离子色谱法分析 溴酸盐 原始记录
22151268_分析离子色谱法测定饮用水中痕量亚硝酸盐和溴酸盐
T logy科技分析与检测
1 实验检验准备
1.1 试剂、设备的准备
为确保研究效果，试剂均由国家标准物质研究所提供，用电阻率≥ 18.2 MΩ·cm的超纯水，1 000 mg/L 的亚硝酸盐标准溶液，1 000 mg/L的溴酸盐标准溶液。氢氧化钾淋洗液由淋洗液自动发生器在线产生。
设备：DIONEX ICS-2000离子色谱仪，EGCⅡ-OH淋洗液自动发生器、Chromeleon 6.8色谱工作站、AS40自动进样器、ASRS-UL TRAⅡ-4 mm 自动再生抑制器、AG19-4mm保护柱、DIONEX AS19色谱柱。
1.2 样品分离程度
设定梯度淋洗程序：0～10 min，氢氧化钾浓度为10.0 mmol/L；10～25 min，氢氧化钾浓度升高至45 mmol/L；26～28 min，浓度降到10.0 mmol/L。淋洗液的流速为 1.0 mL/min。
1.3 检测方法
样品进样体积为250 μL，DIONEX AS19色谱柱，该柱专门用于检测阴离子，柱容量较高，对氢氧根淋洗液有较高的适用性，亲水性高、对溴酸盐有较高的选择性，同时使用抑制型阴离子检测器，该检测器可对痕量溴酸盐和亚硝酸盐进行检测，因此样品可直接进样检测。
2 结果
2.1 确定标准曲线和检出限
用超纯水配置5.0、10.0、25.0、50.0 μg/L与75.0 μg/L溴酸盐标准溶液，同时配置1.0、5.0、10.0、25.0 μg/L 和50.0 μg/L的亚硝酸盐标准溶液，
将标准溶液注入仪器，分析样品的质
量浓度。并以质量浓度为横坐标，峰
ICS-2000离子色谱法测定大白菜中溴酸盐含量
精 密度 高 ， 操作 简 便 ， 推广 的特 性 。 易
１ 材 料与 方 法
１１ 仪 器 和 试 剂 ．
将 新 鲜 大 白菜 用 自来 水 洗净 ， 再用 超 纯 水 洗 ５ １ ～ ０次 ， 晾 去 表面 水 分 。 四分 法取 可 食部 分 ， 碎 ， 成 ２份 ， 用 切 分 一份
（ ｈ ｎ ｉ ｎ ｎａ ｒｔｃｉｎＳ ｉｎ ｅ ｓａｃ ｓｉ ｔ ｆ ｎ ｎＰｏ ｉｃ ，ｈ ｎ ｚ ｏ ｎ ｎ４ ０ ０ ） Ｔ ｅＥ ｖｒ ｍｅ ｔｌ ｏｅｔ ｃｅ ｃ ｅｒｈＩ ｔｕｅｏ ａ ｒｖｎ ｅ Ｚ ｅｇｈ ｕＨｅａ ５ ０ ４ ｏ Ｐ ｏ Ｒｅ ｎ ｔ Ｈｅ
Ａｂｓｒ ｃ Ｔｈ ａ ｅ ｓ ｄ Ｉ 一２ ０ ｉｎｃ ｒ ｍａｏ ｒｐ ｙｔ ｅｅｍ ｉｅｃ ｎｅ ｔｃ ａ ｇ ｆｂ ｏ ｔ ｎ Ｃｈｎｅｅｃ ｂ ａ ｅｄ ｒｎ ｉｆｒ ｎ ｔｔ ｓＴｈ ｔａ ｔ ｅｐ ｐ ｒｕ ｅ ＣＳ ０ ０ ｈ ｏ ｔｇａ ｈ ｏｄ ｔｒ ｎ ｏ ｔｎ ｈ ｎ ｅｏ ｒ ｍａｅｉ ｉ ｓ ａ ｂ ｇ ｕ ｉｇｄ ｆ ｅ ｔ ａｅ ． ｅ ｏ ｅ ｓ ｒ ｓ ｌｓ ｓ ｏ ｄ ｔ ｔｂ ｏ ｔ ｏ ｔｎ ｎ Ｃｈｎｅ ｅｃ ｂ ａ ｅｉ ｃ ｅ ｓ ｄ ｗｉ ｉ ｎ ｒａ ｉ ａｔｒ ｈ ａｅ ｈ ｒ ｍａｅ ｃ ｎｅ ｔｃ ｎ ｅ ｒｔｏ ｎ Ｃｈ ｎ ｓ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗｅ ｈａ ｒ ｍａｅ ｃ ｎｅ ｔｉ ｉ ｓ ａ ｂ ｇ ｎ ｒａ ｅ ｔ ｔ ｈ ｍｅ ｉ ｃ ｅ ｓｎｇ，ｆｅ ｅ ｔｄ ｔｅ ｂ ｏ ｔ ｏ ｔｎ ｏ ｃ ｎｔａｉｎ ｉ ｉ ｅ ｅ
离子色谱仪测量矿泉水中的溴酸盐
离子色谱仪测量矿泉水中的溴酸盐
作者：方郭志
来源：《城市建设理论研究》2013年第27期
摘要运用戴安公司生产的ICS-1500离子色谱仪对矿泉水当中的溴酸盐含量进行抽样行的调查研究，对所得的数据结果进行统计分析，总结得出结论，分析判定矿泉水当中的溴酸盐含量是否满足国家相关的生活饮用水卫生标准。
关键词矿泉水；瓶装水；溴酸盐；离子色谱仪
中图分类号：O4-34 文献标识码：A
引言
水是生命之源，水质的安全、健康与否，对于人们的生活有着巨大的作用和意义，所以，针对水质进行严格的消毒检查，并且严格的控制水传播疾病等受到人们的日渐关注。目前阶段的消毒法主要包含有二氧化碳消毒、液氯消毒、臭氧消毒等等技术手段，但是运用上述消毒的方式，会产生一系列的消毒产物，进而对人们的健康生活造成不利的影响。其中，臭氧消毒副产物的危害，要显著的高过于液氯消毒副产物的危害，而臭氧作为低毒消毒试剂，其使用的范围正在被逐渐的扩大，包括工业用水、小区的引水消毒、集团的饮水消毒等等，都会使用到臭氧消毒剂。在水质当中溴离子经过消毒之后，会产生出溴酸盐，而根据国家的有关标准以及研究，当溴酸盐含量超过了5.0µg/L之时，会导致患癌的几率大大的增加。目前阶段世界上的多个国家已经指定出了严格的溴酸盐含量标准，而我国则暂时没有有关的标准出台，世界卫生组织将饮用水水质标准当中的溴酸盐含量由之前的25µg/L修订成为现今的10µg/L，同时，美国也针对饮用水当中的溴酸盐含量进行了修改，在原有的基础之上进行了增补。由于市面上销售的瓶装矿泉水一般都是采用臭氧消毒，所以其水质当中含有的溴酸盐的含量对于人体健康的影响就尤其的引人关注。本次研究将采用美国戴安公司生产的ICS-1500离子色谱仪对矿泉水当中的溴酸盐含量进行抽样行的调查研究，并且总结得出矿泉水水质当中的溴酸盐含量。
离子色谱法测定矿泉水中的溴酸盐
10 (Jg/l，美国和申国也先后制定了
饮用水中漠酸盐的最高检出限值定为
10 (Jg/l，因此建立快速、高效、容易
普及的澳酸盐检测机制+分迫切。
1 离子色谱法 (IC)
最早的离子色谱法是利用离子化 合物与固定相之间的相 E 作用强弱， 然后利用淋洗液使得离子得到分离， 然后检测流出物的电导变化测得待测 离子浓度的-种检测方法回固定相般为低交换容积的离子交换剂。根据 分离原理不同将离子色谱分为离子交 换色谱法、离子对色谱和离子排斥 色谱法。后来离子色谱法在检测器 和分离柱之间加上抑制柱，-是涓 洗液自身能电离，为 7 降低淋洗液 的背景电导;二是将待测离子转化成 酸~碱以增加披测离子的电导值;三 消除反应峰对弱保留商子的影响囚现 代离子色谱不断提高改造分离柱的性 能，能够避行高效、快速、连续、高 灵敏度的检测，使其广泛应用到食品 检测申。目前，饮用水申漠酸盐的检 测方法主要是高效液捆色谱-电感辑 合等离子体质谱法，也是重庆市的包 装饮用水申漠酸盐的脸测标准方法， 虽然这种方法灵敏度和选择性都很 好，但操作复杂、仪器昂贵，很难实 现普及。
离子色谱法测定水中溴酸盐
３ 结果 与讨 论
３ ． １ 保 留时 间
１ ６． ０
１ Ｏ． ０
．
２． ａ １ ａ． Ｏ １ ５． ０ ２ ａ． ０ ２６． ａ ３ａＤ ３５． 口
图１ 澳酸盐色谱 图 如图 １ 所示 ， 溴酸盐保 留时间为 １ ０ ． ５ ３ ａ ｒ ｉ ｎ 。 浓度在 ０—０ ． ４ ｍ ｇ ／ Ｌ之 间 ， 与峰 面积呈 现 良好 的线性关 系 ，
酸盐标准溶液 ， 平行测定 ７次 ， 结果见表 １ 。计算得到该方 法
的检出限为 Ｍ Ｄ Ｌ ＝ ３ ． １ ４ Ｓ Ｄ＝ ０ ． ０ ０ １ ３ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 以４ Ｍ Ｄ Ｌ作为 测
ｍｇ ／ Ｌ， 与世界卫生组织的标准一致 。
２ ． ２ 色谱 条 件
色谱柱 ： Ｄ ｉ ｏ ｎ ｅ ｘ Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ Ａ Ｓ １ ９ ４× ２ ５ ０ ｍ ｍ； 保护柱 ： Ｄ ｉ ｏ ｎ ｅ ｘ Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ Ａ Ｓ １ ９ ４ Ｘ ５ ０ ａ ｒ ｍ； ．
用 臭氧对水 消毒 时 ， 溴 化物 与臭 氧反应 ， 氧化 后会 生成溴 酸
盐 。溴 酸盐属于“ ２ Ｂ 级” 潜在致癌 物 ， 我国早在 ２ ０ ０ ９年 已将
它列入饮用水检测项 目， 规定含量最高不得超 过 Ｏ ． ０ １ ｍｇ ／ Ｌ 。
公 司） ， 试剂均 为优级 纯 ， 所用溶 液均用电阻率为 １ ８ ． ２ Ｍ Ｑ・ ｃ ｍ 的超纯水配 制。
饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析法
饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析法
作者：陈科
来源：《现代食品》 2018年第10期
陈科
（广东省食品检验所，广东广州510435）
摘要：采用一种提取溴酸盐测定液的装置，将饮用水样品经注射筒、滤膜柱、Ag 柱、H 柱、C 18 柱净化后，收集提取的测定液，采用离子交换色谱 - 抑制型电导检测器测定。结果
显示，该法可有效测定饮用水中痕量溴酸盐含量，甚至高浓度的 Cl - 、CO 3 2- 、SO 4 2-
对测定也无显著性干扰，从而避免假阴性；Br0 3 - 在 0.5 ～100.0μg/mL 浓度范围内，具
有良好的线性关系，线性回归方程为 y=21 625.3x+452.7，相关系数 0.999 9；检出限为 0.05 mg/kg；平均加标回收率为 88.5% ～ 101.8%，相对标准偏差为 0.91% ～ 3.17%。
关键词：饮用水；溴酸盐；离子色谱法
中图分类号：O661.1
与二氧化氯、液氯等消毒方式相比，臭氧消毒因为具有脱色、副产物危害性弱、成本低廉
等特点而被国内饮用水生产行业广泛应用，但采用臭氧消毒对饮用水消毒时，水中自然存在的
溴化物会与臭氧发生氧化还原反应而生成溴酸盐。溴酸盐在国际上被定为 2B级的潜在致癌物，我国生活饮用水、城市供水和饮用净水均规定，溴酸盐含量应不大于10 μg/L，世界卫生组织、美国环境保护署也规定其不大于10 μg/L。为了保障饮用水质量安全及控制溴酸盐污染，建立饮用水中痕量溴酸盐检测方法十分必要。
目前溴酸盐检测方法主要有分光光度法、毛细管电泳法、离子色谱法等[1-2] ，其中离子
离子色谱法测定自来水中的微量氯酸盐及溴酸盐
加氯 消毒是 目前广 泛采 用 的饮用 水 消毒 方法 ， 伴 随着其 应 用范 围 的扩 大 ， 其 研 究 也 越 来 越 深 入 … 。 对 加氯 消 毒 后 在 水 中可 产 生 多 种 消 毒 副 产 物 ， ： 如
目前 ， 内饮 用水 中氯 酸盐 的检 测大 多采用 碘量 国
第２ ４卷第 １ 期 １ ２１ ０ ０年 １ １月
化 工 ＢＴ ＩＵ
Ｃｈ ｍ ｉａ Ｉｄ ｓ ｒ ｉ ｅ ｅ ｃ ｌ ｎ ｕ ｔ Ｔｍ ｓ ｙ
Ｖｏ ． ４， ． １ １ ２ Ｎｏ １
Ｎｏ ． １ ２ １ ｖ １ ．０ ０
ｄ ｉ１ ． ９ ９ ｊｉ ｎ １ ０ ｏ ：０ ３ ６ ／ ．ｓ ． ０ ２—１ ４ ２ １ ． １ ０ ０ ｓ ５ Ｘ．０ ０ １ ． １
Leabharlann Baidu
ｗ ｔ ｉ ． ．Ｔ ｅ ｄ ｔｃ ｉｎ ｌ ｔ ｆＢ Ｏ３ ｉ ｎ １ ０ ｈ ｈ ｅ ｅ ｔ ｉ ｓｏ ｒ 一，Ｃ ０３ ｈ ｏ ｍｉ １ 一ｗｅ ｅ ． ｇ Ｌ， １ ｇ Ｌ ｒ ：８ ４ ／ ４． ／ ．Ｔ ｅｒ ｃ ｖ ｒ ｓｏ ｒ 一，Ｃ Ｏ 一 ｈ ｅ ｏ ｅ ｉ ｆＢ Ｏ３ ｅ Ｉ３
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ａ ｅ Ｃｈ ｏ ａ ｅ ａ ｄ Ｂｒ ｍ ａ ｅ ｉ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｔｒ ｃ ｌ ｒ ｔ ｎ ｏ ｔ ｎ
Ｒｕ ｎ ｎｇ Ｗ ａ ｅ ｙ Ｉ ｎ Ｃｈｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｎ ｉ ｔ ｒｂ ｏ ｏ ｔｇ ａ ｈ
离子色谱法测定天然矿泉水中溴酸盐的不确定度评定
溴酸盐 [1] 是矿泉水及泉水等多种天然水源在经过臭氧 0.010 0 mg/L、0.010 0 mg/L、0.010 6 mg/L 和 0.010 0 mg/L。
杀菌消毒后所生成的消毒副产物，受热后易分解，在国际上 经过多次重复性测量得出标准偏差计算为：
被定为 2B 级的潜在致癌物 [2]。因此，应严格控制其在限量 浓度范围内。不确定度是指在实验测量结果中，由于测量误 差的存在而对被测量值不能确定的程度，故而测量不确定度
确定度分量、标准物质引入的不确定度分量、标准使用溶液
= uV a
0= .010
3
0.005 77 mL
温度服从矩形分布，为 24 ℃，引入的不确定度计算为：
带来的不确定度分量、标准曲线配制所引入的不确定度分量
以及标准曲线拟合引入的不确定度分量。
= uV b
2= .00 × 2.1×10−4 × 4 3
= u rel容
= u 容 100.00
0.000 634
u 2rel =
u + u + u × 2 2 rel移5 mL
2 rel移 2 mL
2 rel容
= 0.003
55
mL
3.4 标准曲线配制引入的不确定度
3.4.1 5.00 mL 刻度吸管（A 级）引入的相对不确定度分量
离子色谱检测生活饮用水中的溴酸盐
１ １ ２食 品 安 全 导 刊２ ｏ １ ７ 年 １ 月
分 析 与 检 测Ｉ
表 １ 精密度和准确度
浓度 （ ｇ ／ Ｌ） 结果 （ ｇ ／ Ｌ）
１ ２ ３
帅
到 了分 析 的要 求 ，本 方 法重现 性 好 ， 回收 率分 别为 １ ０ ２ ． ７ ６ ７ ０ 、１ Ｏ ２ ． ０ １ ％ 、
分析步骤及结果
１ ． ０ ０ 、２ ． ５ Ｏ 、５ ． ０ ０ 、７ ． ５ ０ ｍ Ｌ和 １ ０ ． Ｏ Ｏ
居 民饮 用水 水质标 准 沿 用 Ｕ Ｓ Ｅ Ｐ Ａ的标 水样采集及保存 准 。 因 此 ，建 立 快 速 、 准 确 、 灵 敏 的 用玻 璃或 塑 料容 器 采 集样 品 ，密 无机 消毒副 产物 溴酸 盐 的监测 手段 非 封后 至于不高 于 ４ ｏ ｃ 的环境 内保 存 ， 常必 要。本 研究 对 自来 水、桶 装水 及 需在一 周内完成分析 。 其他类型水进行 了溴酸盐的检测。 样品分析
程式。
材料与方法原 理
原理
首先 观 察采 集 的样 品 是 否有 大颗 粒浑 浊物 ，若样 品比较 浑浊 ，可 先 用 １ Ｏ ｍ Ｌ无针注 射器和 Ｏ ． ４ ５ ｍ过滤 头 过滤 ，然后经 Ｏ ． ２ ２ ｍ微孔 滤膜过 滤
水 样 中的 溴酸 盐和 其 他 阴离 子 随 碳 酸钠 一碳酸氢 钠 淋洗液 进入 阴离 子 交 换分 离 系统 （ 由分析 柱和 保 护柱 组
离子色谱法测定生活饮用水中溴酸盐的不确定度影响因素
：
４ ３
一
ｎ ｎ ｎ ｎ ｆ
Ｏ ． ｏ ０ ５ Ｏ
１ ０ ０ ｍＬ容量瓶
０ ０． ０５ ７ ７ — ０１
．
４ ３
—
０５ — ００
．
—
：
４ ３
—
０ ． ０ ０ ２ ９
ｌ Ｏ Ｏｘ２． １ ｘｌ Ｏ ｘ５
：
４ ３
一
ｎ ｎ ‘ ｎ
０ ． ０ ８ ３ ７
Ｏ ． Ｏ ０ ｏ ８
表 ２ 分度吸量管和容量瓶的标准不确定度
名称
（ 取０
．
量具容量差异 （ ｍ Ｌ） 人员估读差 异 （ ｍ Ｌ）
式 中：Ｙ为被 测物 的峰 面积 ；Ｘ为
为截距。 瑞士 万通 ８ ８ ３型离 子色谱 仪 ，８ ６ ３ 被 测物 的浓度 ；ｂ为斜 率 ；ａ 不确定度分量的 主要来源 （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ７ ５ ０ ． １ Ｏ － ２ ０ ０ ６）测 定 生 活 饮 用 型 自 动 进 样 器 ，Ｍ ｅ ｔ ｒ ｏ ｓ ｅ ｐ Ｉ Ｃ Ｎ ｅ ｔ ２ ． ３ 水 中溴酸盐含量 ， 通过建 立数学模 型 ， 色谱工作站。 根 据 数 学模 型 和测 量 过程 ，测 定 对 测定 过程 中标 准 物质 的稀释 、标 准 色谱条件 的 不确 定度 来源 包括 ： 曲 线 的 校 准 和 样 品 重 复 性 测 量 等 各 分 标准物质 引入 的不确定度 阴离 子交 换柱 ：Ｍ ｅ ｔ ｒ ｏ ｓ ｅ ｐ Ａ Ｓ ｕ ｐ ｐ 量 的不 确定 度 的评定 ，并合 成 其标 准 配制标准系列过程引入的不确定度 ２ ５ ０ ／ ４ ． ０ 串 联 Ｍ ｅ ｔ ｒ ｏ ｓ ｅ ｐ Ａ Ｓ ｕ ｐ ｐ １ 不确定度 。重复 １ Ｏ 次 测定水样 中溴酸 样 品重 复测 量 产 生 的 不确 定 度 ； Ｇ ｕ ａ ｒ ｄ／ ４ ． ６ ： 保 护 柱 ：Ｍ ｅ ｔ ｒ ｏ ｓ ｅ ｐ Ａ 盐的含量均值为 ０ ． ０ ０ ５ ７ ｍ ｇ ／ Ｌ ，其扩 展 标准 曲线拟合产 生的不确定度 。 Ｓ ｕ ｐ ｐ ４ ／ ５ Ｇ ｕ ａ ｒ ｄ ４ ． ０ ：淋 洗 液 ：３ ． ２ ｍ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 不确定度 为 ０ ． ０ ０ ０ ８ ｍ ｇ ／ Ｌ ，ｋ ＝ ２ 。配 制 Ｎ ａ ， Ｃ ０ 、１ ． ０ ｍ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｎ ａ Ｈ Ｃ ０ 流 速 ：０ ． ７ 不确定度各分量的评定 标准 系 列和标 准 曲线线 性 拟合 的过 程 ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ：进样体积 ：２ ５ ０ Ｌ ：检测器 ： 标准物质引入的不确定度 均 是 影 响 其 测 量 不 确 定 度 的 重 要 因素 。 电导 检测 器 。 １标准物质本身引入的不确定度 溴酸 盐 是 用臭 氧 消毒 饮 用水所 产 溴 酸根 溶 液标 准 物质 购 自中国计 方法依据 生的一种 不可避 免的消 毒副产物 ， 标 准值 为 １ ０ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 参照 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ７ ５ ０ ． １ ０ － ２ ０ ０ ６《 生活 饮 量 科 学 研 究 院 ， 被 国 际 癌 症研 究 机 构 （ Ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｋ ＝ ２ ，相 对 扩 展 不 确 定 度 为 Ｏ ． ３ ％ ，则 此 用水 标准检验方 法 消毒副产 物指标 》
离子色谱-质谱联用测定面包中溴酸盐
离子色谱-质谱联用测定面包中溴酸盐
摘要：本文研究了面包中溴酸盐的离子色谱-质谱测定方法。建立了使用离子色谱串联质谱测定面包中溴酸根离子的检测方法。样品经过前处理后，通过离子色谱进行分离，质谱进行定性并进行定量计算。以IonPac AS19分析柱进行阴离子交换分离。ESI-MS以选择离子模式对目标离子进行监控，以SIM离子127的峰面积进行定量计算。该方法对溴酸盐的检出限(S /N = 3)为0.5μg/L，溴酸盐在2～100μg/L浓度范围内具有良好的线性，线性相关系数r = 0. 9996。运用该方法测定几种面包样品中的溴酸盐,并对样品加标回收，得回收率在98% ～106%之间。
关键词离子色谱，质谱，溴酸盐，面包
1 前言
溴酸盐是一张广泛用作烘焙面包的添加剂，，在面团的发酵、醒发及焙烤工艺过程中可以起到一种缓慢氧化的作用。它一直被烘焙业视为价廉物美的面团氧化剂而广泛应用于食品行业。1992年世界卫生组织确认溴酸根是一种氧化性致癌物，可导致生命组织发生癌变。
随着近年来化学检测能力的增强，已能够检出在烘焙后的面包中仍残留着0.02～0.3mg/kg溴酸根。近十年来发达国家先后颁布了禁用溴酸钾作为面粉改良剂的政令，卫生部于2005年发布《2005年第9号公告》，根据溴酸钾危险性评估结果，决定自2005年7月1日起，取消溴酸钾作为面粉处理剂在小麦粉中使用，同时也规定最终面制品中溴酸盐检出为零。
目前溴酸根检测有较多的报道，如毛细管电泳光度法［1］、离子色谱抑制电导法［2-3］、离子色谱蒸发光散射检测法［4］离子色谱-等离子体发射-质谱联机检测法［5］、气相色谱质谱检测法［6］及离子色谱柱后衍生法［7］，但面制品添加复杂的添加剂，而其电导检测的非特异性，会导致测定结果的假阳性，并且对于样品中痕量溴酸盐难以准确定量。
离子色谱法检测饮用水中的溴酸盐
离子色谱法检测饮用水中的溴酸盐
李芳
【摘要】目前农村很多联村水厂、自建设施供水厂以及瓶装纯净水厂以臭氧为消毒方式，自然水体中的溴元素很容易被臭氧氧化为溴酸盐，美国环保局和世卫组织把溴酸盐列为“可能的致癌物”。我国2007年7月1日开始实施的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中将溴酸盐列为水质常规指标并规定限值为
0.01mg/L。<br> 本实验采用的是《生活饮用水标准检验方法》
（GB/T5750-2006.10）中推荐的离子色谱法—碳酸盐系统淋洗液，本实验采用ICS-1000型离子色谱仪，通过考察改变仪器条件（如：淋洗液浓度、流速、定量环容量等），分析实验结果，确定色谱条件为：Dionex Ionpac AS23分离柱和Ionpac AG23保护柱；SRS 3004-mm阴离子抑制器；淋洗液浓度为
0.45mmol/L Na2CO3和0.08mmol/LNaHCO3混合液；淋洗液流速为
1.0mL/min；进样体积为1mL。方法检出限为0.005mg/L，检出限RSD7为3.52%，0.040mg/L的溴酸盐标准溶液RSD20为4.32%，实验检测的线性相关系数r＞0.999，加标回收率为90.0%～108.3%。该方法操作简单，灵敏度高，可连续自动检测等特点，可以满足国标要求。
【期刊名称】《城镇供水》
【年(卷),期】2016(000)001
【总页数】4页(P52-54,58)
【关键词】溴酸盐;离子色谱法;色谱条件
【作者】李芳
【作者单位】北京市自来水集团良泉水业有限公司，北京 102488
阐述亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐的测定
阐述亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐的测定
饮用水消毒副产物是指采用消毒对饮用水进行消毒时，由于饮用水中含有的一些有机物，两者反应生成的化合物，如BrO3—、CLO3—等，这些副产物对人体有潜在的致癌作用。《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中已明确规定了这几种副产物的最高允许浓度。目前离子色谱测定水中的卤氧化物主要有3种方法，即直接测定法、柱后衍生法和离子色谱-质谱联用技术。柱后衍生法要使用衍生试剂，而离子色谱-质谱联用技术价格昂贵。本文主要讨论饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、溴离子的直接进样离子色谱分析方法。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器：离子色谱（DIOX-2100），色谱柱AS19。
1.1.2 标准物质：亚氯酸盐1000mg/L（inorganicventures）、氯酸盐1000mg/L （inorganicventures）、溴酸盐1000mg/L（中国计量科学院）。
1.1.3 去离子水（电导率<1.0us/cm）。
1.2 色谱条件
分离柱为AS19，采用KOH作为淋洗液，浓度为20mmoL，流速为1.0mL/min，进样量为25uL，柱温30℃，电导检测抑制电流50mA，温度35℃。
1.3 样品采集及处理
水样采集后，用0.45um膜过滤后直接进样
分析。
2 结果与讨论
2.1 色谱条件选择
2.1.1 淋洗液浓度的优化。在其他条件相同的情况下，仅改变淋洗液的浓度，观察色谱峰分离的情况。KOH浓度提高，CLO3—出峰时间会提前，但会导致BrO3—与CLO2—的分离度下降，综合考虑分离度与分析时间，最终选择KOH浓度为20mmoL，能较好地分离CLO3—、BrO3—与CLO2—，同时与水样中F—、CL—、NO3—、SO42—也能较好地分离。
离子色谱梯度洗脱法测定水中溴酸盐的含量
离子色谱梯度洗脱法测定水中溴酸盐的含量作者：徐虹李红梅刁咸斌
来源：《农家科技中旬刊》2018年第06期
摘要：该研究采用离子色谱梯度洗脱测定水中溴酸盐，淋洗液采用氢氧化钾，阴离子交换柱分离，电导检测器检测，外标法定量水中溴酸盐含量，该方法溴酸盐的线性范围分别为2.5～40μg/L，最低检出限为1μg/L，平均加标回收率为97.4%，相对标准偏差3.2%。该方法适用于水中溴酸盐含量定量分析。
关键词：溴酸盐，离子色谱，电导检测器
溴酸盐[1-3]在国际上被认定为2B级的潜在致癌物，它是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产品。在国际上，世界卫生组织和美国环保局所规定的饮用水中，溴酸盐最高允许浓度在0.01mg/L以内，国家标准GB 19298-2014[4]规定包装饮用水中溴酸盐限量0.01mg/L。本文采用离子色谱梯度洗脱法测定水中溴酸盐含量，操作简单，检出限低，适用于水中溴酸盐含量的测定。
1 材料與方法
1.1 材料和仪器
溴酸根标准溶液（北京海岸鸿标准物质技术有限公司）；盲样（大连中食国实检测技术有限公司）；水样（市场购买）；实验用水，超纯水
DIONEX ICS-2100 离子色谱仪，美国戴安公司；超纯水机，美国Millipore公司；电子天平，瑞士Sartorius公司。
1.2 实验方法
1.2.1 色谱条件选择阴离子交换柱：IonPac AS19（250 mm×4mm）；阴离子抑制器：AERS 500；抑制器电流：75mA，进样量200μL；KOH淋洗液：流速1.0mL/min。梯度洗脱见下表1
离子色谱原始记录
CDC －JYZX －L －JL －028
疾病预防控制中心卫生检验中心水质（包装水）
离子色谱检测阴离子原始记录
样品编号NO ：
______________________________________________________________________________________________ 样品名称： 样品性状： 液体 样品数量： L 检测项目： F -、CI -、NO 3-、SO 4
2-
、□NO 2- □CIO 3 -、□CIO 2- 、□BrO 3-
收样日期：__________年_____月 日
检测地点及环境条件：精密仪器室 温度： ℃ 相对湿度： % 检测日期： 年_____月_____日 测试方法： 离子色谱法
仪器及编号：戴安ICS-1100离子色谱仪 （PBCDC-JD-5-028） 检验技术依据：GB/T5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法》、HJ/T 84-2016水质 无机阴离子（F -、Cl -、NO 2-、
Br -、NO 3-、PO 43-、SO 32-、SO 42-）的测定 离子色谱法》 、ICS-1100离子色谱仪中文操作手册
一、试剂：
□水中7种阴离子混合标准溶液(F -、CI - 、Br -、SO 4
2-
、 NO 3-、 HPO 43-、NO 2-
)：编号BWT20001-100-W-20
批次（编号）: 150857 100ug/ml 北京坛墨质检科技有限公司 定值日期 ： 2016年 4月 有效期： 1 年
□水中氯酸盐标准品 1000ug/mL 坛墨质检科技有限公司 定值日期 ： 年 月 有效期： 年 □水中亚氯酸盐标准品 1000ug/mL 坛墨质检科技有限公司批号： 定值日期 ： 年 月 有效期： 年 □水中溴酸盐标准品1000ug/mL 海岸鸿蒙标准物质技术有限公司 批号： 定值日期 ： 年 月 有效期： 年
离子色谱法测定面粉中的溴酸盐
ｌＯ Ｏ ｍＬ容 量瓶 中定 容 至 刻度 ， 成 １０ ｇＬ标 准溶 制 ０ｍ／
液 ； 后 以此 溶 液 分 别 移 取 ２ ． １ ４ ． Ｌ、０ 然 ０ ０ Ｌ、０ Ｏ ｘ ６．
０ｘ 、０ ０ｘ 、０ ． １０ ０ Ｌ至 １０ ｔ ８ ． ｔ １ ０ ０ Ｌ、２ ． Ｌ Ｌ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 超 纯水定 容 ， 用 配制 成 浓 度 分 别 为 ０ ２ ／ 、 ． ． ｍｇ Ｌ ０
流量 ：． ０ ／ ｉ Ｏ ７ ｍＬ ｍ ｎ
添加剂使 用卫生标准） Ｂ７０中规定 ， ） ２６ Ｇ 面粉 处理 剂溴 酸钾用 于小 麦 粉最 大 使用 量 为 ３ｎ ／ｇ ０ １ ｋ 。溴酸 盐 传 昏 统 的检验 方法 有光度法 与滴 定法 ， 方法 在对样 品 这些
的处理 中繁琐 ， 灵敏度较低 。离 子色谱 法 已用 于水 中 的溴酸盐 的测 定 ， 因此在此 基础 上依据 经典 的离子 交 换一 抑制 电导检 测法 ， 建立 了面粉 中溴 酸盐 的测定方 法 ， 方 法 方 便 快 捷 ， 快 速 直 接 测 定 。本 方 法 该 可
纯 水稀 释至 刻度 。
２ ２ 样 品的制备 ． 准 确称 取 １ ｇ 精 确 至 ０ １ ） 品 于 ２ ０ ０（ ．ｇ 样 ５ ｍＬ具 塞锥 形 瓶 中 ， 加入 ５ ０—７ ｍＬ超 纯水 轻 轻摇 匀 ， 超 ０ 用 声 波提 取 １ ｒ ｎ后 ， ５ｎ ｉ 转移 至 ｌ０ Ｌ容量 瓶 中定 容 至 Ｏｍ