化学法测定火药中定剂含量的不确定度评定
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含量 。
２ ． ２ 测 量 方法描 述 （ １ ） 测 量原 理
用 乙醇水溶 液 提取 中定 剂 ， 在盐 酸条件 下使 之溴 化 ，
过量 的溴 与碘化 钾作 用 ， 再 用硫 代硫 酸钠标 准溶 液滴 定 ，
式 中： 一火 药 中定 剂含 量质量 分数 ， ％；
定 时各种 因素带来的不确定度。对测量结果的表示与处理起指导作用 ， 为火药质量等级评定提供依据 ， 提高了火药中定剂含量测定的技术水平 。 关键词 ： 化学法 ； 中定剂 ； 测量不确定度
中 图分 类号 ： Ｔ Ｂ ９ 文 献 标识 码 ： Ａ 国家 标 准 学 科 分 类 代码 ： ４ １ ０ ． ５ ５
计量与 测试技术》 ２ ０ １ ６年 ４ ３墓 第Ｊ ２期
化 学 法 测定 火 药 中定 剂 含 量 的不 确 定 度 评定
高腾 飞 张 彬 徐 同军 熊 冉 肖 强
（ 中国人 民解 放军 ６ ３ ９ ８ １部队 ， 湖北 武汉 ４ ３ ０ ３ １ １ ）
摘
要： 火药 中定剂能保证火药在长期贮存 中有较稳定 的化学安定性 。通过恒温水浴锅 对火药 中定剂进行提 取， 分析以化学法对火 药中定剂含 量进行测
测 量不 确定 度用 来 表征 被 测 量 值 的分 散 性 ， 其 与 被 测结果 相联 系 ， 是 测量 结果 的一部 分 。其值越 小 ， 测量 水 平越 高 。火 药 中定剂 是 一种 安 定 剂 ， 确 保 了 火药 在 长 期 储存 中有 较稳定 的化 学安定 性 。它 的含量用 来判 别火 药 储存 年 限和质量 等级 ， 确定 下一 复试期 ， 因此 对其 测定 需 要精确 可靠 。由于化 学 测量 的特 殊 性 和复 杂 性 ， 在 化 学 试验 中 ， 每 一步 测量 结果 偏 差 都会 对 最 终 的 测量 值 产 生
一
空 白试 验 消耗 的 Ｎ ａ Ｓ ： Ｏ ， 体积 ， ｍ Ｌ；
以所 消耗 的标 准溶 液体积计 算得 到火 药 中定 剂 含量 。
（ ２ ） 测量 过 程
一
滴定 样 品消耗 的 Ｎ ａ ： Ｓ ： Ｏ 体积 ， ｍ Ｌ；
ｍ— Ｎ ａ ２ Ｓ ２ ０ ３・ ５ Ｈ２ ０质 量 ， ｇ ； Ｇ 样 一 火药样 品质 量 ， ｇ ；
Ｇ ａ ｏ Ｔ ｅ ｎ ｇ ｆ ｅ ｉ Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｂ ｉ ｎ Ｘ ｕ Ｔ ｏ ｎ ｇ ｊ ｕ ｎ Ｘ ｉ ｏ ｎ ｇ Ｒ ａ ｎ Ｘ ｉ ａ ｏ Ｑ ｉ ａ ｎ ｇ
１ 引 言
温后 ， 向锥形 瓶 中加 入 ２ ５ ｍ Ｌ溴 酸钾 一溴化 钾 溶液 ， 冷 却 １ ０—１ ５ ｍｉ ｎ后 加入 １ ０ ｍＬ体 积 比 １ ： １盐酸 ， 摇晃 ３ ０ ｓ ， 再加 入 ｌ Ｏ ｍＬ质量 分 数 １ ５ ％碘 化 钾溶 液 摇匀 ， 立 即用硫 代 硫 酸 钠标 准溶 液滴定 ， 滴 到终 点 时记 录所 消耗 的体 积 。在 相 同条 件下进 行空 白试验 ， 记 录滴 定 终点 时 所 消耗 的硫
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ６— ０ ８— ０ ２
配制 Ｎ ａ Ｓ ０ 溶液加入的蒸馏水体积 ， ｍ Ｌ ；
Ｎ ａ ２ Ｓ ２ ０ ３・ ５ Ｈ ２ ０ 的摩 尔质 量 ， ｇ ／ ｍ ｏ ｌ 。
３ 不 确定 度来 源识别
高腾 飞等 ： 化 学法测定 火药 中定利含 量的不确定度 评定
一
化学 法测定 火药 中定 剂含 量 的流 程如 图 １ 所示。 用天 平称取 ３ ｇ 火 药样 品 ， 精确至 ０ ． ０ ０ １ ｇ ， 放人 锥 形 瓶 中。加 入体积 比 ４： １的乙醇 水 溶 液 ， 利 用 专 用 提取 器 在９ ０± ５ ℃水 浴 中 回流 提取 ， ３ ｈ后取 出锥形 瓶 ， 冷却 至室
用 双芳 一 ３发射 药作 为试验 样 品。
不确 定度 进行分 析 和评 定 ， 以提 高火 药 中定 剂 含量 测 定
的技 术水 平 。
２ 测 量方 法
图１ 化 学 法 测 定 火 药 中定 剂 含 量 流 程
２ ． １ 评 定对 象
（ ３ ） 测量 结果计 算公 式 火 药 中定剂含 量计 算公 式为 ：
４８ ． ２ ７ｍＬ。
平均值Ｖ ｏ ＝ ４ ８ ． ２ ６ ， 利用贝塞尔公式求得单次测量标
准差 ：
—
ｓ ：
ｉ＝ｌ
（ Ｖ ｏ ｉ － Ｖ ｏ ） ２ ￣
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． １ ５ ９ ８ ８ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． １ ０ ０ ４— ６ ９ ４ １ ． ２ ０ １ ６ ． １ ２ ． ０ ５ ０
Ｅｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｍｅ ａ ｓ ｕｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｇｕ ｎ ｐ ｏ ｗｄ ｅ ｒ Ｃｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｌ ｉ ｔ ｅ Ｕｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｗｉ ｔ ｈ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
根据 式 １中包 含 的各 个 参 数 ， 绘 制 因果 分 析 图 如 图
２所示 ：
３次测量结果平均值的标准不确定度为
： ： ：
ｏ ． ０ ０ ５８ ｍＬ
√ √ ３
按 同样方 法读 取 空 白试 验消 耗 的硫代硫 酸 钠标 准溶 液体 积 ３次 ， 读 取 结果 分 别 为 ４ ８ ． ２ ６ ｍＬ 、 ４ ８ ． ２ ５ ｍ Ｌ 、
较大 影响 。 因此 ， 对 化学 法 测 定 火药 中定 剂 含量 的不 确 定度评 定 显得尤 为 重 要 。本文 根 据 国军标 的试 验 方 法 ， 利用 化学 法对火 药 中定 剂 含量 进 行 测 定 ， 对 测量 结 果 的
代硫酸钠标准溶液体积 ， 计算火药 中定剂含量 。本文采
２ ． ２ 测 量 方法描 述 （ １ ） 测 量原 理
用 乙醇水溶 液 提取 中定 剂 ， 在盐 酸条件 下使 之溴 化 ，
过量 的溴 与碘化 钾作 用 ， 再 用硫 代硫 酸钠标 准溶 液滴 定 ，
式 中： 一火 药 中定 剂含 量质量 分数 ， ％；
定 时各种 因素带来的不确定度。对测量结果的表示与处理起指导作用 ， 为火药质量等级评定提供依据 ， 提高了火药中定剂含量测定的技术水平 。 关键词 ： 化学法 ； 中定剂 ； 测量不确定度
中 图分 类号 ： Ｔ Ｂ ９ 文 献 标识 码 ： Ａ 国家 标 准 学 科 分 类 代码 ： ４ １ ０ ． ５ ５
计量与 测试技术》 ２ ０ １ ６年 ４ ３墓 第Ｊ ２期
化 学 法 测定 火 药 中定 剂 含 量 的不 确 定 度 评定
高腾 飞 张 彬 徐 同军 熊 冉 肖 强
（ 中国人 民解 放军 ６ ３ ９ ８ １部队 ， 湖北 武汉 ４ ３ ０ ３ １ １ ）
摘
要： 火药 中定剂能保证火药在长期贮存 中有较稳定 的化学安定性 。通过恒温水浴锅 对火药 中定剂进行提 取， 分析以化学法对火 药中定剂含 量进行测
测 量不 确定 度用 来 表征 被 测 量 值 的分 散 性 ， 其 与 被 测结果 相联 系 ， 是 测量 结果 的一部 分 。其值越 小 ， 测量 水 平越 高 。火 药 中定剂 是 一种 安 定 剂 ， 确 保 了 火药 在 长 期 储存 中有 较稳定 的化 学安定 性 。它 的含量用 来判 别火 药 储存 年 限和质量 等级 ， 确定 下一 复试期 ， 因此 对其 测定 需 要精确 可靠 。由于化 学 测量 的特 殊 性 和复 杂 性 ， 在 化 学 试验 中 ， 每 一步 测量 结果 偏 差 都会 对 最 终 的 测量 值 产 生
一
空 白试 验 消耗 的 Ｎ ａ Ｓ ： Ｏ ， 体积 ， ｍ Ｌ；
以所 消耗 的标 准溶 液体积计 算得 到火 药 中定 剂 含量 。
（ ２ ） 测量 过 程
一
滴定 样 品消耗 的 Ｎ ａ ： Ｓ ： Ｏ 体积 ， ｍ Ｌ；
ｍ— Ｎ ａ ２ Ｓ ２ ０ ３・ ５ Ｈ２ ０质 量 ， ｇ ； Ｇ 样 一 火药样 品质 量 ， ｇ ；
Ｇ ａ ｏ Ｔ ｅ ｎ ｇ ｆ ｅ ｉ Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｂ ｉ ｎ Ｘ ｕ Ｔ ｏ ｎ ｇ ｊ ｕ ｎ Ｘ ｉ ｏ ｎ ｇ Ｒ ａ ｎ Ｘ ｉ ａ ｏ Ｑ ｉ ａ ｎ ｇ
１ 引 言
温后 ， 向锥形 瓶 中加 入 ２ ５ ｍ Ｌ溴 酸钾 一溴化 钾 溶液 ， 冷 却 １ ０—１ ５ ｍｉ ｎ后 加入 １ ０ ｍＬ体 积 比 １ ： １盐酸 ， 摇晃 ３ ０ ｓ ， 再加 入 ｌ Ｏ ｍＬ质量 分 数 １ ５ ％碘 化 钾溶 液 摇匀 ， 立 即用硫 代 硫 酸 钠标 准溶 液滴定 ， 滴 到终 点 时记 录所 消耗 的体 积 。在 相 同条 件下进 行空 白试验 ， 记 录滴 定 终点 时 所 消耗 的硫
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ６— ０ ８— ０ ２
配制 Ｎ ａ Ｓ ０ 溶液加入的蒸馏水体积 ， ｍ Ｌ ；
Ｎ ａ ２ Ｓ ２ ０ ３・ ５ Ｈ ２ ０ 的摩 尔质 量 ， ｇ ／ ｍ ｏ ｌ 。
３ 不 确定 度来 源识别
高腾 飞等 ： 化 学法测定 火药 中定利含 量的不确定度 评定
一
化学 法测定 火药 中定 剂含 量 的流 程如 图 １ 所示。 用天 平称取 ３ ｇ 火 药样 品 ， 精确至 ０ ． ０ ０ １ ｇ ， 放人 锥 形 瓶 中。加 入体积 比 ４： １的乙醇 水 溶 液 ， 利 用 专 用 提取 器 在９ ０± ５ ℃水 浴 中 回流 提取 ， ３ ｈ后取 出锥形 瓶 ， 冷却 至室
用 双芳 一 ３发射 药作 为试验 样 品。
不确 定度 进行分 析 和评 定 ， 以提 高火 药 中定 剂 含量 测 定
的技 术水 平 。
２ 测 量方 法
图１ 化 学 法 测 定 火 药 中定 剂 含 量 流 程
２ ． １ 评 定对 象
（ ３ ） 测量 结果计 算公 式 火 药 中定剂含 量计 算公 式为 ：
４８ ． ２ ７ｍＬ。
平均值Ｖ ｏ ＝ ４ ８ ． ２ ６ ， 利用贝塞尔公式求得单次测量标
准差 ：
—
ｓ ：
ｉ＝ｌ
（ Ｖ ｏ ｉ － Ｖ ｏ ） ２ ￣
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． １ ５ ９ ８ ８ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． １ ０ ０ ４— ６ ９ ４ １ ． ２ ０ １ ６ ． １ ２ ． ０ ５ ０
Ｅｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｍｅ ａ ｓ ｕｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｇｕ ｎ ｐ ｏ ｗｄ ｅ ｒ Ｃｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｌ ｉ ｔ ｅ Ｕｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｗｉ ｔ ｈ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
根据 式 １中包 含 的各 个 参 数 ， 绘 制 因果 分 析 图 如 图
２所示 ：
３次测量结果平均值的标准不确定度为
： ： ：
ｏ ． ０ ０ ５８ ｍＬ
√ √ ３
按 同样方 法读 取 空 白试 验消 耗 的硫代硫 酸 钠标 准溶 液体 积 ３次 ， 读 取 结果 分 别 为 ４ ８ ． ２ ６ ｍＬ 、 ４ ８ ． ２ ５ ｍ Ｌ 、
较大 影响 。 因此 ， 对 化学 法 测 定 火药 中定 剂 含量 的不 确 定度评 定 显得尤 为 重 要 。本文 根 据 国军标 的试 验 方 法 ， 利用 化学 法对火 药 中定 剂 含量 进 行 测 定 ， 对 测量 结 果 的
代硫酸钠标准溶液体积 ， 计算火药 中定剂含量 。本文采