ICP光谱仪测定磷酸和磷铵中的杂质成分

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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素孔令强;邵国强【摘要】提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法.采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定.铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89 ng/mL,回收率在98.6％～102.8％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0％～3.0％.方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】3页(P59-61)【关键词】纯金;杂质元素;电感耦合等离子体质谱法【作者】孔令强;邵国强【作者单位】山东国大黄金股份有限公司,山东招远265400;烟台国大萨菲纳高技术环保精炼有限公司,山东招远265400【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH8431 引言近年来，黄金交易在我国日趋活跃。

目前，上海黄金交易所交易的金锭大都是金含量在99.95%以上的2＃金，这种含量的金锭国家标准规定用杂质差减法来确定金的纯度。

随着纯金在工业领域的应用逐渐增加，工业用金在杂质方面有特殊要求，因此纯金中杂质元素的准确测定显得尤为重要。

现行纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素测定的国家标准方法［1］（GB ／T 11066.3～10—2009）采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火花源原子发射光谱法、原子荧光光谱法。

原子吸收光谱法和原子荧光光谱法只能进行单元素分析，需要分离金基体，分析过程较长，容易损失或者污染待测元素，不太适合生产企业对分析结果快速性的要求；火花源原子发射光谱法需要对样品进行物理加工，且不能以液体方式进样，方法的适应性不强。

ICP-AES法测定湿法磷酸中铝镁铁

ｇ／ｍＬ，铝、镁和铁测定结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为１．５～６．５％、１．８～５．３％、２．５～８．０％，各项加标回收率为９６．９％一１０６．２％、９２．５％一１０４．０％、９７．０％～１０５．５％。同时与标准加入法进行对比实验，分析结果基本吻合，铝、镁和铁的相对偏差（ＳＤ）分别 ≤３．８５％、２．８４％、２．６３％，验证方法的准确性，能够满足科研及企业日常生产对湿法磷酸中铝、镁和铁一次性测定的需要。关键词：电感耦合等离子体一原子发射光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ），湿法磷酸，铝，镁，铁中图分类号：ＴＳ２０７．５文献标识码：Ａ文章编号：１００３－６５６３（２０１８）０３－００８６－０５
摘要：建立了电感耦合等离子体一原子发射光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）快速、准确并同时测定湿法磷酸中的铝、镁和铁，选定灵敏度较高的特征谱线作为分析线，优化仪器工作参数，无需使用磷酸配制标准工作溶液即可消除基体效应对测定结果的影响。在光谱仪处于最佳分析条件下，选定波长分别为３９６．１５６ｎｍ、２７９．０７７ｎｍ、２３８．２０４ｎｍ的特征谱线作为本方法中元素铝、镁和铁的分析线。利用方法同时测定湿法磷酸中铝、镁和铁金属元素含量，检出限分别为０．００１３ｇ／ｍＬ、０．００２２ｇ／ｍＬ、０．００５４
（ＧｕｉｚｈｏｕＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒｆｏｒＦｏｏｄＳａｆｅｔｙｉｎＣｉｒｃｕｌａｔｉｏｎ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５０００２，Ｃｈｉｎａ；ＧｕｉｚｈｏｕＡｃａｄｅｍｙｏｆＴｅｓｔｉｎｇａｎｄＡｎａｌｙｓｉｓ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５０００２，Ｃｈｉｎａ）

ICP—MS法测定磷酸二氢钾中杂质元素

ＤｉｎｇＬｉｎｇ，ＬｉａｎｇＣｈｉｑｉｏｎｇ，ＧｏｎｇＣｈｕａｎｇｚｈｏｕ，ＸｉａＪｕｎｌｉｎｇ
（１．ＣＮＯＯＣＴｉａｎｊｉｎＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈ＆ＤｅｓｉｇｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｔｈｉｎａ；
１１种杂质元素的分析方法。样品经硝酸消解后进行分析，选用锂、铋、铟、铑元素为内标混合液校正基体干扰。研究结果表明，该方法对１１种待测元素的加标回收率范围为８６．００％１１８．７７％，相对标准偏差范围为３．７９％～８．６０％，方法的准确度和精密度均符合要求。该方法简便、快速，能满足磷酸二氢钾中多种杂质元素同时测定的分析需求。关键词：电感耦合等离子体质谱法；磷酸二氢钾：杂质元素
ｄｉｇｅｓｔｅｄｂｙＨＮＯ３，ｔｈｅａｂｏｖｅ１１ｉｍｐｕｉｒｔｉｅｓｃｏｕｌｄｂｅａｎａｌｙｚｅｄｄｉｒｅｃｔｌｙｂｙＩＣＰ－ＭＳ．Ｌｉ，Ｂｉ，Ｉｎ，ａｎｄＲｈｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｃｏｒｒｅｃｔｔｈｅｍａｔｒｉｘｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．Ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｓａｍｐｌｅｒｅｃｏｖｅｙｒｒａｔｅｓｏｆｔｈｅ１１ｅｌｅｍｅｎｔｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ８６．００％～１１８．７７％．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｔｈｅ１１ｅｌｅｍｅｎｔｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ３．７９％－８．６０％．Ｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｂｏｔｈｃｏｕｌｄｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅｓｅｍｅｔｈｏｄｓａｒｅｒａｐｉｄ，ｓｉｍｐｌｅ，ａｎｄａｐｐｌｉｃａｂｌｅｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｖａｒｉｏｕｓｉｍ— ｐｕｉｒｔｙｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｐｏｔａｓｓｉｕｍｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎｐｈｏｓｐｈａｔｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｙ；ｒｐｏｔａｓｓｉｕｍｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎｐｈｏｓｐｈａｔｅ；ｉｍｐｕｉｒｔｙｅｌｅｍｅｎｔｓ

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测高纯砷中杂质含量

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯砷中杂质含量邹同贵雷学萍（峨眉山嘉美高纯材料有限公司，峨眉山市 614200）1、引言在高纯砷的制造过程中，需要测定多种ppb级杂质元素，如钠、铝、钾、钙、铁、镁、铬、镍、铜、锌、铈、银、锑、铅、铋等，如用化学光谱或原子吸收光谱来测定这些元素，分析时间长，灵敏度差。

本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定，方法简单，操作方便，灵敏度高，一次可同时测定多种杂质元素。

本方法已用于实际样品的分析，结果满意。

2、实验部分2．1主要仪器与试剂 X7 ICP-MS（Thermo Elemental公司）。

1000级洁净室。

去离子水，电阻率大于18兆欧·厘米。

使用的试剂均为高纯级，硝酸还需经过亚沸蒸馏。

钠、铝、钾、钙、铁、镁、铬、镍、铜、锌、铈、银、锑、铅、铋、铍、钪、铟、铀等标准溶液，用基准物质或高纯金属配制。

为了尽可能减少氯离子和硫离子的引入量，减少这两种离子带来的干扰，在配制标准溶液时，除锑需要加入10mL王水或20mL硫酸以外，其余的均用一定量的硝酸溶解，用硝酸定容。

2．2质量校正溶液 0、1、10、50ppb的混合标准溶液。

2．3实验方法将一定量的砷样品置于干燥的石英坩埚中，120℃~130℃加热，砷与氯-氯化氢混合气流反应,生成氯化物，氯化砷受热挥发，随气流排出，杂质氯化物留于坩埚内，用硝酸（2+98）溶解后，ICP-MS测定。

3、结果与讨论3．1在样品的挥发过程中，须控制氯化氢-氯气混合气体的发生速度，保持120℃~130℃，挥发除去砷。

至无肉眼可见物质为止。

3．2在进行ICP-MS测定前，需用王水溶解残渣（若固形物很少可适当少加），红外灯下加热蒸干。

取下，趁热分2~3次加入一定量体积的内标溶液溶解杂质氯化物，溶液移入容量瓶或试管中，摇匀。

3．3样品分析将砷样品按照实验方法处理好后，用冷等离子体质谱法测定钠、铝、钾、钙、铁，用常规等离子体质谱法测定镁、鉻、镍、铜、锌、铈、银、锑、铅、铋。

ICP-AES法测定磷铁合金中磷、锰含量

２号０．５０ｍＬ１．２８３０１．３６２５
３号１．００ｍＬ２．４９６９２．６２５２
４号２．００ｍＬ５．２１９４５．３８０９
５号３．００ｍＬ７．８３０２７．９３６７
６号５．００ｍＬ１２．９１８２１３．５４３０
线性ｒ信噪比
０．９９９９５１７．８００．９９９８１３２６．７５
２．３９５２．４９２２．４８９２．４９４
ｗ（Ｐ）／ｗ（Ｍｎ）／ｗ（Ｍｎ）／
２．３９９２．４９９２．４９９２．５０２

０．０７８７０．０８０３
０．０８７８０．０８８０
０．０８９６０．０８８５
０．０９０００．０８９４
结果表明，硝酸（１＋１）溶液加入量１ｍＬ时结果偏低，加入２～４ｍＬ时测量结果基本一致，从环保角度选择硝酸（１＋１）溶液用量为２ｍＬ为宜。２．４标准曲线配置试验
通过对２５７６１０ｎｍ、２９３３０６ｎｍ两条分析谱线的分析，Ｍｎ：２５７６１０ｎｍ测得强度较高、线性好、信噪比低，因此选择２５７６１０ｎｍ作为Ｍｎ的分析谱线。２．２基体效应
磷铁样品的主要基体元素为磷和铁，磷的含量为２３～２７５，锰变量法检测铁基对检测Ｐ、Ｍｎ结果的影响，试验固定２５的磷，检测５０、６５、７０、７５的铁基对Ｐ、Ｍｎ检谱线基线的影响情况。由２．１单标铁液描迹谱线可知，５０～７５的铁基体仪器检出响应值差别不大，其对基线无明显影响，但由于单标铁液及试样的基线较不含铁基的空白的基线高，测定时需匹配基体，以消除基体对检测结果的影响。结合磷铁中的组成含量，本实验选择６５的铁基作为基体进行测定。２．３酸度实验
乙烯烧杯中，按１２步骤溶解后移入１００ｍＬ容量瓶

关于用ICP—OES快速检测法检测磷矿石中P2O5、MgO含量的应用

关于用ICP—OES快速检测法检测磷矿石中P2O5、MgO含量的应用在磷矿石中MgO与P2O5含量属于硬性的指标，通常情况下采取化学分析耗时长，这对于生产控制指导极为不利。

本文着重分析等离子的发射光谱（ICP-OES）对于MgO与P2O5的含量测定，同时对比加标回收试验和国家标准规定方法，得出这种方法比较快速与准确，值得推广和应用。

标签：ICP-OES；快速检测；磷矿石；p2o5；MgO磷矿石属于磷复合肥与磷肥中关键性原料，可以促进磷矿石资源利用和开发，推动工农业的发展。

就目前而言，高品位的磷矿石渐渐枯竭，虽然部分磷矿中五氧化二磷含量比较高。

这就需要分析磷精矿与磷矿石组分，常用方法为重量法与国标的容量法，但是这两种检测方式还存在一定缺陷，为此相关人员研发出等离子的发射光谱检测法，提高了检测准确性。

1 试验1.1 测定条件与仪器本次试验使用仪器为电感耦合等离子体发射光谱仪器，生产于美国PE公司的产品；电子天平，其精度是万分之一，而最大量程为110g；同时选择实验室的常用仪器。

其测定的条件为：温度为24摄氏度，相对湿度为60%，射频功率为1.2kW，等离子体的流量为15L/min，雾化气的流量为40L/min，泵速流量为1.2 mL/min，载气（液氩）w（Ar）为99.99%，冷却气（液氩）w（Ar）为99. 99%。

ICP-OES 测定结果输出单位是mg /L；每一个测定的项目选取多条不一样的谱线，其P2O5与MgO 的分析谱线波长是213.62与285.21nm[1]。

1.2 配制标准的工作溶液本次试验所用试剂是硝酸与盐酸，均为分析纯。

通过已知准确含量的国家标准磷矿石物质[GBW07211标矿、w（P2O5）为20.90%，w（MgO）为8.02%]来配制标准工作液。

然后根据相关要求称取各种样品，用20毫升水溶解样品到剩余2-3毫升，再用10毫升硝酸（1+1）溶液進行溶解，转移至容量瓶之中，并稀释到1000毫升，过滤与摇匀，然后保存与备用。

ICP-AES法测定磷铁中磷元素含量

００ｍＬ容量瓶中，再加入１０ｍＬ硼标耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ — ＡＥＳ）是近年来逐渐温，将此样品移入２液，用水稀释至刻度，摇匀。发展起来的新型分析方法，主要是采用电感耦合等离子炬
一
步测量分析结果可靠性，该分析方法对测定钢材中金属元素含量
具有较好的参考意义。
置于３００ｍＬ烧杯内，加水溶解，煮沸，冷却，于２００ｍＬ容量瓶中定容至刻度，摇匀，即得１ｍｇ／ｍＬ磷标准溶液。
其中磷标液的配制过程：精确称取０．８７８９ｇＫＨ２ＰＯ，
分析谱线、最适宜载气流量及观测高度，对三种不同含量磷铁标准样液（１００ｕｇ／ｍＬ）、磷标液（１ｍｇ／ｍＬ）。品进行分析，证实该方法的准确度与精密度，通过加标回收率实验进
体原子发射光谱仪。作曲线。
ＩＣＰ工作条件：功率：１１５０Ｗ：冷却气流量：１３．０Ｌ／ｍｉｎ；辅３结果与讨论助气流量：Ｏ．７５Ｌ／ｍｉｎ；雾化器流量：Ｏ．７０Ｌ／ｍｉｎ；观测高度：３．１分析谱线选择ＩＣＰ — ＡＥＳ测定中，谱线选择应遵１０ｍｍ：蠕动泵泵速：５０ｒｐｍ。循灵敏度高、干扰少、信背比高的原则。在常规磷元素分析

ICP―AES法测定磷铁中磷元素含量

ICP―AES法测定磷铁中磷元素含量摘要：利用ICP-AES法测定磷铁中磷元素含量，确定了最佳磷分析谱线、最适宜载气流量及观测高度，对三种不同含量磷铁标准样品进行分析，证实该方法的准确度与精密度，通过加标回收率实验进一步测量分析结果可靠性，该分析方法对测定钢材中金属元素含量具有较好的参考意义。

关键词：ICP-AES法内标磷铁磷元素分析1 概述磷在一般钢铁产品中被认为是有害成分，但特种钢中添加磷往往可以增加钢材的性能，如抗腐蚀性和耐磨性等。

我国磷铁中磷元素的常规分析法是“重量法”，但该法分析流程长，工作量大，精度低，难以满足生产要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是近年来逐渐发展起来的新型分析方法，主要是采用电感耦合等离子炬焰作为激发光源来分析物质中元素含量，该方法准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、能够同时测定多种元素，可广泛用于测定环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的含量[1，2]。

2 实验部分2.1 实验仪器光谱仪：ICAP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

ICP工作条件：功率：1150W；冷却气流量：13.0L/min；辅助气流量：0.75L/min；雾化器流量：0.70L/min；观测高度：10mm；蠕动泵泵速：50rpm。

2.2 实验试剂硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硼标准溶液（100μg/mL）、磷标液（1mg/mL）。

其中磷标液的配制过程：精确称取0.8789g KH2PO4，置于300mL烧杯内，加水溶解，煮沸，冷却，于200mL容量瓶中定容至刻度，摇匀，即得1mg/mL磷标准溶液。

2.3 样品处理称取0.1000g磷铁样品置于300mL的聚四氟乙烯烧杯中，少量水润湿，依次加入10mL硝酸，5mL盐酸及10mL氢氟酸，低温加热至试样分解后加入5mL高氯酸，加热至高氯酸冒烟近干，取下稍冷，再依次加入10mL盐酸和30mL蒸馏水，加热溶解盐类，冷却至室温，将此样品移入200mL容量瓶中，再加入10mL硼标液，用水稀释至刻度，摇匀。

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸中磷的含量研究

第 4 9 卷第 11期 2017年 1 1 月
无机盐工业 INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY
Vol.49 No.11 Nov.,2017
化工分析与测试电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸中磷的含量研究 *
张建刚 1袁陈学航 1袁高文龙 1袁王佳才 2袁冯永渝 1袁李顺方 2
Guiyang 5 5 0 0 1 6 ， China ； 2.Guizhou Chuanhen Chemical C o . ， Ltd. )
Abstract 院 Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer ( I C P -O E S ) is often used to determine the trace element content , which has the advantages of high detection accuracy , and a large number of samples can be measured at a
time.It was applied to the determination of phosphorus content in phosphoric acid.The preparation method of the solution to be detected and the selection of detection wavelength were studied and the detection method was established. In addition the reliability of the method was verified by the method of adding standard recovery and repeatability.Through the method of phosphorus molybdate gravimetric method comparison test F test showed that the two methods had no significant difference in the accuracy of pared with the phosphorus phosphate quinoline phosphomolybdate gravimetric method IC P OES method had the advantages of simple sample preparation a large number of samples being detected at one tim e fast detection speed and so on.So it can greatly reduce the work intensity and improve the detection efficiency of the testing personnel.Moreover the method has been developed for the local standards of Guizhou province.

ICP-AES法测定锂离子电池电解液中金属杂质元素

２３样品分析．
入法，六氟磷酸锂电解液中多种杂质元素同时测对
按实验方法对送检样品进行分析，进行了加并标回收率实验，其结果见表３。
表３样品分析结果及回收率
Ｔａｌｈｅｕｔａｄｒｃｖｒｅｆａｂｅ３ｔｅｒｓｌｎｅｏｅｉｓｏｍｐｌｓｅ
１实验部分
１１仪器与试剂．
剂多采用碳酸乙烯酯、酸二甲酯等。电解液是锂碳离子电池的重要组成部分，它在电池中承担着正负
Ｏｔａ３０Ｖ电感耦合等离子发射光谱仪ｐｍ０Ｄｉ５（国Ｐｒｉ— ｌｒ司）多元素？合标准溶液：美ｅｋｎＥｍｅ公；昆上
定，具有快速、简便、出限低、检灵敏度高等优点，其
准确度、密度均能满足工业生产中六氟磷酸锂电精解液的分析要求。
参考文献
【】ｌ汪继强．离子蓄电池技术进展及市场前景忉．锂电源技术，
１９，０）４ —５．９６２（：７１１４１
ＣｈｎＬｉｍｉｇｅ－ｎ
（ａｓ￣ＩｓｔｔｎｆａｕｅｅｔｎｅｔｇｅｈｏｏｙＳａｇａ２１０，ｈｎ）Ｓｎｈｎｔｉｓｒｍｎａｄｓｎｃｎｌ，ｈｈｉ０２３ＣｉａｈｉｏｏＭｅｕＴｉＴｇｎ，
Ａｂｔａｔｈｓａｅｉｃｓｅｅｅｅｍｉａｉｎｏ，，ｓｒｃ：ｉｐｐｒｓｕｓｄｔｔｒｎｔｆＫＣ丑Ｆ，ｕＣｔ．ｎＬＰ６ｌｔｌｔｉｐ－ＳＴｅｒｅｖｒｅｆＴｄｈｄｏＮａｅＣ，ｒｅｃｉｉＦｅｒｙｅｗｔＩＡＥ．ｈｏｅｉｓｅｃｏｈＣｅｏ

试析使用ICP发射光谱仪测定磷酸和磷铵中的杂质成分

试析使用ICP发射光谱仪测定磷酸和磷铵中的杂质成分本文将主要针对当下使用ICP发射光谱仪测定磷酸和磷铵中的杂质成分方面的内容，并提出相应观点，仅供大家参考。

标签：使用ICP发射光谱仪；磷酸；磷铵；杂质成分；多种元素含量对于磷铵产品来说，原料磷酸杂质将会对其产生至关重要影响，如何有效对其杂质的含量进行准确把握、防止其由于含量问题给整个磷铵产品的生产造成问题也逐渐成为当下相关部门所考虑的首要问题。

我党和相关政府部门在其科研和实验方面进行了大量人力、物力和财力方面的支持，取得了非常显著的效果，现代化的ICP发射光谱仪的使用对其杂质含量的测定方面起到了非常重要的作用。

1 试验分析本文将从以下几个方面对其实验进行分析，具体内容如下所述：1.1 仪器设备及工作条件分析现阶段随着我国科学技术水平的不断进步和发展，在其ICP发射光谱仪试验过程中所使用的仪器设备种类逐渐增多，ICP-AES电感耦合等离子原子发射光谱仪是其中使用最为普遍的仪器设备，该设备在其与进行过程中能够利用自身二维色散分光系统对其原料磷酸杂质进行准确的测量，其最大检测单元目前可以达到260000个甚至更多，其中每一个检测单元的面积也能达到28平方微米，其准确率和检测范围是非常之高的。

本文通过对现阶段我国ICP-AES电感耦合等离子原子发射光谱仪的相关资料进行一系列的调查研究发现，该设备在其工作过程中对于工作条件也有十分严格的要求，一般来说其对于雾化器气流量和辅助气流的要求在25.0磅/平方英寸、0.51皮米，同时对于RF发生器功率的要求也十分严格，一般在150瓦为最佳工作状态。

除此之外，在ICP-AES电感耦合等离子原子发射光谱仪工作的过程中其样品冲洗的时间和泵速也需要根据实际的工作环境和工作要求进行准确的界定，至少要以每分钟223mL的泵速冲洗30s，且保证两次清洗。

1.2 试验溶液及试剂的标准配比分析为了确保试验相关数据的准确性，对于试验溶液及溶剂的配比也有十分严格的要求：首先在设备用水方面需要选择去离子水；其次，本文通过现阶段我国ICP-AES电感耦合等离子原子发射光谱仪的试验数据进行一系列的调查研究发现，由于其原料磷酸杂质含量相对不是很高，因此在其遗留液的冲洗方面也不需要进行多次；第三，在试剂的配比方面，相关人员需要根据实际的试验需求对其进行标准配制，一般来说Fe2O3、Al2O3、MgO等试剂的比例分别为1：1：2。

ICP-OES法测定高纯磷酸盐中金属杂质

广东省广州市海珠区科技计划项目高新企业专项（项目编号：2017-12)。

2020-04-23张均祥（ 1982-)，女，湖南省邵阳市人，分析工程师，2006年毕业于吉首大学化学专业，研究方向：仪器分析。

第49卷第9期辽宁化工 Vol .49, N o .92020 年 9 月_______________________________Liaoning Chemical Industry ____________________________September , 2020ICP -O E S 法测定高纯磷酸盐中金属杂质张均祥(广东广试试剂科技有限公司，广东肇庆526238 )摘要：通过盐酸对高纯磷酸盐的处理后，利用等离子体发射光谱法对其中C o 、Cr 、M n 、Ni 、Ti 微量金属杂质进行了检测，方法回收率为82.4% ~ 117.6%,相对标准偏差为0.12% ~ 4.06%,该方法操作简单，可准确测定高纯磷酸盐中金属杂质，在实际生产中能满足生产分析需求。

关键词：高纯磷酸盐；等离子体发射光谱法；金属杂质的测定中图分类号：T Q 420.7文献标识码：A文章编号：1004-0935 (2020) 09-1177-02磷化工产业由磷酸、中间原料黄磷、磷肥、磷酸盐、磷化物产业组成，是国民经济各个领域必不可少的基础原材料行业。

我国磷化工产品产量位居世界第一，但产品单一，经济效益低，总体技术水平与国际先进水平存在差距，不能满足国民经济发展的需求。

目前，磷化工产业存在着严重问题，如产品能耗高（1 t 黄磷耗电14 000 kW，h )，排放量大，污染重（仅黄磷年排放废气12亿m 3 )。

低值产品大量出口，消耗了大量不可再生的磷资源，国土资源部已将磷列为紧缺资源[1]。

为改变我国磷化工产业的现状，推动磷化工产业的可持续发展，发展高纯磷化工产品，提高产品附加值，就成为一种途径。

ICP-AES法测定高纯磷酸铜中五种着色杂质元素

1. 2 仪器工作条件

经实验选定最佳工作条件: 发生器功率为 1200 W, 等离子
体气为 12 L / min, 辅助气 0. 5 L / min, 雾化气 0. 5 L / min, 样品
流速 1. 0 mL / min。观测方向为轴向观测。
2. 06% ~ 4. 01% , 本方法可准确快速测定高纯磷酸铜中着色杂质元素。
关键词: ICP-AES; 着色元素; 磷酸铜
中图分类号: O657. 31
文献标志码: A
文章编号: 1001-9677(2020)22-0130-03
Determination of Coloring Impurities in High Purity
1. 3 分析方法
1. 3. 1 样品及混合标准溶液的制备
称取 2. 50 g 样品于 200 mL 玻璃烧杯中, 加水润湿, 加 10 mL
硝酸(1+1) 加热至样品完全溶解, 冷却转移至 250 mL 容量瓶,
在 20 ℃ 恒温并稀释到刻度。同时配制样品空白溶液。
用逐级稀释的方法配制体积为 100 mL 的 Fe、 Cr、 Co、 Ni、
特定波长有着选择性透过率的特殊功能性光电材料正在被广大
光学设计者关注着 [1-2] 。选择性吸收滤光玻璃的光谱透射曲线
有特定波峰或波谷, 如文献中报道的近红外吸收滤光玻璃只对
400 ~ 550 nm 波段的光波透过率相对较好, 透过率能达到
90% [3] 。高纯磷酸铜主要用于颜色滤光玻璃添加剂, 痕量 Fe、
Cr、 Co、 Ni、 Mn 着色元素的存在会使玻璃在宽广的波长范围
内产生吸收, 从而影响滤光玻璃的光学性能 [4-7] 。本文采用硝

ICP-AES法测定磷酸铁锂中杂质元素的分析方法

ICP-AES法测定磷酸铁锂中杂质元素的分析方法白晓艳;马小利;杨容;张超;唐海波【摘要】研究建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定磷酸铁锂中10种杂质元素的分析方法.选择了各元素合适的分析谱线,并对仪器工作条件进行了优化.考察了盐酸基体浓度对谱线强度的影响,测定了方法的检出限.该方法简便快速,具有很好的精密度和准确度,各元素的精密度为1.0％～4.7％,加标回收率为91.4％～109.4％,完全能够满足电极材料的分析要求.【期刊名称】《电源技术》【年(卷),期】2016(040)001【总页数】3页(P41-43)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法;磷酸铁锂;杂质元素【作者】白晓艳;马小利;杨容;张超;唐海波【作者单位】北京有色金属研究总院动力电池研究中心,北京100088;北京有色金属研究总院动力电池研究中心,北京100088;北京有色金属研究总院动力电池研究中心,北京100088;北京有色金属研究总院动力电池研究中心,北京100088;北京有色金属研究总院动力电池研究中心,北京100088【正文语种】中文【中图分类】TM912磷酸铁锂是一种新型的锂离子电池正极材料，和传统的钴酸锂相比，具有毒性小、成本低、循环寿命长和安全性好等优点。

磷酸铁锂材料自20世纪90年代进入产业化阶段，广泛应用于手机、数码产品、电动工具和电动汽车等领域。

在对磷酸铁锂电极材料的分析检测中，杂质元素含量是其中的一个重要指标。

杂质含量过高会影响电极材料的纯度，有些金属元素杂质还会对电化学性能产生有害影响，例如铁、铬、镍、锌的磁性金属单质会影响电池的自放电程度[1]。

在实际生产中磷酸铁锂材料需要控制的杂质元素主要包括铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、钠、镍，各杂质元素含量要求低于50～400 μg/mL不等。

目前钴酸锂电极材料的杂质元素检测有相应的国家标准，但磷酸铁锂与钴酸锂的材料基质不同，杂质元素的种类和含量范围不同，因此无法照搬借鉴。

ICP-MS法测定磷酸二氢钾中杂质元素

ICP-MS法测定磷酸二氢钾中杂质元素丁灵;梁炽琼;弓创周;夏俊玲【摘要】建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定磷酸二氢钾中铍、镁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铊、铅等11种杂质元素的分析方法.样品经硝酸消解后进行分析,选用锂、铋、铟、铑元素为内标混合液校正基体干扰.研究结果表明,该方法对11种待测元素的加标回收率范围为86.00％～ 118.77％,相对标准偏差范围为3.79％～8.60％,方法的准确度和精密度均符合要求.该方法简便、快速,能满足磷酸二氢钾中多种杂质元素同时测定的分析需求.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2013(045)011【总页数】2页(P53-54)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;磷酸二氢钾;杂质元素【作者】丁灵;梁炽琼;弓创周;夏俊玲【作者单位】中海油天津化工研究设计院,天津300131;佛山市质量计量监督检测中心;中海油天津化工研究设计院,天津300131;中海油天津化工研究设计院,天津300131【正文语种】中文【中图分类】TQ126.35磷酸二氢钾广泛应用于食品、医药、农业行业，其安全性能受到普遍关注。

因此，确立准确测定磷酸二氢钾中杂质元素的分析方法意义重大。

目前，磷酸二氢钾中杂质元素的分析方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法和原子吸收光谱（AAS）法。

其中ICP-AES法具有分析速度快、检出限低、可多元素同时分析的特点，但对于某些痕量元素的分析，其检出限难以达到分析要求；AAS法具有样品消耗量少、检出限低等优点，但分析时间较长，不适合多元素样品分析。

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、样品前处理方法简单等优点，因此得到广泛应用。

笔者建立了ICP-MS法同时测定磷酸二氢钾中Be、Mg、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sb、Tl、Pb 等 11 种杂质元素的分析方法，以期满足相关分析需求。

ICP_OES法快速测定LiFePO_4中锂铁磷三元素及掺杂元素

收稿日期 :2010-03-05作者简介:谭立志 (1981— , 男, 壮族, 广西壮族自治区人, 助理工程师, 本科, 主要研究方向为理化分析, 电池材料检测。

1080ICP-OES 法快速测定 LiFePO 4中锂铁磷三元素及掺杂元素谭立志, 时振伟, 王星(中国电子科技集团公司第十八研究所化学与物理电源技术国家级重点实验室, 天津 300381摘要:提出一种测定磷酸铁锂材料中锂铁磷主体三元素及掺杂金属元素 (锆、镁、锰、铝、钛、锌、铬的方法。

在较大的酸度条件下用盐酸溶解试样, 保持酸度 (6mol/LHCl 以上使掺杂的锆元素生成 ZrP 2O 7·5H 2O 沉淀, 过滤后滤液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-OES 测定锂铁磷主体三元素及掺杂金属元素, 滤渣灰化后在 850℃灼烧, 用重量法测定锆元素。

关键词:LiFePO 4; 掺杂; ICP ; 重量法中图分类号:TM 912.9文献标识码:A 文章编号:1002-087X(201010-1080-02Determination of lithium, iron, phosphorus and doped elements inLiFePO 4material by ICP-OESTAN Li-zhi, SHI Zhen-wei, WANG Xing(NationalKey Lab of Power Sources, Tianjin Institute of Power Sources, Tianjin 300381, ChinaAbstract:A method for determination of lithium, iron, phosphorus and doped elements (Zr,Mg, Mn, Al, Ti, Zn, Cr was introduced .The LiFePO 4samples were dissolved by hydrochloric acid, and zirconium was deposited as ZrP 2O 7·5H 2O in high acidic solutions (morethan 6mol/LHCl. After filtrated, the filtrates were used to determine lithium, iron, phosphorus and doped elements by ICP-OES method, and the filtered wastes were used to determine zirconium by gravimetric method after incinerated and burned at 850℃ . Key words:LiFePO 4; doping; ICP; gravimetry橄榄石型 LiFePO 4由于结构稳定、资源丰富、热稳定性好、对环境安全无污染, 是极有应用潜力的锂离子电池特别是动力锂离子电池正极材料之一 [1]。

ICP光谱仪测定磷矿石中微量有毒元素铅、砷和镉

ICP光谱仪测定磷矿石中微量有毒元素铅、砷和镉ICP光谱仪测定磷矿石中微量有毒元素铅、砷和镉铅、砷和镉是对人体和畜禽生长有害的重金属元素，在人体内过量积累会引起心力衰竭、动脉硬化、血管痉挛、腹绞痛、高血压、神经衰弱症侯群、末梢神经炎等疾病。

磷矿石是磷化工行业最基本的原材料，可用于生产农用磷肥、饮料和制造食品添加剂等。

磷矿石中的有毒微量元素将直接影响产品的质量，因此准确测定磷矿石中的微量有毒元素铅、砷和镉具有重要意义。

目前的磷矿石和磷精矿的国家标准方法中只有测定镉元素的方法，对于测定其中的铅和砷还没有相关的标准方法。

目前砷的测定主要有化学法（如砷斑法、银盐法），氢化物-原子吸收光谱法和氢化物-原子荧光光谱法。

化学法操作繁琐，灵敏度低，对于微量元素很难准确测定。

而氢化物-原子荧光光谱法常会出现仪器测定空白荧光强度过高或不稳定、干扰严重、精密度和重现性受基体影响大等问题，并且上述方法需要各个项目分别测定，耗时多，使用试剂量大，检验周期长。

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）分析样品具有操作简单、方便、灵敏度高、检出限低、线性范围宽、重现性好、精密度高、准确度好等优点，能够实现一次溶样多元素同时测定，节省时间和人力；并且能对多元素和元素的多个分析线同时测定，快速优化仪器测试条件，消除基体和共存元素谱线干扰。

本文针对磷矿石和磷精矿基体复杂、前处理麻烦、干扰元素多、重金属含量低等特点，优化了溶样条件和仪器测试条件，用ICP-AES法一次溶样同时测定磷矿石中微量有毒元素铅、砷和镉，结果令人满意。

1 实验部分1.1 仪器及工作条件HK-9600电感耦合等离子体发射光谱仪，功率1.3kW；冷却气流量1.5L/min，辅助气流量2.0L/min，试样流量1.5mL/min；积分时间2s；轴向方式观测，观测距离15.0 mm；待测元素的分析线分别为Pb 220.353nm，As 193.696nm，Cd 228.802nm；纯水发生器；所用容器均预先用稀HCl浸泡24 h。

ICP-AES光谱法测定磷矿石中多元素组分

ICP-AES光谱法测定磷矿石中多元素组分张微;徐玉蓉;张丽微;朱松;余红;张黎黎【期刊名称】《云南地质》【年(卷),期】2009(028)002【摘要】对磷矿石中P2O5、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、Cd测定方法进行研究,确定试验最佳条件.元素回收率95.3%～105.4%,相对标准偏差(n=12)为2.53%～5.80%,检出限为0.5×10-6～7.86×10-6.经几种国家标准物质及矿石样品分析验证,结果满意.【总页数】5页(P191-195)【作者】张微;徐玉蓉;张丽微;朱松;余红;张黎黎【作者单位】云南个旧308矿产测试有限公司,云南,个旧,661000;云南个旧308矿产测试有限公司,云南,个旧,661000;云南个旧308矿产测试有限公司,云南,个旧,661000;云南个旧308矿产测试有限公司,云南,个旧,661000;云南个旧308矿产测试有限公司,云南,个旧,661000;云南个旧308矿产测试有限公司,云南,个旧,661000【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.较低稀释比熔片制样X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种主次痕量组分 [J], 王祎亚;许俊玉;詹秀春;屈文俊2.超细粉末压片-X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种组分 [J], 曾江萍;张莉娟;李小莉;张楠;吴良英;王力强3.X射线荧光光谱法测定磷矿石中11种主次组分 [J], 李可及;易建春;潘钢4.碱融ICP-AES法测定磷矿石中多元素含量 [J], 岳宇超;方建辉;胡跃波5.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钢中Al元素光谱干扰的研究[J], 王志远;李帆;王强;王荣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。