 等倾条纹
当厚度 t 不变 ，如果把没有缺陷的薄晶体稍加
弯曲，薄晶体上各点具有不同的偏离矢量s （晶体位向发生连续变化），此时强度随s 变化，则在衍衬图像上可以出现等倾条纹。
在衍射强度随偏离矢量s变化而厚度t固定，衍射强 度公式可改写为：
(t ) 2 sin 2 (ts) Ig 2 g (ts) 2
第11章 晶体薄膜衍衬成像分析
② 第二步是样品的预先减薄
• 预先减薄的方法有两种，即机械法和化学法。 • 机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片
一面用黏结剂粘接在样品座表面，然后在水砂纸上进行 研磨减薄。如果材料较硬，可减薄至70μm左右；若材 料较软，则减薄的最终厚度不能小于100μm。
• 另一种减薄的方法是化学减薄法。这种方法是把切割好 的金属薄片放入配好的试剂中，使它表面受腐蚀而继续 减薄。
陶瓷、半导体及多相合金等电解所 情况下4μm/小时左右。但
不能减薄的场合。
是离子减薄的薄区较大。
透射电镜成像
两种模式：平行电子束和聚焦电子束成像
透射电镜的像衬度
• 衬度：试样不同部位对入射电子作用不同，经成像 放大后所显示的强度差异。
• 像衬度是图像上不同区域明暗程度的差别。 了解像衬度的形成机 理，是对具体图像给 予正确解释的前提。
第十一章
晶体薄膜衍衬成像分析
透射电子显微镜样品制备
• 电子束是透过样品成像，用于透射电子显微镜分析的 样品必须很薄。根据样品的原子序数大小不同，一般 在50～500nm之间。对样品的要求： 1.代表性 2.“透明度” 3.一定强度 4.无氧化、腐蚀
复型法
• 所谓复型，就是把样品表面形貌复制出来，其原理与侦破案 件时用胶带复制指纹类似。通过复型制备出来的样品是真实 样品表面形貌细节的薄膜复制品。
3.粉末样品制备
• 用透射电镜来观察超细粉末的尺寸和形态也是电子显微 分析的一的一项重要内容。
• 其关键工作是是粉末样品的制备，样品制备的关键是如 何将超细粉的颗粒分小孔，应此 要先制备对电子束透明的支 持膜。
• 常用支持膜有火棉胶膜和碳 膜，将支持膜放在铜网上， 再把粉末放在膜上送入电镜 分析。
《衍衬成像分析》课件
02
微观结构分析
衍衬成像技术可用于分析材料的微观结构，如晶体结构、织构、相变等
。通过对微观结构的分析，可以了解材料的物理和化学性质，为材料科
学研究和应用提供有力支持。
03
光学检测
衍衬成像技术可用于光学检测领域，如光学元件表面质量检测、光学系
统调试等。通过对光学元件表面质量的检测和分析，可以保证光学系统
进行实验操作
按照设定的实验步骤和参数进行衍衬 成像实验，记录实验过程中的详细操 作和观察结果。
数据收集与整理
收集实验数据，整理成表格或图形， 便于后续分析。
实验结果分析
数据解读
结果比较与验证
对收集到的实验数据进行解读，分析样品 的结构、形貌和性质等信息。
将实验结果与理论值或已知数据进行比较 ，验证实验结果的准确性和可靠性。
的稳定性和可靠性。
02 衍衬成像实验设备
实验设备介绍
衍衬成像实验设备是一种用于观察和分析物质内部结构的精密仪器。它利用衍射原理，将物质内部的结构信息以图像的形式 呈现出来，为科学研究和技术开发提供重要的数据支持。
衍衬成像实验设备主要由光源、样品台、光路系统、探测器和计算机控制系统等部分组成。其中，光源是提供实验所需的光 能量，样品台用于放置待测样品，光路系统负责将光线传输到样品上，探测器用于接收衍射信号，而计算机控制系统则对整 个实验过程进行控制和数据处理。
在操作过程中，需要注意安全问题，避免直接接触高 能光源和高温部件。同时，需要保持实验环境的清洁 和干燥，以免影响实验结果。
实验设备维护与保养
为了确保衍衬成像实验设备的正常运行和使用寿命， 需要进行定期的维护和保养。首先，需要定期检查设 备的各个部件是否正常工作，如光源、光路系统、探 测器和计算机控制系统等。其次，需要定期清洁和维 护实验设备的表面和内部部件，保持设备的清洁和干 燥。此外，还需要定期更新和升级设备的软件和硬件 系统，以确保设备的性能和稳定性。
章晶体薄膜衍衬成象分析
11.12.2020
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15
常见象（1）—等厚条纹
11.12.2020
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16
常见象（1）—等厚条纹
11.12.2020
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17
常见象（2）—倾斜晶界
倾斜晶界可利用等厚条纹原理来分析
11.12.2020
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常见象（3）—等倾条纹
当试样厚度保持恒定，对于弯曲晶体： Ig＝（t )2 Sin2(ts)/ g2(ts)2
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3
透射电镜对样品的要求
试样最大尺寸，直径不超过3mm；
样品厚度足够薄，使电子束可以通过， 一般厚度为100－200nm； 样品不含水、易挥发性物质及酸碱等 腐 蚀性物质；
样品具有足够的强度和稳定性；
清洁无污染
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制样技术—薄膜
生物样品、高分子材料—超薄切片 金属样品—电解双喷减薄 陶瓷样品—离子减薄
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常见象（6）—位错
区分位错线和等倾条纹的方法：倾动试 样时，位错衬度只在原地变化，或隐或 现或弱，而不会移动位置；等倾条纹随 着各处位向连续变化，在荧光屏上可观 察到其迅速扫动
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常见象（7）—第二相粒子
第二相衬度包括： • 周围应变场的衬度 • 第二相本身的位向衬度 • 结构因子差别导致的衬度 • 产生波纹图 • 第二相与基体的相界衬度和位移衬度
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常见象（4）—层错
层错明场象，外侧条纹衬度相对于中心 对称，而暗场象是不对称的
第十一 章 晶体薄膜衍射衬度成像分析
0
A
(t)
.
推导质厚衬度公式
❖ 如果以 I A表示强度为 的I 入0 射电子，通过样品A区域
后，进入物镜光栏参与成像的电子强度；以 表示I强B
度为 的入射I 0电子，通过样品B区域后，进入物镜光
栏参与成像的电子强度，那么投射到荧光屏或照相底
片上相应的电子强度差
，则：
IIBIA
IA1IA1e(QAtAQ BtB)
.
❖ 式中
.
.
五、衍衬运动学
❖ 透射电镜的衍射衬度是由样品底表面不同部位 的衍射束强度存在差异而造成的。 要正确分析和解释透射电镜的衍射衬度像的衬 度特征就需要对衍射束强度进行计算。这种计 算是很复杂的，是电子衍射强度理论在晶体衍 射中的应用。 以晶体内入射束与衍射束、衍射束之间的相互 作用为依据，分为运动学理论和动力学理论。 运动学理论作为动力学理论的简化，不考虑电 子衍射的动力学效应。
.
• 在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉， 只让透射束通过光阑孔进行成像，此时，像平 面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为
IA≈I0 IB =I0 - Ihkl
B晶粒相对A晶粒的像衬度为
.
.
3、相位衬度
❖ 衍衬象全都是振幅衬度像，即只让单束电子穿过 物镜光阑成像，像的强度是单束振幅的平方，衬 度取决于试样各点的偏移矢量、试样厚度、消光 距离。对于上述几个参量为常数就不显衬度。
Q N0
.
Q N0 A0
如果1平方厘米样品表面积的电子数为n，当其 穿透dt厚度样品后有dn个电子被散射到光栏外， 即其减少率为：
dn Qdt n
.
n n e ❖
0 入Q射t电n 子0 总数。
11章晶体薄膜衍衬成象分析-精选文档
2019/3/13
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常见象（4）—层错
层错明场象，外侧条纹衬度相对于中心 对称，而暗场象是不对称的
2019/3/13
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常见象（5）—孪晶界和晶界
孪晶的衍衬象不同于层错。孪晶是由黑 白衬度相间、宽度不等的平行条带构成， 相间的相同衬度条带为同一位向，而另 一衬度条带为相对称的位向。层错是等 间距的条纹
2019/3/13
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25
常见象（5）—孪晶界和晶界
孪晶界是结晶学平面，且孪晶界两侧晶 体为镜面对称，所以其晶界条纹是笔直 的，且条纹两侧晶体衬度往往相反，而 一般晶界却无此特征
2019/3/13
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常见象（6）—位错
位错并不是几何意义上的线。电镜能观 察位错，是因为电子束射到试样以后， 在它的应变场区可能有畸变和偏转晶面 正好符合布拉格条件，这样晶体好区未 符合衍射条件在明场观察时呈明衬度， 而位错区中那些符合布拉格条件的畸变 面产生衍射，使位错附近呈现一条暗线
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常见象（1）—等厚条纹
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常见象（1）—等厚条纹
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常见象（2）—倾斜晶界
倾斜晶界可利用等厚条纹原理来分析
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常见象（3）—等倾条纹
当试样厚度保持恒定，对于弯曲晶体： Ig＝（t )2 Sin2(ts)/ g2(ts)2
其大小取决于试样对入射束的取向以及
试样内应变的大小，它决定着衍射束的 强弱。
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常见象（4）—层错
层错明场象，外侧条纹衬度相对于中心 对称，而暗场象是不对称的
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常见象（5）—孪晶界和晶界
孪晶的衍衬象不同于层错。孪晶是由黑 白衬度相间、宽度不等的平行条带构成， 相间的相同衬度条带为同一位向，而另 一衬度条带为相对称的位向。层错是等 间距的条纹
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常见象（5）—孪晶界和晶界
孪晶界是结晶学平面，且孪晶界两侧晶 体为镜面对称，所以其晶界条纹是笔直 的，且条纹两侧晶体衬度往往相反，而 一般晶界却无此特征
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常见象（6）—位错
位错并不是几何意义上的线。电镜能观 察位错，是因为电子束射到试样以后， 在它的应变场区可能有畸变和偏转晶面 正好符合布拉格条件，这样晶体好区未 符合衍射条件在明场观察时呈明衬度， 而位错区中那些符合布拉格条件的畸变 面产生衍射，使位错附近呈现一条暗线
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常见象（1）—等厚条纹
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常见象（1）—等厚条纹
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常见象（2）—倾斜晶界
倾斜晶界可利用等厚条纹原理来分析
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常见象（3）—等倾条纹
当试样厚度保持恒定，对于弯曲晶体： Ig＝（t )2 Sin2(ts)/ g2(ts)2
其大小取决于试样对入射束的取向以及
试样内应变的大小，它决定着衍射束的 强弱。
第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析
电火花线切割法 方法：样品作阳极、金 属丝作阴极，两极保 持微小距离，利用电 火花放电切割。 特点：薄片厚可小于 0.5mm,损伤层浅。
2、预减薄 方法：机械减薄、化学减薄 机械减薄：对金属、非金属均适用； 化学减薄：仅适用于金属；
1）机械法 方法：手工研磨（经验、感觉很重要） 将样品一面用粘接剂粘在样品座表 面，在水砂纸磨盘上进行研磨减薄； 到一定程度时，溶化粘接剂，翻面再 研磨； 特点：厚度通常为100μm； 表面留有机械硬化层；
（二）明场像与暗场像 双光束条件：晶体衍射时，通常有多 组晶面满足布拉格条件，在物镜背焦面形 成多个衍射斑点；若转动晶体使某一晶面 组（hkl）精确满足布拉格条件，而其它晶 面组都偏离较多，此时所得衍射谱除中心 有一个很亮的透射斑之外，还有一个很亮 的（hkl）衍射斑，而其它衍射斑都很弱， 这种衍射条件称“双光束条件”。
b)中心暗场像 （CDF）
明场与中心暗场对比
衬度特征： 明场像与暗场像衬度互补； 暗场像衬度高于明场像；
消光距离：动力学相互作用的结果，使I0 和 Ig晶体深度方向上发生周期性振荡，振 荡的深度周期即消光距离。
四、衍衬运动学简介
衍衬理论： 衍衬运动学：衍衬动力学的简化，不考 虑透射束、衍射束的相互作用； 衍衬动力学：考虑透射束、衍射束的相 互作用，较精确，但数学推导复杂。
第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析
一、薄膜样品的制备方法 二、衍射衬度成像原理 三、消光距离 四、衍衬运动学
回顾一
1、电子衍射基本原理 （与X射线衍射相比有何特点？） 2、透射电镜中的电子衍射 （两种操作：衍射操作与成像操作分别如何 进行？） 3、晶体电子衍射花样的标定 （基本程序？）
第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析
造成的。
3. 衍射衬度的形成
假设： I0 = IHKL +I透
①相邻晶粒A、B：取向不同
B晶粒 ：（HKL）晶面满足布拉格角θ，产生衍
射，衍射束强度为IHKL 。 I0 = IHKL +I透
A晶粒：所有晶面均不产生衍射。透射束强度近似 等于入射束I0
② 在物镜背焦面上加一光阑，挡住B晶粒的衍射束，
4. 影响质量衬度的因素 a. TEM物镜光栏孔径
孔径较大,将有较多的散射电子进入物镜光阑
参与成像，图像在总体上亮度增加，但却使散射和 非散射区域衬度降低。 b. 加速电压 由rn=Ze/Uα可知，U较低时，散射角和散射截 面增大，较多的电子被散射到光栏孔外，使衬度提 高，但亮度降低。
第二部分 晶体薄膜衍衬成像分析
（二）. 二级复型（塑料-碳二级复型）
1. 制作方法（见下图）
a. 首先制作塑料中间复型（图a）。
b. 将塑料中间复型剥下后,在塑料中间复型上进行
碳复型（图b）。
为了增加衬度可在倾斜15°~45°的方向 上喷镀一层重金属,如Cr、Au等（称为投影）， 可在一次复型上先投影后喷镀C膜，也可先喷镀 后投影。
其中： Z——原子核电荷 U——入射电子加速电压 rn——瞄准距离（电子运动方向与原子 核的垂直距离） 由公式可见： 原子核电荷Z↑，α↑； 加速电压U↑，电子运动能量增大，α↓； 瞄准距离rn ↑，电子越靠近原子核，α↑； 由此可见，凡离原子核为rn距离的电子均被散 射到α角方向，所以，当入射电子与原子核之间距离 小于rn时，则被散射到大于α角度的方向上。
⑵ 复型材料的粒子尺寸必须很小
⑶ 复型材料应具备耐电子轰击的性能
3. 常用复型材料
真空蒸发形成的碳膜 通过浇铸蒸发形成的塑料膜
3. 衍射衬度的形成
假设： I0 = IHKL +I透
①相邻晶粒A、B：取向不同
B晶粒 ：（HKL）晶面满足布拉格角θ，产生衍
射，衍射束强度为IHKL 。 I0 = IHKL +I透
A晶粒：所有晶面均不产生衍射。透射束强度近似 等于入射束I0
② 在物镜背焦面上加一光阑，挡住B晶粒的衍射束，
4. 影响质量衬度的因素 a. TEM物镜光栏孔径
孔径较大,将有较多的散射电子进入物镜光阑
参与成像，图像在总体上亮度增加，但却使散射和 非散射区域衬度降低。 b. 加速电压 由rn=Ze/Uα可知，U较低时，散射角和散射截 面增大，较多的电子被散射到光栏孔外，使衬度提 高，但亮度降低。
第二部分 晶体薄膜衍衬成像分析
（二）. 二级复型（塑料-碳二级复型）
1. 制作方法（见下图）
a. 首先制作塑料中间复型（图a）。
b. 将塑料中间复型剥下后,在塑料中间复型上进行
碳复型（图b）。
为了增加衬度可在倾斜15°~45°的方向 上喷镀一层重金属,如Cr、Au等（称为投影）， 可在一次复型上先投影后喷镀C膜，也可先喷镀 后投影。
其中： Z——原子核电荷 U——入射电子加速电压 rn——瞄准距离（电子运动方向与原子 核的垂直距离） 由公式可见： 原子核电荷Z↑，α↑； 加速电压U↑，电子运动能量增大，α↓； 瞄准距离rn ↑，电子越靠近原子核，α↑； 由此可见，凡离原子核为rn距离的电子均被散 射到α角方向，所以，当入射电子与原子核之间距离 小于rn时，则被散射到大于α角度的方向上。
⑵ 复型材料的粒子尺寸必须很小
⑶ 复型材料应具备耐电子轰击的性能
3. 常用复型材料
真空蒸发形成的碳膜 通过浇铸蒸发形成的塑料膜
晶体薄膜衍射成像分析
• 入射电子束波矢k产生衍射波矢k′，
参与衍射原子较少，衍射强度很弱。 随着电子波在晶体内深度方向上传播， 透射波强度不断减弱，忽略非弹性散 射引起的吸收效应，相应的能量转移 到衍射波方向，衍射波的强度不断增 大。当传播到一定的深度时，透射波 的振幅下降为零，全部能量转移到衍 射方向。
入射波
k
o
Θ Θ
A
g 2
g
在(hkl)晶面为精确的布拉格位向时电 子波在晶体内深度方向上的传播
-1 0 1
0
Φ
I
Φ0
A
A
Ig
B
B
B
Φg
I0
(hkl)
透射波
衍射波
k
k'
2Θ
(a)布拉格位向下的衍射 （箭头粗细表示振幅绝对 值h强度的大小）
z
(b)振幅变化
z
(c)强度变化
• 由于入射波与晶面（hkl）成精确的布拉格角，由
• 利用材料薄膜样品在电镜下直接观察分析，不仅能清晰的显
示样品内部的精细结构，且还能使电镜的分辨率大大提高； 结合电子衍射分析，还可得到许多晶体学信息，可进行同位 分析。
• 目前，透镜的晶格分辨率已达，点分辨率为。 • 在电子衍射基础上，讨论衍衬成像原理，并以此解释衍衬图
像。可对相变、晶体缺陷、塑性形变强化机制等进行深入探 讨。
hkl 光阑
物镜 背焦面
置， 此时B晶粒衍射束正好通 过光阑孔，而把透射束当掉。 这叫中心暗场（CDF）成像方 法。图像的衬度与明场像相反。
IA 0
IB Ihkl
像平面
暗场像的衬度高与明场像。
• 在衍衬成像方法中，某一最符合布拉格条件的(hkl)晶面组
《衍衬成像分析》PPT课件
Si (110) Filtered Image of red square area
Image of the atomic structure of BaTiO3 [011]
Jia, C.L. and Urban, K. Science, 303, 2001 (2004)
Atomic structure of ferroelectric PZT
结束
IA≈I0
a)明场像
b) 中心暗场衍射成像
第三节 消光距离
a)布拉格位向下的衍射
b)振幅变化 c)强度变化
几种晶体的消光距离/nm （加速电压为100kV时）
晶体 Al Ag Au Fe
（110） （111） （200） （211）
56
68
24
27
18
20
28
40
50
第四节 衍衬运动学
两个基本假设：
不考虑衍射束和入射束之间的互相作用
不考虑电子束通过晶体样品时引起的
多次反射和吸收
两个近似：
双光束近似 柱体近似
I0IT Ig 1
Ig1 Ig2 Ig3
柱体近似：成像单元尺寸——一个晶胞相当
Ig
gg
2 g2
si2n(st) (s)2
衍射强度 I 随晶体 厚度 t 的变化
等厚条纹形成原理示意图
倾斜界面示意图
成像单元尺寸一个晶胞相当g31718衍射强度i随晶体厚度t的变化19等厚条纹形成原理示意图20倾斜界面示意图21立方zro倾斜晶界条纹22衍射强度i随偏离矢量s的变化2324252627钛合金中的层错单斜中的孪晶2829刃型位错衬度的产生及其特征30陶瓷中的网状位错暗场31nial合金中的位错32不锈钢中析出相周围的位错缠结33球形粒子造成应变场衬度的原因示意图34zro陶瓷中析出相的无衬度线35时效后期tzro及其衍射斑点b36时效后期tzro析出相的暗场像37nanobatteries
衍衬成像原理
暗场像衬度
I hkl 0 I 1 I hkl I A
所以暗场像衬度好于明场像
明暗场像比较
由于可能有弱衍射斑点 的电子进入光阑成像 （即不严格满足双光束 条件），导致明场像和 暗场像的衬度不是绝对 相反、互补的。
明暗场像比较
衍衬成像应用
衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感。 当试样中某处含有晶体缺陷时，意味着该处相 对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导 致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条 件，将缺陷显示出来。可见，这种衬度对缺陷 也是敏感的。基于这一点，衍衬技术被广泛应 用于研究晶体缺陷。
晶体缺陷TEM照片
晶界的等厚条纹 层错的等倾条纹 位错
晶粒2
孪晶
第二相粒子
晶粒1
晶粒2
I hkl I A IB I IA I0 I B
像平面
IA=I0
IB=I0-Ihkl
一般暗场像
若把光阑的位置移动一下， 使光阑孔套住hkl斑点， 而把透射束挡掉，可以得 到暗场像（DF）。 但是，此时用于成像的是 离轴光线，所得图像质量 不高，有严重的像差。 实际操作上常使用中心暗 场成像法。
A
双光束条件
如忽略吸收强度和其它 较弱的衍射束，则强度 为I0的入射束在B晶粒区 域内将分成强度为Ihkl的 衍射束和强度为I0-Ihkl的 透射束。 A晶粒区域内只有透射 束，没有衍射束，同样 ，忽略吸收强度，透射 束的强度约为I0。
入射束强度I0
B 2θB
A
Ihkl
I0-Ihkl
000 hkl
入射束强度I0
B
A
2θB
11 晶体薄膜衍衬成像分析 材料分析测试技术 教学课件
1. 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备 过程中，这些组织结构不发生变化。
2. 薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过， 才有可能进行观察和分析。
3. 薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操 作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。
4. 在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧 化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。
ghkl·b=0称为位错线不可见性判据，利用它可以确定位错 线的布氏矢量。因为ghkl·b=0表示ghkl和b相垂直，如果选 择两个g矢量作操作衍射时，位错线均不可见，则就可以 列出两个方程，即
图中x表示晶柱和位错线之间的水平距离，y表示位错线至 膜上表面的距离，z表示晶柱内不同深度的坐标，薄晶体的 厚度为t。因为晶柱位于螺型位错的应力场之中，晶柱内各 点应变量都不相同，因此各点上R矢量的数值均不相同，即 R应是坐标z的函数。为了便于描绘晶体的畸变特点，把度 量R的长度坐标转换成角坐标β，其关系如下：
一发生强烈衍射的晶面倒易矢量，即操作反射。通过样品台的倾转，选
用不同的g成像，同一缺陷将呈现不同的衬度特征。
如果g ·R=整数 (0,1,2,… )
（7-10）
则e-iα=1， (α=2π的整数倍。)此时缺陷的衬度将消失，即在图像中缺陷不
可见。
如果g ·R ≠整数 ,则e-iα≠1， (α ≠ 2π的整数倍。)此时缺陷的衬度将出现，
R b 2
Rb 2
tan1 z y
x
Байду номын сангаас
R b tan1 z y
2
x
从式中可以看出晶柱位置确定后（x和y一定），R是z的函
数。因为晶体中引入缺陷矢量后，其附加位相角α=2πghkl·R，
2. 薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过， 才有可能进行观察和分析。
3. 薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操 作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。
4. 在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧 化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。
ghkl·b=0称为位错线不可见性判据，利用它可以确定位错 线的布氏矢量。因为ghkl·b=0表示ghkl和b相垂直，如果选 择两个g矢量作操作衍射时，位错线均不可见，则就可以 列出两个方程，即
图中x表示晶柱和位错线之间的水平距离，y表示位错线至 膜上表面的距离，z表示晶柱内不同深度的坐标，薄晶体的 厚度为t。因为晶柱位于螺型位错的应力场之中，晶柱内各 点应变量都不相同，因此各点上R矢量的数值均不相同，即 R应是坐标z的函数。为了便于描绘晶体的畸变特点，把度 量R的长度坐标转换成角坐标β，其关系如下：
一发生强烈衍射的晶面倒易矢量，即操作反射。通过样品台的倾转，选
用不同的g成像，同一缺陷将呈现不同的衬度特征。
如果g ·R=整数 (0,1,2,… )
（7-10）
则e-iα=1， (α=2π的整数倍。)此时缺陷的衬度将消失，即在图像中缺陷不
可见。
如果g ·R ≠整数 ,则e-iα≠1， (α ≠ 2π的整数倍。)此时缺陷的衬度将出现，
R b 2
Rb 2
tan1 z y
x
Байду номын сангаас
R b tan1 z y
2
x
从式中可以看出晶柱位置确定后（x和y一定），R是z的函
数。因为晶体中引入缺陷矢量后，其附加位相角α=2πghkl·R，
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二、制备工艺过程 1) 切片 从大块材料上切取厚度约为0.2~0.3mm的薄片 根据材料选用合适的切割方法， 如电 火花线切割(见图11-1)、金刚石圆盘锯 等； 要注意切取的部位和方向，以使 样品的分析结果具有代表性 2) 预减薄 预减薄厚度控制在0.1~0.2mm 主要为去除切片引起的表面损伤层， 方法有机械法和化学法化学减薄液配 方见表11-1；机械法即手工研磨，不 能用力过大并充分冷却，以避免样品 图11-1 线切割示意图 的组织结构发生变化 5
第三节 衍射衬度成像原理
只允许透射束通过物镜光阑成像的方法称为明场成像； 若只允许衍射束通过物镜光阑成像，称暗场成像， 暗场成像 时， A、B晶粒成像电子束的强度分别为IA 0、 IB Ihkl，故 B晶粒亮，而A 晶粒亮度近似为零 A、B晶粒形貌的衍衬像如图11-4所示。可见， 暗场像的衬度 明显高于明场像，是暗场成像的特点之一
图11-2 双喷电解减薄原理示意图
6
第三节 衍射衬度成像原理
如图11-3所示， 在单相多晶体薄膜样品中有两个相邻的 晶粒，假设A晶粒所有晶面的取向均远离布拉格条件；而B晶 粒只有(hkl)晶面满足布拉格条件，衍射强度为Ihkl
a)
b)
图11-3 衍射衬度成像原理 a) 明场成像 b) 中心暗场成像
7
第三节 衍射衬度成像原理
若入射电子束的强度为I0，在A晶粒下表面的透射束强度 近似等于入射束强度 I0；而B晶粒的透射束强度为(I0-Ihkl)
透射束和衍射束经物镜聚焦， 分别在背焦面上形成透射斑点 (000)和衍射斑点(hkl)
若用物镜光阑挡掉B晶粒的衍射束，只允许透射束通过光阑成 像，像平面上A、B晶粒成像电子束强度分别为IA、IB，则有
第五节 衍衬运动学
三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 (一) 等厚条纹
等厚消光条纹是常见的衍衬现象， 常出现在孔边缘厚度 呈连续变化的楔形区域，或出现在倾斜的晶界处， 其特征为 亮、暗相间的条纹衬度
如图11-12所示， 照片中亮、暗 相间的条纹为出现在铝合金晶界 处的等厚消光条纹
图11-12 倾斜晶界处的等厚条纹
表11-3 100kV下几种晶体的消光距离g值 晶体
Al Ag Au Fe
Z
13 47 79 26
点阵
fcc fcc fcc bcc
hkl 110 111 56 24 18 28 200 68 27 20 40 211
50
12
第五节 衍衬运动学
衬度是指像平面上各像点强度的差别，或图像上个像点亮 度的差别 实际上，衍射衬度是像平面上各像点成像电子束强度的差 别，它取决于晶体薄膜各点相对于布拉格取向的差别 衍衬运动学理论用于计算样品下表面处各点衍射束和透射 束的强度，即像平面上各像点成像电子束的强度
第二节 薄膜样品的制备方法
二、薄晶体样品的制备工艺过程 3) 最终减薄 最终减薄后获得表面无腐蚀和氧化、且对电子 束透明的样品。方法为双喷电解抛光法和离子减薄法 对于金属材料通常采用高效简便的双喷电解抛光法，其原 理间图11-2，电解抛光液配方见表11-2或查找有关手册 对于不导电材料，可采用离子减薄法，但此方法比较费时
10
第四节 消光距离
当偏离参量s = 0时，衍射波强度在样品深度方向变化的 周期距离，称为消光距离，记作g
πdcos g nFg
(11-1)
式中，d为晶面间距； n为原子面上单位面积内所含单胞数。 1/n即为一个单胞的面积，所以单胞的体积Vc = d (1/n)， 代入 式(11-1)得
薄晶体衍衬分析的基本内容包括，晶体缺陷的定性与定 量分析，第二相的空间形态、尺寸、数量及其分布的分 析 透射电镜的图像衬度主要包括，质量厚度衬度、衍射衬
3
第二节 薄膜样品的制备方法
一、基本要求
因电子穿透能力的限制，需采用某种方法制备出适用于 透射电镜的薄晶体样品，通常称薄膜样品。薄膜样品应满 足 如下基本要求
20
第五节 衍衬运动学
三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 (一) 等厚条纹
利用Ig 随t周期性变化的结果， 可定性解释样品楔形边缘 出现的等厚条纹。 如图11-10， 楔形边缘的厚度 t 连续变化， 在样品下表面处Ig 随 t 而周期变化 在孔边缘处 t = 0，Ig=0，暗场像对应 位置为暗条纹，明场像为亮条纹
23
第五节 衍衬运动学
三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 (二) 等倾条纹 等倾条纹也是一种常见的衍衬现象， 由于这种条纹的出 现是样品弹性弯曲引起的，故也称其为弯曲消光条纹， 其衬 度特征见下图 下面用衍衬运动学理论定性解释 产生等倾条纹的产生机制
(11-9)
Ig 随样品厚度t 发生周期性变化，见图11-8。变化周期 tg为
tg=1/s (11-10)
当t = n/s 时，Ig = 0； 当t = (2n+1)/2s 时， Ig取最大值 1 I g max (11-12) ( s g )2
图11-8 衍射强度 Ig 随样品厚度 t 的变化
18
第五节 衍衬运动学
二、理想晶体的衍射强度 于是，样品下表处A点的衍射波振幅为
Φg
即，
πi
g
柱体
e
2 πiK r
dz
πi
g
t
0
e i d z
(11-5) (11-6)
πi sin 2 (πst ) πist Φg e g πs
π I g Φg Φg g sin 2 ( πts) ( πs) 2
第二篇 材料电子显微分析
第八章 第九章 第十章 第十二章 电子光学基础 透射电子显微镜 电子衍射
第十一章 第十三章
第十四章 第十五章 第十六章
晶体薄膜衍衬成像分析
高分辨透射电子显微术
扫描电子显微镜
电子背散射衍射分析技术 电子探针显微分析 其他显微结构分析方法
1
第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析
本章主要内容 第一节 概 述
B A
B
A
a)
b)
图11-4 铝合金晶粒形貌衍衬像 a) 明场像 b) 中心暗场像
9
第四节 消光距离
由于电子受原子的强烈散射作用，电子波在样品深度方 向传播时，因透射波和衍射波相互作用，振幅和强度将发生 周期性变化，如图11-5所示
图11-5 偏离参量 s = 0 时，电子波在晶体内深度方向的传播 a) 透射波和衍射波的交互作用 b) 振幅变化 c) 强度变化
双光束衍射花样
hkl 000
这就是双光束近似
15
第五节 衍衬运动学
一、基本假设和近似处理方法 (二) 近似处理方法 2) 柱体近似 认为样品下表面某点A的衍射束强度来自于一个 柱体内晶体的贡献，柱体的取法见图11-6 计算A点衍射强度时，以A点为柱体底面中心，截面大小与 单胞尺寸相当，柱体沿入射束方 向贯穿样品
相邻亮条纹(或暗条纹)的间距与 Ig 的变化周期(1/s)成正比，因 此利用等厚条纹的数目n可估算样品的厚度 t ，即
t = n /s
图11-11 倾斜晶界示意图
图11-11为一倾斜晶界，晶粒Ⅱ的取 向恰好使所有 晶面均远离布拉格取 向，衍射强度近似为零； 而使晶粒 Ⅰ在晶界处的厚度形成连续变化， 因此在倾斜晶界处出现等厚条纹 22
ห้องสมุดไป่ตู้
若要满足这一假设条件，实验上须使用极薄的样品
14
第五节 衍衬运动学
一、基本假设和近似处理方法
(二) 近似处理方法
1) 双光束近似 尽管用于成像的衍射束强度很小，但与其它 晶面的衍射束强度相比仍然是最高的，可视其它晶面的衍 射强度为零，衍射花样中，只有透射斑和一个衍射斑，如 下图所示 在此情况下，透射束强度 IT 和衍射束 强度 Ig 近似满足 I 0 = IT + Ig = 1 式中I0 = 1 为入射束强度
d Φg
πi
g
e 2 πiK r d z (11-3)
图11-7 运动学条件下晶柱OA的衍射强度
17
第五节 衍衬运动学
二、理想晶体的衍射强度 在晶体下表面处的衍射振幅g，等于上表面到下表面所有厚 度元衍射波振幅的叠加，即
Φg
πi
g
柱体
e
2 πiK r
dz
πi
g
柱体
对应于t = (2n +1)/2s 的样品处衍射强 度Ig为最大值， 暗场像中对应位置为 亮条纹，明场像为暗条纹 如此循环便形成亮暗相间的条纹衬度
图11-10 等厚条纹形成原理
21
第五节 衍衬运动学
三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 (一) 等厚条纹 由图11-10所示可见，明场像或暗场像中，同一亮条纹(或 暗条纹)对应样品位置的厚度t 是相同的，故称其为等厚条纹
e i d z
(11-4)
式中， = 2Kr 是r 处散射波相对于晶体上表面处散射波的 相位角，在偏离布拉格条件 (图11-7b)时，衍射矢量 K= k k = g + s 因为gr =整数，s//r//z，且r = z，则相位角表示为，
= 2Kr = 2 sr = 2sz
I A I0
I B I 0 I hkl
成像电子束强度即为图像亮度， 所以A晶粒亮，B晶粒较暗， 见图11-4a。若以A晶粒亮度为背景强度的B晶粒衬度为 I I I I A B hkl IA I0 I B 因图像衬度与不同区域的衍射强度有关，故称衍射衬度 8
2
衍射强度为振幅的平方，由此得理想晶体衍射强度公式
(11-7)
由双光束近似可知透射波强度
π IT 1 g sin 2 ( πts) ( πs) 2
2
(11-8)
第三节 衍射衬度成像原理
只允许透射束通过物镜光阑成像的方法称为明场成像； 若只允许衍射束通过物镜光阑成像，称暗场成像， 暗场成像 时， A、B晶粒成像电子束的强度分别为IA 0、 IB Ihkl，故 B晶粒亮，而A 晶粒亮度近似为零 A、B晶粒形貌的衍衬像如图11-4所示。可见， 暗场像的衬度 明显高于明场像，是暗场成像的特点之一
图11-2 双喷电解减薄原理示意图
6
第三节 衍射衬度成像原理
如图11-3所示， 在单相多晶体薄膜样品中有两个相邻的 晶粒，假设A晶粒所有晶面的取向均远离布拉格条件；而B晶 粒只有(hkl)晶面满足布拉格条件，衍射强度为Ihkl
a)
b)
图11-3 衍射衬度成像原理 a) 明场成像 b) 中心暗场成像
7
第三节 衍射衬度成像原理
若入射电子束的强度为I0，在A晶粒下表面的透射束强度 近似等于入射束强度 I0；而B晶粒的透射束强度为(I0-Ihkl)
透射束和衍射束经物镜聚焦， 分别在背焦面上形成透射斑点 (000)和衍射斑点(hkl)
若用物镜光阑挡掉B晶粒的衍射束，只允许透射束通过光阑成 像，像平面上A、B晶粒成像电子束强度分别为IA、IB，则有
第五节 衍衬运动学
三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 (一) 等厚条纹
等厚消光条纹是常见的衍衬现象， 常出现在孔边缘厚度 呈连续变化的楔形区域，或出现在倾斜的晶界处， 其特征为 亮、暗相间的条纹衬度
如图11-12所示， 照片中亮、暗 相间的条纹为出现在铝合金晶界 处的等厚消光条纹
图11-12 倾斜晶界处的等厚条纹
表11-3 100kV下几种晶体的消光距离g值 晶体
Al Ag Au Fe
Z
13 47 79 26
点阵
fcc fcc fcc bcc
hkl 110 111 56 24 18 28 200 68 27 20 40 211
50
12
第五节 衍衬运动学
衬度是指像平面上各像点强度的差别，或图像上个像点亮 度的差别 实际上，衍射衬度是像平面上各像点成像电子束强度的差 别，它取决于晶体薄膜各点相对于布拉格取向的差别 衍衬运动学理论用于计算样品下表面处各点衍射束和透射 束的强度，即像平面上各像点成像电子束的强度
第二节 薄膜样品的制备方法
二、薄晶体样品的制备工艺过程 3) 最终减薄 最终减薄后获得表面无腐蚀和氧化、且对电子 束透明的样品。方法为双喷电解抛光法和离子减薄法 对于金属材料通常采用高效简便的双喷电解抛光法，其原 理间图11-2，电解抛光液配方见表11-2或查找有关手册 对于不导电材料，可采用离子减薄法，但此方法比较费时
10
第四节 消光距离
当偏离参量s = 0时，衍射波强度在样品深度方向变化的 周期距离，称为消光距离，记作g
πdcos g nFg
(11-1)
式中，d为晶面间距； n为原子面上单位面积内所含单胞数。 1/n即为一个单胞的面积，所以单胞的体积Vc = d (1/n)， 代入 式(11-1)得
薄晶体衍衬分析的基本内容包括，晶体缺陷的定性与定 量分析，第二相的空间形态、尺寸、数量及其分布的分 析 透射电镜的图像衬度主要包括，质量厚度衬度、衍射衬
3
第二节 薄膜样品的制备方法
一、基本要求
因电子穿透能力的限制，需采用某种方法制备出适用于 透射电镜的薄晶体样品，通常称薄膜样品。薄膜样品应满 足 如下基本要求
20
第五节 衍衬运动学
三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 (一) 等厚条纹
利用Ig 随t周期性变化的结果， 可定性解释样品楔形边缘 出现的等厚条纹。 如图11-10， 楔形边缘的厚度 t 连续变化， 在样品下表面处Ig 随 t 而周期变化 在孔边缘处 t = 0，Ig=0，暗场像对应 位置为暗条纹，明场像为亮条纹
23
第五节 衍衬运动学
三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 (二) 等倾条纹 等倾条纹也是一种常见的衍衬现象， 由于这种条纹的出 现是样品弹性弯曲引起的，故也称其为弯曲消光条纹， 其衬 度特征见下图 下面用衍衬运动学理论定性解释 产生等倾条纹的产生机制
(11-9)
Ig 随样品厚度t 发生周期性变化，见图11-8。变化周期 tg为
tg=1/s (11-10)
当t = n/s 时，Ig = 0； 当t = (2n+1)/2s 时， Ig取最大值 1 I g max (11-12) ( s g )2
图11-8 衍射强度 Ig 随样品厚度 t 的变化
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第五节 衍衬运动学
二、理想晶体的衍射强度 于是，样品下表处A点的衍射波振幅为
Φg
即，
πi
g
柱体
e
2 πiK r
dz
πi
g
t
0
e i d z
(11-5) (11-6)
πi sin 2 (πst ) πist Φg e g πs
π I g Φg Φg g sin 2 ( πts) ( πs) 2
第二篇 材料电子显微分析
第八章 第九章 第十章 第十二章 电子光学基础 透射电子显微镜 电子衍射
第十一章 第十三章
第十四章 第十五章 第十六章
晶体薄膜衍衬成像分析
高分辨透射电子显微术
扫描电子显微镜
电子背散射衍射分析技术 电子探针显微分析 其他显微结构分析方法
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第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析
本章主要内容 第一节 概 述
B A
B
A
a)
b)
图11-4 铝合金晶粒形貌衍衬像 a) 明场像 b) 中心暗场像
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第四节 消光距离
由于电子受原子的强烈散射作用，电子波在样品深度方 向传播时，因透射波和衍射波相互作用，振幅和强度将发生 周期性变化，如图11-5所示
图11-5 偏离参量 s = 0 时，电子波在晶体内深度方向的传播 a) 透射波和衍射波的交互作用 b) 振幅变化 c) 强度变化
双光束衍射花样
hkl 000
这就是双光束近似
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第五节 衍衬运动学
一、基本假设和近似处理方法 (二) 近似处理方法 2) 柱体近似 认为样品下表面某点A的衍射束强度来自于一个 柱体内晶体的贡献，柱体的取法见图11-6 计算A点衍射强度时，以A点为柱体底面中心，截面大小与 单胞尺寸相当，柱体沿入射束方 向贯穿样品
相邻亮条纹(或暗条纹)的间距与 Ig 的变化周期(1/s)成正比，因 此利用等厚条纹的数目n可估算样品的厚度 t ，即
t = n /s
图11-11 倾斜晶界示意图
图11-11为一倾斜晶界，晶粒Ⅱ的取 向恰好使所有 晶面均远离布拉格取 向，衍射强度近似为零； 而使晶粒 Ⅰ在晶界处的厚度形成连续变化， 因此在倾斜晶界处出现等厚条纹 22
ห้องสมุดไป่ตู้
若要满足这一假设条件，实验上须使用极薄的样品
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第五节 衍衬运动学
一、基本假设和近似处理方法
(二) 近似处理方法
1) 双光束近似 尽管用于成像的衍射束强度很小，但与其它 晶面的衍射束强度相比仍然是最高的，可视其它晶面的衍 射强度为零，衍射花样中，只有透射斑和一个衍射斑，如 下图所示 在此情况下，透射束强度 IT 和衍射束 强度 Ig 近似满足 I 0 = IT + Ig = 1 式中I0 = 1 为入射束强度
d Φg
πi
g
e 2 πiK r d z (11-3)
图11-7 运动学条件下晶柱OA的衍射强度
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第五节 衍衬运动学
二、理想晶体的衍射强度 在晶体下表面处的衍射振幅g，等于上表面到下表面所有厚 度元衍射波振幅的叠加，即
Φg
πi
g
柱体
e
2 πiK r
dz
πi
g
柱体
对应于t = (2n +1)/2s 的样品处衍射强 度Ig为最大值， 暗场像中对应位置为 亮条纹，明场像为暗条纹 如此循环便形成亮暗相间的条纹衬度
图11-10 等厚条纹形成原理
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第五节 衍衬运动学
三、理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 (一) 等厚条纹 由图11-10所示可见，明场像或暗场像中，同一亮条纹(或 暗条纹)对应样品位置的厚度t 是相同的，故称其为等厚条纹
e i d z
(11-4)
式中， = 2Kr 是r 处散射波相对于晶体上表面处散射波的 相位角，在偏离布拉格条件 (图11-7b)时，衍射矢量 K= k k = g + s 因为gr =整数，s//r//z，且r = z，则相位角表示为，
= 2Kr = 2 sr = 2sz
I A I0
I B I 0 I hkl
成像电子束强度即为图像亮度， 所以A晶粒亮，B晶粒较暗， 见图11-4a。若以A晶粒亮度为背景强度的B晶粒衬度为 I I I I A B hkl IA I0 I B 因图像衬度与不同区域的衍射强度有关，故称衍射衬度 8
2
衍射强度为振幅的平方，由此得理想晶体衍射强度公式
(11-7)
由双光束近似可知透射波强度
π IT 1 g sin 2 ( πts) ( πs) 2
2
(11-8)