微波消解_原子吸收光谱法测定岩芯中的8种金属元素-原金海
“微波消解—原子吸收—原子荧光”依次测定粮食中铅、镉、汞、总砷
“微波消解—原子吸收—原子荧光”依次测定粮食中铅、镉、汞、总砷作者：刘国栋来源：《科学与财富》2018年第02期摘要：采用“微波消解-原子吸收-原子荧光”法依次测定粮食中的铅、镉、汞、砷（总）。
该流程的前处理过程中只有As的测试需要赶酸，节省实验时间。
各元素的线性方程相关系数均在0.995以上，加标回收率在83.8%-110%，平行实验的相对标准偏差均在10%以内。
铅、镉、汞、砷的检出限分别为0.010、0.0015、0.0008、0.0005mg/kg。
证明该流程具有很好的准确性、稳定性。
关键词：粮食；石墨炉原子吸收分光光度计；原子荧光光度计；铅；镉；汞；砷（总）1. 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1 仪器Anton PaarMultiwave 3000微波消解仪；AA-7000原子吸收分光光度计（岛津公司）；AFS-9230双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；BHW-09A Digestor恒温消解仪（博通公司）；赛多利斯万分位电子天平；艾科超纯水机；100mL容量瓶；1.1.2 试剂浓硝酸65%（优级纯）；盐酸36%（优级纯）；双氧水（分析纯）；抗坏血酸（分析纯）；硫脲（优级纯）；磷酸二氢铵（优级纯）；氢氧化钾（分析纯）；硼氢化钾（优级纯）；三纯过滤去离子水；镉标准溶液GBW（E）130079：浓度5.00ng/mL（20℃），基体2%HNO3，中国计量研究院；铅标准溶液GSB04-1742-2004：标准值1000μg/mL，相对扩展不确定度0.7%，介质c （HNO3） = 1.0mol/L，将其稀释至20μg/L用2%HNO3定容；汞标准溶液GSB04-1729-2004：标准值1000 μg/mL，相对扩展不确定度0.7%，介质c （HNO3） = 1.5mol/L和c（K2CrO7） = 0.01mol/L，将其稀释至1μg/L用5%HNO3和0.05%K2CrO7定容；砷的标准溶液GSB04-1714-2004：标准值1000μg/mL，相对扩展不确定度0.7%，介质c （HNO3） = 1.0mol/L，将其稀释至10μg/L用5% HCl和20%硫脲定容；1.2 样品的消解选取国家标准物质GBW（E）100360、GBW（E）100362和GBW10035质控样品作为测试样品。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱技术测定螺旋藻中铁、锌、镁、钙、钾、钠、铜、锰等微量元素
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螺 旋 藻 被 世 界 卫 生 组 织 称 为 二 十 世 纪 人 类 最 理 想 的保 健 品 其 营养均 衡 蛋 白质 含 量 高达 6 0 ％ 7 5 ％ 富含 人 体 必 需 的 8 种 氨 基 酸 含有 维 生 素 C 维 生 素 B 12 等 9 种 维 生 素 而 且 富含 素 1，亚 麻 酸 不 饱 和 脂 肪 酸 等 另 外 还 富含 有 人 体 必 需 B 胡萝 卜 的铁 锌 镁 钙 钾 钠 铜 锰 等 多 种 微 量 元 素 目 前 国 内外 对 微 量 单 元 素 检 测 都 有 研 究 对 螺 旋 藻 中各 种 微 量 元 素 含 量 分 析 方 法 存 在 样 品 处 理 过 程 繁 琐 造 成 样 品 污 染 与损 失 等缺 点 微 波 消 解 是 种 快 速 简便 分 解完 全 空 白值 低 的样 品 预 处 理 方法 已 广 泛 应 用 于 食 品 中各种 有 害 金 属 的 含 量 检 测 文 章 采 用 微 波 消 解 溶 样 结 合 石 墨 炉 原 子 吸 收光 谱技 术 进 行 螺 旋 藻微 量 元 素 测 定 样 品 回 收率 达 9 6 4 ％ 1 0 1 2 ％ 且 有高 效 迅 速 的 特 点 取 得 了 较 好 的 效 果 值 得推 广
s
m 灯 电 ~g ／
元素
Fe Zn Mg
n 波 长 ／m
m 灯 电流 ／
A
狭缝
0 2
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背 景校 正
B kgn d B kgn d B kgn d B kgn d
元素
K Na
Cu M
微波消解-原子吸收光谱法测定肠内营养粉(维沃)中八种金属元素的含量
引 言
肠 内营养粉（ 沃） 维 在临床 ｌ主要用 于霞症 代 障碍及 胃 肠 道功能障碍患者 的肠 内营养 支持 ，如手术 后患者 、 性 肾 慢 病 患者 、 放射性肠炎 的癌症 患者 、白蛋 白低 下患者等【 ， 其 主要成分 为蛋 白质 、 肪 、碳水 化合物 、维 生素 、人体 必需 脂 微 量元素 。临床 营养支持是临床治疗 的重要组成 部分 ，２ Ｏ世 纪９ ０年代 以来 ， 内营养剂 在 临床营 养支 持方 面 的应 用越 肠 来越被重视… ， 内营养粉 中所含 的微量元 素是一 种含 鞋不 肠 多但却有着极为重要 生理功 能 的一类 元素ｌ ］ ，其生理 功能
八种 金属元 素的含量 ，以期 为本 品质 量标准 的完善提供 科学
依据 。
ｌ 实验部分
１ １ 仪 器 和 工 作条 件 ．
Ｚ２ Ｏ －ＯＯ型原子吸收光谱仪 （ 日立公 州）； ３ＨＯ 微波 Ｅ 、 ＳＩ ） 消解仪 （ 意大利 ＭＩ Ｅ Ｓ ＯＮＥ公 司） Ｌ Ｔ 。原子 吸收光 谱仪 １ 作
文献 标 识 码 ： Ａ Ｄ Ｉ ０ ３ ６ ／．ｓｎ １０ —５ ３２ １ ） １３ ３—４ Ｏ ：１． ９ ４ ｊｉ ． ０００ ９ （０ １ １－ １００ ｓ
中 图 分 类 号 ： ５． ０６ ７ ３
营养 粉 中微 量 元 素 含 量 的 方 法 研 究 未 见 报 道 。 时 ，随 着 人
光谱法测定 Ｋ， ，Ｃ ，Ｍｇ ｅ Ｎａ ａ ，Ｆ ，Ｍｎ ｕ和 ｚ ，Ｃ ｎ八 种元 素 的含 量 ，方 法 的 标 准 曲线 线 性 关 系 良好 （ 一 ｒ
０ ９９２ ． ９ ） ． ９ ～０ ９ ９８ ，回收率（ 一６ 在 ９ ～ １３ 之间 ， Ｓ ” ） ７ ０ Ｒ Ｄ值 （ 一６ 在 ０ ４ ～１ １ ， ） ．６ ． ２ 能用于肠 内营养
微波消解_原子吸收光谱法测定海洋生物体样品中重金属元素_王德鸿
Determination of Cd,Cu,Pb and Zn in Marine Biological Samples by Microwave Digestion—— Atomic Absorption Spectrometry
锌
吸收光谱法 流量13.50mL/min；乙炔气流量2.0 L/min
分析元素 Pb Cd
消解液组成和用量
12mLHNO3+2mLH2O2 12mLHNO3
7mLHNO3+1mLH2O2 8mLHNO3
12mLHNO3+2mLH2O2 12mLHNO3
7mLHNO3+1mLH2O2 8mLHNO3
表 2 消解液组成和用量对分析结果影响比较
第1期2010年2月
现代科学仪器
No.1 Feb. 2010
Modern Scientific Instruments
105
微波消解 - 原子吸收光谱法测定海洋生物体样品中重金属元素
王德鸿 （国家海洋局海口海洋环境监测中心站 海南海口 570311）
摘 要 本文把贻贝成份分析标准物质中 Cd,Cu,Pb 和 Zn 的含量作为分析要素，设定多组消解条件进行微波消解——原子吸 收光谱法比对实验，对消解液用量组成和消解时间进行优化 ；再以优化的微波消解条件与电热板加热法消解同一标准物质，以原 子吸收光谱法对两种消解液进行比对分析 ；最后对三亚湾文蛤样品进行验证实验。得出结论 ：微波消解法与电热板加热消解法 对测定 Cd,Cu,Pb 和 Zn 的结果无显著性差异，且高效快捷、经济环保。
第 1 期 2 0 1 0 年 2 月 王 德 鸿 : 微 波 消 解 - 原 子 吸 收 光谱法测定海洋生物体样品中重金属元素
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，用于测定食品中微量金属元素。
本文将详细介绍该方法的原理、操作步骤以及应用范围。
一、原理介绍微波消解是将食品样品置于酸性介质中，在微波辐射的作用下，将样品中的有机物质分解为无机物质。
这一步骤旨在提高镍的提取率和分析准确性。
火焰原子吸收光谱法是利用一个可调谐单色器，将具有特定波长特性的独立光线引入光束轴线，通过光束传播到火焰的析出气体中。
当原子或离子处于激发状态时，吸收对应的特定波长光，并测量其吸光度。
二、操作步骤1. 样品制备：取适量待测食品样品，将其研磨成细粉，并称取一定质量的样品。
2. 微波消解：将样品转移到石英消解桶中，加入适量的消解剂和稀释剂。
将消解桶放入微波消解仪中，设置相应的消解参数，如温度、压力和时间。
启动微波消解仪，消解样品。
3. 消解液处理：在微波消解完成后，将消解液转移到扩容瓶中。
使用稀释剂将消解液稀释为适宜浓度，以便进一步进行分析。
4. 标准曲线绘制：准备一系列浓度已知的镍标准溶液。
将这些标准溶液分别用上述方法消解，并测定其吸光度。
根据吸光度与浓度的线性关系，绘制标准曲线。
5. 样品测定：将经过稀释的样品液和较纯的溶剂分别注入火焰原子吸收光谱仪中。
调节火焰温度和气体流速，通过比较待测样品的吸光度与标准曲线，计算样品中镍的浓度。
三、应用范围微波消解-火焰原子吸收光谱法广泛应用于食品中微量元素的分析。
特别是对于食品中痕量镍的测定，具有以下优势：1. 灵敏度高：该方法可以精确测定食品中ppb甚至更低浓度的镍。
2. 快速准确：经过微波消解后，样品中镍元素的提取率高，分析结果准确可靠。
3. 适用性广：该分析方法适用于多种食品类型，如水果、蔬菜、肉类等，具备广泛的应用范围。
4. 检测成本低：相对于其他分析方法，微波消解-火焰原子吸收光谱法的仪器设备和试剂成本相对较低，适合于大规模的样品分析。
综上所述，微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种可靠的方法，用于食品中痕量镍的测定。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水生蔬菜中八种重金属元素
微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定水生蔬菜中八种重金属元素随着社会的进步和工业的发展，水生蔬菜中的重金属元素含量逐渐成为人们关注的焦点之一。
重金属元素是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，包括铜、镍、铝、锌、铅、镉、汞和铬等元素。
由于人们日常生活和工业生产中使用的化肥、农药、排放的废水等，会导致水生蔬菜中重金属元素的积累，对人体健康造成潜在的危害。
对水生蔬菜中八种重金属元素的检测及其含量的分析成为环境保护和食品安全上的重要课题。
我们来简要介绍一下微波消解-电感耦合等离子体质谱法。
微波消解是一种将样品加热至高温的技术，通过高温、高压和强氧化性的反应体系，将样品中的有机和无机物质转化为溶液。
这项技术通过微波能量迅速传入样品中，提高了消解速度和效率，同时减少了消解过程中可能产生的气体排放。
微波消解成为了样品前处理的首选方式。
而电感耦合等离子体质谱法是目前重金属元素分析中最常用的方法，它能够确保测定结果的准确性和灵敏度。
在进行水生蔬菜的重金属元素分析时，首先需要进行样品的制备。
我们通常会选择新鲜、干净的水生蔬菜作为研究对象，将其洗净并去皮、去核。
然后将样品切碎、研磨，使得样品更容易被微波消解。
接下来，利用微波消解仪将样品与氢氟酸和硝酸混合，然后进行微波消解处理。
消解后的样品通常会变成透明的溶液状，可以用于后续的重金属元素的测定。
在微波消解-电感耦合等离子体质谱法中，样品消解后的溶液会被送入电感耦合等离子体质谱仪中进行测定。
该仪器利用高频电场在气态的氩等离子体中激发原子或离子，产生基态、激发态的原子或离子，并通过电信号检测器测定样品中重金属元素的含量。
通过测定样品中元素的质谱信号，可以得到每种元素的质谱峰，进而进行定量分析。
通过上述方法，可以对水生蔬菜中八种重金属元素进行快速、准确的测定。
该方法具有操作简便、分析速度快、准确度高的特点，适用于大批量样品的分析。
在食品安全监督和环境保护方面，这项技术为相关部门提供了重要的参考依据。
微波消解-火焰原子吸收法测定岩白菜素中铁锌
３４ ２
西南民族大学学报 ・ 自然科学版
第 ３ 卷 ４
２ 结果与讨论
２１ 条件试 验 ．
２１１ 酸及 酸用量 的选择 ．．
在称取Ｏ ０ ０ 样品的条件下， ． ０ ５ ｇ 试验了浓硝酸、硝酸（＋ ） １ １、硝酸＋ 盐酸（＋ ） １ １、硝酸＋ 高氯酸（＋ ） ４１ 以及硝酸消 解后滴加过氧化氢５ 种不同的酸及混酸消解样品． 结果表明，以加入５ Ｌ 浓硝酸和 １滴３ ％ ｍ Ｏ 过氧化氢为最佳． Ｏ 故 该实验选用４ Ｌ 浓硝酸和１滴３ ％过氧化氢作为消解样品的溶剂． ｍ Ｏ Ｏ
维普资讯
第 ３ 卷第 ２ ４ 期
西南民族大学学报 ・ 然科学版 自
Ｊ ｒａ ｏｕ ｌｏｆＳｏｕｈｗｅ ｔＵｎｉｅ ｓｔ ｆ ｔｏ ａ ｉｉｓ Ｎａｕｒ ｌＳｃｉｎ ｅＥｄ ｔｏ ｎ ｔ ｓ ｖ ｒ ｉ ｏｒＮａ ｉ ｎ ｌｔｅ ・ ｔ ａ ｅ ｃ ｉｉｎ ｙ
％ ；ＲＳ 为 １５％ 一５ １ ｎ ） Ｄ ． ． ％（＝１ ． ｏ
关键词 ：微 波消解；火焰原子吸收光谱 法；岩 白菜素 ；铁 ；锌
中 图 分 类号 ：０６ ７３ ５ ．ｌ 文 献 标 识码 ：Ａ
岩陀 Ｒ ｄｅ ｉ ｓ ｂ ｃ ｏ ａ ｅ １ ｏ ｇｒａ ａ ｕｉ ｌ ｍｓ 又名毛头三七、毛青红 、红姜、毛头七（ ｑ， ｓ ｍ ｆｉＨ 四Ｊ） 野黄姜（ 贵州） 虎耳草 等， 科植物． 白族 、 是 苗族及傈族民问常用的民族药物． 其提取物岩 白菜素具有镇咳祛痰的功效， 其复方制剂为治疗
表 ２ 仪 器 测 定 条 件
２１ 共 存元 素 的影响 ．． ４
经试验证明， ０ ／ Ｌ ２ ０ａ ｍ 的钙 、 ５ ／ Ｌ ｌ ｇ １０ ｇ 的镁 、 ５ ｇ Ｌ ｇｍ １０ ／ 的铜 以及少量的钾 、 铝 、 ｇｍ 钠、 磷等不干扰测定， 、 铁 锌之间也无干扰．
微波消解_火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属元素的含量
第25卷第3期分子科学学报Vol.25No.3 2009年6月JOURNAL OF MOLECULAR SCIENCE June2009[文章编号]1000 9035(2009)03 0213 04微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属元素的含量任海仙*,王迎进(忻州师范学院化学系,山西忻州034000)[摘 要] 将微波消解运用于火焰原子吸收光谱法对土壤中Mn,Pb,Cu和C r微量元素含量的测定.通过正交实验进行了微波消解条件的优化,还进行了消解结果精密度实验,该方法的加标回收率为98.3%~107.3%,相对标准偏差(RSD)小于0.25%,具有较好的准确度和精密度.[关键词] 微波消解;火焰原子吸收光谱法;土壤[中图分类号] O640 [学科代码] 150 25 [文献标识码] A0 引言重金属具有持久性、毒性和生物富集作用,由其引起的环境污染对生物和人类健康均会造成严重的危害[1].在形形色色的重金属污染中,土壤中重金属污染因其具滞后性、隐蔽性和长期性的特点[2 3],直到近来才因与食品安全密切相关而受到关注.随着经济的快速发展和环保措施的相对滞后,我国土壤重金属污染呈现出愈演愈烈的趋势.为了查清我国土壤环境质量及其污染状况,地方政府的环保等相关部门已针对土壤中重金属元素的含量展开了调查工作.然而,土壤样品的处理和分析测试技术已成为此项工作顺利进行的瓶颈.人们对土壤样品中重金素的测定研究方法很多:如化学分析法、光学分析法[4]、电化学分析法、色谱分析法[5]、原子吸收法、化学发光法等,原子吸收光谱法因其快速、准确、灵敏的独特优点在该领域受到了人们的广泛关注.土壤样品的前处理方法根据研究的目的而定.火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属元素的含量时:若采用碱溶法,可测得铜、锌、锰、铬这些微量元素的含量,却不利于易挥发的铅元素的测定;若采用酸溶法,通常用混酸如HF-HCl-HClO4,该过程会伴随大量酸雾产生.微波溶样[6]技术是最近几年发展起来并广泛用于原子吸收分析样品前处理的.微波溶样技术的优点是溶样时间短、耗能低、污染少,特别适用于易挥发元素的测量.本文采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定了土壤样品中锰、铅、铜和铬元素的含量并获得满意结果,为测定土壤中重金属元素的含量提供了新的思路和方法.收稿日期:2009 01 07基金项目:忻州师范学院自然科学基金资助项目.联系人简介:任海仙(1980 ),女,硕士,讲师,主要从事仪器分析研究.E mail:hxren326@214分子科学学报第25卷1 仪器与试剂1.1 主要仪器及试剂AA 6300原子吸收光谱仪(日本岛津公司);SZ 3自动三重纯水蒸馏器;电脑微波催化合成/萃取仪(XH 100A型);电热恒温鼓风干燥箱(DHG 9240型);数显恒温水浴锅(HH 2);电子天平(AL104);Cu,Cr, Mn,Pb元素空心阴极灯;HF,HCl,HNO3,HClO4均为优级纯;Pb(NO3)2,MnSO4 H2O,C r(NO3)3 9H2O, CuSO4 5H2O均为光谱纯;实验用水均为三次蒸馏水;土壤来自忻州市水泥厂附近.1.2 标准储备液的配制分别称取0.2500g CuSO4 5H2O,MnSO4 H2O,Cr(NO3)3 9H2O和Pb(NO3)2于100mL小烧杯中,加入少量水及5mL硝酸使其溶解,移入250mL容量瓶中,定容,配成1000mg/L的溶液[7].2 样品采集及微波消解参照土壤环境监测技术规范(HJ/T16622004)!,根据每个样点代表约1km2土壤面积的原则,兼顾土壤类型、土地利用状况和样点分布的均匀性等因素,每个采样点的土壤样品由600m2范围内的5~6处土壤混合、缩分而成,采样深度为0~15cm.土样经室温风干,除去粗大的植物残体、碎石等,用玻璃棒等压散(勿破坏自然粒径),后磨碎过0 150mm筛,将样品放在80∀干燥箱内烘干至恒重,充分混匀,装瓶备用.称取1.0g土壤样品于100mL锥形瓶中,加入7mL HNO3-HClO4-HF(体积比4#1#2),加入18mL 水稀释,放入微波炉中,在功率为600W、温度为90∀条件下消解3min,待溶液冷却后,过滤,定容于100mL容量瓶中,待测(测定Pb,Cu和Cr的含量适当浓缩样品浓度).3 火焰原子吸收光谱法测定样品中金属含量3.1 仪器的工作条件运用WizAArd软件选择仪器的最佳工作条件[8],结果见表1.表1 火焰原子吸收光谱法的测定条件元素波长/nm灯电流/mA燃烧头高度/mm狭缝宽/nm乙炔流量/(L min-1)空气流量/(L min-1) Cu324.867.00.7 1.815Pb283.3107.00.7 2.015Mn279.5107.00.2 2.015Cr357.9109.00.7 2.8153.2 标准曲线的绘测准确移取适量1000mg/L各元素的标准储备液,稀释至相应质量浓度,作为标准工作溶液,以相应的空白为参比,按表1仪器的工作条件进行测定.所得标准曲线及回归方程如下Cu:Abs=0.03265Conc+0.03104;Pb:Abs=0.009136Conc+0.04062;Cr:Abs=0.007022Conc+0.06032;Mn:Abs=0.03164Conc+0.04840.各元素线性范围如下Cu:6.00~24.00mg L-1;Mn:5.00~25.00mg L-1;Pb:8.00~64.00mg L-1;C r:20.00~80.00mg L-1.3.3 吸光度的测定按仪器的工作条件,在相同条件下,测定微波消解处理样品溶液的吸光度.4 样品消解条件的优化4.1 消解试剂的选择分别用王水、HNO3-HClO4(1#1)和HNO3-HClO4-HF(4#1#2)消解土壤样品.实验结果表明:采用HNO3-HClO4-HF(4#1#2),消解比较完全.4.2 时间、功率和温度单因素条件的实验固定微波炉的功率和温度(功率为600W,温度为80∀),微波时间分别设为1,2,3和4min对样品溶液进行平行实验.微波时间为3min时,消解结果比较好.固定微波炉的时间和温度(时间为3min,温度为80∀),微波功率分别设为500,600和700W对3个样品溶液进行平行实验.微波功率为600W时消解结果比较好.固定微波的和时间和功率(时间为3min,功率为600W),对微波温度为70∀,80∀和90∀的3个样品溶液进行平行实验.微波温度为80∀的,消解结果比较好.4.3 消解条件的正交实验微波时间、功率、温度影响微波消解的测定结果,应用三因子三水平的正交实验设计,见表2.表2 土壤样品的正交实验设计实验号123456789功率/W500500500600600600700700700时间/mi n123123123温度/∀708090809070907080实验结果见表3.表3 土壤样品的正交实验结果实 验吸光度Cr元素Cu元素M n元素Pb元素10.02390.03750.59720.006720.02230.04050.58670.006830.02400.03890.59880.007440.02110.04190.59210.007850.02110.04260.59770.008060.02100.04090.60560.009270.02060.04230.59660.012080.02000.05130.61340.011090.02020.04780.61590.0122通过土壤样品的正交实验结果可以看出,不同消解条件下土壤样品的分解效果不尽相同,各金属元素最大测得值所需条件不太一致,实验统计结果表明:微波功率为700W,微波时间为2min,微波温度为70∀的条件下,消解效果最佳.5 精密度和回收率按仪器工作条件,用火焰原子吸收法测定样品溶液中各元素含量,平行测定6次,考察了实验的精密度(RSD).另外,向样品中加入一定量的标准品,做了回收率的测定实验.其结果见表4.表4 精密度和回收率的实验结果(n=6)元素RSD/%回收率/%Cr0.23101.7Mn0.1998.3Pb0.12100.6Cu0.25107.3215第3期任海仙,等:微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属元素的含量216分子科学学报第25卷6 结论试验结果表明:对于土壤样品,采用微波消解 火焰原子吸收光谱法测定,具有分解完全、重现性好、省时、节能、污染小的优点.该研究为测定土壤中重金属元素的含量提供了新的思路.[参 考 文 献][1] 王俊,张义生,化学污染物与生态效应[M].北京:中国环境科学出版社,1990:156 222.[2] 陈怀满.[J].土壤学进展,1990,18(1):18 20.[3] 王焕校,污染生态学[M].北京:高等教育出版社,海德堡:施普林格出版社,2000:188 191.[4] 黄承志,迟锡增,朱铿,等.[J].环境化学,1994(1):67 70.[5] 高尔乐,何滨,江桂斌,等.[J].环境化学,2008,5,698 700.[6] 靳丹虹,梁芳慧,李敬筠,等.[J].分子科学学报,2007,12(6):429 433.[7] 朱贤,杨庆春,黄志勤,等.[J].光谱实验室,2008,25(3):310 312.[8] 黄志伟,黎中良,韦庆敏.[J].广东微量元素科学,2007,14(1):40 44.Determination of heavy metal elements of the soilby microwave digestion FAASRE N hai xian*,W ANG Ying jin(Department of Chemistry,Xinzhou Teachers Universi ty,Xinz hou034000,China)Abstract:An microwave digestion procedure was applied for the determination of trace ele ments(Mn,Pb,Cu,and Cr)in the soil by the use of flame atomic absorption spectrometric(FAAS)techniques.In order to identify the accu racy of the procedure,the operating conditions were optimized by the orthogonal e xperiments before the determination of trace elements.Under the selected conditions,the contents of trace elements Mn,Pb,Cu,and Cr in the soil were directly determined using working curve methods.The relative standard deviations(RSD)and recoveries of the method had been undertaken to obtain reliable results for trace ele ment de ter minations.The recovery rates obtained by standard addition method were between98.3%-107.3%,and the relative standard deviations(RSD)were low er than0.25%after optimization of the operating conditions.This study illustrated that micro wave assisted digestion had the advantages of reduced time for sample dissolution,of saving energy and less pollution,and lower losses of volatile metals,in addition,the study provided a ne w scientific method for further determination of trace elements in the soil.Keywords:micro wave digestion;FAAS;soil。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定食品中铁、钠、铜、铅、砷和镉
水 为 去离 子水 ；Ｍ ｒ Ｘ ｒｓ微 波 消 解仪 （ 国 Ｃ Ｍ ａｓ ｐｅｓ 美 Ｅ 公 司） 。
１２ 仪 器 工作 参数选 择 ．
常规 检测项 目。现 行 国家 标准 采用 Ａ Ｓ Ａ Ｓ和 化 Ａ，Ｅ 学 法等 ． 品都 需 要 经 过 干 法 灰 化 法 或 湿 法 消 解 样 前 处 理 。干法 灰化 过 程 中一 些 元 素 如 Ｐ、ｃ ｂ ｄ易挥 发而 损失 … ； 口湿 法 消化法 选用 适 当 的试 剂 ， 敞 使
公 司 ） ２２Ａ ） ％ Ｎ－Ｈ Ｐ ４ Ｇ ；Ｐ ；Ｈ ０ （ Ｒ ；２ Ｉ ２０ （ Ｒ） ｄ＋Ｍｇ Ｉ ４ ；
＊ 作者简介 ：李秀丽 （９２ ， ， １８ 一） 女 硕士 ；Ｅｍ ｉ ｘｕ ｌ０６ ｍ ｉ ｃｍ — ａ ： ｉｌｉ ０ ＠ｇ ａｌ ｏ ｌ ｉ２ ．
－ － — —
４ ４８ －— － ＿ —
按仪器工作条件测定样
品溶液和试剂空 白溶液 ， 按下式计算铅浓度 ： 式中 ： Ｃ为样品中所测元素 的质量浓度（ ｇ ） Ａ ｔ／ ； ￣Ｌ
为样 品溶液 吸光 度 ；Ａ 为空 白溶 液 吸光度 ；Ｋ 。 为
０２ Ｈ Ｏ 逐级 稀释 ；优级 纯 Ｈ Ｏ （ 国 Ｓ ｍ ．％ Ｎ ３ Ｎ 美 ｉａ ｇ
快 速测定食 品 中铁 、钠 、铜 、 、砷和镉 铅
李 秀丽 ， 李 达， 李洁莎
（ 肇庆出入境检验检疫局 ， 肇庆 ５６６ ） ２００
摘 要 ： 用微 波 消解溶样 ，石墨 炉原 子吸 收 光谱 法测 定食 品 中的 Ｆ 、 ａ ｕ 应 ｅ Ｎ 、ｃ 、 ｍＬ ５ ０ ０５～４ ５ ５ ５ ／ 围 内有 良好 的线 性 关 系，其 线 性相 ， ～４ ， ． ， —２ ，１ ｇＬ范 关 系数 均在 ０ ９９ ．９８以上 。用该 方 法测 定标 准物 质 Ｇ Ｗ（ ）８６４大米粉 ，结 果 Ｂ Ｅ ００８
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银
１ 实验部分
１������１ 仪 器 与 试 剂 ICE３３００原子吸 收 光 谱 仪 (美 国 热 电 公 司);银 空心阴极灯(美国热电 公 司);MARSＧX 微 波 消 解 仪 (美国 CEM 公司). 银 标 准 储 备 溶 液 (GBW(E)０８１０１３,济 南 众 标 有 限公司):１０００g/mL,介 质 为 ５％ (体 积 分 数)硝 酸; 银标 准 工 作 溶 液:２０������００g/mL,准 确 移 取 ２������００mL 银标准储备溶液于 １００mL 容量瓶中,加入 ５mL 硝 酸,定容,摇 匀 备 用;GBW０７１６６ 铜 精 矿 (地 球 物 理 地球化学勘查研 究 所);GBW０７１６９ 铜 精 矿 (西 藏 自 治区地勘局 中 心 实 验 室);YSS０２９Ｇ２００６ 铜 精 矿 (葫 芦岛锌厂中 心 化 验 室);YSS０２１Ｇ２００４ 铜 精 矿 (云 南 锡业公司研 究 所);YSS０２２Ｇ２００４ 铜 精 矿 (云 南 锡 业 公 司 研 究 所 ). 盐酸、硝酸、高 氯 酸 均 为 分 析 纯;实 验 用 水 为 二 次去离子水. １������２ 仪 器 工 作 条 件 原 子 吸 收 光 谱 仪 工 作 参 数:分 析 波 长 为 ３２８������１nm;氘 灯 扣 除 背 景 ;乙 炔 气 流 量 为 ０������８L/min; 空气流量 为 ６������５L/min;燃 烧 头 高 度 为 ５������８mm;灯 电 流 为 ７������５mA;狭 缝 宽 度 为 ０������５mm.
收 稿 日 期 :２０１８Ｇ０３Ｇ２０ 基 金 项 目 :国 家 重 点 研 发 计 划 资 助 (２０１７YFF０１０８９００) 作 者 简 介 :邹 雯 雯 (１９８３— ),女 ,工 程 师 ,硕 士 ,主 要 从 事 矿 产 品 分 析 测 试 工 作 ;EＧmail:flowerwenwen＠１２６．com
微波消解-原子吸收法测定污泥中的铜、锌含量
０ ． ０ ０ ９ ｍ ｇ ／ Ｌ ，方法加标 回收率 ９ ３ ． ３ ％ ～１ ０ ９ ％ ，相对标准偏差 Ｒ Ｓ Ｄ均小于 ５ ％。
ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒ ａ ｎ ｄ ｚ ｉ ｎｃ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｌ ｕ ｄ ｇ ｅ ｆ ｒ ｏ ｍ ｔ ｈ ｅ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ｏ ｌ ａ ｒ ｃ ｅ ｌ ｌ ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ ｗａ ｓ ｔ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ ．Ｗｉ ｔ ｈ ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎｅ ｅ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎｍｅ ｎｔ ａ ｌ ｓ ｔ ａ ｎｄ ａ ｒ ｄ ｓ ｏ ｆ Ｄｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｎｉ ｃ ｋ ｅ ｌ ａ ｎｄ Ｃｏ ｐ ｐｅ ｒ Ｓｏ ｌ ｉ ｄ Ｗ ａ ｓ ｔ ｅ ａ ｎｄ Ｄｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｌｅ ａ ｄ，Ｚｉ ｎ ｃ ａ ｎ ｄ Ｃａ ｄ ｍｉ ｕ ｍ Ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ Ｗ ａ ｓ ｔ ｅ。 ｔ ｈｅ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｄｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ａ ｓ ｗｅ ｌ ｌ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｐ ａ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｏ ｆ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂｓ ｏ ｐｔ ｒ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｗｅ ｒ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｄ ． Ｔｈ ｅ ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ０． ０ ０ １～０ ． ０ ０９ ｍｇ ／Ｌ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ
微波消解-原子吸收光谱法测定酵母中铁、铜、锰、铅、镉
中 国无 机 分 析 化 学
Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｉ ｎ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ Ａｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ
Ｖｏ １ ． ５ ，Ｎｏ ． １
（ 伊犁 出入 境检 验检 疫局 综合技 术服 务 中心 ， 新疆 伊 犁 ８ ３ ５ ０ ０ ０ ）
摘 要 采用微波消解一 原 子 吸 收光 谱 法 测 定 了 高 活 性 Ｆ 酵母 中铁 、 铜、 锰、 铅 及 镉 ５种 微 量 元 素 含 量 。
用微 波消解法处理 样品 ， 具 有 简便 、 快 速 的优 点 。 方 法 的标 准 曲 线 线 性 关 系 良好 （ ｒ一 ０ ． ９ ９ ５ ～Ｏ ． ９ ９ ９ ） ，
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｆｉ ｖ ｅ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎｔ ｓ （ ｉ ｒ ｏｎ，ｃ ｏ ｐｐｅ ｒ，ｍ ａ ｎ ｇａ ｎ ｅ ｓ ｅ。１ ｃ ａ ｄ ａｎ ｄ ｃ ａ ｄ ｍｉ ｕｍ ）ｉ ｎ ｙ ｅ ａ ｓ ｔ ｗｅ ｒ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ ｂｙ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏｎ — ａ ｔ ｏｍｉ ｃ ａ ｂｓ ｏ ｒ ｐｔ ｉ ｏｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏｍｅ ｔ ｒ ｙ ． Ｔｈｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈｏ ｗ ｔ ｈａ ｔ ｔ ｈｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏｄ ｉ ｓ ｒ ａ ｐｉ ｄ，ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｅ ｆ ｆ ｉ ｃ ｉ ｅ ｎｔ（ ｆ ｉ ｖｅ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｐｅ ｒ ｔ ｅ ｓ ｔ ），ａ ｎｄ ｉ ｔ ｈａ ｄ ａ ｇｏ ｏｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ｈｉ ｐ（ｒ 一 ０． ９ ９５～ ０ ． ９ ９９）． Ｔｈｅ
原子吸收法测定螺旋藻中金属元素含量
原子吸收法测定螺旋藻中金属元素含量摘要：在本篇文章当中主要研究如何使用原子吸收法来针对于螺旋藻当中的金属元素的具体含量进行测定。
首先使用微波消解法来对其进行前处理，然后利用原子吸收法来对螺旋藻当中的钾、钙、铁、锌、镁等金属元素进行简单的测定，希望可以为相关的工作人员提供一定的参考。
经研究发现，使用这样的方法可以将回收率控制在95%~101.0%之间，可以将RSD控制在1.2%~2.3%之间，所以最终的结果也表明使用这样的方法操作起来非常的简单，而且最终的数据是比较准确的，因此原子吸收法适合使用在螺旋藻当中的多种金属元素的测定当中。
关键词：微波消解；原子吸收法；螺旋藻；金属元素近几年发现越来越多实验室使用ICP-MS测定螺旋藻中金属元素，ICP-MS灵敏度高、检出限低，是很好的选择。
但是普遍来说价格偏高，并不是每一个实验室都有这个能力和条件去购置。
因此在研究的过程当中，笔者发现只需要选择适当的样品前处理方法，原子吸收法也可以测定螺旋藻当中的微量元素。
这种方法具有快速、准确等优点，并且也充分的保证了最终所出具的数据的准确性以及高效性。
1.螺旋藻相关概念众所周知，螺旋藻当中的营养成分是非常高的，因为螺旋藻的生长条件都是不一样的，所以说它们的蛋白含量也不一样，一般来说会把数值控制在64%~75%之间，螺旋藻的蛋白含量已经达到了大豆的2.5倍左右，但是螺旋藻当中是不含有任何的胆固醇的。
经研究发现在螺旋藻里面包含着人体所必须的八种氨基酸，除了蛋氨酸稍微低一些以外，其他的全部都符合联合国所颁布的相应标准。
不仅如此，螺旋藻里面还有很多维生素和纤维素，纤维素的含量相较其他营养成分来说是比较低的，大约在0.5%~0.6%之间。
不仅如此，还有很多矿物质，例如钙，铁，磷，锌，镁等，而且螺旋藻里面有很多叶绿素，能够有效的帮助人体进行胰岛素的分泌，这些元素在螺旋藻当中都是以天然的状态存在的，和人工合成的那些营养补剂相比，螺旋藻这种天然的营养更加适合被吸收。
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定市售3种珍珠粉中金属元素
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定市售3种珍珠粉中金属元素金黎明;姜波;岳玉莲;赵小菁;马堃;胡文忠【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2011(037)008【摘要】采用微波消解法处理样品，用硝酸-双氧水（体积比6：1）混合溶液作为消解剂进行微波消解，火焰原子吸收光谱法测定了市售3种珍珠粉中锌、钠、镁、铁、钙、铜、锰、锶等8种金属元素含量。
8种元素检出限（3S／N）在0．0006～0．0248mg／L，回收率95％～105％，相对标准偏差（n=10）〈5％。
试验结果表明：3种珍珠粉样品中8种金属含量的数值变化趋势较为一致，其中钙含量最高，含量均达34．15％以上，锰、锶、铁、钠的含量也较为丰富，均在94．74μg／g以上，而锌、镁、铜含量相对较少，均少于11．78μg/g。
从珍珠粉的主要成分金属元素钙的含量测定结果可以推断出3种珍珠粉的品质有所差别，钙含量低的质量相对差。
【总页数】3页(P152-154)【作者】金黎明;姜波;岳玉莲;赵小菁;马堃;胡文忠【作者单位】大连民族学院生命科学学院,辽宁大连116600;大连民族学院生命科学学院,辽宁大连116600;大连民族学院生命科学学院,辽宁大连116600;大连民族学院生命科学学院,辽宁大连116600;大连民族学院生命科学学院,辽宁大连116600;大连民族学院生命科学学院,辽宁大连116600【正文语种】中文【中图分类】TS749.7【相关文献】1.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定水产品中重金属元素 [J], 邵玉芳;邵世勤2.微波消解-连续光源火焰原子吸收光谱法测定中华绒螯蟹腹部和腿部肌肉中8种金属元素 [J], 张政权;黄冬梅;杨光昕;韩峰;田良良;伍姿3.微波消解—火焰原子吸收光谱法测定矿物中金属元素的不确定度分析 [J], 张琴;熊艳;朱志松4.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定核桃楸皮中金属元素含量 [J], 金黎明;齐昭京;郑铭旻;马堃;王晓彤;胡文忠5.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定恩施富硒茶中金属元素含量 [J], 郑铭旻;王晓彤;白月;刘耀珊;胡小梅;侯熙彦;金黎明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定水产品中重金属元素
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定水产品中重金属元素邵玉芳;邵世勤【摘要】以青岛5种常见市售水产品为试验材料,采用微波消解-原子吸收光谱法对其Cd、Cr、Pb、Cu和Zn 5种重金属元素含量进行测定,结果表明:该方法能准确测定新鲜的水产品:草鱼、寄语、带鱼、基围虾及八爪鱼中重金属元素含量,方法加标回收率在86.54％～97.91％之间,RSD在0.43％～3.11％之间,线性范围宽,精密度好,回收率高,且方法简单;对照食品安全国家标准,发现不同的水产品中Cd、Pb 重金属存在不同的超标现象,这一结果提示广大市民尽可能适当食用水产品.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2018(039)014【总页数】4页(P159-162)【关键词】火焰原子吸收光谱法;微波消解;水产品;重金属元素【作者】邵玉芳;邵世勤【作者单位】内蒙古农业大学,内蒙古呼和浩特010010;内蒙古农业大学,内蒙古呼和浩特010010【正文语种】中文水产品以其味道鲜美、营养丰富满足了人们日益增长的饮食要求。
尤其是临海城市，不仅淡水河网密布，又处于沿海地带，水产品更是市民日常最喜爱的菜肴之一，日常消耗量较大。
但是，近几年来，以生蚝为代表的贝类水产品重金属含量超标信息屡现报道，引起社会的热切关注，市民纷纷对生蚝以及其他相关水产品产生担忧。
为了充分认识生鲜水产品中重金属的潜在风险，保证市民的食用安全，对生鲜水产品中重金属含量进行专项风险评估是十分必要的。
重金属污染已经成为全世界普遍关注的公共卫生问题，对人体健康安全产生巨大影响，一旦处理不慎，便会引起重大的食品安全事件。
人们对重金属危害的认识也在不断增强。
水产动物重金属污染的主要来源可分为外源性和内源性（生物富集），外源性污染来源包括饲料、水质、底泥、空气、药物等。
由于污染物之间会互相循环、彼此转化，空气、土壤、水质等的重金属污染都会间接或直接引起水产品的污染；当重金属进入水体时，水生生物会通过摄取、吸附、吸收、积累等过程，对之进行富集，最终造成水产品的重金属污染[1-2]。
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定紫菜中八种微量元素
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定紫菜中八种微量元素黄志伟;黎中良;韦庆敏
【期刊名称】《广东微量元素科学》
【年(卷),期】2007(14)1
【摘要】采用微波消解紫菜样品,用火焰原子吸收光谱法测定了样品中Fe、Mg、Zn、Ca、Pb、Cd、Mn、Cu的含量.结果表明,该法具有良好的准确度和精密度,加标回收率在 97.0%～102.2% 范围内,相对标准偏差(RSD)≤1.82%,为研究金属元素在紫菜中的含量与食疗保健功效的关系提供了有用的数据.
【总页数】5页(P40-44)
【作者】黄志伟;黎中良;韦庆敏
【作者单位】玉林师范学院化学与生物系,广西,玉林,537000;玉林师范学院化学与生物系,广西,玉林,537000;玉林师范学院化学与生物系,广西,玉林,537000
【正文语种】中文
【中图分类】S6
【相关文献】
1.微波消解-空气乙炔火焰原子吸收分光光度法测定紫菜中11种微量元素 [J], 潘齐存;周朝生;蔡景波;陈星星;胡园;陈肖肖;吴越;陆荣茂;蒋倩倩
2.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定柳叶蒿中4种微量元素 [J], 邵玉芳;邵世勤
3.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定不同产地牡蛎中微量元素的含量 [J], 袁如文;李健民;张安娜;黄绮雯;庄艳婷;卢佳欣;赵成国
4.微波消解－火焰原子吸收光谱法测定红菇中的微量元素 [J], 张斌
5.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定不同产地牡蛎中微量元素的含量 [J], 袁如文;李健民;张安娜;黄绮雯;庄艳婷;卢佳欣;赵成国;
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微波辅助消解-原子吸收分光光度法测定催化剂中铜、铁、镍含量
微波辅助消解-原子吸收分光光度法测定催化剂中铜、铁、镍
含量
黄河柳
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2003(31)1
【摘要】利用微波辅助消解-原子吸收分光光度法测定催化剂中铜铁镍含量,这种方法取样量少,分析速度快,消解时间约10 min,分析准确度和精密度符合要求.
【总页数】4页(P44-47)
【作者】黄河柳
【作者单位】中国石化股份有限公司广州分公司检验中心,510726
【正文语种】中文
【中图分类】O657
【相关文献】
1.微波消解-原子吸收分光光度法测定魔芋粉中铜、铁、锰、锌的含量 [J], 孔祥虹
2.原子吸收分光光度法测定石油裂解催化剂中的钠,铁和铜 [J], 张道礼;范崇阳
3.微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中的铜、铁、镍、钠 [J], 尹艳娥;李丽华;胡中华
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5.微波消解-原子吸收分光光度法测定中成药中砷、铜的含量 [J], 张丽娟;马群;王晶;谷学新;王书妍
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微波消解-原子吸收光谱法测定牙鲆肌肉中K、Na、Ca、Mg、Zn的含量
微波消解-原子吸收光谱法测定牙鲆肌肉中K、Na、Ca、Mg、Zn的含量刘宏伟;常建波;刘爱原【期刊名称】《集美大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2007(012)004【摘要】用微波消解牙鲆样品,用原子吸收光谱法测定牙鲆肌肉中钾、钠、钙、镁、锌的质量浓度.结果表明,微波消解时间短,操作简单,消化过程试剂用量少,减少环境污染.原子吸收光谱法测定牙鲆肌肉中的这几种元素,方法快速简便,加标回收率为82%～103.2%,相对标准偏差(RSD)≤2.7%,测定结果准确.【总页数】3页(P311-313)【作者】刘宏伟;常建波;刘爱原【作者单位】集美大学水产学院,福建,厦门,361021;福建省高校水产科学技术与食品安全重点实验室,福建,厦门,361021;集美大学水产生物技术研究所,福建,厦门,361021;集美大学水产学院,福建,厦门,361021;福建省高校水产科学技术与食品安全重点实验室,福建,厦门,361021;集美大学水产生物技术研究所,福建,厦门,361021;集美大学水产学院,福建,厦门,361021;福建省高校水产科学技术与食品安全重点实验室,福建,厦门,361021;集美大学水产生物技术研究所,福建,厦门,361021【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.微波消解-原子吸收光谱法测定沉积物中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr [J], 简慧兰;殷小琴;张健夫2.微波消解-表面活性剂增敏-火焰原子吸收光谱法测定蒙古奶茶中的Zn [J], 张金生;林静;李丽华;杨宏娟;赵文涛3.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定9种中兽药散剂中铅含量 [J], 潘娟;商军;吾拉木·古拉洪4.微波消解-连续光源火焰原子吸收光谱法测定中华绒螯蟹腹部和腿部肌肉中8种金属元素 [J], 张政权;黄冬梅;杨光昕;韩峰;田良良;伍姿5.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定圆白菜中铅、镉含量 [J], 秦琴;郭琳;邬阳;孙秀菊;郭艳琼;王思明;巴拉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微波消解_火焰原子吸收光谱法测定紫菜中八种微量元素_黄志伟
/ nm 248 3 285 2 213 9 422 7 283 3 228 2 279 5 324 8
1 5
测定方法 按表 1 工作条件用火焰原子吸收光谱法测定标准系列溶液的吸光度, 仪器自动处理数据 , 并
显示标准曲线。确认后在同一条件下按顺序进行空白溶液和样品溶液吸光度的测定 , 必要时将样 品溶液适当稀释到线性范围, 测定 Ca 、Mg 时需要加入 2 mL 的 LaCl3 消除基体干扰。根据工作曲 线、稀释倍数, 计算各元素含量。
第 14 卷第 1 期
文章编号 : 1006- 446X ( 2007) 01- 0040- 05
微波消解- 火焰原子吸收光谱法 测定紫菜中八种微量元素
黄志伟 黎中良 韦庆敏
玉林 537000 ) ( 玉林师范学院化学与生物系, 广西
摘
要 : 采用微波消解 紫 菜 样品 , 用火 焰 原子 吸 收 光谱 法 测定 了 样品 中 Fe、Mg、 Zn、 Ca、 Pb、 1 82% , 为研究金属元素在紫 菜中的 含量与 食疗保 健功
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2011年8月August 2011岩矿测试ROCK AND MINERAL ANALYSIS Vol．30，No．4461 464收稿日期：2010－09－30；修改日期：2011－01－25作者简介：赵雷，工程师，主要从事地质矿产、土壤等样品的分析检验工作。
E-mail ：zhaoleiysh@sina．com 。
通讯作者：邱会东，副教授，主要从事分析化学教学与研究工作。
E-mail ：qhd324@163．com 。
文章编号：0254－5357（2011）04－0461－04微波消解－原子吸收光谱法测定岩芯中的8种金属元素赵雷1，邱会东2*，原金海2（1．广西地质矿产测试研究中心，广西南宁530023；2．重庆科技学院化学化工学院，重庆401331）摘要：岩芯分析是油气田开采前期必须开展的必要研究工作。
岩芯样品常见金属元素钾（12．30mg /g ）、钠（15．04mg /g ）、铝（28．83mg /g ）、铁（11．13mg /g ）含量较高，且含有大量有机物，文章首次提出以微波消解方式，用浓硝酸和过氧化氢分解有机物，盐酸和氢氟酸处理二氧化硅等无机物，分解稠油油藏岩芯样品效果明显，原子吸收光谱法测定样品中钾、钠、钙、镁、铝、铁、锰、钡8种金属元素的含量。
分析结果表明，方法线性相关系数良好（相关系数为0．9949 0．9998），回收率在92．2% 101．6%。
建立的微波消解技术无样品损失，操作简单，消解过程节省试剂，减少了环境污染，测定方法准确、可靠，检出限低。
关键词：金属元素；岩芯；微波消解；原子吸收光谱法Determination of Metal Elements in Drill Cores by Microwave Digestion-Atomic Absorption SpectrometryZHAO Lei 1，QIU Hui-dong 2*，YUAN Jin-hai 2（1．Testing Research Center of Guangxi Geology and Mineral Resources ，Nanning 530023，China ；2．Department of Chemistry and Chemical Technology ，Chongqing Institute of Science and Technology ，Chongqing 401331，China ）Abstract ：Drill core analysis is a necessary preliminary study to explore oil and gas field．This kind of drill core always contains high contents of K （12．30mg /g ），Na （15．04mg /g ），Al （28．83mg /g ）and Fe （11．13mg /g ）with large amount of organic matter．This is the first time that the method of decomposing organic matter in the drill core by microwave digestion with concentrated HNO 3and H 2O 2，and dissolving the silicates by HCl and HF acids has been used．The elements of K ，Na ，Ca ，Mg ，Al ，Fe ，Mn and Ba were measured by using atomic absorption spectrometry．The linear correlations of standard curves were obtained （r =0．9949－0．9998）and recovery factors were between 92．2%－101．6%．This method of microwave digestion has advantages of no sample loss ，simple operation ，less usage of reagents and is environmentally friendly ，as well as being accurate ，reliable and having a low detection limit．Key words ：metal elements ；drill core ；microwave digestion ；atomic absorption spectrometry 油藏岩芯分析是认识油气层地质特征的必要手段，油气层的敏感性评价、损害机理的研究、油气层损害的综合诊断、保护油气层技术方案的设计都必须建立在岩芯分析的基础之上，同时也是开发不同油藏化学地温计不可缺少的关键步骤［1－4］。
在地热系统、特别是高温地热系统中，水溶液和矿物趋于平衡状态，利—164—用这个特性可以预测深部热储的温度，20世纪70年代以来，国内外学者开始研究地下水和含水介质间物理化学作用，特别是美国地质调查所在该领域做了大量工作，为水－岩作用的进一步研究奠定了基础。
中国存在大量的稠油油藏，针对稠油油藏地区开采中油藏地温计的开发国内研究比较少，分析黑色、质软的岩芯对于开发K －Na 、K －Fe 、K －Na －SiO 2等系列化学地温计提供理论与方法具有非常重要的研究意义［5－13］。
利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加，反应温度提高，从而大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间，并且可控制反应条件，降低溶样损失，使制样精度更高，减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境等优点。
微波消解技术在冶金行业、地矿行业、化工医药等行业领域应用已经非常广泛；但在石油地质领域的应用研究比较少，油藏岩芯样品前处理方面研究未见报道。
本文采用微波消解样品前处理方法，结合原子吸收光谱法具有仪器简单、线性范围宽、干扰少、检出限低、灵敏度高及精度高等优点，测定岩芯中的K 、Na 、Ca 、Mg 、Fe 、Mn 、Al 、Ba 金属元素的含量［14－30］。
1实验部分1．1仪器及工作条件FTAS 990原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），MARS 微波消解系统（美国CEM 公司）。
微波消解条件见表1，AAS 仪器工作条件见表2。
万能粉碎机（天津泰斯特仪器有限公司）。
K 、Na 、Ca 、Mg 、Fe 、Mn 、Al 、Ba 元素空心阴极灯（河北宁强光源有限公司）。
电子天平（赛多利斯公司）。
表1微波消解条件Table 1Working parameters for microwave digestion消解步骤消解功率P /W 升温时间t /min温度θ/ħ消解时间t /min第1步400101405第2步40051605第3步80051805第4步8005200101．2标准溶液与主要试剂金属元素标准溶液：称取1．9070g 于500 600ħ灼烧至恒重的KCl ，溶于高纯水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL 含1mg 钾离子。
吸取上述钾标准溶液5．00mL 于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为10mg /L 钾标准溶液，贮存于塑料瓶内。
同法配制Na 、Ca 、Mg 、Fe 、Mn 、Al 、Ba 标准溶液，浓度均为10mg /L 。
HNO 3、HF 和H 2O 2均为优级纯试剂。
表2火焰原子吸收光谱分析条件Table 2Working parameters for flame atomic absorption spectrometry元素波长λ/nm 狭缝宽度/nm 灯电流i /mA 燃烧器高度h /mm 乙炔流量ν/（L ·min －1）空气流量ν/（L ·min －1）K 766．50．510．07．02．015．0Na 589．00．212．07．01．815．0Ca 422．70．510．07．02．015．0Mg 285．20．58．07．01．815．0Al 309．30．410．017．07．0（N 2O ）Fe 248．30．212．07．02．215．0Mn 279．50．48．07．02．015．0Ba553．60．216．017．06．7（N 2O ）1．3样品制备岩芯样品：辽河油田SAGD 油藏岩芯。
将柱状岩芯整体放在（105ʃ1）ħ干燥箱中恒温，烘干后取出从横截面上取样，用粉碎机破碎至样品全部通过0．246mm （60目）标准筛（塑料网线），混匀，置于干燥器中备用。
2结果与讨论2．1样品消解由于岩芯样品中含有大量油性有机物和硅酸盐无机物，根据样品的特性，用优级纯HNO 3、HF 、HCl 和H 2O 2混合酸作消解液。
考察了微波消解功率、升温速度、消解时间等因素的影响。
通过大量实验研究，确定了微波消解最佳消解程序为四步运行，选择顺序升温条件，总消解时间为50min 。
消解条件见表1。
准确称取0．5000g 样品，加入7．0mL 浓HNO 3、4．0mL HF 、4．0mL H 2O 2、2．0mL 浓HCl 于60mL 消解罐中进行消解。
消解完毕后倒出消解液于聚四氟乙烯烧杯中，并加入5 6滴HClO 4于电热板上低温加热至冒白烟，然后加入1mL 浓HCl 及少量蒸馏水，稀释定容至100mL 容量瓶中。
2．2标准曲线绘制与样品测定由于溶液中含有K +、Na +、Al 3+、Fe 3+浓度较高，吸光度偏高，分别取稀释100倍的消解处理后的溶液测试。
同时分别移取不同量的金属离子标准溶液按照—264—第4期岩矿测试http ：∥www．ykcs．ac．cn2011年实验方法进行测试，在确定的浓度范围内，各元素浓度（ρ）与吸光度（A）均呈现良好的线性关系。
结果见表3。
2．3方法回收率和检出限为了考察样品制备技术及分析方法的准确性，在另一个岩芯混合均匀的样品中准确称取2份0．5000g 试样，一份做样品分析，另一份在加入微波消解罐中的同时分别定量加入5．0mg K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Al、Ba等8种金属元素标准溶液，按照实验方法对样品进行消解及AAS检测。
方法回收率为92．2% 101．6%；在仪器最佳条件下，对试剂空白溶液连续测定10次，以3倍标准偏差计算方法检出限，各金属的检出限较低（见表4）。