oos调查

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超规(OOS)原因调查

超规(OOS)原因调查

一、目的:确定超规(OOS)原因的调查程序。

二、适用范围:适用于成品(原料药、制剂)、中间体放行、稳定性数据超出规格的调查。

三、责任者:QC经理。

四、正文:1 概述:当OOS检验结果出现时应该进行调查,调查的目的是确定引起OOS的原因。

即使因OOS结果判断了不合格批,仍必须进行调查以确定该结果是否影响到同种产品其它批号或其它产品。

对调查包括调查结论和随后采取的措施应进行记录。

调查必须是完全的,及时的,不带有任何偏见的,记录是完整的和经得起科学推敲的。

调查的最初阶段应该在试验溶液丢弃前,对实验室数据正确性进行最初评估,这样,假定认为是实验室错误或仪器故障,可以用原溶液测定。

如果最初的评估评估显示在得到该数据的分析过程中没有发生错误,必须立即开展一个完全的不合格调查。

2 人员职责2.1检验员的责任2.1.1 检验员首要责任是取得正确实验室检验结果。

检验员应该意识到在实验过程中可能发生的潜在的问题和应该注意可能产生OOS结果的问题。

2.1.2 检验员应使用经过批准的检验方法。

2.1.3 检验员应该保证使用经过校验和适当维护的仪器。

2.1.4 检验员应该保证使用现行的标准物质和合格的试剂、试液。

2.1.5 某些分析方法有系统适应性要求,不符合要求的系统不能使用。

例如:在色谱系统中,在进行色谱检测期间内间隔一段时间进样对照品溶液去测定漂移、噪声和重复性。

如果对照品响应值显示该系统功能不正常,在可疑的时间内收集的所有数据应该被适当标识并不能使用。

在决定是否使用可疑期间之前的数据前,应鉴别故障的原因并予以纠正。

2.1.6在丢弃样品制备液和标准制备液之前,检验员应该核查数据对标准的符合性。

当获得意想不到的结果且没有明显的理由时,应该保留样品制备液且检验员应该通知主管。

应该立即开始评估检验结果的正确性。

如果错误是明显的,如:样品溶液有洒出或样品成分的未完全转移,检验员应该立即记录所发生的情况。

检验员不应该有意的继续这无效的分析(也就是,当明显的错误发生了,不应该带着会得出什么结果的目的去完成分析)。

检测结果超标(OOS)调查和处理管理规程

检测结果超标(OOS)调查和处理管理规程

1. 目的:指导检验结果出现超出标准(Out of specification,简称OOS,下同)时的正确调查,找出产生OOS的原因,采取纠正预防措施,避免类似问题再次发生,并对产品的质量做出公正的判定。

2. 范围:适用于公司QC实验室发现的不合格结果的分析调查和处理。

3. 责任:质量管理部对本规程的实施负责。

具体职责如下:3.1QC分析人员的职责3.1.1获取准确的分析结果,对引起不合格结果的,应如实记录,及时控制样品、溶液至调查结束。

3.1.2出现OOS结果,及时报告,并协同QC负责人进行结果准确性的调查和完成相关的调查报告。

3.1.3如果错误是显而易见的,譬如样品溶液泼洒或样品混合物没有全部转移等,分析人员应立即记录所发生的情况,终止继续操作。

3.2QC负责人的职责3.2.1QC负责人对OOS结果进行确认,对可能的原因进行客观及时的评估,以确定结果是否归因于实验室差错,还是反映了生产过程的问题。

及时的评估,包括对原先使用的分析溶液、分析仪器和玻璃器皿的复验,从而对实验室差错的推测提供更多的可信度。

评估包括下列步骤:(1)与分析人员讨论分析方法,确定分析人员的理解、正确过程的执行。

(2)检查分析所得原始数据,包括所得图谱、计算过程、溶液和检验用的材料等,确定有无异常或可疑数据。

(3)确定仪器的性能和使用记录。

(4)检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液,应满足检测要求。

(5)记录存档所进行评估的证据。

3.2.2如果不合格结果确定为化验室差错,应组织进行根本原因分析,确定差错的来源,并采取改正措施,以避免再次发生。

3.2.3决定是否进行实验室调查,如需调查,则要组织、参与调查过程,审核实验室调查报告。

3.3QA职责3.3.1对实验室OOS的初步调查报告进行审核,参与实验室的扩大调查。

3.3.2对重新取样进行审批,并复核重新取样过程。

3.4质量负责人职责:审批不合格结果的全面调查报告。

4. 内容与程序:4.1术语:4.1.1不合格 (Out of Specification,OOS) 结果:包括所有超出标准或法定方法规定的可接受限度的所有可疑的结果。

检验结果异常情况OOS结果调查记录表

检验结果异常情况OOS结果调查记录表
否,则进行步骤B
检验员
签名:日期:
重检验员
签名:日期:
B)非正式再次调查——是明显的实验室错误导致了OOS结果吗(仪器故障;系统适用性失败;标准不正确;试剂过期;用了不正确的样品;设备清洁不充分;检验员操作错误)?
找到了一个确切的明显
的实验室错误了吗?
(画圈回答)
是,数据作废并保存。维修仪器,重新校正;重新做系统适用性;使用正确的标准;使用正确的试剂;换成正确的样品;重新清洗;对检验员再培训,合格后再分析。这
也不是一个正式的OOS调查,但也必须要完成此表。再分析应该用原样,如果原样不可得,则可按规定的程序重新取样。
否,则进行步骤C
检验员
签名:日期:
重检验员
签名:日期:
C)全面、正式的OOS调查(第一部分)——这才是正式的OOS调查。QC主管、QA和生产部或者是某一过程相关的化学分析家将参与此OOS调查,OOS调查至少应检查以下项目。
检验结果异常情况(
品名
批号
偏差项目
测试方法
标准
OOS结果
偏差日期
开始调查日期
A)非正式初步调查——检查所有的计算和记录错误。这种类型的OOS事件必须在一个工作日内上报给监管人员。
发现错误了吗
(画圈回答)
是,如果发现了错误,应在的数据上进行纠正,并使原数据清晰可辩。这不是正式的OOS调查,但必须要完成此表。


QA必须完成以下问题
样品取样程序恰当吗?


容器已检查过(没有破损也没有污染的迹象)?


原材料供应者做了全检吗?使用时是在有效期内吗?


生产部或者是某一过程相关的化学分析家必须完成以下问题

OOSOOT与偏差的区别

OOSOOT与偏差的区别

O O S、O O T和偏差的区别O O S和偏差是有区别的。

首先OOS属于偏差;其次OOS是一种影响最终产品质量的偏差。

举例说明:以纯化水为例当对纯化水系统进行周期性检查时,若该批次纯化水没有用于生产(仅存储在罐中,不对其它产品产生影响),检查时微生物或理化指标起出内控标准,则称作偏差,不是OOS;若该批次纯化水投入使用了,同步检查过程中发现结果超标,则定义为OOS。

OOS结果调查可能有两种情况:1.由于实验室原因导致;2.产品质量出现异常。

出现第2个调查结果意味着实验室调查结束,转入生产过程偏差的调查,这种偏差为被动式调查,应属于偏差中的一种。

OOS指实验室数据偏差,往往由生产操作引起的,所以最好于生产中的异常情况一起处理. OOT:outoftrend,产品质量统计分析中,有3sd原则,合格范围内超过了3sd 就是OOT了,单个的数据可能只需要关注,登记;连续出现等情况就必须按照偏差进行调查处理。

有些企业里面在SOP中把所谓的“偏差”定义细化了,这只能说是企业自己定义的“偏差”。

从广义上,与预期不符即是偏差。

O O S是O u t o f S p e c i f i c a t i o n的缩写,是指检验结果的偏差OOS调查一般只限于实验室吗它属于实验室偏差吗生产过程中有OOS数据吗还有异常数据又指什么出现了异常数据属于偏差吗生产过程中的偏差有一种情况是:产品质量发生偏移又是指什么OOS属于实验室超标,OOT属于实验室超常,发生超常超标情况后,应先进行实验室调查,在排除实验室偏差后,可执行偏差处理流程。

OOS只是检验结果,而偏差包括检验、工艺参数、设备、校验等等各方面内容。

oos只是化验结果与预期的不符,不一定是偏差!只有确定并非是化验室错误之后,才转到偏差调查。

中间体检测出现不合格要进行OOS调查,只是生产过程中出现的偏差不按OOS 调查。

按偏差处理就可以了。

补充:生产中出现的检测结果偏差可不必按OOS程序调查。

OOSOOT与偏差的区别

OOSOOT与偏差的区别

O O S O O T与偏差的区别集团企业公司编码:(LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-O O S、O O T和偏差的区别O O S和偏差是有区别的。

首先OOS属于偏差;其次OOS是一种影响最终产品质量的偏差。

举例说明:以纯化水为例当对纯化水系统进行周期性检查时,若该批次纯化水没有用于生产(仅存储在罐中,不对其它产品产生影响),检查时微生物或理化指标起出内控标准,则称作偏差,不是OOS;若该批次纯化水投入使用了,同步检查过程中发现结果超标,则定义为OOS。

OOS结果调查可能有两种情况:1.由于实验室原因导致;2.产品质量出现异常。

出现第2个调查结果意味着实验室调查结束,转入生产过程偏差的调查,这种偏差为被动式调查,应属于偏差中的一种。

OOS指实验室数据偏差,往往由生产操作引起的,所以最好于生产中的异常情况一起处理. OOT:outoftrend,产品质量统计分析中,有3sd原则,合格范围内超过了3sd就是OOT了,单个的数据可能只需要关注,登记;连续出现等情况就必须按照偏差进行调查处理。

有些企业里面在SOP中把所谓的“偏差”定义细化了,这只能说是企业自己定义的“偏差”。

从广义上,与预期不符即是偏差。

O O S是O u t o f S p e c i f i c a t i o n的缩写,是指检验结果的偏差OOS调查一般只限于实验室吗它属于实验室偏差吗生产过程中有OOS数据吗还有异常数据又指什么出现了异常数据属于偏差吗生产过程中的偏差有一种情况是:产品质量发生偏移又是指什么OOS属于实验室超标,OOT属于实验室超常,发生超常超标情况后,应先进行实验室调查,在排除实验室偏差后,可执行偏差处理流程。

OOS只是检验结果,而偏差包括检验、工艺参数、设备、校验等等各方面内容。

oos只是化验结果与预期的不符,不一定是偏差!只有确定并非是化验室错误之后,才转到偏差调查。

实验室OOSOOT(超标超常)结果调查规范

实验室OOSOOT(超标超常)结果调查规范

实验室OOS/OOT(超标/超常)结果调查规范1.0目的制定所有OOS/OOT (超标/超常)结果的调查规范,保证在检测过程中出现超标、超常结果得到全面分析和正确处理,保证检测数据可靠。

避免误判及检验纠纷。

调查超标、超常结果出现的原因,采取预防措施,避免再次发生。

2.0范围对落在任何规定的标准限值以外,以及虽然合格,但属异常的所有可疑的结果都必须按本程序进行调查。

3.0职责3.1食品安全分析实验室负责制定本程序并对本程序的实施负责;3.2品管部负责本部门超标情况的调查;3.2生产部负责本部门超标情况的调查。

4.0内容4.1定义:OOS-超标检测结果(Out of Specification)指检测结果超出标准规定范围。

当两份平行测试样品检测结果一份合格,一份不合格时,不得将其平均,应视为超标。

OOT-超常检测结果(Out of Trend)指检测结果虽符合标准规定,但同此类产品平常检测结果不一致,或通过控制图分析显示异常趋势。

例如,某成分含量往常检测结果为10%-15%,但此次检测结果为20%,即构成一次超常检测结果。

4.2 OOS/OOT处理步骤:4.2.1报告及调查:当检测人员发现任何超标或超常检测结果时,应如实记录,并立即向上级主管报告,未经允许,不得擅自进行复检。

4.2.2实验室初步调查:4.2.2.1实验室调查须优先于实验室其他日常活动,特别是牵涉已分销的产品(如投诉样品检验、稳定性检验)则实验室调查须在24小时内进行。

调查必须是全面的、及时的、不带有任何偏见的,记录是完整的和经得起科学推敲的。

由检验部负责人或指定的检验部技术人员对OOS/OOT进行调查并及时记录,调查内容包括但不限于以下情况:①计算方法是否有误;②样品包装、保存是否完好,样品的准备及检验过程是否正确;③检查保留的溶液和玻璃器皿的外观,确定是否使用正确的器皿;④是否使用适当的试剂、标准品和溶液,例如是否在有效期内、稀释是否正确、试剂未污染或降解;⑤使用仪器是否运行正常?比如:校正是否有效,仪器输入的参数是否正确,运行是否稳定;⑥检查原始数据,是否符合要求等;⑦实验室环境是否对检验造成影响;⑧检验员是否对本项检验培训合格;⑨检验方法是否存在易引起歧义的地方;4.2.2.2对于微生物,按一次检出结果为准,不再原样复检。

oos调查

oos调查

oos调查超规(OOS)原因调查一、目的:确定超规(OOS)原因的调查程序。

二、适用范围:适用于成品(原料药、制剂)、中间体放行、稳定性数据超出规格的调查。

三、责任者:四、正文:1 概述:当OOS检验结果出现时应该进行调查,调查的目的是确定引起OOS的原因。

即使因OOS结果判断了不合格批,仍必须进行调查以确定该结果是否影响到同种产品其它批号或其它产品。

对调查包括调查结论和随后采取的措施应进行记录。

调查必须是完全的,及时的,不带有任何偏见的,记录是完整的和经得起科学推敲的。

调查的最初阶段应该在试验溶液丢弃前,对实验室数据正确性进行最初评估,这样,假定认为是实验室错误或仪器故障,可以用原溶液测定。

如果最初的评估评估显示在得到该数据的分析过程中没有发生错误,必须立即开展一个完全的不合格调查。

2 人员职责2.1检验员的责任2.1.1 检验员首要责任是取得正确实验室检验结果。

检验员应该意识到在实验过程中可能发生的潜在的问题和应该注意可能产生OOS结果的问题。

2.1.2 检验员应使用经过批准的检验方法。

2.1.3 检验员应该保证使用经过校验和适当维护的仪器。

2.1.4 检验员应该保证使用现行的标准物质和合格的试剂、试液。

2.1.5 某些分析方法有系统适应性要求,不符合要求的系统不能使用。

例如:在色谱系统中,在进行色谱检测期间内间隔一段时间进样对照品溶液去测定漂移、噪声和重复性。

如果对照品响应值显示该系统功能不正常,在可疑的时间内收集的所有数据应该被适当标识并不能使用。

在决定是否使用可疑期间之前的数据前,应鉴别故障的原因并予以纠正。

2.1.6在丢弃样品制备液和标准制备液之前,检验员应该核查数据对标准的符合性。

当获得意想不到的结果且没有明显的理由时,应该保留样品制备液且检验员应该通知主管。

应该立即开始评估检验结果的正确性。

如果错误是明显的,如:样品溶液有洒出或样品成分的未完全转移,检验员应该立即记录所发生的情况。

实验室oos调查案例

实验室oos调查案例

实验室oos调查案例
实验室OOS调查案例一般包括以下步骤:
1. 事件描述:详细记录实验过程中出现的问题,包括实验日期、样品名称、批号、实验目的、实验过程、实验结果等。

2. 检验背景信息:提供与实验相关的背景信息,如使用的仪器型号、试剂品牌、检验方法等。

3. 超标原因调查:回顾历史数据,分析超标原因,可能包括仪器故障、试剂问题、操作失误等。

4. 重新检测:对同一批样品进行重新检测,以验证结果的准确性。

5. 结果分析:对比重新检测结果与初次结果,分析差异原因。

6. 滴定液标定:对实验中使用的滴定液进行重新标定,以确定是否为滴定液问题。

7. 重新计算:根据重新标定的滴定液数据,重新计算样品含量。

8. 确定原因:根据重新检测和重新计算的结果,确定导致OOS的原因,并采取相应的措施进行纠正和预防。

9. 记录与报告:详细记录整个OOS调查过程,编写OOS调查报告,报告应包括事件描述、调查过程、原因分析、纠正措施和预防措施等。

10. 培训与沟通:对相关人员进行培训和沟通,确保他们了解OOS调查结果和采取的措施,避免类似事件再次发生。

以上是一般实验室OOS调查案例的步骤,具体操作可能因实验室和实验要求而有所不同。

简述oos调查流程

简述oos调查流程

简述oos调查流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!OOS 调查流程是指对超出质量标准的结果进行调查的过程。

以下是一般的OOS 调查流程:1. 结果报告:当发现 OOS 结果时,实验室人员应立即报告给相关负责人,如质量控制经理或实验室主管。

简述oos结果调查流程

简述oos结果调查流程

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OOS、OOT调查

OOS、OOT调查

OOS、OOT调查检验结果超标情况的调查及处理操作规程内容:1、定义:检验结果超标:超出质量标准的检验结果(简称OOS结果)和超出趋势的检验结果(OOT结果)的统称。

超出质量标准的检验结果(简称OOS结果):不符合既定的质量标准或接受标准的检验结果。

任何有OOS结果的产品都不能被放⾏。

超出趋势的结果(简称OOT结果):此结果没有超出既定的质量标准或接受标准的限度,但已产⽣的适当数量的数据不符合正常的结果分布。

任何出现OOT结果的产品仍将要被放⾏。

OOT 只是⽤于内部管理控制的⽬的。

有效结果:在适当、科学并经批准的条件下所产⽣的检验结果,不管是否在质量标准或接受标准的限度之内。

⽆效结果:若依照科学的依据,如果某项检验结果在不正确或未获准的条件下产⽣,该结果即视为⽆效结果,需摒弃。

局外检验结果:由不明确原因导致的检验结果。

通过统计学分析,它往往超出其它数据的范围之外,可作为被抛弃的结果。

⼀般⽤于微⽣物检验⽽不是化学检验结果的分析。

实验室的调查:在实验室内展开的调查,(⽐如,调查是与试剂制备/仪器和分析⽅法等等有关的)以找出导致异常检验结果的原因。

再分析:对准备的同种样品进⾏的再次检验,例如可导致异常检验结果的部分样品或稀释液。

再取样:从物料原始的包装和批次中获取额外的物料。

这直接涉及到返回到物料的原包装/批次,并对物料进⾏额外取样。

再检验:同⼀样品的不同部分的重复分析。

对照样品:以前曾经检测合格的或具有良好特性的样品。

实验室错误:在实验室发⽣的,由检验员、仪器或设备的某部分、或物料所引起的错误。

包括使⽤错误的检验标准;不正确的样品或对照品/标准品的制备程序;使⽤校准有误的天平,有误差的设备或仪器;计算错误。

2.职责:QA经理:QA经理应确保本规程符合当地和政府的有关药品⽣产管理规范的要求;对由任何实验物料/产品产⽣的OOS结果做出质量决定;对调查进⾏监督,以确保进⾏了正确的调查及记录,且通知了相关部门。

oos的流程

oos的流程

oos的流程OOS(Out of Specification,超出规格)是指产品或过程参数不符合预先设定的规格范围。

在制造业等领域,OOS 是一个常见的现象,处理OOS 的关键在于及时发现、分析原因并采取措施防止问题再次发生。

OOS 的处理流程通常包括以下几个步骤:1. 发现OOS:通过对产品或过程进行检测,发现不符合规格的状况。

这一步骤通常涉及质量控制部门,他们可以通过各种质量检测手段(如检验、测量、试验等)来识别OOS。

2. 报告OOS:一旦发现OOS,相关人员应立即报告给主管或负责人。

报告内容应包括OOS 的具体信息(如产品批次、生产日期、检验数据等)以及初步判断的原因。

3. 调查OOS:主管或负责人收到OOS 报告后,应组织相关部门(如生产、质量、技术等)对OOS 进行调查。

调查内容包括分析OOS 的根本原因、查找相关过程参数与规格要求的差异、评估OOS 对产品质量和客户影响等。

4. 制定纠正措施:根据调查结果,制定针对性的纠正措施,以消除OOS 的根本原因。

纠正措施可能包括调整生产工艺、改进质量控制手段、加强人员培训等。

5. 实施纠正措施:将制定的纠正措施付诸实践,对相关过程进行改进。

在实施过程中,应密切监测OOS 现象是否得到有效控制。

6. 验证纠正措施的有效性:在实施纠正措施后,需要对过程进行验证,以确保OOS 现象得到有效控制。

验证方法包括重新检验、统计分析、客户反馈等。

7. 防止再次发生:在验证纠正措施的有效性后,总结经验教训,加强对生产过程和质量控制的监控,预防OOS 的再次发生。

这包括持续改进生产流程、加强员工培训、提高质量管理水平等。

8. 记录和报告:对OOS 处理过程进行记录,包括OOS 的发现、调查、纠正措施、验证等各个环节。

记录应完整、准确、清晰,以便于日后查询和分析。

同时,将处理结果报告给相关部门和高层管理者。

通过以上流程,企业可以及时发现和处理OOS 现象,保证产品质量和客户满意度。

实验室OOS调查程序

实验室OOS调查程序

实验室O O S调查程序 TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-O O S调查程序第一阶段:实验室调查5.1.1当发现OOS,OOT 或OOE时,QC化验员保留与可疑结果相关的所有物料、玻璃器皿和溶液,并及时通知QC组长或指定人。

原样品可能不需要进行额外的测试。

为了核实其结果,QC化验员应参与并审核笔记本,所有相关的数据,设备和物料。

如果发现是计算或抄写错误,纠正错误,并进行记录和批准,不需要进一步的行动。

QC组长在化验员的笔记本上总结描述哪些项目进行了检查,在每页被审核的笔记本上签字并签署日期。

更明确地讲,为了证实OOS,OOT和OOE,QC组长需要对以下条款的调查结果进行审核并总结:■与可疑结果相关的所有计算结果。

■用于检测用的对照品和试剂的有效期,配制的准确性和适宜性。

■使用设备的设置,可应用的程序设计和校正。

■玻璃器皿的尺寸和级别。

5.1.2在QC组长审核过程中,如果发现了可归属的原因:■在化验员的笔记本上记录结果及判定。

■将结果报告QC主任。

■用该样品显示的OOS/OOT/OOE,评价该可归属的原因对其他在配制或在测试的其他样品的影响。

——如果由于该可归属的原因,认为其他样品的结果不可靠,那么受影响的样品将进行重复测试,而原检测结果视为无效。

——对于每批受影响的样品,其评价和重复测试过程应记录入化验员的笔记本上。

5.1.3如果以上项目审核后,潜在的OOS,OOT或OOE仍然存在可疑,为了搞清楚引起该结果的明确或根本原因,QC组长通知QC主任和QA经理或指定人,启动第一阶段的调查。

调查过程的流程图见附录1.■当进行了多重的准备,且一个或多个结果为OOS,OOT或OOE,即使其最后的报告结果符合质量标准,也必须启动第一阶段的调查。

5.1.4 QC组长或指定人进行第一阶段的调查需采取以下行动:■从QA处获得调查编号。

——确保完成调查总结表格(附录2)的A部分。

oos偏差调查处理流程

oos偏差调查处理流程

OOS偏差调查处理流程
一、接收OOS报告
1.接收OOS(OutofSpecification)报告(1)确认报告内容和样品信息
2.记录OOS报告接收时间和相关信息
二、评估OOS情况
1.召集OOS调查小组
(1)确定调查小组成员和负责人
2.分析OOS报告内容
(1)检查实验数据和分析结果
(2)确认OOS是否符合规定标准
三、确定调查范围
1.界定OOS调查的具体范围
(1)根据报告内容确定调查对象和范围
2.确认调查时间和计划
四、进行实地调查
1.实地调查样品收集点和操作过程
(1)检查样品收集、分析和记录过程
2.检查实验记录和设备使用情况
(1)核实实验记录和设备校准情况
五、数据重现和分析
1.重现OOS实验
(1)重新进行OOS实验并记录数据
2.分析重现数据和之前数据的差异
(1)确认是否存在实验操作误差或设备问题
六、制定纠正措施
1.根据调查结果制定纠正措施
(1)确保问题得到解决并不再出现
2.编制OOS调查报告并提交审批。

OOS、OOT、偏差的定义及关系

OOS、OOT、偏差的定义及关系

OOS、OOT、偏差的定义及关系OOS和偏差是有区别的。

首先OOS属于偏差;其次OOS是一种影响最终产品质量的偏差。

举例说明:以纯化水为例当对纯化水系统进行周期性检查时,若该批次纯化水没有用于生产(仅存储在罐中,不对其它产品产生影响),检查时微生物或理化指标起出内控标准,则称作偏差,不是OOS;若该批次纯化水投入使用了,同步检查过程中发现结果超标,则定义为OOS。

OOS结果调查可能有两种情况:1. 由于实验室原因导致;2.产品质量出现异常。

出现第2个调查结果意味着实验室调查结束,转入生产过程偏差的调查,这种偏差为被动式调查,应属于偏差中的一种。

OOS指实验室数据偏差,往往由生产操作引起的,所以最好于生产中的异常情况一起处理。

OOT:out of trend,产品质量统计分析中,有3sd原则,合格范围内超过了3sd就是OOT了,单个的数据可能只需要关注,登记;连续出现等情况就必须按照偏差进行调查处理。

有些企业里面在SOP中把所谓的“偏差”定义细化了,这只能说是企业自己定义的“偏差”。

从广义上,与预期不符即是偏差。

OOS是Out of Specification的缩写,是指检验结果的偏差。

OOS调查一般只限于实验室吗它属于实验室偏差吗生产过程中有OOS数据吗还有异常数据又指什么出现了异常数据属于偏差吗生产过程中的偏差有一种情况是:产品质量发生偏移又是指什么OOS属于实验室超标,OOT属于实验室超常,发生超常超标情况后,应先进行实验室调查,在排除实验室偏差后,可执行偏差处理流程。

OOS只是检验结果,而偏差包括检验、工艺参数、设备、校验等等各方面内容。

OOS只是化验结果与预期的不符,不一定是偏差!只有确定并非是化验室错误之后,才转到偏差调查。

中间体检测出现不合格要进行OOS调查,只是生产过程中出现的偏差不按OOS调查。

按偏差处理就可以了。

补充:生产中出现的检测结果偏差可不必按OOS程序调查。

(Q7A第8.36条)OOS主要指实验数据超过预期标准的情况,是一种结果偏差,但是偏差不仅仅包括OOS一种情况通常提到的OOS调查程序主要针对QC及检验活动中出现结果偏差时的调查活动。

OOS调查的目的与处理

OOS调查的目的与处理

OOS调查的目的与处理
1、先引申一些基本含义,再做讨论:a、OOS,就是检验结果超出规格限度,也就是项目不合格。

b、OOS调查的目的是判断QC实验室范围的操作(含取样过程+检测过程)是否存在差错,进而判断是否出具合格或不合格检验报告书。

2、问题来了,有些人对上述的b其实想法很多的,有的人喜欢把QC实验室外的调查(如生产过程)也搬进来,非要拿车间部分的调查结果硬塞进OOS调查和处理结论中,甚至/因此把OOS调查的期限定了很长,如3个月、6个月。

——这条需要大家讨论的,大伙在回复中说说你们企业a、如何处理OOS的;b、如何处理QC实验室OOS和生产过程调查的(后者是否按照独立的偏差调查程序处理)?
3、讲一下我之前企业的做法:
OOS调查仅限QC实验室范围,包括取样过程+检测过程,调查的手段也包括重新取样和动用留样等;其大体程序是QC分析员发现OOS后报告QA(当然也要报告QC负责人,有时要商量下是否体现该OOS)并填写OOS通知单,向QA领取OOS登记号和调查记录;QC实验室按程序内容做OOS调查,QC负责人判定调查结果及是否需要采取的进一步措施,QA经理审核。

如果证实了OOS,即QC部分检验无差错,该批样品不合格,按不合格品程序处置——原料的则不合格隔离,退货处理;生产产品的,启动偏差调查,同时启动不合格品处置程序。

质量管理体系那回事之三——OOS调查

质量管理体系那回事之三——OOS调查

质量管理体系那回事之三——OOS调查有人说了,OOS明明是发生在实验室里的东西,为什么不写在“检验那回事”系列中,而放在“QMS那回事”中呢。

这主要是由于,虽然问题发现在实验室,但问题的根本原因可能在实验室、生产车间、物料仓储、采购、公用工程等各个方面,所以放在这里提可能更合适些,而且这本身也是偏差的一种特例,放在质量管理体系下也更合适。

当然我并不是说大家公司OOS调查文件必须要放在QA文件目录下,放在QC文件目录下在国内企业可能更多,这也很大程度上说明国内QA对于QC了解的程度还不太够。

但无论放在哪里,尤其是放在QC体系下,OOS调查文件必须完全覆盖整个调查的始末。

比如举个例子,前几天去一个企业看了他们的体系,发现他们OOS只是调查了实验室的部分,而几乎没有QA参与,更没有生产调查这部分内容。

l 问——你没有生产调查的内容,那你实验室调查完没有调查出原因怎么办?l 答——那是生产的事,生产来调查。

l 问——那生产调查的指令在哪里,他怎么调查?l 答——那按偏差调查呗。

l 问——现在没有偏差发现呢,他怎么按偏差调查?问题不一定出现在他们那里。

l 答……所以OOS调查必须是一个完整的体系,当然其中可能会涉及到偏差或CAPA,但一方面你可以转到相应的表格,也可以继续使用OOS调查表格来说明,就像我在第二部分偏差调查里说的一样,即使是偏差,也并不一定非得使用“偏差调查表格”来完成偏差调查,如果可能,没有必要表格转来转去。

看过我写的东西人可能都知道,我一般写东西基本上是不看什么指南的,可能有关物质那篇有点例外,那是由于当时的内容主要是用于当年的职称答辩,必须要有文献,所以可能引用的药典和指南最多;在一篇文章我也有必要引入一篇指南,因为这是一个我所接触过的我认为最接地气的指南之一,当然这也可能与我看过的指南不是太多有关,尤其是国内的,这篇指南就是FDA在2006年发布的Investigating Out-of-Specification (OOS) Test Resultsfor Pharmaceutical Production,它基本上涵盖了OOS调查的所有要素,这在里,我大多数的概念均出自于此,但我觉得有一些程序上的顺序我会有一些调整,这是因为我们所发生的OOS 的原因的最大比例是由于实验室造成的,调整也是为了尽可能地确保生产的顺利进行,文章中我还会举一些案例和分析来帮助大家理解。

OOE(OOS、OOT)调查

OOE(OOS、OOT)调查

职责--QC主管
接受关于调查的汇报,负责协调、指导实验室 调查,审核实验室调查报告。并负责做好查出 OOS原因后的纠正预防工作,并签署审核、处 理意见。
职责--QA
QA:负责组织、协调非实验室偏差 的扩大调查,批准OOS调查报告。
OOS调查--明显质量问题的处理
当OOS结果的原因非常明显时,如 外观有黑点等明显异物,进厂原料 的结果远低于指标等特殊原因外, 可不需进行实验室调查,只需详细 解释原因,否决样品,直接报QA.
OOE(OOS、OOT)调查
定义--非期望结果
非期望结果(OOE = Out Of Expectation) 实验结果超过历史的,预期的或先前的趋 势/限度。其涵盖了OOS\OOT。
定义--超标测试结果
超标测试结果(Out-Of-Specifications) OOS的检测结果包括以下情况。 指检验结果超出了标准规定的范围; 对于需要平行测试、最后结果通过平均获
定义--出现未知峰结果
在检测时出现未知杂质峰时,应进行 OOS调查。
出现了未知峰,意味着出现了超常的结果
定义--原样复检
指采用初始的样品,两位分析人 员平行两次进行再检验。
定义--样品问题
指样品被污染或因复检样品量增加而不能 满足需要时归为样品问题,需对样品进行 重新取样。
只有QA有权利决定是否重新取样
➢ 通过调查,找到不合格原因,发现是实验室因素 造成时,应采取相应的纠正预防措施(包括变更 管理、培训管理、文件管理),并对措施的执行 进行跟踪。若调查结束,没有找到不合格的原因, 结果应该从严判断。
OOS回顾
QC应对每年发生的超标/异常结果进行分 类汇总,分析原因,便于持续改进。回顾 内容包括:
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oos调查一、目的:确定超规(OOS)原因的调查程序。

二、适用范围:适用于成品(原料药、制剂)、中间体放行、稳定性数据超出规格的调查。

三、责任者:QC经理。

四、正文:1 概述:当OOS检验结果出现时应该进行调查,调查的目的是确定引起OOS的原因。

即使因OOS结果判断了不合格批,仍必须进行调查以确定该结果是否影响到同种产品其它批号或其它产品。

对调查包括调查结论和随后采取的措施应进行记录。

调查必须是完全的,及时的,不带有任何偏见的,记录是完整的和经得起科学推敲的。

调查的最初阶段应该在试验溶液丢弃前,对实验室数据正确性进行最初评估,这样,假定认为是实验室错误或仪器故障,可以用原溶液测定。

如果最初的评估评估显示在得到该数据的分析过程中没有发生错误,必须立即开展一个完全的不合格调查。

2 人员职责2.1检验员的责任2.1.1 检验员首要责任是取得正确实验室检验结果。

检验员应该意识到在实验过程中可能发生的潜在的问题和应该注意可能产生OOS结果的问题。

2.1.2 检验员应使用经过批准的检验方法。

2.1.3 检验员应该保证使用经过校验和适当维护的仪器。

2.1.4 检验员应该保证使用现行的标准物质和合格的试剂、试液。

2.1.5 某些分析方法有系统适应性要求,不符合要求的系统不能使用。

例如:在色谱系统中,在进行色谱检测期间内间隔一段时间进样对照品溶液去测定漂移、噪声和重复性。

如果对照品响应值显示该系统功能不正常,在可疑的时间内收集的所有数据应该被适当标识并不能使用。

在决定是否使用可疑期间之前的数据前,应鉴别故障的原因并予以纠正。

2.1.6在丢弃样品制备液和标准制备液之前,检验员应该核查数据对标准的符合性。

当获得意想不到的结果且没有明显的理由时,应该保留样品制备液且检验员应该通知主管。

应该立即开始评估检验结果的正确性。

如果错误是明显的,如:样品溶液有洒出或样品成分的未完全转移,检验员应该立即记录所发生的情况。

检验员不应该有意的继续这无效的分析(也就是,当明显的错误发生了,不应该带着会得出什么结果的目的去完成分析)。

2.2 QC主管的职责2.2.1 对OOS结果进行确认,对可能的原因进行客观及时的评估。

2.2.2 与检验员讨论检测方法;确认检验员知道并执行了正确的程序。

2.2.3检查分析的原始数据,包括色谱和光谱,并识别出反常或可疑的信息。

2.2.4 确认仪器性能。

2.2.5 确定使用了合适的参照标准品、溶媒、试剂和其它溶液,并且它们符合质量控制标准。

2.2.6 评估检验方法的执行情况,以保证是按照标准执行并有方法验证数据。

2.2.7 记录并保存评估的证据。

2.2.8 QC主管应该特别警惕发展趋势。

2.3 质量控制部经理职责2.3.1 指导化验室进行OOS调查,并对调查过程及相关记录进行检查。

2.3.2 决定是否进行化验室调查,如需要调查,则要组织、参与调查过程,并协助QA的全面调查。

2.3.3 如果不合格结果确定为化验室错误(培训、仪器、工作不仔细等),应组织相关人员进行根本原因分析,确定差错的来源,并采取纠正预防措施以避免再次发生;若属化验员错误,则需组织对化验员进行再培训。

2.3.4 批准实验室调查报告。

2.4 QA职责2.4.1 对实验室调查报告进行审核。

2.4.2 若OOS是生产原因引起,参与产品不合格原因调查。

2.4.3 批准OOS调查报告。

2.4.4 在产品的年度报告对OOS结果进行评价。

3 OOS结果评估3.1 当一个样品与其规格不符且没有明显原因解释时,QC分析员要保留待测品制备液和标准品/对照品制备液,并及时通知QC主管。

3.2 QC主管与分析员一起进行调查。

包括(并不仅限于)以下内容:·检验方法。

·系统适用性。

·讨论测试步骤标准品/对照品、试剂和样品的准备。

·检查计算结果。

·检查仪器/设备包括校验、工作正常等。

·检查原始数据(如扫描/色谱图)。

·其他任何相关的因素。

3.3 若是明显的实验室差错(化验员差错、仪器设备或试剂、标准品、系统适用性失败)造成的,保留原始记录并清楚注明测定结果无效,进行原样复验。

3.4 若原样复验合格,此次不合格检验结果作为检验偏差处理,执行《检验偏差处理程序》,不启动OOS调查。

3.5 采取相应的纠正预防措施预防类似错误的发生。

实验室错误应该是极少发生的。

频繁的错误暗示一个问题,那就是检验员培训不充分,设备维护保养不善或没有得到正确校正,或工作粗心。

3.6 若检验不合格原因未找到,则评估为OOS,及时通知质量控制部经理,启动OOS调查。

4 OOS调查分为三部分:实验室调查、样品及取样过程调查、制造过程调查。

5 实验室调查:5.1 QC主管在确认OOS结果后,应及时通报质量保证部,会同QA一起按以下步骤调查、分析超标原因:5.1.1 标准:质量标准,操作标准是否现行,一致,无误。

5.1.2样品:规格与标准是否一致,样品的处理、分发是否无误。

5.1.3操作人员是否严格按分析方法操作,计算是否正确。

操作者本身是否有污染样品的可能。

使用仪器、分析器具、试剂是否正确。

5.1.4仪器设备:状态是否完好,是否经过校正,校正结果是否在范围内,校正用标准是否正常;参数设置是否正确,零部件、附件、色谱柱、光源、色谱图等是否有异常;状态是否稳定正常(如升温、基线、能量、泄漏压力等);电压是否正常;有否其他不正常原因。

5.1.5试药试液是否过期;混合试剂比例是否配制正确、混合均匀;是否有变色、结块、潮解、分解、含量偏低现象;该产品生产厂的试剂以前是否用过;流动相脱气是否完全,气体的纯度、压力是否符合标准;是否有被污染的可能。

5.1.6标准物质:标准品、标准液、滴定液、菌种菌液,其它实物对照品(液)是否配制时间过久,或已过使用期;放置、贮存是否有问题;复标数据是否在原数据规定范围内;是否有降解的可能、或已结块、变色、潮解、发霉、或浓度已有变化;标准品或对照品的来源是否可靠。

5.1.7操作:是否严格按规程执行;称量是否准确,天平是否异常;样品制备处理过程是否正确(稀释、萃取、回流水解、消化、燃烧、蒸馏、灼烧、研磨等过程的避光、避热、定量、振摇、防酸碱、反应完全、显色剂用量、湿度、防污染等);分析用量(样品、标准品)是否太多或太少而影响灵敏度、分辨率或线性;定量玻璃仪器是否准确;所用的玻璃仪器、分析器具是否污染、泄漏,或需活化、恒重、干燥等前处理都已做妥。

5.1.8环境:室温是否太高、太低或变化太大;是否湿度太高;以前是否发生过同样的问题;是否分析过程中还有异常情况。

5.1.9其它。

5.2 当怀疑设备有短暂故障时,重新化验可作为调查的一部分。

5.2.1 重新化验指对原始样品的制备溶液进行的再测定。

再进样检测可说明问题与仪器是否有关,而排除样品或样品的准备的问题。

5.2.2 重新化验可以由原先的化验员进行,如果及时检测了所保留的样品制备液,可验证可能发生事故的假设(如稀释错误、设备故障等)。

色谱系统内在进样时带入了气泡时极有可能发生这样的情形。

5.3 当不合格原因怀疑是由于实验室差错造成的,原样复验是最特别推荐的方法。

5.3.1 原样复验指对第一次所取的样品的一部分按规定方法重新制备,进行的实验分析。

原样复验旨在调查检测设备故障或确定样品处理上可能存在的完整性问题,例如可疑的稀释错误等。

5.3.2 用于再检验的样品应该是最初收集检验的、出现OOS结果的样品均质物料的一部分。

如果是液体,可以是液体成品的原始单位或液体成品的混合物。

如果是固体,可以是检验员制备的相同混合物的额外的称量。

5.3.3 原样复验必须由另一名化验员执行,而不是原先的化验员执行。

重新配制标准、溶液、流动相等,用原方法重新测定。

5.3.4 原样复验原则上只进行一次。

重复的检验直到获得满意的结果是不允许的。

5.3.5在明确确定了实验室错误的情况下,原样复验结果合格,再检验结果将取代最初检验结果,应该保留最初结果注明测定结果无效,在OOS调查记录上记录相关人员的签名、注上日期,并应包括对错误的讨论、QC主管的注释,结束实验室调查。

5.3.6 若在原样复验中没有实验室错误或统计错误发生,推测样品可能存在问题时,启动样品及取样过程调查。

6 当证据显示样品有问题或复验用的样品不足时需重新取样测定。

6.1 重新取样指对已出现不合格结果的样品,按规定的取样规程,从同一批号样品中重新另取的第二组样品,供另外增加化验使用。

目的是调查样品可能存在的问题。

6.2 当经过实验室调查确认OOS结果并非实验室误差时,QA需进行取样过程及样品调查并填写出OOS调查。

6.3 调查内容包括抽样是否准确,取样员本身是否有污染样品的可能,样品的混合、处理、分发是否无误,取样是否具代表性等。

6.4 当调查的结果表明样本缺乏代表性、样本不正确、样品被污染时,需进行重新取样检验。

这可由多种情形判定,如对原样不同部分进行检测,结果大范围波动(确定分析操作没有错误后)。

6.5 重新取样应按照检测原样所使用的取样方法进行。

由另一名化验员重新配制标准、溶液、流动相等,用原方法重新测定。

重新取样复验原则上只进行一次。

6.6在明确确定了样品及取样过程错误的情况下,若重新取样复验结果合格,再检验结果将取代最初检验结果,应该保留最初结果注明测定结果无效,在OOS调查记录上记录相关人员的签名、注上日期,并应包括对错误的讨论、QA的注释,结束样品及取样过程调查。

6.7 若调查确定了原来的取样方法不正确,则须开发一个新的正确方法,并颁布实施。

6.8 若在样品及取样过程调查中没有错误发生,启动制造过程调查。

7 制造过程调查当经过实验室调查确认超标结果并非实验室误差,经过样品及取样过程调查确认超标结果并非样品及取样误差时,可以推测是由于人为原因或设备原因或其他原因偶然引起的产品失败。

7.1 QA协同制造部负责调查失败原因。

如果必要,QA协调工程部、储运部、质量控制部等有关部门参与调查,以便确认造成OOS结果的原因。

7.2 接到QA通知后,物料所在部门必须将不合格产品从待验区移到不合格产品区,一直保存到最终处理。

7.3 如果OOS结果是非常关键的,如:产品测试结果超出允许范围之外,在找到产品失败的原因并采取了必要正确措施前,应停止以后批号的正常生产。

7.4 QA部门应停止与失败有关批号的产品发行,直至调查结束。

7.5 制造部开展具体调查时,原料记录、生产批记录等相关的记录都必须由相关部门严格审核,也可召集相关的操作工、车间主任调查所观察到生产过程中任何异常情况,也可对有关的设备、仪表、磅称、称重和测试装置及管线进行调查、检查和重新校验。

每一个相关部门都应对调查回顾情况给出评语。

7.6 失败产品的调查应当扩展到其它批号的产品以发现其对其它批号可能产生的影响。

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