PMNT热释电陶瓷材料的制备及性能研究
耐高温PNN-PSN-PMN-PZT压电陶瓷的制备及器件性能研究
2 结果与讨论
2．1 Ｒ（ Zr） / Ｒ（ Ti） 对陶瓷结构的影响 图 1 为 PNN -PSN -PMN -PZT 体系的 XＲD 衍射图谱，可以看
出所有的样品均呈现为单一的钙钛矿结构，没有检测到焦绿石 等杂相，随着 Ｒ（ Zr） / Ｒ（ Ti） 的降低，XＲD 图中（ 200） 峰由尖锐逐 渐款化并变为 2 个峰，这表明材料的结构从三方相向四方相转 变，在 Ｒ（ Zr） / Ｒ（ Ti） = 0．96 时，处于准同型相界（ MPB） ，这也符 合何超［11］等研究的随着 PT 含量的增加材料由三方相向四方相 转变的规律。
0前言
锆钛酸铅（ PZT） 陶瓷因其优异的压电性能在压电陶瓷领域 得到了广泛的应用。随着电子工业的发展，传统的二元系 PZT 压电陶瓷已经不能满足使用要求，因此，科研工作者开发出了性 能优异的三 元 系 甚 至 四 元 系 压 电 陶 瓷，如 PMN -PZT［1］、PZN PZT［2］、PMN -PSN -PZT［3］等性能优异的压电陶瓷以满足大功率 压电材料的需求［4 ～ 7］。但这类 三 元 系 或 四 元 系 压 电 陶 瓷 居 里 温 度较低，满足大功率的同时不能在较高的温度下使用，因此研发 具有高居里温度、高压电常数和高介电常数的压电陶瓷材料具 有十分重要的意义。
热释电陶瓷材料研究新进展
1前言热释电红外电子器件是一种将红外辐射信号转变成电信号输出的器件，通过检测物体的热量，根据热量的变化，选择性吸收波长，转换为电信号。
热释电红外电子器件主要分为红外探测器和红外传感器，两者工作原理基本一样。
初期在航天、气象、军事、天文、工业等领域得到广泛应用[1]；随着家用自动化的市场增长促使全球范围内对热释电红外电子器件的需求逐渐上升，其中美国、日本、加拿大、英国、西班牙、德国、法国和中国等对家用自动化市场贡献比较大，主要在控制家用电器的能耗、集中控制采暖通风、照明、空调、防盗报警器、无线遥控门铃、无线遥控开关、门窗安全检测、红外感应灯、红外感应门铃、红外感应开关以及玩具等方面的应用比较多见；此外，还用于监测房间内的人及其运动情况，检测进水量，检测门窗的破损程度等，具有广阔的应用市场前景。
热释电红外电子器件最为核心的零件就是热释电材料，可以说热释电材料的发展直接影响着红外电子器件的发展，所以探讨热释电材料的研究进展具有非常重要的意义。
2热释电材料简介热释电效应常见于某些特殊晶体中，我们称这类晶张元松，王安玖，褚涛，高智红，胡建松，王兰花（贵州振华红云电子有限公司，贵阳550018）其核心材料（热释电陶瓷材料）也备受关注。
本文综述了热释电陶瓷材料的研究进展，并重点介绍PZT热释电陶瓷材料的发展现状。
陶瓷材料；PZT（1985~），男，贵州遵义人，硕士，工程师，从事压电陶瓷与器件研究。
（2018020）。
体为热释电体。
当热释电体因外界条件发生温度变化时，其具有极性的两极表面便产生等量异号的电荷，这就是热释电效应，见图1。
在自然界中晶体有32种对称类型，其中有21种晶类没有对称中心，其中有20种具有压电性。
这20种点群中的单斜m 和2、三斜1、三角3和3m、菱方2mm、四方4和4mm 及六方6和6mm 等10种点群具有特殊极性方向，晶体的其它任何方向与该方向都不是对称等效的，只有属于这些点群的晶体，才能具有自发极化，晶体才体现热释电效应[2]。
已读PMN_PT透明光电陶瓷材料的特性及制备技术
*国家自然科学基金重点项目(60537050);中国博士后科学基金(2005037666)资助项目 姜德生:教授,博士生导师PMN PT 透明光电陶瓷材料的特性及制备技术*姜德生,刘忠明,童杏林,刘 恋(武汉理工大学光纤传感与信息技术教育部重点实验室,武汉430070)摘要 以传统的光电材料铌酸锂晶体和透明光电陶瓷材料P LZT (镧改性的锆钛酸铅固熔体)作为比较,介绍了铌镁酸铅(P M N) 钛酸铅(PT )(简称PM N PT )光电透明陶瓷的结构和性能优势,主要介绍了PM N PT 各种粉末的制备方法、烧结工艺方法及其各自的特点,同时对影响陶瓷透明的因素和基于该材料的器件和应用进行了简要介绍。
关键词 PM N PT 光电透明陶瓷 特性 制备技术Characteristic and Fabrication Technology of Transparent ElectroopticPMN PT Ceramic MaterialJIANG Desheng,LIU Zhongming,T ONG Xinglin,LIU Lian(K ey L abor ary o f Fiber Optic Sensing T echno log y and Info rmation Pr ocessing ,M inist ry of Educatio n,W uhan U niversity o f T echnolog y,Wuhan 430070)Abstract I n this paper ,a com pr ehensive r eview of the structure and perfo rmance o f transpar ent electro opticPM N PT ceramic comparing w ith L iN O 3and P LZ T ,and the differ ent fabricating character istics of PM N P T po wders and ceramic ar e analyzed.In additio n,the facto rs of the tr ansparence and co rr elative appar atus ar e intro duced.Key words P M N PT ,tr ansparent electro optic ceramic mater ial,characterist ic,fabricat ion technolog y自1970年问世后,透明铁电陶瓷引起了人们的广泛重视。
pmn-pt的生产制备工艺
pmn-pt的生产制备工艺PMN-PT是一种具有优异性能的压电材料，广泛应用于声波传感器、超声医学成像、无线通信等领域。
本文将介绍PMN-PT的生产制备工艺。
PMN-PT的制备主要包括原料准备、混合烧结、极化处理等步骤。
原料准备是制备PMN-PT的第一步。
PMN-PT的主要成分是铅镁铌酸铅（PMN）和铅钛酸铅（PT），这两种化合物需要按照一定的摩尔比例混合。
其中，PMN的化学计量比为Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O_3，PT的化学计量比为PbTiO_3。
这些原料需要经过粉碎、干燥等处理，以确保混合均匀。
接下来，将混合好的原料进行烧结。
烧结是将粉末在高温下加热，使其粒子间相互结合形成致密的块状材料的过程。
烧结温度通常在1200℃以上，烧结时间根据具体情况而定。
在烧结过程中，需要注意控制烧结气氛和烧结速率，以获得优良的烧结质量。
烧结后的样品需要进行极化处理。
极化是将样品置于电场中，通过施加电压使其内部的极化方向统一起来的过程。
极化处理可以提高PMN-PT的压电性能和稳定性。
极化处理通常在高温下进行，温度和电场强度需要根据具体材料和应用需求进行优化。
除了以上主要的制备步骤外，还有一些细节处理可以进一步改善PMN-PT的性能。
例如，可以通过控制烧结温度梯度、添加掺杂物等方式来调控PMN-PT的晶体结构和电学性能。
此外，还可以对烧结后的样品进行切割、研磨、抛光等工艺，以获得所需的形状和表面质量。
PMN-PT的生产制备工艺包括原料准备、混合烧结、极化处理等步骤。
通过合理控制每个步骤的工艺参数，可以获得具有优异性能的PMN-PT材料。
随着对PMN-PT材料研究的不断深入，相信其在各个领域的应用前景将更加广阔。
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Ｖｏ ．４Ｎｏ４， ｔ２ １ １２ ． Ｏｃ ． ０ １
宁 波 大 学 学 报 （理 工 版 ）
Ｊ Ｕ ＮＡ ＦＮＩ Ｂ ＮＩ Ｒ Ｉ Ｙ（ Ｅ Ｏ Ｒ ＬＯ ＮＧ Ｏ Ｕ ＶＥ Ｓ Ｔ ＮＳ Ｅ）
首届中国高校优秀科技期刊奖
按 化学式 比例（ｘＰ Ｍｇ３ ｂ／ ｓ Ｐ ＴＯ 将 １）ｂ ｖ ２Ｏ － ｂ ｉ ３ － Ｎ ３ ｘ 硝酸铅 、硝酸镁 、草酸铌常温下溶于去离子水中，
得到硝酸铅一 硝酸镁一 草酸铌混合水溶液， 然后加 入与金属离子物质 的量比为 １ ： ２的柠檬酸溶解； 钛
酸丁酯溶于 乙二醇 中， 加入少量的去离子水和稀 硝酸． 将上述 ２种溶液混合后， 将混合溶液搅拌约 １， 并用稀硝酸调节其 ｐ ｈ Ｈ值至 ７９ 得到所制备 ～，
第 ４期
王实现，等： ＭＮ Ｐ Ｔ热释 电陶瓷材料的制备及性能研 究
一
１５ ２
的Ｐ ＭＮ．Ｔ前驱 液． Ｐ
将前驱液放入烘箱在 １０Ｃ条件下，烘干约 ３ ｏ
４ ｈ成胶 ． ８ 将凝 胶放 入马 弗炉 内 ４０ｏ ５ ｃ煅烧 ６ ， ｈ 合 成Ｐ ＭＮ—Ｔ粉 体 ． 后将粉 体压 制成 圆片 后，将 圆 Ｐ 然 片 置 于 密 闭 的双 层 刚 玉 坩埚 中 ，并在 两层 坩 埚 间
１ 实验
大范围内调整其性能Ｌ ３ ． Ｐ Ｔ 陶瓷的制备方法主要有 ２种 Ｊ 即传 ＭＮ ： 统氧化物混合法（ 简称 Ｃ ＭＯ法） 和湿化学法（ 共沉淀 法 、溶胶凝胶法、液相包裹法等） Ｃ ． ＭＯ法无法制 得纯钙钛矿相结构 的 Ｐ Ｔ 陶瓷， ＭＮ 而是常伴有恶
化介电性能的焦绿石相产生． 因此， 直到 Ｓ ａ ｚ ｗ ｒ 和 ｔ Ｓｒｕ 提 出了二次预合成法才抑制和消除了焦绿 ｈｏｔ
石相． 但是， 二次预合成法工艺繁琐， 还存在着预 烧、 烧结温度偏高等缺点． 曹林洪等通过改进的两 步半化学法制备了陶瓷钙钛矿结构， 晶粒大小为 ５ ｕ， ｍ 介电常数达到 ４ ×Ｏ． ． １ 陈伟等用共沉淀法合 ５
成钛铌镁酸铅一 钛酸铅（． Ｐ 一． Ｐ ） 样 品密 ０ ６ＭＮ ０ ６Ｔ ， ９ ０
（ｂ ｌ ｂ ／ 一ｂ ｉ ３Ｐ Ｐ Ｍｇ／ ２０３ ＴＯ ， ＭＮＴ或 Ｐ ３ ３ Ｐ Ｎ ＭＮ—Ｔ 是 一种 Ｐ）
Ｐ Ｔ铁电粉体， 钙钛矿相含量达到 ９ ％ ７】 ５【 ． 笔者研究了用软化学法合 成了 Ｐ Ｔ系粉 体， ＭＮ
综合性能 非常优异的新型热释电材料， 其单 晶热 释电系数大， 探测优值 高， 远远优于其他普通热释 电材料 ． 并且 由于单 晶材料 制备困难 、成本较高，
成材料进行物相分析， 并用扫描电镜观察了晶粒形貌特征． 结果表 明： 烧结后的陶瓷具有很好的 致 密性和 热释 电性，其 中，０６ Ｐ ．．３ Ｔ 组分 热释 电 陶瓷的热释 电 系数 为 ４５ １ Ｃ・ ２ ， ．７ ＭＮ ０３ Ｐ ．× ０ ｍ－ ，
探 测优值 为 ３ × ０ 电陶瓷材料的制备及性能研究 ＭＮ
王 实现 ，张约品 ， 王 冲 章践立 ， ，
（． １ 宁波大学 光 电子功能材料实验室 ， 浙江 宁波 ３ ５１；． １２１２ 宁波大学 学报编辑部， 浙江 宁波 ３５１１ ） １２１１
摘要 ：用软化 学 法合成 了驰豫 型复合 钙钛矿 结构铁 电 Ｐ ＭＮＴ 粉 体 ， 将制备好 的粉 体压 制成 圆 并 片状 后放入 硅碳 棒 炉 中，于 １ ５ ０ｏ １ Ｃ下烧 结成致 密 热释 电陶瓷材料 ．然后 用 ｘ射 线粉 末衍射 对合
关键 词 ： ＭＮＴ Ｐ ；热释 电 陶瓷材料 ：钙钛矿 相
中图分类 号： Ｍ２ ２ Ｔ ８
文献标识 码 ： Ａ
文章编 号： ０ １５ ３ ２ １ ）０ ．１４０ １０ —１２（ ０１ ４０２ ．４
目前发现的热释 电红外传感材料大多可分为 单晶材料 、陶瓷材料 、高分子薄膜等． 在这三类材 料中， 陶瓷材料有着非常明显的优点， 不但具有 良 好的热释电性， 而且可大批量生产， 且成本低［ ］ １． － ２ 人们一直希望能够找到一种热释 电系数大 、 探
测优值高 、 热扩散系数小 、 性能稳定均匀稳定并容 度达到 ７８８ ‘ ～ 达到理论值 的 ９ ． ％， ． ｃ ， ６ｇ ｍ ６ ７ 且烧 ７ 王歆等采用溶胶凝胶法制备出 Ｐ — ＭＮ 易加工和使 用的新型热释 电材料 ， 是传统 的热 结温度较低． 但
释电材料 （ Ｐ Ｔ等） 如 Ｚ 很难同时满足这些实际要求； 后来， 研究人员发现驰豫铁 电体单晶钛铌镁酸铅
收稿 日期 ：２ １－ ７ １． ０ １０ — ２ 宁波 大学学 报 （ 工版 ）弼址： ｔ ：３ｂｎｕｅｕ ｎ 理 ｈｔ／ ｘ ． ． ． ｐ／ ｂ ｄｃ 基 金项 目：浙江 省科技 厅科研 项 目 （ ０ ８ ２０ ９ 宁 波 自然 科学 基金 （ ０９ ６ ０３ ）． ２０ Ｃ １６ ）； ２０ Ａ １０ ２ 第一作者：王实现 （ ９ ７ ，男，安徽宿州人， １８ 一） 在读硕士研究生， 主要研究方向：光电子功能材料． － ｉ ｍａｅａａ２ ４ 》ａｏ ． ｌ． Ｅｍａ ： ｄｂｂ １３＠ｙｈｏＣ １ｌ ｌ Ｏ ｅ ・ 通讯 作者：张 约品 （ ９８ ）， ， 江宁 波人 ， 士／ 员，主要研 究方 向 ： 电子功 能材 料． — ｉ ｚａｇｕｐｎ ｂ ． ｕ ｌ １６ 一 男 浙 博 研究 光 Ｅｍａ：ｈｎ ｙｅｉ＠ｎｕｅ ．ｌ ｌ ｄ ｅ
而陶瓷材料则能大量降低成本且可制成大面积器 件， 并且可进行多种多样的掺杂合取代， 可在相当
将粉体压制后烧结成致密热释电陶瓷材料． ｘ 用 射线粉末衍射（ Ｒ 对合成材料进行物相分析， Ｘ Ｄ） 用
扫描电镜（Ｅ 观察了晶粒形貌特征；同时研究了 Ｓ Ｍ） Ｐ Ｔ热释 电陶瓷的物理性能． ＭＮ